苯偶酰的高效简便合成

苯偶酰的高效简便合成
苯偶酰的高效简便合成

模板合成

1.前言 在过去的二十年中超分子化学为化合物分子结构的合成提供了重要依据,并使得化合物分子结构的合成有了重要进展,合成了包括分子笼、分子螺旋、分子轮烷和分子链条在内的特殊分子结构。人们熟知的化学主要是研究以共价键相结合的分子合成和结构,性质和交换规律。超分子化学定义为分子间弱相互作用和分子组成的化学。这些弱的相互作用包括静电作用、氢键、范得华力、短程排斥力等。为了说明配位饱和的分子间相互作用而形成的有组织的实体,早在20世纪30年代就引入了超分子这个名词。更广义的配位化学可以定义为研究两个以上的分子通过结合作用而形成的另一种新化合物的化学。不难设想配位化学和超分子化学有着天然的血缘关系。可以认为广义的配位化学是超分子化学的一个研究领域[1]。 从超分子化学的新观点研究分子的合成和组成在我国日益受到重视。化学模板有助于提供组装的物种和创造有序的组装过程[2],但是其最大的困难在于克服热力学第二定律所要求的无序。因此,对于组装的本质和规律,有很多基础性的研究待深入进行。 化学模板合成方法作为近年来涌现出的众多超分子化合物合成方法中的一种,是一种将具有某些特殊相关性的分子器件组装在一起的合成[3]。可作为模板剂的有阳离子、阴离子和中性离子。相比阳离子模板和中性离子模板[4, 5 ],阴离子模板在化学合成方面的开发很少,部分原因是基于阴离子的一些内在性质的考虑,比如阴离子对体系PH值的灵敏性以及它相对较高的溶剂自由能[6]。然而,这些局限性并没有影响到阴离子模板合成的发展,并且在过去的几年中阴离子指导合成化合物的种类和数量都有所增加。 阴离子模板分为热力学模板和动力学模板两种[7]。在热力学模板中阴离子被绑定到产物中,这个产物是在热力学控制的特殊平衡下产生的。通过这样的方法使平衡朝着产物的方向转变,就能获得较高产率的产品。在动力学模板中,反应在不可逆转的条件下快速进行并且很快结束,因此,在整个过程中需要稳定反应以得到产品。动力学模板和热力学模板都是阴离子模板可能存在的两种方式,但在实际中很难用简单的方法区分一个模板反应是热力学控制的还是动力学控制的。在阴离子模板合成中,一种模板阴离子可能起到催化剂的作用,该种模板是

怎么把两段视频合成在一起

怎么把两段视频合成在一起 现在,我们经常会用手机拍一些短视频。但是有时候我们需要把这些视频合并在一起,以便于观看的连续性。那么,怎么把视频合并起来呢?视频合并,顾名思义就是把多个视频片段合并成一个完整的视频片段,它可以用于电影、电视剧方面,也可以用于老师制作视频课件方面。对于刚接触视频编辑的小伙伴来说,要想找到一款简单方便且实用的视频合并软件,还是有点难度的。为此,小编特意整理了一款好用的视频合并软件和使用方法给大家,有需要的小伙伴可以进行下载使用哦。 使用工具:视频转换器https://www.360docs.net/doc/3d18186598.html, 方法步骤: 双击运行迅捷视频转换器,弹出下图所示界面,进入到软件界面。点击迅捷视频转换器界面“合并视频”中的“添加文件”,然后在弹出的打开对话框中选择并打开要进行合并的所有视频。也可以选择直接把视频素材放入文件夹中,然后添加直接添加文件夹合并,

我这里是添加了两个不同格式的视频素材,要将这两个视频合并成一个完整的视频。我们可以自己更改视频长度,则选择需要修改的视频,然后点击下面的剪辑,选择左侧的开始时间和结束时间,然后确认。设置好后点击“合并视频”按钮。 先选择视频导出的格式,一般没有特殊情况选择MP4格式就行了。接

着设置视频输出目录。点击输出设置后面的设置按钮可以自行设置视频导出的比特率、视音频编码器、视频分辨率以及音频声道等。最后点击“合并视频”或者“开始转换”。 导出的时候会有相关的导出进度显示。如果合并的视频片段较多,视频文件比较大,那导出时间相应的也就会久一点,不过个人觉得也还是挺快的。导出完成后可以播放刚刚导出的视频,也可以选择打开视频文件所在的文件夹,或者是关闭软件。

药物中间体苯丙酮的制备药物中间体苯丙酮的制备

项目 项目4 4:药物中间体苯丙酮的制备 ( (preparation of preparation of medical intermediate propiophenone propiophenone ) 任务 任务1: 学生查阅资料、确定方案 学生查阅资料、确定方案

告知任务 告知任务(inform task) 研制 研制“ “苯丙酮 苯丙酮” ”产品1公斤 纯度 纯度: :≥ ≥90% 市场售价 市场售价: :27 27元 元/ /公斤 下达任务单 下达任务单

? ?布置调研报告,下达任务单 布置调研报告,下达任务单 任务 1、学生查阅资料、确定方案任务 2、特种溶剂苯丙酮的制备方案的的实施任务 3、药物中间体苯丙酮的制备的理化数据的检测、结果评价 进度安排 以工作组为单位学习该项目,以实验小组(2人/组)完成制备过程。产率 >65%。 能力要求:能查阅资料,找出苯丙酮的制备方案;比较不同方案的优缺点。 筛选出芳酮类有机物的最佳实验室制备方案。能按确定的制备方案:选择实 验仪器,搭建实验装置,运用无水操作、带有搅拌器的回流、液态有机物的洗 涤与干燥、减压蒸馏等技术制得目标产品环已酮。 知识要求:了解醛酮的结构与分类;了解醛酮、单环芳烃苯等的物理性质 ;掌握醛酮、单环芳烃的主要化学性质及其应用;理解无水操作、带有搅拌 器的回流、液态有机物的洗涤与干燥、减压蒸馏的基本原理。 项目要求 制备方法 承接单位(组) 10学时 完成时间 无色液体,纯度在90%以上,数量1kg。 产品要求 AAA贸易公司 项目来源 苯丙酮的制备 项目名称

