高分子近代测试分析技术重点复习资料

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第一章 热分析方法

1、 热重法(TG 或TGA):在程序控制温度条件下,测量物质的质量与温度关系的热分析方法。(不需参比物)

聚合物的玻璃化转变过程就没有重量的变化,所以不能用它们来测试。 2、 微商热重曲线与热重曲线的对应关系:

(1)微商曲线上的峰顶点(失重速率最大值点)与热重曲线的拐点相对应 (2)微商热重曲线上的峰数与热重曲线的台阶数相等 微商热重曲线峰面积则与失重量成正比 (3)微商热重分析

对象:试样在受热 过程中的质量变化

3、 热差分析(DTA):在程序控制温度条件下,测量样品与参比物之间的温度差与温度关系的一种热分析方法。 物质的热物理量的变化:热容、热传导率的变化,聚合物玻璃化转变温度的测定

物质发生的热效应:聚合物的聚合、固化、硫化、氧化、裂解、结晶和结晶熔解等分析

4、 差示扫描量热法(DSC):在程序控制温度条件下,测量输入给样品与参比物的功率差与温度关系的一种热分

析方法。

5、 DTA 及DSC 在高分子材料分析中的应用

(1)聚合物玻璃化转变温度Tg 的测定:以拐弯处的外延线与基线的焦点作为Tg

研究共混物的相容性

——相容性好的两种聚合物的Tg 在共混物中表现出相互靠近或者形成一个统一的Tg ——不相容两种聚合物在共混后仍然表现出原来的Tg 研究增塑效应

(2)聚合物结晶熔点Tm 及结晶度的测定 (3)聚合物氧化和热裂解的研究 (4)比热容的测定 (5)纯度的测定

(6)高分子材料加工温度的预测 6、 高分子材料热稳定性的评定:

A :起始分解温度,是TG 曲线开始偏离基线的温度

B :外延起始温度,是TG 曲线下降段的切线与基线的交点

C :外推终止温度

D :终止温度(到达最大失重点的温度)

E :分解5%的温度

F :分解10%的温度

G :半寿温度

D

第二章 红外光谱法

1、测试仪器

红外光谱仪--色散型

(1)光源光被分成两束,分别作为参比和样品光束通过样品池。(2)各光束交替通过扇形旋转镜M7,利用参比光路的衰减器对经参比光路和样品光路的光的吸收强度进行对照。

(3)通过参比和样品后溶剂的影响被消除,得到的谱图只是样品本身的吸收。

2、红外光谱仪--傅立叶红外光谱仪:

利用光的相干性原理而设计的干涉型红外分光光度仪。

原理:仪器中的Michelson 干

涉仪的作用是将光源发出的光分成两光束后,再以不同的光程差重新组合,发生干涉现象。

当两束光的光程差为l/2的偶数倍时,

则落在检测器上的相干光相互叠加,产生明线,其相干光强度有极大值;

相反,当两束光的光程差为l/2的奇

数倍时,则落在检测器上的相干光相

互抵消,产生暗线,相干光强度有极小值。由于多色光的干涉图等于所有

各单色光干涉图的加合,故得到的是 具有中心极大,并向两边迅速衰减的对称干涉图。

(1)Fourier 变换红外光谱仪没有色散元件,主要由光源(硅碳棒、高压汞灯)、Michelson 干涉仪、检测器、计算机和记录仪组成。 (2)核心部分为Michelson 干涉仪,它将光源来的信号以干涉图的形式送往计算机进行Fourier 变换的数学处理,最后将干涉图还原成光谱图。

(3)它与色散型红外光度计的主要区别在于干涉仪和电子计算机两部分。

(4)傅立叶变换红外光谱仪的优点:具有很高的分辨率、波数精确度高、扫描速度快、光谱范围宽、能量

输出大、光谱重复性好。 2、影响谱带位移的因素(P 60)

基团频率主要由化学键的力常数决定。但分子结构和外部环境因素也对其频率有一定的影响。

1. 诱导效应(Induction effect):取代基电负性—静电诱导—电子分布改变—k 增加—特征频率增加(移向

2. 共轭效应(Conjugated effect):电子云密度均化—键长变长—k 降低—特征频率减小(移向低波数)

3. 空间效应:由于空间阻隔,分子平面与双键不在同一平面,此时共轭效应下降,红外峰移向高波数。

4. 氢键效应(X-H ):形成氢键使电子云密度平均化(缔合态),使体系能量下降,基团伸缩振动频率降低,其

强度增加但峰形变宽。 5. 偶合效应(Coupling):当两个振动频率相同或相近的基团相邻并由同一原子相连时,两个振动相互作用(微

扰)产生共振,谱带一分为二(高频和低频)。如羧酸酐分裂为nC=O(nas1820、ns1760cm-1) 6. 费米共振:当一振动的倍频与另一振动的基频接近(2nA=nB)时,二者相互作用而产生强吸收峰或发生裂分

的现象。

7. 物质状态及制样方法:物质由固态向气态变化,其波数将增加

如丙酮在液态时,nC=O=1718cm-1; 气态时nC=O=1742cm-1

8. 溶剂效应:极性基团的伸缩振动频率通常随溶剂极性增加而降低。

3、物质状态及制样方法(P 75)(以书为主) 1. 对试样的要求

1)试样应为“纯物质”(>98%)

2)试样不含有水(水可产生红外吸收且可侵蚀盐窗) 3)试样浓度或厚度应适当 2. 制样方法

(1)溶液铸膜法:优点是制得的样品厚度均匀,也适合于做定量分析,缺点是制样花费时间较多,而且在

聚合物里的残留溶剂的消除较麻烦。

(2)热压成膜法:对于热塑性的样品,可将样品加热到软化点以上或者熔融,然后在一定压力下压成适当

厚度的薄膜。

(3)显微切片:要求样品有一定的硬度,太软不行,太硬也不好。

(4)卤化物压片法:应用最广泛的是溴化钾压片法,即把样品和溴化钾放在一起,研成极细的粉末,然后

用模具加压形成一个透明的片。(交联聚合物和粉末状样品)

(5)热裂解方法:很多交联的树脂或橡胶类聚合物因为不溶不熔,难以进行红外光谱测定,采用高温热裂

解的方法可以把它们变成液体、气体或可溶性物质,便于进行红外分析。

4、物质由固态向气态变化,其波数将增加

如丙酮在液态时, C=O=1718cm-1; 气态时 C=O=1742cm-1

溶剂效应:极性基团的伸缩振动频率通常随溶剂极性增加而降低。 5、红外光谱法在聚合物材料研究中的应用 (1)未知聚合物的鉴定

(2)聚合物链结构的研究(包括链的组成、链的序列结构、链的构型、构象、链的支化、端基和交联) (3)聚合物结晶度的测定(半定量)P 87(重点看一下) (4)聚合物结构变化的分析

1)聚合物在机械应力下表面结构变化

2)聚合物形成氢键的研究 3)橡胶硫化过程的研究

(5)红外二向色性和聚合物取向的研究 (6)差普技术的应用 6、不同方法测量结晶度 (1)密度法

(i) 体积结晶度: (ii) 重量结晶度

V

V X

c v c

=W

W X

c w c

=

(2)X射线衍射法

(3)差式扫描量热法 DSC根据结晶聚合物在熔融过程中的热效应去求得结晶度的方法。

(4)红外光谱法测结晶度

1.在结晶聚合物的红外光谱图上具有特定的结晶敏感吸收带,简称晶带

2.它的强度还与结晶度有关,即结晶度增大晶带强度增大,反之如果非结晶部分增加,则无定形吸收带增强,利用这个晶带可以测定结晶聚合物的结晶度。

7、测试仪器:目前生产和使用的红外光谱仪有两种,一种是由棱镜和光栅作为色散元件的色散型

分光光度计,一种是用干涉分光的傅立叶变换红外光谱仪,它与色散型红外光度计的主要区别在于干涉仪和电子计算机两部分。

8、Fourier变换红外光谱仪的特点:

(1)扫描速度极快(2)具有很高的分辨率(3)灵敏度高

(4)光谱范围宽(1000~10cm-1);(5)杂散光干扰小;

(6)样品不受因红外聚焦而产生的热效应的影响;

(7)特别适合于与气相色谱联机或研究化学反应机理等。

第三章核磁共振波谱法

1、核磁共振的分类:

按照测定对象:——氢谱(1H-NMR)和碳谱(13C-NMR)

按照测定样品的状态:——液体NMR和固体NMR

——定义用电磁波照射处于强磁场中待测物质分子得到的波谱称NMR。

——应用NMR与元素分析、紫外光分光光度法、红外吸收光谱法、质谱配合使用,可测

定有机化合物的结构,检验化合物的纯度,某些核磁共振主要信号不重叠的混合物的分析2、为什么用TMS作为基准?

