《地表水环境质量标准》109项采样及样品保存建议方案

《地表水环境质量标准》109项采样及样品保存建议方案
《地表水环境质量标准》109项采样及样品保存建议方案

《地表水环境质量标准》109项采样及样品保存建议方案

完成一次109项指标采样,共需13类保存剂,25个不同类型的采样瓶。保存剂和采样器的种类及数量如下:

1、常规和重金属采样需要的保存剂有:HCl、HNO3、H2SO4、NaOH、硫酸亚铁+磷酸+硫酸铜、氢氧化钠+抗坏血酸+EDTA+饱和醋酸钠;有机类采样需要的保存剂有:硫代硫酸钠或抗坏血酸、浓硫酸、1g/L硫酸铜、1% NaOH、HCl溶液、NaOH溶液、丙酮(农残纯)。出发前应根据分析指标,带足相应的保存剂,检查确认无误。

2、109项采样共需采样样品瓶25个。其中,常规和重金属采样需要的采样瓶种类及个数为:250mL硬质玻璃瓶2个、1000mL 硬质玻璃瓶2个、500mL灭菌磨口玻塞棕色广口瓶1个、1000mL 棕色玻璃瓶1个、500mL聚乙烯瓶8个;有机类采样需要的采样瓶种类及个数为:40mLVOC采样瓶1个、5L棕色磨口玻璃瓶3个、5L磨口玻璃瓶1个、250mL棕色磨口玻璃瓶3个、1000 mL磨口玻璃瓶1个、250mL具塞玻璃瓶或具聚四氟乙烯衬垫螺旋瓶盖的玻璃瓶1个、10L塑料桶1个。应对照附表,逐项清点样品瓶数量,汇总后,检查确认无误。

3、对照表使用说明:(1)若109项做全分析,按上述1、2点要求备足所有保存剂和采样瓶;(2)若只监测部分项目,应先找到对应项目,再按其后的要求做相应准备,分类记载、汇总,交由该次任务负责人复核。

附表:

地表水109项样品采集及保存准备表

水质 采样 样品的保存与管理作业指导书

水质采样、样品的保存与管理作业指导书 (依据标准: HJ493-2009、HJ494-2009、HJ495-2009) 一、适用范围 本指导书适用于环境监测中水质样品的现场采集工作 二、一般事项 本指导书执行中华人民共和国环境保护行业标准《水质采样样品的保存和管理技术规定》、《》和《》。 三、器具 采样设备 水质采样可选用聚乙烯塑料桶、单层采样器、泵式采水器、自动采样器或自制的其它采样工具和设备。场合适宜时也可以用样品容器手工直接灌装。 样品容器 使用硬质玻璃、聚乙烯、石英、聚四氟乙烯制的带磨口盖(或)塞瓶,原则上有机类监测项目选用玻璃材质,无机类监测项目可用聚乙烯容器。 四、采样程序 接受采样任务单 采样人员接受采样任务单后,详细了解该次采样任务的时间、地点、采样频次、采样项目等内容。 采样的准备 根据采样任务单的内容,准备合适的采样工具、足够的样品容器和现场固定剂等用品,并逐一清点。 现场采样的实施 样品的采集 在分时间单元采集样品时,测定pH、CODcr、BOD5、硫化物、油类、悬浮物、等项目的样品,不能混合采样,只能单独采样,全部用于测定。 采样方法 不同水体的采样方法 从管道、水渠等落水口处取样:从管道、水渠等落水口处取样,直接用容器或聚乙烯桶,要注意悬浮物质分取均匀。

从排污管道中取样:在排污管道中采样,由于管道壁的滞留作用,同一断面不同部位流速有差异,污染物分布不均匀,浓度相差颇大。因此当排污管道水深大于1m时,可由表层起向下到1/4深度处采样,作为代表平均浓度的废水样。如果小于或等于1m时,可只取1/2深度的废水样即可。 从容器、贮罐、废水池等处取样:对盛有废液的小型容器,采样前先充分搅匀,然后取样。废液分三层以上,不能搅匀时,可按各层量的多少的比例分层取样。 对污染物分布不均匀的大型贮罐或废水池,根据具体情况,可多点分层采样。可采用自制的负重架,架内固定聚乙烯塑料样品容器,沉入废水中采样。 从地面水如河流、湖泊等水体取样:采集表层水样时,可直接用容器或聚乙烯桶进行;采集表层以下各层面的水样时,可用单层采样器采样。 各种采样器的采样方法 采样器用水样冲洗三次后(不可先加固定剂),正式取样。 用单层采样器采样:采样时在架底固定好铅坠,检查采样瓶是否牢靠,带软绳的瓶塞是否合适;一手抓软绳,一手将水瓶慢慢放入水中;到达预定水层时,提拉软绳,使瓶塞打开,待水灌满后迅速提出水面,倒掉上部一层水,便得到所需的水样。 利用自动采样器采样:当利用自动采样器采样时,应把自动采样器的采水用配管沉到适当的深度(一般在中心部分),配管的尖端附近装上2mm筛孔的耐腐蚀的筛网,以防止杂质进入配管及泵内。由于筛孔容易堵塞以及泵内易黏附油脂物质,所以要定期清洗。 聚乙烯塑料桶采样:到达采样站位正式采样前,用水样冲洗桶体2-3次。当用桶采集的水样为离表层零~几十厘米深处混合水样时,应避免水面漂浮物体进入采样桶。采样时,使桶口迎着水流方向浸入水中,水充满桶后,应迅速提出水面。 特殊项目的采样方法 pH:测定样品的pH值,应使用密封性好的容器。采样器采集样品后,应立即灌装,将样品容器完好充满并且紧密封严,以隔绝空气的作用。 油类:含油的废水样品,应单独定容采样,全部用于测定。测定油类的样品容器禁止预先用水样冲洗。测定水体中包刮油膜的含油量时,要一并采集水面上的油膜样品,同时测量油膜厚度和覆盖面积。测定水面上薄层油膜的油分含量时,可用一个已知面积的不锈钢格架,格架上步好不锈钢丝网,网上固着容易吸收油料介质,(如厚滤纸,硅藻土,和成纤维等),将不锈钢网格放在水面上吸收漂油的油分。

