微量水分测定 说明书
WS―3型微量水分测定仪
使
用
说
明
书
上海高致精密仪器有限公司
第一章概述
WS―3型微量水分测定仪是库仑仪和卡尔―菲休法有效结合的应用电量法测定微量水分的新型仪器。该仪器采用了大电解电流及电流自动控制，测定结果直接数字显示，具有测定速度快，分析过程时间短、精度高、操作简单，从而成为高效率、全自动的水分测定仪器。主要用于石油、化工、医药、农药、炸药、纺织品、颜料、油漆、矿物原料等物质中水分的测定。
第二章技术参数
显示系统；五位十进制数字
读出单位；微克水
电解电流；0―400毫安自动控制
测定范围；0.1微克―100%
灵敏阈；0.1微克
精确度；10微克―1毫克水±5微克；大于1毫克水±0.5%
电源；220V 50HZ
功率消耗；30VA
使用环境温度；5℃―40℃
使用环境湿度；≤80%
外形尺寸；330mm×260mm×150mm.
重量；7千克
第三章工作原理
卡尔―菲休同水的反应式为；
I2+SO2+3C5H5N+H2O―→2C5H5N?HI+C5H5N?SO3……⑴
C5H5N?SO3+CH3OH―→C5H5N?HSO4CH3………………⑵
在卡尔―菲休库仑滴定法中，把样品加入到试剂当中，在阳极上由电解所产生的碘与样品中的水起反应。根据法拉第定律，同电荷量成正比例关系。如下式；
2Iˉ―2e―I2………⑶
由（1）式可以看出，参加碘的克分子数等于水的克分子数。把样品注入试剂中，样品中的水即参加反应，通过仪器可反映出反应过程中碘的消耗量，经仪器计算，在数字显示器上直接显示出测定的水分含量。
该仪器采用电解电流自动控制系统，电解电流的大小可根据样品中的含水量进行自动选择，最大300毫安，在电解过程中，水分逐渐减少，电解电流也随之按比例减小，直到相应的电解终点控制回路开启。这一系统保证了分析过程中的高精度、高灵敏度和高速度。另外，在做试验过程当中，难免会有一些干扰因素，如从空气中侵入的水分，使电解池吸潮，而产生空白电流。但是，由于仪器具有自动扣除空白电流功能，所以在数字显示器上所显示的数字就是样品中真正的含水量。当含水量低时，所用的电解电流小，含水量高时，所需要电解电流最大，当电解电流减小到所储存的电解电流值时，到达终点，并以终点指示灯亮及蜂鸣器响来告知分析结束。
第四章结构特征
仪器主要有主机、电解池、磁力搅拌器三部分组成。主机与磁力搅拌器装在同一底座上使用时将电解池放在磁力搅拌器的夹持器中，见主机结构外形图。
1.LED 数字显示器，显示被测样品的水分，单位为；微克水。
2.END 终点指示灯
3.DET 测量电位显示，样品中的水分含量大小可由电位显示出来。
4.TITR 电解显示，当样品中的水分被全部电解后，电解达到终点，此时终点指示灯亮，蜂鸣器发出间断响声，数字显示器所显示的数字便是样品中的水分量。
5.启动，在每个样品注入前按一下此键，键旁的红色指示灯亮一下，显示器复位为零。
6.电解开关，控制电解电流的通断（通时键旁红色指示灯亮）
7.搅拌开关，控制搅拌器的通断(通时键旁红色指示灯亮)
8.阴极室干燥管
9.阳极室干燥管
10.电解电极
11.阴极室
12.阳极室磨塞
13.测量电极
14.阳极室
15.搅拌棒
16.散热风扇
17.调速电位器。用于调节搅拌速度，顺时针时“快”反之“慢”
18.电源开关（开启时开关灯亮）
19.保险丝座。内装1A保险丝。
20.交流电源插座。用于接通220V交流电源。
注：测量插座插测量电极，电解插座插电解电极。
第五章使用方法
一、仪器自检。
检查220V交流电源，确认无误后，即可打开电源开关，（此时电源开关灯亮）再打开电解开关，（键旁指示灯亮）方可进行下面自检；
（1）用金属物短接电解插座内四个金属爪，此时电解、测量指示都应为最大，显示器应快速计数。
（2）短接测量插座内四个金属爪时，电解、测量指示都应为0，不计数。
符合上述两条，说明主机工作正常。
二、电解池的清洗、干燥及装配。
1.在使用前把所有的口打开；把电解池的所有藏污部位用甲醇或丙酮或其它溶剂清洗，绝对不能用水清洗，清洗后放在干燥箱大约80℃干燥1小时，然后使其自然冷却，（新配电解池除外）
2.电解池处理好后，把搅拌棒放入池瓶，把约120毫升左右的试剂注入池瓶阳极室，装上电解电极，将5毫升左右试剂注入阴极室，使液面基本平衡，再把各磨口处涂上一层薄薄真空脂，把测量电极、干燥管（里面装有变色硅胶、）进样旋塞等装到相应部位，轻轻的转动一下，使其较好的密封。
2.把电解池瓶放在仪器搅拌器上，打开搅拌开关（键旁红色指示灯亮）看是否自动搅拌（搅拌棒不要偏心）见有漩涡时，把两电极插头分别插到相应的插座上，此时试剂应是黑褐色，电解和测量指示都为零（两排绿灯都不亮）用100微升进样器抽取100微升纯净水从进样口慢慢注入，边注边观察试剂颜色的变化，当试剂由黑褐色将要变成淡黄色时，两排绿色指示灯立即全亮，数字显示器开始计数，此时立即停止进水。
3.大约20分钟左右终点灯亮，蜂鸣器断响，仪器达到终点。
三、空白电流的清除；
初次试剂平衡，达终点后电解指示电流在4毫安以上时（有4个以上绿灯仍然亮着），是由于注入试剂时空气的侵入造成。此时应关毕搅拌开关，把电解池瓶拿起来摇晃几下，让试剂与空气充分接触吸收空气中的水分，然后再放到搅拌器上，打开搅拌开关继续电解空气
中的水分。这一步骤重复几次就可清除空白电流，当电解指示在4毫安以下时就可进行仪器标定。
四、仪器的标定；
当仪器达到初始平衡点，而且比较稳定时，即可进行仪器的标定。用刚开瓶的无水甲醇或乙醇为标定液最佳，把100微升进样器用标定液冲洗几次，抽取一定容量的标定液（注意针筒内排出气泡）从进样口注入，针头一定插入试剂中，到终点后数字显示器所显数字根据计算公式计算是否在要求范围内，也可用0.5微升微量进样器，注入纯水来标定仪器，（把进样器插入水中来回抽拉几次排出针头里空气），当注入0.1微升纯净水时，数字显示应为100±10微克，一般标定2―3次取平均值若在误差范围之内，就可进行样品测定了。
五、液体样品中水分测定；
将100微升进样器用被测样品冲洗2―3次，再吸入一定的样品，为进样做好准备，按一下启动键，数字显示恢复为0，把样品通过进样旋塞注入到电解池中，（注意针头要插入液面，不要碰到电极）注入后仪器开始自动电解，到达终点后蜂鸣器断响，终点“END”指示灯亮。通知测定结束。数字显示器所显示的数字便是样品中的水分量，测定结果是以微克来表示的。样品中水分的含量由以下关系式来计算。
所测结果（μgH2O）所测结果（μgH2O）
含水量PPM= =
样品重量（g）试样比重×式样体积（ml）
第六章注意事项
（一.）电解液的使用在正常的测定过程中每100毫升的试剂可与不小于1.5克的水进行反应，若测量时间过长，试剂敏感性下降，应更换新的电解液，
