离子选择电极法题库及答案
离子选择电极法
（一）氟化物
分类号：G12-1
主要内容
①环境空气氟化物的测定滤膜采样氟离子选择电极法(HJ480-2009)
②环境空气氟化物的测定石灰滤纸氟离子选择电极法(HJ481-2009)
③大气固定污染源氟化物的测定选择电极法(HJ／T67-2001)
一、填空题
1．环境空气中的无机气态氟化物以、等形式存在，颗粒物中有时也含有一定量的无机氟化物。①②
答案：氟化氢四氟化硅
2．滤膜采样氟离子选择电极法测定环境空气中氟化物时，将乙酸—硝酸纤维微孔滤膜放入磷酸氢二钾浸渍液中浸湿后沥干，摊放在大张定性滤纸上，于℃下烘干，装入塑料袋中，密封好放入中备用。②
答案：40 干燥器
3．大气固定污染源的氟化物系指气态氟和尘氟的总和。《大气固定污染源氟化物的测定选择电极法》(HJ／T67-2001)中的气态氟用溶液吸收，尘氟指溶于的、与颗粒物共存的氟化物。③
答案：氢氧化钠盐酸溶液
4．根据《大气固定污染源氟化物的测定选择电极法》(HJ／T67-2001)测定大气固定污染源中氟化物时，污染源中尘氟和气态氟共存时，采用烟尘采样方法进行，在采样管的出口串联三个装有75m1吸收液的吸收瓶，分别捕集尘氟和气态氟。③
答案：等速采样大型冲击式
5．根据《大气固定污染源氟化物的测定选择电极法》(HJ／T67-2001)测定大气固定污染源中的氟化物，污染源中只存在气态氟时，可采用方法，在采样管出口串联两个装有50m1吸收液的多孔玻璃吸收瓶，以 L／mln的流速采集5～20min。③答案：烟气采样 0.5～2.0
6．离子选择电极法测定环境空气中氟化物时，测定体系中的高价阳离子[例如三价铁离子、
三价铝离子和Si(Ⅳ)]产生干扰，可以通过加入来消除。高价阳离子浓度超过20mg/L时，需采用消除干扰。①②③
答案：总离子强度调节缓冲液蒸馏法
7．氟离子选择电极法测定环境空气和废气中氟化物时，所用试剂除另有说明外，均
为纯试剂，所用水为。①②③
答案：分析去离子水
二、判断题
1．氟是最活泼的非金属元素，自然界分布较广泛，多以氟化物(金属氟化物、氟化氢、四氟化硅)形式存在。( )①②③
答案：正确
2．空气中氟化物主要来源于金属冶炼等行业，土壤中的氟化物也会随着飘尘等形式进入空气中。( )①②
答案：正确
3．氟离子选择电极法测试空气和废气中氟化物时，电池的电动势与溶液中的氟离子浓度呈线性关系。( )①②③
答案：错误
正确答案为：电池的电动势与溶液中的氟离子浓度的对数呈线性关系。
4．氟离子选择电极法测试空气和废气中氟化物时，制备好的氟标准储备液应储存于棕色玻璃瓶中。( )①②③
答案：错误
正确答案为：制备好的氟标准储备液应储存于聚乙烯瓶中保存。
5．目前我国用于测定烟气中氟化物的标准分析方法有两种，即：氟离子选择电极法和氟试剂分光光度法。( )③
答案：错误
正确答案为：只有氟离子选择电极法是标准分析方法。
6．离子选择电极法测定烟气中氟化物的方法具有快速、灵敏，适用范围宽、方法简便、准确、选择性好等优点。( )③
答案：正确
7．大气固定污染源烟气中的尘态氟，多以尘粒状和雾滴状出现，其中包括水溶性氟、酸溶性氟和难溶性氟。( )③
答案：正确
8．根据《大气固定污染源氟化物的测定选择电极法》(HJ／T67-2001)测定大气固定污染源中的氟化物，样品的采集所使用的采样管与吸收瓶之间的连接管，采用聚四氟乙烯管或聚乙烯塑料管，并要求尽可能短。( )③
答案：正确
9．《大气固定污染源氟化物的测定选择电极法》(HJ/T67-2001)适用于大气固定污染源有组织和无组织排放中氟化物的测定。( )③
答案：错误
正确答案为：该标准适用于大气固定污染源有组织排放中氟化物的测定。
10．石灰滤纸氟离子选择电极法测试环境空气中氟化物时，制备石灰滤纸时应在干净无氟的条件下进行，于60～70℃下烘干，装入塑料盒(袋)中密封好，放入加入干燥剂的干燥器中备用。( )①
答案：错误
正确答案为：应放入不加干燥剂的干燥器中备用。
11．石灰滤纸氟离子选择电极法测试环境空气中氟化物时，在计算氟化物含量的公式中ρ[μg／(dm3·d)]=(W－W0)／(s·n)，S表示样品滤纸的面积(dm2)。( )①
答案：错误
正确答案为：S表示样品滤纸暴露在空气中的面积。
12．《大气固定污染源氟化物的测定选择电极法》(HJ／T 67-2001)不能用于测定碳氟化物，如氟利昂。( )③
答案：正确
三、选择题
1．氟离子选择电极法测定空气和废气中氟化物含量时，需要用插入制备好的溶液中进行测量。( )①②③
A．氟离子选择电极 B．氟离子选择电极和甘汞电极
C．氟离子选择电极和pH电极
答案：B
2．氟离子选择电极法测定环境空气中氟化物含量时，用滤纸或滤膜采集的样品应在
内完成分析。( )①②
A．1个月 B．60天 C. 40天
答案：B
3．氟离子选择电极法测定环境空气和废气中氟化物含量时，一般应进行分析。( )①②③
A．从低浓度到高浓度 B．从高浓度到低浓度 C．随机
答案：A
4．氟离子选择电极法测定环境空气和废气中氟化物含量时，标准系列所建立的回归方程为Y=bx＋a，要求其相关系数r为。( )①②③
A．＞0.990 B．＜0.999 C．＞0.999
答案：C
5．氟离子选择电极法测定环境空气中氟化物含量时，标准系列的回归方程为y=bx+a，其斜率b应符合。( )①②
A．54＋0.2t B．54.2t C．52.4t
答案：A
6．滤膜采样氟离子选择电极法测定环境空气中氟化物含量时，采样时应在滤膜夹中装入磷酸氢二钾浸渍滤膜。( ) ①
A．一张 B．两张 C．三张
答案：B
7．滤膜采样氟离子选择电极法测定环境空气中氟化物含量时，每批醋酸纤维滤膜都应做空白实验，并且空白滤膜的氟含量每张应小于μg。( ) ①
A．2.0 B．1.0 C．1.5
答案：B
8．氟离子选择电极法测定大气固定污染源中氟化物含量时，所采集的样品在常温下可保存。( )③
A．1周 B．1天 C．1个月
答案：A
9．氟离子选择电极法测定大气固定污染源中氟化物含量时，使用的总离子强度调节缓冲液配制时，应调节pH为左右。( )③
A．5.2 B．5.5 C．5.8
答案：B
10．氟离子选择电极法测定大气固定污染源中氟化物含量时，测定样品与绘制标准曲线时的
温度之差不应超过±℃。( ) ①②③
A． 2 B． 3 C． 4
答案：A
11．氟离子选择电极法测定大气固定污染源中的尘氟样品时，将已采样的超细玻璃纤维滤筒按要求处理后，加入50ml盐酸溶液，用超声波提取30min后应放置后再按要求过滤、洗涤和转移。( )③
A．30min B．3h C．13min
答案：B
12．氟离子选择电极法测定大气固定污染源中氟化物含量时，采样结束后将吸收瓶中的样品全部转移到，并按要求洗涤、编号和记录。( )③
A．棕色玻璃瓶 B．聚乙烯瓶 C．玻璃瓶
答案：B
13．石灰滤纸采样氟离子选择电极法测定环境空气中氟化物含量时，当采样天数为一个月时，本方法的测定下限为μg／(dm2·d)。( ) ②
A．0.18 B. 0.19 C．0.20 D．0.17
答案：A
14．石灰滤纸采样氟离子选择电极法测定环境空气中氟化物含量时，采样点的间距一般为 km左右。( ) ②
A．2.0 B． 1.0 C．2.5 D． 1.5
答案，B
15．石灰滤纸采样氟离子选择电极法测定环境空气中氟化物含量时，采样装置可固定在离地面 m的电线杆或采样架上。( ) ②
A． 1.5～2 B．2～3 C．3～3.5 D．3.5～4
答案：D
16．石灰滤纸采样氟离子选择电极法测定环境空气中氟化物含量时，样品测定时，将剪成小碎块的样品放入100ml聚乙烯塑料杯中，加入TISAB缓冲液和水后，须在超声波清洗器中提取 min。( ) ②
A． 15 B. 20 C．25 D． 30
答案：D
17．石灰滤纸采样氟离子选择电极法测定环境空气中氟化物含量时，采样时
为。( ) ②
A．3～7d B．7d～1个月 C. 1～3个月
答案：B
18．石灰滤纸采样氟离子选择电极法或滤膜·氟离子选择电极法测定环境空气中氟化物含量时，所采集的膜样品带回实验室，应存放在。( )①②
A．冰箱内 B．空干燥器内 C．天平室内
