如何去掉食物中的亚硝酸盐

如何去掉食物中的亚硝酸盐
如何去掉食物中的亚硝酸盐

如何去掉食物中的亚硝酸盐

山东中医药大学医学硕士汪锋

酸菜、咸菜、咸鱼、咸肉、腊肉等,这些食物在制作过程中,对人体有害的物质-N-亚硝基化合物会增加,应该尽量避免使用。亚硝基化合物在碱性环境中比较稳定,一般条件下不易发生水解,但在酸性环境下加热至70℃~100℃可以水解,在阳光的照射下可以裂解,在维生素C、维生素E等多种氧化剂作用下氧化,可阻断N-亚硝基化合物的生成。所以在日常生活中,我们也可以通过一定的加工处理方法、合理的食物搭配降低其在食物中的含量。

1.腌菜加维C

硝酸盐和亚硝酸盐在蔬菜中广泛存在,新鲜的蔬菜中以硝酸盐为主,亚硝酸盐远远低于硝酸盐,腌制的和不新鲜的蔬菜中亚硝酸盐含量会明显增加,增加量可以从几倍达上百倍。新鲜的疏菜一般人们常用水煮、日照、热水洗涤等方法即可达到消除致癌的目的。对于腌制的和不新鲜的蔬菜上佳的方法是用水煮,但对腌菜的味道有所影响。

2.咸肉、香肠不油煎

咸肉、香肠等肉制品,通常是通过亚硝酸盐的存在来达到防腐和护色的作用,千万不要油煎,在高温下可促进亚硝基化合物的合成,使其中的亚硝基吡咯烷和二甲基亚硫胺等致癌物含量增高。因此,日常生活避免食用油煎的香肠和咸肉是十分关键的。食用前可蒸下,把汤汁倒掉,可以减少亚硝酸盐的量。

3.咸鱼先水煮

咸鱼中含亚硝基化合物也较多,因此食用前最好用水煮一下,或者蒸一下,汤汁也要去掉。但有人采用日光照射方法,认为可除去鱼体表面的亚硝基化合物,但对鱼体深部的致癌物破坏不大。食用时,也应配合一些生鲜蔬果。

虾皮、虾米都含有二甲基亚硝胺等挥发性亚硝基化合物,因此,食用前最好用水煮后再烹调,或在日光下直接暴晒3~6小时,也可达到消除和降低致癌物的目的。

新鲜的水果和蔬菜富含维生素C,有利于防止N-亚硝基化合物的危害,可以和上述食物搭配食用

为了让肉类煮熟后颜色粉红、口感鲜嫩,很多食品都加入食品添加剂“亚硝酸盐”,加热后会产生亚硝胺类致癌物,生吃葱蒜可以减少亚硝酸盐

长时间涮的火锅汤里也很容易产生亚硝酸盐。

在卫生部近日公布的食品安全预警中,今年各地报告因加工酱肉、卤菜过量使用或者误用过量亚硝酸盐引发的食物中毒事故有10起,中毒169人,死亡7人。除本身的毒性外,亚硝酸盐与蛋白质分解产物在酸性条件下发生反应,易产生亚硝胺类致癌物,具有间接的致癌效果。

但令人感到遗憾的是,无论是普通消费者,还是一些医务工作者对亚硝酸盐的危害还没有足够的认识。很多人认为中毒多是把亚硝酸盐误认为食盐,且只是在一些偏远地区容易发生。实际上,亚硝酸盐按来源可分为两类:一是人为添加;二是自然产生,它正以各种姿态渗透到我们的日常生活中。

亚硝酸盐

亚硝酸盐是一种白色结晶状物质,外观近似食盐。但它的毒性较大,以人的体重来计算,其半致死量(使受试动物半数死亡的毒物剂量)为22mg/kg。简单说来,一个体重60kg的人,只需1.32克就可以致死。其中毒表现一般为休克、昏迷和呼吸衰竭。

此外,普遍存在于食物中的硝酸盐,在细菌的作用下可以转化为对人体有害的亚硝酸盐。尤其是夏天天气炎热,细菌更容易滋生,这就使得亚硝酸盐在食物中的含量也大幅攀升。

■人为添加

粉嫩熟肉中暗藏亚硝酸盐

虽然人人都知道亚硝酸盐有毒,却很少会想自己每天吃的肉里含有多少亚硝酸盐。

中国农业大学食品学院营养与食品安全系副教授范志红表示,在各种肉制品烹调中都免不了要加入亚硝酸盐。为何要在肉里添加亚硝酸盐呢?这要从消费者的消费心理说起。很多消费者买肉时都喜欢粉嫩的鲜肉,色泽好,口感也不错。从很多熟食摊上记者也了解到,越是色泽鲜艳的酱肉卖得越好。其实这就得“归功于”嫩肉粉、肉类保水剂和香肠改良剂等肉制品添加剂。

范志红表示,虽然亚硝酸盐是有毒物质,但它却可以让肉类煮熟后颜色粉红、口感鲜嫩,且能明显延长保质期,这也是熟肉中普遍添加亚硝酸盐的原因。“这些添加了亚硝酸盐的嫩肉粉,能把一片老牛肉变成口感很好的嫩肉团,让肉就像化了妆一样,显得新鲜可人。这样画过妆的肉更受消费者欢迎,所以很多商家也就不惜铤而走险。更让人担心的是,很多鲜肉中也加入了亚硝酸盐,如果餐馆的师傅在烹饪时再加入亚硝酸盐,很可能会使总量超标。”

据了解,从化工厂购买一瓶分析纯亚硝酸钠,每500克只需4元。虽然目前工商部门已下令餐饮行业不得购买、存放和使用亚硝酸盐,但从市场情况来看仍有不少人“唯利是图”。

■自然产生

“暴腌”蔬菜亚硝酸盐含量高

很多人都知道腌制食品对人体健康不利,其实腌制食品分为很多种,腌制蔬菜中亚硝酸盐含量相对较高。

中国农业大学食品学院营养与食品安全系副教授范志红说,这要从蔬菜所含的硝酸盐类说起。蔬菜在生长的过程中吸收了土壤中的氮和人为施放的氮肥,这些氮素构成了蔬菜中的硝酸盐。硝酸盐本身是无毒的,但在细菌滋生的情况下,硝酸盐很容易被转化为亚硝酸盐,成为腌制蔬菜中亚硝酸盐的主要来源。

但不是所有的腌菜中亚硝酸盐含量都偏高。

范志红表示,只有在腌制时间较短的蔬菜中亚硝酸盐含量才较高。一般来说,腌菜中亚硝酸盐的高峰出现在腌制后的两三天到十几天之间,我国北方地区腌制咸菜的时间通常在一个月以上,南方腌制泡菜也要20多天。这些长时间腌制的蔬菜中,亚硝酸盐的浓度达到一个峰值后又会被细菌利用和分解,浓度逐渐下降直到基本消失。

真正需注意的是腌制十几天以内的腌菜,一般容易出现在餐饮场所中。很多餐馆因为对腌菜的需求量大,有时腌制时间不够就拿出来用。尤其是酸菜鱼和老鸭汤里的腌菜,经常因腌制时间不够而含有大量的亚硝酸盐。

隔夜菜、火锅汤易聚集亚硝酸盐

解放军第309医院营养科医师左小霞表示,除了腌菜,平时在制作和食用新鲜蔬菜的过程中,也要小心亚硝酸盐过量的问题。

隔夜菜不要吃:新鲜蔬菜中亚硝酸盐大量产生一般是在蔬菜烹饪过后的一段时间内,如隔夜菜。同腌菜一样,细菌也要将新鲜蔬菜中的硝酸盐转化为亚硝酸盐。很多人会问,剩菜放在冰箱里,细菌也会滋生吗?其实腌菜大部分是密闭的,但家里做好的菜在食用过程中就和空气中的细菌、氧气充分接触,给细菌滋生创造了一个很好的环境。即使食用后马上将剩菜放进冰箱,也会有很多细菌滋生。

