化工大学精馏实验报告汇总
化工大学精馏实验报告汇总
北京化工大学学生实验报告
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课程名称：化工原理实验
实验名称：精馏实验
实验日期： 2016.5.13
北京化工大学
实验五精馏实验
摘要：本实验通过测定稳定工作状态下塔顶、塔釜及任意两块塔板的液相折光度，得到该处液相浓度，根据数据绘出x-y图并用图解法求出理论塔板数，从而得到全回流时的全塔效率及单板效率。通过实验，了解精馏塔工作原理。
关键词：精馏，图解法，理论板数，全塔效率，单板效率。
一、目的及任务
①熟悉精馏的工艺流程，掌握精馏实验的操作方法。
②了解板式塔的结构，观察塔板上汽-液接触状况。
③测定全回流时的全塔效率及单塔效率。
④测定部分回流时的全塔效率。
⑤测定全塔的浓度（或温度）分布。
⑥测定塔釜再沸器的沸腾给热系数。
二、基本原理
在板式精馏塔中，由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液，在塔板上实现多次接触，进行传热与传质，使混合液达到一定程度的分离。
回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量与采出量之比，称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一，其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。
回流比存在两种极限情况：最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作，要完成分离任务，则需要无穷多塔板的精馏塔。当然，这不符合工业实际，所以最小回流比只是一个操作限度。若操作处于全回流时，既无任何产品采出，也无原料加入，塔顶的冷凝液全部返回塔中，这在生产中午实际意义。但是由于此时所需理论板数最少，又易于达到稳定，故常在工业装置的开停车、排除故障及科学研究时采用。
实际回流比常取最小回流比的1.2～2.0倍。在精馏操作中，若回流系统出
现故障，操作情况会急剧恶化，分离效果也将变坏。
板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数，有以下两种定义方法。
（1）总板效率E
E=N/N
e
式中 E——总板效率；N——理论板数（不包括塔釜）；
N
e
——实际板数。
(2)单板效率E
ml
E
ml =(x
n-1
-x
n
)/(x
n-1
-x
n
*)
式中 E
ml
——以液相浓度表示的单板效率；
x
n ，x
n-1
——第n块板和第n-1块板的液相浓度；
x
n
*——与第n块板气相浓度相平衡的液相浓度。
总板效率与单板效率的数值通常由实验测定。单板效率是评价塔板性能优劣的重要数据。物系性质、板型及操作负荷是影响单板效率的重要因数。当物系与板型确定后，可通过改变气液负荷达到最高板效率；对于不同的板型，可以保持相同的物系及操作条件下，测定其单板效率，以评价其性能的优劣。总板效率反映全塔各塔板的平均分离效果，常用于板式塔设计中。
若改变塔釜再沸器中加热器的电压，塔内上升蒸汽量将会改变，同时，塔釜再沸器电加热器表面的温度将发生变化，其沸腾给热系数也将发生变化，从而可以得到沸腾给热系数与加热量的关系。由牛顿冷却定律，可知
Q=αA△t
m
式中 Q——加热量，kw;
α——沸腾给热系数，kw/(m2*K);
A——传热面积，m2;
△t
m
——加热器表面与主体温度之差，℃。
若加热器的壁面温度为t
s ,塔釜内液体的主体温度为t
w
,则上式可改写为
Q=aA(t
s -t
w
)
由于塔釜再沸器为直接电加热，则加热量Q为
Q=U2/R
式中 U——电加热的加热电压，V; R——电加热器的电阻，Ω。
三、装置和流程
本实验的流程如图1所示，主要有精馏塔、回流分配装置及测控系
统组成。
1.精馏塔
精馏塔为筛板塔，全塔共八块塔板，塔身的结构尺寸为：塔径∮（57×3.5）mm，塔板间距80mm；溢流管截面积78.5mm2,溢流堰高12mm，底隙高度6mm；每块塔板开有43个直径为1.5mm的小孔，正三角形排列，孔间距为6mm。为了便于观察踏板上的汽-液接触情况，塔身设有一节玻璃视盅，在第1-6块塔板上均有液相取样口。
