季铵盐的离子色谱分析

季铵盐的离子色谱分析
季铵盐的离子色谱分析

季铵盐的离子色谱分析

田青平1,2,李文英1,谢克昌1

(1太原理工大学煤科学与技术教育部重点实验室,山西太原,030024;

2山西医科大学药学院,山西太原,030001)

摘要:为研究季铵盐第三相形成的原因,需建立季铵盐的测定方法。本文采用IonPac CG12+CS12色谱柱,以乙腈和甲烷磺酸混合液为流动相,用Dionex DX-500 型离子色谱仪建立了四乙基溴化铵和四丁基溴化铵的含量测定方法。在乙腈含量由10%增加到30%的过程中,乙腈浓度越高,四丁基溴化铵的峰形越好;甲烷磺酸的浓度越低,季铵盐的保留时间越短;季铵盐的保留时间随其浓度的增加而减小。用30%乙腈+40mmol/L甲烷磺酸做淋洗液,四乙基溴化铵浓度和峰面积的相关系数为0.99916;线性范围为40~300mg/L;检测下限为0.32mg/L。用30%乙腈+20mmol/L甲烷磺酸做淋洗液,四丁基溴化铵浓度和峰面积的相关系数为0.99956;线性范围为100~300mg/L;检测下限为0.84mg/ L。

关键词:离子色谱;季铵盐含量;乙腈;甲烷磺酸

1引言

季铵盐为阳离子型表面活性剂,可被用做相转移催化反应的催化剂。在一定条件下,季铵盐可形成界于油相和水相之间的第三液相。该三相体系可大大提高某些相转移催化反应的速率和选择性。第三相的形成与水相中碱或盐的浓度、催化剂的种类和用量以及有机溶剂的极性等有关,要研究这些因素对第三相的形成和催化反应速率的影响,必须测定季铵盐的浓度,分析季铵盐在各相的分配,进而才能揭示各种因素影响反应速率的实质,研究催化反应的机理。

目前,常用的季铵盐的测定方法为萃取滴定法[1],[2]、电势滴定法[3]以及β修正光度法[4]。在研究三液相体系时,Wang D.H.[1]以过苯甲酸钠叔丁酯为滴定液,溴芬兰为指示剂,在电磁搅拌的作用下,用萃取滴定法来分析季铵盐的浓度。这种方法能测定各相中季铵盐的含量,不受溶剂、其它离子的干扰,但取样困难、操作繁琐、工作量大。鉴于此,本文通过分析季铵盐的结构特点,采用离子色谱法来分析季铵盐。该法操作简便、数据可靠、能大大地节约工作量和工作时间。

2实验部分

2.1仪器和试剂

Dionex DX-500 型离子色谱仪

四丁基溴化铵(分析纯)、四乙基溴化铵(分析纯);离子色谱专用水。

2.2实验条件

色谱柱:Ionpac CG12+CS12(4mm);检测器:电导检测器;抑制器采用外接水模式,电流100mA;淋洗液:甲烷磺酸+乙腈,流量1.00ml/min;进样量:25μL。

3结果与讨论

3.1实验条件的优化

季铵盐与铵盐相似,是离子型化合物,可用离子色谱法进行分析,但季铵盐的碳链较长,保留值较大,不易检测。本实验选用甲烷磺酸为淋洗液,乙腈为有机改进剂来测定季铵盐的含量。甲烷磺酸浓度为40mmol/L时,检测不到四乙基溴化铵;降低到20mmol/L时,在7.4min 左右可检测出四乙基溴化铵,浓度低到10 mmol/L时,在5min左右可检测到四乙基溴化铵;但只用甲烷磺酸做淋洗液时,检测不到四丁基溴化铵。在40mmol/L的甲烷磺酸中加入乙腈,直至乙腈浓度增加到30%时,都检测不到四丁基溴化铵;在20mmol/L的甲烷磺酸中加入乙

腈后,可在15min左右检测到四丁基溴化铵;在乙腈浓度由10%增大到30%的过程中,四丁基溴化铵的的拖尾现象逐渐消失;在此条件下,背景电导值小,仪器操作稳定。

3.2线性关系与停留时间

精确配制500mL1000mg/L的四乙基溴化铵(A)和四丁基溴化铵(B)溶液,稀释到一定浓度,进行离子色谱分析。分析四乙基溴化铵时,淋洗液为30%乙腈+40mmol/L甲烷磺酸;分析四丁基溴化铵时,淋洗液为30%乙腈+20mmol/L甲烷磺酸。图1为季铵盐A和B 在不同浓度时的峰面积和保留时间关系图。其线性关系如表1所示:

Fig.1 R etention tim e and peak area vs concentration

图1 保留时间和峰面积与浓度之间的关系图

表1 浓度和峰面积的线性关系

Table1 The linear relationship of concentration and peak area

试样Sample

线性方程(峰面积)

Linear equations (peak area)

相关系数

Correlation coefficient

标准偏差

SD

显著性水平

P

A B y=31625.38x + 183.89

y=12417.15x + 58.54

0.99916

0.99956

46019.58

9255.19

<0.0001

<0.0001

四乙基溴化铵在40~300mg/L的浓度范围内,线性关系良好,检测下限为0.32mg/L;四丁基溴化铵在100~300mg/L的浓度范围内,线性关系良好,检测下限为0.84mg/L。

4结论

离子色谱法可方便、快速地检测碳链较短的季铵盐。以甲烷磺酸为淋洗液时,可检测出碳链很短的四乙基溴化铵;且其浓度越低,四乙基溴化铵的保留值就越小、峰形越好;但不能检测碳链较长的四丁基溴化铵。淋洗液中加入有机改进剂乙腈后,可在较高的甲烷磺酸浓度时检测到碳链较短的四乙基溴化铵;降低甲烷磺酸浓度后,可检测到碳链较长的四丁基溴化铵,且乙腈浓度越大,四丁基溴化铵的峰形越好。因此,用离子色谱法检测季铵盐时应使用浓度较低的甲烷磺酸配以较高浓度的有机改进剂乙腈做淋洗液;测定碳链较长的季铵盐时,可尝试将甲烷磺酸淋洗液浓度降低到10mmol/L以下,配以50%以上的有机改进剂的方法进行。季铵盐的保留时间随其浓度的增加而减小,这个实验事实至今没有合理的解释。参考文献

[1] Wang D. H. and Weng H. S. Chem. Eng. Sci. 50(21),1995,3477~3486.

[2] 赵国玺,《表面活性剂物理化学》,北京大学出版社,1991,163,191,143,36.

[3] 张志贤,《有机官能团定量分析》,化学工业出版社,1990,356.

[4] M. Morak,滴定法测定烷基铵盐,日用化学工业译丛,1990,1,13.

