(完整版)仪器分析试题及答案
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绪论
1、仪器分析法：采用专门的仪器，通过测量能表征物质某些物理、化学特性的物理量，来对物质进行分析的方法。
（ A ）2、以下哪些方法不属于电化学分析法。
A、荧光光谱法
B、电位法
C、库仑分析法
D、电解分析法（ B ）3、以下哪些方法不属于光学分析法。
A、荧光光谱法
B、电位法
C、紫外-可见吸收光谱法
D、原子吸收法
（ A ）4、以下哪些方法不属于色谱分析法。
A、荧光广谱法
B、气相色谱法
C、液相色谱法
D、纸色谱法
5、简述玻璃器皿的洗涤方法和洗涤干净的标志。
答：（1）最方便的方法是用肥皂、洗涤剂等以毛刷进行清洗，然后依次用自来水、蒸馏水淋洗。（3分）
（2）玻璃器皿被污染的程度不同，所选用的洗涤液也有所不同：如：
①工业盐酸——碱性物质及大多数无机物残渣（1分）
②热碱溶液——油污及某些有机物（1分）
③碱性高锰酸钾溶液——油污及某些有机物（1分）
（3）洗涤干净的标志是：清洗干净后的玻璃器皿表面，倒置时应布上一层薄薄的水膜，而不挂水珠。（3分）
6、简述分析天平的使用方法和注意事项。
答：（1）水平调节。观察水平仪，如水平仪水泡偏移，需调整水平调节脚，使水泡位于水平仪中心。（2分）
（2）预热。接通电源，预热至规定时间后。（1分）
（3）开启显示器，轻按ON键，显示器全亮，约2 s后，显示天平的型号，然后是称量模式0.0000 g。（2分）
（4）称量。按TAR键清零，置容器于称盘上，天平显示容器质量，再按TAR键，显示零，即去除皮重。再置称量物于容器中，或将称量物（粉末状物或液体）逐步加入容器中直至达到所需质量，待显示器左下角“0”消失，这时显示的是称量物的净质量。读数时应关上天平门。（2分）
（5）称量结束后，若较短时间内还使用天平（或其他人还使用天平），可不必切断电源，再用时可省去预热时间。一般不用关闭显示器。实验全部结束后，按OFF键关闭显示器，切断电源。把天平清理干净，在记录本上记录。（2分）
第一章 电位分析法
1、电化学分析法：利用物质的电学及化学性质进行分析的一类分析方法。
2、电位分析法：将一支电极电位与被测物质的活度有关的电极和另一支电位已知且恒定的电极插入待测溶液组成一个化学电池，在零电流的条件下通过测定电池电动势，进而求得溶液待测组分含量的方法。
3、参比电极：指用来提供电位标准的电极，要求电极的电位值已知且恒定。
4、指示电极：电位分析法中，电极电位随溶液中待测离子活（浓）度的变化而变化，并指示出待测离子活（浓）度的电极称为指示电极。
5、pH 实用定义：0592
.0s x s x E E pH pH -+= （ A ）6、以下哪些方法不属于电化学分析法 。
A 、荧光光谱法
B 、电位法
C 、库仑分析法
D 、电解分析法 （ A ）7、在电位分析法，作为指示电极，其电极电位应与测量离子的活度 。
A 、符合能斯特方程式
B 、成正比
C 、与被测离子活度的对数成正比
D 、无关
（ C ）8、饱和甘汞电极的外玻璃管中装的是 。
A 、0.1mol/L KCl 溶液
B 、1mol/L KCl 溶液
C 、饱和KCl 溶液
D 、纯水
（ D ）9、关于pH 玻璃电极膜电位的产生原因，下列说法正确的是 。
A 、氢离子在玻璃表面还原而传递电子
B 、钠离子在玻璃膜中移动
C 、氢离子穿透玻璃膜而使膜内外氢离子产生浓度差
D 、氢离子在玻璃膜表面进行离子交换和扩散的结果
（ C ）10、 下列 不是直接电位法中常用的pH 标准缓冲溶液。
A 、pH=4.02
B 、pH=6.86
C 、pH=7.00
D 、pH=9.18 （ D ）11、实验室常用的pH ＝6.86（25℃）的标准缓冲溶液为 。
A 、0.1 mol/L 乙酸钠+ 0.1 mol/L 乙酸
B 、0.025 mol/L 邻苯二甲酸氢钾
C 、0.1 mol/L 氢氧化钠
D 、0.025 mol/L 磷酸二氢钾和磷酸氢二钠 （ A ）12、pH 复合电极的参比电极是 。
A 、饱和甘汞电极
B 、银－氯化银电极
C 、铂电极
D 、银电极
（ D ）13、经常不用的pH 复合电极在使用前应活化 。
A 、20min
B 、30min
C 、12h
D 、8h
（ B ）14、pH 复合电极在使用前应用下列哪种溶液活化 。
A 、纯水
B 、饱和KCl 溶液
C、0.1mol/L KCl 溶液
D、0.1mol/LHCl溶液
（ A ）15、已知待测水样的pH大约为5左右，定位溶液最好选。
A、pH4 和pH7
B、pH2 和pH7
C、pH7 和pH9
D、pH4 和pH9
（ C ）16、已知待测水样的pH大约为8左右，定位溶液最好选。
A、pH4 和pH7
B、pH2 和pH7
C、pH7 和pH9
D、pH4 和pH9
（ B ）17、用离子选择性电极进行测量时，需用磁力搅拌器搅拌溶液，这是为了。
A、减小浓差极化
B、加快响应速度
C、使电极表面保持干净
D、降低电极电阻
20、一般测量电池电动势的电极有参比电极和指示电极两大类。
21、直接电位法中，常用的参比电极是饱和甘汞电极，常选用的敏感电极是玻璃电极。
22、在电位分析法中，对参比电极的主要要求是电极的电位已知且恒定，最常用的参比电极有（饱和）甘汞电极和银-氯化银电极。
23、电位分析法是通过测定电池电动势来求得物质含量的方法，此方法又可分为直接电位法和电位滴定法两大类。
24、溶液PH测定的基本原理是什么？怎样用PH计测定溶液的PH值？
答：基本原理：测定溶液酸度时常用玻璃电极作指示电极，以饱和甘汞电极作参比电极，与待测液组成工作电池。测定时，用已知PH标准缓冲液对酸度计进行校准，然后把该电极浸入待测液中，测出溶液的PH。4分
主要操作过程：
（1）打开电源开关，预热20分钟（电极应预先活化24小时）。1分
（2）将“MV-PH”旋钮打到PH，将“温度”旋钮转到与缓冲液温度相同的温度。1分
（3）仪器校准：将电极插入PH＝４.01的标准缓冲液中，调节“斜率”和“定位”旋钮，使读数恰好为缓冲液的PH值。用去离子水冲洗电极，再用吸水纸小心吸干，把电极插入PH＝9.18的标准缓冲液中，调节“斜率”和“定位”旋钮，使读数恰好为缓冲液的PH值。反复调解，直至读数稳定。2分
（4）拿出电极，用去离子水冲洗，再用吸水纸小心吸干。将电极插入待测液中，等读数稳定后，读出待测溶液的PH值。1分
（5）测量结束后，取出电极，冲洗干净，擦干，盖上电极帽，关闭电源。1分
25、溶液pH测定的基本原理是什么？怎样用pH计测定溶液的pH值？
答：基本原理：能斯特方程。（2分）
基本步骤：
（1）使用前准备：①标准缓冲溶液配制。②电极处理和安装（电极长期不用，应先活化8h）。
③通电，预热20分钟，清洗电极。（3分）
（2）仪器的校正：①温度补偿：调节“选择钮”至“Temp”档，通过调节“温度补偿钮”到实际温度；②定位标定：调节“选择钮”至“pH”档，将电极插入pH=6.86 的标准缓冲溶液中，将“斜率调节钮”顺时针旋足（至100%），调节“定位调节钮”至当时温度下的pH。清洗电极。③斜率标定：将电极插入另一接近被测溶液pH 的标准缓冲溶液，调节“斜率调节钮”至当时温度下的pH。清洗电极。反复调解，直至读数稳定。（4分）
（3）测量溶液pH值：将电极插入待测溶液，等读数稳定后，读取pH值。清洗电极。（1分）
（4）结束工作：测量结束后，盖上电极帽，关闭电源。（1分）
28、玻璃电极与饱和甘汞电极组成化学电池，在25℃时测得pH=4.00的标准缓冲溶液的电池电动势为0.209V。当下列未知溶液的电动势为：（1）0.088V；（2）－0.17V，求未知溶液的的pH 值。（10分）
答：由公式：
pHx= pHs+ Ex?Es
（3分）0.0592
可求得
（1）pHx=4.00 + 0.088?0.209
=1.96 （3 分）
0.0592
（2）pHx=4.00 + －0.17?0.209
=－2.40 （3 分）
0.0592
有效数字的保留（1 分）
第二章紫外-可见分光光度法
1、分光光度法：应用分光光度计根据物质对不同波长的单色光的吸收程度的不同而对物质进行定性和定量的分析方法。
2、可见吸收光谱法：根据物质对400-700nm区域内光辐射的吸收而建立起来的分析方法。
3、紫外可见分光光度法：基于物质分子对200-780nm区域内光辐射的吸收而建立起来的分析方法。
4、朗伯-比尔定律：当一束平行单色光垂直照射到某一溶液时，溶液的吸光度与溶液的浓度，液层的厚度呈线性关系。A=Kcb
5、吸光度：单色光通过溶液时被吸收的程度。
6、吸收光谱曲线：以物质的吸光度为纵坐标，以波长为横坐标绘出的曲线称为该物质的吸收光谱曲线。
7、标准曲线（工作曲线）：以标准溶液浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，在坐标纸上绘制曲线。
8、目视比色法：用眼睛观察比较溶液颜色深浅来确定物质含量的分析方法。
（ B ）9、以下哪些方法不属于光学分析法。
A、荧光光谱法
B、电位法
C、紫外-可见吸收光谱法
D、原子吸收法
（ D ）10、人眼能感觉到的光称为可见光，其波长范围是。
A、200～780nm
B、200～400nm
C、200～600nm
D、400～780nm
（ A ）11、紫外-可见分光光度计的紫外光波长范围是。
A、200nm～400nm
B、400nm～800nm
C、500nm～1000nm
D、800nm～1000nm
（ C ）12、在可见-紫外分光光度计中，用于紫外波段的光源是。
A、钨灯
B、卤钨灯
C、氘灯
D、硅碳棒
（ B ）13、用分光光度法对未知样品进行分析测定时，下列操作中正确的是。
A、吸收池外壁有水珠
B、手捏吸收池的毛面
C、手捏吸收池的光面
D、用滤纸擦去吸收池外壁的水
（ B ）14、吸光度读数在范围内，测量较准确。
