等离子发射光谱实验报告

等离子发射光谱实验报告

一实验目的

1、理解仪器原理和应用

2、了解仪器构成

3、了解整个分析过程

二实验仪器及其构成

本实验所用仪器为：美国Varian ICP-710ES电感耦合等离子发射光谱仪。

等离子体是一种由自由电子、离子、中性原子与分子所组成的在总体上呈中性能导电的气体。当高频发生器接通电源后，高频电流I通过感应线圈产生交变磁场(绿色)。开始时，管内为Ar气，不导电，需要用高压电火花触发，使气体电离后，在高频交流电场的作用下，带电粒子高速运动，碰撞，形成“雪崩”式放电，产生等离子体气流。在垂直于磁场方向将产生感应电流（涡电流，粉色），其电阻很小，电流很大(数百安)，产生高温。又将气体加热、电离，在管口形成稳定的等离子体焰炬。

ICP 特点：

a）温度高，惰性气氛，原子化条件好，有利于难熔化合物的分解和元素激发，有很高的灵敏度和稳定性；

b）“趋肤效应”，涡电流在外表面处密度大，使表面温度高，轴心温度低，中心通道进样对等离子的稳定性影响小。能有效消除自吸现象，线性范围宽（4～5个数量级）

c）I CP中电子密度大，碱金属电离造成的影响小

d）Ar气体产生的背景干扰小

e）无电极放电，无电极污染

f）ICP焰炬外型像火焰，但不是化学燃烧火焰，气体放电

缺点：对非金属测定的灵敏度低，仪器昂贵，操作费用高

仪器组成为：

1、样品导入系统

a）蠕动泵。进入雾化器的液体流，由蠕动泵控制。泵的主要作用是为雾化器提供恒定样品流，并将雾化室中多余废液排出。除通常进样和排废液通道外，三通道蠕动泵为用户提供一个额外通道，用该通道可在分析过程中导入内标等。b）雾化器。雾化器将液态样品转化成细雾状喷入雾化室，较大雾滴被滤出，细雾状样品到达等离子炬。

c）雾化室由雾化器、蠕动泵和载气所产生的雾状样品进到雾化室。雾化室的功能相当于一个样品过滤器，较小的细雾通过雾化室到达炬管，较大的样品滴被滤除流到废液容器中。

d）炬管。外层管(等离子气)通Ar气作为冷却气，沿切线方向引入，并螺旋上升，其作用：第一，将等离子体吹离外层石英管的内壁，可保护石英管不被烧毁；第二，是利用离心作用，在炬管中心产生低气压通道，以利于进样；第三，这部分Ar气流同时也参与放电过程。中间层管(辅助气)中层管通入辅助气体Ar 气，用于点燃等离子体。注射管（样品）内层石英管内径为1-2mm左右，以Ar为载气，把经过雾化器的试样溶液以气溶胶形式引入等离子体中。

2、检测器

目前较成熟的主要是电荷注入器件Charge-Injection Detector（CID）、电荷耦合器件Charge-Coupled Detector（CCD）。CID与CCD的主要区别在于读出过程，在CCD中，信号电荷必须经过转移，才能读出，信号一经读取即刻消失。而在CID中，信号电荷不用转移，是直接注入体内形成电流来读出的。即每当积分结束时，去掉栅极上的电压，存贮在势阱中的电荷少数载流子（电子）被注入到体内，从而在外电路中引起信号电流，这种读出方式称为非破坏性读取（Non-Destructive Read Out）,简称：NDRO．CID的NDRO特性使它具有优化指定波长处的信噪比（S/N）的功能。同时CID可寻址到任意一个或一组象素，因此可获得如“相板”一样的所有元素谱线信息。

3、多色器

光栅、棱镜、检测器均为固定安装，整个单色器系统无任何移动部件，确保仪器具有非常稳定的光学性能。

4、RF发生器

采用空气冷却且无移动部件，保证了系统的高可靠性；RF 功率参数（700-1700W）计算机控制连续可调。

三分析过程

样品前处理：针对不同实验室及样品情况准备a）微波消解b）灰化c）湿法消解d）参考标准方法。注:许多盐酸盐在相对较低的温度下易挥发，故灰化时需考虑温度影响。

液体样品引入ICP光源的通则：一般以“真溶液”进样，即各元素以盐类形式；酸度、黏度等尽量做到标准溶液与样品一致5-7%HCL、HNO3；溶解样品酸的选择（主要是黏度影响雾化效率）HCL< HNO3

1打开计算机，进入仪器控制软件ICPExpertII.

2夹好泵管，并将进样毛细管插入亚沸水中，打开排气装置。

3进入仪器界面，待仪器参数稳定后，点燃等离子炬。

4再进入工作表格界面，进行分析方法的编辑，做标准曲线。

5做样品空白，做样品。

6样品做完后，将毛细管放入亚沸水中，清洗15-20min。

7关闭等离子火焰，然后按需要进行谱线分析。

8松开泵管。

9计算结果，打印报告。

10退出分析程序，关闭计算机，仪器返回备用状态。