离子色谱的标准

有关离子色谱的标准 一、国标 GB 111733-1989 居住区大气中硫酸盐卫生检验标准方法离子色谱法 GB 11446.7-1989 电子级水中痕量氯离子的离子色谱测试方法 GB 13580.5-1992 大气降水中氟、氯、亚硝酸盐、硝酸盐、硫酸盐的测定离子色谱法 GB/T 11446.7-1997 电子级水中痕量氯离子、硝酸根离子、磷酸根离子、硫酸根离子的离子色谱测试方法 GB/T 11733-1989 居住区大气中硫酸盐卫生检验标准方法离子色谱法 GB/T 13580.5-1992 大气降水中氟,氯,亚硝酸盐,硝酸盐,硫酸盐的测定离子色谱法 GB/T 14642-1993 工业循环冷却水及锅炉水中氟、氯、磷酸根、亚硝酸根、硝酸根和硫酸根的测定离子色谱法 GB/T 15454-1995 工业循环冷却水中钠、铵、钾、镁和钙离子的测定离子色谱法 二、行业标准 HJ/T 83-2001 水质可吸附有机卤素(AOX)的测定离子色谱法 JJG 823-1993 离子色谱仪 DZ/T 0064.28-1993 地下水质检验方法离子色谱法测定钾、钠、锂和铵

DZ/T 0064.51-1993 地下水质检验方法离子色谱法测定氯离子、氟离子、溴离子、硝酸根和硫酸根 JJD 1008-1991 离子色谱仪 JJG (地质) 1008-1990 离子色谱仪检定规程 JY/T 020-1996 离子色谱分析方法通则 JJG(教委) 020-1996 离子色谱仪检定规程 SL 86-1994 水中无机阴离子的测定(离子色谱法) JJG (教委) 020-1996 离子色谱仪检定规程 CJ/T 143-2001 城镇供水钠、镁、钙的测定离子色谱法 HJ/T 84-2001 水质无机阴离子的测定离子色谱法 三、部分国际标准 ISO 10304-2-1995 水的质量.用液态离子色谱法测定已溶解的阴离子.第2部分:在废水中溴化物、氟化物、硝酸盐、亚硝酸盐、亚磷酸盐、和硫酸的测定 ISO 10304-1-1992 水质.固液态离子色谱法测定溶解的氟化物、氯化物、亚硝酸盐、亚磷酸盐、溴化物、硝酸盐和硫酸离子的测定 ISO 10304-3-1997 水质.用液态离子色谱法测定已溶解的阴离子.第3部分:铬酸盐、碘化物、亚硫酸盐、硫氰酸盐和硫代硫酸酯的测定

离子色谱分析方法通则..

离子色谱分析方法通则 1 范围 本标准规定了离子色谱法对仪器的要求和分析方法。所用仪器应具备输液泵、离子交换色谱柱、抑制器以及检测器(电导检测器、安培检测器、吸光度检测器或者其中任一种检测器)等。系统中应含完成分析任务所必需的附件—色谱工作站或积分仪等。 本标准适用于多种阴离子、阳离子、有机酸、糖类的测定。 2.引用标准 GB 1.4-88 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定 GB 3102.8-93 物理化学和分子物理学的量和单位 3 定义 3.1 电导 conductance 电阻的倒数称为电导,单位为西门子,符号是S。它的导出单位为微西门子,符号是μS。1S=106μS。 3.2 电导率 conductivity 25℃时,一立方厘米液体的电阻的倒数,以Ω1·cm1或S/cm 表示。 3.3 抑制电导检测 suppressed conductance detection 在分离柱后,采用离子交换膜或离子交换柱将淋洗液中的淋洗离子转变为弱酸、弱碱或水,使淋洗液的背景电导降低,同时提高检测灵敏度的方法称为抑制电导检测。 3.4 分辨率(分离度) resolution 评价色谱柱对相邻双峰分离情况的指示: 分峰的分离情况。分辨率按

式中 R—相邻两组分峰的分辨率 tR1——组分1的保留时间 tR2——组分2的保留时间 W1——组分1的峰底宽度 W2——组分1的峰底宽度 4 方法原理 不同的色谱柱中装填有不同类型的离子交换树脂。离子交换树脂上的活性交换基团能与样品中的离子及流动相中的淋洗离子发生离子交换作用。此种交换作用又因不同离子与树脂上的活性交换基团之间的静电力或亲和力存在差异,与树脂静电力或亲和力大的离子易被保留而难于被洗脱,静电力或亲和力小的离子则易于洗脱。随着淋洗液的流动,样品中的离子与树脂上的交换基团不断地发生交换—洗脱—再交换—再洗脱,最终被淋洗液带到检测器中形成高斯分布型色谱峰。在一定的色谱条件下组分峰的流出时间即保留时间固定,以此作为组分离子的定性依据。在一定的浓度范围内组分的峰面积(或峰高)正比于组分的浓度,积分仪拾得此信号给出组分的定量结果。 图1 分辨率示意图 5 试剂和材料 5.1 配制淋洗液、再生液的试剂纯度应是分析纯(A.R)或分析纯以上试剂。 5.2 去离子水应满足以下要求: 5.2.1 电导率:<1μS/cm(20℃时)。

特种阳离子表面活性剂1

几种特殊阳离子表面活性剂性能简介 1.聚氧乙烯基阳离子表面活性剂 该类表面活性剂包括脂肪醇聚氧乙烯醚单季铵盐、烷基酚聚氧乙烯醚季铵盐、失水山梨醇单脂肪酸酯聚氧乙烯醚季铵盐。这些产品由于分子结构中含有氧乙烯基团(EO),降低了表面活性剂离子的电荷密度,从而能减弱阴离子和阳离子间的静电作用,并增大阴离子-阳离子复合物的亲水性,使得阴阳离子表面活性剂能够完全混溶而不产生沉淀,从而使阴阳混合体获得良好的应用可能性。 通常在人们的观念中阴阳离子表面活性剂无法进行混溶复配,一般阳离子表面活性剂和阴离子表面活性剂复配时由于强烈的静电作用使混合体系超过cmc 时即产生沉淀,甚至低于cmc时就会发生相分离,特别是等摩尔混配时,更易产生沉淀,而含有乙氧基团的季铵盐恰恰能解决这个问题,只要有足够的EO 基团,它几乎能和所有的阴离子表面活性剂相混溶、复配。 阴离子表面活性剂体系中由于这种相溶的特殊阳离子表面活性剂的添加,其性能会发生以下几种明显变化:①表面张力得以降低,加入极少量的阳离子表面活性剂就可以明显降低体系表面张力;②可显著降低临界胶束浓度cmc,且降低效率可高达104倍,这样就可产生强烈的协同效应;③显著增效效应,阳离子表面活性剂的添加可使去污力大大提高,使泡沫“寿命”延长,粘度增大,稳定性增加,润湿性得以提高,表面接触角减小,乳化力明显提高,乳化剂用量大幅减少。 由于添加的阳离子表面活性剂特别是双生、三生阳离子表面活性剂具有较好的抗静电、杀菌防霉、柔软防尘功效,因而可以开发出具有多种新功能的“专

