兽药残留检测项目
兽药残留检测项目
本项目全面考察学生对高效液相色谱法检测禽畜肉中抗生素残留项目的实施过程中所涉及的样品预处理、样品检测（送至第三方检测机构进行，不作为考核点，但选手制备样品的回收率和RSD值将根据检测机构检测数据计分）、数据处理（提供统一打印图谱，考核选手根据图谱计算检测结果的能力）和离线色谱工作站操作4个环节的基本操作与过程的整体把握和运用能力以及在整个实验过程中的操作文明和操作安全意识。
本项目预处理现场操作要求每个参赛队员在2.5个小时内完成。色谱工作站操作和数据处理分别要求在45分钟和60分钟内完成。
赛项为个人赛，包括农药残留检测、兽药残留检测、重金属污染检测共3个分项，每名选手分别选择其中一个项目进行比赛。每位参赛选手可以有一名指导教师，参赛选手须为2016年新疆在籍同校高职学生。以学校为单位组成参赛队，安排领队1名。
农残、兽残检测竞赛项目的试样前处理过程将由参赛人员现场操作完成（过程评分）。试液的上机测定由赛项专家组安排第三方检测机构专家按规定统一进行（仪器操作不作为选手考核点）。选手制备样品的回收率和RSD值将直接根据检测机构检测数据计分（结果评分）。为了考核参赛选手图谱解读及数据处理能力，将提供统一的打印图谱，考核选手根据图谱计算回收率和RSD值等数据处理及正确填写检测记录单的能力（结果评分）。此外，开展离线色谱工作站软件使用操作考核（色谱工作站软件由赛项专家组指定）（结果评分）。
重金属检测竞赛项目考察选手试样预处理（样品消解液由组委会提前准备好，样品消解不作为考核点）（过程评分）、上机测量（过程评分）、数据处理（结果评分）等全部过程。
竞赛流程
（一）竞赛日程
（二）竞赛各场次流程
七、竞赛试题
本赛项为公开试题项目。
八、竞赛规则
1.限于竞赛场地设备等条件的制约，3个现场操作项目的竞赛需要分批进行，选手参加考试的批次和竞赛工位将通过抽签决定。
2.参赛选手必须带身份证和学生证，并佩带参赛证件，提前30分钟到候考室检录，在引导员带领下至相应赛场，按签号指定的位置就位，完成相应竞赛任务。只有等比赛正式开始后，方可进行操作。
3.参赛选手进入赛场，不允许携带任何书籍和其他纸质资料（相关技术资料由组委会提供），不允许携带通讯工具和存储设备。操作考核项目实验服、操作规程、数据记录纸、签字笔等将由组委会统一提供，现场提供的物品各参赛队可以根据竞赛需要自行选择使用。
4.开赛后迟到者，取消参赛资格。选手在竞赛过程中，无论遇到任何问题，请举手向监考人员示意，不得擅自离开考位。
5.比赛期间，参赛选手必须严格遵守赛场纪律，不得在赛场内大声喧哗，不得作弊或弄虚作假；同时，必须严格遵守操作规程，确保设备和人身安全，并接受裁判员的监督和警示。若因选手因素造成设备故障或损坏，无法进行比赛，裁判长有权终止该队比赛；若因非选手个人因素造成设备故障的，由裁判长视具体情况做出裁决。
6.在竞赛规定时间结束时各参赛队应立即停止答题或操作，不得以任何理由拖延竞赛时间。参赛队欲提前结束比赛，应向现场裁判员举手示意并记录比赛终止时间，比赛终止后，不得再进行任何与比赛有关的操作。
7.竞赛操作结束时，各参赛队要按照大赛要求和赛题要求提交竞赛材料，按照现场考试要求的名字进行命名，如不符合命名规则，体现单位信息与编号信息的，该队竞赛成绩将被取消。
8.竞赛期间，除竞赛组委会、裁判员、赛场工作人员外，其余人员一律不得随意进入竞赛场地。
九、竞赛环境
（一）数据处理及色谱工作站操作考核场地
各项目的数据处理考核，及农药残留和兽药残留项目的色谱工作站操作考核在计算机室进行，一名选手一台计算机独立完成。
（二）现场操作项目竞赛场地
三个现场操作项目的比赛分别在独立实验室进行。实验室环境标准要求照明、控温良好，能提供稳定的水、电。每个竞赛场地边上设有卫生间，竞赛实训基地5楼及机房边上提供供医疗服务站，有正常的楼梯及紧急疏散通道。
每个项目考核场地面积约为120 m2，场地内设有相对独立的长实验台，每个实验台按照每批次选手人数分为不同实验区，每个实验区标明编号。比赛时每个选手占用一个实验区作为比赛用台，其使用面积为1.5 m2～2 m2，比赛用台旁边设有水槽，供选手使用。
竞赛所需试剂以及部分溶液，由组委会提供。
十、技术规范
竞赛项目的命题结合农产品（食品）检测职业岗位的技能需求，并参照表中相关国家标准、行业标准制定。
兽药残留检测项目所用主要设备
项目所用主要试剂
成绩评定
兽药残留检测项目
（1）现场操作考试时间150分钟。计时从实验准备开始，至实验台清洁完毕结束。学生须按规定时间完成操作，超时10分钟以内，每分钟扣0.3分；10分钟以上每分钟扣0.5分，最高扣5分，超时15分钟停止操作。
（2）离线色谱工作站操作考试为45分钟，数据处理考试时间为60分钟。学生须按规定时间完成操作，超时停止操作。
（
3.评分方式
兽药残留检测项目
样品预处理技能操作评分：每个批次8名选手共安排3-5位裁判，设项目裁判组长1名。其中负责分别对8名选手的采样和提取环节操作评分，即每位参赛选手将由3-5名裁判员同时给出分数；即每名选手有3-5名裁判评分。最终按裁判给出分数的平均分计算出选手的现场操作竞赛成绩。预处理技能操作竞赛环节打分结束，裁判需在裁判组长的现场监督下，对参赛选手的评分结果进行汇总，评分表裁判签字后交于裁判组长；项目裁判组长当天提交赛位号评分结果，经复核无误，由裁判长和仲裁人员签字确认后公布。
上机检测考核项目的回收率及RSD，为结果评分：由负责大赛检测工作的第三方检测机构裁判按评分标准进行阅卷，登录分数，经复核无误，由裁判长和仲裁人员签字确认后公布。
离线色谱工作站操作考核环节评分，为结果评分：每个考场由2名裁判进行现场监考；考核结束后，由裁判进行阅卷，登录分数，经复核无误，由裁判长、监督人员和仲裁人员签字确认后公布。
数据处理评分，为结果评分：由裁判将试卷拆封并发至各选手完成数据处理；考核结束后，由裁判进行阅卷，登录分数，经复核无误，由裁判长、监督人员和仲裁人员签字确认后公布。
兽药残留检测技术现状