凉拌菜别多拌:天热,很多家庭喜欢拌点凉菜吃,有时拌得多就放在冰箱里。这样做其实和腌菜一样,甚至比腌菜更易滋生细菌。虽然凉拌菜比起热菜更不容易变质,但其中亚硝酸盐的含量却不比热菜少。所以夏天凉菜还是少拌一点,尽量不要剩。

火锅汤、菜汤也是亚硝酸盐藏身处:很多人觉得涮了很久的火锅汤,“浓缩了食物的精华”,不喝一点似乎有点可惜。因为目前一些肉类中添加有亚硝酸盐,再加上蔬菜中的亚硝酸盐也很容易融在汤里面,所以喝火锅汤还是要注意亚硝酸盐过量。同样,长时间煲的汤中也存在这样的问题。

■生活保鲜

选购

鲜红熟肉不要买

蔬菜“泡不如漂”加几片维C,腌制超半个月餐馆的少打包,家庭的先分出

范志红表示,在餐馆和超市购买熟肉时,可通过观察色泽,看出肉食是否添加有亚硝酸盐。发现熟肉呈鲜红色,口感比一般熟肉细腻,甚至很难吃出肉质纤维的感觉,可能就是添加亚硝酸盐嫩肉剂的作用。而一般没添加亚硝酸盐的熟肉外观则呈褐色。从超市买回来的鲜肉,煮后发现颜色呈粉红色的,也可能添

加有亚硝酸盐。

另外,还应调整自己的消费心理,不要贪图“美色”购买“鲜嫩的熟肉食”,从根源上解决肉类食品中添加亚硝酸盐的问题。

清洗

蔬菜“泡不如漂”

很多人担心蔬菜表面有农药残留,买回家后不但洗干净,还要再泡会儿。范志红说,泡菜不如漂菜,“中国农业大学一位毕业生的研究发现,盐水泡并不比加洗洁精然后用自来水漂洗去除农药的效果更好。而且漂洗过的蔬菜,亚硝酸盐含量低于用清水浸泡20分钟的蔬菜。”

蔬菜的储藏也很重要。蔬菜在室温下放置两到三天后,其中的亚硝酸盐很有可能升高,特别是绿叶蔬菜。放入冰箱储藏会使这些蔬菜产生亚硝酸胺的时间推迟两三天。不过,长期储藏的大白菜,在储藏多日之后,其中的硝酸盐和亚硝酸盐含量反而有所下降,可能是因为储藏过程中营养损耗和转化为其他含氮物的原因。

腌菜

加几片维C,腌制超半个月

广安门医院营养科主任王宜表示,家庭腌菜时遵循以下几点,可以减少腌菜中的亚硝酸盐:

尽量选择新鲜蔬菜,用放凉的水来腌制。盐要多放一点,浓度最好在15%以上。腌制时放入几粒维生素C,能起到阻隔亚硝酸盐形成的作用。最后一定要注意腌制时间,应该在15天以上。如果去超市购买,建议买正规厂家生产的腌菜,相对来说,他们无论是技术条件还是卫生条件都会达到国家标准。

剩菜

餐馆的少打包,家庭的先分出

对于家中的剩菜,虽然可能会产生亚硝酸盐,但节俭的主妇又舍不得丢掉,怎么办呢?

范志红表示,剩菜中含有亚硝酸盐是因为本身的硝酸盐被转化,而在吃饭的过程中,筷子翻动蔬菜,又让空气中的细菌和食品充分接触。如果是在一些宴会上,经常要吃两三个小时,打包回家还需一两个小时,经过这么长时间,再放进冰箱恐怕也没什么意义了。所以,如果主妇们发现某一餐的菜做多了,不妨在刚出锅时,就分出一部分,等稍有些凉就放入冰箱保存,下一餐拿出来稍微热一下即可食用。这样可以最大限度地减少细菌的滋生和亚硝酸盐的产生。

凉拌菜

加蒜泥、柠檬汁减少亚硝酸盐

自然界也有很多可以减少亚硝酸盐含量的食物。王宜说,凉拌蔬菜时加入蒜泥和柠檬汁,可以降低亚硝酸盐的含量。因为大蒜能降低亚硝酸盐的含量,而蒜汁中的有机硫化物,柠檬汁中的维生素C和其他还原性物质,都能阻断亚硝酸盐合成亚硝胺致癌物。同样,蔬菜腌制时,放入葱、姜、蒜、辣椒汁,都有利于降低亚硝酸盐的含量。此外,相对于绿叶蔬菜来说,番茄、茄子、冬瓜等瓜果类蔬菜的硝酸盐含量较低,危险性也较小。

食品中亚硝酸盐测定实验

实验4 食品中亚硝酸盐测定(盐酸萘乙二胺法) 一、实验原理 制品中加入的亚硝酸盐产生的亚硝基与肌红蛋白反应,生产色泽鲜红的亚硝基肌红蛋白,使肉制品有美观的颜色。同时亚硝酸盐也是一种防腐剂,可抑制微生物的增殖。由于蛋白质代谢产物中仲胺基与亚硝酸反应能够生成具有很强毒性和致癌性的亚硝胺,因此,亚硝酸盐的使用量及在制品中的残留量均应按标准执行。亚硝酸盐的测定方法主要是重氮偶合比色法,此外可与荧光胺偶合,测定其荧光吸收强度,或衍生后用气相色谱法测定。 自样品中抽提分离出亚硝酸盐,亚硝酸盐在酸性条件下,与对氨基苯磺酸发生重氮化反应生成重氮盐,此重氮盐再与盐酸2—萘乙二胺试剂发生偶合反应,生成紫红色偶氮化合物。其颜色的深度与样品种亚硝酸含量成正比,故可比色测定。 二、试剂和器材 ①饱和硼砂溶液:5g硼酸钠溶于100mL热的重蒸水中,冷却备用。 ②亚铁氰化钾溶液:称取106g亚铁氰化钾溶于水,并稀释至1000mL。 ③乙酸锌溶液:称取220g乙酸锌,加30mL冰醋酸溶于水,并稀释至1000mL。 ④果蔬抽提液:溶解50g氯化汞和50g氯化钡于1000mL重蒸水中,用浓盐酸调整到pH值为1。 ⑤氢氧化铝乳液:溶解125g硫酸铝于1000mL重蒸水中,滴加氨水使氢氧化铝全部沉淀。用蒸馏水反 复洗涤,真空抽滤,直至洗液分别用氯化钡溶液检验不发生浑浊。取下沉淀物,加适量重蒸水使之呈薄糨糊状,捣拌均匀备用。 ⑥%对氨基苯磺酸溶液:称取对氨基苯磺酸,溶于100mL20%的盐酸溶液中,闭关保存。 ⑦%盐酸萘乙二胺溶液:称取盐酸萘乙二胺,溶于100mL重蒸水中。 ⑧亚硝酸钠标准溶液(5微克每毫升):精确称取亚硝酸铵,以重蒸水定容到500mL。再吸取此溶液25mL, 以重蒸水定容到1000mL,此工作液每毫升含亚硝酸钠5微克。 分光光度计,组织捣碎机。 三、试验步骤 1、样品处理 果蔬类样品用组织捣碎机打浆。称取适量浆液(视式样中硝酸盐含量而定,如青刀豆取10g,桃子、菠萝取30g),置于500mL容量瓶中。加200mL水,摇匀,再加100mL果蔬抽提液。震荡1h,加L氢氧化钠溶液40mL,用重蒸水定容后立即过滤。然后取60mL滤液于100mL容量瓶中,加氢氧化铝液至刻度。用滤纸过滤,滤液应为无色透明。

