仪器分析--气相色谱分析习题+答案

气相色谱习题

一.选择题

( ) 1.色谱图上一个色谱峰的正确描述是( )

A.仅代表一种组分;

B.代表所有未分离组分;

C.可能代表一种或一种以上组分;

D.仅代表检测信号变化( )2.下列保留参数中完全体现色谱柱固定相对组分滞留作用的是( )

A.死时间;

B.保留时间 ;

C.调整保留时间;

D.相对保留时间

( )3.气-液色谱系统中，待分离组分的 k 值越大，则其保留值：

A.越大；

B.越小；

C.不受影响；

D.与载气流量成反比

( )4.关于范第姆特方程式，正确的说法是：

A.最佳线速这一点，塔板高度最大；

B.最佳线速这一点，塔板高度最小；

C.塔板高度最小时，线速最小；

D.塔板高度最小时，线速最大

( )5.根据范第姆特方程式 H=A+B/u+Cu,下列说法正确的是：

A.H 越大，则柱效越高，色谱峰越窄，对分离有利；

B.固定相颗粒填充越均匀，则柱效越高；

C.载气线速越高，柱效越高；

D.载气线速越低，柱效越高

( )6.在范第姆特方程式中，涡流扩散项主要受下列哪个因素影响？

A. 载体填充的均匀程度;

B. 载气的流速大小;

C. 载气的摩尔质量;

D. 固定液的液膜厚度

( )7.用气相色谱法定量分析试样组分时，要求分离达 98%，分离度至少为：

A.0.5;

B.0.75;

C.1.0;

D.1.5

( )8.在气相色谱中，当两组分未能完全分离时，我们说：

A.柱效太低；

B.柱的选择性差；

C.柱的分离度低；

D.柱的容量因子大

( )9.分离非极性组分和极性组分混合物时，一般选用极性固定液，这是利用极性固定液的:

A.氢键作用；

B.诱导效应；

C.色散作用；

D.共轭效应

( )10.苯和环已烷的沸点分别是 80.10°C 和 80.81°C，都是非极性分子。气相色谱分析中，若采用极性固定

液，则保留时间关系是：

A.苯比环已烷长；

B.环已烷比苯长；

C.二者相同；

D.无法确定

( )11.已知苯的沸点为 80.10°C，环已烷的沸点为 80.81°C。当用邻苯二甲酸二壬酯作固定液分析这二种组

分时，环已烷比苯先出峰，其原因是固定液与被测组分间的：

A.静电力；

B.诱导力；

C.色散力；

D.氢键力

( )12.使用热导池检测器时，一般选用 H 2 或 He 作载气，这是因为它们：

A.扩散系数大；

B.热导系数大；

C.电阻小；

D.流量大

( )13.氢火焰离子化检测器优于热导检测器的主要原因是：

A.装置简单；

B.更灵敏；

C.可以检出许多有机化合物；

D.较短的柱能够完成同样的分离

( )14.色谱定量分析中，若 m s ，m i 分别是标准物质和被测物质的进样量，A s ，A i 分别是相应的峰面积，则

质量校正因子 f i ’为：

A. A s ·m s /A i ·m i ;

B. A i ·m i /A i ·m s

C. A s ·m i /A i ·m s ;

D. A i ·m s /A s ·m i

( )15.测定热导池检测器的某物质的相对校正因子，应选用的标准物质是：

A.丙酮；

B.苯；

C.环已烷；

D.正庚烷

二.填空题

1.用气体作流动相，担体支持的液体作固定相，称为_________________色谱，组分间的分离是基于

___________________________。

2. 分析宽沸程多组分混合物，多采用_________________ 。

3.色谱柱在填充后，柱管内固定相颗粒间所剩留的空间、色谱仪中管路和连接头间的空间以及检测器的空间

的总和称为__________________。

4.物质在固定相和流动相之间发生的吸附、脱附或溶解，挥发的过程，称为______________________。

5.色谱峰越窄，理论塔板数就越多，理论塔板高度就越__________，柱效能越_______。

6.根据速率理论，引起色谱峰展宽的因素有分子扩散，_______________________和____________________。

7.在色谱操作条件中，对分离度好坏影响最大的因素是_____________。

8.列举：浓度型检测器，如______________________ ；质量型检测器，如______________________。

9.热导池检测器的桥电流应控制在一定范围内，以 N 2 为载气时，桥电流为_______________mA；以 H 2 做载

气时为_______________mA。

10.色谱内标法，选作内标物的通常要求应是：(1)试样中原来没有的；与被测组分性质相近；

(2)______________________ 和____________________________。

11.测定相对校正因子时，若标准物质的注入量 m s 为 0.435mg，所得峰面积 A s 为 4.00cm 2 ；组分 i 注入量为

0.864mg时的峰面积为8.10cm 2 ，则组分i的相对校正因子f i ’为_____________，相对响应值S i 为____________。

12.气相色谱中归一化定量分析的条件是_____________________________，并_______________________。

三简答题

1. 气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?

