有机化学实验四--重结晶及过滤

实验四重结晶及过滤

一．实验目的:

1.学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法;

2.掌握抽滤、热滤操作和滤纸的折叠方法；３．了解重结晶时溶剂的选择二．实验重点和难点：

1.学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法;

2．掌握抽滤、热滤操作和滤纸的折叠方法;

实验类型：基础性实验学时：4学时

三．实验装置和药品:

主要实验仪器:抽滤瓶布氏漏斗真空泵表面皿

滤纸玻棒

主要化学试剂:乙酰苯胺（粗品）活性碳

四．实验装置图:

图１. 重结晶热过滤装置图2．抽滤装置

五．实验原理：

重结晶是利用固体混合物中目标组分在某种溶剂中的溶解度不同,或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同,而使它们相互分离。即随温度变化有明显差异，在较高温度下溶解度大，降低温度时溶解度小,从而能实现分离提纯。

显然，如果:?①杂质B在该溶剂中的溶解度比目标物A大，则结晶次数和损失都可能减少;

②目标物A对该溶剂在较低温度下的溶解度更小些,则结晶次数和损失也可能减少；

③杂质B在混合物中的含量更少些，则结晶次数和损失也可能减少。?如果混合物中的A和B有相同的物质量和相近的溶解度时就不能用重结晶方法分离。只要二者在溶解度上有明显的差别，分离就是可能的。

固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大。把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和，冷却时由于溶解度降低,有机物又重新析出晶体。——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯的目的。

注意——重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的,必须先采取其他方法初步提纯，然后再重结晶提纯。

六．实验內容及步骤：

称取２克粗乙酰苯胺于２50毫升烧杯中，加入6０毫升水（不要太多水)、加热使微沸（要垫石棉网)、若不能完全溶解，再分次加入少量水(每次10毫升左右）用玻棒搅拌,并使微沸2—３分钟,直到油状物质消失为止，若溶液有色,待其稍冷后（降低1０度左右)，加入约０．2克活性炭,重新加热至微沸并不断搅拌。

与此同时,准备过滤装置(本实验用减压抽滤）（最好热滤装置)和一扇形滤纸。将溶液趁热过滤,滤液用烧杯收集,滤毕,将烧杯放在冷水浴中冷却,使结晶完全析出。如果没有结晶析

出,用玻棒搅动,促使结晶形成,借布氏漏斗用吸滤法过滤使结晶与母液分离,用少量冷水洗涤结晶一次，吸干后将产品移到滤纸上，置于表面皿上凉干或烘干称重，并将纯乙酰苯苯胺倒入指定回收瓶中。

注:乙酰苯胺的溶解度:

水０．56（２５℃）、3．5（8０℃）、１8（１00℃）;

乙醇3６.９（20℃），甲醇６9.5(２0℃),氯仿3.6（２0℃)?微溶于乙醚、丙酮、甘油和苯。

不溶于石油醚。

七．实验注意事项:

1.注意选择溶剂和溶剂的量;

2. 掌握好滤纸的折叠方法：

3．控制好滤液的冷却时间和速度。

4. 活性炭绝对不能加到正在沸腾的溶液中，否则将造成暴沸现象。

5. 滤纸不应大于布氏漏斗的底面。

６. 停止抽滤时先将抽滤瓶与抽滤泵间连接的橡皮管拆开,或者将安全瓶上的活塞打开与大气相通,再关闭泵,防止水倒流入抽滤瓶内。

八．实验相关內容：

过滤一般有两个目的，一是滤除溶液中的不溶物得到溶液,二是去除溶剂(或溶液）得到结晶。

常用过滤方法有3种：

①常压过滤：用内衬滤纸的锥形玻璃漏斗过滤,滤液靠自身的重力透过滤纸流下，实现分离。

②减压过滤（抽气过滤）：用安装在抽滤瓶上铺有滤纸的布氏漏斗或玻璃砂芯漏斗过滤，吸滤瓶支管与抽气装置连接，过滤在减低的压力下进行,滤液在内外压差作用下透过滤纸或砂芯流下，实现分离。?③加热过滤：用插有一个玻璃漏斗的铜制热水漏斗过滤。热水漏斗内外壁间的空腔可以盛水，加热使漏斗保温，使过滤在热水保温下进行。?(一)、常压过滤?在漏斗中洗涤滤饼的方法：把滤饼尽量地抽干、压干，旋开安全瓶上的旋塞恢复常压。把少量溶剂均匀地洒在滤饼上，使溶剂恰能盖住滤饼。静置片刻，使溶剂渗透滤饼，待有滤液从漏斗下端滴下时,重新抽气，再把滤饼尽量抽干、压干。这样反复几次,就可把滤饼洗净。