实验八 食品中亚硝酸盐的测定 16090211

实验十三食品中亚硝酸盐的测定(盐酸奈乙二胺法) 16090211 李亚东 一、实验原理 样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后,在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化以后,再与盐酸奈乙二胺偶合形成紫红色染料,其最大的吸收波长为538nm,因此可以通过测定样品液反应后的吸光度并与标准比较定量。 二、实验试剂 1、氯化铵缓冲液:在1L玻璃烧杯中,加入500mL水,准确加入20.0mL盐酸,混匀,准确加入50mL氨水,必要时用稀盐酸和稀氨水调试至PH9.6-9.7。 2、硫酸锌溶液(0.42mol/L):称取120g硫酸锌(ZnSO 47H 2 O)用水溶解并稀 释至1000mL。 3、氢氧化钠溶液(20mol/L):称取20g氢氧化钠用水溶解,稀释至1000mL。 4、对氨基苯磺酸溶液:称取1g对氨基苯磺酸,溶于70mL水和30mL冰乙酸中,置棕色瓶中混匀,室温保存。 5、N–1-萘基乙二胺溶液:称取0.1g N-1-萘基乙二胺,加60%乙酸溶液,并稀释至100mL,混匀后,置棕色瓶中,在冰箱中保存,一周内稳定。 6、显色剂:临用前将N-1-萘基乙二胺溶液和氨基苯磺酸溶液等体积混合。 7、亚硝酸钠标准溶液:准确称取0.2500g于硅胶干燥器中干燥24h的亚硝酸钠,加水溶解移入500mL容量瓶中,加100mL氯化铵缓冲液,加水稀释至刻度,混匀,在4℃避光保存。此溶液每毫升相当于500ug的亚硝酸钠,作储备液。 8、亚硝酸钠标准使用液:临用前,吸取亚硝酸钠标准溶液1.0mL置于100mL 容量瓶中,加水稀释至刻度,此溶液每毫升相当于5.0ug亚硝酸钠。 三、实验仪器 分光光度计 四、实验步骤 1、称取10g左右的火腿于研钵中,用量筒量取70mL的水,加入一部分于研钵中,将其研成肉糜状。 2、将肉糜状的火腿转移至烧杯中,用剩下的水冲洗研钵,一同倒入烧杯中。加入12mL氢氧化钠溶液,用玻璃棒搅拌均匀。 3、测量液体的pH值,若其大于8,则将烧杯中所有物质转移至250mL容量瓶中;若小于8,则再加氢氧化钠直至大于8为止。 4、加入10mL硫酸锌溶液,混匀,容量瓶中出现为乳白色的乳浊液。 5、放入60℃的水浴锅中加热10min。 6、取出,用流水冷却,加水定容。然后静置30min。 7、出去容量瓶中的上层脂肪,然后用漏斗过滤,弃去初始的20mL滤液。但

亚硝酸盐的检验实验报告

泡菜中亚硝酸盐的检验 实验组长:陈佶 实验组员:郝吴双石行健丁逸苇吴纪轩吕志轩 实验日期:11月23日 ~ 12月6日 实验准备(资料查阅): 心得体会: 这是我们第一次进行食品分析与检验实验课程。实验内容是食品中亚硝酸盐含量的测定。在这其中我学会了用盐酸萘乙二胺测量亚硝酸含量的基本操作技术,拓展了视野,无论将来我是否会从事生物方面的工作,这都将是我的一笔宝贵财富。 感谢老师耐心的讲解,使得我们对实验的各项要求目的都有了明确的掌握。但由于水平有限,实验报告中定有纰漏错误,请老师不吝赐教!

一、前言 “亚硝酸盐”这一名词对我们来说并不陌生,这是一类无机化合物的总称。主要指亚硝酸钠,这是一种白色至淡黄色粉末或颗粒状,味微咸,易溶于水。其外观及滋味都与食盐相似,并在工业、建筑业中广为使用,肉类制品中也允许作为发色剂限量使用。由亚硝酸盐引起食物中毒的机率较高。食入0.3~0.5克的亚硝酸盐即可引起中毒甚至死亡。 我们通过实验测定了泡菜中不同时期的亚硝酸盐的含量,这不仅是一次美妙的实践,更为我们的生活提供了指南,让我真真正正的接触到了这个平时只出现在报道上的奇妙物质。 二、实验原理 泡菜的制作离不开乳酸菌,乳酸菌是厌氧细菌,在无氧的情况下,将葡萄糖分解成乳酸。这其中也生成了一定量的的亚硝酸盐。 在盐酸酸化条件下,亚硝酸盐与对氨基苯磺酸发生重氮化反应后,与N-1-萘基乙二胺盐酸盐结合形成玫瑰色染料。将显色反应后的样品与已知浓度的标准液进行目测比较,可以大致估算出泡菜中亚硝酸盐的含量。 三、设备及试剂 泡菜坛、蔬菜、三角瓶、量筒、烧杯、pH试纸、玻璃棒、微量可调移液器、试管、亚硝酸盐含量的测定试剂盒。

实验七 蔬菜中硝酸盐含量的测定(紫外分光光度法)

实验七蔬菜中硝酸盐含量的测定(紫外分光光度法)1、实验目的 掌握蔬菜中硝酸盐的测定原理,熟悉取样方法、样品的处理、测定和仪器的使用方法,了解各种试剂的配制方法。 2、实验原理 用pH9.6~9.7的氨缓冲液提取样品中硝酸根离子,同时加活性炭去除色素类,加沉淀剂去除蛋白质及其他干扰物质,利用硝酸根离子和亚硝酸根离子在紫外区219nm处具有等吸收波长的特性,测定提取液的吸光度,其测得结果为硝酸盐和亚硝酸盐吸光度的总体,鉴于新鲜蔬菜、水果中亚硝酸盐含量甚微,可忽略不计。测定结果为硝酸盐的吸光度,可从标准曲线上查得相应的质量浓度,计算样品中硝酸盐的含量。 3、仪器与试剂 3.1 仪器 (1)紫外分光光度计 (2)分析天平:感量0.01g,0.0001g。 (3)研钵 (4)可调式往返震荡机 (5)pH计 3.2 试剂 (1)盐酸。 (2)氢氧化铵。 (3)氨缓冲溶液(pH9.6~9.7):量取20ml盐酸,加到500nl水中,混合后加入50ml氢氧化铵,用水定容至1000ml。用精密pH计调pH到9.6~9.7。 (4)活性炭(粉末)。 (5)正辛醇。 (6)亚铁氰化钾溶液{ω[K4Fe(CN)6.3H2O]=15%}:称取150g亚铁氰化钾溶于水,定容至1000ml。 (7)硫酸锌溶液[ω(ZnSO4)=30%]:称取300g硫酸锌溶于水,定容至1000ml。