水质采样-样品的保存和管理技术规定

中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 493—2009 代替GB 12999—91 水质采样样品的保存和管理技术规定 Water quality sampling — technical regulation of the preservation and handling of samples (发布稿) 2009-09-27 发布;2009-11-01 实施 前言 为了贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范水质样品的保存和管理,制定本标准. 本标准规定了水样从容器的准备到添加保护剂等各环节的保存措施以及样品的标签设计,运输, 接收和保证样品保存质量的条款. 本标准对《水质采样样品的保存和管理技术规定》(GB 12999-91)进行了修订,原标准起草单位:中国环境监测总站,首次发布于:1991 年,本次是第一次修订. 主要修订内容: ——增加单项样品的最少采样量及量化部分保存剂的加入量. ——增加分析项目的容器洗涤方法.删除"分析地点"和"建议"合并为"备注" . ——增加待测项目,其中理化和化学指标33 项,如高锰酸盐指数,凯氏氮,总氮,甲醛,挥发性有机物,农药类,除草剂类,邻苯二甲酸酯类等:增加生物指标 4 项:增加放射学指标10 项. 自本标准实施之日起,原国家环境保护局1991 年 1 月25 日批准,发布的国家环境保护标准《水质采样样品的保存和管理技术规定》(GB 12999-91)废止. 本标准由环境保护部科技标准司组织制订. 本标准主要起草单位:中国环境监测总站,辽宁省环境监测中心站. 本标准环境保护部2009年9月27日批准. 本标准自2009年11月1日起实施. 本标准由环境保护部解释. I 水质采样 1 适用范围 样品的保存和管理技术规定

采样及样品管理实施细则

1、目的:规范采样及样品管理工作,对采样环节进行控制,确保样品的代表性和采样信息的完整性,保证检测结果的公正性和准确性、有效性。 2、适用范围:适用于本公司水和废水、土壤、固体废物、空气和废气、室内空气、微生物、农产品的样品管理。 3、责任人:采样员 4、正文: 4.1 现场采样前准备 采样员在实施采样工作之前将本次采样实施方案的关键内容(包括当批次采样工作的量,样品交接时间及检测项目等)提前一天通知质量部和实验室,质量部根据采样实施方案及采样标准要求填写质控通知单,采样员根据质控要求实施采样。采样员根据采样方案,按照采样流程单的要求准备物料(包括采样工具、器材、文具、安全防护用品、采样用车辆等)、组织相关人员、车辆以及相关记录和表单。 “采样准备工作流程单-空气、废气”,编号JL-03-10-01-3/1; “采样准备工作流程单-水、废水”,编号JL-03-10-02-3/1; “采样准备工作流程单-土壤、固废”,编号JL-03-10-03-3/1; “采样准备工作流程单-噪声”,编号JL-03-10-04-3/1; “现场样品采样附图”,编号JL-03-10-05-3/1。 4.2 样品编号 4.2.1 现场采样样品编号 现场采样编号采用采样点具体位置、样品特性、文字、数字序号等便于标识识别的因素或多个因素相结合的形式,如使用“总排口01”、“原水”、“稀释水”等标识,采样员在采样之时即对所采集的样品进行现场采样编号,采样完

毕之后,将带有现场采样编号的样品送至实验室,再实施实验室样品编号。 4.2.2 实验室样品编号 XXXXXX-X-XXX 例 如 “141111-G-001”,“141111”表示采样日期年月日,“G”表示样品状态代码,不同样品简称代码可查阅4.3.3中的规定,“001”表示样品号。 4.3.1 现场采样与实验室样品标签 现场采样在 样品标签中“□采样”处进行标记,正确填写现场采样样品编号、采样日期和分析项目等栏目内容。样品交接至实验室时,接样人员在样品标签中“□接样”处进行标记,正确填写实验室样品编号,分析项目,检测状态,接样日期等栏目内容。 样品号 样品简称代码

水质采样样品的保存和管理技术规定

水质采样样品的保存和管理技术规定 本标准是水质采样标准第三部分。 本标准参照采用ISO 5667-3:1985《水质采样样品保存和管理技术指导》。 1 主题内容与适用范围 本标准适用于天然水、生活污水及工业废水等,当所采集的水样(瞬时样或混合样)不能立即在现场分析,必须送往实验室测试时,本标准所提供的样品保存技术与管理程序是适用的。 2 样品保存 各种水质的水样,从采集到分析这段时间里,由于物理的、化学的、生物的作用会发生不同程度的变化,这些变化使得进行分析时的样品已不再是采样时的样品,为了使这种变化降低到最小的程度,必须在采样时对样品加以保护。 2.1 水样变化的原因 2.1.1 生物作用:细菌、藻类及其他生物体的新陈代谢会消耗水样中的某些组分,产生一些新的组分,改变一些组分的性质,生物作用会对样品中待测的一些项目如溶解氧、二氧化碳、含氮化合物、磷及硅等的含量及浓度产生影响。 2.1.2 化学作用:水样各组分间可能发生化学反应,从而改变了某些组分的含量与性质。例如溶解氧或空气中的氧能使二价铁、硫化物等氧化;聚合物可能解聚;单体化合物也有可能聚合。 2.1.3 物理作用:光照、温度、静置或振动,敞露或密封等保存条件及容器材质都会影响水样的性质。如温度升高或强振动会使得一些物质如氧、氰化物及汞等 挥发;长期静置会使A1(OH) 3,CaCO 3 及Mg 3 (PO 4 ) 2 等沉淀。某些容器的内壁能不可 逆地吸附或吸收一些有机物或金属化合物等。 水样在贮存期内发生变化的程度主要取决于水的类型及水样的化学性质和生物学性质。也取决于保存条件、容器材质、运输及气候变化等因素。 必须强调的是这些变化往往是非常快。常在很短的时间里样品就明显地发生了变化,因此必须在一切情况下采取必要的保护措施,并尽快地进行分析。 保护措施在降低变化的程度或减缓变化的速度方面是有作用的,但到目前为止所有的保护措施还不能完全抑制这些变化,而且对于不同类型的水,产生的保护效果也不同,饮用水很易贮存,因其对生物或化学的作用很不敏感,一般的保护措施对地面水和地下水可有效的贮存,但对废水就不同了。采自不同地点或废水性质不同其保存的效果也就不同,如采自城市污水和污水处理厂的水其保存效果不同,采自生化处理厂的废水及未经处理的污水其保存效果也不同。 由于样品中成分性质不同,有的分析项目要求单独取样,有的分析项目要求在现场分析,有些项目的样品能保存较长时间。 由于采样地点和样品成分的不同,迄今为止还没有找到适用于一切场合和情况的绝对准则。 在各种情况下,存储方法应与使用的分析技术相匹配,本标准规定了最通用的适用技术。 2.2 盛装水样容器的选择及清洗 盛装水样容器材质的选择及清洗是样品保存的首要问题。 2.2.1 对容器的要求 选择容器的材质必须注意以下几点:

水质采样试卷

()环境监测站考核试题(水质采样A)姓名 一、填空 1.水系的背景断面须能反映水系未受污染时的背景值,原则上应设在 或。 2.湖(库)区若无明显功能区别,可用法均匀设置监测垂线。 3.在采样(水)断面同一条垂线上,水深5-10m时,设2个采样点,即m处和m 处;若水深≤5m时,采样点在水面m处。 4.沉积物采样点位通常为水质采样垂线的,沉积物采样点应避开、沉积物沉积不稳定及水草茂盛、之处。 5.测、和等项目时,采样时水样必须注满容器,上部不留空间,并有水封口。 6.在建设项目竣工环境保护验收监测中,对生产稳定且污染物排放有规律的排放源,应以为采样周期,采样不得少于个周期,每个采样周期内采样次数一般应为3~5次,但不得少于次。 7.的分布和污染物在地下水中是布设污染控制监测井的首要考虑因素。 8.当工业废水和生活污水等污染物沿河渠排放或渗漏以带状污染扩散时,地下水污染控制监测点(井)采用布点法布设垂直于河渠的监测线。 9.地下水监测井应设明显标识牌,井(孔)口应高出地面m,井(孔)口安装,孔口地面应采取措施,井周围应有防护栏。 10.背景值监测井和区域性控制的孔隙承压水井每年采样一次;污染控制监测井逢单月采样一次,全年6次:作为生活饮用水集中供水的地下水监测井,采样一次。 二、判断 1.为评价某一完整水系的污染程度,未受人类生活和生产活动影响、能够提供水环境背景值的断面,称为对照断面。( ) 2.控制断面用来反映某排污区(口)排放的污水对水质的影响,应设置在排污区(口)的上游、污水与河水混匀处、主要污染物浓度有明显降低的断面。( ) 3.在地表水水质监测中通常采集瞬时水样。( ) 4.污水的采样位置应在采样断面的中心,水深小于或等于1m时,在水深的1/4处采样。( ) 5.在建设项目竣工环境保护验收监测中,对有污水处理设施并正常运转或建有调节池的建设项目,其污水为稳定排放的可采瞬时样,但不得少于3次。( ) 6.在应急监测中,对江河的采样应在事故地点及其下游布点采样,同时要在事故发生地点上游采对照样。( )

36水质 采样 样品的保存和管理技术规定

水质 采样 样品的保存和管理技术规定 GB 12999-91实施日期 1991-09-01 本标准是水质采样标准第三部分。 本标准参照采用ISO 5667-3:1985《水质——采样——样品保存和管理技术指导》。 1 主题内容与适用范围 本标准适用于天然水、生活污水及工业废水等,当所采集的水样(瞬时样或混合样)不能立即在现场分析,必须送往实验室测试时,本标准所提供的样品保存技术与管理程序是适用的。 2 样品保存 各种水质的水样,从采集到分析这段时间里,由于物理的、化学的、生物的作用会发生不同程度的变化,这些变化使得进行分析时的样品已不再是采样时的样品,为了使这种变化降低到最小的程度,必须在采样时对样品加以保护。 2.1 水样变化的原因 2.1.1 生物作用:细菌、藻类及其他生物体的新陈代谢会消耗水样中的某些组分,产生一些新的组分,改变一些组分的性质,生物作用会对样品中待测的一些项目如溶解氧、二氧化碳、含氮化合物、磷及硅等的含量及浓度产生影响。 2.1.2 化学作用:水样各组分间可能发生化学反应,从而改变了某些组分的含量与性质。例如溶解氧或空气中的氧能使二价铁、硫化物等氧化;聚合物可能解聚;单体化合物也有可能聚合。 2.1.3 物理作用:光照、温度、静置或振动,敞露或密封等保存条件及容器材质都会影响水样的性质。如温度升高或强振动会使得一些物质如氧、氰化物及汞等挥发;长期静置会使 A1(OH) 3,CaCO 3 及Mg 3 (PO 4 ) 2 等沉淀。某些容器的内壁能不可逆 地吸附或吸收一些有机物或金属化合物等。 水样在贮存期内发生变化的程度主要取决于水的类型及水样的化学性质和生物学性质。也取决于保存条件、容器材质、运输及气候变化等因素。

