紫外吸收光谱实验报告

紫外吸收光谱实验报告
紫外吸收光谱实验报告

利用紫外吸收光谱检查物质纯度

紫外-可见分光光度法测定水中苯酚含量

一、实验目的

1.学会使用Cary50型紫外-可见分光光度计

2.掌握紫外-可见分光光度计的定量分析方法

二、原理简介

紫外-可见吸收光谱是由分子外层电子能级跃迁产生,同时伴随着分子的振动能级和转动能级的跃迁,因此吸收光谱具有带宽。紫外-可见吸收光谱的定量分析采用朗伯-比尔定律,被测物质的紫外吸收的峰强与其浓度成正比,即:

其中A是吸光度,I、分别为透过样品后光的强度和测试光的强度,为摩尔吸光系数,b为样品厚度。

由于苯酚在酸、碱溶液中吸收波长不一致(见下式),实验选择在碱性中测试,选择测试的波长为288nm左右,取紫外-可见光谱仪波长扫描后的最大吸收波长。

Cary50是瓦里安公司的单光束紫外-可见分光光度计。仪器原理是光源发出光谱,经单色器分光,然后单色光通过样品池,达到检测器,把光信号转变成电信号,再经过信号放大、模/数转换,数据传输给计算机,由计算机软件处理。

三、仪器与溶液准备

1、Cary50型紫外-可见分光光度计

2、1cm石英比色皿一套

3、25 ml容量瓶5只,100 ml容量瓶1只,10ml移液管二支

配置250 mg/L苯酚的标准溶液:准确称取0.0250 g苯酚于250 mL烧杯中,加入去离子水20 mL使之溶解,加入0.1M NaOH 2mL,混合均匀,移入100 mL容量瓶,用去离子水稀释至刻度,摇匀。

取5只25 mL容量瓶,分别加入1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL苯酚标准溶液,用去离子水稀释至刻度摇匀,作为标准溶液系列。

将溶剂,标准溶液,待测水样依此装入石英比色皿。按测试程序的提示,依次放入样品室中进行测试。

四、测试过程

1、确认样品室内无样品

2、开电脑进入Window 系统

3、点击进入Cary50 主菜单

4、双击Cary-WinUV图标

5、在Win-UV 主显示窗口下,双击所选图标“SCAN”以扫描测定吸收曲线:取上述标准系列任一溶液装进1cm石英比色皿至4/5,以装有蒸馏水的1cm石英比色皿作为空白参比,设定在220-350 nm波长范围内扫描,获得波长-吸收曲线,读取最大吸收的波长数据。

6、在Win-UV 主显示窗口下,双击图标“Concentration”进入定量分析主菜单

7、设定测试分析步骤:

(l)单击Setup功能键,进入参数设置页面。在Wavelength处填入由步骤5获取的波长数据。

(2)按Cary Control 、Standards、Options、Samples、Reports、Auto store顺序,分别设置好菜单中每页的参数。按OK回到“Concentration”界面主菜单。

(3)单击View莱单,选择需要显示的内容。

例如基本选项Toolbar,buttons,Graphics,Report。

(4)单击Zero,提示“Load blank press OK to read” (放空白按OK读),放入空白蒸馏水到样品室内,按OK测试,测完取出样品。

(5)单击Start, 出现标准/样品选择页。选Selected for Analysis(选择分析的标准和样品)。此框的内容为准备分析的标准和样品。

(6)按OK进行分析测试。

依Presentstdl的提示:放入标准1然后按OK键进行读数。放标准2按OK进行读数。直到全部标准读完。

(7)出现“Present Samplel Press OK to read”提示框,根据提示,放入样品1按OK开始读样品,直到样品测完。

(8)可点击Save Method AS保存此方法,以后可以从Open Method调用此方法。从标准曲线读出水样中苯酚的含量(m g/L),测试数据采用点击Save Data AS 保存。

五、实验数据处理

所测未知溶液吸光度为0.315,查上表可知起浓度为17mg/L

六、问题与讨论

1、为什么紫外-可见光谱定量分析的准确度比红外光谱高?

2、为获得准确数据,在使用分光光度计时,哪些操作必不可少?

原子吸收光谱实验报告

一、基本原理 1.原子吸收光谱的产生 众所周知,任何元素的原子都是由原子核和绕核运动的电子组成,原子核外电子按其能量的高低分层分布而形成不同的能级。因此,一个原子核可以具有多种能级状态。能量最低的能级状态称为基态能级(E 0=0),其余能级称为激发态能级,而能最低的激发态则称为第一激发态。正常情况下,原子处于基态,核外电子在各自能量最低的轨道上运动。如果将一定外界能量如光能提供给该基态原子,当外界光能量E 恰好等于该基态原子中基态和某一较高能级之间的能级差△E 时,该原子将吸收这一特征波长的光,外层电子由基态跃迁到相应的激发态,而产生原子吸收光谱。电子跃迁到较高能级以后处于激发态,但激发态电子是不稳定的,大约经过10-8秒以后,激发态电子将返回基态或其它较低能级,并将电子跃迁时所吸收的能量以光的形式释放出去,这个过程称原子发射光谱。可见原子吸收光谱过程吸收辐射能量,而原子发射光谱过程则释放辐射能量。核外电子从基态跃迁至第一激发态所吸收的谱线称为共振吸收线,简称共振线。电子从第一激发态返回基态时所发射的谱线称为第一共振发射线。由于基态与第一激发态之间的能级差最小,电子跃迁几率最大,故共振吸收线最易产生。对多数元素来讲,它是所有吸收线中最灵敏的,在原子吸收光谱分析中通常以共振线为吸收线。 2.原子吸收光谱分析原理 2.1谱线变宽及其原因 原子吸收光谱分析的波长区域在近紫外区。其分析原理是将光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的蒸汽中被待测元素的基态原子吸收后,测定发射光谱被减弱的程度,进而求得样品中待测元素的含量,它符合吸收定律: ()0k l I I e νν-= (1.1) 0log 0.434I K l A I ν ν=-=- (1.2) 其中:K v 为一定频率的光吸收系数,K v 不是常数,而是与谱线频率或波长有关,I v 为透射光强度,I 0为发射光强度。