(1) 12个氢处于完全相同的化学环境,只产生一个尖峰;

(2)屏蔽强烈,位移最大。与有机化合物中的质子峰不重迭;

(3)化学惰性;易溶于有机溶剂;沸点低,易回收

3、影响化学位移的因素:

(1)核外电子云密度——电负性影响

(2)与质子相连元素的电负性越强,吸电子作用越强,价电子偏离质子,屏蔽作用减弱,信号峰在低场出现。

磁各相异性效应:处于屏蔽区的氢核,其化学位移在高场,处于去屏蔽区的氢核其化学位移在低场。

(3)其他影响因素:氢键,溶剂(氢键有去屏蔽效应,使质子的δ值显著增大)

4、驰豫时间对谱线宽度有很大影响

谱峰的位置:确定化学化合物的基团

谱峰的强度:以一个峰包围的面积来测量,大小正比于该基团所含的共振核数目

谱峰的分裂:分析化合物结构谱峰的宽度:研究聚合物的形态和聚合物链的运动状态

5、仪器的主要性能指标

分辨率:仪器分辩相邻谱线的能力

灵敏度:衡量仪器检测最少样品的能力

稳定性:用信号的漂移来衡量

6、?定性鉴别核磁共振谱不仅给出基团的种类,而且能提供基团在分子中的位置

?定量

——高分辨1H NMR能根据磁偶合规律确定核及电子所处环境的细小差别,是研究有机化合物尤其是高分子构型和共聚物序列分布等结构问题的有力手段

——13C NMR主要提供高分子碳一碳骨架的结构信息。核磁共振谱法是高分子材料剖析的最重要的技术之一。可用核磁共振研究反应过程、反应机理,确定异构体,如顺反异构、立体异构等。此外,还可研究化学键性质,

第五章 电子显微镜法

1、透射电子显微镜

(1)透射电镜主要由电子光学系统、真空系统、电器三个部分构成。 (2)电镜的上端是电子枪,中间为成像系统和样品室,下端是观察和照相部分, (3)电子光学系统的核心是磁透镜,要求短焦距,高放大率

(4)透镜成像系统由物镜、中间镜和投影镜组成

透射电镜的成像原理为:利用成像电磁透镜成像,并一次成像。

2、透射电镜是由物镜、中间镜和投影镜组成的三级成像系统 三级成像系统的总放大倍率M M =M0*M1*M2

M0:物镜的放大倍率M1:中间镜的放大倍率M2:投影镜的放大倍率 3、透射电镜的制样方法: (1)液相滴附法:

①把高分子稀溶液、乳液或者悬浮液吸取一小滴放在带有支持膜的载网上,干燥后直接用于观察 ②依据胶乳的性质,在干燥前可以采取冰冻干燥或射线辐照等方法使胶粒硬化以便于观察 ③为提高反差还可以进行染色后再观察

④染色的目的就是让被分析样品结合上一些重金属,以增加其反射电子的能力,使样品成像的衬度变大,最终获得高质量的电镜照片。常用染色剂四氧化锇、Br2和四氧化钌

(2)超薄切片法:①通常以环氧树脂等包埋样品,以热膨胀或螺旋推进的方式推进样品切片

②切片厚度20~50nm ,切片可采用重金属盐染色,以增大反差。

(3)复型法:一般只研究物体表面的形貌特征,不能研究样品的结构及成分分布

1)对复型材料的主要要求:

①复型材料本身必须是“无结构”或非晶态的

②有足够的强度和刚度,良好的导电、导热和耐电子束轰击性能 ③复型材料的分子尺寸应尽量小,以利于提高复型的分辨率

2)常用的复型材料是非晶碳膜和各种塑料薄膜。

3)火胶棉(塑料)一级复型法

①在清洁样品上滴上几滴体积浓度为1%的火棉胶醋酸异戍酯溶液或醋酸纤维素丙酮溶液,在样品表

面展平

②待溶剂蒸发后样品表面即留下一层100nm 左右的塑料薄膜。

③把这层塑料薄膜小心地从样品表面揭下来就是塑料一级复型样品.

4)碳膜一级复型法

①碳膜一级复型是正复型

②在电子束照射下不易发生分解和破裂,分辨率可比塑料复型高一个数量级 ③制备碳膜一级复型时,样品易遭到破坏

透射电子显微镜光路原理图

阴极灯丝阳极会聚镜样品物镜

中间镜

投影镜荧光屏或照像底片

(4)投影法

选用重金属作为蒸发源

金属受热后以原子状蒸发,以一定倾斜角度投到样品表面

由于样品表面凹凸不平,形成与表面起伏状况有关的重金属投影层

重金属散射能力强,投影层与未蒸金属部分形成明显衬度

(5)蚀刻法:是研究高分子聚焦态结构和高分子多相复合体系结构形态的一种有效方法

(6)离子轰击减薄法适用于矿物、陶瓷、半导体及多相合金等其他方法难以减薄的试样。

第七章其他常用的近代测试分析技术简介

紫外吸收光谱法

1、分子的紫外-可见吸收光谱法是基于分子内电子跃迁产生的吸收光谱进行分析的光谱分析

法。

紫外光谱的研究对象大多是具有共轭双键结构的分子。

2、溶剂的影响

1)溶剂极性增大,π-π*跃迁吸收带红移,n-π*跃迁吸收带蓝移

2)溶剂极性越大,分子与溶剂的静电作用越强,使激发态稳定,能量降低。即π*轨道能量降低大于p 轨道能量降低,因此波长红移

●产生n-π*跃迁的n电子由于与极性溶剂形成氢键,基态n轨道能量降低大,n-π*跃迁能量增大,吸收带蓝移●溶剂极性增大,分子振动受到限制,精细结构逐渐消失,合并成宽而低的谱带

●溶剂的酸碱性——由于pH值的变化,使得共轭体系发生变化

凝胶色谱法(测量分子质量)

●根据分离对象是水溶性还是有机溶剂可溶物又分为凝胶过滤色谱(GFC)和凝胶渗透色谱法

(GPC)

1、GPC基本原理

1)如果分子的尺寸超过载体孔的尺寸时,则完全不能渗透进孔里,只能随着溶剂从载体的粒间空隙中流过,最先淋出。

2)当具有一定分子量分布的高聚物溶液从柱中通过时,较小的分子在柱中保留的时间比大

分子保留的时间要长,于是整个样品即按分子尺寸由大到小的顺序依次流出。

2、相对分子质量检测器

间接法:体积指示法——用已知相对分子质量的标样标定色谱柱,得到标定曲线,测出未知试样的淋出体积,推测出试样相对分子质量

直接法:——小角激光散射检测器:通过检测散射光强度计算相对分子质量

——自动粘度检测器:利用毛细管两端压力降

有机质谱法:质谱分析法通过测定被测样品离子的质荷比来进行分析

1)首先把被分析的样品离子化

2)然后利用不同离子在电场或磁场的不同运动行为,把离子按质荷比(m/z)分开而得到质谱

3)通过样品的质谱和相关信息,可以得到样品的定性定量结果

应用:(1)聚合物的定性鉴别;(2)聚合物的组成分析;(3)聚合物的结构表征

激发光谱和荧光光谱:荧光激发光谱(吸收光谱)---—固定某一发射波长,测定该波长下的荧光发射强度

随激发波长变化所得的光谱。

方法:直接法(自荧法),间接法(具有高灵敏度和极宽的动态时间响应范围,可用语

体系稳定的性质的研究和动态过程的监测)

