化学沉淀法制备超细球形二氧化硅的工艺研究
化学沉淀法制备超细球形二氧化硅的工艺研究在常温条件下采用化学沉淀法以硅酸钠为硅源,以聚乙醇-1000和十二烷基
苯磺酸钠(SDBS)组成的复配型表面活性剂为形貌控制剂,无水乙醇为分散剂,乙
酸乙酯为沉淀剂成功制备了超细球形Si02粒子。系统研究了硅酸钠浓度、复配表面活性剂的用量及配比、分散剂的用量、沉淀剂用量、搅拌速度及反应时间等因素对产物Si02粒子的形貌特征、分散性以及产物产率的影响。
采用扫描电镜、红外光谱和X射线粉末衍射对产物进行了表征。实验确定了反应的最佳工艺条件：硅酸钠浓度为0.6mol/L,复配表面活性剂的用量为2.1wt%、PEG-1000和SDBS的配比为20：1,分散剂无水乙醇的用量为5.0wt%,沉淀剂乙酸乙酯的用量为8.0wt%,搅拌速度为600rpm,反应时间为4.0h。
结果表明在最佳工艺条件下制备得到的Si02粒子基本为光滑的球形粒子,
平均粒径在400nm左右,产物产率达93.8%,而且产品的分散性较好,无明显的硬
团聚产生。实验采用络合剂EDTA-二钠对对最佳工艺条件下制备得到的SiO2球
形粒子表面存在的杂质金属元素进行浸提,考查了EDTA-二钠浓度和浸提时间对
提纯效果的影响。
采用电感耦合等离子光谱发生仪对产品进行了表征。研究表明,在EDTA-二
钠浓度为0.05mol/L,浸提时间为90min时,对Fe、A1、Zn、Ca、Mg、Pb杂质金
属元素的提纯效果较好,对这些杂质的总去除率率达到81.5%。
为了提高SiO2产品在有机高分子材料中的应用性能,实验采用硅烷偶联剂KH550对SiO2粉体进行了疏水改性,实验发现硅烷偶联剂对产品的疏水改性效果较好,改性后的产品能在较长时间内稳定分散在有机相环己烷中,并且改性后的
产品晶型并未有发生改变,仍为非晶态的无定形SiO2。
沉淀·超声法制备纳米二氧化硅
沉淀·超声法制备纳米二氧化硅 摘要：在化学沉淀超声分散条件下，研究了体系pH值、表面活性剂种类、分散剂用量、干燥方式、超声分散等因素对产物纳米二氧化硅粒径的影响。通过实验确定了沉淀，超声法制备纳米二氧化硅的最佳工艺条件。采用XRD、TG-DTA 及激光粒度仪等测试手段对产物进行了表征。结果表明：在最佳工艺条件下制得了粒径为40nm的二氧化硅粉体。研究表明，沉淀，超声法是一种制备纳米二氧化硅的简单的新方法。所得粉体粒径小，粒径分布窄，实验条件要求低，操作简便、易行，便于工业化生产。 关键词：二氧化硅；制备；沉淀，超声法 纳米二氧化硅为无定型白色粉末，是一种无毒、无味、无污染的非金属材料。微结构为球形，呈絮状口网状的准颗粒结构。它具有独特性质，如纳米二氯化硅具有对抗紫外线的光学性；它还可提高材料的抗老化性和耐化学腐蚀性；将纳米二氧化硅分散材料中，可提高材料的强度、弹性；它还具有吸附色素离子、降低色素衰减的作用等。纳米二氧化硅的各种生产方法各有其优缺点。如：气相法，所得产品粒度细，单分散性好，其主要缺点就是设备投资大、生产成本高；溶胶，凝腔法。所得产品纯度高，均匀度好，但成本太高，工业化价值不大；微乳液法可得到粒径小而均匀的产物，但处理麻烦，效率低，工业化难度大；也有用成本较低的直接沉淀法，但其粒径较大一般在100nm以上、且难以控制，杂质多。团聚严重，质量差。本文在普通化学沉淀法的过程中增加超声分散这一工艺环节制备纳米二氧化硅粉体，探讨了体系pH值，表面活性剂种类、分散剂用量、干燥方式、超声分散等因素对产物粒径的影响，并用TG-DTA、XRD及激光粒度等分析手段对产物进行了表征。 1实验 1.1仪器与试剂 Na2Sio3·(AR)，H2so(AR)，无水乙醇(AR)，正丁醇(AR)，十二烷基苯磺酸钠(AR)，吐温－s0(AR)，聚乙二醇(AR)。 ZS-90激光粒度分析仪，KQ.100DV型数控超声波清洗器，雷磁pHS-3C精密pH计，FD-1B-55冷冻干燥机，Perkin-Elmer Pyris Diamond TG／DTA热分析仪(美国制造)。 1.2实验操作 在超声波中，在一定温度和搅拌状态下，用一定浓度的硫酸滴定一定浓度的硅酸钠溶液(加入表面活性剂)，并用pH计测其pH值，用激光粒度分析仪测量不同pH值下粒径的大小。
沉淀法制备二氧化硅综述
沉淀法制备二氧化硅综述沉淀法制备二氧化硅是一种常用的制备方法，其基本原理是通过化学反应在溶液中生成沉淀，再将沉淀物进行分离、洗涤、干燥等步骤，最终得到二氧化硅。下面将对沉淀法制备二氧化硅进行详细综述。 一、基本原理 沉淀法制备二氧化硅的化学反应基于硅酸盐与酸反应，生成硅酸沉淀。其化学方程式可以表示为： xSio2•yH2O+yH+→Sio2+(x+y)H2O 其中，x和y是反应物的系数，表示硅酸盐与酸的比例。通过控制反应物的浓度、温度和反应时间等参数，可以获得不同粒径和纯度的二氧化硅粉末。 二、制备方法 沉淀法制备二氧化硅主要包括以下步骤： 1.准备原料：通常使用硅酸钠、无机酸（如盐酸和硫酸）作为原料。也可以使 用含有硅酸盐的天然矿物，如海泡石、坡缕石等。 2.化学反应：将硅酸钠或硅酸盐矿物与无机酸混合，在一定温度下反应一定时 间，生成硅酸沉淀。 3.分离：将生成的硅酸沉淀与溶液分离，可以采用过滤、沉降等方法。 4.洗涤：将硅酸沉淀洗涤干净，去除其中的杂质。 5.干燥：将洗涤干净的硅酸沉淀进行干燥处理，得到二氧化硅粉末。 6.煅烧：在一定温度下对二氧化硅粉末进行煅烧处理，去除其中的水分和有机 物等杂质，得到高纯度的二氧化硅。 三、影响因素 沉淀法制备二氧化硅的过程中，影响产品质量的因素主要包括原料质量、反应条件、洗涤和干燥等步骤的操作条件。具体如下：
