仪器分析报告 质谱练习题
质谱分析习题
一、简答题
1．以单聚焦质谱仪为例，说明组成仪器各个主要部分的作用及原理。
2．双聚焦质谱仪为什么能提高仪器的分辨率?
3．试述飞行时间质谱计的工作原理,它有什么特点?
4．比较电子轰击离子源、场致电离源及场解析电离源的特点。
5．试述化学电离源的工作原理。
6．有机化合物在电子轰击离子源中有可能产生哪些类型的离子？从这些离子的质谱峰中可以得到一些什么信息？
7．如何利用质谱信息来判断化合物的相对分子质量？判断分子式？
8．色谱与质谱联用后有什么突出特点？
9．如何实现气相色谱－质谱联用？
10．试述液相色谱－质谱联用的迫切性。
二、选择题
1．3,3-二甲基戊烷：受到电子流轰击后, 最容易断裂的键位是: ( )
A 1和4
B 2和3
C 5和6
D 2和3
2．在丁烷的质谱图中，M对(M＋1)的比例是（）
A 100:1.1
B 100:2.2
C 100:3.3
D 100:4.4
3．下列化合物含C、H或O、N，试指出哪一种化合物的分子离子峰为奇数？( )
A C6H6
B C6H5NO2
C C4H2N6O
D C9H10O2
4．在下列化合物中, 何者不能发生麦氏重排? ( )
5．用质谱法分析无机材料时，宜采用下述哪一种或几种电离源? （）
A 化学电离源
B 电子轰击源
C 高频火花源
D B或C
6．某化合物的质谱图上出现m/z31的强峰, 则该化合物不可能为 ( )
A 醚
B 醇
C 胺
D 醚或醇
7．一种酯类（M=116），质谱图上在m/z 57（100%），m/z 29（27%）及m/z 43（27%）处均有离子峰，初步推测其可能结构如下，试问该化合物结构为( )
A (CH3)2CHCOOC2H5
B CH3CH2COOCH2CH2CH3
C CH3(CH2)3COOCH3
D CH3COO(CH2)3CH3
8．按分子离子的稳定性排列下面的化合物次序应为( )
A 苯> 共轭烯烃> 酮> 醇
B 苯> 酮> 共轭烯烃> 醇
C 共轭烯烃> 苯> 酮> 醇
D 苯> 共轭烯烃> 醇> 酮
9．化合物在质谱图上出现的主要强峰是（）
A m/z 15
B m/z29
C m/z43
D m/z71
10．溴己烷经均裂后，可产生的离子峰的最可能情况为：( )
A m/z 93
B m/z 93和m/z 95
C m/z 71
D m/z 71和m/z 73
11．在C2H 5F 中，F对下述离子峰有贡献的是( )
A M
B M+1
C M+2
D M及M+2
12．某化合物的M S图上出现m/e 74的强峰，R光谱在3400～3200c m-1有一宽峰，1700～1750c m -1有一强峰，则该化合物可能是（）
A R1－（CH2）3－COOCH3
B R1－（CH2）4－COOH
C R1－CH2(CH3)－CH2－CH－COOH
D B或C
13．在质谱图谱中若某烃化合物的(M＋1)和M峰的强度比为24: 100，则在该烃中存在碳原子的个数为（）。
A 2
B 8
C 22
D 46
14．在质谱图中，CH 3C 1的M+2峰的强度约为M峰的（）。
A 1/3
B 1/ 2
C 1/4
D 相当
15．在裂解过程中，若优先消去中性分子如CO2，则裂解前后离子所带电子的奇－偶数（）。
A 发生变化
B 不变
C 不确定
16．在裂解过程中，若优先消去游离基如OH，则裂解后离子所带电子的奇－偶数（）。
A 发生变化
B 不变
C 不确定
17．某芳烃（M=134），质谱图上在m/z91处有一强峰，其结构可能为（）。
18．在辛胺（C8H19N）的质谱图上，出现m/z30基峰的是（）。
A 伯胺
B 仲胺
C 叔胺
19．下列化合物中，分子离子峰的质荷比为奇数的是（）。
A C8H6N4
B C6H5NO 2
C C9H10O2
20．C、H和O的有机化合物的分子离子的质荷比（）。
A 为奇数
B 为偶数
C 由仪器的离子源所决定
D 由仪器的质量分析器决定
21．含C、H和N的有机化合物的分子离子m／z的规则是（）。
A 偶数个N原子数形成偶数m／z，奇数个N原子形成奇数m／z
B 偶数个N原子数形成奇数m／z，奇数个N原子形成偶数m／z
C 不管N原子数的奇偶都形成偶数m/z
D 不管N原子数的奇偶都形成奇数m/z
22．某含氮化合物的质谱图上，其分子离子峰m/z为265，则可提供的信息是（）。
A 该化合物含奇数氮，相对分子质量为265
B 该化合物含偶数氮，相对分子质量为265
C 该化合物含偶数氮
D 不能确定含奇数或偶数氮
23．一个酯类（M＝116），质谱图上在m/z57（100％），m/z29（27％）及m/z43（27 %）均有离子峰，可推测该化合物的结构式应是（）。
A (CH3)2CHCOOC2H5
B CH3CH2COO(CH2)2CH3
C CH3(CH2)3COOCH3
24．在磁场强度保持恒定，而加速电压逐渐增加的质谱仪中，最先通过固定的收集器狭缝的是（）。
A 质荷比最低的正离子
B 质量最高的负离子
C 质荷比最高的正离子
D 质量最低的负离子
25．在质谱图谱中，CH3Br的M＋2峰的强度约为M峰的（）。
A 1/3
B 1/ 2
C 相当
三、填空题
1．某化合物分子式为C4H8O2，M=88，质谱图上出现m/z 60的基峰。则该化合物最大可能为
__________________________。
2．考虑到12C和13C的分布，乙烷可能的分子式是_______________________________。这些同位素分子的分子离子值m/z分别是________________________________。
3．丁苯质谱图上m/z134、m/z91和m/z92的峰分别由于_____________________、
____________________________和_______________________过程产生的峰。
4．对含有一个碳原子和一个氯原子的化合物，可能有的同位素组合是_________________、
___________________,它们所对应的分子离子峰是_______________________。
5．除同位素离子峰外，如果存在分子离子峰，则其一定是m/z_________的峰，它是分子失去__________生成的，故其m/z是该化合物的________，它的相对强度与分子的结构及____________有关。
６．质谱仪的离子源种类很多，挥发性样品主要采用__________离子源。特别适合于分子量大、难挥发或热稳定性差的样品的分析的是_________离子源。工作过程中要引进一种反应气体获得准分子离子的离子源是___________电离源。在液相色谱－质谱联用仪中，既作为液相色谱和质谱仪之间的接口装置，同时又是电离装置的是_______电离源。
