全国高考有机制备实验
华美实验学校2016届化学二轮复习实验部分—【有机实验例题】
例题1．（2015江苏21）实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛（实验装置见下图，相关物质的沸点见附
表）。其实验步骤为：
步骤1：将三颈瓶中的一定配比的无水AlCl3、1，2－二氯乙烷和苯甲醛充分混合后，升
温至60℃，缓慢滴加经浓硫酸干燥过的液溴，保温反应一段时间，冷却。
步骤2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。有机相用
10%NaHCO3溶液洗涤。
步骤3：经洗涤的有机相加入适量无水MgSO4固体，放置一段时间后过滤。
步骤4：减压蒸馏有机相，收集相应馏分。
（1）实验装置中冷凝管的主要作用是_____ ___，锥形瓶中的溶液应为___ _____。
（2）步骤1所加入的物质中，有一种物质是催化剂，其化学式为_____ ____。
（3）步骤2中用10%NaHCO3溶液洗涤有机相，是为了除去溶于有机相的___ ___(填化学式)。（4）步骤3中加入无水MgSO4固体的作用是____ _____。（5）步骤4中采用减压蒸馏技术，是为了防止__ ___。
附表相关物质的沸点（
例题2．（2006上海26B
已知：
（1）制备粗品将12.5mL环己醇加入试管A中，再加入1mL浓硫酸，摇匀
后放入碎瓷片，缓慢加热至反应完全，在试管C内得到环己烯粗品。
①A中碎瓷片的作用是__________，导管B除了导气外还具有的作用是_____ _____。
②试管C置于冰水浴中的目的是_________________ __________。
（2）制备精品①环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。加入饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己烯在_________层（填上或下），分液后用_________（填入编号）洗涤。
A KMnO4溶液
B 稀H2SO4
C Na2CO3溶液
②再将环己烯按右图装置蒸馏，冷却水从________口进入。蒸馏时要加入生石灰，目的是___________ _______。
③收集产品时，控制的温度应在_________左右，实验制得的环己烯精品质量低于理论产量，可能的原因是（）
A 蒸馏时从70℃开始收集产品
B 环己醇实际用量多了
C 制备粗品时环己醇随产品一起蒸出（3）以下区分环己烯精品和粗品的方法，合理的是____。A用酸性高锰酸钾溶液B用金属钠C测定沸点例题3．（2011上海26）实验室制取少量溴乙烷的装置如右图所示。根据题意完成下列填空：
（1）圆底烧瓶中加入的反应物是溴化钠、和1:1的硫酸。配制体积比1：1的
硫酸所用的定量仪器为（选填编号）。a．天平b．量筒c．容量瓶d．滴定管
（2）写出加热时烧瓶中发生的主要反应的化学方程式。
（3）将生成物导入盛有冰水混合物的试管A中，冰水混合物的作用是。
试管A中的物质分为三层（如图所示），产物在第层。
（4）试管A中除了产物和水之外，还可能存在、(写出化学式)。
（5）用浓的硫酸进行实验，若试管A中获得的有机物呈棕黄色，除去其中杂质的正确方
法是（选填编号）。a．蒸馏b．氢氧化钠溶液洗涤c．用四氯化碳萃取d．用亚硫酸钠溶液洗涤
若试管B中的酸性高锰酸钾溶液褪色，使之褪色的物质的名称是。
（6）实验员老师建议把上述装置中的仪器连接部分都改成标准玻璃接口，其原因是：。
按下列合成步骤回答问题：
(1)在a中加入15 mL无水苯和少量铁屑。在b中小心加入4.0 mL液态溴。向a中滴入几滴溴，有白色烟雾产生，是因为生成了________气体。继续滴加至液溴滴完。装置d的作用是___ _________；
(2)液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯：①向a中加入10 mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；
②滤液依次用l0 mL水、8 mL l0％的NaOH溶液、10 mL水洗涤。NaOH溶液洗涤的作用是除去HBr 和未反应的Br2；③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。加入氯化钙的目的是______；
(3)经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为______，要进一步提纯，下列操作中必须的是______(填入正确选项前的字母)；A.重结晶 B.过滤 C.蒸馏 D.萃取
(4)在该实验中，a的容积最适合的是___ _ (填入正确选项前的字母)。
A. 25 mL
B. 50 mL
C. 250 mL
D. 500 mL
华美实验学校2016届化学二轮复习实验部分—【有机实验练习】
1．（2008江苏21B）醇与氢卤酸反应是制备卤代烃的重要方法。实验室制备溴乙烷和1-溴丁烷的反应如下：NaBr+H2SO4HBr+NaHSO4①
R-OH+HBr R-Br+H 2O ②
可能存在的副反应有：醇在浓硫酸的存在下脱水生成烯和醚，Br—被浓硫酸氧化为Br2等。有关数据列表如下；
请回答下列问题：
（1）溴乙烷和1-溴丁烷的制备实验中，下列仪器最不可能用到的是。（填字母）
a．圆底烧瓶b．量筒c．锥形瓶d．布氏漏斗
（2）溴代烃的水溶性（填“大于”、“等于”或“小于”）；其原因是。（3）将1-溴丁烷粗产品置于分液漏斗中加水，振荡后静置，产物在（填“上层”、“下层”或“不分层”）。
（4）制备操作中，加入的浓硫酸必需进行稀释，起目的是。（填字母）
a．减少副产物烯和醚的生成b．减少Br2的生成c．减少HBr的挥发d．水是反应的催化剂（5）欲除去溴代烷中的少量杂质Br2，下列物质中最适合的是。（填字母）a．NaI b．NaOH c．NaHSO3d．KCl
（6）在制备溴乙烷时，采用边反应边蒸出产物的方法，其有利于；但在制备1-溴丁烷时却不能边反应边蒸出产物，其原因是。
2．（2013全国1-26）（13分）
醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如下：
合成反应：在a中加入20g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1mL浓硫酸。b中通入冷却水中，开始慢慢加热a，控制馏出物的温度不超过90℃。
分离提纯：反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗
涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过
蒸馏得到纯净环己烯10g。
回答下列问题：
（1）装置b的名称是。
（2）加入碎瓷片的作用是；如果加热一段时间后发现忘记加
瓷片，应该采取的正确操作是（填正确答案标号）。
A. 立即补加
B. 冷却后补加
C. 不需补加
D. 重新配料
（3）本实验中最容易产生的副产物的结构简式为。
（4）分液漏斗在使用前需清洗干净并；在本实验分离过程中，产物从分液漏斗的（填“上口倒出”或“下口放出”）。
（5）分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是。
（6）在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有（填正确答案标号）
A.圆底烧瓶
B.温度计
C.吸滤瓶
D.球形冷凝管
E. 接收器
（7）本实验所得到的环己烯产率是(填正确答案标号）。A.41% B.50% C.61% D.70%
3．（2014全国1-26）(13分)[2014·新课标全国卷Ⅰ] 乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：
实验步骤：在A中加入4.4 g异戊醇、6.0 g乙酸、数
滴浓硫酸和2～3片碎瓷片。开始缓慢加热A，回流
50 min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用
少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加
入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4
固体，进行蒸馏纯化，收集140～143 ℃馏分，得乙
酸异戊酯3.9 g。
回答下列问题：
(1)仪器B的名称是________________。
(2)在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是
____________________________________，第二次水
洗的主要目的是________________。
(3)在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后________(填标号)。
a．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出b．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出
c．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出
d．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出
(4)本实验中加入过量乙酸的目的是___________________________________________。
(5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是__ ______。
(6)在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是________(填标号)。
a． b. c． d.