常见有机化合物的紫外吸收光谱

常见有机化合物的紫外吸收光谱 1. 饱和烃 饱和单键碳氢化合物只有σ电子,因而只能产生σ→σ*跃迁。由于σ电子最不容易激发,需要吸收很大的能量,才能产生σ→σ*跃迁,因而这类化合物在200nm以上无吸收。所以它们在紫外光谱分析中常用作溶剂使用,如正已烷、环乙烷、庚烷等。 2.不饱和脂肪烃 ◆含孤立不饱和键的烃类化合物。具有孤立双键或三键的烯烃或炔烃,它们都产生π→π*跃迁,但多数在200nm以上无吸收。如已烯吸收峰在171nm,乙炔吸收峰在173nm,丁烯在178nm。若烯分子中氢被助色团如-OH、-NH2、-Cl等取代时,吸收峰发生红移,吸收强度也有所增加。 ◆含共轭体系的不饱和烃。具有共轭双键的化合物,相间的π键相互作用生成大π键,由于大π键各能级之间的距离较近,电子易被激发,所以产生了K吸收带,其吸收峰一般在217~280nm。K吸收带的波长及长度与共轭体系的长短、位置、取代基种类等有关,共轭双键越多,波长越长,甚至出现颜色。因此可据此判断共轭体系的存在情况。 ◆芳香化合物。苯的紫外吸收光谱是由π→π*跃迁组成的三个谱带,即E1、E2、具有精细结构的B吸收带。当苯环上引入取代苯时,E2吸收带和B吸收带一般产生红移且强度加强。稠环芳烃母体吸收带的最大吸收波长大于苯,这是由于它有两个或两个以上共轭的苯环,苯环数目越多,λmax越大。例如苯(255nm)和萘(275nm)均为无色,而并四苯为橙色,吸收峰波长在460nm。并五苯为紫色,吸收峰波长为580nm。

◆杂环化合物。在杂环化合物中,只有不饱和的杂环化合物在近紫外区才有吸收。以O、S或NH取代环戊二烯的CH2的五元不饱和杂环化合物,如呋喃、噻吩和吡咯等,既有π→π*跃迁引起的吸收谱带,又有n→π*跃迁引起的谱带。

紫外吸收光谱的基本原理

紫外吸收光谱的基本原理,应用与其特点 紫外吸收光谱的基本原理 吸收光谱的产生 许多无色透明的有机化合物,虽不吸收可见光,但往往能吸收紫外光。如果用一束具有连续波长的紫外光照射有机化合物,这时紫外光中某些波长的光辐射就可以被该化合物的分子所吸收,若将不同波长的吸收光度记录下来,就可获的该化合物的紫外吸收光谱 紫外光谱的表示方法 通常以波长入为横轴、吸光度 A (百分透光率T% )为纵轴作图,就可获的该化合物的紫外吸收光谱图。 吸光度A,表示单色光通过某一样品时被吸收的程度A=log(l0/I1), 10 入射光强度, 11透过光强度; 透光率也称透射率T,为透过光强度I1与入射光强度I0之比值,T= I1/I0 透光率T与吸光度A 的关系为A=log(1/T) 根据朗伯-比尔定律,吸光度A与溶液浓度c成正比A= b e &为摩尔吸光系数,它是浓度为 1mol/L的溶液在1em的吸收池中,在一定波长下测得的吸光度,它表示物质对光能的吸收强度,是各种物质在一定波长下的特征常数,因而是检定化合物的重要数据;e为物质的浓度,单位为mol/L ; b为液层厚度,单位为cm。 在紫外吸收光谱中常以吸收带最大吸收处波长加ax和该波长下的摩尔吸收系数 max来表征化合物吸收特征。吸收光谱反映了物质分子对不同波长紫外光的吸收能力。吸收带的许多无色透明的有机化合物,虽不吸收可见光,但往往能吸收紫外光。如果用一束具 有连续波长的紫外光照射有机化合物,这时紫外光中某些波长的光辐射就可以被该化合物的 分子所吸收,若将不同波长的吸收光度记录下来,就可获的该化合物的紫外吸收光谱?通常以波长入为横轴、吸光度 A (百分透光率T% )为纵轴作图,就可获的该化合物的紫外吸收光谱图。 吸光度A,表示单色光通过某一样品时被吸收的程度A=log(I0/I1), I0 入射光强度, I1透过光强度; 透光率也称透射率T,为透过光强度I1与入射光强度I0之比值,T= I1/I0 透光率T与吸光度A 的关系为A=log(1/T) 根据朗伯-比尔定律,吸光度A与溶液浓度e成正比A= b e &为摩尔吸光系数,它是浓度为 1mol/L的溶液在1em的吸收池中,在一定波长下测得的吸光度,它表示物质对光能的吸收强度,是各种物质在一定波长下的特征常数,因而是检定化合物的重要数据;e为物质的浓度,单位为mol/L ;b为液层厚度,单位为em。 在紫外吸收光谱中常以吸收带最大吸收处波长加ax和该波长下的摩尔吸收系数 max来表征化合物吸收特征。吸收光谱反映了物质分子对不同波长紫外光的吸收能力。吸收带的形状、?max和max与吸光分子的结构有密切的关系。各种有机化合形状、?max 和max与吸光分子的结构有密切的关系。各种有机化合物的?max和max都有定值, 同类化合物的e max比较接近,处于一个范围。 紫外吸收光谱是由分子中价电子能级跃迁所产生的。由于电子能级跃迁往往要引起分子 中核的运动状态的变化,因此在电子跃迁的同时,总是伴随着分子的振动能级和转动能级的跃迁。考虑跃迁前的基态分子并不是全是处于最低振动和转动能级,而是分布在若干不同的

原子吸收分光光度计培训试题(答案)

ZEEnit 700原子吸收分光光度计培训试题 一、选择题 1原子吸收光谱法常用的光源是:(D) A. 氢灯; B. 火焰; C. 电弧; D. 空心阴极灯 2、原子吸收分光光度法适宜于:(B) A. 元素定性分析; B. 痕量定量分析; C. 常量定量分析; D. 半定量分析 3、在原子吸收分析中,影响谱线宽度的最主要因素是:(A) A. 热变宽; B. 压力变宽; C?场致变宽; D.自吸变宽 4、石墨炉原子吸收光度法的特点是。(A ) A灵敏度 B速度快 C操作简便 5、在原子吸收法中,原子化器的分子吸收属于(3 ) A.光谱线重叠的干扰 B?化学干扰 C背景干扰 D物理干扰 二、填空题 1、石墨炉原子吸收分光光度法的特点是 答案:灵敏度高,取样量少,在炉中直接处理样品 2、使用原子吸收光度法分析时,灯电流太高会导致、,使_____________ 下降。 答案:谱线变宽、谱线自吸收、灵敏度 3、在原子吸收法中校正背景干扰的主要方法有:、、答案:双波长法、氘灯法、塞曼效应法、自吸收法 4、原子吸收仪用作为光电转换元件和光信号的。 答案:光电倍增管、检测器 5、根据观察是否稳定、是否稳定和是否稳定来