2.阴极室中的电解液，如果在电解过程中发现释放出强烈的气泡或电解液被污染成淡红褐色，此时，空白电流会增大，测量的再线性也要降低，同时，还会使达到终点的时间加长，
这种情况也应尽快更换电解液。
3.电解时间超过半小时，仪器尚不能稳定，此时停止搅拌，看电解电极下面铂金网下是否有明显的棕色碘产生，如果没有，或产碘很少，则应更换电解液。
4.为保证电解池瓶上各部位的顺利拆卸，务必一周内活动一下各磨口插接处。（包括；电极、干燥管、进样旋塞等）
5.干燥管内装有变色硅胶，主要用来吸收电解池内空气中的水分，发现变色时应及时更换。以免引起空白电流增大。
6.更换电解液时速度要快，因为电解电极下面的特殊陶瓷半透膜容易吸潮，会使仪器长时间达不到终点，把新电解液注入阴极室冲洗几次，然后再注入新电解液摇晃几次不变色方可装入池瓶。假如电解池瓶内污染严重时，应用丙酮、甲醇等清洗，尤其是电解电极的内外铂金网及测量电极的两铂金爪，更要认真清洗干净，然后放在干燥箱80℃烘干1小时自然冷却后再更换新电解液。
7.建议选用我厂配套专用电解液，其它品牌电解液会造成仪器精确度不够，灵敏度下降，仪器长时间达不到终点，仪器出现异常不属我厂责任。
8.仪器的工作环境不能有腐蚀性气体，要避免阳光直射，所用220V电源最好接有交流稳压器。
9.电解液的保存温度最好在8℃以下，夏季可放在冰箱恒温室内储存，保质期在半年以上，随用随取，避免阳光直射。
（二、）进样要求与进样量；
样品注入电解池时，针头一定插进液面，避免同电极和池壁接触，根据估计样品含水量多少选用进样器，为了延长试剂的使用寿命，尽量减少进样量，水分含量小时加大进样量，反之减少进样量。（每次进样量控制仪器显示值在1000微克水内）一般选用我厂配送的100微升进样器基本满足使用，取样时要慢慢抽取，（避免针筒里有气泡，必须排出），记好进样量注入池瓶。特殊样品水分含量很低时可用1毫升进样器用称重法进样（用高灵敏度天
平）精确进样量。更换样品测定时，要用该样品把进样器冲洗2―3次，才能保证该样品测定的精确度，由于人为进样误差，同一样品最好重复进样2―3次取平均值，根据公式计算出该样品的百分比含量和PPM值。
卡尔费休水分测定的原理介绍
卡尔－费休库仑法水分测定仪测试原理 一、引言 测定物质中水分含量的方法很多，现对常用的几种方法就其经济性、准确性做简单的对比分析。 1干燥法优点：仪器价格低廉。缺点：精度差;仅能测定至10-3级;在干燥蒸馏过程中挥发性物质亦被蒸发，不能测定物质中水分含量的真值，试验时间过长。 2光谱、色谱法优点：可以测至10-6级。缺点：仪器价格昂贵;环境要求高;准备时间长(几个小时);不利于产品的过程控制。 3卡氏容量法优点：测试品种多，相对于卡氏库仑法有些特殊物质在特定试剂条件下可以测定(如酮类、醛类)。缺点：在最佳状态下仅能测至10-4级;耗材(试剂)大;测定时间偏长。 4卡氏库仑法优点：仪器价格中等;耗材少;可以测定至10-6级;时间短，一般物质在掌握好进样量的前提下使用淄博华坤电子仪器有限公司DT-30系列全自动(以下简称华坤仪器)60秒内即可完成测定，是过程控制和仲裁判定的最佳方法。缺点：有些具有副反应的物质如酮类、醛类不能测定。 对于多数物质而言，选择卡氏库仑法仪器做为质量控制测定水分含量是一种即经济又准确的方法。 二、卡氏库仑法仪器原理 1.1935年卡尔-费休(KarlFischer)首先提出了利用容量分析测定水分的方法，这种方法即是GB6283《化工产品中水分含量的测定》中的目测法。目测法只能测定无色液体物质的水分。后来，又发展为电量法。随着科技的发展，继而又将库仑计与容量法结合起来推出库仑法。这种方法即是GB7600《运行中变压器油水分含量测定法(库仑法)》中的测试方法。现在的分类目测法和电量法统称为容量法。卡氏方法分为卡氏容量法和卡氏库仑法两大方法。两种方法都被许多国家定为标准分析方法，用来校正其他分析方法和测量仪器。 2.卡氏库仑法测定水分是一种电化学方法。其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品，水参与碘、的氧化还原反应，在吡啶和甲醇存在的情况下，生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶，消耗了的碘在阳极电解产生，从而使氧化还原反应不断进行，直至水分全部耗尽为止，依据法拉第电解定律，电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的，其反应如下： H2O+I2+SO2+3C5H5N 2C5H5N HI+C5H5N SO3 C5H5N SO3+CH3OH C5H5N HSO4CH3
实验一食品水分活度的测定
※<实验一食品水分活度的测定（6学时）——扩散法> 一、目的和要求 1、熟知扩散法测水分活度的原理； 2、加深对食品水分活度的理解和认识； 3、掌握扩散法测定水分活度的方法。 二、原理 用一般食品水分测定方法定量地测定的水分即含水量，不能说明这些水是否都能被微生物利用，对食品的生产和保藏均缺乏科学的指导作用；而水分活度则反映食品与水的亲和能力大小，表示食品中所含的水分作为生物化学反应和微生物生长的可利用价值，水分活度近似地表示为在某一温度下溶液中水蒸汽分压与纯水蒸汽压之比值。 扩散法即用坐标内插法来测定食品的水分活度，这种方法并不需要特殊的仪器装置，可将一系列已知水分活度的标准溶液与食品试样一起放入密闭的容器中，在恒温下放置一段时间，测定食品试样重量的增减，根据增减值绘出曲线图，从图上查出食品重量不变值，即为该食品试样的水分活度A w。 三、材料、试剂和仪器 1、材料：鱼粉 2、标准饱和盐溶液，其标准饱和溶液的A w值如下表： 标准饱和盐溶液的A w值（25℃） 标准试剂A w标准试剂A w LiCl 0.11 NaBr·2H2O 0.58 CH3COOK 0.23 NaCl 0.75 MgCl2·6H2O 0.33 KBr 0.83 K2CO30.43 BaCl20.90 Mg(NO3)2·6H2O 0.52 Pb(NO3)20.97 3、主要仪器设备 康威氏（Conway）扩散皿（构造如图1-1）、分析天平、恒温箱 四、实验步骤 1、在康威氏皿的外室放置标准盐饱和溶液，在内室的铝箔皿中加入1g左右的食品试样，试样与铝箔先用分析天平准确称量并记录。 2、在玻璃盖涂上凡士林密封，放入恒温箱在25±5℃下保持2小时，准确称试样重，以后每半小时称一次，至恒重为止，算出试样的增减重量。 3、若试样的A W值大于标准试剂，则试样减重；反之，若试样的A W比标准试剂小，则试样重量增加，因此要选择3种以上标准盐溶液与试样一起分别进行试验，得出试样与各种标准盐溶液平衡时重量的增减数。 4、以食品试样增减的毫克数为纵坐标，以水分活度A W为横坐标作图（如图1-2），在图中A点是试样与MgCl2·6H2O标准饱和溶液平衡后重量减少20.2mg，B点是试样与Mg(NO3)2·6H2O 标准饱和溶液平衡后失重5.2mg，C点是试样与NaCl标准饱和溶液平衡后增加的重量为