(7)本实验的产率是________(填标号)。
a．30% b．40% c．60% d．90%
(8)在进行蒸馏操作时，若从130 ℃便开始收集馏分，会使实验的产率偏__________(填“高”或“低”)，其原因是______________________________。
4．（2013全国2-26）正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。
发生的反应如下：
将6.0gNa2Cr2O7放入100mL烧杯中，加30mL水溶解，再缓慢加入
5mL浓硫酸，将所得溶液小心转移至B中。在A中加入4.0g正丁醇和几粒沸石，加热。当有蒸汽出现时，开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为90～95℃，在E中收集90℃以上的馏分。
将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集75～77℃馏分，产量2.0g。
回答下列问题：
（1）实验中，能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中，说明理由。
（2）加入沸石的作用是，若加热后发现未加入沸石，应采取的正确方法是。
（3）上述装置图中，B仪器的名称是，D仪器的名称是。
（4）分液漏斗使用前必须进行的操作是（填正确答案标号）。
a. 润湿
b. 干燥
c. 检漏
d. 标定
（5）将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时，水在层（填“上”或“下”）。
（6）反应温度应保持在90～95℃，其原因是。
（7）本实验中，正丁醛的产率为％。
5．（2011浙江高考）二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮氧化制得，反应的化学方程式及装置图(部分装置省略)如下：
＋2FeCl3＋2FeCl2＋2HCl
在反应装置中，加入原料及溶剂，搅拌下加热回流。反应结束后加热煮沸，冷却后即
有二苯基乙二酮粗产品析出，用70％乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程：
加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥
请回答下列问题：
（1）写出装置图中玻璃仪器的名称：a___________，b____________。
（2）趁热过滤后，滤液冷却结晶。一般情况下，下列哪些因素有利于得到较大的晶体：____。
A．缓慢冷却溶液B．溶液浓度较高C．溶质溶解度较小D．缓慢蒸发溶剂
如果溶液中发生过饱和现象，可采用__________等方法促进晶体析出。
（3）抽滤所用的滤纸应略_______（填“大于”或“小于”）布氏漏斗内径，将全部小孔盖住。烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，下列液体最合适的是________。
A．无水乙醇B．饱和NaCl溶液C．70％乙醇水溶液D．滤液
（4）上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质：___________。
（5）某同学采用薄层色谱(原理和操作与纸层析类同)跟踪反应进程，分别在反应开始、回流15min 、30min 、45min 和60min 时，用毛细管取样、点样、薄层色谱展开后的斑点如图所示。该实验条件下比较合适的回流时间是________。
A ．15min
B ．30min
C ．45min
D ．60min
6．（2007江苏18）（12分）酯是重要的有机合成中间体，广泛应用于溶剂、增塑剂、香料、粘合剂及印刷、
纺织等工业。乙酸乙酯的实验室和工业制法常采用如下反应：
CH 3COOH ＋C 2H 5OH 浓硫酸
△ CH 3COOC 2H 5＋H 2O
请根据要求回答下列问题：
（1）欲提高乙酸的转化率，可采取的措施有 、
等。
（2） 若用右图所示装置来制备少量的乙酸乙酯，产率往往偏低，
其原因可能为 、
等。
（3）此反应以浓硫酸为催化剂，可能会造成 、 等问题。
（4）目前对该反应的催化剂进行了新的探索，初步表明质子酸离子液体可用作此反应的催化剂， 且能重复使用。实验数据如下表所示（乙酸和乙醇以等物质的量混合）
①根据表中数据，下列 （填字母）为该反应的最佳条件。
A.120℃，4h
B.80℃，2h
C.60℃，4h
D.40℃，3h
②当反应温度达到120℃时，反应选择性降低的原因可能为
华美实验学校2016届化学二轮复习实验部分—【有机实验例题参考答案】
例题1．（2015江苏21）
（1）冷凝回流，NaOH；（2）AlCl3；（3）Br2、HCl；（4）除去有机相的水；（5）间溴苯甲醛被氧化。
例题2．（2006上海26B）
（1）①防止暴沸（其它合理答案也可）冷凝②防止环己烯的挥发（其它合理答案也可）
（2）①上 C ②g 除去水分③83℃ C （3）B、C
例题3．（2011上海26）（本题共12分）
（1）乙醇，b （2）NaBr+H2SO4=HBr+NaHSO4CH3CH2OH+HBr??→
?加热CH3CH2Br+H2O
(3) 冷却、液封溴乙烷；3 （4）HBr、CH3CH2OH (5) d,乙烯（6）反应会产生Br2，腐蚀橡胶
（2012全国1-28）(1)HBr 吸收HBr和Br2 (2)除去HBr和未反应的Br2干燥(3)苯 C (4)B 例题4．
华美实验学校2016届化学二轮复习实验部分—【有机实验练习参考答案】1．（2008江苏21B）（1）d （2）小于；醇分子可与水分子形成氢键，溴代烃分子不能与水分子形成氢键。（3）下层（4）abc （5）c （6）平衡向生成溴乙烷的方向移动（或反应②向右移动）
1-溴丁烷与正丁醇的沸点差较小，若边反应边蒸馏，会有较多的正丁醇被蒸出
2．（2013全国1-26）（1）冷凝管（2）防止暴沸B
（3）（4）检漏上口倒出（5）干燥（6）C D （7）C
3．（2014全国1-26）(1)球形冷凝管(2)洗掉大部分硫酸和醋酸洗掉碳酸氢钠(3)d(4)提高醇的转化率(5)干燥(6)b(7)c(8)高会收集少量未反应的异戊醇
4．（2013全国2-26）（1）不能，浓硫酸溶于水会放出大量热，容易溅出伤人。（2）防止液体暴沸；冷却后补加；（3）分液漏斗；冷凝管。（4）c（5）下
（6）为了将正丁醛及时分离出来，促使反应正向进行，并减少正丁醛进一步氧化。（7）51%
5．（2011浙江10）（1）三颈烧瓶；(球形)冷凝管（2）AD；用玻璃棒摩擦容器内壁或加入晶种
（3）小于；D（4）趁热过滤。（5）C
6．（2007江苏18）(1)增大乙醇的浓度移去生成物
(2)原料来不及反应就被蒸出温度过高，发生了副反应冷凝效果不好，部分产物挥发了（任填两种）
(3)产生大量的酸性废液（或造成环境污染）部分原料炭化催化剂重复使用困难催化效果不理想（任填两种）(4)①C ②乙醇脱水生成了乙醚
高中化学物质制备实验总结
