材料分析测试复习重点
题型：
判断2*10=20分
填空1*24=24分
选择2*10=20分
综合（问答，计算）~6个，36分
要知道一些缩写的含义：如XRD,TEM,SEM,EPMA(EDS,WDS)，AES，IR，FT-IR，DSC，DTA
第1,2章：
1.X射线的产生：凡是高速运动的电子流或其它高能辐射流（如γ射线，中子流等）被突然减速时均能产生X射线。为了获得x射线，需具备如下条件: (1)产生并发射自由电子(如加热钨灯丝发射热电子);(2)在真空中迫使电子朝一定方向加速运动，以获得尽可能高的速度; (3)在高速电子流的运动路线上设置一障碍物(阳极靶)，使高速运动的电子突然受阻而停止下来。
2.连续谱：X射线有两种不同的波谱，把强度随波长连续变化的部分称为连续谱，它和白光相似，是多种波长的混合体，故也称白色X射线; 其产生原因：由于大量电子射到阳极上的时间和条件不尽相同，而且有的电子还可能与阳极作多次碰撞而逐步转移其能量，情况复杂，因此所产生的电磁波具有各种不同的波长。形成了连续X射线谱。
特征谱：叠加在连续谱上面的是强度很高的具有一定波长的X射线，称为特征谱，它和单色光相似，故也称单色X射线。当管压增高到某一临界值U时，则在连续谱的某些特定波长上出现一些强度很高的锐峰，它们构成了X射线特征谱。刚好激发特征谱的临界管压称为激发电压。特征谱的波长不受管压和管流的影响，只决定于阳极靶材的原子序数。对一定材料的阳极靶，产生的特征谱的波长是固定的，此波长可以作为阳极靶材的标志或特征，故称为特征谱或标志谱。
3. 俄歇效应原子K层电子被击出,L层电子，例如L2电子向K层跃迁，其能量差ΔE=E K-E L2。可能不是以产生一个K系X射线光量子的形式释放，而是被邻近的电子(比如另一个L2电子)所吸收，使这个电子受激发而成为自由电子，这就是俄歇效应，这个自由电子就称为俄歇电子。
4. 14种点阵 P16
布拉格方程的推导，理解习题15,24
P33表1-4
P35 公式1-52 测晶块大小
P40结构因子
P42消光规律
P68 PDF卡（理解）图2-13 P69（8）质量符号标记
5.光电效应与荧光(二次特征)辐射当人射的X射线光量子的能量足够大时光电效应，被击出的电子称为光电子。，可以将原子内层电子击出。光子击出电子产生被打掉了内层电子的受激原子，将发生如前所述的外层电子向内层跃迁的过程，同时辐射出波长严格一定的特征X射线。为了区别于电子击靶时产生的特征辐射，称这种利用X射线激发而产生的特征辐射为二次特征辐射，也称为荧光辐射。应与荧光(二次特征)辐射当人射的X射线光量子的能量足够大时光电效应，被击出的电子称为光电子。，可以将原子内层电子击出。光子击出电子产生被打掉了内层电子的受激原子，将发生如前所述的外层电子向内层跃迁的过程，同时辐射出波长严格一定的特征X射线。为了区别于电子击靶时产生的特征辐射，称这种利用X射线激发而产生的特征辐射为二次特征辐射，也称为荧光辐射。
第3章：
1 透射电镜的基本原理和构造：透射电子显微镜（TEM）使用一个平行的高能电子束通过一片非常薄的试样而形成图像。由六个部分组成：照明系统，成像系统，显像和记录系统，真空系统，供电系统。最核心的部分是镜筒，镜筒主要由照明系统，样品室，成像系统，观察记录系统组成。
2. 为什么光学显微镜的分辨率只有0.2微米：透镜能分辨的最小距离为r=0.61λ/nsinβ≈1/2λ，在最佳条件下，光学显微镜的分辨本领由可见光波长所决定，可见光波长在400nm~600nm之间，r理论极限值是
200nm。（孔径角越小，分辨率越高）
3.两种基本电子图像的操作: 1 选取电子衍射（SAD） 2 明场与暗场成像
4.明场像与暗场像：移动物镜光阑，使得只有未散射的电子束通过它，其他衍射的电子束被光阑挡掉，由此所得到的图像被称为明场像（BF）。只有衍射电子束通过物镜光阑，透射电子束被光阑挡掉，称由此所得到的图像为暗场像（DF）。
明场像（透射束成像）
暗场像（衍射束成像）
中心暗场像（衍射束成像）
5.衬度是什么？分哪几种？
衬度是显微图像中不同区域的明暗差别。
透射电子显微图像衬度的来源有三种：质厚衬度，衍射衬度，相位衬
度。质厚衬度来源于电子非相干弹性散射（卢瑟福散射）。对于实际试样，电子散射截面是原子序数（密度）和厚度，即试样质厚的函数。特定面积的试样的散射能力直接正比于试样的质厚。随试样质厚增加，电子散射几率增加。衍射衬度来源于电子的弹性相干散射即布拉格散射，衍射衬度只是振幅衬度中的一个特殊形式，因为布拉格衍射是发生在一个特定的角度（布拉格角），布拉格衍射取决于试样的晶体结构和位相。位相衬度：是散射电子与入射电子在像平面上干涉得到的衬度
6.Airy斑
习题1,2,6,7,10,20
第4章：扫描电子显微镜
1.共6种信号：
电子信号：二次电子、背反射电子、吸收电子、透射电子、俄歇电子
电磁信号：特征X射线
2.两种电子成像背散射电子，二次电子：背散射电子也称初级背散射电子，是指受到固体样品原子的散射之后又被反射回来的部分入射电子，约占入射电子总数的30%。二次电子，当样品原子的核外电子受入射电子激发（非弹性激发）获得了大于临界电离的能量后，便脱离原子核的束缚，变成自由电子，其中那些处在接近样品表层而且能量大于材料逸出功的自由电子就可能从表面逸出成为真空中的自由电子，即二次电子。
3. 电子探针（EPMA）的理论基础由Mosely定律可见特征X射线的波长，能量取决于元素的原子序数，只要知道样品中激发出的特征X射线的波长（或能量）就可以确定试样中的待测元素，元素含量越多，激发出的特征X射线强度越大，故测量其强度就可以确定相应元素的含量。电子探针就是依据这个原理对样品进行微区成分分析的。
4. 波谱仪, 能谱仪的优缺点
波谱仪的主要优点：（1）分辨率高（2）峰背比高主要缺点：采集效率低，分析速度慢，空间分辨率低且难与高分辨的电镜配合使用。
能谱仪的主要优点：（1）分析速度快（2）灵敏度高（3）谱线重复性好主要缺点：（1）能量分辨率低，峰背比低。（2）工作条件要求严格Si（Li）探头必须保持在液氦冷却的低温状态，即使是在不工作时也不能中断，否则晶体内的锂原子会扩能，迁移，导致探头功能下降甚至失效。
5.电子探针的三种工作方式 1 定点分析：定点分析即对样品表面某一指定点（第二相，夹杂物或基体）或某一微区区域（相，基体等）的化
学成分作全谱扫描，进行定性或定量分析。 2 线扫描分析（线分析）将谱仪固定在所要测量的某一元素特征X射线信号发生衍射的θ角的位置上，使电子束沿着样品上某条给定直线进行扫描，便可得到这一元素沿该直线的X射线强度的分布曲线，从而显示该元素在这一直线上的浓度变化。3面扫描分析（面分析或面分布）面扫描分析实际上是扫描电子显微镜的一种成像方式，让入射电子束在样品表面作光栅扫描，把谱仪固定在接收其中某一元素的特征X射线的位置上，用接受到的X射线信号调制CRT的亮度，即可得到该元素的特征X射线的扫描，也就是该元素的面分布图像。
习题4,5,10
第6章：
0. 原子发射光谱的基本原理依据每种化学元素的原子或离子在热激发或电激发下，发射特征的电磁辐射，而进行元素的定性与定量的分析。
1.原子发射光谱仪AES的两部分：1) 激发光源光源的主要作用是对样品的蒸发和激发提供能量，使激发态原子产生辐射信号。常用的光源有直流电弧，交流电弧，电火花及电感耦合高频等离子体。 2 )光谱仪利用色散元件和光学系统将光源发射的复合光按波长排列，并用适当的接收器接收不同波长的光辐射的仪器。
2. 原子光谱的定量分析方法 1 校正曲线法 2标准加入法
3.红外光谱和拉曼光谱的区别与联系
当用红外光照射物质时，该物质结构中的质点会吸收一部分红外光的能量。引起质点振动能量的跃迁，从而使红外光透过物质时发生了吸收而产生红外吸收光谱。.