答案：B
19．滤膜采样氟离子选择电极法测定环境空气中氟化物含量时，要求样品采集时间为
min以上。( ) ①
A． 30 B．45 C．60
答案：A
20．氟离子选择电极法测定环境空气和废气中氟化物含量时，在样品测定中，搅拌所用的搅拌子为搅拌子。( )①②③
A．聚四氟乙烯包裹的 B．不包裹的铁的 C．不包裹的不锈钢的
答案：A
四、问答题
1．氟离子选择电极法测定环境空气和废气中的氟化物，样品溶液中加入总离子强度调节缓冲液作用是什么?①②③
答案，保持总离子强度，消除干扰离子的影响。
2．简述用石灰滤纸采样氟离子选择电极(LTP)法测定环境空气中氟化物的采样点布设原则。②
答案：采样点间距离为1km左右，距污染源近时，采样点间距离可缩小，远离污染源的采样点间距可加大，采样点设在空旷、避开局部小污染源的地方，采样装置可固定在离地面3.4～4m的电线杆或采样架上，在建筑物密集的地方，可安装在楼顶，与基础面相对高度应大于1.5m。
3．石灰滤纸采样氟离子选择电极法测定空气中氟化物时，为何要将样品在超声波清洗器中提取30min? ②
答案：为确保吸附在石灰滤纸上的氟化物全部浸出，提取时间不够容易造成高浓度的氟化物不能完全浸出，影响测定结果。
4．石灰滤纸采样氟离子选择电极法测定环境空气中氟化物时，为什么尽可能采用空白值含
氟量低的石灰滤纸进行监测? ②
答案：如果石灰滤纸的空白含氟量过高，对环境中微量氟化物的测定容易造成较大误差。5．石灰滤纸采样氟离子选择电极法测定环境空气中氟化物的采样方法，属于动力采样法和无动力采样法的哪一类?有何优点? ②
答案：石灰滤纸采样氟离子选择电极法属于无动力采样法。无动力采样法和动力采样法相比具有：可以节省大量人力、物力，简便易行，操作简单，可以大面积布设监测点，长时间监测等优点。
五、计算题
1．氟离子选择电极法测定环境空气中氟化物时，已知测定的标准曲线方程为
Y=59.8logC(F-)－246.5，测得已处理的40.0m1样品溶液的电极电位值为－280.0mV，全程序空白值为0.0126μg／ml，求样品溶液中的氟浓度?若采气量10.0m3(标准状况下)，试求环境空气中的氟浓度。①②
答案：(1)40m1样品溶液的氟浓度：
logC(F-)=(y－a)/b=[(－280.0)－(－246.5)]／59.8=－0.560
logC(F-)的反对数为0.2753，C(F-)=0.2753－0.0126=0.263(μg／m1)
(2)环境空气中氟浓度：0.263×40.0／10.0=1.05(μg／m3)
2．氟离子选择电极法测定环境空气中氟化物时，已知测得样品溶液中的氟含量为0.250μg ／ml，样品溶液为40.0ml，全程序空白值为0.013μg/ml，已知采样温度为23℃，大气压为89.0kPa，采样量为10.0m3，试求标准状况下的环境空气中的氟浓度。①②
答案：(1)标准状况下的采样量：10.0×273／(273＋23)×89.0／101.325=8.1(m3)
(2)标准状况下的环境空气中的氟浓度：(0.250－0.013)×40.0／8.1=1.17(μg／m3) 3．用氟离子选择电极法测定铝厂电解铝生产工段烟气中的氟化物，已知经采样定容至
50.0m1的气氟样品溶液中的氟浓度为1.534μg／ml，吸收液的空白值为0.010μg／ml；用盐酸处理定容100.0m1的尘氟样品溶液中的氟浓度为1.25μg／ml，空白滤筒的氟含量为0.020μg，己知采样体积为1.00m3(标准状况)，试求烟气中的总氟浓度。③
答案：(1)气态氟浓度：(1.53－0.010)×250.0／1.00=380(μg／m3)
(2)尘态氟浓度：(1.25×100－0.020/1.00=125(μg／m3)
(3)烟气中的总氟浓度：380＋125=505([μg／m3)=0.505(mg/m3)
4．石灰滤纸采样氟离子选择电极法测定环境空气中氟化物，某样品在某地区放置25.0d，己知该样品在空气中的暴露面积为94.98cm2，含氟量为37.0μg，空白石灰滤纸平均含氟量
为0.88μg，试求该地区空气中的氟化物浓度。②
答案：C(F)=(37.0－0.88)×100／(94.98×25.0)=1.52[μg／(dm2·d)]
5．氟离子选择电极法测定环境空气中氟化物，已知某实验室绘制的标准工作曲线为y=－305.0＋59.2x，相关系数r=0.9999，温度为25℃，现测定某一样品溶液的浓度为4.93μg／ml，试求该样品溶液所测得毫伏值。(空白值在此可视为“0”)①②答案：y=(－305.0)＋59.2×logC(F-)=－305.0＋59.2×log4.93=－264.0(mV)
6．氟离子选择电极法测定某工厂烟气中的氟化物，已知该烟气中不含尘氟只存在气态氟，氟系列浓度与所对应的毫伏值绘制的标准曲线方程为y=58.0x－260.0，用氢氧化钠吸收液采样吸收、定容至100.0m1后吸取10.0m1样品溶液进行测定，测得电极电位值为－250.0mV，吸收液空白值为0.010 μg／ml，已知采样体积为40.0L(标准状况)，试求烟气中的氟浓度。③
答案：(1)样品溶液中气态氟浓度(μg／m1)：
logC(F-)=[(－250.0)－(－260.0)]／58.0=0.1724
logC(F－)的反对数为1.487
C(F-)=(1.487－0.010)=1.48(μg/m1)
(2)100m1样品溶液中气态氟含量：1.48×100=148(μg)
(3)烟气中的氟浓度：148／40.0=3.70(mg／m3)
参考文献
[1] 环境空气氟化物的测定石灰滤纸采样氟离子选择电极法(HJ481-2009)．
[2] 环境空气氟化物质量浓度的测定滤膜采样氟离子选择电极法((HJ480-2009)．
[3] 大气固定污染源氟化物的测定选择电极法(HJ/T67-2001)．
（二）氨
分类号：G12-2
主要内容
空气质量氨的测定离子选择电极法(GB／T14669-1993)
一、填空题
1．根据《空气质量氨的测定离子选择电极法》(GB／T14669-1993)气敏电极法测定环境空气中氨时，电极的响应时间与、、等因素有关。
答案：温度搅拌速度浓度
2．根据《空气质量氨的测定离子选择电极法》(GB／T14669-1993)测定环境空气中氨时，若温度、浓度、搅拌，气敏电极响应时间就短。
答案：高高快
3．根据《空气质量氨的测定离子选择电极法》(GB／T14669-1993) 环境空气中氨时，若测定低浓度样品时，气敏电极的组装尤为重要，要求内充液要、气透膜要保证良好，否则较难做准确。
答案：新鲜透气性
4．根据《空气质量氨的测定离子选择电极法》(GB／T14669-1993) 环境空气中氨时，电极的标准电位与温度有较大的关系，一般温度每升高1度(℃)，其电位值升高 mv，所以必须要保持样液和标准液在同温下测定，两者温差不应大于℃。
答案：1.5 0.5
5．根据《空气质量氨的测定离子选择电极法》(GB／T14669-1993) 环境空气中氨时，与氨有强烈反应的离子(如亚汞离子、镁离子)会干扰测定，可加入掩蔽；游离氯由于形成氯胺干扰，可加入适量消除干扰。
答案：EDTA(乙二胺四乙酸二钠) 硫酸钠或硫代硫酸钠
6．根据《空气质量氨的测定离子选择电极法》(GB／T14669-1993) 环境空气中氨时，气敏电极法测定环境空气中氨时，氨样采集所用的吸收液应为，采气瓶应为多孔玻板吸收瓶，流量范围应为0.5～1.0L／min。
答案：稀硫酸溶液
二、判断题
1．根据《空气质量氨的测定离子选择电极法》(GB／T14669-1993) 环境空气中氨时，氨气敏电极是以pH玻璃电极为指示电极，银—氯化银电极为参比电极的一种复合电极。( ) 答案：正确
2．根据《空气质量氨的测定离子选择电极法》(GB／T14669-1993) 环境空气中氨时，气敏电极法测定环境空气中的氨时，需要用氨气敏电极和甘汞电极同时插入已制备好的溶液中进行测量。( )
答案：错误
正确答案为：因氨气敏电极本身是一完整的电化学电池，测试时不需要用甘汞电极作外参比电极。