荧光发射光谱(荧光光谱)---—固定某一激发波长,测定荧光发射强度随发射波长变化得到的光谱。

应用: 1高分子在溶液中的形态转变; 2.高分子共混物的相容性和相分离;

3.研究高聚物的讲解与老化;

4.发光聚合物材料的荧光光谱研究

荧光为冷光

材料分析测试技术-习题

第一章 1.什么是连续X射线谱?为什么存在短波限λ0? 答:对X射线管施加不同的电压,再用适当的方法去测量由X射线管发出的X射线的波长和强度,便会得到X射线强度与波长的关系曲线,称之为X射线谱。在管电压很低,小于20kv时的曲线是连续的,称之为连续谱。大量能量为eV的自由电子与靶的原子整体碰撞时,由于到达靶的时间和条件不同,绝大多数电子要经过多次碰撞,于是产生一系列能量为hv的光子序列,形成连续的X射线谱,按照量子理论观点,当能量为eV的电子与靶的原子整体碰撞时,电子失去自己的能量,其中一部分以光子的形式辐射出去,在极限情况下,极少数的电子在一次碰撞中将全部的能量一次性转化为一个光量子,这个光量子具有最高的能量和最短的波长,即λ0。 2.什么是特征X射线?它产生的机理是什么?为什么存在激发电压Vk? 答:当X射线管电压超过某个临界值时,在连续谱的某个波长处出现强度峰,峰窄而尖锐,这些谱线之改变强度,而峰位置所对应的波长不便,即波长只与靶的原子序数有关,与电压无关,因为这种强度峰的波长反映了物质的原子序数特征,故称为特征X射线,由特征X射线构成的X射线谱叫做特征X射线谱。 它的产生是与阳极靶物质的原子结构紧密相关当外来的高速粒子(电子或光子)的动能足够大时,可以将壳层中的某个电子击出,或击到原子系统之外,击出原子内部的电子形成逸出电子,或使这个电子填补到未满的高能级上。于是在原来位置出现空位,原子系统处于激发态,高能级的电子越迁到该空位处,同时将多余的能量e=hv=hc/λ释放出来,变成光电子而成为德特征X射线。 由于阴极射来的电子欲击出靶材的原子内层电子,比如k层电子,必须使其动能大于k 层电子与原子核的结合能Ek或k层的逸出功Wk。即有eV k=1/2mv2〉-Ek=Wk,故存在阴极电子击出靶材原子k电子所需要的临界激发电压Vk。 3、X射线与物质有哪些互相作用? 答;X射线的散射:相干散射,非相干散射 X射线的吸收:二次特征辐射(当入射X射线的能量足够大时,会产生二次荧光辐射); 光电效应:这种以光子激发原子所产生的激发和辐射过程;俄歇效应:当内层电子被击出成为光电子,高能级电子越迁进入低能级空位,同时产生能量激发高层点成为光电子。 4、线吸收系数μl和质量吸收系数μm的含义 答:线吸收系数μl:在X射线的传播方向上,单位长度的X射线强度衰减程度[cm-1](强度为I的入射X射线在均匀物质内部通过时,强度的衰减率与在物质内通过的距离x成正步-dI/I=μdx,强度的衰减与物质内通过的距离x成正比)。与物质种类、密度、波长有关。质量吸收系数μm:他的物理意义是单位重量物质对X射线的衰减量,μ/P=μm[cm2/g]与物质密度和物质状态无关,而与物质原子序数Z和μm=kλ3Z3,X射线波长有关。 5、什么是吸收限?为什么存在吸收限? 答:1)当入射光子能量hv刚好击出吸收体的k层电子,其对应的λk为击出电子所需要的入射光的最长波长,在光电效应产生的条件时,λk称为k系激发限,若讨论X射线的被物质吸收时,λk又称为吸收限。 当入射X射线,刚好λ=λk时,入射X射线被强烈的吸收。当能量增加,即入射λ〉λk时,吸收程度小。

现代材料测试技术试题答案

一、X射线物相分析的基本原理与思路 在对材料的分析中我们大家可能比较熟悉对它化学成分的分析,如某一材料为Fe96.5%,C 0.4%,Ni1.8%或SiO2 61%, Al2O3 21%,CaO 10% ,FeO 4%等。这是材料成分的化学分析。 一个物相是由化学成分和晶体结构两部分所决定的。X射线的分析正是基于材料的晶体结构来测定物相的。 X射线物相分析的基本原理是什么呢? 每一种结晶物质都有自己独特的晶体结构,即特定点阵类型、晶胞大小、原子的数目和原子在晶胞中的排列等。因此,从布拉格公式和强度公式知道,当X射线通过晶体时,每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样,它们的特征可以用各个反射晶面的晶面间距值d和反射线的强度来表征。 其中晶面网间距值d与晶胞的形状和大小有关,相对强度I则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。 衍射花样有两个用途: 一是可以用来测定晶体的结构,这是比较复杂的; 二是用来测定物相。 所以,任何一种结晶物质的衍射数据d和I是其晶体结构的必然反映,因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相,分析的思路将样品的衍射花样与已知标准物质的衍射花样进行比较从中找出与其相同者即可。 X射线物相分析方法有: 定性分析——只确定样品的物相是什么? 包括单相定性分析和多相定性分析定量分析——不仅确定物相的种类还要分析物相的含量。 二、单相定性分析 利用X射线进行物相定性分析的一般步骤为: ①用某一种实验方法获得待测试样的衍射花样; ②计算并列出衍射花样中各衍射线的d值和相应的相对强度I值; ③参考对比已知的资料鉴定出试样的物相。 1、标准物质的粉末衍射卡片 标准物质的X射线衍射数据是X射线物相鉴定的基础。为此,人们将世界上的成千上万种结晶物质进行衍射或照相,将它们的衍射花样收集起来。由于底片和衍射图都难以保存,并且由于各人的实验的条件不同(如所使用的X射线波长不同),衍射花样的形态也有所不同,难以进行比较。因此,通常国际上统一将这些衍射花样经过计算,换算成衍射线的面网间距d值和强度I,制成卡片进行保存。