7．质谱图上出现质量数比相对分子质量大1或2的峰，即M＋1和M＋2峰，其相对丰度与化合物中元素的天然丰度成___________，这些峰是_________峰。预测在氯乙烷的分子离子峰附近，将出现两个强峰，其质荷比为________和_______，其强度比为_____。
8．分子离子峰的强度与化合物的结构有关，芳香烃及含有共扼双键化合物的分子离子峰___________，这是因为含有_________体系；脂环化合物的分子离子也较稳定，这是因为要断裂_________才能生成碎片离子。长链脂肪醇化合物易________，不易生成分子离子峰。
9．饱和脂肪烃化合物裂解的特点是：(1)生成一系列____________________质量峰m/z，
_______，_________ ... ；(2) m/z =__________和m/z=___________峰最强；(3)裂解优先发生在支链处，优先失去__________________。
10．芳烃化合物的裂解特点是（1）____________峰强；(2)在一烷基苯中，基峰为m/z=
_____________，若位碳上被取代，基峰变为m/z=__________。m/z91峰失去一个乙炔分子而成m/z_________峰；(3)当烷基碳原子数等于或大于__________时，会发生一个氢原子的重排，生成m/z____________峰。
11．烯烃化合物的裂解特点是（1）有明显的一系列峰；（2）基峰_____________是由裂解形成_______________产生的。
12．脂肪醇化合物的裂解特点是(1)分子离子峰_______；（2）由于失去一分子________，并伴随失去一分子_________，生成M一___________和M一__________峰；（3）醇往往发生断裂，基团优先失去，伯醇生成峰；仲醇生成峰；叔醇生成峰。
13．酮类化合物的裂解特点是（1）分子离子峰；(2)特征是发生麦氏重排和断裂，断裂失去的概率较大；（3）芳香酮有较强的分子离子，基峰为。
14．酮类化合物的裂解特点是(1)分子离子峰；(2)发生重排。在C1一C3醛中，生成稳定的基峰，在高碳数直链醛中会形成；(3)芳香醛易生成m/z为105
的。
15．醚类化合物的裂解特点是（1）脂肪醚化合物分子离子峰；(2)易发生i断裂，（正电荷保留在氧原子上）形成一系列m/z= 和断裂形成一系列m/z=
等碎片离子峰；(3)较长烷基链的芳醚发生断裂生成和。
16．羧酸、酯、酰胺类化合物的裂解特点是（1）分子离子峰较；(2)发生断裂，羧酸的分子离子峰断裂生成m/z= 的碎片离子峰；酯的分子离子峰断裂生成碎片离子峰；酰胺的分子离子峰断裂生成m/z = 的_________碎片离子峰；（3）有
氢存在时，发生麦氏重排。
17．一种取代苯的相对分子质量为120，质谱图上出现m/z120，92，91峰，m/z120为
__________峰，m/z92为峰，m/z91为峰，化合物为。
18．正辛醇的质谱图上出现一个m/z为偶数的峰m/z84，该离子为，失去的是
和。
19．一种化合物的分子式为C4H8O，写出与下面质谱峰相对应的离子和化合物的结构式。m/z72
为，m/z44为，m/z29为，化合物为。
20．化合物分子式为C2H5O，质谱图上出现m/z46 (61 %)，45（100% ，31（5%）峰，其结构式为。一种醚的相对分子质量为102，质谱图上出现m/z87，73，59(基峰)，31等主要离子峰，其结构式为。
四、正误判断
1．质谱图中m/z最大的峰一定是分子离子峰。（）
2．由C、H、O、N组成的有机化合物，N为奇数，M一定是奇数；N为偶数，M也为偶数。
3．在质谱仪中，各种离子通过离子交换树脂分离柱后被依次分离。（）
4．由于产生了多电荷离子，使质荷比下降，所以可以利用常规的质谱检测器来分析大分子质量的化合物。（）
5．在目前的各种质量分析器中，傅里叶变换离子回旋共振质量分析器具有最高的分辨率。（）
6．单聚焦磁场分离器由于只能进行能量聚焦不能进行方向聚焦所以分辨率较低。（）
7．质谱图中不出现的离子是亚稳离子。（）
8．在裂解过程中，同一前体离子总是失去较大基团的断裂过程占优势，称为最大烷基丢失原则。
（）
9．当化合物分子中含有C=O基团，而且与这个基团相连的链上有氢原子，这种化合物的分子离子碎裂时，此氢原子可以转移到O原子上去，同时月键断裂。（）
10．质谱分析是以基峰的m/z为标准（规定为零），计算出其他离子峰的m/z值。（）
11．在化学电离源的质谱图中，最强峰通常是准分子离子峰。（）
12．快原子电离源中不加热气化，特别适合于分子量大、难挥发或热稳定性差的样品分析，并能获得较强的准分子离子峰和较丰富的碎片离子信息。（）
13．由于不能生成带正电荷的卤素离子，所以在质谱分析中是无法确定分子结构中是否有卤元素存在的。、（）
14．LC一MS仪器中，大气压化学电离源（APCI）是最常见，所分析的化合物分子量一般小于1000。产生的碎片离子很少，主要是准分子离子。（）
15．MS一MS联用仪器主要是为了提高质谱分析的灵敏度和分辨率。（）
16．大气压化学电离源的采用使得质谱仪可以在常压下操作。（）
17．贝农表的作用是帮助确定化合物的分子式。（）
18．在标准质谱图中，醇类化合物的分子离子峰很小或不出现。（）
质谱分析习题解答
一、简答题
1．以单聚焦质谱仪为例，说明组成仪器各个主要部分的作用及原理
答：（1）真空系统，质谱仪的离子源、质量分析器、检测器必须处于高真空状态。（2）进样系统，将样品气化为蒸气送入质谱仪离子源中。样品在进样系统中被适当加热后转化为即转化为气体。（3）离子源，被分析的气体或蒸气进入离子源后通过电子轰击（电子轰击离子源）、化学电离（化学电离源）、场致电离（场致电离源）、场解析电离（场解吸电离源）或快离子轰击电离（快离子轰击电离源）等转化为碎片离子，然后进入（4）质量分析器，自离子源产生的离子束在加速电极电场作用下被加速获得一定的动能，再进入垂直于离子运动方向的均匀磁场中，由于受到磁场力的作用而改变运动方向作圆周运动，使不同质荷比的离子顺序到达检测器产生检测信号而得到质谱图。（5）离子检测器，通常以电子倍增管检测离子流。
2．双聚焦质谱仪为什么能提高仪器的分辨率?
答：在双聚焦质谱仪中，同时采用电场和磁场组成的质量分析器，因而不仅可以实现方向聚焦，即将质荷比相同而入射方向不同的离子聚焦，而且可以实现速度聚焦，即将质荷比相同，而速度（能量）不同的离子聚焦。所以双聚焦质谱仪比单聚焦质谱仪（只能实现方向聚焦）具有更高的分辨率。
3．试述飞行时间质谱计的工作原理,它有什么特点?