利产品”,如洗护二合一的洗发香波、洗消二合一的餐具洗涤剂等。 该类阳离子表面活性剂由于可以直接加入到阴离子体系中,因此不需采用“包裹”技术,在配方设计和产品制造中非常方便,由于制备工艺相对复杂,过程不易控制,目前国内工业化产品为数尚不多,但在国外具有特殊功效的产品中已广泛采用,如“防尘柔软洗衣粉”。 2.双生和三生阳离子表面活性剂 双生和三生阳离子表面活性剂是Gemini表面活性剂中的一种,而Gemini 表面活性剂也以阳离子型为最多,所谓Gemini表面活性剂是指一个分子内含有两个亲水基(或多个),两个亲油基(或多个)的一类表面活性剂。该类表面活性剂具有以下性质:①与传统表面活性剂相比更易吸附在两相界面,其吸附能力是传统活性剂的10~10000倍,因而在降低表面张力、发泡、稳泡、乳化方面具有特佳的效率和能力;②具有较低的临界胶束浓度(cmc),其cmc仅为传统表面活性剂的1/10~1/100,这就意味着其刺激性小,并具有超强的增溶效果和成本优势;③具有更多紧密的胶团结构和双倍的电荷基头,当和其它表面活性剂复配时具有更为强烈的协同增效作用,特别是带有EO基团的双生或多生阳离子表面活性剂和阴离子表面活性剂相复配时,协同功效更加明显;④由于所带电荷的成倍增加,因而对电解质不敏感,复配性能优异;⑤该类阳离子表面活性剂具有比单生阳离子表面活性剂更强的杀菌能力;⑥具有更强的相转移催化能力(比CTAB要强许多)。 由于双生或多生阳离子表面活性剂具有的特殊性质(其稳定囊泡甚至可达数月)因而可被用作优良的润湿剂、增泡剂、稳泡剂、增稠剂、强力杀菌剂(杀菌力比1227、新洁尔高100倍),、乳液乳化剂、相转移催化剂(远远好于

离子色谱法测定高氯酸根含量

离子色谱法测定高氯酸根含量 高氯酸盐主要用于火箭助推器发射的氧化产物,爆炸物以及电镀工业中。研究表明高氯酸盐易于在水中聚集。例如,在美国加利福尼亚州,内华达州及亚利桑那州等这些现在是或曾经是火箭试验基地的地区周围地表水中发现了较高浓度的高氯酸根。 高氯酸根对人体的影响目前还未完全查明,但可以肯定的是,高氯酸能减慢甲状腺对于碘的吸收。所以,不同水质(如饮用水,地下水,地表水,废水)中对高氯酸根的监测至关重要。目前很多国家正致力于高氯酸根的标准检测方法的建立。 例如,美国EPA 314和EPA 332分别采用了离子色谱(IC)和离子色谱-质谱(IC-MS)联用两种方法来分析高氯酸根的含量,两种方法有如下特点: z EPA 314方法是完全离子色谱法(IC)。ppb级的高氯酸根经过高容量离子交换色谱柱分离后,进行抑制型电导检测。随着样品基体中氯、碳酸根、硫酸根浓度的增大,电导检测高氯酸根在1-5ppb浓度范围内越来越困难。如图二,使用高容量离子交换色谱柱,当样品基体分别含有1000ppm氯、碳酸根、硫酸根时,只能检测到0.5ppb的高氯酸根。z EPA 332用抑制型电导检测加质谱检测器(IC-MS),同样是基于离子交换色谱柱。该方法检出限为0.02ppb,并且能显著消除样品基体的影响。 EPA推荐的高氯酸根分析组件: a)对于抑制型电导法(IC) z MIC-2 万思德 IC或850谱峰思维离子色谱系统 z Metrosep Dual 4-50或Metrosep A Supp 5 100分离柱配对应保护柱; Metrosep RP Trap 1 捕获柱 b)对于抑制型电导检测加质谱检测器法(IC-MS) z MIC-2 万思德IC或850谱峰思维离子色谱系统系统加Agilent 1100 LC/MSD ESI z Metrosep A Supp 5-100 (6.1006.510)配对应保护柱(6.1006.500) 试剂:

离子色谱法测定水中的阴离子

实验五离子色谱法测定水中的阴离子 环境工程李婷婷2110921109 实验目的 1、了解离子色谱分析的基本原理及操作方法; 2、掌握离子色谱法的定性和定量分析方法。 二、实验原理 离子色谱(Ion ChromatograPhy, IC)是色谱法的一个分支,离子色谱法(IC)是利用被分离物质在离子交换树脂(固定相)上交换能力的不同,从而连续对共存多种阴离子或阳离子进行分离、定性和定量的方法。 阴阳离子的交换方程可以表示为: 阴离子交换:R+Y-+X-=R+X-+Y- 阳离子交换:R-Y++X+=R-X++Y+ 其中:R+, R-为固定相上的离子交换基团; Y+,Y-为可交换的平衡离子,例如H+,Na+或OH-,Cl-; X+,X-为组分离子。 如下图所示:

IC仪器主要测定流程: NaOH淋洗液 低客量 阴〔或阳)离子 交换树脂 咼脊里 阳C或阴?■离子 I 交换树脂* 国交换侍需日 常抚离子?样 品k阴码T 9样品小阴离f (Z)进样器 废液

测定步骤: (1)进样:水样待测离子首先与分离柱的离子交换树脂之间直接进行离子交换(即被保留在分离柱上); (2)淋洗:如用NaoH乍淋洗液分析样品中的F-、Cl-和SO42- 等,保留在分离柱上的阴离子即被淋洗液中的OH基置换并从分离柱上被洗脱。对树脂亲和力弱的待分析离子(如F-)则先于对树脂亲 和力强的待分析离子(如SO42- )被依次洗脱; (3)阻留:淋出液经过抑制柱,将来自淋洗液的背景电导抑制到最小(即去除NaOH,这样当待测离子离开抑制柱进入电导池时就有较大的可准确测量的电导信号。 (4)测定:根据依次进入电导检测器的待测离子电导率差异, 可进行定量测定。 三、实验步骤 1、过滤:用0.45 m过滤膜过滤。 目的是:去除样品中所包含的,有可能损坏仪器或者影响色谱柱/抑制器性能的成分——有机大分子;去除有可能干扰目标离子测定的成分。 2、进样: 手动进样。用针管吸取1mL 水样推进进样口。 注意:水样不要交叉污染,清洗针管 3、分析水样: 自动分析水中的氟离子、氯离子、硝酸根离子、亚硝酸根离子、磷酸根离子、硫酸根离子。 实验中注意事项: 1、查淋洗液与分离柱是否一致:是否过期(30天),是否满足当天的需要,废液

