离子色谱测定氟离子
离子色谱法测定造纸废水中的氟离子浓度
一、标线的绘制
氟离子标准贮备液，1000mg/l：称取2.2323g氟化钠（纯度99%）（105℃烘干2h）溶于水，移入1000ml容量瓶中，加入10ml淋洗贮备液，用水稀释到标线。
利用F-标准储备溶液稀释成浓度为0.10、0.20、0．50、1．00、2．00、5．00 mg／L系列标准溶液，进样分析。
以浓度(c)为横坐标，以峰面积(A)为纵坐标进行线性回归，得到线性方程。
二、样品预处理
样品采集后立即经0．45um微孔滤膜过滤，可直接放入聚乙烯样品瓶，压上瓶盖放入进样器中进行分析。如不能马上分析，密封放入冰箱4℃保存，保存时间不超过24h。
三、色谱条件
色谱柱：MetrsepA supp5-150/4.0阴离子分离柱；
检测器：CD心A电导率检测器；
淋洗液：3.2mM Na2C03／1.0mM NaHC03；
流速：2.0ml／min；
再生液：1moL／L HN03；
进样量：2ml。
离子色谱的标准
有关离子色谱的标准 一、国标 GB 111733-1989 居住区大气中硫酸盐卫生检验标准方法离子色谱法 GB 11446.7-1989 电子级水中痕量氯离子的离子色谱测试方法 GB 13580.5-1992 大气降水中氟、氯、亚硝酸盐、硝酸盐、硫酸盐的测定离子色谱法 GB/T 11446.7-1997 电子级水中痕量氯离子、硝酸根离子、磷酸根离子、硫酸根离子的离子色谱测试方法 GB/T 11733-1989 居住区大气中硫酸盐卫生检验标准方法离子色谱法 GB/T 13580.5-1992 大气降水中氟,氯,亚硝酸盐,硝酸盐,硫酸盐的测定离子色谱法 GB/T 14642-1993 工业循环冷却水及锅炉水中氟、氯、磷酸根、亚硝酸根、硝酸根和硫酸根的测定离子色谱法 GB/T 15454-1995 工业循环冷却水中钠、铵、钾、镁和钙离子的测定离子色谱法 二、行业标准 HJ/T 83-2001 水质可吸附有机卤素（AOX）的测定离子色谱法 JJG 823-1993 离子色谱仪 DZ/T 0064.28-1993 地下水质检验方法离子色谱法测定钾、钠、锂和铵
DZ/T 0064.51-1993 地下水质检验方法离子色谱法测定氯离子、氟离子、溴离子、硝酸根和硫酸根 JJD 1008-1991 离子色谱仪 JJG (地质) 1008-1990 离子色谱仪检定规程 JY/T 020-1996 离子色谱分析方法通则 JJG(教委) 020-1996 离子色谱仪检定规程 SL 86-1994 水中无机阴离子的测定(离子色谱法) JJG (教委) 020-1996 离子色谱仪检定规程 CJ/T 143-2001 城镇供水钠、镁、钙的测定离子色谱法 HJ/T 84-2001 水质无机阴离子的测定离子色谱法 三、部分国际标准 ISO 10304-2-1995 水的质量.用液态离子色谱法测定已溶解的阴离子.第2部分:在废水中溴化物、氟化物、硝酸盐、亚硝酸盐、亚磷酸盐、和硫酸的测定 ISO 10304-1-1992 水质.固液态离子色谱法测定溶解的氟化物、氯化物、亚硝酸盐、亚磷酸盐、溴化物、硝酸盐和硫酸离子的测定 ISO 10304-3-1997 水质.用液态离子色谱法测定已溶解的阴离子.第3部分:铬酸盐、碘化物、亚硫酸盐、硫氰酸盐和硫代硫酸酯的测定
实验室测定尿碘的质量控制
实验室测定尿碘的质量控制 杨志琼雷航琪万衍罗燕朱万明冯鑫 （乐山市疾病预防控制中心乐山614000） 尿碘的测定目前我国的标准方法是砷铈催化分光光度法。该法测定尿碘的灵敏度高，结果准确，但由于尿碘含量的微量性加上尿碘测定的干扰因素较多。因此对实验人员和实验条件及实验过程要求严格。今年由于国家的十二五规划，我们实验室做了大量的尿碘样品，积累了一定的经验。现对以往的经验进行总结并从以下几个方面谈谈砷铈催化分光光度法测定尿碘的质量控制。 1.实验前准备 1.1实验人员的素质要求实验室检验结果的准确性与实验人员素质有着最直接的关系，为确保尿碘检测结果的准确可靠，尿碘检测工作必须由经过尿碘检测培训合格的人员担任，必须严格熟悉检验标准，掌握相关仪器的性能指标、正确操作方法和注意事项，并按照实验室内部质量控制体系进行实验。 1.2实验室环境的要求实验室环境条件的正常和稳定是检验工作正常开展的保障，也是确保检验结果有效性和准确性所必需的。实验室的环境因素是指实验室内的温度、湿度、照明、采暖、通风、压力、气体污染以及空气悬浮微粒等条件。这些因素都直接或间接对仪器的性能、或者反应本身产生影响从而影响实验结果。本实验的环境条件要求：（1）由于尿碘的含量很低，为避免污染，建议采用专用实验室，条件实在不够的情况，必须与碘盐实验室分开且室内不能存放含碘的其他试剂和样品；（2）操作台面用1%的硫代硫酸钠搽洗。（3）本实验最好保证温度在20℃-30℃之间进行，且波动不能超过1℃，最好在0.5℃之内。如果外界环境温度达不到要求或者温度波动过大时，可采用空调或者超级恒温水浴箱进行温度控制。 1.3仪器设备的要求本实验要求控温消解仪、超级恒温水浴箱、723分光光度计、加样枪等进行了检定，误差在可接受范围之内，并保证这些仪器设备的稳定性和准确性。 1.4玻璃器皿的要求本实验所有采用的玻璃器皿：（1）移液管、容量瓶、刻度吸管均需要进行强制检定；（2）浸泡前清洗至不挂水珠，宜用品牌洗衣粉（雕牌、白猫等）洗刷有较好效果，不宜用洗洁精；（3）采用10%左右的盐酸浸泡过夜，必须保证浸泡盐酸浓度足够，也可先采用稀硫代硫酸钠溶液（10%）浸泡。只要漂洗干净，两种浸泡液处理后没有明显差异。（4）浸泡后必须用自来水冲洗数次，再用纯水冲洗数次；（5）加样枪头建议采用一次性，因为枪头不易清洗，重复使用会导致交叉污染，导致实验失败。