确定空心阴极灯的预热时间。 答案:发射能量、仪器的基线、灵敏度 二、判断题 1塞曼效应校正背景,其校正波长范围广。 2、原子吸收光度法测量高浓度样品时,应选择最灵敏线。()答案:X 3、在高温原子化器内,如不通入2或Ar气,即不能进行升温测定。()答案:“ 4、原子吸收分光光度计的分光系统,可获得待测原子的单色光。()答案:X 5、原子吸收分光光度计使用时,空心阴极灯不需预热。()答案:X 四、问答题 1简述原子吸收分光光度法的原理? 答:由光源发出的特征辐射能被试样中被测元素的基态原子吸收,使辐射强度减弱,从辐射强度减弱的程度求出试样中被测元素的含量。 2、如何解决石墨炉原子吸收分光光度法的记忆效应? 答:(1)用较高的原子化温度。 (2)用较长的原子化时间。 (3)增加清洗程序。 (4)测定后空烧一次。 (5)改用涂层石墨管。

原子吸收实验报告

原子吸收光谱法 原子吸收光谱法是基于含待测组分的原子蒸汽对自己光源辐射出来的待测元素的特征谱线(或光波)的吸收作用来进行定量分析的。由于原子吸收分光光度计中所用空心阴极灯的专属性很强,所以,原子吸收分光光度法的选择性高,干扰较少且易克服。而且在一定的实验条件下,原子蒸汽中的基态原子数比激发态原子数多的多,故测定的是大部分的基态原子,这就使得该法测定的灵敏度较高。由此可见,原子吸收分光光度法是特效性、准确性和灵敏度都很好的一种金属元素定量分析法。 一.实验目的 1.熟悉原子吸收光度计的基本构造及使用方法。 2.掌握原子吸收光谱仪中的石墨炉原子化法和火焰原子化法。 二.实验原理 原子光谱是由于其价电子在不同能级间发生跃迁而产生的。当原子受到外界能量的激发时,根据能量的不同,其价电子会跃迁到不同的能级上。电子从基态跃迁到能量最低的第一激发态时要吸收一定的能量,同时由于其不稳定,会在很短的时间内跃迁回基态,并以光波的形式辐射现同样的能量。根据△E=hυ可知,各种元素的原子结构及其外层电子排布的不同,则核外电子从基态受激发而跃迁到其第一激发态所需要的能量也不同,同样,再跃迁回基态时所发射的光波频率即元素的共振线也就不同,所以,这种共振线就是所谓的元素的特征谱线。加之从基态跃迁到第一激发态的直接跃迁最易发生,因此,对于大多数的元素来说,共振线就是元素的灵敏线。在原子吸收分析中,就是利用处于基态的待测原子蒸汽对从光源辐射的共振线的吸收来进行的。 三火焰原子化器与石墨炉原子化器 原子化系统的作用是将待测试液中的元素转变成原子蒸汽。具体方法有火焰原子化法和无火焰原子化法两种,前者较为常用。

各种仪器分析的基本原理及谱图表示方法!!!紫外吸收光谱UV分析

各种仪器分析的基本原理及谱图表示方法!!! 紫外吸收光谱UV 分析原理:吸收紫外光能量,引起分子中电子能级的跃迁谱图的表示方法:相对吸收光能量随吸收光波长的变化提供的信息:吸收峰的位置、强度和形状,提供分子中不同电子结构的信息荧光光谱法FS 分析原理:被电磁辐射激发后,从最低单线激发态回到单线基态,发射荧光谱图的表示方法:发射的荧光能量随光波长的变化提供的信息:荧光效率和寿命,提供分子中不同电子结构的信息红外吸收光谱法IR 分析原理:吸收红外光能量,引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁谱图的表示方法:相对透射光能量随透射光频率变化提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率拉曼光谱法Ram 分析原理:吸收光能后,引起具有极化率变化的分子振动,产生拉曼散射谱图的表示方法:散射光能量随拉曼位移的变化提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率核磁共振波谱法NMR 分析原理:在外磁场中,具有核磁矩的原子核,吸收射频能量,产生核自旋能级的跃迁谱图的表示方法:吸收光能量随化学位移的变化提供的信息:峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数,提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息电子顺磁共振波谱法ESR 分析原理:在外磁场中,分子中未成对电子吸收射频能量,产生电子自旋能级跃迁谱图的表示方法:吸收光能量或微分能量随磁场强度变化提供的信息:谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数,提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息 质谱分析法MS 分析原理:分子在真空中被电子轰击,形成离子,通过电磁场按不同m/e 分离 谱图的表示方法:以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e 的变化提供的信息:分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度,提供分子量,元素组成及结构的信息气相色谱法GC 分析原理:样品中各组分在流动相和固定相之间,由于分配系数不同而分离谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化提供的信息:峰的保留值与组分热力学参数有关,是定性依据;峰面积与组分含量有关反气相色谱法IGC 分析原理:探针分子保留值的变化取决于它和作为固定相的聚合物样品之间的相互作用力谱图的表示方法:探针分子比保留体积的对数值随柱温倒数的变化曲线提供的信息:探针分子保留值与温度的关系提供聚合物的热力学参数裂解气相色谱法PGC 分析原理:高分子材料在一定条件下瞬间裂解,可获得具有一定特征的碎片谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化提供的信息:谱图的指纹性或特征碎片峰,表征聚合物的化学结构和几何构型凝胶色谱法GPC 分析原理:样品通过凝胶柱时,按分子的流体力学体积不同进行分离,大分子先流出谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化提供的信息:高聚物的平均分子量及其分布热重法TG 分析原理:在控温环境中,样品重量随温度或时间变化谱图的表示方法:样品的重量分数随温度或时间的变化曲线提供的信息:曲线陡降处为样品失重区,平台区为样品的热稳定区热差分析DTA 分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,由于二者导热系数不同产生温差,记录温度随环境温度或时间的变化 谱图的表示方法:温差随环境温度或时间的变化曲线提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息示差扫描量热分析DSC 分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,记录维持温差为零时,所需能量随环境温度或时间的变化 谱图的表示方法:热量或其变化率随环境温度或时间的变化曲线提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息静态热―力分析TMA 分析原理:样品在恒力作用下产生的形变随温度或时间变化谱图的表示方法:样品形变值随温度或时间变化曲线提供的信息:热转变温度和力学状态

