亚硝酸钠检测论文
浅析亚硝酸钠检测
【摘要】亚硝酸钠，是一种白色非透明的晶体状物，属于致癌性工业用盐，对人体有害，可使人体血液中的低铁血红蛋白氧化而造成人体组织缺血性损坏，甚至引起人体中毒或死亡。由于亚硝酸钠具有着色和防腐作用，被限量用于肉类腌制和纺织印染加工。分析亚硝酸钠的检测方法，有利于保障人体健康。
【关键词】亚硝酸钠重氮化偶合分光光度法技术检测
中图分类号：ts251.7文献标识码：b文章编号：1005-0515（2011）8-342-01
随着化工科学技术的不断研发，很多工业性原料被开发。亚硝酸钠，俗称亚硝酸盐，作为一种具有着色和防腐功能的胺类工业用盐，通常被当做食品添加剂用于肠类、罐头等相关肉类食品的腌制和加工。由于亚硝酸盐具有咸味和食用盐外观形似，容易被人误食而造成中毒甚至死亡，作为一种具有致癌性能的物质，亚硝酸钠给人体健康造成了严重影响。本文针对亚硝酸钠的理化性质特性进行了简要分析，并对亚硝酸钠的检测方法技术进行了简要阐述。
1 亚硝酸钠的特性分析
亚硝酸钠，是亚硝酸根离子与钠离子化合生成的无机盐。亚硝酸钠通常呈白色至浅黄色粒状、棒状或粉末，有吸湿性、易潮解，密度2.168g/cm3，熔点271℃，易溶于水和液氨，其水溶液呈碱性，微溶于乙醇、甲醇、乙醚等有机溶剂。亚硝酸钠热稳定性高，若高温加热时易分解生成氧气、氧化氮和氧化钠。与有机物接触能燃烧
亚硝酸钠分析方法
二甲基甲酰胺溶剂中亚硝酸钠含量的测定 —————————————————————————————————— —1 主题内容和适用范围 本标准规定了二甲基甲酰胺(DMF)中亚硝酸钠（NaNO2）含量测定的试验方法。 本方法适用于DMF溶剂中亚硝酸钠含量的测定，测定范围为10 –1000 mg/kg. 2方法概要： 亚硝酸在一定的PH条件下，与对氨基苯磺酸反应，生成重氮化合物，再与α-萘胺偶合形成红色偶氮化合物，可用比色法在波长530nm 处测定，计算试样中亚硝酸钠的含量。 3仪器和试剂 3.1??7230型分光光度计（或其他类似分光光度计）：备有1cm 比色皿。 3.2 二甲基甲酰胺（稀释样品用） 3.3 对氨基苯磺酸钠—α-萘胺混合显色剂 3.4 NaNO2浓度为4 mg/L左右的DMF标准样品 3.5硫酸铝 4 操作步骤 4.1 试剂和标准样品的配制 4.1.1对氨基苯磺酸钠—α-萘胺混合显色剂 4.1.1.1对氨基苯磺酸钠溶液 称取1g研磨细的对氨基苯磺酸钠，溶于30 mL1:1冰醋酸中（边加热边搅拌），加入270mL蒸馏水，摇匀备用。 4.1.1.2α-萘胺溶液 称取α- 萘胺0.2g溶于40mL蒸馏水中，加热、煮沸、过滤，滤
液中加入15mL冰醋酸和245 mL蒸馏水，摇匀备用。 4.1.1.3将上述两液以1:1比例混合即为显色剂。（注意：显色剂应在使用时临时混合配制。） 4.1.2NaNO2标准样品的配制 称取0.2g于105℃下烘2～3h的NaNO2（称准至±0.0002g），用DMF溶解转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，此液为A液（浓度约2000mg/L左右）。 A液浓度C A为： C A＝ W×Cx×104 mg/L 式中：W —— NaNO2称样量，g Cx —— NaNO2的纯度（NaNO2纯度测定见附一） 移取A液5.00mL于100mL容量瓶中，用DMF?溶液稀释至刻度，此液为B液。（浓度为100 mg/L左右） 移取B液2mL于50mL容量瓶中，以DMF溶液稀释至刻度，此液为Co液，该液即为制作工作曲线所用的标准溶液。Co?液浓度为：?Co＝C A×1/500 （mg/L）（约为4 mg/L） 4.2 工作曲线的绘制： 分别吸取Co?液0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、12.0mL于50mL 容量瓶中，各加入硫酸铝约50mg，加入对氨基苯磺酸钠——α-萘胺显色剂10.00mL，用两次蒸馏水稀释至刻度，于室温下显色30?min，过滤后于1cm比色皿中，在波长530nm 处测定吸光度。 作溶液浓度C与吸光度A的工作曲线，求出斜率Ｋ值。 ??Co×Vo ?? Ｋ＝───── ?? Ao ?? 式中： Co —— NaNO2标准溶液的浓度, mg/L ?? Vo ——吸取的NaNO2标准溶液的体积, mL ?? Ao ——对应于NaNO2标准溶液该吸取体积下的吸光度4.3 样品分析 吸取1mL样品于50mL容量瓶中，用DMF稀释至刻度。?从稀释后
亚硝酸钠纯度检测方法
亚硝酸钠纯度检测方法 1 主题内容与适用范围 本标准规定了工业亚硝酸钠的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于硝酸生产过程中由氧化氮气体制得的工业亚硝酸钠。该产品主要用作制造硝基化合物、偶氮染料等的原料和织物染色的媒染剂、漂白剂、金属热处理剂、水泥早强剂和防冻剂等。 分子式：NaNO2 相对分子质量：69.00(按1987年国际原子量) 2 引用标准 GB190 危险货物包装标志 GB191 包装储运图示标志 GB601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB3051 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法汞量法 GB6678 化工产品采样总则 3 技术要求 3.1 外观：白色或微带淡黄色结晶。 3.2 工业亚硝酸钠应符合下表要求： 4 试验方法 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时均按GB601、GB603之规定配制。 4.1 亚硝酸钠含量的测定 4.1.1 方法提要 在酸性溶液中，用高锰酸钾氧化亚硝酸钠。根据高锰酸钾标准滴定溶液的消耗量计算出亚硝酸钠含量。 4.1.2 试剂和材料 4.1.2.1 硫酸(GB625)：1+29溶液。按比例配制出硫酸溶液后，加热至70℃左右，滴加高锰酸钾标准 滴定溶液至溶液呈微红色为止。冷却，备用； 4.1.2.2 硫酸(GB625)：1+5溶液。配制方法同4.1.2.1条； 4.1.2.5 高锰酸钾(GB643)：c(1／5KMnO4)约0.1mol／L标准滴定溶液； 4.1.2.4 草酸钠(GB1289)：c(1／2Na2C2O4)约0.1mol／L标准滴定溶液；
