注射式分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定禽蛋中三聚氰胺

DOI :10.11973/lh jy -hx201811009一

注射式分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法

测定禽蛋中三聚氰胺

褚能明1,

2,舒一晓1,2,张雪梅1,2,李典晏1,2,孟一霞1,2,杨俊英1,2,柴一勇1,2?

(1.重庆市农业科学院,重庆401329;一2.农业农村部农产品质量安全风险评估实验室(重庆),重庆401329)摘一要:采用注射式分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定禽蛋中三聚氰胺的含量.禽蛋样

品用乙腈提取后,加入无水硫酸镁和氯化钠,离心后,上清液用正己烷除脂.以丙基乙二胺和石墨化炭黑为分散固相吸附剂,进行注射式分散固相萃取,过滤后,滤液用氮气吹干后再进行衍生化.在气相色谱分离中采用DB-5MS 石英毛细管色谱柱,在质谱分析中采用定时选择性反应监测模

式.三聚氰胺的质量浓度在5.0~200.0μg 四L －1内与其对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10S

/N )为2.4~3.5μg 四L －1.以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为80.3％~103％,

测定值的相对标准偏差(n ＝6)为0.60％~8.9％.

关键词:气相色谱-串联质谱法;禽蛋;三聚氰胺;注射器;分散固相萃取

中图分类号:O657.63一一一文献标志码:A一一一文章编号:1001-4020(2018)11-1276-05

一一2007年美国发生多起宠物饲料污染三聚氰胺

而致宠物中毒死亡事件[1],2008年中国发生的三聚氰胺奶粉事件是严重的公共卫生事件.文献[2]

表明,三聚氰胺可能从环境二食品包装材料二饲料二杀虫剂代谢物[3]

和人为非法添加等途径进入到食品;三

聚氰胺可引起泌尿系统结石和肾脏损害,并导致膀胱肿瘤和输尿管肿瘤,同时也可能对脱氧核糖核酸

(DNA )

造成潜在的损伤[4-5]

.禽蛋中三聚氰胺的检测方法有高效液相色谱法[6]二液相色谱-串联质谱

法[7]和气相色谱-质谱法[8]

等.一般的色谱法灵敏

度较低,无法提供结构信息,而质谱法通常能够提供确证分析.禽蛋样品的前处理多采用乙腈或甲醇进行提取,通过酸化溶剂或弱酸盐沉淀蛋白,不净化或固相萃取(SPE )

净化[9-10]

,最后上仪器检测,这类方

法处理步骤一般较为复杂,且耗费试剂.文献[11]采用QuEChERS 法,以酸化乙腈提取二石墨化炭黑

净化,结合液相色谱-串联质谱法对鸡蛋中灭蝇胺和

收稿日期:2018-01-02

基金项目:科技部项目(2017YFC1602001)

;重庆市基本科研业一务(2013cstc-j bk y -00569);重庆市科研院所绩效激励引导专项一(cstc2017j x j l0083)作者简介:褚能明,助理研究员,硕士,研究方向为农产品质量一安全

?通信联系人.40080977＠qq .com

三聚氰胺进行检测.GB /T 22388－2008中规定用气相色谱-串联质谱法检测原料乳与乳制品中三聚

氰胺[12]

,采用不净化的方式直接上机检测,无形中

增加了仪器的维护压力.利用气相色谱-串联质谱

法对禽蛋中三聚氰胺进行检测的报道目前还很少,本工作采用注射式净化过滤和分散固相萃取技术,建立了禽蛋中三聚氰胺的气相色谱-串联质谱法.

1一试验部分

1.1一仪器与试剂

Thermo Fisher TSQ Quantum GC 型气相色

谱-串联质谱仪;H 1850R 型高速冷冻离心机;SK-1型快速混匀器;IKA T18-B-S25型匀浆仪.

衍生化试剂:N ,O -双三甲基硅基三氟乙酰胺

(BSTFA )和三甲基氯硅烷(TMCS )以体积比99?1混合而成.

三聚氰胺标准储备溶液:1.000g 四L －1,

称取10.0m g 三聚氰胺标准品(

纯度不小于99％)于10mL 容量瓶中,

以甲醇稀释至刻度,用超声波超声辅助溶解.

三聚氰胺衍生物标准溶液:将1.000g 四L －1三聚氰胺标准储备溶液用空白基质溶液逐级稀释成0.200,0.100,0.050,0.020,0.010,0.005m g 四L －1溶液,分别移取上述溶液400μL 至样品瓶中,用氮气

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