（6）注意切不可与测定碘盐的玻璃器皿混用；另外还要避免和水质检验中氨氮的纳氏比色法、砷的银盐比色法用过的玻璃器皿混用，同时还要避免这些高浓度的碘对分光光度计和比色皿的污染。 1.5实验用水和化学试剂的要求本实验用水为去离子水，最好能满足GB/T6682中一级水的要求。化学试剂的纯度不能低于标准方法的规定。其中的氢氧化钠和氯化钠有可能会含有较高浓度的碘杂质，宜采用专用的优级纯试剂。为了保证酸度的准确和少带来杂质，浓硫酸也最好采用优级纯。 1.5.1 过硫酸铵溶液 正常的过硫酸铵固体试剂的颗粒应为透明状晶体，如果受到潮解则不适合使用，否则会导致消化效果大受影响，致使标准曲线的空白管吸光度值偏小，标准曲线的线性和斜率都不理想。 标准中配制过硫酸铵的操作是称取114.1g过硫酸铵溶于500ml去离子水中，由于过硫酸铵溶解有10%的正体积效应，溶液将变成550ml左右，实际浓度为0.9mol/L，并非标准中
戴安公司ICS系列离子色谱测试题
戴安公司ICS系列离子色谱基础理论测试题 公司名称：姓名：性别： 一、选择题 1. 离子色谱是 B 的一种，主要用于弱极性化合物的分离。 A 气相色谱 B 液相色谱 C 质谱 2. 离子色谱最常见的分离方式为 A 。 A 离子交换B离子排斥 C 离子对色谱 3. 最通用的检测方式为 C 。 A 紫外检测 B 安培检测 C 电导检测 D 荧光检测 4. 与常规HPLC相比，离子色谱仪主要差异之一在于，在色谱柱之后和检测器之前，离子色谱带有 ____A________。 A 抑制器 B CR-T C C 脱气装置 D 保护柱 5. 离子色谱的流路系统主要采用 B 。 A 不锈钢 B PEEK C 聚四氟乙烯 D 玻璃 6. 离子色谱常用淋洗液，按淋洗强度从小至大次序，分别为 __A_、 ___、 __ 和 ___等几 种。 A 硼酸钠、氢氧化钠、碳酸氢钠、碳酸钠 B 氢氧化钠、碳酸氢钠、硼酸钠、碳酸钠 C 氢氧化钠、硼酸钠、碳酸氢钠、碳酸钠D碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化钠、硼酸钠 7．_____B____淋洗液通过电导抑制后的背景电导更低。 A 碳酸盐淋洗液 B 氢氧根淋洗液 8. 测定弱酸化合物，最好采用___B______分离方式。 A 离子交换B离子排斥 C 离子对色谱 9. 含有机物浓度较高的水样在进行无机离子色谱分析前，必须经去除有机物的处理。可以使用的固相 萃取小柱是____B____。 A H柱 B RP柱 C Ag 柱 D 滤膜 10. 离子色谱的淋洗液浓度提高时，一价和二价离子的保留时间的变化是（ A ）。 A 缩短 B 延长 二、判断题 1. 离子色谱只能测定无机阴、阳离子( F ) 2. 离子色谱无法测定过渡金属( F ) 3. 离子色谱测定糖类时，采用阴离子交换分离( T ) 4. 离子色谱一定有抑制器( F ) 5. 4mm内径的色谱柱采用1ml/min，对应2mm内径为0.25ml/min (T ) 6. 同样进样量，2mm内径的色谱柱比4mm内径色谱柱的灵敏度提高4倍( T ) 7. 要测定碳酸根离子可以采用碳酸钠/碳酸氢钠淋洗液( F ) 8. 在阴离子抑制器中，采用阳离子交换膜来实现( T ) 9. 低含量离子采用大体积的进样量( T ) 10. 磷酸根任何时候都在硫酸根后面出峰( F )
气相及液相色谱法基础知识
气相色谱法基础知识 一、气相色谱的简要介绍 气相色谱法是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。这是一种新的分离、分析技术，它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。气相色谱可分为气固色谱和气液色谱。气固色谱的“气”字指流动相是气体，“固”字指固定相是固体物质。例如活性炭、硅胶等。气液色谱的“气”字指流动相是气体，“液”字指固定相是液体。例如在惰性材料硅藻土涂上一层角鲨烷，可以分离、测定纯乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等杂质。 二、气相色谱法的特点 气相色谱法是指用气体作为流动相的色谱法。由于样品在气相中传递速度快，因此样品组分在流动相和固定相之间可以瞬间地达到平衡。另外加上可选作固定相的物质很多，因此气相色谱法是一个分析速度快和分离效率高的分离分析方法。近年来采用高灵敏选择性检测器，使得它又具有分析灵敏度高、应用范围广等优点。 三、气相色谱法的应用 在石油化学工业中大部分的原料和产品都可采用气相色谱法来分析；在电力部门中可用来检查变压器的潜伏性故障；在环境保护工作中可用来监测城市大气和水的质量；在农业上可用来监测农作物中残留的农药；在商业部门可和来检验及鉴定食品质量的好坏；在医学上可用来研究人体新陈代谢、生理机能；在临床上用于鉴别药物中毒或疾病类型；在宇宙舴中可用来自动监测飞船密封仓内的气体等等。 气相色谱专业知识 1 气相色谱 气相色谱是一种以气体为流动相的柱色谱法，根据所用固定相状态的不同可分为气-固色谱(GSC)和气-液色谱(GLC)。 2 气相色谱原理 气相色谱的流动相为惰性气体，气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。当多组分的混合样品进入色谱柱后，由于吸附剂对每个组分的吸附力不同，经过一定时间后，各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。吸附力弱的组分容易被解吸下来，最先离开色谱柱进入检测器，而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来，因此最后离开色谱柱。如此，各组分得以在色谱柱中彼此分离，顺序进入检测器中被检测、记录下来。 3 气相色谱流程 载气由高压钢瓶中流出，经减压阀降压到所需压力后，通过净化干燥管使载气净化，再经稳压阀和转子流量计后，以稳定的压力、恒定的速度流经气化室与气化的样品混合，将样品气体带入色谱柱中进行分离。