(8)硝酸盐标准溶液:称取0.2039g经110±5℃烘干至恒重的硝酸钾(优级纯),用水溶解,定容至250ml。此溶液硝酸根质量浓度为500mg/L,于冰箱内保存。 4、实验步骤 4.1 取样选取一定数量的生菜,先用自来水冲洗,再用蒸馏水清洗干净,用吸水纸吸干表面水分,剪碎后充分混匀,称取 5.0g于研钵中充分捣碎。 4.2 提取将匀成浆后的样品少量多次共20ml水洗净研钵,将样品全部转移到50ml容量瓶中,加1滴正辛醇消除泡沫,再加入3ml氨缓冲溶液,0.5g粉末状活性炭。放置于可调式往返振荡机上(200次/min)振荡30min,加入亚铁氰化钾溶液和硫酸锌溶液各1ml,充分混合,加水定容至100ml,充分摇匀,放置5min,用定量滤纸过滤。同时做空白实验。 4.3 测定根据试样中硝酸盐含量的高低,吸取上述滤液10ml于50ml容量瓶内,用水定容。用1cm石英比色皿,于219nm处测定吸光度。 4.4工作曲线的配制分别吸取0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0和1.2ml硝酸盐标准溶液于50mL容量瓶中,加水定容至刻度,摇匀,此标准系列溶液硝酸根质量浓度分别为0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0和12.0mg/L。用1cm石英比色皿,于219nm 处测定吸光度,以标准溶液质量浓度为横坐标,吸光度为纵坐标绘制标准曲线。 5、结果计算 样品中硝酸盐含量以质量分数ω表示,数值以毫克每千克(mg/kg)计,按公式(1)计算: ω=p×V1×V3/ m×V2 (1) 式中: ω—样品中硝酸盐含量,单位为毫克每千克(mg/kg); p—从工作曲线中查得测试液中硝酸盐质量浓度,单位为毫克每升(mg/L); V1—提取液定容体积,单位为毫升(ml); V2—吸取滤液体积,单位为毫升(ml); V3—待测液定容体积,单位为毫升(ml); m—样品质量,单位为克(g)。 计算结果保留到整数位。 6、注意事项

食品中亚硝酸盐的检测方法

食品中亚硝酸盐的检测方法 方法一:亚硝酸盐快速检测管使用说明: 方法原理:按照国标GB/T 做成的速测管,与标准色卡比较定量。 操作方法: 1. 食盐中亚硝酸盐的快速检测及食盐与亚硝酸盐的快速鉴别:用袋内附带小勺取食盐1平勺,加入到检测管中,加入蒸馏水或纯净水至1ml刻度处,盖上盖,将固体部分摇溶,10分钟后与标准色板对比,该色板上的数值乘上10即为食盐中亚硝酸盐的含量mg/ kg,(国标规定食盐(精盐)中亚硝酸盐的限量卫生标准应≤2 mg/kg)。当样品出现血红色且有沉淀产生或很快退色变成黄色时,可判定亚硝酸盐含量相当高,或样品本身就是亚硝酸盐。 2. 液体样品检测:直接取澄清液体样品1ml加入到检测管中,盖上盖,将试剂摇溶,10分钟后与标准色板对比,找出与检测管中溶液颜色相同的色阶,该色阶上的数值即为样品中亚硝酸盐的含量mg/L(以NaNO2计)。(牛乳及豆浆也可直接检测,结果不得超过L ,有颜色的液体样品可加入一些活性炭脱色过滤后测定)。 3. 固体或半固体样品检测:取粉碎均匀的样品或至10ml比色管中,加蒸馏水或去离子水(纯净水)至刻度,充分震摇后放置,取上清液(或过滤或离心得到的上清液)加入到检测管中,盖上盖,将试剂摇溶,10分钟后与标准色板对比,该色板上的数值乘上10即为样品中亚硝酸盐的含量mg/ kg,L(以NaNO2计)。如果测试结果超出色板上的最高值,可定量稀释后测定,并在计算结果时乘上稀释倍数(如从10ml比色管中取出转入另一支10ml比色管中,加水至刻度,从中取加入到检测管中测定,测试结果乘上100(倍稀释)即为样品中亚硝酸盐的含量。 方法二:通过镀铜镉粒将硝酸盐还原为亚硝酸盐,并测其吸光度来计算牛奶中硝酸盐与亚硝酸盐含量的方法,可以检测市售牛乳中硝酸盐和亚硝酸盐。 方法三:检测硝酸盐有试纸条法,检测亚硝酸盐可应用硝酸根与无水对氨基苯磺酸重氮化再与奈胺偶合呈紫红色染料,根据颜色深浅来判定牛奶中亚硝酸盐的含量。但是两种方法准确度低,因而该方法还不够完善。 方法四:光度法 测定亚硝酸盐占据了重要的地位目前,光度法测定亚硝酸盐的方法除经典的格里斯试剂比色法及其改良法外,又有一些报道如催化(褪色)光度法流动注射系统-分光光度法顺序注射系统-分光光度法导数光度法等分光光度法主要有3种:可见分光光度法、紫外分光光度法、红外分光光度法。 方法五:示波极谱法 示波极谱分析法是指在特殊条件下进行电解分析以测定电解过程中所得到的电流- 电压曲线来做定量定性分析的电化学方法示波极谱法是新的极谱技术之一,该方法的优点是灵敏度高适用范围广检出限低和测量误差小等优点示波极谱法的原理是将样品经沉淀蛋白质去除脂肪后,在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,在弱碱性条件下再与8-羟基喹啉偶合成染料,该偶合染料在汞电极上还原产生电流,电流与亚硝酸盐浓度成线性关系,可与标准曲线定量在示波极谱仪上采用三电极体系,即以滴汞电极为工作电极,饱和甘汞电极为参比电极,铂电极为辅助电极进行测定测定时要注意显色条件的严格控制8- 羟基喹啉

亚硝酸盐的快速检测

食品中亚硝酸盐的快速检测 摘要 亚硝酸盐主要指亚硝酸钠,亚硝酸钠为白色至淡黄色粉末或颗粒状,味微咸,易溶于水。国家食品标准对不同的食品的亚硝酸盐含量有不同的规定,食品中所含亚硝酸盐如果超过了国家标准,会对人体的健康产生威胁和危,本文通过对亚硝酸盐常规检测方法与快速检测方法的对比分析,可得知试纸法作为一种快速的检测方法。对指导生产及市场流通质量控制,保障食品安全具有一定的实际意义 关键词:亚硝酸盐;快速检测;方法;展望 A fast detection method of Nitrite in food Food Science and Engineering 2009 suzhaoling Supervisor Fu Man Abstract The nitrite points to nitrous acid sodium mainly , nitrous acid sodium is extremely V aseline white powder or granulate, taste is tiny salty , easy to dissolve in water the country food standards nitrite contents to different food regulation having diversity , food is hit by had contained a nitrite if exceeding national standard , health that can direct on the human body produces the threat and danger, The main body of a book is passed to routine nitrite detecting method and speedy detecting method comparative analysis , may be informed that test paper follows the detecting method being one kind of fleetness, The mass under the control of circulating to direction childbirth and the marketplace, ensures food safety having certain actual significance Keywords: Nitrite, The fleetness checks, Principle, Met, Look into the distance 1 前言 亚硝酸盐系剧毒物质,但对肉制品具有发色和防腐保鲜作用,在肉制品加

蔬菜中硝酸盐含量的测定(精)

蔬菜中硝酸盐含量的测定 摘要 :基于硝酸根在 219 nm处有强烈吸收 , 且干扰少 , 测定提取液的吸光度, 从标准曲线上查得相应浓度。提取液用 pH=9.6-9.7的氨缓冲液,从待测样品中提取硝酸根离子。此法测定的结果表明回收率在 95.1%-100.9%之间 , 相对标准偏差为1.55%-4.14%。操作方法简便 , 适用于蔬菜中的硝酸盐含量的测定。 关键词:蔬菜 ; 硝酸盐 ; 紫外分光光度法 前言:蔬菜 ( 尤其叶菜类是一种容易累积硝酸盐的作物,硝酸盐含量超标已成为影响蔬菜品质的重要因素之一。由于当前我国蔬菜在种植过程中化肥过量施用 , 而且有些蔬菜生产者采用工业废水和生活污水浇地 , 造成许多蔬菜中硝酸盐含量过 高 , 已证明 , 硝酸盐在人体内经微生物作用可被还原为有毒的亚硝酸盐 , 它可与人体血红蛋白作用 , 使之失去载氧功能 , 造成高铁血红蛋白症 , 长期摄入硝酸盐会造成智力迟钝等危害 [ 1]。因此 , 蔬菜中硝酸盐的含量可作为衡量亚硝酸盐对人体潜在危害的一个指标 [ 2]。 蔬菜硝酸盐含量的测定方法很多,如镉柱还原分光光度法、离子色谱法。其中镉柱还原分光光度法为检测蔬菜中硝酸盐含量的国家标准方法 , 但由于干扰因素多, 操作步骤过于繁琐, 很难满足批量常规分析之需要,而其它几种方法则需要精密仪器, 测定条件较为严格,不适宜作常规监测分析 [3]。本实验采用操作简单、准确度高 的紫外分光光度法测定蔬菜中硝酸盐含量。 1 实验仪器与材料 1.1 主要仪器与试剂 1.1.1仪器 紫外分光光度计 ; 容量瓶;乳钵 1 .1.2试剂

