化学实验报告原子发射光谱法
原子发射光谱法-摄谱和译谱
一、实验目的和要求
1、熟悉光谱定性分析的原理；
2、了解石英棱镜摄谱仪的工作原理和基本结构；
3、学习电极的制作摄谱仪的使用方法及暗室处理技术；
4、学会用标准铁光谱比较法定性判断试样中所含未知元素的分析方法；
5、根据特征谱线的强度及最后线出现的情况对元素含量进行粗略的估计；
6、掌握映谱仪的原理和使用方法。
二、实验内容和原理
1、摄谱
原子在受到一定能量的激发后，其电子在由高能级向低能级跃迁时将能量以光辐射的形式释放，各种元素因其原子结构的不同而有不同的能级，因此每一种元素的原子都只能辐射出特定波长的光谱线，它代表了元素的特征，这是发射光谱定性分析的依据。
一个元素可以有许多条谱线，各条谱线的强度也不同。在进行光谱定性分析时，并不需要找出元素的所有谱线，一般只要检查它的几条(2~3条)灵敏线或最后线，根据最后线(灵敏线)是否出现，它们的强度比是否与谱线所表示的相符，就可以判断该元素存在与否。
经典电光源的试样处理：
1)固体金属及合金等导电材料的处理
棒状金属表面用金刚砂纸除氧化层后，可直接激发。
碎金属屑用酸或丙酮洗去表面污物，烘干后磨成粉末状后，最好以1:1与碳粉混合，在玛瑙研钵中磨匀后装入下电极孔内再激发。
2)非导体固体试样及植物试样
非金属氧化物、陶瓷、土壤、植物等试样经灼烧处理后，磨细，加入缓冲剂及内标，置于石墨电极孔中用电弧激发。
3)液体试样处理
液体样品经稀释后，滴到用液体石蜡涂过的平头石墨电极上，在红外灯下烘干后进行光谱分析。
摄谱法是用感光板记录光谱。将光谱感光板置于摄谱仪焦面上，接受被分析试样的光谱作用而感光，再经过显影、定影等过程后，制得光谱底片，其上有许多黑度不同的光谱线。然后用影谱仪观察谱线位置及大致强度，进行光谱定性及半定量分析。用测微光度计测量谱线的黑度，进行光谱定量分析。
用发射光谱进行定性分析通常采用在同一块感光板上并列地摄取试样光谱和铁光谱，然后借助光谱投影仪使摄得的铁光谱与“元素标准光谱图”上的铁光谱重合，从“元素标准光谱图”上标记的谱线来辨认摄得的试样谱线。
本实验可对粉末样品进行指定元素的定性分析或全元素分析。
2、译谱
不同种类的元素因其内部原子结构的不同，在光源的激发下，将发射出其特征谱线，据此可确定是否有某些元素的存在。在实际定性分析中，将所摄谱板放置在光谱投影仪上，经20倍放大后，以标准铁光谱图作为波长基准，选用2~3条灵敏线或其特征谱线组进行该元素的定性判断，并粗略估计含量。
半定量分析的含量表示方法如下表所示。
半定量分析的含量表示方法
三、仪器与试剂
仪器：中型石英棱镜摄谱仪；交流电弧发生器；天津紫外II型(6cm×9cm)感光板；铁电极(摄铁光谱用)；
光谱纯石墨电极(上电极为圆锥形，下电极有孔，孔径为3.2mm，孔深3~4mm)。
试剂：粗SiO2；光谱纯碳棒(检查碳棒纯度)；显影液(A液、B液)，配好的A液、B液分别储存于棕色瓶中，使用前以1:1混合，并调至18~12℃使用，组成见表1；定影液，组成见表2。
用水溶解并稀释至1000mL
四、操作方法和实验步骤
(一)、摄谱
1、摄谱前的准备工作
1)加工电极和装样。将数根碳棒一端打磨成圆锥形，作为上电极和摄碳谱的下电极；用金刚砂纸打磨
去铁棒一端的氧化层，用于摄铁谱；将粉末样品装入电极小孔中，装紧压实，注意不能沾污。将加工好的电极插在电极盘上备用。
2)感光板的安装。在暗室中将感光板乳剂膜向下装入摄谱仪的暗盒中，盖紧盒盖，检查板盒，切勿漏
光。然后将暗盒装在摄谱仪上，抽开挡板，调节合适的板移位置。
3)检查仪器，将所有开关都置于关的位置，然后接通总电源。
2、摄谱
1)打开电极照明灯，先装上电极，后装下电极(拍摄标准：铁光谱时铁棒为下电极，碳谱时换成碳棒，
拍摄样品光谱时换成装样品的石墨电极)，调节电极架上的螺母，使上下电极成像于遮光板小孔
(3.2mm)两侧，调好后，关掉照明灯，打开快门。
2)将暗盒装在摄谱仪上，拉开挡板，调节合适的板移位置，调节狭缝和遮光板，插入哈特曼光阑(TV-10)
(使用哈特曼光阑是为了在摄谱时避免由于感光板移动带来的机械误差，从而造成分析时摄取的铁谱与试样光谱的波长位置不一致)，设置好移动光阑位置，再分别合上电闸摄谱，并记录好摄谱条件(狭缝宽度、遮光板、极距、光源、电流、曝光时间等)。摄谱结束，推进暗盒挡板，取下暗盒。
3、感光板的冲洗
1)准备工作。取适量配好的显影液和定影液分别倒入2只搪瓷盘内，另备一盘清水。调节显影液温度
为18~20℃。
2)显影及定影。在暗室中弱红灯下从暗室盒中取出感光板，先把感光板放在清水中湿润，然后放入显
影液中显影(乳剂面向上！)。在显影过程中要不断摇动搪瓷盘使显影均匀。30s左右取出感光板放入清水中略加漂洗，然后放入定影液中，摇动定影液，20min后可开白灯，继续定影至感光板未曝光部分的淡黄色乳剂膜完全退去而呈透明为止。最后将感光板放入流水中冲洗10min后，取出晾干，备用.