减压过滤的优点是过滤和洗涤的速度快，液体和固体分离得较完全,滤出的固体容易干燥。?(二）、加热过滤：

用锥形玻璃漏斗过滤热饱和溶液时,常因冷却导致在漏斗中或其颈部析出晶体，使过滤发生困难。此时用热水漏斗过滤。

先将滤纸对半折叠，再折成四分之一。再是以2对3折出4。以1对3折出5,以２对5折出6，以1对4折出７；再以1对５折出9，以2对４折出8。然后向同方向折叠,叠出同向卷曲的８等分。将此滤低拿在左手上,以２对8、８对4、４对６，以及6对３……等各向反向折叠,如同折扇一样。然后打开滤纸，将1及2处折叠为二。最后用力将各处折痕用力压叠，再打开，即可放在漏斗中使用。?(三)、溶剂选择：

在重结晶操作中,最重要的是选择合适的溶剂。选择溶剂应符合下列条件:

①与被提纯的物质不发生反应。

②对被提纯的物质的溶解度在热的时候较大,冷时较小。

③对杂质的溶解度非常大或非常小(前一种情况杂质将留在母液中不析出，后一种情况是

使杂质在热过滤时被除去）。

④对被提纯物质能生成较整齐的晶体。?经常采用试验的方法选择合适的溶剂。?

取０.1ｇ目标物质于一小试管中,滴加约１mL溶剂,加热至沸。若完全溶解,且冷却后能析出大量晶体,这种溶剂一般认为合用。如样品在冷时或热时，都能溶于1mＬ溶剂中,则这种溶剂不合用。若样品不溶于1mL沸腾溶剂中，再分批加入溶剂，每次加入0.5ｍL，并加热至沸。总共用3mL热溶剂,而样品仍未溶解,这种溶剂也不合用。若样品溶于3ｍL以内的热溶剂中,冷却后仍无结晶析出，这种溶剂也不合用。

如果难于选择一种适宜的溶剂,可考虑选用混合溶剂。混合溶剂一般由两种能互相溶解的溶剂组成,目标物质易溶于其中之一种溶剂,而难溶于另一种溶剂。先将被目标物质溶于易溶溶剂中,沸腾时趁热逐渐加入难溶的溶剂,至溶液变浑浊，再加入少许前一种溶剂或稍加热,溶液又变澄清。放置,冷却,使结晶析出。在此操作中,应维持溶液微沸。

1.固体物质的溶解:原则上为减少目标物遗留在母液中造成的损失，在溶剂的沸腾温度下溶解混合物,并使之饱和。为此将混合物置于烧瓶中，滴加溶剂，加热到沸腾。不断滴加溶剂并保持微沸,直到混合物恰好溶解。

在此过程中要注意混合物中可能有不溶物，如为脱色加入的活性炭、纸纤维等,防止误加过多的溶剂。?溶剂应尽可能不过量, 但这样在热过滤时，会因冷却而在漏斗中出现结晶，引起很大的麻烦和损失。综合考虑,一般可比需要量多加20%甚至更多的溶剂。2．过滤：热溶液中若还含有不溶物，应在热水漏斗中趁热过滤。过滤使用凹槽滤纸溶液若有不应出现的颜色,待溶液冷却后加入活性炭,沸煮5分钟左右脱色，然后趁热过滤

3.结晶:将收集的热滤液静置缓缓冷却(一般要几小时后才能完全),不要急冷滤液，因为这样形成的结晶会很细、表面积大、吸附的杂质多。有时晶体不易析出,则可用玻棒磨擦器壁或加入少量该溶质的结晶，不得已也可放置冰箱中促使晶体较快地析出。

４.分离结晶:减压过滤分离滤液,得到结晶。

九、思考题：

1、重结晶法一般包括哪几个步骤?各步骤的主要目的如何?

2、重结晶时，溶剂的用量为什么不能过量太多,也不能过少？正确的应该如何？

3、用活性炭脱色为什单要待固体物质完全溶解后才加入？为什么不能在溶液沸腾时加入?是否可以直接向热的溶液中加入活性炭?

４、使用有机溶剂重结晶时，哪些操作容易着火?怎样才能避免呢?

５、用水重结晶乙酰苯胺，在溶解过程中有无油状物出现?这是什么?

6 、使用布氏漏斗过滤时，如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，有什么不好？

7、停止抽滤前,如不先拔除橡皮管就关住水阀（泵）会有什么问题产生？

8、某一有机化合物进行重结晶,最适合的溶剂应该具有哪些性质?

9、将溶液进行热过滤时，为什么要尽可能减少溶剂的挥发？如何减少其挥发？

10、在布氏漏斗中用溶剂洗涤固体时应该注意些什么？