兽药残留检测技术现状 摘要近年来，国际上发生了一系列重大的食品安全事件，使得消费者对食品安全的信任度下降，对食品来源的关注逐渐增加。动物源性食品安全问题现已成为全球性的议题。因此，建立准确、灵敏、可靠的兽药残留分析方法刻不容缓。本文介绍了目前兽药残留分析的检测现状。 关键词兽药残留检测食品安全 Abstract In recent years, a series of major international food safety incidents have happened, consumers trust in food safety dropped, and focus on increasing food sources. Animal-derived food safety has become a global issue. Therefore, there must be establishing accurate, sensitive and reliable way about analysis of veterinary drug residues without delay. This article describes the current status of the detection of veterinary drug residue analysis. Keywords Residues of Veterinary Drugs detect food security 0前言 近年来，兽药在畜牧生产中的应用增加，由此导致的动物性食品中兽药残留问题日益突出。兽药残留分析是复杂混合物中痕量组分的分析技术，既需要精细的微量操作手段，又需要高灵敏的痕量检测技术，难度大、仪器化程度和分析成本高，分析质量控制和分析策略有特殊要求。现对兽药残留分析中的和检测方法作简要介绍[1]。 1检测技术 有许多高灵敏、通用性或专一性强的检测器供选用，如氢焰离子化检测器(FID)、氮磷检测器(NPD)等。但是大多数兽药极性或沸点偏高，需繁琐的衍生化步骤，限制了气相色谱法(GC)的应用。所以，2O世纪80年代后HPLC的发展速度超过GC，相当数量的兽药采用或改用HPLC进行分析，如氯霉索、磺胺类药物等。 1.1标记免疫分析技术[2] 1.1.1常见标记免疫分析技术及其应用 1.1.1.1放射免疫分析 放射免疫分析(Radioimmunoassay，RIA)是最早建立的标记免疫检测方法。1968年，Centeno等首次将RIA用于DDT和马拉硫磷的检测，其后该技术在对硫磷、克百威、百草枯、氯霉素、青霉素等农兽药残留检测中得到了广泛应用。 1.1.1.2酶免疫分析 酶免疫分析(Enzyme immunoassay，EIA)是在抗原或抗体分子上标记特定的酶，依据抗原抗体反应的特异性和酶催化显色反应的高效性对超微量残留物进行检测。酶联免疫吸附分析法(Enzyme．1inkedImmunosorbent Assay，ELISA)是目前最常用的酶免疫分析方法。ELISA法是一种非均相免疫测定方法，即抗原、抗体反应在固液相间进行，反应平衡后需要进行两相分离，在实际应用中检测农兽药等小分子物质常采用间接竞争ELISA法和包被抗体(或抗原)直接竞争ELISA法。迄今为止，已建立了有机磷、拟除虫菊酯、三嗪类、磺胺类及氟喹诺酮类等农兽药的单残留和多残留ELISA检测方法。 1.1.1.3荧光免疫分析 荧光免疫分析(Fluorescent immunoassay，FIA)的种类很多，如时间分辨荧光免疫分析(Time resolved fluoroimmunoassay，TRFIA)、荧光偏振免疫分析(Fluorescence polarizafion Immunoassay，FPIA)、荧光猝灭免疫分析(Fluorescence quenching immunoassay，FQIA)和荧光增强免疫分析(Fluorescence enhancedimmunoassay，FEIA)等，它们以荧光物质为标记物，基于免疫反应对待测物进行检测。在药物残留分析方面，
食品安全快速检测技术汇总
食品安全快速检测技术汇总 快速检测技术广泛用于食品安全快速检测，临床检验、检验检疫、毒品检验等公共领域。食品安全快速检测是指对食品利用便携式分析仪器及配套试剂快速得到检测结果的一种检测方式。 食品安全问题主要有害污染物 1.农药、化肥:有机磷,有机氯，硝酸盐 2.兽药：兴奋剂，镇静剂，抗生素 3.重金属离子：镉，铅，汞，铬，砷，钼 4.生物毒素：黄曲霉毒素，呕吐毒素，肉毒素 5.致病菌：大肠杆菌，沙门氏菌，葡萄球菌等 快速检测含义 包括样品制备在内，能够在短时间内出据检测结果的行为称之为快速检测。三方面体现： （1）实验准备要简化 （2）样品经简单前处理后即可测试，后采用先进快速的样品处理方式 （3）分析方法简单，快速，准确 食品安全快速检测分类 按分析地点： 现场快速检测，实验室快速检测 按定性定量： 定性快速筛选检验，半定量检验，全量检验 农药残留检测方法 （一）生物法 1.生物化学测定法(酶抑制率法，速测卡法) 2.分子生物学方法(如：ELISA) 3.活体生物测定法(发光细菌，大型水藻，家蝇) 4.生物传感器法
生物传感器在食品分析中的应用： （1）食品成分分析 （2）食品添加剂的分析 （3）农药和抗生素残留量分析 （4）微生物和生物毒素的检验 （5）食品限度的检验 (二)化学方法酶抑制法酶联免疫检测法 蔬菜中硝酸盐含量的快速测定 将NO3-还原N02-后，芳香胺与亚硝酸根离子发生重氮化反应，生成重氮盐，重氮盐再与芳香族化合物发生偶联反应，生成一种红颜色偶氮化合物(偶氮染料)，其颜色强度与硝酸盐含量呈正比，通过试纸由无色变为红色，变色的试纸放入基于光学传感器原理的硝酸盐检测仪中比色测定硝酸盐含量。仪器与材料：硝酸盐试纸. 快速测定仪 硝酸盐速测管 适用范围：乳品、饮用水、蔬菜等食物中硝酸盐的快速检测。 方法原理：按照国标GB/T5009. 33盐酸蔡乙二胺显色原理，在格林试剂中加入硝酸盐转化剂，并将其做成速测管，速测管中的试剂可将N03-还原为N02-后，再与芳香胺(氨基苯磺酸) 发生重氮反应，生成重氮盐，重氮盐再与芳香族化合物( A-祭胺)发生偶联反应，生成红色偶氮化合物(又叫偶氮染料)，颜色深浅与硝酸盐含量成正比，与标准色卡比对，确定硝酸盐含量. 兽药残留快速检测微生物法检测 检测管中的培养基预先接种了嗜热脂肪芽孢杆菌，并含有细菌生长所需的营养以及pH指示剂。只需加入100ul样品于检测管中。 将含有样品的检测管放入64±1℃水浴中加热一段时间。奶或奶制品在培养基中迅速扩散，若该样品中不含有抗生素(或者抗生素低于检测值)，嗜热脂肪芽孢杆菌将在培养基中生长，葡萄糖呗分解后所产生的酸会改变Ph指示剂颜色，由紫色变为黄色。相反若高于检测限的抑菌剂，则嗜热脂肪芽孢杆菌不会生长，指示剂颜色不变仍为紫色。 黄色表明该样品没有抗生素残留或抗生素残留的含量低于试剂盒的检测限(阴性) 紫色表明该样品中含有抗生素残留且浓度高于试剂盒的检测限(阳性) 如果介于黄色紫色之间，则说明该样品可能不含抗生素残留或者抗生素残留的含量低于试剂盒的检测限(部分阳性) 免疫金标记技术
