质量问题分析方法
一、分析问题的方法之一
――QC七大手法
运用QC手法的目的
具体的QC手法
QC与作业标准化的循环
全面质星管理是肉了能最犬限度地在嵬经济的水平上和充分満足用户需求的条件下逬行市场研究、设计、生产和服务，把企业各部门的研制、维持和提高产品府量的活动构成一个有效的体■系"
运用QC手法的目的
企业在进行流程改善时，首先应寻找改善的切入点，探讨问题的本质，分析问题产生的根源，打下理论分析的坚实基础。在生产现场，运用5 S手法来凸显问题点，使用3U MEMO （改善备忘录）及时地记录问题点，然后分析问题。用来分析问题的工具就是QC手法。
1.对现状进行分解
在分析问题时，首先要对现状进行分解。根据现有的标准化资料，衡量现状是否符合规范。
如果现状不合理，则要对现状及早地做出改正，使之回到标准化的轨道上；如果目前的运行
方式确实是合理的，那么就应进一步对现有的标准或规范加以修正。
2.寻找适当的突破口
当问题发现后，为了及时、有效地解决问题，必须寻找适当的突破口。运用QC七大手法的目的，就是为了了解问题的现状，寻找解决问题的最佳的切入点，再寻找适当的资源来改善所存在的问题。解决问题后，将所做的有效的改善措施加以标准化，修订成为新版的标准或
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QC手也
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一般流程图6- 1
QC七大手法
企业可以综合运用QC七大手法以便于寻找解决问题的切入点，经历既定问题、确定相关的流程、量度表现、分析原因、建立和测试改善方案，以及评估推行效果等几个步骤，进行持续的改善工作。
QC手法的工具包括：检查表、柏拉多图、直方图、特性要因法、散布图、管制图、流程图以及脑力激荡等各种方法。
每种工具根据其自身不同的特点，适当应用于相应的场合。接下
质量问题分析方法
，菲根堡姆
如图6- 1所示。
QC手法的运用
来详细介绍七种手法。
QC七大手法：
＞检查表法
＞层赴法：博拉圈
＞特性要圉图
＞直方0
＞散布ia
＞營制图
＞流程囹i.检查表法
检查表是QC七大手法中最简单的工具。它的特点是照表来操作，主要对收集到的资料进行分类管理。例如某公司收集工伤事故的资料（见表6-1）,将意外事故分类，统计每年发生的次数、公司因此遭受的损失和改善这类事故所需的费用等。
平均每宗公司损失改善毎年所需费用工作意外种类平均每年发生
次数
眼牯失明450J00060 J000
耳朵失聪4012J000400?000
手指折断147> COO150> 000
積骨折断207 ?00020 J000
吸入毒气22* 000&0J000
轻微摄伤12050030 J 000
2.直方图
直方图是将数据根据差异进行分类。直方图的主要特点就是：明察秋毫地掌握差异。直方图
的制作方法如下：
?横坐标轴表示产品品质特性值
?纵坐标轴表示次数
?将各组原组界标在横轴上
?以组距为底，将高与各次数值成比例地作出各个长方形，即得直方图
?在直方图的上方记入数据总数
图6-2直方图模型
3.层别法
层别法所绘制的图像被称为层别图或柏拉多图。当人们关心问题的解决时，并不仅仅希望看
到出现的数据，而更关心经费部分。以工业安全事故为例，图6-2统计的重点是事故的次
数，图6 —3统计的重点是事故的损失。因为统计中的重点不同，所以造成的排列次序也就相应的不同。
图6—4事故损失统计图
4.特性要因图
由于特性要因图的形状酷似鱼骨，所以又被俗称为鱼骨图：其中的主要因素是骨架部分，次
要因素是鱼刺部分。特性要因图从不良品和效益等两方面的分析的角度出发，分析问题的主要和次要等两方面的因素。如图6 —4所示，针对现场工作改善问题进行分析，人力、机械、物料和方法构成了鱼骨架部分，具体细微的问题构成了鱼刺部分。由此可看出，特性要因图
的特点是：根据不同的特性来划分问题种类，将所有的因果关系一网打尽。
图6—5 特性要因图5.散布图
散布图是研究成对出现（如X,Y）、每对为一个点的两组相关数据之间相关关系的简单图示技术。散布图是
用来分析数据的工具。在散布图中，成对的数据形成点子云，研究点子云
的分布状态便可推断出成对数据之间的相关程度。
散布图的绘制有两种方式：①采用排列成直方图的方式（如图6—5），按照时间序列的推移, 分析数据彼
此之间的关联性；②是采用描点的方式（如图6 —6），便于观察数据的分布状况。
图6—5散布图（直方图式）
S1I
III
奠驕盘改
Mil
f
i
in
泉否合适
是否環申檢准
工桂黄系是野良妊
A力
S
有
80
6.管制图
管制图又叫管理图。它是用来区分由异常原因所引起的波动，或由于过程固有的随机原因而
引起的偶然波动的一种工具。偶然波动一般在预计的界限内随机重复，是一种正常的波动；而异常波动则表明需要对其影响因素加以判断、调查，并使之处于受控的状态。管制图适合
于分析单一因素随时间推移而造成的影响。
管制图建立在数理统计学的基础上，它利用有效数据而建立控制界限，一般分上控制界限（U
CL）和下控制界限（LCL）。如图6-7所示。如果该过程不受异常原因的影响，那么，下一步得到的观测数据将不会超出控制界限。
7.流程图
流程图就是将一个过程（如工艺、检验、质量改进等过程）的步骤用图的形式表示出来。通
过对一个过程中的各步骤之间关系的研究，一般能发现故障的潜在原因，知道哪些环节还需
要进行质量上的改进。
流程图可以用于从材料流向产品销售和售后服务的全过程的所有方面。流程图可以用来描述
现有的过程，也可用来设计一个新的过程。流程图在QC活动和质量改进活动中有着极为广泛的用途。如图6-8所示，产品开发过程中的各部门之间的相互关系。
图6-8新产品设计开发流程图
QC各手法的适用场合
QC七大手法中的各种工具各有特点，各有其合适的应用场合。其中，层别法常用于归纳整理所收集到的数据资料；特性要因图有利于找到问题的症结所在；散布图则能帮助人们掌握整个过程的状况。各种手法的具体适用场合比较如表6-2所示。
总体来说，可以使用柏拉多图、特性要因图、直方图、管制图和脑力激荡法等各种手法来界定问题，而确定相关流程并使之文件化的惟一工具是流程图，凭借流程图的方法，描绘出现
状，在此基础上提升视界将问题看得更加深入一些。
表6-2 QC各手法适用场合比较
检杳表
柏拉
爹團
特性要
因图
散布
图
直方
團
管制
图
疏程脑力
谨瘙
法
界定问题???
1
???
确立相关硫程、文
件化
?
