综合实验课件
目录
实验一水杨醛缩邻苯二胺与Cu(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)配合物的微波液合成与表征
实验二二茂铁、乙酰二茂铁的制备(注意红色字说明）
实验三非活性型[Co(II) Salen]配合物的制备及其载氧作用
实验四酞菁铜的合成及其电子光谱的测定
实验五三氯化六氨合钴的制备及其组成的测定
实验六溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛及其性质研究
实验一
水杨醛缩邻苯二胺与Cu(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)配合物的微波液合成与表征
一、实验目的：
1．熟悉微波反应的基本原理及操作方法；
2．掌握配位化合物的基本合成方法及微波合成反应条件；
3．掌握配位化合物基本性质的测定方法。
二、背景知识：
微波是包含电场和磁场的电磁波，其频率大约为3×108~3×1011Hz（波长1m 到1mm），其电场对于带电粒子产生作用力使之迁移或旋转。由于微波中的电磁场以每秒2.4×109的频率变换方向，通常的分子集合体如液体或固体根本跟不上如此快速的方向切换，因此产生磨擦而发热。微波加热的频率可以是918MHz 和2.45GHz。
物体在微波加热中受热程度可以用下式表示：
tanδ=ε+ε’
式中ε是分子或分子集合体能被电场极化的程度，ε’是介质将电能转化为热能的效率，而tanδ则表征物体在给定频率和温度下将电磁场能转化为热能的效率，取决于其物理状态、电磁波的频率、温度和混合物的成分。实验表明，微波介电加热的效果除了取决于物体本身的tanδ值之外，还与反应物的粒度、数量及介质的热容量有关。
Liu和Wightman最旱将微波技术用于有机物分解反应。自从1986年Cedye
发现微波可以显著加快有机化学合成以来，微波技术在化学元素中的应用倍受重视。因为微波介电加热可以直接在普通家用微波炉进行，具有时短、低能和高效率等特点。如果选用tan值大而沸点高的溶剂如DMF并采用微波加热快速升温（应注意使最高温度低于溶剂沸点以避免挥发），不仅可以要敞开体系中反应，而且不会污染环境。
微波介电热中的能量大约为几个J·mol-1，不能激发分子进入高能级，但是可以通过在分子中储存微波能量即通过改变分子排列等焓或熵效应来降低活化中的自由能。实验发现，采用微波介电加热可使反应物体中某些热点温度高于体相50℃，活化了反应物分子并缩短了反应的“诱导期”，从而加快了反应。
由于微波介电加热是对反应物直接加热，因此，如果反应物的量足够大而又包含有偶极运动的分子，就可以采用“干反应”（不用溶剂传导热），从而避免溶剂挥发造成的污染以及封闭体系反应中产生的压力过高等现象。
三、实验原理：
邻苯二胺的两个氨基易和水杨醛的醛基反应，脱水缩合形成金黄色的晶体
邻苯二胺（C6H8N2）+ 水杨醛（C7H6O2）配体+ H2O
所生成的配体含有四齿，可与过渡金属离子形成稳定的配合物。本实验可选择Cu2+、Zn2+、Ni2+等金属离子在微波辐射下与该配体反应，如
配体+ CuAc2?H2O 铜配合物+ HAc + H2O
四、仪器与药品
微波反应仪、显微熔点仪、摩尔电导率仪、循环式真空泵、红外干燥器、1/1000电子天平。
邻苯二胺（AR）、水杨醛（AR）、无水乙醇（AR）、DMF（AR）、CuAc2?H2O （AR）、NiAc2?4H2O（AR）。
五、实验步骤：
1．配体的合成
(1) 称取0.33 g（约3 mmol）邻苯二胺(M：108.14)，放入100 mL圆底烧瓶中，
加入10 mL无水乙醇，待邻苯二胺完全溶解后，再加入0.8 mL(约7.6 mmol)
水杨醛(M ：122.12，d ：1.17)。放入小磁子。
(2) 将装有样品的圆底烧瓶、直接管、冷凝管在微波炉中装配好反应系统（参见
操作手册），注意密闭性。
(3) 设置反应条件：70℃，2分钟；80℃，4分钟。
(4) 反应完毕后，关闭搅拌器和循环水，开启炉门（微波反应时严禁开启炉门！），
小心取出圆底烧瓶。
(5) 将反应产物冷却至室温，用布氏漏斗抽滤，取10 mL 乙醇洗涤产品。取固体，
红外干燥，称量，计算产率。
2．Cu(Ⅱ)配合物的合成
（1）称取CuAc 2·H 2O （M ：199.65）0.20 g 放入100 mL 烧杯中，加10 mL 蒸馏
水，搅拌使之溶解。
（2）称取所制配体0.31 g 放入小烧瓶中，加DMF 10 mL 使之溶解。
（3）将醋酸铜溶液加入含有配体溶液的小烧瓶中。
（4）反应条件设置：85℃，2分钟；95℃，4分钟。
（4）将反应产物冷却至室温，用布氏漏斗抽滤，取10 mL 乙醇洗涤产品。取固
体，红外干燥，称量，计算产率。
也可选取Ni(II)盐、Zn(II)盐来制备配合物。
3．熔点的测定：
用熔点测定仪测定配体的熔点。
4．配合物摩尔电导的测定
将所制备的配合物配制成0.010 mol/L 的DMF 溶液10.00 mL 。用摩尔电导率仪测定配合物的摩尔电导。
5. 实验结果和处理
（1）写出配体和配合物的合成反应方程式（合成路线），给出结构。
（2）设计一个合理的表格，给出配体和配合物的反应时间、用量、产量、产率、
颜色、熔点，摩尔电导率等信息。并给出产率的计算过程。 水杨醛的结构为： 注意：铜配合物的M ＝377.5
六、注释： COH
OH
1．兴趣实验
利用第1步合成的配体，自选其它小分子有机配体（如咪唑等）、无机盐、溶剂，设计、合成不同的配合物，并处理产品。
要求：实验方案需经老师确认后方可进行实验，产品的处理需在教师的指导下进行。
2．微波炉使用方法
打开炉门，打开电源开关，开启搅拌器，检查搅拌是否正常。
打开电源或按“复位”键或按“预置”键后，自动显示“方案0” →“工步1”，设置温度、时间，→按“确定”键；自动显示“方案0” →“工步2”，再设置温度、时间；可多步设置。设置完成后按“确定”按钮，关闭微波炉门，按下“启动”按钮，再依次按“确定”、“开始”，即开始微波加热反应。
反应过程中如出现意外或需更改设置，按“暂停”。
3．熔点测定注意事项
取两片干净、干燥的盖玻片，在一片上放适量的待测物品（量一定要少），并使样品均匀分布，盖上另一片盖玻片，轻轻压实，然后放置在热台中心，盖上隔热玻璃。调好显微镜。
升温调节按钮置“手控”，打开电源开关，调节“1”、“2”旋钮至最大，升温，当温度升至140 o C时，应降低升温速率，使在熔点附近时的升温速率为1o C/分钟左右。
在158 o C～168 o C区间内观察配体的熔点。
测试完毕关闭电源开关，小心取出被测物，谨防烫伤。
4．摩尔电导率仪的使用方法
（1）按电导率仪使用说明书上的规定选用电极。将电极插头插入电极插口内，紧固螺丝，将电极夹夹紧电极胶木帽，固定在电极杆上。选取电极后，调节与之对应的电极常数。将电极插入待测溶液数分钟。
（2）未打开电源开关前，观察表头指针是否指零。不指零，可调整表头螺丝使指针指零。
（3）将“校对、测量”开关置于“校对”位置。
（4）打开电源开关，预热5min，调节“调正”旋钮使表针满刻度指示。
（5）将“高周、低周”开关置于“低周”位置。
（6）“量程”置于最大挡，“校正、测量”开关置于“测量”位置，选择量程由大到小，至可读出数值。
（7）再将“校正、测量”再置于“较正”位置，看指针是否满刻度。再返回“测定”位置，重复测定一次，取其平均值。
（8）将“校正、测量”开关置于“校正”位置，关闭电源。取出电极，用蒸馏水冲洗后用滤纸吸干，再重复上述步骤测定其它溶液的电导率。
（9）测试完毕，将“校正、测量”开关置于“校正”位置。关闭电源，拔下插头。用蒸馏水冲洗电极。
七、思考题：
1. 微波合成过程中要注意哪些问题？
2. 配合物的配位形式是什么？试根据其配位形式分析配合物的磁性。
3. 测熔点和摩尔电导率时应注意些什么？测熔点和摩尔电导的目的是什么？
4. 配制配合物溶液测定摩尔电导时为何要用DMF配制，可用蒸馏水配制吗？
5. 如果配体和配合物未完全干燥，对测试结果有何影响？
八、参考文献：
1．Galema S A. Chem Soc Rev, 1997，26，233
2．Mingos D M P, Baghurst D R. Chem Soc Rev, 1991，20，1
3．Cablewski T, Faux A, Strauss C R, et al. J Org Chem, 1994，59，3408
4．黄卡玛，刘永清，唐敬贤，等。高等学校化学学报，1996，17，764 5．邱琦；黄旭珊；吕维忠，等。精细化工，2010，27，521 6．Chowdhry M M, Mingos D M P, White A J P, et al. Chem Commun，1996，899 7．张有明；刘勇；林奇等。中国科学:化学，2011，41，869
（胡宗球编写）
实验二
二茂铁、乙酰二茂铁的制备
注意：由于实验室条件限制，本实验制备方法原理使用下面红色字体部分的相转移催化法。
一、实验目的
1.通过二茂铁、乙酰二茂铁的合成掌握无机制备中无水无氧实验操作的基本技能；
2.学习升华法、重结晶法纯化化合物的操作技能；
3.了解二茂铁的基本性质。
二、背景知识
二茂铁（Ferrocene），又名双环戊二烯铁，化学式为(C5H5)2Fe，具有独特的夹心结构，是目前已知的最稳定的金属有机化合物。