水分检测仪中文操作手册
1 HALO-H2O 超高精度高纯气体微量水分仪用户操作手册 指导手册 M7000 系列 版本 B
2 重要标识 这个警告标志提醒用户人身安全 这是高压标志提示有高压存在 这个警告标志提醒用户有激光射线存在 警告标签 注意：在操作ＨＡＬＯ－Ｈ２Ｏ之前请确认已阅读手册中所有的警告注释，为了您的使用方便我们已经列出所有的警示信息，您必须在操作仪器之前通读此手册，否则可能对仪器造成损害。 使用有毒，易燃易爆或混合后易爆气体（如氢气和氧气混合）之前，请先用惰性气体彻底吹扫管路，否则气体管路中的残余气体可能会引起爆炸等危险，对仪器造成损害。 使用合格的独立电源线（１米，１２０Ｖ或２２０Ｖ， ２极３相电源，接地，耐压１５Ａ） 在进行任何维修维护装箱之前，请切断电源
3 目录 1. 规格和图表 1.1 规格 1.2 尺寸图 1.3 单HALO-H2O 尺寸图 1.4 HALO-H2O 前面板 1.5 HALO-H2O 后面板 2. 安装HALO-H2O 2.1 总论 2.2 拆包 2.3 产品序列号 2.4 采样管路的准备 2.5 组装采样管路 2.6 采样管路渗漏试验 2.7 HALO-H2O 的放置 2.8 排空压力的考虑 2.9 采样管路进口和出口的连接 2.10 封盖采样管路进口和出口，防止污染 2.11 连接考虑 3. 启动和操作 3.1 介绍 3.2 用户界面 3.3 操作模式 3.4 其他工具栏功能 4. 远程操作 4.1 概述 4.2 界面连接 4.3 指令 5. 发现并修理故障及日常维护 5.1 概述 5.2 定期检修 5.3 故障指南
快速水分测定仪标准操作规程
目的: 规范XM60快速水分测定仪的使用和操作，杜绝违章操作，降低仪器故障率。 范围: XM60快速水分测定仪的使用和维护。 责任:车间使用人员，设备管理人员 内容: 1原理 仪器采用环形管卤素加热方式，快速干燥样品，在干燥过程中，水分仪持续测量并即时显示样品丢失的水分含量%，干燥程序完成后，最终测定的水分含量值被锁定显示。 2.操作 2.1准备工作 2.1.1仪器尽量避免放于通风、腐蚀、振动、过冷或过热、过湿的环境中。 2.1.2调节仪器后的水平角，直至水平仪内的气泡位于中心。 2.1.3接通电源，预热至少30分钟。 2.2操作过程（标准操作模式） 2.2.1按ON/OFF键，启动仪器。 2.2.2开启水分测定仪的封盖，将一个空样品盘平放在样品盘支架上，再将样品盘支架放置在称量室内，保证样品盘支架的把舌严密卡入风罩单元槽口内。 2.2.3按T（ins）去皮键，将水分仪归零。 2.2.4将样品均匀放入样品盘，关闭封盖，屏幕随即显示样品初始重量。 2.2.按Start/Stop 开始/停止键，水分测定仪开始干燥与测量过程。 2.2.6在运行或完成后，重复按循环键clr，屏幕将显示不同数据：水分含量、固体含量，同时可显示测定时间和加热温度（105℃），如温度。 2.2.7当测定完成后，仪器加热自动停止，屏幕显示测定结果。 2.2.8如需要，可以按Print键打印测定结果。 2.2.9按下T（ins）键，可以开始下一个测量过程。
打开封盖，小心从加热室中取出样品盘支架，移出样品。 设备使用完毕后，按ON/OFF键，关闭仪器，使仪器处于待用状态。清洗样品盘，晾干，待用。 及时填写《仪器使用记录》。 3仪器维护保养 3.1 使用过程中要用手指轻按按键，避免用指甲，更禁止用尖锐 的硬物。 3.2 放样品前应清洁样品盘，且无论何时均应使用样品盘支架， 以防热样品盘灼伤。 3.3样品量最好在5~10g，在这个范围内，测定重复性较好。 3.4 封盖要轻提轻放。 3.5 测试的最后一个显示状态将在屏幕中保留，直至按去皮键。第二次往后的测试应尽快，防止水分的散失。 3.6 当仪器处于待用状态，无须预热即可使用。 3.7 使用该仪器前认真检查电源电压与仪器要求是否相符，插座及设备插头是否完好无损，如有损坏请勿使用。下班前或长时间不用仪器请关闭总电源开关，没有总开关的拨下电源插头放于仪器旁边。
红外线水分测定 说明书
SFY-20红外线快速水分测定仪 使用说明书 上海高致精密仪器有限公司 第一章概述 首先感谢您选用本公司生产的SFY-20红外线快速水分测定仪。请您在使用前详细阅读本说明书， 1.1用途、特点 SFY-20红外线快速水分测定仪，采用热解重量原理设计的，是一种新型快速水分检测仪器。水分测定仪在测量样品重量的同时，红外加热单元和水分蒸发通道快速干燥样品，在干燥过程中，水分仪持续测量并即时显示样品丢失的水分含量%，干燥程序完成后，最终测定的水分含量值被锁定显示。与国际烘箱加热法相比，红外加热可以最短时间内达到最大加热功率，在高温下样品快速被干燥，其检测结果与国标烘箱法具有良好的一致性，具有可替代性，且检测效率远远高于烘箱法。一般样品只需几分钟即可完成测定。该仪器操作简单，测试准确，显示部分采用红色数码管，示值清晰可见，分别可显示水分值，样品初值，终值，测定时间，温度初值，最终值等数据，并具有与计算机，打印机连接功能。因此该水分仪可广泛应用于一切需要快速测定水分的行业，如医药，粮食、种子，菜籽，烟草，化工，茶叶，食品、肉类、种子、石墨、油墨、锯末、沙土、砂石以及纺织，农林、造纸、橡胶、塑胶等行业中的实验室与生产过程中。 1.2 SFY-20主要技术指标 水分测定范围（%）： 0.01%-100% 测定试样重量（g）： 0-90 最大称重量：（g）： 20 称量最小读数（g）: 0.001 水分含量可读性(％): 0.01 温度设定范围（℃）：室温-160 显示参数： 7种 通讯接口：标准RS232接口 波特率：9600/S比特 通讯方式：MCS51系列单片机通讯方式2。 供电电源：电压220v±10%频率50HZ±1HZ 试样温度：-40℃-50℃ 工作环境温度：-5℃-50℃ 相对湿度：≤80%RΗ 外形尺寸：380mm×205mm×325mm 净重量：3.7kg 1
水分活度,水活性