食品快速检测方法评价技术规范
食品快速检测方法评价技术规范 1目的 为保证食品快速检测方法评价工作科学合理、标准统一，特制定本规范。 2适用范围 本规范适用于食品药品监管部门组织开展的食品（含食用农产品）中农兽药残留、非法添加、真菌毒素、食品添加剂、污染物质等定性快速检测方法及相关产品的技术评价。 3评价指标 3.1灵敏度 3.2特异性 3.3假阴性率和假阳性率 3.4与参比方法一致性分析 4评价方法 最低检出水平（检出限）设置对于禁用物质或者无残留限量的物质应小于或者等于参比方法的检出限水平，对于存在国家标准限值规定的物质应小于或等于限值规定。所有参数需要在不同种类或者类型的食品中测定的实际结果进行统计。 4.1灵敏度 灵敏度是指方法在实验条件下达到的实际最低检出水平时，检出阳性结果的阳性样品数占总阳性样品数的百分比，具体计算要求见附表，评价中可描述为该百分比下方法的检出限。 4.2特异性 特异性是指方法在实验条件下达到的实际最低检出水平时，检出阴性结果的阴性样品数占总阴性样品数的百分比，具体计算要求见附表，评价中可描述为方法检出限下不存在干扰的百分比。 4.3假阴性率和假阳性率 假阴性率是指方法在实验条件下达到的实际最低检出水平时，阳性样品中检出阴性结果的最大概率（以百分比计），具体计算要求见附表，计算结果为方法最大假阴性率的结果。 假阳性率是指方法在实验条件下达到的实际最低检出水平时，阴性样品中检出阳性结果的最大概率（以百分比计），具体计算要求见附表，计算结果为方法最大假阳性率的结果。 4.4与参比方法一致性分析 快速检测方法应与方法中规定的参比方法进行一致性比较。与参比方法一致性分析统计
兽药残留检测项目
兽药残留检测项目 本项目全面考察学生对高效液相色谱法检测禽畜肉中抗生素残留项目的实施过程中所涉及的样品预处理、样品检测（送至第三方检测机构进行，不作为考核点，但选手制备样品的回收率和RSD值将根据检测机构检测数据计分）、数据处理（提供统一打印图谱，考核选手根据图谱计算检测结果的能力）和离线色谱工作站操作4个环节的基本操作与过程的整体把握和运用能力以及在整个实验过程中的操作文明和操作安全意识。 本项目预处理现场操作要求每个参赛队员在2.5个小时内完成。色谱工作站操作和数据处理分别要求在45分钟和60分钟内完成。 赛项为个人赛，包括农药残留检测、兽药残留检测、重金属污染检测共3个分项，每名选手分别选择其中一个项目进行比赛。每位参赛选手可以有一名指导教师，参赛选手须为2016年新疆在籍同校高职学生。以学校为单位组成参赛队，安排领队1名。 农残、兽残检测竞赛项目的试样前处理过程将由参赛人员现场操作完成（过程评分）。试液的上机测定由赛项专家组安排第三方检测机构专家按规定统一进行（仪器操作不作为选手考核点）。选手制备样品的回收率和RSD值将直接根据检测机构检测数据计分（结果评分）。为了考核参赛选手图谱解读及数据处理能力，将提供统一的打印图谱，考核选手根据图谱计算回收率和RSD值等数据处理及正确填写检测记录单的能力（结果评分）。此外，开展离线色谱工作站软件使用操作考核（色谱工作站软件由赛项专家组指定）（结果评分）。 重金属检测竞赛项目考察选手试样预处理（样品消解液由组委会提前准备好，样品消解不作为考核点）（过程评分）、上机测量（过程评分）、数据处理（结果评分）等全部过程。 竞赛流程 （一）竞赛日程
动物性产品中兽药残留的快速检测方法
动物性产品中兽药残留的快速检测方法 ——ELISA & CharmⅡ 一、前言： 1、现状 目前兽医用药几乎占据了所有抗微生物药物的50%，因此食品病原菌、条件致病菌和共生菌不可避免的成了耐药菌。在过去的50年中大约有100万吨的抗生素被释放到生物圈中。欧洲动物卫生联盟（European Federation of Animal Health ，FEDESA）对欧盟和瑞士抗生素使用统计数据表明，仅1997年用于人类健康的抗生素达5460吨，用于动物健康的抗生素达3465吨，用于动物生长促进剂的抗生素达1575吨，并有逐年增加的趋势。 在我国，由于兽医用药制度的不完善及一些养殖厂受经济利益的驱使及相应的检测监督体系不健全，药物的滥用现象更为严重，动物产品中兽药的污染时有发生。其潜在的致癌、致畸作用引起了社会的普遍关注，由于水产品中氯霉素含量过高，欧盟委员会于今年1月作出禁止中国动物源食品进口的协议，使得我国水产品对欧盟出口严重受挫，虽然现在部分产品开始解禁，但形式依然不容乐观；美国、日本等国也开始高度关注我国水产品的质量，并出台一系列相关政策，对我国出口动物性产品进行限制。在现代文明的世界，健康第一的贸易法则将是关税、价格、质量所不可比拟的，政治上的友好往来无法替代经济贸易中的游戏规则。 2、食品中兽药残留对人类的危害 2.1耐药菌株的产生 抗生素使用和细菌耐药性永远是互相依存、互相制约的矛盾的两个方面，细菌耐药非正常增加，往往是抗生素的非正常使用的结果。早在1920-30年青霉素问世时，Dr Fleming就提出了青霉素的耐药性问题。随着时代的发展和各种新药的出现，耐药性菌株也接踵而至（即包括药物选择压力的结果也包括细菌自身的进化）。抗生素的副作用以及耐药菌株的存在将严重威胁着人类的健康，而且临床亚治疗水平的抗生素更容易促使抗性基因的转移，比如对动物进行低水平四环素治疗，其粪肠菌群由对四环素敏感逐渐变成抗四环素最后发展成对其它药物也产生抗性。在长期的生活中，恰恰是人类和动物肠道的正常菌群成了耐药基因的储存库，并不断的将耐药基因转移给致病菌，并在人和动物中交叉传播，尤其是释放到环境中耐药菌的危害更为严重，可造成耐药基因的迅速转移。 2.2抗生素的毒副作用 残留在动物性食品中的抗生素被人们食用后，除了加速人体内耐药菌株的进化之外，抗生素本身的毒副作用往往威胁人类尤其是孕妇和婴儿的健康，这一点在过去往往很容易被忽视。
兽药残留分析检测技术研究进展.