离子色谱方法及应用
离子色谱方法及应用 高迎新 离子色谱（简称IC-Ion Chromatography）是高效液相色谱（简称HPLC-High Performance Liquid Chromatography）的一种，是用于分离能在水中解离成有机和无机离子的一种液相色谱方法。从20世纪70年代中期问世以来，很快成为水溶液中阴、阳离子的重要分析手段。应用范围从分析水中常见的阴、阳离子和有机酸类，发展到分析极性有机化合物以及生物样品中的糖、氨基酸、肽、蛋白质等。 一、离子色谱方法的特点 对离子型化合物的测定是经典分析化学的主要内容。对阳离子的分析已有一些快速而灵敏的分析方法，如原子吸收、高频电感偶合等离子体发射光谱和X射线荧光分析等。而对于阴离子的分析长期以来缺乏快速灵敏的方法。一直沿用经典的容量法、重量法和光度法等。这些方法操作步骤冗长费时，灵敏低且易受干扰。而发展起来的离子色谱克服了以上缺点，具有快速、灵敏度高、选择性好、可同时测定多组分的优点。可以说，离子色谱对阴离子的分析是分析化学中的一项新突破。 1快速、方便对7种常见阴离子（F-、Cl-、Br-、NO3-、NO2-、SO42-、PO43-）和六种常见阳离子（Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+）的分析时间小于10min。如采用高效分离柱对上述七种常见阴离子的分离时间只需3min。 2 灵敏度高离子色谱分析的浓度范围为μg/L~ mg/L。当进样量为50μl时，常见阴离子的检出限小于是10μg/L。如增加进样量并采用小孔径柱（2mm直径）或在线浓缩时，检出限可达10-12g/L。 3 选择性好IC法分析无机和有机阴、阳离子的选择性主要由选择适当的分离和检测系统来达到的。由于IC的选择性，对样品的前处理要求简单、一般只需做稀释和过滤。 4 可同时测定多种离子化合物与光度法、原子吸收法相比，IC的主要优点是只需很短的时间就可同时检测样品中的多种成分。 5 分离柱的稳定性好、容量高 IC中苯乙烯/二乙烯苯聚合物是应用最广的填料。这种树脂的高pH稳定性允许用强酸或强碱作淋洗液，有利于扩大应用范围。样品分析时，溶解、稀释和过滤是前处理的主要工作。
离子色谱
青岛盛翰离子色谱仪的主要技术指标 离子色谱泵 类型：高压双柱塞串联往复平流泵（可选配PEEK泵） 进口泵最大压力：42 MPa PEEK泵最大压力：35 MPa 流量范围：0.001～9.999 mL/min 压力显示精度：≤0.1 MPa 流量精度：RSD < 0.1 % 流量重复性：RSD≤0.1 % 离子色谱仪数字式温控检测系统 电导检测器 结构：五极环型钝化电极316不锈钢 电导池检测模式：双电导检测 池体积：≤0.8μL 输出电压：-5000～5000 mv可调 检测范围：0～30000 uS/cm （10档可选） 分辨率：≤0.0045 ns 基线噪声：≤0.6% FS 基线漂移：≤±2.0% FS 控温范围：室温5 ℃至60 ℃控温精度：±0.01 ℃ 温度补偿：1.7 %/℃最大操作压力：10.0 MPa 离子色谱仪特点：独特的模拟放大技术，采用先进的屏蔽技术及精确控温设计，既消除了极化、 双电层等负面影响，又提高了电导信号的稳定性和准确性 紫外-可见光检测器（选配） 波长范围：190～740 nm 光源：氘灯 波长精度：±1 nm 光谱扫描：停流自动扫描 基线噪声：2×10-5 AU（254 nm，室温）基线漂移：15×10-5 AU/h（254 nm，室温）最小检出浓度：5×10-9 g/mL（254 nm，萘标，甲醇流动相，室温） 柱后衍生-可见光光度检测：Fe（Ⅲ）≤1 ppb；BrO3-≤0.5 ppb；CrO42-≤1 ppb；Cr3 ≤1 ppb 电化学检测器（选配） 电子类型：中央CPU控制的数字处理信号 检测类型：单通道或双通道电化学检测 信号范围：直流安培检测方法：5 pA -100μA 积分安培检测方法：50 pC-200μC 噪音：直流安培检测：≤1 pA 积分安培检测：< 10 pC 电位范围：-2000 mV到2000 mV，增幅为1.0 mv 模拟信号输出电压：10、100、1000 mV
离子色谱法测定水中四种阴离子
龙源期刊网 https://www.360docs.net/doc/4513186096.html, 离子色谱法测定水中四种阴离子 作者：刘松欢林仰锋 来源：《南北桥》2017年第24期 【摘要】目的通过离子色谱法测定水中四种阴离子。方法 ICS-900型离子色谱仪（美国DIONEX），选用Ionpac AS19分离柱，Ionpac AG22保护柱，流速1.0mL/min，流速等度。结论该方法操作简单，省时省力，分离效果好，重现性好，符合国家标准要求。 【关键词】离子色谱法阴离子 中图分类号：G4 文献标识码：A DOI：10.3969/j.issn.1672-0407.2017.24.204 前言 近年来饮用水标准不断提高，离子色谱法（Ion Chromatography ）是美国人SMALL1972 年发明的，是高效液相色谱（HPLC）的一种，是主要用来分离极性和部分弱极性化合物的一种分离技术，是色谱技术在离子型物质检测领域的一种突破[1]。