当频率为ν0的单色光入射到一透明物体时，大部分入射光透过物质，然而约有10-5--10-3强度的入射光被散射。绝大部分散射光具有与入射光相同的频率ν0，这种弹性散射称为瑞利散射。还有约比入射光强10-7量级的非弹性散射光含有其他频率。称为拉曼效应。
同：同属分子振-转动光谱
对于一个给定的化学键，其红外吸收频率与拉曼位移相等，均代表第一振动能级的能量。因此，对某一给定的化合物，某些峰的红外吸收波数与拉曼位移完全相同，两者都反映分子的结构信息。
异：红外：分子对红外光的吸收，强度由分子偶极矩决定；
拉曼：分子对激光的散射，强度由分子极化率决定
两者的产生机理不同。红外吸收是由于振动引起分子偶极矩或电荷分布变化产生的。拉曼散射是由于键上电子云分布产生瞬间变形引起暂时极化，产生诱导偶极，当返回基态时发生的散射。散射的同时电子云也恢复原态。
红外：适用于研究不同原子的极性键振动
拉曼：适用于研究同原子的非极性键振动
第7章：
1、差热分析DTA：是在程序控制温度下，测量物质的物理性质随温度变化的函数关系的技术。
2、差示扫描量热法DSC：是在程序控制温度下，测量输入给样品和参比物的功率差与温度之间关系的一种热分析方法。
3.热重分析TG：热重分析是在程序控制温度条件下，测量物质的质量与温度关系的热分析法。
第5章：XPS 是X射线光电子能谱
弄懂图5——5,12,13
P209X射线光电子能谱的测量原理
用途
第9章：STM，AFM的原理，工作模式
STM
扫描隧道显微镜的基本原理是将原子线度的极细探针和被研究物质的表面作为两个电极，当样品与针尖的距离非常接近(通常小于1nm) 时，在外加电场的作用下，电子会穿过两个电极之间的势垒流向另一电极。隧道探针一般采用直径小于1mm的细金属丝，如钨丝、铂-铱丝等，探针针尖近乎单个原子；被观测样品应具有一定的导电性才可以产生隧道电流。隧道电流强度对针尖和样品之间的距离有着指数依赖关系，当距离减小0.1nm，隧道电流即增加约一个数量级。因此，根据隧道电流的变化，我们可以得到样品表面微小的高低起伏变化的信息，如果同时对x-y 方向进行扫描，就可以直接得到三维的样品表面形貌图，这就是扫描隧道显微镜的工作原理。
STM的工作模式：
1、恒电流模式，x-y方向进行扫描，在z方向加上电子反馈系统，初始隧道电流为一恒定值，当样品表面凸起时，针尖就向后退；反之，样品表面凹进时，反馈系统就使针尖向前移动，以控制隧道电流的恒定。将针尖在样品表面扫描时的运动轨迹在记录纸或荧光屏上显示出来，就得
到了样品表面的态密度的分布或原子排列的图象。此模式可用来观察表面形貌起伏较大的样品，也是STM最常用的工作模式。
2、恒高度模式在扫描过程中保持针尖的高度不变，通过记录隧道电流的变化来得到样品的表面形貌信息。这种模式通常用来测量表面形貌起伏不大的样品。
AFM
原子力显微镜（AFM)系统是利用微小探针与待测物之间交互作用力，来呈现待测物的表面之物理特性。具体为一个对力非常敏感的微悬臂，其尖端有一个微小的探针，当探针轻微地接触样品表面时，由于探针尖端的原子与样品表面的原子之间产生极其微弱的相互作用力而使微悬臂弯曲，将微悬臂弯曲的形变信号转换成光电信号并进行放大，就可以得到原子之间力的微弱变化的信号。原子力显微镜设计的高明之处在于利用微悬臂间接地感受和放大原子之间的作用力，从而达到检测的目的。
成像模式：
（1）非接触式（non-contact ) AFM：利用针—样间原子吸引力的变化而产生试样表面轮廓；探针与试样的距离约数十到数百?，其原子间作用力很小，一般≈1012 N.
（2）接触式（contact）AFM：利用针—样间原子斥力的变化而产生试样表面轮廓；探针与试样的距离约数个?，斥力在10-8-10-6 N的范围.（3）在敲击模式中，一种恒定的驱使力使探针悬臂以一定的频率振动。当针尖刚接触样品时，悬臂振幅会减少到某一数值。在扫描过程中，反馈回路维持悬臂振幅在这一数值恒定，也就是说作用在样品上的力恒定，通过记录压电陶瓷管的移动得到样品表面形貌图。
材料分析测试技术-习题
第一章 1．什么是连续X射线谱？为什么存在短波限λ0？ 答：对X射线管施加不同的电压，再用适当的方法去测量由X射线管发出的X射线的波长和强度，便会得到X射线强度与波长的关系曲线，称之为X射线谱。在管电压很低，小于20kv时的曲线是连续的，称之为连续谱。大量能量为eV的自由电子与靶的原子整体碰撞时，由于到达靶的时间和条件不同，绝大多数电子要经过多次碰撞，于是产生一系列能量为hv的光子序列，形成连续的X射线谱，按照量子理论观点，当能量为eV的电子与靶的原子整体碰撞时，电子失去自己的能量，其中一部分以光子的形式辐射出去，在极限情况下，极少数的电子在一次碰撞中将全部的能量一次性转化为一个光量子，这个光量子具有最高的能量和最短的波长，即λ0。 2.什么是特征X射线？它产生的机理是什么？为什么存在激发电压Vk？ 答：当X射线管电压超过某个临界值时，在连续谱的某个波长处出现强度峰，峰窄而尖锐，这些谱线之改变强度，而峰位置所对应的波长不便，即波长只与靶的原子序数有关，与电压无关，因为这种强度峰的波长反映了物质的原子序数特征，故称为特征X射线，由特征X射线构成的X射线谱叫做特征X射线谱。 它的产生是与阳极靶物质的原子结构紧密相关当外来的高速粒子（电子或光子）的动能足够大时，可以将壳层中的某个电子击出，或击到原子系统之外，击出原子内部的电子形成逸出电子，或使这个电子填补到未满的高能级上。于是在原来位置出现空位，原子系统处于激发态，高能级的电子越迁到该空位处，同时将多余的能量e=hv=hc/λ释放出来，变成光电子而成为德特征X射线。 由于阴极射来的电子欲击出靶材的原子内层电子，比如k层电子，必须使其动能大于k 层电子与原子核的结合能Ek或k层的逸出功Wk。即有eV k=1/2mv2〉-Ek=Wk，故存在阴极电子击出靶材原子k电子所需要的临界激发电压Vk。 3、X射线与物质有哪些互相作用？ 答;X射线的散射：相干散射，非相干散射 X射线的吸收：二次特征辐射（当入射X射线的能量足够大时，会产生二次荧光辐射）； 光电效应：这种以光子激发原子所产生的激发和辐射过程；俄歇效应：当内层电子被击出成为光电子，高能级电子越迁进入低能级空位，同时产生能量激发高层点成为光电子。 4、线吸收系数μl和质量吸收系数μm的含义 答：线吸收系数μl：在X射线的传播方向上，单位长度的X射线强度衰减程度[cm-1]（强度为I的入射X射线在均匀物质内部通过时，强度的衰减率与在物质内通过的距离x成正步-dI/I=μdx，强度的衰减与物质内通过的距离x成正比）。与物质种类、密度、波长有关。质量吸收系数μm：他的物理意义是单位重量物质对X射线的衰减量，μ/P=μm[cm2/g]与物质密度和物质状态无关，而与物质原子序数Z和μm=kλ3Z3，X射线波长有关。 5、什么是吸收限？为什么存在吸收限？ 答：1）当入射光子能量hv刚好击出吸收体的k层电子，其对应的λk为击出电子所需要的入射光的最长波长，在光电效应产生的条件时，λk称为k系激发限，若讨论X射线的被物质吸收时，λk又称为吸收限。 当入射X射线，刚好λ=λk时，入射X射线被强烈的吸收。当能量增加，即入射λ〉λk时，吸收程度小。