(二)译谱
1、开启光谱投影仪电源开关和反射镜盖，将所摄的谱片放在光谱投影仪的谱片架上，注意将乳剂面向
上，长波置于左侧。将摄得的谱线投影在白色投影屏上，通过手轮调节至谱线清晰。
2、熟悉和牢记1~15号“标准光谱图”中铁光谱的标志性谱线(即粗且黑又便于记忆)的位置与波长，以
标准铁光谱图作为波长基准(将谱片上的铁光谱与标准铁光谱的相关谱线对齐)，从短波处(谱板的左端)开始进行译谱。
3、如果指定找出某元素时，则先从元素谱线表中选择该元素两条以上的灵敏线或特征线组，按照这些
灵敏线或特征线的波长，利用相应的“元素标准谱图”作对照，进行查找。如果试样光谱中出现这些灵敏线或特征谱线，则可初步确定样品中有此元素；当发现所用的灵敏线或其他元素的谱线相重叠时，则需要进一步查找干扰元素强度较大或相同的其他谱线。若这些谱线不出现，便可确定待测元素的存在。
4、如果做全分析，首先初步观察全光谱，找出强度最大的谱线，以确定试样中的主要成分，必要时，
可利用元素谱线表了解该元素可能出现的波长，以便了解所摄谱的情况，然后从短波向长波方向查找试样中出现的谱线，并用“元素标准谱图”对照，记录该谱线的波长及所代表的元素。最后根据出现的灵敏线并排除可能产生的干扰，找出可靠的结果。
5、取下谱板，关电源，盖好“平面反射镜”盖板，罩好仪器。
五、实验结果与分析
1、摄谱
(1)数据记录及处理。
实验数据记录表
(2)光谱定性分析合适摄谱条件的选择。
a.中心波长：依据分析试样所需的波长范围选用中心波长。照仪器说明书给出指标，某中心波长所
对应的光栅转角、狭缝调焦和狭缝倾角等设置仪器参数。
b.狭缝宽度：宽窄要合适，太窄透光不够，谱线不清楚，太宽透光过量，谱线变宽，容易重
叠。
c.电极距离：打开电极照明灯，调节电极架上的螺母，使上下电极成像于遮光板小孔(3.2mm)两侧
即可。
(3)结合理论教学的内容，讨论火焰光源和ICP光源的优劣。
火焰光源设备简单、便宜，稳定性很好，但弧焰温度为2000~3000K，激发效率比较差，所以灵敏度比较低，主要适用于溶液、碱金属和碱土金属；ICP光源设备较复杂、昂贵，稳定性也很好，弧焰温度为6000~8000K，激发效率较高，所以灵敏度高，主要适用于溶液、难激发元素以及其他大多数元素。相比之下，ICP光源更好一些。
2、译谱
(1)数据记录及处理。
(2)样品中存在的主要元素有哪些？
由谱线分析，样品中存在的主要元素有Si、P、Al、Mg。
(3)样品中可能存在的杂质元素有哪些？
样品可能受到电极上的石墨沾污，所以样品中可能有C元素；电极夹上可能残留有铁电极激发时的残渣，装电极时会沾污样品，所以样品中可能有Fe元素。
(4)判断待测试样光谱中存在某一元素，为什么要出现该元素的三条以上的灵敏线？
因为如果只见到某元素的一条谱线，有可能是其它元素谱线的干扰，所以不可断定该元素确实存在于试样中。如果有三条或三条以上的灵敏线，则这些谱线都是被干扰的概率就非常小，可以确定该元素的存在。
六、思考题
1、拍摄铁谱和碳谱的目的是什么？
答：摄取铁光谱是由于铁的光谱谱线较多，而且每条谱线的波长都已经精确测定，并载于谱线表内，因此可以用铁个谱线作为波长的标尺，进而确定其它元素的谱线位置。拍摄碳谱的是为了得到空白试样来与被测试样作比较。
2、光谱定性分析以何种光源最好？为什么？
答：光源的选择依据主要是试样的性质、形状、含量高低和光源特性，而需要比较的光源参数主要有激发温度、稳定性、灵敏度和适用范围。根据这些综合分析，ICP(电感耦合高频等离子体)光源最好。因为它检出限低，稳定性好，精密度、准确度高，自吸效应、基体效应小，选择合适的观测高度时光谱背景小。但是ICP光源也有局限性，即对非金属测定灵敏度低，仪器价格昂贵，维持费用较高。
3、在光谱定性分析中，拍摄铁光谱和试样光谱时，为什么是固定暗盒的位置而移动光阑而不能固定光
阑而移动暗盒？
答：因为本次测定样品较少，所以选择固定暗盒而移动光阑。当需要测定的样品很多时，就应固定光阑而移动暗盒。
4、元素光谱图由哪些内容所组成？如何使用？
答：标准光谱图是在相同条件下，在铁光谱上方准确地绘出68种元素的逐条谱线并放大20倍的图片。在进行分析工作时将试样与纯铁在完全相同条件下并列并且紧挨着摄谱，摄得的谱片置于映谱仪上；谱片也放大20倍，再与标准光谱图进行比较。比较时首先须将谱片上的铁谱与标准光谱图上的铁谱对准，然后检查试样中的元素谱线。若试样中的元素谱线与标准图谱中标明的某一元素谱线出现的波长位置相同，即为该元素的谱线。
5、光谱定性分析通常有哪几种方法？分别适合于什么情况下使用？
答：(1) 标准试样光谱比较法：将要检出元素的纯物质或纯化合物与试样并列摄谱于同一感光板上，在映谱仪上检查试样光谱与纯物质光谱。若两者谱线出现在同一波长位置上，即可说明某一元素的某条谱线存在。本方法简单易行，但只适用于试样中指定组分的定性。
(2)铁光谱比较法：对于复杂组分及其光谱定性全分析，需要用铁的光谱进行比较。采用铁的光
谱作为波长的标尺，来判断其他元素的谱线。
(3)波长比较法：当上述两种方法均无法确定未知试样中某些谱线属于何种元素时，可以采用波
长比较法。即准确测出该谱线的波长，然后从元素的波长表中查出未知谱线相对应的元素进行定性。
6、光谱定性分析是否可用同时选用原子谱线和离子谱线？
答：可以使用。但是对于原子发射光谱法，相同浓度的同一元素的原子发射线强度与离子发射线的强度是不一样的，因此，要使用不同的谱线，就要对每一条谱线都作校准曲线。
7、译谱如何判断元素间的干扰？
答：当所查元素有其它元素谱线与之重叠时，需进一步查找干扰元素的灵敏线，若这些谱线不出现，则可确定待检出元素存在。当样品中存在高含量的元素时，需考虑其非灵敏线是否可能干扰待检出元素的灵敏线，此时可借助元素谱线表了解该元素可能出现的谱线，若该元素谱线仅有一条与待检出元素灵敏线重叠，则可用待检出元素另一同强度灵敏线验证。
七、讨论、心得
1、实验操作注意点
(1)电极夹温度很高，操作时一定要戴上石棉手套。
(2)电极夹上如有溅出的样品，应用毛刷清理干净。
(3)先装上电极再装下电极，并且注意不要让电极夹上的残留物沾污电极和样品。
(4)透镜及狭缝的保护和使用要特别小心谨慎。
(5)激发光源为高电压、大电流装置，实验时应遵守操作规程，注意安全。
(6)除了拍摄碳谱之外，拍摄其余样品的谱图之后都要更换上电极，防止被上一次样品的残留物沾污，
影响下一次的拍摄结果。
(7)将粉末试样装入下电极小孔中，为防止燃弧时试样喷溅，可以用干净小玻璃棒压紧，同时操作过程
中要防止试样污染。
(8)在暗室中将感光板装入板盒，切记勿把感光板装反方向，然后把板盒装在摄谱仪上，此过程切勿使
感光板曝光。
2、摄谱仪的基本结构组成
摄谱仪是用来观察光源的光谱的仪器，主要由照明系统、准光系统、色散系统及投影系统构成。
a.照明系统：作用是将光源产生的光均匀地照明于狭缝上。
b.准光系统：作用是将通过狭缝的光源辐射经过准光镜变成平行光束照射在分光系统(色散系统)上。
c.色散系统：棱镜或光栅，其作用是将光源产生的光分开，成为分立的谱线。
d.投影系统：作用是将摄得的谱片进行放大，并投影在屏上以便观察。
e.黑度计：定量分析时需要，用于观测谱线黑度。
f.比长仪：定量分析时需要，用于测量谱线间距。
3、元素的共振线、灵敏线、最后线、分析线以及它们之间的联系
共振线(resonance line)是由激发态向基态跃迁所发射的谱线。共振线具有最小的激发电位，因此最容易被激发，为该元素最强的谱线。