A、0～1
B、0.2～0.8
C、0～0.8
D、0.15～1.5
（ A ）15、分光光度法测铁中，标准曲线的纵坐标是。
A、吸光度A
B、透光度T%
C、浓度C
D、质量m
（ C ）16、目视比色法就是用人的眼睛来检测待测溶液不同的方法。
A、波长
B、质量
C、颜色
D、大小
（ D ）17、下列不是目视比色法的优点。
A、仪器简单
B、操作方便
C、不需要单色光
D、准确度高
18、在可见—紫外分光光度计中，用于可见光波段的光源是卤钨灯；用于紫外光波段的光源是氘灯。
19、石英比色皿可以用于紫外分光光度计和可见分光光度计，而玻璃比色皿只能用于可见分光光度计。
20、透射比与入射光和透射光光强度的关系是τ=φt/φ0；吸光度与透射比的关系是A=－lgτ 。
21、朗伯-比尔定律的公式为A=Kbc ，说明当一束平行单色光垂直入射通过均匀、透明的吸光物质的溶液时，溶液对光的吸收的程度与溶液浓度和液层厚度的乘积成正比。
22、一般分光光度分析，使用波长在350nm以上时一般用玻璃比色皿，用钨灯作光源；在350nm以下时应选用石英比色皿，用氘灯作光源。
23、某化合物λmax=220nm，εmax=14500，b=1.0cm，c=1.0×10-4mol·L－1，则其吸光度为 1.45 。
24、分光光度计在测定被测溶液的吸光度时，应选用该物质的最大吸收波长作为入射光波长。
25、紫外-可见分光光度计的基本构造主要由五大部件组成，依次是光源、单色器、吸收池（比色皿）、检测器和信号显示系统。
26、光电池受光照时间太长或受强光照射会产生疲劳现象，失去正常响应，因此一般不能持续使用 2 小时以上。
27、已知含Fe3+浓度为500ug/L的溶液用KCNS显色，在波长480nm处用2cm吸收池测得A=0.197，计算摩尔吸光系数。
解：C（Fe3+）=500×10-6÷55.85=8.95×10-6（mol/L）
摩尔吸光系数=A/bc=0.197÷(8.95×10-6 ×2）=1.1×104（L / mol. cm）
28、用邻二氮菲比色法测定Fe2+得下列实验数据，请划出Fe2+的工作曲线图。
解：
29、在456nm处，用1cm吸收池测定显色的锌配合物标准溶液得到一系列数据，绘制标准曲线如图所示，分别求吸光度为0.260、0.385的未知试液的浓度。（10分）
图 Zn工作曲线
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0246810
浓度（μg?ml－1）
A
解：
标准曲线绘制 （4分）
画图和有效数字的保留 （2分）
由标准曲线可知：
A=0.260，c=5.03 （2分）
画图和有效数字的保留 （2分）
A=0.385，c=7.46 （2分）
30、在456nm 处，用1cm 吸收池测定显色的锌配合物标准溶液得到一系列数据，制作的标准曲线下表：
分别求吸光度为0.260、0.385的未知试液的浓度。
解：
标准曲线绘制 （4分）
画图和有效数字的保留 （2分）
由标准曲线可知：
A=0.260，c=5.03 （2分）
画图和有效数字的保留 （
2分）
A=0.385，c=7.46 （2分）
31、用磺基水杨酸法测定微量铁。按下表所列数据取不同质量标准溶液，显色后稀释至相同体积，在相同条件下分别测定各吸光值数据如下：
移取2.00mL ，在与绘制工作曲线相同条件下显色后测其吸光度得A=0.500，求试液中铁含量（以mg·mL -1 ）。
解：标准曲线绘制 （2分）
画图和有效数字的保留 （2分）
由标准曲线可知：
A=0.500，m=0.315（mg ） （2分）
计算试液中铁的含量为：
样V F Fe e m c = （2分） 2
0.315= （2分） =0.16（ mg·mL -1 ） （
2分）
32、测定某样品中镁的含量。称取样品0.2687g ，经过化学处理后，移入50ml 容量瓶中，以蒸馏水稀至标线，摇匀。取上述试液10ml 于25ml 容量瓶中（共取5份），分别加入镁0、2.0、4.0、6.0、8.0μg ，以蒸馏水稀至标线，摇匀。测出上述各溶液的吸光度为0.100、0.300、0.500、0.700、0.900。求试样中镁的质量分数。标准曲线如图所示。（10分）
答：由标准曲线可知：c x =1.0 μg （3 分） 试样中镁的质量分数为：
w （Mg ）= 1.0×10－6
×100% （3 分）
0.2687×10/50 = 0.0019%
（3分）
有效数字的保留
33、分光光度计由哪几部分构成？它的使用过程中注意哪些事项？
答：分光光度计的基本构造主要由五大部件组成，依次是光源、单色器、吸收池（比色皿）、检测器和信号显示系统。（5分）
使用过程中注意事项：①正确使用比色皿。（1分）②用不同的波长测试时，每改变一次波长，都应重新调100%T。（2分）③在实际分析工作中，使待测溶液的吸光度控制在0.2-0.8。（2分）④为了防止光电管疲劳。不测定时必须将比色皿暗箱盖打开，使光路切断，以延长光电管使用寿命。（2分）
34、可见分光光度计由哪几部分构成？它的使用过程中注意哪些事项？
答：可见分光光度计由光源、单色器、吸收池、检测器和信号指示系统五部分构成。5分
它的使用步骤是：（1）开启电源，指示灯亮，波长调至到测试用波长。仪器预热20分钟；1分
（2）打开试样室，四个比色皿其中一个放入参比试样，其余三个放待测样，将比色皿放入样品池中，夹紧夹子，盖上盖子；1分（3）将参比试样推入光路，按“MODE”，显示T（或A）指示灯亮，按100%，显示A0.00 (T100.0)，将样品推入光路，显示样品的T值或A值。2分
（4）记录好数据，测量完毕后，速将盖子打开，关闭电源开关，取出比色皿，将比色皿中的溶液倒入烧杯中，用蒸馏水洗净、晾干后放回比色皿盒内。1分
35、可见分光光度计使用的基本步骤？
答：基本步骤：
①预热仪器。接通电源，检查无挡光物，打开电源（自检状态），预热20min（工作状态）。（2分）
②选择合适光源。关闭氘灯，选用钨灯。（2分）
③选择测试模式。（1分）
④选择分析波长。（1分）
⑤放入样品溶液。将参比溶液（放第一格）和待测溶液（放其它格内）放入样品槽中，盖上样品室盖。（2分）
⑥调零，0A/100%T。将参比溶液推入光路。按[0ABS/100%T]键，显示屏显示为A=0.000/T=100%。（2分）
⑦测定。将待测溶液推入光路，依次测试待测溶液数据，记录。读数后，打开比色皿暗箱盖。（2分）
⑧关机。测量完毕，取出吸收池，清洗并倒置在吸水纸上晾干，晾干后入盒保存。切断电源，整理桌面。（2分）
36、简述比色皿的使用方法？应如何保护比色皿的光学面？
答：比色皿的使用方法：
①拿比色皿时，手指只能捏住比色皿的毛玻璃面，不要碰比色皿的透光面，以免沾污。（1 分）
②盛装溶液时，不能有气泡或漂浮物，高度为比色皿的2/3。（2 分）
③比色皿外壁的水用擦镜纸或细软的吸水纸吸干，以保护透光面。（1 分）
④测定有色溶液吸光度时，一定要用有色溶液润洗比色皿内壁几次。在测定一系列溶液的吸光度时，通常都按由稀到浓的顺序测定。（2分）
⑤清洗比色皿时，一般先用水冲洗，再用蒸馏水洗净。（1 分）
比色皿的注意事项：
①拿取吸收池时，只能用手指接触两侧的毛玻璃面，不可接触光学面；（1 分）
②不能将光学面与硬物或脏物接触，只能用擦镜纸或丝绸擦拭光学面；（1 分）
③凡含有腐蚀玻璃的物质（如F－、SnCl2、H3PO4等）的溶液，不得长时间盛放在吸收池中；（1 分）
④吸收池使用后应立即用水冲洗干净；（1 分）
⑤不得在火焰或电炉上进行加热或烘烤吸收池。（1 分）
37、在使用吸收池时，应如何保护吸收池的光学面？（5分）
答：（1）拿取吸收池时，只能用手指接触两侧的毛玻璃面，不可接触光学面；（1 分）（2）不能将光学面与硬物或脏物接触，只能用擦镜纸或丝绸擦拭光学面；（1 分）
（3）凡含有腐蚀玻璃的物质（如F－、SnCl2、H3PO4等）的溶液，不得长时间盛放在吸收池中；（1 分）
（4）吸收池使用后应立即用水冲洗干净；（1 分）
（5）不得在火焰或电炉上进行加热或烘烤吸收池。（1 分）
第三章原子吸收光谱法
1、吸收光谱法：根据物质对光的吸收（对什么样的进行了吸收、吸收强度是多少）而建立起来的分析方法。
2、原子吸收光谱法：是根据基态原子对特征波长的光的吸收，测定式样中带测元素含量的分析方法。
3、试样的原子化：将试样中待测元素变成气态的基态原子的过程。
（ D ）4、原子吸收光谱分析法的缩写为。
A、GC
B、UV
C、AFS
D、AAS
（ A ）5、原子吸收光谱法是根据基态原子对特征波长光的吸收，测定试样中含量的分析方法
A、元素
B、原子
C、基态原子
D、分子
（ C ）6、原子吸收光谱法中常用的光源是。
A、氘灯
B、氚灯
C、空心阴极灯
D、卤灯
（ A ）7、原子吸收分析中光源的作用是。
A、发射待测元素基态原子所吸收的特征共振辐射
B、提供试样蒸发和激发所需的能量
C、在广泛的光谱区域发射连续光谱
D、产生具有足够强度的散射光
（ C ）8、原子吸收光谱分析中，乙炔是。
A、燃气-助燃气
B、载气
C、燃气
D、助燃气
（ D ）9、原子吸收分光光度计使用过程中，常用乙炔作为燃气，乙炔钢瓶的压力一般调节为Mpa。
A、0.1
B、0.2
C、0.25
D、0.05
（ B ）10、原子吸收光谱分析仪中单色器位于。
A、空心阴极灯之后
B、原子化器之后
C、检测器之后
D、空心阴极灯之前
（ A ）11、原子吸收光谱测铜的步骤是。
A、开机预热→设置分析程序→开助燃气、燃气→点火→进样→读数
B、开机预热→开助燃气、燃气→设置分析程序→点火→进样→读数
C、开机预热→进样→设置分析程序→开助燃气、燃气→点火→读数
D、开机预热→进样→开助燃气、燃气→设置分析程序→点火→读数
（ C ）12、原子吸收光谱法中的物理干扰用下列哪种方法消除？
A．释放剂B．保护剂C．标准加入法D．扣除背景