答：飞行时间质谱计的工作原理很简单，仪器如下图所示：
如图所示，飞行时间质量分析器的主要部分是一个既无电场也无磁场的离子漂移管。当离子在加速区得到动能（）后，以速度进入自由空间（漂移区），则（T为离子飞过漂移区的时间，L为漂移区长度），可以看出，离子的漂移时间与其质荷比的平方根成正比，即离子的质荷比越大，则飞行时间越长，反之依然。
飞行时间质谱计的特点为：(1)工作原理简单。质量分析器既不需要磁场，又不需要场，只需要直线漂移空间，因此，仪器的机械结构较简单，增长漂移路程L就可以提高分辨本领。(2)快速。在约20ms时间，就可以记录质量为0—200a.m.u.的离子。(3)要在短时间快速记录微弱的离子流，只能采用高灵敏、低噪音的宽频带电子倍增管，因此仪器的电子部分要求高。(4)质量分析系统需处于脉冲工作状态，否则就无法确定离子的起始和到达时间，无法区分到达接受器的不同质量。
4．比较电子轰击离子源、场致电离源及场解析电离源的特点。
答：（1）电子轰击源，电子轰击的能量远高于普学键的键能，因此过剩的能量引起分子多个键的断裂，产生许多碎片离子，因而能够提供分子结构的一些重要的官能团信息，但对于相对分子质量较大、或极性大，难气化，热稳定性差的有机化合物，在加热和电子轰击下，分子易破碎，难以给出完整分子离子信息。（2）在场致电离源的质谱图上，分子离子峰很清楚，但碎片峰则较弱，因而对于相对分子质量的测定有利，但缺乏分子结构信息。（3）场解析电离源，电离原理与场致电离相同，解吸试样分子所需能量远低于气化所需能量，因而有机化合物不会发生热分解，即使热稳定性差的试样仍能得到很好的分子离子峰，分子中的C-C 键一般不会断裂，因而很少生成碎片离子。总之，场致电离和场解析电离源都是对电子轰击源的必要补充，使用复合离子源，则可同时获得完整分子和官能团信息。
5．试述化学电离源的工作原理．
答：化学电离源充满一定压强的反应气体，如甲烷、异丁烷、氨气等，用高能量的电子（100eV）轰击反应气体使之电离，电离后的反应分子再与试样分子碰撞发生分子离子反应形成准分子离子QM+,和少数碎片离子。在CI谱图中,准分子离子峰往往是最强峰,便于从QM+推断相对分子质量，碎片峰较少，谱图简单，易于解释。
6．有机化合物在电子轰击离子源中有可能产生哪些类型的离子？从这些离子的质谱峰中可以得到一些什么信息？
答：（1）分子离子。从分子离子峰可以确定相对分子质量。（2）同位素离子峰。当有机化合物中含有S,Cl,Br 等元素时，在质谱图中会出现含有这些同位素的离子峰，同位素峰的强度比与同位素的丰度比相当，因而可以也来判断化合物中是否含有某些元素（通常采用M+2/M强度比）。（3）碎片离子峰。根据碎片离子峰可以和阐明分子的结构。另外尚有重排离子峰、两价离子峰、亚稳离子峰等都可以在确定化合物结构时得到应用。
7．如何利用质谱信息来判断化合物的相对分子质量？判断分子式？
答：利用分子离峰可以准确测定相对分子质量。
高分辨质谱仪可以准确测定分子离子或碎片离子的质荷比，故可利用元素的精确质量及丰度比计算元素组成。
8．色谱与质谱联用后有什么突出特点？
答：质谱法具有灵敏度高、定性能力强等特点。但进样要纯，才能发挥其特长。另一方面，进行定量分析又比较复杂。气相色谱法则具有分离效率高、定量分析简便的特点，但定性能力却较差。因此这两种方法若能联用，可以相互取长补短，其优点是：(1)气相色谱仪是质谱法的理想的“进样器”，试样经色谱分离后以纯物质形式进入质谱仪，就可充分发挥质谱法的特长。(2)质谱仪是气相色谱法的理想的“检测器”，色谱法所用的检测器如氢焰电离检测器、热导池检测器、电子捕获检测器都具有局限性。而质谱仪能检出几乎全部化合物，灵敏度又很高。
所以，色谱—质谱联用技术既发挥了色谱法的高分离能力，又发挥了质谱法的高鉴别能力。这种技术适用于作多组分混合物中未知组分的定性鉴定；可以判断化合物的分子结构；可以准确地测定未知组分的分子量；可以修正色谱分析的错误判断；可以鉴定出部分分离甚至末分离开的色谱峰等。因此日益受到重视，现在几乎全部先进的质谱仪器都具有进行联用的气相色谱仪，并配有计算机，使得计算、联机检索等变得快捷而准确。
9．如何实现气相色谱－质谱联用？
答：实现GC-MS联用的关键是接口装置，起到传输试样，匹配两者工作气体的作用。
10．试述液相色谱－质谱联用的迫切性．
答：生命过程中的化学是当前化学学科发展的前沿领域之一。高极性、热不稳定、难挥发的大分子有机化合物和生物样品难以采用GC-MS进行分析。液相色谱虽然不受化合物沸点的限制，并能对热稳定性差的
试样进行分离、分析，但由于其定性能力差，所以应用得到来极大的限制。这类化合物的分离分析成为分析化学家面临的重大挑战。开发液相色谱与有机质谱的联用技术是迫切需要解决的课题。
二、选择题
B、D、B、
C、C、C、B、A、C、B、A、C、C、A、B、A、B、A、B、B、
A、A、
B、
C、C
三、填空题
1．正丁酸
2．12CH312CH3、12CH313CH3、13CH313CH3；
m/z(M)、m/z31(M+1)、m/z32(M+2)。
3．分子失去一个电子，-开裂和麦氏重排
4．C12Cl35、C13Cl35、C12Cl37、C13Cl37。；M、M＋1、M＋2、M＋3。
5．最大；一个电子；相对分子质量；相对强度；离子源的轰击能量
6．电子轰击；快原子轰击；化学；电喷雾
7．正比；同位素离子；64；66；3：1
8．强；二电子共扼；两个键；脱水
9．奇数；15；29；43...；43(C3 H7＋)；57(C4H9十)；较大的烷基
10．分子离子；91(C7H7十)；91＋14n；65；3；92
11．m/z 41＋14n（n＝0，1,2，…）碎片离子；m/z41；[CH2＝CHCH2]＋
12．很弱或不存在；水；乙烯；18；46；：较大体积的；m/z31（CH2＝O十H）；m/z45（CH3CH2＝O＋H）；m/z59［(CH3)2 C＝O＋H］
13．较强；；较大烷基；C6H5－C O十
14．较强；麦氏；CHO＋；M一29；C6H5－C O十
15．较弱；45，59，73…，碎片离子峰（31＋14n）；；29，43，57，71；C6H5－O十H；CH2 =CHR 16．明显；；45；NH2－C O＋；R1－C O＋；44；HO－C O＋；
17．分子离子；甲苯正离子；草嗡离子；正丙基苯
18．C4H9CH－C十H2；水；乙烯
19．分子离子；重排离子CH2＝CH－O＋H；HC O＋：正丁醛
20．CH3OCH3；CH3CH2OCH2CH2CH2CH3
四、正误判断
′、?、′、?、?、′、?、?、?、′、?、?、′、?、′、′、?、?