1.原料质量：原料中杂质的含量会影响最终产品的纯度和质量。因此，应选择 纯度较高的原料进行制备。 2.反应条件：反应温度、反应时间和溶液浓度等因素都会影响硅酸的生成和结 晶过程，从而影响最终产品的粒度和纯度。 3.洗涤和干燥：洗涤和干燥过程中的操作条件也会影响产品的纯度和质量。如 洗涤次数、干燥温度和时间等因素都会影响产品的质量。 四、应用领域 沉淀法制备的二氧化硅粉末可以应用于许多领域，如陶瓷、玻璃纤维、涂料等领域作为高性能填料，也可以用于制造光学器件、电子材料等领域。同时，通过控制制备过程中的参数，可以得到不同粒径和纯度的二氧化硅粉末，满足不同领域的需求。 五、结论 沉淀法制备二氧化硅是一种常用的制备方法，具有操作简单、成本较低等优点。通过对原料质量、反应条件、洗涤和干燥等步骤的控制，可以得到不同粒径和纯度的二氧化硅粉末，满足不同领域的需求。然而，沉淀法制备二氧化硅的过程中也存在一些问题，如产品纯度不够高、粒度不够均匀等，需要进一步改进和完善。
化学沉淀法制备纳米二氧化硅
化学沉淀法制备纳米二氧化硅 纳米科技是当今科技领域的一大热门，其中纳米二氧化硅因其独特的性质而备受。作为一种重要的纳米材料，纳米二氧化硅在诸多领域都具有广泛的应用前景，如光学、电子学、生物医学等。本文将详细介绍通过化学沉淀法制备纳米二氧化硅的过程，以期帮助读者更深入地了解这一重要纳米材料的制备方法。 制备纳米二氧化硅的方法有多种，其中化学沉淀法是一种常用的制备方法。该方法是通过在溶液中加入沉淀剂，使溶液中的硅酸盐离子形成硅酸沉淀，再经过高温处理得到纳米二氧化硅。具体而言，化学沉淀法制备纳米二氧化硅的过程可以分为以下几个步骤： 硅酸盐溶液的制备：将硅酸盐溶解于水中，形成一定浓度的硅酸盐溶液。 沉淀剂的添加：向硅酸盐溶液中加入适量的沉淀剂，如氢氧化钠、氨水等，使其与硅酸盐离子反应生成硅酸沉淀。 沉淀的洗涤和干燥：将生成的硅酸沉淀洗涤干净，以去除其中的杂质，然后将其干燥成粉末。 高温处理：将干燥后的硅酸粉末在高温下进行热处理，生成纳米二氧
化硅。 在制备纳米二氧化硅的过程中，需要控制好各个参数，如温度、浓度、沉淀剂的种类和添加量等。这些参数都会直接影响到最终产品的质量和性能。为了获得具有优良性能的纳米二氧化硅，还需要对实验过程进行细致的观察和调整，以便更好地掌握制备过程中的关键技术。 化学沉淀法制备纳米二氧化硅具有工艺简单、成本低廉等优点，但也需要注意控制好实验参数，确保得到的产品具有优良的性能。纳米二氧化硅在诸多领域都具有广泛的应用前景，如光学、电子学、生物医学等。在光学领域，纳米二氧化硅可以用于制造高性能的光学器件；在电子学领域，纳米二氧化硅可用于制造电路和电子元件；在生物医学领域，纳米二氧化硅可以用于药物输送和肿瘤治疗等。因此，化学沉淀法制备纳米二氧化硅具有重要的意义和应用前景。 在化学沉淀法制备纳米二氧化硅的过程中，还需要注意以下几点。要选择合适的原料和试剂，确保所制备的纳米二氧化硅具有优良的性能和稳定性。在实验过程中要保持环境的清洁和卫生，避免杂质的引入对实验结果产生影响。在高温处理过程中要控制好温度和时间，以获得具有优良性能的纳米二氧化硅产品。 化学沉淀法制备纳米二氧化硅是一种具有重要意义和应用前景的方
化学沉淀法制备超细球形二氧化硅的工艺研究
化学沉淀法制备超细球形二氧化硅的工艺研究在常温条件下采用化学沉淀法以硅酸钠为硅源,以聚乙醇-1000和十二烷基 苯磺酸钠(SDBS)组成的复配型表面活性剂为形貌控制剂,无水乙醇为分散剂,乙 酸乙酯为沉淀剂成功制备了超细球形Si02粒子。系统研究了硅酸钠浓度、复配表面活性剂的用量及配比、分散剂的用量、沉淀剂用量、搅拌速度及反应时间等因素对产物Si02粒子的形貌特征、分散性以及产物产率的影响。 采用扫描电镜、红外光谱和X射线粉末衍射对产物进行了表征。实验确定了反应的最佳工艺条件：硅酸钠浓度为0.6mol/L,复配表面活性剂的用量为2.1wt%、PEG-1000和SDBS的配比为20：1,分散剂无水乙醇的用量为5.0wt%,沉淀剂乙酸乙酯的用量为8.0wt%,搅拌速度为600rpm,反应时间为4.0h。 结果表明在最佳工艺条件下制备得到的Si02粒子基本为光滑的球形粒子, 平均粒径在400nm左右,产物产率达93.8%,而且产品的分散性较好,无明显的硬 团聚产生。实验采用络合剂EDTA-二钠对对最佳工艺条件下制备得到的SiO2球 形粒子表面存在的杂质金属元素进行浸提,考查了EDTA-二钠浓度和浸提时间对 提纯效果的影响。 采用电感耦合等离子光谱发生仪对产品进行了表征。研究表明,在EDTA-二 钠浓度为0.05mol/L,浸提时间为90min时,对Fe、A1、Zn、Ca、Mg、Pb杂质金 属元素的提纯效果较好,对这些杂质的总去除率率达到81.5%。 为了提高SiO2产品在有机高分子材料中的应用性能,实验采用硅烷偶联剂KH550对SiO2粉体进行了疏水改性,实验发现硅烷偶联剂对产品的疏水改性效果较好,改性后的产品能在较长时间内稳定分散在有机相环己烷中,并且改性后的 产品晶型并未有发生改变,仍为非晶态的无定形SiO2。
沉淀法二氧化硅报告3
广州大学化学化工学院 本科学生综合性、设计性实验报告 实验课程化学工程与工艺专业实验 实验项目传统法制备沉淀二氧化硅及产品性能检测与表征 专业精细化工班级07化工1 学号姓名 指导教师及职称陈姚教授 开课学期2010 至2011 学年第一学期 时间2010 年12 月23 日