二茂铁的发现具有偶然性。1951年，美国杜肯大学（Duquesne University）的Pauson和Kealy用氯化铁氧化环戊二烯基溴化镁，试图得到二烯氧化偶联的产物富瓦烯（Fulvalene），实际得到是一个很稳定的橙黄色固体1。与此同时，Miller、Tebboth 和Tremaine 在将环戊二烯与氮气混合气通过一种还原铁催化剂时也得到了该橙黄色固体2。Woodward和Wilkinson等3及Fischer等4分别独自发现了二茂铁的夹心结构，并且Fischer等还在此基础上开始合成二茂镍和二茂钴。二茂铁的夹心结构被后来的NMR光谱和X射线晶体学的研究结果所证实5, 6。二茂铁的发现具有里程碑式的意义，为有机金属化学掀开了新的帷幕，并从此进入了快速发展时期。1973年Fischer及Wilkinson被授予诺贝尔化学奖，以表彰他们在有机金属化学领域的杰出贡献。
MgBr
橙黄色固体
富瓦烯
二茂铁在常温下为橙色晶体，有如樟脑的气味。熔点173~174℃，沸点249℃，在温度高于100℃时易升华。能溶于苯、乙醚、石油醚等大多数有机溶剂中，基本上不溶于水，在沸腾的烧碱溶液或盐酸溶液中不溶解亦不分解。在乙醇或己烷中的紫外光谱于325 nm（ε= 50）和440 nm（ε= 87）处有最大吸收值。
在化学性质上，二茂铁与芳香族化合物相似，不容易发生加成反应，容易发生亲电取代反应，可进行金属化、酰基化、烷基化、磺化、甲酰化以及配合体交换等反应，从而可制备一系列用途广泛的衍生物。现如今，二茂铁及其衍生物已被用作火箭燃料添加剂，以改善其燃烧性能；还可用作汽油的抗震剂、硅树脂和橡胶的热化剂、紫外光的吸收剂等。
三、实验原理
二茂铁的制备方法较多，可分为化学合成法和电化学合成法两类。化学合成法主要有环戊二烯钠法、二乙胺法、相转移催化法、二甲基亚砜法等，本实验采用非水溶剂（乙醚/二甲亚砜）法（一种环戊二烯钠法），是实验室合成二茂铁的一种较为简单易行的方法。其制备反应如下
2KOH + FeCl 2 + 2C 5H 6
(C 5H 5)2 Fe + 2KCl + 2H 2O
C 5H 6经过解聚其二聚体得到。二茂铁粗产物可用水蒸汽蒸馏、升华、重结晶和色层分离等方法提纯。本实验用升华法提纯二茂铁。
在芳环上引入酰基（RCO —）的反应称为酰基化（acylationes ）反应。二茂铁的茂环是富电子基团，可以在比较温和的条件下进行酰基化。本实验就是在磷酸的催化下，二茂铁与醋酸酐反应，得到目标产物。反应式如下：
85% H 3PO 4385% H 3PO 43
3
乙酰二茂铁粗产物可经过重结晶提纯。
四、仪器与药品
温度计（100℃）、分馏柱（30 cm ）、单颈烧瓶（250 mL ，100 mL ）、三颈圆底烧瓶（250 mL ）、尾接管、磨口空气冷凝管（30 cm ）、冷凝管（30 cm ）、恒压滴液漏斗（50 mL 、分液漏斗（50 mL ）、量筒（5 mL 、50 mL 、100 mL ）、温度计（250~300℃）、蒸发皿、三角漏斗、锥形瓶（50 mL ）、干燥管、滴管、抽滤
瓶、布氏漏斗、可调温式电炉、水浴锅、电热套、石棉绳、磁力加热搅拌器、氮气钢瓶
无水氯化钙（CP）、四水二氯化铁（CP）、环戊二烯二聚体（CP）、无水乙醚（CP）、氢氧化钾（CP）、二甲亚砜（CP）、盐酸（CP）、乙酸酐（AR）、磷酸（AR）、碳酸氢钠（AR）、石油醚（60-90℃）（AR）、冰、广泛pH试纸
五．实验步骤
1. 环戊二烯单体的制备
市售环戊二烯试剂是它的二聚体（dicyclopentadiene），这是因为环戊二烯在温室下很容易发生狄尔斯-阿耳德（Diels-Alder）反应而生成二聚环戊二烯。因此，要得到环戊二烯单体，则必须对二聚体进行“解聚”。图1是环戊二烯单体的制备装置图（整套装置必须干燥）。需要注意的是，“解聚”应在单体使用前进行，制备的环戊二烯单体应该即刻使用（例如在1~2个小时以内），。
取40 ml环茂二烯于烧瓶（250 mL）内，加热至180℃（必要时，用石棉绳将分馏柱包扎起来），控制馏出速度为每秒2~3滴，收集42~44℃下蒸出的产物于一瓶有无水氯化钙的烧瓶内（此瓶可用冰水冷却），收集约20~25 mL。
图1 环戊二烯单体的制备装置图
2.二茂铁的制备
按图2安装好装置（整套装置必须干燥）。加60 ml无水乙醚、25 g细粉末状KOH于三颈烧瓶（250 mL）中，在慢慢搅拌的情况下通入氮气。在约5分钟
之后，从恒压滴液漏斗中滴入5.5 mL 环戊二烯（单体），继续搅拌10 min 。在此过程中对反应体系进行充分的氮气置换。将四水二氯化铁（6.5 g ）的25 mL 二甲亚砜溶液倒入恒压滴液漏斗中，在激烈搅拌溶液（防止液体飞溅于烧瓶壁上）10 min 后滴加溶液，控制滴加速度使全部溶液在45 min 内滴加完毕，并继续搅拌30 min 。
反应完毕后，停止氮气供给，向三颈烧瓶中再加入90 mL 6 mol·L HCl 和100 g 冰的混合物，注意保持体系温度接近0 °C ，然后继续搅拌15 min 。过滤，用水洗涤产品4次（每次20 mL ），将得到的橙色二茂铁晶体。产品经空气中干燥后称重，计算产率。
测定产品的熔点，并分析测定结果。
2
图2 二茂铁的制备装置图
3. 升华法提纯二茂铁
图3 升华法提纯二茂铁装置图
将适量二茂铁粗产品置于蒸发皿中，控制温度在140~170 °C 之间，不可超过180 °C 。二茂铁粗产品为橙棕色，经升华后的二茂铁为金黄色针状结晶，熔程
为165°C—167.8°C。产品保存备用。
4.乙酰二茂铁的制备
在50 mL锥形瓶中，加入1 g二茂铁和10 mL乙酸酐，在振荡下用滴管慢慢加入2 ml 85%的磷酸，用装有无水氯化钙的干燥管塞住瓶口，在沸水浴上加热15 min，并不时加以振荡。将反应混合物倾入盛有40 g碎冰的500 mL烧杯中，并用10 mL冷水冲洗烧瓶，将冲洗液并入烧杯。在搅拌下，分批加入固体碳酸氢钠，到溶液呈中性为止。将中和后的反应化合物置于冰浴中冷却15 min，抽滤收集析出的橙黄色固体，每次用50 mL冰水洗涤两次，压干后在空气中干燥。将干燥后的粗产物用石油醚（60-90℃）重结晶。
产品纯度可以用薄层色谱检验，进一步提纯可用柱色谱。
乙酰二茂铁
粗产物
图4 乙酰二茂铁的制备
六、注释
1. 通常“解聚”应在合成二茂铁的当天做，不然，馏出液必须密封后放在液氮中保存。
2. （二茂铁的相转移催化法合成一例）在装有搅拌器的250 mL三颈烧瓶中加入30 mL二甲亚砜（DMSO），0.6 mL聚乙二醇及7.5 g研成粉状的氢氧化钠，然后加入5 mL无水乙醚于25~ 30 oC下，通氮搅拌15 min后，加入
3.3 g（0.016 mol）四水合氯化亚铁，5 min后滴加2.8 mL（0.033 mol）新解聚的环戊二烯与2 mL无水乙醚的混合溶液，剧烈搅拌反应1 h（5 min后停止通氮）。在搅拌的条件下滴加100 mL 9%的盐酸（冰水配制），此时即有固体生成。放置10 min，使乙醚尽可能挥发，过滤，并用水充分洗涤，凉干得橙黄色产物。
3. 在升华法提纯二茂铁时，温度不可超过180摄氏度。
4. 在制备乙酰二茂铁时，在中和反应阶段应防止溢出，固体碳酸氢钠也不可过量。
七、思考题
1. 本实验在合成二茂铁时，操作要求在严格的无水条件下吗？无水和无氧条件哪个更加重要？
2.分析影响二茂铁产率的因素，如何提高它的合成产率？
3.如何纯化二茂铁产品？
4.乙酰二茂铁粗产物中可能含有哪些杂质，如何检验？如何提纯乙酰二茂铁？
八、参考文献
1. T. J. Kealy, P. L. Pauson. A New Type of Organo-Iron Compound. Nature. 1951, 168: 1039.
2. S. A. Miller, J. A. Tebboth, J. F. Tremaine, J. Chem. Soc.1952，632.
3. G. Wilkinson, M. Rosenblum, M. C. Whiting, R. B. Woodward. The Structure of Iron Bis-Cyclopentadienyl. J. Am. Chem. Soc. 1952, 74, 2125.
4. E. O. Fischer, W. Pfab. Zur Kristallstruktur der Di-Cyclopentadienyl- Verbindungen des zweiwertigen Eisens, Kobalts und Nickels. Z. Naturforsch. B. 1952, 7, 377.
5. J. Dunitz, L. Orgel, A. Rich. The crystal structure of ferrocene. Acta Crystallogr. 1956, 9, 373.
6. (a) P. Laszlo, R. Hoffmann, Ferrocene: Ironclad History or Rashomon Tale, Angew. Chem. Int. Ed. 2000, 39, 123.
7. L. Jolly William, Inorg. Synth., V olume XI, 120, Mcgraw-Hill Book Company, 1968.
8. Eugene G. Rochow 主编，申泮文译，无机合成，第六卷，142，科学出版社，1972.
9. 王佰康主编，新编中级无机化学实验，1998，南京大学出版社，18。
10. 高松平, 张俊祥, 李冰. 乙酰基二茂铁的合成工艺的研究[ J] . 华北工学院学报, 2004( 4) : 281-284.
11. 广西师范大学等五校合编，中级无机化学实验，广西师范大学出版社，1992.
