明矾的制备实验报告
明矾的制备、组分含量测定及其晶体的培养
一. 实验目的
1. 熟练掌握无机物的提取、提纯、制备、分析等方法的操作及方案设计。
2. 学习设计综合利用废旧物的化学方法。
3. 学习从溶液中培养晶体的原理和方法。
4. 自行设计鉴定产品的组成、纯度和产率的方法，并鉴定之。
仪器和试剂
（1）仪器： 100cm3烧杯，布氏漏斗，抽滤瓶，表面皿，玻璃棒，试管，电子天平，容量瓶（250 mL、100mL），移液管，锥形瓶（两个），烘箱。
（2）试剂废铝（易拉罐），NH
3· H
2
O（6mol·dm-3），H
2
SO
4
（9mol·dm-3），
KAl（SO
4）
2
·12H
2
O 晶种， EDTA溶液(0.02599mol·L-1)，二甲酚橙(XO，2g·L-1)
水溶液，HCl(6mol·L-1，3mol·L-1)，NH
3·H
2
O（1+1），六次甲基四胺溶液
(200g·L-1)，Zn2+(0.02581 mol·L-1)；NH
4
F溶液：200 g·L-1，贮于塑料瓶中；
KOH溶液：1.5mol/L 取8.416g KOH定容于100ml容量瓶中；
氯化钡溶液：0.25g/mL ，取25.45克氯化钡溶于100mL蒸馏水中；
硫酸根标准贮备溶液：550ug/mL，准确称取1.3522g已烘干的基准硫酸钾定容于100mL容量瓶中。
二. 实验提要
目前使用的铝制品的包装和用具较多，因此废旧饮料罐、盒，铝质导线等废
铝很多，设计简便的方法由铝制的易拉罐制备明矾（KAl(SO
4)
2
·12H
2
O），并培
养明矾的单晶，计算产率和鉴定产品的质量。
1、实验原理
（1）明矾的制备
将铝溶于稀氢氧化钾溶液制得偏铝酸钾：
2Al+2KOH+2H
2O=2KAlO
2
+3H
2
往偏铝酸钾溶液中加入一定量的硫酸，能生成溶解度较小的复盐
KAl(SO
4)
2
·12H
2
O] 反应式为：
KAlO
2+2H
2
SO
4
+10H
2
O=KAl(SO
4
)
2
.12H
2
O
温度 T/K 物质种类
27
3
28
3
29
3
30
3
31
3
33
3
35
3
36
3
KAl(SO
4)
2
·12H
2
O/g
3.
00
3.
99
5.
90
8.
39
11
.7
24
.8
71
.0
10
9
243
.2 .5 .4 .4 .8 .2 .0 .8
K 2SO
4
/g 7.
4
9.
3
11
.1
13
.0
14
.8
18
.2
21
.4
22
.9
单晶的培养
要使晶体从溶液中析出，从原理上来说有两种方法。以图1的溶解度曲线的过溶解度曲线为例，
为溶解度曲线，在曲线的下方为不饱和区域。若从处于不饱和区域的 A 点状态的溶液出发，要使晶体析出，其中一种
方法是采用的过程，即保持浓度一定，降低温度的冷却法；另一种办法是采用
的过程，即保持温度一定，增加浓度的蒸发法。用这样的方法使溶液的状态进入到
线上方区域。一进到这个区域一般就有
晶核产生和成长。但有些物质，在一定条件下，虽处于这个区域，溶液中并不析出晶体，成为过饱和溶液。可是过饱和度是有界限的，一旦达到某种界限时，稍加震动就会有新的，较多的晶体析出（在图中，
表示过饱和的界限，此曲线称为过溶解度曲线）。在和
之间的区域为准稳定区域。要使晶体能
较大地成长起来，就应当使溶液处于准稳定区域，让它慢慢地成长，而不使细小的晶体析出。
根据溶解与结晶原理，在饱和溶液中采用加入人工晶种方法培养硫酸铝钾的单晶。
KAl(SO
4)
2
·12H
2
O 为正八面体晶形。为获得棱角完整、透明的单晶，应让籽
晶（晶种）有足够的时间长大，而晶籽能够成长的前提是溶液的浓度处于适当过
饱和的准稳定区（图 11 的区）。
本实验通过将室温下的饱和溶液在室温下静置，靠溶剂的自然挥发来创造溶液的准稳定状态，人工投放晶种让之逐渐长成单晶。
2、制备：
制备工艺路线大致如下：
步骤及现象：
2.1.1清除废铝表层的污染物，洗净，干燥。
2.1.2称取1.8g 废铝，加入KOH 50ml，加热溶解。有大量的气泡产生，随着产品的溶解，溶液瞬间变成黑色，溶解到无气泡再产生，固体几乎消失时停止。
2.1.3抽滤，取下清液。滤液显微黄色。
2.1.4往清液中滴加硫酸时产生絮状沉淀，继续滴加硫酸时产生白色沉淀，继续滴加硫酸至不再产生沉淀，加热，溶液变澄清。
2.1.5。浓缩结晶。用涤纶线把预先准备的晶种系好，剪去余头，缠在玻棒上悬吊在饱和溶液中，一天后，可得到棱角完整齐全、晶莹透明的大块晶体。
样品总重量/g 54.549
滤纸/g 0.712
净重/g 53.837
三. 产品鉴定
准确称取0.6013g产品，加入3—5ml 1：3HCl，微热，冷却后，定容于100ml容量瓶中。
1、铝离子鉴定：
实验原理
由于Al3+易水解而形成一系列多核氢氧基络合物，且与EDTA反应慢，络合比不恒定，常用返滴定法测定铝含量。
加入定量过量的EDTA标准溶液，加热煮沸几分钟，使络合完全，继在pH为5~6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标准溶液滴定过量的EDTA。然后,加入过量的NH
F,加热至沸,使AlY-与F-之间发生置换反应,释放出与Al3+等物质的量的EDTA, 4
再用Zn2+盐标液滴定释放出来的EDTA而得到铝的含量.有关反应如下：
pH = 3.5时， Al3+（试液）＋ Y4-（过量）＝AlY- , Y4-(剩)
pH = 5~6时，加XO指示剂，用Zn2+盐标液滴定剩余的 Y4-
Zn2+＋ Y4-(剩) ＝ ZnY2-
终点：Zn2+(过量）＋XO＝ Zn-XO 颜色变化：黄色→紫红色
3-+Y4-(置换)
置换反应: AlY-+6F-=AlF
6
滴定反应: Y4-(置换)+ Zn2+＝ ZnY2-
终点：Zn2+(过量）＋XO＝Zn-XO 颜色变化：黄色→紫红色步骤与现象：
吸取所配试液25.00ml于250ml锥形瓶中，加入10ml 0.02mol/L EDTA溶液，二甲酚橙指示剂1滴，用1：1氨水调至溶液恰成紫红色，然后滴加1：3HCl 3滴，将溶液煮沸3min左右，冷却，加入20%六次甲基四胺溶液20ml，此时溶液应成黄色，如不成黄色，可用HCl调节，再补加二甲酚橙指示剂1滴，用锌标准溶
F溶液10ml，液滴定至溶液从黄色变为红紫色（此时，不计体积）。加入20%NH
4
将溶液加热至微沸，流水冷却，再补加二甲酚橙指示剂1滴，此时溶液应呈黄色，若溶液呈红色，应滴加1：3HCl使溶液呈黄色，再用锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色时，即为终点。根据消耗的锌盐溶液的体积，计算Al3+的百分含量。
实验数据：
2、硫酸根鉴定：
2.2.1 标准曲线的绘制：
精确吸取硫酸根标准溶液1、2、3、4、5mL 于5 个25mL 比色管中。同时加入0.25g/mL 氯化钡溶液直至没沉淀产生, 用蒸馏水稀释至刻度，匀速搅拌1分钟，将浑浊液倒入1 厘米比色皿中，静置4 分钟，在420nm 处，以蒸馏水作空白，分别测其吸光度。以吸取硫酸根标准溶液ml数为横坐标，以吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
2.2.2 样品的测定：吸取上述待用溶液1.00mL 于25mL 容量瓶中,同时加入0.25g/mL 氯化钡溶液直至没沉淀产生, 用蒸馏水稀释至刻度，匀速搅拌1分钟。将浑浊液倒入1 厘米比色皿中，静置4 分钟，在波长420nm处，以蒸馏水作空白，测其吸光度。
2-