蒸馏釜尺寸为∮108mm×4mm×400mm.塔釜装有液位计、电加热器（1.5kw）、控温电热器（200w）、温度计接口、测压口和取样口，分别用于观测釜内液面高度，加热料液，控制电加热装置，测量塔釜温度，测量塔顶与塔釜的压差和塔釜液取样。由于本实验所取试样为塔釜液相物料，故塔釜内可视为一块理论板。塔顶冷凝器为一蛇管式换热器，换热面积为0.06m2，管外走冷却液。
图1 精馏装置和流程示意图
1．塔顶冷凝器 2．塔身 3．视盅 4．塔釜 5．控温棒 6．支座
7．加热棒 8．塔釜液冷却器 9．转子流量计 10．回流分配器
11．原料液罐 12．原料泵 13．缓冲罐 14．加料口 15．液位计
2.回流分配装置
回流分配装置由回流分配器与控制器组成。控制器由控制仪表和电磁线圈构成。回流分配器由玻璃制成，它由一个入口管、两个出口管及引流棒组成。两个出口管分别用于回流和采出。引流棒为一根∮4mm的玻璃棒，内部装有铁芯，塔顶冷凝器中的冷凝液顺着引流棒流下，在控制器的控制下实现塔顶冷凝器的回流或采出操作。即当控制器电路接通后，电磁圈将引流棒吸起，操作处于采出状态；当控制器电路断开时，电磁线圈不工作，引流棒自然下垂，操作处于回流状态。此回流分配器可通过控制器实现手动控制，也可通过计算机实现自动控制。
3.测控系统
在本实验中，利用人工智能仪表分别测定塔顶温度、塔釜温度、塔身伴热温度、塔釜加热温度、全塔压降、加热电压、进料温度及回流比等参数，该系统的引入，不仅使实验跟更为简便、快捷，又可实现计算机在线数据采集与控制。
4．物料浓度分析
本实验所用的体系为乙醇-正丙醇，由于这两种物质的折射率存在差异，且其混合物的质量分数与折射率有良好的线性关系，故可通过阿贝折光仪分析料液的折射率，从而得到浓度。这种测定方法的特点是方便快捷、操作简单，但精度稍低；若要实现高精度的测量，可利用气相色谱进行浓度分析。
混合料液的折射率与质量分数（以乙醇计）的关系如下。
ω=60.8238-44.0529n D
式中 ω——料液的质量分数；
D n ——料液的折射率（以上数据为由实验测得）。
四、操作要点
①对照流程图，先熟悉精馏过程中的流程，并搞清仪表上的按钮与各仪表相对应的设备与测控点。
②全回流操作时，在原料贮罐中配置乙醇含量20%～25%（摩尔分数）左右的乙醇-正丙醇料液，启动进料泵，向塔中供料至塔釜液面达250～300mm 。
③启动塔釜加热及塔身伴热，观察塔釜、塔身t 、塔顶温度及塔板上的气液接触状况（观察视镜），发现塔板上有料液时，打开塔顶冷凝器的水控制阀。
④测定全回流情况下的单板效率及全塔效率，在一定的回流量下，全回流一段时间，待该塔操作参数稳定后，即可在塔顶、塔釜及相邻两块塔板上取样，用阿贝折光仪进行分析，测取数据（重复2～3次），并记录各操作参数。
⑤实验完毕后，停止加料，关闭塔釜加热及塔身伴热，待一段时间后（视镜内无料液时），切断塔顶冷凝器及釜液冷却器的供水，切断电源，清理现场。
五、报告要求
①在直角坐标系中绘制x-y 图，用图解法求出理论板数。
②求出全塔效率和单板效率。
③结合精馏操作对实验结果进行分析。
六、数据处理
（1）原始数据
①塔顶：1D n =1.3597，2D n =1.3599；塔釜：1D n =1.3778，2D n =1.3779 。 ②第四块板：1D n =1.3658，2D n =1.3658；第五块板：1D n =1.3678，2D n =1.3681。
（2）数据处理
①由附录查得101.325kPa 下乙醇-正丙醇 t-x-y 关系：
表1：乙醇—正丙醇平衡数据（p=101.325kPa ）
序
液相气相沸点
号组成x 组成y /℃
1 0 0 97.1
6
2 0.126 0.240 93.8
5
3 0.188 0.318 92.6
6
4 0.210 0.339 91.6
5 0.358 0.550 88.3
2
6 0.461 0.650 86.2
5
7 0.546 0.711 84.9
8
8 0.600 0.760 84.1
3
9 0.663 0.799 83.0
6
10 0.844 0.914 80.5
9
11 1.0 1.0 78.3
8
乙醇沸点：78.38℃，丙醇沸点：97.16℃。
纯溶质（溶剂）折光率原始数据
纯物质 折光率 均值
冰乙醇 1.3581 1.3579 1.3580
正丙醇 1.3809 1.3805 1.3807
回归方程：
由质量分数m=A-Bn D 代入m 1=1 n D1=1.3580 与m 2=0 n D2=1.3807