（ D ）13、用原子吸收光谱法测定Ca时，有PO42－产生干扰，加入EDTA的作用是。
A．减小背景B．释放剂C．消电离剂D．保护剂
15、原子吸收分光光度计的光源主要由元素灯（空心阴极灯）提供。常用的助燃气是空气（空气中的氧气）。
16、原子吸收光谱法是根据基态原子对其特征波长光（或共振吸收线）的吸收，测定试样中待测元素含量的分析方法。
17、原子吸收光谱仪中的分光系统也称单色器，其作用是将光源发射的待测元素共振线与邻近线分开。
18、使电子从基态跃迁到第一激发态所产生的吸收线，称为共振吸收线。由于能态从基态到最低激发态的跃迁最容易，因此对大多数元素来说，所以这种吸收线也是元素最灵敏线。
19、原子化系统的作用是将试样中待测元素变成气态的基态原子。原子化的方法主要有火
焰原子化法 和 非火焰原子化法 。
20、测定某样品中铜的含量，制作的标准曲线下表：
称取样品0.9986g ，经过化学处理后，移入250ml 容量瓶中，以蒸馏水稀至标线，摇匀。喷入火焰，测出其吸光度为0.320，请绘制标准曲线，并求出该样品中铜的质量百分含量。
解：由图知A ＝0.320， C=5.4
0.14%
21、吸取0.00、1.00ml 、2.00ml 、3.00ml 、4.00ml ，浓度为10μg·ml -1的镍标准溶液，分别置入25ml 容量瓶中，稀至标线，在火焰原子吸收光谱仪上在测得吸光度分别为0.00、0.06、0.12
、0.18、0.23。另称取镍合金试样0.315g ，经溶解后移入100ml 容量瓶中，稀至标线。准确吸取此溶液2.00ml ，放入另一25ml 容量瓶中，稀至标线，在与标准曲线相同的测定条件下，测得溶液的吸光度为0.15。求试样中镍的含量。
解：标准曲线绘制 （2分）
画图和有效数字的保留 （2分）
由标准曲线可知：
A=0.15，c x =1.02（μg·ml -1） （2分）
所以试样中镍的含量为： 样
镍m m
=ω （2分） =???%1009986.0102504.5-6铜的质量百分含量＝图1 镍的标准曲线
0.05
0.1
0.15
0.20.2500.40.8
1.2 1.6c （μg·ml -1）A
%10010125.301002252.016????
= （2分） =0.41% （2分）
22、称取含镉试样2.5115g ，经溶解后移入25ml 容量瓶中稀释至标线。依次分别移取此样品溶液5.00ml ，置于四个25ml 容量瓶中，再向此四个容量瓶中依次加入浓度为0.5μg/ml 的镉标准溶液0.00、5.00、10.00、15.00ml ，并稀释至标线，在火焰原子吸收光谱仪上测得吸光度分别为0.06、0.18、0.30、0.41。求样品中镉的含量。（10分）
答：标准工作曲线如图所示（2分），由标准曲线可知：
试样浓度 c=0.05μg/ml （3分）
样品中镉的含量
w （%）= 0.05×10－6×25
（3分）
2.5115×5/25 = 0.00025%
（2分）
24、原子吸收光谱法的原理是什么？原子吸收光谱仪由哪几部分构成？每一部分的作用是什么？
答：原子吸收光谱法的原理：物质的原子蒸汽对特定谱线的吸收作用，对元素进行定量分析。（4分）
原子吸收光谱仪由光源、原子化系统、光学系统和检测系统构成。（4分）
作用分别是：①光源：辐射出待测元素的共振线； 1分 ②原子化系统：提供能量，使试样干燥、蒸发、原子化。 1分
③光学系统：使光源发射的共振线正确地通过原子蒸汽，并投射到单色器狭缝上。 1分
④检测系统：将光信号转变为电信号，放大并转换，再由读数装置显示或进行记录。（1分）
25、原于吸收光谱仪的主要部件及其各部分作用是什么？
答：①光源：发射待测元素的特征光谱。（2分）
②原子化系统：将试样的原子化。（2分）
③单色器：将待测元素的共振线与邻近线分开。（2分）
④检测系统：将微弱的光线转化为可测的电流。（2分）
⑤显示系统：由检测产生的电信号，经放大等处理，用一定方式显示出来，以便于记录和计算。（2分）
26、火焰原子化器的主要部件及其各部分作用是什么？
答：①雾化器：将试液雾化成微小的雾滴。（3分）
②预混合室：进一步细化雾滴，并使之与燃气均匀混合后进入火焰。（4分）
③燃烧室：使燃气在助燃气的作用下形成火焰，使进入火焰的试样微粒原子化。（3分）
第四章气相色谱分析法
1、色谱分析法：根据混合物中每一组分的物理、化学性质等的不同，使其在色谱柱中差速迁移，从而对物质进行分析的方法。
2、固定相：在色谱柱内不移动、起分离作用的填料。
3、色谱图：色谱柱流出物通过检测器系统时所产生的响应信号对时间或流出体积的曲线图。（ D ）
4、俄国植物学家茨维特在研究植物色素的成分时采用的色谱分离方法属于。
A．气液色谱B．气固色谱C．液液色谱D．液固色谱
（ A ）5、以下哪些方法不属于色谱分析法。
A、荧光广谱法
B、气相色谱法
C、液相色谱法
D、纸色谱法
（ B ）6、在气-固色谱谱图中，样品中各组分的分离不是基于。
A、组分性质的不同
B、组分溶解度的不同
C、组分在吸附剂上吸附能力的不同
D、组分在吸附剂上脱附能力的不同
（ C ）7、在气-液色谱中，首先流出色谱柱的组分是。
A．吸附能力大的B．吸附能力小的
C．挥发性大的D．溶解能力大的
（ A ）8、在毛细管色谱中，应用范围最广的柱是。
A、石英玻璃柱
B、不锈钢柱
C、玻璃柱
D、聚四氟乙烯管柱
（ A ）9、下列情况应对色谱柱进行老化的是。
A、每次安装新的色谱柱后
B、色谱柱使用一段时间后
C、分析完一个样品后，准备分析其他样品前
D、更换了载气或燃气
（ B ）10、气相色谱仪分离效率的好坏主要取决于何种部件。
A、进样系统
B、分离柱
C、热导池
D、检测系统
（ A ）11、在气相色谱中，直接表征组份在固定相中停留时间长短的保留参数是。
A、调整保留时间
B、保留时间
C、死时间
D、相对保留值
（ D ）12、在色谱分析法中，定量的参数是。
A、保留时间
B、半峰宽
C、调整保留值
D、峰面积
（ C ）13、在色谱分析法中，定性的参数是。
A、峰高
B、半峰宽
C、保留值
D、峰面积
（ D ）14、下列方法中，那个不是气相色谱定量分析方法。
A、峰面积测量
B、峰高测量
C、标准曲线法
D、相对保留值测量
16、在气-固色谱中，各组分的分离是基于组分在固定相上的吸附和脱附能力的不同；而在气-液色谱中，分离是基于组分在固定液上的溶解和挥发能力的不同。17、气相色谱仪的基本构造主要由六大系统组成，依次是气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、数据处理系统以及温度控制系统。
18、气相色谱仪主要由气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、数据处理系统和温度控制系统等六大部分组成。其中温度控制系统主要是控制色谱柱（分离系统）、气化室（进样系统）、检测器（检测系统）。
19、气相色谱中，使用热导检测器时，常用氢气作为载气，使用氢火焰离子化检测器时，常用氢气作为燃气。
20、色谱中常用的定量方法有归一化法、标准曲线法、内标法和标准加入法。如果试样中的组分不能全部出峰，则绝对不能采用归一化法定量。
21、样品采集的原则是随机性和代表性。
22、样品预处理中有机物破坏的方法主要有灰化法、湿消化、微波消解法等。
23、简述色谱分离的基本原理。（6分）
答：试样组分通过色谱柱时与填料之间发生相互作用，这种相互作用大小的差异使各组分相互分离而按先后次序从色谱柱后流出。这种在色谱柱内不移动、起到分离作用的填料称为固定相。固定相分为固体固定相、液体固定相两大类，分别对应于气相色谱中的气固色谱和液固色谱。
24、指出图中色谱流出曲线中隔断的名称，并指出色谱法定性与定量分析的依据分别是什么？
线段
O′A′ O′B A′B ACD AB IJ GH 名称 死时间 保留时间 调整保留时间 峰面积 峰高 峰宽 半峰宽 答：色谱峰的保留值可用于定性分析，峰高或峰面积可用于定量
25、请指出下图色谱流出曲线中各符号所代表的名称：
：0t 死时间 ；：r t 保留时间 ；："r t 调整保留时间 ；
：
h 峰高 ；：或W W b 峰宽 ；：21W 半峰宽 ；
26、简述气相色谱仪的组成和每一部分的作用。
答：①载气系统：提供纯度高、稳定、压力和流量都稳定的流动相。包括气源、流量调节阀：可以调节载气的流速，常用的有稳压阀和针形阀、流速计用以测量载气流速。常用的有转子流量计和皂膜流速计等。
②分离系统：把各组分进行分离。包括色谱柱：色谱柱的作用是把混合物分离成单一组分。一般常用不锈钢管或铜管内填充固定相构成，管子成U 型或螺丝形。一般柱管内径为2-8mm ，还有内径更小的称为毛细管色谱柱，柱管长度一般为1-4m 或更长。
③进样系统：把样品通进色谱柱的元件称进样器，其中包括汽化室和进样工具，汽化室的作用是将液体或固体样品瞬间汽化为蒸汽。进样工具常有定量阀和注射器。
④监测系统：检测器又称鉴定器是用来检测柱后流出的组分，并以电压或电流信号显示出来，常用的检测器有热导池式;氢火焰离子化式;电子捕获式和火焰光度式检测器数种。
⑤温度控制系统：为了保持色谱柱或检测器内的温度恒定，色谱柱和检测器多置于恒温器内。一般常采用空气恒温方式。
⑥数据采集和处理系统：记录仪的作用是将检测器输出的信号记录下来，作为定性，定量分析的依据。
27、气相色谱中，色谱柱老化的目的是什么？（5分）
答：（1）彻底除去固定相中残存的溶剂和某些易挥发性杂质；（2分）
（2）促使固定液更均匀，更牢固地涂布在载体表面。（3分）
28、用气相色谱仪测定以下各种样品时，宜选用何种检测器？为什么？
（1）从野鸡肉的萃取液中分析痕量的含氯农药；（2）测定有机溶剂中微量的水；（3）啤酒中微量硫化物；（4）石油裂解气的分析。
答：（1）ECD电子捕获检测器，仅检测具有电负性的物质；（2分）
（2）TCD热导检测器，是通用检测器，能检测无机气体；（3分）
（3）FPD火焰光度检测器，主要检测硫磷化合物；（2分）
