学会用 氧弹热量计测定有机物燃烧热的方法
学会用氧弹热量计测定有机物燃烧热的方法.
明确燃烧热的定义,了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别.
掌握用雷诺法和公式法校正温差的两种方法.
掌握压片技术,熟悉高压钢瓶的使用方法,会用精密电子温差测量仪测定温度的改变值.
2 基本原理
有机物的燃烧焓△cHm是指1摩尔的有机物在P时完全燃烧所放出的热量,通常称燃烧热.燃烧产物指定该化合物中C变为CO2 (g),H 变为H2O(l),S变为SO2 (g),N变为N2 (g),C l变为HCl(aq),金属都成为游离状态.
燃烧热的测定,除了有其实际应用价值外,还可用来求算化合物的生成热,化学反应的反应热和键能等.
量热方法是热力学的一个基本实验方法.热量有Qp 和Qv 之分.用氧弹热量计测得的是恒容燃烧热Qv;从手册上查到的燃烧热数值都是在298.15K,10 1.325kPa条件下,即标准摩尔燃烧焓,属于恒压燃烧热Qp.由热力学第一定律可知,Qv=△U;Qp=△H.若把参加反应的气体和反应生成的气体都作为理想气体处理,则它们之间存在以下关系:
△H=△U+△(PV) Qp=Qv+△nRT
式中,△n为反应前后反应物和生成物中气体的物质的量之差;R为气体常数;T为反应的热力学温度.
在本实验中,设有mg物质在氧弹中燃烧,可使Wg水及量热器本身由T1升高到T2 , 令Cm 代表量热器的热容,Qv为该有机物的恒容摩尔燃烧热,则:
|Qv|=(Cm+W)(T2 - T1)·M / m
式中,M为该有机物的摩尔质量.
该有机物的燃烧热则为:
△cHm =△rHm=Qp=Qv+△nRT
= -M (Cm+W)(T2 - T1)/ m+△nRT
由上式,我们可先用已知燃烧热值的苯甲酸,求出量热体系的总热容量(Cm+W)后,再用相同方法对其它物质进行测定,测出温升△T=T2 - T1,代入上式,即可求得其燃烧热.
3 仪器试剂
GR3500型氧弹热量计1套直尺1把精密电子温差测量仪1台剪刀1把氧气钢瓶1个万用电表1个氧气减压阀1个台秤1台压片机1台引燃专用丝
容量瓶(1000mL,500mL)各1个苯甲酸(分析纯)
萘(分析纯)
4 实验步骤
测定热量计的水当量(即总热容量)
①压片
用台秤预称取0.9g～1.1g的苯甲酸,在压片机上压成圆片.样片压得太紧,点火时不易全部燃烧;压得太松,样品容易脱落.将压片制成的样品放在干净的滤纸上,小心除掉有污染和易脱落部分,然后在分析天平上精确称量.
装氧弹
a 截取20 cm的镍铬燃烧丝,在直径约3mm的玻璃棒上,将其中段绕成螺旋形5圈～6圈.
b 将氧弹盖取下放在专用的弹头座上,用滤纸擦净电极及不锈钢坩埚.先放好坩埚,然后用镊子将样品放在坩埚正中央.将准备好的燃烧丝两端固定在电极上,并将螺旋部分紧贴在样品
的上表面,然后小心旋紧氧弹盖.用万用表检查两电极间的电阻值,一般不应大于20Ω.
充氧气
充气前先用扳手轻轻拧紧氧弹上的放气阀.
第二,用手拧掉氧弹上的充气阀螺丝,将氧气钢瓶上的充气管螺丝拧入充气阀,用扳手轻轻拧紧.检查氧气钢瓶上的减压阀,使其处于关闭状态,再打开氧气钢瓶上的总开关. 然后轻轻拧
紧减压阀螺杆(拧紧即是打开减压阀),使氧气缓慢进入氧弹内.待减压阀上的减压表压力指到1.8MPa～2.0MPa之间时停止,使氧弹和钢瓶之间的气路断开.这时再从氧弹上取下充气螺丝,并将原来氧弹上的充气阀螺丝拧回原处.充气完毕关闭氧气钢瓶总开关,并拧松压阀螺杆.
安装热量计:热量计包括外筒,搅拌马达,内筒和控制台等.
先放好内筒,调整好搅拌,注意不要碰壁.将氧弹放在内筒正中央,接好点火插头,加入3000m L自来水.插入精密电子温差测量仪上的测温探头,注意既不要和氧弹接触,又不要和内筒壁接触,使导线从盖孔中出来,安装完毕.再次用万用表检查电路是否畅通.
数据测量:打开搅拌,稳定后打开精密电子温差测量仪,监视内筒温度. 待温度基本稳定后开
始记录数据,整个数据记录分为三个阶段:
a 初期:这是样品燃烧以前的阶段.在这一阶段观测和记录周围环境和量热体系在试验开始
温度下的热交换关系.每隔1分钟读取温度1次,共读取6次.
b 主期:从点火开始至传热平衡称为主期.