3．根据《空气质量氨的测定离子选择电极法》(GB／T14669-1993) 环境空气中氨时，氨气敏电极测得的电极电位与氨浓度应呈线性关系。( )
答案：错误
正确答案为：氨气敏电极测得的电极电位与氨浓度的对数呈线性关系。
4．根据《空气质量氨的测定离子选择电极法》(GB／T14669-1993) 环境空气中氨时，挥发性胺产生负干扰。( )
答案：错误
正确答案为：挥发性胺产生正干扰。
5．根据《空气质量氨的测定离子选择电极法》(GB／T14669-1993) 环境空气中氨时，配制氨标准储备液，应取分析纯的NH4Cl经105℃干燥后按要求配制。( )
答案：错误
正确答案为：应取优级纯的NH4Cl。
6．根据《空气质量氨的测定离子选择电极法》(GB／T14669-1993) 环境空气中氨时，所有实验用水均使用一次蒸馏水。( )
答案：错误
正确答案为：除另有说明外，所有实验用水均使用无氨水。
7．根据《空气质量氨的测定离子选择电极法》(GB／T14669-1993) 环境空气中氨时，氨样品可放置7天后再测试分析。( )
答案：错误
正确答案为：采集好的样品应尽快分析，必要时于2～5℃下冷藏储存1周。
8．根据《空气质量氨的测定离子选择电极法》(GB／T14669-1993) 环境空气中氨时，氨气敏电极与气透膜间的紧压要适中，不能过紧，也不能过松，以保证测试时电位值保持稳定。( )
答案：正确
三、选择题
1.根据《空气质量氨的测定离子选择电极法》(GB／T14669-1993) 环境空气中氨时，氨的浓度与试液的pH 。（）
A．密度相关 B.没关系 C.关系不大
答案：A
2.根据《空气质量氨的测定离子选择电极法》(GB／T14669-1993) 环境空气中氨时，测定次序一般应为进行测定。（）
A．由浓到稀 B.由稀到浓 C.随便测定
答案：B
3.根据《空气质量氨的测定离子选择电极法》(GB／T14669-1993) 环境空气中氨时，电极的组装及活化对测定结果。（）
A．很重要 B.不重要 C.没关系
答案：A
4.根据《空气质量氨的测定离子选择电极法》(GB／T14669-1993) 环境空气中氨时，标准曲线斜率的理论值在25℃时应为 mV。（）
A．58.16 B.54.16 C.59.16
答案：C
5.根据《空气质量氨的测定离子选择电极法》(GB／T14669-1993) 环境空气中氨时，在测试之前应，然后再测试。（）
A．用无氨水洗涤至说明书要求的电位值 B.不洗涤 C.洗涤可不洗涤均可
答案：A
6.根据《空气质量氨的测定离子选择电极法》(GB／T14669-1993) 环境空气中氨时，电极在测试使用一段时间后，其斜率偏离理论值较多（一般为 mV）时，应重新换膜，活化电极后再使用。（）
A．﹤45 B.﹤40 C.﹤50
答案：C
四、问答题
1.根据《空气质量氨的测定离子选择电极法》(GB／T14669-1993) 环境空气中氨时，“0”浓度点不参与标准曲线方程的回归，为什么？那么其空白值怎么计算？
答案：因为“0”浓度点值没有对数，所以空白点不参与回归，利用标准曲线的回归方程，将测定的“0”浓度点的电压值代入方程，可计算出空白含量的对数值，再求其反对数即为空白值。
2.根据《空气质量氨的测定离子选择电极法》(GB／T14669-1993) 环境空气中氨时，测试氨溶液的测量范围一般为多少？最好是多少？
答案：测量范围一般为0.1～1700 ug/ml溶液，最好是0.5～1700 ug/ml溶液
五、计算题
1．根据《空气质量氨的测定离子选择电极法》(GB／T14669-1993) 环境空气中氨时，其标准曲线方程为Y=57.1 log C＋31.7测得样品溶液的电压值为43.8mV，测得全程序空白值为0.021 5μg／mL，试求样品溶液中的氨浓度(吸收液为10m1)。若采气量为20L(标准状况)，试求废气中的氨含量?
答案：(1)样品溶液的氨浓度：log(C)=(y－a)／b=(43.8－31.7)／57.1=0.212；
C=1.629－0.0215=1.608(μg／ml)
(2)废气中氨的浓度：1.608×10／20=0.804(mg／m3)
2．根据《空气质量氨的测定离子选择电极法》(GB／T14669-1993) 环境空气中氨时，已知测得的样品溶液中氨含量为0.40llg／m1，共用50.0m1吸收液，全程序空白含量为0.020μg／mL，已知采样温度为20℃，大气压为90.0kPa，采样流量为1.0L／min，共采20min，试求标准状况下废气中的氨含量。
答案：(1)采气量：1.O×20×273×90.0／[(273＋20)×101.325]=16.6(L)
(2)废气中的氨含量：(0.40－0.020)×50.0／16.6=1.14(mg／m3)
参考文献
[1] 空气质量氨的测定离子选择电极法(GB／T14669-1993)．
[2] 国家环境保护总局《空气和废气监测分析方法》编委会．空气和废气监测分析方法．4版．北京：中国环境科学出版社，2003．
离子选择性电极法测定氟离子
自来水中氟含量的测定（氟离子选择性电极法） 一、实验目的 1、掌握氟离子选择电极测定水中氟离子含量的原理、方法。 2、了解总离子强度调节缓冲溶液的组成和作用。 3、熟悉用标准曲线法和标准加入法测定水中氟的含量。 二、实验原理 用氟离子选择性电极测定水样时，以氟离子选择电极作指示电极，以饱和甘汞电极作参比电极，组成的测量电池为 氟离子选择性电极︱试液‖SCE 如果忽略液接电位，电池的电动势为： E=b-0.0592loga F- 即电池的电动势与试液中的氟离子活度的对数成正比。由此可采用标准曲线法和一次性标准加入法测定氟含量或浓度。 三、仪器与试剂（自己整理） 四、实验步骤（自己整理） （1）电极的准备 （2）标准曲线制作 （3）水样中氟含量的测定 ①标准曲线法②标准加入法 五、实验数据结果处理（自己整理） 六、思考题： 1用离子选择性电极法测定氟离子时加入TISAB的组成和作用各是什么？ TISAB的组成成分对应的作用 0.1 mol/L氯化钠溶液控制离子强度,加快平衡响应时间 控制溶液的酸度，使pH=5-6 0.25 mol/L HAc-0.75 mol/L NaAc 溶液 0.001mol/L柠檬酸钠溶液掩蔽自来水中含有的Al3+、Fe3+、Sn4+等干
2标准曲线法和标准加入法各有何特点，比较本实验用这两种方法测得的结果是否相同，如果不同说明原因。 答：⑴.标准曲线法：可以适用于多次测量，并且要求标准溶液和样品具有恒定的离子强度,并维持在适宜的pH 范围内.调节离子强度所用电解质不应对测定有干扰，调节离子强度的溶液，也常加入适当的络合剂或其他试剂以消除干扰离子的影响。 ⑵.标准加入法：是在其他组分共存情况下进行测量的，因此实际上减免了共存组分的影响，古这种方法适合于成分不明或是组成复杂的试样的测定。 标准加入法比标准曲线法操作简便，这两种方法测得的实验结果在排除误差的影响时基本相同。 3为什么控制PH5.0—6.0原因？ 较高碱度时，主要的干扰物是-OH 。在膜的表面发生如下反应： -3-33F La(OH)3OH LaF +====+ 反应产生的氟离子干扰电极的响应，同时使氟离子浓度偏高； 在较高酸度时由于形成HF 2－而降低F －的离子活度，测定结果偏低。 扰离子，防止F - 与金属离子形成配合物
氯离子选择电极
实验 氯离子选择性电极的测试和应用 一、 实验目的 1、了解氯离子选择性电极的基本性能及其测定方法。 2、掌握用氯离子选择性电极测定氯离子浓度的基本原理。 3、了解酸度计测量直流毫伏值的使用方法。 二、实验仪器和药品 酸度计，电磁搅拌器，217型饱和甘汞电极，氯离子选择性电极，100ml 容量瓶，50mL 、10mL 移液管。 KCl （AR ），KNO 3（AR ）,0.1%Ca(AC)2溶液，风干土壤样品。 三、 实验原理 1、电极电势与离子浓度的关系 以氯离子选择性电极为指示电极，双液接甘汞电极为参比 电极，插入试液中组成工作电池（图3-11）。当氯离子浓度 在10-1～10-5mol ·L 范围内，在一定的条件下，电池电动 势与氯离子活度的对数成线性关系。 ln ln ln Cl Cl Cl RT RT RT E E a E c E c F F F θθθγγ--±-=-=-=- 在测定中，只要固定离子强度，则γ±可视为定值。只要测 出不同Cl c -值时的电动势E ，做ln Cl E c --图（标准曲线）， 就可用了解电极的性能。并可从图中求出待测溶液的Cl -浓度。 2、电极的选择性和选择性系数 离子选择性电极常会受到溶液中其它离子的影响。也就是说，在同一电极膜上，往往可以有多种离子进行不同程度地交换。离选择性电极的特点就在于对特定离子具有较好的选择性，受其它离子的干扰较小。电极选择性的好环，常用选择性系数来表示。但是，选择性系数与测定方法、测定条件以及电极的制作工艺有关，同时也与计算时所用的公式有关。一般离子选择性电极的选择性系数k ij 可表示为： ln()i j Z Z i ij j RT E E a k a nF θ=±+
