材料测试分析技术实验报告
本科生实验报告
实验课程材料研究方法与分析测试实验
学院名称材料与化学化工学院
专业名称材料科学与工程(无机非金属方向) 学生姓名闵丹
学生学号201202040327
指导教师邓苗、冯珊、张湘辉、胡子文、孔芹实验地点测试楼、理化楼
实验成绩
二〇一四年十一月——二〇一五年一月
实验一X射线物相定性分析
一.实验目的
1.学习了解X射线衍射仪的结构和工作原理；
2.掌握X射线衍射物相定性分析的方法和步骤；
二.实验原理
根据晶体对X射线的衍射特征－衍射线的位置.强度及数量来鉴定结晶物质之物相的方法，就是X射线物相分析法。每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构。没有任何两种物质，它们的晶胞大小.质点种类及其在晶胞中的排列方式是完全一致的。因此，当X射线被晶体衍射时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，它们的特征可以用各个衍射晶面间距d和衍射线的相对强度I／I0来表征。其中晶面间距d与晶胞的形状和大小有关，相对强度则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。所以任何一种结晶物质的衍射数据d和I／I0是其晶体结构的必然反映，因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相。
三. 实验仪器
X射线衍射仪，主要由X射线发生器（X射线管）.测角仪.X射线探测器.计算机控制处理系统等组成。
1. X射线管
X射线管主要分密闭式和可拆卸式两种。广泛使用的是密闭式,由阴极灯丝.阳极.聚焦罩等组成,功率大部分在1～2千瓦。可拆卸式X射线管又称旋转阳极靶,其功率比密闭式大许多倍,一般为12～60千瓦。常用的X射线靶材有W.Ag.Mo.Ni.Co.Fe.Cr.Cu等。X射线管线焦点为1×10平方毫米,取出角为3～6度。选择阳极靶的基本要求：尽可能避免靶材产生的特征X射线激发样品的荧光辐射，以降低衍射花样的背底，使图样清晰。
2 测角仪是粉末X射线衍射仪的核心部件，主要由索拉光阑.发散狭缝.接收狭缝.防散射狭缝.样品座及闪烁探测器等组成。
(1) 衍射仪一般利用线焦点作为X射线源S。如果采用焦斑尺寸为1×10平方毫米的常规X射线管，出射角6°时，实际有效焦宽为0.1毫米，成为0.1×10平方毫米的线状X射线源。
(2) 从S发射的X射线，其水平方向的发散角被第一个狭缝限制之后，照
射试样。这个狭缝称为发散狭缝(DS)，生产厂供给1/6°.1/2°.1°.2°.4°的发散狭缝和测角仪调整用0．05毫米宽的狭缝。(3) 从试样上衍射的X射线束，在F处聚焦，放在这个位置的第二个狭缝，称为接收狭缝(RS)．生产厂供给0.15毫米.0.3毫米.0.6毫米宽的接收狭缝。
(4) 第三个狭缝是防止空气散射等非试样散射X射线进入计数管，称为防散射狭缝(SS)。SS和DS配对，生产厂供给与发散狭缝的发射角相同的防散射狭缝。
(5)S1.S2称为索拉狭缝，是由一组等间距相互平行的薄金属片组成，它限制入射X射线和衍射线的垂直方向发散。索拉狭缝装在叫做索拉狭缝盒的框架里。这个框架兼作其他狭缝插座用，即插入DS，RS和SS．
3.X射线探测记录装置
衍射仪中常用的探测器是闪烁计数器(SC)，它是利用X射线能在某些固体物质(磷光体)中产生的波长在可见光范围内的荧光，这种荧光再转换为能够测量的电流。由于输出的电流和计数器吸收的X光子能量成正比，因此可以用来测量衍射线的强度。
闪烁计数管的发光体一般是用微量铊活化的碘化钠(NaI)单晶体。这种晶体经X射线激发后发出蓝紫色的光。将这种微弱的光用光电倍增管来放大，发光体的蓝紫色光激发光电倍增管的光电面(光阴极)而发出光电子(一次电子)，光电倍增管电极由10个左右的联极构成，由于一次电子在联极表面上激发二次电子，经联极放大后电子数目按几何级数剧增(约106倍)，最后输出几个毫伏的脉冲。
4.计算机控制.处理装置
X射线衍射仪主要操作都由计算机控制自动完成，扫描操作完成后，衍射原始数据自动存入计算机硬盘中供数据分析处理。数据分析处理包括平滑点的选择.背底扣除.自动寻峰.d值计算，衍射峰强度计算等。
四. 样品制备
X射线衍射分析的样品主要有粉末样品.块状样品.薄膜样品.纤维样品等。样品不同，分析目的不同（定性分析或定量分析），则样品制备方法也不同。
1.粉末样品：
X射线衍射分析的粉末试样必需满足这样两个条件：晶粒要细小，试样无择优取向(取向排列混乱)。所以，通常将试样研细后使用，可用玛瑙研钵研细。定
性分析时粒度应小于44微米(350目)，定量分析时应将试样研细至10微米左右。较方便地确定10微米粒度的方法是，用拇指和中指捏住少量粉末，并碾动，两手指间没有颗粒感觉的粒度大致为10微米。常用的粉末样品架为玻璃试样架，在玻璃板上蚀刻出试样填充区为20×18平方毫米。玻璃样品架主要用于粉末试样较少时(约少于500立方毫米)使用。充填时，将试样粉末-点一点地放进试样填充区，重复这种操作，使粉末试样在试样架里均匀分布并用玻璃板压平实，要求试样面与玻璃表面齐平。如果试样的量少到不能充分填满试样填充区，可在玻璃试样架凹槽里先滴一薄层用醋酸戊酯稀释的火棉胶溶液，然后将粉末试样撒在上面，待干燥后测试。
2.块状样品：
先将块状样品表面研磨抛光，大小不超过20×18平方毫米,然后用橡皮泥将样品粘在铝样品支架上，要求样品表面与铝样品支架表面平齐。
3.薄膜样品制备：
将薄膜样品剪成合适大小，用胶带纸粘在玻璃样品支架上即可。
本次试验测定粉末试样，所以采用粉末制样的方法，制作测试样样品。
五.样品测试
(1)开机前的准备和检查
将制备好的试样插入衍射仪样品台，盖上顶盖关闭防护罩；开启水龙头，使冷却水流通；X光管窗口应关闭，管电流管电压表指示应在最小位置；接通总电源。
(2)开机操作
开启衍射仪总电源，启动循环水泵；待数分钟后，打开计算机X射线衍射仪应用软件，设置管电压.管电流至需要值，设置合适的衍射条件及参数，开始样品测试。
(3)停机操作
测量完毕，关闭X射线衍射仪应用软件；取出试样；15分钟后关闭循环水泵,关闭水源；关闭衍射仪总电源及线路总电源。
六. 数据处理
测试完毕后，可将样品测试数据存入磁盘供随时调出处理。原始数据需经
过曲线平滑，Ka2扣除，谱峰寻找等数据处理步骤，最后打印出待分析试样衍射曲线和d值.2θ.强度.衍射峰宽等数据供分析鉴定。
七. 数据处理
测试完毕后，可将样品测试数据存入磁盘供随时调出处理。原始数据需经过曲线平滑，Ka2扣除，谱峰寻找等数据处理步骤，最后打印出待分析试样衍射曲线和d值.2θ.强度.衍射峰宽等数据供分析鉴定。
（1）从前反射区（2θ＜90)中选取强度最大的三根线，见图三所示，使其d 值按强度递减的次序排列。
（2）在数字索引中找到对应的d1(最强线的面间距）组。（3）按次强线的面间距d2找到接近的几列。
（4）检查这几列数据中的第三个d值是否与待测样的数据对应，再查看第四至第八强线数据并进行对照，最后从中找出最可能的物相及其卡片号。如表四所示。
图1.衍射谱中的三强线
表2. 标准PDF卡片样片
（5）找出可能的标准卡片，将实验所得d及I/I1跟卡片上的数据详细对照，如果完全符合，物相鉴定即告完成。
如果待测样的数据与标准数据不符，则须重新排列组合并重复（2）～（5）的检索手续。如为多相物质，当找出第一物相之后，可将其线条剔出，并将留下线条的强度重新归一化，再按过程（1）～（5）进行检索，直到得出正确答案。
2.特征峰法：
对于经常使用的样品，其衍射谱图应该充分了解掌握，可根据其谱图特征进行初步判断，如图四所示。例如在26.5度左右有一强峰，在68度左右有五指峰出现，则可初步判定样品含SiO2。
图3.SiO2样品的X射线衍射谱
八．实验结果
九．思考题
1.简述X射线衍射分析的特点和应用；
答：(1) X射线波长固定时应为不知道晶体晶面位臵所以要从每一θ角符合2dsinθ=nλ的反射面得到反射。测得θ后利用此公式即可得到晶面距d、晶包类型和大小。
(2)利用徳拜-谢乐法测定射线的强度，就可以进一步确定晶包内原子的排布.