物质的制备 一、常见气体的实验室制备 1、气体发生装置的类型 （1）设计原则：根据反应原理、反应物状态和反应所需条件等因素来选择反应装置。 （2）装置基本类型： 装置类型固体反应物（加热）固液反应物（不加热）固液反应物（加热）装置 示意图 典型气体O2、NH3、CH4等H2、CO2、H2S等。Cl2、HCl、CH2=CH2等 操作要点（l）试管口应稍向下倾斜， 以防止产生的水蒸气在管口 冷凝后倒流而引起试管破 裂。 （2）铁夹应夹在距试管口 l/3处。 （3）胶塞上的导管伸入试管 里面不能太长，否则会妨碍 气体的导出。 （1）在用简易装置时，如用长 颈漏斗，漏斗颈的下口应伸入 液面以下，否则起不到液封的 作用； （2）加入的液体反应物（如酸） 要适当。 （3）块状固体与液体的混合物 在常温下反应制备气体可用启 普发生器制备。 （1）先把固体药品加入烧 瓶，然后加入液体药品。 （2）要正确使用分液漏斗。 （3）几种气体制备的反应原理 1 O22KClO3 2KCl+3O2↑ 2KMnO4K2MnO4+MnO2+O2↑ 2H2O22H2O+O2↑ 2、NH32NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3↑+2H2O NH3·H2O NH3↑+H2O 3、CO2CaCO3+2HCl=CaCl2+CO2↑+H2O 4、SO2Na2SO3+H2SO4(浓)=Na2SO4+SO2↑+H2O 5、NO2Cu+4HNO3(浓)=Cu(NO3)2+2NO2↑+2H2O 6、NO 3Cu+8HNO3(稀)=3Cu(NO3)2+2NO↑+4H2O 7、Cl2MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O
春季预防性试验安全技术措施(正式)
编订：__________________ 单位：__________________ 时间：__________________ 春季预防性试验安全技术 措施(正式) Deploy The Objectives, Requirements And Methods To Make The Personnel In The Organization Operate According To The Established Standards And Reach The Expected Level. Word格式 / 完整 / 可编辑
文件编号：KG-AO-3247-72 春季预防性试验安全技术措施(正 式) 使用备注：本文档可用在日常工作场景，通过对目的、要求、方式、方法、进度等进行具体、周密的部署，从而使得组织内人员按照既定标准、规范的要求进行操作，使日常工作或活动达到预期的水平。下载后就可自由编辑。 一、工作地点：项目部变电所 二、工作内容：春季预防性试验 三、施工人员： 工作负责人（监护人）：宗可举 参加人员：张金海、张庭安、项目部一名技术人员 技术负责人：周淑萍 四、计划工作时间：20xx年4月25日至5月10日 五、安全技术措施 １、参加试验的人员必须认真学习《电力设备预防性试验规程》、《电业安全工作规程》等有关知识，提高安全意识，增强自我保安能力和工作技能。
2、工作负责人要开好工前会，交待清楚工作内容、停电范围、采取的安全措施及注意事项，责任到人，措施到位，要严格执行现场措施传达签名制。 3、施工人员要服从工作负责人统一指挥，工作中集中精力、相互照应，认真执行操作规程，严禁说笑打闹做与工作无关的事情。 4、电气操作必须严格执行一人操作一人监护制度，工作前认真核对停电设备间隔名称、编号，经验电、放电、挂设接地线、悬挂相应标志牌等安全技术措施后，方可进行施工作业。工作中，要认清停电设备和带电设备并保持一定安全距离，必要时，应设置临时遮栏。 ５、对高压开关柜进行继保整定时，在做好停电工作的同时，应把拉开的上、下隔离刀闸操作把手加销或加锁，以防止工作过程中误动作、误操作。 ６、试验中，试验人员应严格按试验规程和继保方案进行试验，不得降低试验标准，不得出现缺项、漏项和漏试，不得随意更改定值参数并认真详细
有机化学实验
1,3,5-三溴苯的制备 实验目的 1、 学习以苯胺合成1,3,5-三溴苯的原理和方法。 2、 掌握抽滤和制造低温环境的一般操作方法。 实验原理 苯胺与溴水在常温下能迅速生成2,4,6-三溴苯胺，然后在通过生成重氮盐脱去胺基，最终得到1,3,5-三溴苯。 实验步骤 1、制备2,4,6-三溴苯胺：取一个三角锥瓶，向里面加入10ml 的苯胺，然后在加入26ml 的Br 2,,充分振摇。 2、制备重氮盐：三角锥瓶中出现三溴苯胺的白色沉淀，将三溴苯胺用布氏漏斗漏出，进行抽滤，在装有回流冷凝管的100ml 烧瓶中，放置潮湿的三溴苯按和15ml95%乙醇及3.5 ml 苯。将烧瓶置于蒸气浴上加热，使三溴苯胺溶解，然后加入26ml 的H 2SO 4，振摇。再把烧瓶放入冰水浴中，冷至0-5摄氏度，然后在搅拌下慢慢滴加7.4mlNaNO 2，并控制温度在5摄氏度以下（若温度超过5摄氏度，可投入干净的冰屑），将此重氮盐溶液仍置于冰水浴中。 3、制备1,3,5-三溴苯： 向烧瓶中逐滴加入次磷酸水溶液，直至不再有红综色沉淀析出为止，此时将此沉淀用布氏漏斗漏出，进行抽滤，最终将得到红棕色的1,3,5-三溴苯。 注：密度 ：Br 2=3.119g/ml 实验结果 化学方程式：C 6H 5NH 2+3Br=C 6H 5NO 2(Br)3+3HBr C 6H 5NO 2(Br)3+NaNO 2+H 2SO 4[浓]→[C 6H 5N=N(Br)3]Na [C 6H 5N=N(Br)3]ˉ +H 3PO 2→C6H 5(Br)3+N 2↑ H 3PO 2 H 2O —NH 2=1.026g/ml
高中化学常见气体的制取装置图和方程式
常见气体的制取和检验 ⑴氧气 1、制取原理：含氧化合物自身分解 制取方程式： 2Na 2O 2＋2H 2O===4NaOH ＋O 2↑ 2KClO 3 MnO 2 2KCl +3O 2 2KMnO 4 MnO 2K 2MnO 4+O 2 + 装置：略微向下倾斜的大试管,加热 干燥：浓硫酸、硅胶、无水氯化钙、P 2O 5、碱石灰 检验：带火星木条,复燃 收集：排水法或向上排气法 ⑵氢气 制取原理：活泼金属与弱氧化性酸的置换 制取方程式：Zn+H ?SO ? ==== ZnSO ?+H ?↑ 装置：启普发生器 干燥：浓硫酸、硅胶、无水氯化钙、P 2O 5、碱石灰 检验：点燃,淡蓝色火焰,在容器壁上有水珠 收集：排水法或向下排气法 ⑶氯气 制取原理：强氧化剂氧化含氧化合物 制取方程式： MnO ?+4HCl(浓) ====MnCl ?+Cl ?↑+2H ?O 装置：分液漏斗,圆底烧瓶,加热 检验：能使湿润的淀粉碘化钾试纸变蓝; 除杂：先通入饱和食盐水(除HCl),再通入浓H ?SO ? (除水蒸气) 收集：排饱和食盐水法或向上排气法 尾气回收：Cl ?+2NaOH ==== NaCl+NaClO+H ?O ⑷硫化氢 制取原理：强酸与强碱的复分解反应 制取方程式：FeS+H 2SO 4====FeSO 4+H ?S ↑ 装置：启普发生器 检验：能使湿润的醋酸铅试纸变黑 除杂：先通入饱和NaHS 溶液(除HCl),再通入固体CaCl ? (或P ?O 5)(除水蒸气) 收集：向上排气法 尾气回收：H ?S+2NaOH ==== Na ?S+H ?O ⑸二氧化硫 制取原理：稳定性强酸与不稳定性弱酸盐的复分解 制取方程式： Na ?SO ?+H ?SO ?==== Na ?SO ?+SO ?↑+H ?O 装置：分液漏斗,圆底烧瓶 检验：先通入品红试液,褪色,后加热又恢复原红色; 除杂：通入浓H ?SO ? (除水蒸气) 无水氯化钙、P 2O 5 收集：向上排气法 尾气回收：SO ?+2NaOH ==== Na ?SO ?+H ?O 【防倒吸】 ⑹二氧化碳 制取原理；稳定性强酸与不稳定性弱酸盐的复分解 制取方程式：CaCO ?+2HCl ====CaCl ?+CO ?↑+H ?O 装置：启普发生器 检验：通入澄清石灰水,变浑浊 除杂：通入饱和NaHCO ?溶液(除HCl), 再通入浓H ?SO ? (除水蒸气) 收集：排水法或向上排气法 ⑺氨气 +16HCl(浓)2KCl +2MnCl 25Cl 2 8H 2O ++2KMnO 4