实验三、有机化合物的紫外吸收光谱及溶剂效应解读

实验一、有机化合物的紫外吸收光谱及溶剂效应 目的要求: 1、学习用紫外吸收光谱进行化合物的定性分析。 2、学习苯环上取代基的引入对最大吸收波长的影响。 3、了解一元取代苯的紫外光谱的实验规则。 4、熟悉各个吸收带。 基本原理 影响有机化合物紫外吸收光谱的因素,有内因和外因。由于受到溶剂极性的影响,溶质的吸收峰的波长、强度以及形状都会发生不同程度的变化。这是因为溶剂分子和溶质分子间可能形成氢键,或极性溶剂分子的偶极使溶质分子的极性增强,因而在极性溶剂中π→π*跃迁所需能量减消,吸收波 长红移,而在极性溶剂中n→π*跃迁所需能量增大,吸收波长蓝移。 E带和B带是芳香族化合物的特征吸收。它们均由π→π*跃迁产生,当苯环上有取代基时,E带和B带的吸收峰也随之变化。如苯甲酸的E吸收带红移至230nm;ε=11600;B吸收带红移至273nm;ε=970;乙酰苯胺的E吸收带红移至241nm;ε=14000。 本实验通过苯甲酸、乙酰苯胺、苯在乙醇和环己烷的溶剂中紫外吸收光谱的测绘,说明内因和外因对有机化合物紫外吸收光谱的影响;了解一元取代苯的紫外光谱的实验规则,即在苯环上有一元取代基时,复杂的B谱带一般都简单化,并且各谱带的最大吸收波长发生红移,εmax一般增大。 一、仪器 1、紫外-可见分光光度计。型号:760CRT 二、试剂 1、苯甲酸、苯、乙酰苯胺、乙醇和环己烷均为分析纯 2、a 苯甲酸的环己烷溶液0.08g.100ml-1 b 乙酰苯胺的环己烷溶液0.08g.100ml-1 c 苯的环己烷溶液1:250 d 苯甲酸的乙醇溶液0.04g.100ml-1 e 乙酰苯胺的乙醇溶液0.08g.100ml-1 f 苯的乙醇溶液1:250 三、实验条件 1、波长扫描范围:190~300(400) 2、参比: 3、slit: 0.01nm

原子吸收习题及参考答案

原子吸收习题及参考答案 一、填空题 1、电子从基态跃迁到激发态时所产生的吸收谱线称为,在从激发态跃迁回基态时,则发射出一定频率的光,这种谱线称为,二者均称为。各种元素都有其特有的,称为。 2、原子吸收光谱仪和紫外可见分光光度计的不同处在于,前者是,后者是。 3、空心阴极灯是原子吸收光谱仪的。其主要部分是,它是由或 制成。灯内充以成为一种特殊形式的。 4、原子发射光谱和原子吸收光谱法的区别在于:原子发射光谱分析是通过测量电子能级跃迁时和对元素进行定性、定量分析的,而原子吸收光谱法师测量电子能级跃迁时的强度对元素进行分析的方法。 5、原子吸收光谱仪中的火焰原子化器是由、及三部分组成。 6、分子吸收光谱和原子吸收光谱的相同点是:都是,都有核外层电子跃迁产生的 ,波长范围。二者的区别是前者的吸光物质是,后者是。 7、在单色器的线色散率为0.5mm/nm的条件下用原子吸收分析法测定铁时,要求通带宽度为0.1nm,狭缝宽度要调到。 8、分别列出UV-Vis,AAS及IR三种吸收光谱分析法中各仪器组成(请按先后顺序排列):UV-Vis: AAS: IR: 9、在原子吸收光谱仪上, ______产生共振发射线, ________产生共振吸收线。 在光谱分析中,灵敏线是指一些_________________________________的谱线,最后线是指 ____________________________________________。 二、选择题 1、原子发射光谱分析法可进行_____分析。 A.定性、半定量和定量, B.高含量, C.结构, D.能量。 2、原子吸收分光光度计由光源、_____、单色器、检测器等主要部件组成。 A.电感耦合等离子体; B.空心阴极灯; C.原子化器; D.辐射源. 3、C2H2-Air火焰原子吸收法测定较易氧化但其氧化物又难分解的元素(如Cr)时,最适宜的火焰是性质:_____ A.化学计量型 B.贫燃型 C.富燃型 D.明亮的火焰 4、贫燃是助燃气量_____化学计算量时的火焰。 A.大于;B.小于C.等于 5、原子吸收光谱法是基于光的吸收符合_______,即吸光度与待测元素的含量成正比而进行分析检测的。 A.多普勒效应; B.朗伯-比尔定律; C.光电效应; D.乳剂特性曲线. 6、原子发射光谱法是一种成分分析方法,可对约70种元素(包括金属及非金属元素)进行分析,这种方法常用于______。 A.定性; B.半定量; C.定量; D.定性、半定量及定量. 7、原子吸收光谱法是基于气态原子对光的吸收符合_____,即吸光度与待测元素的含量成正比而进行分析检测的。 A.多普勒效应, B.光电效应, C.朗伯-比尔定律, D.乳剂特性曲线。 8、在AES中, 设I为某分析元素的谱线强度, c为该元素的含量, 在大多数的情况下, I 与c具有______的函数关系(以下各式中a、b在一定条件下为常数)。 A. c = abI; B. c = bI a ; C. I = ac/b; D. I = ac b.