仪器分析各个章节小结
第八章电位法和永停滴定法- 章节小结 1．基本概念 指示电极：是电极电位值随被测离子的活（浓）度变化而变化的一类电极。 参比电极：在一定条件下，电极电位基本恒定的电极。 膜电位：跨越整个玻璃膜的电位差。 不对称电位：在玻璃电极膜两侧溶液pH相等时，仍有1mV～3mV的电位差，这一电位差称为不对称电位。是由于玻璃内外两表面的结构和性能不完全相同，以及外表面玷污、机械刻划、化学腐蚀等外部因素所致的。 酸差：当溶液pH<1时，pH测得值（即读数）大于真实值，这一正误差为酸差。 碱差：当溶液pH>9时，pH测得值（即读数）小于真实值，这一负误差为碱差，也叫钠差。 转换系数：指当溶液pH每改变一个单位时，引起玻璃电极电位的变化值。 离子选择电极：一般由电极膜（敏感膜）、电极管、内充溶液和内参比电极四个部分组成。 电位选择性系数：在相同条件下，同一电极对X和Y离子响应能力之比，亦即提供相同电位响应的X和Y离子的活度比。 可逆电对：电极反应是可逆的电对。 此外还有相界电位、液接电位、原电池、残余液接电位。 2．基本理论 （1）pH玻璃电极： -浓度一定）、内参比电极（Ag-AgCl电极）、绝缘套； ①基本构造：玻璃膜、内参比溶液（H+与 Cl ②膜电位产生原理及表示式：； ③玻璃电极作为测溶液pH的理论依据。 （2）直接电位法测量溶液pH： ①测量原理。 ②两次测量法。pHs 要准，而且与pHx差值不大于3个pH单位，以消除液接电位。（3）离子选择电极： ①基本构造：电极膜、电极管、内参比溶液、内参比电极； ②分类：原电极、敏化电极； ③响应机理及电位选择性系数； ④测量方法：两次测量法、校正曲线法、标准加入法。 （4）电位滴定法：以电位变化确定滴定终点（E－V曲线法、曲线法、曲线法）。 （5）永停滴定法：以电流变化确定滴定终点，三种电流变化曲线及终点确定。 第九章光谱分析法概论- 章节小结 1．基本概念 电磁辐射：是一种以巨大速度通过空间而不需要任何物质作为传播媒介的光子流。 磁辐射性质：波动性、粒子性 电磁波谱：所有的电磁辐射在本质上是完全相同的，它们之间的区别仅在于波长或频率不同。若把电磁辐射按波长长短顺序排列起来，即为电磁波谱。 光谱和光谱法：当物质与辐射能相互作用时，物质内部发生能级跃迁，记录由能级跃迁所产生的辐射能强度随波长（或相应单位）的变化，所得的图谱称为光谱。利用物质的光谱进行定性、定量和结构分析的方法称光谱法。 非光谱法：是指那些不以光的波长为特征讯号，仅通过测量电磁辐射的某些基本性质（反射、折射、干涉、衍射和偏振）的变化的分析方法。 原子光谱法：测量气态原子或离子外层电子能级跃迁所产生的原子光谱为基础的成分分析方法。为线状光谱。 分子光谱法：以测量分子转动能级、分子中原子的振动能级（包括分子转动能级）和分子电子能级（包括振－转能级
仪器分析考试题及答案
仪器分析练习题及答案 第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。
仪器分析之气相色谱法试题及答案
气相色谱法练习 一：选择题 1.在气相色谱分析中,用于定性分析的参数是 ( A ) A保留值 B峰面积 C分离度 D半峰宽 2.在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是 ( D ) A保留时间 B保留体积 C半峰宽 D峰面积 3.良好的气-液色谱固定液为 ( D ) A蒸气压低、稳定性好 B化学性质稳定C溶解度大,对相邻两组分有一定的分离能力 D A、B和C 6.色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 ( B ) A进入单独一个检测器的最小物质量 B进入色谱柱的最小物质量 C组分在气相中的最小物质量 D组分在液相中的最小物质量 7.在气-液色谱分析中,良好的载体为 ( D ) A粒度适宜、均匀,表面积大 B表面没有吸附中心和催化中心 C化学惰性、热稳定性好,有一定的机械强度 D A、B和C 8.热导池检测器是一种 ( A ) A浓度型检测器 B质量型检测器 C只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D只对含硫、磷化合物有响应的检测器10.下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是 ( A ) A柱温 B载气的种类 C柱压 D固定液膜厚度 三：计算题 1. 热导池检测器的灵敏度测定：进纯苯1mL，苯的色谱峰高为4 mV，半峰宽为1 min，柱出口载气流速为20mL/min，求该检测器的灵敏度（苯的比重为 0.88g/mL）。若仪器噪声为0.02 mV，计算其检测限。 解：mV·mL·mg-1 mg·mL-1 2.一根 2 m长的填充柱的操作条件及流出曲线的数据如下： 流量 20 mL／min（ 50℃）柱温 50℃ 柱前压力：133.32 kpa 柱后压力101.32kPa
仪器分析心得体会
仪器分析心得体会 篇一：仪器分析的感想 对仪器分析课程的认识和感想 仪器分析是高等学校等有关专业开设的一门基础课，其目的是使学生在大学学习期间掌握有关仪器分析中一些常用方法的基本原理、特点和应用，对于将来参加科学研究或具体实际工作都是很有益的。 仪器分析法是以物理和化学及其信号强度为基础建立起来的一种分析方法，使用比较复杂和特殊的仪器。仪器分析的基本原理源于分析化学。分析仪器的发展与分析化学的发展紧密相关，分析化学经历过三次重大变革，使得仪器分析也逐步升级，从仪器化、电子化、计算机化到智能化、信息化以至仿生化。 常用的仪器分析方法主要包括几类：光学分析法、电化学分析法、色谱分析法、质谱法。这些方法依据的原理不同，具有的性能指标如精密度、灵敏度、检出限、测定下限、线性范围、准确度等，在选择方法时，还要有一些考虑，如对样品结果准确度的要求，还有费用（包括仪器的购置费、运转费）、样品量、分析速度等。使用仪器分析法检测样品，具有效率高、速度快、方便、实用的特点。 仪器分析的应用范围十分广泛。仪器分析与科学四大理论（天体、地球、生命、人类起源和深化）及人类社会面临
的五大危机（资源、粮食、能源、人口、环境）问题的解决密切相关，也与工农业生产及人们日常衣食住行用的质量保证等领域密切相关，仪器分析的发展包括仪器和方法两方面的发展，仪器分析的发展趋势表现在建立原位、在体、实时、在线的动态分析检测方法建立无损以及多参数同时检测方法。现在以实现各种分析法的联用；分析仪器的智能化、自动化和微型化等几个方面。 通过对仪器分析这一课程的学习，对常用仪器的基本原理、特点、使用方法和应用都有了大致的认识和掌握。这门学科的实用性强，应用广泛。它的方法和基本思想如逻辑思维，对以后的科研和日常的工作有巨大的帮助。如果能对仪器分析这门课程有深刻认识，对以后仪器的创新和发展也能尽到一份力。 篇二：《仪器分析》问题学习法总结 《仪器分析》问题学习法心得体会 虽然只有短短的八周学习时间，但在张玲老师的指导学习下，使我对仪器分析这门学科了解颇多。通过学习是我知道仪器分析是我们学化学的必学的一门课程，是化学分析中不可缺少的方法。而且随着科技的发展，仪器分析变得越来越重要，在化学分析中的应用也越来越广泛。因此，我们必须学好仪器分析。就像张玲老师说的那样，大学毕业后我们什么书都可以卖掉，但《仪器分析》这本书一定要留下来。
仪器分析试题及答案 ()
