恒温技术

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一. 目的要求

1 掌握恒温槽的安装和使用技术。

2 了解新型电子仪器NTS-2A 型温压计、JDW-3F 型温差仪的使用方法。

3 绘制恒温槽的灵敏曲线。

二. 基本原理

一般物理化学量的测量必须在恒温条件下进行,因此,在测量过程中保持温度恒定有重要意义。

根据恒定温度的不同,恒温槽中可以选择不同的工作物质。一般在0 o

C 以上,100 o

C 以下都采用水。为了避免水分的大量蒸发,50 o

C 以上时常在水面上加一层石蜡油。超过100 o

C 的恒温槽常采用液体石蜡、甘油或豆油代替水作为工作物质,至于更高温度的恒温槽可采用沙浴、盐浴金属浴和空气浴。0 o

C 以下的可采用盐水做工作物质。

恒温槽一般由浴槽、温度控制器、继电器、加热器、搅拌器、冷却管和温度计等组成。介绍如下:

1、 温度控制器:水银接点温度计(导电表)

2、 JKY —1型节能控温仪

该电子仪器可以替代继电器和加热器,当使用水银接点温度计,水浴温度等于或超过所限定的值时,控温

电接点玻璃水银温度计(也称为导电表)结构和普通温度温度计相似,如右图所示,其中螺丝杆可以通过旋转磁铁进行转动调节,不旋转的小金属标铁与螺丝杆相连,标铁上下移动,其上沿位置可指示出所需控制的温度大约值。触针通过小铁丝和标铁相连,转动螺丝杆时标铁和触针同时升降。水银槽引出线是另一根与水银球相通的金属丝。螺旋杆压簧引出线和水银槽引出线连出的两根导线接到节能控温仪侧面的自控钮(或继电器的控制钮)上。当温度升高时,水银球中的水银膨胀使毛细管的水银柱上升与触针接触,温度控制器接通,使与其相连的节能控温仪的多谐振荡器导通(或继电器内的线圈通以电流,使铁心磁化,吸引弹片),使加热器回路断开,停止加热;当温度降低,水银柱下降与触针断开,节能控温仪多谐振荡器不导通(或继电器内的线圈无电流通过,弹片弹回),加热回路接通开始加热.螺丝杆背后是一温度刻度表。温度恒定后,工作时,将固定螺钉固定,以免由于震动而影响温度的控制。电接点玻璃水银温度计内金属丝和水银面的脱开和接触,通过控温仪或继电器指令加热器动作,使槽温在一微小的范围内波动。电接点玻璃水银温度计内金属丝末端触针位置决定槽温,用磁性螺旋帽转动调节升降。

图 1:电接点玻璃水银温度计

1 —调节帽;

2 —调节帽固定螺钉; 3 —旋转磁铁;

4 —螺旋杆及压簧引出线; 5 —水银槽引出线; 6 —标铁; 7 —触针;

8 —上、下温度刻度盘; 9 —螺丝杆; 10 —水银槽

仪停止加热;当温度低于所限定的值时,控温仪继续加

热。同时该仪器也可起到加热器的作用。

3、搅拌器

为使恒温槽温度均匀,需要对水浴进行搅拌。搅拌马达的大小和功率视恒温槽大小而定,一般小型恒温槽常用25W的搅拌器。另外,一般搅拌器上还带有调压器,可以调节搅拌速度。对搅拌马达的要求是长时间连续不断的运转而不发热,噪音底、震动小。

4、温度计

可用NTS-2A型温压计测量溶液的温度。若测量恒温槽的灵敏度,用JDW—3F型精密温差测量仪即可满足要求(使用方法见附录)。

三. 仪器

恒温槽设备一套(包括玻璃水槽,电动搅拌器,水银接点温度计,JKY—1型节能控温仪,调压器,冷凝管等)。

JDW-3F型精密温差测量仪一台,NTS-2A型数字式温度——压力计一台,放大镜一个,秒表一块。

四. 实验步骤

1.恒温槽的安装:

根据所给元件,装配成一个恒温槽,接好线路。由于所选用的仪器比较先进,只须将电源接通即可安实验步骤进行测数据。

2.调节温度:

调节马达和测控仪,使加热器开始工作,功率为1000W左右,然后转动导电表上端磁铁使温度指示在所需温度30 o C,恒温槽的温度由数字式温度——压力计读出。反复调节,直至温度恒定在所须控制的温度为止。这时将导电表上端磁铁旁的螺钉拧紧,以防磁铁的转动而引起控温的变更。

3.调节JDW-3F型精密温差测量仪:

按所需温度范围调节JDW-3F型精密温差测量仪,安装在数字式温度——压力计旁。

4.测定灵敏度:

当电阻丝加热器的加热系统向周围环境散热达到平衡时,温度即保持恒定,加热器功率过大或过小都会造成系统温度不易控制,所以选择适当的加热功率非常关键。

由于散热和控温延迟,搅拌不均匀等现象,水浴温度不可能固定在所选定的温度上,必然会有微小的波动。评价恒温槽性能的好坏一般用灵敏度表示。灵敏度好的恒温槽,要求温度变化幅度小,变化时间短。恒温槽恒温的好坏,灵敏度的高低可以通过灵敏度曲线来确定。

灵敏度的计算用曲线的波峰与波谷的平均值按下式计算:

t

=土(波峰平均值-波谷平均值)÷2

F

5.灵敏度曲线的绘制方法如下:

1)设定温控仪电压为600W,将恒温槽准确调至所需温度,温度温差仪采零。

2)每隔30秒从温度温差仪读取一次浴槽温度,共记录40个数据。

3)根据所测40个数据,以温度为纵轴,时间为横轴绘制曲线,即灵敏度曲线。

4)改变温控仪电压为900W,重复第2、3步。

五. 数据处理:

1.按每次功率条件将40个点的温度及时间数据列表:

O O

O O

2.根据所测数据在作图纸上绘制恒温槽的灵敏度曲线(温度-时间曲线),并标明测量条件(控温及功率),由曲线读出所有波峰值、波谷值,并求出平均值。

3.计算两个功率下的恒温槽灵敏度。

六、思考题

(1)简述用温度控制器控温原理。

(2)影响恒温槽灵敏度的主要因素有哪些?

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