原子吸收光谱实验报告

原子吸收光谱定量分析实验报告 班级:环科10-1 姓名:王强学号:27 一、实验目的: 1.了解石墨炉原子吸收分光光度计的使用方法。 2.了解石墨炉原子吸收分光光度计进样方法及技术关键。 3.学会以石墨炉原子吸收分光光度法进行元素定量分析的方法。 二、实验原理: 在原子吸收分光光度分析中,火焰原子吸收和石墨炉原子吸收是目前使用最多、应用范围最广的两种方法。相对而言,前者虽然具有振作简单、重现性好等优点而得到广泛应用,但该法由于雾化效率低、火焰的稀释作用降低了基态原子浓度、基态原子在火焰的原子化区停留时间短等因素限制了测定灵敏度的提高以及样品使用量大等方面的原因,对于来源困难、鹭或数量很少的试样及固态样品的直接分析,受到很大的限制。石墨炉原子化法由于很好地克服了上述不足,近年来得到迅速的发展。 石墨炉原子吸收方法是利用电能使石墨炉中的石墨管温度上升至2000 ~ 3000 ℃的高温,从而使待测试样完全蒸发、充分的原子化,并且基态原子在原子化区停留时间长,所以灵敏度要比火焰原子吸收方法高几个数量级。样品用量也少,仅5 ~ 100 uL。还能直接分析固体样品。该方法的缺点是干扰较多、精密度不如火焰法好、仪器较昂贵、操作较复杂等。 本实验采用标准曲线法,待测水样品用微量分液器注入,经过干燥、灰化、原子化等过程对样品中的痕量镉进行分析。 三、仪器和试剂: 1.仪器 由北京瑞利分析仪器公司生产的WFX-120型原子吸收分光光度计。 镉元素空心阴极灯 容量瓶 50 mL(5只)微量分液器 ~ mL及5 ~ 50 uL

2.试剂 100 ng/mL镉标准溶液(1%硝酸介质) 2 mol/L硝酸溶液 四、实验步骤: 1.测定条件 分析线波长: nm 灯电流:3 mA 狭缝宽度: nm 干燥温度、时间:100℃、15 s 灰化温度、时间:400℃、10 s 原子化温度、时间:2200℃、3 s 净化温度、时间:2200℃、2 s 保护气流量:100 mL/min 2.溶液的配制 取4只50 mL容量瓶,分别加入0 mL、 mL、 mL、 mL浓度为100 ng/mL的镉标准溶液,再各添加 mL硝酸溶液(2 mol/L),然后以Milli-Q去离子水稀释至刻度,摇匀,供原子吸收测定用。 取水样500 mL于烧杯中,加入5 mL浓硝酸溶液,加热浓缩后转移至50 mL 容量瓶,以Milli-Q去离子水稀释至刻度,摇匀,此待测水样供原子吸收测定用。3.吸光度的测定 设置好测定条件参数,待仪器稳定后,升温空烧石墨管,用微量分液器由稀到浓向石墨管中依次注入40 uL标准溶液及待测水样,测得各份溶液的吸光度。 五、数据记录:

紫外光谱答案(学习资料)

第一章紫外光谱 一、简答 1.丙酮的羰基有几种类型的价电子。试绘出其能级图,并说明能产生何种电子跃迁?各种跃迁可在何区域波长处产生吸收? 答:有n电子和π电子。能够发生n→π*跃迁。从n轨道向π反键轨道跃迁。能产生R带。跃迁波长在250—500nm之内。 2.指出下述各对化合物中,哪一个化合物能吸收波长较长的光线(只考虑π→π*跃迁)。 答:(1)的后者能发生n→π*跃迁,吸收较长。(2)后者的氮原子能与苯环发生P→π共轭,所以或者吸收较长。 3.与化合物(A)的电子光谱相比,解释化合物(B)与(C)的电子光谱发生变化的原因(在乙醇中)。 答:B、C发生了明显的蓝移,主要原因是空间位阻效应。 二、分析比较 1.指出下列两个化合物在近紫外区中的区别: 答:(A)和(B)中各有两个双键。(A)的两个双键中间隔了一个单键,这两个双键就能发生π→π共轭。而(B)这两个双键中隔了两个单键,则不能产生共轭。所以(A)的紫外波长比较长,(B)则比较短。 2.某酮类化合物,当溶于极性溶剂中(如乙醇中)时,溶剂对n→π*跃迁及π→π* 跃迁有何影响?用能级图表示。 答:对n→π*跃迁来讲,随着溶剂极性的增大,它的最大吸收波长会发生紫移。而π→π*跃迁中,成键轨道下,π反键轨道跃迁,随着溶剂极性的增大,它会发生红移。

三、试回答下列各问题 1.某酮类化合物λhexane max=305nm,其λEtOH max=307nm,试问,该吸收是由n→π*跃迁还 是π→π*跃迁引起的? 答:乙醇比正己烷的极性要强的多,随着溶剂极性的增大,最大吸收波长从305nm变动到 307nm,随着溶剂极性增大,它发生了红移。化合物当中应当是π→π反键轨道的跃迁。 2.化合物A在紫外区有两个吸收带,用A的乙醇溶液测得吸收带波长λ1=256nm, λ2=305nm,而用A的己烷溶液测得吸收带波长为λ1=248nm、λ2=323nm,这两吸收带分 别是何种电子跃迁所产生?A属哪一类化合物?答:λ1属于π→π*跃迁;λ2属于n→ π*跃迁。属于不饱和苯环化合物。 3.某化合物的紫外光谱有B 吸收带,还有λ1max=240nm,ε1max=130000 及λ2max =319nm,ε2max=50 两个吸收带,次化合物中有何电子跃迁?含有什么基团? 答:λ=240nm,ε=1.34×104吸收带为K带,说明分子中含有生色团,是π→π*跃迁引起 的。B,K,R,苯环及含杂原子的不饱和基团,π→π*,n→π λ=319nm,ε=50吸收带为R吸收带,说明分子中含有助色团,是n→π*跃迁引起的。 4. 已知化合物的分子式为C7H10O,可能具有β,α不饱和羰基结构,其K 吸收带波长 λmax =257nm(乙醇中),请推测结构。 四.计算下述化合物的λmax 略 3.试估计下列化合物中哪一种化合物的λmax最大,哪一种化合物的λmax最小,为什么?. 解:(b) > (a) >≈ (c) (b) 中有两个共轭双键,存在K吸收带,(a)中有两个双键,而(c )中只有一个双键. O OH O CH3 O CH3 (a)(b)(c)