离子色谱法测水中阴离子

离子色谱法测水中阴离子 指导老师:郭文英 实验人:王壮 同组实验:余晓波 实验时间:2016.3.21 一. 实验目的 1. 掌握离子色谱法分析的基本原理。 2. 掌握常见阴离子的测定方法。 3. 掌握离子色谱的定性和定量分析方法 二.实验原理 离子色谱法中使用的固定相是离子交换树脂。离子交换树脂上分布有固定的带电荷的基团和能离解的离子。当样品加入离子交换树脂后,用适当的溶液洗脱,样品离子即与树脂上能离解的离子进行交换,并且连续进行可逆交换分配,最后达到 平衡。不同阴离子(32,,,F Cl NO NO ---- 等)与阴离子树脂之间亲和力不同,其在 交换柱上的保留时间不同,从而达到分离的目的。根据离子色谱峰的峰高或峰面积可对样品中的阴离子进行定性和定量分析。离子色谱法应用电导检测器。 三.仪器与试剂 仪器:离子色谱仪;阴离子分析色谱柱;阴离子分析色谱保护柱;超声波发生器;真空过滤装置;注射器 试剂:20ppm 、30ppm 、40ppm 、50ppm Cl -和3NO -标准溶液、未知样。 五.实验内容 1. 打开电脑,打开power ,后打开IC 软件,等power 灯不闪后,就可以使用了。 2. 按下列条件设置仪器参数:淋洗液流量为0.8mL/min ;数据采集时间为10min ,设置完后扫基线。 3. 阴离子的定性分析:分别吸取0.5mL 各浓度的标准溶液,进样,记录保留时间 4. 测定未知水样。取0.5mL 未知样按同样实验进样,记录保留时间。

表1. 不同浓度F-保留时间和出峰面积 表2.不同浓度Cl-保留时间和出峰面积 表3. 不同浓度 NO-保留时间和出峰面积 3 对不同浓度的标准样品所测得的保留时间和出峰面积绘制标准工作曲线:

柔软剂

柔软剂 定义:柔软剂是一类能改变纤维的静、动摩擦系数的化学物质。当改变静摩 擦系数时,手感触摸有平滑感,易于在纤维或织物上移动;当改变动摩擦系数时,纤维与纤维之间的微细结构易于相互移动,也就是纤维或者织物易于变形。二者的综合感觉就是柔软。 分类:柔软剂按离子性来分有阳离子型、非离子型、阴离子型和两性季铵盐 型四种。 阳离子型柔软剂是使用最广泛的一类,它又可分季铵盐型、脂肪酸酯型、右蜡型、聚乙烯型、有机硅树脂型等,其中季铵盐型柔软剂在阳离子柔软剂中占有较大比重,主要有单烷基季铵盐、二烷基季铵盐、烷基酰基季铵盐、吡啶季铵盐型和咪唑型柔软剂等,目前所用的季铵盐型柔软剂中单烷基季铵盐由于毒性大、生物降解性差等已逐渐被淘汰;二烷基季铵盐和烷基酰基季铵盐的毒性虽比单烷基季铵盐低,但其生物降解性很差,会杀死生物菌且易在污水处理时被污泥吸收而污染农田。 柔软剂原料分类: 1.有机硅类:这类柔软剂爽滑效果比较好,最大的弊端就是价格昂贵,成本较高,使用时及易造成飘油。不适合在日益竞争的现代工业中长期发展; 2.软片类:这类主要以脂肪酸盐为主,使用比较方便,但这类柔软剂软片用量大,成本也相应比较高。不适合降低综合成本,提高工业利润的需求; 3.D1821:也即是双十八烷基二甲基氯化铵,这类柔软剂最大的缺点是生物降解性差并且黄变严重;随着公共意识的提高,环保质量的要求,此类产品也不能满足社会发展的需求; 4.酯基季铵盐:这类柔软剂柔软性能稳定,用量小,突出生物降解性,更兼具有抗黄变、杀菌消毒等多项功能。可以说该类柔软剂产品是今后柔软剂行业的一种主导趋势。 5.Gemini阳离子柔软剂:该产品为特殊结构阳离子Gemini表面活性剂,特殊结构阻抑了其在有序聚集过程中的头基分离力,极大地提高了表面活性;同时该产品与常规单烷基单季铵盐及双烷基单季铵盐相比具有极低的临界胶束浓度,因而在达到同样效果的情况下用量极大地降低。广泛用作高效柔软剂、抗静电剂、膨松剂、杀菌剂;单季铵盐阳离子表面活性剂的增效剂。 软油精与软片的区别: 软油精和软片在使用原料和制造工艺上是不同的,软油精加石蜡是无法做成软片的。氨基硅油和软油精的后整理效果是完全不同的两种风格,况且在不同织

酯基季铵盐的发展现状和应用前景

酯基季铵盐的发展现状和应用前景 ?作者:王志军,李季,连工宝 ?关键词:酯基季铵盐,阳离子衣物柔软剂,生物降解 ?概述: ?阳离子衣物柔软剂的主要原料及活性成分将会是新一代的酯基季铵盐。酯基季铵盐由于其具有优异的生物降解性因而对环境友好,将会替代传统的双长链烷基季铵盐(如DHTDMAC等)。该文回顾了阳离子衣物柔软剂的发展历史,介绍了新型的酯基季铵盐的品种、结构和特点,并对酯基季铵盐的研究和应用发展趋势进行了展望。 ?内容: ?衣物柔软剂是一种能赋予衣物和织物在穿着和使用时有柔软愉悦感觉的日用化工产品。它是随着合成洗涤剂的发展而渐渐从纺织品工业领域进入普通百姓家庭,成为人们日常衣物洗涤护理用品。到20世纪80年代,衣物柔软剂已经发展成为西方发达国家的家庭常备的家用洗涤护理用品。 1国外发展概况 织物柔软剂活性物最具代表性的产品是季铵盐类阳离子表面活性剂,使用最多的是双十八烷基二甲基氯化铵(DODMAC)或称双氢化牛脂基二甲基氯化铵(DHTDMAC)。 国外自20世纪50年代开始销售和使用柔软剂。1981年美国柔软剂销量45万t,人均消费量2.3 kg;德国41万t,人均6.4 kg;1991年法国14.2万t,人均5.7 kg;英国l9.4万t,人均6.4kg;1995

年日本23.9万t,人均2.6kg。1991年欧洲柔软剂销量89万t,人均消费量6 kg;德国消费量大减,为l5.5万t,人均l.9 kg;而西班牙和比利时销量则大增,其中西班牙销量23.9万t,人均消费量8.3kg;人均消费量最多的是比利时,达9.2kg。至l986年世界柔软剂的总产量已超过200万t。 自1986年以来,世界柔软剂市场发生了显着的变化,在产品创新方面取得了较大的进展。首先是浓缩型产品出现,而以往大多数产品的活性物含量只有3%~5%。l979年德国首次推出活性物含量3倍于普通柔软剂的浓缩型产品,l984年美国推出浓缩产品,l988年日本推出浓缩产品,l990年德国与荷兰推出酯基酰胺季铵盐替代品,1992年美国再次推出新型浓缩品。其次是柔软剂的活性物也由过去单一的DHTDMAC,转变为更多的新活性物。从1988年开始,浓缩型柔软剂占领了欧洲大部分市场,随之日本与美国相继盛行。在欧洲浓缩产品比例:奥地利占60%,比利时占32%,德国占57%,法国占37%,荷兰占36%,主要厂商P&G、联合利华、汉高占有市场销售额的三分之二。1992年美国流行的浓缩品是含活性物20%,该产品占美国液体产品的17%,至1993年己达35%。主要厂商P&G公司柔软剂市场占有率50%,联合利华公司占25%。日本柔软剂产品以液体型为主,片状产品数量有限,液体产品中普通型与浓缩型各占一半,活性物含量 l0%~l5%。l993年日本市场上塑瓶装浓缩型占42.4%,塑瓶装普通型占42.3%。2007年日本的柔软剂销量达到26万t,70%为浓缩型产品,相比2006年增长超过10%,主要厂商是花王和狮子-5可克苏公司。