n n 1 1.国家药典委员会编 .国家药典委员会编. .中华人民共和国药典 第二部 第二部 M. M.北京 北京: :化学工业出版 社, 社,2000 2000年, 年,367 – – 368 n n 2 2:苯丙酮生产技术简介,化工科技,第 :苯丙酮生产技术简介,化工科技,第8 8卷: 卷:74 n n 3 3:章思规主编 :章思规主编. .实用精细化学品手册有机卷 下 下 M. 北京化学工业出版 社, 社,1996 1996年, 年,2033 - 2034 n n 4 4:李瑞萍,李丽娥,蔡涛 :李瑞萍,李丽娥,蔡涛. 苯丙酮含量测定方法探讨 苯丙酮含量测定方法探讨J . 湖北三峡学院学 报, 报,2000 , ,22 5 :50 - 52 n n 5 5:达世禄 :达世禄. 色谱学导论 色谱学导论 M. 武汉 武汉: :武汉大学出版社, 武汉大学出版社,1999 1999年, 年,1 – – 14 n n 6 6:武引文等,苯丙酮合成工艺改进 :武引文等,苯丙酮合成工艺改进J J ,河北化工, ,河北化工,1997 年第 年第4 期: 期:18 18- -19 n n 7 7.刘军,张文雯等主编,有机化学,北京:化学工业出版社, .刘军,张文雯等主编,有机化学,北京:化学工业出版社,2005 n n 8 8.丁敬敏 主编, 主编,《 《化学实验技术 化学实验技术Ⅰ》 Ⅰ》化学工业出版社 化学工业出版社 2002 2002年 年7 7月 n n 9 9.高占先主编,有机化学实验,北京:高等教育出版社, .高占先主编,有机化学实验,北京:高等教育出版社,2005 2005。 n n 10 10.刘湘,刘士荣编,有机化学实验,北京:化学工业出版社, .刘湘,刘士荣编,有机化学实验,北京:化学工业出版社,2007 ? ?撰写调研报告 撰写调研报告 参考资料 参考资料

合成麻黄素前提原料α-溴代苯丙酮的简单认识

一:α-溴代苯丙酮物化性质简介: 中文名称α-溴代苯丙酮 CAS NO. 2114-00-3 中文别名 2-溴苯丙酮;2-溴苯基丙酮;α-溴苯丙酮;Α-溴苯丙酮;Α-溴代苯丙酮 英文名称 2-Bromopropiophenone 英文别名 2-BROMO-1-PHENYL-1-PROPANONE; ALPHA-BROMOPROPIOPHENONE; BROMPROPIOPHENONE; LABOTEST-BB LT02085025; 1-Benzoyl-1-bromoethane; 1-Bromoethyl phenyl ketone; 2-bromo-1-phenyl-1-propanon; 2-bromo-propiophenon; alpha-Bromoethyl phenyl ketone; alpha-Methylphenacyl bromide; -Bromopropiophenone; Propiophenone, 2-bromo-; TL 336; tl336; A-BROMOPROPIOPHENONE 98%; 2-BROMOPROPIOPHENONE, TECH., 90%; 2-Bromopropiophenone, 90-95%; B-Bromopropiophenone EINECS 218-307-5 分子式 C9H9BRO 分子量 213.07 【外观性状】淡绿色液体。密度1.350-1.450。 【沸点】245-250 °C(lit.) 【密度】1.4 g/mL at 25 °C(lit.) 【折射率】n20/D 1.571(lit.)

α-甲胺基苯丙酮合成工艺与机理

一:α-甲氨基苯丙酮盐酸盐得简介: 中文名:α—甲氨基苯丙酮盐酸盐(阿尔法-甲氨基苯丙酮盐酸盐) 英文名: 1-Propanone,2-(methylamino)—1—phenyl—,hydrochloride (1:1) 别名:1-Propanone,2—(methylamino)-1—phenyl—, hydrochloride 1-Propanone,2—(methylamino)-1-phenyl-, hydrochloride, dl-Ephedrone hydrochloride 2-(methylamino)-1-phenylpropan-1-one hydrochloride (1:1)分子式:C10H14ClNO 分子量: 199、67726 CAS号:49656—78—2 α-甲氨基苯丙酮盐酸盐(简称MAK).a-甲胺基苯丙酮盐酸盐就就是2—甲胺基苯丙酮盐酸盐(2-甲氨基苯丙酮盐酸盐)就就是邻甲胺基苯丙酮盐酸盐。

价格:2500元/公斤 性质描述:白色或类白色结晶性粉。 用途:抗抑郁药氟西汀中间体。 二:α—甲氨基苯丙酮盐酸盐得合成工艺:以α—溴代苯丙酮为原料进行甲胺化反应.在5000ml得三口烧瓶中,加入90ml甲苯溶液与α-溴代苯丙酮400克、将烧瓶装上搅拌,温度计,升温到80-85度。在烧瓶另一口装恒压滴液漏斗,恒压滴液漏斗内装10%甲胺水溶液960ml、(其中40%溶液100ml加100ml水得10%甲胺水,甲胺化反应中,改用甲胺水代替甲胺盐或甲胺气体,使反应温度降低,条件温与.),水浴温度恒温,在80—85℃,开动搅拌,搅拌速度控制为90-100转/分,缓慢滴加甲胺,温度控制在80度,时间大约90分钟。甲胺加入后,在恒压滴液漏斗内装用450克碱配置得15%得溶液(450g+水2550ml),烧碱不要放多了。 安装好装上回流装置。升温加热回流,温度开始在85度,随甲胺减少,温度提高到88度,加毕反应24小时,停止加热,冷至零下