火焰原子吸收实验报告

实验火焰原子吸收法测定水样中铜的含量 —标准曲线法 一、实验目的 (1)学习原子吸收分光光度法的基本原理; (2)了解原子吸收分光光度计的基本结构及其使用方法 (3)学习原子吸收光谱法操作条件的选择 (4)掌握应用标准曲线法测水中铜的含量。 二、实验原理 原子吸收光谱法是一种广泛应用的测定元素的方法。它是一种基于待测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐射吸收进行定量分析的方法。 铜离子溶液雾化成气溶胶后进入火焰,在火焰温度下气溶胶中的铜离子变成铜原子蒸气,由光源铜空心阴极灯辐射出波长为324.7nm的铜特征谱线,被铜原子蒸气吸收。 在恒定的实验条件下,吸光度与溶液中铜离子浓度符合比尔定律A=Kc 利用吸光度与浓度的关系,用不同浓度的铜离子标准溶液分别测定其吸光度,绘制标准曲线。 在同样条件下测定水样的吸光度,从标准曲线上即可求得说中铜的浓度,进而计算出水中铜的含量。 三、实验仪器和试剂 (1)原子吸收分光光度计M6 AA System (2)铜元素空心阴极灯 (3)空气压缩机 (4)乙炔钢瓶 (5)50ml容量瓶6支 (6)吸量管 (7)铜标准试液(0.9944mg/ml) (8)去离子水 (9)水样

(10)烧杯 四、实验步骤 (1)溶液的配制 准确移取0.25ml,0.50ml,1.00ml,2.,50ml,3.00ml铜标准溶液于50ml 容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,使其浓度分别为0.25、0.50、 1.00、 2.50、 3.00μg/ml。 (2)样品的配制 准备水样1和水样2于烧杯中。 (3)标准曲线绘制 测定条件: 燃气流量1:1 燃烧器高度7.0nm 波长324.8nm 根据实验条件,将原子吸收分光光度计按仪器的操作步骤进行调节。切换到标准曲线窗口,在开始测定之前,用二次蒸馏水调零,待仪器电路和气路系统达到稳定,记录仪上基线平直时,按照标准溶液浓度由稀到浓的顺序逐个测量Cu2+标准溶液的吸光度,并绘制Cu的标准曲线。 (4)水样中铜含量的测定 根据实验条件,测量水样的吸光度,并从标准曲线上查得水样中Cu的含量。 五、实验数据处理

紫外吸收光谱的应用

紫外吸收光谱的应用

第九章紫外吸收光谱分析ultraviolet spectro-photometry, UV 第三节紫外吸收光谱的应用applications of UV 一、定性、定量分析qualitative and quantitative analysis 1. 定性分析 εmax:化合物特性参数,可作为定性依据; 有机化合物紫外吸收光谱:反映结构中生色团和助色团的特性,不完全反映分子特性; 计算吸收峰波长,确定共扼体系等 甲苯与乙苯:谱图基本相同; 结构确定的辅助工具; εmax ,λmax都相同,可能是一个化合物; 标准谱图库:46000种化合物紫外光谱的标准谱图 ?The sadtler standard spectra ,Ultraviolet?2. 定量分析 依据:朗伯-比耳定律 吸光度:A= ε b c 透光度:-lg T = ε b c 灵敏度高:

εmax:104~105 L· mol-1 · cm -1;(比红外大) 测量误差与吸光度读数有关: A=0.434,读数相对误差最小; 二、有机化合物结构辅助解析structure determination of organic compounds 1. 可获得的结构信息 (1)200-400nm 无吸收峰。饱和化合物,单烯。(2)270-350 nm有吸收峰(ε=10-100)醛酮n →π* 跃迁产生的R带。 (3)250-300 nm 有中等强度的吸收峰(ε=200-2000),芳环的特征吸收(具有精细解构的B带)。 (4)200-250 nm有强吸收峰(ε≥104),表明含有一个共轭体系(K)带。共轭二烯:K带(~230 nm);?β,α不饱和醛酮:K带~230 nm ,R带~310-330 nm 260nm,300 nm,330 nm有强吸收峰,3,4,5个双键的共轭体系。 2.光谱解析注意事项 (1) 确认λmax,并算出㏒ε,初步估计属于何种吸收带;

食品仪器分析-原子吸收分光光度法参考答案

原子吸收分光光度法习题 一、填空题 1.原子吸收光谱分析是利用基态的待测原于蒸气对光源辐射的吸收进行分 析的。 答:特征谱线 2.原子吸收光谱分析主要分为类,一类由将试样分解成自由原子,称为分析,另一类依靠将试样气化及分解,称为分析。 答:两,火焰,火焰原子吸收,电加热的石墨管,石墨炉无火焰原子吸收。 3.一般原子吸收光谱仪分为、、、四个主要部分。 答:光源、原子化器,分光系统,检测系统。 4.空心阴极灯是原子吸收光谱仪的,其最主要部分是,它是由制成的。整个灯熔封后充以或成为一个特殊形式的。 答:光源,空心阴极灯,待测元素本身或其合金,低压氖,氢气,辉光放电管。 5.原子吸收光谱仪中的火焰原子化器是由、及三部分组成。 答:雾化器,雾化室,燃烧器。 6.原子吸收光谱仪中的分光系统也称,其作用是将光源发射的与分开。 答:单色器,待测元素共振线,其它发射线。 7.早期的原子吸收光谱仪使用棱镜为单色器,现在都使用单色器。前者的色散原理是,后者为。 答:光栅,光的折射,光的衍射。 8.在原子吸收光谱仪中广泛使用做检测器,它的功能是将微弱的信号转换成信号,并有不同程度的。 答:光电倍增管,光,电,放大。 9.原子吸收光谱分析时工作条件的选择主要有的选择、的选择、 的选择、的选择及的选择。 答:灯电流,燃烧器高度,助燃气和燃气流量比,吸收波长,单色器狭缝宽度。 10.原子吸收法测定固体或液体试样前,应对样品进行适当处理。处理方法可用、、、等方法。 答:溶解,灰化,分离,富集。 11.原子吸收光谱分析时产生的干扰主要有干扰,干扰,干扰三种。 答:光谱干扰,物理干扰,化学干扰。 二、判断题 1.原子吸收光谱分析定量测定的理论基础是朗伯一比尔定律。(√) 2.在原子吸收分析中,对光源要求辐射线的半宽度比吸收线的半宽度要宽的多。(×)

