扫描电子显微镜SEM使用的基础知识
如何看电镜照片
小知识 如何看电镜照片及其它 电镜照片具有直观、通俗的特点，一般大家都能看明白。但从电镜专业的角度来说，多了解一些电镜成像的基础知识，对于更好地从电镜照片中得到更多的信息是非常有好处的。图1是一张电镜照片，在图中标出了亮、暗、黑不同的部位，并对形成亮、暗、黑的原因进行了解释。 上面电镜照片是由亮(白)、暗(灰)、黑几种不同色素集合而成，对于正常的二次电子图象来说： （1）亮是代表样品高凸部位、面向检侧器的部位、具有高原子序数元素的部位，导电性能好的部位。 （2）暗则反之。 （3）不同程度的亮暗，即为不同的差异，那些孔洞、缝隙、底下部位呈现黑色。 由于样品的电磁性能、荧光性能，边缘和尖端效应造成的亮度差异，了解、综合这些样品信息，然后才能获得有关该样品形貌的正确断论，从中得到更多的信息。 在区分图象上，还应该注意，对于样品有透明膜的表面或透光外壳等情况，在光学显微镜下可以无妨碍地看清下面或内部的细节形态，虽然有时常常难以分清该细节是在外表还是在内部。但在扫描电镜中情况就不一样，由于电子显微镜只能“看到”5-10nm厚的深度，所以它只反映外表的形态，外表既使覆有很薄的透光层，电镜也是看不到下面细节的。
附：扫描电镜的优点及与光学和透射电镜的比较 扫描电镜的优点很多，其中最重要的一点是景深特别大。同样的放大倍数，扫描电镜的景深一般是光学显微镜的100倍，是透射电镜的1000倍左右。景深大，拍摄出来的照片立体感强，具有更多细节。表1列出了扫描电镜、光学显微镜和透射电镜的主要不同点。 表1 扫描电子显微镜与光学和透射电镜比较表项目光学显微镜(OM) 扫描电镜(SEM) 透射电镜(TEM) 1、分辨本领： 最高 熟练操作容易达到0.1um（紫外光显微镜） 0.2 um 5 um 0.5nm 10nm 100nm 0.1～0.2nm 0.5~0.7nm 5~7nm 2、放大倍数1~2 000倍10~150 000倍100~800 000倍 3、景深短： 0.1mm（约10倍时） 1um （约100倍时） 长： 10mm （约10倍时） 1mm （约100倍时） 10um （约1000倍时） 1um （约10000倍时） 短： 接近扫描电镜，但实 际上为样品厚度所限 制，一般小于100nm 4、视场100mm（1倍时） 10mm （10倍时） 1mm （100倍时） 0.1mm （1000倍时） 10mm （10倍时） 1mm （100倍时） 0.1mm （1 000倍时） 10um （1 0 000倍时） 1um （1 000 000倍时） 2mm （100倍时） 其它同扫描电镜 说明：现在某些光学显微镜，经过光学系统特别是数字化处理后，据报到，其景深可以到达SEM的效果，但实际是否完全一样，尚待验证。
稳定同位素质谱实验室规章制度扫描电镜操作规程【模板】
稳定同位素质谱实验室规章制度 1.实验人员上机前必须经过培训，认真执行本室相关安全制度和操作规程。 2.进入无菌室需更换拖鞋，非实验室人员不得进入实验室。 3.禁止携带有毒、有害、易燃、腐蚀的物品进入实验室。 4.实验室内要保持清洁卫生，桌柜等表面保持无尘，杜绝污染。 5.仪器运行最佳温度为28℃，禁止自行调节实验室空调温度。 6.禁止挪动微克电子天平。 7.实验人员需详细填写使用记录，仪器出现故障时应立即停止使用并报告管理 人员，不可擅自拆卸仪器。 8.禁止使用U盘和移动硬盘等在主控计算机上拷取数据。 9.本实验室物品不经批准不得擅自外借或转让，更不得私自拿出。 10.离开实验室前，认真检查并关闭电源以及气体阀门，关好门窗方可离去。
扫描电镜操作规程 开机操作： 1.开变压器电源 2.开主电源 3.开真空（VAC SW I键点亮） 4.开水箱电源 5.开操作系统（右手OPE SW I键点亮） 6.开电脑（账户和密码均为SEMUser） 7.开软件（桌面PC_SEM）Guest账户，无密码 8.仪器进行自检，等待5分钟后，所有自检变绿通过，初始化样品台，主机上EXCHPOSN 灯亮起。 9.推入样品，EXCHPOSN以及HLDR灯亮起 10.开电子枪Maintance-Gun-Star up 电源会持续增加Filament Current 至 2.29 Extract Voltage 至3.0 11.半个小时后电子枪稳定，SIP-1<9E-8, SIP-2<2E-6 12.若真空读数稳定低于至5.0E-4后，则可进行实验 关机操作： 1.关闭主屏上观察OBSERATION OFF 2.关电子枪MAINTANENCE-GUN-SHUT DOWN 等待Filament Current 慢慢变为0 3.打开Camera，确认所有探头均退出样品舱，将样品取出或退到准备舱 4.关软件操作系统File-exit-exit 5.关闭电脑 6.关闭电镜操作系统（控制台右下方OPE SW 上O键点击变亮其中I键为开启） 7.关闭真空系统（控制台左下方VAC SW O键） 8.关水箱（控制台右后方的白色箱子MAIN 阀门拉下） 9.5分钟后，关闭主电源（控制台左下方MIAN SW O键点亮） 10.确定备用电源处于工作状态（控制台面上左上方，白色盒子，工作时绿灯亮起，电流 超过20uA） 11.关闭变压器（机器后，最左侧蓝色箱子，阀门拉下）
扫描电子显微镜文献综述
扫描电子显微镜的应用及其发展 1前言 扫描电子显微镜SEM(Scanning Electron Microscopy)是应用最为广泛的微观 形貌观察工具。其观察结果真实可靠、变形性小、样品处理时的方便易行。其发展进步对材料的准确分析有着决定性作用。配备上X射线能量分辨装置EDS (Energy Dispersive Spectroscopy)后，就能在观察微观形貌的同时检测不同形貌特征处的元素成分差异,而背散射扫描电镜EBSD（Electron Backscattered Diffraction）也被广泛应用于物相鉴定等。 2扫描电镜的特点 形貌分析的各种技术中，扫描电镜的主要优势在于高的分辨率。现代先进的扫描电镜的分辨率已经达到1纳米左右；有较高的放大倍数，20-20万倍之间连续可调；有很大的景深，视野大，成像富有立体感，可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构试样制备简单；配有X射线能谱仪装置，这样可以同时进行 显微组织性貌的观察和微区成分分析[1]。低加速电压、低真空、环境扫描电镜和电子背散射花样分析仪的使用，大大提高了扫描电子显微镜的综合、在线分析能力；试样制备简单。直接粘附在铜座上即可，必要时需蒸Au或是C。 扫描电镜也有其局限性,首先就是它的分辨率还不够高，也不能观察发光或高温样品。样品必须干净、干燥，有导电性。也不能用来显示样品的内部细节，最后它不能显示样品的颜色。 需要对扫描电镜进行技术改进，在提高分辨率方面主要采取降低透镜球像差系数, 以获得小束斑；增强照明源即提高电子枪亮度( 如采用LaB6 或场发射电子枪) ；提高真空度和检测系统的接收效率；尽可能减小外界振动干扰。 在扫描电镜成像过程中，影响图像质量的因素比较多，故需选择最佳条件。例如样品室内气氛控制、图像参数的选择、检测器的选择以及控制温度的选择，尽可能将样品原来的面貌保存下来得到高质量电镜照片[2]。
SEM扫描电镜结构与断口观察
扫描电镜结构与断口观察 一、实验目的： 1、了解扫描电镜的基本结构，成相原理； 2、掌握电子束与固体样品作用时产生的信号和各种信号在测试分析中的作用； 3、了解扫描电镜基本操作规程； 4、掌握扫描电镜样品制备技术； 5、掌握韧性断裂、脆性断裂的典型断口形貌。 二、实验原理： 1、扫描电子显微镜的构造和工作原理： 扫描电子显微镜(Scanning Electronic Microscopy, SEM)。扫描电镜是介于透射电镜和光学显微镜之间的一种微观性貌观察手段，扫描电镜的优点是，①有较高的放大倍数，20-30万倍之间连续可调；②有很大的景深，视野大，成像富有立体感，可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构；③试样制备简单。目前的扫描电镜都配有X射线能谱仪装置，这样可以同时进行显微组织性貌的观察和微区成分分析，因此它像透射电镜一样是当今十分有用的科学研究仪器。 扫描电子显微镜是由电子光学系统，信号收集处理、图象显示和记录系统，真空系统三个基本部分组成。 其中电子光学系统包括电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室。扫描电子显微镜中的各个电磁透镜不做成相透镜用，而是起到将电子束逐级缩小的聚光作用。一般有三个聚光镜，前两个是强磁透镜，可把电子束缩小；第三个透镜是弱磁透镜，具有较长的焦距以便使样品和透镜之间留有一定的空间，装入各种信号接收器。扫描电子显微镜中射到样品上的电子束直径越小，就相当于成相单元的尺寸越小，相应的放大倍数就越高。 扫描线圈的作用是使电子束偏转，并在样品表面做有规则的扫动。电子束在样品上的扫描动作和显相管上的扫描动作保持严格同步，因为它们是由同一个扫描发生器控制的。电子束在样品表面有两种扫描方式，进行形貌分析时都采用光栅扫描方式，当电子束进入上偏转线圈时，方向发生转折，随后又有下偏转线圈使它的方向发生第二次转折。发生二次偏转的电子束通过末级透镜的光心射到样品表面。在电子束偏转的同时还带用逐行扫描的动作，电子束在上下偏转线圈的作用下，在样品表面扫描出方形区域，相应地在样品上也画出一帧比例图像。样品上各点受到电子束轰击时发出的信号可由信号探测器收集，并通过显示系统在
Tescan-vega3扫描电镜操作规程
纳米纤维课题组Tescan vega3扫描电镜操作规程 见贤思齐 1.最小化放大倍数，调整电流，home/calibrate样品台，关闭电压，点击Vent 放气。等待右下方显示Venting Finish。 2.装载试样。需将试样用导电胶粘紧。(检查每一个螺丝是否拧紧。没有放样品的螺丝也应该拧紧。) 3.小心关上仓门，点击Pump抽真空。等待Chamber 真空度进度条变绿后，即可进行下一步。 4. 操作前参数检查： A，首先检查高压（HV）是否为所需值，若不是可先点击右边信息盘的HV 再在右上边输入所要求值。 B，其次检查Beam intensity值，正常扫描时为10. C，点样品操作盘，想要做的第一个样品所在位置（1-6标号）。样品台会移动到视野内。 5.调节Z轴逐次减小，使样品接近镜筒。（这个值为样品台到镜筒的距离。所以合适的值既是自己样品中最高的样的高度加10的余量）比如：自己样品中最高的为10，则最终可以调节z轴至20。 6. 找好试样位置（点击鼠标的滚珠可以调节位置），开始先选择MODE模式(宽视野、连续宽视野)，再点击Mag（视野右手边一竖行快捷键中），再在右上边输入放大倍数（刚开始可先输入100倍），逐级放大。当视野中图像模糊，但有图像时，点击WD(视野右手边一竖行快捷键中)，在再视野中双击左键可以出现一个小方框（右键调节方
框大小），再左右滚动左手边放置的轨迹球聚焦至图像清楚。再放大，再聚焦，直至达到需求即可。 如果图像无法调清楚则观察是否为以下两种情况： 1）低倍时，调节WD时图像有移动，选择右下方HV附近Adjustment中第三项弹出一个对话框点Next 视野中会弹出一个闪动图像，然后调节轨迹球（按住F11调节上下方向，F12调节左右方向）直至图像在中心跳动（而不是左右或上下移动）再聚焦。 2）高倍时图像有单一方向的拉长，则判断为有相散，点击Stg 右手边一竖行快捷键中。然后调节轨迹球。（按住F11调节上下方向，F12调节左右方向）直至图像不再变形，再聚焦。 （一般要求高倍调节，低倍出图。例如：需要1000倍，则应将2000倍调节清楚。） 7.拍照之前应检查亮度对比度是否合适，调节亮度。 8.选择扫描速度Speed6或7保存照片，（调节时Speed选择3或4，找样品时选择1或2）。 9.重复6-8完成拍照。 10.实验完成后归位操作：放大倍数调至最小（MAG可以直接输入0，则自动变为最小值）、SPEED扫描速度最低（speed调节为1）；home/calibrate样品台，关闭高压（点击HV）。 11.点击Vent放气，venting finish后拉开仓门，取出试样后仍然应当将螺丝拧进去。 12.取样完成后关闭仓门抽上真空。
Tescan 扫描电镜操作规程
Tescan 钨灯丝扫描电镜操作规程 1.点击Vent （操作界面右下方）按钮，放气。等待右下方显示Venting Finish,即可进行下一步操作。 2.装载试样。需将试样用导电胶粘紧。（放样时注意操作界面Z轴距离，钨灯丝100以上。）检查每一个螺丝是否拧紧。不应有露在外的螺丝头。 3.小心关上仓门，点击Pump（位于Vent旁边）。抽真空。等待Chamber 真空度钨灯丝到达5*10-2以上即可进行下一步。 4. 操作前参数检查： A，首先检查高压（HV）是否为所需值，若不是可先点击右边信息盘的HV 再在右上边输入所要求值。 B，其次检查Beam intensity值，正常扫描时为10，打能谱时调节为12。 C，点样品操作盘，想要做的第一个样品所在位置（1-7标号）。样品台会移动到视野内。 5.调节Z轴逐次减小，使样品接近镜筒。（这个值为样品台到镜筒的距离。所以合适的值既是自己样品中最高的样的高度加10的余量）比如：自己样品中最高的为10，则最终可以调节z 轴至20。 6. 找好试样位置（点击鼠标的滚珠可以调节位置），开始先点击Mag（视野右手边一竖行快捷键中），再在右上边输入放大倍数（刚开始可先输入100倍），逐级放大。当视野中图像模糊，
但有图像时，点击WD(视野右手边一竖行快捷键中)，在再视野中双击左键可以出现一个小方框（右键调节方框大小），再左右滚动左手边放置的轨迹球聚焦至图像清楚。再放大，再聚焦，直至达到需求即可。 如果图像无法调清楚则观察是否为以下两种情况： 1）调节WD时图像有移动，选择右下方HV附近Adjustment 中第三项弹出一个对话框点Next 视野中会弹出一个闪动图像，然后调节轨迹球（按住F11调节上下方向，F12调节左右方向）直至图像在中心跳动（而不是左右或上下移动）再聚焦。 2）图像有单一方向的拉长，则判断为有相散，点击Stg右手边一竖行快捷键中。然后调节轨迹球。（按住F11调节上下方向，F12调节左右方向）直至图像不在变形，再聚焦。 （一般要求调节清楚地放大倍数大于需要拍照倍数。例如：需要1000倍，则应将2000倍调节清楚。） 7.拍照之前应检查亮度对比度是否合适，视野右手边一竖行快捷键中选择选项，然后轨迹球上下调节对比度，左右调节亮度。 8.右手边一竖行快捷键中选择Speed选项选择扫描速度6 或7，（调节时Speed选择4以下）。然后点击右手边一竖行快捷键中最后一项保存照片。 9.重复6-8完成拍照。 10.实验完成后归位操作： A. 将Z轴输入钨灯丝100，使样品台降回原位。
材料基础知识
应力：应力（工程应力或名义应力）σ=P/A。式中，P为载荷；A。为试样的原始截面积 应变：应变（工程应变或名义应变）ε=（L-L。）/L。；L。为试样的原始标距长度一般是（20mm 25mm 50mm）引伸计；L为试样变形后的长度 拉伸的应力应变曲线斜率就是拉伸模量。拉伸模量大，拉伸性能好 拉伸模量：（Tensile Modulus）是指材料在拉伸时的弹性，其计算公式如下：拉伸模量（㎏/c㎡)=△f/△h(㎏/c㎡) 其中，△f表示单位面积两点之间的力变化，△h表示以上两点之间的距离变化。更具体地说，△h=（L-L0）/L0，其中L0表示拉伸长前的长度，L表示拉伸长后的长度。 霍普金森压杆应变率：g.mm-3 强度： 模量： 模量＝拉伸强度/应变应力应变曲线中最高的拉伸强度通常是最大的应力 力学性能表征量:拉压弯剪 ESEM 环境扫描电镜：environment scanning electron microscope Infiltration 渗透渗透物 XRD：X-ray diffraction ，X射线衍射，通过对材料进行X射线衍射，分析其衍射图谱，分析材料的成分等 闪点（Flash point）是指可燃性液体挥发出的蒸汽在与空气混合形成可燃性混合物并达到一定浓度之后，遇火源时能够闪烁起火的最低温度。在这温度下燃烧无法持续，但如果温度继续攀升则可能引发大火。和着火点（Fire Point）不同的是，着火点是指可燃性混合物能够持续燃烧的最低温度，高于闪点。闪点的高低也是染液是否安全的重要指标。 剥离强度（peel strength）：粘贴在一起的材料，从接触面进行单位宽度剥离时所需要的最大力。剥离时角度有90度或180度，单位为：牛顿/米（N/m）。它反应材料的粘结强度。如安全膜与玻璃。 MWK 多轴向径向编织复合材料Multi-axial warp knitted Threshold strain level 阈值应变水平 Longitudinal and transverse 横向和纵向的 Through-thickness reinforcement of polymer laminates Changes in the interior structure and mechanical response of composite materials may occur under such conditions内部结构的变化和复合材料的力学响应可能发生在这种情况下 tensile strength and modulus 拉伸强度和模量 specific strength 比强度；强度系数 specific modulus比模量
扫描电镜Zeiss Supra55简明操作指南
Zeiss-Supra55扫描电子显微镜简明操作指南 一、开机启动 1、按下绿键。 按下绿键后，电脑会自动启动，输入计算机密码：zeiss 2、启动SmartSEM软件。 用户名：system 密码：无 3、检查真空值。 二、换样品(换样或加高压观察样品) 1、装试样。 在备用样品座上装好样品，并记录样品形状、编号和位置。 注意：各样品观察点高度基本一致。确认样品不会脱落，并用洗耳球吹一下。 2、关高压。 3、检查插入式探测器状态 打开TV，将EBSD等插入式探测器拉出。 4、放气。 点Vent等待3-5 分钟。 注意：确认Z move on vent选上，这样，放气时样品台会自动下降。 5、拉开舱门。 注意：拉开舱门前，确认样品台已经降下来，周围探测器处于安全位置。 6、更换样品座 注意：抓样品座时戴手套，避免碰触样品。 7、关上舱门。 注意：舱门上O圈有时会脱落，关门时勿夹到异物。 8、抽真空。 点击Pump，等待真空就绪(留意Vacuum面板上真空状态)，等待3-5分钟。 注意：当System Vacuum<2×10-5mBar时，会自动打开CIV阀门(column isolation valve)，并启动离子泵。 当Gun Vacuum=<5×10-9mBar时，可启动灯丝（Gun On），左下角Ready。 等待过程中，可先移动样品台初步定位样品。 9、换样完成。 加高压，观察样品台TV 三、成像过程 1、定位样品。 打开TV，移动样品台。升至工作距离约在8~10mm处，平移对准样品。可打开stage navigation帮助定位。 2、开高压。 根据检测要求和样品特性，设定加速电压； 3、观察样品，定位观察区。 全屏快速扫描（点击工具栏上）； 选择Inlens或SE2探头； 缩小放大倍数至最小； 聚焦并调整亮度和对比度（Tab键可设置粗调Coarse或细调Fine）；
TVS管基础知识
1.1TVS管 1.1.1TVS管简介 对于电子产品而言，保护电路是为了防止电路中的关键敏感型器件受到过流、过压、过热等冲击的损害。保护电路的优劣对电子产品的质量和寿命至关重要。瞬态抑制二极管(TVS，TRANSIENT VOLTAGE SUPPRESSOR)是目前国际上普遍使用的一种高效能电路保护器件，是在稳压管工艺基础上发展起来的一种新产品，其电路符号和普通稳压二极管相同，外形也与普通二极管无异。它的主要特点是在反向应用条件下，当承受一个高能量的大脉冲时，其工作阻抗立即降至极低的导通值，从而允许大电流通过，同时把电压钳制在预定水平，其响应时间仅为10-12秒级，因此可有效地保护电子线路中的精密元器件。 Figure 1TVS管外形 目前已广泛应用于计算机系统、通讯设备、交/直流电源、汽车、电子镇流器、家用电器、仪器仪表（电度表）、RS232/422/423/485、 I/O、LAN、ISDN 、ADSL、USB、MP3、PDAS、GPS、CDMA、GSM、数字照相机的保护、共模/差模保护、RF耦合/IC驱动接收保护、电机电磁波干扰抑制、声频/视频输入、传感器/变速器、工控回路、继电器、接触器噪音的抑制等各个领域。 TVS并联于线路 用于瞬间突波抑制。在正常工作状态下TVS对受保护器件呈高阻抗状态，不影响线路的正常工作，当有异常的过电压脉冲超过其击穿电压时，TVS由高阻状态变为低阻状态，提供的一个低阻抗路径使流向被保护元器件的瞬间电流转而分流到TVS二极管，瞬间的浪涌电流经TVS管泄放掉，同时把电压精确的限制到一个安全的水平，当异常过电压消失后，TVS立即恢复到高阻状态。 Figure 2单向TVS管工作原理
静电放电及防护基础知识(新编版)
( 安全管理 ) 单位：_________________________ 姓名：_________________________ 日期：_________________________ 精品文档 / Word文档 / 文字可改 静电放电及防护基础知识(新编 版) Safety management is an important part of production management. Safety and production are in the implementation process
静电放电及防护基础知识(新编版) 一、术语及定义 1、静电：物体表面过剩或不足的静止的电荷． 2、静电场：静电在其周围形成的电场． 3、静电放电：两个具有不同静电电位的物体，由于直接接触或静电场感应引起两物体间的静电电荷的转移．静电电场的能量达到一定程度后，击穿其间介质而进行放电的现象就是静电放电． 4、静电敏感度：元器件所能承受的静电放电电压． 5、静电敏感器件：对静电放电敏感的器件． 6、接地：电气连接到能供给或接受大量电荷的物体，如大地、船等． 7、中和：利用异性电荷使静电消失． 8、防静电工作区：配备各种防静电设备和器材，能限制静电电位，具有明确的区域界限和专门标记的适于从事静电防护操作的工
作场地． 二、静电的产生 1、摩擦：在日常生活中，任何两个不同材质的物体接触后再分离，即可产生静电，而产生静电的最普通方法，就是摩擦生电．材料的绝缘性越好，越容易摩擦生电．另外，任何两种不同物质的物体接触后再分离，也能产生静电． 2、感应：针对导电材料而言，因电子能在它的表面自由流动，如将其置于一电场中，由于同性相斥，异性相吸，正负离子就会转移． 3、传导：针对导电材料而言，因电子能在它的表面自由流动，如与带电物体接触，将发生电荷转移． 三、静电对电子工业的影响 集成电路元器件的线路缩小，线路面积减小，耐压降低，使得器件耐静电冲击能力的减弱，静电电场（StaticElectricField）和静电电流（ESDcurrent）成为这些高密度元器件的致命杀手．同时大量的塑料制品等高绝缘材料的普遍应用，导致产生静电的机会大
扫描电镜管理制度
扫描电镜管理制度 扫描电子显微镜为大型精密仪器设备，为保证设备安全及正常运行，|加强对大型精密设备的管理，充分发挥其使用率、完好率，更好地服务于检验工作，结合中心实际情况，特制定本管理制度。1.扫描电镜由专人负责管理及使用，其他人未经培训，未经管理人员同意，不能擅自上机操作. 2.定期进行保养与维护，热场发射灯丝由专人负责更换。电器系统每年除尘一次，设备由专人维修并做好维修记录。 3.保证设备工作温度为20℃+/ -5℃，相对湿度不高于60%，室内温度使用由空调来保证上述条件的实现。 4.实验室必须干净整齐，试验者必须换拖鞋，将衣物等存放到指定的柜子中，操作者需穿工作服进行试验，保证设备清洁。 5.设备说明书及有关资料分类存放，重要部分和经常使用部分要有复制件，常用的程序要有备份。 6.仪器在运行中出现故障，操作人员应立即停止使用，在记录本上写明情况，并报告管理人员。 7.禁止在主控计算机上安装其它软件。实验结果和数据可由专用移动硬盘和优盘（无病毒）。
8.更换样品时，一定要检查样品高度，样品高度不得超过30mm， 以防止样品碰到极靴 9禁止在扫描电镜下观察有腐蚀性的化学试剂，液态及强磁性样品。 10.定期检查水箱，电源、空气压缩机、氮气压力等是否正常，及 时加注液氮。 11.设备应做到精心维护，定人点检。做好防光、防震、防潮，定期检修和检测，防止障碍性事故发生。若发生故障，不能排除，应及时报告设备部门。 12 每天及时填写使用记录及维修记录，详细记载使用及维修情况，由操作人员妥善保存。 13..严格执行设备的操作规程，按操作规程使用仪器，如因违反上述规定而造成仪器损坏，根据设备管路制度考核。
TEM和SEM的异同比较分析以及环境扫描电镜场知识交流
TEM和SEM的异同比较分析以及环境扫描电镜,场发射电镜与传统电镜相比较的技术特点和应用 xrd是x射线衍射，可以分析物相，SEM是扫描电镜，主要是观察显微组织，TEM是透射电镜，主要观察超限微结构。AES 是指能谱，主要分析浓度分布。STM扫描隧道显微镜，也是观察超微结构的。AFM是原子力显微镜，主要是观察表面形貌用的。 TEM: 透射电子显微镜（英语：Transmission electron microscope，缩写TEM），简称透射电镜，是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上，电子与样品中的原子碰撞而改变方向，从而产生立体角散射。散射角的大小与样品的密度、厚度相关，因此可以形成明暗不同的影像。通常，透射电子显微镜的分辨率为0.1～0.2nm，放大倍数为几万～百万倍，用于观察超微结构，即小于0.2μm、光学显微镜下无法看清的结构，又称“亚显微结构”。TEM是德国科学家Ruskahe和Knoll在前人Garbor和Busch的基础上于1932年发明的。 编辑本段成像原理透射电子显微镜的成像原理可分为三种情况：
吸收像：当电子射到质量、密度大的样品时，主要的成相作用是散射作用。样品上质量厚度大的地方对电子的散射角大，通过的电子较少，像的亮度较暗。早期的透射电子显微镜都是基于这种原理TEM透射电镜 。衍射像：电子束被样品衍射后，样品不同位置的衍射波振幅分布对应于样品中晶体各部分不同的衍射能力，当出现晶体缺陷时，缺陷部分的衍射能力与完整区域不同，从而使衍射钵的振幅分布不均匀，反映出晶体缺陷的分布。相位像：当样品薄至100A以下时，电子可以穿过样品，波的振幅变化可以忽略，成像来自于相位的变化。 编辑本段组件电子枪：发射电子，由阴极、栅极、阳极组成。阴极管发射的电子通过栅极上的小孔形成射线束，经阳极电压加速后射向聚光镜，起到对电子束加速、加压的作用。聚光镜：将电子束聚集，可用于控制照明强度和孔径角。样品室：放置待观察的样品，并装有倾转台，用以改变试样的角度，还有装配加热 、冷却等设备。物镜：为放大率很高的短距透镜，作用是放大电子像。物镜是决定透射电子显微镜分辨能力和成像质量的关键。中间镜：为可变倍的弱透镜，作用是对电子像进行二次放大。通过调节中间镜的电流，可选择物体的像或电子衍射图来进行放大。透射镜：为高倍的强透镜，用来放大中间像后在荧光屏上成像。此外还有二级真空泵来对样品室抽真空、照相装置用以记录影像。 编辑本段应用透射电子显微镜在材料科学、生物学上应用较多。由于电子易散射或被物体吸收，故穿透力低，样品的密度、厚度等都会影响到最后
扫描电镜操作流程
SIRION场发射扫描电镜操作规程 一.开机 1.首先检查循环水系统,压力显示约4.5，温度显示约11-18度,为正常范围。 2.检查不间断电源的”LINE”，”INV.”指示灯亮，上部6只灯仅一只亮是为正常。 3.开电镜电脑(白色机箱)的电源，通过密码进入WINDOWS后，先启动”SCS”，然后启 动”Microscope Control”。 二.操作过程 1.有关样品的要求： 需用电镜观测的样品，必须干燥，无挥发性，有导电性，能与样品台牢固粘结（块状试样的下底部需平整，利于粘结）。粉末样品用导电胶带粘结后，需敲击检查，或用吹风机吹去粘结不牢固的粉末。含有机成份的样品（包括聚合物等），需经过干燥处理。 2.交换样品特别注意点： 该电镜的样品台是4轴马达驱动的精密机械，定位精度1微米，同时也可以手动旋钮驱动。样品室中暴露着镜头极靴，二次电子探头，低压背散射电子探头，能谱探头，红外相机，涡轮分子泵等电镜的核心部件，样品台驱动过程中存在着碰撞的可能性，交换样品和驱动样品台时要特别小心。比如样品室门应轻拉轻推；样品要固定牢固，防止掉到镜筒里去；样品高度要合适，Z轴移动样品或手动倾斜样品前，用CCD图象检查样品位置等等。 3.换样品过程：换样品前必须先检查加速电压是否已经关闭，条件符合，可按放气键（“VENT”）。交换样品台操作必须戴干净手套。固定好样品台后（固紧内六角螺丝），必须用专用卡尺测量样品高度，不允许超过规定高度。推进样品室，左手按住样品室门上手柄，右手点击抽真空软件键”PUMP”。整个换样品过程中，不要手动调节样品台位置（倾动除外）。 4.关高压过程：按下软件键“xx kV”，稍等待，听到V6阀的动作声音后，键颜色由黄色变灰色,表示高压已正式关闭。 5.开高压过程：样品室抽真空到达5e -5 mBar以上，可以开高压，观察图象。开高压：检查“Detector”菜单项中的“SE”或“TLD”被选中，按“HT”键，数秒后按软键“xx kV”，应听到V6阀开启的声音，等待键颜色变黄色。图象出来后，同时会弹出一个窗口，提示首先必须聚焦图象，然后按“OK”，使电脑能测出实际的样品高度，次序不可颠倒。在数千倍聚焦完成后（In Focus），按“OK”。 6.聚焦图象：按住鼠标右键，左或右向移动鼠标来聚焦图象。 7.消像散：按住左Shift键，按住鼠标右键移动，消除像散。 8.拍照：按“F2”键，电镜开始单次扫描。扫描结束，过数秒，冻结键（雪花图形）自动激活（变黄色）。这时可用“InOut”菜单中的Image保存图象。 9.拷贝图象：须用新光盘或未开封的新软盘拷贝。 三.关机 1.先关高压，放气后，取出样品后，重抽真空，然后关“Microscope Control”，再关WINDOWS。 电镜的电脑是控制整台电镜的，电脑的CMOS管理，显示卡及驱动程序等与普通电脑不同，请不要当作普通电脑来使用。禁止修改电脑的任何设置，禁止安装任何软件。禁止使用USB
SEM的基本知识-仪器信息网
SEM的基本知识 扫描电子显微镜的工作原理 扫描电镜是用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像。试样为块状或粉末颗粒，成像信号可以是二次电子、背散射电子或吸收电子。其中二次电子是最主要的成像信号。由电子枪发射的能量为 5 ～ 35keV 的电子，以其交叉斑作为电子源，经二级聚光镜及物镜的缩小形成具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束，在扫描线圈驱动下，于试样表面按一定时间、空间顺序作栅网式扫描。聚焦电子束与试样相互作用，产生二次电子发射（以及其它物理信号），二次电子发射量随试样表面形貌而变化。二次电子信号被探测器收集转换成电讯号，经视频放大后输入到显像管栅极，调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度，得到反映试样表面形貌的二次电子像。 扫描电镜具有以下的特点 (1) 可以观察直径为0 ～ 30mm的大块试样(在半导体工业可以观察更大直径)，制样方法简单。 (2) 场深大、三百倍于光学显微镜，适用于粗糙表面和断口的分析观察；图像富有立体感、真实感、易于识别和解释。 (3) 放大倍数变化范围大，一般为 15 ～ 200000 倍，对于多相、多组成的非均匀材料便于低倍下的普查和高倍下的观察分析。 (4) 具有相当高的分辨率，一般为 3.5 ～ 6nm。 (5) 可以通过电子学方法有效地控制和改善图像的质量，如通过调制可改善图像反差的宽容度，使图像各部分亮暗适中。采用双放大倍数装置或图像选择器，可在荧光屏上同时观察不同放大倍数的图像或不同形式的图像。(6) 可进行多种功能的分析。与 X 射线谱仪配接，可在观察形貌的同时进行微区成分分析；配有光学显微镜和单色仪等附件时，可观察阴极荧光图像和进行阴极荧光光谱分析等。 (7) 可使用加热、冷却和拉伸等样品台进行动态试验，观察在不同环境条件下的相变及形态变化等。 扫描电镜的主要结构 1.电子光学系统：电子枪；聚光镜（第一、第二聚光镜和物镜）；物镜光阑。 2.扫描系统：扫描信号发生器；扫描放大控制器；扫描偏转线圈。 3.信号探测放大系统：探测二次电子、背散射电子等电子信号。 4.图像显示和记录系统：早期SEM采用显像管、照相机等。数字式SEM采用计算机系统进行图像显示和记录管理。 5.真空系统：真空度高于 10 -4 Torr 。常用：机械真空泵、扩散泵、涡轮分子泵 6.电源系统：高压发生装置、高压油箱。 扫描电镜主要指针 1.放大倍数 M=L/l 2.分辨率（本领） 影响分辨本领的主要因素：入射电子束斑的大小，成像信号（二次电子、背散射电子等）。 3.扫描电镜的场深 扫描电镜的场深是指电子束在试样上扫描时，可获得清晰图像的深度范围。当一束微细的电子束照射在表面粗糙的试样上时，由于电子束有一定发散度，除了焦平面处，电子束将展宽，场深与放大倍数及孔径光阑有关。
Quanta 200扫描电镜实验室安全操作规程
Quanta 200扫描电镜实验室安全操作规程 1．开机前的检查 1.1室温：18℃～25℃； 1.2湿度：<80％； 1.3Quanta 200 真空泵PVP1和PVP2的油面指示应在规定位置，油要干 净，无色透明，无污染，每月检查一次； 2．试样制备 2.1微细和超细粉体（粒度<10μm）样品，取少量样品直接放在烧杯中，用无水乙醇做溶剂，超声分散，用干净滴管吸取少量液滴置于铜托上，并用红外灯照射干燥； 2.2粗颗粒样品，取少量粘在铜托上的导电胶带上，用无毛纸轻压，使样品颗粒牢牢粘住，并清楚粘在铜托侧面上的粉样； 2.3块状样品，高度应在15mm以下，要用无水乙醇浸泡，清洗干净，放在超声波水槽中处理，以除去油脂、灰尘、赃物和水分； 2.4试样一定要无水、无油，观察前要用红外灯照射干燥。 3．开机 严格按开机顺序操作，开机抽真空5分钟内，系统真空应达到要求（<1.0?10-4Torr），如果系统真空不能达到要求，应检查样品室门是否关好、样品室密封圈垫圈及密封平面是否干净或其它连接处是否有漏气现象。如果不能解决应及时报告，并与厂商联系。 4．试样观察 4.1按仪器说明步骤操作，选择合适工作参数； 4.2注意样品高度，样品的高度要小于卡尺的长度，千万不要使样品观察面碰触物镜下方的背散射电子探测器； 4.3更换样品时，一定要先切断灯丝高压，待灯丝冷却5分钟以后再放气。开关样品室门，手扶住门下侧的拉杆，轻轻地向外或向里推。勿抓X、Y、Z、R调节杆来开关门，门要拉到合适的位置，才能更换试样。要带手套取放样品架，手千万不要伸到样品室内，以防止碰伤各种探测器；
4.4更换样品时，开关门动作要轻，不使镜筒产生过大振动。更换样品后要及时关门，样品室放大气的时间不宜过长，一般不得超过20分钟； 4.5样品室内如果脏了，用无尘纸（布）擦拭，注意不要碰触探测器； 4.6仪器观察过程中，若暂时停止观察，应立即切断灯丝高压； 4.7仪器观察过程中，若突然发生断电事故，应立即切断计算机电源开关再切断服务器电源开关，最后切断总电源开关。 5．关机 关机顺序： 1)切断灯丝高压； 2)将SEM放大倍数调至最小 3)等待灯丝冷却5分钟后，放大气； 4)关SEM程序，退出XT server； 5)关闭计算机； 6)关闭服务器电源； 7)关闭房间内总电源。 6．维护 6.1粉体样品易污染样品室和镜筒，制样时使用量尽量少，样品托上样 品层厚度要非常薄，不要“起皮”； 6.2更换试样时，开关门动作要轻，防止造成粉末样的飞溅，污染样品 室； 6.3SEM系统从安装起就应一直保持真空，所以在长期不用或放假时， 要求每隔五天抽真空一次； 6.4更换样品过程中，要等软件控制面板上的VENT键变成黑色后才可 以打开样品室的门，SEM样品室通大气的时间不宜过长，一般不超过20分钟； 6.5样品室内的探头，千万不要用气球吹，尤其是二次电子的闪烁体； 6.6每季度检查一次涡轮分子泵油的颜色和液位，及时更换或补充专用 真空油； 6.7保持实验室的清洁，擦拭仪器时，要切断整个仪器的电源，用柔软
扫描电子显微镜(SEM)的应用
扫描电子显微镜的应用 1. 扫描电子显微镜概述 将电子束会聚成很小的探针在试样表面扫描，同时接收从试样表面发出的二次电子等信息，获得与入射电子探针位置同步的二维图像，这样的电子显微镜就称为扫描电子显微镜（SEM scanning electron microscope）,这种观察方法扫描电子显微方法（scanning electron microscopy）。现在SEM大都与能谱（EDS）组合，可以进行成分分析。 图1扫描电子显微镜成像示意图 扫描电子显微镜主要特点： （1）分辨能力较高，可达100?以下。 （2）放大倍数连续调节的范围大（20至200000倍），而且在高放大倍数下能够得到亮度较大的清晰图像。则有效放大率40000倍，如果选择高于40000倍的放大倍率，不会增加图像细节，只是虚放。 （3）景深大，视野大，图像具有立体感。景深大的图像立体感强，对粗糙不平的断口样品观察需要大景深的SEM。长工作距离、小物镜光阑、低放大倍率能得到大景深图像。一般情况下，SEM景深比透射电镜TEM大10倍，比光学显微镜大100倍。 （4）试样制备简单。样品通常不需要作任何处理即可以直接进行观察，所以不会由于制样原因而产生假象。这对断口的失效分析很重要。 （5）可在同一试样上进行形貌观察、微区成分分析和晶体学分析。现在许多SEM具有图像处理和图像分析功能。有的SEM加入附件后，能进行加热、冷却、拉伸及弯曲等动态过程的观察。 2. 扫描电子显微镜的功能 （1）形貌分析：观察各种材料试样的微观形貌。 （2）结构分析：观察各种材料试样的晶粒、晶界及其相互关系。 （3）断口分析：确定金属材料的断裂性质。 （4）晶粒度分析：确定试样的晶粒尺寸、晶粒度。 （5）定性分析：确定试验中可检测的元素名称。 （6）定量分析：确定试验中可检测的元素含量。
材料测试基础知识
基础 1.X 射线衍射束的相对积分强度与多重因子P ，结构因子F ，角度因子θ，温度因子e -2M 等因素有关（还有吸收因子）。公式：θθθcos sin /)2cos 1(2222+=v Pe F I 2.晶体有32个点群，230个空间群，空间群的表示方法有国际符号表示和圣佛利斯符号表示。 3.四种基本类型的空间点阵的特点? 按质点在晶体中的分布: 简单格子：1个结点（0、0、0） 体心格子：2个结点（0、0、0）（1/2、1/2、1/2） 面心格子：含有四个结点（0、0、0）（1/2、0、1/2）（1/2、1/2、0）（0、1/2、1/2） 底心格子：含有两个结点（0、0、0）（1/2、0、1/2）或（1/2、1/2、0）（0、1/2、1/2） 4.倒易点阵的两条基本性质？ 答：1.正点阵和倒易点阵L*互为倒易。2.倒易点阵矢量和相应的正点阵中同指数晶面相互垂直，长度等于该平面族的面间距倒数。3.倒易点阵矢量于正点阵矢量的标积必为整数倒易空间的一个结点代表正空间的一组面。 5.布拉格方程的由来、表达、阐明的问题以及所讨论的问题？ 由来：根据相邻原子面间反射线的光程差θδsin 2d =满足产生衍射的条件即为波长的整数倍，才使干涉加强形成衍射，得到布拉格方程λθn d =sin 2；阐明了产生衍射的条件。 讨论的问题：1）属于选择反射，由于1sin ≤θ可得λλθ d d n 2sin 2≤=，所以一组晶面只能在有限的几个方向反射X 射线，即衍射级数n 是有限的；2）当把晶面族（hkl ）n 级看成是晶面族（nh nk nl ）的一级衍射时，布拉格方程可写成λθ=sin 2d ；只有晶面间距大于2λ 的晶面才能产生衍射；3）由于d 2≤λ，当λ减少时，增加了 小晶面间距的衍射。 6.带心点阵X 射线系统消光规律？晶面间距d 、衍射指标（hkl ）与晶胞参数的关系式？ 体心格子 ]1[)(l k h i e f F +++=π 当h+k+1=奇数时，无衍射 面心格子 ]1[)()()(l k i l h i k h i e e e f F ++++++=πππ 当h k 1奇偶混杂时，无衍射 底心格子 C 心]1[)(k h i e f F ++=π 当h+k=奇数时，无衍射 A 心]1[)(l k i e f F ++=π 当k+1=奇数时，无衍射 B 心]1[)(l h i e f F ++=π 当h+1=奇数时，无衍射 测试方法 1）尺寸小于5μ的矿物的形貌观察分析 扫描电镜二次电子像 2）有机材料中化学键的物相分析鉴定 红外光谱 3）多晶材料中的物相分析鉴定 XRD 4）矿物中包裹或玻璃气泡中物质的鉴定分析 拉曼光谱 5）镀膜的物相分析鉴定 XPS 6）镀膜的厚度测定 XRD 7）表面或界面元素化学状态分析 XPS 8）晶界上杂质的物相分析鉴定 TEM 9）晶界上杂质的化学成分分析 XPS 11）晶界条纹或晶体缺陷（如位错）的观察分析 TEM 12）粉晶物相的定量分析 XRD 13）晶胞参数的测定和固熔体含量测定 XRD 形貌观察最佳方法是SEM ；结晶相鉴定XRD ；矿物包裹中的物质分析Raman 光谱；材料极表层分析XPS ；微区化学成分分析EPMA. 晶面（） 晶面族｛｝ 晶向，晶带轴[ ]
SEM操作规程范本
JSM-7800F扫描电镜操作规程 1、确认Maintenance界面内的GUN/AC内GUN参数（电流值稳定）和SIP1和SIP2的真空度正常方可运行！！ 2、选择正确的样品座放置样品并固定，样品高度不要超过样品座上方10mm。 注意：接触样品座，取放样品时务必戴手套操作！！！ 3、装样品前必须确认高压处于关闭状态。 4、点击SEM应用程序软件中Specimen窗口的Exchange Position按钮，使样品交换室控制面板EXCH POSN灯点亮，并确认样品台处于样品交换的位置（X：0.000mm，Y：0.000mm，Z=40.0mm，R：0.00，T：0.00）。
5、按下VENT按钮对Exchange chamber放气，直至VENT常亮，表示样品交换室处于大气状态。 6、松开交换室锁扣，打开样品交换室，将已固定好样品的样品座，按箭头方向置于样品座夹具内。 7、完全关闭样品交换室门，扣好锁扣。 8、按下EVAC按钮，开始抽真空，EVAC闪烁，待真空达到要求时，EVAC常亮。 9、手持样品交换杆，将样品杆放下至水平并向前轻推，将样品Holder 完全送进交换室中，注意当HLDR灯亮起后，再完全拉出样品杆，垂直立起放置，此时样品已正常放置于样品室内。 注意：在拉动样品杆时，若有警报声，应立即停止操作，将样品杆归位，检查操作步骤是否正确。
10、在SEM应用程序软件界面正确选择所使用Holder的类型，输入样品高度值，点击OK确认。 11、输入Z值10mm。 11、查看样品室真空度，确认真空度小于5.0×10-4 Pa时才可开始进行图像操作。 12、观察样品，获取图像。 （1）点击ON，打开高压，根据样品选择所需的电压。 （2）如果有多个样品，按下LDF按钮切换到低倍模式，选择要观察的样品位置，选好后按LDF按钮切换回高倍模式。 （3）确认Scanning Mode在Quick View状态，寻找样品表面的明显特征。先切换到较高倍率，转动FOCUS的旋钮进行聚焦，X、Y散光像差校正旋钮进行像散调整，调整亮度与对比度（可按ACB自动调整或手动调整），直至样品表面特征的图像清晰为止（低倍率时，利用AUTO键进行自动对焦）。然后切回所需之倍率进行图像观察。 a）如果聚焦时出现图像是模糊的，需要进行电子束对中调整。 b）按键盘上RDC IMAGE键，打开调整窗口，按键盘上WOBB 键，此时图像会来回摆动，旋转键盘上X、Y调整旋钮使图像停止摆动（X方向摆动调整X旋钮，Y方向摆动调整Y旋钮）。