2.粉末样品制备有几种方法，应注意什么问题？
答：有固体溶剂压片和直接使用粉末压片，使用固体溶剂压片是其溶剂的性质不能与待测物质相近，然后就是溶剂的使用量的问题。直接压片时晶粒要细小，试样取向无规则。
3.X射线谱图鉴定分析应注意什么问题？
答：（1）从前反射区（2o＜90o中选取强度最大的三根线，并使其d值按强度递减的次序排列。
（2）按次强线的面间距d2找到接近的几列。
（3）在数字索引中找到对应的d1(最强线的面间距）组。（4）检查这几列数据中的第三个d值是否与待测样的数据对应，再查看第四至第八强线数据并进行对照，最后从中找出最可能的物相及其卡片号。
实验二扫描电镜的观察与分析
一. 实验目的
1.了解扫描电镜的用途.结构及基本原理；
2.了解扫描电镜的样品制备；
二. 实验仪器
钨丝扫描电镜
1.扫描电镜的主要性能：
（1）放大倍数：电子束在样品表面扫描的幅度为As，在荧光屏阴极射线同步扫描的幅度为Ac，则扫描电镜的放大倍数为: M= Ac /As。目前商品化的扫描电镜放大倍数可以从20倍调节到20万倍左右。
（2）分辨率：分辨率是扫描电镜的主要性能指标，它是指分辨两点之间的最小距离。分辨率大小由入射电子束直径和调制信号类型共同决定。电子束直径越小，分辨率越高。由于用于成像的物理信号不同，它们的分辨率也不同。二次电子像的分辨率约为5-10 nm，背反射电子像的约为50-200nm。X射线的分辨率则更低。（3）景深：景深是指一个透镜对高低不平的试样各部位能同时聚焦成像的一个能力范围。电子束孔径角是决定扫描电镜景深的主要因素，它取决于末级透镜的光栅直径和工作距离。扫描电镜的末级透镜采用小孔径角，长焦距，所以可以获得很大的景深，它比一般光学显微镜景深大100-500倍，比透射电镜的景深大10 倍。因此用扫描电镜观察试样断口具有其它分析仪器无法比拟的优点
由入射电子束直径和调制信号类型共同决定。电子束直径越小，分辨率越高。由于用于成像的物理信号不同，它们的分辨率也不同。二次电子像的分辨率约为5-10 nm，背反射电子像的约为50-200nm。X射线的分辨率则更低。
2.扫描电镜（SEM）的用途
扫描电镜主要用于研究各种不同样品的组织及表面形貌，它可以应用到各个领域之中的不同方向，它以各种不同的实物为研究对象。例如，它可以研究金属及合金的组织，磨损形貌，腐蚀和断裂形貌；也可以很方便地研究玻璃，陶瓷，纺织物等的细微结构和形貌。
三.扫描电镜的基本原理
扫描电镜（SEM）是用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像。试样为块状或
粉末颗粒，成像信号可以是二次电子.背散射电子或吸收电子。其中二次电子是最主要的成像信号。由电子枪发射的电子，以其交叉斑作为电子源，经二级聚光镜及物镜的缩小形成具有一定能量.一定束流强度和束斑直径的微细电子束，在扫描线圈驱动下，于试样表面按一定时间.空间顺序作栅网式扫描。聚焦电子束与试样相互作用，产生二次电子发射以及背散射电子等物理信号，二次电子发射量随试样表面形貌而变化。二次电子信号被探测器收集转换成电讯号，经视频放大后输入到显像管栅极，调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度，得到反映试样表面形貌的二次电子像。
扫描电镜由下列五部分组成，如图1（a）所示。各部分主要作用简介如下：
1.电子光学系统
它由电子枪.电磁透镜.光阑.样品室等部件组成，如图1（b）所示。为了获得较高的信号强度和扫描像，由电子枪发射的扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。常用的电子枪有三种形式：普通热阴极三极电子枪.六硼化镧阴极电子枪和场发射电子枪，
电磁透镜的功能是把电子枪的束斑逐级聚焦缩小，因照射到样品上的电子束斑越小，其分辨率就越高。扫描电镜通常有三个磁透镜，前两个是强透镜，缩小束斑，第三个透镜是弱透镜，焦距长，便于在样品室和聚光镜之间装入各种信号探测器。为了降低电子束的发散程度，每级磁透镜都装有光阑；为了消除像散，装有消像散器。
2.扫描系统
扫描系统的作用是提供入射电子束在样品表面上以及阴极射线管电子束在荧光屏上的同步扫描信号。
3.信号检测.放大系统
样品在入射电子作用下会产生各种物理信号.有二次电子.背散射电子.特征X 射线.阴极荧光和透射电子。不同的物理信号要用不同类型的检测系统。它大致可分为三大类，即电子检测器.阴极荧光。检测器和X射线检测器。
图1 扫描电子显微镜构造示意图
4.真空系统
镜筒和样品室处于高真空下，一般不得高于1×10－2 Pa，它由机械泵和分子涡轮泵来实现。开机后先由机械泵抽低真空，约20分钟后由分子涡轮泵抽真空，约几分钟后就能达到高真空度。此时才能放试样进行测试，在放试样或更换灯丝时，阀门会将镜筒部分.电子枪室和样品室分别分隔开，这样保持镜筒部分真空不被破坏。
5.电源系统
由稳压.稳流及相应的安全保护电路所组成，提供扫描电镜各部分所需要的电源。
四.扫描电镜样品的制备
1.要求干净，干燥的块状或粉末样品，尺寸不大于φ20×10mm。
2.金属断口样品：要求是干净.新鲜的表面；如果是金相样品须进行深腐蚀。
3.非金属样品须在真空镀膜机中喷镀金.铝或碳，以保证样品导电性良好。
五.利用扫描电镜观察样品形貌的操作步骤
1.打开样品室，装样，关闭样品室，抽真空；
2.将抽真空后的样品放进载物台，调节载物台，找到所放置的样品；
3.调节对比度和亮度，使样品在显示屏上显示出来；
4.双击自己感兴趣的部位，使其移动至显示屏中央；
5.调整放大倍数并调焦；
6.慢速扫描，照相，保存。
五.实验记录
六．思考题
（1）通过实验你体会扫描电镜有哪些特点？
答：能直接观察样品的表面结构；制样方法简单，取样后可不做任何改变来观察表面形貌；样品可在样品室中作三维空间的平移和旋转；放大倍数可在大范围内连续可调；富有立体感，景深长，视野范围很大；分辨能力高，可达10nm；可对样品进行综合分析和动态观察；可通过调节图像衬度观察到清晰图像。
（2）根据实验叙述样品制备的步骤？
答：在样品台上粘上少量的导电胶；用棉签粘取少量干燥的固体样品后涂在导电胶上；去除多余未粘在导电胶上的粉末；若样品导电性差必须喷金。
喷金一般在真空镀膜机上进行，表面喷镀不要太厚、否则会掩盖细节，也不能太薄，不均匀，一般控制在5～10 nm为宜。需要设臵适当的电流大小和真空度。
（3）说明二次电子像成像过程？
答：二次电子是进入样品表面的部分一次电子轰击样品原子激发的单电子。其由静电场引导，沿镜简向下加速。在镜筒中，通过一系列电磁透镜将电子束聚焦并射向样品。靠近镜简底部，在样品表面上方，扫描线圈使电子束以光栅扫描方式偏转。最后一级电磁透镜把电子束聚焦成一个尽可能小的斑点射入样品，从而激发出各种成像信号，其强弱随样品表面的形貌和组成元素不同而变化。
（4）背散射电子像的应用？
答：原子序数衬度是利用对样品微区原子序数或化学成分变化敏感的物理信号作为调制信号得到的一种显示微区化学成分差别的像衬度。背散射电子信号对微区原子序数或化学成分的变化敏感，都可以作为原子序数衬度或化学成分衬
度。
背散射电子是被样品原子反射回来的入射电子，样品背散射系数η随元素原子序数Z的增加而增加。即样品表面平均原子序数越高的区域，产生的背散射电子信号越强，在背散射电子像上显示的衬度越亮；反之越暗。因此可以根据背散射电子像（成分像）亮暗衬度来判断相应区域原子序数的相对高低。
通过背散射电子像检测器，就可以对样品进行shadow像、topo像和comp 像的观察。
实验三X射线荧光光谱
一. 实验目的
1.学习和掌握X射线荧光光谱仪各单元的作用及使用的基本操作规定。
2.学习使用岛率X射线荧光光谱仪进行半定量测定。
二. 实验原理
X射线荧光光谱分析（X-ray fluorescence analysls,XRFA）是一种非破坏性的仪器分析方法，它是由X射线管发出的一次X射线激发样品，使样品所含元素辐射特征荧光X射线，也就是二次X射线，根据谱线的波长和强度对被测样品中的元素进行定性和定量分析。X射线荧光光谱法也被X射线二次发射光谱法。
1.定性分析原理
波长色散X射线荧光光谱法的定性过程是首先对样品进行激发，样品受激发后发射和散射的X射线光谱进入分光晶体，利用测角仪扫描进行谱线辨别，探测器接受晶体衍射的波谱，记录系统把顺序出现的谱峰自动记录，然后进行谱线鉴别确定组分元素，最后根据谱线强度因子确认样品中的主要.次要或痕量元素。
2.半定量分析原理
半定量分析在X射线荧光分析中，尤其是在材料研发应用的过程中占有重要的地位，它的主要特点是在对样品成分不明的情况下，根据定性结果可进一步获得样品组分的含量信息，半定量分析是将定性分析得到的元素列表并将元素的
净强度用FP（基本参数法）程序进行半定量计算。
三. 实验仪器及条件
仪器：岛律XRF-1800型射线荧光光谱仪
试剂：乙醇.硼酸
四. 实验步骤
1. 学习压片的操作步骤
（1）未知样品的准备；200目的烘干样；
（2）将约4g的样品均匀的放在塑料环内，使用塑料环模具进行压片。
2.使用岛律X射线荧光光谱仪，进行未知样品的定性半定量分析。
（1）在仪器上设置实验所需条件，选择合适的条件，设定标准参数待用。（2）将压好的未知样品薄片放在样品盒中，进样，计算荧光强度，根据选定的方法，设定的参数，在选定的仪器工作条件下，测定未知样品的成分.含量。在计算机上，按读取计算结果并绘制打印实验报告。
五.实验数据处理
Sample : 001
Operator :
Comment : 20 deg/min ,for Oxide
Group :[Qual-Quant.]Std-Oxidel
Date :2014-12-18 14:55
[Quantitive Result]
Analyte Rrsult Proc-Calc Line Net Int. BG Int.