①氨缓冲液(pH=9.6~9.7:2ml 浓盐酸加入 50ml 蒸馏水中,混合后再加入 5ml 浓 氨水, 最后用蒸馏水稀释至 100ml 。②粉末状活性炭(除去待测样品中的色素。③蛋白质沉淀剂Ⅰ,蛋白质沉淀剂Ⅱ (除去蛋白质及混浊物。④溶液Ⅰ:15克铁氰化 钾 (K3Fe(CN6 溶于 50ml 蒸馏水中, 定容于 100ml 。⑤溶液Ⅱ:30g 硫酸锌 (ZnSO4 溶于 60ml 蒸馏水中,定容于 100ml 。⑥硝酸盐标准液:称 0.722g 在 110℃条件下烘 干的 KNO3用蒸馏水溶解后定容至 1000ml 。此溶液为 100ug/ml标准贮液,放入冰 箱内保存。 1.1.3样品材料 京白菜 (Brassica campestris L. ssp. chinensis (L. Makino. var. communis Tsen et Lee、小瓜(Cucurbita moschata、胡萝卜 (Daucus carota 、莲花白 (Brassica oleracea L. var.capitata 、土豆 (Solanum tuberosum L 、黄瓜 (Cucumis sativus Linn. (以上各蔬 菜均在昆明蒜村农贸市场购买,产地昆明茨坝,高海拔的冬天摘取。 2 实验方法 2.1 标准曲线的绘制 依次配制 NO 浓度为 0.4ug/ml, 0.8ug/ml, 1.2ug/ml, 1.6ug/ml, 2.0ug/ml, 2.4ug/ml, 2.8ug/ml的溶液,以重蒸馏水做空白,用石英比色皿在 219nm 处测定吸光度(A 。以 标准溶液浓度为横坐标, 吸光度为纵坐标绘制标准曲线。如图 2, 得回归方程为 A = 0 . 00919 +0 . 0596C,相关系数 r = 0 . 9996( n = 5。

实验六 食品中亚硝酸盐含量测定

实验食品中亚硝酸盐含量测定 (格里斯试剂比色法) (—)目的 熟悉食品中亚硝酸盐的卫生标准,掌握食品中亚硝酸盐含量测定的基本方法。 (二)原理 样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后,在弱酸性条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,在与N-1-萘基乙二胺偶合形成紫红色染料后,与标准比较定量。(三)试剂 实验用水为蒸馏水,试剂不加说明者,均为分析纯试剂。 1.氯化胺缓冲液lL容量瓶中加入500ml水,准确加人20.0ml盐酸,振荡混匀,准确加入50ml氢氧化铵,用水稀释至刻度。必要时用稀盐酸和稀氢氧化铵调试至pH9.6~9.7。 2.0.42mol/L硫酸锌溶液称取120g硫酸锌(ZnSO4·7H20),用水溶解并稀释至1000ml。 3. 20g/L氢氧化钠溶液称取20g氢氧化钠用水溶解,稀释至1L。 4. 对氨基苯磺酸溶液称取10g对氨基苯磺酸,溶于700ml水和300ml冰乙酸中,置棕色瓶中混匀,室温保存。 5. 0.1%N-1-萘基乙二胺溶液称取0.lg N-1-荼基乙二胺,加60%乙酸溶解并稀释至100ml,混匀后,置棕色瓶中,在冰箱中保存,一周内稳定。 6. 显色剂临用前将0.1%N-1-萘基乙二胺溶液和对氨基苯磺酸溶液等体积混合。 7. 亚硝酸钠标准溶液准确称取250.0mg于硅胶干燥器中干燥24h的亚硝酸钠,加水溶解移入500ml容量瓶中,加100ml氯化胺缓冲液,加水稀释至刻度,混匀,在4℃避光保存。此溶液每毫升相当于500ug的亚硝酸钠。 8.亚硝酸钠标准使用液临用前,吸取亚硝酸钠标淮溶液1.00ml,置于100ml容量瓶中,加水稀释至刻度,此溶液每毫升相当于5.0ug亚硝酸钠。(四)仪器 1.小型粉碎机

蔬菜中亚硝酸盐含量测定

+ 本科毕业论文 题目:几种蔬菜中亚硝酸盐含量的动态分析 学院:食品科学与工程学院 姓名:XXX 学号:xxxxxxx 专业:食品质量与安全 班级:食安091班 指导教师:xxx 职称:讲师 二〇一三年四月

目录 摘要 ........................................................................................................................................ I ABSTRACT ........................................................................................................................... II 1 引言 . (1) 1.1概述 (1) 1.2测定方法及研究的意义 (1) 2 实验材料与方法 (2) 2.1实验材料 (2) 2.1.1 原材料 (2) 2.1.2 主要仪器 (2) 2.2实验方法 (3) 2.2.1 亚硝酸盐的测定 (3) 2.2.2 菌落总数的测定 (4) 2.3蔬菜在家庭贮藏与加工条件下的亚硝酸盐含量的测定 (8) 2.3.1 不同贮藏温度对蔬菜中亚硝酸盐含量的影响 (8) 2.4煮熟菠菜在常温条件下,亚硝酸盐含量与菌落总数的关系 (8) 3 实验结果与分析 (8) 3.1标准曲线的绘制 (8) 3.2消除抗坏血酸对实验的影响 (9) 3.3家庭加工及加工后贮藏对亚硝酸盐含量的影响 (9) 3.3.1 不同贮藏温度对蔬菜中亚硝酸盐含量的影响 (9) 3.3.2 不同煮沸时间对蔬菜中亚硝酸盐含量的影响 (9) 3.3.3 煮熟菠菜在常温条件下,亚硝酸盐含量与菌落总数的关系 (10) 4 结论 (11) 参考文献 (14) 致谢 (15)