度量表现■?■■
分析原因■?■■■■
建立和测试改善方
案
■■■■■
■
推行及评牯方秦效
累
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【自检】
根据对QC七大手法的学习，选择各种工具的适用场合。
A.检查表E .柏拉多图C .特性要因图D ?散布图E ?直方图F ?管制图G ?流程图H .脑力激荡法
w'le 开发计划日程表
客m
［湮计且?业釦+划
开茂诉轻设寻誉求表」時导人
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載商开找溉
幵发稅序牯幵沏用帮
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4 ［总爾
W- T * V > * * P* H J
其中，界定问题适合采用___________ ;确定相关流程适合采用____________ ;分析原因时适合采用
________ ;测试改善方案适合采用 ___________ ;评估效果适合采用___________ 。
见参看答案6 —1 QC与作业标准化的循环
1.分析问题的重点角度
在应用QC七大手法来分析问题时，人们通常从特定的几个角度出发。这几个分析角度掌握的好坏，势必直接影响到人们所需花费的精力的多少。分析问题的重点时，主要应从如下出发点进行：
分析问题重点的甫度’ ＞由客户的角度＞由成本的角度.
＞由作业习惯的角度
＞由上次相同事故原因的角度
＞由事故之间差异的角度
＞不预设立场
?客户角度
公司不惜投入很多的精力和金钱来进行改善的主要目的是为了满足客户的需求，获得更高的
运营利润。因此，应更多地从客户需求的角度出发，争取每一份改善的投资都能收到良好的
回报。
?成本的角度
如果产品能充分满足客户的需求，但是因成本过高，这意味着利润空间越来越小，这同企业
最大程度地追求利润的原则是彼此矛盾的。因此还需要从成本的角度出发更为适宜。
?作业习惯的角度
从生产作业习惯的角度出发，使生产过程符合工人的作业习惯、流程的运行方式以及规定的作业标准。作业的差异是不同的标准化方式所带来的结果，可以运用QC方法来寻找更好的作业方法。
?上次同类事故原因的角度
同样的问题点持续出现，其主要原因是没有找到问题发生的根源，解决方案只是表面看起来
有效，需要从分析同样事故的原因的角度出发，使用绩效手法找出真正的原因。
?由事故之间差异的角度
同样，也可以通过比较不同事故之间的差异，帮助寻找不同事故产生的原因，并能有效地在
一定程度上预防类似事故的发生。
?不预设立场
在分析过程中，应以最客观的态度分析问题产生的原因，避免由于个人的主观立场而影响到
分析的结果。
2.再标准化与再分析
运用QC七大手法分析问题，使用PDCA等手段进行动作分析或持续改善，紧接着还需要做标准化的工作。经过第一次分析做出的改善措施，并予以标准化时，并不意味着在实际生产中真的有效果。因此，进行标准化时还需要再做二次分析，再次使用QC手法来分析改善
后试生产过程中所出现的问题，并将两次分析所得的数据进行比较对照。这样，才能将真正
行之有效的改善方法予以标准化，使之成为工作的指导书。
在进行再标准化和再分析时，需要重视工作教导。由于再标准化必然带来作业标准规范和检验规范的改变，必然要求生产线人员和检验人员改变原来的作业或检验的习惯。只有加强工
作教导，才能使他们能从内心里真正乐于接受新的概念和方法。
另外，再标准化和再分析还需要注意图表、范例、样品、5S以及参考说明书的应用。例如，
机械设备的说明书可以用来帮助人们寻找设备运行过程中容易出现的问题。通过运用5 S来
规范正常，发现异常，然后按照成本分析的结果实施改善方案。改善后的生产线进行第二次
量产，第二次量产所遵循的作业规范和检验规范来自于工艺参数等的改善。改善的过程可能
在解决原因问题的同时，引发了其它的潜在危险。这就需要不断地进行分析、改善，完善标准化的内容，这样才能更好地保证产品的质量。
【本讲小结】
当企业发现生产问题之后，必须及时、有效地寻找适当的突破口来解决这些问题。QC七大
手法正是用来帮助企业分析问题的得力工具。QC七大手法的工具具体包括：检查表、柏拉
多图、直方图、特性要因图、散布图、流程图以及脑力激荡法等。各种工具根据自身的特点，有不同的适用场合。
运用QC七大手法的目的，是为了充分了解问题的现状，寻找解决问题的最佳的切入点，再
寻找适当的资源来改善所存在的问题。解决问题后，将所做的有效的改善措施加以标准化，
修订成为新版的标准或检验规范。因此，企业在持续改善中，要善于综合利用QC七大手法
提供的各种工具。
、分析问题的方法之二
— PDCA手法与8D团队（上）运用PDCA手法分析问题8D团队的概念
8D团队之D 1与D 2
质蚤保:证拮施丸參是为了履行
对顾咨的承诺’可是，如果把质量定
义为顾蓉满意，那么质量的实现就畫
穿在服务顽睿的整个流程之中，其中
一些包括实物产品的设计和生产'至少一小部分流
程也包括了顾雾在内h
一一约翰伍德
PDCA手法
戴明博土最早提出了PDCA循环的概念，所以又称其为戴明环”。PDCA循环是能使任
何一项活动有效进行的一种合乎逻辑的工作程序，特别是在企业的质量管理中充分得到了广
在PDCA循环中，计划（P）—实施（D）—检查（C）—处理（A）”的管理循环是现场质量保证体系运行的基本方式，它反映了不断提高质量所应遵循的科学程序。PDCA循
环包括了四个阶段和八个步骤。如图7- 1和图7 —2所示。
1.P —计划（Plan）
在开始进行持续改善时，首先要进行的工作的是策划。策划包括制订质量目标、活动计划、管理项目和措施方案。策划阶段需要检讨企业目前的工作效率、追踪流程目前的运行效果和
收集流程过程中出现的问题点；根据收集到的资料，进行分析并制订初步的解决方案，提交
公司的高层领导批准。
策划阶段包括以下四项工作内容：
?分析现状
通过现状的分析，找出还存在的主要质量问题，尽可能地以数字来说明。
?寻找原因
在所收集到的资料的基础上，认真分析产生质量问题的各种原因或影响因素。
?提炼主因从各种原因中找出影响质量的最主要的原因。
针对影响质量的主要原因，制订技术组织措施方案，并具体落实到执行者。
2.D—实施（Do）
在实施阶段，就是将制订的计划和措施具体组织实施和执行。将初步解决方案提交给公司高
层领导进行讨论，在得到公司高层领导的批准之后，由公司提供必要的资金和资源来支持计划的实施。
在实施阶段还需要注意的是，不能将初步的解决方案全面地都展开，只应在局部的生产线上
进行试验。这样，即使设计方案存在着较大的问题时，损失也可以降低到最低限度。通过类似白鼠试验的形式，检验解决方案是否真正切实可行。
3.C —检查（Check）
第三阶段是检查，就是将执行的结果与预定目标进行对比，检查计划的执行情况，看是否达到了预期的效果。按照检查的结果，来验证生产线的运作是否按照原来的标准化进行，或原来的标准规范是否合理等。
生产线按照标准规范运作后，分析检查所得到的结果，寻找标准化本身是否也存在偏移。如
果发生偏移现象，那么就要重新策划，重新执行。这样，通过暂时性生产对策的实施，检验方案的有效性，进而保留有效的部分。
4.A —处理（Action）
第四阶段是处理，对总结检查的结果进行处理，成功的经验加以肯定，并予以标准化，或制