Cao 96.1425% Quant.-FP CaKa 5384.645 11.409
SiO2 2.2384% Quant.-FP SiKa 35.046 0.317
Al2O30.0747% Quant.-FP AlKa 10.185 0.744
Fe2O30.3465% Quant.-FP FeKa 9.143 0.656
SrO 0.3317% Quant.-FP SrKa 49.581 6.526
K2O 0.1214% Quant.-FP K Ka 12.371 2.295
SO30.1052% Quant.-FP S Ka 3.296 0.849
P2O50.0096% Quant.-FP P Ka 0.343 0.719
六．思考与讨论：
样品前处理过程一般常用哪几种方法？各有什么优缺点？
答：（1）.压片法：片法的样品未被稀释，适合微量元素分析。压片法所需要的样品量以不少于2.5克为宜。
（2）.熔片法：存在消耗试剂量相对较大，制样时间较长和增加分析成本的缺点。稀释降低了分析样品的强度值，并含有大量的轻元素，使得背景强度增加，对测定恒量元素是不利的。熔融过程中某些元素产生挥发，影响测定准确度。
实验四红外光谱分析（IR）实验
一、实验目的
1、掌握溴化钾压片法制备固体样品的方法；
2、学习并掌握美国尼高立IR-6700型红外光谱仪的使用方法；
3、初步学会对红外吸收光谱图的解析。
二、实验原理
红外光是一种波长介于可见光区和微波区之间的电磁波谱。波长在0.75～1000μm。通常又把这个波段分成三个区域，即近红外区：波长在0.75～2.5μm（波数在13300～4000cm-1），又称泛频区；中红外区：波长在2.5～50μm（波数在4000～200cm-1），又称振动区；远红外区：波长在50～1000μm（波数在200～10cm-1），又称转动区。其中中红外区是研究、应用最多的区域。红外区的光谱除用波长λ表征外，更常用波数σ表征。波数是波长的倒数，表示单位厘
米波长内所含波的数目。其关系式为:
)(10)(4
1
cm cm λσ--= 作为红外光谱的特点，首先是应用面广，提供信息多且具有特征性，故把 红外光谱通称为“分子指纹”。它最广泛的应用还在于对物质的化学组成进行分析。用红外光谱法可以根据光谱中吸收峰的位置和形状来推断未知物的结构，依照特征吸收峰的强度来测定混合物中各组分的含量。其次，它不受样品相态的限制，无论是固态、液态以及气态都能直接测定，甚至对一些表面涂层和不溶、不熔融的弹性体（如橡胶）也可直接获得其光谱。它也不受熔点、沸点和蒸气压的限制，样品用量少且可回收，是属于非破坏分析。而作为红外光谱的测定工具-红外光谱仪，与其他近代分析仪器（如核磁共振波谱仪、质谱仪等）比较，构造简单，操作方便，价格便宜，最常用于工业及实验研究领域，如医药鉴别，人造皮革中异氰酸酯基确定等等。因此，它已成为现代结构化学、分析化学最常用和不可缺少的工具。根据红外光谱与分子结构的关系，谱图中每一个特征吸收谱带都对应于某化合物的质点或基团振动的形式。因此，特征吸收谱带的数目、位置、形状及强度取决于分子中各基团（化学键）的振动形式和所处的化学环境。只要掌握了各种基团的振动频率（基团频率）及其位移规律，即可利用基团振动频率与分子结构的关系，来确定吸收谱带的归属，确定分子中所含的基团或键，并进而由其特征振动频率的位移、谱带强度和形状的改变，来推定分子结构。
红外光谱仪可分为色散型和干涉型。色散型红外光谱仪又有棱镜分光型和光栅分光型，干涉型为傅立叶变换红外光谱仪（FTIR ），最主要的区别是FTIR 没有色散元件。本实验所演示的是傅立叶变换红外光谱仪（FTIR ）。所得的红外谱图的横坐标是波数（或波长），纵坐标是吸光度。
三、仪器和试剂
1、仪器：美国尼高立IR-6700
2、试剂：溴化钾，聚乙烯，苯甲酸
3、傅立叶红外光谱仪(FTIR)的构造及工作原理
光源---→ 干涉仪 ---→ 样品室 ---→ 检测室 ---→计算机
图1.FTIR工作原理框图
四、实验步骤
1、打开红外光谱仪并稳定大概5分钟，同时进入对应的计算机工作站。
2、波数检验：将聚乙烯薄膜插入红外光谱仪的样品池处，从4000-650cm-1进行波数扫描，得到吸收光谱。然后将所得的谱图与计算机上的标准谱图进行匹配，分析得到最吻合的图谱，即可判断物质结构。
3、测绘苯甲酸的红外吸收光谱——溴化钾压片法
取1-2mg苯甲酸，加入在红外灯下烘干的100-200mg溴化钾粉末，在玛瑙研钵中充分磨细（颗粒约2μm），使之混合均匀。取出约80mg混合物均匀铺洒在干净的压模内，于压片机上制成直径透明薄片。将此片装于固体样品架上，样品架插入红外光谱仪的样品池处，从4000-400cm-1进行波数扫描，得到吸收光谱。然后将所得的谱图与计算机上的标准谱图进行匹配。
4、结束实验，关闭工作站和红外光谱仪。
五、注意事项
1、实验室环境应该保持干燥
2、确保样品与药品的纯度与干燥度；
3、在制备样品的时候要迅速以防止其吸收过多的水分，影响实验结果；
4、试样放入仪器的时候动作要迅速，避免当中的空气流动，影响实验的准确性。
5、溴化钾压片的过程中，粉末要在研钵中充分磨细，且于压片机上制得的透明薄片厚度要适当。
六、实验结果与讨论
七、思考题解答
1．为什么要选用KBr作为来承载样品的介质？
答：KBr为一种无色晶体，相对NaCl来讲具有很好的延展性。而且KBr对红外光吸收很小，因此可以测绘全波段光谱图。
2．红外光谱法对试样有什么要求？
答：（a）试样应为“纯物质”（98%），通常在分析前，样品需要纯化，可以通过分馏、萃取、重结晶等分离和精制的方法；
（b）试样不含有水（水可产生红外吸收且侵蚀吸收室的盐窗；
（c）试样浓度或厚度应适当，使光谱图中的大多数吸收峰投射在合适范围内。
3．红外光谱法制样有哪些方法？
答：固体试样最常用的是压片法，此外还有石蜡糊法和薄膜法；液体试样一般采用液体池法和液膜法。
4、傅立叶变换红外光谱仪的特点？
答：扫描速度快；具有很高的分辨率；灵敏度高；波数准确度高；光学部件
简单；多通路等。
实验五差热分析
一．实验目的
二．实验原理
差热分析(DTA)是在程序控制温度下测量物质和参比物之间的温度差与温度(或时间)关系的一种技术。描述这种关系的曲线称为差热曲线或DTA曲线。描述这种关系的曲线称为差热曲线或DTA曲线。由于试样和参比物之间的温度差主要取决于试样的温度变化，因此就其本质来说，差热分析是一种主要与焓变测定有关并籍此了解物质有关性质的技术
物质在加热或冷却过程中会发生物理变化或化学变化，与此同时，往往还伴随吸热或放热现象。伴随热效应的变化，有晶型转变、沸腾、升华、蒸发、熔融等物理变化，以及氧化还原、分解、脱水和离解等化学变化。另有一些物理变化，虽无热效应发生但比热容等某些物理性质也会发生改变，这类变化如玻璃化转变等。物质发生焓变时质量不一定改变，但温度是必定会变化的。差热分析正是在物质这类性质基础上建立的一种技术。
若将在实验温区内呈热稳定的已知物质(参比物)和试样一起放入加热系统中(图1)，并以线性程序温度对它们加热。在试样没有发生吸热或放热变化且与程序温度间不存在温度滞后时，试样和参比物的温度与线性程序温度是一致的。若试样发生放热变化，由于热量不可能从试样瞬间导出，于是试样温度偏离线性升温线，且向高温方向移动。反之，在试样发生吸热变化时，由于试样不可能从环境瞬间吸取足够的热量，从而使试样温度低于程序温度。只有经历一个传热过程试样才能回复到与程序温度相同的温度。