水分活度的测定 随着食品科学技术的发展，食品水分活性的重要性愈来愈受到人们的重视，各国科学家正在研究通过控制水分活性来达到免杀菌保存食品的新途径。 1理想公式计算法 根据水分活性（以下简称A w ）的定义，它可近似等于食品在密封容器内的水蒸汽压（P ）与在相同温度下的纯水蒸汽压（Po ）之比： o W P P A = 根据拉乌尔定律，若立项溶液的溶质和溶剂摩尔数分别为m 1和m 2，则： 2 12m m m P P A o W +== 设一摩尔理想溶质溶于一千克水（计55.51摩尔），则此理想溶液的水分活性为： A w ＝55.51/1＋55.51＝0.9823 在含电介质的非理想溶液的A w 值可根据下式计算： ln A w ＝－υm φ/55.51 式中υ为1分子溶质产生的离子数，m 为溶液的摩尔浓度，φ是由溶质决定的常数。 但是大多数食品是由多种组分构成的复杂系统，它的a w 值难以用一般公式法计算，虽然也有许多推荐公式，但都有一定适用范围，主要在食品的可溶性成分以及数量已经明确的条件下适用。比如配制微生物培养基以及研制新的中间水分食品推荐下面公式较为适用： A w ＝A w1×A w2×A w3×…… 即总的水分活性A w 等于各组分水分活性值的乘积。 一般说来，实际上测定食品水分活性都采用直接测定法。 2直接测定法 根据蒸汽压、湿度动力学等原理相应出现了不少直接测定仪器。国外也发展了许多测定水分活性的电子仪器，其测定原理有的是根据二电极中吸湿性物质的电导变化，也有的是直接依靠气体热传导的湿度传感器来检测。这类仪器具有快速、灵敏、精确度高的优点，我国可加强这类仪器的研制。在目前情况下，这种电子仪器的造价高，有些尚需进口，不利于推广。下面介绍一种坐标内插法，它不需要特殊的仪器装置。一般实验室都可采用。 2.1仪器及用具 康维皿容器，分析天平，恒温箱。
快速水分测定法的验证
快速水分测定法的验证 1、概述 药品生产过程中需要水分控制，快速水分测定仪用于水分测定能够缩短水分检验的时间，减少检验人员的劳动强度，降低检验成本，方便管理人员迅速作出决策，从而保证生产工序的持续进行。但快速水分测定仪存在误差，针对这一点特制订本报告，使用快速水分测定仪法与《中国药典2010年版》附录规定的水分测定法进行对比验证。 2、验证目的 对快速水分测定法与《中国药典2010年版》附录规定的水分测定法进行对比验证。通过对比研究确定快速水分测定仪能够有效的保证药品生产过程中对水分的控制，有效地保证药品质量。 3、适用范围 本标准适用于快速水分测定方法的验证。 4、验证领导小组成员及职责 5、验证进度计划 验证小组提出完整的验证计划，经批准后实施。 从年月日至年月日 6、相关文件
2010年版药典一部附录ⅨH 水分测定法；2010年版药典一部附录ⅩⅧA中药质量标准分析方法验证指导原则；实验室控制系统GMP实施指南第11章分析方法的验证和确认；药品生产验证指南第三篇第一章检验方法验证；药品生产质量管理规范（2010年修订）第四章第四节分析方法验证。 7、验证内容 7.1为了确保验证数据的准确可靠，采取以下几个先行保障措施 仪器：已经过校正并在有效期内 人员：均经过培训，熟悉方法及使用的仪器 对照品：均购自中国食品药品鉴定研究院 材料：所用材料，包括试剂、实验用容器等，均符合检验要求，不给实验带来污染、误差。 检查人：日期：确认人：日期： 7.2验证方法 快速水分测定仪设定不同的烘烤温度，不同的烘烤时间。对样品进行水分的测定，并与标准烘箱法作比较，确定最佳烘烤温度，烘烤时间。在此条件下进行方法准确度及精密度的测定。 7.2.1最佳烘烤温度，烘烤时间的确定 选择5批样品分别进行标准烘箱法水分测定以及烘烤温度，烘烤时间下的快速水分测定仪法水分测定。两法相比较，寻求最佳条件。 7.2.1.1最佳烘烤温度的确定 水存在的状态分2种：自由水和结合水。结合水含物理结合水和化学结合水，温度升高，烘干时间减少，误差差异过大，其次有可能造成对化学结合水的破坏，温度过低不适宜于“快速”二字。根据实际生产中对产品水分反应时间的要求，将快速法的烘烤时间定为5min，以6种不同的烘烤温度处理后与标准法比较。实验结果如下： 7.2.1.2 最佳烘烤时间的确定 固定快速法在最佳烘烤温度的条件下，以6种不同的时间处理后与标准法比较。实验结果和分析如下： 品名： *****
水分测定仪工作原理
水分测定仪工作原理 The Standardization Office was revised on the afternoon of December 13, 2020
中国科协2005年学术年会论文集 企业计量测试与质量管理 卡尔－费休库仑法水分测定仪 原理及应用范围 单位：山东省计量科学研究院 淄博华坤电子仪器有限公司 作者：林振强、赵玮、任昌峰 日期：二○○五年五月十日
摘要：在国民经济中，石化产品占有重要的地位。该类产品品种繁多，但大部分都有一项必须检测的重要指标——水分含量。在检测中选择何种方法、如何选择仪器、如何测定其合格，是众多化验工作中的一项大事。作为一类测定物质中水分含量的计量仪器，目前有干燥法、卡尔－费休（KarlFischer，以下简称卡氏）容量法和卡氏库仑法等多种仪器。但就多数物质而言最为经济、最为准确的方法当属卡氏库仑法。本文以卡氏库仑法为依据，参照淄博华坤电子仪器有限公司开发生产的DT－30系列全自动微量水分测定仪来探讨其原理及应用范围。并以几年来使用仪器的心得体会来推动卡氏库仑法仪器的应用和促进多学科领域中试验工作的开展。 关键词：卡尔—费休库仑法水分测定原理范围
一、引言 测定物质中水分含量的方法很多，现对常用的几种方法就其经济性、准确性做简单的对比分析。 1干燥法优点：仪器价格低廉。缺点：精度差；仅能测定至10-3级；在干燥蒸馏过程中挥发性物质亦被蒸发，不能测定物质中水分含量的真值，试验时间过长。 2光谱、色谱法优点：可以测至10-6级。缺点：仪器价格昂贵；环境要求高；准备时间长（几个小时）；不利于产品的过程控制。 3卡氏容量法优点：测试品种多，相对于卡氏库仑法有些特殊物质在特定试剂条件下可以测定（如酮类、醛类）。缺点：在最佳状态下仅能测至10-4级；耗材（试剂）大；测定时间偏长。 4卡氏库仑法优点：仪器价格中等；耗材少；可以测定至10-6级；时间短，一般物质在掌握好进样量的前提下使用淄博华坤电子仪器有限公司DT-30系列全自动微量水分测定仪（以下简称华坤仪器）60秒内即可完成测定，是过程控制和仲裁判定的最佳方法。缺点：有些具有副反应的物质如酮类、醛类不能测定。 对于多数物质而言，选择卡氏库仑法仪器做为质量控制测定水分含量是一种即经济又准确的方法。 二、卡氏库仑法仪器原理 1．1935年卡尔－费休（KarlFischer）首先提出了利用容量分析测定水分的方法，这种方法即是GB6283《化工产品中水分含量的测定》中的目测法。目测法只能测定无色液体物质的水分。后来，又发展为电量法。随着科
KF-1B型水份测定仪说明书