发动机台架试验 -可靠性试验
学生实验报告实验课程名称：发动机试验技术
目录 一、试验目的 二、试验内容 1.试验依据 2.试验条件 3.试验仪器设备 4.试验样机 5.试验内容与方案 （1）交变负荷试验 （2）混合负荷试验 （3）全速负荷试验 （4）冷热冲击试验 （5）活塞机械疲劳试验 （6）活塞热疲劳试验 三、试验进度安排 四、试验结果的提供
摘要 国外在可靠性试验方面己做了许多有益的研究工作，但到目前为止尚未形成统一的试验方法，而且考虑到该试验的非普遍性及技术保密性，将来也不可能形成统一的试验规范。相对于热疲劳研究状况来讲，国内对机械疲劳的研究还比较少。为适应发动机比功率和排放法规日益提高的苛刻要求，发动机面临着更高机械负荷和热负荷的严峻考验。国内高强化发动机最大爆发压力已超过22 Mpa。活塞的机械疲劳损伤主要体现在销孔、环岸等部位。活塞环岸、销座及燃烧室等部位由于在较高的工作温度下承受着高频冲击作用的爆发压力，润滑状况较差，摩擦磨损，其他破坏可靠性的腐蚀磨损(缸套一环换向区、排气门/排气门座锥面等)、疲劳磨损(挺杆、轴瓦、齿轮表面等)、微动磨蚀(轴瓦钢背、飞轮压紧处、飞轮壳压紧处、湿缸套止口处等)、电蚀(火花塞电极等)和穴蚀(水泵叶轮等)这些都是可靠性试验的主要目标，也是实施可靠性设计、试验研究的重点部位。 众所周知，在内燃机整机上进行零部件可靠性试验成本昂贵。本文将参照原有的可靠性试验方法，通过看一些关于可靠性的零部件加速寿命实验技术制定一种评价内燃机可靠性的考核规范，包括活塞机械疲劳试验和活塞热疲劳试验，可迅速做出其可靠性恰当的评价，可以降低研发成本、缩短研发时间。 一、试验目的 1通过理解内燃机可靠性评估，评定发动机的可靠性。 1.1了解评估的多种理论方法，如数学模型法、上下限法、相似设备法、蒙特卡洛法、故障分析( 包括故障模式影响分析和故障树分析) 等。并掌握故障分析法。 1.2学会可靠性试验评估，为进行可靠性设计奠定基础理论，为发动机及相关零部件提供测试、验证以及改进的技术支持。 2掌握可靠性试验方法 2.1掌握内燃机可靠性综合性试验及专项试验。综合性试验的考核对象是零件的可靠性、零件表面性状的变化和发动机性能的保持性；专项试验是超水温( 耐热性) 、超负荷、混合负荷、交变负荷循环、超爆发压力、超速等试验。 二、试验内容 1试验依据 参考的试验标准： GB /T 19055-2003 汽车发动机可靠性试验方法 GB /T 18297-2001 汽车发动机性能试验方法 JB/T 5112-1999 中小功率柴油机产品可靠性考核 2试验条件 一般试验条件： 2.1燃料及机油:采用制造厂所规定的牌号，柴油中不得有消烟添加剂。
大学有机化学实验 全 个有机实验完整版 汇总
大学有机化学实验(全12个有机实验完整版) 试验一蒸馏和沸点的测定 一、试验目的 1、熟悉蒸馏法分离混合物方法 2、掌握测定化合物沸点的方法 二、试验原理 1、微量法测定物质沸点原理。 2、蒸馏原理。 三、试验仪器及药品 圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精 四．试验步骤 1、酒精的蒸馏 （1）加料取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精，并提前加入几颗沸石。（2）加热加热前，先向冷却管中缓缓通入冷水，在打开电热套进行加热，慢慢增大火力使之沸腾，再调节火力，使温度恒定，收集馏分，量出乙醇的体积。 蒸馏装置图微量法测沸点 2、微量法测沸点 在一小试管中加入8-10滴氯仿，将毛细管开口端朝下，将试管贴于温度计的水银球旁，用橡皮圈束紧并浸入水中，缓缓加热，当温度达到沸点时，毛细管口处连续出泡，此时停止加热，注意观察温度，至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。
五、试验数据处理 六、思考题 1、蒸馏时，放入沸石为什么能防止暴沸？若加热后才发觉未加沸石，应怎样处理？沸石表面不平整，可以产生气化中心，使溶液气化，沸腾时产生的气体比较均匀不易发生暴沸，如果忘记加入沸石，应该先停止加热，没有气泡产生时再补加沸石。 2、向冷凝管通水是由下而上，反过来效果会怎样？把橡皮管套进冷凝管侧管时，怎样才能防止折断其侧管？ 冷凝管通水是由下而上，反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。 其二，冷凝管的内管可能炸裂。橡皮管套进冷凝管侧管时，可以先用水润滑，防止侧管被折断。 3、用微量法测定沸点，把最后一个气泡刚欲缩回管内的瞬间温度作为该化合物的沸点，为什么？沸点：液体的饱和蒸气压与外界压强相等时的温度。 最后一个气泡将要缩回内管的瞬间，此时管内的压强和外界相等，所以此时的温度即为该化合物的沸点。 七、装置问题： 1)选择合适容量的仪器：液体量应与仪器配套，瓶内液体的体积量应不少于瓶体 积的1/3，不多于2/3。 2)温度计的位置：温度计水银球上线应与蒸馏头侧管下线对齐。 3)接受器：接收器两个，一个接收低馏分，另一个接收产品的馏分。可用锥形瓶 或圆底烧瓶。蒸馏易燃液体时（如乙醚），应在接引管的支管处接一根橡皮管
有机化学实验三苯甲酸的制备
实验三苯甲酸的制备 一、实验目的： 1．学习用甲苯氧化制备苯甲酸的原理及方法； 2．训练机械搅拌； 3．复习重结晶、减压过滤等技能。 二、实验原理及反应式： CH3 +COOK+ KOH + 2MNO 2KMnO4 + H2O 4 COOK COOH + HCl+ KCl 三口瓶（250ml），球形冷凝管，量筒（10ml，50ml），石棉网，抽滤瓶，布氏漏斗，烧杯（250ml＊2），酒精灯，胶管（2根），滤纸，搅拌棒，表面皿，甲苯2.7ml （2.3g，025mol），高锰酸钾8.5g（0.054mol），浓盐酸，亚硫酸氢钠 六、仪器装置及教师讲解要点： 由于甲苯不溶于高锰酸钾水溶液中，故该反应为两相反应，因此反应需要较高温度和较长时间，所以反应采用了加热回流装置。如果通同时彩用机械搅拌或在反应中加入相转移催化剂则可能缩短反应时间。 七、操作步骤 1．仪器安装、加料及反应 在250ml圆底烧瓶（或三口瓶）中放入2.7ml甲苯和100ml水，瓶口装回流冷凝管和机械搅拌装置，在石棉网上加热至沸。分批加入8.5g高锰酸钾；粘附在瓶口的高锰酸钾用25ml水冲洗入瓶内。继续在搅拌下反应，直至甲苯层几乎消失，回流液不再出现油珠（约需4－5h）。 2．分离提纯 将反应混合物趁热减压过滤[1]，用少量热水洗涤滤渣二氧化锰。合并滤液和洗涤液，放在冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化（用刚果红试纸试验），至苯甲酸全部析出。 将析出的苯甲酸减压过滤，用少量冷水洗涤，挤压去水分，把制得的苯甲酸放在沸水浴上干燥。 产量：约1.7g 若要得到纯净产物，可在水中进行重结晶[2]。 纯苯甲酸为无色针状晶体，熔点122.4℃。 七、注释：