实验二食品中亚硝酸盐含量的测定

实验二 肉质品中亚硝酸盐含量的测定(比色法) 一、 原理和目的 (一)原理: 样品经沉淀蛋白质,除去脂肪后,在弱酸条件下,亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化,再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料,其最大吸收波长为550 nm ,可测定吸光度并与标准比较定量。反应式如下 (二)目的: 我国是农业大国,化肥的大量使用主要造成了食品中硝酸盐的污染。硝酸盐进入人体,产生直接毒害和慢性毒害,因此硝酸盐的检测具有特别重要的意义。此试验是应用比色发来进行硝酸盐的检测。 二、试剂 (1) 氯化铵缓冲溶液,pH9.6~9.7:1L 容量瓶中加入500ml 水,准确 加入20.0ml 盐酸溶液,摇匀。准确加入50ml 氢氧化铵,用水稀释 至刻度,必要时用稀盐酸和稀氢氧化铵调pH 至所需范围。 (2) 0.42mol/l 硫酸锌溶液:称取120g 硫酸锌(ZnSO4·7H2O ),用水 溶解,稀释至1L 。 (3) 20g/l 氢氧化钠溶液:称取20g 氢氧化钠,用水溶解,稀释至1L 。 (4) 对氨基苯磺酸溶液:称取10g 对氨基苯磺酸,溶于700ml 水和300ml 冰乙酸中,置棕色试剂瓶中混匀,室温贮存。 (5) 1g/L 盐酸萘乙二胺溶液:称取0.1g 盐酸萘乙二胺,加100ml60%乙 酸溶解混匀后,置棕色试剂瓶中,在冰箱贮存,一周内稳定。 (6) 显色剂:临用前将1g/L 盐酸萘乙二胺和对氨基苯磺酸溶液等体积 混合,临用现配,仅供一次使用。 (7) 亚硝酸钠标准贮备液:精密称取250.0mg 于硅胶干燥器干燥24h 的 亚硝酸钠,加水溶解移入500ml 容量瓶中,加100ml 氯化铵缓冲溶 液,加水稀释至刻度,混匀,在4℃避光贮存。此溶液每毫升相当 于500μg 的亚硝酸钠。 (8) 亚硝酸钠标准使用液:准确吸取亚硝酸钠标准贮备液,稀释100倍, 临用现配,此溶液每毫升相当于5μg 的亚硝酸钠。 三、仪器:小型铰肉机,分光光度计,组织捣碎机,恒温水浴 四、操作步骤 (1)样品处理:准确称取10.0g 经铰碎混匀的样品,置于组织捣碎机中,加70ml 水和12ml20g/L 氢氧化钠溶液,打碎,混匀,测试样品溶液的pH ,转移至200ml 容量瓶中,加10ml 硫酸锌溶液,混匀,在60℃水浴中加热10min 。取出,冷至室温,稀释至刻度,混匀,过滤,弃去初滤液20ml ,收集滤液待测。 NO 22H +SO 3H H 2N N N +SO 3H NHCH 2CH 2NH 22.H Cl -2HCl SO 3H N N NHCH 2CH 2NH 2-H 2O +++紫红色染料

蔬菜中亚硝酸盐含量测定实验方案(完整资料).doc

【最新整理,下载后即可编辑】 烹饪蔬菜在不同保存条件下的亚硝酸盐含量变化 一、实验原理 蔬菜样品经磨碎后,样品中的亚硝酸盐可被饱和硼砂溶液提取至溶液中;弱酸性条件下,亚硝酸盐与对氨基苯磺酸反应生成重氮盐,再与盐酸萘乙二胺偶合成红色染料,于538nm处测定吸光度,亚硝酸盐含量与溶液吸光度成正比。 二、仪器和试剂 仪器 1、分光光度计 2、分析天平 3、搅拌机 4、振荡机 5、电热恒温水浴锅 6、烧杯、移液管、容量瓶等 试剂 1、饱和硼砂溶液(50g/L) 称取10.0g硼酸钠(Na2B4O7·10H2O),溶于200mL热水,冷却后备用; 2、亚铁氰化钾溶液(0.25mol/L) 称取26.5g亚铁氰化钾(K4Fe(CN)6·3H2O),溶于水,定容至250mL; 3、乙酸锌溶液(1mol/L) 称取55.0g乙酸锌(Zn(CH3COO)2·2H2O)加7.5mL冰醋酸(CH3COOH) 4、对氨基苯磺酸(0.4%) 称取0.4g对氨基苯磺酸(C6H7NO3S),溶于100 mL 20 %(体积比)盐酸中,置棕色瓶中混匀,避光保存。 5、盐酸萘乙胺溶液(0.2%) 称取0.2 g 盐酸萘乙二胺(C12H14N2·2HCl),溶于100 mL 水

中, 混匀后,置棕色瓶中,避光保存。 6、亚硝酸钠标准储备液(200 μg /mL) 称取0.1000g于110℃~120℃干燥恒重的亚硝酸钠(预先在干燥器中放置24h以上),加水溶解移入500 mL 容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀,储于棕色瓶,冰箱中保存。 7、亚硝酸钠标准使用液(10μg /mL) 吸取储备液5.00mL于100mL容量瓶中,定容,临用时配制。 8、粉末状活性炭。 三、测定步骤 1、样品前处理 烹煮后的白菜暴露在空气中冷却30分钟,模拟一般家庭进食情况,随后把样品分成3分。对照组暴露在空气中常温保存;实验组A置于冰箱中4℃下保存;实验组B用保鲜膜密封于常温下保存。 每隔两小时取各组样品,先用滤纸尽量吸干水分,粗称约20g,切碎,用搅拌机制成匀浆备用。 2、样品中亚硝酸盐的提取 称取上述匀浆约10g,放入200ml烧杯中,加5ml饱和硼砂溶液和100ml热蒸馏水(70℃左右),在振荡机上振荡十分钟,然后置沸水浴中加热30min并不断摇动,取出冷却,加入5ml亚铁氰化钾溶液和5ml乙酸锌溶液和1.0g活性炭粉,每次加后均充分摇匀。然后,转入250ml容量瓶中,用水定容。放置5-10min后过滤,弃去初滤液,收集约50ml无色清亮提取液备用。同时做空白试验。 3、标准曲线的绘制 吸取亚硝酸钠标准使用液(10μg /mL)0.00,0.20,0.50,1.0,1.5,2.0,3.0,4.0ml于100mL比色管中,各加水至30ml,然后各加入0.4%对氨苯磺酸3mL,混匀,静置3-5min后各加入0.2%盐酸萘乙二胺溶液2mL,加水至刻度线,混匀,得到亚硝基浓度梯度为0.00,0.02,0.05,0.10,0.15,0.20,0.30,0.40μg /mL的标准溶液。静置

(KJ201704)食品中亚硝酸盐的快速检测盐酸萘乙二胺法

附件4 食品中亚硝酸盐的快速检测 盐酸萘乙二胺法(KJ201704) 1范围 本方法规定了食品中亚硝酸盐的快速检测方法。 本方法适用于肉及肉制品(餐饮食品)中亚硝酸盐的快速测定。 2原理 样品中的亚硝酸盐经提取后,在弱酸性条件下与对氨基苯磺酸重氮化后,再与盐酸萘乙二胺反应生成紫红色偶氮化合物,其颜色的深浅在一定范围内与亚硝酸盐含量成正相关,通过色阶卡进行目视比色,对样品中亚硝酸盐进行定性判定。 3试剂和材料 除另有规定外,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的二级水。 3.1试剂 3.1.1对氨基苯磺酸。 3.1.2盐酸萘乙二胺。 3.1.3盐酸。 3.1.4盐酸(20%):量取20mL盐酸,用水稀释至100mL。 3.1.5对氨基苯磺酸溶液(4g/L):称取0.4g对氨基苯磺酸,溶于100mL20%盐酸中,混匀,置棕色瓶中,临用新制。 3.1.6盐酸萘乙二胺溶液(2g/L):称取0.2g盐酸萘乙二胺,溶解于100mL水中,混匀,置棕色瓶中,临用新制。 3.2参考物质 亚硝酸钠参考物质中文名称、英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量见表1,纯度≥99%。 表1亚硝酸钠中文名称、英文名称、CAS登记号、分子式、相对分子质量 3.3标准溶液配制 亚硝酸钠标准工作液(200μg/mL,以亚硝酸钠计):精密称取适量经110℃—120℃干燥恒重的亚硝酸钠参考物质(3.2),加水溶解,移入250mL容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀。 3.4材料