高分子近代测试复习总结

高分子近代测试复习总结-标准化文件发布号:(9556-EUATWK-MWUB-WUNN-INNUL-DDQTY-KII

高分子近代测试复习 一.填空: 1.高聚物红外谱图的三要素指:谱带的位置、谱带的形状、谱带的相对强度; 2.红外光谱定量分析的依据是:物质组分的吸收峰强度的大小来进行的。 3.核磁共振的共振条件:①原子核的自旋量子数I不能为零; ②有自旋的原子核必须置于一外加磁场H。中,使核磁能级发生分裂;③必须有一外加的频率为v的电磁辐射,其能量正好是作旋进运动的原子核的两能级差,才能被原子核吸收,使其从低能态跃迁到高能态,从而发生核磁共振。 4.有机化合物四种类型的跃迁:n-π*、π-π*、n-6*、6-6*;四种吸收带:R吸收带(n-π*)、K吸收带(π-π*)、B吸收带(π-π*)、E吸收带(π-π*)。 5.在紫外吸收光谱中,随着溶剂极性的增大,(π-π*)跃迁的吸收峰红移;(n-π*)跃迁的吸收峰蓝移。 6.做扫描电镜时,要求样品(必须为固体),高分子样品在观察前要预先在分析表面上蒸镀一层厚度为(10nm)的金属膜,这是因为:以消除荷电现象。 7.由X射线管发出的X射线包含两部分:(连续谱)和(特征谱)。SAXS的散射角小于(2°)。 8.透射电镜的成像原理为:利用成像电磁透镜成像,并一次成像;扫描电镜的成像原理:则不需要成像透镜,其图像是按一定时间空间顺序逐点形成的,并在镜体外显像管上显示。 9.分子吸收红外辐射必须满足两个条件:(1)振动过程发生偶极距发生变化(2)辐射能量与振动能级差相当。 10.傅立叶变换红外光谱仪的优点:具有很高的分辨率、波数精度高、扫描速度快、光谱范围宽、能量输出大、光谱重复性好。 11.各官能团的基团频率:C=O——1540~1870;(羧酸的羰基在1700附近,而羟基在2500~3500,峰值在3000附近,很具有特征性。) O-H基在3100~3700区域。N-H也在这个区域3200~3500。醚类C-O-C在1100~1300区域。过氧化物C-O-O在1176~1198区域。含硫磷化合物:在1100~1250区域。 12.H。磁旋比=2.67 ;13C=0.6721 13.核磁共振普中不同质子产生不同化学位移的根本原因:是不同质子处于静磁场中所受的屏蔽效应不同,使得每个原子核所处的化学环境不同而引起Larmor进动频率不同,化学位移自然不同。 二、简答: 1.影响基团红外吸收谱带位移的因素? 答:影响基团红外吸收谱带位移的因素:(1)诱导效应。在具有一定极性的共价键中,随着取代基的电负性不同而产生不同程度的静电诱导效应,引起分子中电荷分布的变化,从而改变键的力常数,使振动频率发生变化的现象。(2)共轭效应。使电子云密度平均化,双建略有伸长,单键略有缩短。(3)键应力和空间效应的影响。(4)氢键效应。(5)偶合效应。(6)费米共振。(7)物态变化及溶剂的影响。2.基团振动的频率与化学键两端的原子量、化学键力常数的关系如何? 答:化学键的振动频率决定于组成这一化学键的原子质量和键的力常数。v=1/2π根号(k/m);O-H>C-H>C-C>C- O C=C>C=O>C-O 3.分子吸收红外辐射必须满足两个条件起吸收强度主要由哪些因素决定 答:(1)振动过程发生偶极距发生变化(2)辐射能量与振动能级差相当。红外吸收谱带的强度决定于偶极矩变化的大小。振动时偶极矩变化越大,吸收强度越大。 4.用红外光谱法研究高分子材料时,常用哪些制样方法它们各有何优缺点 答:(1)溶液铸膜法。优点:制得的样品厚度均匀。缺点:制样花费时间较多,而且在聚合物里残留溶剂的消除比较麻烦。(2)热压成膜法。优点:一定压力下可以得到厚度适当的薄膜,是一种最简单的方法。缺点:压力和温度控制需要做到正确操作。(3)显微切片。需要样品有一定的硬度,太软不行,太硬也不行。(4)卤化物压片法。(5)热裂解方法。很多交联树脂或橡胶类步溶不熔的聚合物用此法。 5.傅里叶变换红外光谱法与色散型的红外光谱法比较有哪些优点? 答:(1)具有很高的分辨率。(2)波数精度高。(3)扫描速度快。(4)光谱范围宽。(5)能量输出大。 6.某一单位从一进口产品进行红外光谱分析得到的红外谱,请问是否含有苯环? 答:从1500cm-1和1590吸收带的看出有苯环骨架振动谱带,820是对位取代苯环上相邻两个氢的面外弯曲振动,而1700~2000的一组不强的吸收带又是苯环的C-H面外弯曲振动的倍频和合频,证明有苯环的存在。1760是C=O的伸缩振动谱带,为什么频率比一般的羰基高,有可能由相连接的基团或原子的诱导效应的影响造成的。 1220、1190、1160等谱带是C-O的伸缩振动的吸收带,1080和1050是C-O-与苯环相连的醚键的伸缩振动,1380和1360这双峰吸收特征性很强,是两个甲基连接在一个碳原子上。2950和2850是CH3上的饱和C-H伸缩振动吸收带。最后证明是聚碳酸酯。【-C(=O)-O-苯-C(两个甲基)-苯-O-] 7.某一未知聚合物? 答:从图可以排除O-H,N-H和C=-N基团。谱图上1600、1580是苯环的骨架振动谱带,760和690是单取代苯的谱带,1668~2000一系列低强度谱带是苯环上C-H面外弯曲振动的倍频和合频,这就证明了该聚合物含有苯环。2800~3000的谱带是饱和碳氢化合物的C-H伸缩振动谱带。1400~1500的谱带是-CH2-和C-H的变形振动有关的谱带是反式不饱和基团的C-H面外弯曲的特征谱带,990和910是与末端的乙烯基有关的谱带。所以该聚合物含有单取代苯环,又有反式双键和末端双键的化合物,不含其他的元素,只有碳氢组成。而且也不会由单烯类单体聚合而成。所以查证是丁二烯和苯乙烯的共聚物。 8.在聚合物研究中,有时需要分析聚合物中少量的配合剂(增塑剂、抗氧剂等)以及这些配合剂与聚合物本体相连的作用情况,差谱法可以胜任。又如聚合物完全结晶和非完全结晶也可以用此法。光谱C是从结晶度高的光谱A减去结晶度低的光谱B得到的差示光谱,已得到纯的晶区光谱。 二核磁共振:

能源与动力工程测试技术复习资料

1、热电偶测温的原理、基本定律及应用、热电偶测温冷端温度补偿方法 (温差电动势可以忽略不计,在热电偶回路中起主要作用的是接触电动势) 热电偶回路的热电动势只与组成热电偶的材料及两端接点的温度有关;与热电偶的长度、粗细、形状无关。导体材料确定后,热电动势的大小只与热电偶两端的温度有关,而且是T的单值函数,这就是利用热电偶测温的基本原理。 (1) 均质导体定律 如果热电偶回路中的两个热电极材料相同,无论两接点的温度如何,热电动势均为零;反之,如果有热电动势产生,两个热电极的材料则一定是不同的。根据这一定律,可以检验两个热电极材料的成分是否相同(称为同名极检验法),也可以检查热电极材料的均匀性。 (2) 中间导体定律 在热电偶回路中接入第三种导体C,只要第三种导体的两接点温度相同,则回路中总的热电动势不变。 (3) 标准电极定律

如果两种导体分别与第三种导体组成的热电偶所产生的热电动势已知,则由这两种导体组成的热电偶所产生的热电动势也就可知。为分度表的制作提供理论基础 (4) 中间温度定律 热电偶在两接点温度分别为T、T0时的热电动势等于该热电偶在接点温度分别为T、Tn和接点温度分别为Tn、T0时的相应热电动势的代数和。为分度表的应用提供理论基础 由于热电偶产生的电势与两端温度有关,只有将冷端温度保持恒定才能使热电势正确反映热端的被测温度。由于有时很难保证冷端温度在恒定0℃,故常采取一些冷端补偿措施。 1.冷端恒温法 (1) 冰点槽法 (2) 其它恒温器 2.补偿导线法:将冷端延伸到温度恒定的场所 3.计算修正法 4.电桥补偿法