在读取初期最末1次数值的同时,旋转点火旋钮即进入主期.此时每0 .5min读取温度1次,直到温度不再上升而开始下降的第1次温度为止.
c 末期:这一阶段的目的与初期相同,是观察在试验后期的热交换关系.此阶段仍是每0.5min 读取温度1次,直至温度停止下降为止(约共读取10次).
停止观测温度后,从热量计中取出氧弹,缓缓旋开放气阀,在5min左右放尽气体,拧开并取下氧弹盖,氧弹中如有烟黑或未燃尽的试样残余,试验失败,应重做.实验结束,用干布将氧弹内外表面和弹盖擦净,最好用热风将弹盖及零件吹干或风干.
萘的燃烧热的测定:称取0.8g～1g 萘,用同样的方法进行测定.
5 数据处理
(1) 用雷诺法校正温差.具体方法为:将燃烧前后观察所得的一系列水温和时间关系作图,得
一曲线,如图Ⅱ-1-1所示.
图Ⅱ-1-1 雷诺温度校正图图Ⅱ- 1-2 绝热良好情况下的雷诺校正图
图中H点意味着燃烧开始,热传入介质;D点为观察到的最高温度值;从相当于室温的J点作水平线交曲线与I,过I点作垂线ab,再将FH线和GD线延长并交ab线于A,C两点,其间的温度差值即为经过校正的△T.图中Ⅱ-1-1A A′为开始燃烧到温度上升至室温这一段时间△t1内,由环境辐射和搅拌引进的能量所造成的升温,故应予扣除.CC′为由室温升到最高点D这一段时间△t2内,热量计向环境的热漏造成的温度降低,计算时必须考虑在内,故可认为,AC两
点的差值较客观地表示了样品燃烧引起的升温数值.
在某些情况下,热量计的绝热性能良好,热漏很小,而搅拌器功率较大,不断引进的能量使得曲线不出现极高温度点,如图Ⅱ-1-2.校正方法相似.
用公式法校正温差:
①量结果按下列公式计算:
K=(Q·a+gb) / 〔(T-T.)+△t〕
式中K——量热体系的热容量;
Q——苯甲酸的热值( J·g-1);
a——苯甲酸的重量(g);
g——燃烧丝的热值(J·g-1);
b——实际消耗的引火丝重量(g );
T——直接观测到的主期的最终温度;
T0——直接观测到的主期的最初温度;
t——热量计热交换校正值.
②热量计热交换校正值△t,用奔特公式计算:
△t=m(v+v1) / 2+v1r
式中: v——初期温度变率;
v1——末期温度变率;
m——在主期中每0.5min温度上升不小于0.3℃的间隔数,第一间隔不管温度升高多少度都计入m中;
r:在主期每半分钟温度上升小于0.3℃的间隔数;
③记录及计算示例:
室温:22.3℃;
外筒温度:22.5℃;
内筒温度:21.8℃;
苯甲酸热值:26465J·g-1
0——0.848)
1——……
2——0.849
3——……
4——0.850
初期5——……
6——0.851
7——……
8——0.852
9——……
10——0.853 点火
1——1.090
2——1.930
3——2.390 m=3
4——2.610
5——2.722
6——2.782
7——2.817
主期8——2.837
9——2.849 γ=12
10——2.856
11——2.860
12——2.861
13——2.862
14——2.862
15——2.861
1——2.860
2——2.859
3——2.858
4——2.857
5——2. 856
末期6——2.855
7——2.854
8——2.853
9——2.852
10——2.851
v = (0.848-0.853) / 10 = -0.0005
v1 = (2.861-2.851)/ 10 = 0.001
t = (-0.0005+0.001 )×3 / 2+0.001×12=0.01275
a = 1.1071g
gb = 33.44J
K = (26465×1.107+33.44) / (2.861-0.853+0.01275) = 14515J·℃-1
④萘的燃烧热按下列公式计算:
Qv=[(T-T0+△t)K-gb]/ G;
Qv——用氧弹热量计测得的恒容燃烧热(J·g-1);
G——样品萘的质量(g);
其余符号的意义同前.
火丝燃烧值:镍铬丝为-3242 J·g- 1或1.4 J·cm-1;铁丝为-6694 J·g-1或2.9 J·cm-1 苯甲酸燃烧热为-26460 J·g –1
作苯甲酸和萘燃烧的雷诺温度校正后,由△T计算体系的热容量和萘的恒容燃烧热
Qv,并计算其恒压燃烧热Qp;再用公式法计算体系的热容量和萘的恒容燃烧热Qv ,并计算其恒压燃烧热Qp .并分别比较测定结果的相对百分误差.
