新型高效液相色谱固定相的制备及其色谱性能的研究

引言 (1)

第一章文献综述 (3)

1.1高效液相色谱概述 (3)

1.1.1高效液相色谱固定相的历史与发展 (4)

1.1.2高效液相色谱固定相的分类及应用 (4)

1.2硅胶基质材料简介 (5)

1.2.1硅胶的物理化学性质 (5)

1.2.2硅胶的制备方法 (7)

1.2.3硅胶键合填料的制备 (9)

1.2.4硅胶键合填料的分类 (11)

1.3多孔聚合物微球简介 (11)

1.3.1多孔聚合物微球的制备 (12)

1.4本论文立题依据与意义 (14)

第二章二氧化硅微球的功能化改性及其色谱性能研究 (17)

2.1引言 (17)

2.2实验部分 (18)

2.2.1实验试剂与仪器 (18)

2.2.2单分散二氧化硅微球的合成与表征 (18)

2.2.3二氧化硅微球的功能化改性 (19)

2.2.4改性微球的色谱性能表征 (19)

2.3实验结果与讨论 (20)

2.3.1单分散二氧化硅微球的合成 (20)

2.3.2二氧化硅微球的功能化改性 (21)

2.3.3改性二氧化硅微球的高效液相色谱性能研究 (23)

2.3.4碳60与碳70的分离 (26)

2.4本章小结 (27)

第三章二元多孔聚苯乙烯微球的制备及其在HPLC中的应用 (29)

3.1引言 (29)

3.2实验部分 (30)

3.2.1实验试剂与仪器 (30)

3.2.2单分散聚苯乙烯种子微球的制备 (30)

青岛大学硕士学位论文

3.2.3单分散无孔交联聚苯乙烯（PS-DVB）微球的制备 (31)

3.2.4单分散二元多孔交联聚苯乙烯（PS-DVB）微球的制备 (31)

3.2.5BPPSD微球色谱性能的研究 (32)

3.3实验结果与讨论 (32)

3.3.1单分散二元多孔交联聚苯乙烯微球的合成 (32)

3.3.2扫描和透射电子显微镜的表征 (33)

3.3.3BPPSD微球化学结构的红外光谱表征 (34)

3.3.4比表面积的测试表征 (35)

3.3.5不同填料色谱柱的流体动力学研究 (36)

3.3.6液相色谱性能的表征 (37)

3.4本章小结 (40)

结论 (43)

参考文献 (45)

攻读硕士期间的研究成果 (55)

致谢 (57)

学位论文独创性声明 (59)

引言

高效液相色谱是目前应用最广泛的分离分析方法之一，已成为混合物的分离与检测，定性与定量分析等科学研究和社会生产各个领域不可或缺的一部分。因为色谱柱对分析和分离效果的决定性作用而使其成为色谱系统内研究的核心，在过去几十年中，新型色谱柱固定相的研究与开发一直受到高度的关注。

二氧化硅微球因具有化学稳定性好，机械强度高,粒径分布窄等特点而成为应用最广泛的无机液相色谱柱固定相。为了达到有效提高分离效率和改善分离性能的目的，二氧化硅通常要进行各种官能团的表面功能化改性，常用的改性官能团有十八烷基，辛基，苯基，氨基，氰基等。然而，常规的二氧化硅修饰改性过程复杂而又耗时，通常包括二氧化硅的预处理，偶联剂的引入以及目标修饰试剂的嵌入等多个步骤。此外，改性过程中常用的硅烷偶联剂往往具有一定的毒性并且对水敏感，需要严格控制在无水条件下使用，这些因素又会造成环境污染等问题，大大限制了其应用。

单分散大孔聚苯乙烯微球，因微球具有的特殊大孔结构，使其具备良好的通透性及较高的比表面积，可以作为特殊的材料应用在各种领域，如分离工艺中的吸附材料、高效液相色谱柱填料、催化剂载体、纳米材料的制备模板以及核聚变靶向材料等。而应用于高效液相色谱中时，因大孔微球良好的通透性，可以有效提高分离效率和改善分离性能。但是目前制备的大孔聚苯乙烯微球的孔洞大多在微球表面且内外不贯通，并没有充分发挥出多孔微球的独特优势，在一定程度上限制了它们的应用。

本论文在前人工作的基础上，针对二氧化硅与多孔聚苯乙烯微球填料的各自不足，分别对二氧化硅的改性方法以及具有特殊孔结构的聚苯乙烯微球的合成方法进行了研究。一是利用水溶性的感光高分子重氮树脂取代毒性大，污染性强的硅烷化试剂实现对二氧化硅微球高效快捷的功能化改性。二是利用改进的种子聚合法，成功合成出了具有二元孔结构的单分散交联聚苯乙烯微球。分别将两种制备的微球填料用于高效液相色谱的分离检测，并对其物理化学性能进行了研究。