5.显示仪表零位调整法 6.软件处理法 2、霍耳传感器的工作原理、特点 原理:半导体薄片置于磁感应强度为B 的磁场中,磁场方向垂直于薄片,当有电流I 流过薄片时,在垂直 于电流和磁场的方向上将产生电动势EH,这种现象称为霍尔效应。作用在半导体薄片上的磁场强度B越 强,霍尔电势也就越高。霍尔电势用下式表示: 特点: 1、为提高灵敏度, 霍尔元件常制成薄片形状。 2、要求霍尔片材料有较大的电阻率和载流子迁移率。 3、只有半导体材料适于制造霍尔片。 4、霍尔集成电路可分为线性型和开关型两大类。 5、霍尔传感器广泛用于电磁测量、压力、加速度、振动等方面的测量。

机械工程测试技术基础复习提纲

Chapter 1 1、信号的三种分类方法及其定义 (1)确定性信号与随机信号。若信号可表示为一个确定的时间函数,因而可确定其任何时刻的量值,这种信号称为确定性信号(分为周期信号,非周期信号);随机信号是一种不能准确预测未来瞬时值,也无法用数学关系式来描述的信号。 (2)连续信号和离散信号。若信号数学表示式中的独立变量取值是连续的,为连续信号;若独立变量取离散值,为离散信号。 (3)能量信号和功率信号。电压信号x(t)加到电阻R上,其瞬时功率P(t)=x2(t)/R。把信号x(t)的平方x2(t)及其对时间的积分分别称为信号的功率和能量。 2、周期信号频谱的三个特点 (1)周期信号的频谱是离散的(2)每条谱线只出现在基波频率的整数倍上,基波频率是诸分量频率的公约数(3)各频率分量的谱线高度表示该谐波的幅值或相位角。 3、傅里叶变换的性质(P30 表1-3) 时域 频域 δ(t)? 1 (单位瞬时脉冲)(均匀频谱密度函数) 1 ?δ(f)(幅值为1的直流量)在(f=0处有脉冲谱线) δ(t-t0)?e-j2πfto δ函数时移t0 (各频率成分分别相移2πfto 角) ej2πfot ?δ (f-f0) (复指数函数)(将δ(f)频移到f0) 正、余弦函数的频谱密度函数: 由sin2πf0t=j(e-j2πfot-ej2πfot)/2,cos2πf0t=(e-j2πfot+ej2πfot)/2,变换为sin2πf0t?j[δ(f+f0)-δ(f-f0)]/2,cos2πf0t? [δ(f+f0)+δ(f-f0)]/2

第 2 页 共 7 页 5、各态历经平稳随机过程定义及其性质 定义:平稳随机过程是指其统计特征参数不随时间而变化的随机过程。 性质:当取样在时间轴上作任意平移时,随即过程的所有有限维分布函数是不变的。 6、随机信号的主要特征参数及其含义 参数:(1)均值、方差和均方值(2)概率密度函数(3)自相关函数(4)功率谱密度函数。 含义:均值μx 表示信号的常值分量,方差σx2描述随机信号的波动分量,均方值φ2描述随机信号的强度。概率密度函数表示信号幅值落在指定区间的概率。自相关函数,假如x(t)是某各态历经随机过程的一个样本记录,x (t+τ)是时移的样本,在任何t=ti 时刻,从两个样本上可以分别得到两个值x(ti )和x (ti +τ),而且x(t) 和x (t+τ)具有相同的均值和标准差。功率谱密度函数,.对于具有连续频谱和有限平均功率的信号或噪声,表示其频谱分量的单位带宽功率的频率函数。 习题1-3求指函数x (t )=Ae-at (a>0,t ≥0)的频谱。 解:指函数的频谱 x (t )=X (f )? ∞∞ -x (t )e-j2πftdt=? ∞ Ae-ate-j2π ftdt=A/(a+j2πf) 习题1-6求指数衰减振荡函数x (t )=e -at sinw 0t 的频谱。 解:指数衰减振荡函数的频谱x (t )=X (f )?∞ ∞-x (t )e -j2πft dt=?∞ (e -at sin2πf 0t )e -j2πft dt=?∞0 e -at 2j (e -j2πfot - e j2πfot )e -j2π ft dt=2 j ( ) π()π(fo -f j2a 1-fo f 2j a 1+++) Chapter 2 1、测试装置的静态特性参数有哪几个?各自的含义? 参数及含义:(1)线性度,测量装置输入、输出之间的关系与理想比例关系(即理想直线关系)的偏离程度(2)灵敏度,单位输入变化引起的输出变化,通常使用理想直线的斜率作为测量装置的灵敏度值(3)回程误差(迟滞),描述测量装置同输入变化方向有关的输出特性(4)分辨力, 引起测量装置的输出值产生一颗可察觉变化的最小输入量(被测量)变化值称为分辨力(5)零点漂移和灵敏度漂移,零点漂移是测量装置的输出零点偏离原始零点的距离;灵敏度漂移则是由于材料性质的变化引起的输入与输出的关系(斜率)的变化。总误差是零点漂移与灵敏度漂移只和。 2、传递函数的分母由什么决定?分子由什么决定? 传递函数H (s )=Y (s )/X (s ),分母X (s )取决于系统的结构。分母中s 的最高次幂n 代表系统微分方程的阶数。分子Y (s )则和系统同外界之间的关系。如输入(激励)点的位置、输入方式、被测量及测点布置情况有关。 3、一阶系统的传递函数、频率响应函数、幅频特性和相频特性 传递函数:H (s )=1/(τs+1),频响函数:H (w )=1/(j τw+1),幅频特 性:A (w )= 2 w 11 ) (τ+,ψ(w )=-arctan (τw ),负号表 示输出信号滞后于输入信号。 4、二阶系统的传递函数、频率响应函数、幅频特性和相频特性 传递函数:2 n n 2 2 n s 2s s H ωξωω++=)(,频响函 数: n 2n j 2]- 1[1 H ωωξωωω+= )()(,幅频 特性: 2 n 222n 4]1[1 A )()( )(ωωξωωω++= ,相频特性: 2 n n -12-arctan ) ()( )(ωωωω ξωψ= 5、实现不失真测试的条件 设有一个测量装置,其输出y (t )和输入x (t )满足y (t )=A0x (t-t0),

《材料分析测试技术》试卷(答案)

《材料分析测试技术》试卷(答案) 一、填空题:(20分,每空一分) 1. X射线管主要由阳极、阴极、和窗口构成。 2. X射线透过物质时产生的物理效应有:散射、光电效应、透射X射线、和热。 3. 德拜照相法中的底片安装方法有:正装、反装和偏装三种。 4. X射线物相分析方法分:定性分析和定量分析两种;测钢中残余奥氏体的直接比较法就属于其中的定量分析方法。 5. 透射电子显微镜的分辨率主要受衍射效应和像差两因素影响。 6. 今天复型技术主要应用于萃取复型来揭取第二相微小颗粒进行分析。 7. 电子探针包括波谱仪和能谱仪成分分析仪器。 8. 扫描电子显微镜常用的信号是二次电子和背散射电子。 二、选择题:(8分,每题一分) 1. X射线衍射方法中最常用的方法是( b )。 a.劳厄法;b.粉末多晶法;c.周转晶体法。 2. 已知X光管是铜靶,应选择的滤波片材料是(b)。 a.Co ;b. Ni ;c. Fe。 3. X射线物相定性分析方法中有三种索引,如果已知物质名时可以采用(c )。 a.哈氏无机数值索引;b. 芬克无机数值索引;c. 戴维无机字母索引。 4. 能提高透射电镜成像衬度的可动光阑是(b)。 a.第二聚光镜光阑;b. 物镜光阑;c. 选区光阑。 5. 透射电子显微镜中可以消除的像差是( b )。 a.球差;b. 像散;c. 色差。 6. 可以帮助我们估计样品厚度的复杂衍射花样是(a)。 a.高阶劳厄斑点;b. 超结构斑点;c. 二次衍射斑点。 7. 电子束与固体样品相互作用产生的物理信号中可用于分析1nm厚表层成分的信号是(b)。 a.背散射电子;b.俄歇电子;c. 特征X射线。 8. 中心暗场像的成像操作方法是(c)。 a.以物镜光栏套住透射斑;b.以物镜光栏套住衍射斑;c.将衍射斑移至中心并以物镜光栏套住透射斑。 三、问答题:(24分,每题8分) 1.X射线衍射仪法中对粉末多晶样品的要求是什么? 答:X射线衍射仪法中样品是块状粉末样品,首先要求粉末粒度要大小 适中,在1um-5um之间;其次粉末不能有应力和织构;最后是样品有一 个最佳厚度(t =