传统法制备沉淀二氧化硅产品及产品性能检测与表征 （广州大学化学化工学院） 【摘要】影响沉淀法制备所得的沉淀二氧化硅产品性能的因素有很多，诸如反应温度、pH 、加料速度、原料浓度与质量等。本次实验设计在不同的温度与不同的投料速度来制备沉淀二氧化硅，并通过测定产品的吸油值、微观结构以及红外光谱来鉴定其性能以及判断最佳反应条件。 【关键词】沉淀二氧化硅；沉淀法；传统法；表征分析 【前言】随着沉淀二氧化硅工业的广泛应用和深入发展，各种生产工艺也不断成熟和完善，制备沉淀二氧化硅的方法有很多，从基本原理上划分有气相法和沉淀法。本次实验采用的制备方式为液相法，液相法主要是指沉淀法，传统的沉淀法通常以水玻璃和无机酸为原料，利用中和沉淀反应的方法来制取沉淀二氧化硅粉体。沉淀法制沉淀二氧化硅的生产技术较为简单、设备装置要求相对较低，原料易得，成本低，较适合工业生产，但能耗相对较高，对环境有较高要求，产品活性不高，颗粒大小不易控制，亲和力差，补强性能低，颗粒表面亲水性集团键合严重，会削弱产品的结合力。 [Abstract] Affect the precipitation preparation income silica product performance on a number of factors, such as reaction temperature, pH, feeding speed, raw material concentration and quality, etc. This experiment design in different temperature and different feeding speed to preparation precipitation, and through determination of product sio2 of oil absorption value, microstructure and the infrared spectrum to identify its performance and judge the best reaction conditions. [Key Words] Precipitated silica, Precipitation, The traditional method, Characterization analysis [Introduction]With the wide application of precipitated silica industry and development, various production process also unceasingly maturity and perfection, preparation of precipitated silica many methods, from the basic principle of classified in furious mutually method and precipitation. This experiment used for liquid methods of preparation way, the liquid phase methods mainly refers to the precipitation, the traditional precipitation normally with sodium silicate and inorganic acid as raw materials, using the neutralization reaction method to precipitate producing precipitation silica powder. Precipitation legal precipitation silica production technology is relatively simple, equipment requirements are relatively low, reactants, low cost and suitable for industrial production, but relatively high energy consumption of environment, higher demand, product activity is not high, particle size and not easy to control, affinity is poor, reinforcing performance low, particle surface hydrophilic group bonding serious, will weaken the product of zincification. 一、实验部分 1、实验原理 液相法主要是指沉淀法，传统的沉淀法通常以水玻璃和无机酸为原料，利用中和沉淀反应的方法来制取疏松、细分散的絮状白炭黑粉体。其反应式为： ()()O H m SiO n SO Na O mH SiO H nSiO O Na 2242232221+⋅+=++⋅
液相沉淀法制备纳米SiO2