研究报告 2010NO.17科技创新导报 兽药是现代畜牧业和水产养殖业中不可缺少的重要组成部分。合理地使用兽药可以有效地降低动物的发病率 , 减少死亡率,改善动物的生长性能,提高动物的产出效率,增加经济收入。但是,随着现在的畜牧业和渔业生产, 不断追求集约化和规模化, 兽药在养殖业中所暴露出的负面作用也日益显现。某些养殖户为了减少发病率和死亡率,提高出栏率,增加收入 ,不合理的滥用、乱用兽药,导致兽药在动物体内的高剂量残留现象不断发生, 使食品安全问题成为一个社会热点问题和人民群众普遍担忧的公共安全问题 [1]。 兽药残留是指动物产品的任何可食用部分所含兽药的母体化合物及 /或其代谢物,以及与兽药有关的杂质的残留,它是动物性食品中最重要的污染源之一 , 与动物性食品安全息息相关 [2]。动物性食品中存在的药物残留问题不仅会造成急性中毒、过敏反应、细菌耐药性、人体菌群失调、致癌、致畸、致突变等严重后果而损害人们的健康,而且会给国家经济造成巨大损失,并损害我国动物性食品在国际贸易中的声誉 [3]。因此由国家专门机构根据特定程序实施的对动物性食品中兽药的残留状况进行的安全卫生普查和监控在保障食品安全、人民健康等多方面有重要作用。 现代兽药残留分析方法通常包括样品前处理和测定方法两部分。 1样品前处理 样品前处理的好坏直接影响到分析的各项指标、成本和效率,占用了将近70%的分析工作量 , 因此前处理是兽药残留分析过程的保障。 兽药残留分析样品的前处理包括提取与净化。提取是将样品中的目标物溶解分离出来的操作步骤,根据兽药的性质、样品种类、实验条件,可选用的常规提取方法有振荡法、索氏抽提法等。由于某些样品组成复杂, 提取后往往
兽药残留检测项目
◆β-激动剂 盐酸克伦特罗、沙丁酰胺、莱克多巴胺、特步他林 ◆硝基呋喃 硝基呋喃、呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因 ◆四环素类 四环素、金霉素、土霉素、强力霉素、差向金霉素、去甲基金霉素、差向四环素、二甲胺四环素、差向土霉素、甲稀土霉素 ◆喹诺酮类 西诺沙星、环丙沙星、达氟沙星、二氟沙星、伊诺沙星、恩诺沙星、氟甲喹、洛美沙星、麻保沙星、萘啶酮酸、诺氟沙星、氧氟沙星、奥比沙星、恶喹酸、培氟沙星、吡哌酸、沙拉沙星、弗洛沙星、司帕沙星 ◆抗生素及激素类 金刚烷胺、地塞米松、利巴韦林及其代谢物残留总量、甲基睾丸酮、已稀雌酚、已烷雌酚、双稀雌酚、玉米赤霉酮、玉米赤霉醇 ◆大环内酯类 林克霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、克林霉素、螺旋霉素、吉它霉素、交沙霉素 ◆磺胺类 磺胺氯哒嗪、磺胺嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺醋酰、磺胺二甲嘧啶、磺胺多辛、磺胺甲嘧啶、磺胺苯酰、磺胺甲氧嗪、磺胺硝苯、磺胺喹恶啉、磺胺噻唑、磺胺二甲异恶唑、磺胺甲二唑、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺二甲唑、磺胺索嘧啶、甲氧苄啶、磺胺苯吡唑、磺胺胍、磺胺地索辛、磺胺吡啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯吡嗪 ◆青霉素 羟氨苄青霉素（阿莫西林）、氨苄青霉素（氨苄西林）、苄青霉素（青霉素G）、苯氧甲基青霉素（青霉素V）、苯唑青霉素（苯唑西林）、邻氯青霉素（邻氯西林）、乙氧萘青霉素（萘夫西林）、双氯青霉素（双氯西林）、哌拉西林、甲氧苯青霉素（甲氧西林）、苯咪青霉素（阿洛西林） ◆宠物食品兽药残留 磺胺喹诺酮、磺胺甲基异唑酮、甲氧苄啶、磺胺氯吡嗪、替米考星、恩诺沙星 ◆其他类 氯霉素、孔雀石绿、无色孔雀石绿、结晶紫、无色结晶紫、氨苯砜、喹乙醇、甲砜霉素
畜禽肉中兽药残留的测定(精)
《技能训练库》综合技能实训指导书 实训项目名称畜禽肉中兽药残留的测定学时6学时 实训目的1.熟练掌握高效液相色谱仪的使用方法。 2.学会NY/T 1025-14-2008测定动物性食品中氟喹诺酮类药物残留的方法。 一、原理 用磷酸盐缓冲溶液提取试样中的药物，C18柱净化，流动相洗脱。以磷酸-乙腈为流动相， 用高效液相色谱-荧光检测法测定，外标法定量。 二、仪器、物品 分析天平，高效液相色谱仪（配荧光检测器），组织匀浆机，旋涡混合器，离心机，固相 萃取柱，离心管，移液管。牛肉。 试剂： 1.5.0mol/L氢氧化钠溶液：取氢氧化钠饱和液28mL，加水稀释至100mL。 2.0.03mol/L氢氧化钠溶液：取 5.0mol/L氢氧化钠液0.6mL，加水稀释至100mL。 3.0.05mol/L磷酸/三乙胺溶液：取浓磷酸 3.4mL，用水稀释至1000mL。用三乙胺调pH至2.4。 4.磷酸盐缓冲溶液：取磷酸二氢钾 6.8g，加水溶解稀释至500mL，用 5.0mol/L氢氧化钠调节pH至7.0。 5.达氟沙星、恩诺沙星、环丙沙星、沙拉沙星标准工作液：准确量取适量标准储备液，用 乙腈稀释成适宜浓度的标准工作液。置2～8℃冰箱中保存，有效期1周。 三、操作步骤 （一）称样 准确称取3份牛肉样品（事先粉碎成肉糜）2±0.05g于50mL具塞离心管中，记录数据。（二）提取 准确移取20.0mL磷酸盐缓冲液在每份已称量好的牛肉样品中；将离心管置于漩涡振荡器 上，中速振荡5min；用空离心管和纯化水在托盘天平上进行配平，然后高速离心（10000r，5min）；将上清液倒入25mL烧杯中，以备过柱用。 （三）净化 将固相萃取柱在固相萃取仪上安装好，用5mL的刻度吸管分两次、每次吸取 3.0mL共6.0mL
肉类食品中兽药残留快速检测研究进展
