药品检验检测实验室主要仪器设备配置标准

药品检验检测中心（院、所）实验室主要仪器设备配置标准

中国药品检验标准操作规范2019版释放度检查法 (1)

检验操作程序文件编号：页号：1/6 释放度测定标准操作程序版本号：生效日期：文件内容： 1、主题内容和适用范围 (2) 2、引用标准 (2) 3、简介 (2) 4、仪器装置 (2) 5、第一法用于缓释制剂或控释制剂 (2) 6、第二法用于肠溶制剂 (4) 7、第三法用于透皮贴剂 (6) 8、更改信息 (6) 颁发部门：分发清单：编写人审核人审核人审核人批准人部门质量部QC 质量部QC 质量部QC 质量部QA 质量副总姓名签名日期 1 主题内容和适用范围本程序规定了释放度的测定方法和结果判定，使其规范化、标准化，并描述了更改信息。本程序适用于释放度的测定。

2 引用标准中国药典2010年版二部附录Ⅹ D“释放度测定法”、中国药品检验标准操作规“释放度测定法”。范2010年版P 276 3 简介释放度测定法系指测定药物从缓释制剂、控释制剂、肠溶制剂及透皮贴剂等在规定条件下释放的速率和程度。它是评价药物质量的一个指标，是模拟体内消化道条件，用规定的仪器，在规定的温度、介质、搅拌速率等条件下，对制剂进行药物释放速率试验，用以监测产品的生产工艺，以达到控制产品质量的目的。中国药典2010年版二部收载三种测定方法:第一法用于缓释制剂或控释制剂，第二法用于肠溶制剂，第三法用于透皮贴剂。凡检查释放度的制剂，不再进行崩解时限检查。 4 仪器装置 4.1第一法与第二法均采用溶出度测定法(中国药典2010年版二部附录Ⅹ C)项下所示的仪器装置。 4.2用于透皮贴剂的第三法，其搅拌桨与溶出杯按溶出度测定法第二法(中国药典2010年版二部附录Ⅹ C第二法)，并与网碟组成其桨碟装置。，分上层和下层网碟，其形状和尺寸见中国药典2010年版二部附录Ⅹ D项下所示附图。，将透皮贴剂固定于两层碟片的中央，释放面向上，再将网碟水平置于溶出杯下部，并使贴剂与桨叶底部平行。 5 第一法用于缓释制剂或控释制剂 5.1测定法照各品种中“释放度”项下方法测定，在规定取样时间点吸取溶液适量，立即经不大于0.8μm微孔滤膜滤过，自取样和滤过应在30秒内完成，并及时补充相同温度相同体积的释放介质，按照各品种项的规定的测定方法测定，计算出每片(粒)的释放量和6片(粒)的平均释放量。 5.2结果判定

药品检验补充检验方法和检验项目汇总

药品检验补充检验方法和检验项目汇总，收集了所有的SFDA颁发的相关标准。序号药品名称标准来源文件下载 9084 克林霉素磷酸酯注射液药品检验补充检验方法和检验项目免费下载 9085 复方丹参片补充检验方法药品检验补充检验方法和检验项目免费下载 9086 清火片药品检验补充检验方法和检验项目免费下载 9087 抗风湿类中成药药品检验补充检验方法和检验项目免费下载 9088 百花定喘丸药品检验补充检验方法和检验项目免费下载 9089 具有补肾壮阳功效的中成药药品检验补充检验方法和检验项目免费下载 9090 具有消肿止痛功效的中成药药品检验补充检验方法和检验项目免费下载 9091 具有镇静安神功效的中成药药品检验补充检验方法和检验项目免费下载 9092 具有止咳平喘功效的中成药药品检验补充检验方法和检验项目免费下载 9093 治疗肥胖症的中成药药品检验补充检验方法和检验项目免费下载 9094 麻仁润肠丸药品检验补充检验方法和检验项目免费下载 9095 安神类中成药药品检验补充检验方法和检验项目免费下载 9096 一清颗粒药品检验补充检验方法和检验项目免费下载 9097 降糖类中成药药品检验补充检验方法和检验项目免费下载 9098 补肾装阳类中成药药品检验补充检验方法和检验项目免费下载 9099 止咳平喘类中成药药品检验补充检验方法和检验项目免费下载 9100 降压类中成药药品检验补充检验方法和检验项目免费下载 9101 蒲黄检验补充检验方法药品检验补充检验方法和检验项目免费下载 9102 黄芩片补充检验方法和检验项目批准件药品检验补充检验方法和检验项目免费下载 9103 安乃近片药品检验补充检验方法和检验项目免费下载

简述：药品检测项目及标准

药品检测项目及相关标准---青岛科标生物检测检测范围：药品：中药材、中药饮片、中药制剂、西药原辅料、西药制剂血液透析液及相关治疗用水一次性使用医疗用品（一次性注射器、输液器、护理用指套、灭菌棉签、手术衣、注射针、针灸针等）医疗器械类检测项目：药品成分：总皂甙、总黄酮、苦参碱、氧化苦参碱、肌醇、人参皂甙、红景天甙、芦荟甙、芍药苷、洛伐他丁、L-肉碱、原花青素、葡多酚、大豆异黄酮、硫酸软骨素、粗多糖、10羟基-α-癸烯酸、大蒜素、葛根素、番茄红素、京尼平甙（栀子苷）、吡啶甲酸铬、虫草素、水飞蓟素、三萜类、褪黑素、蜂胶液中高粱姜素、白杨素、荷叶碱、腺苷、延胡索乙素、粗多糖、超氧化物歧化没酶(SOD)、灵芝多糖、灵芝三萜、咖啡因、乌头碱、绿原酸、丹参酮ⅡA、天麻素、大黄素和大黄酚、维生素类、矿物质等其他检测项目：检测项目项目内容常规理化干燥失重、炽灼残渣、灰分、pH值、溶解度、熔点、衍生物熔点、比旋度、吸收系数、折光率、相对密度、黏度、凝点、碘值、碱值、羟值

微生物检测细菌、霉菌、酵母菌、大肠杆菌、沙门氏菌、铜绿假单胞菌、金黄色葡萄球菌、细菌内毒素、无菌度检查、初始污染菌等重金属铅、铬、汞、砷、铜等各种辅料β-环糊精、交联聚维酮等西药成分环磷酰胺、注射液中头孢曲松、头孢哌酮、头孢噻肟聚合物性状外观性状、中药材性状鉴别薄层色谱鉴别、纸层色谱鉴别、气相色谱鉴别、液相色谱鉴别、红外光谱鉴别、中药材显微鉴别、中成药显微鉴别（每种药材、化学鉴别反应）其他试验过敏试验（组胺检查法）、溶血试验（血球法、紫外分光光度法）、升压或降压物质（猫法）、异常毒性试验（鼠法）医疗器械灭菌测试、生物负载检测标准：【国内标准】《中国药典》《中国药典》2010版第二部《中华人民共和国卫生部卫生部药品标准》中药成方制剂1-20册《中华人民共和国卫生部卫生部药品标准》化学药品及制剂《中华人民共和国卫生部卫生部药品标准》中药材《中华人民共和国卫生部卫生部药品标准》新药转正标准《中华人民共和国卫生部卫生部药品标准》二部1—6册【国外标准】美国药典（USP）英国药典（BP）欧洲药典（EP）日本药典（JP）

药品检验的基本程序

1基因工程药物的概念：将分离提取的可表达有免疫原性或治疗性物质的目的基因插入适宜的质粒载体中，而后导入选定的受体细胞中进行增殖，由培养分泌物或细胞破碎物中提取精制目的基因产物，制成用于预防，治疗或诊断的生物制品，称重组DNA制品。 2药品微生物总数检查的概念？：是检测药物在单位质量或体积内所含有的活菌数量，用以判断药品被污染的程度和标志。 3药品细菌数测定的概念：是微生物的定量检查，对非规定灭菌药品中污染的活菌数量进行测定，以每克或每毫升供试药品作为剂量单位 4生物检定的概念：是一种运用适当的方法和技术判断合成药物，天然药物，中成药和生化药物的原料药，及其制剂的质量是否符合有关质量标准规定的方法。 5对比检定：是以生物统计为工具，利用药物效价（浓度）在一定范围内的药理作用随浓度的增加而增加，且在一定的条件下存在直线关系，通过设计特定的实验，选择适当的反应指标，把供试品和标准品在同等条件下进行比较，计算出供试品的效价。 6量反应：当一定剂量的药物作用于生物体时，所引起的反应是可用量来表示大小的。 7质反应：当一定剂量的药物作用于动物体后，观察某一反应或反应的某一程度出现与否所引起的反应只有质的变化，只能用一组动物中出现正（或负）反应的百分率来表示。 8限度实验的概念：是指通过药品对实验动物的作用来测定出药品中测试物的最低含量或浓度的方法。 9异常毒性检查法：一定量的供试品注入小鼠体内或口服给药，在48h内观察小鼠死亡情况，以判断供试品是否符合规定的一种方法。 10药品的异常毒性试验：用稳定剂量按指定的操作方法和给药途径给予规定体重的某种动物观察其急性毒性反应，反应的判断以实验动物死亡与否为终点。 11药品检验的基本程序：取样，鉴别，检查，含量测定，写出检验报告。 12药典的内容：凡例，正文，附录，索引。 13对药品质量控制的全过程起指导作用的法令文件有：GMP,GLP,GSP,GCP. 14药品的特殊性：质量重要性，两重性，时限性，专属性。 15生物检定特点：1生物差异性大，2实验误差大，3实验周期长 16生物检定的标准品：国际标准品，国家标准品，工作标准品 17供试液制备的机械分散法通常有哪几种方法？1电动匀质装置2研磨法3振荡器法 18药品微生物限度检验对象的特殊性：1不确定性2分布的不均匀性3活体特征 19核酸类药物包括哪几种？反义核酸类药物，非反义的寡核苷酸，基因疫苗和基因药物 20药品细菌数测定防止菌落蔓延的方法？答：1加TTC溶液：倾注培养基前，在每1000ml营养琼脂内加入灭菌1%TTC溶液1ml。 2开盖干燥：将已凝固的琼脂平板开盖，倒置斜放于净化工作台上，开机后合盖。 3换盖：将已凝固的琼脂平板盖换上新近干热灭菌的。 21微生物总数检查的抽样：一般供试品的检验量为10g或10ml；膜剂为100平方厘米，检查沙门菌的供试品，其检验量应增加20g或20ml。检验量为每次最少应分取2瓶以上的样品共10g或10ml，中药蜜丸至少应分取4丸以上共10g，片剂不少于4片，一般应随机抽取不少于检验用量的3倍量供试品。 22供试液准备及供试液制备的基本要求：答：*一般将供试品制备成供试溶液或悬浮液 *供试液制备应适应供试品的理化性质，不得改变污染微生物的数量和种类 *（1）一批供试品需做多项检验：微生物，化学，药理学首先取出规定量供试品供微生物学校验，其余部分做其他检验。（2）供试品在检验之前，应保持包装状态，严禁开启。

中国药品检验标准操作规范

中国药品检验标准操作规范2010年版滴定液 1.0 简述 1. 1 滴定液系指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液，具有准确的浓度(取4 位有效数字）。 1. 2 滴定液的浓度以“mol/L”表示，其基本单元应符合药典规定。 1. 3 滴定液的浓度值与其名义值之比，称为“_F”值，常用于容量分析中的计算。 1 . 4 本操作规范适用于《中国药典》20 1 0年版二部附录X V F“滴定液”的配制与标定。 2 .0仪器与用具 2 . 1 分析天平其分度值(感量)应为O . l m g或小于O.lmg;毫克组砝码需经校正，并列有校正表备用。 2.2 10、2 5和5 0 m l滴定管应附有该滴定管的校正曲线或校正值。2.3 10、15、2 0和2 5 m l移液管其真实容量应经校准，并附有校正值。 2.4 2 5 0 m l和1 0 0 0 m l量瓶应符合国家A 级标准，或附有校正值。 3.0 试药与试液 3 . 1 均应按照《中国药典》附录X V F“滴定液”项下的规定取用。 3 . 2 基准试剂应有专人负责保管与领用。 4.0 配制滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种，应根据规定选用，并应遵循下列有关规定。 4.1所用溶剂“水”，系指蒸馏水或去离子水，在未注明有其他要求时，应符合《中国药典》“纯化水”项下的规定。 4.2采用间接配制法时，溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取，并且制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0 . 9 5?1.05;如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0 . 9 5?1.05范围时，应加人适量的溶质或溶剂予以调整。当配制量大于1000ml时，其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。 4.3采用直接配制法时，其溶质应采用“基准试剂”，并按规定条件干燥至恒重后称取，取用量应为精密称定(精确至4 ?5 位有效数字），并置1000ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。配制过程中应

设备详细配置清单

一、设备详细配置清单设备型号配置描述数量1、路由器 RT-SR6608-Chassis-H3 H3C SR6608 路由器机框 1 RT-RPE-X1-H3 主控单元RPE-X1(1G DDR/1AUX/1CON/1GE/1CF/2USB) 1 RT-BKEB-H3 SR6600 RPE-X1托板(机箱附件) 1 LIS-SR6600-STANDARD-H3 H3C SR6600主机软件费用(标准版) 1 RT-FIP-110-H3 灵活接口平台110,4 MIM 插槽,2 10/100/1000M WAN 端口(RJ45 and SFP Combo) 1 LSQM1AC650 H3C PSR650A 交流电源模块,650W 2 RT-MIM-2GBE-H3 2端口10/100/1000M Base-T电口(RJ45)模块 1 RT-MIM-8E1(75)-F-H3 8端口非通道化E1接口模块(75ohm) 1 CAB-75ohm 8E1-3m-BNC 中继电缆-转接线-3.00m-75ohm-8E1-0.26mm-(D68 公)-(2*SYFVZP75-1.2/0.26*8(S))-(16*BNC75直公) 1 2、楼宇交换机 LS5800-32C-H3 H3C S5800-32C L3以太网交换机主机,支持24个 10/100/1000BASE-T端口,支持4个10G/1G BASE-X SFP+端口,支持 1个接口模块扩展插槽,AC电源供电 2 SFP-GE-SX-MM850-A 光模块-SFP-GE-多模模块-(850nm,0.55km,LC) 4 3、楼层交换机 LS5800-32C-H3 H3C S5800-32C L3以太网交换机主机,支持24个 10/100/1000BASE-T端口,支持4个10G/1G BASE-X SFP+端口,支持 1个接口模块扩展插槽,AC电源供电 3 4、桌面千兆交换机 LS-5120-28P-LI H3C S5120-28P-LI,L2以太网交换机主机,24个 10/100/1000BASE-T,4个1000BASE-X,支持AC110/220V 22

中国药品检验标准操作规范2010年版溶液颜色检查法

文件内容： 1、主题内容和适用范围 (2) 2、引用标准 (2) 3、简介 (2) 4、第一法 (2) 5、第二法 (4) 6、第三法 (5) 7、更改信息 (6) 颁发部门：质量管理部。分发清单： QC办公室、中药室、化学室、稳定性考察室。

1 主题内容和适用范围本程序规定了溶液颜色的检查方法和注意事项，使其规范化、标准化，并描述了更改信息。本程序适用于溶液颜色的检查。 2 引用标准中国药典2010年版一部附录Ⅺ A和二部附录Ⅸ A“溶液颜色检查法”、中国药品检验标准操作规范2010年版P 244 “溶液颜色检查法”。 3 简介溶液颜色检查法系控制药品有色杂质限量的方法，是对通常利用紫外检测器进行有关物质高效液相色谱法测定的有效补充。有色杂质的来源一是由生产工艺中引入，二是在贮存过程中由于药品不稳定降解产生。中国药典2005年版一部附录Ⅺ A和二部附录Ⅸ A溶液颜色检查法项下收载了三种检查方法：目视法、紫外可见分光光度法和色差计法，并增加了品种中规定的“无色或几乎无色的定义。” “无色”系指供试品溶液的颜色相同于所用溶剂，“几乎无色”系指供试品溶液的颜色浅于用水稀释1倍的相应色调1号标准比色液。 4 第一法本法为目视比色法，即将供试品溶液与各色调标准比色液进行比较，以判断结果。 4.1仪器与用具纳氏比色管用具有10ml刻度标线的25ml纳氏比色管或专用管，要求玻璃质量较好，管壁薄厚、管径、色泽、刻度标线一致。白色背景要求不反光，一般用白纸或白布。 4.2试药与试液 4.2.1重铬酸钾用基准试剂，硫酸铜及氯化钴均为分析纯试剂。 4.2.2比色用重铬酸钾液精密称取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.4000g，置500ml量瓶中，加适量水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。每1ml溶液中含0.800mg的 K 2Cr 2 O7。 4.2.3比色用硫酸铜液取硫酸铜约32.5g，加适量的盐酸溶液（1→40）使溶解成500ml，精密取10ml，置碘瓶中，加水50ml、醋酸4ml与碘化钾2g，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失。每1ml的硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于24.97mg的CuSO 4·5H 2 O。根据上述测定结果，在

药物晶型常用的检测分析方法

药物晶型常用的检测分析方法物质在结晶时由于受各种因素影响，使分子内或分子间键合方式发生改变，致使分子或原子在晶格空间排列不同，形成不同的晶体结构。同一物质具有两种或两种以上的空间排列和晶胞参数，形成多种晶型的现象称为多晶现象(polymorphism)。虽然在一定的温度和压力下，只有一种晶型在热力学上是稳定的，但由于从亚稳态转变为稳态的过程通常非常缓慢，因此许多结晶药物都存在多晶现象。固体多晶型包括构象型多晶型、构型型多晶型、色多晶型和假多晶型。物质在结晶时由于受各种因素影响，使分子内或分子间键合方式发生改变，致使分子或原子在晶格空间排列不同，形成不同的晶体结构。同一物质具有两种或两种以上的空间排列和晶胞参数，形成多种晶型的现象称为多晶现象(polymorphism)。虽然在一定的温度和压力下，只有一种晶型在热力学上是稳定的，但由于从亚稳态转变为稳态的过程通常非常缓慢，因此许多结晶药物都存在多晶现象。固体多晶型包括构象型多晶型、构型型多晶型、色多晶型和假多晶型。药物分子通常有不同的固体形态，包括盐类，多晶，共晶，无定形，水合物和溶剂合物；同一药物分子的不同晶型，在晶体结构，稳定性，可生产性和生物利用度等性质方面可能会有显著差异，从而直接影响药物的疗效以及可开发性。如果没有很好的评估并选择最佳的药物晶型进行研发，可能会在临床后期发生晶型的变化，从而导致药物延期上市而蒙受巨大的经济损失，如果上市后因为晶型变化而导致药物被迫撤市，损失就更为惨重。因此，药物晶型研究和药物固态研发在制药业具有举足轻重的意义。由于药物晶型的重要性，美国药监局(FDA)和中国药监局(SFDA)在药物申报中对此提出了明确规定，要求对药物多晶型现象进行研究并提供相应数据。正因如此，任何一个新药的研发，都要进行全面系统的多晶型筛选，找到尽可能多的晶型，然后使用各种固态方法对这些晶型进行深入研究，从而找到最适合开发的晶型；选定最佳晶型后，下一步就是开发能始终如一生产该晶型的化学工艺；最后一步是根据制剂对原料药固态性质的要求，对结晶工艺进行优化和控制，确定生产具有这些固态性质的最佳工艺参数，从而保证生产得到的晶型具有理想的物理性质，比如晶体表象，粒径分布，比表面积等。这种通过实验设计来保证质量的方法必须对药物晶型具有非常全面深刻的理解才能实现。原研药公司对药物分子的晶型申请专利，可以延长药物的专利保护，从而使自己的产品具有更长时间的市场独享权。而对于仿制药公司来说，为了确保仿制药和原研药在生物利用度上的等同性，也需要对原料药的晶型进行研究，以确保原料药和制剂的质量，正因为如此美国药监局在ANDA申报中也对仿制药多晶型控制有明确的指南；另外，开发出药物的新晶型从而能够打破原研药公司对晶型的专利保护，提早将仿制药推向市场，也是近年来仿制药公司一个至关重要的策略，而且如果能找到在稳定性，生物利用度，以及生产工艺方面具有优越性的新晶型，还可以申请晶型专利保护，从而大大提升自己的市场竞争力。

药品检验基础知识

药品化学检验基础知识一、药品标准概述，中国药典介绍…实验误差的来源和评估…滴定分析方法………、概述，分类，滴定方式标准溶液（滴定液），浓度表示标准溶液（滴定液），配制与标定，滴定分析的计、滴定分析应用与示例五、紫外－可见分光光度法（定义、原理、应用）六、药品的一般杂质检查（1、概述2、药品杂质来源3、杂质限量4、药品杂质分类 5、重金属检查法）一、药品标准概述药品：是用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应症或者功能主治、用法和用量的物质，包括中药材、中药饮片、中成药。化学原料药及其制剂、抗生素、生化药品、放射性药品、血清、疫苗、血液制品和诊断药品等。药品标准：系根据药物来源、制药工艺等生产及贮存过程中的各个环节所制定的、用以检测药品质量是否达到用药要求并衡量其质量是否稳定均一的技术规定。国家药品标准：是由国家政府制定并颁布的药品质量标准，系国家站在公众立场为保证药品质量而规定的药品所必须达到的最基本的技术要求。国家标准是强制性标准，不能达到国家药品标准要求的药品，即被视为不符合法定要求的药品，因而不得作为药品销售或使用。法定的国家药品标准有：现版药典为2005年版，分一部、二部和三部。其中一部收载药材及饮片、植物油脂和提取物、成方制剂和单味制剂等；二部收载化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品以及药用辅料等；三部收载生物制品。国家食品药品监督管理局药品标准，简称局颁标准，包括编纂成册出版发行以及单一品种的标准，由国家食品药品监督管理局颁布执行。二、中国药典介绍凡例中的有关规定同样具有法定的约束力；正文部分为所收载的药品或制剂的质量标准；附录包括制剂通则、通用检验方法和指导原则。溶解度是药品的一种物理性质。物理常数包括相对密度、馏程、熔点、比旋度等，测定结果不仅对药品具有鉴别意义，也反映药品的纯度，是评价药品质量的主要指标之一。安全性与有效性的试验方法和限度均一性与纯度等制备工艺要求等内容；对于规定中的各种杂质检查项目，系指该药品在按既定工艺进行生产和正常贮藏过程中可能

胶囊剂“装量差异”检查法中国药品检验标准操作规范 2010年版

“装量差异”检查法 1 简述 1.1本法适用于胶囊剂的装量差异检查。凡规定检查含量均匀度的胶囊剂可不进行装量差异检查。 1.2在生产过程中，由于空胶囊容积、粉末的流动性以及工艺、设备等原因，可引起胶囊剂内容物装量的差异。本项检查的目的在于控制各粒装量的一致性，保证用药剂量的准确。 2仪器与用具 2.1分析天平感量0.1mg（适用于平均装量0.30g以下的胶囊剂）或感量1mg（适用于平均装量0.30g或0.30g以上的胶囊剂）。 2.2扁形称量瓶。 2.3小毛刷。 2.4剪刀或刀片。 2.5弯头或平头手术镊。 3操作方法 3.1硬胶囊除另有规定外，取供试品20粒，分别精密称定每粒重量后，取开囊帽，倾出内容物（不得损失囊壳），用小毛刷或其他适宜用具将囊壳（包括囊体和囊帽）内外拭净，并依次精密称定每一囊壳重量，即可求出每粒内容物的装量和平均装量。 3.2 软胶囊除另有规定外，取供试品20粒，分别精密称定每粒重量后，依次放置于固定位置；分别用剪刀或刀片划破囊壳，倾出内容物（不得损失囊壳），用乙醚等易挥发性溶剂洗净，置通风处使

溶剂自然挥尽，再依次精密称定每一囊壳重量，即可求出每粒内容物的装量和平均装量。 4 注意事项 4.1 每粒胶囊的两次称量中，应注意编号顺序以及囊体和囊帽的对号，不得混淆。 4.2 洗涤软胶囊壳应用与水不混溶又易挥发的有机溶剂，其中以乙醚最好。挥散溶剂时，应在通风处使自然挥散，不得加热或长时间置干燥处，以免囊壳失水。 4.3 在称量前后，均应仔细查对胶囊数。称量过程中，应避免用手直接接触供试品。已取出的胶囊，不得再放回供试品原包装容器内。 5 记录与计算 5.1 依次记录每粒胶囊极其自身囊壳的称量数据。 5.2 根据每粒胶囊重量与囊壳重量之差求算每粒内容物重量，保留三位有效数字。 5.3 每粒内容物重量之和除以20，得每粒平均装量（?m），保留三位有效数字。 5.4 按下表规定的装量差异限度，求出允许装量范围(?m±?mX装量差异限度)。

药品检验常规

药品检验常规质量检验工作程序 1. 供试品的取样常规：（1）原辅料、中间体、成品取样由质检人员进行（2）取样原则: 1）原辅料、中间体、成品按批取样。 2）当一批的件数n)≤3时,每件取样。 3）当一批的件数(n)4≤n≤300时,按n1/2+1件取样。 4）当一批的件数n＞300时,按n1/2/2+1件取样。（3）取样环境：有洁净级别要求的，要在相同条件下取样。取样容器要清洁干燥。（4）取样量应取该品种全检量的三倍。（5）取样人员应认真负责,取样时应先检查品名、批号、数量、包装情况与请验单相符方可取样,原辅料应注明产地。 2. 检验一般步骤：按供试品项下的质量标准依次检验，一般主要检验项目有：（1）性状：按质量标准内容检查。（2）鉴别：一般由一组试验组成，应依次检查。（3）检查:片剂一般检查重量差异、崩解时限、溶出度、含量均匀度、水分等项目。注射液：一般检查PH值、重金属、氯化物、澄明度、颜色、不溶性微粒、热原、异常毒性、无菌等项目。口服和外用制剂：需做微生物限度检查。原辅料按质量标准检查项下依次检查。（4）含量测定：按质量标准规定进行检验。 3. 制药工艺用水 1) 性状：按质量标准规定检查。 2) 检查：酸碱度、氯化物、硫酸盐、钙盐、二氧化碳、易氧化物、氨、重金属等项目。（3）工艺用水监护原则 1) 工艺用水的水质要定期检查，一般纯水每两小时在制水工序抽样检查部分项目一次，注射用水至少每月全检一次。 2) 在室温储存输送纯水，注射用水的设备、管道及静止管道（24小时不流动者）应每周清洗、灭菌一次。并按《中国药典》方法进行微生物限度的检查。容量分析常规 1. 容量分析的特点和主要方法：（1）容量分析是根据一种已知浓度的试剂溶液—滴定液和被测物质完全作用时所消耗的体积，来计算被测物质含量的方法。是通过“滴定”实现。滴定的终点是借助指示剂的颜色变化的转变点来控制的。容量分析以滴定和读取消耗的体积等简便步骤，代替重量分析中沉淀的过滤、洗涤、灼烧等一系列繁杂手续，简便、省时，而且使用的仪器又很普通。

(医疗药品)中国药品检验标准操作规范版色谱数据处理系统

色谱数据处理系统 1简述色谱数据处理系统广泛应用于色谱分离中色谱成分的定性及定量处理，经各种色谱条件分离后的色谱成分按时间或距离的变化经过检测器以色谱峰的形式给出色谱信号的色谱图均适用于用色谱数据处理系统进行数据处理。它是气相色谱、高效液相色谱、高效毛细管电泳及薄层色谱扫描等仪器中必需的配套设备。用于定性分析的主要依据是色谱峰的保留时间（t R）或电迁移时间（t m）、色谱图形状及检测器对色谱成分的选择性响应，如色谱成分吸收光谱等数据。用于定量分析的主要依据是色谱峰的高度或面积及检测器对色谱成分的响应因子。由于色谱分离受众多条件的制约，色谱图中色谱峰的形状及分离情况十分复杂，准确的保留时间、峰高度和面积的求得，必需考虑基线变化、不完全分离的分割及其测试和补偿方法等因素。色谱数据处理系统必需具备上述功能。近年来由于电子技术和计算机技术的飞速发展及其在各种领域中的大量应用，目前色谱数据处理系统大致可分下列类型：（1）单纯专用色谱处理机（积分仪）能对色谱信号记录保留时间，对色谱峰的分析处理参数进行设置，作必要的分割处理，编制时间程序，用数字及符号记录处理后的结果，以及利用定量参数进行定量分析计算和打印简单的结果报告，早期的仪器不能记录色谱图，须另备记录器记录图谱，后期产品则可用打印器同时记录图谱，各种参数可以存贮在机内的文件中。（2）功能比较齐全的专用色谱处理机采用功能比较齐全的计算机作为色谱数据处理机，增加了外围设备、存贮器容量及应用软件，如参数的设置、时间程序等的编制，采用人机对话或菜单式目录，用选择项目或填入字符等简单方法操作，实时显示或打印色谱图，允

许用一种或数种高级语言编制程序，通过接口实现仪器的高度自动化操作，如以专用BASIC 语言编制程序达到调节控制仪器工作条件、自动进样、记录和分析数据、自动打印报告等操作。各种操作程序、分析参数、原始色谱图及处理结果报告等均可以文件形式贮存于计算机的软、硬磁盘中，可对原始色谱图用不同参数进行重新计算，以获得符合需要的结果。原始色谱图可以任意多次使用而不需做重复的分析。根据格式在一定范围内可由使用者任意安排，色谱图上可以表示出各种补偿方式所得出的结果，可供使用者判断设定参数是否合理。可以用高级语言编程的专用机，通常可以根据自己需要编写一些应用程序，以利用该色谱数据处理机进行一些如标准曲!线绘制等图表处理，或计算理论板数等色谱性能测试及标准偏差和相对标准偏差等的统计计算等。这类专用计算机一般不能与通用计算机兼容，大多数通用机上的操作系统和应用程序一般不能在这类专用机上运行。（3）通用计算机用作色谱数据处理机通用计算机用作色谱数据处理机以使用个人计算机（PC）为多。其优点是：性能价格比较高，可以利用现有的硬件和操作系统，使设计制造的工作量减少到只需考虑接口和工作软件。目前大部分应用微软的Windows操作系统，充分利用菜单式操作系统、彩色显示屏幕和鼠标等外围设备，使操作简单、直观，并且利用Windows的多窗口操作的功能，计算机还可以同时用于其它用途。用通用计算机作为色谱数据处理机的仪器发展较快，除常规的色谱数据处理机外，有些检测器如二级管阵列检测器及质谱检测器等因要求运算速度快、信息存贮量大，也必须应用通用计算机。随着通用计算机速度和容量的发展，目前较新的色谱数据处理机已大大扩展了应用范围，适用于多种方式组合的色谱系统及多种检测器，也可以同时控制多个色谱系统。随着信息化管理（LIMS等）及GLP等的要求，目前较新的色谱处理机可以在采集色谱信号的同时采集测定条件、环境参数等，还采用电子签名、预警系统和故障诊断等，减少工

微生物实验室常用仪器设备清单 (1)

微生物实验室常用仪器设备清单微生物学实验室是生物学领域的一个基本实验室，对于一个完备的微生物学实验室，我们需要配置哪些仪器呢? 1、超净工作台微生物的培养都是在特定培养基中进行无菌培养，那么无菌培养必然需要超净工作台提供一个无菌的工作环境。 2、培养箱? 培养箱有多种类型，它的作用在于为微生物的生长提供一个适宜的环境。生化培养箱只能控制温度，可作为一般细菌的平板培养;霉菌培养箱可以控制温度和湿度，可作为霉菌的培养;CO2培养箱适用于厌氧微生物的培养。 ES5000-6S型智能配平仪 3、天平天平用于精确称量各类试剂。实验室常用的是电子天平，电子天平按照精度不同有不同的级别。 4、微生物均质器用于从固体样品中提取细菌。用微生物均质器制备微生物检测样本具有样品无污染、无损伤、不升温、不需要灭菌处理，不需洗刷器皿等特点，是微生物实验中使用较为方便的仪器。 5、菌落计数器菌落计数仪可协助操作者计数菌落数量。通过放大，拍照，计数等方式准确的获取菌落的数量。有些高性能的菌落计数器还可连接电脑完成自动计数的操作。 6、微波炉/电炉? 用于溶液的快速加热，微生物固体培养基的加热溶化。 7、高压灭菌锅? 微生物学所用到的大部分实验物品、试剂、培养基都应严格消毒灭菌。灭菌锅也有不同大小型号，有些是手动的，有些是全自动的。用户需要根据自己的需要选购。 8、移液器? 液体量器用于精密量取各类液体。常见的液体量器有量筒、移液管、微量取液器、刻度试管、烧杯。? 9、低温冰箱? 冰箱是实验室保存试剂和样品必不可少的仪器。微生物学实验中用到的试剂有些要求是4度保存，有些要求是负20度保存，实验人员一定要看清试剂的保存条件，放置在恰当的温度下保存。? 10、生物安全柜? 微生物实验中涉及的试剂和样品微生物有些是有毒的，对于操作人员来说伤害较大。为了防止有害悬浮微粒、气溶胶的扩散，可以利用生物安全柜对操作人员、样品及样品间交叉感染和环境提供安全保护。? 11、摇床? 摇床是实验室常用的一种仪器，在微生物实验操作过程中，液体培养基培养细菌时需要在特定温度下振荡使用。 12、纯水装置? 超纯水器，制造出各精密检测无杂质、无污染的纯水，

中心机房设备采购清单

***市******中心机房设备需求我中心本着提高网络运行管理智能化数字化水平，为原设备自动化和管理信息化的升级提供必要的良好的环境，预计采购以下设备。一、采购设备。本次采购硬件包括小型机、存储设备、光纤交换机、核心交换机、磁带库、精密空调。软件包括操作系统、数据库软件和网络版杀毒软件、数据库备份软件。 1、小型机（2台）总体要求★官方网站全球公开发布的企业级4U机架式UNIX服务器，有稳定的、长期的发展规划，支持主流的大型数据库和中间件软件，如Oracle、DB2、Weblogic、Websphere 在此平台上有长期的开发和支持计划。 CPU类型★投标机型必须是采用厂家最新一代64bit RISC架构芯片，32nm制造工艺，并且支持芯片级每核并发4线程技术。主频及核数需求★ CPU主频≥4.2GHz，并且CPU主频xCPU核数x每核瞬时并发线程数≥268GHz。（单一操作系统控制下）主频及核数最大可扩展能力需求★ CPU主频xCPU核数x每核瞬时并发线程数≥268GHz（单一操作系统控制下）。缓存★实配处理器芯片L2 Cache之和≥1.5MB 实配处理器芯片L3 Cache之和≥160MB;内存类型采用RDIMM/DIMM技术的DDR3低电压内存，具备错误检查和纠正（ECC）的能力。最小配置★实配内存容量（GB）与CPU 核数之比≥8：1，且具备动态故障隔离技术。扩展性★内存最大扩展能力≥512GB。数量★ ≥2块。单盘容量★ ≥300GB，2.5英寸SAS盘。转数≥15,000 rpm.功能支持热插拔和RAID 1镜像功能。DVD-RAM/DVD-ROM ★内置DVD-RAM/DVD-ROM 1台。具备本地操作系统安装能力。 I/O参数PCI插槽★可扩展到≥40，每个插槽有独立的I/O通道，并且支持热插拔。网卡★独立100MB/1000MB自适应四口电口网卡≥4块。HBA卡★独立8Gb/s双口HBA卡≥2块。串口卡★独立串口卡≥1块。操作系统★配置全64位企业级UNIX操作系统，支持国家中文标准GB18030 等中文字符集；支持无限制用户使用许可；支持IPV6网络协议；支持主流厂商的存储设备（如：IBM、EMC、HP、NetApp、Hitachi等）；支持主流数据库（如：Oracle、DB2、SYBASE等）；安全性达到NCSC的C2级安全标准；提供字符菜单或图形系统管理工具，免除复杂命令的记忆；能直接从操作系统备份磁带或远程server恢复操作系统。集群软件★支持同一品牌服务器的双机热备，支持数据库并行操作，并提供双机热备功能所需的硬件及软件。电源和风扇 N+1冗余电源并且符合中国标准交流电源，N+1冗余风扇；电源和风扇支持热插拔。保修与服务★软件和硬件保修期均为5年7X24小时原厂保修..要求生产厂商提供产品服务说明。 2、存储（1套） *1．控制器：要求存储设备为冗余控制器结构，同时工作的控制器数量≥2。采用集群模式控制器最多扩展到≥8个。 *2．读写缓存：读写缓存≥64GB。提供Cache缓存保护措施，支持停电数据保护。缓存最大可扩展到256GB。 3．前端端口数量：提供至少8个8Gbps FC接口用于前端主机连接,可以扩展到32个以上，，配置≥8条多模光纤线缆，长度≥5米。 *4．支持协议：同时支持主机采用FC/iSCSI协议进行连接。 5.后端接口带宽：本次配置后端带宽≥96Gbps。 6．磁盘驱动器数量：单个磁盘柜最大支持磁盘数≥24，阵列最大支持磁盘数≥960块。 7．磁盘类型：2.5寸SAS盘，磁盘转速≥10k rpm，磁盘单盘容量900GB。

大宗药品检验方法

有效氯含量的测定 1.原理在酸性介质中，次氯酸根与碘化钾反应，析出碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，至溶液兰色消失为终点。反应式如下： 2H++OCL-+2I-=I2+CL-+H2O I2+2S2O32-=S4O62-+2I- 2.仪器和设备一般实验室仪器 3.试剂和溶液 a．盐酸（GB/T 622）：1＋1溶液； b．碘化钾（GB/T 1272）：100g/L称取

工业氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量的测定（容量法） 1.方法概要氢氧化钠的测定原理为在试样溶液中，以酚酞为指示剂，用盐酸标准溶液滴定，溶液由红色变为无色即为终点。反应如下： NaOH+HCL→NaCL+H2O 碳酸钠的测定原理为在试样溶液中，以甲基橙为指示剂，用盐酸标准溶液滴定，溶液由黄色变为橙色即为终点。 2.试剂 0.1％甲基橙溶液（m/V）。 1％酚酞乙醇溶液（m/V）。 1mol/L盐酸（优级纯）标准溶液。 3.测定方法 a．试样溶液的准备用已知质量的称量瓶迅速称取固态氢氧化钠35±1g或液态氢氧化钠50g（称准至0.01g），放入1000mL容量瓶中，加二级试剂水溶解，冷却到室温后稀释到刻度，摇匀。 b．氢氧化钠含量的测定吸取50.0mL试样溶液，注入250mL锥形瓶中，加入2～3滴酚酞指示剂溶液，充分摇匀，用1mol/L盐酸标准溶液滴定，溶液由红色变为无色即为终点，记录所消耗盐酸标准溶液的体积（V）。 c．氢氧化钠和碳酸钠含量的测定

液，充分摇匀，用1mol/L盐酸标准溶液滴定，溶液由黄色变为橙色即为终点，记录所消耗盐酸标准溶液的体积（V1）。 4.计算和允许误差 a．氢氧化钠含量X1（以质量百分数表示）按下式计算： X1＝C（HCL）×(2V-V1)×M(NaOH)×100% 50m 式中：C——盐酸标准溶液的浓度，mol/L； V——以酚酞为指示剂滴定时，所消耗盐酸标准溶液的体积，ml； V1——以甲基橙为指示剂滴定时，消耗盐酸标准溶液的体积，ml； M（NaOH）——氢氧化钠的摩尔质量，M（NaOH）＝40g/mol； m——试样质量，g b．碳酸钠含量X2（以质量百分数表示）按下式计算： X2＝C（HCL）×(2V1-V)×M(1/2Na2CO3)×100% 50m 式中：C——盐酸标准溶液的浓度，mol/L； V——以酚酞为指示剂滴定时，所消耗盐酸标准溶液的体积，ml； V1——以甲基橙为指示剂滴定时，消耗盐酸标准溶液的体积，ml； M（1/2Na2CO3）——1/2碳酸钠摩尔质量，M（1/2Na2CO3）＝52.99g/mol； m——试样质量，g c．允许误差：氢氧化钠含量平行测定的允许误差为0.10％；碳酸钠（液态）含量平行测定的允许误差为0.03％

中国药品检验标准操作规范2019年版98异常毒性检查法word精品文档4页

异常毒性检查法 1 简述 1.1 本法适用于《中国药典》2010年版二部附录Ⅺ C异常毒性检查法。 1.2 异常毒性有别于药物本身所具有的毒性特征，是指由生产过程中引入或其他原因所导致的毒性反应。 1.3 异常毒性检查法系将一定剂量的供试品溶液注入小鼠体内或口服给药，在规定时间内观察小鼠出现的死亡情况，以判定供试品是否符合规定的一种方法。供试品如不合格表明药品中含有超过正常产品毒性的毒性杂质，临床用药将可能增加急性不良反应。 2 实验材料和用具 2.1 天平精度0.01mg或0.5mg，供试品、试剂称量用；精度0.1g，小鼠称量用。 2.2 实验用具小鼠固定装置（包括小鼠固定器、支架）、注射器（1ml 以下，精度 0.01ml）、高压蒸汽灭菌器、秒表、大称量瓶、吸管、移液管和小烧杯。 2.3 试剂 75%乙醇、灭菌注射用水、氯化钠注射液或其它规定的溶剂。 3 供试品溶液的制备除另有规定外，用氯化钠注射液按各品种项下规定的浓度制成供试品溶液。 3.1 原料药 3.1.1 精密称取适量，置适宜容器中。

3.1.2 按规定浓度，加精密量取的一定量溶剂，搅拌使溶解。 3.2 注射液 3.2.1 用75%乙醇棉球消毒安瓿颈部或瓶塞。 3.2.2 精密量取一定量药液，置适宜容器中。 3.2.3 按规定浓度，加精密量取的一定量溶剂，混匀。 3.3 粉针剂 3.3.1 用75%乙醇棉球消毒安瓿颈部或小瓶瓶塞。 3.3.2 加入一定量规定的溶媒配成所需浓度，混匀。除另有规定，如上述供试品不能完全溶解，应在使用时摇匀。 4 实验动物实验用的动物应从具备实验动物生产许可证资质的单位购进，供试用的小鼠应同一来源同品系，雌者无孕，健康无伤，毛色光滑，眼睛红亮、活泼，体重17~20g，在试验前及试验的观察期内，均应按正常饲养条件饲养。做过实验的小鼠，不得重复使用。 5 用具的灭菌试验用玻璃容器、注射器、针头等与供试品及动物接触的用具，一般情况下应置高压蒸汽灭菌器内，121℃湿热灭菌30min。 6 检查法除另有规定外，取上述小鼠5只，按各品种项下规定的给药途径，每只小鼠分别给予供试品溶液0.5ml，给药途径分以下几种。 6.1 静脉注射 6.1.1 捏住小鼠将其提起放入固定器内，固定，使鼠尾暴露在外。 6.1.2 扭转鼠尾，使静脉向上，取75%乙醇棉球擦拭注射部位，使其扩张并消毒。

中国药品检验标准操作规范2010年版72费休氏水分测定法[1]

费休氏水分测定法 1 简述费休氏水分测定法是利用碘在吡啶和甲醇溶液中氧化二氧化硫时需要定量的水参加反应的原理来测定样品中的水分含量，本法可适用任何可溶解于费休氏试液但不与费休氏试液起化学反应的药品的水分测定，故对遇热易破坏的样品仍能用本法测定。基本反应为： SO I2+SO2+H2O→2HI+- 3 SO生成氢碘酸吡上述反应是可逆的，但有吡啶存在时，无水吡啶能定量地吸收HI和- 3 啶和亚硫酸吡啶。 C5H5N·I2+C5H5N·SO2+C5H5N+H2O→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3亚硫酸吡啶亦不稳定，能与水发生副反应，消耗一部分水，因而干扰测定。 C5H5N·SO3+H2O→C5H5NHSO4H 加入无水甲醇可使亚硫酸吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶，避免了上述副反应的发生。 C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5NHSO4CH3 滴定的总反应为： C5H5N.I2+C5H5N.SO2+C5H5N+CH3OH +H2O→2C5H5N.HI+C5H5NHSO4CH3 (1) 由上式可知，吡啶与甲醇不仅作为溶剂，而且参与滴定反应，此外，吡啶还可以与二氧化硫结合降低其蒸气压，使其在溶液中保持比较稳定的浓度。 1.1 容量滴定法根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理；由滴定溶液颜色变化（由淡黄色变为红棕色）或用永停滴定法指示终点；利用纯水首先标定出每1ml费休氏试液相当于水的重量（mg）；再根据样品与费休氏试液的反应计算出样品中的水分含量。 1.2 库仑滴定法与容量滴定法相同，库仑滴定法也是根据碘和二氧化硫在吡啶（有些型号仪器改用无臭味的有机胺代替吡啶）和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理来进行测定的。与容量滴定法不同，在库仑滴定法中，碘是由含碘化物的电解液在电解池阳极电解发生碘。 2I-→I2+2e- (2) 只要滴定池中存在水，发生的碘就会按反应（1）进行反应。当所有的水都反应完毕，阳极电解液中会剩余少许过量的碘。此时，双铂电极就能检测出过量的碘，并停止产生碘，根据法拉第定理，产生碘的数量与流过的电流和时间成正比。在反应（1）中，碘和水以1：1反应。1mol水（18.0g）对应于2×96487（C），也就是说，每毫克水会消耗掉10.72C的电量，当电源固定时，根据电解至终点的时间即可计算出水分含量，本法尤其适合于药品中微量水分（0.0001%~0.1%）的测定，并具有很高的精确度。而且含水量是根据电解电流和电解时间计算，只须加入供试品前，先将电解液通电流电解至碘刚生成少许，停止电解，再加入供试品继续电解即可，不需用标准水标定滴定液。用库仑滴定法测完水分的操作，见各仪器的操作规程。以下仅介绍容量滴定法的操作规程。 2 仪器与用具 2.1 实验条件与要求：由于费休氏试液吸水性强，因此在配制、标定及滴定中所用仪