离子选择电极法测定天然水中
离子选择电极法测定天然水中F- 实验题目：离子选择电极法测定天然水中F- 一、实验目的 1．掌握电位法的基本原理。 2．学会使用离子选择电极的测量方法和数据处理方法。 二、实验原理氟离子选择电极是以氟化镧单晶片为敏感膜的电位指示电极，对溶液中的氟离子具有良好的选择性。氟电极与饱和甘汞电极组成的电池可表示为：在式中，为25℃时电极的理论响应斜率，其它符号具有通常意义。 由于用离子选择电极测量的是溶液中离子的活度，而通常定量分析需要测量的是离子的浓度，不是活度。所以实验中必须控制试液的离子强度。如果测量试液的离子强度维持一定，则上述方程可表示为： E(电池) = K + (F,外) 用氟离子选择电极测量F-时，最适宜pH范围为~。pH值过低，易形成HF，影响F-的活度；但pH值过高，易引起单晶膜中La3+的水解，形成La(OH)3，影响电极的响应。故通常用pH为6的柠檬酸盐缓冲溶液来控制溶液的pH。柠檬酸盐还可消除A13+、Fe3+的干扰。 三、主要仪器及试剂 主要仪器：pH/mV计、电磁搅拌器、搅拌磁子、氟离子选择电极、饱和甘汞电极、50mL容量瓶、100mL、250mL烧杯、1mL、10mL、25 mL移液管 试剂：氟离子标准溶液：L； 柠檬酸钠缓冲溶液：L（用1:1盐酸中和至pH≈6）
四、实验步骤 1、将氟电极和甘汞电极分别与离子计或pH/mV计相接，开启仪器开关，预热仪器。 2、清洗电极：取去离子水50~60mL至100mL的烧杯中，放入搅拌磁子，插入氟电极和饱和甘汞电极。开启搅拌器，2~3min后，若读数大于-370mV，则更换去离子水，继续清洗，直至读数小于-370mV。 3、工作曲线法 (1) 标准溶液的配制及测定 用移液管准确移取浓度为L的氟离子标准溶液、、、、、于6个50mL容量瓶中，各加入mol/L的柠檬酸盐缓冲溶液，用去离子水稀释至刻度，摇匀。将上述标准溶液分别倒出部分于250mL烧杯中，放入搅拌磁子，插入已经洗净的电极，开动电磁搅拌器，一直搅拌，待读数不变稳定2min后，读取电位值。按顺序从低至高浓度依次测量，每测量1份试液，无需清洗电极，只需用滤纸沾去电极上的水珠。测量结果列表记录于表1中。 (2) 水样的测定 取水样，置于50mL容量瓶中，加L柠檬酸钠缓冲溶液，用去离子水稀释至刻度并摇匀。倒出部分水样于250mL烧杯中，放入搅拌磁子，插入干净的电极，开动电磁搅拌器，按操作4.3.1方法读取稳定电位值。记录在表1中。 五、实验数据及其处理 1、处理及工作曲线的绘制： 表1
实验 4 水中氟化物的测定--离子选择电极法
实验四水中氟化物的测定—离子选择电极法水中氟化物的含量是衡量水质的重要指标之一，生活饮用水水质限值为 1.0mg·L-1 。测定氟化物的方法有氟离子选择电极法、离子色谱法、比色法和容量滴定法，前两种方法应用普遍。本实验采用氟离子选择电极法测定游离态氟离子浓度，当水样中含有化合态（如氟硼酸盐）、络合态的氟化物时，应预先蒸馏分离后测定。 一．实验目的和要求 1.掌握用离子活度计或pH计、晶体管毫伏计及离子选择电极测定氟化物的原理和测定方法，分析干扰测定的因素和消除方法。 2.复习教材第二章中的相关内容；在预习报告中列出被测原电池，简要说明测定方法原理和影响测定的因素。 二.仪器 1.氟离子选择电极（使用前在去离子水中充分浸泡）。 2.饱和甘汞电极。 3.精密pH计或离子活度计、晶体管毫伏计，精确到 0.1mV。 4.磁力搅拌器和塑料包裹的搅拌子。 5.100mL、50mL容量瓶。 6.10.00mL、 5.00mL移液管或吸液管。 7.100mL聚乙烯杯。
三.试剂 所用水为去离子水或无氟蒸馏水。 1.氟化物标准贮备液： 称取 0.2210g基准氟钠（NaF）（预先于105～110℃烘干2h或者于500～650℃烘干约40min，冷却），用水溶解后转入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。贮存在聚乙烯瓶中。此溶液每毫升含氟离子100μg。 2.乙酸钠溶液： 称取15g乙酸钠（CH 3COONa）溶于水，并稀释至100mL。 3.盐酸溶液：2mol·L-1。 4.总离子强度调节缓冲溶液（TISAB）： 称取 58.8g二水合柠檬酸钠和85g硝酸钠，加水溶解，用盐酸调节pH至5～6，转入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。 5.水样①，②。 四.测定步骤 1.仪器准备和操作： 按照所用测量仪器和电极使用说明，首先接好线路，将个开关置于“关”的位置，开启电源开关，预热15min，以后操作按说明书要求进行。 2.氟化物标准溶液制备：
氯离子选择性电极实验预习答案
关于氯离子选择性电极以下叙述错误的是_______________. A. 借助氯离子选择性电极可以通过简单的电动势测定方法来确定溶液中氯离 子的浓度。 B. 其膜片组成为氯化银和硫化银。 C. 用塑料管作为电极管，以全固态工艺制成。 D. 氯离子选择性电极膜表面一般都镀有铂黑，减少电极极化。 参考答案:D 关于氯离子选择性电极的作用机理，以下叙述错误的是______________. A. 当氯离子选择性电极和含氯离子溶液接触时，就会发生离子聚合反应。 B. 氯离子选择性电极是以氯化银作为电化学活性物质的。 C. 当氯离子选择性电极和含氯离子溶液接触时，电极膜表面建立起具有一定电 势梯度的双电层。 D. 当氯离子选择性电极和含氯离子溶液接触时，在电极与溶液之间产生电势 差。 参考答案:A 得出电动势与氯离子浓度的对数值成线性关系这一结论的条件有______________. A. 氯离子选择性电极必须作为正极。 B. 氯离子的活度系数近似为常数。 C. 借助每种缓冲溶液来维持待测液的离子强度约为常数。 D. 温度保持不变。 参考答案:BCD 得出电动势与氯离子浓度的对数值成线性关系这一结论后可解决如下哪些问题 ______________. A. 可以计算出氯离子选择性电极的选择性系数。 B. 了解氯离子选择性电极的性能。
C. 可以测得干扰离子的浓度。 D. 测得未知无干扰溶液中氯离子浓度。 参考答案:BD 实验中氯离子选择性电极必须接正极。 正确错误 参考答案:错误 实验数据处理时要明确实验时氯离子选择性电极接正极还是负极。 正确错误 参考答案:正确 实验数据处理时浓度单位可以依据实际情况灵活选取。 正确错误 参考答案:正确 实验数据处理时浓度不同仅仅影响直线部分的截距。 正确错误 参考答案:正确 以下关于选择性系数的叙述错误的是________________. A. 选择性系数不受其他因素影响，是一常数。 B. 选择性系数与测定方法、测定条件以及电极制作工艺有关。 C. 选择性系数与计算时所用的公式有关。 D. 常用选择性系数来表示离子选择性电极的好与坏。 参考答案: A 以下关于选择性系数的叙述错误的是__________________. A. 通常把选择性系数大于者认为无明显干扰。 B. 测定选择性系数最简单的方法是分别溶液法。 C. 写出选择性系数的同时应注明测定方法及测定条件。 D. 选择性系数越小电极的选择性越好。
离子选择性电极法测定水中微量氟