文献值
恒压燃烧焓
kcal·mol-1
kJ·mol-1
J·g-1
测定条件
苯甲酸
3226.87
-3226.9
-26410
p ,20℃
萘
5153.85
-5153.8
-40205
p ,20℃
6 注意事项
(1) 试样在氧弹中燃烧产生的压力可达14MPa. 因此在使用后应将氧弹内部擦干净,以免引起弹壁腐蚀,减少其强度.
(2) 氧弹,量热容器,搅拌器在使用完毕后,应用干布擦去水迹,保持表面清洁干燥.
(3) 氧气遇油脂会爆炸.因此氧气减压器,氧弹以及氧气通过的各个部件,各连接部分不允许有油污,更不允许使用润滑油.如发现油垢,应用乙醚或其它有机溶剂清洗干净.
坩埚在每次使用后,必须清洗和除去碳化物,并用纱布清除粘着的污点.
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xiaodaozhutiti2009-11-28 22:16:17 115.155.69.* 举报
△rHm=ri△cHmi(反应热)-ri△cHmi(生产热)
C10H8（s）+12O2(g)=10CO2(g)+4H2O(l)
祝贺你2009-11-28 22:16:33 114.246.254.* 举报
恒压燃烧热qp(萘，1atm，25℃)= -5153.8kj/mol
燃烧热的测定
一、目的
1．掌握燃烧热的定义，了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别及相互关系；
2．熟悉热量计中主要部件的原理和作用，掌握氧弹热量计的实验技术；
3．用氧弹热量计测定苯甲酸和蔗糖的燃烧热；
4．学会雷诺图解法校正温度改变值。
二、原理
燃烧热：即1mol物质完全燃烧（氧化）时的反应热。
恒容燃烧热（qv）等于体系内能的变化，恒压燃烧热（qp）等于体系焓的变化。若把参加反应的气体和反应生成的气体都作为理想气体处理，则有
qp= qv+△nrt
△n为反应前后体系中气体的物质的量之差。
氧弹热量计的基本原理是能量守恒定律。样品完全燃烧所释放的能量使得氧弹本身及其周围的介质和热量计有关的附件的温度升高。测量介质在燃烧前后温度的变化值，就可以求算样品的恒容燃烧热。
式中m样和m分别为样品的质量和摩尔质量；qv为样品的恒容燃烧热；l和ql是引燃用铁丝的长度和单位长度燃烧热；m水和c水是以水最为测量介质时，水的质量和比热容；c计称为热量计的水当量，即除水外，热量计每升高1℃所需要的热量；δt为样品燃烧前后水温的变化值。
三、操作步骤
（一）具体操作方法
1 样品制作：称取约0.8g 苯甲酸，在压片机上压片，取片，再用分析天平精确称量；
2 装样：将样品小心放入金属小皿中部，剪取10cm 的引燃铁丝，将其中段在2mm 左右的棒上绕3~4圈。将螺旋部分紧贴在样品的表面，两端固定在电极上。注意铁丝不要碰着小皿，旋紧氧弹盖（氧弹内不必加水）；
3 充氧：在氧气钢瓶减压阀下，2~3兆帕下充气1~2min；
4 安装：量取3 l 自来水于水桶中（记录水温），放入氧弹（观察是否漏气），接好电极，装好搅拌马达，插入热电偶，打开电源，开启搅拌马达；
5 测量：按下复位键，每隔30s记一次温度（读10~12 次），按下点火键，仍然每30s
记一次；
6 测量结束：当出现两种情况测量就可以结束了：（1）当温度出现最高点后，再测量6~8组数据即可；（2）若温度一直升高，没有出现最高点，则当连续两次温度差值在0.0005℃以内时即可结束；
7 关闭电源、搅拌马达，取出氧弹并放出余气，旋开氧弹盖，检查样品是否燃烧完全，量
取剩余燃烧丝的长度，并计算铁丝燃烧的实际长度。
8 称取约0.6 g 萘，重复1)~7)。
（二）注意事项
1 压片时，不能太实（紧），否则不易点燃；也不宜太松，否则样品脱落，秤量不准；
2 内桶的水温应比室温低0.5℃左右，以便在数据处理时找到拐点；
3 本实验中氧弹内不必加10毫升的水。
（三）提问
1 固体样品为什么要压成片状？
2 在量热学测定中，还有哪些情况可能需要用到雷诺温度校正方法？
3 如何用萘的燃烧热数据来计算萘的标准生成热？
四、总结
（一）数据处理
1 由苯甲酸燃烧的雷诺温度校正图ii-4-4测δt：若室温不在雷诺图的范围内，则图ii-4-4中i点的选取以区域icd和区域iah的面积近似相等为依据；
2 已知苯甲酸燃烧的qp= -3226.9 kj/mol，根据苯甲酸的燃烧方程：c7h6o2(s)+7.5o2 = 7co2(g)+3h2o(l), 由qv = qp - nrt可求出其qv，其中n =-0.5。燃烧丝的燃烧值为-2.9j/c m，由公式（ii-4-2）可求得（m水c水+c计）(j/℃)。注：m苯甲酸=122.118g/mol。
3 由萘的δt和（m水c水+c计）代入公式可求得萘的恒容燃烧热qv；
4 萘的燃烧方程：c10h8(s)+12o2(g)=10co2(g)+4h2o(l), 可以看出△n =2，代入qp= qv+△nrt，可求得萘的恒压燃烧热qp；