机械工程测试技术基础试题及复习资料

《机械工程测试技术基础》课后答案 章节测试题 第一章 信号及其描述 (一)填空题 1、 测试的基本任务是获取有用的信息,而信息总是蕴涵在某些物理量之中,并依靠它们来 传输的。这些物理量就是 ,其中目前应用最广泛的是电信号。 2、 信号的时域描述,以 为独立变量;而信号的频域描述,以 为独立变量。 3、 周期信号的频谱具有三个特 点: , , 。 4、 非周期信号包括 信号和 信号。 5、 描述随机信号的时域特征参数有 、 、 。 6、 对信号的双边谱而言,实频谱(幅频谱)总是 对称,虚频谱(相频谱)总是 对 称。 (二)判断对错题(用√或×表示) 1、 各态历经随机过程一定是平稳随机过程。( ) 2、 信号的时域描述与频域描述包含相同的信息量。( ) 3、 非周期信号的频谱一定是连续的。( ) 4、 非周期信号幅频谱与周期信号幅值谱的量纲一样。( ) 5、 随机信号的频域描述为功率谱。( ) (三)简答和计算题 1、 求正弦信号t x t x ωsin )(0=的绝对均值μ|x|和均方根值x rms 。 2、 求正弦信号)sin()(0?ω+=t x t x 的均值x μ,均方值2x ψ,和概率密度函数p(x)。 3、 求指数函数)0,0()(≥>=-t a Ae t x at 的频谱。 4、 求被截断的余弦函数???≥<=T t T t t t x ||0 ||cos )(0ω的傅立叶变换。 5、 求指数衰减振荡信号)0,0(sin )(0≥>=-t a t e t x at ω的频谱。 第二章 测试装置的基本特性 (一)填空题 1、 某一阶系统的频率响应函数为121 )(+=ωωj j H ,输入信号2 sin )(t t x =,则输出信号)(t y 的频率为=ω ,幅值=y ,相位=φ 。 2、 试求传递函数分别为5.05.35.1+s 和222 4.141n n n s s ωωω++的两个环节串联后组成的系统的 总灵敏度。 3、 为了获得测试信号的频谱,常用的信号分析方法有 、 和 。 4、 当测试系统的输出)(t y 与输入)(t x 之间的关系为)()(00t t x A t y -=时,该系统能实现 测试。此时,系统的频率特性为=)(ωj H 。 5、 传感器的灵敏度越高,就意味着传感器所感知的 越小。 6、 一个理想的测试装置,其输入和输出之间应该具有 关系为最佳。 (二)选择题 1、 不属于测试系统的静特性。 (1)灵敏度 (2)线性度 (3)回程误差 (4)阻尼系数 2、 从时域上看,系统的输出是输入与该系统 响应的卷积。 (1)正弦 (2)阶跃 (3)脉冲 (4)斜坡

现代材料测试技术作业

现代材料测试技术 作业

第一章X射线衍射分析 一、填空题 1、X射线从本质上说,和无线电波、可见光、γ射线一样,也是一种。 2、尽管衍射花样可以千变万化,但是它们的基本要素只有三个:即、、。 3、在X射线衍射仪法中,对X射线光源要有一个基本的要求,简单地说,对光源的基本要求是、、。 4、利用吸收限两边相差十分悬殊的特点,可制作滤波片。 5、测量X射线衍射线峰位的方法有六种,它们分别是、、 、、、。 6、X射线衍射定性分析中主要的检索索引的方法有三种,它们分别是、 、。 7、特征X射线产生的根本原因是。 8、X射线衍射定性分析中主要的检索索引的方法有三种,它们分别是、 和字顺索引。 9、X射线衍射仪探测器的扫描方式可分、、三种。 10、实验证明,X射线管阳极靶发射出的X射线谱可分为两类:和 11、当X射线穿过物质时,由于受到散射,光电效应等的影响,强度会减弱,这种现象称为。 12、用于X射线衍射仪的探测器主要有、、、,其中和应 用较为普遍。 13、X射线在近代科学和工艺上的应用主要有、、三个方面 14、X射线管阳极靶发射出的X射线谱分为两类、。 15、当X射线照射到物体上时,一部分光子由于和原子碰撞而改变了前进的方向,造成散射线;另一部分光子可能被原子吸收,产生;再有部分光子的能量可能在与原子碰撞过程中传递给了原子,成为。 二、名词解释 X-射线的吸收、连续x射线谱、特征x射线谱、相干散射、非相干散射、荧光辐射、光电效应、俄歇电子、质量吸收系数、吸收限、X-射线的衰减 三、问答与计算 1、某晶体粉末样品的XRD数据如下,请按Hanawalt法和Fink法分别列出其所有可能的检索组。 2、产生特征X射线的根本原因是什么? 3、简述特征X-射线谱的特点。 4、推导布拉格公式,画出示意图。 5、回答X射线连续光谱产生的机理。

机械工程测试技术期末考试试题A

机械工程测试技术期末 考试试题A Document number【AA80KGB-AA98YT-AAT8CB-2A6UT-A18GG】

《机械工程测试技术基础》课程试题A 一、填空题(20分,每空1分) 1.测试技术是测量和实验技术的统称。工程测量可分为_____和_____ 。 2.测量结果与_____ 之差称为_____ 。 3.将电桥接成差动方式习以提高_____ ,改善非线性,进行_____ 补偿。 4.为了_____温度变化给应变测量带来的误差,工作应变片与温度补偿应变片应接在 _____。 5.调幅信号由载波的_____携带信号的信息,而调频信号则由载波的_____ 携带信号的信息。 6.绘制周期信号()x t 的单边频谱图,依据的数学表达式是 _____,而双边频谱图的依据数学表达式是 _____。 7.信号的有效值又称为_____,有效值的平方称为_____,它描述测试信号的强度(信号的平均功率)。 8.确定性信号可分为周期信号和非周期信号两类,前者频谱特点是_____,后者频谱特点是_____。 9.为了求取测试装置本身的动态特性,常用的实验方法是_____和_____。 10.连续信号()x t 与0()t t δ-进行卷积其结果是:0()()x t t t δ*-= _____。其几何意义是_____。 二、选择题(20分,每题2分) 1.直流电桥同一桥臂增加应变片数时,电桥灵敏度将( )。 A .增大 B .减少 C.不变 D.变化不定 2.调制可以看成是调制信号与载波信号( )。 A 相乘 B .相加 C .相减 D.相除 3.描述周期信号的数学工具是( )。 A .相关函数 B .拉氏变换 C .傅氏变换 D.傅氏级数 4.下列函数表达式中,( )是周期信号。 A . 5cos100()00t t x t t π?≥?=??