灵敏线(sensitive line)是元素激发电位低、强度较大的谱线，多是共振线(resonance line)。
最后线(last line)是指当样品中某元素的含量逐渐减少时，最后仍能观察到的几条谱线。它也是该元素的最灵敏线。
分析线(analytical line)是指进行分析时所使用的谱线。由于共振线是最强的谱线，所以在没有其它谱线干扰的情况下，通常选择共振线作为分析线。
仪器分析[第十章原子吸收光谱分析法]山东大学期末测验知识点复习
仪器分析[第十章原子吸收光谱分析法]山东大学期末测验知识点复习
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第十章原子吸收光谱分析法 1．共振线与元素的特征谱线 基态→第一激发态，吸收一定频率的辐射能量，产生共振吸收线(简称共振线)；吸收光谱。 激发态→基态，发射出一定频率的辐射，产生共振吸收线(也简称共振线)；发射光谱。 元素的特征谱线： (1)各种元素的原子结构和外层电子排布不同，基态→第一激发态：跃迁吸收能量不同——具有特征性。 (2)各种元素的基态→第一激发态，最易发生，吸收最强，最灵敏线。特征谱线。 (3)利用特征谱线可以进行定量分析。 2．吸收峰形状 原子结构较分子结构简单，理论上应产生线状光谱吸收线。实际上用特征吸收频率左右范围的辐射光照射时，获得一峰形吸收(具有一定宽度)。 由 I t =I e-Kvb 透射光强度I t 和吸收系数及辐射频率有关。以K v 与v作图得图10一1所示 的具有一定宽度的吸收峰。
3．表征吸收线轮廓(峰)的参数 (峰值频率)：最大吸收系数对应的频率或波长； 中心频率v 中心波长：最大吸收系数对应的频率或波长λ(单位为nm)； 半宽度：△v 0B 4．吸收峰变宽原因 (1)自然宽度在没有外界影响下，谱线仍具有一定的宽度称为自然宽度。它与激发态原子的平均寿命有关，平均寿命越长，谱线宽度越窄。不同谱线有不同的自然宽度，多数情况下约为10-5nm数量级。 多普勒效应：一个运动着的原子发出的光， (2)多普勒变宽(温度变宽)△v 如果运动方向离开观察者(接受器)，则在观察者看来，其频率较静止原子所发的频率低，反之，高。 (3)劳伦兹变宽，赫鲁兹马克变宽(碰撞变宽)△v 由于原子相互碰撞使能 L 量发生稍微变化。 劳伦兹变宽：待测原子和其他原子碰撞。 赫鲁兹马克变宽：同种原子碰撞。 (4)自吸变宽空心阴极灯光源发射的共振线被灯内同种基态原子所吸收产生自吸现象，灯电流越大，自吸现象越严重，造成谱线变宽。 (5)场致变宽场致变宽是指外界电场、带电粒子、离子形成的电场及磁场的作用使谱线变宽的现象，但一般影响较小。 为主。 在一般分析条件下△V 5．积分吸收与峰值吸收 光谱通带0．2 nm，而原子吸收线的半宽度10-3nm，如图10—2所示。 若用一般光源照射时，吸收光的强度变化仅为0．5％。灵敏度极差。
原子吸收光谱实验报告
一、基本原理 1.原子吸收光谱的产生 众所周知，任何元素的原子都是由原子核和绕核运动的电子组成，原子核外电子按其能量的高低分层分布而形成不同的能级。因此，一个原子核可以具有多种能级状态。能量最低的能级状态称为基态能级（E 0=0），其余能级称为激发态能级，而能最低的激发态则称为第一激发态。正常情况下，原子处于基态，核外电子在各自能量最低的轨道上运动。如果将一定外界能量如光能提供给该基态原子，当外界光能量E 恰好等于该基态原子中基态和某一较高能级之间的能级差△E 时，该原子将吸收这一特征波长的光，外层电子由基态跃迁到相应的激发态，而产生原子吸收光谱。电子跃迁到较高能级以后处于激发态，但激发态电子是不稳定的，大约经过10-8秒以后，激发态电子将返回基态或其它较低能级，并将电子跃迁时所吸收的能量以光的形式释放出去，这个过程称原子发射光谱。可见原子吸收光谱过程吸收辐射能量，而原子发射光谱过程则释放辐射能量。核外电子从基态跃迁至第一激发态所吸收的谱线称为共振吸收线，简称共振线。电子从第一激发态返回基态时所发射的谱线称为第一共振发射线。由于基态与第一激发态之间的能级差最小，电子跃迁几率最大，故共振吸收线最易产生。对多数元素来讲，它是所有吸收线中最灵敏的，在原子吸收光谱分析中通常以共振线为吸收线。 2.原子吸收光谱分析原理 2.1谱线变宽及其原因 原子吸收光谱分析的波长区域在近紫外区。其分析原理是将光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的蒸汽中被待测元素的基态原子吸收后，测定发射光谱被减弱的程度，进而求得样品中待测元素的含量，它符合吸收定律： ()0k l I I e νν-= (1.1) 0log 0.434I K l A I ν ν=-=- (1.2) 其中：K v 为一定频率的光吸收系数，K v 不是常数，而是与谱线频率或波长有关，I v 为透射光强度，I 0为发射光强度。
原子吸收光谱实验报告
原子吸收光谱定量分析实验报告 班级：环科10-1 姓名：王强学号：27 一、实验目的： 1．了解石墨炉原子吸收分光光度计的使用方法。 2．了解石墨炉原子吸收分光光度计进样方法及技术关键。 3.学会以石墨炉原子吸收分光光度法进行元素定量分析的方法。 二、实验原理： 在原子吸收分光光度分析中，火焰原子吸收和石墨炉原子吸收是目前使用最多、应用范围最广的两种方法。相对而言，前者虽然具有振作简单、重现性好等优点而得到广泛应用，但该法由于雾化效率低、火焰的稀释作用降低了基态原子浓度、基态原子在火焰的原子化区停留时间短等因素限制了测定灵敏度的提高以及样品使用量大等方面的原因，对于来源困难、鹭或数量很少的试样及固态样品的直接分析，受到很大的限制。石墨炉原子化法由于很好地克服了上述不足，近年来得到迅速的发展。 石墨炉原子吸收方法是利用电能使石墨炉中的石墨管温度上升至2000 ~ 3000 ℃的高温，从而使待测试样完全蒸发、充分的原子化，并且基态原子在原子化区停留时间长，所以灵敏度要比火焰原子吸收方法高几个数量级。样品用量也少，仅5 ~ 100 uL。还能直接分析固体样品。该方法的缺点是干扰较多、精密度不如火焰法好、仪器较昂贵、操作较复杂等。 本实验采用标准曲线法，待测水样品用微量分液器注入，经过干燥、灰化、原子化等过程对样品中的痕量镉进行分析。 三、仪器和试剂： 1．仪器 由北京瑞利分析仪器公司生产的WFX-120型原子吸收分光光度计。 镉元素空心阴极灯 容量瓶 50 mL（5只）微量分液器 ~ mL及5 ~ 50 uL
2．试剂 100 ng/mL镉标准溶液（1%硝酸介质） 2 mol/L硝酸溶液 四、实验步骤： 1．测定条件 分析线波长： nm 灯电流：3 mA 狭缝宽度： nm 干燥温度、时间：100℃、15 s 灰化温度、时间：400℃、10 s 原子化温度、时间：2200℃、3 s 净化温度、时间：2200℃、2 s 保护气流量：100 mL/min 2．溶液的配制 取4只50 mL容量瓶，分别加入0 mL、 mL、 mL、 mL浓度为100 ng/mL的镉标准溶液，再各添加 mL硝酸溶液（2 mol/L），然后以Milli-Q去离子水稀释至刻度，摇匀，供原子吸收测定用。 取水样500 mL于烧杯中，加入5 mL浓硝酸溶液，加热浓缩后转移至50 mL 容量瓶，以Milli-Q去离子水稀释至刻度，摇匀，此待测水样供原子吸收测定用。3．吸光度的测定 设置好测定条件参数，待仪器稳定后，升温空烧石墨管，用微量分液器由稀到浓向石墨管中依次注入40 uL标准溶液及待测水样，测得各份溶液的吸光度。 五、数据记录：