图1 加热和测定试样与参比物温度的装置示意图
机械测试技术实验报告
《机械测试技术》 实验报告 学院：机械工程与自动化学院专业：机械设计制造及其自动化 学号：姓名 中北大学机械工程系 2012年5月15
实验一：用应变仪测量电阻应变片的灵敏度 一、实验目的 1．掌握电阻应变片的粘贴工艺技术； 2．掌握选择应变片的原则及粘贴质量的检查； 3. 掌握在静载荷下使用电阻应变仪测量方法； 1.掌握桥路连接和电阻应变仪工作原理； 5. 了解影响测量误差产生的因素； 6．为后续电阻应变测量的实验做好在试件上粘贴应变片、接线、防潮、检查等准备工作。 二、实验仪器及设备 常温用电阻应变片；等强度梁试件； 天平秤；砝码；INV1861应变调理器； 千分尺（0～25㎜）；INV3018C信号采集分析仪； 防潮用硅胶；游标卡尺； 电烙铁、镊子、砂纸等工具；小台钳、钢尺、划针； 502粘结剂（氰基丙烯酸酯粘结剂）；丙酮、乙醇、药棉等清洗器材等。 三、实验原理 电测法的基本原理是：将电阻应变片粘贴在被测构件的表面，当构件发生变形时，应变片随着构件一起变形（ΔL/L），应变片的电阻值将发生相应的变化，通过电阻应变仪，可测量出应变片中电阻值的变化（ΔR/R），并换算成应变值，或输出与应变成正比的模拟电信号（电压或电流），用记录仪记录下来，也可用计算机按预定的要求进行数据处理，得到所需要的应变或应力值。电阻应变片的灵敏度是构件单位应变所引起应变片电阻值的变化量，用S来表示。 本实验中用到的是单臂电桥，即四分之一桥，工作中只有一个桥臂电阻随着被测量的变化而变化，设改电阻为R1，产生的电阻变化量为ΔR，原理如下图所示：
个 则输出电压0U 的值为： 01 4 e u u S =ε 式中, 0u 为输出电压，ε为应变值，e u 为供桥电压，0u 和ε可从分析仪中直接读出， e u 在应变仪中读出，S 为实验所求。 四、实验方法与实验步骤 1.选片。目测电阻应变片有无折痕、断丝、霉点、锈点等缺陷，缺陷应变片不能粘贴，必须更换。 2.测片。用数字万用表或电桥精确测量应变片电阻值的大小。注意：不要用手或不干净的物品直接接触应变片基底。测量时应放在干净的书面上，不能使其受力，应保持平直。记录各个应变片的阻值，要求应变片阻值精确到小数点后一位数字。对于标称电阻为120Ω的应变片，测量时数字万用表必须打到200Ω档位上，所测电阻值为原始电阻。要求同一电桥中各应变片之间阻值相差均不得大于0.5Ω，否则需要更换。 3.试件表面处理。实验所用试件为等强度梁，为使粘贴牢固，必须对试件表面进行处理，处理过程如下： （1）用细砂纸在等强度梁表面需贴片处打磨，打磨方向与贴片轴线位置成45度交叉。如等强度梁上有以前贴好的应变片，先用小刀铲掉。应变片为一次性消耗材料，粘贴后再起下来不能再用。 （2）用棉花球蘸丙酮、乙醇擦洗表面的油污和锈斑，直到干净再自行晾干。 （3）然后用划针在贴片处划出十字线，作为贴片坐标，再用棉球擦一下。 （4）打磨好的表面，如暂时不贴片，可涂以凡士林等防止氧化。 4.贴片。贴片过程如下： R1+δR R2 R4 R3 U e B D R2 A B C D R1 R4 R3 C 0
软件测试技术实验报告册
工程学院 计算机学院 软件测试技术实验报告册 适用专业: 学期: 专业: 班级: 学号: 姓名: 指导教师: 2014年9月
目录 实验一 (1) 实验二 (5) 实验三 (10) 实验四 (13) 实验五 (16) 实验六 (19) 附录 (22)
实验一、黑盒测试 一、实验目的 1、熟练掌握黑盒测试方法的相关知识和方法； 2、熟练等价类划分方法、边界值分析法、判定表方法和因果图法； 3、掌握基本的测试用例的设计。 二、实验容 1．题目一：问题 某城市由三部分组成。它们的名称和容分别是： （1）地区码：空白或三位数字； （2）前缀：非'0'或'1'的三位数字； （3）后缀：4位数字。 假定被测程序能接受一切符合上述规定的，拒绝所有不符合规定的。根据该程序的规格说明，作等价类的划分，并设计测试方案。 2．题目二：三角形问题 根据下面给出的规格说明，利用等价类划分的方法，给出足够的测试用例。 “一个程序读入三个整数。把此三个数值看成是一个三角形的三个边。这个程序要打印出信息，说明这个三角形是三边不等的、是等腰的、还是等边的。” 3．题目三：日期问题 用决策表测试法测试以下程序:该程序有三个输入变量month、day、year（month 、 day和year均为整数值，并且满足：1≤month≤12和1≤day≤31),分别作为输入日期的月份、日、年份，通过程序可以输出该输入日期在日历上隔一天的日期。例如，输入为2004 年11月29日,则该程序的输出为2004年12月1日。 (1) 分析各种输入情况，列出为输入变量 month 、 day 、 year 划分的有效等价类。 (2) 分析程序的规格说明，并结合以上等价类划分的情况，给出问题规定的可能采取的操作（即列出所有的动作桩）。 (3) 根据 (1) 和 (2) ，画出简化后的决策表。
材料分析方法实验报告
篇一：材料分析方法实验报告 篇二：材料分析方法课程设计报告 材料分析测试方法 课程设计（论文） 题目：磁控溅射c/w多层膜成分及微观分析 学院材料科学与工程 专业材料化学 班级材化082 学生王维娜 学号 3080101296 指导教师陈迪春 起止时间 2010.12.27-2011.1.1 年 材料分析测试方法课程设计任务书 课程设计内容要求： 掌握高分辨透射电子显微镜样品制备方法，学习并了解真空镀膜 技术-磁控溅射技术，多层膜制备过程，以及其微观结构分析，成分 分析所用仪器和原理。 学生（签名） 月日 材料分析测试方法课程设计评语 指导教师（签名） 年日 目录 材料分析测试方法 ............................................................................. .. (1) 1.1 磁控溅射 ............................................................................. (5) 1.2 x射线衍射仪 ............................................................................. . (5) 1.3 透射电子显微镜 ............................................................................. (6) 1.4 x射线光电子能谱仪（xps） ........................................................................ (7) 第二章实验方法 ............................................................................. .. (9) 2.1 tem样品的制备方法 .............................................................................