水中亚硝酸盐含量的测定方法
N-(1-萘基)-胺光法（GB 13580.7-92) 1、原理 在Ph1.7一下，亚硝酸盐和对氨基苯磺酸反应生成重氮盐，在与N-(1-萘基)-乙二胺偶联生成红色染料，于540nm波长处测量吸光度，根据试样吸光度和亚硝酸盐浓度成正比的关系，即可进行定量 2、仪器 2.1，分光光度计 2.2, 25ml比色管 3、试剂 3.1，亚硝酸盐标准贮备液：1.000ug/ml，标准称取1.4998g亚硝酸钠（干燥器中干燥24小时）溶于水，并定容至1000ml 3.2，亚硝酸盐标准使用液：10ug/ml，标准吸取5.00ml亚硝酸盐的标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，使用时稀释配制。 3.3，盐酸溶液，（1+6），量取50ml浓盐酸加入到300ml水中，摇匀。 3.4，对氨基苯磺酸溶液：10g/L，称取5g对氨基苯磺酸，溶于350ml（1+6）盐酸溶液中，用水稀释至500ml,此溶剂可稳定数月 3.5，盐酸N-(1-萘基)-乙二胺1g/L：称取0.5g盐酸N-(1-萘基)-乙二胺溶于500ml水中，贮存于棕色瓶中，在冰箱里保存，此时
机可稳定数周，如变成深棕色则弃去重新配制。 4、方法 校准曲线的绘制，取25ml比色管6只，分别加入亚硝酸盐标准使用液0,0.50,1.00,2.50,5.00,10.0,ml，用水稀释至标线。各加入1.0ml对氨基苯磺酸溶液，摇匀后放置2~8min,加1.0mlN-(1-萘基)-乙二胺溶液，摇匀，以水作参比，用10nm吸收池在540nm 波长处测量吸光度，绘制校准曲线 样品测定，根据水样中的亚硝酸盐含量，吸取10.0~15.0ml水样于25ml比色管中，加水至25ml，以下按绘制标准曲线的步骤进行操作，测量试样的吸光度，从校准曲线上查出亚硝酸盐的含量 5、分析结果的表述 水样中亚硝酸盐（按NO2-计）浓度以mg/L表示，按下列计算式中：C-----------------水样中亚硝酸盐浓度mg/L M----------------冲校准曲线上查得亚硝酸盐含量，ug V-----------------取样体积
亚硝酸钠的检测方法
亚硝酸钠纯度检测方法 分子式：NaNO2 相对分子质量：69.00(按1987年国际原子量) 1 主题内容与适用范围 本标准规定了工业亚硝酸钠的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于硝酸生产过程中由氧化氮气体制得的工业亚硝酸钠。该产品主要用作制造硝基化合物、偶氮染料等的原料和织物染色的媒染剂、漂白剂、金属热处理剂、水泥早强剂和防冻剂等。 2 引用标准 GB190 危险货物包装标志 GB191 包装储运图示标志 GB601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB3051 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法汞量法 GB6678 化工产品采样总则 3 技术要求 3.1 外观：白色或微带淡黄色结晶。 3.2 工业亚硝酸钠应符合下表要求： 4 试验方法 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时均按GB601、GB603之规定配制。 4.1 亚硝酸钠含量的测定 4.1.1 方法提要
在酸性溶液中，用高锰酸钾氧化亚硝酸钠。根据高锰酸钾标准滴定溶液的 消耗量计算出亚硝酸钠含量。 4.1.2 试剂和材料 4.1.2.1 硫酸(GB625)：1+29溶液。按比例配制出硫酸溶液后，加热至70℃左右，滴加高锰酸钾标准滴定溶液至溶液呈微红色为止。冷却，备用； 4.1.2.2 硫酸(GB625)：1+5溶液。按比例配制出硫酸溶液后，加热至70℃左右，滴加高锰酸钾标准滴定溶液至溶液呈微红色为止。冷却，备用； 4.1.2.3 高锰酸钾(GB643)：c(1／5KMnO4)约0.1mol／L标准滴定溶液； 4.1.2.4 草酸钠(GB1289)：c(1／2Na2C2O4)约0.1mol／L标准滴定溶液； a) 配制称取约6.7g草酸钠，溶解于300mL硫酸溶液(4.1.2.1)中，用水 稀释至1000mL，摇匀。 b) 标定移取30ml草酸钠标准滴定溶液，加入10ml硫酸溶液（8+92）， 用高锰酸钾标准滴定，接近终点时加热至65℃，滴定至浅粉色保持30s，同时 做空白试验 c）计算 (V1?V2)C1 C= 式中： V1——消耗的高锰酸钾体积数值，ml V2——空白试验消耗的高锰酸钾体积数值，ml C1——高锰酸钾的准确浓度，mol/L V——移取草酸钠的体积数值，ml 4.1.5 分析步骤 称取2.5～2.7g试样，精确至0.0002g，置于250mL烧杯中，加水溶解。 全部移入500mL(v3)容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。在300mL锥形瓶中， 用滴定管滴加约40mL高锰酸钾标准滴定溶液。用移液管加入25mL(v4)试验溶液，加入10mL硫酸溶液(4.1.2.2)，加热至40℃。用移液管加入10mL草酸钠 标准滴定溶液，加热至70～80℃，继续用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈 浅粉色并保持30s不消失为止。 4.1.6 允许差 两次平行测定结果之差不大于0.2％。取其算术平均值为测定结果。 4.2水分的测定 4.2.1 仪器、设备 4.2.1.1 称量瓶：φ50×30mm。