（王成刚编写）
实验三
非活性型[Co(II) Salen]配合物的制备及其载氧作用
一、实验目的
1. 学习非活性型[Co(II)Salen]配合物的制备方法；
2. 掌握无机合成中的一些基本操作技术；
3. 通过对非活性型[Co(II)Salen]配合物的吸氧测量及放氧观察，了解一些金属配合物的载氧作用机理。
二、背景知识
在生物体中，一些金属蛋白在一定条件下能够吸收和放出氧气，以供有机体生命活动的需要，如人体中的肌红蛋白和血红蛋白等。这些金属蛋白在生物体内的吸氧和放氧作用，主要是通过结合到蛋白质上的过渡金属与氧分子可逆配位来实现的。化学家对此现象和作用机理产生了极大兴趣，合成了许多结构较简单并能可逆载氧的模型化合物进行研究。非活性型[Co(II)Salen]配合物是研究得较早的此类化合物之一，人们常利用该配合物的吸氧、放氧作用来模拟研究一些金属蛋白的载氧作用机理。
三、实验原理
在本实验中，由水杨醛与乙二胺反应所生成的配体与醋酸钴作用生成非活性型[Co(II)Salen]配合物反应如下：
OH
CHO
H 2N
NH
+2HO N N O HC O CH N N Co
Co(CH 3COO)2
在合成非活性型[Co(II)Salen]配合物时，首先制得的一种固体是棕色粘状物，
为活性型[Co(II)Salen]。将活性型[Co(II)Salen]在无氧及70～80℃条件下搅拌反应1小时，则得另一种暗红色微晶状固体，为非活性型[Co(II)Salen]。它们都是二聚体配合物，其结构如下图所示。
O
O CH N N Co O
CH O HC N N
Co
O HC O CH
N N Co O CH O HC N Co 2.263.45
非活性型活性型
活性型[Co(II)Salen]是由一个[Co(II)Salen]分子中的Co 原子与另一个
[Co(II)Salen]分子中的Co 原子相连接而成的二聚体(D Co-Co = 3.45?)，在室温下能迅速吸收氧气。
非活性型[Co(II)Salen]是由一个[Co(II)Salen]分子中的Co 原子和O 原子分
别与另一个[Co(II)Salen]分子中的O 原子和Co 原子相连接而成的二聚体(D Co-O =
2.26?)，在室温下稳定，不吸收氧气。
某些强电子给予体溶剂L (如DMF 、DMSO 或Py 等)与非活性型[Co(II)Salen]配位而成活性型的[Co(II)Salen]2L 2后，能迅速吸收氧气而形成1:1型
[Co(II)Salen]LO 2或2:1型[Co(II)Salen]2L 2O 2加合物。
在室温下，在DMF 溶剂中形成氧加合物的反应式为：
2[Co(II)Salen] + 2DMF + O 2 [Co(II)Salen]2(DMF)2·O 2
产物[Co(II)Salen]2(DMF)2·O 2是一种颗粒极细的暗褐色沉淀，用普通过滤法较难分离，可用离心分离法得到。氧与钴的摩尔比可用直接元素分析或气体溶积测量方法测定。
在[Co(II)Salen]2(DMF)2·O 2沉淀中加入弱电子给予体溶剂氯仿(或苯)后，暗褐色沉淀将慢慢溶解，并不断地在沉淀表面放出细小的氧气泡，同时生成暗红色的
[Co(II)Salen]溶液。
[Co(II)Salen]2(DMF)2·O 2CHCl 32[Co(II)Salen] + 2DMF + O 2
四、仪器与药品
带水浴锅磁力加热搅拌器、三颈瓶（250 mL ）、冷凝管（30 cm ）、恒压分液
漏（50 mL ）、移液管（1 mL ，2 mL ）、洗耳球、量筒（100 mL ，10 mL ）、烧杯（50 mL ）、抽滤瓶、砂芯漏斗、红外灯、量气管（25 mL ）、气压计、支试管、带活塞三通、普通漏斗、小试管（5 mL ）、离心试管（10 mL ）、电动离心机、氧气钢瓶、氮气钢瓶。
水杨醛（CP ）、99%乙二胺（CP ）、95%乙醇（CP ）、四水合醋酸钴（CP ）、
N , N -二甲基甲酰胺（CP ）、氯仿（CP ）。
五、实验步骤：
1. 非活性型[Co(II)Salen]配合物的制备。
实验装置见图3-1。在250 mL 三颈瓶中，加入80 mL 95%的乙醇，加入磁
子，加入用移液管移取的1.65 mL 水杨醛。在搅拌下，用移液管移取0.75 mL 99％的乙二胺于该三颈瓶中，反应4 ～ 5分钟，生成亮黄色片状二水杨醛缩乙二胺(H 2Salen)结晶。按下图安装好实验装置，将溶于15 mL 热水的 1.92 g Co(Ac)2·4H 2O 溶液放冷后，转入恒压分液漏斗中。通入N 2以赶尽装置中的空气，再调节流速为每秒放出1 ～ 2个N 2气泡。开通冷凝水，加热水浴。待三颈瓶中的亮黄色片状结晶全部溶解，且反应体系达到溶剂回流温度时，迅速加入醋酸钴溶液于三颈瓶中，立即生成棕色粘状沉淀(活性型[Co(II)Salen])。继续搅拌、回流1小时后，棕色粘状沉淀全部转变为暗红色微晶(非活性型[Co(II)Salen])。关闭磁
力加热搅拌器的加热开关，将热水浴换成冷水浴，待反应体系冷至室温时，停止通入N2，关闭氮气钢瓶。用砂芯漏斗抽滤至干，分别用5mL水洗涤沉淀三次，抽干；用10 mL 95％的乙醇分两次洗涤沉淀，抽干；最后用5 mL乙醚洗涤沉淀，抽干。用红外灯干燥产品，称量干燥产品并计算收率。
接N2
图3-1非活性型[Co(II)Salen]配合物的制备装置
2. 非活性型[Co(II)Salen]配合物吸收氧气量的测定。
(1) 按下图安装好仪器，往量气管内装水至略低于刻度“0”的位置，上下移动水准
调节器，以赶尽附着在胶管和量气管内壁的气泡。
图3-2非活性型[Co(II)Salen]配合物吸收氧气量的测定装置
(2) 盖好支试管的塞子，旋转三通活塞使量气管与支试管相通，且成一个密闭系
统。把水准调节器下移一段距离并固定在一定位置。如果量气管中的液面在下降一段距离后即维持恒定，说明装置不漏气。如果液面继续下降，则应检查接口处是否密闭。经检查与调整后，再重复上述操作，直至不漏气为止。
(3) 将5 ～8 mL DMF放进干燥的支试管中。用分析天平在干燥的小试管中准
确称取0.05 ～0.1g非活性型[Co(II)Salen]配合物，用镊子细心地将小试管放进支试管中(此时严禁DMF进入小试管)。
(4) 微开盖支试管的塞子，旋转三通活塞，使量气管及支试管与氧气瓶相通。通
入O2以赶尽整个体系内的空气(此时应慢慢上下移动水准调节器约3 ～4分钟)，并使O2充满整个体系。
(5) 迅速盖好支试管的塞子，且旋转三通活塞使支试管与量气管成一密闭系统，
关闭氧气钢瓶。使水准调节器和量气管的液面保持在同一水平，此时密闭系统内的压力与大气压相等，读出并记录量气管中液面的刻度。
(6) 把支试管从铁夹上取下，细心倒转，使DMF进入小试管。轻轻左右晃动支
试管使DMF与配合物充分混合。把支试管放回铁夹上夹好，不时摇动支试管，观察反应物颜色的变化及量器管中液面的刻度。每隔5分钟读取一次量气管中液面的刻度(注意使水准调节器和量气管的液面保持在同一水平)并填入表3-1中，直至[Co(II)Salen]吸收氧气饱和为止(量气管中液面位置几乎不变)。记录当时的室温和大气压。
3. 加合物[Co(II)Salen]2(DMF)2·O2在氯仿中的放氧。
将上面吸氧测量完毕后所生成的加合物[Co(II)Salen]2(DMF)2·O2平均转移至两支大小相当的离心试管中，离心分离。细心倾出上层溶液于回收瓶中，保留管底沉淀。沿管壁细心加入5mL氯仿(不要搅拌和振荡)，细心观察管内加合物[Co(II)Salen]2(DMF)2·O2的放氧的现象。