机械工程测试技术基础实验报告
《机械工程测试技术基础》实验报告 专业 班级学号 姓名 成绩 沈阳理工大学机械工程学院 机械工程实验教学中心 2015年4月
目录 实验一金属箔式应变片——电桥性能实验1 1.1实验内容1 1.2实验目的1 1.3实验仪器、设备1 1.4简单原理1 1.5实验步骤2 1.6实验结果2 1.7思考题4 实验二状态滤波器动态特性实验4 2.1实验内容4 2.2实验目的4 2.3实验仪器、设备5 2.4简单原理5 2.5实验步骤5 2.6实验结果6 2.7思考题11 实验三电机动平衡综合测试实验11 3.1实验内容11 3.2实验目的11 3.3实验仪器、设备11 3.4简单原理12
3.5实验步骤12 3.6实验结果13 3.7思考题15 实验四光栅传感器测距实验15 4.1实验内容15 4.2实验目的16 4.3实验仪器、设备16 4.4简单原理16 4.5实验步骤16 4.6实验结果17 4.5思考题19 实验五 PSD位置传感器位置测量实验19 5.1实验内容19 5.2实验目的19 5.3实验仪器、设备19 5.4简单原理19 5.5实验步骤20 5.6实验结果20 5.7思考题23 -
实验一金属箔式应变片——电桥性能实验指导教师日期 1.1实验内容 1.2实验目的 1.3实验仪器、设备 1.4简单原理
1.5实验步骤 1.6实验结果 表1.1 应变片单臂电桥实验数据表
表1.2 应变片半桥实验数据表 根据实验结果计算单臂和半桥的灵敏度、线性误差、回程误差，在座标纸上分别画出单臂、板桥的输入及输出关系曲线，并在曲线上标出线性误差、回城误差位置：
软件测试技术实验报告——图书管理系统测试报告
图书管理系统测试报告
1简介 1.1编写目的 本测试报告描述了对图书管理系统的压力测试和对登录和注册功能的黑盒 测试，根据测试结果指导开发人员对软件产品进行完善和优化，给用户提供一份 客观的软件质量报告。本方案的主要读者为软件开发项目管理者、软件工程师、系统维护工程师、测试工程师、客户代表等。 测试流程： 制定测试计划开发测试脚本创建测试场景分析测试结果监视性能指标运行场景测试1.2系统简介 项目名称：图书管理系统 项目简介：本项目探讨了一个基于J2的图书管理系统的设计和实现。基于 J2下的图书管理系统用语言开发处理程序，选择强大的作为开发工具，用交互式 网站界面设计技术( )开发前台界面，后台数据库选择。本系统实现了基本的对书 籍信息、读者信息、借阅信息、归还信息、查询信息进行管理和操作等功能，可 以满足普通用户、管理员的需求。
1.3术语和缩略词参考资料 1）响应时间：客户端从给服务器发送一个请求开始直到完全接受了服务器反馈信息为止，这期间所用的时间称为响应时间。 2）吞吐率：即应用系统在单位时间内完成的交易量，也就是在单位时间内，应用系统针对不同的负载压力，所能完成的交易数量。 3）点击率：每秒钟用户向服务器提交的请求数。 4）图书管理系统项目开发计划，需求规格说明书，概要设计说明书，详细设计说明书。 5）黑盒测试：英文是。又称功能测试或者数据驱动测试。 6）等价划分测试：等价划分测试是根据等价类设计测试用例的一种技术。
2测试概要 2.1测试用例设计 2.1.1黑盒测试： 1)边界值法 用边界值法设计用户注册测试用例： a)先等价划分 b)边界值分析
黑盒测试实验报告
实验报告书 课程名称：软件测试 实验题目：黑盒测试报告 专业：教育技术学 班级：教技142 学生姓名：安卓 指导老师：郭小雪 所属学期：2017-2018学年第二学期
一、引言 1.1目的 测试报告为三角形问题和找零钱最佳组合问题项目的黑盒测试报告，目的在于总结测试阶段的测试以及分析测试结果。 实验环境 在Windows 2000(SP2) 或Windows XP 操作系统上，使用C++语言，工具作为开发环境(IDE) 实验要求 1.根据给出的程序分别使用等价类划分法、边界值分析法、判定表 方法、因果图法、正交试验法、功能图法、错误推测法来设计相应的测试用例。 2.输入数据进行测试，填写测试用例。 二、实验原理 黑盒测试原理：已知产品的功能设计规格，可以进行测试证明每个实现了的功能是否符合要求。软件的黑盒测试意味着测试要在软件的接口处进行。这种方法是把测试对象看作一个黑盒子，测试人员完全不考虑程序内部的逻辑结构和内部特性，只依据程序的需求规格说明书，检查程序的功能是否符合它的功能说明。因此黑盒测试又叫功能测试。 从理论上讲，黑盒测试只有采用穷举输入测试，把所有可能的输入都
作为测试情况考虑，才能查出程序中所有的错误。实际上测试情况有无穷多个，人们不仅要测试所有合法的输入，而且还要对那些不合法但可能的输入进行测试。这样看来，完全测试是不可能的，所以我们要进行有针对性的测试，通过制定测试案例指导测试的实施，保证软件测试有组织、按步骤，以及有计划地进行。黑盒测试行为必须能够加以量化，才能真正保证软件质量，而测试用例就是将测试行为具体量化的方法之一。具体的黑盒测试用例设计方法包括等价类划分法、边界值分析法、错误推测法、因果图法、判定表驱动法、正交试验设计法、功能图法等。 等价类划分的办法是把程序的输入域划分成若干部分（子集），然后从每个部分中选取少数代表性数据作为测试用例。每一类的代表性数据在测试中的作用等价于这一类中的其他值。该方法是一种重要的,常用的黑盒测试用例设计方法。 1 划分等价类 划分等价类：等价类是指某个输入域的子集合。在该子集合中，各个输入数据对于揭露程序中的错误都是等效的，并合理地假定：测试某等价类的代表值就等于对这一类其它值的测试。因此,可以把全部输入数据合理划分为若干等价类,在每一个等价类中取一个数据作为测试的输入条件,就可以用少量代表性的测试数据。取得较好的测试结果。等价类划分可有两种不同的情况：有效等价类和无效等价类。 有效等价类：是指对于程序的规格说明来说是合理的,有意义的输入数据构成的集合。利用有效等价类可检验程序是否实现了规格说明中
实验报告实验心得
实验心得体会 在做测试技术的实验前,我以为不会难做,就像以前做物理实验一样,做完实验,然后两下 子就将实验报告做完.直到做完测试实验时,我才知道其实并不容易做,但学到的知识与难度 成正比,使我受益匪浅. 在做实验前,一定要将课本上的知识吃透,因为这是做实验的基础,否则,在老师讲解时就 会听不懂,这将使你在做实验时的难度加大,浪费做实验的宝贵时间.比如做光伏的实验,你要 清楚光伏的各种接法,如果你不清楚,在做实验时才去摸索,这将使你极大地浪费时间,使你事 倍功半.做实验时,一定要亲力亲为,务必要将每个步骤,每个细节弄清楚,弄明白,实验后,还 要复习,思考,这样,你的印象才深刻,记得才牢固,否则,过后不久你就会忘得一干二净,这还 不如不做.做实验时,老师还会根据自己的亲身体会,将一些课本上没有的知识教给我们,拓宽 我们的眼界,使我们认识到这门课程在生活中的应用是那么的广泛. 通过这次测试技术的实验,使我学到了不少实用的知识,更重要的是,做实验的过程,思考 问题的方法,这与做其他的实验是通用的,真正使我们受益匪浅. 实验心得体会 这个学期我们学习了测试技术这门课程，它是一门综合应用相关课程的知识和内容来解 决科研、生产、国防建设乃至人类生活所面临的测试问题的课程。测试技术是测量和实验的 技术，涉及到测试方法的分类和选择，传感器的选择、标定、安装及信号获取，信号调理、 变换、信号分析和特征识别、诊断等，涉及到测试系统静动态性能、测试动力学方面的考虑 和自动化程度的提高，涉及到计算机技术基础和基于labview的虚拟测试技术的运用等。 课程知识的实用性很强，因此实验就显得非常重要，我们做了金属箔式应变片：单臂、 半桥、全桥比较, 回转机构振动测量及谱分析, 悬臂梁一阶固有频率及阻尼系数测试三个实 验。刚开始做实验的时候，由于自己的理论知识基础不好，在实验过程遇到了许多的难题， 也使我感到理论知识的重要性。但是我并没有气垒，在实验中发现问题，自己看书，独立思 考，最终解决问题，从而也就加深我对课本理论知识的理解，达到了“双赢”的效果。 实验中我学会了单臂单桥、半桥、全桥的性能的验证；用振动测试的方法，识别一小阻 尼结构的（悬臂梁）一阶固有频率和阻尼系数；掌握压电加速度传感器的性能与使用方法； 了解并掌握机械振动信号测量的基本方法；掌握测试信号的频率域分析方法；还有了解虚拟 仪器的使用方法等等。实验过程中培养了我在实践中研究问题，分析问题和解决问 题的能力以及培养了良好的工程素质和科学道德，例如团队精神、交流能力、独立思考、 测试前沿信息的捕获能力等；提高了自己动手能力，培养理论联系实际的作风，增强创新意 识。 实验体会 这次的实验一共做了三个，包括：金属箔式应变片：单臂、半桥、全桥比较；回转机构 振动测量及谱分析；悬臂梁一阶固有频率及阻尼系数测试。各有特点。 通过这次实验，我大开眼界，因为这次实验特别是回转机构振动测量及谱分析和悬臂梁 一阶固有频率及阻尼系数测试，需要用软件编程，并且用电脑显示输出。可以说是半自动化。 因此在实验过程中我受易非浅：它让我深刻体会到实验前的理论知识准备，也就是要事前了 解将要做的实验的有关质料，如：实验要求，实验内容，实验步骤，最重要的是要记录什么 数据和怎样做数据处理，等等。虽然做实验时，指导老师会讲解一下实验步骤和怎样记录数 据，但是如果自己没有一些基础知识，那时是很难作得下去的，惟有胡乱按老师指使做，其 实自己也不知道做什么。 在这次实验中，我学到很多东西，加强了我的动手能力，并且培养了我的独立思考能力。 特别是在做实验报告时，因为在做数据处理时出现很多问题，如果不解决的话，将会很难的 继续下去。例如：数据处理时，遇到要进行数据获取，这就要求懂得labview软件一些基本