（4）FID氢焰检测器，能检测有机化合物。（3分）
29、在进行色谱分析中，为了测定下面组分，应选择哪一种检测器，请连线
（1）农作物中含氯农药的残留量：FID
（2）果蔬贮藏过程中的乙烯含量的测定：ECD
（3）啤酒中的微量硫化物：TCD
（4）酒中水的含量：FPD
30、在进行色谱分析中，为了测定下面组分，应选择哪一种检测器，请连线
（1）从野鸡肉的萃取液中分析痕量的含氯农药FID
（2）测定有机溶剂中微量的水ECD
（3）啤酒中微量的硫化物TCD
（4）石油裂解气的分析FPD
第五章高效液相色谱法
（ B ）1、高效液相色谱分析法的缩写为。
A、GC
B、HPLC
C、MS
D、NMR
（ B ）2、高效液相色谱分析中常用的检测器是。
A、氢火焰离子化检测器
B、紫外检测器
C、热导检测器
D、火焰光度检测器
3、高效液相色谱仪的基本构造主要由五大部件组成，依次是高压输液系统、进样器（进样系统）、色谱柱（色谱柱系统）、检测器（检测系统）和工作站。
4、在液-固色谱中，选择流动相的基本原则是相似相容，即极性大的试样选用极性强的流动相，极性小的试样选用极性弱的流动相。
仪器分析试题库及答案解析
仪器分析试题库
1、在测定20%C 2H 5OH 粘度的实验中，下列说法不正确的是 A ．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B ．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力 C ．测定时必须使用同一支粘度计 D ．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A ．保持垂直 B ．保持水平 C ．紧靠恒温槽内壁 D ．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A ．玻璃电极 B ．甘汞电极 C ．铂黑电极 D ．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A ．低周档 B ．高周档 C ．×102档 D ．×103 档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A ．电桥两端电压 B ．流过电桥的电流大小 C ．电流对消是否完全 D ．电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A ．减小液体的接界电势 B ．增加液体的接界电势 C ．减小液体的不对称电势 D ．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A ．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B ．在铜—锌电池中，铜为正极 C ．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D ．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V -∞lg 对t 作图得一直线则 ( ) A ．无法验证是几级反应 B ．可验证是一级反应 C ．可验证是二级反应 D ．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A ．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B ．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C ．称量后必须用纸擦净表面 D ．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( ) A ．防止压力的增大造成漏气
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第一章绪论 （1）灵敏度、精密度、准确度和检出限：物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度，称为方法的灵敏度；精密度是指使用同一方法，对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度；试样含量的测定值与试样含量的真实值（或标准值）相符合的程度称为准确度；某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量，称为这种方法对该物质的检出限。 1. 仪器分析是以物质的物理组成或物理化学性质为基础，探求这些性质在分析过程中所产生分析信号与被分析物质组成的内在关系和规律，进而对其进行定性、定量、进行形态和机构分析的一类测定方法，由于这类方法的测定常用到各种比较贵重、精密的分析仪器，故称为仪器分析。与化学分析相比，仪器分析具有取样量少、测定是、速度快、灵敏、准确和自动化程度高的显著特点，常用来测定相对含量低于1%的微量、痕量组分，是分析化学的主要发展方向。 2. 仪器分析的特点：速度快、灵敏度高、重现性好、样品用量少、选择性高局限性：仪器装置复杂、相对误差较大 3. 精密度：是指在相同条件下对同一样品进行多次测评，各平行测定结果之间的符合程度。 4、灵敏度：仪器或方法的灵敏度是指被测组分在低浓度区，当浓度改变一个单位时所引起的测定信号的该变量，它受校正曲线的斜率和仪器设备本身精密度的限制。 5. 准确度：是多次测定的平均值与真实值相符合的程度，用误差或相对误差来描述，其值越小准确度越高。 6．空白信号：当试样中没有待测组分时，仪器产生的信号。它是由试样的溶剂、基体材质及共存组分引起的干扰信号，具有恒定性，可以通过空白实验扣除。 7. 本底信号：通常将没有试样时，仪器所产生的信号主要是由随机噪声产生的信号。它是由仪器本身产生的，具有随机性，难以消除，但可以通过增加平行测定次数等方法减小；、 8?仪器分析法与化学分析法有何异同：相同点：①都属于分析化学②任务相同：定性和定量分析不同点：①与化学分析相比，仪器分析具有取样量少、测定快速、灵敏、准确和自动化程度高等特点②分析对象不同：化学分析是常量分析，而仪器分析是用来测定相对含量低于1%的微量、衡 量组分，是分析化学的主要发展方向 9?仪器分析主要有哪些分类：①光分析法：分为非光谱分析法和光谱法两类。非光谱法：是不涉 及物质内部能级跃迁的，通过测量光与物质相互作用时其散射、折射、衍射、干涉和偏振等性质的变化，从而建立起分析方法的一类光学分析法。光谱法：是物质与光相互作用时，物质内部发生了量子化的能级跃迁，从而测定光谱的波长和强度进行分析的方法，包括发射光谱法和吸收光谱法②电化学分析法：是利用溶液中待测组分的电化学性质进行测定的一类分析方法。③色谱分析法：利用样品共存组分间溶解能力、亲和能力、渗透能力、吸附和解吸能力、迁徙速率等方面的差异，先分离、后按顺序进行测定的一类仪器分析法称为分离分析法。（气相色谱-GC、薄层色 谱法-TLC、高效液相色谱法-HPLC、离子色谱法-IC、超临界流体色谱-SFC）④其他分析方法：利用生物学、动力学、热学、声学等性质进行测定的仪器分析方法和技术，如质谱分析法（MS）,超速离心法等。⑤分析技术联用技术：气相色谱一质谱（GC-MS），液相色谱一质谱（LC-MS）10、仪器分析的联用技术有何显著优点? 多种现代分析技术的联用，优化组合，使各自的优点得到充分的发挥，缺点予以克服。展现了仪器分析在各领域的巨大生命力；与现代计算机智能化技术的有机融合，实现人机对话，更使仪器分析联用技术得到飞跃发展。开拓了一个又一个的新领域，解决了一个又一个技术上的难题。有分析仪器联用和分析仪器与计算机联用。如新的过程光二极管陈列分析仪与计算机等技术的融合，可进行多组分气体或流动液体的在线分析。1S内能提供1800多种气体，液体或蒸汽的测定结果，真正实现了高速分析。同时，分析的精密度、灵敏度、准确度也有很大程度的提高。 第二章分子吸光分析法 1、何谓光致激发？分子跃迁产生光谱的过程中主要涉及哪三种能量的改变? 处于基态的分子受到光的能量激发时，可以选择的吸收特征频率的能量而跃迁到较高的能级，这种现象称为光致激发。 分子跃迁产生光谱的过程中涉及电子能级Ee、振动能级Ev和转动能级Ef三种能级能量的改变。 1、为什么分子光谱是带状光谱？答：因为分子跃迁产生光谱的过程中涉及能级Ee,振动能级Ev 和转动能级Er三种能级的改变。△ E总=△ Ee+A Ev+ △ Er。如果分子吸收红外线，则引起分子的振动能级和转动能级跃迁，由于分子振动能级跃迁时，必然伴随着分子的转动能级跃迁，所以它常是由许多相隔很近的谱线或窄带所组成；如果分子吸收了200—800nm的UV-Vis时，分子发生电子能级跃迁时，必定伴随着振动能级和转动能级的跃迁，而许许多多的振动能级和转动能级是叠加在电子跃迁上的，所以UV-Vis 光谱是带状光谱。 2、何为生色团，助色团，长移，短移，浓色效应，淡色效应，向红基团和向蓝基团？ 答：生色团就是分子中能吸收特定波长光的原子或化学键。助色团是指与生色团和饱和烃相连且能吸收峰向长波方向移动，并使吸收强度增加的原子或基团，如-OH,-NH2。长移是指某些化合物因反应引入含有未共享电子对的基团使吸收峰向长移动的现象又叫红移。短移是指吸收峰向短波长移动的现象，又叫 蓝移。浓色效应是指使吸收强度增加的现象，又叫增色效应。淡色效应是指使吸收强度降低的现象。向红基团是指长移或红移的基团，如-NH2、-CI。向蓝基团是指使波长蓝移的基团，如-CH2。最大吸收峰：吸
仪器分析考试题及答案
