化学还原法制备银纳米颗粒
Ｖｏｌ．２５Ｎｏ．２安徽工业大学学报第２５卷第２期Ａｐｒｉｌ２００８Ｊ．ｏｆＡｎｈｕｉＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ２００８年４月
文章编号：１６７１－７８７２（２００８）０２－０１２０－０３
化学还原法制备银纳米颗粒
晋传贵１ａ，姜山１ａ，陈刚１ｂ，２
（１．安徽工业大学ａ．材料科学与工程学院；ｂ．冶金与资源学院，安徽马鞍山２４３００２；２．马鞍山钢铁股份有限公司技术中心，安徽马鞍山２４３０００）
摘要：在７０℃时采用聚乙烯吡咯烷酮（ＰＶＰ）和氢氧化钠的混合水溶液，利用葡萄糖还原硝酸银制备了银纳米颗粒。采用Ｘ射线衍射（ＸＲＤ）、能量分散谱（ＥＤＳ）和扫描电子显微镜（ＳＥＭ）对所制备的银纳米颗粒进行了表征。结果表明该法制备的银颗粒为纯的银纳米颗粒，呈球形，粒径分布集中在２０～５０ｎｍ之间。
关键词：银；纳米颗粒；化学还原法
中图分类号：Ｏ６１４．１２２文献标识码：Ａ
ＰｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆＳｉｌｖｅｒＮａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓｂｙＣｈｅｍｉｃａｌＲｅｄｕｃｔｉｏｎＭｅｔｈｏｄ
ＪＩＮＣｈｕａｎ－ｇｕｉ１ａ，ＪＩＡＮＧＳｈａｎ１ａ，ＣＨＥＮＧａｎｇ１ｂ，２
（１．ＡｎｈｕｉＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙａ．ＳｃｈｏｏｌｏｆＭａｔｅｒｉａｌｓＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ；ｂ．ＳｃｈｏｏｌｏｆＭｅｔａｌｌｕｒｇｙａｎｄＲｅｓｏｕｒｃｅｓ，Ｍａａｎｓｈａｎ２４３００２，Ｃｈｉｎａ；２．ＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙＣｅｎｔｅｒ，Ｍａ＇ａｎｓｈａｎＩｒｏｎ＆ＳｔｅｅｌＣｏ．Ｌｔｄ．，Ｍａ＇ａｎｓｈａｎ２４３０００，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＳｉｌｖｅｒｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓａｒｅｐｒｅｐａｒｅｄｂｙｒｅｄｕｃｔｉｏｎｏｆａｑｕｅｏｕｓｓｏｌｕｔｉｏｎｏｆＡｇＮＯ３ｉｎｔｈｅｐｒｅｓｅｎｃｅｏｆｐｏｌｙｖｉｎｙｌｐｙｒｒｏｌｉｄｏｎｅ（ＰＶＰ）ａｎｄＮａＯＨａｔｔｈｅｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｏｆ７０℃，ｇｌｕｃｏｓｅｗａｓｕｓｅｄｆｏｒｔｈｅｒｅｄｕｃｔｉｏｎａｇｅｎｔ．ＴｈｅｓｉｌｖｅｒｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓｗｅｒｅｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｄｂｙｕｓｉｎｇＸ－ｒａｙｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ（ＸＲＤ），ｅｎｅｒｇｙｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ（ＥＤＳ）ａｎｄｓｃａｎｎｉｎｇｅｌｅｃｔｒｏｎｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ（ＳＥＭ）．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｔｈｅｓｉｌｖｅｒｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓｐｒｏｄｕｃｅｄｂｙｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄａｒｅｐｕｒｅａｎｄｓｐｈｅｒｉｃａｌｗｉｔｈｎａｒｒｏｗ－ｄｉｓｐｅｒｓｅｄｓｉｚｅｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎｒａｎｇｉｎｇｆｒｏｍ２０ｎｍｔｏ４０ｎｍ．
Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｓｉｌｖｅｒ；ｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓ；ｃｈｅｍｉｃａｌｒｅｄｕｃｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄ
银纳米颗粒由于其优良的传热导电性、表面活性、表面能和催化性能，在电子、催化、光学等领域具有很大的潜在应用价值［１－２］，越来越受到广泛的关注。近年来，银纳米颗粒制备技术迅速发展，制备方法多种多样。按反应条件，主要包括还原剂还原［３］、光照、电极电解、超声电化学法［４］、辐射化学还原法、微乳液法［５］等。这些方法有的工艺控制难度大、产物不稳定；有的设备较为复杂，难以批量化生产。化学还原法因其设备简单、操作方便，成为制备超细银粉的主要方法。本研究采用聚乙烯吡咯烷酮（ＰＶＰ）作保护剂和价格低廉、还原能力温和的葡萄糖作还原剂，用简单工艺制备银纳米颗粒。
１实验
称取１５ｇ葡萄糖和５ｇＰＶＰ，配制成３００ｍＬ混合水溶液，利用氢氧化钠溶液调节其ｐＨ值至１１；称取６ｇ硝酸银配制成１００ｍＬ水溶液。在恒温水浴锅中将上述溶液加热至７０℃，将硝酸银溶液以３０滴／ｍｉｎ的速度均匀地滴加到葡萄糖混合溶液中，搅拌１５ｍｉｎ得到黑色悬浊液。将此悬浊液离心分离，所得固体沉淀用去离子水和无水醇各洗涤３遍，于５０℃下真空干燥，得黑色粉末试样。采用日本理学Ｒｉｇａｋｕ公司的Ｄ／Ｍａｘ－２５００型Ｘ射线衍射仪表征样品的晶型和粒度；采用扫描电子显微镜（ｐｈｉｌｉｐｓ－ｘｌ－３０）附属能谱仪测定样品成收稿日期：２００７－０９－１８
基金项目：８６３项目资助（２００６ＡＡ０３Ｚ４６６）
作者简介：晋传贵（１９６６－），男，安徽无为人，教授，博士。
第２期份；采用扫描电子显微镜（ｐｈｉｌｉｐｓ－ｘｌ－３０）观察样品的形
貌。
２实验结果分析
２．１ＸＲＤ分析
样品的ＸＲＤ图谱如图１所示，图１中的（１１１），
（２００），（２２０），（３１１）和（２２２）峰的出现与标准晶态银卡片
（ＪＣＰＤＳ，Ｎｏ．４－７８３）上的峰一致，表明制备的样品为银
的面心立方晶体结构。衍射图谱中未见其它杂质物相
衍射峰的存在，故所制产物为纯净的单质银。样品的晶
粒尺寸可根据Ｓｃｈｅｒｒｅｒ公式ｄ＝０．８９λ／（Ｂｃｏｓθ）估算（Ｃｕ
靶Ｋα辐射，Ｘ射线波长λ＝１．５４０５６Ａ
!），ｄ为粒径，θ为衍射角，Ｂ为主峰半峰宽所对应的弧度值，以（１１１）晶面
衍射峰为基准计算其粒径尺寸为３２ｎｍ。
２．２ＥＤＳ分析
银纳米颗粒的ＥＤＳ图谱见图２，图２中除了ＡｇＬ
峰外没有氧元素的峰出现，表明制备出来的银纳米颗
粒未被氧化为单质银，这与ＸＲＤ分析的结果一致。
２．３ＳＥＭ分析
肉眼观察银纳米颗粒呈黑色，由于纳米颗粒尺寸