材料分析测试试题
一、填空 1、第一个发现X射线的科学家是，第一个进行X射线衍射实验的科学家是。 2、X射线的本质是，其波长为。 3、X射线本质上是一种______________，它既具有_____________性，又具有____________性，X射线衍射分析是利用了它的__ ____________。 4、特征X射线的波长与和无关。而与有关。 5、X射线一方面具有波动性，表现为具有一定的，另一方面又具有粒子性，体现为具有一定的，二者之间的关系为。 6、莫塞来定律反映了材料产生的与其的关系。 7、从X射线管射出的X射线谱通常包括和。 8、当高速的电子束轰击金属靶会产生两类X射线，它们是_____________和_____________，其中在X射线粉末衍射中采用的是____ _______ 。 9、特征X射线是由元素原子中___________引起的，因此各元素都有特定的___________和___________电压，特征谱与原子序数之间服从_____ ______定律。 10、同一元素的入Kα1、入Kα2、入Kβ的相对大小依次为___________；能量从小到大的顺序是_______________。(注：用不等式标出) 11、X射线通过物质时，部分X射线将改变它们前进的方向，即发生散射现象。X射线的散射包括两种：和。 12、hu+kv+lw=0关系式称为______________ ,若晶面(hkl)和晶向[uvw]满足该关系式，表明__________________________________ 。 15、倒易点阵是由晶体点阵按照 式中，为倒易点阵基矢， 为正点阵基矢的对应关系建立的空间点阵。在这 个倒易点阵中，倒易矢 量的坐标表达 式为，其基本性质为。 14、X射线在晶体中产生衍射时，其衍射方向与晶体结构、入射线波长和入射线方位间的关系可用_ _____ ______、____ ___________、________________和____________________四种方法来表达。15、当波长为λ的X射线照射到晶体并出现衍射线时，相邻两个（hkl）反射线的波程差是，相邻两个（HKL）反射线的波程差是。 16、布拉格公式λ=2dsinθ中λ表示，d表示，θ表示。 17、获得晶体衍射花样的三种基本方法是、、。 18．获得晶体衍射花样三种基本的方法中，劳埃法是通过改变来获得衍射花样的，主要用于判断；旋转单晶法是旋转晶体，改变来获得衍射花样的，主要用于研究；粉末法是通过单色X 射线照射多晶体样品，改变来产生衍射的，测定样品的。 19、当X射线照射在一个晶体时，产生衍射的必要条件是_______________,而产生衍射的充要条件是_________________________ _ _________ 。 20、X射线的衍射的强度主要取决于和。 21、X射线衍射仪探测器主要性能 是、、、、。 22、测角仪在工作时，为了使样品与计数管始终在同一个____ _______上，二者的转速必须保持____________。 23、测角仪在采集衍射图时，如果试样表面转到与入射线成300角，则计数管与入射线所成角度为；能产生衍射的晶面，与试样的自由表面呈关系。 24、粉末照相法底片安装方法有三种：、和。25、粉末衍射仪法衍射峰2θ角的测量方法有、、。 26、多晶X射线粉末衍射分析方法通常有和两种。 27．X射线衍射仪的新进展主要有、、三个方面。 28、PDF卡片的二种常用的数值索引是____ _____索引和____ _____索引，前者是按衍射线的_________顺序排列的，后者是按衍射线的_________顺序排列的。 29、利用衍射卡片鉴定物相的主要依据是______ _____，参考_____ ______。 30、X射线衍射定量分析的方法有、、、、。
材料分析报告测试技术复习题二
材料分析测试技术 一、名词解释（共有20分，每小题2分。） 1. 辐射的发射：指物质吸收能量后产生电磁辐射的现象。 2. 俄歇电子：X射线或电子束激发固体中原子内层电子使原子电离，此时原子(实际是离子)处于激发 态，将发生较外层电子向空位跃迁以降低原子能量的过程，此过程发射的电子。 3. 背散射电子：入射电子与固体作用后又离开固体的电子。 4. 溅射：入射离子轰击固体时，当表面原子获得足够的动量和能量背离表面运动时，就引起表面粒 子（原子、离子、原子团等）的发射，这种现象称为溅射。 5. 物相鉴定：指确定材料（样品）由哪些相组成。 6. 电子透镜：能使电子束聚焦的装置。 7. 质厚衬度：样品上的不同微区无论是质量还是厚度的差别，均可引起相应区域透射电子强度的改 变，从而在图像上形成亮暗不同的区域，这一现象称为质厚衬度。 8. 蓝移：当有机化合物的结构发生变化时，其吸收带的最大吸收峰波长或位置（?最大）向短波方 向移动，这种现象称为蓝移（或紫移，或“向蓝”）。 9. 伸缩振动：键长变化而键角不变的振动，可分为对称伸缩振动和反对称伸缩振动。
10. 差热分析：指在程序控制温度条件下，测量样品与参比物的温度差随温度或时间变化的函数关系 的技术。 二、填空题（共20分，每小题2分。） 1. 电磁波谱可分为三个部分，即长波部分、中间部分和短波部分，其中中间部分包括（红外线）、 （可见光）和（紫外线），统称为光学光谱。 2. 光谱分析方法是基于电磁辐射与材料相互作用产生的特征光谱波长与强度进行材料分析的方法。 光谱按强度对波长的分布（曲线）特点（或按胶片记录的光谱表观形态）可分为（连续）光谱、（带状）光谱和（线状）光谱3类。 3. 分子散射是入射线与线度即尺寸大小远小于其波长的分子或分子聚集体相互作用而产生的散射。 分子散射包括（瑞利散射）与（拉曼散射）两种。 4. X射线照射固体物质(样品)，可能发生的相互作用主要有二次电子、背散射电子、特征X射线、俄 歇电子、吸收电子、透射电子 5. 多晶体（粉晶）X射线衍射分析的基本方法为（照相法）和（X射线衍射仪法）。 6. 依据入射电子的能量大小，电子衍射可分为（高能）电子衍射和（低能）电子衍射。依据 电子束是否穿透样品，电子衍射可分为（投射式）电子衍射与（反射式）电子衍射。
材料分析测试技术复习题 附答案