液相沉淀法制备纳米SiO2 硅酸钠系二氧化硅与氧化钠的胶体溶液Na2O·mSiO2，其中m为硅钠比，即模数，模数不同，其酸、碱度不同，一般m为3.5左右最好。 一、制备工艺： 1、酸析：Na2O·mSiO2为碱性物，加一定量酸（以H2SO4为主）后，可生成含盐的SiO2凝胶； 2、陈化：酸析过程就是SiO2凝胶的形成过程，其实验参数（如搅拌速度、加热温度、pH的调节）可决定最终产物的质量和性能； 3、过滤洗涤：过滤水分及盐的清洗，将凝胶中的Na2SO4清除干净，洗涤至pH为7时为好； 4、干燥打散：在水分尚未完全干燥后，应尽可能将凝胶分散后，以免最终产物的团聚。 制备过程中的化学方程式为：（模数为3.5） Na2O·mSiO2+ H2SO4→mSiO2·nH2O + Na2SO4 272 98 20 X X = 7.21g 二、制备工艺过程： 1、Na2O·mSiO2水溶液的制备：Na2O·mSiO2与水按1:3制备成水溶液； 在100ml烧杯中称取20g Na2O·mSiO2，放入200ml的锥形瓶中，称取40ml 蒸馏水，洗涤盛放Na2O·mSiO2的容器后，倒入200ml的锥形瓶中；再补加所需蒸馏水。 2、硫酸溶液的制备：制备40%的硫酸溶液 3、根据Na2O·mSiO2的模数、浓度计算一定的Na2O·mSiO2所需要的H2SO4反应量，注意H2SO4应过量； 称取一定量硫酸，放入100ml的烧杯中待用 4、将已配制好的Na2O·mSiO2水溶液放置到可加热的搅拌装置中，加热至50℃-60℃搅拌均匀（月20min）； 5、将已配制并称量好的H2SO4溶液缓慢加入到上述反应装置中，测量pH的
纳米二氧化硅的制备工艺及其进展
纳米二氧化硅的制备工艺及其进展 纳米二氧化硅的制备工艺纳米二氧化硅的制备工艺主要分为气相沉 积法、液相沉积法和外延生长法等。 气相沉积法是一种常用的制备纳米二氧化硅的方法。该方法是将硅源气体（如四氯化硅）和氧气在高温下反应，生成二氧化硅纳米颗粒。气相沉积法具有制备的纳米颗粒纯度高、粒径小、分散性好等优点，但其生产成本较高，工业化难度较大。 液相沉积法是通过将硅源溶液（如硅酸钠）与酸反应，生成二氧化硅沉淀物。该方法具有成本低、易于工业化等优点，但制备的纳米颗粒粒径较大，团聚现象较严重。 外延生长法是在半导体基材上通过化学气相沉积等方法生长纳米二 氧化硅颗粒。该方法制备的纳米颗粒具有高度一致性和可重复性，但其对于设备和基材的要求较高。 纳米二氧化硅制备工艺的进展随着纳米科技的不断发展，纳米二氧化硅的制备工艺也在不断进步。近年来，研究者们致力于研究具有特殊形貌和性能的纳米二氧化硅，如本征纳米颗粒、功能性纳米粒子、高分散性纳米涂料、生物降解纳米材料等。
本征纳米颗粒是指通过优化制备工艺，得到的具有更加均匀的粒径和更加规整的形貌的纳米二氧化硅颗粒。功能性纳米粒子是指将纳米二氧化硅表面修饰上特定的功能基团，以实现其在特定领域的应用。高分散性纳米涂料是指通过制备工艺的改进，得到的纳米二氧化硅颗粒高度分散在水性或有机溶剂中，形成稳定的涂料体系。生物降解纳米材料是指通过在纳米二氧化硅表面引入可降解的基团，实现在生物体内的降解，以降低其生物毒性。 纳米二氧化硅的应用前景纳米二氧化硅因其具有的独特性质和广泛 的应用领域而被认为是具有重要价值的纳米材料。未来，纳米二氧化硅在新能源、新环保、新材料等领域有望实现广泛应用。 在新能源领域，纳米二氧化硅可以作为太阳能电池的光反射层和光吸收层，提高太阳能电池的光电转换效率。在新环保领域，纳米二氧化硅可以用于空气净化、水处理等方面，有效去除环境中的有害物质。在新材料领域，纳米二氧化硅可以作为填料或增强剂加入到复合材料中，提高材料的力学性能和热稳定性等。 结论纳米二氧化硅的制备工艺及其进展为该材料在各领域的应用提 供了广阔的发展空间。通过对制备工艺的不断优化和改进，可以获得具有更加优异的性能和更多功能的纳米二氧化硅材料。随着新能源、
sio2纳米材料的制备方法及优缺点
sio2纳米材料的制备方法及优缺点 二氧化硅（SiO2）纳米材料的制备方法有多种，包括物理法、化学法、沉淀法、溶胶凝胶法、微乳液法等。 1. 物理法：此方法主要利用高能球磨机或超声气流粉碎机对SiO2聚集体进行多级粉碎，最终获得产品。优点在于生产工艺简单、生产量大、生产过程易于控制。然而，物理法对原料要求较高，且随着粒度减小，颗粒因表面能增大而团聚，难以进一步缩小粉体颗粒粒径。 2. 化学法：包括气相法、沉淀法、溶胶-凝胶法、离子体交换法和微乳液法等。其中，气相法以四氯化硅等为原料，通过高温或紫外线照射等方法使原料气化并发生化学反应生成SiO2纳米颗粒。优点在于粒度均匀、粒径小且成球形，产品纯度高，表面羟基少。缺点在于所用设备要求较高，所用原料贵，成品价格高。 3. 沉淀法：以硅酸钠和无机酸为原料，通过调节溶液的pH值使硅酸盐离子发生沉淀，再经过滤、干燥和热处理等步骤得到SiO2纳米颗粒。优点在于工艺简单、原料来源广泛。缺点在于难以控制粒径大小和形状，产物的分散性也较差。 4. 溶胶凝胶法：以硅酸酯为原料，通过水解和聚合反应形成透明的溶胶，再经过浓缩、陈化、干燥和热处理等步骤得到SiO2纳米颗粒。优点在于可控
制颗粒大小和形状，产物纯度高。缺点在于生产过程中需要使用大量有机溶剂，且反应条件较为苛刻。 5. 微乳液法：利用两种互不相溶的溶剂在表面活性剂的作用下形成微乳液，在微乳液的油相中通过控制反应条件制备出SiO2纳米颗粒。优点在于可控制颗粒大小和形状，产物纯度高。缺点在于需要使用大量有机溶剂，且制备过程较为复杂。 以上是二氧化硅（SiO2）纳米材料的几种制备方法及优缺点，可以根据实际需求选择合适的方法进行制备。
纳米二氧化硅的制备
纳米二氧化硅的制备 专业：凝聚态学号：51110602021 作者：张红敏 摘要 本文简单综述了一下纳米二氧化硅的各种制备方法，包括化学沉淀法、气相法、溶胶-凝胶法、微乳液法、超重力法、机械粉碎法，并对未来制备纳米二氧化硅的方法提出了一点展望。 关键词：纳米二氧化硅，制备，展望