仪器分析练习题及答案 第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？ ( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种 ( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？ ( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数； C．保留值； D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器；B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器； D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（）
仪器分析试题及答案 ()
《仪器分析》期末考试试题 及答案 一、单项选择题（每小题1分，共15分） 1．在一定柱长条件下, 某一组分色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的( ) A: 保留值 B: 扩散速度 C: 分配系数 D: 容量因子 2. 衡量色谱柱选择性的指标是( ) A: 理论塔板数 B: 容量因子 C: 相对保留值 D: 分配系数 3. 不同类型的有机化合物, 在极性吸附剂上的保留顺序是( ) A: 饱和烃、烯烃、芳烃、醚 B: 醚、烯烃、芳烃、饱和烃 C: 烯烃、醚、饱和烃、芳烃 D: 醚、芳烃、烯烃、饱和烃 4．在正相色谱中，若适当增大流动相极性, 则：（） A:样品的k降低，t R降低 B: 样品的k增加，t R增加 C: 相邻组分的α增加 D: 对α基本无影响 5．在发射光谱中进行谱线检查时，通常采取与标准光谱比较的方法来确定谱线位置，通常作为标准的是（） A: 铁谱 B: 铜谱 C: 碳谱 D: 氢谱 6．不能采用原子发射光谱分析的物质是（） A: 碱金属和碱土金属 B: 稀土金属 C: 有机物和大部分的非金属元素 D: 过渡金属 7. 严重影响经典极谱分析检测下限的因素是（） A: 电解电流 B: 扩散电流 C: 极限电流 D: 充电电流 8. 氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定（） A: 碱金属元素和稀土元素 B: 碱金属和碱土金属元素 C: Hg和As D: As和 Hg 9. 铜离子选择性电极测定含Cu2+、Cu(NH3)22+、Cu(NH3)42+的溶液，测得的活度为（） 的活度。 A: Cu2+ B: Cu(NH3)22+ C: Cu(NH3)42+ D: 三种离子之和 10. 若在溶液中含有下列浓度的离子，以Pt为电极进行电解，首先在阴极上析出的是（）
环境仪器分析真题及答案(全)
高效液相色谱习题及参考答案 一、单项选择题 1. 在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（）。 A、分配色谱法 B、排阻色谱法 C、离子交换色谱法 D、吸附色谱法 2. 在高效液相色谱流程中，试样混合物在（）中被分离。 A、检测器 B、记录器 C、色谱柱 D、进样器 3. 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜？ A、0.5μm B、0.45μm C、0.6μm D、0.55μm 4. 在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作？ A、改变流动相的种类或柱子 B、改变固定相的种类或柱长 C、改变固定相的种类和流动相的种类 D、改变填料的粒度和柱长 5. 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为（） A、甲醇/水（83/17） B、甲醇/水（57/43） C、正庚烷/异丙醇（93/7） D、乙腈/水（1.5/98.5） 6. 下列用于高效液相色谱的检测器，（）检测器不能使用梯度洗脱。 A、紫外检测器 B、荧光检测器
C、蒸发光散射检测器 D、示差折光检测器 7. 在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在（）范围内。 A 、10～30cm B、20～50m C 、1～2m D、2～5m 8. 在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（） A、组分与流动相 B、组分与固定相 C、组分与流动相和固定相 D、组分与组分 9. 在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行（）的操作 A、改变柱长 B、改变填料粒度 C、改变流动相或固定相种类 D、改变流动相的流速 10. 液相色谱中通用型检测器是（） A、紫外吸收检测器 B、示差折光检测器 C、热导池检测器 D、氢焰检测器 11. 在环保分析中，常常要监测水中多环芳烃，如用高效液相色谱分析，应选用下述哪种检波器 A、荧光检测器 B、示差折光检测器 C、电导检测器 D、吸收检测器 12. 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（） A、提高柱温 B、降低板高 C、降低流动相流速 D、减小填料粒度 13. 在液相色谱中，不会显著影响分离效果的是（） A、改变固定相种类 B、改变流动相流速
仪器分析试题及答案
第一章、绪论 一、选择题 1、利用电流-电压特性进行分析的相应分析方法是（C） A、点位分析法 B、电导法 C、极谱分析法 D、库仑法 2、利用两相间分配的分析方法是（D） A、光学分析法 B、电化学分析法 C、热分析法 D、色谱分析法 3、下列哪种分析方法是以散射光谱为基础的？（D） A、原子发射光谱 B、X荧光光谱法 C、原子吸收光谱 D、拉曼光谱法 4、下列分析方法中，哪一个不属于电化学分析法？（D） A、电导分析法 B、极谱法 C、色谱法 D、伏安法 5、仪器分析与化学分析比较，其灵敏度一般（A） A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 6、仪器分析与化学分析比较，其准确度一般（B） A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 7、仪器分析法与化学分析法比较，其优点是（ACDE） A、灵敏度高 B、准确度高 C、速度快 D、易自动化 E、选择性高 8、下列分析方法中，属于光学分析法的是（AB） A、发射光谱法 B、分光光度法 C、电位分析法 D、气相色谱法 E、极谱法 9、对某种物质进行分析，选择分析法时应考虑的因素有（ABCDE） A、分析结果要求的准确度 B、分析结果要求的精确度 C、具有的设备条件 D、成本核算 E、工作人员工作经验
10、仪器分析的发展趋势是（ABCDE） A、仪器结构的改善 B、计算机化 C、多机连用 D、新仪器分析法 E、自动化 二、填空题 1、仪器分析法是以测量物质的物理性质为基础的分析方法。 2、仪器分析具有简便、快捷、灵敏，易于实现自动操作等特点。 3、测量物质试液的电化学性质及其变化来进行分析的方法称电化学分析法。 4、属于电化学分析法的有电导分析法、电位分析法、极谱、电解、库伦分析法。 5、光学分析法是一类重要的仪器分析法。它主要根据物质发射和吸收电磁波以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析。 三、名词解释 1、化学分析是基于化学反应和它的计量关系来确定被测物质组成和含量的一类分析方法。 2、仪器分析是基于测量某些物质的物理性质或物理化学性质、参数及其变化来确定被测物质组成与含量的一类分析方法。 四、简答题 1、定量分析方法的评定指标有哪些？ 答：精密度、准确度、检出限、灵敏度、标准曲线的线性范围等指标。 2、检出限的定义及意义？ 答：定义，某一方法在给定的置信水平上能够检出被测物质的最小浓
仪器分析报告(完整版)
绪论 一、什么是仪器分析？仪器分析有哪些特点？（简答，必考题） 仪器分析是分析化学的一个重要部分，是以物质的物理或物理化学性质作为基础的一类分析方法，它的显著特征是以仪器作为分析测量的主要手段。 1、灵敏度高，检出限量可降低。 如样品用量由化学分析的mL、mg级降低到仪器分析的、级，甚至更低。适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。 2、选择性好。 很多的仪器分析方法可以通过选择或调整测定的条件，使共存的组分测定时，相互间不产生干扰。 3、操作简便，分析速度快，容易实现自动化。 4、相对误差较大。 化学分析一般可用于常量和高含量成分分析，准确度较高，误差小于千分之几。多数仪器分析相对误差较大，一般为5%，不适用于常量和高含量成分分析。 5、需要价格比较昂贵的专用仪器。 二、仪器分析的分类 光化学分析法，电化学分析法，色谱分析法和其他仪器分析方法。 三、仪器分析法的概念 仪器分析法是以物质的物理或物理化学性质为基础，探求这些性质在分析过程中所产生的分析信号与物质的内在关系，进而对待测物进行定性、定量及结构分析及动态分析的一类测定方法。 四、仪器分析法的主要性能指标 精密度，准确度，灵敏度，标准曲线的线性范围，检出限（浓度—相对检出限；质量—绝对检出限） 五、选择分析方法的几种考虑 仪器分析方法众多，对一个所要进行分析的对象，选择何种分析方法可从以下几个方面考虑： 1.您所分析的物质是元素？化合物？有机物？化合物结构剖析？ 2.您对分析结果的准确度要求如何？