测试技术实验报告3-2017
测试技术实验报告3-2017
实验题目：《测试装置动态特性的测量》 实验报告 第 3 组姓名+学号： 胡孝义 2111701272 付青云 2111701146 黄飞 2111701306 黄光灿 2111701322 柯桂浩 2111701321 李婿 2111701346 邝祎程 2111701312 实验时间：2017年12月29日 实验班级： 实验教师：邹大鹏教授 成绩评定：_____ __ 教师签名：_____ __ 机电学院工程测试技术实验室 广东工业大学 广东工业大学实验报告
一、预习报告：（进入实验室之前完成） 1.实验目的与要求: 目的： 1）．了解差动变压器式位移传感器的工作原理 2）．掌握测试装置动态特性的测试 3）．掌握m-k-c 二阶系统动态特性参数的影响因素 要求： 1).差动变压器式位移传感器的标定 2）．弹簧振子二阶系统的阻尼比和固有频率的测量 2.初定设计方案: 根据测量出的弹簧振子欠阻尼二阶系统的阶跃响应曲线来求系统的动态特性：固有频率ωn 和阻尼比ξ。 实验时确定的设计方案: 先将质量振子偏离平衡，具有一定的初始位移，然后松开。该二阶系统在初始位移的作用下，产生一定的输出，位移传感器采集到系统的输出并传输给计算机，生成阶跃响应曲线。该输出是由初始状态引起的，可称之为零输入响应，也可看作是由初始位置到零的阶跃响应。 (1)求有阻尼固有频率ωd ωd =2π/T d （2）求阻尼比ξ 利用任意两个超调量M 和M 可求出其阻尼比，n 是该两个峰值相隔的某一整周期数。计算公式为 ξ=2222n 4n n πδδ+ (3)求无阻尼固有频率ωn 计算出有阻尼固有频率ωd ，阻尼比ξ之后，根据公式可求出系统的固有频率ωn ωd = 2 1ξ ω-d (4)求弹簧的刚度和振子组件的质量 振子组件主要由振子、滑杆、振子位置调节器、阻尼片、传感器连接杆等组成。
软件测试实验报告96812
实验一：软件测试方法 一:实验题目 采用白盒测试技术和黑盒测试技术对给出的案例进行测试 二：试验目的 本次实验的目的是采用软件测试中的白盒测试技术和黑盒测试技术对给出的案例进行测试用例设计。从而巩固所学的软件测试知识，对软件测试有更深层的理解。 三：实验设备 个人PC机（装有数据库和集成开发环境软件） 四：实验内容 1）：为以下流程图所示的程序段设计一组测，分别满足语句覆盖、判定覆盖、条件覆盖、判定/条件覆盖、组合覆盖和路径覆盖。并在各题下面写出测试用例、覆盖路径及结果等。 2）：画出下列代码相应的程序流程图，并采用基本路径测试方法为以下程序段设计测试用例（需列出具体实验步骤）。 void Do (int X,int A,int B) { 1 if ( (A>1)&&(B==0) ) 2 X = X/A; 3 if ( (A==2)||(X>1) ) 4 X = X+1;
5 } 采用基本路经测试方法测试用例，并写出具体步骤 3）：在某网站申请免费信箱时，要求用户必须输入用户名、密码及确认密码，对每一项输入条件的要求如下： 用户名：要求为4位以上，16位以下，使用英文字母、数字、“-”、“_”，并且首字符必须为字母或数字； 密码：要求为6～16位之间，只能使用英文字母、数字以及“-”、“_”，并且区分大小写。测试以上用例。 用所学的语言进行编码，然后进行等价类测试，当用户名和密码正确输入时提示注册成功；当错误输入时，显示不同的错误提示 通过分析测试用例以及最后得到的测试用例表分析所测程序的正确性，最后总结自己在这次试验中的收获并写出自己在这次试验中的心得体会。 五：实验步骤 1） （1）用语句覆盖方法进行测试 语句覆盖的基本思想是设计若干测试用例，运行被测程序，使程序中每个可执行语句至少被执行一次。由流程图可知该程序有四条不同的路径： P1：A-B-D P2：A-B-E P3：A-C-F P4：A-C-G 由于p1p2p4包含了所有可执行的语句，按照语句覆盖的测试用力设计原则，设计测试用例 无法检测出逻辑错误 （2）用判定覆盖方法进行测试 判定覆盖的基本思想是设计若干测试用例，运行被测程序，使得程序每个判断的取真和取假分支至少各执行一次，即判断条件真假均被满足。 条件覆盖测试用例 （3）用条件覆盖进行测试 条件覆盖的基本思想是设计若干测试用例，执行被测程序后要使每个判断中每个条件的可能取值至少满足一次。对于第一个判定条件A，可以分割如下： ?条件x>8：取真时为T1，取假时为F1；
材料分析报告测试技术复习题二
材料分析测试技术 一、名词解释（共有20分，每小题2分。） 1. 辐射的发射：指物质吸收能量后产生电磁辐射的现象。 2. 俄歇电子：X射线或电子束激发固体中原子内层电子使原子电离，此时原子(实际是离子)处于激发 态，将发生较外层电子向空位跃迁以降低原子能量的过程，此过程发射的电子。 3. 背散射电子：入射电子与固体作用后又离开固体的电子。 4. 溅射：入射离子轰击固体时，当表面原子获得足够的动量和能量背离表面运动时，就引起表面粒 子（原子、离子、原子团等）的发射，这种现象称为溅射。 5. 物相鉴定：指确定材料（样品）由哪些相组成。 6. 电子透镜：能使电子束聚焦的装置。 7. 质厚衬度：样品上的不同微区无论是质量还是厚度的差别，均可引起相应区域透射电子强度的改 变，从而在图像上形成亮暗不同的区域，这一现象称为质厚衬度。 8. 蓝移：当有机化合物的结构发生变化时，其吸收带的最大吸收峰波长或位置（?最大）向短波方 向移动，这种现象称为蓝移（或紫移，或“向蓝”）。 9. 伸缩振动：键长变化而键角不变的振动，可分为对称伸缩振动和反对称伸缩振动。
10. 差热分析：指在程序控制温度条件下，测量样品与参比物的温度差随温度或时间变化的函数关系 的技术。 二、填空题（共20分，每小题2分。） 1. 电磁波谱可分为三个部分，即长波部分、中间部分和短波部分，其中中间部分包括（红外线）、 （可见光）和（紫外线），统称为光学光谱。 2. 光谱分析方法是基于电磁辐射与材料相互作用产生的特征光谱波长与强度进行材料分析的方法。 光谱按强度对波长的分布（曲线）特点（或按胶片记录的光谱表观形态）可分为（连续）光谱、（带状）光谱和（线状）光谱3类。 3. 分子散射是入射线与线度即尺寸大小远小于其波长的分子或分子聚集体相互作用而产生的散射。 分子散射包括（瑞利散射）与（拉曼散射）两种。 4. X射线照射固体物质(样品)，可能发生的相互作用主要有二次电子、背散射电子、特征X射线、俄 歇电子、吸收电子、透射电子 5. 多晶体（粉晶）X射线衍射分析的基本方法为（照相法）和（X射线衍射仪法）。 6. 依据入射电子的能量大小，电子衍射可分为（高能）电子衍射和（低能）电子衍射。依据 电子束是否穿透样品，电子衍射可分为（投射式）电子衍射与（反射式）电子衍射。
JGB测试技术基础实验报告
测试技术基础实验报告 2017年06月8日
实验一光栅传感器测位移实验 1、四倍频辨向电路的工作原理 四倍频电路是一种位置细分法，就是使正弦信号在0度、90度、180度、270度都有脉冲输出，可使测量精度提高四倍。 光栅传感器输出两路相位相差为90的方波信号A和B.如图l所示，用A，B 两相信号的脉冲数表示光栅走过的位移量，标志光栅分正向与反向移动．四倍频后的信号，经计数器计数后转化为相对位置.计数过程一般有两种实现方法：一是由微处理器内部定时计数器实现计数；二是由可逆计数器实现对正反向脉冲的计数． ①当光栅正向移动时，光栅输出的A相信号的相位超前B相90，则在一个周期内，两相信号共有4次相对变化：00→10→11→01→00．这样,如果每发生一次变化，可逆计数器便实现一次加计数,一个周期内共可实现4次加计数，从而实现正转状态的四倍频计数． ②当光栅反向移动时，光栅输出的A相信号的相位滞后于B相信号90，则一个周期内两相信号也有4次相对变化：00→01→11→10→00．同理，如果每发生一次变化，可逆计数器便实现一次减计数，在一个周期内，共可实现4次减计数，就实现了反转。 2、四倍频辨向电路波形图
实验二：电容式、涡流式传感器的特性及应用实验 一变面积传感器实验原理及电路 实验电路框图如图2所示。电容的变化通过电容转换电路转换成电压信号，经过差动放大器后，用数字电压表显示出来。 图2 电容式传感器实验电路框图 图3 电容转换电路原理图
图4 二极管环形电桥原理图 1、根据表1实测数据，画出输入/输出特性曲线Uo=f（X)，并且计算灵敏度和 非线性误差。 表1-1变面积电容传感器实测数据记录表 输入/输出特性曲线
软件测试实验报告
《软件测试技术》 ——实验报告 题目 _____实验一_ __ 指导教师薛曼玲 _ 实验日期 _11.4 专业 学生姓名 _ __ ____ 班级/学号 ____ 成绩 ________ ___ ____ _
一、实验目的 1.能熟练应用黑盒测试技术进行测试用例设计； 2.能对测试用例进行优化设计； 二、实验内容 题目一：电话号码问题 1.某城市电话号码由三部分组成。它们的名称和内容分别是： （1）地区码：空白或3位数字； （2）前缀：非'0'或'1'的3位数字； （3）后缀：4 位数字。 假定被测程序能接受一切符合上述规定的电话号码，拒绝所有不符合规定的电话号码。根据该程序的规格说明，作等价类的划分，并设计测试方案。 1.根据下面给出的规格说明，利用等价类划分的方法，给出足够的测试用例。 “一个程序读入三个整数。把此三个数值看成是一个三角形的三个边。这个
程序要打印出信息， 说明这个三角形是三边不等的、是等腰的、还是等边的。” 题目三：日期问题 1.用决策表测试法测试以下程序:该程序有三个输入变量month、day、year （month 、day和year均为整数值，并且满足：1≤month≤12和1≤day≤31),分别作为输入日期的月份、日、年份，通过程序可以输出该输入日期在日历上隔一天的日期。例如，输入为2004 年11月29日,则该程序的输出为2004年12月1日。 (1) 分析各种输入情况，列出为输入变量month 、day 、year 划分的有效等价类。 (2) 分析程序的规格说明，并结合以上等价类划分的情况，给出问题规定的可能采取的操作（即列出所有的动作桩）。 (3) 根据(1) 和(2) ，画出简化后的决策表。 2.划分有效等价类 1)month变量有效等价类 M1:{month=4,6,9,11}M2:{month=1,3,5,7,8,10} M3:{month=12}M4:{month=2} 2)day变量的有效等价类 D1:{1<= day <= 26}D2:{day=27} D3:{day=28} D4:{day=29} D5:{day=30} D6:{day=31} 3)year变量有效等价类 Y1:{year是闰年} Y2:{year不是闰年} 3.列出所有动作桩
搜索引擎测试方法分析报告材料
搜索引擎测试方法分析 搜索引擎的重要性自然体现出来了。大家最熟悉的专业搜索引擎有yahoo!、Google、百度…………然后搜索引擎并不止这些，一些大型的网站也有自己的搜索引擎，那搜索引擎怎么测试呢？ 搜索引擎的测试也分为功能与性能测试，我在下面依次来分享： 首先，我们把整个测试计划分为线下测试与线上测试。线下与线上测试都要分功能测试与性能测试，先说现线下的测试。 一、线下功能测试分为两个部分，一部分为搜索引擎本身的功能测试，一部分为嵌套在前台应用中的功能测试： 1、搜索引擎本身的功能测试，主要就是按照用例，通过不同的搜索关键字、属性的组合(按照搜索引擎的规则)来直接访问搜索引擎，查看返回的数据、参数是不是符合原先预计的结果。可以编写脚本来批量执行，判断每一个搜索的返回结果数与内容，相对应的参数是否一致。也可以手工执行，使用浏览器或者命令行(如curl)来做，用肉眼来观察结果。 2、嵌套前台应用的功能测试，只要就是按照用例通过前台的操作，来测试搜索引擎的
相关的功能，测试搜索引擎与前台的接口是否正确应用，至于如何测试，这个地球人都知道了，我就不在这里多说了。 二、线下性能测试也分为两个部分，一部分为直接对搜索引擎进行加压的性能测试，另一部分为通过前台应用进行加压的性能测试： 1、直接对搜索引擎进行加压，可以测试出搜索引擎本身最真实的性能状况。可以把搜索引擎的有效负荷，最大承受的压力测试出来。具体的方法是，使用工具如loadrunner使用一个web_url直接加压，加压的内容其实就是你在功能测试中，直接测试搜索引擎时使用的那些搜索关键字、属性的组合(按照搜索引擎的规则)，具体的规则可以通过log来查看，也可以询问开发人员。需要注意的是，数据准备一定要海量，至少10万条以上的搜索数据(注意，就是你访问搜索引擎的那些关键字组合，至于被搜索的数据，越大越好，最少多大，看你实际需要了)。当一切都准备完毕后，就可以启动工具来进行加压了。 2、通过前台应用进行加压，主要的压力都集中在前台应用上面，对于搜索引擎本身的压力并不会很大，但是这种测试也是必须的，因为你的搜索引擎是离不开前台应用的，这种测试可以模拟最真实的终端用户使用。所以不要怕麻烦，这个才是最后真正有意义的测试结果。 三、线上的功能测试，其实就是功能回归了，使用预发布环境(一套独立的缩小的线上的架构)来跑回归，手工或者自动化随便，这是不能缺少的。
软件测试实验报告
桂林航天工业学院 课程设计报告 课程名称：软件测试 专业：软件技术 学号：201102520xxx 姓名： 指导教师：
实验一黑盒测试 一．实验目的 （1）能熟练应用黑盒测试技术进行测试用例设计； （2）对测试用例进行优化设计； 二．实验内容 1．三角形问题的边界值分析测试用例 在三角形问题描述中，除了要求边长是整数外，没有给出其它的限制条件。在此，我们将三角形每边边长的取范围值设值为[1, 100] 。在三角形问题中，有四种可能的输出：等边三角形、等腰三角形、一般三角形和非三角形。利用这些信息能够确定下列输出（值域）等价类。 R1 = {
1.三角形问题程序。 #include
软件测试技术实验报告
《软件测试技术》 实验报告 河北工业大学计算机科学与软件学院 2017年9月
软件说明 电话号码问题 某城市电话号码由三部分组成。它们的名称和内容分别是：地区码：空白或三位数字； 前缀：非'0'或'1'的三位数字； 后缀：4位数字。 流程图 源代码 import java.awt.*; import java.awt.event.*; public class PhoneNumber extends Frame implements ActionListener{ /** * */ private static final long serialVersionUID = 1L;