３实验原理与影响因素
３．１反应原理
反应方程式为：
Ａｇ＋＋ＯＨ－→ＡｇＯＨ↓
（１）２ＡｇＯＨ→Ａｇ２Ｏ＋Ｈ２Ｏ
（２）Ｃ５Ｈ６（ＯＨ）５ＣＨＯ＋Ａｇ２Ｏ→Ｃ５Ｈ６（ＯＨ）５ＣＯＯＨ＋２Ａｇ↓（３）
葡萄糖作为还原剂，还原能力较温和，氧化产物是Ｃ５Ｈ６（ＯＨ）５ＣＯＯＨ，不会给反应产物引进金属杂质。本实验中，控制葡萄糖过量以确保一价银被完全还原成单质银。此外，ｐＨ过低将不利于Ａｇ＋全部转化为Ａｇ２Ｏ；ｐＨ高于１２时，ＰＶＰ在水中的溶解度将大大降低，削弱其保护作用。本实验中ｐＨ值控制在１１左右。
比可见光波长短，吸收光波而成为物理学上的理想黑体。将微量银粉末样品制成电镜试样，在扫描电子显微镜下观察形貌。图３（ａ）为７０℃时制备样品的扫描电镜照片，可以看出银纳米颗粒为规则类球形颗粒，分散性好，无明显团聚现象，粒径在２０～５０ｎｍ之间，与根据Ｓｃｈｅｒｒｅｒ公式计算所得的粒径一致。图３（ｂ），（ｃ）分别是其它条件不变，反应温度在７５，８０℃时所得产物的扫描电镜照片，由图３可以看出，温度升高，颗粒团聚加剧，粒径变大。
晋传贵等
：
化学还原法制备银纳米颗粒１２１
安徽工业大学学报２００８年１２２
３．２制备过程的影响因素
化学沉淀过程中，粉末颗粒的生成要经历成核、生长、聚结与团聚等过程。影响粉末结构形貌的主要因素包括沉淀制备体系中晶核形成与生长机制以及粉末颗粒之间作用力。成核与生长速率的大小将直接影响生成晶粒的尺寸，成核速率相对较大，生长速率相对较小，生成晶粒的粒径小。
用此方法制备银纳米颗粒，温度和浓度是影响反应的重要工艺参数。温度过低，氧化还原反应进行缓慢且不彻底，而且成核速率较低，生长速率较高，致使所得颗粒粒径较大；温度过高，反应过于激烈，颗粒间碰撞的机率急剧增大，致使团聚明显加剧，制备的银颗粒粒径变大，且分布也不均匀。反应物浓度太低，也会大大降低反应速度使反应难于进行；反应物浓度过高，产物容易团聚，所得产物颗粒粒径越大。
如果在沉淀之前或沉淀进行过程中，添加有机高分子表面活性剂，让它们吸附在颗粒表面使颗粒之间存在一种空间位阻斥力势能，从而使颗粒之间势垒急剧增大，就能比较理想地防止颗粒之间发生团聚。实验中表面活性剂采用ＰＶＰ，其大分子可以与银纳米颗粒形成紧密的吸附层，分子中的Ｃ－Ｈ链伸向外部，形成立体空间障碍来阻止银纳米颗粒之间的团聚。实验中发现当反应温度为７０℃时，在其它条件不变的情况下，制备的银纳米颗粒随ＰＶＰ用量的增加，团聚现象明显改善，当其用量≥１６ｇ／Ｌ时，可以完全避免团聚的发生。但当实验温度高于７５℃时，即使不断加大ＰＶＰ的用量，也无法避免团聚的发生。
４结论
在７０℃时将一定浓度的硝酸银溶液加入到含有适当配比的ＮａＯＨ，ＰＶＰ和葡萄糖混合水溶液中，制备了平均粒径在３２ｎｍ，粒径分布在２０～５０ｎｍ的球形纯银纳米颗粒。保护剂ＰＶＰ的加入对银粉粒径分布和粒径大小有重要影响，在一定温度范围内可以避免团聚的发生，但温度过高，其保护作用有限。反应温度是影响银纳米颗粒粒径的重要因素，低于７０℃时随着反应温度的增加银纳米颗粒粒径逐渐减小，超过７０℃后银纳米颗粒粒径随反应温度的增加而增加，７０℃时反应所得银纳米颗粒粒径最小。
参考文献：
［１］ＬｕＨＷ，ＬｉｕＳＨ，ＷａｎｇＸＬ，ｅｔａｌ．Ｓｉｌｖｅｒｎａｎｏｃｒｙｓｔａｌｓｂｙｈｙｐｅｒｂｒａｎｃｈｅｄｐｏｌｙｕｒｅｔｈａｎｅ－ａｓｓｉｓｔｅｄｐｈｏｔｏｃｈｅｍｉｃａｌｒｅｄｕｃｔｉｏｎｏｆＡｇ［Ｊ］．ＭａｔｅｒｉａｌｓＣｈｅｍｉｓｔｒｙａｎｄＰｈｙｓｉｃｓ，２００３，８１（１）：１０４－１０７．
［２］ＳａｔｈａｙｅＳＤ，ＰａｔｉｌＫＲ，ＰａｒａｎｊａｐｅＤＶ，ｅｔａｌ．Ｎａｎｏｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅｓｉｌｖｅｒｐａｒｔｉｃｕｌａｔｅｆｉｌｍｓｂｙｌｉｑｕｉｄ－ｌｉｑｕｉｄｉｎｔｅｒｆａｃｅｒｅａｃｔｉｏｎｔｅｃｈｎｉｑｕｅ［Ｊ］．ＭａｔｅｒｉａｌｓＲｅｓｅａｒｃｈＢｕｌｌｅｔｉｎ，２００１，３６：１１４９－１１５５．
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［４］ＺｈｕＪＪ，ＬｉｕＳＷ，ＰａｌｃｈｉｋＯ，ｅｔａ１．Ｓｈａｐｅ－ＣｏｎｔｒｏｌｌｅｄＳｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆＳｉｌｖｅｒＮａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓｂｙＰｕｌｓｅＳｏｎｏｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌＭｅｔｈｏｄｓ［Ｊ］．Ｌａｎｇｍｕｉｒ，２０００，１６（１６）：６３９６－６３９９．
［５］ＲｏｎｇＭＺ，ＺｈａｎｇＭＱ，ＬｉｕＭＨ，ｅｔａ１．ＳｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆＳｉｌｖｅｒＮａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓａｎｄｔｈｅｉｒＳｅｌｆ－ｏｒｇａｎｉｚａｔｉｏｎＢｅｈａｖｉｏｒｉｎＥｐｏｘｙＲｅｓｉｎ［Ｊ］．Ｐｏｌｙｍｅｒ，１９９９，４０：６１６９－６１７８．
银纳米粒子的制备及其能测试新
银纳米粒子的制备及其能测试新
毕业论文 论文题目：银纳米粒子的制备及其性能测试
目录 一、前言 (1) 1.1纳米粒子概述 (1) 1.2 纳米粒子的应用 (1) 1.3银纳米粒子概述 (2) 1.4 银纳米粒子的制备方法 (3) 1.5 研究现状 (3) 1.6 研究内容 (4) 二、实验部分 (5) 2.1 实验药品 (5) 2.2 实验仪器 (5) 2.3 实验步骤 (6) 2.3.1 银纳米粒子的制备 (6) 2.3.2 银纳米粒子的表征 (6) 2.3.3 银纳米粒子的电催化活性测试 (6) 3.1 X射线衍射仪表征 (7) 3.3 纳米激光粒度仪测试 (11) 3.4 银纳米粒子的电催化活性测试结果 (12) 四、实验结论 (13) 致谢 (14) 参考文献 (15)
摘要：随着科学技术的进步，银纳米粒子的研究开发也是日新月里的发展起来了。本文尝试了一种制备方法：用电化学还原法，以柠檬酸作为配位剂用电化学工作 溶液制得银纳米粒子。用扫描电镜观察所制得站在一定电流、时间内电解AgNO 3 的产品形貌状态，为松针状的晶体粒子，其粒径在50-100 nm之间，用X射线衍射仪分析了银纳米粒子的晶体结构及样品纯度，纳米粒度分布仪测试得出粒子的大小分布在125-199 nm范围内，并用制得的银纳米粒子修饰碳糊电极，测其C-V 曲线，对其电催化活性进行了初步探索。 关键词：银纳米粒子；电解；制备；表征