2. 使用氢火焰离子化检测器时，应如何选择气体流量？

3. 气--液色谱中，固定液选择的基本原则？

四四. 计算题

1.某镇静药剂经气相色谱分析，在 5.4min 时显示一个色谱峰，峰宽为 0.7min。在

2.0m 柱中的理论塔板数是

多少?相当于理论塔板高度是多少?

2.分析某试样时，两种组分的相对保留值 r 21 =1.16，柱的有效塔板高度 H =1mm，需要多长的色谱柱才能将

两组分完全分离（即 R=1.5）?

3.若在一个色谱图上，测得 t R =5.37cm，t M =0.52cm，Y=1.32cm。假定柱长为 1m，计算：

(1)理论塔板数和有效塔板数；(2)塔板高度及有效塔板高度。

4.用归一法测石油 C8 芳烃中各组分含量，在一次进行分析洗出时各组分峰面积及定量校正因子 F ′如下，试

计算各组分的百分含量。

组分乙苯对二甲苯间二甲苯邻二甲苯

峰面积 mm 2 150 92 170 110

校正因子 f ′ 0.97 1.00 0.96 0.98

===============================答案==========================================

一. (1)C (2)C (3) A(4)B (5)B

(6) A(7)C (8)C (9)B (10)A

(11)B (12)B (13)C (14)C (15)B

二.

(1)气-液；固定液对各组分溶解能力的不同

(2)程序升温

(3)死体积

(4)分配过程

(5)小；高（大）

(6)涡流扩散；传质阻力

(7)柱温

(8)热导池检测器或电子捕获器；氢火焰离子化检测器或火焰光度检测器

(9)100~150; 150~200

(10)能与试样中其它组分完全分离的；在待测组分色谱峰附近出峰，二者含数量相近

(11)0.981; 1.02

(12)试样中各组分都能流出色谱柱；在色谱图上显示色谱峰

三. 简答题

1. 气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?

五大组成部分分别为：载气系统、进样系统、分离系统、检测系统和记录系统。

载气系统作用：提供气密性好、流速和流量稳定的载气。

进样系统作用：将液体或固体试样，在进入色谱柱前迅速气化，然后定量的进到色谱柱中

分离系统（色谱柱）作用：完成色谱待分离组分的分离

检测系统作用：将载气里被测组分的量转化为易于测量的电信号

记录系统作用：自动记录由监测器输出的电信号

2. 使用氢火焰离子化检测器时，应如何选择气体流量？

氢焰检测器需要用到三种气体： N 2 ：载气携带试样组分；H 2 ：为燃气；空气：助燃气。 使用时需要调整三者的比例关系，检测器灵敏度达到最佳。

各种气体流速和配比的选择：N 2流速的选择主要考虑分离效能， H 2 : N 2 = 1 : 1～1 : 1.5

氢气 : 空气=1 : 10。

3. 气--液色谱中，固定液选择的基本原则？

“相似相溶”，选择与试样性质相近的固定相。

a.分离非极性物质，一般选用非极性固定液，这时试样中各组分按沸点次序先后流出色谱柱，沸点低的先出峰，沸点高的后出峰。

b.分离极性物质，选用极性固定液，这时试样中各组分主要按极性顺序分离，极性小的先流出色谱柱，极性大的后流出色谱柱。

c.分离非极性和极性混合物时，一般选用极性固定液，这时非极性组分先出峰，极性组分( 或易被极化的组分) 后出峰。

d.对于能形成氢键的试样，如醇、酚、胺和水等的分离。一般选择极性的或是氢键型的固定液，这时试样中各组分按与固定液分子形成氢键的能力大小先后流出，不易形成氢键的先流出，最易形成氢键的最后流出。

四.

1解：222/1)(16)(54.5Y

t Y t n R R ==

H=L/n

2)(16Y

t n R ==952（取整数） H =L /n =2.1mm

2解：根据公式

21211r R r ??-=

???，先计算有效塔板数, 22

222121 1.1616 1.51618921 1.161r n R r ????'=??=??= ? ?--???? 故: 18921mm 2m L n H ''=?=?≈

3解：(1) 265)(162==Y

t n R （取整数） 216)(162''

==Y t n R （取整数） (2)mm mm n L H 77.3265

1000=== mm mm n L H 63.4216

1000有效有效=== 4解： %61.28%10098

.011096.017000.19297.015097.0150%苯乙=??+?+?+??= %09.18%10098.011096.017000.19297.015000.192%对二甲苯=??+?+?+??= %09.32%10098

.011096.017000.19297.015096.0170%间二甲苯=??+?+?+??= %21.21%10098.011096.017000.19297.015098.0110%邻二甲苯=??+?+?+??=

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