食品中亚硝酸盐的检测方法
食品中亚硝酸盐的检测方法 方法一：亚硝酸盐快速检测管使用说明： 方法原理：按照国标GB/T 做成的速测管，与标准色卡比较定量。 操作方法： 1. 食盐中亚硝酸盐的快速检测及食盐与亚硝酸盐的快速鉴别：用袋内附带小勺取食盐1平勺，加入到检测管中，加入蒸馏水或纯净水至1ml刻度处，盖上盖，将固体部分摇溶，10分钟后与标准色板对比，该色板上的数值乘上10即为食盐中亚硝酸盐的含量mg/ kg，（国标规定食盐（精盐）中亚硝酸盐的限量卫生标准应≤2 mg/kg）。当样品出现血红色且有沉淀产生或很快退色变成黄色时，可判定亚硝酸盐含量相当高，或样品本身就是亚硝酸盐。 2. 液体样品检测：直接取澄清液体样品1ml加入到检测管中，盖上盖，将试剂摇溶，10分钟后与标准色板对比，找出与检测管中溶液颜色相同的色阶，该色阶上的数值即为样品中亚硝酸盐的含量mg/L（以NaNO2计）。（牛乳及豆浆也可直接检测，结果不得超过L ，有颜色的液体样品可加入一些活性炭脱色过滤后测定）。 3. 固体或半固体样品检测：取粉碎均匀的样品或至10ml比色管中，加蒸馏水或去离子水（纯净水）至刻度，充分震摇后放置，取上清液（或过滤或离心得到的上清液）加入到检测管中，盖上盖，将试剂摇溶，10分钟后与标准色板对比，该色板上的数值乘上10即为样品中亚硝酸盐的含量mg/ kg，L（以NaNO2计）。如果测试结果超出色板上的最高值，可定量稀释后测定，并在计算结果时乘上稀释倍数（如从10ml比色管中取出转入另一支10ml比色管中，加水至刻度，从中取加入到检测管中测定，测试结果乘上100（倍稀释）即为样品中亚硝酸盐的含量。 方法二：通过镀铜镉粒将硝酸盐还原为亚硝酸盐，并测其吸光度来计算牛奶中硝酸盐与亚硝酸盐含量的方法，可以检测市售牛乳中硝酸盐和亚硝酸盐。 方法三：检测硝酸盐有试纸条法，检测亚硝酸盐可应用硝酸根与无水对氨基苯磺酸重氮化再与奈胺偶合呈紫红色染料，根据颜色深浅来判定牛奶中亚硝酸盐的含量。但是两种方法准确度低，因而该方法还不够完善。 方法四：光度法 测定亚硝酸盐占据了重要的地位目前，光度法测定亚硝酸盐的方法除经典的格里斯试剂比色法及其改良法外，又有一些报道如催化（褪色）光度法流动注射系统-分光光度法顺序注射系统-分光光度法导数光度法等分光光度法主要有3种：可见分光光度法、紫外分光光度法、红外分光光度法。 方法五：示波极谱法 示波极谱分析法是指在特殊条件下进行电解分析以测定电解过程中所得到的电流- 电压曲线来做定量定性分析的电化学方法示波极谱法是新的极谱技术之一，该方法的优点是灵敏度高适用范围广检出限低和测量误差小等优点示波极谱法的原理是将样品经沉淀蛋白质去除脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，在弱碱性条件下再与8-羟基喹啉偶合成染料，该偶合染料在汞电极上还原产生电流，电流与亚硝酸盐浓度成线性关系，可与标准曲线定量在示波极谱仪上采用三电极体系，即以滴汞电极为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，铂电极为辅助电极进行测定测定时要注意显色条件的严格控制8- 羟基喹啉
火腿中亚硝酸盐含量的测定
化学化工学院2009级本科科研训练项目实验报告 火腿中亚硝酸盐含量的测定 指导老师： 实验成员： 实验日期：
一、实验目的 1、掌握分光光度法的原理和应用。 2、了解亚硝酸盐的用途和危害。 3、培养综合运用所学知识解决实际问题的能力。 4、了解其他测亚硝酸盐含量的方法。 二、实验原理[1] 亚硝酸盐有护色、抑菌作用，常作为食品添加剂用于香肠、火腿等肉制品中。但若一次性食用0.2到0.5克就会出现中毒症状，是一种有毒致癌物质。根据GB2760，肉制品中亚硝酸盐含量不得超过0.03g/kg，若过量会对身体产生危害，火腿是人们常吃的一种肉制品，因此对火腿中亚硝酸盐含量的检测十分必要。 目前我国环境和食品中亚硝酸盐检测的主要方法是光谱法和示波极谱法。因光谱法所用仪器简单，灵敏度和准确度又比较高，所以应用较广。光谱检测方法主要有以下几种：1)发光法：包括化学发光法、荧光法；2)分光光度法：包括催化光度法、偶合光度法、流动注射光度法、共振散射光度法。 本实验采用的是偶合分光光度法。在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化，再与盐酸萘乙二胺偶合形成红色偶氮苯染料。通过测定红色偶氮苯染料的吸光光度可以确定亚硝酸盐的浓度。 先用草酸钠标定出高锰酸钾溶液的浓度，然后用高锰酸钾标定出
亚硝酸钠储备液的浓度，通过测定由储备液配制的亚硝酸钠标准溶液 的吸光度作出亚硝酸钠的标准曲线。火腿样品经亚铁氰化钾溶液与乙 酸锌溶液沉淀蛋白质，弃去溶液上层的油状脂肪液，过滤，通过测定 滤液的吸光光度，与标准曲线进行比较测定出亚硝酸盐的含量。 三、仪器和药品 1、实验仪器 仪器名称型号产地规格漏斗 量筒100mL，10mL 电热炉 容量瓶50mL 吸量管1mL，2mL 玻璃棒 漏斗架 洗耳球 胶头滴管 分析天平 电子天平 分光光度计 碱式滴定管50mL 酸式滴定管50mL
亚硝酸盐的快速检测