Abstract: With the progress of science and technology, the research and development of silver nanoparticles also developed very quickly. This paper attempts a preparation method:electricity chemical reduction method, using citric acid as complexing agent chemical workstation in a certain current, time electrolytic AgNO3solution obtained dendritic silver https://www.360docs.net/doc/4216101255.html,ing scanning electron microscope observed the product appearance, and it shows pine needle shaped crystal particles, the particle diameter between 50-100 nm, by X ray diffraction analysis the silver nanoparticles on the crystal structure and purity of the samples, nanoparticle size distribution tester that particle size distribution in the range of 125-199nm, and the prepared silver nanoparticles modified carbon paste electrode, measured C-V curve, to conduct a preliminary study of the electrocatalytic activity. Key words: silver nanoparticles;Electrolysis; preparation; characterization
银纳米粒子的合成
银纳米粒子的合成及其表征 一、实验目的： 1. 掌握银纳米粒子的合成原理和制备方法。 2. 掌握TU-1901紫外-可见分光光度计的使用方法并了解此仪器的主要构 造。 3. 进一步熟悉紫外分光光度法的测定原理。 二、实验原理： 纳米粒子是指粒子尺寸在纳米量级（1~100nm）的超细材料。由于其特有的小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应、量子隧道效应等，使其拥有完全不同于常规材料的光学性能，力学性能，热学性能，磁学性能，化学性能，催化性能，生物活性等，从而引起了科技工作者的极大兴趣，并成为材料领域研究的热点。成为21世纪最有前途的材料。 银纳米粒子，因其独特的光学电学性能，得到人们的关注。常用的制备方法分为物理法和化学法。化学法有溶胶-凝胶法、电镀法、氧化-还原法和真空蒸镀法等。本实验中我们利用氧化还原法合成银纳米粒子。银纳米粒子引起尺寸的不同，表现出不同的颜色。由黄溶胶和灰溶胶两种。可用紫外可见光谱表征。根据朗伯－比耳定律：A=εb c，当入射光波长λ及光程b一定时，在一定浓度范围内，有色物质的吸光度A与该物质的浓度c成正比。据此，可绘制校准曲线。并对样品进行测定。本实验我们利用氧化还原法合成黄溶胶，并对其进行表征。 三、试剂和仪器 TU-1901紫外-可见分光光度计，比色管 （1.5mmol/L），王水 硝酸银（1mmol/L），NaBH 4 四、实验步骤：
1、化学还原法制备纳米银： 2KBH4+2AgNO3+6H2O→2Ag+2KNO3+2H3BO3+7H2↑ (反应开始后BH4－由于水解而大量消耗：BH4－+H++2H2O→中间体→HBO2+4H2↑) 还原法制得的纳米银颗粒杂质含量相对较高，而且由于相互间表面作用能较大，生成的银微粒之间易团聚，所以制得的银粒径一般较大，分布很宽。 2、银纳米粒子的合成 1）制备银纳米粒子的玻璃容器均需在王水或铬酸溶液中浸泡，最后用去离子水洗涤几次。 (M=37.85)溶液。 2）配制50 mL 1.5mmol/L的NaBH 4 溶液置于冰浴中，在剧烈搅拌下，逐滴加入2.5 3）取15mL 1.5 mmol/L的NaBH 4 mL 1mmol/L的AgNO 溶液，继续搅拌30 min，制得黄色的银纳米粒子溶胶。 3 3、银纳米粒子的表征和测量 1）紫外可见光谱的表征 1. 启动计算机，打开主机电源开关，启动工作站并初始化仪器。 2. 在工作界面上选择测量项目（光谱扫描，光度测量），设置测量条件（测量波长等）。 3. 将空白放入测量池中，点击基线，进行基线校正。 4. 将合成的银纳米粒子放入样品池，点击开始，进行扫描。确定最大吸收波长。 5. 校准曲线的绘制 配制稀释不同倍数的银纳米粒子溶液（1，2，4，5倍），放入样品池，进行
电化学法制备纳米铜粉
文章编号:167325196(2008)0320009203 电化学法制备纳米铜粉 徐建林1,2,陈纪东1,2,张定军1,2,马应霞1,2,冉 奋1,2,龙大伟1,2 (1.兰州理工大学甘肃省有色金属新材料重点实验室,甘肃兰州 730050;2.兰州理工大学有色金属合金及加工教育部重点实验室,甘肃 兰州 730050) 摘要:在十二烷基硫酸钠、吐温80、苯、正丁醇、十二烷基硫醇和硫酸铜混合而成的乳液中,采用电化学合成的方法制备稳定的、粒径均匀的Cu 纳米颗粒.采用XRD 、TEM 及FT -IR 对所制备的Cu 纳米颗粒的结构、形貌、粒径大小及表面键合性质进行表征.结果表明,制备的纳米铜粉为球型颗粒,分散较好,尺寸较为均匀,约为60～80nm ,并且具有立方晶型结构;得到的纳米铜颗粒表面含有一层有机物质,形成了包覆层较薄的核壳结构,这种包覆层阻止了纳米铜粉在空气中或水中的团聚和氧化,起到提高纳米铜颗粒的分散性和稳定性的作用.关键词:纳米颗粒;Cu ;乳液;电化学中图分类号:TB383 文献标识码:A Preparation of copper nano 2powder by using electrochemical method XU Jian 2lin 1,2,C H EN Ji 2dong 1,2,ZHAN G Ding 2jun 1,2 MA Y ing 2xia 1,2,RAN Fen 1,2,LON G Da 2wei 1,2 (1.State Key Lab.of Gansu Advanced Non 2ferrous Metal Materials ,Lanzhou Univ.of Tech.,Lanzhou 730050,China ;2.Key Lab.of Non 2ferrous Metal Alloys ,The Ministry of Education ,Lanzhou Univ.of Tech.,Lanzhou 730050,China ) Abstract :Stable and uniform Cu nanoparticles was p repared wit h electrochemical met hod in emulsio ns containing of sodium dodecyl sulfate ,tween 80,benzene ,12butanol ,dodecyl mercaptan and CuSO4?5H 2O.The morp hology and struct