环境监测样品采集与保存的质量控制

环境监测样品采集与保存的质量控制 发表时间:2018-03-21T15:12:45.437Z 来源:《防护工程》2017年第32期作者:张小英 [导读] 加强取样和保存的各个环节的质量控制,对我国大环境的污染治理和预防提供有力支持,改善水环境和对水环境保护有重要的意义。 深圳市环境监测中心站 摘要:水质样品取样和保存是个重要的过程,也是影响监测结果相对薄弱的环节。因此,对这个过程中的各个环节,如采样器材、采样操作规范、样品保存剂的添加、样品的保存、运输和交接等几个方面进行分析,根据多年的工作实践提出质量控制建议,供借鉴。 关键词:样品采集;保存;质量控制 前言 监测数据是体现水质结果的最终状态,为使监测数据能够准确反映水环境质量现状,要求监测数据要具有准确性、精密性、可比性和完整性。而水质环境监测工作中各个环境均会影响到监测结果,因此,对整个监测过程采取全程序质量控制措施,确保水质监测结果的准确性。当前水质环境监测质量保证工作比较注重实验室内部的质量控制,对于样品采集和保存过程尚不能严格控制,也是我们当前工作的薄弱部分。 一、水质样品采集和保存过程误差来源及质量控制 (一)采样器材的选择 采样器材主要有采样器和水样容器。采样器一般有聚乙烯塑料桶、单层采水瓶、直立式采水器和自动采样器。一般水质监测项目常用采样器为聚乙烯塑料桶,但特殊项目需用相应的采样器。例如油类采样需用直立式采水器,若采用聚乙烯塑料桶采样,则采集到的水样为表层样品,不符合在水面下300 mm采集柱状水样的要求,导致的误差将会使油类项目的分析数据失去意义。 水样容器主要有硬质玻璃瓶和聚乙烯瓶(桶)。一般的玻璃容器吸附金属,聚乙烯等塑料吸附有机物质、磷酸盐和油类,因此水质采样时,通常分析有机物的样品使用硬质玻璃瓶,分析无机物的样品使用聚乙烯塑料瓶(桶)。也有个别项目有特殊要求,如测定氟化物的水样不能用玻璃瓶盛装;用于测定农药或除草剂等项目的水样,一般使用棕色玻璃瓶盛装;测定BOD5和COD的水样,如果浓度较低,最好用玻璃瓶盛装。如果水样盛装容器对水样中待测项目有吸附或者容器解吸出待测物质,则会导致水样分析结果偏高或偏低。 选择好正确的采样器和水样容器后,在进行水质采样前,均要对采样器和水样容器进行清洗。如果使用新容器,则更应进行充分的清洗。盛装有机物、耗氧量和细菌类等样品的容器一般用洗涤剂洗1次,自来水洗3次,然后用蒸馏水冲洗1次;盛装金属类样品的容器用洗涤剂洗1次,自来水洗2次,HNO3荡洗1次,自来水洗3次,去离子水冲洗1次;盛装阴离子表面活性剂和磷酸盐样品的容器则需用铬酸洗液清洗1次,自来水洗3次,蒸馏水洗1次即可。测定农药或除草剂等项目的样品瓶按_般规则清洗后,在烘箱内180℃下烘干4 h,冷却后再用纯化过的己烷或石油醚冲洗数次。如果采集污水样品可省去用蒸馏水、去离子水清洗的步骤。采样器和水样容器清洗不干净或者采用错误的清洗方式,也会给样品分析结果带来误差,只有按规定的清洗方式将容器清洗干净,才能将这一环节的误差降到最低。 (二)采样操作规范 在地表水质监测中通常采集瞬时水样,采样量要考虑重复分析和质量控制的需要,并留有余地。采样时要保证采样点位的准确性,必要时用定位仪定位。采样时不可搅动水底的沉积物。测定溶解氧、生化需氧量和有机污染物等项目时,水样必须注满容器,上部不留空间,并有水封口。测定油类、BOD5、DO、硫化物、余氯、粪大肠菌群、悬浮物、放射性等项目时要单独采样。一般容器在采样前均需用水样进行荡洗,但测定油类的水样,应在水面下300 mm采集柱状水样,且样品不能用采集的水样冲洗。如果水样中含沉降性固体,则应分离除去。 水样采集好后,要将标签贴在水样容器上,标签内容包括采样时间、采样点位、监测项目、采样人员等。需要现场监测的项目要按规范进行现场监测,并填写水质采样记录表和现场监测表,字迹端正、清晰,内容完整。采样结束前,应仔细核对采样计划、记录与水样,如有错误或遗漏,立即补采或重采。 需要现场监测的项目一定要在现场完成,并且完成记录的规范填写。pH值、溶解氧、电导率等现场测试项目需要对监测仪器进行校准后方能使用,测试方法严格按照国家标准进行。 (三)样品保存剂的添加 引起水样水质变化的原因有生物作用、化学作用和物理作用。水样采集后,要尽快送到实验室分析,样品存放过程中某些组分的浓度可能会发生变化,这就要求加入保存剂来减小组分浓度的变化。测定金属离子的水样常通过加酸来控制溶液pH值,既可以防止重金属的水解沉淀,又可以防止金属在器壁表面上的吸附,同时还能抑制生物的活动。为了抑制生物作用,可在样品中加入抑制剂,如在测氨氮的水样中加氯化汞以抑制生物对铵盐的氧化还原作用。加入硝酸一重铬酸钾溶液可使汞维持在高氧化态,使其稳定性大为改善。测定硫化物的水样,加入抗坏血酸对保存有利。一般保存剂的添加需要在样品采集自然沉降30 min后进行,否则可能影响水样分析结果。张艳研究指出,测定总磷的水样使用不沉降一加酸方式测得的总磷浓度为标准规定方法的1.22~2.21倍,平均1.60倍;不沉降一不加酸测得的总磷浓度为标准规定方法的1.12~1.83倍,平均1.41倍;沉降一不加酸测得的总磷浓度为标准规定方法的0.93~1.00倍,平均0.96倍。由此可见,保存剂添加与否、添加方式都将影响监测数据的质量。 (四)样品的运输 样品的运输也是水质监测的重要步骤,如果样品在运输过程中受到污染或者受损,之前和之后的工作都会受到影响。水样运输前应将容器的盖子盖紧,装箱时应用泡沫塑料、报纸等材料分隔,以防运输途中破损。运输途中应有专门人员管理样品,并填写水样质量保证卡。水样运回实验室后,及时交给样品接收人员,完成相应的交接手续。 (五)样品的保存 待测组分不同的样品要根据各自性质来决定保存条件及时间。有机污染物、悬浮物、酸碱度、阴离子组分等样品一般需要进行低温(0~4℃)避光保存,其余样品在室温条件下保存即可。金属类样品一般可以保存14 d,有机污染物、氨氦等其他组分一般最多保存24 h。(六)样品交接 样品在进入实验室前最后一个环节是进行样品的交接。分析人员领取样品时要查看样品是否破损,样品数量是否正确,保存条件和时