本文采用近年来发展起来的广泛应用于分析化学和生物医学领域的高效、快速新型分离技术离子色谱法，来测定GB5749-2006生活饮用水卫生标准中的常规必检项目：氟化物，氯化物，硝酸盐，硫酸根这四种阴离子。 一、原理与材料 1.1 原理 根据分离柱对各种阴离子的亲和力不同，从而使样品中各种待测阴离子随淋洗液进入离子交换系统之后分离开来，已分离的阴离子流经阳离子交换柱或抑制器系统转换成具高电导度的强酸，淋洗液则转变为弱电导度的碳酸。电导检测器测量电导率之后以相对保留时間定性，峰面积定量[2]。 1.2 仪器 ICS-900型离子色谱仪（美国DIONEX）； 淋洗液自动发生器（KOH）； AERS 300 4mm阴离子抑制器； 分离柱：Ionpac Dionex AS19；
离子色谱法原理、优点和应用领域
离子色谱法原理、优点和应用领域 从一九七五年离子色谱法(Ion Chromatography)产生到现在，快速的历经了四十多年发展，离子色谱法凭借其独特的优势逐渐成为离子型物质、有机酸与糖类分析的常用方法。随着国家对环境的日益重视以及离子色谱相关技术的不断改进，以后离子色谱在环境、食品、制药、生物医学等领域的应用前景可期。现在从离子色谱法的原理、优点和应用领域开始，给大家介绍离子色谱法的炫彩。 离子色谱的原理 各位深知的色谱技术是利用待分离混合物中物理化学性质的差别，使得各组分以不同程度分配在固定相和流动相中，因各组分随流动相前进速度不同，从而有效分离各组分（即俗称的过柱子）。而离子色谱作为一种特殊的高效液相色谱，也是基于物理分离方法。 离子色谱可以分为三种类型：离子交换色谱、离子排斥色谱和离子对色谱，其中应用非常广泛的就是离子交换色谱（即高效离子交换色谱）。离子交换色谱柱主要填料类型为有机离子交换树脂。填料以苯乙烯与二乙烯苯的交联共聚体为骨架，在苯环上引入磺酸基，形成强酸型阳离子交换树脂，或引入叔胺基而成季胺型强碱性阴离子交换树脂。此交换树脂具有大孔、薄壳型或多孔表面层型的物理结构，以便于快速达到交换平衡。离子交换树脂的优点是耐酸碱，可在任何pH范围内使用，易再生处理、使用寿命长，缺点是机械强度差、易溶易胀、受有机物污染。 以离子交换树脂为固定相的离子色谱通常以酸性或碱性水溶液为流动相，依据不同待测离子与固定相的离子交换能力的差异最终实现分离。各待测组分与离子交换剂之间的亲和力与离子半径，电荷，离子的存在形式等相关。亲和力越大，待测物在固定相中的保留时间越长。 随着技术的不断进步，不可溶不可电离的物质也可通过前处理（诸如燃烧、高温水解、化学转化溶解等）转化成可检测的形态（离子态）。 离子色谱的优点 ①同时分析多种离子
离子色谱
离子交换色谱 摘要：离子交换色谱主要包括阴离子交换色谱和阳离子交换色谱。本文介绍了，离子交换色谱的分离原理，检测方法，淋洗液、色谱柱类型和特点，以及离子交换色谱的应用。 离子色谱（IC）是高效液相色谱（HPLC）的一种，是分析阴离子和阳离子的一种液相色谱方法。离子色谱的分离机理主要是离子交换，有3种分离方式，它们是高效离子交换色谱（HPIC）、离子排斥色谱（HPIEC）和离子对色谱（MPIC）。3种分离方式的柱填料的树脂骨架基本都是苯乙烯-二乙烯基苯的共聚物，但树脂的离子交换功能基和容量各不相同。HPIC 用低容量的离子交换树脂，HPIEC用高容量的树脂，MPIC用不含离子交换基团的多孔树脂。3种分离方式各基于不同分离机理：HPIC的分离机理主要是离子交换，HPIEC主要为离子排斥，而MPIC则是主要基于吸附和离子对的形成。 离子交换色谱的离子交换分离基于流动相和固定相上的离子交换基团之间发生的离子交换过程。对高极化度和疏水性较强的离子，分离机理还包括非离子交换的吸附过程。离子交换色谱主要是用于无机和有机阴离子和阳离子的分离。离子交换功能基为季铵基的树脂用作为阴离子分离，为磺酸基和羧酸基的树脂作为阳离子分离。 离子交换色谱主要用于分析常见的Cl-，F-，Br-等无机阴离子，有机酸，糖和氨基酸等有机阴离子，分析的阳离子主要是同一元素的多种价态金属阳离子的分离与分析；离子排斥色谱主要用于分离和分析有机酸和无机酸；离子对色谱主要是用于对表面活性剂的分离和分析。 1分离原理 离子交换色谱的色谱柱的填料主要由基质（substrate material）和功能基（functional）两部分组成。功能基是可解离的无机基团，与流动相接触，在固定相表面形成带电荷的离子交换位置，与流动相中的离子发生离子交换，在离子交换反应中，功能基的本体结构不发生明显变化，仅由其离子交换功能基的离子与外界同性电荷的离子发生等量离子交换。色谱柱填料又被称为“离子交换剂”[1]。离子交换分离机理如下：
ICS-600离子色谱仪操作规程
ICS-600 离子色谱仪（0013KA0130） 操作规程 版本号：第二版 编制：郝晓凯 审批：王雪涛 发布日期：2014年6月5日 实施日期：2014年6月5日 河北出入境检验检疫局检验检疫技术中心保定分中心 BAODING BRANCH OF INSPECTION AND QUARANTINE TECHNICAL CENTER,HEBEI ENTRY-EXIT INSPECTION AND QUARANTION BUREAU