合成苯基丙酮多种路线的概述分析

方法1:苯乙腈合成反应是一个在有机碱性环境下,苯乙腈的α位置的精细化工反应,产量较高。通过加热醇钠离解成金属钠离子,拔掉苯乙腈的α氢形成苯乙腈α碳负离子,再和乙酸乙酯的羰基碳发生亲核加成,最后中间态的C-O键极化断裂生成α-苯乙酰乙腈和乙醇。α-苯乙酰乙腈因为β位是羰基,水解很快就成酰胺,然后加水稀释硫酸浓度,继续煮,变成羧酸,再煮,脱羧,机理是六元环过渡态。反应的关键是时间和反应程度上要控制好,及时保持主反应平衡向右,否则动力学上倾向于副产物。本工艺原料易得,价格便宜,成本低,操作简单,无苛刻反应要求,易于工业化,是最经济划算的方法。 方法2:丙酮烯酸酯合成反应: 如果丙酮与强碱反应,强碱能使酮中一个相对酸性的α质子脱质子,丙酮烯酸盐就会定量生成。这种强碱包括钠酰胺、锂二异丙胺和几种醇盐,例如叔丁醇钾。如果在二甲基亚砜中,在硬性无水条件下,丙酮的烯醇与卤代苯(最好是碘代苯,但溴代苯也应起作用)反应,两种物质将结合形成苯基-2-丙酮。在二甲基亚砜中使用丙酮和卤代苯的烯醇酯进行这种合成还没有实际的尝试(但它是在液氨中进行的),但是其他的酮烯醇酯,如片呐酮已经在这种介质中得到了广泛的研

究。在理论上完全没有障碍,为什么它在苯基-2-丙酮的生产中不起作用。反应收率在50%~98%之间。这种反应可以被铁盐、氧气或紫外光催化。 醋酸锰催化丙酮与苯的自由基烷基化反应: 苯和丙酮之间的自由基反应可以一步合成苯基-2-丙酮。该反应依赖于醋酸锰(iii)的特殊氧化能力,后者是一种容易从高锰酸钾制备的化合物。产率相对较低,需要对反应物进行高稀释,但这是可以改进的,而且该反应也适用于其他取代苯。 方法3:苯乙酸合成反应: 在这个反应中,很重要的一点是反应混合物中的醋酸酐以超过苯乙酸的大摩尔量存在。如果比例太小,苯基丙酮会与自身缩合形成无用的二苯甲酮。苯乙酸与乙酐在较高温度下反应,以水汽蒸馏法除去未反应的苯乙酸,由于反应所需时间较长,一般需20h以上才能完成,能耗较高。

模板合成法制备纳米材料的研究进展

收稿日期:2006-11-28 江苏陶瓷 JiangsuCeramics 第40卷第3期2007年6月 Vol.40,No.3June,2007 0 前言 纳米微粒因其特有的表面效应、量子尺寸效应、 小尺寸效应以及宏观量子隧道效应等导致其产生了许多独特的光、 电、磁、热及催化等特性,在许多高新科技领域如陶瓷、化工、电子、光学、生物、医药等方面有广阔的应用前景和重要价值。作为纳米材料研究的一个重要方向,探索条件温和、形态和粒径及其分布可控、产率高的制备方法是这方面研究的首要任务。 目前已经发展了很多制备方法[1],如:蒸发冷凝法、物理粉碎法、机械球磨法等物理方法和气相沉积法、溶胶-凝胶法、沉淀法、水(溶剂)热法和模板法等化学方法,其中模板法因具有实验装置简单、操作容易、形态可控、适用面广等优点,近年来引起了人们的极大兴趣。 模板法的类型大致可分为硬模板和软模板两大类。硬模板包括多孔氧化铝、二氧化硅、碳纳米管、分子筛、以及经过特殊处理的多孔高分子薄膜等。软模板则包括表面活性剂、聚合物、生物分子及其它有机物质等。利用模板合成技术人们已经制得了各种物质包括金属、 氧化物、硫化合物、无机盐以及复合材料的球形粒子、一维纳米棒、纳米线、纳米管以及二维有序阵列等各种形状的纳米结构材料。本文将简要介绍近年来国内外利用模板法制备纳米结构材料的一些进展[2]。 1 硬模板法制备纳米材料 这种方法主要是采用预制的刚性模板,如:多孔 阳极氧化铝膜、二氧化硅模板法、微孔、中孔分子筛(如MCM-41、SBA-15等)、 碳纳米管以及其它模板。1.1多孔阳极氧化铝法 多孔氧化铝膜是近年来人们通过金属铝的阳极 电解氧化得到的一种人造多孔材料,这种膜含有孔径大小一致、 排列有序、分布均匀的柱状孔,孔与孔之间相互独立,而且孔的直径在几纳米至几百纳米之间,并可以通过调节电解条件来控制[3]。利用多孔氧化铝膜作模板可制备多种化合物的纳米结构材料,如通过溶胶-凝胶涂层技术可以合成二氧化硅纳米管,通过电沉积法可以制备Bi2Te3纳米线[4]。这些多孔的氧化铝膜还可以被用作模板来制备各种材料的纳米管或纳米棒的有序阵列,如:TiO2、In2O3、Ga2O3纳米管阵列,BaTiO3、PbTiO3纳米管阵列,ZnO、MnO2、 WO3、Co3O4、V2O5纳米棒阵列以及Bi1-xSbx纳米线有 序阵列等[1]。 1.2二氧化硅模板法 分子筛MCM-41二氧化硅和通过溶胶-凝胶过 程形成的二氧化硅都可用作纳米结构材料形成的模板,其中MCM-41为介孔氧化硅模板,它具有纳米尺寸的均匀孔,孔内可形成有序排布的纳米材料,属于外模板,而溶胶-凝胶法形成的二氧化硅胶粒则属于内模板,在其上形成纳米结构材料,最后二氧化硅用氢氟酸溶解除去。 2002年Froba等报道了在中孔的分子筛MCM-41二氧化硅内部形成有序排布的Ⅱ/Ⅵ磁性半导体 量化线Cd1-xMnxS。2003年Zhao等报道以In(NO3)3为原料,以高度有序中孔结构的表面活性剂SiO2为模板剂和还原剂,采用一步纳米浇铸法合成了高度有序的单晶氧化铟纳米线阵列。2002年Dahne等以三聚氰胺甲醛为第一层模板,利用逐层(LbL)方法制备了PAH/PSS交替多层膜覆盖的三聚氰胺甲醛粒子,在PAH/PSS交替的多层膜上进一步通过溶胶-凝胶方法覆盖上二氧化硅作为第二层模板,再利用LbL方法制备PAH/PSS交替的多层膜,然后用盐酸溶解 模板合成法制备纳米材料的研究进展 黄 艳 (陕西科技大学材料科学与工程学院,咸阳710021) 摘 要 介绍了近年来国内外利用氧化铝、二氧化硅、碳纳米管、表面活性剂、聚合物、生物分子等作模板制备多种物质的纳米结构材料的一些进展。关键词 模板法;纳米材料;合成 1