5 已知qp(萘，25℃)=-5153.8 kj/mol，计算实验误差。
（二）讨论
1 影响本实验成功的因素有哪些？
2 估算实验测量结果的误差，说明测量误差的主要原因。
五、实验延伸
（一）研究型
通过该实验使学生掌握了有关热化学实验的一般知识和测量技术，为以后的科研工作打下了一定的基础。在系的开放实验室就有一台自制的转动弹量热计，利用该量热计在科研方面已经作出了许多重要的成绩。
[好评] [差评]
tiantian030 [小学生] 2009-9-6 22:42:21 119.61.9.* 举报
也称标准生成焓(standard enthalpy of formation)。由标准状态(压力为100kpa，温度tk)下最稳定单质生成标准状态下单位物质的量的化合物的热效应或焓变(△h)称为该化合物的标准生成热(或焓)，以符号△fh表示。最稳定的单质的标准生成热规定为零。各种物理化学手册中给出的生成热是在温度为298.15k时生成lmol化合物的标准生成热，叫做标准摩尔生成热(或焓)，用符号表示。例如，下列反应在298.15k及101325pa条件下的摩尔反应热
是-393.51kj/mol。c(固，石墨)+o2(气)=co2(气)根据定义，co2的标准摩尔生成热=-393.51 kj/mol
附表：
一些物质的标准焓
无机化合物( 25 °c)
无机化合物物态分子式δ hf0 in kj/mol
氨aq nh3 -80,8
氨g nh3 -46,1
碳(石墨) s c 0
碳(金刚石) s c +1,90
碳g c +718,9
一氧化碳g co -110,6
二氧化碳g co2 -393,8
二氧化碳aq co2 -413,2
碳酸钠s na2co3 -1131
氯化钠(食盐) aq nacl -407
氯化钠(食盐) s nacl -411,12
氯化钠(食盐) l nacl -385,92
氯化钠(食盐) g nacl -181,42
氢氧化钠aq naoh -469,6
氢氧化钠s naoh -426,7
硝酸钠aq nano3 -446,2
硝酸钠s nano3 -424,8
二氧化硫g so2 -297
二硫化碳l cs2 +87,9
二硫化碳g cs2 +115,3
硫酸l h2so4 -814
二氧化硅s sio2 -911
二氧化氮g no2 33
一氧化氮g no 90
水l h2o -286
水g h2o -242
氢g h2 0
氟g f2 0
氯g cl2 0
溴l br2 0
溴g br2 +31
碘s i2 0
碘g i2 +62
(物态: g - 气态(gaseous); l - 液态(liquid); s - 固态(solid); aq - 溶于（水）)
[编辑] 例: 有机化合物( 25 °c)
有机化合物物态分子式δ hf0 in kj/mol
甲烷g ch4 -75
乙烷g c2h6 -85
丙烷g c3h8 -104
甲醛g hcho -116
乙醛g ch3cho -166
丙醛g c2h5cho -197
甲醇l ch3oh -239
甲醇g ch3oh -201
乙醇(酒精) l c2h5oh -278
乙醇(酒精) g c2h5oh -235
正丙醇(1-丙醇) l c3h7oh -305
正丙醇(1-丙醇) g c3h7oh -258
甲酸(蚁酸) l hcooh -409,5
甲酸(蚁酸) g hcooh -363
甲酸(蚁酸) aq hcooh -410,3
乙酸(醋酸) l ch3cooh -487
乙酸(醋酸) g ch3cooh -435
丙酸l c2h5cooh -511
(物态: g - 气态(gaseous); l - 液态(liquid); s - 固态(solid); aq - 溶于（水）)
-1
NCSA_BiGTooTh2009-9-6 22:28:04 119.61.9.* 举报
也称标准生成焓(standard enthalpy of formation)。由标准状态(压力为100kPa，温度TK)下最稳定单质生成标准状态下单位物质的量的化合物的热效应或焓变(△H)称为该化合物的标准生成热(或焓)，以符号△fH表示。最稳定的单质的标准生成热规定为零。各种物理化学手册中给出的生成热是在温度为298.15K时生成lmol化合物的标准生成热，叫做标准摩尔生成热(或焓)，用符号表示。例如，下列反应在298.15K及101325Pa条件下的摩尔反应热
是-393.51kJ/mol。C(固，石墨)+O2(气)=CO2(气)根据定义，CO2的标准摩尔生成热=-393. 51kJ/mol
附表：
一些物质的标准焓
无机化合物( 25 °C)
无机化合物物态分子式Δ Hf0 in kJ/mol
氨aq NH3 -80,8
氨g NH3 -46,1
碳(石墨) s C 0
碳(金刚石) s C +1,90
碳g C +718,9
