原始数据记录

果胶的提取

日期地点

成员

工艺步骤果胶的提取

柑橘皮质量20g

温度℃热水浴工艺时间5h

操作描述：

1.称取原料20g置于烧杯中,并预处理。

2.将烧杯置于水浴中进行加热。

3.温度达到90℃，颜色变至黄色，保持10min，用热水进行漂洗12次至无色。

4.将漂洗过的果皮粒放入大烧杯中，加入0.2 mol/L的盐酸以浸没果皮为度，调溶液的pH 2.0～2.5之间。

5.烧杯放入90℃水浴中不断搅拌保持40min，烧杯中液体表面出现白色泡沫。

6.将水浴40min的原液倒入布氏漏斗中进行抽滤。

7.滤液冷却后，加入氨水调节pH3～4，并加入95%酒精。

8.静置后看到絮状物出现（静置20min）。

9.用尼龙布过滤，在滤布上有湿果胶出现。

10.将湿果胶置于烧杯中用30ml无水乙醇洗涤并抽滤。

11.将果胶置于天平上称取湿果胶和表面皿重为37.2g，果胶烘干后称得重为33.4g,表面皿重33.2g。故干果胶质量为0.2g。

12.将烘干后的果胶再溶入水中，以检测其复溶性。

现象描述：

柑橘皮放入水中加热，溶液呈淡黄色。搅拌一段时间后烧杯中液体表面出现白色泡沫。抽滤醇析静置后看到烧杯中有絮状物出现。用尼龙布过滤，在滤布上有果胶出现。湿果胶为无色透明的胶状物质，烘干后为呈白色。再将烘干后的果胶再溶入水中，大部分溶解，其复溶性良好。

仪器、设备、材料等：

烧杯、水浴锅、纱布、剪刀、抽滤瓶、布氏漏斗、天平、玻璃棒、表面皿、烘箱、尼龙布、量筒、新鲜柑橘皮。

湿果胶质量g（连表面皿）37．2 表面

33.4

皿质

量g

干果胶质量g（连表面皿）33.2 干果

0.2

胶质

量g

碱法钛白实验

日期

成员

工艺步骤高钛渣高温碱浸

高钛渣数量g 10 成分

碱液数量ml 131 循环次数 1 碱浓度% 74

温度℃沸水浴工艺时间min 44

操作描述：

1.称量高钛渣10.00g，NaOH固体74.00g。

2.量取26.0mL水并缓慢加入称量好的NaOH固体，加入少许时，不锈钢杯有发热现象，放入水浴锅加热，沸腾时开始机械搅拌。

3.期间每3到5分钟向不锈钢杯加一次水，水量5到6mL。加水时，有液体外溅，用表面皿遮挡。

4.44min后停止加热溶液，将滤布垫于布氏漏斗，抽滤溶液，滤液大体呈墨绿色。但有少量黑色。

5.将滤液进行第二次抽滤，滤液呈绿色，抽滤停止。

6.将湿渣刮下，称得湿重18.20g。

7.量得碱浸液131mL（滤液）,保存于塑料瓶中。

现象描述：因碱液浓度太大，白色片状的NaOH加入水后加热后会缓慢溶解，加入高钛渣后，不锈钢锅中的液体为黑色糊状物，抽滤时比较缓慢，抽滤液体为绿色的液体。

仪器、设备、材料等：

不锈钢杯、水浴锅、滤纸、抽滤瓶、布氏漏斗、天平、烧杯、玻璃棒、表面皿，量筒、烘箱、机械搅拌器、塑料瓶。

碱浸湿渣质

18.2 取湿样数量g 0.2 取样编号M1

量g

碱浸液体积

ml

131 取样数量ml 5 取样编号N1

日期

成员

工艺步骤碱浸渣碱洗

碱浸渣数量g 14.25 成分

碱洗液数量

ml

28.5 循环次数 1 碱浓度% 22

温度℃室温工艺时间min 35

操作描述：

1.将碱浸渣拿去烘干，称量碱浸渣（烘干后）14.25g

2.称量22.00g氢氧化钠固体，78.0ml蒸馏水，配制成22%的氢氧化钠按液固比2:1取22%氢氧化钠溶液28.5ml，碱洗碱浸渣。并同时机械搅拌34min。