氢原子光谱_实验报告
氢原子光谱 摘 要：本实验用光栅光谱仪对氢原子光谱进行测量，测得了氢原子光谱巴尔末线系的波长，求出了里德伯常数。最后对本实验进行了讨论。 关键词：氢原子光谱，里德伯常数，巴尔末线系，光栅光谱仪 1. 引言 光谱线系的规律与原子结构有内在的联系，因此，原子光谱是研究原子结构的一种重要方法。1885年巴尔末总结了人们对氢光谱测量的结果，发现了氢光谱的规律，提出了著名的巴尔末公式，氢光谱规律的发现为玻尔理论的建立提供了坚实的实验基础，对原子物理学和量子力学的发展起过重要作用。1932年尤里根据里德伯常数随原子核质量不同而变化的规律，对重氢赖曼线系进行摄谱分析，发现氢的同位素氘的存在。通过巴尔末公式求得的里德伯常数是物理学中少数几个最精确的常数之一，成为检验原子理论可靠性的标准和测量其他基本物理常数的依据。 2. 氢原子光谱 氢原子光谱是最简单、最典型的原子光谱。用电激发氢放电管(氢灯)中的稀薄氢气(压力在102Pa 左右)，可得到线状氢原子光谱。瑞士物理学家巴尔末根据实验结果给出氢原子光谱在可见光区域的经验公式 （1） 式中λH 为氢原子谱线在真空中的波长。 λ0＝364.57ｎｍ是一经验常数。 ｎ取3，4，5等整数。 若用波数表示，则上式变为 （2） 式中ＲH 称为氢的里德伯常数。 根据玻尔理论，对氢和类氢原子的里德伯常数的计算，得 （3） 式中Ｍ为原子核质量，ｍ为电子质量，e 为电子电荷，c 为光速，h 为普朗克常数，ε0为真空 42 2 0-=n n H λλ??? ??-==22 1211~n R v H H H λ)/1()4(23202 42M m ch z me R z += πεπ
原子吸收实验报告
原子吸收光谱法 原子吸收光谱法是基于含待测组分的原子蒸汽对自己光源辐射出来的待测元素的特征谱线(或光波)的吸收作用来进行定量分析的。由于原子吸收分光光度计中所用空心阴极灯的专属性很强，所以，原子吸收分光光度法的选择性高，干扰较少且易克服。而且在一定的实验条件下，原子蒸汽中的基态原子数比激发态原子数多的多，故测定的是大部分的基态原子，这就使得该法测定的灵敏度较高。由此可见，原子吸收分光光度法是特效性、准确性和灵敏度都很好的一种金属元素定量分析法。 一．实验目的 1．熟悉原子吸收光度计的基本构造及使用方法。 2．掌握原子吸收光谱仪中的石墨炉原子化法和火焰原子化法。 二.实验原理 原子光谱是由于其价电子在不同能级间发生跃迁而产生的。当原子受到外界能量的激发时，根据能量的不同，其价电子会跃迁到不同的能级上。电子从基态跃迁到能量最低的第一激发态时要吸收一定的能量，同时由于其不稳定，会在很短的时间内跃迁回基态，并以光波的形式辐射现同样的能量。根据△E=hυ可知，各种元素的原子结构及其外层电子排布的不同，则核外电子从基态受激发而跃迁到其第一激发态所需要的能量也不同，同样，再跃迁回基态时所发射的光波频率即元素的共振线也就不同，所以，这种共振线就是所谓的元素的特征谱线。加之从基态跃迁到第一激发态的直接跃迁最易发生，因此，对于大多数的元素来说，共振线就是元素的灵敏线。在原子吸收分析中，就是利用处于基态的待测原子蒸汽对从光源辐射的共振线的吸收来进行的。 三火焰原子化器与石墨炉原子化器 原子化系统的作用是将待测试液中的元素转变成原子蒸汽。具体方法有火焰原子化法和无火焰原子化法两种，前者较为常用。
原子吸收光谱实验报告
原子吸收光谱定量分析实验报告班级：环科10-1 姓名：王强学号：2010012127 一、实验目的： 1．了解石墨炉原子吸收分光光度计的使用方法。 2．了解石墨炉原子吸收分光光度计进样方法及技术关键。 3.学会以石墨炉原子吸收分光光度法进行元素定量分析的方法。 二、实验原理： 在原子吸收分光光度分析中，火焰原子吸收和石墨炉原子吸收是目前使用最多、应用范围最广的两种方法。相对而言，前者虽然具有振作简单、重现性好等优点而得到广泛应用，但该法由于雾化效率低、火焰的稀释作用降低了基态原子浓度、基态原子在火焰的原子化区停留时间短等因素限制了测定灵敏度的提高以及样品使用量大等方面的原因，对于来源困难、鹭或数量很少的试样及固态样品的直接分析，受到很大的限制。石墨炉原子化法由于很好地克服了上述不足，近年来得到迅速的发展。 石墨炉原子吸收方法是利用电能使石墨炉中的石墨管温度上升至2000 ~ 3000 ℃的高温，从而使待测试样完全蒸发、充分的原子化，并且基态原子在原子化区停留时间长，所以灵敏度要比火焰原子吸收方法高几个数量级。样品用量也少，仅 5 ~ 100 uL。还能直接分析固体样品。该方法的缺点是干扰较多、精密度不如火焰法好、仪器较昂贵、操作较复杂等。 本实验采用标准曲线法，待测水样品用微量分液器注入，经过干
燥、灰化、原子化等过程对样品中的痕量镉进行分析。 三、仪器和试剂： 1．仪器 由北京瑞利分析仪器公司生产的WFX-120型原子吸收分光光度计。 镉元素空心阴极灯 容量瓶 50 mL（5只）微量分液器0.5 ~ 2.5 mL及5 ~ 50 uL 2．试剂 100 ng/mL镉标准溶液（1%硝酸介质） 2 mol/L硝酸溶液 四、实验步骤： 1．测定条件 分析线波长：228.8 nm 灯电流：3 mA 狭缝宽度：0.2 nm 干燥温度、时间：100℃、15 s 灰化温度、时间：400℃、10 s 原子化温度、时间：2200℃、3 s 净化温度、时间：2200℃、2 s 保护气流量：100 mL/min 2．溶液的配制 取4只50 mL容量瓶，分别加入0 mL、0.125 mL、0.250 mL、0.500 mL浓度为100 ng/mL的镉标准溶液，再各添加2.5 mL硝酸溶液（2 mol/L），然后以Milli-Q去离子水稀释至刻度，摇匀，供原子吸收测
光谱分析 实验报告
实验报告 课程名称： 材料科学基础实验 指导老师： 乔旭升 成绩： 实验名称： 光谱分析 实验类型： 同组学生姓名： 一、实验目的和要求（必填） 三、主要仪器设备（必填） 五、实验数据记录和处理 七、讨论、心得 二、实验内容和原理（必填） 四、操作方法和实验步骤 六、实验结果与分析（必填）一、实验目的 通过本实验了解紫光/可见光光度计、傅里叶变换红外光谱仪（FTIR ）和荧光光谱仪的基本原理、主要用途和实际操作过程。掌握玻璃透光率、薄膜吸收光谱、固体粉末红外光谱和固体发光材料荧光光谱的测试方法。学习分析影响测试结果的主要因素。 二、实验原理 电磁波可与多种物质相互作用。如果这种作用导致能量从电磁波转移至物质，就称为吸收。当光波与某一受体作用时，光子和接受体之间就存在碰撞。光子的能量可被传递给接受体而被吸收，由此产生吸收光谱。通常紫外和可见光的能量接近于某两个电子能级地能量差，故紫外与可见光吸收光谱起源于价电子在电子能级之间的跃迁，又称为电子光谱。 当一束平行单色光照射到非散射的均匀介质时，光的一部分将被介质所反射，一部分被介质吸收，一部分透过介质。如果入射光强度为I0.反射光强度为Ir ，吸收光强度为Ia ，透过光强度为It ，则有I0=Ir+Ia+It 投射光强度与入射光强度之比称为透光率 T=It/I0 当一束具有连续波长的红外光照射某化合物时，其分子要吸收一部分光能转变为分子的震动能量或转动能量。此时若将其透过的光用单色器进行色散，就可得到一带暗条的谱带。以红外光的波长或波数为横坐标，以吸收率或者透过率百分数为纵坐标，把该谱带记录下来，就可得到该化合物的红外吸收光谱图。不同的化合物均有标准特征谱，将实验所得的光谱与标准谱对照，就可进行分子结构的基础研究和化合组成的分析。可由吸收峰的位置和形状来推知被测物的结构，按照特征峰的强度来测定混合物中各组分的含量。 当分子吸收来自光辐射的能量后，其本身就由处于稳定的基态跃迁至不稳定的激发态： M+h ν→。激发态是不稳定的，寿命极短，激发态分子会迅速以向周围散热或再发射电磁波（荧光或磷光）的方式回到基态： →M+荧光（或磷光）。任何能产生荧光（或磷光）的物质都具有两个特征光谱：激发光谱和发射光谱。 激发光谱：荧光（或磷光）为光致发光，因此必须选择合适的激发光波长，这可通过激发