亚硝酸盐快速检测试剂盒:适用基质为肉及肉制品,需在阴凉、干燥、避光条件下保存。 4仪器和设备 4.1移液器:200μL,1mL。 4.2涡旋混合器或超声仪。 4.3电子天平或手持式天平:感量为0.01g和0.0001g。 4.4离心机。 4.5微孔滤膜:0.45μm(水系)。 5分析步骤 5.1试样制备 取适量有代表性样品的可食部分,充分粉碎混匀。 5.2试样的提取 准确称取试样1g(精确至0.01g),置于离心管中,准确加水10mL,超声或涡旋振荡提取5min,静置10min。准确吸取1mL上清液(如样品浑浊,≥3000r/min离心5min取上清液,或经微孔滤膜过滤后取续滤液)于检测管中,向检测管中滴加对氨基苯磺酸溶液200μL,混匀静置1min,再加入盐酸萘乙二胺溶液100μL,混匀静置5min,即得待测液。 5.3测定步骤 将待测液与标准色阶卡目视比色,10min内判读结果。进行平行试验,两次测定结果应一致,即显色结果无肉眼可辨识差异。 5.4质控试验 每批样品应同时进行空白试验和质控样品试验(或加标质控试验)。用色阶卡和质控试验同时对检测结果进行控制。 5.4.1空白试验 称取空白样品,按照5.2和5.3步骤与样品同法操作。 5.4.2质控样品试验(或加标质控试验) 亚硝酸盐质控样品:采用典型样品基质或相似样品基质按照实际生产工艺生产的,含有一定量亚硝酸盐,并可稳定保存的样品。经参比方法确认的质控样品中亚硝酸盐含量(以亚硝酸钠计)应包括但不限于10mg/kg。 加标质控样品:准确称取空白试样1g(精确至0.01g),置于离心管中,加入适量亚硝酸钠标准工作液(200μg/mL)(3.3)使样品中亚硝酸钠含量为10mg/kg。 质控样品(或加标质控样品)按5.2和5.3步骤与样品同法操作。 6结果判定要求 观察检测管中样液颜色,与标准色阶卡比较判读样品中亚硝酸盐(以亚硝酸钠计)的含量。颜色浅于检出限(1mg/kg)则为阴性样品;颜色深于10mg/kg则为阳性样品。色阶卡见图1。 注:1.颜色接近或深于1mg/kg,但浅于或接近10mg/kg时,则考虑本底污染或带入所

食物中亚硝酸盐的来源及其控制

食物中亚硝酸盐的来源及其控制 摘要对食物中亚硝酸盐的主要来源进行了系统分析,并提出了相应的控制措施。 关键词亚硝酸盐;来源;控制 亚硝酸盐广泛存在于自然界中,作为国家允许的食品添加剂,其纯品一般应用于肉制品加工。但人体口服200~500 mg亚硝酸盐即可引起食物中毒,1 000~2 000 mg就会引起死亡[1]。因为亚硝酸盐可与血红蛋白结合形成高铁血红蛋白,使血液失去携氧功能,其典型症状为口、唇、舌、指甲等青紫,严重呼吸衰竭而亡。亚硝酸盐还可与食品中的胺反应,生成N-亚硝胺,导致慢性蓄积性中毒,并可诱发多部位癌变[2]。因此,亚硝酸盐属剧毒类药品,严格控制其在食品中的含量是食品卫生监督工作的重要项目,也是消费者必须引起重视的食品安全问题。 1 食物中亚硝酸盐的主要来源 1.1 肉类食品肉制品、肉类罐头等肉类食品,在其加工过程中加入一定量的硝酸盐、亚硝酸盐即可改善风味,稳定色泽,抑制肉毒梭菌的生长和繁殖;而且至今没有发现任何一种添加剂能够代替亚硝酸盐的这些功能[3]。因此,亚硝酸盐使用过量、残留超标事件也时有发生。 1.2 蔬菜 1.2.1 过量施用硝态氮肥。蔬菜施用过多硝酸铵和其它硝态氮肥后,未被蔬菜吸收利用的过剩硝态氮则以硝酸盐的形式储藏在蔬菜中,硝酸盐在其后的贮藏、加工、食用过程中,在细菌的作用下易转化为亚硝酸盐,如绿色蔬菜中的甜菜、莴苣、菠菜、芹菜及萝卜等最为严重[4]。 1.2.2 酸菜等腌渍食品。生、鲜白菜等蔬菜中通常含有一定量的硝酸盐,在长期贮藏尤其是腌渍加工过程中,由于硝酸还原菌的作用,硝酸盐被还原成亚硝酸盐,随后自然分解。以居民家庭腌制酸菜为例[5],随着发酵时间的延长,酸菜中亚硝酸盐含量不断上升,第6天时升至最高,随后会逐渐下降,20 d后基本彻底分解。因此,腌渍菜具有一定的安全食用期。 1.2.3 隔夜熟菜、霉变蔬菜。烹调熟化的白菜等蔬菜,其营养成分易被微生物吸收利用;随着存放时间的延长,菜肴中亚硝酸盐细菌含量增多,硝酸盐就会并逐渐被还原成亚硝酸盐。同理,霉变蔬菜的亚硝酸盐含量一般也较高。 1.3 水有些地区饮用水中含有较多的硝酸盐,用这样的水烹调食物,并在不洁灶具中放置过久,硝酸盐易在细菌作用下还原为亚硝酸盐。

食品中亚硝酸盐的测定

食品中亚硝酸盐的测定 分光光度法1、提取:称取5g(精确至0.01g)制成匀浆的试样置于 50ml烧杯中,加12.5饱和硼砂溶液,搅拌均匀,以70℃左右的水约300ml将试样洗入500 ml容量瓶中,于沸水浴加热15min,取出置冷水浴中冷却,并放置至室温。 2、提取液净化:在振荡上述提取液时加入5ml 亚铁氰化钾溶液,摇匀,再加入5ml乙酸锌溶液,以沉淀蛋白质。加水至刻度,摇匀,放置30min,除去上层脂肪,上清液用滤纸过滤,弃去初滤液30ml,滤液备用。 3、测定:吸取上述40.0ml上述滤液于50ml 带塞比色管中,另取0.00 ml,0.20 ml,O.40 ml,0.60 ml,0.80 ml,1.00 ml, 1.50 ml, 2.00 ml,2.50 ml亚硝酸钠标准 使用液分别置于50 ml带塞比色管中。于标准管与试样管中分别加入 2 ml对氨基苯 磺酸溶液,混匀,静置3~5min后各加入 1 ml盐酸萘乙二胺溶液,加水至刻度,摇匀,静置15min,用2cm比色杯,以零管调节零 点,于波长538nm处测吸光度,绘制标准 曲线比较。同时做试剂空白。 4、计算: 式中: X:—试样中亚硝酸钠的含量(mg/Kg) A:—测定用样液中亚硝酸钠的质量(μg)m:—试样质量(g) V2:—测定用样液体积(ml) V1:—试样处理液总体积(ml) 结果保留两位有效数字。 此方法的最低检出限为1mg/kg x = A×1000 m× V2/ V1×1000