1. 引言 纳米二氧化硅为无定型白色粉末，是一种无毒、无味、无污染的无机非金属材料，其颗粒尺寸小，粒径通常为20～200nm，化学纯度高，分散性好，比表面积大，耐磨、耐腐蚀，是纳米材料中的重要一员。由于纳米二氧化硅表面存在不饱和的双键以及不同键合状态的羟基，具有常规粉末材料所不具备的特殊性能，如小尺寸效应、表面界面效应、量子隧道效应、宏观量子隧道效应和特殊光电性等特点[1]，因而表现出特殊的力学、光学、电学、磁学、热学和化学特性，加上近年来随着纳米二氧化硅制备技术的发展及改性研究的深入, 纳米二氧化硅在橡胶、塑料、涂料、功能材料、通讯、电子、生物学以及医学等诸多领域得到了广泛的应用。 2. 纳米二氧化硅的制备 经过收集资料,查阅一些教科书籍和文献,发现二氧化硅有各种形形色色不同的制备方法, 主要包括化学沉淀法、气相法、溶胶-凝胶法、微乳液法、超重力法、机械粉碎法等等。现在一个个介绍如下: 2.1. 化学沉淀法 化学沉淀法是目前生产纳米二氧化硅最主要的方法。这种方法的基本原理是利用金属盐或碱的溶解度, 调节溶液酸度、温度、溶剂, 使其产生沉淀, 然后对沉淀物进行洗涤、干燥、热处理制成超细粉体[2]。 可以采用硅酸钠和氯化铵为原料, 以乙醇水溶液为溶剂, 采用化学沉淀法 [3]。将去离子水与无水乙醇以一定浓度混合盛于三口瓶中, 加制备得到纳米SiO 2 入一定质量的硅酸钠和少量分散剂, 置于恒温水浴中, 凋节至40±1℃, 搅拌状态下加入氯化铵溶液, 即出现乳白色沉淀, 洗涤, 抽滤, 100℃烘干,置于马弗 颗粒为无定形结构, 近炉450 ℃焙烧1h, 得到白色轻质的SiO2 粉末。所得SiO 2 似球形, 粒径30～50nm, 部分颗粒间通过聚集相互联结, 表面有蜂窝状微孔。 以水玻璃(模数为3.3)和盐酸为原料[4],在超级恒温水浴中控制在40～50℃左右进行沉淀反应, 控制终点pH 值5～6, 得到的沉淀物采用离心法洗涤去掉Cl-, 然后在110℃下干燥12 h, 再于500℃进行焙烧即可得到产品。制得SiO 粒 2
SiO2提纯技术综述
一、项目介绍 随着科学技术的进步,高科技用硅量大大增加,国内外市场需求旺盛,市场前景看好。光电源、电子材料、光通讯、SiO2薄膜材料、激光、航天等高科技产业,对石英玻璃的需求量很大,供不应求。但由于这些特种玻璃对原料要求很高,通常要求SiO2含量大于99.9%,甚至99.99%,而允许的杂质含量非常低,在用熔炼或冶炼方法生产这些专用玻璃时,通常选用天然水晶为原料。然而,天然水晶资源日趋枯竭,使得国内外都在努力寻找替代品,其中最有希望的是用普通硅质原料制备高纯石英砂,以高纯或超纯石英砂替代水晶。目前我国所需的高纯二氧化硅大部分依赖进口。因此，采用石英砂提纯技术，获得高纯二氧化硅，是满足我国高技术领域对高纯硅需求的有效途径，对促进我国国民经济发展具有重要的意义。 二、项目调研情况 2.1国内外生产情况 2.1.1国外生产状况 美国从上世纪七十年代初便开始投入大量资金和人力进行高纯石英砂的研发，经过十多年不懈努力，开发出从天然矿石提取制备高纯石英砂的先进技术。由于高纯石英用途特殊，美国每年都有一定量的战略储备，且从不对外输出相关生产技术，只是出口产品。俄罗斯、日本和德国等基本上可以实现自给。除了巴西出口未经加工的水晶原矿外，世界高档石英玻璃原料即高纯石英砂90%以上出口市场被美国尤尼明公司垄断。中国便是其产品出口国之一。
2.1.2国内生产状况 目前，我国石英玻璃生产所用的中低档石英砂大部分是从水晶中制取的。水晶在我国的储量很有限，且价格昂贵。由于分布呈现不规则状态，质地不均匀，有些矿物杂质和工艺过程中的混杂物质不可能除掉，导致由水晶中生产的高纯石英砂批量小，质量也不稳定。江苏连云港地区目前属于国内用水晶作原料制取高纯石英砂较为集中的地区，当地水晶料的致命弱点是软化点低，就水晶矿物的纯度而言，单一的一块、几块、几十块，甚至几十吨，基本上可以达到世界先进水平，但是大量的工业化生产，就很难保证矿物组织的均匀性和内在品质的化学含量的一致性。随着经济的快速发展及市场需求量的不断增加，从稀少昂贵的水晶中制取超高纯石英砂已经行不通了。 国内已有石英玻璃企业开始在国内寻找替代水晶的硅石，并以加工水晶粉的工艺生产所谓的高纯砂。由于缺乏技术支撑，原料采购及生产盲目性很大，产品质量差。即使是找到可以取代水晶的优质原料，经过这种作坊式工艺处理后，也不能生产出高档产品，对资源造成极大地浪费。 2.2国内外研究情况 2.2.1 国内外研究状况 目前,美国的石英砂提纯技术是最成熟的。其中,美国尤尼明公司(Unimin)是目前世界上最大的高纯石英供应商,基本上控制了世界高纯二氧化硅出口市场。美国的石英砂产品,至今已发展到了第6代, 透明度为光学级。二氧化硅的纯度目前正在由99. 999 2%向99. 999
二氧化硅的处理方法研究2
二氧化硅处理方法的研究 第一章前言 1、选题的目的、意义 由于二氧化硅内部的聚硅氧和外表面存在的活硅醇基及其吸附水，使其呈亲水性,在有机相中难湿润和分散,与有机基体之间结合力差,易造成界缺陷,使复合材料性能降低［1－3］,而二氧化硅可用于橡胶制品、塑料制品、粘合剂、涂料等领域,要想改善这种缺陷,我们需要通过对二氧化硅进一步处理,使原来亲水疏油的表面变成亲油疏水的表面,这种表面功能的改变在实际应用中有重要价值。据此我们利用一些表面改性方法如沉淀法二氧化硅表面改性、十二醇二氧化硅表面改性、气相法二氧化硅表面改性、两亲性聚合物改性二氧化硅等来使亲水性的二氧化硅通过表面处理改性为疏水的二氧化硅,以提高产品的亲油性、分散性和相容性,并能使二氧化硅在某些乳液中既能长期稳定分散,又能保证它与基料在成膜后能有良好的界面结合。 