KF-1B水份测定仪说明书 一、原理： 本仪器为卡尔·费休（Kart Fischer）容量滴定法测定水份含量的仪器，采用“永停法”来确定终点,。 根据半电池反应：I2＋2e<=>2Iˉ 溶液中同时存在I2及Iˉ时上述反应分别在两个电极上进行，既在一个电极上I2被还原，而再另一个电极上Iˉ被氧化，因此在两个电极之间有电流通过。如果溶液中只有Iˉ而无I2则电极间无电流通过。 当滴定终点时溶液中有微量卡尔·费休试剂存在，即有Iˉ及I2同时存在，这时溶液导电，仪器显示滴定到达终点。 反应式：I2+SO2+3C5H5N+CH3OH+H2O→2C4H5N.HI+C5H5N.HSO4CH3 根据滴定反应中所消耗的卡尔·费休试剂量来算出样品中水份的含量。 二、仪器性能及适应范围： 1、仪器性能： a、测量范围：30×10ˉ6～100%。 b、以水为标样，测定卡尔·费休试剂的水当量，平行测定相对误差≤5%。 c、电源电压：交流220±10%。 2、适应范围： 本仪器主要用于测定化肥、医药、食品、轻工、化工原料以及其它工业产品中的水份含量。 根据资料及美国材料协会标准ASTM，使用卡尔·费休法可直接测定的化合物包括： 有机化合物-饱和的不饱和的碳氢化合物，缩醛、酸类、酰基卤、醇类、稳定的酰、酰胺、弱的胺、酐、二硫化物、酯类、醚卤化物、碳氢化合物，稳定的酮、过氧化物，原酸酯，亚硫酸盐、硫氰酸盐及硫醚等。 无机化合物-酸、酸性氧化物、氧化铝、酐、过氧化钡、碳化钙、氧化铜、干燥剂、硫酸肼、部分有机和无机酸的盐等。 测定水份含量在0.1%-10%时，选用10毫升滴定管（最小分度为0.05毫升）。 测定水份含量＜0.1%时，应适当增大取样量并可选用5毫升或2毫升滴定管（最小分度为0.02毫升）。 测定水份含量＞10%时，应适当减小取样量并可选用25毫升滴定管（最小分度为0.05毫升）。
快速水分仪标准操作指南
快速水分仪标准操作指南 规范快速水分仪的操作方法，使水分仪发挥更大的作用。 一、快速水分仪结构图示 二、适用范围 本水分仪适用于一切需要快速测量水分的行业，如医药、粮食、烟草、化工、茶叶、食品、纺织、农历等。该仪器可与计算机通讯，，并通过计算机把测试水分数据结果打印出来，也可以通过选配的打印机把测试水分数据结果打印出来。 三、工作原理 采用干燥失重法原理。在干燥过程中，快速水分测定仪持续测量并即时显示样品丢失的水分含量%，干燥程序完成后，最终测定的水分含量值被锁定显示。与国际烘箱加热法相比，混合加热可以在高温下将样品均匀地快速干燥，样品表面不易受损，其检测结果与国标烘箱法具有良好的一致性，具有可替代性，且检测效率远远高于烘箱法。智能化操作，一般样品只需几分钟即可完成测定，是一种新型的快速检测仪器。 四、操作方法 A、开机 开箱后，检查配件是否遗漏。然后把仪器连上220v交流电源，掀开加热装置，在样品仓内依次放入三角支架、托架、样品盘，再打开仪器电源开关，仪器进入自检状态（9，8，7，6……）。注意，仪器第一次使用时，应该预热半小时。 B、准备样品 准备好待测样品，大颗粒状的固体样品应该处理成粉状或小条状。 C、测试步骤 在测试前，应根据厂家提供的测试条件，提前设置好温度、时间等参数。然后取适量的
处理过的样品，均匀的平铺于样品盘中，按“测试”键，仪器开始自动工作。测试完成后，仪器发出响声，提醒操作人已经测试完成，这时按下“显示”键，解除警报。连续按“显示”键，可依次显示“水分值”“现时重量”“初始重量”“测试时间”“判别时间”，可记录数据。 在进行下一次测试之前，需要待仪器冷却到室温后，在进行测试。 D、用注意事项 1.在测定水分过程中，一定要避免震动，加热筒下端缺口不能迎风摆放。 2.测定样品在称量盘中堆积一定要平整，堆积面积尽量布满称盘底面，堆积厚度应尽量薄，利于水分完全蒸发。 3.在测定水分过程中，不能用手去摸加热筒，严禁敲击或直接振动工作台面。 4.由于该仪器称重系统为精密设备，尤其传力部分特别怕重压、冲击，因而在每次取，放称量盘时尽量用托架，若用手进行取，放称量盘应轻取，轻放。 5.测定完成后，马上取下称量盘必须用托架，以免烫手.托架在放入仪器中不应碰到称重支架与称量盘。 6.测定后须待称量盘完全冷却后，再放入下一个试样。 五、相关资质 专利号：2005301013706 《中华人民共和国制造计量器具许可证》MC粤制03000235号； 通过ISO9001:2008质量管理体系认证。
Sh10A型水份测定仪说明书资料
SH-10A水分快速测定仪使用说明书 一、仪器的用途 本仪器可供工矿企业、农业、科研机构的试验室需要对化工、制药原料、燃料、成品、半成品、颗粒或粉状及谷物、土壤、造纸、食品、茶叶等所含的游离水分进行测试，它们的含水量大多是一项重要的技术经济指标，Sh10A型烘干法水分测定仪对于试样能够经受红外线辐射波照射而不至于被挥发或分解的物质均能使用本仪器，并能及时指导生产。 二、主要技术参数 最大载荷 10g 定时器范围 0～30min 微分标尺分度值 5mg 恒温精度±2℃ 微分标尺读数范围 0～1g 秤盘直径φ100mm 准确度等级一级电源及功耗 220V/50Hz 260W 调温范围 80～160℃外形尺寸 28×37.5×56cm 重量（净量） 12kg 三、仪器原理与结构 Sh10A型烘干法水分测定仪是根据称重法和烘箱法原理设计，将物质在烘干前和烘干后的质量进行比较，以得到物质内所含水分的百分比。本仪器由单盘上皿式天平、红外线干燥箱及电器控温三大部件组成，天平的秤盘置于红外线干燥箱内，当试样物质受穿透性强的红外线辐射波热能后，游离水分迅速蒸发，当试样物中的游离水分充分蒸发后，通过天平的光学投影装置，可直接读出试样物质含水率的百分比。烘干速度快，重复性好，控温电路采用半导体热敏电阻及可控硅控温线路，其升温速度快，恒温性能好，电网电压波动时对温度变化影响小，该仪器还装有定时器及报警装置，操作简单。 图一、图二、图三为仪器结构示意图。
1. 投影屏11.支架21.光学柱 2. 控温旋钮12.横梁22.秤盘 3. 定时旋钮13.大平衡螺母23.秤盘架 4. 电源开关14.指针24.小平衡螺母 5. 垫脚15.光源灯座25加码盘 6. 水平调整脚16.光源灯支架26.阻尼片 7. 水准器17.集光镜 8. 天平开关旋钮18.微分标尺
实验一、食品水分活度的测定要点
实验一、食品水分活度的测定 1、目的要求 1.1 水分活度的概念和扩散法测定水分活度的原理。 1.2 测定食品中水分活度的操作技术。 1.3 水分活度仪法测定食品中水分活度的方法。 第一法坐标插入法（康威微时扩散法） 1、实验原理 食品中的水分，都随环境条件的变动而变化。当环境空气的相对湿度低于食品的水分活度时，食品中的水分向空气中蒸发，食品的质量减轻；相反，当环境空气的相对湿度高于食品的水分活度时，食品就会从空气中吸收水分，使质量增加。不管是蒸发水分还是吸收水分，最终是食品和环境的水分达到平衡为止。据此原理，采用标准水分活度的试剂，形成相应湿度的空气环境，在密封和恒温条件下，观察食品试样在此空气环境中因水分变化而引起的质量变化，通常使试样分别在A w较高、中等和较低的标准饱和盐溶液中扩散平衡后，根据试样质量的增加（即在较高A w标准饱和盐溶液达平衡）和减少（即在较低A w标准饱和盐溶液达平衡）的量，计算试样的A w值，食品试样放在以此为相对湿度的空气中时，既不吸湿也不解吸，即其质量保持不变。 2、实验器材 2.1 分析天平 2.2 恒温箱 2.3 康维氏微量扩散皿 2.4 小玻璃皿或小铝皿（直径25mm～28mm、深度7mm） 2.5 凡士林 2.6 各种水果、蔬菜等食品。 3、实验试剂 至少选取3种标准饱和盐溶液。标准饱和盐溶液的A w值（25 ℃）见表-1。 表-1 标准饱和盐溶液的A w值（25 ℃）