南京大学-氢原子光谱实验报告
氢原子光谱 一．实验目的 1．熟悉光栅光谱仪的性能和用法 2．用光栅光谱仪测量氢原子光谱巴尔末系数的波长，求里德伯常数 二．实验原理 氢原子光谱是最简单、最典型的原子光谱。用电激发氢放电管(氢灯)中的稀薄氢气(压力在102Pa 左右)，可得到线状氢原子光谱。瑞士物理学家巴尔末根据实验结果给出氢原子光谱在可见光区域的经验公式 2 024 H n n λλ=- （1） 式中H λ为氢原子谱线在真空中的波长。0364.57nm λ＝是一经验常数。n 取3,4,5等整数。 若用波数表示，则上式变为 221 112H H R n νλ?? = =- ??? （2） 式中H R 称为氢的里德伯常数。 根据玻尔理论，对氢和类氢原子的里德伯常数的计算，得 () () 242 2 3 0241/Z me Z R ch m M ππε= + （3） 式中M 为原子核质量，m 为电子质量，e 为电子电荷，c 为光速，h 为普朗克常数，0ε为真空介电常数，Z 为原子序数。 当M →∞时，由上式可得出相当于原子核不动时的里德伯常数(普适的里德伯常数)
() 242 2 3 024me Z R ch ππε∞= （4） 所以 () 1/Z R R m M ∞ = + （5） 对于氢，有 () 1/H H R R m M ∞ =+ （6） 这里H M 是氢原子核的质量。 由此可知，通过实验测得氢的巴尔末线系的前几条谱线j 的波长，借助（6）式可求得氢的里德伯常数。 里德伯常数R ∞是重要的基本物理常数之一，对它的精密测量在科学上有重要意义，目前它的推荐值为()=10973731.56854983/R m ∞ 表1为氢的巴尔末线系的前四条波长表 表1 氢的巴尔末线系波长 值得注意的是，计算H R 和R ∞时，应该用氢谱线在真空中的波长，而实验是在空气中进行的，所以应将空气中的波长转换成真空中的波长。即1λλλ?真空空气＝＋，氢巴尔末线系前6条谱线的修正值如表2所示。 表2 真空—空气波长修正值
火焰原子吸收实验报告
实验火焰原子吸收法测定水样中铜的含量 —标准曲线法 一、实验目的 （1）学习原子吸收分光光度法的基本原理； （2）了解原子吸收分光光度计的基本结构及其使用方法 （3）学习原子吸收光谱法操作条件的选择 （4）掌握应用标准曲线法测水中铜的含量。 二、实验原理 原子吸收光谱法是一种广泛应用的测定元素的方法。它是一种基于待测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐射吸收进行定量分析的方法。 铜离子溶液雾化成气溶胶后进入火焰，在火焰温度下气溶胶中的铜离子变成铜原子蒸气，由光源铜空心阴极灯辐射出波长为324.7nm的铜特征谱线，被铜原子蒸气吸收。 在恒定的实验条件下，吸光度与溶液中铜离子浓度符合比尔定律A=Kc 利用吸光度与浓度的关系，用不同浓度的铜离子标准溶液分别测定其吸光度，绘制标准曲线。 在同样条件下测定水样的吸光度，从标准曲线上即可求得说中铜的浓度，进而计算出水中铜的含量。 三、实验仪器和试剂 (1)原子吸收分光光度计M6 AA System (2)铜元素空心阴极灯 (3)空气压缩机 (4)乙炔钢瓶 (5)50ml容量瓶6支 (6)吸量管 (7)铜标准试液（0.9944mg/ml） (8)去离子水 (9)水样
(10)烧杯 四、实验步骤 (1)溶液的配制 准确移取0.25ml，0.50ml，1.00ml，2.,50ml，3.00ml铜标准溶液于50ml 容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，使其浓度分别为0.25、0.50、 1.00、 2.50、 3.00μg/ml。 (2)样品的配制 准备水样1和水样2于烧杯中。 (3)标准曲线绘制 测定条件： 燃气流量1:1 燃烧器高度7.0nm 波长324.8nm 根据实验条件，将原子吸收分光光度计按仪器的操作步骤进行调节。切换到标准曲线窗口，在开始测定之前，用二次蒸馏水调零，待仪器电路和气路系统达到稳定，记录仪上基线平直时，按照标准溶液浓度由稀到浓的顺序逐个测量Cu2+标准溶液的吸光度，并绘制Cu的标准曲线。 (4)水样中铜含量的测定 根据实验条件，测量水样的吸光度，并从标准曲线上查得水样中Cu的含量。 五、实验数据处理
分子荧光光谱法实验报告范文
分子荧光光谱法实验报告范文 一、实验目的 1.掌握荧光光度计的基本原理及使用。 2.了解荧光分光光度计的构造和各组成部分的作用。 3.掌握分子荧光光度计分析物质的特征荧光光谱：激发光谱、发射光谱的测定方法。 4.了解影响荧光产生的几个主要因素。 5.学会运用分子荧光光谱法对物质进行定性和定量分析。 二、实验原理 原子外层电子吸收光子后，由基态跃迁到激发态，再回到较低能级或者基态时，发射出一定波长的辐射，称为原子荧光。对于分子的能级激发态称为分子荧光，平时所说的荧光指分子荧光。 具有不饱和基团的基态分子经光照射后，价电子跃迁产生荧光，是当电子从第一激发单重态S1的最低振动能级回到基态S0各振动能级所产生的光辐射。 (1)激发光谱 是指发光的某一谱线或谱带的强度随激发光波长(或频率)变化的曲线。横坐标为激发光波长，纵坐标为发光相对强度。 激发光谱反映不同波长的光激发材料产生发光的效果。即表示发光的某一谱线或谱带可以被什么波长的光激发、激发的本领是高还是低；也表示用不同波长的光激发材料时，
使材料发出某一波长光的效率。荧光为光致发光，合适的激发光波长需根据激发光谱确定——激发光谱是在固定荧光波长下，测量荧光体的荧光强度随激发波长变化的光谱。获得方法：先把第二单色器的波长固定，使测定的λem不变，改变第一单色器波长，让不同波长的光照在荧光物质上，测定它的荧光强度，以I为纵坐标，λex为横坐标所得图谱即荧光物质的激发光谱，从曲线上找出λex，，实际上选波长较长的高波长峰。 (2)发射光谱 是指发光的能量按波长或频率的分布。通常实验测量的是发光的相对能量。发射光谱中，横坐标为波长（或频率），纵坐标为发光相对强度。 发射光谱常分为带谱和线谱，有时也会出现既有带谱、又有线谱的情况。发射光谱的获得方法：先把第一单色器的波长固定，使激发的λex不变，改变第二单色器波长，让不同波长的光扫描，测定它的发光强度，以I为纵坐标，λem为横坐标得图谱即荧光物质的发射光谱;从曲线上找出最大的λem。 (3)荧光强度与荧光物质浓度的关系 用强度为I0的入射光，照射到液池内的荧光物质时，产生荧光，荧光强度If用仪器测得，在荧光浓度很稀(A0.05)时，荧光物质发射的荧光强度If与浓度有下面的关系：If=KC。 三、实验试剂和仪器
(完整word版)原子吸收光谱定量分析方法