3.您的样品量是多少？ 4.您样品中待测物浓度大小范围是多少？ 5.可能对待测物产生干扰的组份是什么？ 6.样品基体的物理或化学性质如何？ 7.您有多少样品，要测定多少目标物？ 光谱分析法导论 一、什么是光谱分析法 以测量光与物质相互作用，引起原子、分子内部量子化能级之间的跃迁产生的发射、吸收、散射等波长与强度的变化关系为基础的光学分析法，称为光谱分析法——通过各种光谱分析仪器来完成分析测定——光谱分析仪器基本组成部分：信号发生系统，色散系统，检测系统，信号处理系统等。 二、光谱的分类 1、按产生光谱的物质类型：原子光谱（线状光谱）、分子光谱（带状光谱）、固体光谱 2、按产生光谱方式：发射光谱、吸收光谱、散射光谱 3、按光谱性质和形状：线状光谱、带状光谱、连续光谱 三、光谱仪器的组成 1、光源：要求：强度大（分析灵敏度高）、稳定（分析重现性好） 按光源性质：连续光源：在较大范围提供连续波长的光源，氢灯、氘灯、钨灯等 线光源：提供特定波长的光源，金属蒸气灯(汞灯、钠蒸气灯)、空心 阴极灯、激光等。 2、单色器：是一种把来自光源的复合光分解为单色光，并分离出所需要波段光束的装置（从连续光源的辐射中选择合适的波长频带）。 单色光具有一定的宽度（有效带宽）。有效带宽越小，分析的灵敏度越高、选择性越好、分析物浓度与光学响应信号的线性相关性也越好。 3、样品室：光源与试样相互作用的场所； 吸收池：紫外-可见分光光度法：石英比色皿 红外分光光度法：将试样与溴化钾压制成透明片 4、检测器 5、显示与数据处理 二、光的能量E 、频率υ、波长λ、波数σ的关系 E=h υ=hc/λ=hc σ 不同波长的光（辐射）具有不同的能量，波长越长，频率、波数越低，能量越低 KcL A
仪器分析练习题及答案
第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( A ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( D ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( A ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( A ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( D ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（ D ）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（ C ）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（A ）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（ B ）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（ D ）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（ B ） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（D ） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（ B ）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（ D ） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（ D ） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。
仪器分析试题及答案20141
页眉 A 、紫外检测器 B 、荧光检测器 C 安培检测器 20. 高效液相色谱仪中高压输液系统不包括 A 、贮液器 B 、高压输液泵 C 过滤器 D 、蒸发光散射检测器 D 、梯度洗脱装置 E 、进样器 高效液相色谱习题及参考答案 一、单项选择题 10. 液相色谱中通用型检测器是（ ） A 、紫外吸收检测器 B 、示差折光检测器 C 、热导池检测器 D 、氢焰检测器 11. 在环保分析中，常常要监测水中多环芳烃，如用高效液相色谱分析，应选用下述哪种检波器 16. 在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是（ ） A 、贮液器 B 、输液泵 C 、检测器 D 、温控装置 17. 高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用（ ）水 A.国标规定的一级、二级去离子水 B ?国标规定的三级水 C.不含有机物的蒸馏水 D.无铅（无重金属）水 18. 高效液相色谱仪与普通紫外－可见分光光度计完全不同的部件是（ ） A 、流通池 B 、光源 C 、分光系统 D 、检测系统 19. 下列哪种是高效液相色谱仪的通用检测器 1. A 、 在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（ 分配色谱法 B 、排阻色谱法 C 、 ）。 离子交换色谱法 、吸附色谱法 2. A 、 在高效液相色谱流程中，试样混合物在（ 检测器 中被分离。 3. A 、 4. A 、 C 、 5. A 、 6. A 、 7. 、记录器 C 色谱柱 、进样器 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜？ 0.5 卩 m B 、0.45 卩 m C 在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作？ 改变流动相的种类或柱子 B 、改变固定相的种类或柱长 改变固定相的种类和流动相的种类 0.6 卩 m 、0.55 D 、改变填料的粒度和柱长 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为（ 甲醇/水（83/17 ） B 、甲醇/水（57/43 ） C 、正庚烷/异丙醇（93/7 ） 下列用于高效液相色谱的检测器， （ ） 紫外检测器 B 、荧光检测器 检测器不能使用梯度洗脱。 D 、 乙腈 / 水（ 1.5/98.5 ） 在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在（ C 、蒸发光散射检测器 ）范围内。 示差折光检测器 A 、 10~ 30cm 20 ?50m C 、 1~ 2m 2?5m 8. A 、 在液相色谱中 , 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（ 组分与流动相 B 、组分与固定相 C 、组分与流动相和固定相 D 、 ） 组分与组分 9. A 、 在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行（ ）的操作 改变柱长 B 、改变填料粒度 C 、改变流动相或固定相种类 D 改变流动相的流速 A 、荧光检测器 B 、示差折光检测器 C 12. 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（ A 、提高柱温 B 、降低板高 C 13. 在液相色谱中，不会显著影响分离效果的是（ A 、改变固定相种类 B 、改变流动相流速 C 14. 不是高液相色谱仪中的检测器是（ ） A 、紫外吸收检测器 B 、红外检测器 C 15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（ A 、恒温箱 B 、进样装置 C 、电导检测器 ） 、降低流动相流速 ） 、改变流动相配比 D 、吸收检测器 D 、减小填料粒度 D 、改变流动相种类 、差示折光检测 ） 、程序升温 D 、电导检测器 D 、梯度淋洗装置
完整版仪器分析试题及答案
断电源。把天平清理干净，在记录本上记录。 （2 分） 复习题库 绪论 1、仪器分析法：采用专门的仪器，通过测量能表征物质某些物理、化学特性的物理量，来 对物质 进行分析的方法。 (A )2、以下哪些方法不属于电化学分析法 ( B ) 3、以下哪些方法不属于光学分析法 ( A ) 4、以下哪些方法不属于色谱分析法 5、简述玻璃器皿的洗涤方法和洗涤干净的标志。 答：(1)最方便的方法是用肥皂、洗涤剂等以毛刷进行清洗，然后依次用自来水、蒸馏水淋 洗。(3分) (2)玻璃器皿被污染的程度不同，所选用的洗涤液也有所不同：如: (3)洗涤干净的标志是：清洗干净后的玻璃器皿表面，倒置时应布上一层薄薄的水膜，而 6、简述分析天平的使用方法和注意事项。 答：(1)水平调节。观察水平仪，如水平仪水泡偏移，需调整水平调节脚，使水泡位于水平 仪中心。 A 、荧光光谱法 B 、电位法 C 库仑分析法 D 、电解分析法 A 、荧光光谱法 B 、电位法 C 、紫外-可见吸收光谱法 D 、原子吸收法 A 、荧光广谱法 B 、气相色谱法 C 、液相色谱法 D 、纸色谱法 ①工业盐酸一一碱性物质及大多数无机物残渣 （1 分） ②热碱溶液 油污及某些有机物 （1 分） ③碱性高锰酸钾溶液 油污及某些有机物 （1 分） 不挂水珠。 （3 分） （2 分） (2)预热。接通电源，预热至规定时间后。 （1 分） (3)开启显示器，轻按 ON 键，显示器全亮，约 2 s 后，显示天平的型号，然后是称量模 式 0.0000 g o （2 分） (4)称量。按TAR 键清零，置容器于称盘上，天平显示容器质量，再按 TAR 键，显示零, 即去除皮重。再置称量物于容器中， 或将称量物(粉末状物或液体)逐步加入容器中直至达 到所需质量，待显示器左下角 “0”失，这时显示的是称量物的净质量。读数时应关上天平 门。 （2 分） (5)称量结束后，若较短时间内还使用天平(或其他人还使用天平) ，可不必切断电源，再 用时可省去预热时间。一般不用关闭显示器。实验全部结束后，按 OFF 键关闭显示器，切
仪器分析考试题及答案(整理).