≤眵㈣=暑晨瞥盖盏篇篇慧W W W．cm r c．cor n．cn2008．6 肉类食品中兽药残留 快速检测研究进展 郝贵增t，龙淼z (1．安阳工学院生物与食品工程学院，河南安阳45500； 2．吉林大学畜牧兽医学院，吉林长春150062) 摘要：介绍了肉类食品中兽药残留对人类健康的危害、兽药对肉品质量的影响、目前对 肉品兽药残留检测的方法研究进展。 关键词：兽药残留；检测方法；肉品 R api d D et ect i on of V et er i nar y D r ug R e si due s i n M eat s H ao G u i--zen91，L on g M i a02 (1．School of B i ot e chnol og y and Food；A nya ng I n s t i tut e of T e chnol ogy，A nyang455000； 2．C ol l ege of A ni m al Sci ence and V et er i nar y M edic ine，Ji li n U ni ver s i t y，C hangc hun130062) A bs t r act：t he har m of t he vet er i nar y dr ug r es i d ues i n m e at t o t he m anki n d heal t h and t he i n f l uence o n t he m ea t qual i t y a re di s cus s ed．The r api d det ect i on m et hods of vet er i nar y dr ug r esi du es ar e i nt roduc ed． K e y W or ds：V et er i nar y dr ug r esi dues；Det ect i on m et hods；M ea t s 中图分类号：R155．5文献标志码：B文章编号：1001—8125(2008)06—0064--03 在很多国家，动物性食品中禁止使用诸如D一兴奋剂类药物。然而，为了获得更高的经济利益，一些禁用药物被非法添加在饲养动物中来提高肌肉生长速度或者保持肉中的水分。这种欺诈的方式虽然增加肉的重量，但是药物可能残留在肉中，严重威胁到消费者健康。因此各个国家都很重视肉食品兽药残留的检测。近年来，高灵敏性，操作简便迅速的检测方法正在研究并且很多已经应用起来。本文概述了兽药残留对人类健康，肉品质量的影响，并介绍近年来对其检测方法的研究进展。 1肉制品兽药残留对人类健康的危害 兽药可以添加到饲料和饮水中来预防和治疗动物疾病，其中很多药品可以起到加速生长作用。如可以加速蛋白质沉积，降低脂肪在屠体沉积来增加瘦肉率。但是，在肉制品和其它动物源性食品 作者简介：郝责增(1964一)，男，河南林州人，硕士。副教授。 研究向：动物性食品卫生检验和善医临床工作中兽药及兽药的代谢产物残留对消费者健康起到严重的危害作用。欧洲食品安全委员会最近评价了肉制品中残留激素类药物对人类健康的影响¨l，强调了加强肉制品兽药检测的重要性。 兽药残留主要有以下的危害：有些残留会引起食物中毒。如2006年，上海连续发生。瘦肉精”食物中毒事故，波及全市9个区、300多人(9．17新华社电)。“瘦肉精”又称盐酸克伦特罗，属于D一兴奋剂类药物是一种白色或类白色的结晶粉末，猪食用后在代谢过程中能够促进蛋白质合成，加速脂肪的转化和分解，提高猪肉的瘦肉率。含有“瘦肉精”的猪肉如果被人食用后，发生急性中毒会表现出心悸，面颈、四肢肌肉颤动，手抖甚至不能站立，头晕、乏力等症状。还有些药物的危害表现为过敏反应及变态反应。一些抗菌药物，如青霉素、磺胺类药物、四环素和某些氨基糖苷类抗生素 Q隰甄雯笪2008年弟6期总弟I2期
畜禽产品兽药残留检测方法和标准
化合物Compound 动物/组织 Species/ Matrix 推荐检测方法 Recommended Methods 检测限(或定量限） Detection or Quantification Limit (μg/kg or μg/L ）残留限量MRL （μg/kg ） 环丙沙星 Ciprofloxacin 10恩诺沙星 Enrofloxacin 10 洛美沙星 Lomefloxacin 0.5氧氟沙星 Ofloxacin 0.5诺氟沙星 Norfloxacin 1.0培氟沙星 Pefloxacin 1.0噁喹酸 Oxolinic acid 0.5 50四环素 tetracycline 20 土霉素 Oxytetracycline 20金霉素 Chlortetracycline 20多西环素 Doxycycline 20 不得检出 ND 磺胺二甲基嘧啶 Sulfamethazine 0.5-20磺胺间二甲氧嘧啶Sulfadimethoxine 0.5-20磺胺嘧啶 Sulfadiazine 0.5-20磺胺喹噁啉Sulfaquinoxaline 0.5-20 四环素类 Tetracyclines 氯羟吡啶Clopidol 鸡/蛋Chichen/Egg 高效液相色谱法HPLC （GB/T 20362-2006) 200 不得检出 ND 氯羟吡啶 Clopidol 20鸡/蛋Chichen/Egg 动物性食品中四环素类药物残留量的测定 液相色谱法（见附录2） 附件４ 2019年度动物及动物产品兽药残留检测方法及残留限量 氟喹诺酮类Fluoroquinolones 鸡/蛋Chichen/Egg 液相色谱质谱法LC-MS-MS （GB/T 21312-2007)高效液相色谱法HPLC （781号公告-6-2006） 不得检出 ND 不得检出ND 金刚烷胺Amantadine 鸡/蛋Chichen/Egg 金刚烷胺 Amantadine 1 动物性食品中金刚烷胺残留量的测定液相色谱-串联质谱法（见附录1） 不得检出 ND 磺胺喹噁啉Sulfaquinoxaline 鸡/蛋Chichen/Egg 高效液相色谱法HPLC （1025号公告-15-2008）磺胺喹噁啉 Sulfaquinoxaline 20 磺胺类Sulphonamides 鸡/肝Chicken/Liver 高效液相色谱法HPLC （农牧发[2001]38号）高效液相色谱法HPLC （GB 29694-2013）液相色谱质谱法LC-MS-MS （1025号公告-23-2008） 100
磺胺类药物兽药残留检测方法概述.