一氧化碳g CO -110,6
二氧化碳g CO2 -393,8
二氧化碳aq CO2 -413,2
碳酸钠s Na2CO3 -1131
氯化钠(食盐) aq NaCl -407
氯化钠(食盐) s NaCl -411,12
氯化钠(食盐) l NaCl -385,92
氯化钠(食盐) g NaCl -181,42
氢氧化钠aq NaOH -469,6
氢氧化钠s NaOH -426,7
硝酸钠aq NaNO3 -446,2
硝酸钠s NaNO3 -424,8
二氧化硫g SO2 -297
二硫化碳l CS2 +87,9
二硫化碳g CS2 +115,3
硫酸l H2SO4 -814
二氧化硅s SiO2 -911
二氧化氮g NO2 33
一氧化氮g NO 90
水l H2O -286
水g H2O -242
氢g H2 0
氟g F2 0
氯g Cl2 0
溴l Br2 0
溴g Br2 +31
碘s I2 0
碘g I2 +62
(物态: g - 气态(gaseous); l - 液态(liquid); s - 固态(solid); aq - 溶于（水）) [编辑] 例: 有机化合物( 25 °C)
有机化合物物态分子式Δ Hf0 in kJ/mol
甲烷g CH4 -75
乙烷g C2H6 -85
丙烷g C3H8 -104
甲醛g HCHO -116
乙醛g CH3CHO -166
丙醛g C2H5CHO -197
甲醇l CH3OH -239
甲醇g CH3OH -201
乙醇(酒精) l C2H5OH -278
乙醇(酒精) g C2H5OH -235
正丙醇(1-丙醇) l C3H7OH -305
正丙醇(1-丙醇) g C3H7OH -258
甲酸(蚁酸) l HCOOH -409,5
甲酸(蚁酸) g HCOOH -363
甲酸(蚁酸) aq HCOOH -410,3
乙酸(醋酸) l CH3COOH -487
乙酸(醋酸) g CH3COOH -435
丙酸l C2H5COOH -511
(物态: g - 气态(gaseous); l - 液态(liquid); s - 固态(solid); aq - 溶于（水）)
燃烧热的测定简答题
1、在氧弹里加10ml蒸馏水起什么作用？ 在燃烧过程中，当氧弹内存在微量空气时，N2的氧化会产生热效应。生成NO、NO2等，NO+NO2+H2O=HNO2，而后利用NaOH溶液对其滴定，以扣除N2燃烧引起的放热，若不加入蒸馏水，灰烬落在氧弹内较难清洗，加入水后灰烬落入水中，也便于氧弹清洗。2、在实验中，哪些为体系？哪些为环境？实验过程中有无热损耗，如何降低热损耗？ 在本实验装置中，氧弹的内部是被测物质的燃烧空间，也就是燃烧反应体系。氧弹壳及环境恒温式量热计及内外筒内的水为环境。盛水桶、3000ml水（刚好可以淹没氧弹）和氧弹三部分组成了测量体系，测量体系与环境之间有热量的交换，因为理想的绝热条件是不可能达到的，同时影响热量的交换量大小的因素也比较多，与体系、环境的材质有关；与体系、环境的接触界面积大小有关；与体系、环境的温差有关。所以要定量准确地测量出体系与环境交换的热量是比较困难的。如果有净的热量交换的话，将会增大实验的测量误差。在本实验过程中，样品点火燃烧以后体系的温度肯定将高于环境的温度，体系将热传递给环境，因此就必须在样品点火燃烧以前使体系的温度低于环境的温度，使体系从环境处获得热量，并使体系获得的热量与传出的热量尽量抵消，这样测量的效果就相当于绝热体系的结果。 3、在环境恒温式量热计中，为什么内筒温度要比外筒温度低？低多少合适？ 无法避免体系与环境之间有热量的交换，就希望体系与环境之间交换的热量为零或尽可能的小。在本实验过程中，样品点火燃烧以后体系的温度肯定将高于环境的温度，体系将热传递给环境，因此就必须在样品点火燃烧以前使体系的温度低于环境的温度，使体系从环境处获得热量，并使体系获得的热量与传出的热量尽量抵消，这样测量的效果就相当于绝热体系的结果。根据称样量范围，升温变化应在1.5~2度之间，所以选择起始水温低于环境1度左右，以减少因未采用绝热式热量计而引起的热辐射误差。 4、欲测定液体样品的燃烧热，你能想出测定方法吗？ 采用药用胶囊装取液体试样装入氧弹进行测量。（计算时扣除胶囊的燃烧热）。 采用脱脂棉吸附液体试样方法。（计算时扣除脱脂棉的燃烧热）。 思考题; 1.加入内筒中水的温度为什么要选择比外筒水温低?低多少合适？为什么？ 2.在燃烧热测定实验中，哪些是体系?哪些是环境？有无热交换?这些热交换对实验结果有何影响? 3.在燃烧热测定的实验中，哪些因素容易造成实验误差?如何提高实验的准确度? ①检验多功能控制器数显读数是否稳定。熟习压片和氧弹装样操作，量热计安装注意探头不得碰弯，温度与温差的切换功能键钮，报时及灯闪烁提示功能等。
全自动氧弹热量计操作规程
松江水泥 编制：日期： 审核：日期： 批准：日期： 2013-09-01发布2013-10-01实施佳木斯市松江水泥有限公司化验室发布