第二章、二氧化硅处理方法的研究现状 目前我们对二氧化硅处理方法的研究主要分为：纳米级二氧化硅的改性处理和非纳米级的二氧化硅的改性处理。 2．1非纳米级二氧化硅的研究 2．1．1二氧化硅的概念：SiO2又称硅石。在自然界分布很广,如石英、石英砂等。白色或无色,含铁量较高的淡黄色。密度2.2 ～2.66。熔点1670℃（麟石英）；1710℃（方石英）。沸点2230℃,相对介电常数为3.9。不溶于水微溶于酸,呈颗粒状态时能和熔融碱类起作用。用于制玻璃、水玻璃、陶器、搪瓷、耐火材料、硅铁、型砂、单质硅等。 2．1．2非纳米级二氧化硅表面改性 由于在二氧化硅表面存在有羟基,相邻羟基彼此以氢键结合,孤立羟基的氢原子正电性强,易与负电性原子吸附,与含羟基化合物发生脱水缩合反应,与亚硫酰氯或碳酰氯反应,与环氧化台物发生酯化反应。表面羟基的存在使表面具有化学吸附活性,遇水分子时形成氢键吸附。二氧化硅表面是亲水性的,无论气相法或沉淀法都是如此,差异仅是程度不同这导致了在与橡胶配合时相容性差,在配合胶料内对硫化促进剂吸附而迟延硫化。此外,白炭黑比表面积大、粒径小，在与橡胶
沉淀二氧化硅
沉淀二氧化硅俗称白炭黑，又称水合硅酸、轻质二氧化硅，化学表达式一般写成mSiO2·nH2O,外观为白色高度分散的无定形粉末，也有加工成颗粒状作为商品的。比重为2.319～2.653，熔点为1750℃。不溶于水及绝大多数酸，在空气中吸收水分后会成为聚集的细粒。能溶于苛性钠和氢氟酸。对其它化学药品稳定，耐高温不分解，不燃烧。具有很高的电绝缘性，多孔性，内表面积大，有吸水性，无毒。 沉淀二氧化硅简介： 沉淀二氧化硅俗称白炭黑，又称水合硅酸、轻质二氧化硅，化学表达式一般写成mSiO2·nH2O,外观为白色高度分散的无定形粉末，也有加工成颗粒状作为商品的。比重为2.319～2.653，熔点为1750℃。不溶于水及绝大多数酸，在空气中吸收水分后会成为聚集的细粒。能溶于苛性钠和氢氟酸。对其它化学药品稳定，耐高温不分解，不燃烧。具有很高的电绝缘性，多孔性，内表面积大，有吸水性，无毒。CAS NO:14464-46-1 产品特性： 粘结、抗粘连、抗结块、凝聚、控制释放、载体、助流、提高打印效果、机械作用、热塑性塑料特殊助剂、补强、流变控制、增白。经表面改性处理的憎水性白炭黑易溶于油内，用于橡胶和塑料等作为补强填充剂，都会使其产品的机械强度和抗撕指标显著提高。由于制造方法不同，白炭黑的物化性质、微观结构均会有一定差异，故其应用领域和应用效果也不同。 经表面改性处理的憎水性白炭黑易溶于油内，用于橡胶和塑料等作为补强填充剂，都会使其产品的机械强度和抗撕指标显著提高。由于制造方法不同，白炭黑的物化性质、微观结构均会有一定差异，故其应用领域和应用效果也不同。 用途： 沉淀二氧化硅的用途很广，且不同产品具有不同的用途。用作合成橡胶的良好补强剂，其补强性能仅次于炭黑，若经超细化和恰当的表面处理后，甚至优于炭黑。特别是制造白色、彩色及浅色橡胶制品时更为适用。用作稠化剂或增稠剂，合成油类、绝缘漆的调合剂，油漆的退光剂，电子元件包封材料的触变剂，荧光屏涂覆时荧光粉的沉淀剂，彩印胶板填充剂，铸造的脱模剂。加入树脂内，可提高树脂防潮和绝缘性能。填充在塑料制品内，可增加抗滑性和防油性。填充在硅树脂中，可制成耐200℃以上的塑料。在造纸工业中用作填充剂和纸的表面配料。 沉淀法白炭黑（普通级）:产品与橡胶及各种助剂配伍性优良，分散性很好，白点及黑点杂质少，适用于各种鞋底、传输带、普通橡胶件、轮胎等
二氧化硅空心球及核壳结构的制备与形成机理研究共3篇
二氧化硅空心球及核壳结构的制备与形成机理研究共3篇 二氧化硅空心球及核壳结构的制备与形成机理研究1 二氧化硅空心球及核壳结构的制备与形成机理研究 二氧化硅空心球及核壳结构在材料科学和纳米技术中有着广泛的应用。这些结构的形成是通过液相、气相和溶胶-凝胶等方法进行的。本文主要介绍了在溶剂热合成方法下，通过控制反应条件来制备二氧化硅空心球及核壳结构的过程，并探究了这些结构在形成过程中的化学机理。 实验过程中，我们以硅酸乙酯和氟化钠作为反应物，在特定反应温度和反应时间下进行液相合成。其中，钠离子和乙酸根离子的化学反应可使二氧化硅聚合形成核壳结构，而硅酸乙酯的水解反应导致了空心球形结构的生成。 在合成过程中，我们通过控制反应时间和温度来实现对产品结构的控制。通过实验发现，较短的反应时间及凉却速度可得到较完整的空心球结构，而反应时间较长或在高温下进行的反应可产生核壳结构。此外，我们还发现在一定的反应条件下，可以制备到具有双饥饿结构的二氧化硅空心球。 通过扫描电镜和透射电镜观察样品结构，我们得出以下结论：首先，在反应初期，生成硅酸乙酯的水解反应生成了含少量短链的硅氧烷缩合产物，这些产物起到了形成球形结构的重要作
用。之后，硅氧烷缩合产物进一步凝聚形成二氧化硅壳层。接下来，在较长的反应时间内，可形成更完整的壳层产物，也就是核壳结构。在反应后期，形成核壳结构的同时，硫酸根离子与钠离子还会加速硅酸乙酯的水解反应，最终导致产生核壳结构。 总的来说，本文的研究发现，通过控制反应条件，可以在溶剂热合成中制备二氧化硅空心球及核壳结构，并且这些结构的形成过程受到反应时间、温度和反应物摩尔比的影响。本文重点探究了形成这些结构的化学机理，对于理解溶剂热法合成纳米结构的机理具有重要意义，也为这些结构的应用提供了实验基础 通过溶剂热合成法，我们成功制备了不同结构的二氧化硅空心球，并且发现控制反应条件可以实现对产物结构的调控。通过实验和观察样品结构，我们揭示了二氧化硅空心球和核壳结构的形成机制。这些研究成果有助于深入理解纳米材料的制备机理，为其应用提供实验基础。在未来，我们将进一步探究溶剂热法合成其它纳米结构的机制，为材料科学研究做出更大的贡献 二氧化硅空心球及核壳结构的制备与形成机理研究2 二氧化硅空心球及核壳结构的制备与形成机理研究 二氧化硅（SiO2）材料由于其优越的机械、化学、光学性质，在电子学、生物学、能源、环境等领域得到了广泛的应用。其中，SiO2空心球与核壳结构材料由于其大的比表面积、轻质、低密度、高吸附性能等特点，在催化、吸附、传感、药物传输