气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。 二、填空题 1.在一定温度下, 采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物, ____________先流出色谱柱,
仪器分析(完整版)
---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 仪器分析(完整版) 绪论一、什么是仪器分析？仪器分析有哪些特点？（简答，必考题）仪器分析是分析化学的一个重要部分，是以物质的物理或物理化学性质作为基础的一类分析方法，它的显著特征是以仪器作为分析测量的主要手段。 1、灵敏度高，检出限量可降低。 如样品用量由化学分析的 mL、mg 级降低到仪器分析的? 、 g ? L 级，甚至更低。 适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。 2、选择性好。 很多的仪器分析方法可以通过选择或调整测定的条件，使共存的组分测定时，相互间不产生干扰。 3、操作简便，分析速度快，容易实现自动化。 4、相对误差较大。 化学分析一般可用于常量和高含量成分分析，准确度较高，误差小于千分之几。 多数仪器分析相对误差较大，一般为 5%，不适用于常量和高含量成分分析。 5、需要价格比较昂贵的专用仪器。 二、仪器分析的分类光化学分析法，电化学分析法，色谱分析法和其他仪器分析方法。 1/ 28
三、仪器分析法的概念仪器分析法是以物质的物理或物理化学性质为基础，探求这些性质在分析过程中所产生的分析信号与物质的内在关系，进而对待测物进行定性、定量及结构分析及动态分析的一类测定方法。 四、仪器分析法的主要性能指标精密度，准确度，灵敏度，标准曲线的线性范围，检出限（浓度—相对检出限；质量—绝对检出限）五、选择分析方法的几种考虑仪器分析方法众多，对一个所要进行分析的对象，选择何种分析方法可从以下几个方面考虑： 1.您所分析的物质是元素？化合物？有机物？化合物结构剖析？ 2.您对分析结果的准确度要求如何？ 3.您的样品量是多少？A ? KcL
仪器分析试卷及答案
仪器分析试卷及答案（9） 一、选择题 ( 共15 题 30 分 ) 1.在法庭上，涉及到审定一种非法的药品，起诉表明该非法药品经气相色谱分析测得的保留时间在相同条件下，刚好与已知非法药品的保留时间相一致，而辨护证明有几个无毒的化合物与该非法药品具有相同的保留值，最宜采用的定性方法为( )。 A．用加入已知物增加峰高的方法； B.利用相对保留值定性； C．用保留值双柱法定性； D。利用保留值定性。 2.双光束分光光度计与单光束分光光度计相比，其突出优点是 ( )。 A．可以扩大波长的应用范围； B。可以采用快速响应的检测系统； C．可以抵消吸收池所带来的误差；D。可以抵消因光源的变化而产生的误差。 3.若在一个 1m 长的色谱柱上测得两组分的分离度为 0.68，若要使它们完全分离，则柱长 (m) 至少应为 ( ) A．0.5； B。 2 ； C。 5； D。 9。 4.某摄谱仪刚刚可以分辨 310.0305 nm 及 309.9970 nm 的两条谱线，则用该摄谱仪可以分辨出的谱线组是 ( ) A. Si 251.61 ─ Zn 251.58 nm； B. Ni 337.56 ─ Fe 337.57 nm； C. Mn 325.40 ─ Fe 325.395 nm ； D. Cr 301.82 ─ Ce 301.88 nm。
5.化合物在1HNMR 谱图上有( ) A. 3 组峰: 1 个单峰, 1 个多重峰, 1 个三重峰； B. 3 个单峰； C. 4 组峰: 1 个单峰, 2 个多重峰, 1 个三重峰； D. 5 个单峰。 6.一种酯类(M =116), 质谱图上在m/z 57(100%), m/z 29(27%)及m/z 43(27%)处均有离子峰, 初步推测其可能结构如下, 试问该化合物结构为 ( ) A. (CH 3) 2 CHCOOC 2 H 5 ； B. CH 3 CH 2 COOCH 2 CH 2 CH 3 ； C. CH 3(CH 2 ) 3 COOCH 3 ； D. CH 3 COO(CH 2 ) 3 CH 3 ； 7. pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于 ( ) A. 内外玻璃膜表面特性不同； B. 内外溶液中 H+ 浓度不同； C. 内外溶液的 H+ 活度系数不同； D. 内外参比电极不一样。 8.分析线和内标线符合均称线对的元素应该是 ( ) A. 波长接近； B. 挥发率相近； C.激发温度相同； D.激发电位和电离电位相近。 9.在气-液色谱分析中, 当两组分的保留值很接近, 且峰很窄, 其原因是( ) A. 柱效能太低； B. 容量因子太大； C. 柱子太长； D.固定相选择性不好。 10.对原子发射光谱法比对原子荧光光谱法影响更严重的因素是 ( ) A. 粒子的浓度； B. 杂散光； C. 化学干扰； D. 光谱线干扰。
仪器分析完整版(详细)
第一章绪论 1.仪器分析是以物质的物理组成或物理化学性质为基础，探求这些性质在分析过程中所产生分析信号与被分析物质组成的内在关系和规律，进而对其进行定性、定量、进行形态和机构分析的一类测定方法，由于这类方法的测定常用到各种比较贵重、精密的分析仪器，故称为仪器分析。与化学分析相比，仪器分析具有取样量少、测定是、速度快、灵敏、准确和自动化程度高的显著特点，常用来测定相对含量低于1%的微量、痕量组分，是分析化学的主要发展方向。 2.仪器分析的特点：速度快、灵敏度高、重现性好、样品用量少、选择性高局限性：仪器装置复杂、相对误差较大 3.精密度：是指在相同条件下对同一样品进行多次测评，各平行测定结果之间的符合程度。 4、灵敏度：仪器或方法的灵敏度是指被测组分在低浓度区，当浓度改变一个单位时所引起的测定信号的该变量，它受校正曲线的斜率和仪器设备本身精密度的限制。 5.准确度：是多次测定的平均值与真实值相符合的程度，用误差或相对误差来描述，其值越小准确度越高。 6．空白信号：当试样中没有待测组分时，仪器产生的信号。它是由试样的溶剂、基体材质及共存组分引起的干扰信号，具有恒定性，可以通过空白实验扣除。 7.本底信号：通常将没有试样时，仪器所产生的信号主要是由随机噪声产生的信号。它是由仪器本身产生的，具有随机性，难以消除，但可以通过增加平行测定次数等方法减小；、 8.仪器分析法与化学分析法有何异同：相同点：①都属于分析化学②任务相同：定性和定量分析不同点：①与化学分析相比，仪器分析具有取样量少、测定快速、灵敏、准确和自动化程度高等特点②分析对象不同：化学分析是常量分析，而仪器分析是用来测定相对含量低于1%的微量、衡量组分，是分析化学的主要发展方向 9.仪器分析主要有哪些分类：①光分析法：分为非光谱分析法和光谱法两类。非光谱法：是不涉及物质内部能级跃迁的，通过测量光与物质相互作用时其散射、折射、衍射、干涉和偏振等性质的变化，从而建立起分析方法的一类光学分析法。光谱法：是物质与光相互作用时，物质内部发生了量子化的能级跃迁，从而测定光谱的波长和强度进行分析的方法，包括发射光谱法和吸收光谱法②电化学分析法：是利用溶液中待测组分的电化学性质进行测定的一类分析方法。③色谱分析法：利用样品共存组分间溶解能力、亲和能力、渗透能力、吸附和解吸能力、迁徙速率等方面的差异，先分离、后按顺序进行测定的一类仪器分析法称为分离分析法。(气相色谱-GC、薄层色谱法-TLC、高效液相色谱法-HPLC、离子色谱法-IC、超临界流体色谱-SFC)④其他分析方法：利用生物学、动力学、热学、声学等性质进行测定的仪器分析方法和技术，如质谱分析法(MS),超速离心法等。⑤分析技术联用技术：气相色谱—质谱（GC-MS）,液相色谱—质谱（LC-MS）10、仪器分析的联用技术有何显著优点 多种现代分析技术的联用，优化组合，使各自的优点得到充分的发挥，缺点予以克服。展现了仪器分析在各领域的巨大生命力；与现代计算机智能化技术的有机融合，实现人机对话，更使
仪器分析课程考试填空题题库