订作业指导书，便于以后工作时遵循；对于失败的教训也要及时地总结，以免今后再度重现。对于没有解决的问题，应提给下一个PDCA循环中去解决。
处理阶段包括两方面的内容：
?总结经验，进行标准化
总结经验教训，估计成绩，处理差错。把成功的经验肯定下来，制订为标准，记录在案，作为借鉴，防止今后再度发生。?问题转入下一个循环
将没有解决的遗留问题，转入下一个管理循环，作为下一阶段的计划目标。
gDCA的显着特点：
＞周而复拋
＞大小环的行星轮累
＞阶梯或上升
＞蜿计的工具
＞持媒的改善
8D团队的概念
跨功能性的问题点是导致公司出现重大质量事件的主要原因。公司在产品改善过程中，遇到
的绝大部分问题都涉及到多个部门，因此，需要成立8D团队来进行产品的改善。8D团体
改善从D 1 —D8分为八个阶段，其过程如图7-3所示。
残留溶剂顶空分析报告方法验证方案设计模版2
方案批准 注：在方案批准部分签字表明签字者同意方案中规定的检测项目检测方法和记录要求。在执行本方案的过程中可能会出现影响严格执行本方案的偏差，对较小的偏差将通过偏差报告的形式来解决，对于关键性偏差，如对方法的调整、对参数或接受标准的调整必须制定出增补方案并按照原方案批准程序得到批准才能进行。所有的偏差报告和增补方案必须在提交验证报告供批准时一同提交。
目录 1.概述 (3) 2.参考资料 (4) 3. 职责 (4) 4. 色谱系统及色谱条件 (4) 5. 器材与试剂 (5) 6. 验证试验 (5) 6.1系统适应性 (5) 6.2专属性 (6) 6.3耐用性 (7) 6.4定量限 (8) 6.5检测限 (8) 6.6线性与围 (8) 6.7准确度 (9) 6.8精密度 (11) 7.再验证周期 (12) 8.偏差及纠正措施 (13) 9.最终审核和批准 (13) 药品残留溶剂顶空分析方法草案 (14)
1.概述 1.1根据ICH对药品中残留溶剂含量的要求及盐酸噻氯匹定生产工艺，必须控制盐酸噻氯匹定生产工艺中使用到的溶剂乙醇、丁酮、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的残留量。限度分别为：乙醇≤5000ppm、丁酮≤5000ppm、甲苯≤890ppm、DMF≤880ppm。 1.2分析方法草案见附件。 1.3本分析方法属于杂质定量分析，因此需要验证的项目有：系统适应性、专属性、线性、 准确度、检测限、定量限、精密度、耐用性，具体参数及接受标准要求见下表：
2.参考资料 ICH Q3C (R3), November 2005. ICH Q2 (R1), November 2005. <467> Residual Solvents, United States Pharmacopoeia 31, November 2007. <20424> Residual Solvents, European Pharmacopoeia 6.0, June 2007. 3. 职责 4.1色谱系统
材料分析方法课后答案(更新至第十章)
材料分析方法课后练习题参考答案 2015-1-4 BY：二专业の学渣 材料科学与工程学院
3.讨论下列各组概念的关系 答案之一 (1）同一物质的吸收谱和发射谱； 答：λk吸收〈λkβ发射〈λkα发射 (2）X射线管靶材的发射谱与其配用的滤波片的吸收谱。 答：λkβ发射（靶）〈λk吸收(滤波片)〈λkα发射（靶）。任何材料对X射线的吸收都有一个Kα线和Kβ线。如Ni 的吸收限为0.14869 nm。也就是说它对0.14869nm波长及稍短波长的X射线有强烈的吸收。而对比0.14869稍长的X射线吸收很小。Cu靶X射线:Kα=0.15418nm Kβ=0.13922nm。 (3）X射线管靶材的发射谱与被照射试样的吸收谱。 答：Z靶≤Z样品+1 或Z靶>>Z样品 X射线管靶材的发射谱稍大于被照射试样的吸收谱，或X射线管靶材的发射谱大大小于被照射试样的吸收谱。在进行衍射分析时，总希望试样对X射线应尽可能少被吸收，获得高的衍射强度和低的背底。 答案之二 1）同一物质的吸收谱和发射谱； 答：当构成物质的分子或原子受到激发而发光，产生的光谱称为发射光谱，发射光谱的谱线与组成物质的元素及其外围电子的结构有关。吸收光谱是指光通过物质被吸收后的光谱，吸收光谱则决定于物质的化学结构，与分子中的双键有关。 2）X射线管靶材的发射谱与其配用的滤波片的吸收谱。 答：可以选择λK刚好位于辐射源的Kα和Kβ之间的金属薄片作为滤光片，放在X射线源和试样之间。这时滤光片对Kβ射线强烈吸收，而对Kα吸收却少。 6、欲用Mo 靶X 射线管激发Cu 的荧光X 射线辐射，所需施加的最低管电压是多少？激发出的荧光辐射的波长是多少？ 答：eVk=hc/λ Vk=6.626×10-34×2.998×108/(1.602×10-19×0.71×10-10)=17.46(kv) λ0=1.24/v(nm)=1.24/17.46(nm)=0.071(nm) 其中h为普郎克常数，其值等于6.626×10-34 e为电子电荷，等于1.602×10-19c 故需加的最低管电压应≥17.46(kv)，所发射的荧光辐射波长是0.071纳米。 7、名词解释：相干散射、非相干散射、荧光辐射、吸收限、俄歇效应 答：⑴当χ射线通过物质时，物质原子的电子在电磁场的作用下将产生受迫振动，受迫振动产生交变电磁场，其频率与入射线的频率相同，这种由于散射线与入射线的波长和频率一致，位相固定，在相同方向上各散射波符合相干条件，故称为相干散射。 ⑵当χ射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后，可以得到波长比入射χ射线长的χ射线，且波长随散射方向不同而改变，这种散射现象称为非相干散射。
材料分析方法答案
第一章 一、选择题 1.用来进行晶体结构分析的X射线学分支是（） A.X射线透射学； B.X射线衍射学； C.X射线光谱学； D.其它 2. M层电子回迁到K层后，多余的能量放出的特征X射线称（） A.Kα； B. Kβ； C. Kγ； D. Lα。 3. 当X射线发生装置是Cu靶，滤波片应选（） A．Cu；B. Fe；C. Ni；D. Mo。 4. 当电子把所有能量都转换为X射线时，该X射线波长称（） A.短波限λ0； B. 激发限λk； C. 吸收限； D. 特征X射线 5.当X射线将某物质原子的K层电子打出去后，L层电子回迁K层，多余能量将另一个L层电子打出核外，这整个过程将产生（）（多选题） A.光电子； B. 二次荧光； C. 俄歇电子； D. （A+C） 二、正误题 1. 随X射线管的电压升高，λ0和λk都随之减小。（） 2. 激发限与吸收限是一回事，只是从不同角度看问题。（） 3. 经滤波后的X射线是相对的单色光。（） 4. 产生特征X射线的前提是原子内层电子被打出核外，原子处于激发状态。（） 5. 选择滤波片只要根据吸收曲线选择材料，而不需要考虑厚度。（） 三、填空题 1. 当X射线管电压超过临界电压就可以产生X射线和X射线。 2. X射线与物质相互作用可以产生、、、、 、、、。 3. 经过厚度为H的物质后，X射线的强度为。 4. X射线的本质既是也是，具有性。 5. 短波长的X射线称，常用于；长波长的X射线称 ，常用于。 习题 1.X射线学有几个分支？每个分支的研究对象是什么？ 2.分析下列荧光辐射产生的可能性，为什么？ （1）用CuKαX射线激发CuKα荧光辐射； （2）用CuKβX射线激发CuKα荧光辐射； （3）用CuKαX射线激发CuLα荧光辐射。 3.什么叫“相干散射”、“非相干散射”、“荧光辐射”、“吸收限”、“俄歇效应”、“发射谱