苯丙酮制备之理论知识(五)

苯丙酮制备之理论知识(五) *醛酮的制备方法有哪些?能否用其它原料来合成苯丙酮?为什么? 醛酮的制备方法有三大类,炔烃的水合、醇的氧化和脱氢、芳烃的酰化。不能用其它方 法合成苯丙酮。 1)炔烃的水合 在汞盐催化下,炔烃与水化合生成羰基化合物。乙炔水合生成乙醛,其他炔烃水合都生 成酮。 如: C CH + H 2O HgSO 4, 稀H 2 SO 4 COCH 3 环已基乙炔 甲基环已基酮 2)醇的氧化和脱氢 A .醇的氧化 伯醇和仲醇在重铬酸钾和硫酸等氧化剂的作用下,被氧化成相应的醛和酮。 CH 3CH 2CH 2OH K 2 Cr 2 O 7 H 2 SO 4 CH 3 CH 2 CHO CH K 2 Cr 2 O 7 H 2 SO 4 C O OH OH K 2 Cr 2 O 7 H 2 SO 4 O 实验室制备脂肪和脂环醛、酮最常用的方法是将伯醇和仲醇用铬酸氧化。 铬酸是重铬酸钾盐与40%~50%硫酸的混合物。制备相对分子质量低的醛(丙醛、丁醛), 可以将铬酸滴加到热的酸性醇溶液中,以防止反应混合物中有过量的氧化剂存在,并采用将 沸点较低的醛不断蒸出的方法,可以达到中等的产率。尽管如此,仍有部分醛被进一步氧化 成羧酸,并生成少量的酯。 Na 2 Cr 2 O 7 2H 2 SO 4 NaHSO 4 H 2 Cr 2 O 7 H 2 Cr 2 O 4 + 2 + H 2 O RCH 2 OH 3 H 2 CrO 4 2 + 3 + H 2 SO 4 3 Cr 2 (SO 4 ) 3 H 2 O 8 + + RCHO 3 + H 2 CrO 4 2 3 + H 2 SO 4 RCO 2 H 3 Cr 2 (SO 4 ) 3 H 2 O 8 + + RCH=O

教你用合并视频的方法把多段视频合并成一个

随着短视频的不断兴起很多小伙伴喜欢把多段视频合并成一个单独的视频来制作一些有趣的视频合集。对于经常动手制作视频的小伙伴来说视频合并并非难事,但是相比没有制作经验的小伙伴来说将多段视频合并成一个却是难上加难的。接下来分享两种视频合并的方法供小伙伴学习。 方法一:软件合并 在视频合并前要选择一个可以合并视频的工具,为了让视频合并更加直观小编使用了迅捷视频转换器作为本次视频合并的案例。 选择好视频合并工具后看到首页有视频转换、视频分割、视频合并和视频转GIF等诸多视频编辑方式,由于我们只需要将多段视频合并成一个,因此选择其中的视频合并功能即可。

接着会进入到所选的视频合并界面,此时把需要合并的多个视频添加到该界面。添加时可以点击左上角的“添加文件”/‘添加文件夹’选项,也可以用拖拽的方式直接添加视频。 文件添加好后如果顺序有误可以根据右侧的上移和下移选项进行调整,与此同时还可以在视频裁剪选项中调整单个视频合并的时间区间(开始时间和结束时间)。

之后在输出格式、输出目录和输出视频名称中调整视频合并后输出的各种参数。 最后点击右下角的开始合并选项就可以把添加好的多个视频片段根据自定义参数合并成一个单独的视频。

方法二:在线合并 这个方法首先需要在菜单栏中选择在线转换系列下的视频合并功能。 随后进入视频合并界面点击上传文件选项添加需要合并的多个视频。

然后点击开始合并按钮就可以把添加好的多个视频合并到一起。 以上就是两种视频合并的方法,两者合并方式大致是相同的,区别在于前者是利用工具进行合并,而后者则是利用在线网站进行合并。希望上述视频合并方法可以帮助到你们。

氯霉素的合成工艺

11.1概述 氯霉素(Chloramphenicol),化学名为D-苏*-(-)-N-((alpha-羟甲基)-beta-羟基-beta-对硝基苯乙基)-2,2-二氯乙酰胺(D-threo-(-)-N-((alpha-hydroxymethyl)-beta-hydroxy-beta- p- n itrophe nethyl)-2,2-dichloroacetamide)。 它们不在同一边的 称为苏式,在同一边的称为赤式(邢其毅:基础有机化学,第二版(上),p173) 氯霉素为白色或微带黄绿色的针状、长片状结晶或结晶性粉末。味苦。熔点149?153 C。易溶于甲醇、乙醇和丙酮等有机溶剂,微溶于水。比旋度[alpha] D25=+18.5?+2L5 度(无水乙醇)。 氯毒素是广谱抗菌素,主要用于伤寒杆菌,痢疾杆菌、脑膜炎球菌、肺炎球菌的感染,亦可用于立克次体 感染。 其主要副作用是抑制骨髓造血机能,引起粗细胞及血小板减少症或再生障碍性贫血。但仍是治疗 伤寒的首选药物。 11.2氯霉素的合成路线 氯霉素的碳骨架具苯丙基结构,按碳骨架的构建方法,氯霉素主要有两类合成路线,即分别以具有苯甲基结构和苯乙基结构的化合物为原料的合成路线。 氯霉素分子含两个手性中心,可以考虑用以下方法解决:①使用含指定手性中心的原料;②利用 空间效应;③利用立体选择性的反应方法。 11.2.1以具苯甲基结构的化合物为原料 氯霉素的合成工艺 *注:在Fischer投影式中,两个相邻的手性碳原子上如有相同的原子或基团, (1)以硝基苯甲醛为原料