1.原子吸收光谱是线状光谱 2.热导池检测器是一种浓度型检测器 3.在气固色谱中各组份在吸附剂上分离的原理是各组份的吸附能力不一样 4.用原子吸收光度法分析时，灯电流太高会导致谱线变窄下降。 5.用气相色谱法定量分析样品组分时，分离度至少为： 6.液相色谱中通用型检测器是示差折光检测器 7.在原子吸收光谱法中，要求标准溶液和试液的组成尽可能相似，且在整个分析过程中操作条件应保不变的分 析方法是标准曲线法 8.下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是柱温 9.柱效率用理论塔板数n或理论塔板高度h表示，柱效率越高，则n越大，h越小 10.下列化合物中，同时有 n→*，→*，→*跃迁的化合物是丙酮 11.红外吸收光谱的产生是由于分子振动-转动能级的跃迁 12.可以消除原子吸收法中的物理干扰的方法是采用标准加入法 13.热导池检测器的工作原理是基于各组分的热导系数不同 14.荧光分析法的灵敏度通常比吸收光度法的灵敏度高 15.紫外-可见吸收光谱主要决定于分子的电子能级跃迁 16.在原子吸收分光光度法中，从玻兹曼分布定律可以看出温度越高，激发态原子数越多 17.用电位法测定溶液的pH值时，电极系统由玻璃电极与饱和甘汞电极组成，其中玻璃电极是作为测量溶液中 氢离子活度的指示电极 18.原子吸收光谱法是基于气态原子对光的吸收, 其吸光度与待测元素的含量成正比，即符合朗伯-比尔定律 19.原子发射光谱分析法可进行定性、半定量和定量分析。 20.质谱分析有很广泛的应用，除能测定物质的相对分子量外，还用于结构与定量分析 21.可做红外分光光度计光源的为硅碳棒 22.振动转动能级跃迁的能量相当于红外光 23.在符合朗伯－比尔定律的范围内，有色物的浓度、最大吸收波长、吸光度，三者的关系是 减小、不变、减小
(完整版)仪器分析试题及答案
复习题库 绪论 1、仪器分析法：采用专门的仪器，通过测量能表征物质某些物理、化学特性的物理量，来对物质进行分析的方法。 （ A ）2、以下哪些方法不属于电化学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、库仑分析法 D、电解分析法（ B ）3、以下哪些方法不属于光学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、紫外-可见吸收光谱法 D、原子吸收法 （ A ）4、以下哪些方法不属于色谱分析法。 A、荧光广谱法 B、气相色谱法 C、液相色谱法 D、纸色谱法 5、简述玻璃器皿的洗涤方法和洗涤干净的标志。 答：（1）最方便的方法是用肥皂、洗涤剂等以毛刷进行清洗，然后依次用自来水、蒸馏水淋洗。（3分） （2）玻璃器皿被污染的程度不同，所选用的洗涤液也有所不同：如： ①工业盐酸——碱性物质及大多数无机物残渣（1分） ②热碱溶液——油污及某些有机物（1分） ③碱性高锰酸钾溶液——油污及某些有机物（1分） （3）洗涤干净的标志是：清洗干净后的玻璃器皿表面，倒置时应布上一层薄薄的水膜，而不挂水珠。（3分） 6、简述分析天平的使用方法和注意事项。 答：（1）水平调节。观察水平仪，如水平仪水泡偏移，需调整水平调节脚，使水泡位于水平仪中心。（2分） （2）预热。接通电源，预热至规定时间后。（1分） （3）开启显示器，轻按ON键，显示器全亮，约2 s后，显示天平的型号，然后是称量模式0.0000 g。（2分） （4）称量。按TAR键清零，置容器于称盘上，天平显示容器质量，再按TAR键，显示零，即去除皮重。再置称量物于容器中，或将称量物（粉末状物或液体）逐步加入容器中直至达到所需质量，待显示器左下角“0”消失，这时显示的是称量物的净质量。读数时应关上天平门。（2分） （5）称量结束后，若较短时间内还使用天平（或其他人还使用天平），可不必切断电源，再用时可省去预热时间。一般不用关闭显示器。实验全部结束后，按OFF键关闭显示器，切断电源。把天平清理干净，在记录本上记录。（2分）
仪器分析完整版(详细)
第一章绪论 1、仪器分析就是以物质的物理组成或物理化学性质为基础,探求这些性质在分析过程中所产生分析信号与被分析物质组成的内在关系与规律,进而对其进行定性、定量、进行形态与机构分析的一类测定方法,由于这类方法的测定常用到各种比较贵重、精密的分析仪器,故称为仪器分析。与化学分析相比,仪器分析具有取样量少、测定就是、速度快、灵敏、准确与自动化程度高的显著特点,常用来测定相对含量低于1%的微量、痕量组分,就是分析化学的主要发展方向。 2、仪器分析的特点:速度快、灵敏度高、重现性好、样品用量少、选择性高局限性:仪器装置复杂、相对误差较大 3、精密度:就是指在相同条件下对同一样品进行多次测评,各平行测定结果之间的符合程度。 4、灵敏度:仪器或方法的灵敏度就是指被测组分在低浓度区,当浓度改变一个单位时所引起的测定信号的该变量,它受校正曲线的斜率与仪器设备本身精密度的限制。 5、准确度:就是多次测定的平均值与真实值相符合的程度,用误差或相对误差来描述,其值越小准确度越高。 6.空白信号:当试样中没有待测组分时,仪器产生的信号。它就是由试样的溶剂、基体材质及共存组分引起的干扰信号,具有恒定性,可以通过空白实验扣除。 7、本底信号:通常将没有试样时,仪器所产生的信号主要就是由随机噪声产生的信号。它就是由仪器本身产生的,具有随机性,难以消除,但可以通过增加平行测定次数等方法减小;、 8、仪器分析法与化学分析法有何异同:相同点:①都属于分析化学②任务相同:定性与定量分析不同点:①与化学分析相比,仪器分析具有取样量少、测定快速、灵敏、准确与自动化程度高等特点②分析对象不同:化学分析就是常量分析,而仪器分析就是用来测定相对含量低于1%的微量、衡量组分,就是分析化学的主要发展方向 9、仪器分析主要有哪些分类:①光分析法:分为非光谱分析法与光谱法两类。非光谱法:就是不涉及物质内部能级跃迁的,通过测量光与物质相互作用时其散射、折射、衍射、干涉与偏振等性质的变化,从而建立起分析方法的一类光学分析法。光谱法:就是物质与光相互作用时,物质内部发生了量子化的能级跃迁,从而测定光谱的波长与强度进行分析的方法,包括发射光谱法与吸收光谱法②电化学分析法:就是利用溶液中待测组分的电化学性质进行测定的一类分析方法。③色谱分析法:利用样品共存组分间溶解能力、亲与能力、渗透能力、吸附与解吸能力、迁徙速率等方面的差异,先分离、后按顺序进行测定的一类仪器分析法称为分离分析法。(气相色谱-GC、薄层色谱法-TLC、高效液相色谱法-HPLC、离子色谱法-IC、超临界流体色谱-SFC)④其她分析方法:利用生物学、动力学、热学、声学等性质进行测定的仪器分析方法与技术,如质谱分析法(MS),超速离心法等。⑤分析技术联用技术:气相色谱—质谱(GC-MS),液相色谱—质谱(LC-MS) 10、仪器分析的联用技术有何显著优点? 多种现代分析技术的联用,优化组合,使各自的优点得到充分的发挥,缺点予以克服。展现了仪器分析在各领域的巨大生命力;与现代计算机智能化技术的有机融合,实现人机对话,更使仪器分析联用技术得到飞跃发展。开拓了一个又一个的新领域,解决了一个又一个技术上的难题。有分析仪器联用与分析仪器与计算机联用。如新的过程光二极管陈列分析仪与计算机等技术的融合,可进行多组分气体或流动液体的在线分析。1S内能提供1800多种气体,液体或蒸汽的测定结果,真正实现了高速分析。同时,分析的精密度、灵敏度、准确度也有很大程度的提高。 第二章分子吸光分析法 1、为什么分子光谱就是带状光谱？答:因为分子跃迁产生光谱的过程中涉及能级Ee,振动能级Ev 与转动能级Er三种能级的改变。△E总= △Ee+△Ev+△Er。如果分子吸收红外线,则引起分子的振动能级与转动能级跃迁,由于分子振动能级跃迁时,必然伴随着分子的转动能级跃迁,所以它常就是由许多相隔很近的谱线或窄带所组成;如果分子吸收了200—800nm的UV-Vis时,分子发生电子能级跃迁时,必定伴随着振动能级与转动能级的跃迁,而许许多多的振动能级与转动能级就是叠加在电子跃迁上的,所以UV-Vis光谱就是带状光谱。 2、何为生色团,助色团,长移,短移,浓色效应,淡色效应,向红基团与向蓝基团？ 答:生色团就就是分子中能吸收特定波长光的原子或化学键。助色团就是指与生色团与饱与烃相连且能吸收峰向长波方向移动,并使吸收强度增加的原子或基团,如-OH,-NH2。长移就是指某些化合物因反应引入含有未共享电子对的基团使吸收峰向长移动的现象又叫红移。短移就是指吸收峰向短波长移动的现象,又叫蓝移。浓色效应就是指使吸收强度增加的现象,又叫增色效应。淡色效应就是指使吸收强度降低的现象。向红基团就是指长移或红移的基团,如-NH2、-Cl。向蓝基团就是指使波长蓝移的基团,如-CH2。最大吸收峰:吸收曲线的峰叫吸收峰,其中吸收程度最大的峰叫做最大吸收峰。最大吸收波长:最大吸收峰所对应的波长就做最大吸收波长。肩峰:在峰的旁边有一个曲折的小峰叫肩峰。次峰:吸收程度仅次于最大吸收峰的波峰称为次峰。最小吸收波长:吸收曲线的低谷称为波谷,最低波谷所对应波长称为最小吸收波长。末端吸收:在曲线波长最短的一端,吸收程度相当大,但并未形成波峰的地方。吸收曲线:又称吸收光谱,通常以入射光的波长为横坐标,以物质对不同波长光的吸光度A为纵坐标,在200—800nm波长范围内所绘制A-λ曲线为紫外-可见曲线。吸收曲线可以提供物质的结构信息,并作为物质定性分析的依据之一。