亲水沉淀二氧化硅
亲水沉淀二氧化硅 【实用版】 目录 1.亲水沉淀二氧化硅的定义与性质 2.亲水沉淀二氧化硅的制备方法 3.亲水沉淀二氧化硅的应用领域 4.亲水沉淀二氧化硅的环境影响与应对措施 正文 亲水沉淀二氧化硅，又称为亲水性硅酸，是一种具有良好亲水性能的纳米级二氧化硅。它具有高表面积、高孔容、良好的分散性和优异的亲水性等特点，因此在多个领域有着广泛的应用。 一、亲水沉淀二氧化硅的定义与性质 亲水沉淀二氧化硅是一种通过水解法制备的纳米级二氧化硅，其粒径在 10-100nm 之间。它具有良好的亲水性能，能够与水形成氢键，因此在水中具有良好的分散性能。同时，亲水沉淀二氧化硅具有高表面积、高孔容等优点，使其在多个领域具有广泛的应用前景。 二、亲水沉淀二氧化硅的制备方法 亲水沉淀二氧化硅的制备方法主要有以下几种： 1.硅酸盐水解法：硅酸盐与水反应生成亲水沉淀二氧化硅。这种方法具有工艺简单、成本低廉的优点，但产物的粒径分布较宽。 2.硅烷水解法：硅烷与水反应生成亲水沉淀二氧化硅。这种方法可以获得较窄粒径分布的亲水沉淀二氧化硅，但成本较高。 3.溶胶 - 凝胶法：通过溶胶 - 凝胶法制备亲水沉淀二氧化硅，可以获得高孔容、高表面积的纳米级二氧化硅。
三、亲水沉淀二氧化硅的应用领域 亲水沉淀二氧化硅广泛应用于以下几个领域： 1.涂料行业：亲水沉淀二氧化硅作为涂料的添加剂，可以提高涂料的附着力、耐候性和防腐性能。 2.塑料行业：亲水沉淀二氧化硅可以作为塑料的填料，提高塑料的力学性能、耐磨性和耐热性能。 3.橡胶行业：亲水沉淀二氧化硅作为橡胶的填料，可以提高橡胶的耐磨性、耐老化性能和耐高温性能。 4.环保领域：亲水沉淀二氧化硅可以用于污水处理、废气净化等环保领域，提高净化效果。 四、亲水沉淀二氧化硅的环境影响与应对措施 亲水沉淀二氧化硅在生产和使用过程中，可能对环境产生一定影响，如粉尘污染、水体污染等。为减少其对环境的影响，应采取以下措施： 1.优化生产工艺，减少生产过程中的粉尘污染。 2.在使用过程中，合理选择亲水沉淀二氧化硅的添加量，避免过量添加导致环境污染。 3.加强环保法规的制定和执行，对亲水沉淀二氧化硅的生产和使用过程进行严格监管。 总之，亲水沉淀二氧化硅作为一种具有良好亲水性能的纳米级二氧化硅，在多个领域有着广泛的应用。
硅微粉制备的各种方法研究现状及优缺点对比
硅微粉制备的各种方法讨论现状及优缺点对 比 球形硅微粉为白色粉末，因纯度高、颗粒细、介电性能优异、热 膨胀系数低、热导率高等优越性能而具有广阔的进展前景。球形硅微粉 重要用于大规模集成电路封装，在航空、航天、涂料、催化剂、医药、 特种陶瓷及日用化妆品等高新技术领域也有应用。大规模集成电路对球 形硅微粉的纯度有严格的要求，一般要求SiO2的质量分数大于99.5%、Fe2O3的质量分数小于5010—6、Al2O3的质量分数小于1010—6，还要 求放射性元素铀（U）和钍（Th）含量很低。目前，大高质量球形硅微 粉还倚靠进口。制备高纯、超细的球形硅微粉已成为国内粉体讨论的热点。 1球形硅微粉的制备方法 目前，球形硅微粉的制备方法重要包括物理法和化学法，物理法 包括火焰成球法、高温熔融喷射法、等离子体法；化学法重要是气相法、液相法（溶胶－凝胶法、沉淀法、微乳液法）等。 1.1物理法 1.1.1火焰成球法 火焰成球法首先对（石英）进行粉碎、筛分、提纯等前处理，然 后将石英微粉送入燃气氧气产生的高温场中，进行高温熔融、冷却成球，最后形成高纯度球形硅微粉。 杨艳青等人以一般石英粉为原材料，通过氧气乙炔火焰法制备出 表面光滑、球形化率95%、非晶度80%，线膨胀系数0.510—6/K的球形 硅微粉。 H.Y.Jin等人以稻壳为原材料，通过化学－火焰球化法生成粒径 0.5～5m、球形率近95%的硅微粉，它的流动性达94s/50g，松装密度为
0.721g/cm3，放射性元素U含量为0.0510—9g/g，产品的放射性达到了 超大规模集成电路的封装要求。 此法与等离子法和高温熔融喷射法相比更易掌控，更能实现工业 化大规模生产，也是更具进展前途的生产工艺。我国采纳火焰法开发出“高纯球形石英粉产品工业化制备技术及专用生产设备”并通过鉴定， 所制备的球形石英粉成球率达98%以上，产率90%，玻璃化率达95%，现 已建立起1200t/a工业化生产线并顺当投产。 1.1.2高温熔融喷射法 高温熔融喷射法是将高纯度石英在2100～2500℃下熔融为液体， 经过喷雾、冷却，得到球形硅微粉，产品表面光滑，球形化率和非晶形 率均可达到100%。据调研，美国的球形硅微粉重要采纳此法生产的，由 于涉及到高性能计算机技术，他们对外严密封锁。此法最易保证球化率 和无定形率，但不易解决纯度和雾化粒径调整等问题。目前国内尚未见 这方面讨论和生产的报道。 1.1.3等离子体法 等离子体法的基本原理是利用等离子矩的高温区将二氧化硅粉体 熔化，由于液体表面张力的作用形成球形液滴，在快速冷却过程中形成 球形化颗粒。 王翔等人以不含水分及未经偶联剂处理的角形结晶型硅微粉或熔 融型硅微粉为原材料，给高频等离子体发生器输入100kW功率，以其产 生的4000～7000℃高温气体作为热源，当原材料通过等离子反应炉弧区 内时，粉体受热熔化、气化及淬冷，得到球化率高、纯度高、污染少的 球状微米级和纳米级SiO2。 G.Schulz在电容耦合的高频氩气等离子中，将四氯化硅与氧气反应，制备出超纯无定形的活性SiO2粒子，粒径小于4nm且呈球形。 此产品在合成分子筛方面有很大的应用前景。闫世凯等人以机械 粉碎法制备的SiO2粉体为原材料，利用射频等离子体法制备球形SiO2。