有机化学正丁醚的制备实验报告
实验六：实验名称 正丁醚的制备 一 实验目的和要求 1. 掌握分子间脱水制醚的反应原理和实验方法。 2. 学习使用分水器，进一步训练和熟练掌握回流、加热和萃取等基本操作 二 反应式（或实验原理） 三 主要物料及产物的物理常数： 2C 4H 9OH 浓H 2SO 4C 4H 9OC 4H 9 H 2O 134-135℃ 浓H 2SO 4C 2H 5CH=CH 2H 2O > 135℃ C 4H 9OH 主反应 副反应
四主要物料用量及计算： 五实验装置图
六实验步骤流程 在100 mL三口烧瓶中，加入31 mL正丁醇，将4.5 mL浓硫酸慢慢加入并摇荡烧瓶使浓硫酸与正丁醇混合均匀(1)，加几粒沸石，按图4-13-1装置仪器。三口烧瓶一侧口装上温度计，温度计水银球应浸入液面以下，中间分口装上分水器，分水器的上端接一回流冷凝管。先在分水器内放置(V－3.5) mL 水(2)，另一口用塞子塞紧。 将三口瓶放在电热套上空气浴小火加热至微沸，进行分水。随着反应的进行，回流液经冷凝管收集在分水器内，分液后的水层沉于下层，上层有机相积至分水器支管时，即可返回烧瓶。 大约经1.5 h后，三口瓶中反应液温度可达134-136℃。当分水器全部被水充满时停止反应。若继续加热，则反应液变黑并有较多副产物烯生成。 将反应液冷却到室温后倒人盛有50 mL水的分液漏斗中，充分振摇，静置后弃去下层液体。上层粗产物依次用25 mL水、15 mL 5％氢氧化钠溶液、15 mL水、15 mL饱和氯化钙溶液洗涤，然后用1~2 g无水氯化钙干燥。干燥后的产物滤入25 mL蒸馏瓶中蒸馏，用空气冷凝管收集140-144℃馏分。 纯正丁醚的沸点142.4οC，n D201.3992。 本实验约需6小时
高中化学物质的制备及检验大全 副本.docx
考点 57 物质的制备和检验 1复习重点 1．掌握常见气体的实验室制法（包括所用试剂、仪器、反应原理和收集方法）． 2．综合运用化学知识对常见的物质（包括气体物质、无机离子）进行分离、提纯和鉴别． 难点聚焦 一、常见气体的实验室制备 1、气体发生装置的类型 （ 1）设计原则：根据反应原理、反应物状态和反应所需条件等因素来选择反应装置。 （ 2）装置基本类型： 装置类型固体反应物（加热）装置 示意图 典型气体O2、 NH3、 CH4等固液反应物（不加热）固液反应物（加热） H2、CO2、H2S NO2乙炔 SO2 等。 Cl 2、 HCl 、 NO、 CH2=CH2 等 （ l ）试管口应稍向下 倾斜，以防止产生的水 蒸气在管口冷凝后倒 流而引起试管破裂。 （ 2）铁夹应夹在距试操作要点 管口 l/3处。 （ 3）胶塞上的导管伸 入试管里面不能太长， 否则会妨碍气体的导 出。（1）在用简易装置时，（1）检验装置的气密 如用长颈漏斗，漏斗颈的性 下口应伸入液面以下，否（2）加热时要预热， 则起不到液封的作用；受热均匀 （ 2）加入的液体反应物（ 3）加热易暴沸的混（如酸）要适当。合物时要加碎石，（ 3）块状固体与液体的防暴沸 混合物在常温下反应制（ 4）制乙烯时浓硫酸备气体可用启普发生器与乙醇可先混合，故不制备。如 CO H S H（不必用分液漏斗，换成温 222 可用于 C H ）度计控制反应温度 22 几种气体制备的反应原理 10 余种气体的实验室制法： A、 1、氧气的实验室制法 反应原理： KClO3 在 MnO2作催化剂的作用下制备或者用KMnO4直接加热制取
有机化学制备实验
有机化学制备实验 班级座号姓名 【课堂例题】以溴苯的制取为例理解有机制备实验的基本过程： 反应原理： 物质的性质： 各个实验仪器的作用是什么? 2.反应结束后，反应容器中产物有哪些杂质，要如何除去？要使用哪些仪器装置？可能的杂质_________________________________________________________ 3.最终得到12.0mL的纯净的溴苯，请计算列式该反应的产率?
产率=_______________________________________。 【课堂小结】 1.有机物制备实验的考点分布 2.有机制备实验常见仪器 反应装置——回流（1）反应装置——回流（2）反应装置——回流（3） 3.有机物除杂的基本思路 【课堂练习】苯甲酸乙酯（C9H10O2）是重要的化学原料，其制备方法为： *
*苯甲酸100℃时会升华 I. 实验室制取苯甲酸乙酯 硫酸，并加入沸石，分水器中放入一定量水，按左上图所示装好仪器，控制温度在65～70℃加热回流2h。反应时环己烷-乙醇-水会形成“共沸物”（沸点62.6℃）蒸馏出来，并进入分水器，冷却后分层，水层在下，有机层在上，利用分水器不断分离除去反应生成的水，环己烷和乙醇回流至三颈烧瓶。 ②反应结束，打开旋塞放出分水器中水后，关闭旋塞。继续加热至81～90℃，至分水器中收集到的液体不再明显增加，停止加热。 II.产品的提纯：将烧瓶中的剩余液按下图流程进行提纯。 (1)图1装置可看作由温度计、分水器、________ml三颈烧瓶和组成。 (2)使用分水器不断分离除去水的目的____________________________。 (3)步骤②的目的是______________________________________________。 (4)X为（填化学式） (5)用分液漏斗进行分液操作，(填“上”或“下”）层液体为苯甲酸乙酯粗产品。 (6)蒸馏操作中应使用如图3所示装置，接收210～213℃的馏分。
预防性试验施工方案
高压供电电源电气试验 施工方案及措施 为了XX单位高压供电电源电气试验施工顺利，确保安全生产，保质保量完成生产工作任务，特制定此施工方案。 一．组织措施： 现对参加施工的人员作如下分工： 1、现场总工作负责人：？ 2、现场工作安全员（可兼职）：？ 3、工作班成员：根据工作性质和专业需要，我们把一个工作班分为高试、继保两个专业技术部分，专业技术工作分别由高试、继保工作负责人负责。 高试专业两组：①变压器试验人？，工作班成员？、？。 ②10KV开关设备负责人?，工作班成员?、?。 继保专业分一组负责人？，工作班成员？、？。 4、施工前对全体人员进行“安全规范”、质量规范、技术培训的教育，对习惯性违章作业，应严格考核，并指定安全员进行检查。从思想上达到提高每个人员的“安全”意识观念。 5、施工前应根据配电图进行现场的技术交底，使全体人员全面了解本工程工作量，停电范围，应停电线路名称，特殊环境或地形的情况，以及应采取的防范措施，明确各岗位的工作职责及应注意的事项，为安全生产，质量保证奠下良好基础。 6、参加施工人员应在现场认真做好本职工作，互相关心；