采样及样品管理实施细则

的:规范采样及样品管理工作,对采样环节进行控制,确保样品的代 表性和采样信息的完整性,保证检测结果的公正性和准确性、有效性。 2、适用范围:适用于本公司水和废水、土壤、固体废物、空气和废气、室内空 气、微生物、农产品的样品管理。 3、责任人:米样员 4.1现场采样前准备 采样员在实施采样工作之前将本次采样实施方案的关键内容 (包括当批次采 样工作的量,样品交接时间及检测项目等)提前一天通知质量部和实验室,质量 部根据采样实施方案及采样标准要求填写质控通知单,采样员根据质控要求实施 采样。采样员根据采样方案,按照采样流程单的要求准备物料(包括采样工具、 器材、文具、安全防护用品、采样用车辆等)、组织相关人员、车辆以及相关记 录和表单。 “采样准备工作流程单-空气、废气”,编号JL-03-10-01-3/1; “采样准备工作流程单-水、废水”,编号JL-03-10-02-3/1; “采样准备工作流程单-土壤、固废”,编号JL-03-10-03-3/1 ; “采样准备工作流程单-噪声”,编号JL-03-10-04-3/1 ; “现场样品采样附图”,编号JL-03-10-05-3/1 。 4.2样品编号 4.2.1现场采样样品编号 现场采样编号采用采样点具体位置、样品特性、文字、数字序号等便于标识 识别的因素或多个因素相结合的形式,如使用“总排口 01”、“原水”、“稀 释水”等标识,采样员在采样之时即对所采集的样品进行现场采样编号, 采样完 毕之后,将带有现场采样编号的样品送至实验室,再实施实验室样品编号。 4.2.2实验室样品编号 XXXXXX-X-XXX 样品号 样品简称 1、目 4、正 文:

水质采样及样品保存资料

水质采样及样品保存

水质采样作业指导 容器清洗 Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ表示四种洗涤方法。如下: Ⅰ:洗涤剂洗一次,自来水洗三次,蒸馏水洗一次。对于采集微生物和生物的采样容器,须经160℃干热灭菌2 h。经灭菌的微生物和生物采样容器必须在两周内使用,否则应重新灭菌。经121℃高压蒸汽灭菌15 min的采样容器,如不立即使用,应于60℃将瓶内冷凝水烘干,两周内使用。细菌检测项目采样时不能用水样冲洗采样容器,不能采混合水样,应单独采样2 h后送实验室分析。Ⅱ:洗涤剂洗一次,自来水洗二次,(1+3)HNO3荡洗一次,自来水洗三次,蒸馏水洗一次。 Ⅲ:洗涤剂洗一次,自来水洗二次,(1+3)HNO3荡洗一次,自来水洗三次,去离子水洗一次。 Ⅳ:铬酸洗液洗一次,自来水洗三次,蒸馏水洗一次。如果采集污水样品可省去用蒸馏水、去离子水清洗的步骤。 水质采样 水质 pH 采集容器:聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶。洗涤方法Ⅰ。 采样保存:最好现场测定。最少采集250mL,0~4℃冷藏,可保存6h。 水质色度、浊度、电导率 采集容器:聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶。洗涤方法Ⅰ。 采样保存:最少采集250mL,可保存12h。尽量现场测定。

水质悬浮物(SS) 采集容器:聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶。洗涤方法Ⅰ。 采样保存:最少采集500mL,4℃暗处冷藏,最长不得超过7d。 注:漂浮或浸没的不均匀固体物质不属于悬浮物质,应从水中除去。不能加入任何保护剂,以防破坏物质在固、液间的分配平衡。 水质酸度、碱度 采集容器:聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶。洗涤方法Ⅰ。 采样保存:最少采集500mL,1~5℃暗处冷藏,酸度样品可保存30d,碱度样品可保存12h。 水质化学需氧量(COD Cr) 采集容器:硬质玻璃瓶。洗涤方法Ⅰ。 采样保存:最少采集500mL,用H2SO4酸化,pH≤2。可保存2d。聚乙烯瓶-20℃冷冻可保存1个月,最长六个月。 水质高锰酸盐指数(COD Mn) 采集容器:硬质玻璃瓶。洗涤方法Ⅰ。 采样保存:最少采集500mL,1~5℃暗处冷藏,可保存2d。聚乙烯瓶-20℃冷冻可保存1个月。尽快分析。 水质五日生化需氧量(BOD5) 采集容器:溶解氧瓶。洗涤方法Ⅰ。 采样保存:最少采集250mL, 1~5℃暗处冷藏,可保存12h。聚乙烯瓶-20℃冷冻可保存1个月。 水质溶解氧

采样及样品管理实施细则

采样及样品管理实施细 则 Document number:PBGCG-0857-BTDO-0089-PTT1998

1、目的:规范采样及样品管理工作,对采样环节进行控制,确保样品的代表性和采样信息的完整性,保证检测结果的公正性和准确性、有效性。 2、适用范围:适用于本公司水和废水、土壤、固体废物、空气和废气、室内空气、微生物、农产品的样品管理。 3、责任人:采样员 4、正文: 现场采样前准备 采样员在实施采样工作之前将本次采样实施方案的关键内容(包括当批次采样工作的量,样品交接时间及检测项目等)提前一天通知质量部和实验室,质量部根据采样实施方案及采样标准要求填写质控通知单,采样员根据质控要求实施采样。采样员根据采样方案,按照采样流程单的要求准备物料(包括采样工具、器材、文具、安全防护用品、采样用车辆等)、组织相关人员、车辆以及相关记录和表单。 “采样准备工作流程单-空气、废气”,编号JL-03-10-01-3/1; “采样准备工作流程单-水、废水”,编号JL-03-10-02-3/1; “采样准备工作流程单-土壤、固废”,编号JL-03-10-03-3/1; “采样准备工作流程单-噪声”,编号JL-03-10-04-3/1; “现场样品采样附图”,编号JL-03-10-05-3/1。 样品编号 现场采样样品编号

现场采样编号采用采样点具体位置、样品特性、文字、数字序号等便于标识识别的因素或多个因素相结合的形式,如使用“总排口01”、“原水”、“稀释水”等标识,采样员在采样之时即对所采集的样品进行现场采样编号,采样完毕之后,将带有现场采样编号的样品送至实验室,再实施实验室样品编号。 实验室样品编号 XXXXXX-X-XXX 例如“141111-G-001”,“141111”表示采样日期年月日,“G”表示样品状态代码,不同样品 简称代码可查 阅中的规定,“001”表示样品号。 现场采样与实验室样品标签 现场采样在 样品标签中“□采样”处进 行标记,正确填写现场采样样品编号、采样日期和分析项目等栏目内容。样品交接至实验室时,接样人员在样品标签中“□接样”处进行标记,正确填写实验室样品编号,分析项目,检测状态,接样日期等栏目内容。 样品号 流水号 样品简称代