(完整word版)方法验证试验的一般内容及要求
方法验证试验的一般内容及要求---青岛科标检测 方法验证一般要求： 1.标准编制组应编制方法验证方案，根据影响方法的精密度和准确度的主要因素和数理统计学的要求，选择合适的实验室、样品类型、含量水平、分析人员、分析设备、分析时间等内容。 2.标准编制组除可以使用有证标准物质/标准样品外，还应提供实际样品进行方法验证，实际样品应尽量覆盖方法标准的适用范围。 3.在方法验证前，参加验证的操作人员应熟悉和掌握方法原理、操作步骤及流程，必要时应接受培训。 4.方法验证过程中所用的试剂和材料、仪器和设备及分析步骤应符合方法相关要求。 5.参加验证的操作人员及标准编制组应按照要求如实填写《方法验证报告》中的“原始测试数据表”，若有必要，应附上与该原始测试数据表内容相符的图谱或其他由仪器产生的记录打印条等。 6.标准编制组根据方法验证数据及统计、分析、评估结果，最终形成《方法验证报告》。 具体要求 1.检出限的验证 确定检出限，按方法操作步骤及流程进行分析操作，计算结果的平均值、标准偏差、相对标准偏差、检出限等各项参数。最终的方法检出限为各验证实验室所得数据的最高值。 2.精密度的验证
有证标准物质/标准样品的测定：采用高、中、低3 种不同含量水平（应包括一个在测定下限附近的浓度或含量）的统一样品，每个样品平行测定6 次以上，分别计算不同浓度或含量样品的平均值、标准偏差、相对标准偏差等各项参数。实际样品的测定：各验证实验室应对1 ～3 个含量水平的同类型样品进行分析测试，按每个样品平行测定6 次以上，分别计算不同样品的平均值、标准偏差、相对标准偏差等 各项参数。 对各验证实验室的数据进行汇总统计分析，计算实验室间相对标准偏差、重复性限r 和再现性限R。 3.准确度的验证 若各验证实验室使用有证标准物质/标准样品进行分析测定确定准确度，则需对1 ～3个不同含量水平的有证标准物质/标准样品进行测定，按全程序每个有证标准物质/标准样品平行测定6 次以上，分别计算不同浓度或含量水平有证标准物质/标准样品的平均值、标准偏差、相对误差等各项参数。 若实验室对实际样品进行加标分析测定确定准确度，则需对每个样品类型的1 ～3 个不同含量水平的统一样品中分别加入一定量的有证标准物质/标准样品进行测定， 每个加标样品平行测定6 次以上，分别计算每个统一样品的加标回收率。 对各验证实验室的数据进行汇总统计分析，计算其相对误差或加标回收率的均值及变动范围。
材料分析方法课后习题答案
第十四章 1、波谱仪和能谱仪各有什么优缺点 优点:1）能谱仪探测X射线的效率高。 2）在同一时间对分析点内所有元素X射线光子的能量进行测定和计数，在几分钟内可得到定性分析结果，而波谱仪只能逐个测量每种元素特征波长。 3）结构简单，稳定性和重现性都很好 4）不必聚焦，对样品表面无特殊要求，适于粗糙表面分析。 缺点：1）分辨率低。 2）能谱仪只能分析原子序数大于11的元素；而波谱仪可测定原子序数从4到92间的所有元素。 3）能谱仪的Si(Li)探头必须保持在低温态，因此必须时时用液氮冷却。 分析钢中碳化物成分可用能谱仪；分析基体中碳含量可用波谱仪。 2、举例说明电子探针的三种工作方式（点、线、面）在显微成分分析中的应用。 答：(1)、定点分析：将电子束固定在要分析的微区上用波谱仪分析时，改变分光晶体和探测器的位置，即可得到分析点的X射线谱线；
用能谱仪分析时，几分钟内即可直接从荧光屏（或计算机）上得到微区内全部元素的谱线。 (2)、线分析：将谱仪（波、能）固定在所要测量的某一元素特征X射线信号（波长或能量）的位置把电子束沿着指定的方向作直线轨迹扫描，便可得到这一元素沿直线的浓度分布情况。改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。 (3)、面分析：电子束在样品表面作光栅扫描，将谱仪（波、能）固定在所要测量的某一元素特征X射线信号（波长或能量）的位置，此时，在荧光屏上得到该元素的面分布图像。改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。也是用X射线调制图像的方法。 3、要在观察断口形貌的同时，分析断口上粒状夹杂物的化学成分，选用什么仪器用怎样的操作方式进行具体分析 答：（1）若观察断口形貌，用扫描电子显微镜来观察：而要分析夹杂物的化学成分，得选用能谱仪来分析其化学成分。 (2)A、用扫描电镜的断口分析观察其断口形貌：
检验方法验证方案(含量测定)
检验方法验证方案 目的：证明所采用的检验方法适于相应的检测要求，具有可靠的准确度、精密度。范围：含量的检定方法的前验证 编定依据：《药品生产质量管理规范》1998年修订版及验证管理办法 职责：验证小组人员 目录 1.概述 2.验证目的 3.职责 3.1验证小组 3.2品质部 3.3化验室 4.验证内容 4.1验证的准备工作 4.2适用性验证 4.2.1准确度试验 4.2.2精密度试验 4.3拟订验证周期 4.4验证结果评定与结论 5.附件
1. 概述 对小容量注射剂的含量测定，本公司采用福林酚测定法，该检验方法具有测量准确、精密度高、专属性强、定量准确可靠、方法简便易行的特点，可满足小容量注射剂含量测定的要求。检验方法标准操作规程。用本方法进行转移因子注射液、胸腺肽注射液的含量测定。 2. 验证目的 为确认对转移因子注射液、胸腺肽注射的含量测定的紫外分光光度法，适合相应的检测要求，特制订本验证方案，进行验证。 验证过程应严格按照本方案规定的内容进行，若因特殊原因确需变更时，应填写验证方案变更申请及批准书，报验证工作小组批准。 验证前，应首先对验证所需的仪器、设备进行验证，对所需仪器、仪表、量具等进行校正。 3. 职责 3.1 验证工作小组 负责验证方案的审批。 负责验证的协调工作，以保证本验证方案规定项目的顺利实施。 负责验证数据及结果的审核。 负责验证报告的审批。 负责发放验证合格证书。 负责再验证周期的确认。 3.2 品质部 负责验证所需仪器、设备的安装、调试，并做好相应的记录。 负责组织验证所需仪器、设备的验证。 负责仪器、仪表、量具等的校正。 负责拟订检验方法的再验证周期 3.3 化验室 负责验证所需的标准品、样品、试剂、试液等的准备。 负责验证方案指定的试验的实施。 负责收集各项验证、试验记录，并对试验结果进行分析后，报验证工作小组。 4. 验证内容 4.1 验证的准备工作 4.1.1 验证所需文件资料 品质部负责提供验证所需的文件资料，包括该检验方法的标准操作规程。以及负责提供验证所需仪器、设备的验证报告以及仪器、仪表、量具等的校正报告。 检查人：日期：
(完整版)材料分析方法_俞建长_试卷5