离子色谱分析方法通则

离子色谱分析方法通则 离子色谱分析方法通则 1 范围 本标准规定了离子色谱法对仪器的要求和分析方法。所用仪器应具备输液泵、离子交换色谱柱、抑制器以及检测器(电导检测器、安培检测器、吸光度检测器或者其中任一种检测器)等。系统中应含完成分析任务所必需的附件—色谱工作站或积分仪等。 本标准适用于多种阴离子、阳离子、有机酸、糖类的测定。 2. 引用标准 GB 1.4-88 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定 GB 3102.8-93 物理化学和分子物理学的量和单位 3 定义 3.1 电导conductance 电阻的倒数称为电导,单位为西门子,符号是S。它的导出单位为微西门子,符号是 口So 1S=106(i So 3.2 电导率conductivity 25°C时,一立方厘米液体的电阻的倒数,以Q 1 ? cm1或S/cm表示。 3.3 抑制电导检测suppressed conductance detection 在分离柱后,采用离子交换膜或离子交换柱将淋洗液中的淋洗离子转变为弱酸、弱碱或水,使淋洗液的背景电导降低,同时提高检测灵敏度的方法称为抑制电导检测。 3.4 分辨率(分离度) resolution 评价色谱柱对相邻双峰分离情况的指示:分峰的分离情 况。分辨率按 式中R —相邻两组分峰的分辨率 tR1 ——组分1 的保留时间 tR2 ——组分2 的保留时间

W1 ——组分1 的峰底宽度 W2 ——组分1 的峰底宽度 4 方法原理 不同的色谱柱中装填有不同类型的离子交换树脂。离子交换树脂上的活性交换基团能与样品中的离子及流动相中的淋洗离子发生离子交换作用。此种交换作用又因不同离子与树脂上的活性交换基团之间的静电力或亲和力存在差异,与树脂静电力或亲和力大的离子易被保留而难于被洗脱,静电力或亲和力小的离子则易于洗脱。随着淋洗液的流动,样品中的离子与树脂上的交换基团不断地发生交换—洗脱—再交换—再洗脱,最终被淋洗液带到检测器中形成高斯分布型色谱峰。在一定的色谱条件下组分峰的流出时间即保留时间固定,以此作为组分离子的定性依据。在一定的浓度范围内组分的峰面积(或峰高)正比于组分的浓度,积分仪拾得此信号给出组分的定量结果。 图 1 分辨率示意图 5 试剂和材料 5.1 配制淋洗液、再生液的试剂纯度应是分析纯(A.R)或分析纯以上试剂。 5.2 去离子水应满足以下要求: 5.2.1 电导率: 5.2.2 配制淋洗液前,去离子水应脱气5min 。 5.3 淋洗液、再生液、柱后衍生剂 5.3.1 淋洗液 5.3.1.1 1.8mmol/L , Na2CO3及1.7mmol/L NaHC03淋洗液:0.19g 无水Na2CO3和 0.14g NaHCO3溶于少量去离子水中,稀释至1000ml。用于阴离子分离。 5.3.1.2 15mmol/L Na2B4O7 : 7.6g 四硼酸钠(Na2B4O7- 10H2O溶解于去离子水中,稀释至1000ml。用于阴离子分离。 5.3.1.3 30mmol/L HCl :以去离子水稀释30ml 1mol/L HCl 于1000ml 容量瓶中。用于分离 Li+ 、Na+、NH4+、K+。 5.3.1.4 1mmol/L 乙二胺硝酸盐:60mg乙二胺(NH2CH2CH2NH溶于约950ml去离子水中,在酸度计上以3mol/L的硝酸调整该溶液的PH=4.8。最后定容到1000ml。用于分离Mg2+、Ca2+。 5.3.1.5 50mmol/L H2C2O4 及95mmol/L LiOH 淋洗液: 6.3g 乙二酸(草酸 H2C2O4 H2O), 4.0g氢氧化锂(LiOH - H2O溶解于去离子水中,稀释至1000ml。用于Cu2+、

酯基季铵盐说明书

石家庄市联邦科特化工有限公司SHIJIAZHUANG UNITED CHETILE CHEMICAL INDUSTRY CO. 酯基季铵盐EQ-P 化学名称:双脂肪烷基乙酯基羟乙基甲基MICAL&TEX硫酸甲酯铵CAS NO:91995-81-2 EINECS NO:295-344-3 化学结构式: [(RCOO-CH2CH2)2N+(CH3)(CH2CH2-OH)] CH3SO4-产品指标 产品代号 外观 (20℃) 固含量 (%) 活性物 (meq/g) PH值 (5%) 色度 (Gar) 胺值 (mg/g ) 酸值 (mg/g ) EQ-P 白色至淡黄膏体90±1 1.00~1.15 2~3.5 <3 <5.5 <7 EQ-T 白色至淡黄膏体90±1 1.00~1.15 2~3.5 <3 <5.5 <7 EQ-O 白色至淡黄液体90±1 1.00~1.15 2~3.5 <3 <5.5 <7 备注:P—棕榈基T—牛脂基O—油基 产品特性和应用 ●酯基季铵盐是新一代阳离子民用衣物柔顺剂中最具有前途的品种。生物降解性好,无毒无刺 激、安全卫生,世界公认的绿色产品。可替代双烷基季铵盐(D1821)广泛用于各种衣物的柔顺整理。 ●具有良好的柔软平滑性、抗静电性、润湿性。良好的低温水溶性、低黄变性。广泛应用于民 用柔顺剂、抗静电剂、护发素、汽车清洗剂等。

●特别适用于棉、毛、涤纶、腈纶等纤维纱线及织物的后整理。 ●可配高浓度20%储存,不分层。可单独使用也可与硅油等配合使用。 ●用量少,一般用织物重量的2~3‰即可达到满意的柔顺效果。 包装与储存 ●50Kg、180Kg的广口塑料桶包装,或按用户要求包装。 ●储于阴凉处,桶装产品储存期一年,灌装产品储存期半年。长时间加热(65℃以上)会导致 颜色改变,应避免过热;避免雨淋或受潮,避免漏天存放或暴晒,远离火源,本品含异丙醇或乙醇溶剂,带易燃性,勿与其他碱性或腐蚀性物品混放。