水质采样样品的保存和管理技术规定

水质采样样品的保存和管理技术规定 水质采样样品的保存和管理技术规定 Water quality sampling-technical regulation of the preservation and handling of samples 1991-12-05实施 本标准适用于天然水、生活污水及工业废水等,当所采集的水样(瞬时样或混合样)不能立即在现场分析,必须送往实验室测试时,本标准所提供的样品保存技术与管理程序是适用的。 本标准是水质采样标准第三部分。 本标准参照采用ISO 5667-3:1985《水质——采样——样品保存和管理技术指导》。 1 主题内容与适用范围 本标准适用于天然水、生活污水及工业废水等,当所采集的水样(瞬时样或混合样)不能立即在现场分析,必须送往实验室测试时,本标准所提供的样品保存技术与管理程序是适用的。 2 样品保存 各种水质的水样,从采集到分析这段时间里,由于物理的、化学的、生物的作用会发生不同程度的变化,这些变化使得进行分析时的样品已不再是采样时的样品,为了使这种变化降低到最小的程度,必须在采样时对样品加以保护。 2.1 水样变化的原因 2.1.1 生物作用:细菌、藻类及其他生物体的新陈代谢会消耗水样中的某些组分,产生一些新的组分,改变一些组分的性质,生物作用会对样品中待测的一些项目如溶解氧、二氧化碳、含氮化合物、磷及硅等的含量及浓度产生影响。 2.1.2 化学作用:水样各组分间可能发生化学反应,从而改变了某些组分的含量与性质。例如溶解氧或空气中的氧能使二价铁、硫化物等氧化;聚合物可能解聚;单体化合物也有可能聚合。 2.1.3 物理作用:光照、温度、静置或振动,敞露或密封等保存条件及容器材质都会影响水样的性质。如温度升高或强振动会使得一些物质如氧、氰化物及汞等挥发;长期静置会使A1(OH)3,CaCO3及Mg3(PO4)2等沉淀。某些容器的内壁能不可逆地吸附或吸收一些有机物或金属化合物等。 水样在贮存期内发生变化的程度主要取决于水的类型及水样的化学性质和生物学性质。也取决于保存条件、容器材质、运输及气候变化等因素。 必须强调的是这些变化往往是非常快。常在很短的时间里样品就明显地发生了变化,因此必须在一切情况下采取必要的保护措施,并尽快地进行分析。

水质 采样样品的保存与管理作业指导书

水质采样样品的保存与管 理作业指导书 The following text is amended on 12 November 2020.

水质采样、样品的保存与管理作业指导书 (依据标准: HJ493-2009、HJ494-2009、HJ495-2009) 一、适用范围 本指导书适用于环境监测中水质样品的现场采集工作 二、一般事项 本指导书执行中华人民共和国环境保护行业标准《水质采样样品的保存和管理技术规定》、《》和《》。 三、器具 采样设备 水质采样可选用聚乙烯塑料桶、单层采样器、泵式采水器、自动采样器或自制的其它采样工具和设备。场合适宜时也可以用样品容器手工直接灌装。 样品容器 使用硬质玻璃、聚乙烯、石英、聚四氟乙烯制的带磨口盖(或)塞瓶,原则上有机类监测项目选用玻璃材质,无机类监测项目可用聚乙烯容器。 四、采样程序 接受采样任务单 采样人员接受采样任务单后,详细了解该次采样任务的时间、地点、采样频次、采样项目等内容。 采样的准备 根据采样任务单的内容,准备合适的采样工具、足够的样品容器和现场固定剂等用品,并逐一清点。 现场采样的实施 样品的采集 、硫化物、油类、悬浮物、等在分时间单元采集样品时,测定pH、CODcr、BOD 5 项目的样品,不能混合采样,只能单独采样,全部用于测定。 采样方法 不同水体的采样方法

从管道、水渠等落水口处取样:从管道、水渠等落水口处取样,直接用容器或聚乙烯桶,要注意悬浮物质分取均匀。 从排污管道中取样:在排污管道中采样,由于管道壁的滞留作用,同一断面不同部位流速有差异,污染物分布不均匀,浓度相差颇大。因此当排污管道水深大于1m 时,可由表层起向下到1/4深度处采样,作为代表平均浓度的废水样。如果小于或等于1m时,可只取1/2深度的废水样即可。 从容器、贮罐、废水池等处取样:对盛有废液的小型容器,采样前先充分搅匀,然后取样。废液分三层以上,不能搅匀时,可按各层量的多少的比例分层取样。 对污染物分布不均匀的大型贮罐或废水池,根据具体情况,可多点分层采样。可采用自制的负重架,架内固定聚乙烯塑料样品容器,沉入废水中采样。 从地面水如河流、湖泊等水体取样:采集表层水样时,可直接用容器或聚乙烯桶进行;采集表层以下各层面的水样时,可用单层采样器采样。 各种采样器的采样方法 采样器用水样冲洗三次后(不可先加固定剂),正式取样。 用单层采样器采样:采样时在架底固定好铅坠,检查采样瓶是否牢靠,带软绳的瓶塞是否合适;一手抓软绳,一手将水瓶慢慢放入水中;到达预定水层时,提拉软绳,使瓶塞打开,待水灌满后迅速提出水面,倒掉上部一层水,便得到所需的水样。 利用自动采样器采样:当利用自动采样器采样时,应把自动采样器的采水用配管沉到适当的深度(一般在中心部分),配管的尖端附近装上2mm筛孔的耐腐蚀的筛网,以防止杂质进入配管及泵内。由于筛孔容易堵塞以及泵内易黏附油脂物质,所以要定期清洗。 聚乙烯塑料桶采样:到达采样站位正式采样前,用水样冲洗桶体2-3次。当用桶采集的水样为离表层零~几十厘米深处混合水样时,应避免水面漂浮物体进入采样桶。采样时,使桶口迎着水流方向浸入水中,水充满桶后,应迅速提出水面。 特殊项目的采样方法 pH:测定样品的pH值,应使用密封性好的容器。采样器采集样品后,应立即灌装,将样品容器完好充满并且紧密封严,以隔绝空气的作用。 油类:含油的废水样品,应单独定容采样,全部用于测定。测定油类的样品容器禁止预先用水样冲洗。测定水体中包刮油膜的含油量时,要一并采集水面上的油膜样