3.将滤布垫于布氏漏斗，用水湿润，将溶液抽滤，得碱洗液，碱洗渣。

4.称量碱洗渣17.02g（湿渣），量得碱洗液4

5.0ml。之后将湿渣烘干。

5.烘干碱洗渣后称量得9.00g。

现象描述：抽滤后滤液呈灰色。

仪器、设备、材料等：

机械搅拌器、不锈钢杯、滤布、剪刀、抽滤瓶、布氏漏斗、天平、烧杯、玻璃棒、烘箱

碱洗湿渣质量g 17．0 取湿样数

量g

0.2 取样编号M2

碱洗液体积ml 9.0 取样数量

ml

5 取样编号N2

日期

成员

工艺步骤碱洗渣水洗

碱洗渣数量g 9.0 成分

水洗液数量

ml

18 循环次数 1 碱浓度% 0

温度℃室温工艺时间min 12

操作描述：

1.取水18.0ml，洗涤碱洗渣，并不断机械搅拌12min。

2.水洗后抽滤得滤液15.8ml。

3.抽滤得水洗渣9.42g（湿重），水洗液15.8ml。

4.烘干水洗渣，称量得水洗渣7.60g。

现象描述：抽滤后滤液呈浅灰色。

仪器、设备、材料等：不锈钢杯、机械搅拌器、水浴锅、滤布、剪刀、抽滤瓶、布氏漏斗、天平、烧杯、玻璃棒、烘箱、机械搅拌器

碱浸水洗湿渣质量g 9.4 取湿样数

量g

0.2 取样编号M3

碱浸水洗液体积ml 15.8 取样数量

ml

5 取样编号N3

日期

成员

工艺步骤盐酸浸出

酸浸出质量g 7.6 成分

盐酸体积ml 30.4 循环次数 1 酸浓度（体积

比）

0.15

温度℃沸水浴工艺时间min 40

操作描述：

1.取浓度/体积比为0.15的盐酸30.4ml于烧杯中，加热至近沸腾。

2.近沸时加入水洗渣，同时不断机械搅拌，酸浸40min。

3.抽滤，得黄绿色酸浸液。抽滤后，称量湿滤渣8.5g。

4.将湿酸浸物拿去烘干，称量烘干酸浸渣6.9g。

现象描述：抽滤时速度适中，滤液颜色浅灰色。

仪器、设备、材料等：不锈钢杯、水浴锅、滤纸、剪刀、抽滤瓶、布氏漏斗、天平、烧杯、玻璃棒、表面皿，量筒、烘箱、机械搅拌器

酸浸湿渣质量g 8.5 取湿样数

量g

0.2 取样编号M4

酸浸液体积ml 38 取样数量

ml

5 取样编号N4

日期

工艺步骤酸浸物水洗

水洗渣数量g 6.9 成分

水洗液数量

ml

21 循环次数 3 碱浓度% 0

温度℃室温工艺时间min 64

操作描述：

1.将酸浸渣水洗。每次取21.0ml水，洗后抽滤。洗涤3次。

2.水洗最后一次抽滤，得盐酸浸出渣水洗液。湿粗产品称量湿重6.95g。

3.将粗产品拿去烘干，得烘干钛白产品，称量得6.80g。

现象描述：抽滤时速度比较快，滤液颜色比较淡，较为澄清。

仪器、设备、材料等：不锈钢杯、水浴锅、滤纸、剪刀、抽滤瓶、布氏漏斗、天平、烧杯、玻璃棒、表面皿，量筒、烘箱机械搅拌器

酸浸水洗湿渣质量g 8.2 取湿样数

量g

0.2 取样编号M5

酸浸水洗液体积ml 25 取样数量

ml

5 取样编号N5

日期

工艺步骤试样钛的测定

高钛渣质量0.2g 成分二氧化钛工艺时间30min

操作描述：配置好硫酸高铁铵溶液标准溶液。做高钛渣原样试样钛的测定:称取0.2g试样，2份4g的焦硫酸钾于瓷坩锅中（一份铺底一份覆盖），在700℃的马费炉中熔融20min，然后连同坩埚放入300ml的烧杯中，加50ml的水，加热浸出熔融物，然后向烧杯中加入30ml的硫酸和30ml的盐酸，加热熔融无完全溶解后加稀盐酸，用（5+95）盐酸洗出坩埚，将液体移入锥形瓶，加（5+95）盐酸使体积约为150ml，加入2g铝箔和适量碳酸氢钠，煮沸，冷却，加0.2g碳酸氢钠和10ml硫酸氢氨，立即用硫酸高铁铵溶液滴定至溶液呈现稳定橙红色。

现象描述：标准硫酸高铁铵溶液呈淡黄色，加热浸出熔融物时程淡黄色，加入铝箔呈灰色有大量的气泡产生，反应迅速，气泡消失后，溶液呈浅紫色，用高硫酸滴定后，滴定终点为橙红色。

实验仪器：盖式漏斗滴定管架、马费炉、硬胶管、玻璃棒、锥形瓶、烧杯、电炉、滴定管、盖氏漏斗

高钛渣质量g 0.2

消耗硫酸高铁按

体积ml

29.77

对二氧化钛的滴定消耗硫酸高铁按体积ml V1=59.80 V2=60.50 V3=61.00

其他几组数据

待滴定物空白试

验

碱浸渣碱洗渣碱洗渣水洗

渣

酸浸渣酸浸渣水洗

渣

质量（g）0.2 0.2 0.2 0.2 0.2

用量体

积（ml）

1.64 28.70 26.80 26.00 24.50 21.80

日期

成员

工艺步骤钛液吸光度的测定

操作描述：吸取脱硅后的待测液5.00ml与50ml的容量瓶中，加水至20ml，加入1:1的盐酸溶液8ml，摇匀，再加入二胺替比林甲烷溶液10ml,用水定容，一h 后用1cm的光径比色皿在波长390nm—450nm量取其吸光度。（注意将碱浸液碱洗液调至酸性条件下方可显色。）

现象描述：制取的标准溶液呈黄色

实验仪器：容量瓶、移液管、比色管、722光度计、1cm的比色皿、烧杯、胶头滴管、分光光度计

测量组数碱浸总液酸浸液

吸光度A 0.369 0.259

工作曲线绘制记录的数据为：（波长为390nm）

组数 1 2 3 4 5 6

二氧化钛

0.0 0.8 1.6 2.4 3.2 4.0 浓度

（mg/ml）

吸光度 0.028 0.142 0.271 0.386 0.520 0.649

y = 6.427x - 0.138

R 2 = 0.9994

00.511.522.533.544.50

0.1

0.2

0.3

0.40.50.60.7

浓度

吸光度 A

系列1

线性 (系列1)线性 (系列1)