实验一 离子选择性电极法测定水中微量氟 实验日期：______ 同组人：________________ 成绩：____ 一、实验目的 (1)掌握离子选择性电极法测定离子含量的原理和方法； (2)掌握标准曲线法和标准加入法的适用条件； (3)了解使用总离子强度调节缓冲溶液的意义和作用； (4)熟悉氟电极和饱和甘汞电极的结构和使用方法； (5)掌握酸度计的使用方法。 二、实验原理 饮用水中氟含量的高低对人体健康有一定影响，氟的含量太低易得龋齿，过高则会发生氟中毒现象，适宜含量为0.5mg ·L -1 左右。因此，监测饮用水中氟离子含量至关重要。氟离子选择性电极法已被确定为测定饮用水中氟含量的标准方法。 离子选择性电极是一种电化学传感器，它可将溶液中特定离子的活度转换成相应的电位信号。氟离子选择性电极的敏感膜为LaF 3单晶膜(掺有微量EuF 2，利于导电)，电极管内装有0.1mol ·L -1 NaCl-NaF 组成的内参比溶液，以Ag-AgCl 作内参比电极。当氟离子选择电极(作指示电极)与饱和甘汞电极(参比电极)插入被测溶液中组成工作电池时，电池的电动势正在一定条件下与F -离子活度的对数值成线性关系： - -=F S K E αlg 式中，K 值在一定条件下为常数；S 为电极线性响应斜率(25℃时为0.059V)。当溶液的总离子强度不变时，离子的活度系数为一定值，工作电池电动势与F -离子浓度的对数成线性关系： - -=F c S K E lg ' 为了测定F - 的浓度，常在标准溶液与试样溶液中同时加入相等的足够量的惰性电解质以固定各溶液的总离子强度。 试液的pH 对氟电极的电位响应有影响。在酸性溶液中H +离子与部分F -离子形成HF 或HF 2-等在氟电极上不响应的形式，从而降低了F - 离子的浓度。在碱性溶液中，OH -在氟电极上与F -产生竞争响应，此外OH -也能与CaF 3晶体膜产生如下反应：
离子选择性电极法测定水中氟离子
离子选择性电极法测定溶液中氟离子 一、实验目的 1、了解电位分析法的基本原理。 2、掌握电位分析法的操作过程。 3、掌握用标准曲线法测定水中微量氟离子的方法。 4、了解总离子强度调节液的意义和作用。 二、实验原理 一般氟测定最方便、灵敏的方法是氟离子选择电极。氟离子选择电极的敏感膜由LaF 3单晶片制成，为改善导电性能，晶体中还掺杂了少量0．1％～0．5％ 的EuF 2和1％～5％的CaF 2。膜导电由离子半径较小、带电荷较少的晶体离子氟 离子来担任。Eu 2+、Ca 2+代替了晶格点阵中的La 3+，形成了较多空的氟离子点阵，降低了晶体膜的电阻。 将氟离子选择电极插入待测溶液中，待测离子可以吸附在膜表面，它与膜上相同离子交换，并通过扩散进入膜相。膜相中存在的晶体缺陷，产生的离子也可以扩散进入溶液相，这样在晶体膜与溶液界面上建立了双电层结构，产生相界电位，氟离子活度的变化符合能斯特方程： --=F a F RT K E lg 303.2 氟离子选择电极对氟离子有良好的选择性，一般阴离子，除OH -外，均不干扰电极对氟离子的响应。氟离子选择电极的适宜pH 范围为5-7。一般氟离子电极的测定范围为10-6~10-1mol ／L 。水中氟离子浓度一般为10-5mol ／L 。 在测定中为了将活度和浓度联系起来，必须控制离子强度，为此，应该加入惰性电解质(如KNO 3)。一般将含有惰性电解质的溶液称为总离子强度调节液 (total Ionic strength adjustment buffer ，TISAB)。对氟离子选择电极来说，它由KNO 3、柠檬酸三钠溶液组成。 用离子选择电极测定离子浓度有两种基本方法。方法一：标准曲线法。先测定已知离子浓度的标准溶液的电位E ，以电位E 对lgc 作一工作曲线，由测得的未知样品的电位值，在E-lgc 曲线上求出分析物的浓度。方法二：标准加人法。首先测定待分析物的电位E1，然后加人已知浓度的分析物，记录电位E2，通过能斯特方程，由电位E1和E2可以求出待分析物的浓度。本实验测定氟离子采用标准曲线法。 三、仪器与试剂 氟离子选择电极一支；饱和甘汞电极一支；恒温水浴锅一台。100mL 烧杯若干个，50mL 容量瓶若5个，25mL 移液管、10mL 移液管，1mL 和10mL 有分刻度的移液管各一支，100mL 容量瓶一个。 NaF(基准试剂)；KNO 3(分析纯)；柠檬酸三钠(分析纯)；NaOH(分析纯)。 氟标准溶液0.5g/L ：称取于120°C 干燥2小时并冷却的NaF 1.106g 溶于去离子水中，而后转移至1000 mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，保存在聚乙烯塑料瓶中备用。 氟标准溶液0.2g/L ：移取0.5g/L 氟离子标准溶液20mL 稀释到50mL 。实验前随配随用，用完倒掉洗净容量瓶。 依照上述方法依次配制0.01g/L 、0.04g/L 的氟标准溶液。
离子选择电极法测定氟离子
,氟离子选择电极一般在 离子选择电极法测定氟离子 一.头验目的 1. 了解氟离子选择电极的构造及测定自来水中氟离子的实验条件； 2. 掌握离子计的使用方法。 二.实验原理 氟离子选择电极使目前最成熟的一种离子选择电极。将氟化镧单晶封在塑料管的一端，管内装O.1mol/L NaF和O.1mol/L NaCI溶液，以Ag-AgCI电极为参比电极，构成氟离子选择电极。用氟离子选择电极测定水样时，以氟离子选择电极作指示电极，以饱和甘汞电极作为参比电极，组成的测量电池为： 氟离子选择电极丨试液II SCE 如果忽略液接电位，电池的电动势为： E= i? - 0.0592 log 即电池的电动势与试液中氟离子活度的对数成正比1? 10-6moL.L-1范围符合能斯特方程式。 1. 氟离子选择电极具有较好的选择性 阴离子：：OH -LaF3 + 3OH = La(OH) 3 + 3F - 阳离子：Fe 3+、Al3+、Sn(W)(易与F-形成稳定配位离子) 2. 氟离子选择电极法测定的是溶液中离子的活度，因此，必须加入大量支持电解质， 如NaCl控制试液的离子强度。 3. 用总离子强度调节缓冲液控制试液pH和离子强度以及消除干扰。通常用乙酸缓冲溶液控制溶 液的pHo用柠檬酸钠进行掩蔽。 三、仪器与试剂 离子计或pH计；氟离子选择电极；饱和甘汞电极；电磁搅拌器；容量瓶(100 mL7 只)； 烧杯(100 mL6 个)；10 mL移液管(2 个)；F-标准溶液(0.1000 mol/L)；离子强度调节缓冲液(TISAB) 四、实验步骤 1氟离子选择电极的准备：氟离子选择电极在使用前，应在含10-4moL.L-1 F- 或更低浓度 氟 离 子 选 择 膜 电 极 Au-AyCI 内参比电 极 内多比 氟化麴 单晶膜
氯离子选择电极
电化学实验二、氯离子选择电极测定水样中氯离子的浓度 【预习】 1. PXSJ -216F 型离子计使用说明。 2. 氯离子选择电极使用注意事项。 3. 双液接饱和甘汞电极使用注意事项。 4. 直接电位法基本原理。 【实验目的】 1. 掌握用标准曲线法测定氯离子浓度的原理和方法。 2. 学会PXSJ -216F 型离子计测定离子浓度的方法。 3. 了解测定氯离子浓度时的干扰因素。 【实验原理】 以待测离子的选择电极为指示电极，饱和甘汞电极（SCE ）为参比电极，浸入待测试液中组成原电池，通过对电池电动势的测量，进而求出待测离子的浓度。 电池表示为： ( - )离子选择电极∣试液 || KCl (饱和), Hg 2Cl 2(s) ∣Hg ( + ) 电池电动势为： SCE E ??-=离子 电动势与离子浓度的关系为：pCl nF RT K E 303.2+= 由上式可知：E 与pCl 成线性关系。通过测定一系列已知氯离子浓度的标准溶液的E 值，绘制E - pCl 标准曲线。由水样测得的E 值，通过标准曲线可求算出水样中氯离子浓度。 【仪器与试剂】 PXSJ -216F 型离子计，氯离子选择电极，JB-10型搅拌器，双液接饱和甘汞电极，温度传感器（温度电极），100ml 容量瓶5个，10ml 、25ml 移液管，50ml 小烧杯，洗瓶，洗耳球，小镊子，搅拌子，滤纸条等。 1.00?10-1 mol/L NaCl 标准溶液，0.1 mol/L KNO 3 溶液，10-3 mol/L NaCl 溶液（活化电极用），水样，0.1mol/L NaBr 和0.1mol/L NaSO 4溶液。 【实验步骤】