①与甘氨酸反应,再酯化,拆分和还原。此法步骤少,而且产物几乎都为苏式,我国曾采用。但 对硝基苯 甲醛用量大,硼氢化钙还存在供应问题。 经过溴水加成引入二个官能团,而且产物为苏式。这条路线的合成步骤不长,而且各步收率不低, 是有发展前途的合成方法。 (2)以苯甲醛为原料 硝化时需-20 C低温,限制了此法的应用 (1) 以乙苯为原料 O .N Br OH H N=CH H.0 CH—CKQ.H OH OH NWCOCHCI D-:hren CaiBHUT CM—CH CO-CM CH—CHCO-.H 口 —OH Taniri c acit£_ resDlillEin~ CHO 札 ON ②与乙醛缩合经对硝基肉桂醇合成氯霉素。此法使用符合构型要求的反式对硝基肉桂醇为中间体 on CH—CHCH OH 民叫 0 N MHCOCHCI2 (IJDH^CHCJKcjO {2爪I JL RU."■ CH=CHCH OH吕妙陀 H 0—CHCH OH V Ci CHCO .CHu C—C—CH-QH —— Anmonium L-T artaraJ^ resolution 11.2.2以具苯乙基结构的化合物为原料

苯基丙酮还原胺化铝汞齐法还原工艺

方法1:甲胺醇氨化: 众所周知,用活化的铝和氨衍生物还原羟基酮或多羰基化合物导致形成相应的氨基醇。这个反应是有利的,因为羟基酮和聚羰基易于形成相对稳定的亚胺。本发明涉及通过活化的铝和水在氨(衍生物)存在下还原酮来制备胺。因为酮不与氨(衍生物)形成稳定的亚胺,所以不应该考虑这一点,而是使用相对温和的还原方法,因此酮可以转化成相应的胺。这是一个很好的方法,酮,甲胺和铝的使用量相当,甲基的收率是好的。每个人都知道用压力反应釜反应,提供3 atm氢气压

力应该不是大问题。通过苯基丙酮和甲胺的标准铝汞齐还原合成甲基苯丙胺,在3atm的氢气压力下这样做。在铝的水解过程中,原位生成所需的氢气是增加压力的必要条件。你只需要不断监测容器内氢气产生量及其压力。搅拌是必要的,但由于反应中使用了少量的铝,反应的时间可能很短。无论如何,这是实验的细节:苯基丙酮14部分,乙醚50部分,含20%甲胺乙醇15份,水5份,和2份活性铝3 atm磅的氢气压力下反应在一起。具体操作:向14g苯基丙酮溶解在50g乙醚中的溶液中加入15g 20%的甲胺醇溶液,

另外50g乙醚,5g水和2g活性铝。将混合物置于3atm的氢气压力下,当所有的铝都被消耗时,反应就完成了。通过过滤除去氢氧化铝,滤液用盐酸萃取。通过用碱性溶液中和,得到粗碱的14g,蒸馏得到纯的甲基苯丙胺。 方法2:盐酸甲胺氨化: 操作步骤:在1000ml宽口锥形烧瓶中,将19克切成3×3cm的铝箔在500ml氯化汞在700ml温水中的溶液中合并,直到溶液变灰,并以稳定的速率从铝表面。将水倾倒,用 2×500ml冷水洗涤铝汞齐。向铝汞齐中加入溶于30ml热水中的29.5g