对施工中出现的不安全隐患或质量问题，应及时汇报工作负责人及公司领导并提取措施；对其他施工人员中出现违反“安规”的现象，应立即制止。 7、工作负责人、监护人在工作期间应承担其工作职责，认真负责执行，不得私自擅离开现场，因事暂时离开时，应指定专人临时负责，并通知工作班成员。 8、停电范围，工作票的办理（含安全施工作业票），接地线的安装、拆除、验电、复电等，均应指定专人负责，做到操作有人监护、有人检查、有人核实。 9、现场应指定专人负责，做到统一指挥，服从安排，紧密配合，安全生产。杆塔组立、作业过程中，各主要岗位应由技术熟练的操作人员专人负责。 二．技术措施： 施工前，根据现场实际情况，福州中检所高压供电电源高压配电室全段停电，倒闸操作见操作票，以确保各项工作顺利进行，具体内容： （1）先停3台变压器负荷，然后停变压器高压侧开关，最后停进线901和902开关。 （2）、施工前了解调试设备名牌、型号，收集有关资料。 （3）、落实试验项目。 （4）、准备好试验仪器设备、工具（试验仪器设备、工具应
(完整版)高中化学：物质的制备和检验
物质的制备和检验 1复习重点 1．掌握常见气体的实验室制法（包括所用试剂、仪器、反应原理和收集方法）． 2．综合运用化学知识对常见的物质（包括气体物质、无机离子）进行分离、提纯和鉴别．难点聚焦 一、常见气体的实验室制备 1、气体发生装置的类型 （1）设计原则：根据反应原理、反应物状态和反应所需条件等因素来选择反应装置。
组合装置 1．两通管加热 2．固～固加热，制气 3．固～液、液～液加热，制气
4．固～液不加热，制气 5．启普发生器
6．水浴加热 几种气体制备的反应原理 多孔隔板 多孔隔板
1、O 2 2KClO 3 2KCl+3O 2 ↑ 2KMnO 4 K 2 MnO 4 +MnO 2 +O 2 ↑ 2H 2 O 2 2H 2 O+O 2 ↑ 2、NH 3 2NH 4 Cl+Ca(OH) 2 CaCl 2 +2NH 3 ↑+2H 2 O NH 3·H 2 O NH 3 ↑+H 2 O 3、CH 4 CH 3 COONa+NaOH Na 2 CO 3 +CH 4 ↑ 4、H 2 Zn+H 2 SO 4 (稀)=ZnSO 4 +H 2 ↑ 5、CO 2 CaCO 3 +2HCl=CaCl 2 +CO 2 ↑+H 2 O 6、H 2S FeS+H 2 SO 4 (稀)=FeSO 4 +H 2 S↑ 7、SO 2 Na 2 SO 4 +H 2 SO 4 (浓)=Na 2 SO 4 +SO 2 ↑+H 2 O 8、NO 2 Cu+4HNO 3 (浓)=Cu(NO 3 ) 2 +2NO 2 ↑+2H 2 O 9、NO 3Cu+8HNO 3(稀)=3Cu(NO 3 ) 2 +2NO↑+4H 2 O 10、C 2H 2 CaC 2 +2H 2 O→Ca(OH) 2 +CH≡CH↑ 11、Cl2MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O 12、HCl NaCl(固)+H 2SO 4 (浓)NaHSO 4 +HCl↑ NaCl(固)+NaHSO 4Na 2 SO 4 +HCl↑ 2NaCl(固)+H 2SO 4 (浓)Na 2 SO 4 +2HCl↑ 13、C 2H 4 C 2 H 5 OH CH 2 =CH 2 ↑+H 2 O
春季预防性试验安全技术措施
禹州神火隆源矿业有限公司 春季预防性试验安全技术措施 编制人： 施工单位： 施工负责人： 二O一八年五月八日
春季预防性试验安全技术措施 一、概述 根据《煤矿安全规程》第490、491条的规定、《煤矿电气试验规程》，每年春季需要对矿井主要供电设备和电缆做预防性试验，以确保供电安全。按照煤业公司机电部的统一要求，计划规定于本月对我矿平地变电所及电缆线路做预防性电气试验。本次试验工作由河南煤矿安全监察局安全技术中心负责，机电科和机电队积极配合试验。为确保本次工作的安全顺利进行，特制定本安全技术组织措施。 二、施工组织 1、成立平地变电站春季预防性试验领导小组 组长：裴杰 副组长：荀春杰 成员：尹建立薛宏勋靳红举刘威陈松照 2、试验负责单位：河南煤矿安全监察局安全技术中心 3、试验协助人员：机电队电工 三、试验主要内容及相关要求 1、电缆MYJV22-952根 2、开关柜XGN2-10Z16面 3、变压器SCB11-10001台 4、变压器S9-20001台
四、试验准备工作 1、所有参加试验人员必须提前到施工试验现场，熟悉平地变电所供电运行方式及现场试验环境，并学习本措施签字后方可参加施工。 2、试验前，由试验负责人将高压柜检查一遍，确保各柜断路器分合动作准确无误，指示准确，并将各柜的完好整定值与实际整定值校对一遍，确保整定无误。 3、由河南煤矿安全监察局安全技术中心人员负责试验的安排工作，变电所配电工负责开关柜的停送电，电气工作票的签发及执行工作。试验前，将所用的两票全部准备好。 4、按照河南煤矿安全监察局安全技术中心试验负责人的要求，将试验用仪器全部接通电源。 五、6kV变电所（Ⅰ、Ⅱ回路）双母线分列运行。 （一）平地变电所（Ⅰ回路）电气设备预防性试验步骤 1、现场负责人提前30分钟向调度室汇报Ⅰ回路电气设备运行情况，矿调度室与受停电影响的单位联系停电事宜，检查各施工单位停电准备工作的落实情况（使用局扇风机的施工单位，电工必须在风机倒台开关处守候）。 2、Ⅰ回路倒闸操作顺序 （1）细阅电气工作票，填写倒闸操作票 （2）穿戴绝缘用具并带验电笔 （3）核对断路器运行状态 （4）监护人唱票，操作人复诵 （5）确认（联络）开关柜断路器分开处于试验位置。 （6）在断路器上挂“有人工作、禁止合闸”警示牌。 4、依照《煤矿安全规程》及河南煤矿安全监察局安全技术中心的要求对Ⅰ回路各供电
【化学】高中化学常见物质制备方法
高中化学常见物质制备方法 Cl2 1．实验室方法：MnO2+4HCl（浓）=MnCl2+Cl2↑+2H2O（反应条件加热）收集方法：向上排空气法或排饱和食盐水法 净化方法：用饱和的食盐水除去HCl，再用浓H2SO4除去水蒸气。 2．工业制法：原理：电解食盐水 2NaCl+2H2O====2NaOH+Cl2↑+H2↑（反应条件是通电） CO2 1．实验室方法：CaCO3+2HCl=CaCl2+CO2↑+H2O 收集方法：向上排空气法 净化方法：用饱和的NaHCO3除去HCl 2．工业制法：CaCO3=====CaO+CO2↑（条件为高温） O2 实验室方法： 1、KMnO4受热分解：2KMnO4=K2MnO4+MnO2+O2↑（条件：加热） 2、KClO3和MnO2混合共热：KClO3=2KCl+3O2↑（条件：在MnO2下加热） 工业制法：空气液化分离 NH3 实验室方法： Ca（OH）2+2NH4Cl=====2NH3↑+CaCl2+2H2O 收集方法：向下排空气法、且容器口塞一团沾有稀H2SO4的棉花团，以防止所收集的气体与空气对流，也可吸收多余的NH3 净化方法：用碱石灰吸收NH3中混有的水分 工业制法： N2+3H2=====2NH3（条件：高温、高压、催化剂且此反应为可逆反应 （上面的必需全部把握且对方程式一定要准确地记住，下面的只需知道） N2 实验室方法：NaNO2+NH4Cl==N2↑+2H2O +NaCl 工业方法：液态空气分馏法 NO2 实验室方法：Cu+4HNO3(浓)====Cu(NO3)2+2H2O↑(条件加热) 工业方法：4NH3 + 5O2= 4NO + 6H2O(条件Pt/加热) 2NO + O2= 2NO2 CO 实验室方法：HCOOH===H2O+C O↑(条件加热) 工业方法:C + H2O(g) == CO + H2(条件高温) SO2 实验室方法：Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+H2O+SO2↑ H2 实验室制法：H2SO4+Zn=====ZnSO4+H2↑ 2HCl+Zn=====ZnCl2+H2↑ 收集方法：向下排空气法 工业制法：水煤气法 C + H2O(g) == CO + H2(条件高温) C H≡CH