得 ω=60.8238-44.0529n D ①
②原始数据处理：
表2：原始数据处理
名称 折光率n D 折光率n D 平均折光率n D 质量分数ω 摩尔分数x
塔顶
1.3597 1.359
9 1.3598 0.9207 0.9380 塔釜
1.3778 1.3779 1.37785 0.1255 0.1577 第4
块板
1.3658 1.3658 1.3658 0.6563 0.7136 第5
块板 1.3678 1.368
1 1.36795 0.5616 0.6256
以塔顶数据为例进行数据处理：
3598.121.35991.359722
1=+=+=D D D n n n 将平均折光率带入①式
9207.03598.10529.448238.600529.448238.60=?-=-=D n ω
9380.060
9207.0-1469207.0469207
.0-1=+=+=正丙醇乙醇乙醇ωωωωωωx
③在直角坐标系中绘制x-y 图，用图解法求出理论板数。
参见乙醇-丙醇平衡数据作出乙醇-正丙醇平衡线，全回流条件下操作线方程为y=x,具体作图如下所示（塔顶组成，塔釜组成）：
图2：乙醇—正丙醇平衡线与操作线图
④求出全塔效率和单板效率。
由图解法可知，理论塔板数为6.2块（包含塔釜），故全塔效率为
%5.77%1008
2.6%100=?=?=总N N E
第5块板的入板液相浓度x 4=0.7136，出板组成x 5=0.6256 由y 5=x 4=0.7136查图2中乙醇和正丙醇相平衡图，得*5x =0.5490
则第5块板单板效率
%46.53%1005490
.07136.06256.07136.05,1=?--=m E
七、误差分析及结果讨论
1.误差分析：
（1）实验过程误差：测定折光率时溶质组分有所挥发造成数据误差
（2）数据处理误差：使用手绘作图法求取理论塔板数存在一定程度的误差，尤其是在求取*
5
x=0.5490时，直接在图上寻找对应点，误差较大。
（3）折光仪和精馏塔自身存在的系统误差。
2.结果讨论：
此次实验测得的全塔效率为77.5%，单板效率为53.46%，全回流操作稳定
，全塔效率和塔板效率较为合理。
八、思考题
1.什么是全回流？全回流操作有哪些特点，在生产中有什么实际意义？如何测定全回流条件下的气液负荷？
答：a、冷凝后的液体全部回流至塔内，这称作全回流。简单来说，就是塔顶蒸汽冷凝后全部又回到了塔中继续精馏。
b、D=0，实际生产是没有意义的，但一般生产之前精馏塔都要进行全回流操作，因为刚开始精馏时，塔顶的产品还不合格，而且让气液充分接触，使精馏塔尽快稳定、平衡。
c、要测定全回流条件下的气液负荷，利用公式
2
U
Q q r
R
==?
，其中塔釜的
加热电压和电阻已知，查出相变焓，则可以求出汽化量q,则有在全回流下L=V=q。
2.塔釜加热对精馏操作的参数有什么影响？塔釜加热量主要消耗在何处？与
回流量有无关系？
答：塔釜加热，从化工节能的角度来看，消耗电能，从而能提高了推动力，提
高了精馏的分离效果，对精馏有利。塔釜加热量主要消耗在气液相变上，与回流量有很大关系，一般加热电压越大，则回流量越大。
3.如何判断塔的操作已达到稳定？
答：在10分钟内分别抽取塔中某段塔板上的液相组分，在阿贝折光仪上测得相差在0.0003内时，可认定塔的操作已达到稳定状态。
时，精馏塔是否还能进行操作？如何确定精馏塔的操作回流4.当回流比R min 比？ 答：精馏塔还可以操作，但不能达到分离要求。理想二元组分情况下，一般取最小回流比1.1~2倍，最小回流比有进料Q线方程和平衡相图求得。 5.冷液进料对精馏塔操作有什么影响？进料口如何确定？ 答：冷热进料不利于精馏塔操作，使塔的温度压力发生变化，破坏塔的平衡，在进料时应对原料进行预热处理。 为了减小返混，进料口应在塔内组成与进料组成最接近的地方，。 6.塔板效率受哪些因素影响？ 答：混合物汽液两相的物理性质如相对挥发度等 也与精馏塔的结构有关，要有出口堰高度、液体在板上的流程长度、板间距、降液部分大小及结构，还有阀、筛孔、或泡帽的结构、排列与开孔率等。 此外和操作变量也有关系比如气速、回流比、温度及压力等。 7.精馏塔的常压操作如何实现？如果要改为加压或减压操作，如何实现？答：将精馏塔顶的冷凝器通大气，可实现精馏塔的常压操作。若要改为加压操作，可向塔内通入惰性气体；若要减压操作，可在塔的采出口处加一真空泵。