ure of t he resulting copper nanoparticles were investigated wit h XRD ,TEM and F T 2IR.It was found t hat t he copper nano 2powder was of sp herical st ruct ure wit h a better dis 2persity ,uniform particlesize.t he average size being 60～80nm and cubic crystalline.A layer of organic compound was absorbed on t he surface of copper nanoparticles ,forming a shell 2core st ruct ure wit h t hin surface coating film ,which could be p revent t he Cu nano 2powder f rom aggregation and oxidation in t he at 2mo sp here or water ,and increase t he dispersibility and stability of t he Cu nanoparticles as well. K ey w ords :nanoparticles ;Cu ;emulsions ;elect rochemist ry 纳米铜颗粒的比表面积大,表面活性中心数多,在石油化工和冶金中是良好的润滑剂;此外,纳米铜颗粒具有极高的活性和选择性,可以用作高分子聚合物的氢化和脱氢化反应的催化剂[1,2].1995年,Pekka [3]等指出纳米铜由于其低电阻而可用于电子 连接,引起电子界的很大兴趣.纳米铜粉也可用于制 造导电浆料(导电胶、导磁胶等),广泛应用于微电子工业中的布、封装、连接等,对微电子器件的小型化生产起重要作用. 目前,常用的制备纳米铜粉的方法有:机械化学 收稿日期:2007201207 作者简介:徐建林(19702),男,陕西岐山人,博士,副教授. 法、气相蒸汽法、化学还原法、辐照还原法等.此外,Gedanken 等人报道了一种用自还原前驱体制备纳米铜的方法[4],Pileni 等人用表面活性剂囊泡技术制备了各种形状的铜纳米颗粒[5].机械化学法制备的粉体组成不易均匀,粉末易团聚,粒径分布宽,所以缺乏现实意义;气相蒸汽法所需原料气体价格昂贵,设备复杂,成本高.目前研究最多的是液相还原法,但是液相还原又需要用到一些剧毒的还原剂,这对研究者本身或者是环境都会造成危害.电化学合成方法具有反应条件温和、仪器设备简单、无毒无污染的优点,是合成纳米材料的有效手段之一[6,7]. 本文采用电化学电解法,在十二烷基硫酸钠、吐 第34卷第3期2008年6月兰 州 理 工 大 学 学 报 Journal of Lanzhou University of Technology Vol.34No.3 J un.2008
纳米材料的制备方法
1化学气相沉积法 1.1化学气相沉积法的原理 化学气相沉积法(Chemical Vapour Deposition (CVD) )是通过气相或者在基板表面上的化学反应，在基板上形成薄膜。化学气相沉积方法实际上是化学反应方法，因此。用CVD方法可以制备各种物质的薄膜材料。通过反应气体的组合可以制备各种组成的薄膜，也可以制备具有完全新的结构和组成的薄膜材料，而且即使是高熔点物质也可以在很低的温度下制备。 用化学气相沉积法可以制备各种薄膜材料、包括单元素物、化合物、氧化物、氮化物、碳化物等。采用各种反应形式，选择适当的制备条件——基板温度、气体组成、浓度和压强、可以得到具有各种性质的薄膜构料。化学气相沉积的化学反应形式．主要有热分解反应、氢还原反应、金属还原反应、基板还原反应、化学输运反应、氧化反应、加水分解反应、等离子体和激光激发反应等。 化学气相沉积法制备纳米碳材料的原理是碳氢化合物在较低温度下与金属纳米颗粒接触时通过其催化作用而直接生成。化学气相沉积法制备碳纳米管的工艺是基于气相生长碳纤维的制备工艺。在研究气相生长碳纤维早期工作中就己经发现有直径很细的空心管状碳纤维，但遗憾的是没有对其进行更详细的研究[4]。直到Iijima在高分辨透射电子显微镜发现产物中有纳米级碳管存在，才开始真正的以碳纳米管的名义进行广泛而深入的研究。 化学气相沉积法制备碳纳米管的原料气，国际上主要采用乙炔，但也采用许多别的碳源气体，如甲烷、一氧化碳、乙烯、丙烯、丁烯、甲醇、乙醇、二甲苯等。在过渡金属催化剂铁钴镍催化生成的碳纳米管时，使用含铁催化剂，多数得到多壁碳纳米管；使用含钴催化剂，大多数的实验得到多壁碳纳米管；过渡金属的混合物比单一金属合成碳纳米管更有效。铁镍合金多合成多壁碳纳米管，铁钴合金相比较更容易制得单壁碳纳米管。此外，两种金属的混合物作为催化剂可以大大促进碳纳米管的生长。许多文献证实铁、钴、镍任意两种的混合物或者其他金属与铁、钴、镍任何一种的混合物均对碳纳米管的生长具有显著的提高作用，不仅可以提高催化剂的性能，而且可以提高产物的质量或者降低反应温度。催化裂解二甲苯时，将适量金属铽与铁混合，可以提高多壁碳纳米管的纯度和规则度。因而，包括像烃及一氧化碳等可在催化剂上裂解或歧化生成碳的物料均有形成碳纳米管的可能。Lee Y T 等[5]讨论了以铁分散的二氧化硅为基体，乙炔为碳源所制备的垂直生长的碳纳米管阵列的生长机理，并提出了碳纳米管的生长模型。Mukhopdayya K等[6]提出了一种简单而新颖的低温制备碳纳米管阵列的方法。该法以沸石为基体，以钴和钒为催化剂，仍是以乙炔气体为碳源。Pna Z W等[7]以乙炔为碳源，铁畦纳米复合物为基体高效生长出开口的多壁碳纳米管阵列。 1.2评价 化学气相沉积法该法制备的纳米微粒颗粒均匀，纯度高，粒度小，分散性好，化学反应活性高，工艺可控和连续，可对整个基体进行沉积等优点。此外，化学气相沉积法因其制备工艺简单，设备投入少，操作方便，适于大规模生产而显示出它的工业应用前景。因此，化学气相沉积法成为实现可控合成技术的一种有效途径。化学气相沉积法缺点是衬底温度高。随着其它相关技术的发展，由此衍生出来的许多新技术，如金属有机化学缺陷相沉积、热丝化学气相沉积、等离子体辅助化学气相沉积、等离子体增强化学气相沉积及激光诱导化学气相沉积等技术。化学气相沉积法是纳米薄膜材料制备中使用最多的一种工艺，广泛应用于各种结构材料和功能材料的制备。用化学气相沉积法可以制备几乎所有的金属，氧化物、氮化物、碳化合物、复合氧化物等膜材料。总之，随着纳米材料制备技术的不断完善，化学气相沉积法将会得到更广泛的应用。
纳米银粉的液相还原制备方法