(完整版)材料分析测试技术部分课后答案

材料分析测试技术部分课后答案 太原理工大学材料物理0901 除夕月 1-1 计算0.071nm(MoKα)和0.154nm(CuKα)的X-射线的振动频率和能量。 ν=c/λ=3*108/(0.071*10-9)=4.23*1018S-1 E=hν=6.63*10-34*4.23*1018=2.8*10-15 J ν=c/λ=3*108/(0. 154*10-9)=1.95*1018S-1 E=hν=6.63*10-34*2.8*1018=1.29*10-15 J 1-2 计算当管电压为50kV时,电子在与靶碰撞时的速度与动能以及所发射的连续谱的短波限和光子的最大动能. E=eV=1.602*10-19*50*103=8.01*10-15 J λ=1.24/50=0.0248 nm E=8.01*10-15 J(全部转化为光子的能量) V=(2eV/m)1/2=(2*8.01*10-15/9.1*10-31)1/2=1.32*108m/s 1-3分析下列荧光辐射产生的可能性,为什么? (1)用CuKαX射线激发CuKα荧光辐射; (2)用CuKβX射线激发CuKα荧光辐射;

(3)用CuKαX射线激发CuLα荧光辐射。 答:根据经典原子模型,原子内的电子分布在一系列量子化的壳层上,在稳定状态下,每个壳层有一定数量的电子,他们有一定的能量。最内层能量最低,向外能量依次增加。 根据能量关系,M、K层之间的能量差大于L、K成之间的能量差,K、L层之间的能量差大于M、L层能量差。由于释放的特征谱线的能量等于壳层间的能量差,所以K?的能量大于Ka 的能量,Ka能量大于La的能量。 因此在不考虑能量损失的情况下: CuKa能激发CuKa荧光辐射;(能量相同) CuK?能激发CuKa荧光辐射;(K?>Ka) CuKa能激发CuLa荧光辐射;(Ka>la) 1-4 以铅为吸收体,利用MoKα、RhKα、AgKαX射线画图,用图解法证明式(1-16)的正确性。(铅对于上述Ⅹ射线的质量吸收系数分别为122.8,84.13,66.14 cm2/g)。再由曲线求出铅对应于管电压为30 kv条件下所发出的最短波长时质量吸收系数。 解:查表得 以铅为吸收体即Z=82 Kαλ3 λ3Z3 μm Mo 0.714 0.364 200698 122.8 Rh 0.615 0.233 128469 84.13 Ag 0.567 0.182 100349 66.14 画以μm为纵坐标,以λ3Z3为横坐标曲线得K≈8.49×10-4,可见下图 铅发射最短波长λ0=1.24×103/V=0.0413nm λ3Z3=38.844×103 μm = 33 cm3/g 1-5. 计算空气对CrKα的质量吸收系数和线吸收系数(假设空气中只有质量分数80%的氮和质量分数20%的氧,空气的密度为1.29×10-3g/cm3)。 解:μm=0.8×27.7+0.2×40.1=22.16+8.02=30.18(cm2/g) μ=μm×ρ=30.18×1.29×10-3=3.89×10-2 cm-1 1-6. 为使CuKα线的强度衰减1/2,需要多厚的Ni滤波片?(Ni的密度为8.90g/cm3)。1-7. CuKα1和CuKα2的强度比在入射时为2:1,利用算得的Ni滤波片之后其比值会有什么变化? 解:设滤波片的厚度为t 根据公式I/ I0=e-Umρt;查表得铁对CuKα的μm=49.3(cm2/g),有:1/2=exp(-μmρt) 即t=-(ln0.5)/ μmρ=0.00158cm 根据公式:μm=Kλ3Z3,CuKα1和CuKα2的波长分别为:0.154051和0.154433nm ,所以μm=K

高分子近代测试复习

高分子近代测试复习 一.填空: 1.高聚物红外谱图的三要素指:谱带的位置、谱带的形状、谱带的相对强度; 2.红外光谱定量分析的依据是:物质组分的吸收峰强度的大小来进行的。 3.核磁共振的共振条件:①原子核的自旋量子数I不能为零;②有自旋的原子核必须置于一外加磁场H。中,使核磁能级发生分裂;③必须有一外加的频率为v的电磁辐射,其能量正好是作旋进运动的原子核的两能级差,才能被原子核吸收,使其从低能态跃迁到高能态,从而发生核磁共振。 4.有机化合物四种类型的跃迁:n-π*、π-π*、n-6*、6-6*;四种吸收带:R吸收带(n-π*)、K吸收带(π-π*)、B吸收带(π-π*)、E吸收带(π-π*)。 5.在紫外吸收光谱中,随着溶剂极性的增大,(π-π*)跃迁的吸收峰红移;(n-π*)跃迁的吸收峰蓝移。 6.做扫描电镜时,要求样品(必须为固体),高分子样品在观察前要预先在分析表面上蒸镀一层厚度为(10nm)的金属膜,这是因为:以消除荷电现象。 7.由X射线管发出的X射线包含两部分:(连续谱)和(特征谱)。SAXS的散射角小于(2°)。 8.透射电镜的成像原理为:利用成像电磁透镜成像,并一次成像;扫描电镜的成像原理:则不需要成像透镜,其图像是按一定时间空间顺序逐点形成的,并在镜体外显像管上显示。9.分子吸收红外辐射必须满足两个条件:(1)振动过程发生偶极距发生变化(2)辐射能量与振动能级差相当。 10.傅立叶变换红外光谱仪的优点:具有很高的分辨率、波数精度高、扫描速度快、光谱围宽、能量输出大、光谱重复性好。 11.各官能团的基团频率:C=O——1540~1870;(羧酸的羰基在1700附近,而羟基在 2500~3500,峰值在3000附近,很具有特征性。) O-H基在3100~3700区域。N-H 也在这个区域3200~3500。醚类C-O-C在1100~1300区域。过氧化物C-O-O在1176~1198区域。含硫磷化合物:在1100~1250区域。 12.H。磁旋比=2.67 ;13C=0.6721 13.核磁共振普中不同质子产生不同化学位移的根本原因:是不同质子处于静磁场中所受的屏蔽效应不同,使得每个原子核所处的化学环境不同而引起Larmor进动频率不同,化学位移自然不同。 二、简答: 1.影响基团红外吸收谱带位移的因素? 答:影响基团红外吸收谱带位移的因素:(1)诱导效应。在具有一定极性的共价键中,随着取代基的电负性不同而产生不同程度的静电诱导效应,引起分子中电荷分布的变化,从而改变键的力常数,使振动频率发生变化的现象。(2)共轭效应。使电子云密度平均化,双建略有伸长,单键略有缩短。(3)键应力和空间效应的影响。(4)氢键效应。(5)偶合效应。(6)费米共振。(7)物态变化及溶剂的影响。 2.基团振动的频率与化学键两端的原子量、化学键力常数的关系如何? 答:化学键的振动频率决定于组成这一化学键的原子质量和键的力常数。v=1/2π根号(k/m);O-H>C-H>C-C>C-O C=C>C=O>C-O 3.分子吸收红外辐射必须满足两个条件?起吸收强度主要由哪些因素决定?