材料分析测试技术复习题 【第一至第六章】 1.X射线的波粒二象性 波动性表现为： －以波动的形式传播，具有一定的频率和波长 －波动性特征反映在物质运动的连续性和在传播过程中发生的干涉、衍射现象 粒子性突出表现为： －在与物质相互作用和交换能量的时候 －X射线由大量的粒子流(能量E、动量P、质量m)构成，粒子流称为光子－当X射线与物质相互作用时，光子只能整个被原子或电子吸收或散射 2.连续x射线谱的特点，连续谱的短波限 定义：波长在一定范围连续分布的X射线，I和λ构成连续X射线谱 λ∞，波?当管压很低（小于20KV 时），由某一短波限λ 0开始直到波长无穷大长连续分布 ?随管压增高，X射线强度增高，连续谱峰值所对应的波长（1.5 λ 0处)向短波端移动 ?λ 0 正比于1/V, 与靶元素无关 ?强度I：由单位时间内通过与X射线传播方向垂直的单位面积上的光量子数的能量总和决定（粒子性观点描述）
?单位时间通过垂直于传播方向的单位截面上的能量大小，与A2成正比（波动性观点描述） 短波限:对X射线管施加不同电压时，在X射线的强度I 随波长λ变化的关系曲线中，在各种管压下的连续谱都存在一个最短的波长值λ0，称为短波限。 3.连续x射线谱产生机理 【a】.经典电动力学概念解释： 一个高速运动电子到达靶面时，因突然减速产生很大的负加速度，负加速度引起周围电磁场的急剧变化，产生电磁波，且具有不同波长，形成连续X射线谱。 【b】.量子理论解释： * 电子与靶经过多次碰撞，逐步把能量释放到零，同时产生一系列能量为hυi的光子序列，形成连续谱 * 存在ev=hυmax，υmax=hc/ λ0, λ0为短波限，从而推出λ0＝1.24/ V （nm) （V为电子通过两极时的电压降，与管压有关）。 * 一般ev≥h υ,在极限情况下，极少数电子在一次碰撞中将全部能量一次性转化为一个光量子 4.特征x射线谱的特点 对于一定元素的靶，当管压小于某一限度时，只激发连续谱，管压增高，射线谱曲线只向短波方向移动，总强度增高，本质上无变化。 当管压超过某一临界值后，在连续谱某几个特定波长的地方，强度突然显著
《材料分析测试技术》试卷(答案)
《材料分析测试技术》试卷（答案） 一、填空题：（20分，每空一分） 1. X射线管主要由阳极、阴极、和窗口构成。 2. X射线透过物质时产生的物理效应有：散射、光电效应、透射X射线、和热。 3. 德拜照相法中的底片安装方法有：正装、反装和偏装三种。 4. X射线物相分析方法分：定性分析和定量分析两种；测钢中残余奥氏体的直接比较法就属于其中的定量分析方法。 5. 透射电子显微镜的分辨率主要受衍射效应和像差两因素影响。 6. 今天复型技术主要应用于萃取复型来揭取第二相微小颗粒进行分析。 7. 电子探针包括波谱仪和能谱仪成分分析仪器。 8. 扫描电子显微镜常用的信号是二次电子和背散射电子。 二、选择题：（8分，每题一分） 1. X射线衍射方法中最常用的方法是（ b ）。 a．劳厄法；b．粉末多晶法；c．周转晶体法。 2. 已知X光管是铜靶，应选择的滤波片材料是（b）。 a．Co ；b. Ni ；c. Fe。 3. X射线物相定性分析方法中有三种索引，如果已知物质名时可以采用（c ）。 a．哈氏无机数值索引；b. 芬克无机数值索引；c. 戴维无机字母索引。 4. 能提高透射电镜成像衬度的可动光阑是（b）。 a．第二聚光镜光阑；b. 物镜光阑；c. 选区光阑。 5. 透射电子显微镜中可以消除的像差是（ b ）。 a．球差；b. 像散；c. 色差。 6. 可以帮助我们估计样品厚度的复杂衍射花样是（a）。 a．高阶劳厄斑点；b. 超结构斑点；c. 二次衍射斑点。 7. 电子束与固体样品相互作用产生的物理信号中可用于分析1nm厚表层成分的信号是（b）。 a．背散射电子；b.俄歇电子；c. 特征X射线。 8. 中心暗场像的成像操作方法是（c）。 a．以物镜光栏套住透射斑；b．以物镜光栏套住衍射斑；c．将衍射斑移至中心并以物镜光栏套住透射斑。 三、问答题：（24分，每题8分） 1.X射线衍射仪法中对粉末多晶样品的要求是什么？ 答：X射线衍射仪法中样品是块状粉末样品，首先要求粉末粒度要大小 适中，在1um-5um之间；其次粉末不能有应力和织构；最后是样品有一 个最佳厚度（t =
材料分析测试复习题及答案
材料分析测试方法复习题 第一部分 简答题： 1. X 射线产生的基本条件 答：①产生自由电子； ②使电子做定向高速运动； ③在电子运动的路径上设置使其突然减速的障碍物。 2. 连续X 射线产生实质 答：假设管电流为10mA ，则每秒到达阳极靶上的电子数可达6.25x10（16）个，如此之多的电子到达靶上的时间和条件不会相同，并且绝大多数达到靶上的电子要经过多次碰撞，逐步把能量释放到零，同时产生一系列能量为hv （i ）的光子序列，这样就形成了连续X 射线。 3. 特征X 射线产生的物理机制 答：原子系统中的电子遵从刨利不相容原理不连续的分布在K 、L 、M 、N 等 不同能级的壳层上，而且按能量最低原理从里到外逐层填充。当外来的高速度的粒子动能足够大时，可以将壳层中某个电子击出去，于是在原来的位置出现空位，原子系统的能量升高，处于激发态，这时原子系统就要向低能态转化，即向低能级上的空位跃迁，在跃迁时会有一能量产生，这一能量以光子的形式辐射出来，即特征X 射线。 4. 短波限、吸收限 答：短波限：X 射线管不同管电压下的连续谱存在的一个最短波长值。 吸收限：把一特定壳层的电子击出所需要的入射光最长波长。 5. X 射线相干散射与非相干散射现象 答： 相干散射：当X 射线与原子中束缚较紧的内层电子相撞时，电子振动时向四周发射电磁波的散射过程。 非相干散射：当X 射线光子与束缚不大的外层电子或价电子或金属晶体中的自由电子相撞时的散射过程。 6. 光电子、荧光X 射线以及俄歇电子的含义 答：光电子：光电效应中由光子激发所产生的电子（或入射光量子与物质原子中电子相互碰撞时被激发的电子）。 荧光X 射线：由X 射线激发所产生的特征X 射线。 俄歇电子：原子外层电子跃迁填补内层空位后释放能量并产生新的空位，这些能量被包括空位层在内的临近原子或较外层电子吸收，受激发逸出原子的电子叫做俄歇电子。 7. X 射线吸收规律、线吸收系数 答：X 射线吸收规律：强度为I 的特征X 射线在均匀物质内部通过时，强度的衰减与在物质内通过的距离x 成比例，即-dI/I=μdx 。 线吸收系数：即为上式中的μ，指在X 射线传播方向上，单位长度上的X 射线强弱衰减程度。 8. 晶面及晶面间距 答:晶面：在空间点阵中可以作出相互平行且间距相等的一组平面，使所有的节点均位于这组平面上，各平面的节点分布情况完全相同，这样的节点平面成为晶面。 晶面间距：两个相邻的平行晶面的垂直距离。 9. 反射级数与干涉指数 答：布拉格方程 表示面间距为d ’的（hkl ）晶面上产生了n 级衍射，n 就是反射级数 λ θn Sin d ='2：