全自动氧弹热量计操作规程
1. 主要内容与适应范围 本标准规定了自动氧弹热量计的使用方法。 本标准适用于使用自动氧弹热量计对煤发热量的测定。 2. 引用标准 《煤的发热量测定方法》 《SDACM3000全自动氧弹热量计使用介绍》 3. 操作使用主要数据 点火丝标准热值25J/g，。 4. 使用条件 4.1 氧弹计应放在单独房间固定台面上，不得在同一房间内同时进行其它试验项目。 4.2 室温应尽量保持恒定，每次测定室温变化不应超过1K，通常室温以不超出15-30℃范围为宜。 4.3 室内应无强烈的空气对流，因此不应有强烈的热源和风扇等，试验过程中应避免开启门窗。 4.4 氧弹计实验室最好朝北，以避免阳光照射，否则热量计应放在不受阳光直射的地方。 4.5 标定仪器常数后至下一次标定仪器常数，室温相差不得超过5℃。 5. 操作方法 5.1 氧弹正确使用
（1）将氧弹芯挂于氧弹支架上； （2）将已烘干的坩埚置于天平称量盘上，称出其质量。若是电子天平，则直接归零去皮； （3）用干净镊子或角匙将试样（充分混匀过），放入已称重的坩埚内，记下其质量（苯甲酸取两片；煤样为1g±0.1g；油样为0.3g～0.7g； （4）将装有试样的坩埚放到氧弹的坩埚支架上； （5）将点火丝接到坩埚支架（氧弹电极杆）上并拧紧螺帽，使点火丝靠近或稍接触试样； （6）点火丝不得与坩埚接触。若是煤样，则点火丝不得插入煤中，应弯成圆弧并尽量靠近煤样表面； （7）试样及点火丝装好后，平稳地将氧弹芯放入装有10 ml蒸馏水的氧弹筒内，旋紧弹盖并平稳放到充氧器上充氧； （8）测试完成后用放气阀将氧弹中的残留气体放出。 5.2 使用 打开氧气瓶阀门（减压阀的高压表指示氧气瓶内的氧气压力应大于5 Mpa），把氧弹放在充氧器弹定位盘上，使氧弹头对准充氧器气嘴，下压充氧手柄，压力要求为2.8～3Mpa（低压表指示），充氧时间30-45秒，充足氧气后缓慢松开手柄。取出氧弹，此时应能看到氧弹上面的气门芯向上突出，表示氧弹已充有氧气。 5.3 数据输入 输入试样重量、点火丝热值、添加物热值。
学会用氧弹热量计测定有机物燃烧热的方法
学会用氧弹热量计测定有机物燃烧热的方法 明确燃烧热的定义,了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别. 掌握用雷诺法和公式法校正温差的两种方法. 掌握压片技术,熟悉高压钢瓶的使用方法,会用精密电子温差测量仪测定温度的改变值. 2 基本原理 有机物的燃烧焓△cHm是指1摩尔的有机物在P时完全燃烧所放出的热量,通常称燃烧热.燃烧产物指定该化合物中C变为O2 (g),H 变为(l),S变为2(g),N变为(g),C l变为C l(aq),金属都成为游离状态. 燃烧热的测定,除了有其实际应用价值外,还可用来求算化合物的生成热,化学反应的反应热和键能等 量热方法是热力学的一个基本实验方法.热量有Qp 和Qv 之分.用氧弹热量计测得的是恒容燃烧热Q v;从手册上查到的燃烧热数值都是在a条件下,即标准摩尔燃烧焓,属于恒压燃烧热Qp.由热力学第一定律可知,Qv=△U;Qp=△H.若把参加反应的气体和反应生成的气体都作为理想气体处理,则它们之间存在以下关系: △H=△U+△(PV) Qp=Qv+△nRT 式中,△n为反应前后反应物和生成物中气体的物质的量之差;R为气体常数;T为反应的热力学温度. 在本实验中,设有mg物质在氧弹中燃烧,可使Wg水及量热器本身由T1升高到T2 , 令Cm 代表量热器的热容,Qv为该有机物的恒容摩尔燃烧热,则: |Qv|=(Cm+W)(T2 - T1)·M / m 式中,M为该有机物的摩尔质量. 该有机物的燃烧热则为 △cHm =△rHm=Qp=Qv+△nRT = -M (Cm+W)(T2 - T1)/ m+△nRT 由上式,我们可先用已知燃烧热值的苯甲酸,求出量热体系的总热容量(Cm+W)后,再用相同方法对其它物质进行测定,测出温升△T=T2 - T1,代入上式,即可求得其燃烧热. 3 仪器试剂 0型氧弹热量计1套直尺1把精密电子温差测量仪1台剪刀1把氧气钢瓶1个万用电表1个氧气减压阀1个台秤1台压片机1台引燃专用丝 容量瓶)各1个苯甲酸(分析纯) 萘(分析纯) 4 实验步骤 测定热量计的水当量(即总热容量) ①压片 用台秤预称取0.9g～1.1g的苯甲酸,在压片机上压成圆片.样片压得太紧,点火时不易全部燃烧;压得太松,样品容易脱落.将压片制成的样品放在干净的滤纸上,小心除掉有污染和易脱落部分,然后在分析天平上精确称量. 装氧弹
IKA C5000 氧弹量热仪维护手册