大气固定污染源氟化物的测定离子选择电极法方法确认
大气固定污染源氟化物的测定离子选择电极法 HJ/T67-2001方法确认 1.目的 通过离子选择电极法测定吸收液中氟离子的浓度，分析方法检出限、回收率及精密度，判断本实验室的检测方法是否合格 2.适用范围 本标准适用于大气固定污染源有组织排放中氟化物的测定。不能测定碳氟化物，如氟利昂。 3.职责 3.1检测人员负责按操作规程操作，确保测量过程正常进行，消除各种可能影响 试验结果的意外因素，掌握检出限、方法回收率与精密度的计算方法。 3.2复核人员负责检查原始记录、检出限、方法回收率及精密度的计算方法。3.3技术负责人负责审核检测结果及检出限、方法回收率、精密度分析结果 4.分析方法 4.1测量方法简述 4.1.2样品的采集和保存 样品的采集 污染源中尘氟和气态氟共存时，采样烟尘采样方法进行等速采样，在采样 管的出口串联三个装有75ml吸收液的大型冲击式吸收瓶，分别捕集尘氟和气态 氟。 若污染源中只存在气态氟时，可采用烟气采样方法，在采集管出口串联两 个装有50ml吸收液的多孔玻板吸收瓶，以0.5~2.0L/min的流速采集5~20min。 采样管与吸收瓶之间的连接管，选用聚四氟乙烯管，并应尽量短。 注：连接管液可使用聚乙烯塑料管和橡胶管。 采样点数目，采样点位设置及操作步骤，按GB/T16157-1996《固定污染源 排气中颗粒物的测定和气态污染物采样方法》有关规定进行。采样频次和时间， 按GB16297-1996《大气污染物综合排放标准》有关规定进行。 样品的保存 采样结束后，将滤筒取出，编号后放入干燥洁净的器皿中，并按照采样要 求，做好记录。吸收瓶中的样品全部转移至聚乙烯瓶中，并用少量水洗涤三次吸 收瓶，洗涤液并入聚乙烯瓶中。编号做好记录。采样管与连接管先用50ml吸收
氯离子的测定
氯离子选择性电极测定水中氯含量（标准加入法） 一、教学要求： 1、了解氯离子选择性电极的基本性能； 2、掌握氯离子选择性电极的使用方法； 3、掌握标准加入法测定水中含氯量的原理和操作方法； 4、 学会使用酸度计测量电动势； 二、预习内容： 1、了解氯离子选择性电极测定氯离子浓度的基本原理； 2、了解固定离子强度的意义及方法； 3、了解酸度计测量直流毫伏值的使用方法； 三、基本操作： pHS-3D 型酸度计测量电动势方法如下： 1、 打开电源开关，仪器进入测量状态 2、 把离子选择性电极和参比电极夹在电极架上； 3、 用蒸馏水清洗电极头部，再用被测溶液清洗一次； 4、 把离子选择性电极的插头持入测量电极插座处； 5、 把参比电极接入仪器后部的参比电极接口处； 6、 把两电极插在被测溶液中，将溶液搅拌均匀； 7、 按模式键至温度档（温度符号闪烁），再按上下键调节温度至室温（溶液温度），再按确定键将更改值输入； 8、按模式键至显示“测试”读取数据。 四、实验原理 氯离子选择性电极是由AgCl 和Ag 2S 的粉末混合物压制成的敏感膜，当将氯离子选择性电极浸入含Cl -的溶液中，可产生相应的膜电势（膜电势的大小与Cl -活度的对数值成线形关系）。 以氯离子选择性电极为指示电极，双液接甘汞电极为参比电极，插入试液中组成工作电池，当氯离子浓度在1～10-4mol/L 范围内，在一定的条件下，电池电动势与氯离子活度的对数成线性关系。 2.303lg C l R T E K n F α- =- 标准加入法是先测量电极在未知试液中的电动势，然后加入小体积待测组分的标准溶液，混合均匀后再测混合液中的电动势，根据两次测量的差值，代入公式计算待测组分的浓度。 先取体积为V x 、浓度为c r,x 的样品溶液，测得电动势E x ，再在样品溶液中加入体积为V s 、浓度为c r,s 的标准溶液，测得电动势E x+s ，参比电极作正极，指示电极作负极时，对阴离子，得 x r,x lg c S K E += )lg(s x r,x x r,s x V V V c V c S K E s s +++=+ E －E E ?=+x s x r s x s s r,c V V V c ?=+ 1110－S E －c c )(r x r,??=
离子选择性电极法测定工中氟含量的影响因素
离子选择性电极法测定工中氟含量的影响因素 氟是化学性质十分活泼的元素，也是煤中毒害性元素之一，煤燃烧时氟几乎全部转化为挥发性化合物排放到大气中，然后固定在土壤里或流入水中。生长在高氟土壤中的植物则会通过根部吸收氟化物，人或牲畜则会因食用高氟食物或饮用高氟水而中毒。研究表明，HF对人体的毒性是SO2的20倍，对植物具有强烈吸收和累积大气中HF的作用，不仅植物本身严重受害，而且通过食物链毒害人类和动物，破坏钙磷的正常代谢，抑制酶的活性，影响神经系统，产生低钙症、氟斑牙、氟骨症及氟中毒。我国煤含氟量一般在50豪爽/克~300毫克/克。少数矿区高达3000毫克/克。因此，准确测定蒌中氟含量，对保护地球环境具有重要的意义。高温燃烧--氟离子选择性电极法方便快捷，准确度高，实用性强，可作为煤及其它矿物质中氟含量测量的有效方法，但其测定结果的准确性会受到燃烧水解过程及电位测量系统的影响因素的干扰，主要包括试剂、仪器、煤样质量、通泼水蒸气时间、氧气流量、测量电位、干扰离子、氟电极实测斜率。在此，很有必要对上述因素做系统分析，从而能够更加高效、准确测定煤中氟含量。 1 实验原理 实验采用高温燃烧水解--氟离子选择性电极法煤中意氟量。煤样与石英砂混合后，在氧气和水蒸气混合气流中经过有机物燃烧和无机物热解2个阶段，经历从煤中分离出各利形态的氟化物并定量地溶于水中的过程。其中，燃烧阶段的反应机理和高温定硫方法相似，但硫、氮、氯、氟的产物是以SOx、NOx、HCL、SiF4形态转入冷凝水中。煤样进入高温区之前，可燃物已基本燃烧完全；进入没温区之后，煤灰全部暴露于氧气和水蒸气气流中，此时含氟矿物迅速产生水解反应，氟化物全部释放出来，并定量地转入冷凝水中。以氟离子选择性电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，用标准加入法测定样品溶液中氟离子浓度，计算出煤中总氟量。 2 影响因素 试剂 石英砂 煤样在高温水解时，煤灰中碱金属和碱土金属氟化物分解后形成碱性氧化物，该氧化物很容
最新离子选择电极法测定氟离子
离子选择电极法测定氟离子 一、实验目的 1.了解氟离子选择电极的构造及测定自来水中氟离子的实验条件和方法。 2.掌握离子计的使用方法。 二、实验原理 氟离子选择电极是目前最成熟的一种离子选择电极。将氟化镧单晶（掺入微量氟化铕（Ⅱ）以增加导电性）封在塑料管的一端，管内装0.1 moL·L-1NaF和0.1 moL·L-1NaCl溶液，以Ag-AgCl电极为参比电极，构成氟离子选择电极。用氟离子选择测定水样时，以氟离子选择电极作指示电极，以饱和甘汞电极作参比电极，组成的测量电池为：氟离子选择电极︱试液‖SCE 如果忽略液接电位，电池的电动势为： 即电池的电动势与试液中氟离子活度的对数成正比，氟离子选择电极一般在1～10-6mol·L-1范围符合能斯特方程式。 氟离子选择电极性能： ①选择性 阴离子: OH- LaF 3 + 3OH-＝ La(OH) 3 + 3F- 阳离子: Fe3+、Al3+、Sn(Ⅳ) ( 易与F-形成稳定配位离子) ②支持电解质------控制试液的离子强度。 ③总离子强度调节缓冲液-----控制试液pH和离子强度以及消除干扰。 三、仪器与试剂 离子计或pH计，氟离子选择电极， 饱和甘汞电极，电磁搅拌器， 容量瓶(100 mL 7只)，烧杯(100 mL 2个)， 10 mL移液管 F-标准溶液(0.1000 mol·L-1)； 离子强度调节缓冲液（TISAB） 四、基本操作 1. 氟离子选择电极的准备