磺胺类药物兽药残留检测方法概述 戚凤霞 朱燕丽 裴兆柱 (1北京市崇文区动物卫生监督所, 北京 100050 摘要本文主要介绍了磺胺类药物的特点及磺胺类药物残留的危害。概述了目前针对动物源性食品中的磺胺类药物残留检测 的检测方法,包括微生物法、理化法、免疫法等方法以及一些联用技术。关键词 磺胺; 兽药残留; 检测方法 中图分类号S 859.79文献标志码 B 作者简介:戚凤霞(1965-,高级兽医师,从事动物卫生监督工作。 收稿日期: 2009-07-05
磺胺类药物(Sulfonamides ,SAs 属于化学合成抗菌药,均含有氨苯磺酰胺的基本结构(图1,在医学和多种动物的许多感染性疾病防治中具有重要的地位。磺胺类药物具有抗菌谱广、可以口服或注射、吸收迅速,有的能通过血脑屏障渗入脑脊液、较为稳定、不易变质等优点。但是目前磺胺类抗生素的残留在食品抗生素残留检测中经常发现,因其具有广谱、稳定、经济、易用以及联合抗菌增效剂效果可提高数十倍的特点,农业生产中常以亚治疗浓度的药物做为饲料添加剂来预防疾病的发生,提高饲料的转化率和促进动物生长,其中常用的就有十几种。但不合理的使用很容易造成耐药菌增加,而且动物性食品中残留的药物可能对人们的健康造成潜在的危害,如磺胺二甲嘧啶是动物性食品中主要的残留药物,可诱发癌症[1-2]磺胺类药物在体内乙酰化率高,在体内主要经肝脏代谢为乙酰化磺胺,后者无抗菌活力却保持其毒性作用,在泌尿道析出结晶,损害肾脏。出现结晶尿、血尿、管型尿、尿痛以至尿闭等症状。还可破坏人 的造血系统,造成溶血性贫血症,粒细胞缺乏症,血小板减少症等。有的还可以引起过敏反应,导致耐药菌株产生,导致菌失调等症状[3]。 为了保护人民群众的健康,检测兽药残留的方法越来越多,目前针对动物源性食品中的磺胺类药物残留检测已相继建立了微生物法、理化法、免疫法等方法,并采用了一些联用技术。下面将详细介绍一些这些检测方法。 1微生物法 微生物检测法的主要原理是根据磺胺药对特异微 生物的抑制作用来定性或定量确定受检样品中磺胺药 Overview on Residue Determination of Sulfa Drug Qi Fengxia Zhu Yanli Pei Zhaozhu
食品中农兽药残留快速检测技术研究进展
食品中农兽药残留快速检测技术研究进展 食品是人类生存的必需品，食品安全关系着人类身体的基本安全。在市场经济的背景下，许多商家为达到利益最大化，不惜采取一些违规违法的手段来降低成本。众多问题食品安全之一的农兽药不规范使用成为重灾区。根据全国食品样品监督抽检通告显示2017年第二季度食品中农兽药残留指标不合格问题占不合格总数的22.0%，比一季度高7.0个百分点，其趋势并不乐观。因此，为了加强食品安全监管，保证食品的质量安全，保护消费者的生命健康，研究快速、简单、高灵敏度、大批量检测食品的农兽药残留检测方法具有重要意义。 快速检测技术概述 食品安全快速检测技术是指在对食品进行检测时，一般实验室快速检测要求包括样品制备在内，能够在2小时以内出具检测结果；现场快速检测能在30分钟内出具检测结果。现有的实验室精密仪器分析方法准确度、灵敏度很高，稳定性好，但是检测成本高，对检测人员要有完整的系统的培训和经验要求，尤其对检测环境要求严苛，检测时间过
长，无法满足大批量样品现场快速检测的需求。因此，快速?z测技术以其检测速度快、时间短、成本低、对检测人员要求低等特点，正逐渐成为食品安全检测中的主流技术。 常用快速检测技术 酶抑制法。酶抑制法是利用农药可特异性地抑制乙酰胆碱酯酶的活性，且抑制程度与农药浓度和颜色变化程度呈正相关关系，通过观察颜色变化或测定酶与某种特定化合物反应的物理化学信号的变化，即可判断是否存在农药残留。目前市场上已出现较为成熟的农残检测方法或设备，例如速测卡法（纸片法）、比色法（分光光度法）、胆碱酯酶生物传感器等。该方法操作简便，对人员专业要求低，3 0min即可出结果，适用于现场大批量样品的初步筛查；但其仅限于有机磷和氨基甲酸酯类农药，且酶活易受温度、p H、样本基质等因素的影响，易出现假阳性或假阴性现象。使用时应符合方法对样本的选择性要求。 免疫分析方法。 （1）酶联免疫吸附法（ELISA）。ELISA是基于抗原与抗体的特异反应，将待测物与酶连接，然后通过酶催化底物反应产生颜色，用于定量或半定量测定。ELISA是近年来发展最快的一种免疫分析方法，已成为农兽药残留检测中的
肉类食品中兽药残留快速检测研究进展
肉类食品中兽药残留快速检测研究进展 [摘要]近年来，国内外的食品安全事故层出不穷，食品安全已经成为全社会广泛关注的重要的公共安全问题。在动物养殖过程中出现了使用替代品种代替重点监管兽药和不同类别、功效的兽药同时饲喂的新现象，动物源性食品中出现了多类别兽药、多残留的新问题，给健康带来极大的隐患。本文就将对肉类食品中兽药残留快速检测工作进行分析探讨。 [关键词]肉类；兽药残留；检测；研究 目前，市场中，很多的商家为了获得更高的经济利益，一些禁用药物被非法添加在饲养动物中来提高肌肉生长速度或者保持肉中的水分。这种方式虽然增加了肉的重量，但是其药物将可能残留在肉中，会严重的威胁到消费者的生命健康安全。所以今年来，肉食品的兽药残留的检测工作被人们重视起来。也取得了一定的成就，下面我就将从不同的层面对肉类食品中兽药残留快速检测研究进展进行分析探讨。 1概述 1.1食品安全现状 近年来，食品安全已经成为全社会广泛关注的重要问题。也出现了很多的食品安全事故，比如2013年欧洲惊爆马肉假冒牛肉的丑闻，对于我国来说，食品安全问题不容乐观。自“三聚氰胺”中毒事件之后，几乎每隔一段时间就有食品安全问题曝光出来，比如染色馒头、地沟油、人造猪血、皮鞋明胶等等。这些安全事件不仅给受害国家和地区带来了重大经济损失，而且严重的危及到人类的健康，给人们带来了极大的心理恐慌，成为了社会不稳定的重要因素。可以说食品安全已经成为一个重要的公共安全问题。 1.2肉制品兽药残留对人类的危害 兽药可以添加到动物的饲料中来预防以及治疗动物的很多疾病，很多的药品可以起到加速动物生长的作用。比如可以加速蛋白质沉积，降低脂肪在屠体沉积来增加瘦肉率。但是在肉制品以及其它动物源性食中兽药的代谢产物残留对消费者的健康有着严重的危害，有些残留会引起食物中毒，造成伤亡。 1.3兽药对肉制品质量的影响 药物在动物上使用，或多或少的都要影响到肉品质量，其中最主要的是影响食用价值。比如对于促生长剂的使用，使得结缔组织增加、肌肉内胶原质的不溶成分增加，导致肉品难以咀嚼。除此之外，硫脲素的使用，使烹调的肉制品的水分大量流失，使做出来的肉品含汁量少；促生长剂对肉蛋白酶、酵素的活性起到抑制作用，从而影响肉的熟化；兴奋剂类药物的使用，使钙蛋白酶受到抑制，从