第二章 样品采集

第二章食品样品的采集与数据处理 食品分析的对象包括各种原材料、农副产品、半成品、各种添加剂、辅料及产品。种类繁多,成分复杂,来源不一,分析的目的,项目和要求也不尽相同,但无论哪种对象,都要按一个共同程序进行,一般为:收集相关资料→制定实验方案→准备所需器材→样品的采集→制备和保存→样品的预处理→成分分析→数据记录、整理→分析报告的撰写。 第一节样品的采集 一、样品的采集:采样——在大量产品(分析对象)中抽取有一定代表性的样品,供分析化验用,这项工作叫采样。(总体、样本、样本容量、样本测定平均值、总体测定平均值)。 1、正确采样的意义:食品采样的目的在于检验样品感官性质上有无变化,食品的一般成分有无缺陷,加入的添加剂等外来物质是否符合国家的标准,食品的成分有无搀假现象,食品在生产运输和储藏过程中有无重金属,有害物质和各种微生物的污染以及有无变化和腐败现象。样品的采集是我们检验分析中的重要环节的第一步,采取的样品必须代表全部被检测的物质。 2、正确采样的原则: (1)采集的样品要均匀、有代表性,能反映全部被检食品的组成、质量和卫生状况。 (2)采样方法要与分析目的一致。 (3)采样过程要设法保持原有的理化指标,防止成分逸散(如水分、气味、挥发性酸等)。 (4)防止带入杂质或污染。 (5)采样方法要尽量简单,处理装置尺寸适当。 3、采样程序(步骤): ①检样→原始样品→平均样品(检验样品、复检样品、保存样品); ②检样——由整批食物的各个部分采取的少量样品,称为检样; ③原始样品——把许多份检样综合在一起称为原始样品; ④平均样品——原始样品经过处理再抽取其中一部分作检验用者称为平均样品; ⑤应一式三份,分别供检验、复验及备查使用; ⑥每份样品数量一般不少于0.5公斤。 二、采样的一般方法 1、随机抽样和代表性抽样:第一种采集方法是随机多点抽样。均衡地、不加选择地从全部产品的各个部分取样。但随机≠随意。随机——要保证所有物料各个部分被抽到的可能性均等。第二种采集方法是代表性抽样:可按不同生产日期,也可在流水线上按一定的时间间隔抽样,按分析的目的取样。随机取样可以避免人为倾向,但是,对不均匀样品,仅用随机抽样法是不够的,必须结合代表性取样,从有代表性的各个部分分别取样才能保证样品的代表性。 2、具体的采样方法: ㈠固体样品:例如粮谷类样品,用采样管(双套回转取样管)插入粮袋,回转l80度,取出样品。每一包装须在上、中、下三部分分别取出检样,混合均匀后用四分法缩分为平均样品。 ㈡液体样品:如牛奶、果汁等,用虹吸管法分层取样后混合均匀,再缩减至500ml左右,装入试剂瓶中,贴标签送检。 ㈢半团体样品:如奶油、蜂糖等,可用采样器从上中下三层分别取出检样,然后混合缩减至所需数量的平均样品,约250g左右,装瓶送检。 3、采样量: ㈠均匀的固体样品的采样量:如粮食、面粉、砂糖及其它固态食品,可按不同批号分别进行采样。对同一批次的产品按下式定出取样件数(瓶、袋、箱)。若总件数为n,则当n≤3时,每件取样;当3<n≤300时, 1取样量随机取样;当n>300+1取样量随机取样。 ㈡液体食品的采样量:①食用油脂:16吨以内取1kg,16—50吨采取2kg,50一200吨采取5kg,200—1000吨取20kg,1000吨以上取50kg,最后混合均匀后取样500g。②鲜乳:每次采样200~500ml(2~3瓶),采取桶装鲜奶时,按1公斤取0.5~1.0ml计算,采取的样品装入试剂瓶中,贴上标签,送检。 ㈢不均匀的固体样品(肉、鱼、果蔬等):应分别采取不同部位的少量样品,混合并经充分捣碎均匀后,取出0.5kg为分析样品。 三、样品的制备:制备目的,在于保证样品的均匀性,使我们在分析时,取任何部分都能代表全部被测物质的成分。制备方法有下面几种:①摇动或搅拌(液体样品,浆体,悬浮液体)、(用玻璃棒、电动搅拌

水质采样,样品的保存,管理规定

水质采样样品的保存和管理 1 适用范围  本标准规定了水样从容器的准备到添加保护剂等各环节的保存措施以及样品的标签设计、运输、接收和保证样品保存质量的通用技术。  本标准适用于天然水、生活污水及工业废水等。当所采集的水样(瞬时样或混合样)不能立即在现场分析,必须送往实验室测试时,本标准所提供的样品保存技术与管理程序是适用的。  2 样品的保存  各种水质的水样,从采集到分析这段时间内,由于物理的、化学的、生物的作用会发生不同程度的变化,这些变化使得进行分析时的样品已不再是采样时的样品,为了使这种变化降低到最小的程度,必须在采样时对样品加以保护。 2.1 水样变化的原因  2.1.1 物理作用:光照、温度、静置或震动,敞露或密封等保存条件及容器材质都会影响水样的性质。如温度升高或强震动会使得一些物质如氧、氰化物及汞等挥发,长期静置会使Al(OH)3,CaCO3、Mg3(PO4)2等沉淀。某些容器的内壁能不可逆地吸附或吸收一些有机物或金属化合物等。 2.1.2 化学作用:水样及水样各组分可能发生化学反应,从而改变某些组分的含量与性质。例如空气中的氧能使二价