浅谈模板法制备纳米材料

日常生产工作中必须严格按照规程规定、操作流程和使用方法正确使用安全工器具,以确保安全生产。据现场调查得知安全工器具的不正确使用主要有以下几种情况: 1.衔接式绝缘棒使用节数不够,伸缩式绝缘棒拉伸不够充足。 2.雨天不使用防雨罩,或防雨罩松动、歪斜、破损,起不到防雨作用。 3.验电时手握在验电器护环以上,使用前不在有电设备上确认验电器是否良好,不同电压等级的验电器交叉使用。 4.绝缘手套使用前不检查气密性,甚至随意抓拿坚硬及有尖刺的物品。 5.接地线的接地端不按要求装设,任意搭、挂和缠绕。 6.安全带不按规定使用、系的松垮随意,起不到安全防护作用。 7.安全帽内胆大小调节不当、不系帽带或系的不够紧,工作中容易歪斜、掉落。 8.手钳等工具使用前不检查绝缘部位是否完好,使用时手握在裸露的金属部位,容易造成作业人员的触电事故。 总之,安全工器具是每个电力职工的切身保镖、忠实的安全员和生命的守护神,只要大家熟练地掌握了各种安全工器具的作用、性能和结构原理,掌握了正确的使用方法和注意事项,并严格按照规程规定操作、使用和维护,就能够确保人身、设备和电网的安全。 2010年第3期 (总第138期)China Hi-Tech Enterprises NO.3.2010(CumulativetyNO.138) 中国高新技术企业 摘要:纳米模板具有独特的纳米数量级的多孔结构,其孔洞孔径大小一致,排列有序,分布均匀。以纳米模板合成零维纳米材料、一维纳米材料(纳米线,纳米管)具有制备效率高,可靠性好等优点,已成为纳米复制技术的关键之一。文章重点综述了近年来模板制备,模板合成中常用的模板类型及应用进展。 关键词:纳米材料;模板法;制备工艺;化合聚合;溶胶-凝胶沉积;化学气相沉积 中图分类号:0614文献标识码:A文章编号:1009-2374(2010)03-0178-02 自20世纪70年代纳米颗粒材料问世以来,80年代中期在实验室合成了纳米块体材料,至今已有20多年的历史,但真正成为材料科学和凝聚态物理研究的前沿热点是在80年代中期以后。纳米材料的研究大致可划分为三个阶段:第一阶段(1990年以前)主要是在实验室探索用各种手段制备各种材料的纳米颗粒粉体,合成块体(包括薄膜),研究评价表征的方法,探索纳米材料不同于常规材料的特殊性能。对纳米颗粒和纳米块体材料结构的研究在80年代末期一度形成热潮。第二阶段(1994年前)人们关注的热点是如何利用纳米材料已挖掘出来的奇特物理、化学和力学性能,设计纳米复合材料,这一阶段纳米复合材料的合成及物性的探索一度成为纳米材料研究的主导方向。第三阶段(从1994年到现在)纳米组装体系、人工组装合成的纳米结构的材料体系越来越受到人们的关注,正在成为纳米材料研究的新的热点。本文所要介绍的模板法制备纳米材料即为纳米组装体系的一种。 一、模板合成中常用的模板 (一)高分子模板 高分子模板通常是通过采用厚度为6~20μm的聚碳酸脂、聚脂和其它高分子材料经过核裂变碎片轰击使其出现损伤的痕迹,再用化学腐蚀方法使这些痕迹变成孔洞。膜中孔径可以达到微米级,甚至达到纳米级(最小达到10nm),孔率可达到109/cm2,孔分布是随机的、不均匀且无规律,并且很多孔洞与膜面倾斜和相互交叉。 由于高分子模板自身这些特征,使得用这些模板组装的纳米结构不能形成有序的阵列体系。同时由于存在很多的孔之间斜交现象,当人们理论模拟模板合成的纳米微粒的光学特性时,就会出现理论预计和现实情况不相符合的情形,例如,理论预示独立的金属微粒在某个特殊的波段吸收最强,然而,模板合成的这种金属纳米微粒间的物理接触可使这个最大吸收带移动200nm或更多。 (二)阳极氧化铝模板 阳极氧化铝模板(Anodic Aluminum Oxide,AAO)的制备,一般选用高纯铝片(99.9%以上),在硫酸、草酸、磷酸水溶液中经过阳极氧化后得到的。其纳米孔道内径统一,而且呈六方排列,管道密度可达1011/cm2,孔径可在几纳米到几百纳米之间可调。像六方液晶一样,AAO也能提供呈六方排布的孔道,因此用它可合成呈六方对称排列的纳米结构体系。 二、常用的模板合成方法 模板合成方法适用的范围很广,根据模板种类的不同,在合成时必须注意以下方面:(1)化学前驱溶液对孔壁是否浸润,亲水或疏水性质是合成组装能否成功的关键;(2)应控制在孔洞内沉积速度的快慢,沉积速度过快会造成孔洞通道口堵塞,致使组装失败;(3)控制反应条件,避免被组装介质与模板发生化学反应,在组装过程中保持模板的稳定性是十分重要的。下 浅谈模板法制备纳米材料 李宁1,刘晓峰1,孔庆平1,张文彦2 (1.中国兵器工业集团第521研究所,陕西西安710065;2.西北有色金属研究院纳米材料研究中心,陕西西安710016) !!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!! 178 --

视频合成的简单方法

我们平常录制的一些视频文件,或剪切后的零散视频片段,需要将它们按顺序作结合整理为一个文件。那把视频合一起呢?小编这里给大家分享一个简易的视频合并软件作为参考,顺便图解怎么把视频合并到一起,希望能帮到有需要的朋友。 打开视频合并软件,如下图,点击左上方工具栏上“添加文件”按钮,浏览本地“打开”需要合成的视频文件,可以同一格式,也可以不同格式的。我这里以不同格式的为例吧,如avi、mp4、flv、mkv等格式。 导入的视频文件会显示在列表区中,选中某一视频,在界面下方可以看到该视频的编码、比特率等参数信息,在界面左边有几个工具按钮,看下图注释,主要用来播放视频和调整指定文件的排列顺序的。

接下来,点击“合并”按钮,进入视频合成软件的合并设置窗口。

如下图,“选择合并模式”。如果刚添加的文件都是同一类型的,那就可以选“流媒体直接克隆(不重新编码模式)”,即按原格式导出合成的文件;如果刚添加的文件是不同格式的,那就只能选择“编码模式(重新编码模式)”。我这里选择后者。然后点击“确定”。 跳转到“选择输出格式”窗口,按个人需要来选择“输出格式”和“配置文件”,“确定”。

弹出“另存为”窗口,这里可命名将要视频合成输出的文件名,还有保存路径。点击“保存”。

开始把几段视频合在一起,如下图,正在合并。。。请稍等。。。 最后,提示视频合并成功!如下图,点击“播放合并的文件”,可以打开默认播放器播放视频;点击“打开文件夹”,可以打开文件所在文件夹,查看到合并后的文件了。

如下图,这就是我刚合并好的文件了。这款软件功能按钮比较少,但也容易上手,合并效果还是不错的。需要的朋友可以自己动手体验下。 如果你觉得这款视频合成软件功能太过单一,不实用。那没关系,推荐大家用另一款功能较多,但体积很小的实用软件--狸窝转换器。大家可以百度了解后再使用,它是永久免费工具噢。