4.1 在3个康维皿的外室分别加入A w高、中、低的3种标准饱和盐溶液 5.0mL, 并在磨口处均匀涂一层凡士林。 4.2 将3个小玻皿准确称重，然后分别称取约1 g的试样于皿内（准确至毫克数，每皿试样质量应相近）。迅速依次放入上述3个康维皿的内室中，马上加盖密封，记录每个扩散皿中小玻皿和试样的总质量。 4.3 在25℃的恒温箱中放置（2±0.5）h后，取出小玻皿准确称重，以后每隔30 min 称重一次，至恒重为止。记录每个扩散皿中小玻皿和试样的总质量。 5、结果处理 5.1 计算每个康维皿中试样的质量增减值。 5.2 以各种标准饱和盐溶液在25 ℃时的A w值为横座标，被测试样的增减质量Δm为纵座标作图。并将各点连结成一条直线，此线与横座标的交点即为被测试样的A w值。图 中A点表示试样与MgCl 2·6H 2 O标准饱和溶液平衡后质量减少20.2 mg，B点表示试样与 Mg（NO 3） 2 ·6H 2 O标准饱和溶液平衡后质量减少5.2 mg，C点表示试样与NaCl标准饱和 溶液平衡后质量增加11.1 mg。3种标准饱和盐溶液的A w分别为0.33、0.53、0.75。3点连成一线与横座标相交于D，D点即为该试样的A w，为0.60。 6、注意事项 6.1 称重要精确迅速。 6.2 扩散皿密封性要好。 6.3 对试样的A w值范围预先有一估计，以便正确选择标准饱和盐溶液。 测定时也可选择2种或4种标准饱和盐溶液(水分活度大于或小于试样的标准盐溶液各1种或2种)。
水分测定仪的原理和使用方法
水分测定仪（水分测定仪怎么分类）： 能够检测各类有机及无机固体、液体、气体等样品中含水率的的仪器叫做水分测定仪，按测定原理可以分类物理测定法和化学测定法两大类。物理测定法常用的有失重法、蒸馏分层法、气相色谱分析法等，化学测定方法主要有卡尔费休法（Karl Fischer）、甲苯法等，国际标准化组织把卡尔费休（Karl Fischer）方法定为测微量水分国际标准，我们国家也把这个方法定为国家标准测微量水分。 常见的失重法水分仪有卤素水分测定、红外水分测定仪、微波水分测定仪等； 常见的卡尔费休水分测定仪主要有容量法卡尔费休水分测定仪和库仑法（电量法）卡尔费休水分测定仪。 另外还有便携式水份测定仪 红外线水分测定仪： 红外线水分测定仪，采用热解重量原理设计的，是一种新型快速水分检测仪器。水分测定仪在测量样品重量的同时，红外加热单元和水分蒸发通道快速干燥样品，在干燥过程中，水分仪持续测量并即时显示样品丢失的水分含量%，干燥程序完成后，最终测定的水分含量值被锁定显示。与国际烘箱加热法相比，红外加热可以最短时间内达到最大加热功率，在高温下样品快速被干燥，其检测结果与国标烘箱法具有良好的一致性,具有可替代性,且检测效率远远高于烘箱法。一般样品只需几分钟即可完成测定。
仪器操作简单，测试准确，显示部分采用红色数码管，示值清晰可见，分别可显示水分值，样品初值，终值，测定时间，温度初值，最终值等数据，并具有与计算机，打印机连接功能。 水分仪可广泛应用于一切需要快速测定水分的行业，如医药，粮食、饲料、种子，菜籽，脱水蔬菜、烟草，化工，茶叶，食品、肉类以及纺织，农林、造纸、橡胶、塑胶、纺织等行业中的实验室与生产过程中。
水分测定仪工作原理
中国科协2005年学术年会论文集 企业计量测试与质量管理 卡尔－费休库仑法水分测定仪 原理及应用范围 单位：山东省计量科学研究院 淄博华坤电子仪器有限公司 作者：林振强、赵玮、任昌峰 日期：二○○五年五月十日
摘要：在国民经济中，石化产品占有重要的地位。该类产品品种繁多，但大部分都有一项必须检测的重要指标——水分含量。在检测中选择何种方法、如何选择仪器、如何测定其合格，是众多化验工作中的一项大事。作为一类测定物质中水分含量的计量仪器，目前有干燥法、卡尔－费休（KarlFischer，以下简称卡氏）容量法和卡氏库仑法等多种仪器。但就多数物质而言最为经济、最为准确的方法当属卡氏库仑法。本文以卡氏库仑法为依据，参照淄博华坤电子仪器有限公司开发生产的DT－30系列全自动微量水分测定仪来探讨其原理及应用范围。并以几年来使用仪器的心得体会来推动卡氏库仑法仪器的应用和促进多学科领域中试验工作的开展。 关键词：卡尔—费休库仑法水分测定原理范围
一、引言 测定物质中水分含量的方法很多，现对常用的几种方法就其经济性、准确性做简单的对比分析。 1干燥法优点：仪器价格低廉。缺点：精度差；仅能测定至10-3级；在干燥蒸馏过程中挥发性物质亦被蒸发，不能测定物质中水分含量的真值，试验时间过长。 2光谱、色谱法优点：可以测至10-6级。缺点：仪器价格昂贵；环境要求高；准备时间长（几个小时）；不利于产品的过程控制。 3卡氏容量法优点：测试品种多，相对于卡氏库仑法有些特殊物质在特定试剂条件下可以测定（如酮类、醛类）。缺点：在最佳状态下仅能测至10-4级；耗材（试剂）大；测定时间偏长。 4卡氏库仑法优点：仪器价格中等；耗材少；可以测定至10-6级；时间短，一般物质在掌握好进样量的前提下使用淄博华坤电子仪器有限公司DT-30系列全自动微量水分测定仪（以下简称华坤仪器）60秒内即可完成测定，是过程控制和仲裁判定的最佳方法。缺点：有些具有副反应的物质如酮类、醛类不能测定。 对于多数物质而言，选择卡氏库仑法仪器做为质量控制测定水分含量是一种即经济又准确的方法。 二、卡氏库仑法仪器原理 1．1935年卡尔－费休（KarlFischer）首先提出了利用容量分析测定水分的方法，这种方法即是GB6283《化工产品中水分含量的测定》中的目测法。目测法只能测定无色液体物质的水分。后来，又发展为电量法。随着科技的发展，继而又将库仑计与容量法结合起来推出库仑法。这种方法即是GB7600《运行中变压器油水分含量测定法（库仑法）》中的测试方法。现在的分类目测法和电量法统称为容量法。卡氏方法分为卡氏容量法和卡氏库仑法两大方法。两种方法都被许多国家定为标准分析方法，用来校正其他分析方法和测量仪器。 2．卡氏库仑法测定水分是一种电化学方法。