《仪器分析》期末考试试题 及答案 一、单项选择题（每小题1分，共15分） 1．在一定柱长条件下, 某一组分色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的( ) A: 保留值 B: 扩散速度 C: 分配系数 D: 容量因子 2. 衡量色谱柱选择性的指标是( ) A: 理论塔板数 B: 容量因子 C: 相对保留值 D: 分配系数 3. 不同类型的有机化合物, 在极性吸附剂上的保留顺序是( ) A: 饱和烃、烯烃、芳烃、醚 B: 醚、烯烃、芳烃、饱和烃 C: 烯烃、醚、饱和烃、芳烃 D: 醚、芳烃、烯烃、饱和烃 4．在正相色谱中，若适当增大流动相极性, 则：（） A:样品的k降低，t R降低 B: 样品的k增加，t R增加 C: 相邻组分的α增加 D: 对α基本无影响 5．在发射光谱中进行谱线检查时，通常采取与标准光谱比较的方法来确定谱线位置，通常作为标准的是（） A: 铁谱 B: 铜谱 C: 碳谱 D: 氢谱 6．不能采用原子发射光谱分析的物质是（） A: 碱金属和碱土金属 B: 稀土金属 C: 有机物和大部分的非金属元素 D: 过渡金属 7. 严重影响经典极谱分析检测下限的因素是（） A: 电解电流 B: 扩散电流 C: 极限电流 D: 充电电流 8. 氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定（） A: 碱金属元素和稀土元素 B: 碱金属和碱土金属元素 C: Hg和As D: As和 Hg 9. 铜离子选择性电极测定含Cu2+、Cu(NH3)22+、Cu(NH3)42+的溶液，测得的活度为（） 的活度。 A: Cu2+ B: Cu(NH3)22+ C: Cu(NH3)42+ D: 三种离子之和 10. 若在溶液中含有下列浓度的离子，以Pt为电极进行电解，首先在阴极上析出的是（）
仪器分析气相色谱分析习题+答案.doc
气相色谱习题 一 . 选择题 ( ) 1.色谱图上一个色谱峰的正确描述是( ) A. 仅代表一种组分 ; B. 代表所有未分离组分 ; C. 可能代表一种或一种以上组分; D. 仅代表检测信号变化( )2.下列保留参数中完全体现色谱柱固定相对组分滞留作用的是( ) A. 死时间 ; B. 保留时间 ; C.调整保留时间; D.相对保留时间 ( )3.气-液色谱系统中，待分离组分的k值越大，则其保留值： A. 越大； B. 越小； C.不受影响； D.与载气流量成反比 ( )4.关于范第姆特方程式，正确的说法是： A. 最佳线速这一点，塔板高度最大； B. 最佳线速这一点，塔板高度最小； C. 塔板高度最小时，线速最小； D.塔板高度最小时，线速最大 ( )5.根据范第姆特方程式H=A+B/u+Cu,下列说法正确的是： A.H 越大，则柱效越高，色谱峰越窄，对分离有利； B. 固定相颗粒填充越均匀，则柱效越高； C. 载气线速越高，柱效越高； D. 载气线速越低，柱效越高 ( )6.在范第姆特方程式中，涡流扩散项主要受下列哪个因素影响 A. 载体填充的均匀程度 ; B.载气的流速大小; C.载气的摩尔质量; D.固定液的液膜厚度
( )7.用气相色谱法定量分析试样组分时，要求分离达98%，分离度至少为： ( )8.在气相色谱中，当两组分未能完全分离时，我们说： A. 柱效太低； B. 柱的选择性差； C.柱的分离度低； D. 柱的容量因子大 ( )9.分离非极性组分和极性组分混合物时，一般选用极性固定液，这是利用极性固定液的: A. 氢键作用； B. 诱导效应； C.色散作用； D.共轭效应 ( )10.苯和环已烷的沸点分别是80.10 °C 和 80.81 ° C，都是非极性分子。气相色谱分析中，若采用极性固定 液，则保留时间关系是： A. 苯比环已烷长； B. 环已烷比苯长； C. 二者相同； D. 无法确定 ( )11. 已知苯的沸点为80.10 ° C，环已烷的沸点为80.81 °C。当用邻苯二甲酸二壬酯作固定液分析这二种组 分时，环已烷比苯先出峰，其原因是固定液与被测组分间的： A. 静电力； B. 诱导力； C.色散力； D.氢键力 ( )12.使用热导池检测器时，一般选用H 2或He作载气，这是因为它们： A. 扩散系数大； B. 热导系数大； C.电阻小； D. 流量大 ( )13.氢火焰离子化检测器优于热导检测器的主要原因是： A. 装置简单； B. 更灵敏； C.可以检出许多有机化合物； D.较短的柱能够完成同样的分离
仪器分析 总结
第一章和第二章 1，电化学分析法的定义： 电化学分析法是根据物质的电学和电化学性质为分析一句来测定物质含量的一类分析方法。这类方法通常需要以化学电池，并在化学电池（被测溶液）中放置两个电极，两个电极与外接电源相连或不相连，测定通过化学电池的电阻（电导）、电流、两电极间的电位差或电极增加的质量，从而计算出被测物质的含量。 2,，电化学分析法的分类： ①电导分析法②电位分析法③电解分析法④库仑分析法⑤极谱法和伏安法 3，化学电池 化学电池是化学能与电能互相转换的装置； 组成化学电池的条件； 根据电极与电解质的接触方式不同，化学电池分为两类：液接和非液接；（等等，课本P10-11）4，盐桥：由装有电解质及凝胶状琼脂的 U型玻璃管构成。 由于其中电解质的浓度比较高，在他与电池中的两溶液链接式，界面上所形成的电位差基本上由盐桥中的电解质扩散产生。由于电解质的正、负离子扩散速率相近，产生的电位差很小，并且这两个电位差的方向正好相反，可以相互抵消。 5,能斯特方程 第三章 1，电位分析法的定义：
通过测定化学电池的电位差，根据电极电位和溶液中某种离子的活度（或浓度）之间的关系来测定待测物质活度（或浓度）的电化学分析法称为电位分析法。 2，电位分析法的原理： 测量装置：电位差计(毫伏计）、参比电极、指示电极。 测量时参比电极电极电位保持不变；指示电极电极电位随待测离子活度或浓度的变化而变，电池电动势随指示电极的电极电位而变。 3，电位分析法的分类： ①直接电位法直接测量电池电动势，根据Nernst公式计算出待测物质的含量。 a,直接比较法 b，标准曲线法 ×c,标准加入法 d,连续标准加入法—格氏作图法 ②电位滴定法通过测量滴定过程中电池电动势的突变确定滴定终点，进而求出待测物质的含量。 确定滴定终点：a,E-V曲线法三切线法 b,ΔE/ΔV-V曲线法曲线最高点所对应的体积V即为滴定终点时所消耗滴定剂的体积 c,Δ2E/ΔV2-V曲线法Δ2E/ΔV2=0时所对应的体积V就是滴定终点。4，参比电极的定义：电极电位恒定，不受溶液组成或电流流动方向变化影响的电极。 参比电极的主要要求：稳定性好 指示电极定义：电位随溶液中待测离子活度（或浓度）变化而变化，并能反映出待测离子活度（或浓度）的电极。
仪器分析练习题及答案
第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( A ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( D ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( A ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( A ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( D ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（ D ）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（ C ）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（A ）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（ B ）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（ D ）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（ B ） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（D ） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（ B ）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（ D ） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（ D ） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。