4. 数据记录及结果处理
表3-1 非活性型[Co(II)Salen]配合物吸收氧气量的测定
室温：℃；大气压力：kPa；室温时饱和水蒸气压力：kPa。
W([Co(II)Salen]的质量)：g；
M([Co(II)Salen]的式量)：325.23 g/mol；
n[Co(II)Salen] = W/M = W/325.23 mol
n O2 = (p大气–p水)V吸氧/RT
n[Co(II)Salen] / n O2 =
六、注释
1. 水杨醛及乙二胺有气味和腐蚀性，取用时应在通风橱中进行，切忌滴到皮肤上。
2. 支试管、小试管及离心试管应预先干燥。
七、思考题
1. 本实验室中的活性型和非活性型[Co(II)Salen]配合物在结构和性质上有何不同？
2. 为什么在制备[Co(II)Salen]配合物的过程中要通氮气？
3. 试从溶剂的性质来说明非活性[Co(II)Salen]配合物在溶剂DMF中能吸氧和其
氧加合物在CHCl3中能放氧的原因。
八、参考文献
1. 计亮年，毛宗万，黄锦汪等编著，生物无机化学导论（第三版），科学出版社，2010。
2. 广西师范大学，华中师范大学等合编，中级无机化学实验，广西师范大学出版社，1992。
3. 王伯康，钱文浙等编. 中级无机化学实验，高等教育出版社，1984
4. T. G. Appleton，J. Chem. Educ.1977, 54, 443.
5. E. I. Ochiai, J. Chem. Educ. 1973, 50, 610.
6. C. Floriani and F. Calderazzo. J. Chem. Soc. (A) 1969, 946.
（徐星满编写）
实验四
酞菁铜的合成及其电子光谱的测定
一、实验目的
1. 通过酞菁铜的制备过程，学习掌握金属离子模板反应在无机合成中的应用，
了解大环配合物的一般合成方法；
2. 进一步熟练掌握化学合成反应中常用的操作方法和技能。
二、背景知识
大环配合物通常是指九元以上的环状有机配体分子，利用环内侧的三个以上杂原子与金属离子配位所形成的配合物。游离酞菁分子（H2Pc，图1a）是一类经典的四氮大环配体，其分子结构中具有很强的π共轭体系以及适宜的内径，因而可与许多金属离子形成大环配合物（MPc，图1b）。近几十年来，金属酞菁配合物得到了广泛的研究和应用。由于金属酞菁配合物是一种高度共轭的18 电子大π化合物，与天然金属卟啉如叶绿素中的镁卟啉及血红素中的铁卟啉具有相似的基本结构，因而可被用于模拟生物活性分子等仿生研究中。一些金属酞菁配合物具有气敏、半导体、荧光、光记忆、光电导、光化学反应等活性，且具有良好
的化学和热稳定性，因此在催化、传感器、信息技术、颜料等方面有广泛的应用。
(a) (b)
图4-1 游离酞菁(a)及其金属配合物(b)的结构式
酞菁铜是发现得最早、研究得最多的金属酞菁配合物之一，也是酞菁系列产品的基本中间体。由于色泽鲜艳、性质稳定、耐光、着色力强而又廉价，酞菁铜还是颜料行业的重要化工品种。酞菁铜固体是深蓝色，热稳定性和化学稳定性都很好，加热至550~580 o C可升华而不分解，易溶于浓硫酸而不与之反应。酞菁铜在水和普通有机溶剂中溶解性很差，这也对它的提纯和在某些方面的应用造成不便。
三、实验原理
金属酞菁配合物是游离酞菁分子去质化后与金属离子配位形成的，因而其合成可采用经典的合成方法，即先通过一系列有机合成步骤制备并分离出游离酞菁配体，然后再与金属离子作用，即可得到金属酞菁配合物。然而，这种方法步骤长、效率低，并不被普遍采用。实际上，多数情况下金属酞菁配合物的合成采用的是金属离子的模板反应，即通过“一锅法”，使简单配体单元与中心金属离子作用一步制得金属酞菁配合物。在这一过程中，由于简单配体单元与中心金属离子的配位作用，使得它们围绕在中心金属离子周围彼此缩合因而形成酞菁配合物，因而这里的金属离子起着一种“模板”作用。这种金属离子的模板反应是合成金属大环配合物的最重要的方法之一。对于金属酞菁配合物，它也可以被还原成游离酞菁分子，其中心金属离子也可被其他金属离子置换，从而形成一种新的金属酞菁配合物。
本实验采用模板反应制备酞菁铜配合物，以氯化亚铜、邻苯二甲酸和尿素为
原料，钼酸铵为催化剂，不使用溶剂而在熔融条件下一锅生成目标产物。其中氯化亚铜中的铜也是反应的模板离子，邻苯二甲酸和尿素这些简单配体单元则在配位在模板离子周围缩合形成酞菁大环。反应式如下：
COOH
CuCl +4+ CO(NH2)2→ CuPc + H2O + CO2
COOH
该反应的机理大致如下：首先尿素在催化剂作用下形成氨和异氰酸，随后邻苯二甲酸与氨反应生成邻苯二甲酰胺, 邻苯二甲酰胺再与异氰酸反应并脱去CO2生成1,3-二亚氨基异吲哚啉，接着二分子的上述中间体再次缩合，最后与氯化亚铜作用生产酞菁铜。整个过程如图2所示。
图4-2 酞菁铜的大致形成机理
这种不用任何溶剂的固相法反应具有简单、污染小的优点，但同时也具有产率和纯度较低的不足，其产品中往往含有一定的催化剂、未耗尽原料及原料缩合中间体。由于酞菁铜溶解性差、化学性质稳定，可依次用碱溶液、酸溶液、有机溶剂进行洗涤，使其纯度达到98%以上。如要求更高的纯度，可先将其溶于浓硫酸然后用水稀释生成沉淀并多次洗涤沉淀来提纯，也可在石英管中进行真空升华来提纯。
过渡金属配合物的电子光谱通常有3种类型的吸收带，包括中心金属离子的d-d跃迁、配体-金属间的荷移跃迁以及配体内部的π-π*跃迁。在酞菁铜中，由于配体内大π共轭体系的存在，π-π*跃迁的能量低，因而其π-π*跃迁谱带覆盖了d-d跃迁和荷移跃迁，因而观察不到d-d跃迁和荷移跃迁光谱。酞菁铜的浓硫酸溶液，在440nm、698nm处有强吸收峰。
初中化学实验归纳
初中化学实验归纳 第一单元 一、化学实验室常用仪器及使用： （一）药品取用仪器： 1、药匙：用来取粉未状或小颗粒状的药品 2、镊子：用于取不太大、块状的固体药品 3、坩埚钳：用于夹持高温物体或夹持某些固体在气体中进行燃烧实验 4、胶头滴管：用于吸取和滴加少量液体 （二）计量仪器： 1、量筒：用于量度液体体积 2、托盘天平：用于称量固体药品及其他物质的质量 3、温度计：用于测量温度 （三）热源仪器： 1、酒精灯：用于加热 2、酒精喷灯：用加强热 （四）反应容器和受热容器 1、试管：作少量试剂的反应容器，也用于收集气体 2、烧杯：用于配制、浓缩、稀释溶液，也用作反应容器 3、蒸发皿：用于蒸发、浓缩溶液或炒干固体 4、集气瓶：用于收集或贮存少量气体 5、锥形瓶：用作接受、反应器等 （五）仪器支架： 1、试管架：用于放置试管或晾干试管 2、试管夹：用于夹持试管加热 3、铁架台：用于固定和支持各种仪器，一般常用于过滤、加热等实验操作 （六）其他仪器： 1、玻璃棒：①用于搅伴，使固体或溶液混合均匀。②过滤时用于引流或转移晶体。 ③用于蘸取少量溶液，以检验溶液的性质。 2、漏斗：用作过滤器，或用于向小口径容器加液体等 3、石棉网：用于烧杯等仪器受热时的隔离 4、燃烧匙：用于燃烧少量固体物质 5、滴瓶、广口瓶：用于盛放液体或固体药品 操作指要：①用于加热的仪器：试管、烧杯、蒸发皿、燃烧匙和酒精灯等。其中酒精灯是热源仪器。试管、蒸发皿、燃烧匙可直接加热，烧杯必须隔着石棉网加热。②用于存放药品的仪器：初中常用有集气瓶、广口瓶、细口瓶和滴瓶等。集气瓶用于收集和暂时存放气体，广口瓶用于盛放固体药品，细口瓶用于盛放液体药品。 二、药品的取用 1、粉未状药品：用纸槽或药匙。（一斜二送三直立）量大时用药匙的大匙，量少时用药匙另一头的小匙或纸槽 2、块状药品：用镊子夹取固体放在容器口，（一横二放三慢竖）再慢慢竖起容器，让药品滑入容器内。
人教版初中化学实验汇总
人教版初中化学实验汇 总 文稿归稿存档编号：[KKUY-KKIO69-OTM243-OLUI129-G00I-FDQS58-
人教版初中化学实验汇总人教版初中化学实验汇总 九年级上化学实验目录 一、基本实验 1、水加热沸腾； 2、研碎胆矾； 3、胆矾溶解于水并和NaOH反应； 4、石灰石和盐酸反应把产生的气体通入澄清石灰水中； 5、闻气体气味的方法； 6、固体颗粒的取用（锌粒）； 7、固体粉末的取用（Na2CO3粉末）； 8、液体的取用； 9、Na2CO3和盐酸反应； 10、酒精灯的使用； 11、加热NaOH和CuSO4的混合溶液； 12、洗涤玻璃仪器； 13、测定空气中氧气的含量； 14、带火星的木条伸入氧气中； 15、硫在空气和氧气中燃烧； 16、木炭在空气和氧气中燃烧； 17、细铁丝在氧气中燃烧； 18、用过氧化氢溶液制取氧气；
19、加热KClO3和MnO2混合物制取氧气； 20、电解水实验； 21、品红在水中扩散实验； 22、软硬水的区分 23、蒸馏水的制取 24、用盐酸和碳酸钠反应验证质量守恒定律； 25、镁条在空气中燃烧验证质量守恒定律； 26、活性炭的吸附性； 27、木炭还原氧化铜； 28、收集CO2并验满； 29、灯火实验； 30、CO2溶于水的验证； 31、CO2和水的反应； 32、燃烧的条件的实验； 33、灭火的原理； 34、粉尘爆炸； 35、点燃甲烷； 36、用Mg和盐酸反应验证化学反应中的能量变化； 二、化学活动与探究实验 1、观察和描述——对蜡烛及其燃烧的探究； 2、我们吸入的空气和呼出的气体有什么不同； 3、实验室制取O2，O2的性质实验； 4、对分子运动现象的探究；
全国中考化学探究题的综合中考真题汇总附详细答案