纳米银粉的液相还原制备方法 摘要：纳米银粉因粒径小(1～100nm)、比表面积大、表面活性位点多、高导电性等优良特点，已被广泛用作各类电池的电极材料。本文综述了纳米银粉的液相还原制备及其各方面应用，对今后的发展趋势进行了展望。 关键词：纳米银粉、液相还原、制备 Liquid phase reduction method for preparing nanometer silver powder Abstract: Nanosilver powder has been widely applied in the electrode materials due to its small grainsize，large specific surface areas，many active sites Oil the surface，and high conductivity．This paper reviews the nanosilver liquid preparation and all aspects of application of the reduction, the future development trends are discussed. Key words:nanosilver powder、reduction in liquid phase、Preparation 引言 人类社会进入21世纪以来，高新技术发展迅速，特别是生物、信息和新材料等代表了高新技术的发展方向。在信息产业飞速发展的今天，新材料领域有一项技术引起了世界各国政府和科技界的高度关注，这就是纳米科技。[]6纳米材料被誉为21世纪最有前途的材料, 自20 世纪80 年代以来逐渐成为各国研究开发的重点, 引起人们极大的关注, 其应用已十分广泛, 在磁性材料、电子材料、光学材料以及高强、高密度材料的烧结、催化、传感等方而有广阔的应用前景。银纳米粒子不仅具有一般纳米粒子的性质, 作为贵金属纳米的重要一员, 具有独特的光学、电学、催化性质, 可广泛应用于催化剂材料、电池电极材料、低温导热材料和导电材料等。而且, 与其他金属纳米材料相比, 银纳米粒子具有最优良的导电性能和较好电催化性能, 将银纳米粒子修饰到电极上有着较大的应用价值和前景。因此, 研究纳米银的制备方法具有重要意义, 纳米银的制备及改进技术从纳米抗菌材料起始以来就成为研究者及开发商们广泛关注的热点。[]2 1、纳米银粉的基本概念和性质 纳米材料又称为超微颗粒材料，由纳米微粒组成。银粉是一种重要的贵金属粉末，广泛的应用于催化剂、抗菌材料、医药材料、电子浆料等领域。[]1纳米粉末是指尺寸范围为1～100nm的粉末，是介于单个原子、分子与宏观物体之间的原子集合体，是一种典型的介观
氧化还原法制备纳米铜研究报告
纳米铜粉制备工艺研究报告 2011年10月18日，欧盟定义纳米材料是指一种由基本颗粒组成的粉状或团块状天然或人工材料，这一基本颗粒的一个或多个三维尺寸在1纳米至100纳米之间，并且这一基本颗粒的总数量在整个材料的所有颗粒总数中占50%以上。这种材料由于量子尺寸效应，表面效应，体积效应等特性而具备特殊的性能。近些年来，随着金属及其合金制备方法的提高，越来越纯及越来越小的金属颗粒被制备出来，纳米金属的研究迅速发展。研究发现，纳米金属材料具有较好的机械性能如屈服强度、拉伸强度等[1]，以及优异的电学性能，磁学性能，光学性能等等。 1铜在材料方面的应用 1.1 氧化铜的应用 铜是与人类关系非常密切的有色金属，铜是唯一能大量天然产出的金属，存在于各种矿石中；它在有色金属材料的消费中仅次于铝。其氧化物—CuO有着广泛的应用，除作为制铜盐的原料外，它还广泛应用于其他领域：如在催化领域，它对高氯酸钱的分解，一氧化碳、乙醇、乙酸乙醋以及甲苯的完全氧化都具有较高的催化活性，且对前4种反应的催化活性均排在金属氧化物之前列；在传感器方面，用CuO作传感器的包覆膜,能够大大提高传感器对CO的选择性和灵敏度；近年来，由于含铜氧化物在高温超导领域的异常特性，使CuO又成为重要的模型化合物，用于解释复杂氧化物的光谱特征。此外，它还用于玻璃、陶瓷的着色剂，油漆的防皱以及有机分析中测定化合物含碳量的助氧剂,甚至有望用作汽车尾气的净化材料[2]。 1.2纳米铜的应用 由于纳米铜粉具有小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应及介电限域效应等特点，因此它的物理化学性质也与传统材料大不相同。自1995年IBM的C K HU等指出纳米铜粉由于其低电阻可以用于电子连接后，其性质引起了电子界的很大兴趣。纳米铜粉作为重要的工业原料，代替贵金属粉末在制作高级润滑油、导电浆料、高效催化剂等方面可大大降低工业成本，有着广阔的应用前景。 在镍氢电池的负极中添加3-10wt.%型号VK-Cu01纳米氧化铜，就可以有效提高电池的比能量和比功率，提高电池的负极性能，还降低了负极电池的质量。纳米氧化铜（VK-Cu01，99.9%）可作为常温脱硫剂的唯一组分。纳米氧化铜在常温25-30℃条件下脱硫精度高，硫容高达18.3%-28.7%。比同等条件下的分析纯氧化铜硫容的4.65倍，是纳米氧化锌硫容的4-8倍，是首选的常温脱硫剂。美国国家标准与技术研究院（NIST）的研究人员马克肯在润滑剂和制冷剂的标准混合物中加入适量的不同纳米粒子，发现在普通聚酯润滑剂上充分分散直径为30nm的氧化铜VK-Cu01粒子，并与普通的制冷剂（R134a）混合，可把制冷器的热传递提高50-275%。。M.M. Rashad等人[4]利用工业废料，采用水热法制得立方铁酸铜合金（CuFe2O4），结果表明在特定的温度条件下，其催化效率达到了95.9%，
纳米材料的制备方法及其研究进展
纳米材料的制备方法及其研究进展纳米材料的制备及其研究进展 摘要:综述了纳米材料的结构、性能及发展历史;介绍了纳米材料的制备方法及最新进展;概述了纳米材料在各方面的应用状况和前景;讨论了目前纳米材料制备中存在的问题。 关键词:纳米材料;结构与性能;制备技术;应用前景;研究进展 1 引言 纳米微粒是由数目极少的原子或分子组成的原子群或分子群，微粒具有壳层结构。由于微粒的表面层占很大比重，所以纳米材料实际是晶粒中原子的长程有序排列和无序界面成分的组合，纳米材料具有大量的界面，晶界原子达15%-50%。 这些特殊的结构使得纳米材料具有独特的体积效应、表面效应，量子尺寸效应、宏观量子隧道效应，从而使其具有奇异的力学、电学、磁学、热学、光学、化学活性、催化和超导性能等特性，使纳米材料在国防、电子、化工、冶金、轻工、航空、陶瓷、核技术、催化剂、医药等领域具有重要的应用价值，美国的“星球大战计划”、“信息高速公路”，欧共体的“尤里卡计划”等都将纳米材料的研究列入重点发展计划;日本在10年纳米微粒的制备方法 1 纳米微粒的制备方法一般可分为物理方法和化学方法。制备的关键是如何控制颗粒的大小和获得较窄且均匀的粒度分布。 1.1 物理方法 1.1.1 蒸发冷凝法