铁、硫化物等氧化,聚合物解聚,单体化合物聚合等。 2.1.3 生物作用:细菌、藻类、及其他生物体的新陈代谢会消耗水样中的某些组分,产生一些新组分,改变一些组分的性质,生物作用会对样品中待测的一些项目如溶解氧、二氧化碳、含氮化合物、磷及硅等的含量及浓度产生影响。 2.2 样品保存环节的预防措施  水样在贮存期内发生变化的程度主要取决于水的类型及水样的化学性和生物学性质。也取决于保存条件、容器材质、运输及气候变化等因素。  这些变化往往非常快。样品常在很短的时间里明显地发生变化,因此必须在一切情况下采取必要的保存措施,并尽快地进行分析。保存措施在降低变化的程度或缓慢变化的速度方面是有作用的,但到目前为止所有的保存措施还不能完全抑制这些变化。而且对于不同类型的水,产生的保存效果也不同,饮用水很易贮存 ,因其对生物或化学的作用很不敏感,一般的保存措施对地面水和地下水可有效的贮存,但对废水则不同。废水性质或废水采样地点不同,其保存的效果也就不同,如采自城市排水管网和污水处理厂的废水其保存效果不同,采自生化处理厂的废水及未经处理的废水其保存效果也不同。  分析项目决定废水样品的保存时间,有的分析项目要求单独取样,有的分析项目要求在现场分析,有些项目的样品

21样品的抽取和处置管理程序

21.1 目的 为使涉及到抽样获取的样品完整、具有代表性,确保检测工作的质量,规范样品接收、流转、保管、处理工作,确保样品的真实性、完整性和检测要求的适宜性,保证检测工作质量,特制定本程序。 21.2 适用范围 适用于本中心开展独立对外抽样工作及非疾控类样品的接收、流转、检测、保管和处置的全过程管理。 21.3 职责 21.3.1相关科室负责现场抽样,并按照现场委托监测计划,制订抽样方案,样品受理室负责委托送检的食品、化妆品、水及涉水产品、消毒产品等健康相关产品及食物中毒样品的受理及所有分派样品的标识、分发、流转、留样和样品库管理。 21.3.2 技术负责人组织有关部门负责人和专业人员对抽样规范和抽样方案进行审核,并批准实施。 21.3.3 质量负责人审批留样处置意见。 21.3.4抽样人员严格按抽样程序开展抽样活动,检验部门负责样品的管理。 21.4 程序 21.4.1抽样方案 21.4.1.1 根据有关法律法规和上级部门布置的任务,结合当地实际情况,制定具体抽样方案。 21.4.1.2根据不同时期的工作重点,有所侧重地制定具体抽样方案。 21.4.1.3 发生突发事件时对可疑物品的抽样必须满足取证的需要。 21.4.2工作要求 21.4.2.1抽样工作至少由本疾控中心2名以上人员进行。抽样人员进入受检单位要主动出示证件,并按《保证公证性和保护机密所有权的程序》的规定执行。 21.4.2.2抽样人员应严格按标准规定进行。手续齐全,工作要公正、严谨、

认真,不得由受检单位人员代替抽样。 21.4.2.3抽样人员应先抽样后再填写《非产品样品采样记录》。 21.4.3抽样 21.4.3.1产品标准有规定抽样方法和要求的按其规定执行,未明确规定抽样方法时,按《质量手册》要求方法或有关标准执行。 21.4.3.2抽样前应尽量了解该批样品的来源、生产日期等。 21.4.4非产品样品采样记录的填写 抽样后按规定认真填写《非产品样品采样记录》,记录内容包括:被采样人、采样地点、采样方法、采样时间、采样目的、采样设备或仪器、采样样品名称、采样样品份数、被采样物品或场所状况、被采样人签名等,采样记录一式三联,一联交受检部门,另一联随样品,一联带回卫生执法部门登记。 21.4.5封样 按规定要求封样,当场加贴封条。疾控中心受理部门受理样品时要检查封条是否完好。如封条破损应重新抽样,并做好相应记录。 21.4.6样品的运送 21.4.6.1按规定的时间和技术要求保存和运送样品。 21.4.6.2特殊样品的运送按有关部门作业指导书操作。 21.4.7样品流转管理 21.4.7.1 样品受理人员办理样品受理手续后,应及时填写相关信息,将样品与相关技术资料一起及时送交有关检测科室。 21.4.7.2检验科室接样人接收样品时应按《样品******单》逐项核对确认样品信息,检查样品的完整性与检测适宜性,如确认样品无误后给予签收,并按样品标签上标识的存放条件保存样品,无特殊保存要求的样品应存放于阴凉干燥处。及时安排检测工作。突发公共卫生事件样品接收人应记录对样品检测具体要求后,向科室负责人报告,由科室负责人立即安排检测工作。

《地表水环境质量标准》109项采样及样品保存建议方案

. .. .. 《地表水环境质量标准》109项采样及样品保存建议方案 完成一次109项指标采样,共需13类保存剂,25个不同类型的采样瓶。保存剂和采样器的种类及数量如下: 1、常规和重金属采样需要的保存剂有:HCl、HNO3、H2SO4、NaOH、硫酸亚铁+磷酸+硫酸铜、氢氧化钠+抗坏血酸+EDTA+饱和醋酸钠;有机类采样需要的保存剂有:硫代硫酸钠或抗坏血酸、浓硫酸、1g/L硫酸铜、1% NaOH、HCl溶液、NaOH溶液、丙酮(农残纯)。出发前应根据分析指标,带足相应的保存剂,检查确认无误。 2、109项采样共需采样样品瓶25个。其中,常规和重金属采样需要的采样瓶种类及个数为:250mL硬质玻璃瓶2个、1000mL 硬质玻璃瓶2个、500mL灭菌磨口玻塞棕色广口瓶1个、1000mL 棕色玻璃瓶1个、500mL聚乙烯瓶8个;有机类采样需要的采样瓶种类及个数为:40mLVOC采样瓶1个、5L棕色磨口玻璃瓶3个、5L磨口玻璃瓶1个、250mL棕色磨口玻璃瓶3个、1000 mL磨口玻璃瓶1个、250mL具塞玻璃瓶或具聚四氟乙烯衬垫螺旋瓶盖的玻璃瓶1个、10L塑料桶1个。应对照附表,逐项清点样品瓶数量,汇总后,检查确认无误。 3、对照表使用说明:(1)若109项做全分析,按上述1、2点要求备足所有保存剂和采样瓶;(2)若只监测部分项目,应先找到对应项目,再按其后的要求做相应准备,分类记载、汇总,交由该次任务负责人复核。 . ... .c

附表: 地表水109项样品采集及保存准备表 . ... .c

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