private final String[] st = {"Name","Local","Prefix","Suffix"}; static int c_person=0; TextField t_name,t_local,t_prefix,t_suffix; RecordDialog d_record; MessageDialog d_message; person a[]=new person[100]; public PhoneNumber() { super("电话号码"); this.setSize(250,250); this.setLocation(300,240); Panel panel1 = new Panel(new GridLayout(4, 1)); for (int i = 0; i < st.length; i++) panel1.add(new Label(st[i],0)); Panel panel2 = new Panel(new GridLayout(4, 1)); t_name =new TextField("",20); t_local =new TextField(""); t_prefix=new TextField(""); t_suffix=new TextField(""); panel2.add(t_name); panel2.add(t_local); panel2.add(t_prefix); panel2.add(t_suffix); Panel panel3 = new Panel(new FlowLayout()); Button b_save = new Button("Save"); Button b_record= new Button("Record"); panel3.add(b_save); panel3.add(b_record); this.setLayout(new BorderLayout()); this.add("West", panel1); this.add("East", panel2); this.add("South", panel3); addWindowListener(new WindowCloser()); b_save.addActionListener(this); b_record.addActionListener(this); d_record=new RecordDialog(this); d_message=new MessageDialog(this); this.setVisible(true);
机械工程测试技术基础实验报告
武汉理工大学《机械工程测试技术》课程实验报告 专业：机械电子工程 姓名：大傻逼 年级：2019级 班级：测控1班 学号：201903704567
实验三等强度梁弯矩、拉力测试和标定实验 实验目的 学会制定梁的弯矩和拉力传感器制作方法；学会金属电阻应变片的标定方法；学会通过弯矩信号推导等强度梁的垂向结构参数（固有频率和阻尼比系数） 2实验原理 实验原理图： 应变片R1 R2 R3 R4接线图 （3）电桥的灵敏度 电桥的灵敏度Su是单位电阻变化率所对应的输出电压的大小
Su=U/(ΔR/R)=0.25UO(ΔR1/R1+ΔR2/R2+ ΔR3 / R3- ΔR4 / R4)/(ΔR/ R) n=(R1/R1- R2 / R2+ R3/R3- R4/R4)/(ΔR/ R) 则Su=0.25n U1 式中，n 为电桥的工作臂系数 利用最小二乘法计算单臂全桥的电压输出灵敏度S，S = ΔV/Δm，并做出V～m 关系 在载物平台上加标准砝码，每加一个记录一个放大器输出电压值，并列表： 灵敏度为直线的斜率为 =（1.35+0.81+0.28）-（1.09+0.54+0）/3*2=0.135 V/k 实验图片贴片
贴片一 贴片二 固有频率和阻尼比的计算 在这个实验中，我们使用的是自由衰减法，以下是实验应该得到的曲线样本及物理模型。 做震动减弱原理图
实验步骤及内容 1，按要求，把各实验仪器连接好接入电脑中，然后在悬臂梁上粘紧压电式加速度传感器打开计算机，。。 2，打开计算机，启动计算机上的“振动测试及谱分析.vi ”。 3，选择适当的采样频率和采样点数以及硬件增益。点击LabVIEW 上的运行按钮（Run ）观察由 脉冲信号引起梁自由衰减的曲线的波形和频谱。 4，尝试输入不同的滤波截止频率，观察振动信号的波形和频谱的变化。 5，尝试输入不同的采样频率和采样点数以及硬件增益，观察振动信号的波形变化。 6，根椐最合适的参数选择，显示最佳的结果。然后按下“结束按钮，完成信号采集。最后我选择的参数是：采样频率sf 为512HZ,采样点数N为512点。 7，记录数据，copy读到数据的程序，关闭计算机。
黑盒测试软件测试实验报告2
软件测试与质量课程实验报告实验2：黑盒测试法实验
缺席：扣10分实验报告雷同：扣10分实验结果填写不完整：扣1 – 10分其他情况：扣分<=5分总扣分不能大于10分 参考代码如下： （1）程序参考答案： #include
材料分析报告测试方法复习题
材料分析测试方法复习题 第一部分 简答题： 1. X射线产生的基本条件 答：①产生自由电子； ②使电子做定向高速运动； ③在电子运动的路径上设置使其突然减速的障碍物。 2. 连续X射线产生实质 答：假设管电流为10mA，则每秒到达阳极靶上的电子数可达6.25x10（16）个，如此之多的电子到达靶上的时间和条件不会相同，并且绝大多数达到靶上的电子要经过多次碰撞，逐步把能量释放到零，同时产生一系列能量为hv（i）的光子序列，这样就形成了连续X射线。 3. 特征X射线产生的物理机制 答：原子系统中的电子遵从刨利不相容原理不连续的分布在K、L、M、N等 不同能级的壳层上，而且按能量最低原理从里到外逐层填充。当外来的高速度的粒子动能足够大时，可以将壳层中某个电子击出去，于是在原来的位置出现空位，原子系统的能量升高，处于激发态，这时原子系统就要向低能态转化，即向低能级上的空位跃迁，在跃迁时会有一能量产生，这一能量以光子的形式辐射出来，即特征X射线。 4. 短波限、吸收限
答：短波限：X射线管不同管电压下的连续谱存在的一个最短波长值。 吸收限：把一特定壳层的电子击出所需要的入射光最长波长。 5. X射线相干散射与非相干散射现象 答：相干散射：当X射线与原子中束缚较紧的内层电子相撞时，电子振动时向四周发射电磁波的散射过程。 非相干散射：当X射线光子与束缚不大的外层电子或价电子或金属晶体中的自由电子相撞时的散射过程。 6. 光电子、荧光X射线以及俄歇电子的含义 答：光电子：光电效应中由光子激发所产生的电子（或入射光量子与物质原子中电子相互碰撞时被激发的电子）。 荧光X射线：由X射线激发所产生的特征X射线。 俄歇电子：原子外层电子跃迁填补内层空位后释放能量并产生新的空位，这些能量被包括空位层在内的临近原子或较外层电子吸收，受激发逸出原子的电子叫做俄歇电子。 7. X射线吸收规律、线吸收系数 答：X射线吸收规律：强度为I的特征X射线在均匀物质内部通过时，强度的衰减与在物质内通过的距离x成比例，即-dI/I=μdx 。 线吸收系数：即为上式中的μ，指在X射线传播方向上，单位长度上的X射线强弱衰减程度。 8. 晶面及晶面间距
哈工大测试技术基础实验报告word精品文档8页
实验一波形的合成与分解 一、实验目的 1、了解信号分析手段之一的傅里叶变换的基本思想和物理意义。 2、观察和分析由多个频率、幅值和相位成一定关系的正弦波叠加的合成波形。 3、观察和分析频率、幅值相同，相位角不同的正弦波叠加的合成波形。 4、通过本实验熟悉信号合成、分解的操作方法，了解信号频谱的含义。 二、实验结果 图1.1方波 图1.2锯齿波 图1.3三角波 图1.4正弦整流波 实验二典型信号的频谱分析 一、实验目的 1、在理论学习的基础上，通过本实验熟悉典型信号的频谱
特征，并能够从信号频谱中读取所需的信息。 2、了解信号频谱的基本原理和方法，掌握用频谱分析提取测量信号特征的方法。 二、实验原理 信号频谱分析是采用傅里叶变换将时域信号x(t)变换为频域信号X(f)，从而帮助人们从另一个角度来了解信号的特征。 工程上习惯将计算结果用图形方式表示，以频率f为横坐标，X(f)的实部a(f)和虚部b(f)为纵坐标画图，称为时频—虚频谱图；以频率f为横坐标，X(f)的幅值A(f)和相位φ(f)为纵坐标画图，则称为幅值—相位谱；以f为横坐标，A(f)2为纵坐标画图，则称为功率谱。 频谱是构成信号的各频率分量的集合，它完整地表示了信号的频率结构，即信号由哪些谐波组成，各谐波分量的幅值大小及初始相位，揭示了信号的频率信息。 三、实验结果 实验结果如下图所示： 图2.1 白噪声信号幅值频谱特性
图2.2 正弦波信号幅值频谱特性 图2.3 方波信号幅值频谱特性 图2.4 三角波信号幅值频谱特性 图2.5 正弦波信号+白噪声信号幅值频谱特性 四、思考题 1、与波形分析相比，频谱分析的主要优点是什么？ 答：信号频谱() X f代表了信号在不同频率分量成分的大小，能够提供比时域信号波形更直观，丰富的信息。 2、为何白噪声信号对信号的波形干扰很大，但对信号的频谱影响很小？ 答：白噪声是指在较宽的频率范围内，各等带宽的频带所含的噪声能量相等的噪声。在时域上，白噪声是完全随机的信号，叠加到波形上会把信号的波形完全搅乱，所以对信号的波形干扰很大。但在整个频带上，白噪声均匀分布，所以从频谱上看，只是把有用信号的频谱抬高了一点而已。 五、工程案例分析 频谱分析可用于识别信号中的周期分量，是信号分析中最常用的一种手段。例如，在机床齿轮箱故障诊断中，可以