使用前浸泡于10-4mol·L-1 F-或更低F-溶液中浸泡活化。使用时，先用去离子水吹洗电极，再在去离子水中洗至电极的纯水电位，一般在300 mV左右。 2. 线性范围及能斯特斜率的测量通常由稀至浓分别进行测量。 3. 自来水中氟含量的测定。 五、实验步骤 1. 氟离子选择电极的准备: 2. 线性范围及能斯特斜率的测量: 在5只100 mL容量瓶中，用10 mL移液管移取0.100 moL·L-1 F-标准溶液于第一只100 mL容量瓶中，加入TISAB 10 mL，去离子水稀释至标线，摇匀，配成1.00×10-2mol·L-1 F-溶液；在第二只100 mL容量瓶中，加入1.00×10-2 mol·L-1 F-溶液10.00 mL和TISAB 10 mL，去离子水稀释至标线，摇匀，配成1.00×10-3mol·L-1 F-溶液。按上述方法依次配制1.00×10-6～1.00×10-4 mol·L-1 F-标准溶液。将适量F-标准溶液（浸没电极即可）分别倒入5只塑料烧杯中，放入磁性搅拌子，插入氟离子选择电极和饱和甘汞电极，连接好离子计或酸度计，开启电磁搅拌器，由稀至浓分别进行测量，在仪器指针不再移动或数字显示在±1 mV内，读取电位值。再分别测定其他F-浓度溶液的电位值。 3. 氟含量的测定： (1) 试液的制备自来水样可在实验室直接取样。 (2) 标准曲线法准确吸取自来水样50.0 mL于100 mL容量瓶中，加入TISAB 10 mL，去离子水稀释至标线，摇匀。全部倒入一烘干的烧杯中，按上述实验方法测（此溶液继续做下一步实验），平行测定三份。 定电位值，记为E 1 (3) 标准加入法在实验②测量后，再分别加入1.00 mL 1.00×10-3mol·L-1 F- 。 溶液①后，再测定其电位值，记为E 2 (4) 空白试验以去离子水代替试样，重复测定。 六、数据处理 标准曲线，确定该氟离子选择电极的线性范围及实际能斯特响1. 绘制E~logC F- 应斜率。并从标准曲线，查出被测试液F-浓度（c )，计算出试样中氟含量。 x
氯离子选择性电极测定氯离子浓度.docx
实验二氯离子选择性电极测定氯离子浓度 一、实验目的 1、了解氯离子选择性电极的构造。 2、熟悉氯离子选择性电极的选择性。 3、掌握用氯离子选择性电极测定氯离子浓度的原理和方法。 二、原理 氯离子选择性电极是属于压片膜电极，其敏感膜由AgCl 和 Ag 2S的粉末混合物压制而成。用塑料管作为电极管，并以全固态工艺制成。其结构如图2-1所示。将氯离子选择性电极浸 入含 Cl -的溶液中，可产生相应的膜电势。 图 2-1氯离子选择性电极结构示意图 以氯离子选择性电极作指示电极，为正极；饱和甘汞电极作参比电极，为负极。插入 溶液中组成工作电池，如图2-2 。 3 1 2 - + 54 pH 计 电磁搅拌器 图 2-2测定氯离子浓度装置示意图 1.氯离子选择性电极 2.饱和甘汞电极 3.KNO 3盐桥 4.饱和 KNO 3 5.待测溶液
电池电动势： E=?膜- ?甘 （ K - 2.303RT = lg[ Cl ]) - ?甘 nF （ K + 2.303RT = pCl ) - ?甘 F = K ' + 2.303RT pCl F 电池电动势 E 与氯离子浓度的负对数呈线性关系。 利用标准曲线法， 在一定条件下， 分别测出一系列不同浓度的氯离子标准溶液的电池电动势 E ，以标准溶液的浓度的负对数为横坐标，相应的电池电动势为纵坐标，在坐标纸上描 点作图， 就可制得标准曲线。 若在同样条件下测未知溶液的电池电动势， 即可由标准曲线得知被测溶液的氯离子浓度的负对数，从而求得被测溶液中氯离子的浓度。 离子选择性电极对特定的离子有电位响应， 因而用来测定该离子。 但离子选择性电极并不是专一性电极， 除对特定离子有响应外， 对于某些其他离子也会有响应， 只是响应程度不同或响应较小。 一般情况下，阳离子不干扰阴离子选择性电极，阴离子不干扰阳离子选择性电极。但 如与膜表面上的离子反应生成一种新的、 不容性的化合物时， 无论阴离子或阳离子都会出现干扰。 Ag + ，Hg 2 2+， Hg 2+等阳离子对氯离子的测定有干扰，可用 EDTA 掩蔽以消除干扰。 Br -，I -，S 2-， CN -等阴离子对氯离子的测定也有干扰， S 2-离子可以加 PbCO 3除掉。在 Cl - 离子浓度为 10 -4 - 离子浓度达到 -4 - -4 mol/L 时， Br 2×10 mol/L ，I 离子浓度达到 1×10 mol/L ，出现 干扰。 三、仪器与试剂 pH 计，磁力搅拌器，搅拌子，氯离子选择性电极，饱和甘汞电极， KNO 3盐桥， 容量 瓶： 100ml 1 个， 50 ml 4 个， 25ml 移液管 1 支， 10ml 吸量管 2 支， 5 ml 吸量管 2 支， 1ml 吸量管 2 支， 100 微升微量注射器 2 支， 50ml 烧杯 6 个。 0.1000mol/LNaCl 标准溶液， 0.1mol/LNaBr 溶液， 1mol/LNa 2SO 4 溶液， KNO 3饱和溶液，待测未知液。 四、实验步骤 1、标准曲线的制作 ： （ 1）氯离子系列标准溶液的配制：用 0.1000mol/LNaCl 标准溶液依次稀释成 -2 ， 5.00 ×10 -2 -3 -4 -5 ， 1.00 ×10， 1.00 ×10， 1.00 ×10 mol/LNaCl 的系列标准溶液。 1.00 × 10 （2）氯离子系列标准溶液电动势的测定： 用氯离子选择性电极为正极， 带KNO 3 盐桥的饱和
第十五章 电位分析及离子选择性电极分析法
第十五章电位分析及离子选择性电极分析法 15-1 概述 电位分析法(potentiometry)：是以测量原电池的电动势为基础，根据电动势与溶液中某种离子的活度（或浓度）之间的定量关系（能斯特方程）来测定待测物质活度（或浓度）的一种电化学分析方法。它是以待测是液作为化学电池的电解质溶液，于其中插入两支电极，一支是电极电位随试液中待测离子的活度（或浓度）的变化而变化，用以指示待测离子的活度（或浓度）的指示电极（一般做负极）；另一支是在一定温度下电极电位基本不变，不随试液中待测离子的活度（或浓度）的变化而变化的参比电极（常作正极），通过测量该电池的电动势来确定待测物质的含量。 根据原理不同可分为直接电位法和电位滴定法。 1 直接电位法(direct potentiometry) ：是将电极插入被测液中构成原电池，根据原电池的电动势与被测离子活度间的函数关系直接测定离子活度的方法。 2 电位滴定法(potentiometric titration):是借助测量滴定过程中电池电动势的突变来确定滴定终点，再由滴定终点所消耗的标准溶液的体积和浓度，根据反应计量关系对待测物质进行定量的方法。 电位分析及离子选择性电极分析法具有选择性好、灵敏度高（10-5~10-8mol/L，微量分析）、仪器设备简单、操作方便、分析速度快、不破坏试液等优点。广泛应用于多种领域。 15-2 离子选择性电极及其主要性能参数 离子选择性电极是电位分析法中应用最广泛的指示电极。它属于薄膜电极，对溶液中特定离子具有选择性响应。 一电极的基本构造 是由对特定离子具有选择性响应的薄膜（敏感膜或传感膜）、内参 比溶液、内参比电极、导线和电极杆等部件构成，又称为膜电极。 1 敏感膜：是电极的关键部件。将内侧的内参比溶液和外侧的待测溶液 分开，对电极电位的响应、选择性、稳定性等起着决定作用。 2 内参比电极：一般为Ag-AgCl电极 3 内参比溶液：由用以恒定内参比电极电位的Cl-和能被敏感膜选择性响应的特定离子组成。二膜电位 1 膜电位 m：指横跨敏感膜两侧溶液之间产生的电位差。 产生原理：是溶液中离子与电极敏感膜上的离子发生离子交换作用的结果。当敏感膜两侧分
离子选择电极法题库及答案