一、中考初中化学科学探究题 1．）已知木炭还原氧化铜实验中发生的主要反应：C+2CuO2Cu+CO2↑．化学兴趣小组对该实验产物（假设反应物已完全反应）作如下探究： 探究一：检验产物的成份 （提出问题）实验产物是暗红色固体，很难观察到紫红色固体．暗红色固体是什么？（查阅资料）氧化亚铜（Cu2O）为红色固体；Cu2O+H2SO4═CuSO4+Cu+H2O． （猜想与假设）暗红色固体除铜外还可能含有Cu2O． （设计实验）取少量暗红色固体，加入稀硫酸，如果观察到现象： _______________________，说明暗红色固体含有Cu2O． 探究二：测定产物中Cu2O的含量 原理：Cu2O+H2Δ 2Cu+H2O，称取一定质量的固体样品，用如图装置进行实验（固定装置略 去，碱石灰为氧化钙和氢氧化钠的混合物），通过测定反应前后装置d的质量达到实验目的． （1）装置a中用稀硫酸而不用稀盐酸，原因是 ______________________________________； （2）若不加装置e，实验结果会偏高，原因是 _________________________________________； （3）点燃酒精灯前涉及的部分操作如下，正确的顺序是________ ①打开K2，关闭K1②检查装置的气密性 ③连接仪器④关闭K2，打开K1，通氢气一段时间 （4）还可通过测定反应前后装置______（填“a”、“b”或“c”）的质量达到实验目的． 【答案】固体部分溶解，溶液变成蓝色盐酸易挥发，挥发出的氯化氢能被碱石灰吸收，影响测定结果 d中的碱石灰能够吸收空气中的水和二氧化碳③②④① c 【解析】 【分析】 【详解】 试题分析：探究一： [设计实验]取少量暗红色固体，加入稀硫酸，如果观察到固体部分溶解，溶液变成蓝色，说明暗红色固体含有Cu2O．
初中化学实验总结
初中化学实验总结 =2H2O + O2↑ 以高锰酸钾制取氧气并用排水法收集为例：a、步骤：查定收熄b、注意点：①试管口略向下倾斜：防止冷凝水倒流引起试管破裂②药品平铺在试管的底部：均匀受热③铁夹夹在离管口约1/3处④导管应稍露出橡皮塞：便于气体排出⑤试管口应放一团棉花：防止高锰酸钾粉末进入导管⑥排水法收集时，待气泡均匀连续冒出时再收集⑦实验结束时，先移导管再熄灭酒精灯：防止水倒吸引起试管破裂⑧用排空气法收集气体时，导管伸到集气瓶底部c、氧气的验满：用带火星的木条放在集气瓶口。检验：用带火星的木条伸入集气瓶内。3﹑水的电解实验：加入硫酸或氢氧化钠的目的：增强水的导电性。 化学反应：2H2O===2H2↑+ O2↑ 产生位置负极正极体积比2 ：1质量比1 ：8检验：O2---出气口置一根带火星的木条----木条复燃H2---出气口置一根燃着的木条------气体燃烧，产生淡蓝色的火焰结论①水是由氢、氧元素组成的。②一个水分子是由2个氢原子和1个氧原子构成的。③化学变化中，分子可分而原子不可分。4﹑氢气的制取： 原理：Zn + H2SO4 = ZnSO4 +H2↑ Zn +2HCl = ZnCl2 +H2↑不可用浓盐酸的原因浓盐酸有强挥发性；不可用浓硫酸或硝酸的原因浓硫酸和硝酸有强氧化性。化学性质：（1）可燃性（用途：高能燃料；氢氧焰焊接，切割金属）2H2+O2====2H2O 现
象：发出淡蓝色火焰，放出热量，有水珠产生（２）还原性（用途：冶炼金属） H2 ＋ CuO === Cu + H2O (氢气“早出晚归”）现象：黑色粉末变红色，试管口有水珠生成（小结：既有可燃性，又有还原性的物质H 2、 C、CO） 5、木碳还原氧化铜：（还原性）C+2CuO 高温2Cu+CO2↑ （置换反应）现象：黑色粉末逐渐变成光亮红色，石灰水变浑浊。（先移出导管，再熄灭酒精灯：防止冷的石灰水倒吸，引起试管炸裂）小结：碳的化学性质是稳定性，可燃性，还原性 6、二氧化碳制取：① 原理：用石灰石和稀盐酸反应： CaCO3+2HCl==CaCl2+H2O+CO2↑② 选用和制氢气相同的发生装置③ 气体收集方法：只能用向上排空气法（原因：CO2能溶于水，且与水发生反应）④ 验证方法：将制得的气体通入澄清的石灰水，如能浑浊，则是二氧化碳。 （CO2+Ca(OH)2==CaCO3↓+H2O ）④验满方法：用点燃的木条，放在集气瓶口，木条熄灭。证明已集满二氧化碳气体。二氧化碳的工业制法：煅烧石灰石： CaCO3高温CaO+CO2↑注意事项：1不用稀硫酸代替盐酸的原因：稀硫酸与大理石反应生成微溶于水的硫酸钙，包在大理石外，阻碍反应进行。2 不用浓盐酸代替的原因：浓盐酸易挥发，会使二氧化碳中含有氯化氢气体而不纯。3 不用碳酸钙和碳酸钠
2020年中考化学备考之综合实验题
2020年中考化学备考之综合实验题 1（2019·孝感市）下列实验方案能达到预期目的是（） A．除去二氧化碳中的水蒸气--通过氢氧化钠固体干燥剂 B．检验酒精中是否含有碳、氢、氧三种元素--在空气中点燃，检验生成的产物 C．探究铁锈蚀的条件--将一枚光亮的铁钉放入盛有适量水的试管中，观察现象 D．用一种试剂一次性鉴别出硝酸铵溶液、硫酸铵溶液、稀硫酸和氯化钠溶液--分别取样装于四支试管中，再分别滴加氢氧化钡溶液，微热，观察现象 2（2019·长春市）结合下图所示实验，回答有关问题： （1）实验一中可能导致集气瓶底炸裂的原因是：瓶中未预先放入少量或细沙； （2）实验二中加热片刻，观察到左侧棉花上的酒精燃烧而右侧棉花上的水不燃烧，由此得出燃烧的条件之一是需要： （3）实验三通过对比（选填试管编）两支试管中的现象，可得出铁生锈与水有关。 【解答】解：（1）铁丝燃烧时集气瓶底部炸裂可能是瓶底未放少量的水或是细沙的缘故，故填：水； （2）左侧棉花上的酒精燃烧而右侧棉花上的水不燃烧，说明燃烧需要有可燃性的物质，故填：可燃物； （3）铁生锈与水有关，故需要对比的实验是AC，故填：AC。 3（2019?临沂）老师给了同学们一包红色粉末，该粉末可能是铜粉和氧化铁（Fe2O3）粉末中的一种或两种。同学们对该粉末进行了定性与定量研究。 （1）定性实验： 实验方案实验现象实验结论取少量红色粉末放入试管 中，滴加足量的稀盐酸振荡 红色粉末全部消失，溶液呈棕 黄色 粉末为Fe2O3 无明显现象粉末Cu 发生反应的化学方程式Fe2O3+6HCl＝FeCl3+3H2O。 （2）定量实验： 取该粉末4g放入硬质玻璃管中，先通CO，然后再用酒精喷灯加热一段时间，停止加热继续通入CO至装置冷却。实验装置如图：
重点初中化学实验总复习归纳
讲学案例;初中化学实验总复习归纳 [复习目的与要求] 1.了解常见仪器的名称、图形、用途和基本操作原理； 2.掌握重要气体制取的基本原理和方法，并根据气体的性质进行鉴别、除杂和推断； 3.根据酸、碱、盐等物质的性质及相互反应，培养应用知识解决物质的鉴别、推断、转化、提纯 的能力； 4.依据实验的要求和条件，设计简单实验，做出正确评价，培养综合实验能力。 [ 一, 1 2 3 1 2 3 配制氯化钠溶液例1：用足量的含不溶性固体杂质的粗盐，经提纯后配制一定溶质质量分数的氯化钠溶液，实验操作有：①称量②过滤③蒸发结晶④计算⑤溶解⑥干燥，其先后顺序正确的是（） A.④⑤②③⑤①⑥ B.④⑤②③①⑥⑤ C.⑤②③⑥④①⑤ D.④①⑤②③⑥⑤ [分析]：该题是粗盐提纯和溶液配制相结合的实验题。首先是将粗盐中的不溶性固体除去，采用溶解、过滤、蒸发结晶的方法得到干燥的精盐，再按计算、称量、溶解的三步进行溶液的配制。 参考答案：C 例2：下图是某同学配制质量分数为0．9％生理盐水的全过程： (1)请找出上图中的错误： ①；②。
(2)如果配制的生理盐水中NaCl的质量分数小于0．9％，则可能造成误差的原因有： 。 [分析]：配制一定溶质质量分数溶液时涉及到的基本操作有：固体药品的取用、托盘天平、量筒的使用以及固体的溶解，从图中不难看出固体药品取用时，广口瓶塞正放在桌上，不仅沾污了桌子，又污染了药品。称量氯化钠固体时，天平的砝码和称量物放反了，问题⑵为开放型试题；可以从“水量多了”、“盐称少了”两个方面去分析，寻找可能的原因。 参考答案：⑴①广口瓶塞放反了；②砝码和药品放反了； ⑵①计算错误：水算多，氯化钠算少了；②使用了游码的前提下，氯化钠和砝码放反了；③氯化钠中混有杂质；④量筒没有平视（仰视）；⑤烧杯中有水 三、重要气体的性质、制取、鉴别、除杂和推断 *实验室中关于气体实验的设计规律： 1 、反2 例３： 回答下面的问题： 下同）： ⑶实验室做氢气还原氧化铜的实验时，应选用装置和，并对其中的装置应做的改动
初中化学实验现象总结
初中化学实验现象总结(总3 页) -CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1 -CAL-本页仅作为文档封面，使用请直接删除
初中化学实验现象的记忆 记住物质间反应现象，不仅可为迅速解答化学题提供重要依据，而且，通过现象的记忆，还可使学生牢固掌握该反应的化学方程式，可谓一举两得。但在学习过程中，许多同学反映到实验现象零乱、无头绪、易混淆、记忆困难。因此，在复习过程中，要强化实验现象的记忆，下面的做法同学们不妨一试。 一. 做好各类实验，在观察中记忆 化学实验最能引起学生学习化学的浓厚兴趣和强烈的求知欲望，这是因为实验中，学生通过自己的手，使化学变化重演出来并获得成功，给他们带来了极大乐趣，而对化学现象的解释，探究化学现象产生的原因，透过现象认识其本质，又有利于引起和培养学生认识实验现象的因果关系和本质联系，以及概括性的认识兴趣，促进学生主动学习。因此，在教学中，教师要做好各类演示实验，让学生仔细观察；指导学生做好各类学生实验，让学生亲自感受；或将一部分演示实验改为学生实验，将一些验证性实验改为探索性实验，并提供条件，指导做好家庭小实验，让学生主动探究。从而促使学生积极参与实验，增加动手机会，使学生身临其境，亲身体会化学仪器的晶莹美，化学实验的现象美，化学装置的规范美，在此基础上，牢固记住实验现象。 二. 利用化学方程式，用联想的方法记忆 先写出化学方程式，然后弄清反应物、生成物的颜色、状态、气味等性质，对实验现象加以记忆。这种方法既可以记忆化学方程式，又可记忆实验现象，可一举两得。如记忆碱式碳酸铜受热分解这个反应的实验现象时，化学方程式： 然后联想：Cu OH CO 223()——绿色固体、CuO ——黑色固体、CO 2——无色能 使澄清石灰水变浑浊的气体，这样，根据化学方程式，就可将实验现象叙述为： （1）固体物质由绿色变成黑色； （2）试管壁上有水珠生成； （3）生成的气体能使澄清的石灰水变浑浊。 又如：将——支充满CO 2的试管倒插在一个盛满石灰水的水槽中，观察到的现象 是什么？记忆时，先写出这个反应的化学方程式： CO Ca OH CaCO H O 2232+=↓+()，然后联想：CaCO 3一白色沉淀，由于CO 2参加了 反应，使得试管中气体的压强减小，在大气压的作用下，水槽中的石灰水将被压进试管一部分，所以就可将此题现象叙述为： （1）试管内液面上升； （2）进入试管内的石灰水变浑浊。 三. 抓住实验现象的特点，用归纳的方法记忆 初中化学实验现象一般归为六类： （一）反应过程中的燃烧现象 燃烧现象的一般规律是： 1. 剧烈燃烧，放热； 2. 发出“光”、“焰”、“烟”、“雾”等；
初中化学实验报告单
化学科学生实验报告 班级姓名同组人指导教师 日期：实验题目：观察和描述一对蜡烛及期燃烧的探究 实验目的： 1、培养观察和描述的能力。 2、学习科学探究的方法。 实验器材： 蜡烛、小木条、烧杯2个、澄清石灰水 实验步骤： 1、点燃前，观察蜡烛的颜色、状态、形状和硬度；观察把蜡烛投入水中的情况。 2、燃着时，火焰分几层，用小木条比较火焰不同部分温度的高低，用烧杯推测燃烧后的生成物。 3、燃灭后，用火柴去点白烟，蜡烛能否重新燃烧。 现象： 1、蜡烛是乳白色，柱状固体、无味，能被轻易切成处，放于水中飘浮于水面上。 2、火焰分为三层。小木条上外焰接触的部分被烧焦得最厉害，干燥的烧杯内壁有水珠，涂有石灰水的烧杯变浑浊。 3、白烟能被点燃。 分析及结论： 1、蜡烛难溶于水、质软。 2、外焰温度最高，蜡烛燃烧有水和CO2生成。 3、吹灭蜡烛后的白烟是可燃物。
班级姓名同组人指导教师 日期：实验题目：对人体吸入的空气和呼出的气体的探究 实验目的： 探究人体吸入的空气和呼出的气体有何不同 实验器材： 水槽、集气瓶4个、玻璃片4块、滴管、石灰水、饮料管、小木条 实验步骤： 1、用吹气排水法收集两瓶呼出的气体。 2、收集两瓶空气。 3、在1瓶空气和1瓶呼出气中滴入石灰水、振荡。 4、将燃着的木条分别插入空气和呼出气中。 5、对着干燥的玻璃片呼气。 现象： 1、滴入石灰水后，充满呼出气的集气瓶更浑浊一些； 2、插入呼出气中的木条立即熄灭，插入空气中的木条正常燃烧过了一会儿才熄灭； 3、呼气后干燥的玻璃片上有较多的水珠。 分析及结论： 人体呼出的气体中有CO2含量较高，吸入的空气中O2含量较高，呼出气中H2O含量较高。
初中化学实验题常见点归纳
气体的检验 ①初中阶段不要求掌握 ②硫酸铜（CuSO4），白色粉末状固体。极易与水作用生成蓝色的CuSO4·5H2O（五水硫酸铜，俗名蓝矾、胆矾），反应原理为：CuSO4+5H2O====CuSO4·5H2O。该反应常用于实验室检验水的生成或用来吸收水。 气体的干燥 实验室制取出来的气体往往含有水蒸气，要获得较纯的气体，就需要对其进行干燥。 能吸收气体中水分的物质叫干燥剂。常见的干燥剂有NaOH、浓H2SO4、生石灰等。 在选择干燥剂的时候，首先需要考虑气体的性质。 （1）把溶于水形成的溶液显酸性的气体（如HCl）和与水反应生成酸的气体（如CO2、SO2）叫做酸性气体。酸性气体不能用碱性干燥剂干燥。 （2）把溶于水形成的溶液显碱性的气体（如NH3）叫做碱性气体；碱性气体不能用酸性干燥剂干燥。 （3）与水混合显中性的气体叫中性气体，中性气体（如O2、H2、CO等）对干燥剂没有要求。
①浓硫酸不能干燥NH3的原因：2NH3·H2O+H2SO4====(NH4)2SO4+2H2O ②固体氢氧化钠和生石灰的混合物。 ③固体氢氧化钠不能干燥CO2的原因：2NaOH+SO2===Na2SO3+H2O ④固体氢氧化钠不能干燥SO2的原因：2NaOH+SO2===Na2SO3+H2O ⑤生石灰不能干燥HCl的原因：CaO+2HCl===CaCl2+H2O ⑥五水硫酸铜不能干燥NH3的原因：2NH3·H2O+CuSO4====(NH4)2SO4+Cu (OH)2 物质的除杂 实验室制取出来的物质，可能会含有其他杂质，要获得较纯的物质，需要对其进行除杂操作。 除杂的原则可以归纳为“不增”（即不能增加新的杂质）、“不减”（即非杂质成分不能减少）、“易分”（即容易分离） 除杂常见的方法有：沉淀法（将杂质转化成沉淀，经过滤除去）、气化法（将杂质转化成气体，使其自然逸散）、转化法（将杂质转化成所需物质）、溶解法（物质不溶但杂质能溶，溶解后过滤）等。 若同时有几种方案除去杂质，则选择简单易行、除杂彻底的方案；尽可能选择既能除去杂质又能增加保留物质的方法，一举两得。 初中阶段常见的物质除杂归纳如下：
中考化学实验压轴题综合
一．实验装置变化的实验探究 1.某固体粉末由Mg、MgO和Mg（OH）2中的一种或几种组成．某化学小组为了探究该固体粉末的成分，设计如图所示的装置（固定装置省略） 【信息资料】本实验条件下，氢气密度为0.09g/L． 【实验过程】 步骤Ⅰ：检查装置气密性，装入药品并连接仪器． 步骤Ⅱ：倾斜Y形管，使样品充分反应，测定生成气体的体积为55.6mL． 步骤Ⅲ：拆下装置，往Y形管内残余液中加入氢氧化钠溶液，至不再生产沉淀．经过滤、洗涤和干燥后，称得沉淀质量为2.90g． 【回答问题】 （1）该套装置气密性的检查方法是．（2）①使样品与硫酸充分反应的正确操作是___（填标号）． A．硫酸溶液转移到样品中 B．样品转移到硫酸溶液中 ②判断样品完全反应的现象是． （3）根据实验结果分析： ①通过步骤Ⅱ推断，样品中一定含有的物质是___． 通过步骤Ⅲ计算，样品中镁元素的总质量为___g． ②结论：该样品中的成分是． 【反思】 （4）该化学小组同学经过讨论得到以下结论，正确的有___（填标号）． A．利用该实验方案，能计算出样品中各物质的质量 B．实验前可通过样品的质量估算硫酸溶液的质量，确保样品完全反应 C．仅称量步骤Ⅱ中Y形管内药品减轻的质量，即能计算出样品中各物质的质量．
2.某化学兴趣小组设计了一组“吹气球”实验，三套装置如下图： （1）甲装置： ①仪器a的名称为________________ ②向a中加水会看到气球胀大，一段时间内气球大小没有变化，说明该装置气密性___________。（2）乙装置： 使气球胀大，则锥形瓶中所装的固体物质可以是__________________。 ①若生成O 2 ②若生成H 使气球胀大，则反应的化学方程式为___________________________。 2 ③若锥形瓶中装有NaOH固体，分液漏斗中加入少量水，则气球胀大的主要原因是 ________________________________________________________________。 （3）丙装置： ，欲使气球胀大，则分液漏斗中的液体可以是_____________。 若锥形瓶中盛满CO 2 3.在测定空气中氧气含量的实验中，小强采用了如图所示装置：在由两个注射器组成的密闭系统中留有25mL空气，给装有细铜丝的玻璃管加热，同时缓慢推动两个注射器活塞，至玻璃管内的铜丝在较长时间内无进一步变化时停止加热，待冷却至室温，将气体全部推至一个注射器内，观察密闭系统内空气体积变化。 (1)在实验加热过程中，交替缓慢推动两个注射器活塞的目的是。 (2)写出该实验中反应的化学方程 式。 反应前注射器内气体总 反应后注射器内气体总体积 体积 25mL 22mL 由此数据可以推算出他测定的空气中氧气的体积分数2l％(填“>”、“＝”、“<”)。造成该实验出现误差的原因可能是。(填序号) ①没有交替缓缓推动两个注射器活塞；②读数时没有冷却至室温；③加入铜丝量太少；④加入铜丝量太多
中考化学综合实验习题
【内容综述】 1、熟练掌握各基本实验操作技能（制气分型，型，集气有排水法，排空气法，干燥，净化…） 2、培养审准实验目的，审定全系统步骤先后顺序合理，以达目的的能力 【要点讲解】 1、读审题中信息，联系学过的知识，紧扣实验目的，创设途径选择最佳。 2、分解每一步骤，明确这一步目的，严格准确操作（如气体的投制，净化，干燥各步） 3、审定系统顺序使整个流程谐调（如先查气密后制气，先去杂后干燥；用洗气瓶，长管进短管出…） 例1、例用下图给出装置，设计实验以粗略测定铜的相对原子量（已知氢、氧原子的相对质量）回答提出问题。 （1）按气流从左至右流向，仪器组装连接顺序为（用大写字母标）______________ （2）各组仪器接口顺序为（用小写字母标）____________ （3）写出下列装置的作用A ___________B_____________F____________ 解析：1.读、审题目，实验目的：粗测铜的原子相对质量，由给出的图示，可进行氢气还原氧化 铜实验，能测生成水的量，则可达目的。因是计量实验，要尽量使实验值准确，要净化干燥、产物水量要防止其它湿气的干扰。 2．分解审定；参照图示，除HCl用F，干燥用A；测定水量D紧接C，防止大气中湿气干扰后接B。接口位置注意，洗气瓶导管，长进短出，干燥管粗进细出。 答案：（1）E→F→A→C→D→B （2）e→f’, f→a , a’→c , c’→d’, d’→b’ 3）A干燥，B吸收大气口水气F吸收中混有的HCl 例2、已知某食盐中掺有纯碱。为测定纯碱含量，按下图装置进行实验： 实验步骤： 1. 组装仪器__________ 2. 准称D装置为M1克 3. 准称样品混合物的质量n克放也入B内 4. _________，使稀缓缓滴在样品上，直至不再产生气泡 5. 向A中鼓入空气，要缓缓进气几分钟后，再称___________（仪品名称）的总质量为克） 请你（1）将步骤中缺处补充完整，回答（2）鼓入空气目的是_________ A，应盛_______溶液（俗称），用作________________（3）步骤4、5操作要慢，缓其目的是______________，过快，导致实验值_________（偏大或小）（4）E作用____________（5）由记录数据处理，含有纯碱的质量分数为_________（6）夹子K在________操作后打开 解析：（1）读审题目，明确用测定含量导出纯碱质量。一定要保证产物纯且产生，吸收都充分 （1）检查气密性；打开分液漏斗a ；干燥管D 。（2）使产生的全部通过D被吸收A 中盛大碱溶液吸收空气中（3）在B中反应充分，气流通过碱石灰被吸收彻
初中化学基本实验操作总结
一、初中化学实验常用仪器和药品的取用规则(一）初中化学实验常用仪器1、试管(1)用途： a、在常温或加热时,用作少量试剂的反应容器 b、溶解少量固体 c、收集少量气体(2)注意事项:a、加热时外壁必须干燥,不能骤热骤冷,一般要先均匀受热，然后才能集中受热，防止试管受热不均而破裂．b、加热时,试管要先用铁夹夹持固定在铁架台上(短时间加热也可用试管夹夹持）．c、加热固体时，试管口要略向下倾斜,且未冷前试管不能直立，避免管口冷凝水倒流使试管炸裂. d、加热液体时，盛液量一般不超过试管容积的1/3（防止液体受热沸腾溢出），使试管与桌面约成45°的角度（增大受热面积,防止暴沸）,管口不能对着自己或别人(防止液体喷出伤人).2、试管夹（1)用途:夹持试管（2)注意事项：①从底部往上套,夹在距管口１/3处（防止杂质落入试管）②不要把拇指按在试管夹短柄上．３、玻璃棒(1）用途：搅拌、引流(过滤或转移液体)．(2)注意事项:①搅拌不要碰撞容器壁②用后及时擦洗干净4、酒精灯（1）用途：化学实验室常用的加热仪器(2)注意事项：①使用时先将灯放稳，灯帽取下直立在灯的右侧,以防止滚动和便于取用.②使用前检查并调整灯芯（保证更好地燃烧，火焰保持较高的的温度).③灯体内的酒精不可超过灯容积的２/3,也不应少于1／3（酒精过多,在加热或移动时易溢出；酒精太少,容器内酒精蒸气混入空气易引起爆炸）.④禁止向燃着的酒精灯内添加酒精（防止酒精洒出引起火灾)⑤禁止用燃着的酒精灯直接点燃另一酒精灯，应用火柴从侧面点燃酒精灯（防止酒精洒出引起火灾）.⑥应用外焰加热（外焰温度最高).⑦用完酒精灯后，必须用灯帽盖灭，不可用嘴吹熄.（防止将火焰沿着灯颈吹入灯内）⑧用完后,立即盖上灯帽(防止酒精挥发使灯芯水含量相对变多而不易点燃).⑨不要碰倒酒精灯,若有酒精洒到桌面并燃烧起来，应立即用湿抹布扑盖或撒沙土扑灭火焰,不能用水冲,以免火势蔓延.5、胶头滴管、滴瓶(1)用途:①胶头滴管用于吸取和滴加少量液体.②滴瓶用于盛放少量液体药品．(２)注意事项:①先排空再吸液;②悬空垂直放在试管口上方，以免污染滴管;③吸取液体后,应保持胶头在上，不能胶头在下或平放；（防止液体被沾污,或腐蚀胶头）④除吸同一试剂外，用过后应立即洗净,再去吸取其他药品；(防止试剂相互反应变质）⑤滴瓶上的滴管与瓶配套使用，滴液后应立即插入原瓶内,不得弄脏,也不必用水冲冼.6、铁架台(包括铁夹和铁圈）（1）用途：用于固定和支持各种仪器,一般常用于过滤、加热等实验操作．(2）注意事项：a、铁夹位置要向上,以便于操作和保证安全.b、重物要固定在铁架台底座大面一侧,使重心落在底座内.7、烧杯(1)用途：用于溶解或配制溶液或作较大量试剂的反应容器．(２）注意事项：受热时外壁要干燥,并放在石棉网上使其受热均匀（防止受热不均使烧杯炸裂)，加液量一般不超过容积的１／3（防止加热沸腾使液体外溢）.8、量筒(１）用途：量取液体的体积(2）注意事项:不能加热,不能作为反应容器,也不能用作配制或稀释溶液的容器.9、集气瓶 (瓶口上边缘磨砂,无塞）（1）用途:①用于收集或短时间贮存少量气体．②用作物质在气体中燃烧的反应器．(2）注意事项：①不能加热②收集或贮存气体时,要配以毛玻璃片遮盖③在瓶内做物质燃烧反应时,若有固体生成，瓶底应加少量水或铺一层细沙．1０、蒸发皿（1）用途：用于蒸发液体或浓缩溶液．（2)注意事项：①盛液量不能超过2/3，防止加热时液体沸腾外溅②均匀加热,不可骤冷（防止破裂）③热的蒸发皿要用坩埚钳夹取．（二）实验室药品取用规则(熟悉化学实验室药品的一些图标)1、取用药品要做到“三不原则”①不能用手接触药品②不要把鼻孔凑到容器口直接去闻药品(特别是气体）的气味（用手轻轻搧动，使少量气体飘入鼻中）③不得尝任何药品的味道.2、注意节约药品.如果没有说明用量,就用最少量：液体取用1~２ml,固体只需盖满试管底部.3、用
中考化学实验题专题训练
中考化学实验题专题训练 1.实验室用图所示装置制取纯净、干燥的氢气，并进行还原氧化铜的实验（发生装置生成的氢气可能含有氯化氢和水）。 回答下列问题： （1）装置B、C所盛的液体分别是浓硫酸和氢氧化钠中的一种，则装置B所盛液体是，装置C的作用是。 （2）为检验氢气还原氧化铜有水生成，装置E中所盛试剂是，反应后装置E中观察到的实验现象是。（3）为证实生成的气体中混有氯化氢气体，装置B应改盛溶液。 （4）氢气还原氧化铜的主要操作步骤有： ①加热氧化铜②检验氢气纯度③停止加热④通入氢气⑤停止通入氢气。 正确的操作顺序（序号）是。 （5）实验过程中，通入D装置的氢气如果不纯（混有空气）就可能发生事故。 、CO和HCl组成，请从图中选用适当的实验装置设计一个实验，并回答下2. 为验证某混合气体由H 2 列问题：（注意：图中装置不得重复使用，有的装置可不选用。）
（1）所选用装置的正确连接顺序是（只要求写出图中装置的序号）。 （2）选用的第一个装置的作用是；选用的第二个装置的作用是。 3.某同学用纯净、干燥的一氧化碳做还原氧化铜的实验，因一氧化碳中混有少量二氧化碳，还要防止反应后多余的一氧化碳污染空气，他准备了甲、乙、丙、丁四个装置（丙装置中的浓硫酸可吸收水蒸气），试回答下列问题： （1）装置丙中氢氧化钠溶液的作用是。 （2）实验进行时，各装置口的连接顺序为：A接，接，G接。 （3）C处放出的气体为，应处理。 （4）装置丁中反应管的现象是。（5）装置乙中的现象是。 4. 一种气体可能含有N 2、H 2 O（气）、CO 2 、H 2 和CO中的一种或几种，某同学设计了以下实验装置研 究该气体的组成（A中试剂足量）： 该同学观察到的现象为：A、E中澄清的石灰水变浑浊，B、F中无水硫酸铜变蓝，C中浓H 2SO 4 无明显变化，D中氧化铜转化为一种红色物质。于是他得到如下结论：气体中①肯定不含CO 2 ；②肯 定含CO；③肯定含H 2O（气）；④肯定含H 2 ；⑤可能含N 2 。你认为不正确 ．．． 的结论是（填序号）。
初中化学考点归纳实验基本操作范文整理
初中化学考点归纳：实验基本操作 初中化学实验在考试中也占一定的分值，如何保证化学实验不失分，需要考生谨记化学实验的基本操作，为大家整理了超实用的化学实验总结，仅供参考。 仪器的洗涤 玻璃仪器洗净的标准是：内壁上附着的水膜均匀，既不聚成水滴，也不成股流下。 试纸的使用 常用的有红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、pH试纸、淀粉碘化钾试纸和品红试纸等。 在使用试纸检验溶液的性质时，一般先把一小块试纸放在表面皿或玻璃片上，用蘸有待测溶液的玻璃棒点试纸的中部，观察试纸颜色的变化，判断溶液的性质。 在使用试纸检验气体的性质时，一般先用蒸馏水把试纸润湿，粘在玻璃棒的一端，用玻璃棒把试纸放到盛有待测气体的导管口或集气瓶口，观察试纸颜色的变化情况来判断气体的性质。 注意：使用pH试纸不能用蒸馏水润湿。 药品的取用和保存 实验室里所用的药品，很多是易燃、易爆、有腐蚀性或保
证安全。因此在使用时一定要严格遵照有关规定，有毒的。．不能用手接触药品，不要把鼻孔凑到容器口去闻药品的气味，不得尝任何药品的味道。注意节约药品，严格按照实验规定的用量取用药品。如果没有说明用量，一般应按最少量取用：液体1～2L，固体只需要盖满试管底部。实验剩余的药品既 不能放回原瓶，也不要随意丢弃，更不要拿出实验室，要放入指定的容器内或交由老师处理。 固体药品的取用 取用固体药品一般用药匙。往试管里装入固体粉末时，为避免药品沾在管口和管壁上，先使试管倾斜，用盛有药品的药匙小心地送入试管底部，然后使试管直立起来，让药品全部落到底部。有些块状的药品可用镊子夹取。 液体药品的取用 取用很少量液体时可用胶头滴管吸取；取用较多量液体时可用直接倾注法。取用细口瓶里的药液时，先拿下瓶塞，倒放在桌上，然后拿起瓶子，瓶口要紧挨着试管口，使液体缓缓地倒入试管。注意防止残留在瓶口的药液流下来，腐蚀标签。一般往大口容器或容量瓶、漏斗里倾注液体时，应用玻璃棒引流。 几种特殊试剂的存放 钾、钙、钠在空气中极易氧化，遇水发生剧烈反应，应放在盛有煤油的广口瓶中以隔绝空气。
2020中考化学综合实验探究题
2020中考化学实验探究题 1.下图是实验室制取CO2，并验证CO2和CO的性质的实验，请看图后回答问题。 （1）写出标有序号的仪器名称：①②。 （2）A中所观察到的现象是；反应方程式为。（3）B中所观察到的现象是；反应方程式为。（4）C中所观察到的现象是；反应方程式为。（5）D中所观察到的现象是；反应的化学方程式为。（6）E中所观察到的现象是；反应方程式为。 2.为检验二氧化碳气体中是否混有氢气和一氧化碳，某课外兴趣小组的同学设计了如下图所示的实验装置：