兽药残留抽样检测技术操作要点
兽药残留抽样检测技术操作要点
附录2： 兽药残留抽样检测技术操作要点 1．2013年国家兽药残留监控计划分为4个时段执行，每个时段约70天。各地要严格执行本时段抽样、本时段检测的总体要求，不得采取全年监控计划集中在一个时段完成或一次抽样、集中或分时段检测的做法。 2．国家残留监控计划抽样数量、检测品种必须按照下达的计划执行。3．抽样办法： 3.1 畜禽产品抽样由具有官方兽医资格的单位承担。 3.1.1 养殖场抽样（尿样、蛋、奶） 3.1.1.1 根据动物饲养基数计算抽样数量，进行鸡、鸡蛋、尿液中化合物检测的，必须至少有三分之一的样品来源于养殖场。 猪尿样 动物数量（样本数）抽样数（个） <500 3 501~1000 7 1001~5000 10 5001~10000 12 >10000 15 牛奶 动物数量（样本数）抽样数（个） <50 5
51~100 8 101~500 12 >500 15 家禽（蛋） 动物数量（样本数，只）抽样数（个） <1000 1 1001~5000 3 5001~10000 5 >10000 8 3.1.1.2 一个样品的组成及取样量 ●尿样 收集清晨饲喂前的尿液100～200 ml。 ●初级产品 蛋：从产蛋架上抽取，取样量不少于10枚； 奶：从全场混合奶中取，取样量不少于1000 ml。 3.1.2 屠宰厂抽样（动物组织） 3.1.2.1 根据屠宰动物数计算抽样个数方法 家畜（猪、羊、牛） 屠宰量（样本数，头）抽样数（个） <100 5 101~500 8 501~2000 10
>2000 15 家禽（鸡） 屠宰量（样本数，只）抽样数（个） <1000 1 1001~5000 3 5001~10000 5 >10000 8 3.1.2.2 一个组织样品的组成如下表 动物品种肌肉肝 牛300-500克400-500克 (取整叶) 羊300-500克400-500克 (取整叶) 猪300-500克400-500克 (取整叶) 鸡300-500克200-500克 (取6只鸡全肝) 3.1.3 取样：取样时不得将待取样品和已取样品进行任何洗涤处理，取样时用不锈钢手术剪或手术刀割取样品，戴一次性塑料手套操作。 3.1.4 样品分割：抽样后要求由官方兽医在现场将样品分成两份，一份送检，一份留存被抽样单位。 3.1.5 样品包装：用清洁干燥的塑料袋包装，外附标签，放入塑料盒
快速检测技术终极版教学文案
快速检测技术终极版
1.食品加工中危害分为哪三个方面，每一方面包括哪些因素？ ⑴生物性危害：细菌性危害、真菌性危害、病毒性危害、寄生虫危害、虫鼠害 ⑵化学性危害：天然毒素及过敏原、农药残留、兽药残留、激素残留、重金属超标、添加剂滥用和非法使用、包装材料、容器与设备带来危害 ⑶物理性危害：非正常外来杂质（如玻璃、石头、金属、塑料等）。 2.简述快速检测定义？ 在短时间内，如几分钟、十几分钟，采用不同方式方法检测出被检物质是否处于正常状态，检测得到的结果是否符合标准规定值，被检物质本身是不是有毒有害物质，由此而发生的操作行为称之为快速检测。 3.简述食品安全快速检测意义？ ①快速检测是食品安全监管人员的有利工具：在日常卫生监督过程中，除感官检测外，采用现场快速检测方法，及时发现可疑问题，迅速采取相应措施，这对提高监督工作效率和力度，保障食品安全有着重要的意义。②快速检测是实验室常规检测的有益补充: 采用快速检测，可使食品安全预警前移，可以扩大食品安全控制范围。对有问题的样品必要时送实验室进一步检测，既提高了监督监测效率，又能提出有针对性的检测项目，达到现场检测与实验室检测的有益互补。③快速检测是大型活动卫生保障与应急事件处理的有效措施：在大型活动卫生保障中，为了防止发生群发性食物中毒④快速检测是中国国情的一种需要：中国在提高食品安全整体水平方面仍有很长的路要走，快速检测将会在其中起到积极有效的作用。 4.现场快速检测方法形式有哪些？
试纸法:用试纸直接显色来定性并作为限量指示、用试纸层析显色或层析后胶体金显色来定性或作为限量指示、用试纸显色的深浅来半定量。试管法：用速测管显色来定性、用速测管显色的深浅半定量。滴瓶法：将标准溶液放在滴瓶中，根据消耗的滴数来判定被检物质的含量。便携式仪器法 5.快速检测结果表述形式有哪些？ ①定性检测：即快速地得出被检样品中是否含有有毒有害物质，或其本身就是有毒有害物质。通常以阴性或阳性表述。阴性表示用本方法未检出要检测的物质。阳性表示检出了有毒有害物质。②限量检测：即快速地得出被检样品中有毒有害物质是否超出标准规定值或有效物质是否达到标准规定值。通常以合格或不合格表述。③半定量检测：能够快速地得出所测物质的大概含量，通常以合格或不合格表述，也可标示出具体数值。④定量检测：如温度、湿度、消毒间紫外线辅照强度、纯净水电导率等物理指标的检测。通常以具体数值表述。 6.简述快速检测注意事项及采样的注意事项？ 检测注意事项：①对于阳性结果以及不合格结果的样品：应重复测试，排除偶然误差。重要样品，如含急性中毒物质或可能会对后期处理带来较大社会影响或较大经济损失的样品，应注意留样，并将样品送实验室进一步确证。②对于阴性与阳性、合格与不合格之间不易判定的样品：应重复测试，以多次重复相同的结果报告之。 采样注意事项：①为了监测总体样品的安全卫生状况，应注意采样的代表性原则。均衡地，不加选择地从全部批次的各部分随机性采样。②为了检验样品掺假、投毒或怀疑中毒的食物等，应注意采样的典型性原则。根据已掌握的情况有针对性地采样。如怀疑某种食物可能是食物中毒的原因食品，或者感官上已
2018年畜禽及畜禽产品兽药残留抽样和检测技术操作要点【模板】
附件2 2018年畜禽及畜禽产品兽药残留抽样和检测技术操作要点 1.2018年国家兽药残留监控计划分为4个时段执行，每个时段约70天。各地要严格执行本时段抽样、本时段检测的总体要求，不得采取全年监控计划集中在一个时段完成或一次抽样、集中或分时段检测的做法。 2．国家残留监控计划抽样数量、检测品种必须按照下达的计划执行。 3．抽样办法 3.1 畜禽产品抽样由具有官方兽医资格的单位承担。 3.1.1 养殖场抽样（尿样、蛋、奶） 3.1.1.1 根据动物饲养基数计算抽样数量，进行鸡、鸡蛋、尿液中化合物检测的，必须至少有三分之一的样品来源于养殖场。 猪尿样 动物数量（样本数）抽样数（个） <500 3 501~1000 7 1001~5000 10 5001~10000 12 >10000 15