原子吸收光谱实验报告

原子吸收光谱定量分析实验报告班级:环科10-1 姓名:王强学号:2010012127 一、实验目的: 1.了解石墨炉原子吸收分光光度计的使用方法。 2.了解石墨炉原子吸收分光光度计进样方法及技术关键。 3.学会以石墨炉原子吸收分光光度法进行元素定量分析的方法。 二、实验原理: 在原子吸收分光光度分析中,火焰原子吸收和石墨炉原子吸收是目前使用最多、应用范围最广的两种方法。相对而言,前者虽然具有振作简单、重现性好等优点而得到广泛应用,但该法由于雾化效率低、火焰的稀释作用降低了基态原子浓度、基态原子在火焰的原子化区停留时间短等因素限制了测定灵敏度的提高以及样品使用量大等方面的原因,对于来源困难、鹭或数量很少的试样及固态样品的直接分析,受到很大的限制。石墨炉原子化法由于很好地克服了上述不足,近年来得到迅速的发展。 石墨炉原子吸收方法是利用电能使石墨炉中的石墨管温度上升至2000 ~ 3000 ℃的高温,从而使待测试样完全蒸发、充分的原子化,并且基态原子在原子化区停留时间长,所以灵敏度要比火焰原子吸收方法高几个数量级。样品用量也少,仅 5 ~ 100 uL。还能直接分析固体样品。该方法的缺点是干扰较多、精密度不如火焰法好、仪器较昂贵、操作较复杂等。 本实验采用标准曲线法,待测水样品用微量分液器注入,经过干

燥、灰化、原子化等过程对样品中的痕量镉进行分析。 三、仪器和试剂: 1.仪器 由北京瑞利分析仪器公司生产的WFX-120型原子吸收分光光度计。 镉元素空心阴极灯 容量瓶 50 mL(5只)微量分液器0.5 ~ 2.5 mL及5 ~ 50 uL 2.试剂 100 ng/mL镉标准溶液(1%硝酸介质) 2 mol/L硝酸溶液 四、实验步骤: 1.测定条件 分析线波长:228.8 nm 灯电流:3 mA 狭缝宽度:0.2 nm 干燥温度、时间:100℃、15 s 灰化温度、时间:400℃、10 s 原子化温度、时间:2200℃、3 s 净化温度、时间:2200℃、2 s 保护气流量:100 mL/min 2.溶液的配制 取4只50 mL容量瓶,分别加入0 mL、0.125 mL、0.250 mL、0.500 mL浓度为100 ng/mL的镉标准溶液,再各添加2.5 mL硝酸溶液(2 mol/L),然后以Milli-Q去离子水稀释至刻度,摇匀,供原子吸收测

高中化学实验三: 有机化合物的紫外-可见吸收光谱及溶剂效应

实验三:有机化合物的紫外-可见吸收光谱及溶剂效应 一、实验目的 1、了解紫外-可见分光光度法的原理及应用范围。 2、了解紫外-可见分光光度计的基本构造及设计原理。 3、了解苯及衍生物的紫外吸收光谱及鉴定方法。 4、观察溶剂对吸收光谱的影响。 二、实验原理 紫外-可见分光光度法是光谱分析方法中吸光测定法的一部分。 1、紫外-可见吸收光谱的产生 紫外可见吸收光谱是由于分子中价电子的跃迁而产生的。这种吸收光谱决定于分子中价电子的分布和结合情况。分子内部的运动分为价电子运动、分子内原子在平衡位置附近的振动和分子绕其重心的转动。因此分子具有电子能级、振动能级和转动能级。通常电子能级间隔为1至20eV,这一能量恰落在紫外与可见光区。每一个电子能级之间的跃迁,都伴随着分子的振动能级和转动能级的变化,因此,电子跃迁的吸收线就变成了内含有分子振动和转动精细结构的较宽的谱带。 芳香族化合物的紫外光谱的特点是具有由π→π*跃迁产生的3个特征吸收带。例如,苯在184nm附近有一个强吸收带,ε=68000;在204nm处有一较弱的吸收带,ε=8800;在254nm附近有一个弱吸收带,ε=250。当苯处在气态时,这个吸收带具有很好的精细结构。当苯环上带有取代基时,则强烈地影响苯的3个特征吸收带。 2、紫外-可见光谱分析法的应用 1)化学物质的结构分析; 2)有机化合物分子量的测定; 3)酸碱离解常数的测定; 4)标准曲线法测定有机化合物的含量; 5)络合物中配位体/金属比值的测定; 6)有机化合物异构物的判别等。 3、紫外-可见分光光度计的基本构造 三、实验仪器与试剂 仪器:Cary500紫外-可见-近红外分光光度计 比色管(带塞):5mL10支,10mL3支; 移液管:1mL6支,0.1mL2支

原子吸收光谱参考答案

第四章、原子吸收光谱分析法 1 选择题 1-1 原子吸收光谱是 ( A) A. 基态原子吸收特征辐射后跃迁到激发态所产生的 B. 基态原子吸收了特征辐射跃迁到激发态后又回到基态时所产生的 C. 分子的电子吸收特征辐射后跃迁到激发态所产生的 D. 分子的振动、转动能级跃迁时对光的选择吸收产生的 1-2 原子发射光谱与原子吸收光谱产生的共同点在于.( D) A. 基态原子对共振线的吸收 B. 激发态原子产生的辐射 C. 辐射能使气态原子内层电子产生跃迁 D. 辐射能使气态原子外层电子产生跃迁1-3 在原子吸收分光光度计中,目前常用的光源是 ( C) A. 火焰 B. 氙灯 C. 空心阴极灯 D. 交流电弧 1-4 空心阴极灯内充的气体是 ( D ) A. 大量的空气 B. 少量的空气 C. 大量的氖或氩等惰性气体 D. 少量的氖或氩等惰性气体 1-5 空心阴极灯的主要操作参数是 ( C ) A. 内充气体的压力 B. 阴极温度 C. 灯电流 D. 灯电压 1-6 在原子吸收光谱中,用峰值吸收代替积分吸收的条件是( B ) A 发射线半宽度比吸收线的半宽度小 B 发射线半宽度比吸收线的半宽度小,且中心频率相同 C 发射线半宽度比吸收线的半宽度大,且中心频率相同 D 发射线频率和吸收线的频率相同 1-6. 原子吸收测定时,调节燃烧器高度的目的是 ( D ) (A) 控制燃烧速度 (B) 增加燃气和助燃气预混时间 (C) 提高试样雾化效率 (D) 选择合适的吸收区域