ICS-600 离子色谱仪（0013KA0130）操作规程 一、开机： 1、打开氮气总阀，将分压表调至0.2-0.3Mpa。再调节淋洗液瓶上分压表的分压至6 psi。 2、接通ICS-2000主机电源，开启电脑。 3、打开变色龙软件。 二、运作前准备： 1、点击“ICS-600系统”模块中的联接连接指示灯前的圆圈变绿，使仪器与电脑处于联机状态。 2、旋松泵头上的冲洗阀（约拧松两圈），点击主机控制面板“灌注”，排出管路中存在的气泡，约5min后，点击“关闭”，再旋紧泵头冲洗阀。 3、开泵，待压力上升至1000 psi以上，设定“CR-TC”为“On”，并设定“EGC KOH”的起始浓度，使捕获柱和发生器开始工作。等压力基本稳定后，“SRS Current”输入抑制器电流值，设置完后按回车。 4、点击基线监视，采集基线，等待仪器稳定，电导率显示数据百分位不变时，等待系统平衡。 三、进样操作： 1、待基线平稳后，且总电导在正常范围内（如阴离子系统总电导值＜3.0 μS，最好＜1.0 μS），停止基线采集。
2、在根目录下找到上次做过的序列文件，单击选中后，点击“文件”→“另存为”，将原序列重新存为当前待测序列，重新保存。 3、设定校验校准品和样品系列，进行样品测试。 4、数据处理，报告输出。 四、关机及关机后处理： 1、分析结束后用淋洗液冲洗流路约20分钟。 2、先关抑制器电流，再关闭淋洗液发生器的EGC和CR-TC，接着关泵，关主机电源，最后关淋洗液压力表、气瓶主阀、气瓶减压阀。注意事项： 1、保证无尘，室温下运行，无腐蚀性气体。 2、阴离子淋洗液发生器最佳使用期为2年，长期不用建议将罐上的透气孔堵上。 3、若出现超压报警或管路泄露，应首先关闭抑制器电流，EGC和CR-TC；泵排气泡时，不要开EGC和CR-TC，抑制器电流。 4、不要在未开泵的情况下开启淋洗液发生器和抑制器电流。 5、分析柱和色谱柱用淋洗液保存，不能用纯水冲洗和保存；若色谱柱长时间不用应卸下并用堵头堵死。 6、抑制器一段时间不用（一周以上）需卸下，应用注射器分别从淋洗液出口和再生液入口注入5 ml以上的去离子水，并用堵头堵上密封保存。再次使用时也用此法活化。 7、每星期至少开机1~2 次，开泵运行0.5h，防止流路堵塞。管路和电导池用超纯水冲洗30 min防止盐结晶。 *********************************************
AOX测定离子色谱法
AOX测定离子色谱法
1.主题内容与适用范围 1.1主题内容 本标准规定了测定水中可吸附有机卤素的离子色谱法。 1.2适用范围 本标准适用于测定水和污水中的可吸附有机卤素,包括可吸附有机氯、有机氟和有机溴。 当取样体积为50?200ml时，可测定水中可吸附有机氯的浓度范围为15?600ug/L，可吸附有机氟的浓度范围为5?300 ug/L，可吸附有机溴的浓度范围为9?1200 ug/L。 1.3干扰及排除 1.3.1水中的无机卤素离子，在样品富集过程中，也能部分残留在活性炭上，干扰测定。用20ml酸性硝酸钠洗涤液淋洗活性炭吸附柱，可完全去除其干扰。 1.3.2当水样中存在难溶的氯化物、生物细胞（如微生物、藻类）等时，使测定结果偏高，用硝酸调节水样的PH值在1.5? 2.0之间，放置8H后分析。 1.3.3当水样中存在活性氯时，测定结果偏高。采样后立即在100ml水样中加入5ml 亚硫酸钠溶液。 2.定义 2.1可吸附有机卤素 指在本标准规定的条件下，可被活性炭吸附的结合在有机化合物上的卤族元素〔包括氟、氯和溴〕的总量（以Cl计）。 2.2可吸附有机氯： 指在本标准规定的条件下，可被活性炭吸附的结合在有机化合物上的氯元素的总量。 2.3可吸附有机氟： 指在本标准规定的条件下，可被活性炭吸附的结合在有机化合物上的氟元素的总量。 2.4 可吸附有机溴： 指在本标准规定的条件下，可被活性炭吸附的结合在有机化合物上的溴元素的总量。 3.方法原理
用活性炭吸附水中的有机卤素化合物，然后将吸附上有机物的活性炭放入高温炉中燃烧、分解、转化为卤化氢（氟、氯和溴的氢化物）经碱性水溶液吸收，用离子色谱法分离测定。 4.试剂和材料 除另有说明，分析时均使用不含有机物的蒸馏水和符合国家标准的分析纯试剂。 4.1不含有机物的蒸馏水去离子水过活性炭柱后用全玻璃蒸馏器蒸馏，临用前现蒸馏。 4.2活性炭：分析纯，0?60目。 4.3吸附用纯化活性炭。 4.4 氧气99.9%(V/V)。 4.5 5%高锰酸钾溶液(m/V)。 4.6 10%氢氧化钠溶液(m/V)。 4.7高纯氮99.99%(V/V)。 4.8亚硫酸钠溶液0.2mol/L。 4.9硝酸。 4.10硝酸溶液1 mol/L。 4.11硝酸钠储备液17g/L，称17 g硝酸钠溶于水中，加入25 ml硝酸溶液，移入1 000 ml容量瓶中用水稀释至标线。 4.12硝酸钠洗涤液：将硝酸钠储备液用水稀释20倍。 4.13 离子色谱淋洗储备液：0.18mol/L碳酸钠；0.17mol/L碳酸氢钠。 4.14离子色谱淋洗使用液：0.0018mol/L碳酸钠；0.0017mol/L碳酸氢钠。 4.15氟离子标准储备液：1 000mg/L：称取2.2100g氟化钠（105℃烘2H）溶于水，移入1 000ml容量瓶中，加入10.0 ml淋洗储备液用水稀释至标线。贮于聚乙烯瓶中，在冰箱中冷藏。 4.16氯离子标准储备液：1 000mg/L：称取1.6484g氯化钠（105℃烘2H）溶于水，移入1 000ml容量瓶中，加入10.0ml离子色谱淋洗储备液用水稀释至标线。贮于聚乙烯瓶中，在冰箱中冷藏。 4.17溴离子标准储备液：1 000mg/L：称取1.2879g溴化钠（105℃烘2H）溶于水，移入1 000ml容量瓶中，加入10.0ml离子色谱淋洗储备液用水稀释至标线。贮于聚乙烯瓶中，在冰箱中冷藏。
尿碘检测方法