又称为物理气相沉积法，是用真空蒸发、激光、电弧高频感应、电子束照射等方法使原料气化或形成等离子体，然后在介质中骤冷使之凝结。特点:纯度高、结晶组织好、粒度可控;但技术设备要求高。根据加热源的不同有: (1)真空蒸发-冷凝法其原理是在高纯度惰性气氛(Ar,He)下，对蒸发物质进行真空加热蒸发，蒸气在气体介质中冷凝形成超细微粒。1984年Leiter[2]等首次用惰性气体沉积和原位成型方法，研制成功了Pd、Cu、Fe 等纳米级金属材料。1987 年Siegles[3]采用该法又成功地制备了纳米级TiO2 陶瓷材料。这种方法是目前制备纳米微粒的主要方法。特点:粒径可控，纯度较高，可制得粒径为5~10nm的微粒。但仅适用于制备低熔点、成分单一的物质，在合成金属氧化物、氮化物等高熔点物质的纳米微粒时还存在局限性。 (2)激光加热蒸发法是以激光为快速加热源，使气相反应物分子是利用高压气体雾化器将-20~-40OC的氦气和氩气以3倍于音速的速度射入熔融材料的液流是以高频线圈为热源，使坩埚是用等离子体将金属等的粉末熔融、蒸发和冷凝以获得纳米微粒。特点:微粒纯度较高，粒度均匀，是制备氧化物、氮化物、碳化物系列、金属系列和金属合金系列纳米微粒的最有效的方法，同时为高沸点金属纳米微粒的制备开辟了前景。但离子枪寿命短、功率小、热效率低。目前新开发出的电弧气化法和混合等离子体法有望克服以上缺点。 (6)电子束照射法1995年许并社等人[4]利用高能电子束照射母材，成功地获 得了表面非常洁净的纳米微粒，母材一般选用该金属的氧化物，如用电子束照射 Al2O3 后，表层的Al-O 键被高能电子“切断”，蒸发的Al原子通过瞬间冷凝，形核、长大，形成Al的纳米微粒，但目前该方法获得的纳米微粒限于金属纳 米微粒。 1.1.2 物理粉碎法
水合肼还原法制备纳米银粒子的研究
水合肼还原法制备纳米银粒子的研究 应用化学杜运兴2080301 纳米银材料具有很稳定的物理化学性能,在电学、光学和催化等方面具有十分优异的性能,现已广泛应用于陶瓷和环保材料等领域[1].纳米银材料具有很稳定的物理化学性能,在电学、光学和催化等方面具有十分优异的性能,现已广 泛应用于陶瓷和环保材料等领域[2]. 联氨作为还原剂的最大优点是在碱性条件下还原能力非常强，其氧化产物是干净的N2，不会给反应产物引进金属杂质[4]。 本文对纳米银的性质进行简要说明，对目前采用水合肼在表面活性剂的保护下还原AgNO 3 ，制得粒径均一的纳米银粒子的实验原理及方法深入讨论，并对各影响因素分别论述，最后对纳米银粒子的应用前景进行展望。 1.纳米银粒子的性质 纳米银粒子具有量子效应、小尺寸效应和极大的比表面积，这使得其抗菌性能远大于传统的银离子杀菌剂。 纳米银由于具有很高的表面活性及催化性能而被广泛用作高效催化剂、非线性光学材料及超低温制冷机的稀释剂 纳米银溶液是纳米银的悬浊液，随浓度不同颜色也变化，随着浓度的增加颜色也逐步加深，从黄色至深红色。而液体中有颗粒，质地粗糙。2.纳米银粒子的制备 反应方程式 因为水合肼是弱电解质，在溶液中不能完全电离，在进行氧化还原反应时，只有较多过量才能使银离子的反应完全[3]。根据水合肼还原硝酸银的反应式： 2Ag++N 2H 4 +2H 2 O＝2Ag+2NH 3 OH+ 等物质的量的反应物摩尔数之比为水合肼：硝酸银=1：4，按照过量的原则设计水合肼和硝酸银的摩尔比。 由于Ag+直接与水合肼反应过于激烈，所以有些实验中采用氨水作为络合剂，使Ag+与氨形成配合物，降低了Ag+的浓度，从而相应降低Ag+的氧化能力，使反
银纳米材料的制备
银纳米材料的制备 （矿业学院矿物加工工程080801110265） 摘要为了更好的了解纳米银的制备，主要介绍了纳米银粉的特性、结构和分类；简述了纳 米银的制备方法；纳米银材料研究现状；展望了纳米银研究的发展方向，介绍了其应用领域。 关键词纳米银粉纳米银辐射γ射线电子束 Silver that the material preparation （institute of mining technology mineral processing engineering080801110265） Abstract In order to better understanding of the preparation of radiation,mainly introduces nanometer silver powder characteristics,construction and classification;discussed radiation preparation of method;nm silver of materials research at the present;the direction of the development of nanotechnology research silver, introduced the application domain. Key words nanometer silver powder radiation γ-ray electron beam 前言纳米粒子是指粒子尺寸在1～100nm之间的粒子，具有量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应等特有的性质和功能[1]。金属纳米粒子是指组分相在形态上被缩小至纳米程度(5～100nm)的金属颗粒，这种新型纳米材料，其原子和电子结构不同于化学成分相同的金属粒子。纳米材料是一种新兴的功能材料，具有很高的比表面积和表面活性，例如，纳米银导电率比普通银块至少高20倍，因此，广泛用作催化剂材料、防静电材料、低温超导材料、电子浆料和生物传感器材料等[2]。纳米银还具有抗菌、除臭及吸收部分紫外线的功能，因而可应用于医药行业和化妆品行业[3]。在化纤中加入少量的纳米银，可以改变化纤品的某些性能，并赋予很强的杀菌能力。因此，研究纳米银粉的制备技术具有重要意义。 1 纳米银粉的特性及纳米银的结构 纳米银粉与普通粉相比，由于其尺寸介于原子簇和宏观微粒之间，因此也具有纳米材料的表面效应、体积（小尺寸）效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应等许多宏观材料所不具有的特殊的性质[4]。 1.1.1 表面效应 纳米银粉是表面效应是指由大颗粒变成超细粉后，表面积增大，表面原子数目增多造成的效应，纳料银粉的表面与块状银粉是十分不同的。 1.1.2 体积效应 纳米银粉的体积效应是指体积缩小，粒子内的原子数目减少而而造成的效应。随着纳米
铜纳米线制备
Supplementary Information Fast fabrication of copper nanowire transparent electrodes by a high intensity pulsed light sintering technique in air Su Ding, a, b Jinting Jiu, *b Yanhong Tian, *a Tohru Sugahara, b Shijo Nagao, b Katsuaki Suganuma b a State Key Laboratory of Advanced Welding and Joining, Harbin Institute of Technology, Harbin, 150001, China. E-mail: tianyh@https://www.360docs.net/doc/4216101255.html, b The Institute of Scientifi c an d Industrial Research (ISIR), Osaka University, Osaka, Japan. E- mail: jiu@eco.sanken.osaka-u.ac.jp Electronic Supplementary Material (ESI)for Physical Chemistry Chemical Physics.This journal is ?the Owner Societies 2015