材料现代分析方法试题5 材料学院材料科学与工程专业年级班级材料现代分析方法课程200—200学年第学期（）卷期末考试题（ 120 分钟） 考生姓名学号考试时间 题号得分分数 主考教师：阅卷教师： 材料现代分析方法试题5（参考答案） 一、基本概念题（共10题，每题5分） 1．若X射线管的额定功率为1.5kW，在管电压为35kV时，容许的最大电流是多少？ 答：1.5kW/35kV=0.043A 2．证明（）、（）、（）、（01）、（12）晶面属于[111]晶带。 答：根据晶带定律公式Hu+Kv+Lw=0计算 （）晶面：1×1+1×+0×1=1—1+0=0 （）晶面：1×1+1×+1×1=1—2+1=0 （）晶面：×1+2×1+1×1=（—3）+2+1=0 （01）晶面：0×1+×1+1×1=0+（—1）+1=0 （12）晶面：1×1+×1+1×2=1+（—3）+2=0 因此，经上五个晶面属于[111]晶带。 3．当X射线在原子例上发射时，相邻原子散射线在某个方向上的波程差若不为波长的整数倍，则此方向上必然不存在放射，为什么？
答：因为X射线在原子上发射的强度非常弱，需通过波程差为波长的整数倍而产生干涉加强后才可能有反射线存在，而干涉加强的条件之一必须存在波程差，且波程差需等于其波长的整数倍，不为波长的整数倍方向上必然不存在反射。4．某一粉末相上背射区线条与透射区线条比较起来，其θ较高抑或较低？相应的d较大还是较小？ 答：背射区线条与透射区线条比较θ较高，d较小。 产生衍射线必须符合布拉格方程2dsinθ=λ，对于背射区属于2θ高角度区， 根据d=λ/2sinθ，θ越大d越小。 5．已知Cu3Au为面心立方结构，可以以有序和无序两种结构存在，请画出其有序和无序结构[001]晶带的电子衍射花样，并标定出其指数。 答：如图所示： 6．（1）试说明电子束入射固体样品表面激发的主要信号、主要特点和用途。（2）扫描电镜的分辨率受哪些因素影响? 给出典型信号成像的分辨率，并说明原因。（3）二次电子（SE）信号主要用于分析样品表面形貌，说明其衬度形成原理。（4）用二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处? 答：（1）背散射电子:能量高；来自样品表面几百nm深度范围；其产额随 原子序数增大而增多.用作形貌分析、成分分析以及结构分析。 二次电子:能量较低；来自表层5－10nm深度范围；对样品表面状态十分敏感.不能进行成分分析.主要用于分析样品表面形貌。
分析方法验证报告2.2
分析方法验证报告 2019QQHJKX01 分析方法：《水质石油类的测定紫外分光光度法(试行)》(HJ970-2018) 验证人员： 验证时间：2019年01月23日—25日 乌拉特前旗环境保护监测站
1参加人员情况 2仪器、标准物质情况 3 工作曲线的测定 3.1 工作曲线的测定条件 分析日期：2019年01月23日 温度：20℃湿度：18% 测定波长：225nm 3.2 工作曲线的测定
3.2 标准曲线的绘制 4 方法检出限的测定 依据《环境监测分析方法标准制修订技术导则》(HJ168-2010)附录A 方法特性指标确定方法。 方法检出限的一般确定方法： 按照样品分析的全部步骤，重复n（≥7）次空白试验，将各测定结果换算为样品中的浓度，计算n次平行测定的标准偏差，按公式A-1计算，方法检出限按公式A-2计算。
标准偏差S= （A-1） 式中：n —— 样品的平行测定次数 X i —— 单次测定值 X —— 测定平均值 MDL=t （n-1，0.99）×S (A-2) 式中：MDL —— 方法检出限 n —— 样品的平行测定次数 t —— 自由度为n -1 ，置信度为99%时的t 分布 S —— n 次平行测定的标准偏差 ( ) 1 1 2 - ? ? ? ? ? - ∑ = n X x n i i
5 精密度、准确度测试 分别对标准浓度为0.4mg/L、0.8mg/L、1.0mg/L和有证标准物质BW022四个浓度进行6次测定，测定结果见表5-1。
6 评价与验证结论 6.1 评价 根据《水质石油油类的测定紫外分光光度法(试行)》(HJ970-2018)对本实验的检出限、精密度、准确度进行相关评价。 6.1.1 空白值最低检出限评价 根据《水质石油油类的测定紫外分光光度法(试行)》(HJ970-2018)中的检出限为0.01 mg/L，本实验石油类的检出限为0.004mg/L，符合标准方法要求。 6.1.2 精密度评价 本次实验分别对油浓度为0.4 mg/L、0.8 mg/L、1.0 mg/L和有证标准物质BW022进行测试，相对标准偏差分别为4.6%、2.9%、4.7%、5.0%，符合标准方法要求。 6.1.3 准确度评价 根据方法条件，本次实验测定的加标回收率为96%-104%，平均值为99.75%，对标准浓度为0.4 mg/L、0.8 mg/L、1.0 mg/L和有证标准物质BW022的测定，相对误差分别为 2.5%、-1.2%、0.0%、5.0%，其结果均在标准范围内。 6.2 结论 通过对上述指标的验证，证明本站具备按照《水质石油油类的测定紫外分光光度法(试行)》(HJ970-2018)进行监测的能力，该项目可在本监测站正常开展。 分析者：复核者：审核者： 报告编写时间：2019年01月26日
硅酸盐岩石化学分析方法 第30部分：44个元素量测定 方法验证报告
方法验证报告 检测项目：硅酸盐岩石中锂、铍、钪等44个元素 量测定 方法名称及编号: 《硅酸盐岩石化学分析方法第30部分：44个元素量测定》GB/T 14506.30-2010 二O二O年三月
一、方法依据： 根据GB/T 14506.30-2010电感耦等离子体质谱法测定硅酸盐岩石中锂、铍、钪等44个元素的含量。 二、方法原理 样品用氢氟酸和硝酸在封闭溶样器中溶解，电热板上蒸发赶尽氢氟酸，再用硝酸密封溶解，稀释后用ICP-MS外标法直接测定。 三、仪器、试剂及标准物质 3.1 仪器 电感耦合等离子体质谱仪--安捷伦7700 感量天平--赛多利斯科学仪器有限公司 烘箱—上海一恒科学仪器有限公司 3.2 试剂 3.3 标准物质
四、样品 4.1 样品采集和保存 按照HJ/T166的相关规定进行土壤样品的采样和保存，样品采集和保存应使用塑料或玻璃容器，采样量不少于500g，新鲜样品小于4℃时可保存180天。 4.2 样品的制备 将采集的土壤样品放置于风干盘中自然风干，适时压碎、翻动，检出砂砾、植物残体。 在研磨室将风干的样品倒在有机玻璃板上，用木锤敲打，压碎，过孔径2mm尼龙筛，过筛后的样品全部置于无色聚乙烯薄膜上，充分搅匀，用四分法取两份，一份留样保存，一份用作样品细磨。 用于细磨的样品混匀，再用四分法分成四份，取一份研磨到全部过孔径0.074mm筛，装袋待分析。 4.3 样品前处理 称取约0.025g（精确到0.0001g）样品，置于50ml聚四氟乙烯
（PTFE）消解罐中，加1ml氢氟酸，0.5ml硝酸，密封，将溶样器放入烘箱中，加热24h，温度控制在185℃。冷却后取出内罐，置于电热板上加热蒸至近干，再加入0.5ml硝酸蒸发尽干，重复操作此步骤一次。加入5.0ml硝酸，再次密封，放入烘箱中，130℃3h。冷却后取出消解罐，将溶液定量转移至塑料瓶中，用水稀释，定容至25ml，摇匀。此溶液直接用ICP-MS测定。 4.4 实验室空白试样：随同样品进行双份空白试验，所用试剂取自同一瓶，加入同等的量。 4.5 结果计算与表示 计算固体样品中待测物的量： m V c w0? -=） ρ （ρ ） （ 式中：W C—样品中待测元素的量，μg/g; ρ—试样中元素的质量浓度，μg/L； ρ0 —空白试样中元素的质量浓度，μg/L； V—消解后试样的定容体积，ml； m—被称取样品的质量，g； 五、校准曲线 5.1 锂、铍、钒、锰、钴、镍、铜、锌、镓、砷、锶、镉、钡、铊、铅、铋标准曲线 取 5.00ml 100mg/L 多元素混合标准溶液（GSB 04-1767-2004（196046-1））于100ml容量瓶，以1%硝酸定容，得5.00mg/L 标准中间液。取5ml 5.0mg/L的标准中间液浓度于100ml容量瓶中，用1%