如何开展尿碘检测项目 尿碘水平是直接评价人体碘营养状况的重要指标。开展尿碘检测为诊断人们是否缺碘提供了重要的科学依据。 一、检测对象 1、新婚育龄妇女、孕、产、哺乳期妇女； 2、学龄前儿童。 二．缺碘的判断标准 以尿碘水平为指标，人体最适宜的碘含量水平是100-400μg/L。人体对碘的安全耐受量是1000μg/L。不同人群缺碘的判断标准如下： 人群缺碘标准（μg/L）严重缺碘标准（μg/L） 儿童＜100＜50 新婚育龄妇女＜150＜80 孕、产、哺乳妇女＜200 ＜100 三、检测次数 1、孕妇：孕早、中、晚期各一次； 2、哺乳期妇女：三个月一次； 3、2岁以内儿童：半年一次； 4、如测出缺碘者，立即进行补碘，一周后复查。 四．缺碘的治疗 1．轻微缺碘者，以食补为好，食用海带、紫菜等海植物产品； 2．严重缺碘者，用卫药准字号补碘药品补碘。（武汉第四制药厂的碘油胶囊，深圳海王制药的金碘口服片等）。 五．检测方法——尿碘快速定量检测试剂盒介绍 本试剂盒是“九五”国家攻关计划专题《缺碘性智力损伤防治研究》的主要成果之一，首创了现场快速、简易、定量测定尿碘的方法，鉴定为国际先进水平。检测范围5-800μg/L，灵敏度5μg/L，相对误差<10%。是孕早期及时诊断碘缺乏病，防止脑发育损伤的关键技术。适宜医疗、防疫、保健和计划生育专业机构特别是其基层单位使用。 1．1998年12月通过了湖北省卫生厅组织的科技成果鉴定，评定为国际先进水平。2000年11月获得湖北省科技进步二等奖。 2．该项目在成果鉴定前后，通过了国家碘缺乏病参照实验室等7个权威实验室的技术论证。
国家碘缺乏病参照实验室发文向全国推广应用。 3．1999年8月，卫生部碘缺乏病专家组对该成果进行了审定，全体与会专家一致高度评价了本项成果，并建议卫生部向全国推广应用。 4．本项目已纳入国家母婴碘营养项目和国家出生缺陷干预工程。 5．本产品，通过全国1000多个医疗机构使用，检测100万份样品，普遍反映其操作简捷、准确度高、稳定性好 6．本方法属国内外首创。以往检测尿碘的方法需要特殊的仪器设备，价格昂贵，仅限于少数专业实验室开展。本方法不需仪器设备，仅用一般实验室具备的实验器皿就可测定尿碘，简单、实用。具体操作步骤见试剂盒使用说明书。本方法与以往仪器分析方法进行比较，具有明显的优势，见下表。 表试剂盒与行标法技术性能指标的比较 实验室设备60份样人员灵敏度批间相对检测范围投入需时μg/L 变异误差μg/L 行标法专用25-30 6-7h 检验专业10 <10% <10% 5-300 实验室万元至少2人 需空调需培训 试剂盒实验室 2 1h一般人员10 <10% <10% 5-800 或现场千元1人 六．用户所需器材（自备） 1．15×（120－150）mm试管若干及试管架； 2．秒表一块，精度0.01秒； 3．加样器200μl、500μl各一支，配套吸头若干。（本公司有芬兰产品提供） 4．Casio3600以上型或其他有统计、回归功能的函数计算器一部。 七．尿样的收集及保存 1.尿样以晨尿为优，随意一次尿样也可。 2．取排尿过程中的中段尿样至少10ml，取其2ml分装到血清离心管中便于保存，用于测定。测定时仅需尿样0.2ml。 3．尿样常温保存为7天，2-8℃下为1个月，不提倡冷冻保存。 八．技术咨询和人员培训
离子色谱、气相色谱、GC-MS 知识点
第七节离子色谱法 (一)基础知识 分类号：W7-0 一、填空题 1．离子交换色谱主要用于有机和无机、离子的分离。 答案：阴阳 2．离子排斥色谱主要用于酸、酸和的分离。 答案：有机无机弱醇类 3．离子对色谱主要用于表面活性的离子、离子和络合物的分离。 答案：阴阳金属 4．离子色谱仪中，抑制器主要起降低淋洗液的和增加被测离子的，改善的作用。 答案：背景电导电导值信噪比 5．离子色谱分析样品时，样品中离子价数越高，保留时间，离子半径越大，保留时间。 答案：越长越长 6．离子色谱中抑制器的发展经历了几个阶段，最早的是树脂填充抑制柱、管状纤维膜抑制器，后来又有了平板微膜抑制器。目前用得最多的是抑制器。 答案：自身再生 7．在离子色谱分析中，为了缩短分析时间，可通过改变分离柱的容量、淋洗液强度 和，以及在淋洗液中加入有机改进剂和用梯度淋洗技术来实现。 答案：流速 二、判断题 1．离子色谱(IC)是高效液相色谱(HPLC)的一种。( ) 答案：正确 2．离子色谱的分离方式有3种，即高效离子交换色谱(HPIC)、离子排斥色谱(HPIEC)和离子对色谱(MPIC)。它们的分离机理是相同的。( ) 答案：错误 正确答案为：它们的分离机理是不同的。 3．离子色谱分析中，其淋洗液的流速和被测离子的保留时间之间存在一种反比的关系。( ) 答案：正确 4．当改变离子色谱淋洗液的流速时，待测离子的洗脱顺序将会发生改变。( )
答案：错误 正确答案为：待测离子的洗脱顺序不会改变。 5．离子色谱分离柱的长度将直接影响理论塔板数(即柱效)，当样品中被测离子的浓度远远小于其他离子的浓度时，可以用较长的分离柱以增加柱容量。( ) 答案：正确 6．离子色谱分析阳离子和阴离子的分离机理、抑制原理是相似的。( ) 答案：正确 7．离子色谱分析样品时，可以用去离子水稀释样品，还可以用淋洗液做稀释剂，以减小水负峰的影响。( ) 答案：正确 8．离子色谱分析中，水负峰的位置由分离柱的性质和淋洗液的流速决定，流速的改变可改变水负峰的位置和被测离子的保留时间。( ) 答案：正确 9．离子色谱分析中，淋洗液浓度的改变只影响被测离子的保留时间，而不影响水负峰的位置。( ) 答案：正确 10．离子色谱中的梯度淋洗与气相色谱中的程序升温相似，梯度淋洗一般只在含氢氧根离子或甲基磺酸根的淋洗液中采用抑制电导检测时才能实现。( ) 答案：正确 11．高效离子色谱用低容量的离子交换树脂。( ) 答案：正确 12．离子排斥色谱(HPICE)用高容量的离子交换树脂。( ) 答案：正确 三、选择题 1．离子色谱中的电导检测器，分为抑制型和非抑制型(也称单柱型)两种。在现代色谱中主要用电导检测器。( ) A．抑制型B．非抑制型 答案：A 2．离子色谱分析中当改变淋洗液的浓度时，对被测二价离子保留时间的影响价离子。( ) A．大于B．小于C．等于 答案：A 3．NaOH是化学抑制型离子色谱中分析阴离子推荐的淋洗液，因为它的抑制反应产物是低电导的水。在配制和使用时，空气中的总会溶入NaOH溶液中而改变淋洗液的