牛奶 动物数量（样本数）抽样数（个） <50 5 51~100 8 101~500 12 >500 15 家禽（蛋） 动物数量（样本数，只）抽样数（个）<1000 1 1001~5000 3 5001~10000 5 >10000 8 3.1.1.2 一个样品的组成及取样量 尿样 收集清晨饲喂前的尿液100～200 ml。 初级产品 蛋：从产蛋架上抽取，取样量不少于10枚；奶：从全场混合奶中取，取样量不少于1000 ml。 3.1.2 屠宰厂抽样（动物组织） 3.1.2.1 根据屠宰动物数计算抽样个数方法 家畜（猪、羊、牛） 屠宰量（样本数，头）抽样数（个）
<100 5 101~500 8 501~2000 10 >2000 15 家禽（鸡） 屠宰量（样本数，只）抽样数（个） <1000 1 1001~5000 3 5001~10000 5 >10000 8 3.1.2.2 一个组织样品的组成如下表 3.1.3 取样：取样时不得将待取样品和已取样品进行任何洗涤处理，取样时用不锈钢手术剪或手术刀割取样品，戴一次性塑料手套操作。 3.1.4 样品分割：抽样后要求由官方兽医在现场将样品分成两份，一份送检，一份留在被抽样单位。 3.1.5 样品包装：用清洁干燥的塑料袋包装，外附标签，
兽药残留的检测方法定稿文件
兽药残留的检测方法定稿 文件 The latest revision on November 22, 2020
说明书摘要 本发明提供一种兽药的检测方法，所述方法包括如下步骤：（1）样品的处理：将待测样品进行前处理，加入提取剂后经过多个步骤处理得到上清液过滤得到的滤液用于UPLC-MS/MS测定；（2）兽药残留的测定，将得到的样品在一定的测定条件下进行超高效液相色谱与质谱联用的测定。本发明的检测方法具有灵敏度高，专属性强的特点，能够满足兽药残留的测定。
权利要求书 1.一种兽药残留的检测方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤： （1）样品的处理：将待测样品进行前处理，加入提取剂后进行匀浆，之后进行超声提取，之后进行第一次离心分离得到上清液，用氮气将上清液吹干后得到的残余物用初始流动相溶解，混匀，之后进行第二次离心分离得到上清液，取上清液进行微孔滤膜过滤得到的滤液用于UPLC-MS/MS测定； （2）兽药残留的测定 将步骤（1）得到的样品进行超高效液相色谱与质谱联用的测定，测定条件如下： 色谱条件：色谱柱为Waters Acquity UPLC BEH C18柱；流动相为甲醇和甲酸水溶液，洗脱方式为梯度洗脱； 质谱条件：电喷雾离子源(ESI+)；源温为105℃-115℃；脱溶剂温度为340℃-360℃；脱溶剂气流速度为600L·h-1-700L·h-1；锥孔反吹气流速度为45 L·h-1-55L·h-1。 2.如权利要求1所述的兽药残留的检测方法，其中所述兽药为四环素类药物、β受体激动剂类药物、喹诺酮类药物、磺胺类药物。 3.如权利要求1或2所述的兽药残留的检测方法，其中所述兽药为四环素、土霉素、金霉素、强力霉素、特步他林、西马特罗、沙丁胺醇、菲诺特罗、莱克多巴胺、氯丙那林、克伦特罗、妥布特罗、喷布洛尔、苯乙醇胺A、培氟沙星，环丙沙星，恩诺沙星，氧氟沙星，伊诺沙星、吡哌酸、萘啶酸、西诺沙星、诺氟沙星、达氟沙星、洛美沙星、二氟沙星、沙氟沙星、司帕沙星、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基恶唑、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噻二唑、磺胺甲氧哒嗪、磺胺甲恶唑、磺胺氯达嗪、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺醋酰、磺胺二甲异恶唑、磺胺苯吡唑、磺胺二甲氧嘧啶和/或磺胺喹恶啉中的一种、几种或全部。 4.如权利要求1-3任一项所述的兽药残留的检测方法，步骤（2）所
兽药残留的检测方法定稿文件
兽药残留的检测方法定 稿文件 公司标准化编码 [QQX96QT-XQQB89Q8-NQQJ6Q8-MQM9N]
说明书摘要 本发明提供一种兽药的检测方法，所述方法包括如下步骤：（1）样品的处理：将待测样品进行前处理，加入提取剂后经过多个步骤处理得到上清液过滤得到的滤液用于UPLC-MS/MS测定；（2）兽药残留的测定，将得到的样品在一定的测定条件下进行超高效液相色谱与质谱联用的测定。本发明的检测方法具有灵敏度高，专属性强的特点，能够满足兽药残留的测定。
权利要求书 1.一种兽药残留的检测方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤： （1）样品的处理：将待测样品进行前处理，加入提取剂后进行匀浆，之后进行超声提取，之后进行第一次离心分离得到上清液，用氮气将上清液吹干后得到的残余物用初始流动相溶解，混匀，之后进行第二次离心分离得到上清液，取上清液进行微孔滤膜过滤得到的滤液用于UPLC-MS/MS测定； （2）兽药残留的测定 将步骤（1）得到的样品进行超高效液相色谱与质谱联用的测定，测定条件如下： 色谱条件：色谱柱为Waters Acquity UPLC BEH C18柱；流动相为甲醇和甲酸水溶液，洗脱方式为梯度洗脱； 质谱条件：电喷雾离子源(ESI+)；源温为105℃-115℃；脱溶剂温度为340℃-360℃；脱溶剂气流速度为600L·h-1-700L·h-1；锥孔反吹气流速度为45 L·h-1-55L·h-1。 2.如权利要求1所述的兽药残留的检测方法，其中所述兽药为四环素类药物、β受体激动剂类药物、喹诺酮类药物、磺胺类药物。 3.如权利要求1或2所述的兽药残留的检测方法，其中所述兽药为四环素、土霉素、金霉素、强力霉素、特步他林、西马特罗、沙丁胺醇、菲诺特罗、莱克多巴胺、氯丙那林、克伦特罗、妥布特罗、喷布洛尔、苯乙醇胺A、培氟沙星，环丙沙星，恩诺沙星，氧氟沙星，伊诺沙星、吡哌酸、萘啶酸、西诺沙星、诺氟沙星、达氟沙星、洛美沙星、二氟沙星、沙氟沙星、司帕沙星、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基恶唑、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噻二唑、磺胺甲氧哒嗪、磺胺甲恶唑、磺胺氯达嗪、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺醋酰、磺胺二甲异恶唑、磺胺苯吡唑、磺胺二甲氧嘧啶和/或磺胺喹恶啉中的一种、几种或全部。 4.如权利要求1-3任一项所述的兽药残留的检测方法，步骤（2）所述梯度洗脱程序为：