食品中亚硝酸盐的快速检测 摘要 亚硝酸盐主要指亚硝酸钠，亚硝酸钠为白色至淡黄色粉末或颗粒状，味微咸，易溶于水。国家食品标准对不同的食品的亚硝酸盐含量有不同的规定，食品中所含亚硝酸盐如果超过了国家标准，会对人体的健康产生威胁和危，本文通过对亚硝酸盐常规检测方法与快速检测方法的对比分析，可得知试纸法作为一种快速的检测方法。对指导生产及市场流通质量控制，保障食品安全具有一定的实际意义 关键词：亚硝酸盐；快速检测；方法；展望 A fast detection method of Nitrite in food Food Science and Engineering 2009 suzhaoling Supervisor Fu Man Abstract The nitrite points to nitrous acid sodium mainly , nitrous acid sodium is extremely V aseline white powder or granulate, taste is tiny salty , easy to dissolve in water the country food standards nitrite contents to different food regulation having diversity , food is hit by had contained a nitrite if exceeding national standard , health that can direct on the human body produces the threat and danger, The main body of a book is passed to routine nitrite detecting method and speedy detecting method comparative analysis , may be informed that test paper follows the detecting method being one kind of fleetness, The mass under the control of circulating to direction childbirth and the marketplace, ensures food safety having certain actual significance Keywords: Nitrite, The fleetness checks, Principle, Met, Look into the distance 1 前言 亚硝酸盐系剧毒物质，但对肉制品具有发色和防腐保鲜作用，在肉制品加
分光光度法测食品中亚硝酸盐含量中标准曲线的制作及影响因素
分光光度法测食品中亚硝酸盐含量中标准曲线的制作及影响因素 摘要：标准曲线是直接用标准溶液制作的曲线，是用来描述被测物质的浓度(或含量)在分析仪器响应信号值之间定量关系的曲线。在分光光度法测食品中亚硝酸盐含量分析中，被测物质的浓度在仪器上的响应信号值在一定范围内呈直线关系，试样测定的结果可以从标准曲线上查出。因此标准曲线制作的好坏，将会影响测定结果的准确度。 关键词：分光光度法食品亚硝酸盐制作标准曲线影响因素 标准曲线是直接用标准溶液制作的曲线，是用来描述被测物质的浓度(或含量)在分析仪器响应信号值之间定量关系的曲线。在用分光光度法分析食品中亚硝酸盐含量时，被测物质的浓度在仪器上的响应信号值在一定范围内呈直线关系，试样测定的结果可以从标准曲线上查出。因此标准曲线制作的好坏，将会影响测定结果的准确度。 1、标准曲线的表达式 标准曲线应是一条通过原点的直线，如果坐标上各浓度点基本在一条直线上可不进行回归处理，但在实验中不可避免地存在测定误差，往往会有一、二点偏离直线，此时可用最小二乘法进行回归分析，然后绘制曲线，通常称为回归直线，而代表回归直线方程叫回归方程，表达式为：y=bx+a(式中：b为直线斜率，a为Y轴上的截距，x为被测溶液的浓度，y为吸光度，是多次测定结果的平均值)。 在实际工作中，制作亚硝酸盐标准曲线的目的，是要借助它来查出试样中亚硝酸盐的浓度，而不是由x值通过回归方程去求得最可靠的y值，为了便于将观察到仪器响应信号值代人回归方程中直接计算试样的浓度或含量，勿需去绘制标准曲线再从曲线上查出被测物的浓度，改用下式计算：x=by+a(式中：a为X轴线上的截距，其它解释同前)。 2、标准曲线的参数 标准曲线有3个参数，即相关系数r，斜率b和截距a。 (1)相关系数(r)：相关系数是表示变量x与y之间的线性关系的密切程度。如果r=1则所有点都落在一条直线上。y与x完全呈现线性关系，但在分析中总存在随机误差，所以，一般r≥0．999即可。它无量纲，取至最后一个9后面保留一位数字。不进行数值修约。当相关系数太差时，其实验水平受到怀疑，应查找原因，重新绘制标准曲线。为了使回归方程比较好，在制作标准曲线的实验中应细心操作，最好在每个浓度点特别是高、低浓度点作重复测定3次，取平均值来计算回归方程。
亚硝酸盐含量的测定
实习六食品中亚硝酸盐含量的测定 一、目的 熟悉食品中亚硝酸盐含量的卫生标淮，掌握食品中亚硝酸盐含量测定的基本方法。 二、测定方法：亚硝酸盐测定格里斯试剂比色法 1、原理：样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，再与N—1—萘基乙二胺偶合形成紫红色染料，与标准比较定量。 2、试剂：实验用水为蒸馏水，试剂不加说明者，均为分析纯试剂。 ①氯化铵缓冲液：1L容量瓶中加入500m1水，准确加人20.0ml盐酸，振荡混匀，准确加入50mI氢氧化铵，用水稀释至刻度。必要时用稀盐酸和稀氢氧化铵调试至pH9.6~9.7。 ②硫酸锌溶液（0.42mol/L )：称取120g硫酸锌(ZnS04·7H2O)，用水溶解，并稀释至1000m1。 ③氢氧化钠溶液(20g/L)：称取20g氢氧化钠用水溶解，稀释至1L。 ④对氨基苯磺酸溶液：称取10g对氨基苯磺酸，溶于700m1水和300m1冰乙酸中，置棕色瓶中混匀，室温保存。 ⑤N—1—萘基乙二胺溶液(1g/L)：称取0.1g N—1—萘基乙二胺，加60%乙酸溶解并稀释至l00ml，混匀后，置棕色瓶中，在冰箱中保存，一周内稳定。 ⑥显色剂：临用前将N—1—萘基乙二胺溶液(1g/L)和对氨基苯磺酸溶液等体积混合。 ⑦亚硝酸钠标淮溶液：准确称取250.0mg于硅胶干燥器中干燥24h的亚硝酸钠，加水溶解移入500m1容量瓶中，加l00ml氯化铵缓冲液，加水稀释至刻度，混匀，在4℃避光保存。此溶液每毫升相当于500μg 的亚硝酸钠。 ⑧亚硝酸钠标准使用液：临用前，吸取亚硝酸钠标准溶液1.00m1，置于100m1容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于5.0μg亚硝酸钠。 3、仪器 ①小型粉碎机。 ②分光光度计。 4、操作方法 ①样品处理：称取约10.00g (粮食取5g) 经绞碎混匀样品，置于打碎机中，加70m1水和12m1氢氧化钠溶液(20g/L)，混匀，用氢氧化钠溶液(20g/L)调样品pH＝8，定量转移至200m1容量瓶中加10ml硫酸锌溶液，混匀，如不产生白色沉淀，再补加2~5ml氢氧化钠，混匀。置60℃水浴中加热10min，取出后冷至室温，加水至刻度，混匀。放置0.5h，用滤纸过滤，弃去初滤液20m1，收集滤液备用。 ②测定：亚硝酸盐标准曲线的制备：吸取0，0.5，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0m1亚硝酸钠标准使用液(相当于0，2.5，5，10，15，20，25μg亚硝酸钠)，分别置于25m1带塞比色管中。于标准管中分别加入4.5m1氯化铵缓冲液，加2.5m160%乙酸后立即加入5.0ml显色剂，加水至刻度，混匀，在暗处静置25min，用lcm 比色杯(灵敏度低时可换2cm比色杯)，以零管调节零点，于波长550nm处测吸光度，绘制标准曲线。 低含量样品以制备低含量标准曲线计算，标准系列为：吸取0，0.4，0.8，1.2，1.6，2.0m1亚硝酸钠标准使用液(相当于0，2，4，6，8，10μg亚硝酸钠)。 样品测定：吸取10.0m1上述滤液(样品处理滤液)于25ml带塞比色管中，自上述“于标准管中分别加入4.5m1氯化铵缓冲液”起依法操作。同时做试剂空白。
亚硝酸盐氮测定方法
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亚硝酸盐氮测定方法 关键词：生活饮用水，亚硝酸盐氮，测定 水中亚硝酸盐氮含量的多少是了解水污染程度的重要指标，况且亚硝酸盐氮被公认为是潜在的致癌物质，人体摄入过高可使血液中的变性蛋白增加。在《国家标准生活饮用水卫生规范》中亚硝酸盐氮被列为常规检测项目。因此，在日常水质亚硝酸盐氮的检测中，其检测结果的准确性、及时性显得尤为重要。 水中亚硝酸盐氮的测定方法国标采用重氮偶合分光光度法，不仅需要消耗大量的标准溶液、标准样品和试剂，而且极为费时，特别是当测定的水样较多时，采样后如不及时测定，检测人员难以及时判断水质污染程度及水体净化情况。通过查阅大量相关资料，对国标法进行适当改进。本文通过分光光度法和比色法测定水中亚硝酸盐氮，经过一年多的实验及大量检测数据证实：比色法测定水中亚硝酸盐氮具有仪器便宜、操作方便、成本低、检测时间短。精密度、准确度在误差允许范围之内。在紧急情况和平常可以代替分光光度法测定水中亚硝酸盐氮。 一、分光光度法 测定原理 在以下，水中亚硝酸盐与氮基苯磺酰胺重氮化，再与盐酸N-(1萘)-乙二胺产生偶合反应。生成紫红色的偶氮染料。 1、方法依据 《生活饮用水标准检验方法》GB/T5750-2006 2、测定范围 本法用重氮偶合分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的亚硝酸盐氮。 本法适用于测定生活饮用水及其水源水中亚硝酸盐氮的含量。 水中三氯胺产生红色干扰。铁，铅等离子可能产生沉淀，引起干扰。铜离子起催化作用，可分解重氮盐使结果偏低，有色离子干扰，也不应存在。 3、试剂 （1）氢氧化铝悬浮液 称取125g硫酸铝钾[KAl(SO4)]或硫酸铝铵[NH4Al(SO4)]溶于1000mL纯水中。加热至60oc，缓缓加入55mL氨水(ρ20=mL)。使氢氧化铝沉淀完全。充分搅拌后静置，弃取上清液。用纯水反复洗涤沉淀，至倾出上清液中不含氯离子（用硝酸银溶液试验）。然后加入300mL纯水成悬浮液，适应前振摇均匀。 （2）对氨基苯磺酰胺溶液：（10g/L） （3）盐酸N-(1萘)-乙二胺溶液（L） （4）亚硝酸盐氮标准储备液[ρ(NO2-_N)=50μg/mL]： 称取在玻璃干燥器内放置24h的亚硝酸钠（NaNO2），溶于纯水中，并定容至1000mL。每升加2mL氯仿保存（本试剂剧毒）。 （5）亚硝酸盐氮标准使用液[ρ(NO2-_N)=μg/mL]：
食品中亚硝酸盐含量分析方法
食品中亚硝酸盐含量分析方法 引言 -)是氮循环的中间产物，不稳定，广泛存在于各类食品中。另亚硝酸盐(NO 2 -还是肉类加工中常用的添加剂，具有抑制肉毒梭状芽孢杆菌、使肉制品外，NO 2 -可使人体正常的血红发色以及增强风味的作用，目前还没有理想的替代物。NO 2 蛋白(低铁血红蛋白)氧化成为高铁血红蛋白，发生高铁血红蛋白症，失去血红蛋 -也是潜在的致癌物质，白在人体内输送氧的能力，导致出现组织缺氧症状，NO 2 -还可与仲胺类物质反应，生成具有致癌性的亚硝胺类物质。因在人胃肠中，NO 2 -成为食品重要检测项目之一，研究其含量分析方法也变成了热点。 此，NO 2 1. 光度法 -的测定中一直占据有十分重要的地位，目前主要的方法有盐酸光度法在NO 2 萘乙二胺法、格里试剂比色法、催化分光光度法、紫外光度法、荧光法、原子吸收光谱法等。 1．1 盐酸萘乙二胺法 -与对氨基苯磺酸反应生成重氮化合物后，再与盐酸萘在弱酸性溶液中，NO 2 乙二胺偶联生成紫红色的偶氮染料，用分光光度法在540 nm处测定，与标准曲线 -含量，不仅简单、方便，而且快捷、比较定量。检测几种常见腌制蔬菜中的NO 2 实用，但是此法所用的试剂和显色反应的稳定性差，易受温度和显色时间的影响，并且所用试剂已被确认有明显的致癌作用。周文斌[1]对泡菜中亚硝酸盐测定方法进行了研究，通过试验发现：在进行泡菜样品中亚硝酸盐提取时，提取的最佳条件是在70℃的水浴中提取30～45 min；样品液中加入2 g活性炭粉，能有效的排除色素和抗坏血酸对亚硝酸盐测定造成的干扰：显色剂先加入2 mL对氨基苯磺酸溶液，5 min后再加入1 mL N-1-萘乙二胺盐酸溶液，使显色稳定。 1．2 格里试剂比色法 -，然后用格里试剂比色法原理是在弱碱性条件下，用热水从样品中提取NO 2 -与对氨基苯磺酸发亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀蛋白，过滤后，在弱酸条件下，NO 2 生重氮化后，再和N-1-萘基乙二胺耦合形成红色偶氮染料，最大吸收波长为538 nm，所选择的显色剂不一样，最大吸收波长也有所不同。魏敬等[2]研究了盐酸