根据上图装置回答： （1）实验时，在点燃C处酒精灯前必须先通一会儿气体，其目的是_______________．（2）A装置的作用是__________________________以排除对下面实验的干扰． （3）若实验时，需要对尾气进行处理，则处理的方法是__________________________．（4）若实验时，观察到__________________现象，则证明原气体中一定含有一氧化碳．（5）若实验时，观察到__________________现象，则证明原气体中一定含有氢气． （6）经分析，若要同时检验出氢气和一氧化碳，需对该实验装置进行改进，请简要说 明改进方案：_____________________________________________________________．3.人类生活离不开金属． （1）向硝酸银、硝酸铜和硝酸锌的混合溶液中，加入一定量的铁粉，充分反应后过滤，向过滤出的固体中滴加稀硫酸，有气体生成，则过滤出的固体中一定有________． （2）小明发现家中一枚戒指生满了铜绿，他和同学利用这枚戒指展开了研究性学习．[查阅资料] ①真金在空气中不会生锈，生满铜绿的“金戒指”材质为铜锌合金； ②铜长期露置在潮湿的空气中能生成铜绿，其主要成分是碱式碳酸铜，碱式碳酸铜受 热易分解生成CuO、H2O和CO2．据上述资料可知，碱式碳酸铜是由________种元素组成的． （3）[实验探究] 将该枚生满铜绿的戒指加入过量稀盐酸中，有气泡产生，溶液由无色逐渐变为蓝绿色．小明猜想产生的气体可能是氮气． 小芳认为小明的猜想一定是错误的．小芳的依据是________．小芳认为产生气体中含 有CO2，并用一种液体进行了验证．请你写出小芳进行验证时发生的化学反应方程 式__________________________________________________． 小华认为产生气体中除了含有CO2外，还可能含有另一种气体，另一种气体是________，产生这种气体的化学反应方程式为_____________________________． （4）有两种外观类似黄金的合金制品：A：Cu﹣Zn合金； B：Cu﹣Ag合金， 若实验室只提供一瓶稀硫酸和必要仪器．①你认为能测出合金________（填序号）中 铜的质量分数；②取上述①中填写的合金粉末20g放入烧杯中，加入50g的稀硫酸， 恰好完全反应，测得烧杯内剩余物质的质量为69.8g．求：①产生氢气的质量；②求出该合金中铜的质量分数________．
初中化学实验现象总结大全
1、镁条在空气中燃烧发出耀眼强光，放出大量热，生成白烟同时生成一种白色物质 2、木条在氧气中燃烧放出白光，放出热量 3、硫在氧气中燃烧发出明亮的蓝紫色火焰，放出热量，生成一种有刺激性气味的气体 4、铁丝在氧气中燃烧剧烈燃烧，火星四射，放出热量，生成黑色固体物质 5、加热试管中碳酸氢铵有刺激性气味气体生成,试管口有液滴生成 6、氢气在氯气中燃烧发出苍白色火焰，产生大量的热，有雾生成 7、在试管中用氢气还原氧化铜黑色氧化铜变为红色物质，试管口有液滴生成 8、用木炭粉还原氧化铜粉末黑色氧化铜变为有光泽的金属颗粒，石灰水变浑浊 9、一氧化碳在空气中燃烧发出蓝色的火焰，放出热量 10、向盛有少量碳酸钾固体的试管中滴加盐酸有气体生成 11、加热.试管中硫酸铜晶体蓝色晶体逐渐变为白色粉末，试管口有液滴生成 12、钠在氯气中燃烧剧烈燃烧，生成白色固体 13、点燃纯净的氢气，用干冷烧杯罩在火焰上发出淡蓝色火焰，烧杯内壁有液滴生成 14、向含有Cl－的溶液中滴加硝酸酸化的硝银溶液有白色沉淀生成 15、向含有SO42－的溶液中滴加用硝酸酸化的氯化钡溶液有白色沉淀生成 16、一带锈铁钉投入盛稀硫酸的试管中并加热铁锈逐渐溶解，溶液呈浅黄色，并有气体生成 17、在硫酸铜溶液中滴加氢氧化钠溶液有蓝色絮状沉淀生成 18、在三氯化铁溶液中滴加氢氧化钠溶液有红褐色沉淀生成 19、在生石灰上加少量水反应剧烈，发出大量热 20、将一洁净铁钉浸入硫酸铜溶液中铁钉表面有红色物质附着，溶液颜色逐渐变浅 21、将铜片插入硝酸汞溶液中铜片表面有银白色物质附 22、向盛有石灰的的试管里，注入浓的碳酸钠溶液有白色沉淀生成 23、细铜丝在氯气中燃烧后入水有棕色的烟生成，加水后生成绿色的溶液 24、强光照射氢气、氯气的混和氯和气体迅速反就肆生爆炸，有雾生成 25、红磷在氯气中燃烧有白色烟雾生成 26、氯气遇到湿的有色条有色布条的颜色褪去 27、加热浓盐酸与二氧化锰的混和物有黄绿色刺激性气味气体生成 28、给氯化钠定（固）与硫酸（浓）的和混合物加强热有雾生成有刺少许性的气味 29、在溴化钠溶液中滴加硝酸银溶液后再加硝酸有浅黄色沉淀生成 30、在碘化钾溶液中滴加硝酸银溶液后再加稀硝酸有黄色沉淀生成 31、.细铜丝在硫蒸气中燃烧细铜丝发红后生成黑色物质 32、铁粉与硫粉混和后加热到红热反应继续进行，放出大量的热，生成黑色物质 33、硫化氢气体不完全燃烧（在火焰上罩上蒸发皿）火焰呈淡蓝色（蒸发四底部有黄色的粉末） 34、硫化氢气体完全燃烧（在火焰上罩上干冷烧杯）火焰呈淡蓝色，生成有刺激性气味的气体（烧杯内壁有液滴生成） 35、在集气瓶中混和硫化氢和二氧化硫瓶内壁有黄色粉末生成 36、二氧化硫气体通入品红溶液后再加热红色褪去，加热后又恢复原来颜色 37、过量的铜投入盛有浓硫酸的试管，并加热，反应毕，待浓液冷却后加水有刺激性气味的气体生成，加水后溶液呈蓝色 38、加热盛有浓硫酸和木炭的试管有气体生成，且气体有刺激性的气味 39、钠在空气中燃烧火焰呈黄色 40、钠投入水中反应激烈，钠浮于水面，放出大量的热使钠溶成小球在水面上游动，有嗤嗤声 41、把水滴入盛有过氧化钠固体的试管，将带火星木条伸入试管口木条复燃 42、加热碳酸氢钠固体，使生成气体通入澄清石灰水澄清的石灰水变浑 43、氨气与氯化氢相遇有大量的白烟产生 44、加热氯化铵与氢氧化钙的混和物有刺激性气味的气体产生 45、铜与浓硝酸反应反应激烈，有红棕色气体产生 48、铜与稀硝酸反应（反应在试管中进行）试管下端产生无生气体，气体上升，逐渐变为红棕色 49、在硅酸钠溶液中加入稀盐酸有白色胶状沉淀产生
2019年中考化学实验题真题及答案汇编
2019年中考化学实验题真题 1．(2019鄂州市)如图所示是几种实验室制取气体的发生装置和收集装置： 回答下列问题： （1）写出图中标有数字的仪器名称：试管。 （2）实验室用石灰石和稀盐酸制取二氧化碳，发生装置可选用图中的 B 装置（填 字母序号），写出该反应的化学方程式： CaCO 3+2HCl ＝CaCl 2+H 2O+CO 2↑ 。 （3）实验室用氯酸钾与二氧化锰制取氧气，若要使收集到的氧气较为纯净，最好选用图中的 E 装置进行收集（填字母序号）。 2.(2019鄂州市)小亮学完合金后，知道了不锈钢的主要成分是铁，白铜中含有铜和镍（Ni ）。他决定探 究Fe 、Cu 、Ni 的金属活动性顺序。 （1）［查阅资料］镍能与稀硫酸反应生成能溶于水的NiSO 4，并放出氢气。写出镍与稀硫酸反应的化学方程式： Ni + H 2SO 4＝NiSO 4 + H 2↑ 。 （2）［猜想与假设］根据教材中常见金属的活动性顺序和查阅的资料，对以上三种金属 的活动性作出猜想： 猜想①Fe ＞Ni ＞Cu ；猜想② Ni ＞Fe ＞Cu 。 （3）［实验探究］把用砂纸打磨过的镍片浸入FeSO 4溶液中，过一会儿取出，发现镍片 表面无明显变化。证明 猜想① （填“猜想①”或“猜想②”）成立。 （4）［拓展延伸］用铜片、NiSO 4溶液和 铁片 ，通过实验探究也能判断Fe 、Cu 、Ni 的金属活动性顺序。 3.(2019年黄冈)实验室用高锰酸钾．．．． 制取氧气，请结合下列装置，回答问题： A B C D E （1）写出仪器X 的名称： 酒精灯 ； （2）要制备较为纯净的氧气，应选用的发生装置和收集装置是 BC （填序号），该反应的化学方程式为 2KMnO 4 K 2MnO 4 + MnO 2+O 2↑ ； （3）该实验的主要步骤有：①将导气管移出水槽；②加热；③装药品、棉花；④收集；⑤熄灭酒精灯； ⑥检查装置气密性。正确的操作顺序为 ⑥③②④①⑤ 。 玻璃片 水 X
初中化学基本实验操作总结
一、初中化学实验常用仪器和药品的取用规则 （一）初中化学实验常用仪器 1、试管 （1）用途： a、在常温或加热时,用作少量试剂的反应容器 b、溶解少量固体 c、收集少量气体 （2）注意事项： a、加热时外壁必须干燥,不能骤热骤冷,一般要先均匀受热,然后才能集中受热,防止试管受热不均而破裂. b、加热时,试管要先用铁夹夹持固定在铁架台上（短时间加热也可用试管夹夹持）. c、加热固体时,试管口要略向下倾斜,且未冷前试管不能直立,避免管口冷凝水倒流使试管炸裂. d、加热液体时,盛液量一般不超过试管容积的1/3（防止液体受热沸腾溢出）,使试管与桌面约成45°的角度（增大受热面积,防止暴沸）,管口不能对着自己或别人（防止液体喷出伤人）. 2、试管夹 （1）用途：夹持试管 （2）注意事项：①从底部往上套,夹在距管口1/3处（防止杂质落入试管） ②不要把拇指按在试管夹短柄上. 3、玻璃棒 （1）用途：搅拌、引流（过滤或转移液体）. （2）注意事项：①搅拌不要碰撞容器壁②用后及时擦洗干净 4、酒精灯 （1）用途：化学实验室常用的加热仪器 （2）注意事项： ①使用时先将灯放稳,灯帽取下直立在灯的右侧,以防止滚动和便于取用. ②使用前检查并调整灯芯（保证更好地燃烧,火焰保持较高的的温度）. ③灯体的酒精不可超过灯容积的2/3,也不应少于1/3（酒精过多,在加热或移动时易溢出；酒精太少,容器酒精蒸气混入空气易引起爆炸）. ④禁止向燃着的酒精灯添加酒精（防止酒精洒出引起火灾） ⑤禁止用燃着的酒精灯直接点燃另一酒精灯,应用火柴从侧面点燃酒精灯（防止酒精洒出引起火灾）. ⑥应用外焰加热（外焰温度最高）. ⑦用完酒精灯后,必须用灯帽盖灭,不可用嘴吹熄.（防止将火焰沿着灯颈吹入灯） ⑧用完后,立即盖上灯帽（防止酒精挥发使灯芯水含量相对变多而不易点燃）. ⑨不要碰倒酒精灯,若有酒精洒到桌面并燃烧起来,应立即用湿抹布扑盖或撒沙土扑灭火焰,不能用水冲,以免火势蔓延. 5、胶头滴管、滴瓶 （1）用途：①胶头滴管用于吸取和滴加少量液体.②滴瓶用于盛放少量液体药品. （2）注意事项： ①先排空再吸液； ②悬空垂直放在试管口上方,以免污染滴管； ③吸取液体后,应保持胶头在上,不能胶头在下或平放；（防止液体被沾污,或腐蚀胶头）