The home-made spray device is shown in Fig. S1. It includes air compressor (APC-001, AIRTEX) to generate airflow, a digital controlled dispenser (ML-606GX, MUSASHI) which is used to adjust the intensity of the airflow and a commercial sprayer with a nozzle of 0.3 mm. The CuNWs solution was sprayed on the surface of glass by the airflow. The glass substrates were fixed on a hot plate at 60°C. Fig. S1 Spray devices used in our experiment
各向异性银纳米材料的制备及生长机制研究进展
各向异性银纳米材料的制备及生长机制研究进展＊ 高敏杰１，孙 磊１，王治华２，赵彦保１ （１ 河南大学特种功能材料教育部重点实验室，开封４７５００４；２ 河南大学化学化工学院环境和分析化学研究所，开封４７５００４ ）摘要 银纳米材料具有许多特异性能，在电学、光学、催化等领域得到了广泛应用，其性能在很大程度上受到形貌、尺度、晶体结构和结晶度等因素的影响，因而研究银纳米材料形貌和尺度的可控制备具有十分重要的意义。从水体系和非水体系两方面综述了液相化学还原法制备银纳米材料的研究工作进展， 详细论述了线（棒）形、片（盘）形、立方体形等特异形貌银纳米粒子的制备方法和实验条件；探讨了银纳米材料各向异性形貌的影响因素；提出了不同形貌银纳米晶的形成机理。分析指出晶种的晶型结构尤其是缺陷结构对晶体的最终形貌有很大影响； 加入表面修饰剂是防止银纳米颗粒团聚和控制形貌的有效方法。提出了此类研究目前存在的主要问题，展望了其发展方向和趋势。 关键词 各向异性 银纳米材料 液相化学还原 生长机制 中图分类号：Ｏ７８１；Ｏ６４８．１ 文献标识码：Ａ Ｐｒｏｇｒｅｓｓ ｏｎ ｔｈｅ Ｐｒｅｐ ａｒａｔｉｏｎ ａｎｄ Ｇｒｏｗｔｈ Ｍｅｃｈａｎｉｓｍ ｏｆＡｎｉｓｏｔｒｏｐ ｉｃ Ｓｉｌｖｅｒ ＮａｎｏｍａｔｅｒｉａｌｓＧＡＯ Ｍｉｎｊ ｉｅ１，ＳＵＮ Ｌｅｉ １，ＷＡＮＧ Ｚｈｉｈｕａ２，ＺＨＡＯ Ｙａｎｂａｏ１ （１ Ｋｅｙ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ ｆｏｒ Ｓｐｅｃｉａｌ Ｆｕｎｃｔｉｏｎａｌ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ ｏｆ Ｍｉｎｉｓｔｒｙ ｏｆ Ｅｄｕｃａｔｉｏｎ，Ｈｅｎａｎ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｋａｉｆｅｎｇ ４７５００４；２ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ ａｎｄ Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ Ｓｃｉｅｎｃｅｓ，Ｃｏｌｌｅｇｅ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ ａｎｄ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｈｅｎａｎ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｋａｉｆｅｎｇ ４７５００４）Ａｂｓｔｒａｃｔ Ｄｕｅ ｔｏ ｔｈｅｉｒ ｎｏｖｅｌ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ，ａｎｉｓｏｔｒｏｐｉｃ Ａｇ ｎａｎｏｍａｔｅｒｉａｌｓ ｈａｖｅ ａｔｔｒａｃｔｅｄ ｍｕｃｈ ａｔｔｅｎｔｉｏｎ ｉｎ ｒｅｃｅｎｔｙｅａｒｓ．Ｉｔ ｉｓ ｖｅｒｙ ｉｍｐｏｒｔａｎｔ ｔｏ ｃｏｎｔｒｏｌ ｔｈｅ ｓｉｚｅ，ｓｈａｐｅ，ａｎｄ ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ｏｆ ｓｉｌｖｅｒ ｎａｎｏｍａｔｅｒｉａｌｓ ｄｕｅ ｔｏ ｔｈｅ ｓｔｒｏｎｇ ｃｏｒｒｅｌａ－ｔｉｏｎ ｂｅｔｗｅｅｎ ｔｈｅ ｐａｒａｍｅｔｅｒｓ ａｎｄ ｔｈｅ ｏｐｔｉｃａｌ，ｅｌｅｃｔｒｉｃａｌ，ａｎｄ ｃａｔａｌｙｔｉｃ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ．Ｔｈｅ ｓｔｕｄｙ ａｄｖａｎｃｅｓ ｏｎ ｔｈｅ ｐｒｅｐａｒａ－ｔｉｏｎ ｏｆ ｓｉｌｖｅｒ ｎａｎｏｍａｔｅｒｉａｌｓ ｕｓｉｎｇ ｃｈｅｍｉｃａｌ ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ ｉｎ ａｑｕｅｏｕｓ ａｎｄ ｎｏｎ－ａｑｕｅｏｕｓ ｓｏｌｕｔｉｏｎ ａｒｅ ｒｅｖｉｅｗｅｄ，ｉｎｃｌｕ－ｄｉｎｇ ｔｈｅ ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ ｏｆ Ａｇ ｎａｎｏｗｉｒｅｓ，ｎａｎｏｄｉｓｋｓ ａｎｄ ｎａｎｏｃｕｂｅｓ，ｅｔｃ．Ｔｈｅ ｇｒｏｗｔｈ ｍｅｃｈａｎｉｓｍ ａｎｄ ｉｎｆｌｕｅｎｃｅ ｆａｃｔｏｒｓ ｆｏｒｔｈｅ ｆｏｒｍａｔｉｏｎ ｏｆ ａｎｉｓｏｔｒｏｐｉｃ Ａｇ ｎａｎｏｍａｔｅｒｉａｌｓ ａｒｅ ｃｏｎｃｌｕｄｅｄ．Ｉｔ ｉｓ ｆｏｕｎｄ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｆｏｒｍａｔｉｏｎ ｐｒｏｃｅｓｓ ｉｓ ａ ｊｏｉｎｔ ｆｕｎｃｔｉｏｎｏｆ ｉｎｔｅｒｎａｌ（ｃｒｙｓｔａｌ ｔｅｘｔｕｒｅ）ａｎｄ ｅｘｔｅｒｎａｌ（ｒｅａｃｔｉｏｎ ｐａｒａｍｅｔｅｒ）ｆａｃｔｏｒｓ．Ｔｈｅ ｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓ ｏｆ ｃｒｙｓｔａｌ ｓｅｅｄｓ ｐｌａｙ ａｎ ｉｍｐｏｒ－ｔａｎｔ ｒｏｌｅ ｏｎ ｔｈｅ ｆｏｒｍａｔｉｏｎ ｐｒｏｃｅｓｓ ｏｆ ａｎｉｓｏｔｒｏｐｉｃ ｍｏｒｐｈｏｌｏｇｙ．Ｔｈｅ ａｄｄｉｔｉｏｎ ｏｆ ｓｕｒｆａｃｅ ｍｏｄｉｆｉｃａｔｉｏｎ ａｇｅｎｔ ｉｓ ａｎ ｅｆｆｅｃｔｉｖｅａｐｐｒｏａｃｈ ｔｏ ｃｏｎｔｒｏｌ ｔｈｅ ｐａｒｔｉｃｌｅｓ ｍｏｒｐｈｏｌｏｇｙ ａｎｄ ｒｅｓｔｒａｉｎ ａｇｇｒｅｇａｔｉｏｎ．Ａｔ ｌａｓｔ，ｔｈｅ ｓｈｏｒｔａｇｅｓ ｉｎ ｔｈｅ ｌｉｑｕｉｄ ｐｈａｓｅ ｒｅｄｕｃ－ｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ ｔｏ ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ ｏｆ Ａｇ ａｎｉｓｏｔｒｏｐｉｃ ｎａｎｏｍａｔｅｒｉａｌｓ ａｒｅ ａｎａｌｙｚｅｄ ａｎｄ ｔｈｅ ｄｅｖｅｌｏｐｉｎｇ ｔｒｅｎｄｓ ｏｆ ｔｈｉｓ ｆｉｅｌｄ ａｒｅ ｐｒｏｓ－ｐ ｅｃｔｅｄ．Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ ａｎｉｓｏｔｒｏｐｉｃ，Ａｇ ｎａｎｏｍａｔｅｒｉａｌｓ，ｌｉｑｕｉｄ ｐｈａｓｅ ｃｈｅｍｉｃａｌ ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ，ｆｏｒｍａｔｉｏｎ ｍｅｃｈａｎｉｓｍ ＊国家自然科学基金（ ５０７０１０１６）；中国博士后科学基金（２０１１Ｍ５００７８７） 高敏杰： 女，１９８７年生，硕士研究生 孙磊：通讯作者，男，１９７５年生，副教授，硕士生导师，主要从事纳米材料的制备及性能研究Ｅ－ｍａｉｌ：ｓｕｎｌｅｉ＠ｈ ｅｎｕ．ｅｄｕ．ｃｎ０ 引言 银纳米材料由于具有特异的物化性质，在抗菌材料、传感器、光电材料等领域得到了广泛应用。研究表明，金属纳米材料的性能在很大程度上取决于粒子的形貌、尺寸、组成、结晶度和结构，理论上人们可以通过控制上述参数来精细调 节纳米粒子的性质［ １，２］ 。形貌是影响银纳米颗粒光学性质的主要因素 ［３－６］ ，不同形貌的纳米银，其表面等离子共振（Ｓｕｒ－ ｆａｃｅ ｐ ｌａｓｍｏｎ ｒｅｓｏｎａｎｃｅ，ＳＰＲ）光谱也不相同。球形银纳米颗粒对称性高，只有一个偶极子，表现为单一ＳＰＲ峰；棒状银纳米颗粒有横向和纵向两个偶极ＳＰＲ峰；银纳米立方体有３个ＳＰＲ峰；三角形银纳米颗粒有弱的面外四极、面内四极和强的面内双极ＳＰＲ峰。银纳米材料的其它物化性质亦受其 形貌及尺度的影响［ ７－１０］ 。这一现象引起了许多科学工作者的关注，不同形貌银纳米材料的制备及生长机理的报道也越来越多。 银纳米材料的制备方法有多种，目前主要有液相化学还原法、沉积法、电极法、蒸镀法、机械研磨法、辐射化学还原 · ５４·各向异性银纳米材料的制备及生长机制研究进展／高敏杰等
纳米铜微粒制备实验
纳米铜微粒制备 （物教101林晗） 摘要 纳米科技正是指在纳米尺度上研究物质的特性和相互作用以及利用这些特性的科学技术。经过近十几年的急速发展，纳米科技已经形成纳米物理学、纳米化学、纳米生物学、纳米电子学、纳米材料学、纳米力学和纳米加工学等学科领域。 本实验用冷凝法制备纳米颗粒铜，不同压力下颗粒大小和色泽是不同的，对结果做了一些讨论分析。 关键字：纳米颗粒铜蒸汽冷凝法 引言 20世纪80年代末以来，一项令世人瞩目的纳米科学技术正在迅速发展。纳米科技将在21世纪促使许多产业领域发生革命性变化。关注纳米技术并尽快投入到与纳米科技有关的研究，是本世纪许多科技工作者的历史使命。 在物理学发展的历史上，人类对宏观领域和微观领域已经进行了长期的、不断深入的研究。然而介于宏观和微观之间的所谓介观领域，却是一块长期以来未引起人们足够重视的领域。这一领域的特征是以相干量子输运现象为主,包括团簇、纳米体系和亚微米体系，尺寸范围约为1~1000nm。 但习惯上人们将100~1000nm范围内有关现象的研究，特别是电输运现象的研究领域称为介观领域。因而1~100nm的范围就特指为纳米尺度，在此尺度范围的研究领域称为纳米体系。
目录 摘要 (1) 引言 (1) 1.纳米微粒的制备 (2) 1.1纳米微粒制备方法 (2) 1.2本实验的蒸汽冷凝法 (3) 2.实验仪器 (4) 2.1实验总设备 (4) 2.2实验仪器部件 (4) 3.实验内容 (5) 3.1准备工作 (5) 3.2制备铜纳米微粒 (5) 4实验现象的记录与分析 (6) 4.1实验现象 (6) 4.2实验现象分析 (6) 总结 (7) 参考文献 (7) 1.纳米微粒的制备 1.1纳米微粒制备方法 利用宏观材料制备微粒，通常有两条路径。一种是由大变小，即所谓粉碎法；一种是由小变大，即由原子气通过冷凝、成核、生长过程，形成原子簇进而长大为微粒，称为聚集法。由于各种化学反应过程的介入，实际上已发展了多种制备方法。 微粒制备通常有以下几种方法：（1）粉碎法（2）化学液相法（3）气相法
银纳米粒子的合成和表征实验报告
银纳米粒子的合成和表征 一、实验目的 1、学会还原法制备银纳米粒子的方法； 2、熟练掌握TU-1901紫外分光光度仪测量吸收光谱； 3、锻炼实验操作能力以及根据实验现象分析原理，独立思考能力。 二、实验原理 1、化学还原法制备纳米银： 2KBH4+2AgNO3+6H2O→2Ag+2KNO3+2H3BO3+7H2↑ (反应开始后BH4－由于水解而大量消耗：BH4－+H++2H2O→中间体→HBO2+4H2↑) 还原法制得的纳米银颗粒杂质含量相对较高，而且由于相互间表面作用能较大，生成的银微粒之间易团聚，所以制得的银粒径一般较大，分布很宽。 2、TU-1902双光束紫外可见分光光度仪 测量原理：由于银纳米粒子的粒度不同，对于不同波长的光有不同程度的吸收，根据其吸收特性，即最大吸收峰对应的波长，可以判断粒子的大小。 银纳米粒子平均粒径与λmax： 平均粒径/nm <10 15 19 60 λmax/nm 390 403 408 416 三、实验仪器与试剂 仪器：电子分析天平、磁力搅拌器、量筒（5mL）、烧杯（一大一小）、移液管（5mL）、容量瓶（50mL）、比色管（50mL）、TU-1902双光束紫外可见光谱仪、滴管、洗瓶、洗耳球、手套等。 药品试剂：1mmol/L AgNO 3溶液、KBH 4 (固体)、蒸馏水、冰块等。
四、实验步骤、实验现象及数据处理 1、配制1.5mmol/L KBH4溶液 （1）减量法称取0.04gKBH4固体于小烧杯中，少量蒸馏水溶解，转移至 50mL容量瓶中，用蒸馏水洗涤并将洗液转移至容量瓶中（重复3次），用蒸馏水定容至刻度线，摇匀。得15mmol/L KBH4溶液。 （2）用移液管移取上述溶液5mL至50mL比色管，用蒸馏水定容至刻度线，摇匀。得1.5mmol/L KBH4溶液。 实验数据：m(KBH4)=22.6177g-22.5792g=0.0385g c1(KBH4)=m/(MV)=0.0385g/(53.94g/mol×50mL)=14.3mmol/L c(KBH4)=c1V1/V2=(14.3mmol/L×5mL)/50mL=1.43mmol/L 2、制备纳米银： 量筒移取15mL1.5mmol/L KBH4溶液于烧杯中，放入磁子，在冰浴、搅拌条 溶液,继续搅拌15min。 件下，逐滴加入2.5mL1mmol/LAgNO 3 现象：开始滴加AgNO 后溶液变黄，之后颜色逐渐加深，一段时间后变成黄 3 棕色。 3、银纳米粒子的表征 （1）测量银纳米粒子的吸收曲线： 光谱测量→设置测量参数→基线测量（蒸馏水）→样品测量→导出数据（得表1）： 波长(nm) 吸光度A 波长(nm) 吸光度A 波长(nm) 吸光度A 500 0.716 430 0.903 360 0.877 495 0.721 425 0.939 355 0.837 490 0.727 420 0.972 350 0.794 485 0.733 415 1.013 345 0.753 480 0.74 410 1.03 340 0.712