离子色谱检测的类型
离子色谱检测的类型 离子色谱的检测手段主要有电导检测、电化学(安培)检测和光度检测。电导检测主要用于在水溶液中化合物的酸式离解常数(pKa)或碱式离解常数(pKb)小于7的离子的检测，有时也可用于间接法检测；安培检测有直流、脉冲和扫描3种操作方式，用于能发生电化学反应的化合物分析，即在某一特定的外加电压下能产生氧化或还原反应的化合物的测定。光学检测的工作原理及性能与HPLC完全相同，在离子色谱中主要用于通过柱后衍生反应生成在可见光区有较强吸收的离子的测定，如过渡金属、镧系元素以及磷、硅等。 离子色谱的检测器是用于连续监测样品被色谱系统分离后的柱流出物的组成和含量变化的装置。其作用是将柱流出物中样品组成和含量的变化转化为可供检测的信号，以完成定性定量的任务。因此，检测器是一种信号接收和能量转换装置。 对于离子色谱检测器要满足以下几个方面的要求： (1)灵敏度高，可以检测出μg／mL以下溶质的含量； (2)线性范围宽，在样品含量有几个数量级变化时，也能落在检测器的线性动态范围之内，以便准确、方便地进行定量测定； (3)响应快，以便能快速、精确地将流出物转换成能记录下来的电信号； (4)稳定性好，对流量、温度的变化不敏感； (5)可靠性高，操作简单，维修方便； (6)噪声低，漂移小，对冲洗剂组分的变化不敏感，从而在进行梯度淋洗时也能测定； (7)〖JP2〗不会引起很大的柱外谱带扩张效应，以保持高的分离效能。 检测器按照用途分类，可分为通用型和选择型两类。通用型的检测器如直接电导检测器，它能连续地测定柱后流出物某些物理参数如电导值的变化，这是任何淋洗液都存在的物理量，因此具有广泛的适应性。但因其灵敏度低，且对流动相也有响应，因此容易受流动相的组成、流速、温度等的影响，引起较大的噪声和波动，它不能使用梯度淋洗，限制了使用范围。选择型检测器有光度检测器、安培检测器，它们对检测物质的响应有特异性，而对流动相则没有响应或响应很小，因此灵敏度很高，受操作条件变化和外界环境影响很小，可用作梯度淋洗。 离子色谱检测器除了上述常用的检测器外，已经开发了离子色谱与原子吸收、电感耦合等离子体光谱、质谱等联用技术，并取得了很大的进展。 检测器的性能指标如下： 一、噪声和漂移 噪声和漂移是检测器稳定性的主要表现。噪声是指与被测物无关的检测器输出信号的随机扰动变化，分短期噪声和长期噪声两种。 噪声和漂移:短期噪声使基线呈"绒毛状"，因信号频率的波动而引起，由有关电子部
离子色谱法测水中阴离子
离子色谱法测水中阴离子 指导老师：郭文英 实验人：王壮 同组实验：余晓波 实验时间：2016.3.21 一． 实验目的 1. 掌握离子色谱法分析的基本原理。 2. 掌握常见阴离子的测定方法。 3. 掌握离子色谱的定性和定量分析方法 二．实验原理 离子色谱法中使用的固定相是离子交换树脂。离子交换树脂上分布有固定的带电荷的基团和能离解的离子。当样品加入离子交换树脂后，用适当的溶液洗脱，样品离子即与树脂上能离解的离子进行交换，并且连续进行可逆交换分配，最后达到 平衡。不同阴离子（32,,,F Cl NO NO ---- 等）与阴离子树脂之间亲和力不同，其在 交换柱上的保留时间不同，从而达到分离的目的。根据离子色谱峰的峰高或峰面积可对样品中的阴离子进行定性和定量分析。离子色谱法应用电导检测器。 三．仪器与试剂 仪器：离子色谱仪；阴离子分析色谱柱；阴离子分析色谱保护柱；超声波发生器；真空过滤装置；注射器 试剂：20ppm 、30ppm 、40ppm 、50ppm Cl -和3NO -标准溶液、未知样。 五．实验内容 1. 打开电脑，打开power ，后打开IC 软件，等power 灯不闪后，就可以使用了。 2. 按下列条件设置仪器参数：淋洗液流量为0.8mL/min ；数据采集时间为10min ，设置完后扫基线。 3. 阴离子的定性分析：分别吸取0.5mL 各浓度的标准溶液，进样，记录保留时间 4. 测定未知水样。取0.5mL 未知样按同样实验进样，记录保留时间。
表1. 不同浓度F-保留时间和出峰面积 表2.不同浓度Cl-保留时间和出峰面积 表3. 不同浓度 NO-保留时间和出峰面积 3 对不同浓度的标准样品所测得的保留时间和出峰面积绘制标准工作曲线：
离子色谱法实验报告
离子色谱法 测定样品中F-、Cl-、SO42-、NO3-含量的 实验报告 1)样品名称：上岗考核样品 编号：考2（F-、Cl-、SO42-、NO3-） 来源：四川省计量认证评审组 收样日期：2011年8月22日 测定日期：2011年8月22日 报告日期：2011年8月23日 方法来源：HJ482—2009 2)原理 当水样随氢氧化钾淋洗液通过阴离子分离柱时，由于F-、Cl-、SO42-、NO3-四种离子对低容量强碱型阴离子树脂的亲和能力不同而分开，被分离的阴离子在流经强酸性阳离子树脂（抑制柱）时被转化为高电导的酸，淋洗液则被转化为弱电导的水（清除背景电导），用电导检测器测量生成的酸型阴离子，与标准进行比较，根据保留时间定性，峰面积定量。 3)3.1仪器：ICS-900离子色谱仪。 3.2试剂： 1）国家有色金属及电子材料分析测试中心生产1000mg/LF-标准溶液 2）国家有色金属及电子材料分析测试中心生产1000mg/L Cl-标准溶液 3）国家有色金属及电子材料分析测试中心生产1000mg/L SO42-标准溶液 4）国家有色金属及电子材料分析测试中心生产1000mg/L NO3-标准溶液 5）去离子水：电导率小于0.5us/cm的二次去离子水 4)实验步骤: 1