水质二氯乙酸三氯乙酸离子色谱法地方标准编制说明

教育行业标准《圆二色光谱方法通则》(征求意见稿) 编制说明 受国家计量认证高校评审组、高校分析测试中心研究会委托,本标准修订编写建议稿由上海交通大学分析测试中心作为主持修订单位,南京师范大学分析测试中心、江南大学分析测试中心为辅助修订单位,扬州大学分析测试中心为参与修订单位一起完成。在修订稿编写的过程中,四位老师查阅了大量的资料,进行了充分的调查研究和讨论,并严格按照GB/T1.1《标准化工作导则第一部分:标准的结构和编写规则》和其它有关规定执行。在标准修订过程中,还得到了英国应用光物理公司、华洋科仪公司、日本JASCO公司的应用专家们的大力支持。 1 参考国内标准情况 在原《JY/T 026圆二色光谱方法通则》的基础上,参考了国内标准编写、实验室用水、紫外以及圆二色相关的标准和规程,列表如下: [1] GB/T 1.1-2009 标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写 [2] GB/T 20001.4-2009 标准编写规则第4部分:化学分析方法 [3] GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法 [4] GB/T 9721-2006 化学试剂分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分) [5] GB/T 26813-2011 双光束紫外可见分光光度计 [6] GB/T 26798-2011 单光束紫外可见分光光度计 [7] 中华人民共和国药典2015版二部 [8] JJG 026-1996 圆二色谱仪检定规程(待修订) 2 主要制定过程 2015.6.24,成立修订单位的工作组,组长王瑞斌,组员张林群、张银志、胡茂志、侯静文,评审专家朱邦尚;组建了圆二色通则修订QQ讨论组。 2015.6.24,高校通则标准修订培训班开班,各成员参加标准制订和修订规范化培训。会后CDS工作组召开第一次会议,根据培训内容对CDS标准修订中面临的问题进行讨论,制定初步标准修改计划方案。组内成员分工,共同开始修订工作。 2015年6月25日-7月1日,期间组长多次组织网上讨论和邮件沟通,进行先期的沟通和交流,并查阅相关标准和书籍、文献资料,提出通则修改意见和建议。 2015.7.1-8.21,明确制定标准修订计划和方案。工作组严格按照GB/T1.1《标准化工作导则第一部分:标准的结构和编写规则》,在调查研究和组内意见的基础上,对圆二色通则进行仔细修订,形成修订初稿。 2015年8月22日-9月9日,工作组以邮件和qq方式对《圆二色光谱方法通则》第一稿进行了多次的讨论和修改,并邀请英国应用光物理以及华洋公司的技术专家对第一稿进行了修改。

离子色谱法

一、离子色谱(IC)基本原理 离子色谱是高效液相色谱(HPLC)的一种,其分离原理也是通过流动相和固定相之间的相互作用,使流动相中的不同组分在两相中重新分配,使各组分在分离柱中的滞留时间有所区别,从而达到分离的目的。 二、离子色谱仪的结构 离子色谱仪一般由四部分组成,即输送系统、分离系统、检测系统、和数据处理系统。输送系统由淋洗液槽、输液泵、进样阀等组成;分离系统主要是指色谱柱;检测系统(如果是电导检测器)由抑制柱和电导检测器组成。 离子色谱的检测器主要有两种:一种是电化学检测器,一种是光化学检测器。电化学检测器包括电导、直流安培、脉冲安培、和积分安培;光化学检测器包括紫外-可见和荧光。电导检测器是IC的主要检测器,主要分为抑制型和非抑制型(也称为单柱型)两种。抑制器能够显著提高电导检测器的灵敏度和选择性,其发展经历了四个阶段,从最早的树脂填充的抑制器到纤维膜抑制器,平板微膜抑制器和先进的只加水的高抑制容量的电解和微膜结合的自动连续工作的抑制器。 三、离子色谱基本理论 离子色谱主要有三种分离方式:离子交换离子排斥和反相离子对。这三种分离方式的柱填料树脂骨架基本上都是苯乙烯/二乙烯苯的共聚物,但是树脂的离子交换容量各不相同,以下就主要介绍离子交换色谱的分离机理。 在离子色谱中应用最广的柱填料是由苯乙烯-二乙烯基苯共聚物制得的离子交换树脂。这类树脂的基球是用一定比例的苯乙烯和二乙烯基苯在过氧化苯酰等引发剂存在下,通过悬浮物聚合制成共聚物小珠粒。其中二乙烯基苯是交联剂,使共聚物称为体型高分子。

典型的离子交换剂由三个重要部分组成:不溶性的基质,它可以是有机的,也可以是无机的;固定的离子部位,它或者附着在基质上,或者就是基质的整体部分;与这些固定部位相结合的等量的带相反电荷离子。附着上去的集团常被称作官能团。结合上去的离子被称作对离子,当对离子与溶液中含有相同电荷的离子接触时,能够发生交换。正是后者这一性质,才给这些材料起了“离子交换剂”这个名字。 离子交换法的分离基理是离子交换,用于亲水性阴、阳离子的分离。阳离子分离柱使用薄壳型树脂,树脂基核为苯乙烯/二乙烯基苯的共聚物,核的表面是磺化层,磺酸基以共价键与树脂基核共聚物相连;阴离子分离柱使用的填料也是苯乙烯/二乙烯基苯的共聚物,核外是磺化层,它提供了一个与外界阴离子交换层以离子离子键结合的表面,磺化层外是流动均匀的单层季铵化阴离子胶乳微粒,这些胶乳微粒提供了树脂分离阴离子的能力,其分离基理基于流动相和固定相(树脂)阳离子位置之间的离子交换。 淋洗液中阴离子和样品中的阴离子争夺树脂上的交换位置,淋洗液中含有一定量的与树脂的离子电荷相反的平衡离子。在标准的阴离子色谱中,这种平衡离子是CO 32-和HCO 3-;在标准的阴离子色谱中,这种平衡离子是H +。离子交换进行的过程中,由于流动相可以连续地提供与固定相表面电荷相反的平衡离子,这种平衡离子与树脂以离子对的形式处于平衡状态,保持体系的离子电荷平衡。随着样品离子与连续离子(即淋洗离子)的交换,当样品离子与树脂上的离子成对时,样品离子由于库仑力的作用会有一个短暂的停留。不同的样品离子与树脂固定相电荷之间的库仑力(即亲和力)不同,因此,样品离子在分离柱中从上向下移动的速度也不同。样品阴离子A -与树脂的离子交换平衡可以用下式表示: 阴离子交换 A - +(淋洗离子)-+NR 4-R = A -+NR 4-R + (淋洗离子) 对于样品中的阳离子,树脂交换平衡如下(H +为淋洗离子): 阳离子交换 C + + H +-O 3S-R = C +-O 3S-R + H + 在阴离子交换平衡中,如果淋洗离子是HCO 3-,可以用下式表示阴离子交换平衡: [][][][]4 33 4NH CO H A HCO NR A K + ---+-= K 是选择性系数。K 值越大,说明样品离子的保留时间越常。选择性系数是电荷、离子半径、系统淋洗液种类和树脂种类的函数。 离子半径 样品离子的价数越高,对离子交换树脂的亲和力越大。因此,在一般的情况下,保留时间随离子电荷数的增加而增加。也就是说,淋洗三价离子需要采用高离子强度的淋洗液,二价离子可以用较低浓度的淋洗液,而低于一价离子,所需淋洗液浓度更低。 离子半径