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1、分析电磁透镜对波的聚焦原理，说明电磁透镜的结构对聚焦能力的影响。 解：聚焦原理：通电线圈产生一种轴对称不均匀分布的磁场，磁力线围绕导线呈环状。磁力线上任一点的磁感应强度B 可以分解成平行于透镜主轴的分量Bz 和垂直于透镜主轴的分量Br 。速度为V 的平行电子束进入透镜磁场时在A 点处受到Br 分量的作用，由右手法则，电子所受的切向力Ft 的方向如下图（b ）；Ft 使电子获得一个切向速度Vt ，Vt 与Bz 分量叉乘，形成了另一个向透镜主轴靠近的径向力Fr ，使电子向主轴偏转。当电子穿过线圈到达B 点位置时，Br 的方向改变了180°，Ft 随之反向，但是只是减小而不改变方向，因此，穿过线圈的电子任然趋向于主轴方向靠近。结果电子作圆锥螺旋曲线近轴运动。当一束平行与主轴的入射电子束通过投射电镜时将会聚焦在轴线上一点，这就是电磁透镜电子波的聚焦对原理。（教材135页的图9.1 a,b 图） 电磁透镜包括螺旋线圈，磁轭和极靴，使有效磁场能集中到沿轴几毫米的范围内，显著提高了其聚焦能力。 2、电磁透镜的像差是怎样产生的，如何来消除或减小像差？ 解：电磁透镜的像差可以分为两类：几何像差和色差。几何像差是因为投射磁场几何形状上的缺陷造成的，色差是由于电子波的波长或能量发生一定幅度的改变而造成的。几何像差主要指球差和像散。球差是由于电磁透镜的中心区域和边缘区域对电子的折射能力不符合预定的规律造成的，像散是由透镜磁场的非旋转对称引起的。 消除或减小的方法： 球差：减小孔径半角或缩小焦距均可减小球差，尤其小孔径半角可使球差明显减小。 像散：引入一个强度和方向都可以调节的矫正磁场即消像散器予以补偿。 色差：采用稳定加速电压的方法有效地较小色差。 3、说明影响光学显微镜和电磁透镜分辨率的关键因素是什么？如何提高电磁透镜的分辨率？ 解：光学显微镜的分辨本领取决于照明光源的波长。 电磁透镜的分辨率由衍射效应和球面像差来决定，球差是限制电磁透镜分辨本领的主要因素。 若只考虑衍射效应，在照明光源和介质一定的条件下，孔径角α越大，透镜的分辨本领越高。若同时考虑衍射和球差对分辨率的影响，关键在确定电磁透镜的最佳孔径半角，使衍射效应斑和球差散焦斑的尺寸大小相等。 4、电子波有何特征？与可见光有何异同？ 解：电子波的波长较短，轴对称非均匀磁场能使电子波聚焦。其波长取决于电子运动的速度和质量，电子波的波长要比可见光小5个数量级。 5、电磁透镜景深和焦长主要受哪些因素影响？说明电磁透镜的景深长、焦长长，是什么因素影响的结果？ 答：电磁透镜景深与分辨本领0r ?、孔径半角α之间关系：.2200ααr tg r Df ?≈?=表明孔径半 角越小、景深越大。透镜集长L D 与分辨本领0r ?，像点所张孔径半角β的关系： ββM r M r D L 002tan 2?≈?=，M αβ=，202M r D L α?=∴ ，M 为透镜放大倍数。当电磁透镜放大倍数和分辨本领一定时，透镜焦长随孔径半角减小而增大。
(完整版)材料分析测试技术部分课后答案
材料分析测试技术部分课后答案 太原理工大学材料物理0901 除夕月 1-1 计算0.071nm(MoKα)和0.154nm(CuKα)的X-射线的振动频率和能量。 ν=c/λ=3*108/(0.071*10-9)=4.23*1018S-1 E=hν=6.63*10-34*4.23*1018=2.8*10-15 J ν=c/λ=3*108/(0. 154*10-9)=1.95*1018S-1 E=hν=6.63*10-34*2.8*1018=1.29*10-15 J 1-2 计算当管电压为50kV时，电子在与靶碰撞时的速度与动能以及所发射的连续谱的短波限和光子的最大动能. E=eV=1.602*10-19*50*103=8.01*10-15 J λ=1.24/50=0.0248 nm E=8.01*10-15 J(全部转化为光子的能量) V=(2eV/m)1/2=(2*8.01*10-15/9.1*10-31)1/2=1.32*108m/s 1-3分析下列荧光辐射产生的可能性，为什么？ （1）用CuKαX射线激发CuKα荧光辐射； （2）用CuKβX射线激发CuKα荧光辐射；
（3）用CuKαX射线激发CuLα荧光辐射。 答：根据经典原子模型，原子内的电子分布在一系列量子化的壳层上，在稳定状态下，每个壳层有一定数量的电子，他们有一定的能量。最内层能量最低，向外能量依次增加。 根据能量关系，M、K层之间的能量差大于L、K成之间的能量差，K、L层之间的能量差大于M、L层能量差。由于释放的特征谱线的能量等于壳层间的能量差，所以K?的能量大于Ka 的能量，Ka能量大于La的能量。 因此在不考虑能量损失的情况下： CuKa能激发CuKa荧光辐射；（能量相同） CuK?能激发CuKa荧光辐射；（K?>Ka） CuKa能激发CuLa荧光辐射；（Ka>la） 1-4 以铅为吸收体，利用MoKα、RhKα、AgKαX射线画图，用图解法证明式（1-16）的正确性。（铅对于上述Ⅹ射线的质量吸收系数分别为122.8，84.13，66.14 cm2／g）。再由曲线求出铅对应于管电压为30 kv条件下所发出的最短波长时质量吸收系数。 解：查表得 以铅为吸收体即Z=82 Kαλ3 λ3Z3 μm Mo 0.714 0.364 200698 122.8 Rh 0.615 0.233 128469 84.13 Ag 0.567 0.182 100349 66.14 画以μm为纵坐标，以λ3Z3为横坐标曲线得K≈8.49×10-4，可见下图 铅发射最短波长λ0＝1.24×103/V＝0.0413nm λ3Z3＝38.844×103 μm = 33 cm3/g 1-5. 计算空气对CrKα的质量吸收系数和线吸收系数（假设空气中只有质量分数80％的氮和质量分数20％的氧，空气的密度为1.29×10-3g／cm3）。 解：μm=0.8×27.7＋0.2×40.1=22.16+8.02=30.18（cm2/g） μ=μm×ρ=30.18×1.29×10-3=3.89×10-2 cm-1 1-6. 为使CuKα线的强度衰减1／2，需要多厚的Ni滤波片？（Ni的密度为8.90g／cm3）。1-7. CuKα1和CuKα2的强度比在入射时为2：1，利用算得的Ni滤波片之后其比值会有什么变化？ 解：设滤波片的厚度为t 根据公式I/ I0=e-Umρt；查表得铁对CuKα的μm＝49.3（cm2/g）,有：1/2=exp(-μmρt) 即t=-(ln0.5)/ μmρ=0.00158cm 根据公式：μm=Kλ3Z3，CuKα1和CuKα2的波长分别为：0.154051和0.154433nm ，所以μm=K
材料分析方法考试复习题