原子吸收定量分析方法 一、定量分析方法(P145) (1)标准曲线法： 配制一系列浓度不同的标准溶液，在相同测定条件下，测定标准系列溶液和待测试样溶液的吸光度，绘制A-c标准曲线，由待测溶液的吸光度值在标准曲线上得到其含量。 (2) 标准加入法 当试样组成复杂，待测元素含量很低时，应采用标准加入法进行定量分析。 取若干份体积相同的试液（cX），依次按比例加入 不同量的待测物的标准溶液（cO）: 浓度依次为：cX ，cX+cO ，cX+2cO ，cX+3cO ，cX+4cO … 分别测得吸光度为：AX ，A1 ，A2 ，A3 ，A4 … 直线外推法：以A对浓度c做图得一直线，图中c X点即待测溶液浓度。 (3)稀释法： (4)内标法： 在标准试样和被测试样中，分别加入内标元素，测定分析线和内标线的吸光度比，并以吸光度比与被测元素含量或浓度绘制工作曲线。 内标元素的选择：内标元素与被测元素在试样基体内及在原子化过程中具有相似的物理化学性质，样品中不存在，用色谱纯或者已知含量 二、灵敏度和检出限 (1)灵敏度 1、定义： 在一定浓度时，测定值（吸光度）的增量(ΔA)与相应的待测元素浓度(或质量)的增量(Δc 或Δm)的比值（即分析校正曲线的斜率） PS:习惯上用特征浓度和特征质量表征灵敏度 2、特征浓度 定义：能产生1%吸收或产生0.0044吸光度时所对应的被测元素的质量浓度定义为元素的特征浓度 3、特征质量 定义：能产生1%吸收或产生0.0044吸光度时所对应的被测元素的质量定义为元素的特征质量。 (2)检出限 定义： 适当置信度下，能检测出的待测元素的最低浓度或最低质量。用接近于空白的溶液，经若干次重复测定所得吸光度的标准偏差的3倍求得。
激光拉曼光谱实验报告
激光拉曼光谱实验报告 摘要：本实验研究了用半导体激光器泵浦的3Nd + ：4YVO 晶体并倍频后得到的532nm 激 光作为激发光源照射液体样品的4CCL 分子而得到的拉曼光谱，谱线很好地吻合了理论分析的4CCL 分子4种振动模式，且频率的实验值与标准值比误差低于2%。又利用偏振片及半波片获得与入射光偏振方向垂直及平行的出射光，确定了各振动的退偏度，分别为、、、，和标准值0和比较偏大。 关键词:拉曼散射、分子振动、退偏 一， 引言 1928年，印度物理学家拉曼（）和克利希南（）实验发现，当光穿过液体苯时被分子散射的光发生频率变化，这种现象称为拉曼散射。几乎与此同时，苏联物理学家兰斯别而格（）和曼杰尔斯达姆（）也在晶体石英样品中发现了类似现象。在散射光谱中，频率与入射光频率0υ相同的成分称为瑞利散射，频率对称分布在0υ两侧的谱线或谱带01υυ±即为拉曼光谱，其中频率较小的成分01υυ-又称为斯托克斯线，频率较大的成分01υυ+又称为反斯托克斯线。这种新的散射谱线与散射体中分子的震动和转动，或晶格的振动等有关。 拉曼效应是单色光与分子或晶体物质作用时产生的一种非弹性散射现象。拉曼谱线的数目，位移的大小，谱线的长度直接与试样分子振动或转动能级有关。因此，与红外吸收光谱类似，对拉曼光谱的研究，也可以得到有关分子振动或转动的信息。目前拉曼光谱分析技术已广泛应用于物质的鉴定，分子结构的研究谱线特征。 20世纪60年代激光的问世促进了拉曼光谱学的发展。由于激光极高的单色亮度，它很快被用到拉曼光谱中作为激发光源。而且基于新激光技术在拉曼光谱学中的使用，发展了共振拉曼、受激拉曼散射和番斯托克斯拉曼散射等新的实验技术和手段。 拉曼光谱分析技术是以拉曼效应为基础建立起来的分子结构表征技术,其信号来源于分子的振动和转动。它提供快速、简单、可重复、且更重要的是无损伤的定性定量分析，无需样品准备，样品可直接通过光纤探头或者通过玻璃、石英、和光纤测量。拉曼光谱的分析方向有定性分析、结构分析和定量分析。
分子荧光光谱实验报告doc
分子荧光光谱实验报告 篇一：分子荧光光谱实验报告 分子荧光光谱实验报告 一、实验目的： 1.掌握荧光光度法的基本原理及激发光谱、发射光谱的测定方法；学会运用分子荧光光谱法对物质进行定性分析。 2.了解荧光分光光度计的构造和各组成部分的作用。 3.了解影响荧光产生的几个主要因素。二、实验内容：测定荧光黄/水体系的激发光谱和发射光谱； 首先根据已知的激发波长（如果未知，则用紫外分光光度计进行测量，以最大吸收波长为激发波长）测定发射光谱，得到最大发射波长；然后根据最大发射波长测定激发光谱，得到最大激发波长；然后在根据最大激发波长测定测定发射光谱； 根据所得数据，用origin软件做出光谱图。三、实验原理： 某些物质吸收光子后，外层电子从基态跃迁至激发态，然后经辐射跃迁的方式返回基态，发射出一定波长的光辐射，此即光致发光。光致发光现象分荧光、磷光两种，分别对应单重激发态、三重激发态的辐射跃迁过程。本实验为荧光光谱的测定。
激发光谱：在发射波长一定的条件下，被测物吸收的荧光强度随激发波长的变化图。 发射光谱：在激发波长一定的条件下，被测物发射的荧光强度随发射波长的变化图。 各种物质均有其特征的最大激发波长和最大发射波长，因此，根据最大激发波长和最大发射波长，可以对某种物质进行定性的测定。 四、荧光光谱仪的基本机构 五、实验结果与讨论： XX00 S1 / R1 (CPS / MicroAmps) 150000 100000 50000 0Wavelength (nm) 400000 S1 / R1 (CPS / MicroAmps) 300000 XX00 100000 Wavelength (nm)
实验31 原子发射光谱观测分析(实验报告)
实验31（A ）原子发射光谱观测分析 【实验目的】 1． 学会使用光学多通道分析器的方法 2． 通过对钠原子光谱的研究了解碱金属原子光谱的一般规律 3． 加深对碱金属原子中外层电子与原子核相互作用以及自旋与轨道运动相互作用的了解 【实验仪器】 光学多通道分析器、光学平台、汞灯、钠灯、计算机 【原理概述】 钠属碱金属原子类，碱金属原子和氢原子一样，都只有一个价电子。但在碱金属原子中除了一个价电子外，还有内封闭壳层的电子，这些内封壳层电子与原子核构成原子实。价电子是在原子核和内部电子共同组成的力场中运动。原子实作用于价电子的电场与点电荷的电场有显著的不同。特别是当价电子轨道贯穿原子实时（称贯穿轨道），这种差别就更为突出。因此，碱金属原子光谱线公式为： ()()2 22*12*2 11~l l n R n R n n R μμν--'-'=???? ??-=' 其中ν ~为光谱线的波数；R 为里德堡常数。 n '与n 分别为始态和终态的主量子数 *2n 与*1n 分别为始态和终态的有效量子数 l '与l 分别为该量子数决定之能级的轨道量子数 l ''μ与l μ分别为始态和终态的量子缺（也称量子改正数，量子亏损） 根据就的波尔理论，在电子轨道愈接近原子中心的地方，μ的数值愈大。当轨道是贯穿轨道实，μ得数值还要大些。因为这时作用在电子上的原子核的有效电荷Z eff 有很大程度的改变。在非常靠近原子核的地方，全部核电荷作用在电子上。而距离很远的，原子核被周围电子屏蔽，以致有效核电荷1→eff Z 。因此s 项的μ值最大，而对p 项来说就小一些，对于d 来说还更小，由此类推。因而量子缺μ的大小直接反映原子实作用于价电子的电场与点电荷近似偏离的大小 对于钠原子光谱分如下四个线系 主线系：s np 3~→=ν 锐线系：p ns 3~→=ν 漫线系：p nd 3~→=ν 基线系：d nf 3~→=ν
等离子发射光谱实验报告