化工医药中间体苯基丙酮合成工艺的发展分析

经过了上世纪90年代后期的辉煌,医药中间体行业现已基本进入成熟期,企业之间的竞争已经达到了白热化,彼此都在拼最后的一点力量,谁能坚持到最后谁就是生存者。同时受到各种传说以及与其它因素的诱惑,又不断有新的投资者满怀“淘金”梦想进入该行业。然而随着国家要求制药企业进行GMP认证以及各种海外认证的兴起,医药工业的投资规模呈几何级数般上升,如何使有限的资金与精力产生最大的经济效益与社会效益,已成为了每个医药中间体投资者所追求的目标。经济全球化进程的冲击对我国经济的影响最为深远的莫过于其理念,即每个生产企业没有必要做到大而全,应该将资金与精力集中于自己所擅长的行业和领域,其它配套的物资与条件可以由社会协作完成。通过形成一条产品链,使合作双方实现共赢,在这种理念的影响下,制药行业将一些初级产品的加工,如溶剂回收等工作转交给协作企业完成以后,又逐渐将一些有一定污染和危险性的产品转交给化工厂生产。如生产苯基丙酮使用的苯乙酸在石家庄附近自上世纪70-80年代就出现了大量为华北制药配套生产苯乙酸的小型乡镇企业和个体企业。 随着双方合作的不断加深,制药企业逐渐将一些附加值较高的,技术难度较大的产品也转给化工厂生产,如生产头孢类抗生素使用的氨噻肟酸AE-活性酯三嗪环四氮唑乙酸对羟基苯甘氨酸(邓钾盐)HO-EPCP等产品。这使得该分支行业在上世纪90年代得到了迅速发展,成就了一批产值上千万至亿元的医药中间体企业,如浙江永宁制药厂,抚顺美强制药厂,浙江横店得邦集团,山东睿鹰集团,山东金城化工厂等众多企业。目前该行业已经发展到与制药企业更紧密的合作阶段,由生产医药中间体的厂家直接合成出原料苯基丙酮,并将产品以化工产品的形式出售给制药企业,进行精制后再作为药品出售医药中间体行业,可以将产品链进一步延长,增加了产品的利润和提高了销售的稳定性。而制药企业减少了投资,将有限的资金与精力放在自己所擅长的医药中间体行业,没有医药产品的生产许可证不可能与制药企业争夺市场,因此双方的合作有一定的互补性。 作为一名长久化工行业的生产者,目前几种苯基丙酮合成路线的介绍如下,目前已有多种有效的合成路线可用于实验室合成和工业生产。其主要如下: (1)苯乙酮或苯乙醛与重氮甲烷在三氯化铝等催化剂存在下反应,由于反应需要在很低的温度下进行,条件苛刻,难以实现工业化。 (2)苯乙酸与乙酐在较高温度下反应,以水汽蒸馏法除去未反应的苯乙酸,由于反应所需时间较长,一般需20h以上才能完成,能耗较高。 (3)苄氯与金属镁制成Grignard试剂后与乙酐或乙酰氯反应,反应在低温下进行,不易操作,而且易形成副产物二苯乙烷. (4)由溴代苯与金属镁制成Grignard试剂后与环氧丙烷反应制得1一苯基一2一丙醇,再经适当的氧化剂氧化为酮。该方法步聚较多,操作不便. (5)苯甲醛与2-溴化丙酸醋通过Darzen反应而合成1一苯基一2一丙酮,但目前仍处于试验阶段。 (6)苄氯与金属镁制成Grignard试剂后与乙腈反应,经氯化馈水溶液分解而得到目的物.该路线反应时间短,操作简便,制得的产品纯度较好,但反应过程中,由于局部苄氯浓度较高,使已生成的Grignard试剂与苄氯反应生成二苯乙烷,因而影响产率,仅为38%。 而其中苯基丙酮普遍采用苯乙腈和苯乙酸合成路线。 一般用苯乙酸的合成工艺不是太好,路线太长。苯乙腈路线是先合成氰基苯丙酮。个人建议用氰基苯丙酮,其实从氰基苯基丙酮到苯基丙酮都没什么难度,就是味道大,做P2P,这味不是一般的难闻啊。氰基苯丙酮(这个可以自己合成也可以自己去淘宝,阿里巴巴买)然后合成苯基丙酮(苯基丙酮这东西实在是不好买,因为谁都不想去跟公安打交道,开证明去

高分子材料的合成工艺

高分子材料的合成工艺 1.1 基本概念 单体(Monomer)----高分子化合物是由一类相对分子质量很高的分子聚集而成的化合物,也称为高分子、大分子等。一般把相对分子质量高于10000的分子称为高分子。高分子通常由103~105个原子以共价键连接而成。由于高分子多是由小分子通过聚合反应而制得的,因此也常被称为聚合物或高聚物,用于聚合的小分子则被称为“单体”。 链节(Repreat unit)----链节指组成聚合物的每一基本重复结构单元。 聚合度(Dregree of Polymerization)----衡量聚合物分子大小的指标。以重复单元数为基准,即聚合物大分子链上所含重复单元数目的平均值,以n表示;以结构单元数为基准,即聚合物大分子链上所含结构单元数目的平均值,以x表示。聚合物是由一组不同聚合度和不同结构形态的同系物的混合物所组成,因此聚合度是统一计平均值。 自由基----是指带电子的电中性集团,具有很高的反应活性。 引发剂(Initiator)----又称自由基引发剂,指一类容易受热分解成自由基(即初级自由基)的化合物,可用于引发烯类、双烯类单体的自由基聚合和共聚合反应,也可用于不饱和聚酯的交联固化和高分子交联反应。 分子量(molecular weight)----化学式中各个原子的相对原子质量的总和,就是相对分子质量(Relative molecular mass),用符号Mr表示。 分子量分布(molecular weight distribution)----由于高聚物一般由不同分子量的同系物组成的混合物,因此它的分子量具有一定的分布,分子量分布一般有分布指数和分子量分布曲线两种表示方法。 均聚物(Homopolymer)----由一种单体聚合而成的聚合物。 共聚物(Copolymer)----由一种以上单体聚合而成的聚合物,生产聚合物的聚合反应成为共聚反应。 无规共聚物(Random Copolymerization)---- 在高分子链中不同单体单元的序列分布无规则。A和B两种单元在链中的排列顺序是不能预示的。在烯类单

教你把多个视频合并成一个视频的方法

前几天朋友向我请教视频合并的方法,而说起视频合并相信大部分小伙伴都听说过,但是当中也有部分小伙伴不知道怎么合并视频(多个视频合并成一个视频)。下面就来教大家用迅捷视频转换器把多个视频合并成一个视频的方法。 第一步:首先打开软件把功能栏默认的‘视频转换’功能设置为“视频合并”功能。由于软件默认的是‘视频转换’功能且第一步经常被忘记,所以特别提醒一下不要忘记选择软件的“视频合并”功能。 第二步:把需要合并成一个视频的多个视频添加到软件中。合并的时候可以点击软件左上角的“添加文件”或“添加文件夹”按钮,也可以用拖拽的方式直接把视频添加到软件中。以上多种添加方式都可以批量添加文件或文件夹,可以根据个人喜好选择添加方式。