1）短波限: 连续X 射线谱的X 射线波长从一最小值向长波方向伸展，该波长最小值称为短波限。P7。 2）质量吸收系数 指X 射线通过单位面积上单位质量物质后强度的相对衰减量，这样就摆脱了密度的影响，成为反映物质本身对X 射线吸收性质的物质量。P12。 3）吸收限 吸收限是指对一定的吸收体，X 射线的波长越短，穿透能力越强，表现为质量吸收系数的下降，但随着波长的降低，质量吸收系数并非呈连续的变化，而是在某些波长位置上突然升高，出现了吸收限。每种物质都有它本身确定的一系列吸收限。P12。 4）X 射线标识谱 当加于X 射线管两端的电压增高到与阳极靶材相应的某一特定值k U 时，在连续谱的某些特定的波长位置上，会出现一系列强度很高、波长范围很窄的线状光谱，它们的波长对一定材料的阳极靶有严格恒定的数值，此波长可作为阳极靶材的标志或特征，故称为X 射线标识谱。P9。 5）连续X 射线谱线 强度随波长连续变化的X 射线谱线称连续X 射线谱线。P7。 6）相干散射 当入射线与原子内受核束缚较紧的电子相遇，光量子不足以使原子电离，但电子可在X 射线交变电场作用下发生受迫振动，这样的电子就成为一个电磁波的发射源，向周围辐射与入射X 射线波长相同的辐射，因为各电子所散射的射线波长相同，有可能相互干涉，故称相干散射。P14。 7）闪烁计数器 闪烁计数器利用X 射线激发磷光体发射可见荧光，并通过光电管进行测量。P54。 8）标准投影图 对具有一定点阵结构的单晶体，选择某一个低指数的重要晶面作为投影面，将各晶面向此面所做的极射赤面投影图称为标准投影图。P99。 9）结构因数 在X 射线衍射工作中可测量到的衍射强度HKL I 与结构振幅2 HKL F 的平方成正比，结构振幅的平方2HKL F 称为结构因数。P34。
材料分析测试复习题总结
材料分析测试方法复习题 第一部分 简答题： 1. X 射线产生的基本条件 答：①产生自由电子； ②使电子做定向高速运动； ③在电子运动的路径上设置使其突然减速的障碍物。 2. 连续X 射线产生实质 答：假设管电流为10mA ，则每秒到达阳极靶上的电子数可达6.25x10（16）个，如此之多的电子到达靶上的时间和条件不会相同，并且绝大多数达到靶上的电子要经过多次碰撞，逐步把能量释放到零，同时产生一系列能量为hv （i ）的光子序列，这样就形成了连续X 射线。 3. 特征X 射线产生的物理机制 答：原子系统中的电子遵从刨利不相容原理不连续的分布在K 、L 、M 、N 等 不同能级的壳层上，而且按能量最低原理从里到外逐层填充。当外来的高速度的粒子动能足够大时，可以将壳层中某个电子击出去，于是在原来的位置出现空位，原子系统的能量升高，处于激发态，这时原子系统就要向低能态转化，即向低能级上的空位跃迁，在跃迁时会有一能量产生，这一能量以光子的形式辐射出来，即特征X 射线。 4. 短波限、吸收限 答：短波限：X 射线管不同管电压下的连续谱存在的一个最短波长值。 吸收限：把一特定壳层的电子击出所需要的入射光最长波长。 5. X 射线相干散射与非相干散射现象 答： 相干散射：当X 射线与原子中束缚较紧的内层电子相撞时，电子振动时向四周发射电磁波的散射过程。 非相干散射：当X 射线光子与束缚不大的外层电子或价电子或金属晶体中的自由电子相撞时的散射过程。 6. 光电子、荧光X 射线以及俄歇电子的含义 答：光电子：光电效应中由光子激发所产生的电子（或入射光量子与物质原子中电子相互碰撞时被激发的电子）。 荧光X 射线：由X 射线激发所产生的特征X 射线。 俄歇电子：原子外层电子跃迁填补内层空位后释放能量并产生新的空位，这些能量被包括空位层在内的临近原子或较外层电子吸收，受激发逸出原子的电子叫做俄歇电子。 7. X 射线吸收规律、线吸收系数 答：X 射线吸收规律：强度为I 的特征X 射线在均匀物质内部通过时，强度的衰减与在物质内通过的距离x 成比例，即-dI/I=μdx 。 线吸收系数：即为上式中的μ，指在X 射线传播方向上，单位长度上的X 射线强弱衰减程度。 8. 晶面及晶面间距 答:晶面：在空间点阵中可以作出相互平行且间距相等的一组平面，使所有的节点均位于这组平面上，各平面的节点分布情况完全相同，这样的节点平面成为晶面。 晶面间距：两个相邻的平行晶面的垂直距离。 9. 反射级数与干涉指数 答：布拉格方程 表示面间距为d ’的（hkl ）晶面上产生了n 级衍射，n 就是反射级数 λ θn Sin d ='2：
材料分析考试习题三、四
材料分析测试习题三、四
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习题三 1．试述布拉格公式2dhklsinθ=λ中各参数的含义，以及该公式有哪些应用？ 2．试述获取衍射花样的三种基本方法？ 3．试用爱瓦尔德图解来说明德拜图解衍射花样的形成。 4．某一粉末相上背射区线条与透射区线条比较起来，其θ较高抑或较低？相应的d较大还是较小？既然多晶粉末的晶体取向是混乱的，为何有此必然的规律？ 5．粉末样品颗粒过大或过小对德拜花样影响如何？为什么？板状多晶体样品晶粒过大或过小对衍射峰形影响又如何？
习题四 1．物相定性分析的原理是什么？对食盐进行化学分析与物相定性分析，所得信息有何不同？ 2．物相定量分析的原理是什么？试述用k值法进行物相定量分析的过程。 3．试借助pdf（icdd）卡片及索引，对（1）、（2）中未知物质的衍射线资料作出物相鉴定。 （1） （2）
4．在α-fe2o3及fe2o3混合物的衍射图样中，两相最强线的强度比5，试借助于索引上的参比强度值计算α-fe2o3的相对含量。 5．从一张简单立方点阵物质的德拜相上，已求出四根高角度线条的θ角（系由cukα1线所产生）及对应的干涉指数，试用“α-cos2θ”的图解外推法求点阵参数值至小数后五位。 θ/(°) 72.68 77.93 81.11 87.44 6．从一张面心立方点阵物质的衍射图上，已求出四根较高角度线条有2θ角（系由cukα1线所产生）及对应的干涉指数，试以尼尔逊函数为外推函数，用最小二乘法计算点阵参数至五位有效数字 hkl 222 400 331 420 θ/(°) 98.446 121.930 144.669 155.653 7．非晶态物质的x射线衍射图样与晶态物质的有何不同？从非晶态结构的径向分布函数分析中可获得有关非晶态物质结构哪些信息？
材料分析方法考试复习题