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气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。 二、填空题 1.在一定温度下, 采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物, ____________先流出色谱柱,
仪器分析复习总结
1.光谱范围：仪器能测量光谱的波长范围。 2.工作范围:仪器能按规定的准确度和精密度进行测量的吸光度或强度范围。 3.厚度:样品池的两个平行且透光的内表平面之间的距离。 4.光路长度:光通过吸收池内物质的入射面和出射面之间的路程。当垂直入射时，应与厚度相同。 5.仪器的准确度:在不考虑随机误差的情况下，仪器给出的读数与被测量的真值相一致的能力。考察系统误差。 6.仪器的重复性:在不考虑系统误差的情况下，仪器对某一测量值能给出相一致读数的能力 (短时间内) 。 7.仪器的稳定性:在一段时间内，仪器保持其精密度的能力 8.仪器的可靠性:仪器保持其所有性能(准确度、精密度和稳定性)的能力。 1 仪器分析：是指通过测量物质是某些物理或者物理化学性质` 参数及其变化来确定物质的组成成分含量级化学结构的分析方法。 2 定性分析：鉴定式样由哪些元素、离子、基团或化合物组成，即确定物质的组成。 3 定量分析：试样中各种组分(如元素、根或官能团等)含量的操作。 4精密度：指同一分析仪器的同一方法多次测定所得到数据间的一致程度，是表征随机误差大小的指标，亦成为重复测定结果随测定平均值的分散度，即重现性。 5 灵敏度：仪器或分析方法灵敏度是指区别具有微小浓度差异分析物能力的度量，它取决于两个因素：即校准曲线的斜率和仪器设备的重现性或精密度。 6 检出限：又称检测下限或最低检出量，指一定置信水平下检出分析物或组分的最小量或最低浓度。它取决于分析物产生信号与本底空白信号波动或噪声统计平均值之比。 7动态范围：定量测定最低浓度（LOQ)扩展到校准曲线偏离线性响应（LOL）的浓度范围。 8选择性：一种仪器方法的选择性是指避免试样中含有其它组分干扰组分测定的程度。 9 分辨率：指仪器鉴别由两相近组分产生信号的能力。不同类型仪器分辨率指标各不相同，光谱仪器指将波长相近两谱线（或谱峰）分开的能力；质谱仪器指分辨两相邻质量组分质谱峰的分辨能力；色谱指相邻两色谱峰的分离度；核磁共振波谱有它独特的分辨率指标，以临二氯甲苯中特定峰，在最大峰的半宽度为分辨率大小。 10 分析仪器的校正：仪器分析中将分析仪器产生的各种响应信号值转变成被测物质的质量或浓度的过程称为校正。一般包括分析仪器的特征性能指标和定量分析方法校正。 11 电磁辐射：电场和磁场的交互变化产生的电磁波，电磁波向空中发射或汇聚的现象，叫电磁辐射举例说，正在发射讯号的射频天线所发出的移动电荷，便会产生电磁能量。 12 电磁辐射的吸收、发射、散射、折射、干涉、衍射： (4) 折射折射是光在两种介质中的传播速度不同；(7) 衍射光绕过物体而弯曲地向他后面传播的现象； 13 分子光谱、原子光谱 分子光谱：分子从一种能态改变到另一种能态时的吸收或发射光谱（可包括从紫外到远红外直至微波谱）。 原子光谱：是由原子中的电子在能量变化时所发射或吸收的一系列光所组成的光谱。
最新仪器分析复习题及答案
仪器分析复习题 一、选择题： 1对于下列关于1.0 mol L-1 CuSO4溶液的陈述，哪些是正确的？ A A. 改变入射光波长，ε亦改变 B. 向该溶液中通NH3时，ε不变 C. 该溶液的酸度不同时，ε相等 D. 改变入射光波长，ε不变 2分子光谱是由于 B 而产生的。 A. 电子的发射 B. 电子相对于原子核的运动以及核间相对位移引起的振动和转动 C. 质子的运动 D. 离子的运动 3在分光光度法中，运用朗伯－比尔定律进行定量分析时采用的入射光为 B A. 白光 B. 单色光 C. 可见光 D. 紫外光 4溶剂对电子光谱的影响较为复杂，改变溶剂的极性 B A. 不会引起吸收带形状的变化 B. 会使吸收带的最大吸收波长发生变化 C. 精细结构并不消失 D.对测定影响不大 5光学分析法中使用到电磁波谱，其中可见光的波长范围约为 B A. 10～400nm B. 400～750nm C. 0.75～2.5mm D. 0.1～100cm. 6共振线是具有 B 的谱线 A. 激发电位 B. 最低激发电位 C. 最高激发电位 D. 最高激发能量 7波数(σ)是指 A A. 每厘米内波的振动次数 B. 相邻两个波峰或波谷间的距离 C. 每秒钟内振动的次数 D. 一个电子通过1V电压降时具有的能量
8下列羰基化合物中C＝O伸缩振动频率最高的是 C A. RCOR’ B. RCOCl C. RCOF D. RCOBr 9原子发射光谱法是一种成分分析方法，可对约70种元素(包括金属及非金属元素)进行分析，这种方法常用于 D A. 定性 B. 半定量 C. 定量 D. 定性、半定量及定量 10下面几种常用的激发光源中，激发温度最高的是 C A. 直流电弧 B. 交流电弧 C. 电火花 D. 高频电感耦合等离子体 11下面几种常用的激发光源中，分析的线性范围最大的是 D A. 直流电弧 B. 交流电弧 C. 电火花 D. 高频电感耦合等离子体 12当不考虑光源的影响时，下列元素中发射光谱谱线最为复杂的是 D A. K B. Ca C. Zn D. Fe 13带光谱是由下列哪一种情况产生的? B A. 炽热的固体 B. 受激分子 C. 受激原子 D. 单原子离子 14下列哪种仪器可用于合金的定性、半定量全分析测定 B A. 折光仪 B. 原子发射光谱仪 C. 红外光谱仪 D. 电子显微镜 15原子发射光谱是由下列哪种跃迁产生的？ D A. 辐射能使气态原子外层电子激发 B. 辐射能使气态原子内层电子激发 C. 电热能使气态原子内层电子激发 D. 电热能使气态原子外层电子激发 16H2O在红外光谱中出现的吸收峰数目为 A A. 3 B. 4 C. 5 D. 2
仪器分析及实验复习题
精选题及其解 (一)填空题 1在气液色谱中，被分离组分分子与固定液分子的性质越相近，则它们之间的作用力越，该组分在柱中停留的时问越，流出越。 2气液色谱法即流动相是，固定相是的色谱法。样品与固定相间的作用机理是。 3气固色谱法即流动相是，固定相是的色谱法。样品与固定相的作用机理是。 4气相色谱仪中气化室的作用是保证样品气化。气化室温度一般要比柱温高℃，但不能太高，否则会引起样品。 5气相色谱分析的基本程序是从进样，气化了的样品在分离，分离后的各组分依次流经，它将各组分的物理或化学性质的变化转换成电量变化。输给记录仪，描绘成色谱图。 6色谱柱的分离效率用α表示。α越大，则在色谱图上两峰的距离，表明这两个组分分离，通常当α大于时，即可在填充柱上获得满意的分离。 7分配系数K用固定液和载气中的溶质浓度之比表示。待分离组分的K值越大，则它在色谱柱中停留的时间，其保留值。各组分的K值相差越大，则它们分离。 8一般地说，为了获得较高的柱效率，在制备色谱柱时，固定液用量宜，载体粒度宜，柱管直径宜。 9色谱定性的依据是，定量的依据是。 10为制备一根高性能的填充柱，除选择适当的固定液并确定其用量外，涂渍固定液时力求涂得．装柱时要。 （二)问答题． 1 色谱内标法是一种准确度较高的定量方法。它有何优点? 2分离度R是柱分离性能的综合指标。R怎样计算?在一般定量、定性或 3 什么是最佳载气流速?实际分析中是否一定要选用最佳流速?为什么? 4在色谱分析中对进样量和进样操作有何要求? 5色谱归一化定量法有何优点?在哪些情况下不能采用归一化法? 6色谱分析中，气化室密封垫片常要更换。如果采用的是热导检测器，在操作过程中更换垫片时要注意什么?试说明理由。 7柱温是最重要的色谱操作条件之一。柱温对色谱分析有何影响?实际分析中应如何选择柱温? 8色谱柱的分离性能可用分离效率的大小来描述。分离效率怎样表示?其大小说明什么问题?要提高分离效率应当怎么办? 9制备完的色谱柱还需要进行老化处理后才能使用。如何使柱子老化?老化的作用是什么?老化时注意什么? 10色谱固定液在使用中为什么要有温度限制?柱温高于固定液最高允许温度或低于其最低允许温度会造成什么后果? （三）判断题