校准曲线的绘制： ①混合标准使用液：分别依次从四种阴离子标准溶液中吸取0.50、1.00、2.00、5.00、 4.00、 5.00于100ml容量瓶中，用去离子水稀释到标线。此混合溶液中F-、Cl-、SO42-、NO3-、PO43-六种离子浓度分别为5.00mg/L、10.00mg/L、50.00mg/L、40.00mg/L和50.00mg/L。 ②分别向前6个100ml容量瓶中加入混合标准使用液0.00ml、2.00ml、5.00ml、10.00ml、 20.00ml和40.00ml，用去离子水稀释到标线。将这6个浓度水平的混合标准溶液与混合标准使用液①一起构成7个浓度水平的标准序列。 ③依次将这7个浓度水平的标准序列进样100.00ul到离子色谱中分析测定峰面积。以峰面积为纵坐标，以离子浓度（mg/L）为横坐标，用最小二乘法计算校准曲线得回归方程。 2、质控样品、考核样品的测定 ①用10ml移液管准确吸取10.0ml考样原液于250ml干净容量瓶中，用去离子水稀释至标线。 ②将定容后的考试样品进样100.00ul到离子色谱中分析测定峰面积，用峰面积以回归方程计算得出考试样品浓度。 ③用同样的方法测定质控样品浓度。 5)实验记录和计算： 1、校准曲线方程： 2、实验记录见离子色谱分析原始记录。 2
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问题： [单选,A2型题,A1A2型题]饮水中滴滴涕（DDT）和六六六（BHC）均有多个异构体被测出，其中具有强烈杀虫效果的DDT和有杀虫效果的BHC是（）。 A.p，p-DDT和α-BHC B.p，p-DDT和β-BHC C.p，p-DDT和γ-BHC D.p，p-DDT和δ-BHC E.o，p-DDT和α-BHC 六六六对昆虫有触杀、熏杀和胃毒作用，其中γ异构体杀虫效力最高，α异构体次之，δ异构体又次之，β异构体效率极低。
问题： [单选,A2型题,A1A2型题]我国日常用的合成洗涤剂中主要是阴离子表面活性剂，它包括下列物质，其中应用最广泛的是（）。 A.合成脂肪酸衍生物 B.烷基磺酸钠 C.烷基硫酸酯 D.烷基苯磺酸钠 E.烷基磷酸酯 阴离子表面活性剂包括合成脂肪酸衍生物、烷基磺酸钠、烷基硫酸脂、烷基苯磺酸钠和烷基磷酸酯，其中应用最广泛的是烷基苯磺酸钠。
问题： [单选,A2型题,A1A2型题]酱油中的鲜味主要来自（）。 A.蛋白质 B.糖 C.有机碱 D.游离氨基酸 E.酯 酱油中的鲜味主要来源于蛋白质发酵后的产物谷氨酸和天门冬氨酸(辽宁11选5 https://www.360docs.net/doc/4513186096.html,)
问题： [单选,A2型题,A1A2型题]砷化物分有机砷化物和无机砷化物，有机砷化物毒性比无机砷化物（）。 A.高 B.低 C.相同 D.≥100倍 E.≥50倍 无机砷化物在自然界中主要以三氧化二砷砒霜、硫化砷雄黄、三硫化二砷雌黄、硫砷化铁砷黄铁矿等形式存在。一般认为无机砷化物的毒性大于有机砷化物，无机砷中以三价砷AsⅢ毒性最强，砒霜为剧毒物质。
尿碘检测方法
尿碘（0-300μg/L）砷铈催化分光光度测定法 操作说明 1. 原理 采用过硫酸铵在100℃条件下消化尿样，利用碘催化砷铈氧化还原反应的原理，在420nm波长下动态测定反应体系中剩余Ce4+的光密度值，根据含碘量与光密度值的对数成线性关系计算尿碘。 2. 仪器 消化控温加热装置：控温消解仪（孔间温差1℃）或恒温电热鼓风干燥箱（不锈钢为宜）； 超级恒温水浴箱：30～0.2℃； 数显分光光度计：1cm比色杯； 玻璃试管15×120mm或15×150mm若干； 秒表 3. 分析步骤： 3.1溶解消解液：过硫酸铵为固体包装，使用时加去离子水溶解，加水溶解后定容到100mL，或者直接加去离子水87 mL（溶解后总体积约为100mL）。 3.2 分别取碘标准应用系列溶液及混匀尿样（取样前需摇匀尿样，使所有沉淀物混悬）0.25ml置于消化管中，注意将标准系列管按碘浓度由高至低排列。各管加入1ml 1.0mol/L过硫酸铵溶液，混匀后置于消化控温加热装置中，于100℃消化60min（通风厨不是必需的），取下冷却至室温。 3.3 以下步骤可在20-35℃之间一个稳定的温度环境下（室温或控温）进行，要求温度波动不超过0.3℃。各管加入2.5ml亚坤酸溶液，充分混匀（可使用混旋器）后放置15min，使其温度达到平衡；注意将标准系列管按碘浓度由高至低顺序排列。 3.4 使用秒表计时，依顺序每管间隔相同（30s）向各管准确加入0.3ml硫酸铈铵溶液，立即混匀。 3.5待第1管（即标准系列溶液中加300μg/L碘浓度）的吸光度值达到0.15-0.20之间时，依顺序每管间隔同样时间（30s）于420nm波长下，用1cm比色杯，以水作参比，测定各管的吸光度值。3.6样品管含碘量的计算：本方法的含碘量C与测定吸光度A二者的定量关系式为C=a+b InA（或lgA），使用计算器或计算机计算出标准曲线的回归方程，将样品管的吸光度代入此方程，求出样品的含碘量。（本公司免费提供Excel格式编写的计算程序，需要请联系本公司）。 注:详细的测定方法请参照标准WS/T 107——2006 。