一、名词解释（30分，每题3分） 1）短波限: 连续X 射线谱的X 射线波长从一最小值向长波方向伸展，该波长最小值称为短波限。P7。 2）质量吸收系数 指X 射线通过单位面积上单位质量物质后强度的相对衰减量，这样就摆脱了密度的影响，成为反映物质本身对X 射线吸收性质的物质量。P12。 3）吸收限 吸收限是指对一定的吸收体，X 射线的波长越短，穿透能力越强，表现为质量吸收系数的下降，但随着波长的降低，质量吸收系数并非呈连续的变化，而是在某些波长位置上突然升高，出现了吸收限。每种物质都有它本身确定的一系列吸收限。P12。 4）X 射线标识谱 当加于X 射线管两端的电压增高到与阳极靶材相应的某一特定值k U 时，在连续谱的某些特定的波长位置上，会出现一系列强度很高、波长范围很窄的线状光谱，它们的波长对一定材料的阳极靶有严格恒定的数值，此波长可作为阳极靶材的标志或特征，故称为X 射线标识谱。P9。 5）连续X 射线谱线 强度随波长连续变化的X 射线谱线称连续X 射线谱线。P7。 6）相干散射 当入射线与原子内受核束缚较紧的电子相遇，光量子不足以使原子电离，但电子可在X 射线交变电场作用下发生受迫振动，这样的电子就成为一个电磁波的发射源，向周围辐射与入射X 射线波长相同的辐射，因为各电子所散射的射线波长相同，有可能相互干涉，故称相干散射。P14。 7）闪烁计数器 闪烁计数器利用X 射线激发磷光体发射可见荧光，并通过光电管进行测量。P54。 8）标准投影图 对具有一定点阵结构的单晶体，选择某一个低指数的重要晶面作为投影面，将各晶面向此面所做的极射赤面投影图称为标准投影图。P99。 9）结构因数 在X 射线衍射工作中可测量到的衍射强度HKL I 与结构振幅2 HKL F 的平方成正比，结构振幅
武汉理工大学材料研究与测试方法复习资料样本
第一章X射线 一、 X射线的产生? 热阴极上的灯丝被通电加热至高温时, 产生大量的热电子, 这些电子在阴阳极间的高压作用下被加速, 以极快速度撞向阳极, 由于电子的运动突然受阻, 其动能部分转变为辐射能, 以X射线的形式放出, 产生X射线。 二、 X射线谱的种类? 各自的特征? 答: 两种类型: 连续X射线谱和特征X射线谱 连续X射线谱: 具有从某一个最短波长( 短波极限) 开始的连续的各种波长的X射线。它的强度随管电压V、管电流i和阳极材料原子序数Z的变化而变化。指X射线管中发出的一部分包含各种波长的光的光谱。从管中释放的电子与阳极碰撞的时间和条件各不相同, 绝大多数电子要经历多次碰撞, 产生能量各不相同的辐射, 因此出现连续X射线谱特征X射线谱: 也称标识X射线谱, 它是由若干特定波长而强度很大的谱线构成的, 这种谱线只有当管电压超过一定数值Vk(激发电压)时才能产生, 而这种谱线的波长与X射线管的管电压、管电流等工作条件无关, 只取决于阳极材料, 不同元属制成的阳极将发出不同波长的谱线, 并称为特征X射线谱 三、什么叫K系和L系辐射? 当k层电子被激发, L、 M、 N。。壳层中的电子跳入k层空位时发出X射线的过程叫K 系辐射, 发出的X射线谱线分别称之为Kα、 Kβ、 Kγ…谱线, 它们共同构成了k系标识X 射线。 当L层电子被激发, M、 N。。壳层中的电子跳入L层空位时发出X射线的过程叫L系辐射, 发出的X射线谱线分别称之为Lα、 Lβ…谱线, 它们共同构成了L系标识X射线。 四、何谓K α射线? 何谓K β 射线? 这两种射线中哪种射线强度大? 一般X射线衍射用的是哪 种射线? Kα是L壳层中的电子跳入K层空位时发出的X射线, Kβ射线是M壳层中的电子跳入K层空位时发出的X射线, Kα比Kβ强度大, 因为L层电子跳入K层空位的几率比M层电子跳入
材料测试技术复习知识点
判断题： 滤波片的K吸收限应大于或小于Kα和Kβ。（×） 满足布拉格方程时，各晶面的散射线相互干涉加强形成衍射线。（√） 当物平面与物镜后焦平面重合时，可看到形貌像。（×） 原子序数Z越大的原子，其对入射电子的散射的弹性散射部分越小。（×） TG曲线上基本不变的部分叫基线。（√） 有λ0的X射线光子的能量最大。（√） 衍射指数可以表示方位相同但晶面间距不同的一组晶面。（） 调节中间镜的焦距，使其物平面与物镜的像平面重合，叫衍射方式操作。（×） 蒙脱石脱层间水后，晶格破坏，晶面间距增加。（对） 当高速电子的能量全部转换为x射线光子能量时产生λ0，此时强度最大，能量最高。（×） 弦中点法是按衍射峰的若干弦的中点连线进行外推，与衍射峰曲线相交的点。（×） 减弱中间镜的电流，增大其物距，使其物平面与物镜的后焦平面重合，叫衍射方式操作。（√） SEM一般是采用二次电子成像，这种工作方式叫发射方式。（√） 基线是ΔΤ=0的直线。（×） 连续X射谱中，随V增大，短波极限值增大。（×） 凡是符合布拉格方程的晶面族都能产生衍射线。（×） 色差是由于能量非单一性引起的。（√） 当中间镜的物平面与物镜背焦平面重合时，可看到形貌像。（×） 非晶质体重结晶时DTA曲线上产生放热峰。（√） 填空题： 请按波长由短到长的顺序对X射线，可见光，红外线，紫外线进行排练：X射线<紫外线<可见光<红外线。 X射线本质上是一种电磁波。 波可以绕过障碍物继续传播，这种现象叫做波的衍射。 相对于波长而言，障碍物的尺寸越大，衍射现象越不明显。 系统消光包括点阵消光和结构消光。 X射线衍射分析时，晶胞的形状和尺寸与衍射线的分布规律有关；原子的种类及其在晶胞中的位置与衍射线的强度有关。X射线衍射分析时，衍射线的低角度线和高角度线中比较重要的是低角度线，强线和弱线更重要的是强线。 在扫描电镜中，可以利用会聚透镜和电磁透镜两种透镜对电子进行会聚。 在波谱仪和能谱仪中，能同时测量所有元素的是能谱仪，定量分析准确度高的是波谱仪。 扫描电镜的二次电子像和背散射电子像中，分辨率较高的是二次电子像，形成原序数衬度的是背散射电子像。 吸收限的应用主要是：合理的选用滤波片材料害人辐射源的波长（即选阳极靶材料）以便获得优质的花样衍射。
材料分析测试技术习题及答案
第一章 一、选择题 1.用来进行晶体结构分析的X射线学分支是（） A.X射线透射学； B.X射线衍射学； C.X射线光谱学； D.其它 2. M层电子回迁到K层后，多余的能量放出的特征X射线称（） A.Kα； B. Kβ； C. Kγ； D. Lα。 3. 当X射线发生装置是Cu靶，滤波片应选（） A．Cu；B. Fe；C. Ni；D. Mo。 4. 当电子把所有能量都转换为X射线时，该X射线波长称（） A.短波限λ0； B. 激发限λk； C. 吸收限； D. 特征X射线 5.当X射线将某物质原子的K层电子打出去后，L层电子回迁K层，多余能量将另一个L层电子打出核外，这整个过程将产生（）（多选题） A.光电子； B. 二次荧光； C. 俄歇电子； D. （A+C） 二、正误题 1. 随X射线管的电压升高，λ0和λk都随之减小。（） 2. 激发限与吸收限是一回事，只是从不同角度看问题。（） 3. 经滤波后的X射线是相对的单色光。（） 4. 产生特征X射线的前提是原子内层电子被打出核外，原子处于激发状态。（） 5. 选择滤波片只要根据吸收曲线选择材料，而不需要考虑厚度。（） 三、填空题
