火焰、石墨炉原子吸收分光光度计期间核查规程

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原子吸收分光光度计期间核查规程

1 目的

为使原子吸收分光光度计检测功能在检定期间内处于正常的工作状态，确保检验结果的准确性和有效性。在仪器设备两次检定期间，对该设备进行期间核查，以验证设备是否保持校准时的状态,确保检验结果的准确性和有效性。

2 范围

适用于北京普析TAS-990F原子吸收分光光度计和安捷伦240ZAA石墨炉原子吸收光度计的期间核查。

3 核查项目

3.1 标准曲线相关系数、精密度（RSD）、检出限（L）、以及采用有证的标准物质（已知浓度u并给出不确定度Ur的任何一种单标准物质）进行检测结果的评定。

3.2 期间核查时可用上述的核查方法中的一种或多种。

4 核查依据

JJG694-2009《原子吸收分光光度计检定规程》

5 核查方法

5.1 测定条件：室温5—35℃，相对湿度20%—85%。

5.2 标准曲线：取铜标准液配制标准系列（包括零管在内应不少于6个点）.将仪器各参数调整至最佳状态，用空白溶液调零，依次进样分别对铜标准溶液进行三次重复测定，取平均值后，绘出标准曲线，并计算相关系数γ。

5.3 检出限：调试仪器处于最佳工作状态（镉空心阴极灯），待基线稳定后，通过对空白溶液多次测量的标准偏差结果及标准曲线回归方程斜率，计算出镉的检出限（mg/L）。

X L=X b＋KS b

式中：X b———空白溶液多次测量的平均值（n≥20）；

S b——空白溶液多次测量的标准偏差；

K——根据一定置信水平确定的系数；

则与X L—X b（即KS b）相应的浓度或量即为检出限L

L=(X L—X b)/S = KS b/S

NHHB/ZY--YQ-16-1 第 2 页 共 2 页 式中：L ——检出限；

S ——方法灵敏度（标准曲线回归方程斜率）

5.4 精密度（火焰原子化法测铜）：使用5.2相同的条件和其标准曲线，选择某一标准溶液，其吸光度在0.1～0.3之间，进行7次测定，求出其相对标准偏差（RSD ），即为仪器测铜的精密度。其数值应不大于1.5％。

按下式计算：RSD=1001)1/()(12??

--∑=x

n x x n i i % 5.5 有证标准物质：连续进样测定6～10次，计算出平均值X 。用平均值与标准物质的标准值u 相减进行评定。

6 评定标准

6.1 火焰法的评定标准：

6.1.1 标准曲线相关系数γ≥0.999；

6.1.2 精密度（RSD ）≤1.5%；

6.1.3 检出限≤0.008 mg/L 原子吸收分光光度计给出的检出限值；

6.1.4 有证标准物质评定∣X －u ∣≤Ur 可判定仪器运行正常。

6.2 石墨炉的评定标准：期间核查用镉（Cd ）来检测。具体步骤同火焰原子化法测铜的方法。评定标准：标准曲线相关系数γ≥0.9990； 精密度（RSD ）≤7%；检出限≤0.002μg/L 原子吸收分光光度计给出的检出限值；有证标准物质评定∣X －u ∣≤Ur 可判定仪器运行正常。 7 核查周期

在仪器设备两次检定之间，一般每六个月核查一次。如遇特殊情况，可增加期间核查次数。