1-7 原子吸收光谱分析过程中,被测元素的相对原子质量愈小,温度愈高,则谱线的热变宽将是 ( A ) (A) 愈严重 (B) 愈不严重 (C) 基本不变 (D) 不变 1-8在原子吸收分析中, 采用标准加入法可以消除 ( A ) (A)基体效应的影响 (B)光谱背景的影响 (C)其它谱线的干扰 (D) 电离效应 1-9为了消除火焰原子化器中待测元素的发射光谱干扰应采用下列哪种措施( B ) (A) 直流放大 (B) 交流放大 (C) 扣除背景 (D) 减小灯电流 1-10与火焰原子吸收法相比, 无火焰原子吸收法的重要优点为 ( B ) (A)谱线干扰小 (B)试样用量少 (C)背景干扰小 (D)重现性好 2 填空题 2-1 使电子从基态跃迁到第一激发态所产生的吸收线,称为共振(吸收)线。 2-2 原子吸收光谱是由气态基态原子对该原子共振线的吸收而产生的。 2-3 原子吸收分析法其独有的分析特点是:灵敏度高、选择性好、抗干扰能力强、能测定的元素多。非火焰原子吸收光谱法的主要优点是:检出限低、取样量小、物理干扰小、可用于真空紫外区。 2-4 单道单光束火焰原子吸收分光光度计主要有四大部件组成,它们依次为光源(空心阴极灯) 、原子化器、单色器和检测器(光电倍增管) 。 2-5 原子吸收光谱法中应选用能发射锐线的光源,如空心阴极灯。空心阴极灯的阳极一般是钨棒,而阴极材料则是待测元素,管内通常充有低压惰性气体,其作用是导电、溅射阴极表面金属原子、从而激发金属原子发射出特征谱线。 2-6 原子吸收分析常用的火焰原子化器是由雾化器、混合室和燃烧器组成的。原子化器的主要作用是提供热能使试样蒸发原子化,将其中待测元素转变成基态气态原子,入射光束在这里被气态基态原子吸收。 2-7 试样在火焰原子化器中原子化的历程:喷雾、雾滴破碎、脱水、去溶剂、挥发成分子、原子化。 2-8 影响原子化效率的因素(火焰中)有:(1) 火焰类型与组成;(2) 控制合适的火焰

紫外-可见光谱分析-----化合物结构鉴定剖析

化合物结构鉴定紫外-可见光谱分析作业

1.说明纳米Ru、Rh、Ir 等十种纳米材料的紫外可见光谱(附图) 2.说明马尾紫、孔雀绿、多氯代酚、苏丹、peo-ppo-peo、pvp等十种有机物或聚合物的紫外可见光谱(附图) 解答如下: 1(1)、纳米ZnS的紫外-可见光谱分析 紫外吸收光谱表征: 紫外-可见吸收光谱可观察能级结构的变化,通过吸收峰位置变化可以考察能级的变化。由图5可知,硫化锌在200~340 nm波长范围内对紫外光有较强的吸收。 1(2)、NiFeAu纳米材料的紫外-可见光谱分析 紫外吸收光谱表征:

上图比较了相关纳米粒子的紫外-可见吸收光谱.图b是NiFeAu纳米粒子分散在正己烷中的紫外-可见吸收光谱可以看出NiFeAu纳米粒子在约557nm有一个较宽的吸收峰.对比用同样方法合成的NiFe图a在所测试的范围内无特征的吸收峰可以判断多功能性NiFeAu纳米粒子具有源于Au表面等离子共振吸收的光学性质.与用同样方法合成的纳米Au粒径8nm在可见光区526nm有强的吸收峰相比图c NiFeAu纳米粒子的吸收峰形明显变宽并出现红移该观察说明除了粒径大小变化的因素Fe和Ni的存在影响了Au的表面等离子共振吸收也间接证明了NiFeAu纳米复合粒子的生成.Au的特征吸收峰的峰形和强度不同原因在于纳米粒子的组成发生了变化.根据纳米颗粒光学响应模型Mie理论表面等离子共振吸收是由入射光频率和金属纳米颗粒中的自由电子的集体发生共振时产生的而表面等离子共振吸收的共振条件对纳米颗粒周围的环境十分敏感纳米粒子的组成结构尺寸形状电解质或者粒子间的相互作用力不同特征吸收峰的强度和形状都会受到影响而不一样. 1(3)、TiO 纳米材料的紫外-可见光谱分析 2 紫外吸收光谱表征:

仪器分析实验报告原子吸收铜

华南师范大学实验报告 课程名称:仪器分析实验实验项目:原子吸收光谱法测定水 中的铜含量 原子吸收光谱法测定水中的铜含量 一、实验目的 1. 掌握火焰原子吸收光谱仪的操作技术; 2. 优化火焰原子吸收光谱法测定水中铜的分析火焰条件; 3. 熟悉原子吸收光谱法的应用。 二、方法原理 原子吸收光谱法是一种广泛应用的测定元素的方法。它是一种基于待测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐射吸收进行定 量分析的方法。为了能够测定吸收值,试样需要转变成一种在适合的介质中存在的自由原子。化学火焰是产生基态气态原子的方便方法。 待测试样溶解后以气溶胶的形式引入火焰中。产生的基态原子吸收适当光源发出的辐射后被测定。原子吸收光谱中一般采用的空心阴极灯这种锐线光源。这种方法快速、选择性好、灵敏度高且有着较好的精密度。 然而,在原子光谱中,不同类型的干扰将严重影响方法的准确性。干扰一般分为四种:物理干扰、化学干扰、电离干扰和光谱干扰。物

理和化学干扰改变火焰中原子的数量,而光谱干扰则影响原子吸收信号的准确测定。干扰可以通过选择适当的实验条件和对试样的预处理来减少或消除。所以,应从火焰温度和组成两方面作慎重选择。 由于试样中基本成分往往不能准确知道,或是十分复杂,不能使用标准曲线法,但可采用另一种定量方法——标准加入法,其测定过程和原理如下。 取笑体积的试液两份,分别置于相同溶剂的两只容量瓶中。其中一只加入一定量待测元素的标准溶液,分别用水稀释至刻度,摇匀,分别测定其吸光度,则: Ax=kfx Ao=k(fo十fx) 式中,fx,为待测液的浓度;f。为加入标准溶液后溶液浓度的增量;测量的吸光度,将以上两式整理得:Ao分别为两次在实际测定中,采取作图法(图6—6)的结果更为准确。一般吸取四份等体积试液置于四只等容积的容量瓶中,从第二只容量瓶开始,分别按比例递增加人待测元素的标准溶液,然后用溶剂瓶稀释至刻度,摇匀,分别测定溶液fx,cx十fo,fx十2co,cx十3fo的吸光度为Ax,A1,Az,A:,然后以吸光度A对待侧元素标准溶液的加入量作图,得图6—6所示的直线,其纵轴上截距Ax为只含试样fx 的吸光度,延长直线与横坐标轴相交于cX,即为所需要测定的试样中该元素的浓度。

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