高中六种有机物的实验室制备简图教学内容
高中六种有机物的实验室制备简图
六种有机物的实验室制备简图 一、乙烯的制备 1、工业制法：石油裂解 2、实验原理： CH 3-CH 2 -OH + 浓H 2 SO 4 → CH 2 =CH 2 ↑+H 2 O 3、注意： （1）温度计的水银球要插于反应物的位置； （2）温度要控制在170℃之间（140℃时生成乙醚）；（3）须加入碎瓷片或沸石（防暴沸）； （4）浓H 2SO 4 （起催化与脱水作用）与乙醇的体积比为3：1； （5）用排水集气法收集乙烯（乙烯难溶于水）； （6）反应液会变黑，有刺激性气味产生的原因:由于有C、SO 2 的生成。 4、实验装置： 二、乙炔的制备 乙炔可用电石与水反应制得，因此俗称电石气。 1、原料：电石、水 2、实验原理： CaC 2 + 2H 2 O → CH≡CH↑+ Ca(OH) 2 3、反应特点：反应剧烈，放出大量的热；产生糊状的Ca(OH) 2 。 4、注意: （1）用饱和食盐水代替水，可减小反应速率，得到平稳的乙炔气流（食盐和碳化钙不起反应）；（2）若在大试管中制取，则应在管口放一团棉花，避免泡沫从导管中喷出； （3）由电石制得的乙炔中往往含有H 2S、PH 3 等杂质，故须将混合气体通过盛有CuSO 4 溶液的洗气瓶或 通过NaOH溶液的洗气瓶； （4）用排水法收集。 5、实验装置： 三、溴苯的制备 1、原料：苯、液溴（纯溴）、还原铁粉 2、实验原理： 3、注意： （1）加药品次序：苯、液溴、铁粉； （2）催化剂实为FeBr 3 ； （3）长导管作用：冷凝、回流； （4）除杂：制得的溴苯常溶有溴而呈褐色，可用稀NaOH洗涤，然后分液得纯溴苯。 发生装置 4、实验装置：
春季预防性试验
2017年春季预防性试验安全技术措施 一、通用措施 1、春季防雷电试验就是关系到全年供电安全得一项重要措施，也就是全年供电工作得一项重要组成部分。为确保此项工作得顺利完成，特制定本项措施，各施工人员必须认真执行。 2、工作中必须遵守劳动纪律与各项规章制度，严禁工作时嬉戏打闹，严禁酒后作业。 3、本项工作包括继电保护试验、电缆耐压试验、接地电阻摇测、避雷器试验与完善架空线路横扫接地、登杆检查与架空线下砍树、绝缘器具试验及母线清扫与电容器清扫，试验中发现问题必须立即处理，严禁虚报与篡改试验数据。 4、试验中使用得各项工具、仪器、仪表及设备必须严格检验，合格后方可使用。 5、工作人员必须爱护仪器、仪表，严禁损坏与丢失。 6、同条线路上多组作业时，只能指定一个施工负责人。施工负责人对其所负得施工项目得安全、数量负主要责任。停送电必须由施工负责人联系，只有确认同条线路所有人员全部施工完毕，并撤出，方可联系停送电，严禁约时停送电，所有工作人员必须服从施工负责人得指挥。 7、试验人员不得操作变电所内设备，必须由变电所值班员操作。 8、施工中，严格执行操作票、工作票制度，严格执行工作票得签发、许可、终结制度。严格工作过程中得监护制度与专人停送电制度、配电工操作制度。 9、严格送电前得检查制度: A:设备、接线室、母线上无杂物; B:工具无遗漏;
C:接线正确: D:人员全部撤出; 10、施工前必须停掉施工项目所在回路得高压开关、高压线路、与施工线路相关得低压线路，并在下隔离或电缆头上经验电、放电、三相接地短路，方可施工。 11、施工过程中必须严格执行摘挂"警示牌"制度。 12、所有使用得接地短路线必须完好，必须使用截面积不得小于25mm2矿用软铜编织线。 13、施工现场严禁闲杂人员出入，施工现场必须设置警戒线或栅栏。 施工结束，必须认真检查，清理现场。无遗物，确认施工人员全部撤离，所有接地短路线拆除，方可联系试送电(所停电线路，机电调度只有确认所停线路两端接地全部解除后，方可通知发令人进行送电，上级变电所操作完毕后，再通知下级变电所这趟回路做备用，防止反送电伤人)。 14、严格按《电业安全操作规程》作业。 15、所有项目得施工负责人为刘根泉，现场监督及技术指导人为工区技术人员。 16、试验完毕，由技术人员及时出具试验数据报告。 17、各地点施工完毕后，必须搞好文明生产卫生工作。
高中化学实验专题_制取气体
中学化学气体制取原理及其装置图选取 1、常见气体的制取步骤 （1）气体制取装置：气体发生装置-净化装置-干燥装置-或收集装置-吸收装置 （2）气体性质验证装置：气体发生装置-净化装置-（干燥装置）-性质验证装置-吸收装置2、气体发生装置 制备方法装置图适用气体注意事项 固体+固体，加热氧气，氮气， 氨等 1. 试管口略向下倾斜，以免 管口冷凝水倒流到灼烧处而 使试管炸裂。 2. 检查装置的气密性。 固体+液体，不加热块状不 溶于水 的固体 氢气，二氧化 碳，硫化氢等 1.在用简易装置时，如用长颈 漏斗，漏斗颈的下端应伸入液 面以下，否则起不到液封的作 用； 2. 溶于水的固体或液体与液 体的混合物反应制备气体不 能用启普发生器。 溶于水 的固体 或液体 固体(液体)+液体，加热一氧化碳，二 氧化硫，氯 气，氯化氢等 1. 只有液体时用沸石。 2. 必要时可用三通玻璃管将 蒸馏烧瓶支管与分液漏斗上 口相通，以防止蒸馏烧瓶气体 压力太大。 气体制备反应原理溶解性特性 H2Zn+H2SO4==ZnSO4+H2↑难溶可燃性、还原性 O22KMnO4(s)K2MnO4+MnO2+O2↑ 2H2O22H2O+O2↑ 难溶氧化性、供呼吸 N2NH4Cl(s)+NaNO2(s)NaCl+N2↑+2H2O 难溶稳定、不活泼 Cl2MnO2(s)+4HCl(浓)==MnCl2+Cl2↑+2H2O 2KMnO4+16HCl(浓)==2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O 可溶黄绿色、氧化性、有毒HCl 2NaCl+H2SO4(浓)Na2SO4+2HCl↑ 或在浓盐酸中滴入浓硫酸 极易溶酸性、刺激性
全国高考有机制备实验