等离子发射光谱实验报告 一实验目的 1、理解仪器原理和应用 2、了解仪器构成 3、了解整个分析过程 二实验仪器及其构成 本实验所用仪器为：美国Varian ICP-710ES电感耦合等离子发射光谱仪。 等离子体是一种由自由电子、离子、中性原子与分子所组成的在总体上呈中性能导电的气体。当高频发生器接通电源后，高频电流I通过感应线圈产生交变磁场(绿色)。开始时，管内为Ar气，不导电，需要用高压电火花触发，使气体电离后，在高频交流电场的作用下，带电粒子高速运动，碰撞，形成“雪崩”式放电，产生等离子体气流。在垂直于磁场方向将产生感应电流（涡电流，粉色），其电阻很小，电流很大(数百安)，产生高温。又将气体加热、电离，在管口形成稳定的等离子体焰炬。 ICP 特点： a）温度高，惰性气氛，原子化条件好，有利于难熔化合物的分解和元素激发，有很高的灵敏度和稳定性； b）“趋肤效应”，涡电流在外表面处密度大，使表面温度高，轴心温度低，中心通道进样对等离子的稳定性影响小。能有效消除自吸现象，线性范围宽（4～5个数量级） c）I CP中电子密度大，碱金属电离造成的影响小 d）Ar气体产生的背景干扰小 e）无电极放电，无电极污染 f）ICP焰炬外型像火焰，但不是化学燃烧火焰，气体放电 缺点：对非金属测定的灵敏度低，仪器昂贵，操作费用高 仪器组成为： 1、样品导入系统 a）蠕动泵。进入雾化器的液体流，由蠕动泵控制。泵的主要作用是为雾化器提供恒定样品流，并将雾化室中多余废液排出。除通常进样和排废液通道外，三通道蠕动泵为用户提供一个额外通道，用该通道可在分析过程中导入内标等。b）雾化器。雾化器将液态样品转化成细雾状喷入雾化室，较大雾滴被滤出，细雾状样品到达等离子炬。 c）雾化室由雾化器、蠕动泵和载气所产生的雾状样品进到雾化室。雾化室的功能相当于一个样品过滤器，较小的细雾通过雾化室到达炬管，较大的样品滴被滤除流到废液容器中。 d）炬管。外层管(等离子气)通Ar气作为冷却气，沿切线方向引入，并螺旋上升，其作用：第一，将等离子体吹离外层石英管的内壁，可保护石英管不被烧毁；第二，是利用离心作用，在炬管中心产生低气压通道，以利于进样；第三，这部分Ar气流同时也参与放电过程。中间层管(辅助气)中层管通入辅助气体Ar 气，用于点燃等离子体。注射管（样品）内层石英管内径为1-2mm左右，以Ar为载气，把经过雾化器的试样溶液以气溶胶形式引入等离子体中。
原子吸收光谱法的研究现状及展望
原子吸收光谱法的研究现状及展望 *** 天津科技大学化工与材料学院天津 300457 摘要：本文简要概述了原子吸收光谱法的发展历程，阐述了原子吸收光谱法的优缺点和基本原理，综述了原子吸收光谱法在现代分析检测技术中的最新进展并做了展望。 关键词：原子吸收；分析；现状 自美国Perkin-E1mer公司1961年推出了世界上第一台火焰原子吸收分光光度计到第一台商品石墨炉的推出，从横向交变磁场到纵向交变磁场塞曼背景校正，从纵向加热石墨炉到横向加热无温度梯度石墨炉，从光电倍增管到半导体固态检测器……原子吸收光谱仪的发展跨越了一个又一个的里程碑[1]。 近年来，随着科研水平的不断提升，对仪器分析的高效性、精密性和便捷性提出了更高的要求，仪器分析的水平也在不断提升。原子吸收光谱分析法凭借其诸多优势，已成为普及程度最高的仪器分析方法之一。 1.原子吸收光谱法的特点 原子吸收光谱法以其高效精密的分析方法，成为普及度最高的仪器分析方法之一，它具有以下诸多优点[2-3]: 1)高精密度。火焰原子吸收法的精密度可达1%-2%，石墨炉原子化法的灵敏度高达 10-12g。 2)高灵敏度。火焰原子吸收可测质量浓度mg/L～μg/L级的金属，是目前最灵敏的 分析方法之一。 3)测定元素广泛。采用空气-乙炔火焰可测定近70种元素。 4)谱线简单。干扰少，选择性好，多数情况下可不经分离除去共存成分而直接测定。 5)操作简便快捷。自动进样每小时可测数百个样品，即使手工操作每小时也可测数十 个样品。 原子吸收光谱也存在一定的缺陷。比如，它不能对多种元素同时分析，对难溶元素的测定灵敏度也不十分令人满意，对共振谱线处于真空紫外区的元素，如P、S等还无法测定。
仪器分析实验报告原子吸收铜
华南师范大学实验报告 课程名称：仪器分析实验实验项目：原子吸收光谱法测定水 中的铜含量 原子吸收光谱法测定水中的铜含量 一、实验目的 1. 掌握火焰原子吸收光谱仪的操作技术； 2. 优化火焰原子吸收光谱法测定水中铜的分析火焰条件； 3. 熟悉原子吸收光谱法的应用。 二、方法原理 原子吸收光谱法是一种广泛应用的测定元素的方法。它是一种基于待测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐射吸收进行定 量分析的方法。为了能够测定吸收值，试样需要转变成一种在适合的介质中存在的自由原子。化学火焰是产生基态气态原子的方便方法。 待测试样溶解后以气溶胶的形式引入火焰中。产生的基态原子吸收适当光源发出的辐射后被测定。原子吸收光谱中一般采用的空心阴极灯这种锐线光源。这种方法快速、选择性好、灵敏度高且有着较好的精密度。 然而，在原子光谱中，不同类型的干扰将严重影响方法的准确性。干扰一般分为四种：物理干扰、化学干扰、电离干扰和光谱干扰。物
理和化学干扰改变火焰中原子的数量，而光谱干扰则影响原子吸收信号的准确测定。干扰可以通过选择适当的实验条件和对试样的预处理来减少或消除。所以，应从火焰温度和组成两方面作慎重选择。 由于试样中基本成分往往不能准确知道，或是十分复杂，不能使用标准曲线法，但可采用另一种定量方法——标准加入法，其测定过程和原理如下。 取笑体积的试液两份，分别置于相同溶剂的两只容量瓶中。其中一只加入一定量待测元素的标准溶液，分别用水稀释至刻度，摇匀，分别测定其吸光度，则： Ax＝kfx Ao＝k(fo十fx) 式中，fx，为待测液的浓度；f。为加入标准溶液后溶液浓度的增量；测量的吸光度，将以上两式整理得：Ao分别为两次在实际测定中，采取作图法(图6—6)的结果更为准确。一般吸取四份等体积试液置于四只等容积的容量瓶中，从第二只容量瓶开始，分别按比例递增加人待测元素的标准溶液，然后用溶剂瓶稀释至刻度，摇匀，分别测定溶液fx，cx十fo，fx十2co，cx十3fo的吸光度为Ax，A1，Az，A：，然后以吸光度A对待侧元素标准溶液的加入量作图，得图6—6所示的直线，其纵轴上截距Ax为只含试样fx 的吸光度，延长直线与横坐标轴相交于cX，即为所需要测定的试样中该元素的浓度。
红外光谱实验报告
红外光谱实验报告 一、实验原理： 1、红外光谱法特点： 由于许多化合物在红外区域产生特征光谱，因此红外光谱法广 泛应用于这些物质的定性和定量分析，特别是对聚合物的定性 分析，用其他化学和物理方法较为困难，而红外光谱法简便易 行，特别适用于聚合物分析。 2、红外光谱的产生和表示 红外光谱定义：分子吸收红外光引起的振动能级跃迁和转动能级跃 迁而产生的吸收信号。 分子发生振动能级跃迁需要的能量对应光波的红外区域分类为： i.近红外区：10000-4000cm-1 ⅱ.中红外区：4000-400cm-1——最为常用，大多数化合物的化键振 动能级的跃迁发生在这一区域。 ⅲ.远红外区：400-10cm-1 产生红外吸收光谱的必要条件： 1）分子振动：只有在振动过程中产生偶极矩变化时才能吸收红外辐射。 ⅰ.双原子分子的振动：（一种振动方式）理想状态模型——把两个 原子看做由弹簧连接的两个质点，用此来 描述即伸缩振动；