Page 13-1 13 Care and maintenance In order to ensure problem-free operation over a long time, the following mainte- nance tasks should be performed on the calorimeter system: 13.1Sieve insert Check the sieve insert daily while refilling the prepared liquid. The entire volume of water in the system is constantly circulated and kept free of impurities by the sieve insert in the filling sleeve of the expansion container. This sieve insert must daily be checked for deposits and accumulations of dirt and so forth. If clearly visible deposits have become attached to the surface of the sieve, the sieve must be cleaned. To do this, turn off the device, remove the cover from the water-filling shaft and remove the filter insert (see the illustration below). After the sieve insert has been removed, it can be rinsed off under running tap wa- ter. For tough dried-on deposits, the sieve can be cleaned with a brush or in an ultra- sonic bath. After it is cleaned, the filter insert is placed back in the unit and the opening is closed with the cover. ·The unit must only be operated with the original filter insert. A missing filter insert may result in the device malfunctioning ·The unit must only be operated with the filling adapter cover closed. This will keep the loss of liquid from evaporation to a minimum.
实验6 食物热值的测定
实验 食物热值的测定 一、目的要求 1．用氧弹热量计测定固体食物的热值。 2．了解氧弹热量计的原理、构造及使用方法。 二、原理 食物热值是表示食物所含能量的指标，指1克食物在体内氧化时所释放的热量。通常用热量计测定，用J/g 表示。 例如糖类的热值为17.16 J/g ， 脂肪的热值约为38.90 J/g ，蛋白质的热值约为17.16 J/g 。 本实验中用于测定食物热值的是氧弹热量计，它属于恒容、恒温夹套式量热计，在热化学、生物化学以及石油化工等行业中应用广泛。氧弹热量计通过测定食物的燃烧热来测量食物的热值。 燃烧热是指一摩尔物质完全氧化时的热效应。所谓完全氧化是指C 变为CO 2 （气），H 变为H 2O （液），S 变为SO 2（气），N 变为N 2（气），金属如银等都成为游离状态。燃烧热的测定是热化学的基本手段，对于一些不能直接测定的化学反应的热效应，通过盖斯定律可以利用燃烧热数据间接算出。 由热力学第一定律可知，若燃烧在恒容条件下进行，体系不对外作功，恒容燃烧热等体系的改变， ?U ＝Q V (1-1) 在绝热条件下，将一定量的样品放在充有一定氧气的氧弹中，使其完全燃烧，放出的热量使得体系（反应产物、氧弹及其周围的介质和热量计有关附件等）的温度升高（?T ），再根据体系的热容（C V ，总），即可计算燃烧反应的热效应， Q V ＝－C V ?T （1-2）， 上式中负号是指体系放出热量，放热时体系的内能降低，而C V 和?T 均为正值，故加负号表示。 一般燃烧热是指恒压燃烧热Q p ，Q P 值可由Q V 算得： Q P ＝?H ＝?U ＋P ?V ＝Q V ＋P ?V （1-3） 若以摩尔为单位，对理想气体： Q P =Q V ＋?nRT 这样，由反应前后气态物质摩尔数的变化?n ，就可算出恒压燃烧热Q P 。 反应热效应的数值与温度有关，燃烧热也不例外，其关系为： P C T H ?=???)( 式中，?C P 是反应前后的恒压热容差，它是温度的函数。一般来说，热效应随温度的变化不是很大，在较小的温度范围内，可认为是常数。 由于实验燃烧热测量的条件与标准条件的不同，为求出标准燃烧热，需将求得的实验燃烧热数据进行包括压力、温度等许多影响因素的校正。