第三步:点击“输出格式”按钮设置输出的视频格式和输出的视频分辨率。由于在诸多视频格式中相比之下mp4由于占用内存小且兼容性相对较高的优点,因此在选择视频格式时通常选择为‘mp4’格式。而视频分辨率通常选择为和原视频相同分辨率的‘同原文件’格式。 第四步:如果“mp4同原文件”格式或软件预设的参数不能满足使用需求可以点击“添加自定义设置”按钮自行设置视频(视频编码、比特率、分辨率、帧数)和音频(音频编码、比特率、取样频率、声道)的各项参数以满足使用需求。

第五步:点击“输出路径”按钮设置视频合并后的文件输出到电脑的路径。在设置输出路径时可以在输入框中直接写入路径也可以把路径复制下来然后粘贴到输入框中,或者点击输入框边上的“更改路径”按钮选择要输出到电脑的路径。 第六步:点击“视频合并”按钮把软件列表的视频从上到下依次合并视频。合并好后只需到之前预设的输出路径找到文件即可。

α-甲胺基苯丙酮合成工艺与机理

一:α-甲氨基苯丙酮盐酸盐的简介: 中文名:α-甲氨基苯丙酮盐酸盐(阿尔法-甲氨基苯丙酮盐酸盐) 英文名: 1-Propanone,2-(methylamino)-1-phenyl-, hydrochloride (1:1) 别名: 1-Propanone,2-(methylamino)-1-phenyl-, hydrochloride 1-Propanone,2-(methylamino)-1-phenyl-, hydrochloride, dl-Ephedrone hydrochloride 2-(methylamino)-1-phenylpropan-1-one hydrochloride (1:1) 分子式:C10H14ClNO 分子量: 199.67726 CAS号:49656-78-2 α-甲氨基苯丙酮盐酸盐(简称MAK)。a-甲胺基苯丙酮盐酸盐就是2-甲胺基苯丙酮盐酸盐(2-甲氨基苯丙酮盐酸盐)就是邻甲胺基苯丙酮盐酸盐。

价格:2500元/公斤 性质描述:白色或类白色结晶性粉。 用途:抗抑郁药氟西汀中间体。 二:α-甲氨基苯丙酮盐酸盐的合成工艺:以α-溴代苯丙酮为原料进行甲胺化反应。在5000ml的三口烧瓶中,加入90ml甲苯溶液和α-溴代苯丙酮400克.将烧瓶装上搅拌,温度计,升温到80-85度。在烧瓶另一口装恒压滴液漏斗,恒压滴液漏斗内装10%甲胺水溶液960ml.(其中40%溶液100ml加100ml水得10%甲胺水,甲胺化反应中,改用甲胺水代替甲胺盐或甲胺气体,使反应温度降低,条件温和。),水浴温度恒温,在80-85℃,开动搅拌,搅拌速度控制为90-100转/分,缓慢滴加甲胺,温度控制在80度,时间大约90分钟。甲胺加入后,在恒压滴液漏斗内装用450克碱配置的15%的溶液(450g+水2550ml),烧碱不要放多了。 安装好装上回流装置。升温加热回流,温度开始在85度,随甲胺减少,温度提高到88度,加毕反应24小时,停止加热,冷至零下15。然后加入氢氧化钠溶液180毫升,搅

模板法及其在纳米材料制备中的应用

模板法及其在纳米材料制备中的应用 *** (************,******) 摘要:纳米材料的量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应使其展现出许多特有的性质,在电子、环境保护、生物医药等领域具有广阔的应用前景。本文主要综述了软、硬模板法制备纳米材料的研究进展,重点介绍几种常见软模板法制备无机纳米材料的基本原理和主要特点,并在此基础上提出了模板法制备纳米材料需要解决的问题和应用前景。 关键词:模板法;软模板;硬模板;纳米材料 1 引言 纳米材料由于其本身具有量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应等,展现出许多特有的物理性质、化学性质,在催化、医药、滤光、水体处理、光吸收、磁介质及新材料等方面具有广阔的应用前景而备受关注[1]。在纳米材料的制备研究中,研究人员一直致力于对其组成、结构、形貌、尺寸、取向等方面进行控制,以使得制备出的材料具备各种预期的或特殊的物理化学性质。基于此,近年来模板法制备纳米材料引起了广泛的重视,该方法基于模板的空间限域作用实现对合成纳米材料的大小、形貌、结构等的控制。由于模板法合成纳米材料相比于其他方法有如下显著的优点:(1)模板法合成纳米材料具有相当的灵活性、(2)实验装置简单,操作条件温和、(3)能够精确控制纳米材料的尺寸、形貌和结构、(4)能够防止纳米材料团聚现象的发生,从而引起了广泛的关注[2]。 2 模板分类 模板法根据其模板自身的特点和限域能力的不同又可分为硬模板和软模板两种。二者的共性是都能提供一个有限大小的反应空间,区别在于前者提供的是静态的孔道,物质只能从开口处进入孔道内部;而后者提供的是处于动态平衡的空腔,物质可以透过腔壁扩散进出[3]。 3 硬模板法制备纳米材料 硬模板是指以共价键维系特异形状的模板。主要指一些由共价键维系的刚性模板。如具有不同空间结构的高分子聚合物、阳极氧化铝膜、多孔硅、金属模板天然高分子材料、分子筛、胶态晶体、碳纳米管和限域沉积位的量子阱等。通过前驱体的填充、包裹等将模板的结构、形貌复制到产物中去,然后通过酸碱溶解、高温分解等去除模板,合成零维的纳米颗粒原子团簇,一维的纳米线、纳米管,二维的纳米薄膜乃至三维的纳米复合结构等一系列纳米材料。 3.1阳极氧化铝模板法制备纳米材料 20世纪90年代以来,随着自组装纳米结构体系研究的兴起,多孔阳极氧化铝膜(AAO)这种带有高度有序的纳米级阵列孔道的纳米材料受到人们的重视。人们将AAO作为模板来制备纳米材料和纳米阵列复合结构,并在磁记录、电子学、

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