酯基季铵盐的生产现状及预测

酯基季铵盐的生产现状及预测 天然纤维和合成纤维已在家庭生活中得到广泛应用,但是这些纤维织物(尤其是棉织物)使用一段时间后常会出现僵硬、手感粗糙等不良现象,而一些直接接触皮肤的织物如毛巾、内衣、婴儿服装、尿布等,僵硬现象会给使用者带来不便。为了使织物能再次恢复柔软,常用方法是对织物进行柔软处理。织物柔软剂按其分子结构大致分为非离子型反应性柔软剂、季铵盐柔软剂和有机酸柔软剂三大类。目前主要是有机硅表面活性剂类和阳离子表面活性剂季铵盐类,而季铵盐类主要包括:烷基三甲基铵盐、双烷基二甲基铵盐、双酰胺基烷氧基铵盐和咪唑啉铵盐等。其中,双十八烷基二甲基氯化铵(D1821)具有优良的柔软性能,是目前国内应用最广泛的织物柔软剂。因DI821生物降解性差、易使织物泛黄、复配性差,近20年来,世界各国都争相开发新型的、具有良好生物降解性的柔软剂产品,如酯基季铵盐等,成为国内外研究的热点。 1990年,德国与荷兰推出酯基酰胺季铵盐替代品。 3.1 我国酯基季铵盐生产的发展 在我国,较早出现在市场上的织物柔软剂是广州油脂化工厂于l982年推出的天丽牌防尘柔软剂,其后上海合成洗涤剂三厂、五厂和北京日化厂,天津合成洗涤剂厂相继推出了各自的衣物柔软剂。1987年我国衣物柔软剂的总产量仅为300吨。经过20多年的发展,衣物柔软剂的全国年销售量由最初的不足300吨增长到现在的近l5万吨。特别是2004年来,随着人们生活水平和消费能力的提高,中国衣物柔软剂市场的年增长率在20%以上,呈现出蓬勃发展的势头和趋势,市场潜力巨大,前景看好。 酯基季铵盐在国内的应用推广及工业化生产的试验研究,已经历了十多年的历程。… 德国易美达集团(香港)国际有限公司专业制造纺织品柔软剂,目前集团公司属下拥有三家全资附属公司:广州赢晖贸易有限公司、中山麦兜保险柜制造有

酯基季铵盐说明书

石家庄市联邦科特化工有限公司 SHIJIAZHUANG UNITED CHETILE CHEMICAL INDUSTRY CO. 酯基季铵盐EQ-P 化学名称:双脂肪烷基乙酯基羟乙基甲基MICAL&TEX硫酸甲酯铵 CAS NO: 91995-81-2 EINECS NO : 295-344-3 化学结构式:[(RCOO-CH 2CH2)2N+(CH3)(CH2CH2-OH)] CH 3SO4- 产品指标 产品外观固含量活性物PH值色度胺值酸值代号(20 C)(%)(meq/g )(5% ) (Gar)(mg/g )(mg/g ) 白色至淡黄膏 EQ-P 90 ±1 1.00 ?1.15 2 ?3.5v 3<5.5<7 体 白色至淡黄膏 EQ-T 90 ±1 1.00 ?1.15 2 ?3.5v 3<5.5<7 体 白色至淡黄液 EQ-O 90 ±1 1.00 ?1.15 2 ?3.5v 3<5.5<7 体 产品特性和应用 ?酯基季铵盐是新一代阳离子民用衣物柔顺剂中最具有前途的品种。生物降解性好,无毒无刺激、安全卫生,世界公认的绿色产品。可替代双烷基季铵盐(D1821 )广泛用于各种衣物的柔顺整理。 ?具有良好的柔软平滑性、抗静电性、润湿性。良好的低温水溶性、低黄变性。广泛应用于民用柔顺剂、抗静电剂、护发素、汽车清洗剂等。

?特别适用于棉、毛、涤纶、腈纶等纤维纱线及织物的后整理。 ? 可配高浓度20 %储存,不分层。可单独使用也可与硅油等配合使用。 ?用量少,一般用织物重量的2?3 %。即可达到满意的柔顺效果。 包装与储存 ? 50Kg 、180Kg 的广口塑料桶包装,或按用户要求包装。 ?储于阴凉处,桶装产品储存期一年,灌装产品储存期半年。长时间加热(65 C以上)会导致颜色改变,应避免过热;避免雨淋或受潮,避免漏天存放或暴晒,远离火源,本品含异丙醇 或乙醇溶剂,带易燃性,勿与其他碱性或腐蚀性物品混放。

离子色谱分析方法通则1

离子色谱分析方法通则 转自博客论坛 1范围 本标准规定了离子色谱法对仪器的要求和分析方法。所用仪器应具备输液泵、离子交谱柱、抑制器以及检测器(电导检测器、安培检测器、吸光度检测器或者其中任一种检测器)等。系应含完成分析任务所必需的附件—色谱工作站或积分仪等。 本标准适用于多种阴离子、阳离子、有机酸、糖类的测定。 2.引用标准 GB 1.4-88标准化工作导则化学分析方法标准编写规定 GB 3102.8-93 物理化学和分子物理学的量和单位 3 定义 3.1 电导 conductance 电阻的倒数称为电导,单位为西门子,符号是S。它的导出单位为微西门子,符 号是μS。1S=106μS。 3.2电导率 conductivity 25℃时,一立方厘米液体的电阻的倒数,以Ω1·cm1或S/cm表示。 3.3抑制电导检测 suppressed conductance detection 在分离柱后,采用离子交换膜或离子交换柱将淋洗液中的淋洗离子转变为弱酸、弱碱或水,使液的背景电导降低,同时提高检测灵敏度的方法称为抑制电导检测。 3.4 分辨率(分离度) resolution 评价色谱柱对相邻双峰分离情况的指示: 分峰的分离情况。分辨率按

式中 R—相邻两组分峰的分辨率 tR1——组分1的保留时间 tR2——组分2的保留时间 W1——组分1的峰底宽度 W2——组分1的峰底宽度 4 方法原理 不同的色谱柱中装填有不同类型的离子交换树脂。离子交换树脂上的活性交换基团能与样品离子及流动相中的淋洗离子发生离子交换作用。此种交换作用又因不同离子与树脂上的活性交换基间的静电力或亲和力存在差异,与树脂静电力或亲和力大的离子易被保留而难于被洗脱,静电力或力小的离子则易于洗脱。随着淋洗液的流动,样品中的离子与树脂上的交换基团不断地发生交换——再交换—再洗脱,最终被淋洗液带到检测器中形成高斯分布型色谱峰。在一定的色谱条件下组分流出时间即保留时间固定,以此作为组分离子的定性依据。在一定的浓度范围内组分的峰面积(或峰正比于组分的浓度,积分仪拾得此信号给出组分的定量结果。 图1 分辨率示意图 5 试剂和材料 5.1 配制淋洗液、再生液的试剂纯度应是分析纯(A.R)或分析纯以上试剂。 5.2 去离子水应满足以下要求: 5.2.1 电导率:<1μS/cm(20℃时)。 5.2.2 配制淋洗液前,去离子水应脱气5min。 5.3 淋洗液、再生液、柱后衍生剂 5.3.1 淋洗液