1. 当X 射线管电压超过临界电压就可以产生 X 射线和 X 射线。 2. X 射线与物质相互作用可以产生 、 、 、 、 、 、 、 。 3. 经过厚度为H 的物质后，X 射线的强度为 。 4. X 射线的本质既是 也是 ，具有 性。 5. 短波长的X 射线称 ，常用于 ；长波长的X 射线称 ，常用于 。 习题 1. X 射线学有几个分支？每个分支的研究对象是什么？ 2. 分析下列荧光辐射产生的可能性，为什么？ （1）用CuK αX 射线激发CuK α荧光辐射； （2）用CuK βX 射线激发CuK α荧光辐射； （3）用CuK αX 射线激发CuL α荧光辐射。 3. 什么叫“相干散射”、“非相干散射”、“荧光辐射”、“吸收限”、“俄歇效 应”、“发射谱”、“吸收谱”？ 4. X 射线的本质是什么？它与可见光、紫外线等电磁波的主要区别何在？用哪些物理 量描述它？ 5. 产生X 射线需具备什么条件？ 6. Ⅹ射线具有波粒二象性，其微粒性和波动性分别表现在哪些现象中？ 7. 计算当管电压为50 kv 时，电子在与靶碰撞时的速度与动能以及所发射的连续谱的短 波限和光子的最大动能。 8. 特征X 射线与荧光X 射线的产生机理有何异同？某物质的K 系荧光X 射线波长是否等 于它的K 系特征X 射线波长？ 9. 连续谱是怎样产生的？其短波限 V eV hc 3 10 24.1?==λ 与某物质的吸收限 k k k V eV hc 3 10 24.1?==λ 有何不同（V 和V K 以kv 为单位）？ 10. Ⅹ射线与物质有哪些相互作用？规律如何？对x 射线分析有何影响？反冲电子、光
材料测试与分析总复习
XRD复习重点 1.X射线的产生及其分类 2.X射线粉晶衍射中靶材的选取 3.布拉格公式 4.PDF卡片 5.X射线粉晶衍射谱图 6.X射线粉晶衍射的应用 电子衍射及透射电镜、扫描电镜和电子探针分析复习提纲 透射电镜分析部分： 4.TEM的主要结构，按从上到下列出主要部件 1）电子光学系统——照明系统、图像系统、图像观察和记录系统；2）真空系统； 3）电源和控制系统。电子枪、第一聚光镜、第二聚光镜、聚光镜光阑、样品台、物镜光阑、物镜、选区光阑、中间镜、投影镜、双目光学显微镜、观察窗口、荧光屏、照相室。 5. TEM和光学显微镜有何不同？ 光学显微镜用光束照明，简单直观，分辨本领低（0.2微米），只能观察表面形貌，不能做微区成分分析；TEM分辨本领高（1A）可把形貌观察，结构分析和成分分析结合起来，可以观察表面和内部结构，但仪器贵，不直观，分析困难，操作复杂，样品制备复杂。 6.几何像差和色差产生原因，消除办法。 球差即球面像差，是由于电磁透镜的中心区域和边缘区域对电子的折射能力不符合预定的规律而造成的。减小球差可以通过减小CS值和缩小孔径角来实现。 色差是由于入射电子波长（或能量）的非单一性造成的。采取稳定加速电压的方法可以有效的减小色差；适当调配透镜极性；卡斯汀速度过滤器。 7.TEM分析有那些制样方法？适合分析哪类样品?各有什么特点和用途？ 制样方法：化学减薄、电解双喷、竭力、超薄切片、粉碎研磨、聚焦离子束、机械减薄、离子减薄； TEM样品类型：块状，用于普通微结构研究； 平面，用于薄膜和表面附近微结构研究； 横截面样面，均匀薄膜和界面的微结构研究； 小块粉末，粉末，纤维，纳米量级的材料。 二级复型法：研究金属材料的微观形态； 一级萃取复型：指制成的试样中包含着一部分金属或第二相实体，对它们可以直接作形态检验和晶体结构分析，其余部分则仍按浮雕方法间接地观察形态； 金属薄膜试样：电子束透明的金属薄膜，直接进行形态观察和晶体结构分析； 粉末试样：分散粉末法，胶粉混合法 思考题： 1.一电子管，由灯丝发出电子，一负偏压加在栅极收集电子，之后由阳极加速，回答由灯丝到栅极、由栅极到阳极电子的折向及受力方向？ 2.为什么高分辨电镜要使用比普通电镜更短的短磁透镜作物镜？ 高分辨电镜要比普通电镜的放大倍数高。为了提高放大倍数，需要短焦距的强磁透镜。透镜的光焦度1/f与磁场强度成H2正比。较短的f可以提高NA，使极限分辨率更小。 3.为什么选区光栏放在“象平面”上？ 电子束之照射到待研究的视场内；防止光阑受到污染；将选区光阑位于向平面的附近，通过
《材料现代分析测试方法》复习题
《近代材料测试方法》复习题 1．材料微观结构和成分分析可以分为哪几个层次？分别可以用什么方法分析？ 答：化学成分分析、晶体结构分析和显微结构分析 化学成分分析——常规方法（平均成分）：湿化学法、光谱分析法 ——先进方法（种类、浓度、价态、分布）：X射线荧光光谱、电子探针、 光电子能谱、俄歇电子能谱 晶体结构分析：X射线衍射、电子衍射 显微结构分析：光学显微镜、透射电子显微镜、扫面电子显微镜、扫面隧道显微镜、原 子力显微镜、场离子显微镜 2．X射线与物质相互作用有哪些现象和规律？利用这些现象和规律可以进行哪些科学研究工作，有哪些实际应用？ 答：除贯穿部分的光束外，射线能量损失在与物质作用过程之中，基本上可以归为两大类：一部 分可能变成次级或更高次的X射线，即所谓荧光X射线，同时，激发出光电子或俄歇电子。另一部分消耗在X射线的散射之中，包括相干散射和非相干散射。此外，它还能变成热量逸出。 （1）现象/现象：散射X射线（想干、非相干）、荧光X射线、透射X射线、俄歇效 应、光电子、热能 （2）①光电效应：当入射X射线光子能量等于某一阈值，可击出原子内层电子，产 生光电效应。
应用：光电效应产生光电子，是X射线光电子能谱分析的技术基础。光电效应 使原子产生空位后的退激发过程产生俄歇电子或X射线荧光辐射是 X射线激发俄歇能谱分析和X射线荧光分析方法的技术基础。 ②二次特征辐射（X射线荧光辐射）：当高能X射线光子击出被照射物质原子的 内层电子后，较外层电子填其空位而产生了次生特征X射线（称二次特征辐射）。 应用：X射线被物质散射时，产生两种现象：相干散射和非相干散射。相干散射 是X射线衍射分析方法的基础。 3．电子与物质相互作用有哪些现象和规律？利用这些现象和规律可以进行哪些科学研究工作，有哪些实际应用？ 答：当电子束入射到固体样品时，入射电子和样品物质将发生强烈的相互作用，发生弹性散射和非弹性散射。伴随着散射过程，相互作用的区域中将产生多种与样品性质有关的物理信息。 （1）现象/规律：二次电子、背散射电子、吸收电子、透射电子、俄歇电子、特征X射 线 （2）获得不同的显微图像或有关试样化学成分和电子结构的谱学信息 4．光电效应、荧光辐射、特征辐射、俄歇效应，荧光产率与俄歇电子产率。 特征X射线产生机理。 光电效应：当入射X射线光子能量等于某一阈值，可击出原子内层电子，产生光电效应。 荧光辐射：被打掉了内层电子的受激原子，将发生外层电子向内层跃迁的过程，同时辐射出波长严格一定的特征X射线。这种利用X射线激发而产生的特征辐射为二次特