了解球形硅微粉11种制备方法
了解球形硅微粉11种制备方法 球形硅微粉又称球形石英粉，是指颗粒个体呈球形，重要成分为 二氧化硅的无定形石英粉体材料，广泛应用于大规模集成电路封装中覆 铜板以及环氧塑封料填料、航空航天、精细化工和日用化妆品等高新技 术领域。 目前，我国所需求的高质量球形硅微粉大还倚靠进口，如何制备 高纯、超细的球形硅微粉已成为国内粉体讨论的热点。 国内外制备球形硅微粉的方法有物理法和化学法。物理法重要有 火焰成球法、高温熔融喷射法、自扩散低温燃烧法、等离子体法和高温 煅烧球形化等；化学方法重要有气相法、水热合成法、溶胶—凝胶法、 沉淀法、微乳液法等。 1、火焰成球法 火焰成球法的工艺流程为：首先对高纯石英砂进行粉碎、筛分和 提纯等前处理，然后将石英微粉送入燃气—氧气产生的高温场中，进行 高温熔融、冷却成球，最后形成高纯度球形硅微粉。实在可采纳乙炔气、氢气、天然气等工业燃料气体作为熔融粉体的干净无污染火焰为热源， 此种方法涉及热力学、流体力学、颗粒流体力学等方面的理论。 ▲国内某公司火焰成球法生产球形硅微粉工艺 其成球原理为：高温火焰喷枪喷出1600—2000℃的高温火焰，当 粉体进入高温火焰区时其角形表面汲取热量而呈熔融状态，热量进一步 被传递到粉体内部，粉体颗粒完全呈熔融状态。在表面张力的作用下， 物体总是要趋于稳定状态，而球形则是最稳定状态，从而达到产品成球 目的。 粉体颗粒能否被熔融取决于两方面： 一是火焰温度要高于粉体材料的熔融温度，这就要选择合适的气 体燃料；
二是保证粉体颗粒熔融所需要的热量。在火焰温度肯定的情况下，不同粒径的粉体颗粒达到熔融所需要的热量是不同的，而汲取热量的多 少与粉体颗粒在火焰中的时间成正比。 依据粉体颗粒在火焰中达到熔融所需要的时间和粉体颗粒在火焰 中的速度，得到所需火焰的长度尺寸，通过调整燃气量掌控装置达到要求。 与等离子体高温火焰相比，不涉及电磁学理论及离子在电磁场中 流动和运动的问题，生产易掌控，易实现工业化大规模生产，是一种具 有进展前途的生产工艺。目前，国内重要利用火焰成球法来生产球形硅 微粉。该技术的关键是加热装置要求有稳定的温度场、易于调整温度范 围以及不要对硅微粉造成二次污染。 杨艳青等以一般石英粉为原材料，通过氧气—乙炔火焰法制备出 表面光滑、球形化率为95%、非晶度为80%、线膨胀系数为0.5l0—6/K 的球形硅微粉。 HongyunJin等以稻壳为原材料，通过化学—火焰球化法生成粒径 为0.5—5m，球形率近95%的硅微粉。其流动性为94s，松装密度为 0.721g/cm3，放射性元素U含量为0.0510—9%，产品的低放射性达到了超大规模集成电路的封装要求。 2、高温熔融喷射法 高温熔融喷射法是将高纯度石英在2100—2500℃下熔融为石英液体，经过喷雾、冷却后得到的球形硅微粉，其表面光滑，球形化率和非 晶形率均可达到100%。高温熔融喷射法易保证球化率和无定形率，但该技术的难度是高温材料，粘稠的石英熔融液体的雾化系统以及解决防止 污染和进一步提纯的问题。 据调研，美国生产的球形硅微粉重要是采纳此法生产的，但由于 涉及到高性能计算机技术，他们对此技术进行了严密的封锁，而国内目 前尚没有报道这方面讨论和生产的信息。
化学沉淀法制备纳米二氧化硅
化学沉淀法制备纳米二氧化硅
化学沉淀法制备纳米二氧化硅 摘要:采用硅酸钠为硅源,氯化铵为沉淀剂制备纳米二氧化硅。研究了硅酸钠的浓度、乙醇与水的体积比以及pH 值对纳米二氧化硅粉末比表面积的影响,并用红外、X射线衍射和透射电镜对二氧化硅粉末进行了表征。研究结 果表明在硅酸钠浓度为0. 4 mol/L,乙醇与水体积比为1B8, pH值为8. 5时可制备出粒径为5~8 nm分散性好的无 定形态纳米二氧化硅。 关键词:沉淀法;纳米SiO2;制备 1 引言 纳米二氧化硅为无定型白色粉末,是一种无毒、无味、无污染的材料,其颗粒尺寸小,比表面积大,是纳米 材料中的重要一员。近年来,随着纳米二氧化硅
段来改善沉淀法产品的性状,如郑典模[11]、贾东舒[12]、孙道 682 研究快报硅酸盐通报第29卷 兴[13]等对反应条件加以分别制得了平均粒径为76 nm、30~50 nm和20~40 nm的二氧化硅,何清玉[14]引入 了超重力技术制得了小于20 nm的二氧化硅。 本文以硅酸钠为硅源,氯化铵为沉淀剂,加入表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和乙醇,通过 化学沉淀法合成了粒径小且分布窄的纳米二氧化硅。 在硅酸钠溶液中,简单的偏硅酸离子并不存在,偏硅酸钠的实际结构为Na2(H2SiO4)和Na (H3SiO4),因 此溶液中的负离子H2SiO2-4为和H3SiO-4。二者在溶液中皆可与氢离子结合生成硅酸。氯化铵是一种强酸
弱碱盐,能缓慢地释放出H+,可以有效避免pH变化过大。另外反应在碱性条件下进行,反应所生成的粒子 带负电,可吸引NH+4和溶液中的Na+形成双电层,通过双电层之间库仑排斥作用,平衡离子表面电荷,从而 可以使粒子之间发生团聚的引力大大降低。 制备方7 1.4.1 气相法 [22-23] 气相法多以四氯化硅为原料，采用四氯化硅气体在氢氧气流高温下水解制得烟雾状 的二氧化硅。 2H 2 + O 2 → 2H