食品分析实验考试计算题(答案版)
食品分析实验考试计算题(答案版)
14级无机及分析下即食品分析实验考试笔试部分复习题 测定计算题： 1、欲测某水果的总酸度，称取 5.0000g 样品，研磨后过滤，用水定容至100mL ，移取20.00mL 于锥形瓶中，以酚酞为指示剂，用0.0514 mol/L 浓度的NaOH 标准溶液溶液滴定至终点，4次滴定消耗标准碱溶液分别为15.11 mL 、15.16 mL 、13.12 mL 、15.09 mL ，另滴一份空白样消耗标准碱溶液0.02mL 。求此水果的酸度值（以苹果酸计，K=0.067）。 解：因为数据13.12mL 与其他数据相差太大，故应舍去。 由题意得，平行实验消耗标准碱溶液体积平均值为 ml ml ml ml V 12.153 09.1516.1511.15=++= 空白样消耗标准碱溶液体积为ml V 02.00= 故此水果的酸度值为 mL g g ml ml L mol M K V V C X 100/20.5100100 00.200000.5067.0)02.012.15(/0514.0100100 00.20)(0=???-?=???-?= 2、欲测定苹果的总酸度，称得一苹果样品重30.00g ，经组织捣碎机搅拌后过滤，用水定容至100mL ，分别取滤液10mL 放入三个同规格洁净的锥形瓶内，然后分别加入经煮沸后冷却的水50mL ，2滴酚酞指示剂，用0.05020mol/L 的标准氢氧化钠滴定，3个样品分别消耗标准碱溶液3.18mL 、3.16 mL 、3.20 mL ，另滴一份空白消耗标准碱溶液0.02mL ，求苹果中总酸度含量？（K 乳酸=0.090、K 苹果酸=0.067、K 柠檬酸=0.064） 解：由题意得，平行实验消耗标准碱溶液体积平均值为 ml ml ml ml V 18.33 20.316.318.3=++= 空白样消耗标准碱溶液体积为ml V 02.00=
亚硝酸盐含量测定实训标准
亚硝酸盐含量测定实训标准 13.1任务工单 13.1.1实训目的 （1）掌握亚硝酸盐含量测定的基本原理； （2）学习分光光度法。 13.1.2实训材料 香肠样品 13.1.3实训仪器 天平、研钵、分光光度计、电热炉、50m1烧杯1个、500ml容量瓶1个、50ml 容量瓶10个、胶头滴管、移液管、玻璃棒 13.1.4实训试剂 （1）乙酸锌溶液（220g/L）:称取11g乙酸锌,先加1.5ml冰醋酸溶解,用水稀释至50ml （2）亚铁氰化钾溶液(106g/L):称取5.3亚铁氰化钾,用水溶解,并稀释至50ml （3）饱和硼砂溶液(50g/L):称取2.50g硼酸钠,溶于5mL热水中,冷却后备用（4）亚硝酸钠标准溶液(10g/mL? （5）对氨基苯磺酸溶液…1.0%? （6）盐酸萘乙二胺溶液…0.3%? 13.2项目指导书 13.2.1实训原理 亚硝酸盐采用盐酸奈尔二胺法测定。 用碱性的硼砂将脂肪从样品中分离,利用乙酸锌及亚铁氰化钾使蛋白质变性分离。试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后,在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸氮化后,再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料,利用分光光度法来测定,最大吸收波长为540nm。根据朗伯比尔定律,并结合工作曲线,可以得到香肠中亚硝酸盐的含量(mg/kg) 13.2.2实训步骤 (1)试样的预处理: 1、取全部,用研钵制成匀浆备用。
2、称取5g…精确至0.1g制成匀浆的试样置于50ml烧杯中,加125mL饱和硼砂溶液,搅拌均匀,以70℃左右的水约300mL将试样洗入50ml容量瓶中,80℃加热15min取出置冷水浴中冷却,并放置至室温。 3、在振荡上述提取液时加入5mL亚铁氰化钾溶液,摇匀,再加入5mL乙酸溶液以沉淀蛋白质加水至刻度,摇匀,放置30min除去上层脂肪,上清液用滤纸过滤…用移液管吸取中间澄清的部分?。弃去初滤液3mL滤液备用。 …2?亚硝酸盐的测定 1、吸取40.0mL上述液于50mL容量瓶中,另吸取0.00mL0.50mL1.00 mL、1.50mL、 2.00mL、2.50mL亚硝酸标准液…相当于0.0μg、5.0μg、10ug、15.0ug、20.0μg、25,ug亚硝酸钠),分别置于50mL容量瓶中。分别标号为“样品管”、“0号管”、“1号管”、“2号管”、“3号管”、“4号管”、“5号管”。 2、于标准容量瓶与试样容量瓶中分别加入2mL对氨基苯磺酸溶液,混匀静置3min-5min后各加入2mL盐酸萘乙二胺溶液,加水至刻度,混匀,静置15min。 3、用1cm比色皿,以“0号管”调节零点,于波长540nm处测“1号管”2号管”、“3号管”、“4号管”、“5号管”吸光度,绘制标准曲线比较。同时做试剂空白。（5）结果计算 1、绘制标准曲线 2、根据样品管吸光度值，计算样品中亚硝酸盐含量 3、换算到要求单位mg/kg 4、判断结果是否符合国家标准 我国食品添加剂使用卫生标准在肉制品中，亚硝酸盐的最终残留量不得超过30mg/kg 13.2.3课后作业 （1）完成实训报告 （2）本次实训所用到的试剂有哪些？分别如何配制？ （3）列出此次实训的注意事项。 （4）将实验结果拍照上传到班级群。 13.3项目考核方案 实训考核内容及评价方法