华美实验学校2016届化学二轮复习实验部分—【有机实验例题】 例题1．（2015江苏21）实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛（实验装置见下图，相关物质的沸点见附 表）。其实验步骤为： 步骤1：将三颈瓶中的一定配比的无水AlCl3、1，2－二氯乙烷和苯甲醛充分混合后，升 温至60℃，缓慢滴加经浓硫酸干燥过的液溴，保温反应一段时间，冷却。 步骤2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。有机相用 10%NaHCO3溶液洗涤。 步骤3：经洗涤的有机相加入适量无水MgSO4固体，放置一段时间后过滤。 步骤4：减压蒸馏有机相，收集相应馏分。 （1）实验装置中冷凝管的主要作用是_____ ___，锥形瓶中的溶液应为___ _____。 （2）步骤1所加入的物质中，有一种物质是催化剂，其化学式为_____ ____。 （3）步骤2中用10%NaHCO3溶液洗涤有机相，是为了除去溶于有机相的___ ___(填化学式)。（4）步骤3中加入无水MgSO4固体的作用是____ _____。（5）步骤4中采用减压蒸馏技术，是为了防止__ ___。 附表相关物质的沸点（ 例题2．（2006上海26B 已知： （1）制备粗品将12.5mL环己醇加入试管A中，再加入1mL浓硫酸，摇匀 后放入碎瓷片，缓慢加热至反应完全，在试管C内得到环己烯粗品。 ①A中碎瓷片的作用是__________，导管B除了导气外还具有的作用是_____ _____。 ②试管C置于冰水浴中的目的是_________________ __________。 （2）制备精品①环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。加入饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己烯在_________层（填上或下），分液后用_________（填入编号）洗涤。 A KMnO4溶液 B 稀H2SO4 C Na2CO3溶液
甲基橙的制备有机化学实验报告
有机化学实验报告 实验名称：甲基橙的制备 学院：化工学院 专业：化学工程与工艺 班级： 姓名：学号 指导教师：房江华、李颖 日期： 一、实验目的： 1、通过甲基橙的制备学习重氮化反应和偶合反应的实验操作； 2、巩固盐析和重结晶的原理和操作。 二、实验原理： 三、主要试剂及物理性质： 四、实验试剂及仪器： 药品：对氨基苯磺酸（）、5%氢氧化钠（）、亚硝酸钠（）、浓盐酸（）、N,N二甲基苯胺（）、冰醋酸（）、10%氢氧化钠（）、饱和氯化钠（）、乙醇（少量）仪器：电炉、烧杯、量筒、玻璃棒、滴管、表面皿、循环水真空泵。
五、仪器装置： 六、实验步骤及现象：
七、数据处理与实验结果： m=×M甲基橙/M对氨基苯磺酸=2×= 产率=（m/m）×100% 八、注意事项： ①对氨基苯磺酸为两性化合物，酸性强于碱性，它能与碱作用成盐，而不能与酸作 用成盐。 ②重氮化过程中，应严格控制温度，反应温度若高于5℃，生成的重氮盐易水解为 酚，降 低产率。 ③若试纸不显色，需补充亚硝酸钠溶液。
④重结晶操作要迅速，否则由于产物呈碱性，在温度高时易变质，颜色变深，用乙 醇洗涤 的目的是使其迅速干燥。 ⑤N，N二甲基苯胺是有毒物品，要在通风柜内进行，并且尽量少占用仪器。 ⑥在第二次准备抽滤，甲基橙结晶时，有鳞片状甲基橙析出可以搅拌使整个烧杯中 液体都 冷却。 ⑦N,N二甲基苯胺有毒，实验时应小心使用，接触后马上洗手。 九、实验讨论及误差分析： ①结晶出晶体颗粒小时，抽滤会浪费较多时间； ②在第一次抽滤甲基橙产品之前，由于搅拌时糊到整个烧杯上，在抽滤时还留有部分不能 进行抽滤操作，可能使产品减少； ③重氮化过程严格控制温度在5℃以下，产率较高。
高中六种有机物的实验室制备简图
六种有机物的实验室制备简图 一、乙烯的制备 1、工业制法：石油裂解 2、实验原理： CH 3-CH 2-OH + 浓H 2SO 4 → CH 2=CH 2↑+H 2O 3、注意： （1）温度计的水银球要插于反应物的位置； （2）温度要控制在170℃之间（140℃时生成乙醚）； （3）须加入碎瓷片或沸石（防暴沸）； （4）浓H 2SO 4（起催化与脱水作用）与乙醇的体积比为3：1； （5）用排水集气法收集乙烯（乙烯难溶于水）； （6）反应液会变黑，有刺激性气味产生的原因:由于有C 、SO 2的生成。 4、实验装置： 二、乙炔的制备 乙炔可用电石与水反应制得，因此俗称电石气。 1、原料：电石、水 2、实验原理： CaC 2 + 2H 2O → CH ≡CH ↑ + Ca(OH)2 3、反应特点：反应剧烈，放出大量的热；产生糊状的Ca(OH)2。 4、注意: （1）用饱和食盐水代替水，可减小反应速率，得到平稳的乙炔气流（食盐和碳化钙不起反应）； （2）若在大试管中制取，则应在管口放一团棉花，避免泡沫从导管中喷出； （3）由电石制得的乙炔中往往含有H 2S 、PH 3等杂质，故须将混合气体通过盛有CuSO 4溶液的洗气瓶或通 过NaOH 溶液的洗气瓶； （4）用排水法收集。 5、实验装置： 三、溴苯的制备 1、原料：苯、液溴（纯溴）、还原铁粉 2、实验原理： 3、注意： （1）加药品次序：苯、液溴、铁粉； （2）催化剂实为FeBr 3； （3）长导管作用：冷凝、回流； （4）除杂：制得的溴苯常溶有溴而呈褐色，可用稀NaOH 洗涤，然后分液得纯溴苯。 发生装置 4、实验装置：
变电所电气预防性试验安全技术措施示范文本
变电所电气预防性试验安全技术措施示范文本 In The Actual Work Production Management, In Order To Ensure The Smooth Progress Of The Process, And Consider The Relationship Between Each Link, The Specific Requirements Of Each Link To Achieve Risk Control And Planning 某某管理中心 XX年XX月
变电所电气预防性试验安全技术措施示 范文本 使用指引：此解决方案资料应用在实际工作生产管理中为了保障过程顺利推进，同时考虑各个环节之间的关系，每个环节实现的具体要求而进行的风险控制与规划，并将危害降低到最小，文档经过下载可进行自定义修改，请根据实际需求进行调整与使用。 一、概况： 根据《煤矿安全规程》第490、491条的规定及《煤 矿电气试验规程》的要求，每年春季需要对矿井主要供电 设备和电缆做预防性试验，以确保供电安全。按照集团公 司电气试验室的统一要求，计划规定于20xx年4月25日 至27日，对35KV变电所供电设备及电缆线路做预防性电 气试验。本次试验工作由集团公司电气试验室负责，机电 科和机运工区积极配合试验。为确保本次工作的安全顺利 进行，特制定本措施。 二、施工组织： 1、试验负责人：集团公司电气试验室
2、配合施工负责人：王树君 安全负责人：付伯杨 3、工区现场人员：陈勇 4、配合试验人员：赵海、汤立、王萍、王元龙 三、试验准备工作 1、所有参加试验人员必须提前到施工试验现场，熟悉本变电所供电运行方式及现场试验环境，并学习本措施签字后方可参加施工。 2、试验前，由工区负责人将高压柜检查一遍，确保各柜断路器分合动作准确无误，指示准确，并将各柜的完好整定值与实际整定值校对一遍，确保整定无误。 3、由集团公司实验室负责试验的安排工作，工区负责开关柜的停送电，电气工作票的签发及执行工作。试验前，将所用的两票全部准备好。