食品中亚硫酸盐 盐酸副玫瑰苯胺法 1试剂 1.1 四氯汞钠吸收液:称取13.6g氯化高汞及6.0g氯化钠,溶于水中并稀释至1000mL,放置过夜,过滤后备用。 1.2 氨基磺酸铵溶液(12g/L)。 1.3 甲醛溶液(2g/L):吸取0.55mL无聚合沉淀的甲醛(36%),加水稀释至100mL,混匀。 1.4 淀粉指示液:称取1g可溶性淀粉,用少许水调成糊状,缓缓倾入100mL沸水中,随加随搅拌,煮沸,放冷备用,此溶液临用时现配。 1.5亚铁氰化钾溶液:称取10.6g亚铁氰化钾[K4Fe(CN)6?H2O],加水溶解并稀释至100mL。 1.6 乙酸锌溶液:称取22g乙酸锌[zn(CH3COO)2?H2O]溶于少量水中,加入3mL冰乙酸,加水稀释至100mL。 1.7 盐酸副玫瑰苯胺溶液:称取0.1g盐酸副玫瑰苯胺(C19H18N2Cl?H2O;p-rosanilinenhydrochlo-ride)于研钵中,加少量水研磨使溶解并稀释至100mL。取出20mL,置于100mL容量瓶中,加盐酸(1+1),充分摇匀后使溶液由红变黄,如不变黄再滴加少量盐酸至出现黄色,再加水稀释至刻度,混匀备用(如无盐酸副玫瑰苯胺可用盐酸品红代替)。 1.8 碘溶液[c(1/2I2)=0.1mol/L]。 1.9硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3?H2O)= 0.1mol/L]。 1.10 二氧化硫标准溶液:称取0.5g亚硫酸氢钠,溶于200mL四氯汞钠吸收液中,放置过夜,上清液用定量滤纸过滤备用。 吸取10.0mL亚硫酸氢钠一四氯汞钠溶液于250mL 碘量瓶中,加100mL水,准确加入20.00mL碘溶液(0.1mol /L),5mL冰乙酸,摇匀,放置于暗处2min后迅速以硫代硫酸钠(0.1mol/L)标准溶液滴定至淡黄色,加0.5mL 淀粉指示液,继续滴至无色。另取100mL水,准确加入碘溶液20.0mL(0.1mol/L)、5mL冰乙酸,按同一方法做试剂空白试验。 计算: 式中:X——二氧化硫标准溶液浓度,mg/mL; V1——测定用亚硫酸氢钠-四氯汞钠溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积,mL; V2——试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液体积,mL; c——硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度,mol/L; 32.03——与每毫升硫代硫酸钠[c(Na2S2O35 H2O)=1.000 mol/L]标准溶液相当的二氧化硫的质量,mg。 1.11 二氧化硫使用液:临用前将二氧化硫标准溶液以四氯汞钠吸收液稀释成每毫升相当于10μg二氧化硫。 1.12 氢氧化钠溶液(20g/L)。 1.13 硫酸(1+71)。 2 仪器 分光光度计。 3 分析步骤 3.1 样品处理 X= ( V2– V1)×c×32.06 10

亚硝酸盐的快速检测

亚硝酸盐的快速检测 (亚硝酸盐速测管使用说明) 方法编号:CDC-1012 1. 食盐中亚硝酸盐的快速检测及食盐与亚硝酸盐的快速鉴别:用袋内附带小勺取食盐1平勺,加入到检测管中,加入蒸馏水或纯净水至1ml刻度处,盖上盖,将固体部分摇溶,10分钟后与标准色板对比,该色板上的数值乘上10即为食盐中亚硝酸盐的含量mg/ kg,(国标规定食盐(精盐)中亚硝酸盐的限量卫生标准应≤2 mg/kg)。当样品出现血红色且有沉淀产生或很快退色变成黄色时,可判定亚硝酸盐含量相当高,或样品本身就是亚硝酸盐。 2. 液体样品检测:直接取澄清液体样品1ml加入到检测管中,盖上盖,将试剂摇溶,10分钟后与标准色板对比,找出与检测管中溶液颜色相同的色阶,该色阶上的数值即为样品中亚硝酸盐(以NaNO2计)的含量mg/L。如果亚硝酸盐的含量是以氮(N)为计算单位(如饮用水或水源水等),读取色阶上的数值后除以5即可。如果亚硝酸盐的含量是以亚硝酸根(NO2-)为计算单位(如矿泉水、瓶装饮用纯净水等),读取色阶上的数值后除以 3.28即可。 3. 乳浊样品检测:牛乳及豆桨可直接取1ml加入到检测管中,,盖上盖,将试剂摇溶,10分钟后与标准色板对比,找出与检测管中溶液颜色相同的色阶,该色阶上的数值乘以2即为样品中亚硝酸盐的近似含量mg/L。 4. 固体或半固体样品检测:取粉碎均匀的样品1.0g或1.0ml至10ml比色管中,加蒸馏水或去离子水(纯净水)至刻度,充分震摇后放置,取上清液(或过滤或离心得到的上清液)1.0ml加入到检测管中,盖上盖,将试剂摇溶,10分钟后与标准色板对比,该色板上的数值乘上10即为样品中亚硝酸盐的含量mg/ kg,L(以NaNO2计)。如果测试结果超出色板上的最高值,可定量稀释后测定,并在计算结果时乘上稀释倍数(如从10ml比色管中取出1.0mL转入另一支10ml比色管中,加水至刻度,从中取1.0mL加入到检测管中测定,测试结果乘上100(稀释倍数)即为样品中亚硝酸盐的含量。 品 以 以 5 注意事项 5.1亚硝酸盐含量较高时,试剂显红色后不久会变为黄色,将黄色溶液再稀释放入另一新的速测管中又会显出红色,由此区分是亚硝酸盐还是食用盐。 5.2当样品反应后的颜色大于标准色板2.00mg/L色阶时,应将样品稀释后再测,计算结果时乘上稀释倍数。 5.3生活饮用水中常有亚硝酸盐存在,不宜作为测定用稀释液。 6 试剂质量控制 6.1将0.025、0.1、0.25、0.5、1、2、5mg/LNaNO2标准溶液分别加入装有固体格林试剂的速测管,盖盖将试剂摇溶,10min后与标准色板进行对比,其含量与色板上的色阶标识含量应当相同或相近。 6.2 试剂常温避光保存,有效期18个月。 图像1. 水中的亚硝酸盐图像2.牛乳中的亚硝酸盐

肉制品中亚硝酸盐测定实验

实验一 亚硝酸盐含量的测定 一. 目的 了解肉制品中亚硝酸盐测定方法和原理。 二. 原理 亚硝酸盐与对氨基苯磺酸起重氮反应,生成重氮化合物,再与萘基盐酸二氨 基乙烯偶联成紫红色的偶氮染料,颜色的深浅与亚硝酸根含量成正比关系,可直 接比色测定。反应式如下: H 2N +2H ++NO 2_SO 3H N +N SO 3H +2H 2O N + N SO 3H +NHCH 2NH 3 HO 3S N N NHCH 2CH 2NH 3 三. 操作方法 1.亚硝酸钠标准曲线的绘制 以吸管分别精确吸取亚硝酸钠标准溶液(5ug/ml) 0.5、1.0、 2.0、4.0、6.0、 8.0ml(分别含2.5、5.0、10.0、20.0、30.0、40.0ug 亚硝酸钠)于一组50ml 容量瓶 中,加入0.4%对氨基苯磺酸溶液2ml ,静置3~5min 后,加入0.2%萘基盐酸二氨 基乙烯2ml ,并用重蒸水定容,摇匀。静置15min 后,用分光光度计在540nm 波长处测定光密度,以蒸馏水作同样的处理为空白。以测得的各比色液的光密度 与相应的亚硝酸浓度作曲线。 2.肉制品(红烤肉除外)中亚硝酸盐的抽提 称取经搅拌混合均匀的试样10.00g 于50ml 的烧杯中,加入硼砂饱和溶液 12.5ml, 用玻璃棒搅和,以70℃左右的重蒸水约150ml 将其洗入250ml 的容量瓶 中,置沸水浴中加热15min ,取出,一边转动,一边滴加2.5ml 硫酸锌溶液,以 沉淀蛋白质。冷却到室温,用重蒸水定容,放置片刻,撇去上层脂肪,清液用滤 纸过滤,滤液必须清澈,留作亚硝酸盐的测定。 3.亚硝酸盐的测定 取40ml 试样滤液于50ml 容量瓶中,加入0.4%的对氨基苯磺酸溶液2ml ,静

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