离子选择电极法 （一）氟化物 分类号：G12-1 主要内容 ①环境空气氟化物的测定滤膜采样氟离子选择电极法(HJ480-2009) ②环境空气氟化物的测定石灰滤纸氟离子选择电极法(HJ481-2009) ③大气固定污染源氟化物的测定选择电极法(HJ／T67-2001) 一、填空题 1．环境空气中的无机气态氟化物以、等形式存在，颗粒物中有时也含有一定量的无机氟化物。①② 答案：氟化氢四氟化硅 2．滤膜采样氟离子选择电极法测定环境空气中氟化物时，将乙酸—硝酸纤维微孔滤膜放入磷酸氢二钾浸渍液中浸湿后沥干，摊放在大张定性滤纸上，于℃下烘干，装入塑料袋中，密封好放入中备用。② 答案：40 干燥器 3．大气固定污染源的氟化物系指气态氟和尘氟的总和。《大气固定污染源氟化物的测定选择电极法》(HJ／T67-2001)中的气态氟用溶液吸收，尘氟指溶于的、与颗粒物共存的氟化物。③ 答案：氢氧化钠盐酸溶液 4．根据《大气固定污染源氟化物的测定选择电极法》(HJ／T67-2001)测定大气固定污染源中氟化物时，污染源中尘氟和气态氟共存时，采用烟尘采样方法进行，在采样管的出口串联三个装有75m1吸收液的吸收瓶，分别捕集尘氟和气态氟。③ 答案：等速采样大型冲击式 5．根据《大气固定污染源氟化物的测定选择电极法》(HJ／T67-2001)测定大气固定污染源中的氟化物，污染源中只存在气态氟时，可采用方法，在采样管出口串联两个装有50m1吸收液的多孔玻璃吸收瓶，以 L／mln的流速采集5～20min。③答案：烟气采样 0.5～2.0 6．离子选择电极法测定环境空气中氟化物时，测定体系中的高价阳离子[例如三价铁离子、
氯离子选择性电极性能的测试及自来水中氟含量的测定
实验八氯离子选择性电极性能的测试及自来水中氟含量的测 定 【教学目标】 1. 通过对氯离子选择性电极性能的测试及自来水中氟含量的测定实 验，学生掌握离子选择项电极测定电位选择性系数的原理、方法 以及操作技术，并学会利用该方法建立标准曲线去测定自来水中 的氟离子含量。 2. 通过该实验，学生初步掌握离子选择性电极的测定原理、使用注 意事项以及主要特征，并且学会从实验仪器了解实验相关原理及 相关化学知识的方法。 3. 拓展学生对电化学应用的了解，并激发学生对电化学知识学习的 兴趣。 【实验原理与技术】 离子选择性电极是一种电化学传感器，它对特定的离子有电位响应。但任何一支离子选择性电极不可能只对溶液中的某特定离子有响应，对其他某些离子也会有响应，若把氯离子选择性电极侵入含有Br-溶液时，也会产生膜电位。当Cl-和Br-共存于溶液中时，由于Br-存在必然会对 Cl-的测定产生干扰。为了表明共存离子对电位的“贡献”，可用一个扩展的能斯特公式描述：式中：i为被测离子；j为干扰离子；n和b分别为被测离子和干扰离子的电荷数；K ij为电位选择系数。从上式可以看出，电位选择系数愈小，电极对被测离子的选择性愈好。 测定K ij的方法可以用分别溶液法和混合溶液法，本实验采用混合溶液法测定K ij。混合溶液法是i、j离子共存于溶液中，实验中配制一系列含有固定活度的干扰离子和不同活度的被测离子的标准溶液，分别测量电位值，绘成曲线，如图所示。
曲线中的斜线部分（a i>a j）的能斯特 方程为： 在曲线的水平部分（a j>a i），电极对i 离子的响应可以忽略，电位值完全由j 离子决定，则： 假定K1=K2，在两直线的交点处 E1=E2，可以得出下述公式：因此可 以求得K ij值，这一方法也称为固定干扰法，本实验以Br-为干扰离子，测定氯离子选择性电极的电位选择系数。 【实验用品】 1、仪器 pHS-3D型酸度计；电磁搅拌器；217型饱和甘汞电极；PCl-1型氯离子选择性电极；容量瓶；移液管。 2、试剂 (试剂均为分析纯) 0.100 mol/L NaCl标准溶液；0.010 mol/L NaBr标准溶液；1.0 mol/L KNO3溶液pH值约2.5左右；饱和KCl溶液。 【实验操作步骤】 1、仪器的准备 按酸度计操作步骤调试仪器，选择mV键，检查232型甘汞电极是否充满KCl溶液，若未充满，应补充饱和KCl溶液，并用皮筋将套管连接在甘汞电极上。 2、离子选择性电极的准备 接通电源，预热20 min，校正仪器，调仪器零点。氟电极接仪器负接线柱，饱和甘汞电极接仪器正接线柱。将电极插入蒸馏水中，测定之前，需用去离子水洗电极洗至空白电位。 3、标准溶液配制 准确吸取适量的Cl-标准溶液于50 mL容量瓶中以配制0.0001，0.001，0.005，0.01及0. 01 mol/L的一系列溶液，各加入5.00 mL 0.01 mol/L的Br-标准溶液和15 mL 1.0 mol/L KNO3溶液，用去离子水稀释至刻度，摇匀。
水质 氟化物的测定(离子选择电极法)
水质氟化物的测定（离子选择电极法） 一、原理 当氟电极与含氟的试液接触时，电池的电动势E随溶液中氟离子活度变化而改变（遵守能斯特方程）。当溶液的总离子强度为定值且足够时，E - log10(C F-)呈线性关系（E为测试电位， C F-为溶液中氟离子活度）。 二、测试流程 三、注意事项 1、水样保存 水样在聚乙烯瓶中贮存（氟离子易与玻璃中Si、B反应，或被吸附在壁表面）。
2、预处理（水蒸气蒸馏） 如果样品含有干扰离子或污染严重，则应先进行预蒸馏。 水蒸气蒸馏原理：酸性介质中，氟离子与含硅玻璃或SiO2反应生成易挥发的H2SiF6，被水蒸气发生器中水蒸气带出。 本方法用于测试水样中游离的氟离子，当水样中存在严重污染、色度、浊度或者硼、铝、铁离子以及二氧化硅等时，可以和氟离子高度结合。水样中加入高氯酸，在140±5℃蒸馏。 3、离子选择电极原理 ①离子选择电极
电极电位E电极= E膜+E内参比= K1+ RT/nF·ln(C F-) 测试电位E = E电极– E外内参比= K- RT/nF·ln(C F-) = K- 2.303RT/F·log10(C F-) K、K1为常数，温度一定时，E-log10(C F-)呈线性关系。 4、影响因素： ①离子干扰：当水样中存在硼、铝、铁离子以及二氧化硅等时，可以和氟离子高度结合。 消除：预蒸馏或者使用离子强度调节剂（TISAB）络合干扰离子。 ②离子强度调节剂（TISAB）作用： a.调节溶液pH值； b.消除离子干扰； c.加快溶液达到平衡。（但浓度过高不利于达到平衡，尽量使用前新配）
③pH影响：OH-可使释放部分氟离子：LaF3+3OH-= La(OH)3+3F-；H+会结合部分氟离子：HF = H+ + F-。因此，氟电极适用的pH范围为PH5～7。 ④搅拌影响：搅拌加速溶液离子扩散，电极表面和溶液组分快速达到一致，达到平衡，电位趋于稳定。搅拌速度不宜过快，避免产生气泡或涡流。 ⑤溶液浓度：避免使用溶液浓度超过40ppm，以防电极损伤（固膜侵蚀）。 ⑥清洗电极：使用纯水稀释，滤纸擦干，带上保护套。使用前，纯水清洗，滤纸擦干，再使用。 参考标准：GB 7484-87 水质氟化物的测定离子选择电极法
离子选择电极法测定氟离子
实验报告 实验课程：仪器分析 学生姓名：崔清玥 学号： 专业班级：化学（创新）1301 实验名称：离子选择电极法测定氟离子
一．实验目的 1.了解氟离子选择电极的构造及测定自来水中氟离子的实验条件； 2.掌握离子计的使用方法。 二．实验原理 氟离子选择电极使目前最成熟的一种离子选择电极。将氟化镧单晶封在塑料管的一端，管内装L NaF和L NaCl溶液，以Ag-AgCl电极为参比电极，构成氟离子选择电极。用氟离子选择电极测定水样时，以氟离子选择电极作指示电极，以饱和甘汞电极作为参比电极，组成的测量电池为： 氟离子选择电极︱试液‖SCE 如果忽略液接电位，电池的电动势为: 即电池的电动势与试液中氟离子活度的对数成正比,氟离子选择电极一般在1～10-6范围符合能斯特方程式。 1.氟离子选择电极具有较好的选择性 阴离子: : OH- LaF3 + 3OH-＝La(OH)3 + 3F- 阳离子: Fe3+、Al3+、Sn(Ⅳ) ( 易与F-形成稳定配位离子) 2.氟离子选择电极法测定的是溶液中离子的活度，因此，必须加入大量支持 电解质，如NaCl控制试液的离子强度。 3.用总离子强度调节缓冲液控制试液pH和离子强度以及消除干扰。通常用 乙酸缓冲溶液控制溶液的pH。用柠檬酸钠进行掩蔽。 三、仪器与试剂 离子计或pH计；氟离子选择电极；饱和甘汞电极；电磁搅拌器；容量瓶(50mL 7只)；烧杯(100 mL 6个)；10 mL移液管（2个）；F-标准溶液mol/L)；离子强度调节缓冲液（TISAB） 四、实验步骤 1．氟离子选择电极的准备: 氟离子选择电极在使用前，应在含10-4-1 F 或更低浓度的F-溶液中浸泡（活化）约30 min。 2．线性范围及能斯特斜率的测量: