环境空气和废气 砷、砷及其化合物的测定 原子荧光法
环境空气和废气砷、砷及其化合物的测定原子荧光法
1. 适用范围及原理
用聚乙烯氧化吡啶和甘油混合液浸泡过的滤纸采集空气中蒸气态和气溶胶态的砷化物，经硝酸湿法消解，加入5%的硫脲和5%的抗坏血酸混合溶液中五价砷预先还原为三价，在10%的盐酸介质中加入1%的硼氢化钾还原剂，生成的砷化氢由载气（氩气）进入原子化器，氢气和氩气形成的氩氢火焰，将待测元素原子化，激发光源砷灯发射的特征谱线激发砷原子，发出荧光强度和砷含量成正比。得到的荧光信号由光电倍增管接收，然后经放大、解调，再有数据处理系统得到结果。
其相关化学反应式如下：
本方法抗干扰性能力强，100倍于砷的钾、钙、镁、锌、汞、硒、铝、铁、铍、铬、镉、锰、镍、铅、锡、铜不干扰2.0μg/L砷样的测定，由于空气中上述物质的含量低，所以在实际测定中不需要考虑其他因素的干扰，可直接测定。
方法检出限为0.36μg/L。当采样30m3，取1/2张样品滤纸测定时，测定浓度范围为2.4×10-6~3.3×10-4mg/m3。
2. 仪器
2.1 原子荧光光度计：带砷灯，配有断续流动氢化物发生装置。
2.2 总悬浮颗粒物采样器：中流量采样器。
2.3 中速定量滤纸：直径9cm。
2.4 红外灯。
2.5 电热板。
3. 试剂
实验用水均为二次蒸馏水。
3.1 三氧化二砷(As2O3)：分析纯。
3.2 聚乙烯氧化吡啶（C2H3C5H4NO)n：简称P204，分析纯。
3.3 甘油(C3H8O3)：分析纯。
3.4 氢氧化钾(KOH)：分析纯。
环境监测空气和废气监测例题和习题
一、填空题 2 大气污染物主要的状态为_气__态、__蒸气__态和_气溶胶__态。大部分二次大气污染物是__气溶胶___态。 __和__颗粒物__，而导致洛杉矶烟雾的大气污染 3 伦敦烟雾的主要大气污染物是__SO 2 物主要是__烃类___、___NO __和__CO__。 X 4 大气采样器的流量计在采样前须进行校正，因为流量计的读数受_温度_和_大气压力_影响。 5 气溶胶的大小与扩散速度密切相关。气溶胶颗粒越大，其扩散速度__越小__。 (可吸人颗粒物)_因其粒径小，能进入人体支 6 气溶胶与人体健康密切相关，其中_PM 10 气管肺泡，对人体健康影响较大。 7 用颗粒状吸附剂对气态和蒸气物质进行采样时，主要靠_吸附_作用，如活性炭。气态和蒸气物质从活性炭解析的方法一般为__加热__和__有机溶剂洗脱__。 8 大气污染监测常用的布点方法包括_功能区布点法_、_扇形布点法_、_网布点法格_和_同心圆布点法__等。 10 大气环境监测的__采样点位数__是由环境监测范围的大小、污染物的_时空分布规律_、人口分布以及监测精度等因素决定的。 11 冰冻季节，集尘罐内要加入_乙二醇_作为防冻剂；为了防止微生物、藻类在其中生 _溶液。 长，可加入少量_CuSO 4 12 空气动力学当量直径≤100m的颗粒物，称为__总悬浮颗粒物（TSP）_；PM 即__可 10
吸入颗粒物__，是指当量直径__≤10m__的颗粒物。 13 采集TSP时，通常使用_超细玻璃纤维_滤膜，滤膜的__粗糙__面应向上。滤膜在使用前应将滤膜放入__去离子水_中浸泡_24_h并洗涤数次后备用。 14 按照流量大小，大气采样器可分为_大流量_、_中流量_和__小流量_采样器。 15 标准气体的配制方法包括_动态配气_法和__静态配气_法。 17 四氯汞钾法测定大气中SO 2时，为消除NO x 的影响，应在吸收液中加入_氨基磺酸钠 __。 19 测定空气中NOx时用含CrO 3氧化管的目的是为了_将低价NO转化为NO 2 _。如氧化管 板结或变为绿色，表示氧化剂_失效__。 22 盐酸萘乙二胺法测定空气中NOx时，影响标准曲线斜率的两大因素分别为_温度_和_ 分光光度计灵敏度_。空气中_SO 2 _使测定结果偏低，臭氧使测定结果偏_高_。 23 使用滤料采集颗粒物时，除直接阻挡外，也存在扩散沉降、_静电吸引_和_惯性沉降_作用。 24 大气中含硫化合物和大气中氧化剂反应后，生成酸雾和硫酸盐雾的过程，称为_硫酸盐化_。 25 为避免六价铬对SO 2 测定的影响，测定所使用的玻璃器皿应避免使用_铬酸洗液_洗涤。吸收液四氯汞钾在采样、运输和存放过程应避免_光照_。 26 与其他环境要素的污染物相比，大气污染物具有随_时间_和_空间__变化大的特点。 27 大气监测采样布点时，对污染源比较集中和主导风向明显的情况，应在污染源的_
原子荧光测定砷时注意事项
原子荧光测定砷时，配制标液的注意事项！ 大家在用原子荧光测定砷的时候，砷标液是如何配置的呢?大家测定过程中有没有遇到砷的 标准曲线做不出来或做不好的情况呀? 比如下面的几种情况： 1、标准曲线做不出数，跟空白一样; 2、做标准曲线的荧光值很低，但是线性还很好; 3、标准曲线做得不错，只是荧光值比上一次做得明显偏低。 这是几种做砷时会遇到的几种情况。当然第三种情况可能不会影响你的检测工作，有时候不会多考虑什么，或者是其他原因造成的。而前两种情况最让人头疼，你在找原因的时候，可能从仪器条件、灯、管路、载流、还原剂(硼氢化钾)等，都找了一遍，甚至仪器重新清洗，试剂重新配制，结果还是那样，您可能会到崩溃的地步吧!这时候，你可能不会注意你的标准使用液，你也可能不会怀疑他的问题，因为你很确定这是你刚刚配制的，不会存在标液的问题。然而，好多问题就是出现在一些显而易见，却不易发觉的地方。 你是如何配制砷标液的呢? 首先，你要准备砷的母液、浓硝酸、还原剂溶液(硫脲，碘化钾，抗坏血酸等任选)。 酸介质为什么选硝酸呢? 因为，你的样品消化用的硝酸，即使赶酸，样品溶液也会有部分硝酸，你觉得介质用硝酸会是样品和标液的基体更加接近，所以选硝酸，这也是大多数做砷选择硝酸的原因。当然选盐酸介质也可以，咱在这不做讨论，单独讨论使用硝酸介质的情况。 下面继续配制标液 第一种操作，吸取定量的砷母液于干净的容量瓶中，加入定量的浓硝酸介质，加入还原剂溶 液，定容，摇匀，备用。 第二种操作，在容量瓶中加入适量的水(要求尽量多，只要不影响最终定容就可以)，加入定量的硝酸，摇匀，再加入定量的标液，边加边摇。在家加还原剂，定容，摇匀，备用。 当然这只是两种比较极端的方法，或许大家都知道第一种方法不正确，第二种方法比较正确。 哪两种方法到底区别在哪里呢?各有什么优缺点呢? 先分析一下第一种方法，我们都知道硝酸具有很强的氧化性，他会很容易的将砷氧化成高价态，当加入还原剂的时候，部分还原剂会首先和硝酸反应掉，剩下的还原剂的量可能就不足以将高价态的砷还原为低价态，高价态的砷的在原子荧光光上的荧光值极低，几乎没有，于是就可能
2015员工培训试题3(空气和废气)
第一节环境空气采样试题 姓名 一、填空题 1、总悬浮颗粒物(TSP)是指能悬浮在空气中，空气动力学当量直径≤ um的颗粒物。可吸入颗粒物(PM10)是指悬浮在空气中，空气动力学当量直径≤ um的颗粒物。 2、氮氧化物是指空气中主要以和形式存在的氮的氧化物的总称。 3、影响空气中污染物浓度分布和存在形态的气象参数主要有、、、湿度、压力、降水以及太阳辐射等参数。 4、在环境空气采样期间，应记录采样、、气样温度和压力等参数。 5、在环境空气颗粒物采样时，采样前应确认采样滤膜无，和滤膜的毛面向上；采样后应检查确定滤膜无，滤膜上尘的边缘轮廓清晰，否则该样品膜做废，需要重新采样。 6、短时间采集环境空气中二氧化硫样品时，U形玻板吸收管内装10ml吸收液，以0.5L/min的流量采样；24h连续采样时，多孔玻板吸收管内装50ml吸收液，以 L/min的流量采样，连续采样24h。 7、短时间采集环境空气中氮氧化物样品时，取两支内装10.0ml 吸收液的多孔玻板吸收瓶和一支内装5-10ml酸性高锰酸钾溶液的氧化瓶(液柱不低于80mm)，以 L/min的流量采气 L。 二、选择题 1、环境空气采样中，自然沉降法主要用于采集颗粒物粒径( )um的尘粒。 A50 B25 C30 D45 2、在进行二氧化硫24小时连续采样时，吸收瓶在加热槽内最佳温度为( )。 A20-25 ℃ B23-29℃ C25-30℃ D18-25℃ 3、用皂膜流量计进行流量计校准时，皂膜上升的速度不宜超过
( )cm/s，而且气流必须稳定。 A4 B6 C5 D7 4、环境空气中二氧化硫、氮氧化物平均浓度要求每日至少有（）h的采样时间。 A24 B18 C20 D12 5、采用重量法测定TSP时，若TSP含量过高或雾天采样使滤膜阻力大于( )Kpa，本方法不适用。 A15 B20 C10 D20 三、问答题 1、简述环境空气质量监测点位布设的一般原则。 2、用塑料袋采集环境空气样品时，如何进行气密性检查？ 3、新购置的采集气体样品的吸收管如何进行气密性检查？
11-1 新项目试验报告 水质 砷的测定 原子荧光法
新项目试验报告 项目名称：水质砷的测定 原子荧光法 HJ694-2014 项目负责人： 审批日期：
一、新项目概述 1、适用范围 本标准规定了测定水中砷的原子荧光法。 本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中砷的溶解态和总量的测定。 本标准方法砷的检出限为0.3μg/L，测定下限为1.2μg/L。 二、检测方法与原理 检测方法：原子荧光法 原理：经预处理后的试液进入原子荧光仪，在酸性条件的硼氢化钾（或硼氢化钠）还原作用下生成砷化氢，氢化物在氩氢火焰中形成基态原子，其基态原子和砷原子受元素灯发射光的激发产生原子荧光，原子荧光强度与试液中待测元素含量在一定范围内呈正比。 三、主要仪器和试剂 1、仪器 1.1 原子荧光光谱仪：仪器性能指标应符合GB/T 21191的规定。 1.2 元素灯（砷）。 1.3 可调温电热板。 1.4 恒温水浴装置：温控精度±1℃。 1.5 抽滤装置：0.45 mm孔径水系微孔滤膜。 1.6 分析天平：精度为0.0001g。 1.7 采样容器：硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶（桶）。 1.8 实验室常用器皿：符合国家标准的A级玻璃量器和玻璃器皿。 2、试剂 2.1盐酸:1.19 g/ml，优级纯 2.2硝酸:1.42 g/ml，优级纯 2.3高氯酸:1.68 g/ml，优级纯 2.4氢氢化钠 2.5硼氢化钾
2.6硫脲 2.7抗坏血酸 2.8重铬酸钾:优级纯 2.9三氧化二砷:优级纯 2.10盐酸溶液：1+1 2.11盐酸溶液：5+95 2.12硝酸溶液：1+1 2.13 硝酸-高氯酸混合酸：用等体积硝酸（2.2）和高氯酸（2.3）混合配制。临用时现配。 2.14还原剂: 硼氢化钾溶液:称取0.5g氢氧化钠（2.4）溶于100 ml水中，加入2.0 g硼氢化钾（2.5），混匀。此溶液用于砷的测定，临用时现配，存于塑料瓶中。 注：也可以用氢氧化钾、硼氢化钾配置还原剂。 2.15 硫脲-抗坏血酸溶液: 称取硫脲（2.6）和抗坏血酸（2.7）各5.0g，用100 ml水溶解，混匀，测定当日配制。 2.16 砷标准溶液 2.16.1 砷标准贮备液：100 mg/L 购买市售有证标准物质，或称取0.1320g于105℃干燥2h的优级纯三氧化二砷（2.9）溶解于5ml 1mol/L氢氧化钠溶液中，用1mol/L盐酸溶液中和至酚酞红色褪去，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。贮存于玻璃瓶中。4℃下可存放2年。 2.16.2 砷标准中间液：1.00mg/L 移取5.00ml砷标准贮备液（2.16.1）于500ml容量瓶中，加入100ml盐酸（2.10），用水稀释至标线，混匀。4℃下可存放1年。 2.16.3 砷标准使用液：100μg/L 移取10.00ml砷标准中间液（2.16.2）于100ml容量瓶中，加入20ml盐酸（2.10），用水稀释至标线，混匀。4℃下可存放30d。 2.17氩气：纯度≧99.999%。
环境监测人员持证上岗考核试题集(下册)
第一章环境空气和废气 第一节环境空气采样 分类号：G1 一、填空题 1．总悬浮颗粒物（TSP）是指能悬浮在空气中，空气动力学当量直径≤μm的颗粒物。可吸入颗粒物（PM⒑）是指悬浮在空气中，空气动力学当量直径≤μm的颗粒物。② 答案：100 10 2．氮氧化物是指空气中主要以和形式存在的氮的氧化物的总称.② 答案：一氧化氮二氧化氮 3．从环境空气监测仪器采样口或监测光束到附近最高障碍物之间的距离，至少是该障碍物高出采样口或监测光束距离的倍以上。③ 答案：两 4．气态污染物的直接采样法包括采样、采样和采样③答案：注射器采气袋固定容器法 5．气态污染物的有动力采样法包括：法和法. ③答案：溶液吸收填充柱采样低温冷凝浓缩 6．影响空气中污染物浓度分布和存在形态的气象参数主要有、、、湿度、压力、降水以及太阳辐射等。③答案：风速风向温度 7．环境空气中颗粒物的采样方法主要有：法和法。③ 答案：滤料自然沉降 8．在环境空气采样期间，应记录采样、、气样温度和压力等参数。①
答案：流量时间 9．在环境空气颗粒物采样时，采样前应确认采样滤膜无和，滤膜的毛面向上；采样后应检查确定滤膜无，滤膜上尘的边缘轮廓清晰，否则该样品膜作废，需要重新采样。① 答案：针孔破损破裂 10．使用吸附采样管采集环境空气样品时，采样前应做试验，以保证吸收效率或避免样品损失。① 答案：气样中污染物穿透 11．环境空气24h连续采样时，采样总管气样入口处到采样支管气样入口处之间的长度不得超过m，采样支管的长度应尽可能短，一般不超过m。① 答案：3 0.5 12．在地球表面上约km的空间为均匀混合的空气层，称为大气层。与人类活动关系最密切的地球表面上空km范围，叫对流层，特别是地球表面上空2km的大气层受人类活动及地形影响很大。③ 答案：80 12 13．一般用于环境空气中二氧化硫采样的多孔玻板吸收瓶（管）的阻力应为±kPa。要求玻板2／3面积上发泡微细而且均匀，边缘。 ③ 答案：6.0 0.6 无气泡逸出 14．短时间采集环境空气中二氧化硫样品时，U形玻板吸收管内装10ml吸收液，以L/min的流量采样；24 h连续采样时，多孔玻板吸收管内装50 ml 吸收液，以L/min的流量采样，连续采样24 h。③ 答案：0.5 0.2~0.3 15．短时间采集环境空气中氮氧化物样品时，取两支内装10.0ml吸收液的多孔玻板吸收瓶和一支内装ml酸性高锰酸钾溶液的氧化瓶（液柱不低于 80 mm），以L/min的流量采气L。③ 答案：5～10 0.4 4～24 16．用大流量采样器采集空气中的颗粒物，每次称空白滤膜或尘滤膜的同时，称
环境监测空气和废气监测复习题
第三章空气和废气监测习题 一、填空题 1. 大气污染物主要的状态为、、。大部分二次大气污染物是态。 2. 伦敦烟雾的主要大气污染物是和，而导致洛杉矶烟雾的大气污染物主要是、和。 3. 大气采样器的流量计在采样前须进行校正，因为流量计的读数受和影响。 4. 气溶胶的大小与扩散速度密切相关。气溶胶颗粒越大，其扩散速度。 5. 气溶胶与人体健康密切相关，其中因其粒径小，能进入人体支气管肺泡，对 人体健康影响较大。 6. 用颗粒状吸附剂对气态和蒸气物质进行采样时，主要靠作用，如活性炭。气态和蒸气物质从活性炭解析的方法一般为和。 7. 大气污染监测常用的布点方法包括、、和 等。 8. 大气环境监测的采样点位数是由、、等因素决定的。 9. 冰冻季节，集尘罐内要加入作为防冻剂；为了防止微生物、藻类在其中生长，可加 入少量溶液。 10. 空气动力学当量直径≤100 m 的颗粒物，称为；PM10 即，是指当量直径的颗粒物。 滤膜放入中浸泡并洗涤数次后备用。 12. 按照流量大小，大气采样器可分为，，采样器。
13. 四氯汞钾法测定大气中SO2 时，为消除NOx 的影响，应在吸收液中加入。 14. 测定空气中NOx 时用含CrO3 氧化管的目的是为了将低价NO 转化为。如氧化管板结或变为绿色，表示氧化剂失效。 15. 盐酸萘乙二胺法测定空气中NOx 时，影响标准曲线斜率的两大因素分别为温度和。空气中使测定结果偏低，臭氧使测定结果偏。 16. 大气中含硫化合物和大气中氧化剂反应后，生成酸雾和硫酸盐雾的过程，称为。 17. 为避免六价铬对SO2 测定的影响，测定所使用的玻璃器皿应避免使用洗涤。吸收液四氯汞钾在采样、运输和存放过程应避免。 18. 与其他环境要素的污染物相比，大气污染物具有随和变化大的特点。 19. 大气监测采样布点时，对污染源比较集中和主导风向明显的情况，应在污染源的布置较多采样点，作为主要监测范围。 20. 采集空气样品的方法分成两类，分别是、。 21. 降水中的化学组分含量一般很低，易发生物理变化、化学变化和生物作用，故采样后 应，如需保存，一般应后置于冰箱保存。 22. SO2 、NOx 至少需要保证有的采样时间，所得数据用于计算前述污染物的日均值 才有效。 23. 大气存在最普遍的气溶胶型一次污染物是气溶胶。 24. 降水是一种湿沉降，它包括、、。 25. 盐酸萘乙二胺法测定空气中NOx 时，当校准曲线的截距 a 达不到要求时，应检查及的质量，并需重新配制吸收液标液。 26. 降水的随着溶解离子数的增加而减少。 27. 为保证测量的准确性，温度表、皮托管、压力计和转子流量计至少自行校正一次。
环境监测空气和废气监测基础考试卷模拟考试题.docx
《空气和废气监测基础》 考试时间：120分钟 考试总分：100分 遵守考场纪律，维护知识尊严，杜绝违纪行为，确保考试结果公正。 1、降尘是总悬浮颗粒物的一部分（）（ ） 2、气体采样时，最小采气量的初步估算公式为：最小采样体积=2倍分析方法 的测定下限/标准限值浓度（）（ ） 3、通常称pH<5.6的降水为酸雨（）（ ） 4、降水样品分析时，可以用测完PH 的样品测定电导率和离子组分（） （ ） 姓名：________________ 班级：________________ 学号：________________ --------------------密----------------------------------封 ----------------------------------------------线-------------------------
5、采集有组织排放污染物时，采样点位应设在弯头、阀门等下游方向不小于6倍直径，和距上述部件上游方向不小于3倍直径处（）（） 6、采集有组织排放的污染物时，采样管应插入烟道（或排气筒）近中心位置，进口与排气流动方向成直角，如用b型采样管，其斜切口应背向气流（） （） 7、用测烟望远镜法观测烟气林格曼黑度时，连续观测的时间不少于30分钟（）（） 8、用测烟望远镜法观测烟气林格曼黑度时，观察者可在离烟囱50至300米远处进行观测（）（） 9、采集饮食业油烟时，采样次数为连续5次，每次10分钟（）（） 10、采集铅及其化合物的气体样品时，因玻璃纤维滤筒铅含量较高，使用前可先用1+1热硝酸溶液浸泡约3小时（）（）
氢化物原子荧光法测定砷
氢化物原子荧光法测定砷、锑、铋、汞 1、方法提要 样品经1+1王水分解，取部分清液加入铁盐及混合预还原剂，在仪器上同时测定砷锑。另取一份母液，直接在仪器上测定铋、汞。 2、标准配制 （1）砷标准储备液 准确称取1.3200克三氧化二砷溶解于少量1mol/L氢氧化钾溶液中，适当用水稀释后，用盐酸调节溶液呈微酸性，补加40毫升盐酸，移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含砷1毫克。 （2）锑标准储备液 准确称以干燥的酒石酸锑钾0.1334克溶于水中，加入20毫升盐酸，移入500毫升容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。此溶液每毫升含锑0.1毫克。 （3）砷锑混合标准液 将上述砷标准储备液吸取20毫升，锑标准储备液吸取2毫升，放入200毫升容量瓶中，加入40毫升盐酸，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液含砷100μg/ml，锑10μg/ml。 （4）砷锑混合标准工作液 吸取砷锑混合标准液（1）10毫升于200毫升容量瓶中，加入40毫升盐酸，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液含砷5μg/ml，
锑0.5μg/ml。 （5）铋标准储备液 准确称取三氧化二铋1.148克于100毫升烧杯中，加入盐酸10毫升，溶解后移入1000毫升容量瓶：用1+1盐酸稀释至刻度，摇匀，此溶液每毫升含铋1毫克。 （6）汞标准储备液 1mg/ml的汞，5%HNO3 0.4%高锰酸钾溶液。 （7）汞标准工作液：40ng/ml 20%王水 （8）铋标准液 将上述铋标准储备液吸取10毫升，放入500毫升容量瓶中，用20%王水稀释至刻度，此溶液含铋20μg/ml。 （9）铋标准工作液 吸取铋标准液（1）5毫升于100毫升容量瓶中，用20%王水稀释至刻度，摇匀，此溶液含铋1μg/ml（此标准可保存一周）。 3、试剂 （1）盐酸（优级纯） （2）硝酸（优级纯） （3）氢氧化钾（优级纯） （4）铁盐溶液：称取2克三氧化二铁（分析纯），热溶于100毫升盐酸中，然后移入2000毫升容量瓶中，补加盐酸700毫升：用水稀释至刻度，摇匀。此溶液含三氧化二铁1mg/ml，酸度为40%。
环境监测 第三章_空气和废气监测_习题参考答案
第三章空气和废气监测习题参考答案一填空题 1．氧化，还原，混合，还原，氧化 2．气，蒸气，气溶胶，气溶胶 3．SO2，颗粒物，烃类，NO X，CO 4．温度，大气压力 5．越小 6．PM10(可吸人颗粒物) 7．吸附，加热，有机溶剂洗脱 8．酸雨 9．功能区，扇形，网格，同心圆 10．采样点位数，时空分布规律 11．乙二醇，CuSO4 12．总悬浮颗粒物，TSP，可吸入颗粒物，≤10μm 13．超细玻璃纤维，粗糙，去离子水，24 14．大流量，中流量，小流量，0.3，2～4.5 15．动态配气，静态配气 16．±5 17．氨基磺酸钠 18．24, 1, 0.4 19．将低价NO转化为NO2，失效 20．发臭团 21．SO2，甲醛溶液-盐酸副玫瑰苯胺，酸性 22．温度，分光光度计灵敏度，SO2，高 23．静电吸引，惯性沉降 24．硫酸盐化 25．铬酸洗液，光照 26．时间，空间 27．下风向 28．直接采集法，浓缩(富集)法 29．3 30．尽快测定，密封后 31．500 32．18h 33．掩蔽Ca2+和Mg2+的干扰
34．SO2 35．雨，雪，雹 36．吸收液 37．电阻 38．半年 39．标准 40．5 41．加热 42．工业废气 43．分段采样 44．温度计，热电偶 45．SO2，烟尘，NO X，CO，—些未燃烧的气态可燃物 46．不少于2d，每天3个平行样 47．S形皮托管，U形或倾斜式压力计 48．预测流速 49．不锈钢滤筒，玻璃滤筒 50．0.5 51．80% 52．15 53．1.2 54．连续采样5次，每次10min 55．NO x 56．20% 57．HC，NO X 58．怠速 59．≥45% 60．NO x 61．CO，HC 62．配对布点法 63．1983 64．温度 二判断题 1 √ 2 X 3 √ 4 X 5 √ 6 X 7 X 8 √ 9 X 10√ 11 X 12 √13 X 14 X 15 X 16 X 17 √18 X 19 √20 √
72 土壤中总砷的测定原子荧光法GBT22105.2-2008演示教学
新项目试验报告 项目名称：土壤中总砷的测定 原子荧光法 GB/T 22105.1-2008 项目负责人：杨刚 项目负责人： 审批日期：
一、新项目概述 砷(As)是人体非必需元素,元素砷的毒性较低,而砷的化合物均有剧毒,砷通过呼吸道、消化道和皮肤接触进入人体,如摄入量超过排泄量,砷就会在人体多数器官中蓄积,从而引起砷中毒。砷还有致癌作用,能引起皮肤癌。在一般情况下,土壤、水、空气、植物和人体都含有微量的砷,对人体不会构成危害。但是工业生产中大部分是三价砷的化合物，因此，土壤砷污染是当今全球十分严重的环境与健康问题之一。 GB/T 22105的部分规定了土壤中总砷的原子荧光光谱测定方法。 本部分方法检出限为0.01mg/kg。 二、检测方法与原理 检测方法：原子荧光法 原理:样品中的砷经加热消解后，加入硫脲使五价砷还原为三价砷，再加入硼氢化钾将其还原为砷化氢，由氩气导入石英原子化器进行原子化分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，产生的荧光强度与试样中被测元素含量成正比，与标准系列比较，求得样品中砷的含量。 三、主要仪器和试剂 1.仪器 1.1 氢化物发生原子荧光剂。 1.2 砷空心阴极灯。 1.3 水浴锅。 2.试剂 2.1 盐酸:1.19 g/ml，优级纯 2.2 硝酸:1.42 g/ml，优级纯 2.3 氢氧化钾：优级纯
2.4 硼氢化钾：优级纯 2.5 硫脲：分析纯 2.6 抗坏血酸：分析纯 2.7 三氧化二砷：优级纯 2.8（1+1）王水：取1份硝酸和3份盐酸混合均匀，然后用水稀释一倍。 2.9 还原剂（1%硼氢化钾+0.2%氢氧化钾溶液）：称取0.2g氢氧化钾放入烧杯中，用少量水溶解，称取1g硼氢化钾，放入氢氧化钾溶液中溶解后用水稀释至100ml，此溶液用时现配。 2.10 载液：（1+9）盐酸溶液 2.11 硫脲溶液（5%）：称取10g硫脲，溶解于200ml水中，摇匀。用时现配。 2.12 抗坏血酸（5%）：称取10g抗坏血酸，溶解于200ml水中，摇匀。用时现配。 2.13 砷标准贮备液：称取0.6600g三氧化二砷（在105℃烘2h）于烧杯中，加入10ml 10% 氢氧化钠溶液，加热溶解，冷却后移入500ml容量瓶中，并用水稀释至刻度，摇匀。此溶液砷浓度为1.00mg/ml。 2.14 砷标准中间溶液：吸取10.00ml砷标准贮备液注入100ml容量瓶中，用（1+9）盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。此溶液砷浓度为100ug/ml。 2.15 砷标准工作溶液：吸取1.00ml砷标准中间溶液注入100ml容量瓶中，用（1+9）盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。此溶液砷浓度为1.00ug/ml。 四、采样要求和/或样品预处理技术 从野外采回的土壤样品要及时放在样品盘上，摊成薄薄的一层，置于室内通风处自然风干，严禁暴晒。风干过程中药经常翻动。将风干土壤剔除石块，用木棍或塑料碾压。压碎的土壤要最终通过0.149mm孔径筛。 五、检测步骤
原子荧光光谱法测定保健品中砷的分析方法(精)
原子荧光光谱法测定保健品中砷的分析方法 张春美 砷及含砷的化合物具有较高的生物毒性，长期食用会引起中毒。所以在保健食品卫生监督中，砷被列为重点检测元素。目前砷的测定方法有银盐法、砷斑法。银盐法灵敏度低，干扰大，砷斑法，准确度不够。本文用原子荧光光谱法对保健品中砷的测定方法进行了研究，以盐酸作氢化物发生的介质，断续流动方式进样，干法消解样品。得出本法相对标准偏差为0.94%-2.24%，平均回收率为96.40%。实验证明本法的精密度、准确度、灵敏度均能满足分析要求。 1 材料与方法 1.1实验原理在酸性条件下，砷和硼氢化钾与酸产生的新生态的氢反应，生成的热原子蒸气吸收特定波长的激发光或吸收热能以后，被激活通过能量跃迁再返回基态时放出的荧光强度与砷含量成正比，与标准系列比较定量。 1.2 试剂 1000μg/ml砷标准贮备液：由（国家钢铁材料中心提供）; 砷标准使用液 1.0 ug/ml:由砷标准贮备液配制; 硫脲+抗坏血酸混合液:称取25克硫脲，25克抗坏血酸溶解于500ml纯水中,摇匀（临用现配）；硼氢化钾溶液20g/L：称取 2.5克NaOH溶于离子水,溶解后加入10克硼氢化钾,加去离子水稀至500ml，摇匀（临用现配）；硝酸镁溶液150g/L：称取150克硝酸镁溶解于1000ml纯水中，摇匀；盐酸；氧化镁。 本法所用使用试剂为优级纯或分析纯，实验用水均使用去离子水。 1.3 仪器 AFS-230E原子荧光光度计（北京海光仪器公司）；配有计算机处理系统；砷高性能空心阴极灯（北京有色金属研究总院）。 仪器条件光电倍增管负高压290V；灯电流65mA；原子化器高度8mm；载气流量400ml/min; 屏蔽气流量度1000ml/min；加热温度200℃；读数时间10s；延迟时间1s；测量方法：标准曲线法；读数方式峰面积。 1.4样品处理称取样品2g左右置于50ml瓷坩埚中，加入5ml硝酸镁溶液，混匀后加0.5g 氧化镁覆盖在坩埚中。于电炉上低温炭化至无黑烟，移入马沸炉550℃灰化4h。取出冷却后，加入5ml盐酸溶解，移入100ml容量瓶中，加入20ml硫尿+抗坏血酸混合液,纯水定容至刻度,摇匀备用,同时做样品试剂空白。 1.5标准系列配制及测定准确吸取1ug/ml砷标准使用液 0、0.2、0.4、0.8 、1.6 、 2.0ml 于100ml容量瓶中,加纯水约10ml,各加入5ml盐酸、20ml硫尿+抗坏血酸混合液,纯水定容至100ml刻度,配成砷含量为0.0、2.0 、4.0、 8.0、 16.0、 20.0ng/ml的标准系列溶液，摇匀,按本方法仪器测试条件将标准系列的浓度及样品参数等输入计算机程序后,进行标准溶液及样品的测定。 2 结果与讨论 2.1 硼氢化钾浓度的选择硼氢化钾溶液的用量对测定灵敏度有一定程度的影响,用量太少时,还原高价砷的能力差,灵敏度低,当用量过多时,由于有大量氢气产生稀释作用及液相干扰,灵敏度也降低。实验证明采用20g/L硼氢化钾溶液的浓度，相关系数为0.9995。 2.2 酸度的选择通过样品与标准溶液中加入1%、3%、5%、8%、10%盐酸的实验，证明酸度增大，砷的荧光强度增强；反之酸度减小，砷的荧光强度减弱。盐酸在5%范围内荧光强度基本稳定，所以本法选择盐酸浓度为5%。 2.3 线性范围、标准曲线及最低检出限在本法仪器条件下测定砷标准系列，当浓度范围大于30ng/ml时标准曲线出现弯曲,其线性范围为0—30ng/ml。根据样品砷的含量选择了0—20ng/ml的标准系列测定，荧光强度和浓度线性关系良好,线性方程：
环境空气和废气试题
一、填空 1.使用吸附管采集环境空气样品时，采样前应做（气样中污染物穿透）实验，以保证吸收率或者避免样品损失。 2.在地球表面约（80）km的空间为均匀混合的空气层，成为大气层。与人类活动关系最密切的地球表面上空（12）km 范围，叫对流层，特别是地球表面上空2的去大气层受人类活动及地形的影响很大。 3.一般用于环境空气中二氧化硫采样的多孔玻板吸收管的阻力应为（6.0）±（0.6）kp。要求玻板2/3面积上发泡细微均匀，边缘（无气泡逸出）。 4.短时间采集环境空气中的二氧化硫样品时，U型吸收管内装10ml吸收液，以（0.5）L/min的流量采样；24h连续采样时，多孔玻板吸收管内装50ml吸收液，以（0.2-0.3）L/min 流量采样，连续采样24h 5.短时间采集环境空气中的氮氧化物样品时，取两支内装10.0ml吸收液的多孔玻板吸收管和一支内装（5-10）ml酸性高锰酸钾溶液的氧化瓶（液柱不低于80mm），以（0.4）L/min 的流量采气（4-24）L。 6.用大流量采样器采集空气中的颗粒物样品时，每次称空白滤膜或尘滤膜的同时，称量两张标准滤膜。若标准滤膜称出的重量于原始重量之差在±（5）mg。中流量为（0.5）mg 范围内，则认为该批次样品滤膜称量合格，数据可用。
7.《环境空气质量标准》（GB3095-1996）中的氟化物以F计是指以（气态）态及（颗粒物）态形式存在的无机氟化物。 8. 《环境空气质量标准》（GB3095-1996）中的铅（Pb）是指存在于（总悬浮颗粒物）的铅极其化合物。 9.环境空气采样中监测气态污染物时，好获得1h平均浓度，样品的采样时间应不少于（45）min 10.我国规定气体的标准状态是指温度为（273）压力为（101.325）时的状态。 二、选择题 1.应使用经计量检定单位检定合格的大气采样器，使用前必须经过流量校准，流量误差应（）。（B） A.大于5% B.不大于5% C.10% D.小于10% 2.环境空气连续采样时，采样流量应设定在（）L/min 之间，流量计及临界限流孔的精度应不低于2.5级。（B） A.0.2 B.0.20±0.02 C.0.15 D.0.15±0.02 3.PM10采样器是将大于10um的颗粒物切割除去，但这不是
环境监测 空气和废气监测复习题
第三章空气和废气监测习题一、填空题态。。大 部分二次大气污染物是 1. 大气污染物主要的状态为、、，而导致洛杉矶烟雾的大气污和 2. 伦敦烟雾的主要大气污染物是。染物主要是________________、________________和_________________ 影响。3. 大气采样器的流量计在采样前须进行校正，因为流量计的读数受_______和______ 。4. 气溶胶的大小与扩散速度密切相关。气溶胶颗粒越大，其扩散速度_________对人因其粒径小，能进入人体支气管肺泡，气溶胶与人体健康密切相关，5. 其中 体健康影响较大。作用，如活性炭。气态 6. 用颗粒状吸附剂对气态和蒸气物质进行采样时，主要靠 。和和蒸气物质从活性炭解析的方法一般为 ___________和大气污染监测常用的布点方法包括7. ___________、___________、__________ 等。等、、8. 大气环境监测的采样点位数是由 因素决定的。作为防冻剂；为了防止微生物、藻类在其中生长，可加9. 冰冻季节，集尘罐内要加入 溶液。入少量 PM10；空气动力学当量直径≤100 ?m的颗粒物，称为 10. 的颗粒物。，是指当量直径即 并洗涤数次后备用。中浸泡滤膜放入 采样器。，，12. 按照流量大小，大气采样器可分为 。13. 四氯汞钾法测定大气中SO2时，为消除NOx的影响，应在吸收液中加入 。如氧化管转化为14. 测定空气中NOx时用含CrO3氧化管的目的是为 了将低价NO 板结或变为绿色，表示氧化剂失效NO时，影响标准曲线斜率的 两大因素分别为温度15.盐酸萘乙二胺法测定空气中 。 使测定结果偏低，臭氧使测定结果偏空气中。16. 大气中含硫化合物和大 气中氧化剂反应后，生成酸雾和硫酸盐雾的过程，称为 吸洗涤。17. 为避免六价铬对SO2测定的影响，测定所使用的玻璃器皿应避免使用
总砷的测定——原子荧光光谱法
总砷的测定——氢化物原子荧光光度法 1 范围 本方法规定了乳制品中总砷的测定方法。 2 原理 试样经消解后，加入硫脲使五价砷预还原为三价砷，再加入硼氢化钠或硼氢化钾还原成砷化氢，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测液中的砷浓度成正比，与标准系列比较定量。 3 试剂 3.1 盐酸（优级纯）。 3.2 硝酸（优级纯）。 3.3 过氧化氢（30%）。 3.4 氢氧化钠（氢氧化钾）溶液（5g/L）。 3.5 还原剂（硼氢化钠（硼氢化钾）溶液）称取硼氢化钠（硼氢化钾）10.0g，溶于氢氧化钠（氢氧化钾）溶液（5g/L）1000ml中，混匀。此液于冰箱冷藏可保存10天。 3.6 载流液5%HCL（V/V）：量取50ml浓盐酸（优级纯），用去离子水定容至1000ml（酸的纯度达不到要求时可适当降低其浓度）。 3.7 5%硫脲+5%抗坏血酸混合溶液：称取硫脲、抗坏血酸各5g溶于100ml水中，现配现用。 3.8 砷标准使用液(100μg/L)： 吸取1ml浓度为1000μg/ml的标准储备液于100ml容量瓶中，用5%硝酸定容至刻度，浓度为10μg/ml。 吸取1ml浓度为10μg/ml的标准使用液于100ml容量瓶中，用5%盐酸定容至刻度，浓度为100μg/L。现配现用。 4 仪器 所用玻璃仪器均需以硝酸（1+5）浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。 4.1 原子荧光光度计（砷阴极空心灯）。 4.2 微波消解仪。 5 分析步骤 5.1 试样消解 称取0.5g奶样于消解罐中，加硝酸（优级纯）3ml，过氧化氢（30%）2ml，按设定程序微波消解。消解结束后取出冷却，将消解好的样品转移至25ml容量瓶，并用超纯水多次润洗，然后再加入5ml硫脲-抗坏血酸（5%），用超纯水定容至刻度。静置30分钟，检测前摇匀。
实验四 原子荧光法测定砷含量d
实验四 氢化物-原子荧光光谱法测定水中总砷含量 【目的与要求】 1、掌握氢化物-原子荧光光谱法的基本原理。 2、熟悉氢化物-原子荧光光谱仪的基本结构及使用方法。 【原理】 氢化物发生——原子荧光光谱法是利用化学反应使待测元素生成易挥发的氢化物，用氩气（载气）将其带出导入石英原子化器中而与基体其它共存元素相分离。所生成的氢化物在石英原子化器的氩氢火焰中很容易被原子化。生成的基态原子蒸气吸收了以特种空心阴极灯为激发光源发出的特征谱线而被激发，当电子跃迁返回基态或较低能级时发出荧光。其荧光强度在一定浓度范围内与待测元素的含量成正比。 即： I F = kc 该方法适合于分析能生成氢化物的元素，如砷（As ）、锑（Sb ）、铋（Bi ）、硒（Se ）等以及可形成气态组分的元素如汞（Hg ）、镉（Cd ）、锌（Zn ）等。 如测定溶液中的砷时，以盐酸为介质，硼氢化钾作还原剂，使As 3+ 生成AsH 3 ： 42333325++KBH +H O +H →H BO +K +H ?H ?+→H +H ↑ + As As 溶液中的As 5+ 在酸性条件下可用硫脲-抗坏血酸还原为 As 3+，此时测定的是总砷含量。 由于所有可形成氢化物的元素的荧光波长都位于紫外光区，AF-610A 原子荧光光谱仪采用了无色散系统和日盲光电倍增管检测，以提高仪器的灵敏度。同时与流动注射分析技术相结合，实现了自动化分析。 【仪器与试剂】 1 仪器与器皿 AF —610A 原子荧光光谱仪（北京瑞利分析仪器公司）；砷特种空心阴极灯；25mL 比色管；1、5mL 吸量管；20mL 移液管。 2 试剂 1）1mg/mL 砷标准贮备溶液：国家标准物质溶液。 2）0.25μg/mL 砷标准使用溶液：吸取1mg/mL 砷标准贮备溶液，用10% HCl （V/V ）逐级稀释至0.25μg/mL 。 3）硫脲（50g/L ）—抗坏血酸（50g/L ）混合溶液：称取硫脲[(NH 2)2CS]5g 、抗坏血酸(C 6H 8O 6)5g 溶于纯水 中，稀释至100mL ，用时现配。 4）7g/L 硼氢化钾溶液：称取2g 氢氧化钾溶于200mL 纯水中，加入7g 硼氢化钾并使之溶解，用纯水稀释至1000mL 。 5）1:1盐酸溶液（V/V ） 6）1%盐酸溶液：做载流用。 7) 含砷试样及自来水水样 【操作步骤】 1、标准系列及样品溶液的配制 标准系列：吸取0.25μg/mL 砷标准使用液0，0.20，0.40，0.80，1.50，3mL 于6个25mL 比色管中，加1:1盐酸和硫脲—抗坏血酸混合溶液各2.5mL ，以纯水稀释定容至25mL ，摇匀。 样品溶液：分别吸取自来水水样20mL 、试样5mL 于25mL 比色管中，加1:1盐酸和硫脲—抗坏血酸混合溶液各2.5mL ，定容，摇匀。 放置10min 后测定荧光强度。 2、分析测定 ⑴ 打开右箱体上盖(灯室)，安装好待测元素空心阴极灯，将泵管连接好，将调节手柄于最下方处开始向上扳2个齿（即听到2次“咔”声），控制流量。在确认电源正确后，按微机、主机和打印机顺序开启电源。 ⑵
0822空气和废气采样考试题及答案
空气和废气采样试题——20015年8月 姓名：成绩： 一、填空题（每空2分） 1、总悬浮颗粒物(TSP)是指能悬浮在空气中，空气动力学当量直径的 颗粒物。可吸入颗粒物(PM10)是指悬浮在空气中，空气动力学当量直径的颗粒物。 2、采集环境空气中的二氧化硫样品时，小时均值采样时，U型吸收管内装 10ml吸收液，以L/min的流量采样；24h连续采样时，多孔玻板吸收管内装50ml吸收液，以L/min流量采样。 3、我国规定气体的标准状态是指温度为，压力为时的状态。 4、环境空气中二氧化硫、氮氧化物平均浓度要求每日至少有h的采样时 间。 5、环境空气中颗粒物的日平均浓度要求每日至少有h 的采样时间。 6、测定锅炉烟尘时，测点位应尽量选择在垂直管段，并不宜靠近管道弯头及 断面形状急剧变化的部位。测点位臵应在距弯头、接头、阀门和其他变径管段的下游方向大于倍直径处，特殊情况下，最小倍直径处。 7、固定污染源排气中颗粒物的原理是：将烟尘采样管由采样孔插入 烟道中，采样嘴正对气流，使采样嘴的吸气速度与测点处气流速度相等，并抽取一定量的含尘气体，根据采样管上捕集到的颗粒物量和同时所取的气体量，计算排气中颗粒物浓度。 8、按等速采样原则测定锅炉烟尘浓度时，每个断面采样次数不得少于次， 每个测点连续采样时间不得少于min，每台锅炉测定时所采集样品累计的总采气量应不少于m3,取3次采样的作为管道的烟尘浓度值。 二、选择题（每题3分） 1、应使用经计量检定单位检定合格的大气采样器，使用前必须经过流量校准，流量误差应（）。 A.大于5% B.不大于5% C.10% D.小于10% 2、当选用气泡吸收管或冲击式吸收管采集环境空气样品时，应选择吸收率为
环境监测_第三章_空气和废气监测.例题和习题
例题2．已知25℃、102.5kPa 大气压时，CO 的浓度为2.3mg/m 3，换算成mL/m 3浓度为多少? 解：解法1 由 )325.1010(/84.13.228 4 .224.223kPa m mL Cm M Cv ℃，=?=?= 将所得浓度转化为题设状态： 3112212/99.184.1273 5.102)25273(325.101m mL V T P T P V =??+?=?= 解法2 3 3 /99.128 105.1022.298314.83.2m mL pM mRT V RT M m pV =????==?= 例题3．使用大流量采样器(1.05m 3/min)采集大气中的总悬浮颗粒物，采样期间现场平均大气压为101.5kPa ，平均温度为13℃，采样器累积采集时间为23h ，在采样前调整采样器使其工作在正确的工作点上，采样结束后，滤膜增重436mg 。 (1) 求大气中的总悬浮颗粒物的浓度。 (2) 判断大气中总悬浮颗粒物的浓度是否超过二级标准。 (3) 计算TSP 污染分指数。 (4) 若已知SO 2分指数为90，NO x 分指数为85，则该地的首要污染物是什么?大气污染综合指数又是多少? 解：(1)总采样体积31449602305.1m Q =??= 则标态下的采样体积为：31211213861449) 13273(325.101273 5.101m V T P T P Q N =?+??=?= TSP 的浓度为：C= 3/315.01386 436m mg Q W N ==? (2) 环境空气质量标准TSP 二级标准值为0.30mg/m3(见表)，计算结果值大于标准值，因而超标（二级）。 (3) 该计算结果介于0.3-0.5mg/m3之间，TSP 分指数按照下式计算： 5.107100)3.0315.0(3 .05.0100 200=+-?--= TSP I (4) TSP 最大，因而该地首要污染物为TSP ，按照大气污染指数的计算规则，最大污染分指数即为大气污染综合指数，因而该地大气污染指数为107.5。 例题4．某燃煤锅炉实测烟尘排放浓度为246mg/m 3，实测过量空气系数为2.0，标态风量为19500m 3/h 。求折算后的烟尘排放浓度和排放量。 解：根据《锅炉大气污染物排放标准》，燃煤锅炉的空气过量系数为1.8，由此折算得到烟尘浓度： 3/3.2738.1/0.2246m mg C =?= 烟尘的排放量h kg CQ G /80.419500102466 =??==- 例题6 某地区欲购进一批煤炭，取煤样送质检部门并试烧少量煤样。结果发现：燃烧0.054g 煤，仪器显示燃煤硫量为0.70mg ；试烧期间燃煤锅炉SO 2排放浓度为362mL/m 3(标态)，排放量标态干烟气10000m 3/h ，燃煤5l0kg 。 (1) 由计算结果判断锅炉燃煤排放SO 2浓度是否超过国家允许排放标准； (2) 试烧期间煤中硫分转化为SO 2的转化率。 解：(1)煤中全硫的百分含量： %30.1%1001000 054.070 .0=?? 国家允许排放SO 2浓度标准为煤中含硫量≤2％时，排放SO 2≤1200mg/m 3。 排放SO 2浓度测定结果： 33/1200/10344 .2264 362m mg m mg V M Cv <=?=? 排放SO 2浓度没有超过国家允许排放标准。 (2)试烧期间SO 2排放量＝kg 34.10101000010346 =??- 煤中硫全转化为SO 2量＝kg 26.132 510%30.1=??）（（注意 SO 2的质量是S 质量的2倍） 所以SO 2的转化率为：%0.78%10026 .1334.10%10022=?=?全硫转化量的排放量SO SO 例题7 含有CO 2、O 2、CO 、CH 4、H 2、N 2等组成的混合气体99.6mL ，用吸收法吸收CO 2、O 2、CO 后体积依次减少至96.3mL 、89.4mL 、75.8mL ；取剩余气体25.0mL ， 加入过量的氧气进行燃烧，体积缩减了12.0mL ，生成5.0mLCO 2，求气体中各组分的体积分数。 解 ： %3.3%1006 .993 .966.99%100V V V %CO 0102=?-=?-= %9.6%1006 .994 .893.96%100V V V %O 0212=?-=?-= %7.13%1006 .998 .754.89%100V V V %CO 032=?-=?-=