甲醛分析方法验证方案
工作场所空气中甲醛分光光度法验证方案 方案编号：
目录
1. 概述 本文件验证了工作场所空气中甲醛的分光光度法本检测方法实施细则参照 GBZ/T 《工作场所空气有毒物质测定脂肪族醛类化合物》中甲醛的酚试剂分光光度法的定量测定为主要依据，以及在此标准的基础上根据本检测中心实际配置的仪器和实验条件的情况下将标准中的技术要素编写了相关的作业指导书。 为了保证此分析方法的可行性、准确性、可操作性和适用性、用科学的方法进行相应的验证程序特别编写了此验证方案，为今后在实际工作中将起到指导和借鉴的作用。 在验证空气中甲醛的测定方法中，做了方法的线性范围实验、检出限实验、方法精密度实验、准确度实验，以证明该方法适用于测定工作场所空气中甲醛的的浓度。 2. 目的 通过验证工作，确保测定工作场所空气中甲醛浓度的分析方法在广德众康职业卫生检测服务有限公司适用。 3. 分光光度计操作条件： 4. 试剂 实验用水为蒸馏水 至刻度。 开机准备 检查仪器，准备10mm石英比色皿。 打开紫外可见分光光度计，同时预热分光光度计10min 预热完毕，仪器自检完毕后，准备实验。 在成套的石英比色皿中加入参比溶液，做基线校准与校准能量。 校准完毕后，输入本方法所需要的波长645nm，确认，实验开始。 5．方法验证 线形范围
在3操作条件下将紫外可见分光光度计调节至最佳测定状态，标准曲线的绘制：取7只 具塞比色管，分别加入、、、、、、甲醛标准溶液，加水至，各加2ml酚试剂溶液，摇匀，于43±1℃水浴中放置10min，期间摇动几次，加入硫酸铁铵溶液，摇匀，再放入水浴中加热10min，取出放冷至室温，在645nm 波长下测量吸光度。每个浓度重复测定3 次， 以吸光度均值对相应的甲醛的含量（g）绘制标准曲线。 见表1： 表1：方法验证线性范围数据表 序号 1 2 3 4 5 6 7 标准含量（μ g） 吸光度（A） 相关系数 线形方程Y=+ 检出限 在3工作条件下将仪器调至检测状态，连续测量10次空白溶液，按公式计算检出限： C L = 3σ/s 式中：C L —检出限，g/mL； σ—测量10次空白溶液的浓度标准偏差； s —方法的灵敏度，即工作曲线斜率，mL/μg。 表2：连续测定10次空白溶液检出线数据 序号 1 2 3 4 5 吸光度值 浓度（μg /mL） 序号 6 7 8 9 10 吸光度值 浓度（μg
材料分析方法之课后习题答案
材料结构显微分析 内部资料 姓名： 版权所有 翻版必究 编号： 绝密文件
目录 第一章材料X射线衍射分析----------------------------------------------------------------------------1 第二章X射线衍射方向----------------------------------------------------------------------------------1 第三章X射线衍射强度----------------------------------------------------------------------------------2 第四章多晶体分析方法----------------------------------------------------------------------------------3 第八章电子光学基础-------------------------------------------------------------------------------------4 第九章透射电子显微镜----------------------------------------------------------------------------------5 第十章电子衍射-------------------------------------------------------------------------------------------7 第十一章晶体薄膜衍衬成像分析----------------------------------------------------------------------8 第十三章扫描电子显微镜-------------------------------------------------------------------------------10 第十五章电子探针显微分析----------------------------------------------------------------------------10
方法验证的具体内容
验证内容：准确度、精密度（包括重复性、中间精密度和重现性）、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。 一、准确度：是指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般以百分回收率表示。至少用9次测定结果进行评价。 二、精密度：是指在规定的条件下，同一个均匀样品，经过多次取样测定所得结果之间的接近程度。用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示。 1、重复性：相同条件下，一个分析人员测定所得结果的精密度称为重复性。至少9次。 2、中间精密度：一个实验室，不同时间不同分析人员用不同设备测定结果的精密度。 3、重现性：不同实验室，不同分析人员测定结果的精密度。分析方法被法定标准采用应进行重现性试验。 三、专属性：指在其他成分可能存在的情况下，采用的方法能准确测定出被测物的特性，用于复杂样品分析时相互干扰的程度。鉴别反应、杂质检查、含量测定方法，圴应考察专属性。 四、检测限：指试样中被测物能被检测出的最低量，无须定量。用百分数、ppm或ppb 表示。 五、定量限：指样品中被测物能被定量测定的最低量，测定结果应具一定的精密度和准确度。 六、线性：系指在设计的范围内，测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度。 七、范围：能达到一定的精密度、准确度和线性的条件下，测试方法适用的高低限浓度或量的区间。 八、耐用性：指在一定的测定条件稍有变动时，测定结果不受影响的承受程度。
方法验证内容如下。 一、准确度 准确度系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般用回收率（%）表示。准确度应在规定的范围内测试。 1．含量测定方法的准确度 原料药可用已知纯度的对照品或样品进行测定，或用本法所得结果与已知准确度的另一个方法测定的结果进行比较。 制剂可用含已知量被测物的各组分混合物进行测定。如不能得到制剂的全部组分，可向制剂中加入已知量的被测物进行测定，或用本法所得结果与已知准确度的另一个方法测定结果进行比较。 如该分析方法已经测试并求出了精密度、线性和专属性，在准确度也可推算出来的情况下，这一项可不必再做。 2．杂质定量测定的准确度 可向原料药或制剂中加入已知量杂质进行测定。如不能得到杂质或降解产物，可用本法测定结果与另一成熟的方法进行比较，如药典标准方法或经过验证的方法。在不能测得杂质或降解产物的响应因子或对原料药的相对响应因子情况下，可用原料药的响应因子。应明确表明单个杂质和杂质总量相当于主成分的重量比（%）或面积比（%）。 3．数据要求 在规定范围内，至少用9个测定结果进行评价，例如，设计3个不同浓度，每个浓度各分别制备3份供试品溶液，进行测定。应报告已知加入量的回收率（%），或测定结果平均值与真实值之差及其相对标准偏差或可信限。 （意见3：是否对所设定的浓度范围作出要求，如：该方法用于药品的含量测定，回收率试验的样品浓度应设定于含量100％的±20％之间；用于溶出（释放）曲线考察时，回收率试验的样品浓度应设定于全曲线范围的上、中、下部位。） 二、精密度 精密度系指在规定的测试条件下，同一个均匀样品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。精密度一般用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示。 在相同条件下，由一个分析人员测定所得结果的精密度称为重复性；在同一个实验室，不同时间由不同分析人员用不同设备测定结果之间的精密度，称为中间精密度；在不同实验室由不同分析人员测定结果之间的精密度，称为重现性。 含量测定和杂质的定量测定应考虑方法的精密度。 1．重复性 在规定范围内，至少用9个测定结果进行评价，例如，设计3个不同浓度，每个浓度各分别制备3份供试溶液，进行测定。或100%的浓度水平，用至少测定6次的结果进行评价。 2．中间精密度 为考察随机变动因素对精密度的影响，应设计方案进行中间精密度试验。变动因素为不同日期、不同分析人员、不同设备。 3．重现性 当分析方法将被法定标准采用，应进行重现性试验，例如，建立药典分析方法时通过协同检验得出重现性结果。协同检验的目的、过程和重现性结果均应记载在起草说明中。应注意重现性试验用的样品本身的质量均匀性和贮存运输中的环境影响因素，以免影响重现性结果。 4．数据要求 均应报告标准偏差、相对标准偏差和可信限。
有关物质分析方法验证方案.
8 ***原料有关物质分析方法验证方案 20**年**月
验证方案的起草与审批 方案实施日期：
目录 1.验证目的 (4) 2.方法简介与确认范围 (4) 3.标准品、供试品 (4) 4.风险评估 (4) 5.验证的可接受标准 (5) 6.验证步骤 (6) 6.1系统适应性 (6) 6.2专属性 (6) 6.3检测限与定量限 (8) 6.4线性 (9) 6.5准确度 (9) 6.6精密度 (10) 6.6范围 (10) 6.7耐用性 (10) 6.8样品测定 (11) 7.偏差 (11) 8.风险的接收与评审 (11) 9.再验证 (11) 10.确认结果评审和结论 (11) 11.更改历史 (12) 12. 附录 (12)
1.验证目的 根据法规的要求，采用非药典或其它法规未收载的分析方法应进行验证，证明采用的方法适合于相应的检测要求。 这个验证方案的目的是为验证提供具体方法参数、可接受标准和研究步骤。 2.方法简介与确认范围 ***原料有关物质检测方法为自行开发的液相室色谱方法。为确保方法的准确性和可行性，为日常检测方法提供依据，现对该方法进行验证。方法验证必须按照验证方案进行，此次验证方案提供***原料含量分析方法验证验证，包括：专属性、精密度、线性、范围、准确度、检测限&定量限、耐用性。 3.标准品、供试品 3.1标准品 3.2供试品 4.风险评估 按照《质量风险管理规程》，质量控制部和质量管理部共同对分析方法进行了风险评估，确定了需进行方法确认的项目。具体见下表：
风险评估人： 评估日期： 5.验证的可接受标准
材料分析方法考试试题大全doc剖析
材料结构分析试题1（参考答案） 一、基本概念题（共8题，每题7分） 1．X射线的本质是什么？是谁首先发现了X射线，谁揭示了X射线的本质？答：X射线的本质是一种横电磁波？伦琴首先发现了X射线，劳厄揭示了X射线的本质？ 2．下列哪些晶面属于[111]晶带？ （111）、（3 21）、（231）、（211）、（101）、（101）、（133），（-1-10），（1-12）， （1- 32），（0 - 11），（212），为什么？ 答：（- 1 - 10）（3 21）、（211）、（1 - 12）、（ - 101）、（0 - 11）晶面属于[111]晶带， 因为它们符合晶带定律：hu+kv+lw=0。 3．多重性因子的物理意义是什么？某立方晶系晶体，其{100}的多重性因子是多少？如该晶体转变为四方晶系，这个晶面族的多重性因子会发生什么变化？为什么？ 答：多重性因子的物理意义是等同晶面个数对衍射强度的影响因数叫作多重性因子。某立方晶系晶体，其{100}的多重性因子是6？如该晶体转变为四方晶系多重性因子是4；这个晶面族的多重性因子会随对称性不同而改变。 4．在一块冷轧钢板中可能存在哪几种内应力？它们的衍射谱有什么特点？ 答：在一块冷轧钢板中可能存在三种内应力，它们是：第一类内应力是在物 体较大范围内或许多晶粒范围内存在并保持平衡的应力。称之为宏观应力。它能 使衍射线产生位移。第二类应力是在一个或少数晶粒范围内存在并保持平衡的内应力。它一般能使衍射峰宽化。第三类应力是在若干原子范围存在并保持平衡的内应力。它能使衍射线减弱。 5．透射电镜主要由几大系统构成? 各系统之间关系如何? 答：四大系统:电子光学系统,真空系统,供电控制系统,附加仪器系统。 其中电子光学系统是其核心。其他系统为辅助系统。 6．透射电镜中有哪些主要光阑? 分别安装在什么位置? 其作用如何? 答：主要有三种光阑： ①聚光镜光阑。在双聚光镜系统中,该光阑装在第二聚光镜下方。作用:限制
有机挥发性物质检测方法验证报告2
验证报告Validation Report
目录CONTENTS 报告总结Summary Report 1、目的Purpose 2、验证范围Scope 3、验证依据Validation Basis 4、责任者Person Responsibility 5、接受标准Acceptance Criterion 6、有机挥发性物质的测定Determination of Organic Volatile Impurities 6.1有机挥发性物质的限度Limit of Organic Volatile Impurities 6.2溶液配制Preparation 6.3色谱系统Chromatographic System 6.4系统适应性试验System Suitability Test 6.5测定Procedure 6.6结果计算Calculate 6.7样品测定Sample Determination 7、仪器和试药Instruments and Reagents 7.1仪器Instruments 7.2试药Reagents 8、验证内容Validation Contents 8.1专属性(定位)Specificity 8.2检测限Limit of Detection 8.3精密度Precision 8.4线性范围Linearity and Range 8.5准确度/回收率Accuracy/Recovery 9、变更和偏差调查Change and Deviation Investigation 10、结果分析、结论和评价Comprehensive, Conclusion and Assessment 11、附录A ppendix
分析方法验证方案
异烟肼含量测定分析方法验证方案验证原因：验证类型： 新项目验证再验证 其它 预验证 回顾性验证转移验证 方法描述： 本分析方法为中国药典2010版二部方法。为确保其检测结果准确，对该分析方法的专属性、精密度（系统精密度、方法精密度、中间精密度）、线性和范围、准确度、耐用性进行评价。 验证依据： 中国药典2010年版分析方法（295页） 验证时间： 2010年07月09日～2010年07月10日 验证项目组成员及职责：
验证内容:-
a)人员培训： b)仪器设备、标准品和试剂： 仪器设备 标准品和试剂 c)样品
色谱条件 色谱条件 色谱柱：agilent ODS-2 长度：250cm ，内径：4.6mm ，填料 C18 ，填料粒度：5μm 检测波长：262nm，带宽30 柱温：25℃ 进样量：20μl 流速：1.0ml/min 流动相A：0.02mol/l磷酸氢二钠溶液（用磷酸调pH至6.0），流动相B：甲醇 A:B=85:15 停止时间：12min 1.系统精密度 1.1.溶液配制 系统精密度溶液：取异烟肼10mg，置100ml容量瓶中，精密称量，用水溶解并稀释至刻度。 1.2验证过程及结果 系统精密度溶液连续进样6次，记录其异烟肼峰面积、保留时间。 可接受标准：异烟肼峰面积RSD≤2.0%,保留时间RSD≤2.0%。 结论：
2.重现性试验（方法精密度） 2.1.溶液配制 2.1.1.对照溶液：取异烟肼工作标准品10mg，精密称量，置100ml容量瓶中，用水溶解 并稀释至刻度。 2.1.2.方法精密度溶液：取异烟肼样品10mg置100ml容量瓶中，精密称定，用水溶解并 稀释至刻度。用此方法配置同一批号的样品溶液6份。 2.2.验证程序及结果 工作标准品溶液进2针，样品溶液各进2针。记录异烟肼峰面积，计算样品含量。 可接受标准：异烟肼含量的RSD≤2.0%。 结论：
钯元素测定分析方法验证报告
Palladium Analytical Method Validation Report 钯元素测定分析方法验证报告Effective Day 生效日期：
TABLE OF CONTENTS 目录 1 PURPOS E 的 .................... 2 SCOP 范围 ...................... 3 RESPONSIBILITIES 职责 ............... 4 ABBREVIATION 缩略语................. 5 REGULATIONS AND GUIDELIN 法规和指南 ..... 6 REFERENCE DOCUME 参考St 件 ......... 7 CONFIRMATION PREREQUISIT E 决条件确认...... 8 CONFIRM THE TEST RESUL 确认检测结果汇总 ... 9 DEVIATION HANDIN 偏差处理总结 .......... 10 SUMMARY AND CONCLUSION 与结论 ........ 11 ADVICE (IF ANY) 建议(如有) .. (12) ATTACHMENT LIS 附件清单 ............ 1 Purpose 目的 本验证报告的目的是通过记录在案的测试， 证明原子吸收分光光度法适用于 原料药（API ）中钯元素残留进行定量分析。证明此方法适用于盐酸伐昔洛 错误!未定义书签 错误!未定义书签 错误!未定义书签 错误!未定义书签 错误!未定义书签 错误!未定义书签 错误!未定义书签 错误!未定义书签 错误!未定义书签 错误!未定义书签 错误!未定义书签 错误!未定义书签
现代材料分析方法试题及答案265794
1. X射线衍射的几何条件是d、θ、λ必须满足什么公式？写出数学表达式，并说明d、θ、λ的意义。（5分） 答：. X射线衍射的几何条件是d、θ、λ必须满足布拉格公式。（1分）其数学表达式：2dsinθ=λ（1分）其中d是晶体的晶面间距。（1分）θ是布拉格角，即入射线与晶面间的交角。（1分）λ是入射X 射线的波长。（1分） 4. 二次电子是怎样产生的？其主要特点有哪些？二次电子像主要反映试样的什么特征？用什么衬度解释？该衬度的形成主要取决于什么因素？（6分） 答：二次电子是单电子激发过程中被入射电子轰击出的试样原子核外电子。（1分） 二次电子的主要特征如下： （1）二次电子的能量小于50eV，主要反映试样表面10nm层内的状态，成像分辨率高。（1分） （2）二次电子发射系数δ与入射束的能量有关，在入射束能量大于一定值后，随着入射束能量的增加，二次电子的发射系数减小。（1分） （3）二次电子发射系数δ和试样表面倾角θ有关：δ(θ)=δ0/cosθ（1分） （4）二次电子在试样上方的角分布，在电子束垂直试样表面入射时，服从余弦定律。（1分） 二此电子像主要反映试样表面的形貌特征，用形貌衬度来解释，形貌衬度的形成主要取决于试样表面相对于入射电子束的倾角。（1分） 2. 布拉格角和衍射角： 布拉格角：入射线与晶面间的交角，（1.5 分） 衍射角：入射线与衍射线的交角。（1.5 分） 3. 静电透镜和磁透镜： 静电透镜：产生旋转对称等电位面的电极装置即为静电透镜，（1.5 分） 磁透镜：产生旋转对称磁场的线圈装置称为磁透镜。（1.5 分） 4. 原子核对电子的弹性散射和非弹性散射： 弹性散射：电子散射后只改变方向而不损失能量，（1.5 分） 非弹性散射：电子散射后既改变方向也损失能量。（1.5 分） 二、填空（每空1 分，共20 分） 1. X 射线衍射方法有劳厄法、转晶法、粉晶法和衍射仪法。 2.扫描仪的工作方式有连续扫描和步进扫描两种。 3. 在X 射线衍射物相分析中，粉末衍射卡组是由粉末衍射标准联合 委员会编制，称为JCPDS 卡片，又称为PDF 卡片。 4. 电磁透镜的像差有球差、色差、轴上像散和畸变。 5.透射电子显微镜的结构分为光学成像系统、真空系统和电气系统。 1. X射线管中，焦点形状可分为点焦点和线焦点，适合于衍射仪工作的是线焦点。 2. 在X 射线物象分析中，定性分析用的卡片是由粉末衍射标准联合委员会编制，称为JCPDS 卡片，又称为PDF(或ASTM) 卡片。 3. X射线衍射方法有劳厄法、转晶法、粉晶法和衍射仪法。 4. 电磁透镜的像差有球差、色差、轴上像散和畸变。 5. 电子探针是一种显微分析和成分分析相结合的微区分析。 二、选择题（多选、每题4 分） 1. X射线是（ A D ） A. 电磁波； B. 声波； C. 超声波； D. 波长为0.01~1000?。 2. 方程2dSinθ=λ叫（ A D ） A. 布拉格方程； B. 劳厄方程； C. 其中θ称为衍射角； D. θ称为布拉格角。 3. 下面关于电镜分析叙述中正确的是（ B D ） A. 电镜只能观察形貌； B. 电镜可观察形貌、成分分析、结构分析和物相鉴定； C．电镜分析在材料研究中广泛应用，是因为放大倍数高，与分辨率无关； D．电镜在材料研究中广泛应用，是因为放大倍数高，分辨率高。