总黄酮含量测定方法(亚硝酸钠-硝酸铝法)-实验流程图-李熙灿-Xican Li
总黄酮含量测定方法（亚硝酸钠-硝酸铝法）：实验流程图2017.10 【文献依据】Xican Li, Dongfeng Chen, Ying Mai, Bi Wen, Xiaozhen Wang. Concordance between antioxidant activities in vitro and chemical components of Radix Astragali. Natural Product Research. 2012;26:1050-1053. 【简介】黄酮包括黄酮、异黄酮、黄酮醇、二氢黄酮醇、双黄酮等，他们大多同时存在于某一种中药及其他植物中。为了测定这些黄酮的总含量，便建立了总黄酮的检测方法。其原理是：黄酮中的处于相邻羰基、羟基可以共同络合金属而显色。根据显色之深浅（即吸光度A值之大小），判断的总黄酮含量之高低。常用的显色剂是亚硝酸钠-硝酸铝，检测波长是508nm。采用分光光度计，并以某种标准品绘制工作曲线，依该曲线所建立的回归方程，计算其含量。 【溶液配制】 1.5%亚硝酸钠溶液配制：称取1g亚硝酸钠（NaNO2）固体，加蒸馏水至20mL，即得。 2. 10%硝酸铝溶液配制：称取2g硝酸铝固体，加蒸馏水至20mL，即得。 3. 4% 氢氧化钠溶液配制：称取4g氢氧化钠固体，加蒸馏水至96mL，即得。 4. 芦丁标准液配制：精密称取芦丁10.4mg置25mL容量瓶中，加80%乙醇溶液溶解、定容。 5. 样品液配制：视样品的溶解性，可选用甲醇、乙醇、95乙醇、水作溶液。浓度尽量高，但要有精确的数值。 【检测方法与实验流程图】 图1实验流程图 【标准曲线绘制】（芦丁）
制作泡菜并检测亚硝酸盐含量教案
教学准备 教学目标 1. 知识与技能： 泡菜制作过程中乳酸菌发酵的原理过程与方法乳酸菌发酵与细胞呼吸的联系情感、态度与价值观认同劳动人民在时间中利用微生物进行泡菜制作的技能难点教学重点/2. 教学重点 制作泡菜教学难点泡菜制作流程中防止杂菌污染教学用具3. 多媒体、板书标签4. 教学过程 引入新课泡菜不但味美，而且还可以提高人的食欲。泡菜是怎样制作的？泡菜中含有亚硝酸盐，亚硝酸盐有什么危害？怎样测定泡菜中亚硝酸盐含量？课题背景：泡菜是一种以湿态发酵方式加工制成的浸制品，为泡酸菜类的一种。泡菜制作容易，成本低廉，营养卫生，风味可口，利于贮存。在我国四川、东北、湖南、湖北、河南、广东、广西等地民间均有自制泡菜的习惯。目前较受欢迎的是川味和韩味泡菜，在许多风味餐馆里，都有其踪影，它鲜嫩清脆，可以增进食欲，帮助消化与吸收。如果自己在家也做一些这样的泡菜，做为每天饭前小菜，或以它配菜，烹成各种菜肴，不失为一件美事。但是泡菜含亚硝酸盐具制癌作用危害身体健康，所以不宜多吃。． 进行新课阅读“乳酸菌发酵”，完成基础知识学习．基础知识1乳酸菌11．种类：常见的 乳酸菌有乳酸链球菌和乳酸杆菌，乳酸杆菌常用于制作酸奶。1.1.1形态：球型或杆型；1.1.2细胞结构：原核细胞；1.1.3你认为有哪些结构？细胞器只有核糖体分布：空气、土壤、植物体表、人或动物肠道1.1.4.代谢类型及产物（发酵原理）：1.1.5制作泡菜所用微生物是乳酸菌，其代谢类型是异养厌氧型。在无氧条件下，降。反应式为：乳酸糖分解为 思考探究：含有抗生素的牛奶能不能发酵成酸奶？为什么？答:不能。因为酸奶的制作依靠的是乳酸菌的发酵作用。抗生素能够杀死或抑制乳酸菌的生长，因此含有抗生素的牛奶不能发酵成酸奶。典例精析： ) ( 例1．以下不属于发酵的是、缺氧时人的组织细胞产生乳酸 B A、利用需氧型青霉菌生产青霉素、利用乳酸菌制作泡菜D C、利用酵母菌的无氧呼吸获得酒精解析：解答该题首先要理解发酵的概念，发酵是指在生产实际中，人们通过微生物的培养，大量生产各种代谢产物的过程。这里有3个要点，一是用于生产，二是培养微生物，三是生产代谢产物。根据概念可知，生产代谢产物青霉素有一个培养青霉菌的过程；生产酒精有一个培养酵母菌的过程；制作泡菜实质是培养乳酸菌，使其利用菜中的营养物项中虽有代谢产物B都符合发酵的概念。而D、C、A质生产代谢产物乳酸的过程。因此， 乳酸，但不是微生物所为，也不存在培养微生物的过程，更不是用于生产，因此不属于发酵。B 答案：亚硝酸盐：联系生活：你知道亚硝酸盐吗？知道它的危害吗？为白色粉末，易溶于水。)(包括亚硝酸钾和亚硝酸钠亚硝酸盐时会引起死亡。3g当人体摄入的亚硝酸盐总量达到～时，会引起中毒，达;阅读课本回答剂。食品添加 1.2.1. 亚硝酸盐在食品生产中常用作1.2.2. 国家规定肉制品中不超过30mg/kg，酱腌菜中不超过20mg/kg，婴儿奶粉中不。超过2mg/kg1.2.3.亚硝酸盐被吸收后随尿液排出体外，但在适宜pH 、温度和一定微生物作用。亚硝胺下形成致癌物质 思考探究：日常生活中不宜食用放置时间过长和变质蔬菜的原因是什么？亚硝酸盐含量较高。．实验设计2实验流程：填写流程图。12． 在哪些操作过程中会感染乳酸菌？思考:原料加工和装瓶。泡菜的制作2．2材料：2.2.1．
亚硝酸盐氮检测分析方法
基本项目测定方法 亚硝酸盐 亚硝酸盐 --N）是氮循环的中间产物，不稳定。根据水循环亚硝酸盐（NO2条件，可被氧化成硝酸盐，也可被还原成氨。亚硝酸盐可使人体正常的血红蛋白（低铁血红蛋白）氧化成为高铁血红蛋白，发生高铁血红蛋白症，失去血红蛋白在体内输送氧的能力，出现组织缺氧的症状。亚硝酸盐可于仲胺类反应生成具致癌性的亚硝胺类物质，在pH值较低的酸性条件下，有利于亚硝胺类的形成。 水中亚硝酸盐的测定方法通常采用重氮—偶联反应，使生成红紫色染料。方法灵敏、选择性强。所用重氮和偶联试剂种类较多，最常用的，前者为对氨基苯磺酰胺和对氨基苯磺酸，后者为N-（1-萘基）-乙二胺和α-萘胺。 亚硝酸盐在水中可受微生物等作用而很不稳定，在采集后应尽快进行分析，必要时以冷藏抑制微生物的影响。
