现代仪器分析复习题(答案版)

现代仪器分析复习题

选择题（20道）

第一章：绪论

1，仪器分析法的主要特点是

A，分析速度快但重现性低，试样用量少但选择性不高

B，灵敏度高但重现性低，选择性高但试样用量大

C，分析速度快，灵敏度高，重现性好，试样用量少，选择性高

D，分析速度快，灵敏度高，重现性好，试样用量少，准确度高

2，同一人员在相同条件下，测定结果的精密度称为

A，准确性B，选择性C，重复性D，再现性

3，不同人员在不同实验室测定结果的精密度称为

A，准确性B，选择性C，重复性D，再现性

4，分析测量中系统误差和随机误差的综合量度是

A，精密度B，准确度C，检出限D，灵敏度

第二章

5，受激物质从高能态回到低能态时，如果以光辐射形式释放多余能量，这种现象称为A，光的吸收B，光的发射C光的散射 D 光的衍射

6，光谱分析法与其他仪器分析法的不同点在于光谱分析法研究涉及的是

A，试样中各组分间的相互干扰及其消除B，光与电的转换及应用

C，光辐射与试样间的相互作用与能级跃迁D，试样中各组分的分离

7，每一种分子都具有特征的能级结构，因此，光辐射与物质作用时，可以获得特征的分子光谱。根据试样的光谱，可以研究

A，该试样中化合物的分子式B，试样中的各组分的分配及相互干扰

C，试样的组成和结构D，试样中化合物的相对分子质量

8，按照产生光谱的物质类型不用，光谱可以分为

A，发射光谱、吸收光谱、散射光谱

B，原子光谱、分子光谱、固体光谱

C，线光谱、带光谱和连续光谱

D，X射线发射光谱、X射线吸收光谱、X射线荧光光谱、X射线衍射光谱

9，频率、波长、波数及能量的关系是

A，频率越低，波长越短，波数越高，能量越低

B，频率越低，波长越长，波数越低，能量越高

C，频率越高，波长越短，波数越高，能量越高

D，频率越高，波长越高，波数越低，能量越高

10，光谱分析法是一种（）来确定物质的组成和结构的仪器分析方法

A，利用物质与光相互作用的信息B，利用光的波动性

C，利用光的粒子性D，利用物质的折射、干涉、衍射和偏振现象

第四章

11，原子吸收光谱法中的物理干扰可用下述哪种方法消除

A，释放剂B，保护剂C，标准加入法D，扣除背景

12，与火焰原子吸收法相比，石墨炉原子吸收法有以下特点

A，灵敏度高且重现性好B，基体效应的阿丹重现性好

C，试样量大但检出限低D，原子化效率高，因而绝对检出限低

13，用原子吸收光谱法测定钙时，加入1％的钾盐溶液，其作用是

A，减小背景B，作释放剂C，作消电离剂D，提高火焰温度

14，原子吸收光谱分析中，塞曼效应法是用来消除

A，化学干扰B，物理干扰C，电离干扰D，背景干扰

15，通常空心阴极灯是

A，用碳棒做阳极，待测元素做阴极，灯内充低压惰性气体

B，用钨棒做阳极，待测元素做阴极，灯内抽真空

C，用钨棒做阳极，待测元素做阴极，灯内充低压惰性气体

D，用钨棒做阴极，待测元素做阳极，灯内充惰性气体

16，原子吸收光谱法中，背景吸收产生的干扰主要表现为

A，火焰中产生的分子吸收及固体微粒的光散射

B，共存干扰元素发射的谱线

C，火焰中待测元素产生的自吸现象

D，集体元素产生的吸收

17，原子吸收法测定钙时，加入EDTA是为了消除（）的干扰

A，镁B，锶C，H3PO4D，H2SO4

18，原子吸收分光光度计中的单色器的位置和作用

A，放在原子化器之前，并将激发光源发出的光变为单色光

B，放在原子化器之前，并将待测元素是的共振线与邻近线分开

C，放在原子化器之后，并将待测元素是的共振线与邻近线分开

D，放在原子化器之后，并将激发光源发出的连续光变为单色光

19，原子吸收测定中，以下叙述和做法正确的是

A，一定要选择待测元素中的共振线作分析线，绝不可采用其他谱线作分析线

B，在维持稳定和适宜的光强度条件下，应尽量选用较低的灯电流

C，对于碱金属元素，一定要选用富燃火焰进行测定

D，消除物理干扰，可选用高温火焰

第五章

20有人用一个试样，分别配制成四种不同浓度的溶液，分别测得的吸光度如下。测量误差较小的是C

A.0.022

B.0.097

C.0.434

D.0.809

21，不需要选择的吸光度测量条件为D

A.入射光波长

B.参比溶液

C.吸光度读数范围

D.测定温度

22，显色反应中，显色剂的选择原则是B

A.显色剂的摩尔吸收系数越大越好

B.显色反应产物的摩尔吸收系数越大越好

C.显色剂必须是无机物

D.显色剂必须无色

23，在分光光度法定量分析中，标准曲线偏离朗伯比尔定律的原因是D

A.浓度大小

B.入射光太强

C.入射光太弱

D.使用了复合光

24，测量某试样，如果测量时吸收池透光面有污渍没有擦净，对测量结果有何影响D

A.影响不确定

B.对测量值无影响

C.测量者偏低

D.测量值偏高

25，测铁时，试样甲使用1cm吸收池，试样乙使用2cm吸收池，在其他条件相同时，测得的吸光度值相同，两者的浓度关系为D

A.试样甲是试样乙的1/2

B.试样甲等于试样乙

C.试样乙是试样甲的两倍

D.试样乙是试样甲的1/2

26，某溶液的透射率T为30％，则其吸光度A为A

A.－lg0.3

B.－lg70

C.3－lg30

D.－lg0.7

第十二章

27，下列电极中常用来作为参比电极的是（）

A.pH玻璃膜电极

B.银电极C氯电极 D.甘汞电极.

28，电位法测定pH时，常用的指示电板是( )。

A.甘汞电极 B pH玻璃膜电极 C.氯电极 D.银电极

29，pH玻璃膜电极使用的适宜pH为( )

A.1

B. pH<1或pH >9

C. pH<1

D. pH>9

30，pH玻璃电极在使用前一定要在蒸馏水中浸泡24h，目的在于（）

A.清洗电极

B.校正电极

C. 活化电极

D.检查电极好坏

31，横跨敏感膜两侧产生的电位差称（）

A电极电位 B. 液体接界电位 C.不对称电位 D. 膜电位

32，在恒定组成和温度的溶液中，离子选择性电极的电位随时间缓慢而有秩序地改变程度称为（）

A，漂移B，响应时间性C，稳定D，重现性

33，离子选择性电极的电化学活性元件（）。

A.电极杆

B.敏感膜

C. 内参比电极

D.导线

34，离子选择性电极的内参比电极常用（）

A.甘汞电极

B.pH玻璃电极

C.Ag-AgCl电极

D.KCl电极

35，电位法中的标准加入法适用的分析对象是（）

A.组成简单的大批试样的同时分析

B.组成不清楚的个别试样的分析

C.组成复杂的大批试样的同时分析中

D.组成清楚的大批试样的同时分析

36，下列有关pH玻璃电极电位的说法正确的是（）

A.与试液中的OH-浓度无关

B.与试液的pH成正比

C.与试液的pH成反比

D.以上三种说法都不对

第十五章

37.气相色谱分析中，增加载气流速，组分保留时间如何变化（）

A.保持不变

B.缩短

C.延长

D.无法预测

38.色谱分析过程中，欲提高分离度，可采取（）

A.增加热导检测器的桥电流

B.加快记录仪纸速

C.增加柱温

D.降低柱温

39.在下列情况下，两个组分肯定不能被分离的是（）

A.两个组分的相对分子质量相等

B.两个组分的沸点接近

C.分配系数比等于1

D.异构体

40.色谱的内标法特别适用于（）

A.组分全出峰的试样

B.快速分析

C.无标样组分的定量

D.大批量试样

第十六章

41，ECD测量的是信号的（）,因而使基流（）

A.损失;降低

B.增加:升高

C.损失;升高

D.增加;降低

42，色谱分析中，（）对两种物质的分离度没有影响。

A.增加柱长

B.改用更灵敏的检测器

C.进样速度慢

D.柱温变化

43，当试样中所有组分都能产生可测量的色谱峰时,采用（）进行定量最简单。

A.外标法

B.内标法

C.归一化法

D.单点校正法

44，在气相色谱分析中,载气的流速低时,（）的影响较大。

A.涡流扩散

B.分子扩散

C.气相传质阻力

D.液相传质阻力

45，与热导检测器灵敏度无关的因素是（）。

A.桥路电流

B.载气

C.色谱柱的类型

D.池体温度

46，为了减小分子扩散对峰宽的影响，宜选择（）为载气。

A.氢气

B.氦气C,氮气 D.空气

47，TCD是根据不同物质与载气的（）不同进行检测的

A.分配系数

B.导热系数

C.电阻温度系数

D.光吸收系数

48，在气相色谱法中，实验室间能通用的定姓参数是（）

A.保留时间

B.保留体积

C.调整保留时间

D.相对保留值

49，测定下列物质首选哪种检测器？

（1）检测鱼体中有机氮农药的残留量（C ）；

（2）芳烃中二甲苯同分异构体的分离（B ）；

（3）啤酒中微量硫化物的分析（D）;

（4）白酒中的含水量分析（A）。

A.TCD

B.FID

C.ECD

D.FPD

第十七章

50.在液相色谱中通用型的检测器是（）

A.紫外吸收检测器

B.示差折光检测器

C.热导检测器

D.荧光检测器

51下列色谱分析方法中,吸附起主要作用的是（）

A.离子色谱法

B.凝胶色谱法

C.液固色谱法

D.液液色谱法

52.对于色谱峰相距太近或操作条件不易控制、准确测量保留值有一定困难的复杂试样，宜选择以下（）方法定性

A.用化学分析法配合

B.利用文献保留值数据对照

C.加入已知物增加峰高的办法

D.利用求相对保留值

53.与气相色谱比较,高效液相色谱的纵向扩散项可忽略,这主要是由于（）

A.柱内温度低

B柱后压力低

C组分在液相色谱中的分配系数小

D.组分在液相中的扩散系数比在气相中的扩散系数要小得多

54.高效液相色谱法最适宜的分析对象是（）

A.低沸点小分子有机化合物

B.所有的有机化合物

C.高沸点，难溶解的无机化合物

D.高沸点,不稳定的大分子有机化合物

55液相色谱分析中能够最有效提高色谱柱效的途径是（）

A.适当升高柱温

B.适当提高柱前压力

C增大流动相流速

D.减小填料颗粒直径,提高装填的均匀性

56.液相色谱定量分析中，要求混合物中所有组分都必须出峰的方法是（）

A.内标法

B.外标法

C.归一化法

D.标准加入法

判断题（10道）

第二章

1，（ⅹ）不同物质，在产生能级跃迁时，吸收的光的频率是相同的。

2，（√）原子光谱是一条条彼此分立的线光谱，分子光谱是一定频率范围的电磁辐射组成的带状光谱。

3，（ⅹ）太阳光（日光）是复合光，而各种灯（如电灯，酒精灯，煤气灯）光是单色光

第四章

4，（ⅹ）当空心阴极灯的灯电流增加时，发射强度增加，分析灵敏度亦将提高，因此增加灯电流是提高灵敏度的最有效途径

5，（ⅹ）原子吸收中消除电离干扰的方法就是在试液中加入大量难电离的其他元素

6，（ⅹ）原子吸收光谱法中，背景吸收通常是吸光度降低而产生负误差

7，（√）原子化器的功能是将试样中的待测组分变成能够吸收特征原子谱线的气态原子8，（ⅹ）原子吸收分光光度法中，测定的灵敏度越高，检出限也越高

9，（ⅹ）原子吸收光谱法中，如果待测组分与共存物质生成难挥发性化合物，则产生正误差第五章

10，（ⅹ）分光光度法中所用的参比溶液总是采用不含待测物质和显色剂的空白溶液。11，（ⅹ）人眼能感觉到的光称为可见光，其波长范围是200～400nm。

12，（ⅹ）分光光度法的测量误差随透射率变化而存在极大值。

13，（ⅹ）有色物质的最大吸收波长仅与溶液本身的性质有关。

第十二章

14，（√）参比电极的电极电位是不随溶液中离子的活度的改变而改变。

15，（ⅹ）溶液和电极接触界面间的电位差，称不对称电位。

16，（√）用pH玻璃电极测定pH时，不必用双盐桥甘汞电极做参比电极。

17，（√）指示电极的电极电位是随溶液中离子活度的改变而变化的

第十五章

18，（√）色谱分析中，试样中各组分能够被相互分离的基础是各组分具有不同的分配系数或分配比。

19，（ⅹ）色谱分析中，组分的分配比越小，表示其保留时间越长。

20，（ⅹ）塔板理论给出了影响柱效的因素及提高柱效的途径。

21，（√）气相色谱分析时，载气流速比较低时，分子扩散项成为影响柱效的主要因素。22，（√）色谱分析混合烷烃时，应选择非极性固定相，按沸点由低到高的顺序出峰。23，（ⅹ）色谱分析时，单位柱长时，组分在两相间的分配次数越少,分离效果越好。

24，（ⅹ）色谱分析中，由于塔板数n与保留时间tR的平方成正比，因此，tR越大,n越高，分离效率越高。

25，（√）适当地降低固定液液膜厚度和降低固定相的粒度是提高柱效的有效途径。

26，（ⅹ）色谱分离时，柱效随载气流速的提高而增加。

第十六章

27，（√）气相色谱法的高灵敏度特点是由高灵敏度的检测器带来的

28，（ⅹ）液体固定相就是将固定液注入色谱柱中充当固定相

29，（ⅹ）提高载气流速有利于提高柱效

30，（ⅹ）在程序升温过程中，待分离组分的分配系数不变

31，（√）色谱分析中，塔板高度越小，塔板数越大，刚说明柱效能越高

32，（ⅹ）色谱保留时间是色谱定性的依据，只要其值相同，就可以肯定是同一化合物33，（√）GC中，两组分能被分离的决定因素是两组分在流动相和固定相中的分配系数有差别

34，（ⅹ）有两组分的混合试样，经GC分离后得如下色谱图，从图中可知，两者的含量为A

大于B

35，（ⅹ）用非极性固定液分离非极性物质时，试样中组分按沸点由高到低的顺序依次流出36，（√）氢气由于热导系数较高，作为载气对于热导池检测器具有较高的检测灵敏度，同时由于其相对分子质量较小而扩散系数较大，因而分子扩散项增大，柱效降低

第十七章

37.（ⅹ）流动相和固定相都是液体的色谱，称为液相色谱

38.（√）高效液相色谱法适用于大分子热不稳定及生物试样的分析

39.（ⅹ）高效液相色谱法通常是采用降低分离温度和提高流动相流速来提高分离效果

填空（22空）

第二章

1.光是一种电磁辐射(或电磁波)。具有（波粒二象性）性,光的波动性可用光的波长入(或波数σ)和频率v来描述;光的粒子性可用光量子(简称光子)的能量E来描述。它们之间的关系,可以用公式（E=hv=hc/λ=hcσ）联系起来。

2，不同波长的光具有不同的能量，波长越长，频率、波数越（低），能量越（低），反之，波长越短，能量越（高）

3，吸收光谱按其产生的本质分为（分子吸收光谱），（原子吸收光谱）及（核磁共振波谱）等。

第四章

4，原子吸收的火焰原子化时，火焰中既有（基态）也有（激发态）原子，在一定温度下，两种状态原子数的比值一定，可用（玻尔兹曼）分布来表示

5，火焰原子化器主要由将试样溶液变成（雾化）状态的（雾化器）和使试样（原子化）的（燃烧器）两部分组成

6，原子吸收分光光度法与分子吸收分光光度法都是利用吸收原理进行测定的，但两者本质区别是前者产生吸收的是（原子），后者产生吸收的是（分子），前者使用的是（锐线）光源，后者使用的是（连续）光源。前者的单色器在产生吸收之（后），后者的单色器放在吸收之（前）

7，原子吸收光谱法常采用（冷）原子化法测定汞元素，用（低温（或氢化物））原子化法测定As，Sb，Bi，Pb等元素

8，原子吸收法中，当待测元素与共存物质产生难解离或难挥发化合物时，将使参与吸收的基态原子数（减少），从而产生（负）误差

第五章

9，紫外可见吸收光谱法测定的是（200~800）nm波段的电磁波。

10，朗伯比尔定律适用于（平行单色光）对（均匀非散射性）溶液的测定。

11，为提高测定的准确度，溶液的吸光度范围应调节在（0.2~0.7）。为此，可通过调节溶液的（浓度）和选用适当的（吸收池）来实现。

12，紫外可见分光光度计光源是（提供入射光的）装置；要求发射（连续的），（具有足够强

度和稳定的）紫外可见光。

13，有色物质溶液的最大吸收波长与（有色物质的性质）有关，而已溶液的（浓度大小）无关。

14，以入射光波长为横坐标，在该波长下测得的某溶液的吸光度作纵坐标作图所得的曲线称（吸收曲线）。溶液的浓度越大，吸收峰（越高），最大吸收波长（不变）。

第十二章

15，离子选择性电极的主要部件有（敏感膜）（内参比电极）（内参比溶液）以及导线和电极杆等。

16，pH玻璃电极敏感膜的组成为（22％Na2O，6％CaO，72％SiO2），参比溶液为（HCl （0.1mol/L））。

17，PH玻璃电极使用前需要（浸泡24h），主要目的是使（不对称电位值）固定。

第十五章

18.色谱分析中，选择固定液通常是根据（相似相溶）原则。待分离组分与固定液性质越接近，它们之间的作用力越（大），该组分在柱中停留时间越（长），流出的越（晚）。

19.色谱定性的依据是（保留值），定量的依据是（m=fA）。

20.气相色谱仪中的汽化室的作用是使试样（迅速完全汽化）。通常其温度比柱温高（30~70°C），但不可过高，否则将引起待测组分分解。

21.侍分离组分的分配系数K值越小，在色谱柱中停留的时间越（短），其保留时间tR越（小），各组分的K值相差越大，它们越易分离。

22.气相色谱分析时，载气流速较低时，速率方程中的（分子扩散项）是引起色谱峰扩张的主要因素，此时宜采用相对分子质量（较大）的气体作载气，以提高柱效。

23，气相色谱分析时，载气流速较高时，速率方程中的（传质阻力）项是引起色谱峰扩张的主要因素，此时宜采用相对分子质量的（较小）的气体作载气,以便有较（大）的扩散系数可减小传质阻力，提高柱效。

第十六章

21，在气液色谱中,固定液的选择通常遵循（相似相溶）原则

22，FPD是一种对含（硫），含（磷）的有机化合物具有高灵敏度和高选择性的检测器23，ECD是一种高（灵敏度）和高（选择性）的检测器,它只对具有（电负性大）的物原产生信号

24，气相色谱仪检测器性能的主要技术指标有（灵敏度），（检出限）和（线性范围）。25，气相色谱法是以（气体）作为流动相,以（液体）或（固体）为固定相的色语法.

26，气相色谱法的流动相是气体,称气体为（载气）

27，相对保留值只与（柱温）和（固定相性质）有关,常作为气相色谱的定性依据

28，在气液色谱中,被分离组分分子与固定液分子的性质越接近,则它们之同的作用力越（强）,该组分在柱中的停留时间越（长）

第十七章

29.高效液相色谱仪通常包含（高压输液泵），（进样系统），（分离系统），（检测系统），（梯度洗脱系统），（流量控制系统）等部分

30,液相色谱中的（梯度洗脱）技术与气相色谱中的程序升温技术类似,只不过前者连续改变的是流动相的（种类和极性），而后者改变的是（温度），前者适用于分离（极性变化范围宽）的试样,后者适用于分离（沸点和极性差异大）的试样

31.利用化学反应将固定液键合到载体表面所制备的固定相称为（化学键合固定相）

32化学健合相色谱的重要优点是化学键合固定相（稳定）,使用过程中不易（流失），适合于（梯度洗脱），分配比K'范围宽的试样分析

33高效液相色谱分析时,如果进样量超过柱容量(即超载),

即柱效迅速（降低），色谱峰变（宽）。

34高效液相色谱的发展趋势是减小（填充颗粒的大小）和

（柱径）以提高柱效

35.改变流动相的（组成和极性）,可以改善液相色谱的分离

度及调整出峰的时间

思考题（6道48分）

绪论

1，现代仪器分析法有何特点？它的测定对象与化学分析方法有何不同？P1

答：特点：（1）灵敏度高；（2）操作简便，分析速度快；（3）选择性好；（4）所用样品量少；（5）用途广；（6）相对误差较大

化学分析是利用化学反应及其计量关系进行分析的一类分析方法，而现代仪器分析则是以物质的物理性质或物理化学性质及其分析过程中所产生的分析信号与物质的内在关系为基础，并借助于比较复杂或特殊的现代仪器，对待测物质进行定性、定量及结构分析和动态分析的一类分析方法。

第四章

2，原子吸收光谱仪主要由哪几部分组成？各有何作用？P55

答：原子吸收光谱仪主要由光源、原子化器、分光系统、检测系统四大部分组成。

光源的作用：发射待测元素的特征谱线。

原子化器的作用：将试样中的待测元素转化为气态的能吸收特征光的基态原子。

分光系统的作用：把待测元素的分析线与干扰线分开，使检测系统只能接收分析线。

检测系统的作用：把单色器分出的光信号转换为电信号，经放大器放大后以透射比或吸光度的形式显示出来。

3，原子吸收中多以空心阴极灯为光源，为什么？

答：原子吸收分析中，必须以峰值吸收代替积分吸收，即要求产生的谱线为锐线。空心阴极灯的电流较小，阴极温度不高，所以多普勒变宽小，自吸现象少；灯内充入低压惰性气体，洛伦兹变宽可以忽略，因而空心阴极灯能产生半宽度很窄的特征谱线。故原子吸收中多以空心阴极灯为光源。

第五章

4，朗伯比尔定律的物理意义是什么？偏离朗伯比尔定律的原因主要有哪些？

答：其物理意义是当一束平行单色光通过均匀的溶液时，溶液的吸光度A与溶液中吸光物质的浓度c以及液层厚度L的乘积成正比。在一定温度下，摩尔吸收系数愈大，表示该物质对该波长的光吸收能力俞强，用于定量分析的灵敏度愈高。

原因：1、入射光并非完全意义上的单色光而是复合光；2、溶液的不均匀性，如部分入射光因散射而损失；3、溶液中发生了解离、缔合、配位等化学变化。

5，用方框图表示紫外可见分光光度仪器构造，并说明各部件。

答：

可见光区的光源为钨灯，可用的波长范围为350~1000nm，吸收池为玻璃材质；紫外光区常用的光源为氢灯或氘灯，它们发射的连续光波长范围为180~360nm;吸收池可见光区用玻璃吸收池，紫外光区使用石英吸收池；单色器常用的色散元件是为棱镜或光栅；检测器常用的为光电管或光电倍增管和光电二极管阵列检测器；显示器常用的有电表指示、图表指示、数

字指示。

6，紫外吸收光谱在分析上有哪些应用，举例说明。

答：（1）定性分析。根据吸收光谱的形状，吸收峰的数目以及最大吸收波长的位置和相应的摩尔吸收系数进行定性鉴定；计算吸收峰波长，确定共扼体系等。如，肉桂酸构型的分析。（区分化合物的构型）

（2）定量分析，物质在一定波长处的吸光度与它的浓度呈线性关系，故通过测定溶液对一定波长入射光的吸光度，便可求得溶液的浓度和含量。如，标准曲线法。

7，什么是显色反应、显色剂、红移与蓝移？

显色反应：将试样被测组分转变为有色化合物的化学反应称显色反应。

显示剂：一种将生化反应后产生的复合物显色以达到实验目的的一种试剂。一般又称底物液。红移与蓝移：：在有机化合物中，常常因取代基的变更或溶剂的改变，使其吸收带的最大吸收波长发生移动。最大吸收波长向长波方向移动称为红移，向短波方向移动称为蓝移第十二章

8，什么是电位分析法？什么是离子选择性电极分析法？P232

答：电位分析法：以测量原电池的电动势为基础，根据电动势与溶液中某种离子的活度（或浓度）之间的定量关系（能斯特方程）来测定待测物质活度（或浓度）的一种电化学分析法。离子选择性电极分析法（电位滴定法）：以离子选择性电极做指示电极，通过测定滴定过程中电池电动势的突变确定滴定终点，再由滴定终点时所消耗的标准溶液的体积和浓度求出待测物质的含量。

9，何谓电位分析中的指示电极和参比电极？金属基电极和膜电极有何区别？

答：电化学中把电位随溶液中待测离子活度或浓度变化而变化，并能反映出待测离子活度或浓度的电极称为指示电极。电极电位恒定，不受溶液组成或电流流动方向变化影响的电极称为参比电极。

金属基电极的敏感膜是由离子交换型的刚性基质玻璃熔融烧制而成的。膜电极的敏感膜一般是由在水中溶解度很小，且能导电的金属难溶盐经加压或拉制而成的单晶、多晶或混晶活性膜。

第十五章

10，简要叙述GLC和GSC的分离原理。

答：GLC的分离原理利用固定液对各组分的溶解能力(分配系数）不同进行分离，而GSC的分离原理是利用固体吸附剂（固定相）表面对各组分吸附能力强弱的不同进行分离的。11，塔板理论的主要内容是什么？它对色谱理论有什么贡献？它的不足之处在哪里？

答:塔板理论的主要内容是:

(1)对于长度L一定的色谱柱，塔板数n越大(即塔板高度H越小)则待测组分在柱内被分配的次数越多，柱效越高，色谱峰越窄。

(2)用n有效和H有效来衡量柱效能时，应指明测定物质，因为不同物质在同一色谱柱上的分配系数K不同。当两组分在同一色谱柱上的分配系数相同时，无论该色谱柱的柱效能多高，两组分都无法分离。

(3)用来计算n和H的基本关系式为

塔板理论对色谱理论的贡献是:在解释流出曲线的形状(呈正态分布)、浓度极大点的位置以及计算评价柱效能等方面取得了成功。

塔板理论的不足:无法解释为什么同一色谱柱在不同的载气流速下的柱效不同;同时未能指出影响柱效的因素及提高柱效的途径和方法。

12速率理论的主要理论是什么？它对色谱理论有什么贡献？与塔板理论相比，有何进展？答: (1)造成色谱峰扩展及柱效降低的主要因素是涡流扩散、分子扩散及传质阻力，使得待测组分在气液两相间不能在瞬间达到分配平衡所造成的。

(2)选择最佳的色谱条件(适当的固定相粒度、液膜厚度、载气种类及载气流速等)可提高柱效。

(3)阐明了载气流速和柱温等因素对柱效及分离的影响，以及各种影响因素间的相互制约。如载气流速增大，分子扩散项影响降低，柱效提高，但此时传质阻力项影响增大，使柱效降低:又如升高柱温，有利于传质，但却加剧了分子扩散，因此选择最佳色谱条件才能使柱效达到最高。

速率理论吸收了塔板理论的概念，并把影响塔板高度的动力学因素结合进来，导出了塔板高度与载气流速的关系，即Van Deemter方程式。

13，色谱定量常用哪几种方法？他们的计算公式如何表达？简述它们主要的优缺点？

色谱分析常用的有归一法、内标法、外标法等三种定量方法

（1）归一化法

优点：简便，准确，操作条件对结果影响较小

缺点：不适用试样组分不全部出峰的情况

（2）内标法

优缺点：准确性较高；每个试样的分析，都要进行两次测量，不适用于大批量试样的快速分析。

（3）外标法；

公式：根据标准曲线上的横坐标查出对应的浓度。

优缺点：操作简便，不需用校正因子；准确性较高；对操作条件的稳定和进样量的重现性要求高；适用于大批量试样的快速分析；操作条件对结果准确性影响较大。

第十六章

14，气相色谱仪一般由哪几部分组成？各有什么作用？

答：气相色谱仪一般由气路系统（载气系统）、进样系统、分离系统（色谱柱）、检测系统、记录系统、温控系统。

气路系统，提供连续运行，并具有恒定流速的纯净载气和辅助气

进样系统，定量引入试样瞬间汽化

分离系统：将混合组分分离成单一组分

检测系统：将经过色谱柱分离的各组分，按其特性和含量转变成易于记录的电信号

记录系统：采集并处理检测系统输出的信号，显示和记录色谱分析结果

温控系统：汽化室、色谱柱和检测器恒温箱都需要加热和温控。

第十七章

15，高效液相色谱仪一般由哪几部分组成？

答：高压输液系统，进样系统，色谱分离系统，检测系统（根据特殊要求，配备一些附属系统，如，梯度洗脱，自动进样，自动收集及数据处理装置）

16，提高柱效途径有哪些？最有效是的哪个？

答：途径：（1）提高柱内填料装填的均匀性；（2）改进固定相；减小粒度，选择薄壳形担体，选用低粘度的流动相；（4）适当提高柱温

最有效：减小粒度

17，比较气相色谱和液相色谱的异同？（分离原理，仪器构造，应用范围）

答：

（1）分离原理：

①相同点：气相色谱和液相色谱都是使混合物中各组分在两相间进行分配。当流动相中所含混合物经过固定相时，会与固定相发生作用。由于各组分性质与结构上的差异，不同组分在固定相中滞留时间不同，从而先后以不同的次序从固定相中流出来；

②异同点：气相色谱的流动相为气体，液相色谱的流动相为液体。

（2）仪器构造：

①相同点：气相色谱和液相色谱都具有压力表，进样器，色谱柱及检测器；

②异同点：液相色谱需要增加高压泵以提高流动性的流动速度，克服阻力。气相色谱的检测器主要采用热导检测器，氢焰检测器和火焰光度检测器等。而液相色谱则多使用紫外检测器，荧光检测器及电化学检测器等，但是二者均可与ms等联用

（3）应用范围：

①相同点：气相色谱和液相色谱都适用于沸点较低或热稳定性好的物质；

②异同点：而沸点太高物质或热稳定性差的物质难用气相色谱法进行分析，而液相色谱法则可以。