工程测试技术_复习资料

第1章 信号分析基础 ⒈信息:描述事物运动的状态和方式 ⒉信号:信息是客观存在或运动状态的特征,它总是通过某些物理量的形式表现出来,这些物 理量就是信号 ⒊信息与信号之间的关系:信号时信息的载体,是物质,具备能量;信息是信号所载的内容,不等于物质,不具 备能量。同一个信息,可以用不同的信号来运载;同一种信号,也可以运载不同的信息 ⒋谐波信号:在周期信号中,按正弦或余弦规律变化的信号。表达式为)cos(x )(?+=wt t x 圆频率T 2π= w ,频率为π2w f =,周期w f π21T == ⒌周期信号的频谱特性:①周期信号各谐波频率必定是几波平率的整数倍频率分量(谐波性) ②频谱是离散的(离散性) ③有幅频谱线看出,谐波复制总的趋势是随谐波次数增多而减小(收敛性) 6.傅里叶级数定理:以T 为周期的函数)(t x ,如果在[2,2T T - ]上满足狄利克雷条件,即)(t x 在[2 ,2T T -]上满足:①连续或只有有限个第一类间断点 ②只有有限个极值点。则在[2 ,2T T -]上可展开成傅里叶级数。 0w 为基频。连续点处: ∑∞=++=1 000)sin cos (2)(n n n t nw b t nw a a t x =∑∞ =++100)cos(2n n n t nw A a ? = ) cos(][0) (1 00000n n c t nw j n t jnw n n n t jnw n t jnw n c t nw c e c e c e c e c c n ∠+===++∑∑∑∑∞ ∞ -∠+∞ ∞ -∞ -∞ =∞ =- dt nw t x T b dt nw t x T a dt t x T a T w T T n T T n T T ???---====22 002 22200sin )(2,cos )(2,)(2,2π n n n n n n a b b a A arctan ,22-=+= ?, 2 sin ,2cos ? ?????j j j j je je e e --+-= += n n n n n n n n n n a b arc c c A b a c c ?==-=-∠∠=+==,2 222 的傅里叶逆变换 的傅里叶变换和这种变换称为构成了一种变换,既与傅里叶变换:)()(),()()()()()(,)()(.722f X t x f X t x f X t x dt e t x f X df e f X t x ft j ft j ?==??∞ ∞ --∞ ∞ -ππ其中为频谱函数的傅里叶像函数。为的傅里叶原函数,为)()()()()(f X t x f X f X t x 。 ⒏傅里叶变换的主要性质:①奇偶虚实性质 ②线性叠加性质 ③对称性质 ④时间 尺度改变性质 ⑤时移性质 ⑥频移性质 ⑦卷积定理 ⑧微分性质 ⑨积分性质

高分子近代测试技术复习题

名词解析: 第一章热分析方法 1、热分析是测量物质的物理或化学参数对温度的依赖关系的一种分析技术。 2、所谓程序控制温度,就是把温度看着是时间的函数。 3、热分析的定义是:在程序控温下测量物质的物性与温度关系的一类技术统称为“热分析” 4、热重法TG:在程序控制温度下,测量物质的质量与温度关系的一种技术。 5、微商热重法DTG:给出熱重曲线对时间或温度一级微商的方法。 6、热差分析法DTA:在程序控制温度下,测量物质与参比物之间温度差与温度关系的一种技术。 7、差示扫描量热法DSC:在程序控制温度下,测量输给物质与参比物的功率差与温度关系的一种技术。 第一节TG及DTG 1、TG及DTG的测试原理:通过用热天平测量加热时物质的质量变化,凡是物质加热或冷却过程中有重量变化的都可以用这两种方法进行测量。 2、两种测量方式:零位法、变位法 3、各种因素对TG测重的影响:浮力的影响、对流的影响、还有试样盘的形状、试样量、气氛、升温速度以及被分析样品的挥发物的再凝缩、温度的测量等,甚至同样的样品在不同厂家不同型号的仪器所得到的结果也会有所不同。为了得到最佳的可比性,应该尽可能稳定每次实验的条件,以便减少误差,使结果更能说明问题。 4、TG及DTG在高分子材料研究中的应用:(1)热稳定性的评定(2)添加剂的分析(3)共聚物和共混物的分析(4)挥发物的分析(5)水分的测定(6)氧化诱导期的测定(7)固化过程分析(8)热分解动力学研究(差示法、多种加热速率法)。 很多高分子材料在加热时有失重过程,这些过程包括各种物理反应和化学反应,所以应用TG及DTG方法来分析高分子材料时能得到多方面的信息,如配方的分析、热稳定性的研究、热裂解机理的研究、聚合物并用及共聚物的研究和某些化学反应动力学的研究等。 5、评价热稳定性:简单的相同条件比较法(相对热稳定性比较)、关键温度表示法(特征温度比较)、ipdt(积分程序分解温度)法(阴影面积少稳定性差)、最大失重速度法(即DTG曲线的峰顶温度就是最大失重速度点温度)、ISO法和ASTM法等 测定增塑剂、水分的含量。 第二节DTA和DSC 一、 DTA:把试样和参考试样同置于相同的加热或冷却的条件下,观察温度(或时间)的变化,记录两者的温差,所得到的温差与温度(或时间)的关系曲线,就是DTA曲线。1、影响基线偏移仪器的零基线的因素:试样与参考试样之间的热容差、升温速度、在不同仪器上的实验结果也会有差别 2、DTA在分析物质时所得到的信息总结起来有两点:(1)物质的一些热物理量的变化(2)物质发生的热效应 二、DSC:使试样与参考试样绝热分离开,分别输入能量,测量使两者的温差等于零时所需的能量差“得塔”E与温度T的关系。 1、DTA和DSC的应用:(1)玻璃化温度的测定(2)结晶熔点及结晶度的测定(3)聚合物的氧化和热裂解的研究(4)比热容的测定(5)纯度的测定(6)加工工艺温度的预测。它们的最大特点是:能测定一切有热效应的过程。

工程测试技术试题及答案

复习总结 一、概念题 1.测试过程中,若所测试的信号不随时间变化或变化非常缓慢,称这种测试称为静态测试。 如果所测试的信号随时间周期变化或变化很快,这种测试称为动态测试。 2.传感器是把被测量转换成易于变换、传输和处理的一种器件或装置。 3.按构成原理分类,电阻应变片、热敏电阻、压电晶片属物性型传感器。 4.按构成原理分类,电容传感器、自感型电感式传感器属结构型传感器。 5.为提高和改善传感器的技术性能,可采取以下技术措施:差动技术、平均技术以及补偿 与修正技术。 6.传感器的定度曲线(或标定曲线)与拟合直线之间的偏离程度称为传感器的线性度。 7.传感器的灵敏度是指稳态时,输出变化量与输入变化量之间的比值。 8.对于一阶传感器系统,当其时间常数(或τ)越小,其频率响应特性越好。 9.激波管标定系统中,激波管的作用是一种动态标定设备,能产生阶跃压力信号输出。 10.金属电阻应变片的规格一般以面积(或长×宽)和初始阻值表示。 11.用电阻应变片测量构件的变形,影响电阻应变片电阻变化的因素有:应变片的灵敏度和 初始阻值、被测构件的应变量、以及应变片沿构件的粘贴方向。(因为:△R=KεR,K 为灵敏度,R为应变片初始阻值,ε被测构件的应变量) 12.将电阻丝绕成应变片后,由于存在横向效应,其灵敏系数一般会减小。 13.在电桥测量中,由于电桥接法不同,输出电压的灵敏度也不同,全桥接法可以得到最大 灵敏度输出。 14.应变片的温度误差补偿方法通常可分为:桥路补偿法、应变片自补偿法。 15.根据工作原理,变气隙型自感式传感器的灵敏度具有理论上的非线性。 16.电涡流接近开关结构简单,根据其工作原理,不可用来进行类似如玻璃瓶、塑料零件以 及水的液位的检测。 17.在差动式自感传感器中,若采用交流桥路为变换电路,常出现零点残余电压现象,该现 象使传感器灵敏度下降,灵敏阈值增大,非线性误差增大。 18.差动变压器式位移传感器是将被测位移量的变化转换成线圈互感系数的变化,两个次级 线圈要求反向串接。 19.电容传感器的转换电路包括:交流电桥、变压器电桥、调频电路、运算放大器电路。 20.压电式传感器是一种可逆型传感器,即可将机械能转换为电能。也可反之实现逆向变换。 21.压电传感器中压电晶片的等效电路,可以看作是一个电荷源与一个电容器的并联。 22.压电传感器测量电路常接电压或电荷放大器。其中若传感器输出接电荷放大器,则其输 出基本不受连接电缆长度的影响。 23.压电式传感器的测量电路中,前置放大器的作用是阻抗变换和信号放大。 24.目前,用压电陶瓷制作的力传感器一般不能用于测量静态力,而只能用来测量动态力。 25.热电偶热电动势的形成是由于接触电动势和温差电动势共同作用的结果。 26.若组成热电偶的两导体材料相同,当参比端温度为20℃、工作端温度为100℃时,则其

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