仪器分析复习题
1.什么是色谱法？色谱法的原理？色谱分离的本质？ ①色谱法又称色谱分析、色谱分析法、层析法，是一种分离和分析方法，在分析化学、有机化学、生物化学等领域有着非常广泛的应用。色谱法利用不同物质在不同相态的选择性分配，以流动相对固定相中的混合物进行洗脱，混合物中不同的物质会以不同的速度沿固定相移动，最终达到分离的效果。 ②色谱法的原理：利用样品混合物中各组分理、化性质的差异，各组分程度不同的分配到互不相溶的两相中。当两相相对运动时，各组分在两相中反复多次重新分配，结果使混合物得到分离。 ③色谱过程的本质：分配系数的差异是所有色谱分离的实质性的原因。分配系数是在一定温度下，溶质在互不混溶的两相间浓度之比。色谱的分配系数是被分 离组分在固定相和流动相之间浓度之比，以K 表示如下式：K=C S /C M 式中：Cs----每 1mL 固定相中溶解溶质的质量； Cm----每 1mL 流动相中含有溶质的质量。 2.色谱法按分离过程的物理化学原理分类可分为哪些色谱？ ①吸附色谱法：吸附色谱利用固定相对物质分子吸附能力的差异实现对混合物的分离，吸附色谱的色谱过程是流动相分子与物质分子竞争固定相吸附中心的过程。②分配色谱法：分配色谱利用固定相与流动相之间对待分离组分溶解度的差异来实现分离。分配色谱的固定相一般为液相的溶剂，依靠涂布、键合、吸附等手段分布于色谱柱或者单体表面。分配色谱过程本质上是组分分子在固定相和流动相之间不断达到溶解平衡的过程。③离子交换色谱：利用被分离组分与固定相之间发生离子交换的能力差异来实现分离。离子交换色谱的固定相一般为离子交换树脂，树脂分子结构中存在许多可以电离的活性中心，待分离组分中的离子会与这些活性中心发生离子交换，形成离子交换平衡，从而在流动相与固定相之间形成分配。固定相的固有离子与待分离组分中的离子之间相互争夺固定相中的离子交换中心，并随着流动相的运动而运动，最终实现分离。④凝胶色谱(空间排斥色谱、排代色谱、排阻色谱)：凝胶色谱的原理比较特殊，类似于分子筛。待分离组分在进入凝胶色谱后，会依据分子量的不同，进入或者不进入固定相凝胶的孔隙中，不能进入凝胶孔隙的分子会很快随流动相洗脱，而能够进入凝胶孔隙的分子则需要更长时间的冲洗才能够流出固定相，从而实现了根据分子量差异对各组分的分离。调整固定相使用的凝胶的交联度可以调整凝胶孔隙的大小；改变流动相的溶剂组成会改变固定相凝胶的溶涨状态，进而改变孔隙的大小，获得不同的分离效果。 3.什么是正相色谱？什么是反相色谱？为什么在HPLC中常用反相色谱？不同色谱分离起主导作用的是？ ①正相色谱（NPC）：固定相的极性大于流动相的极性，分离水溶性和极性较大的化合物。反相色谱（RPC）：流动相的极性大于固定相的极性。②反相液相色谱由非极性固定相和极性流动相所组成的液相色谱体系，分离脂溶性化合物。RP-HPLC 是当今液相色谱的最主要的分离模式，几乎可用于所有能溶于极性或弱极性溶剂中的有机物的分离。反相色谱法适于分离非极性,极性或离子型化合物,大部分的分析任务皆由反相色谱法完成。 4.液相色谱中的等比洗脱操作与梯度洗脱有什么不同？ 等比洗脱是指在分离过程中，流动相的组分构成一直不变包括比例以及浓度等；梯度洗脱多针对比较复杂的样品，因为等度洗脱的分离效果不加，通过调节流动相的组分构成来达到样品分离的目的。
仪器分析期末考试题及参考答案
仪器分析期末考试题及参考答案 一、填空题（共20分，1分/题） 1、测定溶液pH时，先用pH=6.84的标准缓冲溶液对仪器“定位”，然后调节“斜率”。 2、Ag-AgCl参比电极的电极电位取决于电极内部溶液中的Cl-浓度。 3、摩尔吸光系数与吸光物质的性质、入射光波长、溶液的温度和溶剂等因素有关，而与溶液浓度及液层厚度无关。 4、分光光度分析中，当吸光度A＝ 0.434 时，测量的相对误差最小。 5、原子吸收光谱法中的物理干扰可用标准加入法方法消除。 6、产生1％吸收时对应的待测元素的浓度称为特征浓度。 7、气相色谱常用检测器中，属于质量敏感型检测器的有 FID和FPD 。 8、影响热导检测器灵敏度的最主要因素是桥电流。 9、每次新安装了色谱柱后，为了使固定液牢固及除去固定液中易挥发的成分应对色谱柱进行老化处理。 10、反相键合相色谱法常用的流动相主体是水。 11、梯度洗脱可分为高压梯度和低压梯度。 12、正相分配色谱可用于分析极性化合物样品，被分离组分分子极性越强，在柱中停留的时间越长。 13、傅立叶变换红外光谱仪的核心部件是迈克尔逊干涉仪。 14、中红外区可大致分为特征谱带区和指纹区。 二、单选题（共20分，2分/题） 1、下列方法中可用于确定电位滴定法滴定终点的方法是（A） A.二阶微商法 B.外标法 C.内标法 D.二点校正法 2、pH玻璃电极在使用前，应在蒸馏水中浸泡（B） A. 12小时 B. 24小时 C.数分钟 D.数秒种 3、摩尔吸光系数很大，则说明（C） A.该物质的浓度很大 B.光通过该物质溶液的光程长 C.该物质对某波长光的吸收能力强 D.测定该物质的方法的灵敏度低 4、校准曲线的斜率常因温度、试剂、仪器条件的变化而变化。在测定样品
仪器分析习题(色谱)
仪器分析习题（色谱） 一、问答题 1、简述气相色谱（气—固；气—液）分析法的分离原理 答：色谱分离法是一种物理分析方法，其分离原理是将被分离的组分在固定相与流动相之间进行多次分配，由于被分离组分之间物理化学性质之间存在微小差异，在固定相上的滞留时间不同，经过多次分配之后，其滞留时间差异被拉大，经过一定长度的色谱柱后，组分即按期与固定相之间作用强弱顺序流出色谱柱。由试验看出，实现色谱分离的必要条件是分离体系必须具有两相，即固定相与流动相，被分离组分与固定相之间的相互作用有差异。在分离过程中，固定相可以是固体吸附剂也可以是涂渍在惰性担体表面上的液态薄膜，在色谱分析中，此液膜称为固定液。流动相可以是惰性气体、液体或超临界流体。其惰性是指流动相与固定相和被分离组分之间无相互作用。色谱分离之所以能够实现，其内因是由于组分与固定相之间的吸附或分配性质的差异。其宏观表现是吸附与分配的差异。其微观解释是固定相与组分之间作用力的差别。分子间作用力的差异大小用组分在固定相与流动相之间的分配系数来表示。在一定的温度条件下分配系数越大，说明组分在固定相上滞留的越强，组分流出色谱柱越晚；反之，分配系数越，组分在固定相上滞留的越弱，组分流出色谱柱的时间越短。而气相色谱的流动相为气体。 2、保留时间和调整保留时间； 答：保留时间t R（retention time） 试样从进样到柱后出现峰极大点时所经过的时间，称为保留时间，如图２～３中O’B。调整保留时间tＲ（adjusted retention time） 某组分的保留时间扣除死时间后，称为该组分的调整保留时间，即 tＲ=t R-t0 由于组分在色谱柱中的保留时间t r包含了组分随流动相通过柱子所需的时间和组分在固定相中滞留所需的时间，所以t r实际上是组分在固定相中停留的总时间。保留时间是色谱法定性的基本依据，但同一组分的保留时间常受到流动相流速的影响，因此色谱 3、区域宽度； 答：区域宽度（peak width） 色谱峰的区域宽度是色谱流出曲线的重要多数之一，用于衡量柱 效率及反映色谱操作条件的动力学因素。表示色谱峰区域宽度通常有三 种方法。 （1）．标准偏差（standatd deviation） 即0.607倍峰高处色谱峰宽的一半，如图中距离的一半。 （2）.半峰宽（peak width at half-height）Y1/2 即峰高一半处对应的峰宽。如图1中间的距离，它与标准偏差的关 系为 Y1/2＝2.35 σ （3）．峰底宽度W(peak width at base) 即色谱峰两侧拐点上的切线在基线上截距间的距离。如图２～３ 中IJ的距离，它与标准偏差σ的关系是: Y=4 σ 4、正相液—液色谱和反相相液—液色谱； 答：正相液--液色谱：亲水性固定相，疏水性流动相，既固定相极性大于流动相；反相液--液色谱：疏水性固定相，亲水性流动相，既固定相极性小于流动相。