乙二胺光度法萘基）N-（1--一、页12 共页1 第 基本项目测定方法 亚硝酸盐 GB7493--87 述概 方法原理 1.时，亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺0.3pH值为1.8±在磷酸介质中，乙二胺偶联生成红色染料。在-（1-萘基）反应，生成重氮盐，再与N- 540nm波长处有最大吸收。2．干扰及消除氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和高铁离子有明显干扰。水样）时，可加酚酞溶液为指示剂，滴加磷酸至红色消pH≥11呈碱性（失。水样有颜色或悬浮物，可加氢氧化铝悬浮液并过滤。3．方法的适用范围本方法适用于饮用水、地面水、地下水、生活污水和工业废水中mg/L；测定上限为0.20 亚硝酸盐的测定。最低检出浓度为0.003mg/L 亚硝酸盐氮。器仪 分光光度计 剂试实验用水均为不含亚硝酸盐的水。 无亚硝酸盐的水：于蒸馏水中加少许高锰酸钾晶体，使呈红色，）（1再加氢氧化钡（或氢氧化钙）使呈碱性。置全玻璃蒸馏器中蒸馏，弃去50ml初馏液，收集中间约70%不含锰的馏出液。亦可于每升蒸馏水中加1ml浓硫酸和0.2ml硫酸锰溶液（每100ml水中含36.4g
(完整版)制作泡菜并检测亚硝酸盐含量教学设计
1.3 制作泡菜并检测亚硝酸盐含量教学设计 广东省云浮市新兴县惠能中学杨永亮 一、教材分析 课题背景是通过日常生活中人们喜爱的泡菜食品，引入主题──制作泡菜并测定泡菜中亚硝酸盐含量，引导学生关注食品安全，注重身体健康。教学时，可以让学生列举一些自己喜欢的泡菜，以充分调动学生的兴趣，激发学生的求知欲，从而顺利进入本课题的研究。在进行实验设计时，先给学生展示泡菜制作及测定亚硝酸盐含量的实验流程，让学生依据实验流程设计制作泡菜的实验步骤，并学会检测泡菜中亚硝酸盐的方法。 二、教学目标 1．知识与技能 泡菜制作过程中乳酸菌发酵的原理；泡菜中亚硝酸盐含量变化及测定。 2．过程与方法 乳酸菌发酵与细胞呼吸的联系；测定亚硝酸盐时的化学操作。 3．情感、态度与价值观 认同劳动人民在时间中利用微生物进行泡菜制作的技能；对泡菜中亚硝酸盐含量的测定，引导学生关注食品安全，维护身体健康。 三、教学重点： 制作泡菜并测定泡菜中亚硝酸盐含量。 四、教学难点： 泡菜中亚硝酸盐含量的测定。 五、教学过程
教学 内容 教师活动学生活动设计意图 引入课题教师从课题背景入手，介绍泡菜是我国古代劳动人民创造 出的一种经过微生物发酵的腌制食品。泡菜是怎样腌制 的呢？在腌制过程中，为什么需要对亚硝酸盐的含量进行 检测？ 学生进行讨论、交流自己对泡菜的一 些认识。 创设问题 情境，激发 兴趣，展开 课题。 基础知识： 1、乳酸菌发酵 ２、亚硝酸盐１、教师引导学生看课本，了解有关乳酸菌的基础知识， 泡菜的制作离不开乳酸菌。乳酸菌是异养厌氧型细菌，在 无氧条件下，将葡萄糖分解成乳酸。常见的乳酸菌有乳酸 链球菌和乳酸杆菌，乳酸杆菌常用于制作酸奶。 ２、教师引导学生回忆必修１第５章无氧呼吸相关内容， 写出乳酸发酵公 式： ３、通过多媒体平台展示一些关于乳酸菌的图片 4、教师介绍亚硝酸盐相关知识，亚硝酸盐(包括亚硝酸钾 1、学生课前查阅搜索一些关于乳酸 菌的资料，并通过教师的讲解了解乳 酸菌的一些知识。 2、学生回忆必修１第５章无氧呼吸 相关内容，并写出乳酸发酵公式。 3、观看一些关于乳酸菌的多媒体图 片。 1、教师在 介绍乳酸 菌的相关 知识时，可 以利用多 媒体图片， 发动学生 搜集资料， 以增进学 生对乳酸 菌的感性 认识，使学 生能够有 效地将生 物学知识
亚硝酸钠的检验方法及化学性质
亚硝酸钠的化验方法 一、原理： 在酸性溶液中，用高锰酸钾氧化亚硝酸钠。根据高锰酸钾标准滴定液的消耗量计算出亚硝酸钠的含量。 二、试剂： 硫酸：1+29溶液；1+5溶液。按比例配制成硫酸后，加热至70℃左右，滴加高锰酸钾标准溶液至溶液至微红色为止，冷却，备用。 高锰酸钾：C（1/5KmnO4）约0.1mol/L标准滴定溶液。 草酸钠：C（Na2C2O4）约0.1mol/L标准滴定溶液：称取约6.7g草酸钠，溶解于300mL硫酸（1+29）中，用水稀释至1000mL容量瓶中摇匀，用高锰酸钾标准溶液标定。 三、测定： 用移液管吸取25mL液体置于500mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。用滴定管滴加约40mL高锰酸钾标准溶液于300mL锥形瓶中，再移入25mL试样溶液，加入10mL硫酸（1+5）溶液，将溶液加热至40℃，用移液管加入10mL草酸钠标准滴定溶液，加热至70-80℃，继续用高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈粉红色并保持30秒不消失为终点。
（cv-c1v1）×0.0345×100 含量（%）= ×100% m×25/500×（100-X1） 69×（cv-c1v1） = ×100% m×（100-X1） 式中： c:高锰酸钾标准溶液的摩尔浓度，mol/L v:加入和滴定消耗的高锰酸钾的体积，mL c1:草酸钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L v1: 加入的草酸钠的体积，mL m：称样量，g X1：亚硝酸钠的水份含量，% 0.0345：与1.00mL高锰酸钾相当的以克表示的亚硝酸钠的质量。 四、允许差： 取两次平行测定的结果的算术平均值作为结果，平行测定的绝对差值不大于0.2%。