图1 双原子分子的振动模型 ⅱ.多原子分子的振动：（简正振动，依据键长和键角变化分两大类） 伸缩振动：对称伸缩振动 反对称伸缩振动 弯曲振动：面内弯曲：剪切式振动 （变形振动）平面摇摆振动 面外弯曲振动：扭曲振动 非平面摇摆振动 ※同一种键型，不对称伸缩振动频率大于对称伸缩振动频率，伸缩振动频率大于弯曲振动频率。 ※当振动频率和入射光的频率一致时，入射光就被吸收，因而同一基团基本上总是相对稳定地在某一特定范围内出现吸收峰。ⅲ.分子振动频率： 基频吸收（强吸收峰）：基态到第一激发态所产生分子振动 的振动频率。 倍频吸收（弱吸收峰）：基态到第二激发态，比基频高一倍 处弱吸收，振动频率约为基频两倍。 组频吸收（复合频吸收）：多分子振动间相互作用，2个或
仪器分析石墨炉原子吸收实验报告
原子吸收法测定水中的铅含量 课程名称：仪器分析实验实验项目:原子吸收法测定水中的铅含量 原子吸收法测定水中的铅含量 一、实验目的 1。加深理解石墨炉原子吸收光谱法的原理 2。了解石墨炉原子吸收光谱法的操作技术 3. 熟悉石墨炉原子吸收光谱法的应用 二、方法原理 石墨炉原子吸收光谱法，采用石墨炉使石墨管升至2０00℃以上的高温,让管内试样中的待测元素分解形成气态基态原子,由于气态基态原子吸收其共振线,且吸收强度与含量成正比,故可进行定量分析。它是一种非火焰原子吸收光谱法。 石墨炉原子吸收法具有试样用量小的特点，方法的绝对灵敏度较火焰法高几个数量级，可达10－14g，并可直接测定固体试样．但仪器较复杂、背景吸收干扰较大。在石墨炉中的工作步骤可分为干燥、灰化、原子化和除残渣4个阶段。在选择最佳测定条件下,通过背景扣除，测定试液中铅的吸光度。 三、仪器与试剂 (1)仪器石墨炉原子吸收分光光度计、石墨管、氩气钢瓶、铅空心阴极灯（2) 试剂铅标准溶液(0。5ｍｇ/mＬ）、水样 四、实验步骤 1。设置仪器测量条件 （１)分析线波长 21７．0 nm (2）灯电流90(%） (３）通带 0.５ｎm (4）干燥温度和时间 10０℃,３0 ｓ （5)灰化温度和时间 1000℃,20 s （6）原子化温度和时间2200℃，3s (7)清洗温度和时间 28００℃,3s (8）氮气或氩气流量１０0 mL/min 2. 分别取铅标准溶液B，用二次蒸馏水稀释至刻度,摇匀,配制1.00 ，10.０0, 2０．00, 和50.０0 ug/mL铅标准溶液,备用。 ３. 微量注射器分别吸取试液注入石墨管中,并测出其吸收值． ４．结果处理 (1)以吸光度值为纵坐标，铅含量为横坐标制作标准曲线. (2)从标准曲线中,用水样的吸光度查出相应的铅含量。 （3）计算水样中铅的质量浓度(μg/mＬ)
原子吸收光度法实验报告
原子吸收光谱分析实验 一、目的要求 1.了解原子吸收光谱仪的基本构造、原理及方法； 2.了解利用原子吸收光谱仪进行测试实验条件的选择； 3.掌握原子吸收光谱分析样品的预处理方法； 4.学会应用原子吸收光谱分析定量测量样品中的常/微量元素含量。 二、实验原理 1、原子吸收光谱分析的原理 当光源发射的某一特征波长的辐射通过原子蒸气时，被原子中的外层电子选择性地吸收，透过原子蒸气的入射辐射强度减弱，其减弱程度与蒸气相中该元素的基态原子浓度成正比。 当实验条件一定时，蒸气相中的原子浓度与试样中该元素的含量（浓度）成正比。因此，入射辐射减弱的程度与该元素的含量（浓度）成正比。 朗伯—比尔吸收定律：cL 1lg lg 0K T I I A === 式中：A —吸光度 I —透射原子蒸气吸收层的透射辐射强度 I 0—入射辐射强度 L —原子吸收层的厚度 K —吸收系数 c —样品溶液中被测元素的浓度 原子吸收光谱分析法就是根据物质产生的原子蒸气对特定波长光的吸收作用来进行定量分析的。 2、原子吸收光谱仪的结构及其原理
原子吸收光谱分析法所使用的仪器称为原子吸收光谱仪或原子吸收分光光度计，一般由四部分构成，即光源、原子化系统、分光系统和检测显示系统组成。 图4-1 原子吸收光谱仪结构示意图 （1）光源 光源的作用是辐射待测元素的特征谱线，以供测量之用。要测出待测元素的特征谱线和峰值吸收，就需要光源辐射出的特征谱线宽度必须很窄，目前空心阴极灯是最能满足要求的理想的锐线光源。 （2）原子化系统 样品的原子化作为原子吸收光谱测试的主要环节，在很大的程度上影响待测样品中元素的灵敏度、干扰、准确度等。目前原子化技术有火焰原子化和非火焰原子化两类。常用的原子化器有混合型火焰原子化器、电热石墨炉原子化器、阴极溅射原子化器和石英炉原子化器等。 （3）分光系统 分光系统的作用是把待测元素的共振线（实际上是分析线）与其他谱线分离出来，只让待测元素的共振线能通过。该系统主要由色散元件（常用的是光栅）,入射和出射狭缝，反射镜等组元素组成，其中色散原件（光栅、棱镜）是分光系统中的关键部件。 （4）检测显示系统 检测显示系统主要由检测器，放大镜和对数变换器及显示装置组成。检测器
(火焰)原子吸收光谱法实验报告之欧阳家百创编
原子吸收光谱实验报告 欧阳家百（2021.03.07） 一、实验目的 1. 学习原子吸收光谱分析法的基本原理； 2. 了解火焰原子吸收分光光度计的基本结构，并掌握其使用方法； 3. 掌握以标准曲线法测定自来水中钙、镁含量的方法。 二、实验原理 1. 原子吸收光谱分析基本原理 原子吸收光谱法（AAS）是基于：由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和波长的特征谱线的光，当它通过含有待测元素的基态原子蒸汽时，原子蒸汽对这一波长的光产生吸收，未被吸收的特征谱线的光经单色器分光后，照射到光电检测器上被检测，根据该特征谱线光强度被吸收的程度，即可测得试样中待测元素的含量。 火焰原子吸收光谱法是利用火焰的热能，使试样中待测元素转化为基态原子的方法。常用的火焰为空气—乙炔火焰，其绝对分析灵敏度可达10-9g，可用于常见的30多种元素的分析，应用最为广泛。2. 标准曲线法基本原理 在一定浓度范围内，被测元素的浓度（c）、入射光强（I0）和透射光强（I）符合Lambert-Beer定律：I=I0×(10-abc)（式中a为被测组分对某一波长光的吸收系数，b为光经过的火焰的长度）。根据上述关系，配制已知浓度的标准溶液系列，在一定的仪器条件下，依次测定其吸光度，以加入的标准溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为
纵坐标，绘制标准曲线。试样经适当处理后，在与测量标准曲线吸光度相同的实验条件下测量其吸光度，在标准曲线上即可查出试样溶液中被测元素的含量，再换算成原始试样中被测元素的含量。 三、仪器与试剂 1. 仪器、设备： TAS-990型原子吸收分光光度计；钙、镁空心阴极灯；无油空气压缩机；乙炔钢瓶；容量瓶、移液管等。 2. 试剂 碳酸镁、无水碳酸钙、1mol L-1盐酸溶液、蒸馏水 3. 标准溶液配制 （1）钙标准贮备液（1000g mL-1）准确称取已在110℃下烘干2h的无水碳酸钙0.6250g于100mL烧杯中，用少量蒸馏水润湿，盖上表面皿，滴加1mol L-1盐酸溶液，至完全溶解，将溶液于250mL容量瓶中定容，摇匀备用。 4．光谱仪----特点:(1)采用锐线光源,(2)单色器在火焰与检测器之间,(3)原子化系统 5．空心阴极灯----光源 （1）能发射待测元素的共振线；（2）能发射锐线；（3）辐射光强度大，稳定性好 （2）钙标准使用液（50g mL-1）准确吸取5mL上述钙标准贮备液于100mL容量瓶中定容，摇匀备用。 （3）镁标准贮备液（1000g mL-1）准确称取已在110℃下烘干2h的无水碳酸钙0.8750g于100mL烧杯中，盖上表面皿，滴加5mL 1mol L-1盐酸溶液使之溶解，将溶液于250mL容量瓶中定容，摇匀