其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品，水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应，在吡啶和甲醇存在的情况下，生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶，消耗了的碘在阳极电解产生，从而使氧化还原反应不断进行，直至水分全部耗尽为止，依据法拉第电解定律，电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的，其反应如下： H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3 C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3 在电解过程中,电极反应如下: 阳极:2I--2e→I2 阴极:I2+2e→2I- 2H++2e→H2↑ 从以上反应中可以看出，即1摩尔的碘氧化1摩尔的二氧化硫，需要1摩尔的水。所以是1摩尔碘与1摩尔水的当量反应，即电解碘的电量相当于电解水的电量，电解1
水分活度测定实验报告
水分活度测定实验报告 摘要：水分活度关系到食品的保质期，测定食品的水分活度具有重要的意义。水分活度的测定方法有多种，本文采用GYW-1水分活度测定仪对蛋糕的水分活度进行测定，得出了一些数据，结果仅供参考 1前言 1.1检测水分活度对食品的意义 水分活度值对食品的营养、色泽、风味、质构以及食品的保藏性都有重要的影响。水分活度仪一般来说，食品的水分活度越低，其保藏期就越长，但也有例外，例如，如果脂肪中的水分活度过低，则会加快脂肪的酸败。因此，食品中水分活度的测定具有重大意义。 水分活度是食品和药品行业重要的参数。它指产品中水的能量状态，是产品中能够被微生物所利用的水分的程度，是酶和微生物生长的基础数据。水在产品中，比如食物，被限制在不同的成分中，如蛋白质、盐、糖。这些俄化学绑定的水是不影响微生物的。绑定的水分越多，能够蒸发的水汽就越少，所以产品里含水量多，并不等于它表面的水汽分压就一定高，平衡相对湿度就一定大，微生物就一定更活跃。水分活度对产品稳定性影响很大（抵抗微生物，香味保持），对粉末结块、化学品稳定，物理特性如纸张尺寸等都有重要影响。 从水分活度定义很容易看出，在预测食品的安全性和预测有关微生物生长、生化反应率以及物理性质稳定性等方面，水分活度是极其重要的。通过测定和控制食品的水分活度，可以做到以下几点： （1）预测哪种微生物是潜在的败坏和污染源； （2）确保食品的化学稳定性； （3）使非酶氧化反应和脂肪非酶氧化降到最小； （4）延长酶的活性和食品中维生素； （5）优化食品的物理性质，如质构和货架期
1.2GYW-1水分活度检测仪简介 该仪器由深圳冠亚集团研发生产，其原理是把被测样品置于密封的空间内，在保持恒温的条件下，使样品与周围空气的蒸汽压达到平衡，这时就可以以气体空间的水蒸汽压作为样品蒸汽压的数值。同时，在一定温度下纯水的饱和蒸汽压是一定的，所以可以应用上述水分活度定义的公式，计算出被测奶油蛋糕的水分活度。 2试验设备与试验材料 2.1实验设备 2.1.1GYW-1水分活度检测仪 厂家：深圳冠亚 测量通道：3通道 2.1.2电子天平 型号：AS220/C/1； 制造商：欧洲瑞德威RADWAG； 感量：0.1mg。 2.2试验材料 蛋糕 厂家：市售 保质期：45天 3实验方法与步骤 用天平称取适量的粉碎后的蛋糕于样品皿中，取3组样品，按照GYW-1水分活度仪（标定后）的操作步骤进行试验，记录结果 4试验数据 样品名称组别样品重量水分活度值（Aw） 蛋糕1 5.22450.789 2 5.23560.756 3 5.22960.772 5结论 5.1GYW-1水分活度测定仪测试食品的水分活度操作简单，应用范围广。 5.2GYW-1水分活度测定仪测试数据重复性良好，数据可靠。
水分快速测定仪操作规程通用版
操作规程编号：YTO-FS-PD726 水分快速测定仪操作规程通用版 In Order T o Standardize The Management Of Daily Behavior, The Activities And T asks Are Controlled By The Determined Terms, So As T o Achieve The Effect Of Safe Production And Reduce Hidden Dangers. 标准/ 权威/ 规范/ 实用 Authoritative And Practical Standards
精品规程范本 编号：YTO-FS-PD726 2 / 2 水分快速测定仪操作规程通用版 使用提示：本操作规程文件可用于工作中为规范日常行为与作业运行过程的管理，通过对确定的条款对活动和任务实施控制,使活动和任务在受控状态，从而达到安全生产和减少隐患的效果。文件下载后可定制修改，请根据实际需要进行调整和使用。 1、水分快速测定应符合《选煤厂技术检查规定》的要求，适用于生产过程中产品水分的快速测定。 2、工作前，先对水分快速测定仪进行预热。 3、用预先干燥过的测定盘迅速称取粒度小于6mm 的煤样10—12g （称准到0.01g ），平摊在测定盘中。 3、打开测定仪，放入煤样，按下测定键，测定仪自动工作。 4、测定过程中不得打开测定仪或中断作业，否则本次测定无效。 5、待测定结束，自动显示水分和测定时间。 6、及时记录测定结果。 7、工作结束，进行断电，盖好防尘罩。 该位置可输入公司/组织对应的名字地址 The Name Of The Organization Can Be Entered In This Location
5种常见的水分测定仪器的原理
5种常见水分测定仪器的原理 水分测定可以是工业生产的控制分析，也可是工农业产品的质量检定；可以从成吨计的产品中测定水分也可在实验室中仅用数微升试液进行水分分析；可以是含水量达百分之几至几十的常量水分分析，也可是含水量仅为百万分之一以下的痕量水分分析等等。 水分分析方法—般可分为两大类，即物理分析这和化学分析法。经典水分分析方法已逐渐被各种水分分析方法所代替,目前市场上主要存在的水分测定仪主要有以下5种 1.卡尔费休水分测定仪： 卡尔费休法简称费休法，是1935年卡尔费休(KarlFischer)提出的测定水分的容量分拆方法。费休法是测定物质水分的各类化学方法中，对水最为专一、最为准确的方法。虽属经典方法但经过近年改进，提高了准确度，扩大了测量范围，已被列为许多物质中水分测定的标准方法。 费休法属碘量法，其基本原理是利用碘氧化二氧化硫时，需要—定量的水参加反应： 12十S02十2H2Ｏ=2HI十H2SO4 上述反应是可逆的。为了使反应向正方向移动并定量进行，须加入碱性物质。实验证明，吡啶是最适宜的试剂，同时吡啶还具有可与碘和二氧化硫结合以降低二者蒸气压的作用。因此，试剂必须加进甲醇或另一种含活泼OH基的溶剂，使硫酸酐吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶。 2.红外水分仪：