离子色谱法(IC)

离子色谱法(IC) 一、离子色谱(IC)基本原理 离子色谱是高效液相色谱(HPLC)的一种,其分离原理也是通过流动相和固定相之间的相互作用,使流动相中的不同组分在两相中重新分配,使各组分在分离柱中的滞留时间有所区别,从而达到分离的目的。 二、离子色谱仪的结构 离子色谱仪一般由四部分组成,即输送系统、分离系统、检测系统、和数据处理系统。输送系统由淋洗液槽、输液泵、进样阀等组成;分离系统主要是指色谱柱;检测系统(如果是电导检测器)由抑制柱和电导检测器组成。 离子色谱的检测器主要有两种:一种是电化学检测器,一种是光化学检测器。电化学检测器包括电导、直流安培、脉冲安培、和积分安培;光化学检测器包括紫外-可见和荧光。电导检测器是IC的主要检测器,主要分为抑制型和非抑制型(也称为单柱型)两种。抑制器能够显著提高电导检测器的灵敏度和选择性,其发展经历了四个阶段,从最早的树脂填充的抑制器到纤维膜抑制器,平板微膜抑制器和先进的只加水的高抑制容量的电解和微膜结合的自动连续工作的抑制器。 三、离子色谱基本理论 离子色谱主要有三种分离方式:离子交换离子排斥和反相离子对。这三种分离方式的柱填料树脂骨架基本上都是苯乙烯/二乙烯苯的共聚物,但是树脂的离子交换容量各不相同,以下就主要介绍离子交换色谱的分离机理。 在离子色谱中应用最广的柱填料是由苯乙烯-二乙烯基苯共聚物制得的离子交换树脂。这类树脂的基球是用一定比例的苯乙烯和二乙烯基苯在过氧化苯酰等引发剂存在下,通过悬

浮物聚合制成共聚物小珠粒。其中二乙烯基苯是交联剂,使共聚物称为体型高分子。 典型的离子交换剂由三个重要部分组成:不溶性的基质,它可以是有机的,也可以是无机的;固定的离子部位,它或者附着在基质上,或者就是基质的整体部分;与这些固定部位相结合的等量的带相反电荷离子。附着上去的集团常被称作官能团。结合上去的离子被称作对离子,当对离子与溶液中含有相同电荷的离子接触时,能够发生交换。正是后者这一性质,才给这些材料起了“离子交换剂”这个名字。 离子交换法的分离基理是离子交换,用于亲水性阴、阳离子的分离。阳离子分离柱使用薄壳型树脂,树脂基核为苯乙烯/二乙烯基苯的共聚物,核的表面是磺化层,磺酸基以共价键与树脂基核共聚物相连;阴离子分离柱使用的填料也是苯乙烯/二乙烯基苯的共聚物,核外是磺化层,它提供了一个与外界阴离子交换层以离子离子键结合的表面,磺化层外是流动均匀的单层季铵化阴离子胶乳微粒,这些胶乳微粒提供了树脂分离阴离子的能力,其分离基理基于流动相和固定相(树脂)阳离子位置之间的离子交换。 淋洗液中阴离子和样品中的阴离子争夺树脂上的交换位置,淋洗液中含有一定量的与树脂的离子电荷相反的平衡离子。在标准的阴离子色谱中,这种平衡离子是CO 32-和HCO 3-;在标准的阴离子色谱中,这种平衡离子是H +。离子交换进行的过程中,由于流动相可以连续地提供与固定相表面电荷相反的平衡离子,这种平衡离子与树脂以离子对的形式处于平衡状态,保持体系的离子电荷平衡。随着样品离子与连续离子(即淋洗离子)的交换,当样品离子与树脂上的离子成对时,样品离子由于库仑力的作用会有一个短暂的停留。不同的样品离子与树脂固定相电荷之间的库仑力(即亲和力)不同,因此,样品离子在分离柱中从上向下移动的速度也不同。样品阴离子A -与树脂的离子交换平衡可以用下式表示: 阴离子交换 A - +(淋洗离子)-+NR 4-R = A -+NR 4-R + (淋洗离子) 对于样品中的阳离子,树脂交换平衡如下(H +为淋洗离子): 阳离子交换 C + + H +-O 3S-R = C +- O 3S-R + H + 在阴离子交换平衡中,如果淋洗离子是HCO 3-,可以用下式表示阴离子交换平衡: [][][][]4 33 4NH CO H A HCO NR A K + ---+-= K 是选择性系数。K 值越大,说明样品离子的保留时间越常。选择性系数是电荷、离子半径、系统淋洗液种类和树脂种类的函数。 离子半径 样品离子的价数越高,对离子交换树脂的亲和力越大。因此,在一般的情况下,保留时间随离子电荷数的增加而增加。也就是说,淋洗三价离子需要采用高离子强度的淋洗液,二价离子可以用较低浓度的淋洗液,而低于一价离子,所需淋洗液浓度更低。

酯基季铵盐的概况

酯基季铵盐的概况 1.1 酯基季铵盐的基本概念 别名:季铵酯; 化学名:双脂肪烷基酯基羟乙基甲基硫酸甲酯铵; 英文名:Ester Quaternary Ammonium Salt;esterquat; 英文化学名:Di-alkyl ester of triethanol ammonium methyl sulfate;N,N-di(“acyl”oxy-2-ethyl),N-hydroxy-2-ethyl,N-methyl ammonium,methyl sulfate;Bis(acyloxyethyl) hydroxyethyl methylammonium methosulphates ;Di-(Nortallow Carboxyethyl) Hydroxyethyl Methylammonium Methosulfate;Methyl bis[ethyl (tallowate)] -2- hydroxyethyl ammonium methyl sulfate。 分子量:134.13 CAS 号:91995 -81-2 酯基季铵盐是一种新型阳离子表面活性剂,具有优异的柔软、抗静电性能,抗黄变。不含APEO、甲醛,易生物降解,绿色环保。用量少,效果好,配制方便,综合成本低,具有极高的性价比。酯基季铵盐是一种用于织物柔顺的阳离子表面活性剂。该产品适合以5%到20%之间的浓缩度运用在织物柔顺剂产品中。是双十八烷基二甲基氯化铵(D1821)及软片、软油精等的最佳替代品。 织物柔软剂(柔顺剂)是一种能赋予衣物和织物在穿着和使用时有柔软愉悦感觉的日用化工产品。它是随着合成洗涤剂的发展而渐渐从纺织品工业领域进入普通百姓家庭,成为人们日常衣物洗涤护理用品。织物柔顺剂起始于50年代末,首先在美、日出现,60年代中期进入了欧洲市场,现已扩展到世界上许多国家,已达到了极具普及的程度。报报道,欧洲1991年人均消费已达6公斤。织物柔顺剂在国外得到迅速发展和广泛应用的原因是与工业发展水平和人民生活水平的提高密切相关。到20世纪80年代,织物柔顺剂已经发展成为西方发达国家的家庭常备的家用洗涤护理用品。

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