仪器分析总结
1仪器分析概述 1、1分析化学 1、1、1定义 分析化学就是指发展与应用各种方法、仪器与策略,获得有关物质在空间与时间方面组成与性质信息的一门科学,就是化学的一个重要分支。 1、1、2任务 分析化学的主要任务就是鉴定物质的化学组成(元素、离子、官能团、或化合物)、测定物质的有关组分的含量、确定物质的结构(化学结构、晶体结构、空间分布)与存在形态(价态、配位态、结晶态)及其与物质性质之间的关系等,属于定性分析、定量分析与结构分析研究的范畴。 ①确定物质的化学组成——定性分析 ②测量试样中各组份的相对含量——定量分析 ③表征物质的化学结构、形态、能态——结构分析、形态分析、能态分析 ④表征组成、含量、结构、形态、能态的动力学特征——动态分析 1、1、3 分类 根据分析任务、分析对象、测定原理、操作方法与具体要求的不同,分析方法可分为许多种类。 ①定性分析、定量分析与结构分析 ②无机分析与有机分析
③化学分析与仪器分析 ④常量分析、半微量分析与微量分析 ⑤例行分析与仲裁分析 1、1、4 特点 分析化学就是一门信息的科学,现代分析化学学科的发展趋势与特点可归纳为如下几个方面: ①提高分析方法的灵敏度; ②提高分析方法的选择性及解决复杂体系的分离问题; ③扩展物质的时间空间多维信息; ④对微型化及微环境的表征与测定; ⑤对物质形态、状态分析及表征; ⑥对生物活性及生物大分子物质的表征与测定; ⑦对物质非破坏性检测及遥测;
⑧分析自动化及智能化。 1、2 仪器分析 仪器分析就是化学学科得到一个重要分支,以物质的物理与物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法。 1、2、1分类 仪器分析分为电化学分析、光化学分析、色谱分析、质谱分析、热分析法与放射化学分析法,详见下表。 1、2、2特点 ①灵敏度高:大多数仪器分析法适用于微量、痕量分析。如原子吸收分光光度法测定某些元素的绝对灵敏度可达10-14g,电子光谱甚至可达10-18g; ②取样量少:化学分析法需用10-1~10-4g,而仪器分析试样常在10-2~10-8g;
仪器分析试题及答案
高效液相色谱习题及参考答案 一、单项选择题 1. 在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（）。 A、分配色谱法 B、排阻色谱法 C、离子交换色谱法 D、吸附色谱法 2. 在高效液相色谱流程中，试样混合物在（）中被分离。 A、检测器 B、记录器 C、色谱柱 D、进样器 3. 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜？ A、0.5μm B、0.45μm C、0.6μm D、0.55μm 4. 在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作？ A、改变流动相的种类或柱子 B、改变固定相的种类或柱长 C、改变固定相的种类和流动相的种类 D、改变填料的粒度和柱长 5. 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为（） A、甲醇/水（83/17） B、甲醇/水（57/43） C、正庚烷/异丙醇（93/7） D、乙腈/水（1.5/98.5） 6. 下列用于高效液相色谱的检测器，（）检测器不能使用梯度洗脱。 A、紫外检测器 B、荧光检测器
C、蒸发光散射检测器 D、示差折光检测器 7. 在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在（）范围内。 A 、10～30cm B、20～50m C 、1～2m D、2～5m 8. 在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（） A、组分与流动相 B、组分与固定相 C、组分与流动相和固定相 D、组分与组分 9. 在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行（）的操作 A、改变柱长 B、改变填料粒度 C、改变流动相或固定相种类 D、改变流动相的流速 10. 液相色谱中通用型检测器是（） A、紫外吸收检测器 B、示差折光检测器 C、热导池检测器 D、氢焰检测器 11. 在环保分析中，常常要监测水中多环芳烃，如用高效液相色谱分析，应选用下述哪种检波器 A、荧光检测器 B、示差折光检测器 C、电导检测器 D、吸收检测器 12. 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（） A、提高柱温 B、降低板高 C、降低流动相流速 D、减小填料粒度 13. 在液相色谱中，不会显著影响分离效果的是（） A、改变固定相种类 B、改变流动相流速
仪器分析 质谱练习题
质谱分析习题 一、简答题 1．以单聚焦质谱仪为例，说明组成仪器各个主要部分的作用及原理。 2．双聚焦质谱仪为什么能提高仪器的分辨率? 3．试述飞行时间质谱计的工作原理,它有什么特点? 4．比较电子轰击离子源、场致电离源及场解析电离源的特点。 5．试述化学电离源的工作原理。 6．有机化合物在电子轰击离子源中有可能产生哪些类型的离子？从这些离子的质谱峰中可以得到一些什么信息？ 7．如何利用质谱信息来判断化合物的相对分子质量？判断分子式？ 8．色谱与质谱联用后有什么突出特点？ 9．如何实现气相色谱－质谱联用？ 10．试述液相色谱－质谱联用的迫切性。 二、选择题 1．3,3-二甲基戊烷：受到电子流轰击后, 最容易断裂的键位是: ( ) A 1和4 B 2和3 C 5和6 D 2和3 2．在丁烷的质谱图中，M对(M＋1)的比例是（） A 100:1.1 B 100:2.2 C 100:3.3 D 100:4.4 3．下列化合物含 C、H或O、N，试指出哪一种化合物的分子离子峰为奇数？( ) A C6H6 B C6H5NO2 C C4H2N6O D C9H10O2
4．在下列化合物中, 何者不能发生麦氏重排? ( ) 5．用质谱法分析无机材料时，宜采用下述哪一种或几种电离源? （） A 化学电离源 B 电子轰击源 C 高频火花源 D B或C 6．某化合物的质谱图上出现m/z31的强峰, 则该化合物不可能为 ( ) A 醚 B 醇 C 胺 D 醚或醇 7．一种酯类（M=116），质谱图上在m/z 57（100%），m/z 29（27%）及m/z 43（27%）处均有离子峰，初步推测其可能结构如下，试问该化合物结构为 ( ) A (CH3)2CHCOOC2H5 B CH3CH2COOCH2CH2CH3 C CH3(CH2)3COOCH3 D CH3COO(CH2)3CH3 8．按分子离子的稳定性排列下面的化合物次序应为 ( ) A 苯 > 共轭烯烃 > 酮 > 醇 B 苯 > 酮 > 共轭烯烃 > 醇 C 共轭烯烃 > 苯 > 酮 > 醇 D 苯 > 共轭烯烃 > 醇 > 酮 9．化合物在质谱图上出现的主要强峰是（） A m/z 15 B m/z 29 C m/z 43 D m/z 71 10．溴己烷经 均裂后，可产生的离子峰的最可能情况为： ( ) A m/z 93 B m/z 93和m/z 95 C m/z 71 D m/z 71和m/z 73 11．在C2H 5F 中，F对下述离子峰有贡献的是 ( )