红外线加热机理:当远红外线辐射到一个物体上时，可发生吸收、反射和透过。但是，不是所有的分子都能吸收远红外线的，只有对那些显示出电的极性分子才能起作用。水，有机物质和高分子物质具有强烈的吸收远红外线的性能。当这些物质吸收远红外线辐射能量并使其分子，原子固有的振动和转动的频率与远红外线辐射的频率相一致时，极容易发生分子、原子的共振或转动，导致运动大大加剧，所转换成的热能使内部升高温度，从而使得物质迅速得到软化或干燥。 一般的加热方法是利用热的传导和对流，需要通过媒质传播，速度慢，能耗大，而远红外线加热是用热的辐射，中间无需媒质传播。同时，由于辐射能与发热体温度的4次方成正比，因此，不仅节约能源而且速度快、效率高。此外，远红外线具有一定的穿透能力，由于被加热干燥的物质在一定深度的内部和表层分子同时吸收远红外辐射能，产生自发热效应，使溶剂或水分子蒸发，发热均匀，从而避免了由于热胀程度不同而产生的形变和质变，使物质外观、物理机械性能、牢度和色泽等保持完好。 红外线水分测定仪主要由红外辐射加热器和电子天平确定其精度和稳定性. (红外辐射加热器:钨丝真空管可辐射近红外线，碳化硅属长波长的远红外辐射加热器,石英玻璃和陶瓷红外加热器能辐射中红外线) 红外线水分测定仪水分测定基准的公认标准测定法的「干燥减量法」极其类似的加热干燥、质量测定的红外线水分仪。公认标准测定法的「干燥减量法」也被称之为(105°C?5小时法)、(135°C3小时法)等，通过在干燥机中放入样品进行长时间的加热干燥，来精确的测定干燥前与干燥之后的质量变化，以此计算出水分量。为此，需要测定人员对设备和技术非常精通。由于测定需要较长的时间，因此快速测定大量的样品比较困难。所以，对于高准确度的针对多种多样的样品进行测定而言，除红外线水分计之外不作他想。虽然也有一些其他的电气以及光学的测定方法，但是，都属于限定测定对象的专用仪器。从通用性的角度而言，都远不及红外水分计。
WA-1A型微量水分测定仪的详细说明书
WA-1A型微量水分测定仪 使用说明书 南京科环分析仪器有限公司
一．概述 WA-1A型微量水分测定仪是卡尔费休微库仑电量法,该仪器可以以纯水为标准物质进行自我标定。采用了先进的自动控制电路和大电解电流及电流自动控制技术。4位LED数字显示测定结果直接数字显示,分析速度快，操作简单,方便可靠。广泛应用于石油、化工、电力、铁路、农药、医药、环保等部门. 符合以下标准: GB/T7600-1987;GB6283-1982;SH/T0246;GB/T11133-1989;GB/T7380-1995;GB106 70-1989;GB10670-1989;GB/T606-2003; 二．技术参数 滴定方式：电量滴定（库伦分析） 显示：4位LED数字显示 读出单位：μg 电解电流控制：0～300mA自动控制 测量范围：3ug～100mg 灵敏阀：1μg H2O 精确度：3μg～1mg水误差不大于±0.3% 1mg水误差不大于±0.5% 电源：220V±10%、50Hz 功率：＜ 40W 使用环境温度：5～40℃ 使用环境湿度：≤ 85% 外型尺寸：320×260×146 重量：约7.5kg 三．工作原理 卡尔菲休试剂同水的反应式为： I2 + SO2+ 3C5H5N + H2O —→ 2C5 H5N?HI + C5H5N?SO3 (1) C5H5N?SO3 + CH3OH —→ C5H5N?HSO4CH3 (2)
所用试剂溶液是由占优势的碘和充有二氧化硫的砒啶、甲醇等混合而成。通过电解在阳极上形成碘，所生成的碘，依据法拉第定律，同电荷量成正比例关系。如下式： 2Iˉ+ 2e —→ I2 (3) 由（1）式可以看出，参加反应的碘的摩尔数等于水的摩尔数。把样品注入电解液中，样品中的水分即参加反应，通过仪器可反映出反应过程中碘的消耗量，而碘的消耗量可根据电解出相同数量碘所用的电量，经仪器计算，在数字显示器上直接显示出测定的水分量。该仪器采用电解电流自动控制系统，电解电流的大小可根据样品中水分的含量进行自动控制，最大可达到300mA。在电解过程中，水分逐渐减少，滴定速度随之按比例减小，直到电解终点控制回路开启。这一系统保证了分析过程中的高精度、高灵敏阀和高速度。另外，在测定过程中，难免还会引进一些干扰因素，如从空气中侵入的水分，使滴定池吸潮，而产生空白电流。但是，由于仪器具有寄存空白电流的功能，所以在显示屏上所显示的数字就是被测试样中真正的水含量。 四 . 结构特征 仪器主机：（见图一、图二）
Sh10A型水份测定仪说明书
一、仪器的用途 本仪器可供工矿企业、农业、科研机构的试验室需要对化工、制药原料、燃料、成品、半成品、颗粒或粉状及谷物、土壤、造纸、食品、茶叶等所含的游离水分进行测试，它们的含水量大多是一项重要的技术经济指标，Sh10A型烘干法水分测定仪对于试样能够经受红外线辐射波照射而不至于被挥发或分解的物质均能使用本仪器，并能及时指导生产。 二、主要技术参数 最大载荷10g 定时器范围0～30min 微分标尺分度值5mg 恒温精度±2℃ 微分标尺读数范围0～1g 秤盘直径φ100mm 准确度等级一级电源及功耗220V/50Hz 260W 调温范围80～160℃外形尺寸28×37.5×56cm 重量（净量）12kg 三、仪器原理与结构 Sh10A型烘干法水分测定仪是根据称重法和烘箱法原理设计，将物质在烘干前和烘干后的质量进行比较，以得到物质内所含水分的百分比。本仪器由单盘上皿式天平、红外线干燥箱及电器控温三大部件组成，天平的秤盘置于红外线干燥箱内，当试样物质受穿透性强的红外线辐射波热能后，游离水分迅速蒸发，当试样物中的游离水分充分蒸发后，通过天平的光学投影装置，可直接读出试样物质含水率的百分比。烘干速度快，重复性好，控温电路采用半导体热敏电阻及可控硅控温线路，其升温速度快，恒温性能好，电网电压波动时对温度变化影响小，该仪器还装有定时器及报警装置，操作简单。 图一、图二、图三为仪器结构示意图。
1. 投影屏11.支架21.光学柱 2. 控温旋钮12.横梁22.秤盘 3. 定时旋钮13.大平衡螺母23.秤盘架 4. 电源开关14.指针24.小平衡螺母 5. 垫脚15.光源灯座25加码盘 6. 水平调整脚16.光源灯支架26.阻尼片 7. 水准器17.集光镜 8. 天平开关旋钮18.微分标尺 9. 电源插头19.物镜筒 10.重心铊20.上三棱镜