在精度要求不高的前提下，可以忽略这些因素的影响。 氧弹量热计的内部构造见图1-1所示。根据热力学研究中一般分为体系和环境两个部分：内桶以内的部分，包括氧弹、搅拌棒、测温探头和内桶水等为体系；体系与外界以空气层隔绝，外桶、外桶水和控制面板等为环境。在热力学理想状态下，本实验应该在完全绝热状态下测定燃烧热，即体系与环境之间没有热交换。而实际测量装置中虽以空气层隔绝体系与环境，但仍存在热漏现象。因此不能仅以体系温度变化值来计算燃烧热，常采用雷诺图解法来校正体系温度变化值，补偿热漏和搅拌等带来的温度偏差。氧弹内部构造见图1-2，氧弹是由耐高压耐腐蚀的不锈钢厚壁圆桶构成，氧弹盖与弹体圆桶以螺丝紧密结合在一起，具有良好密封性。氧气的进出气孔在氧弹的上部，其构
氧弹热量计的使用
氧弹热量计的使用 发热量是煤质分析的一个很需要项目，是动力用煤的主要质量指标，根据其热值可推测煤的变质程度，成为煤炭分类指标的重要参数。煤的发热量测定对煤炭生产和销售有着重大贡献的指导意义。 从煤炭检测仪器方面来讲，煤的发热量测定仪器的使用大体经历了传统的贝克曼温度计量热仪、智能汉字半自动量热仪和全自动量热仪3个阶段，其中全自动量热仪在煤炭检验系统中己得到推广，并且不断陈出新，大大提高了工作效率和测试结果的准确度。 1、氧弹热量计的结构和工作原理 1、1氧弹热量计的结构 氧弹热量计有自动量热仪、微机全自动量热仪等，量热系统由氧弹、内筒、外筒、温度传感器、搅拌器、点火装置、温度测量和控制系统以及水构成。自动量热仪的主机一般由机壳、外筒、内筒、备用水箱(或定容器)、搅拌器、温度传感器、点火电极、水循环系统、控制电路等组成。 有些自动量热仪还有外筒水温地节系统和外筒子温度控制系统，可以保持外筒子水温和整个量热仪体系温度保持在一个很小的范围内波动，为整个量热体系创造一个相对稳定的测量环境。
1、2氧弹热量计的工作原理 目前国产篡夺劝量热仪多为恒温式。其工作原理一般配是将装好煤样并充氧至规定压力的氧弹放入内筒子系统开始进行水循环，稳定水温，然后向内筒子注水，达到预定水量后，开始搅拌，使内筒水温均衡至室温(相差不超过1.5℃)，此时感温控头测定水温并记录到计算机中。当内筒子水温基本稳定后，控制系统指示点火电路导通，点火后，样品在氧气的助燃下迅速燃烧，产生的热量通过氧弹传递给内筒，引起内筒水温上升。当氧弹内所有的热量释放出以后温度开始下降，计算机检测到内筒水温下降信号后判定该产供销试验结束，系统停止搅拌并放出内筒水。计算机对采集到的温度数据进行结果处理。 但是，有些自动快速量热仪不是用试验区终点温度来计算发热量，而是根据主期中一段时间内的温度速度通过预先标定出的数学模型来预测终点温度，通过软件中的数据处理程序来计算发热量，就更加缩短了试验周期。
强制检定的工作计量器具和检定周期明细表
____________________________________________________________________________________________ 如需质量、环境、职业健康安全管理体系认证请联系中质协质量保证中心福州审核中心工作组 电话：0591********传真：0591********网站：https://www.360docs.net/doc/4a12280914.html, 能够成为福建省企业管理资料查询、下载中心，是中质协福州审核中心的工作目标! 企业常用法律法规查询、下载|企业手册、程序、操作标准查询、下载|企业管理教案查询、下载 企业认证标准查询、下载|企业质量、环境、安全管理指导书查询、下载 强制检定的工作计量器具和检定周期明细表 鄂价费[2004]179号 序号 项目名称 种别种别名称 检定规程名称 检定周期 备注 序号 1 尺 —1竹木直尺木直尺检定规程只作首次强制检定、失准报废 —2套管尺套管尺试行检定规程1年—3钢卷尺钢卷尺检定规程见规程—4带锤钢卷尺测深钢卷尺检定规程6个月—5 铁路轨距尺铁路轨距尺检定规程3个月2面积计—6皮革面积计皮革面积测量机检定规程1年3 玻璃液体温 度计 —7 玻璃液体温度计 工作用玻璃液体温度计检定规程 1年 电接点玻璃温度计夫定规程1年高精密玻璃水银温度计检定规程 2年
____________________________________________________________________________________________ 如需质量、环境、职业健康安全管理体系认证请联系中质协质量保证中心福州审核中心工作组 电话：0591********传真：0591********网站：https://www.360docs.net/doc/4a12280914.html, 能够成为福建省企业管理资料查询、下载中心，是中质协福州审核中心的工作目标! 企业常用法律法规查询、下载|企业手册、程序、操作标准查询、下载|企业管理教案查询、下载 企业认证标准查询、下载|企业质量、环境、安全管理指导书查询、下载 4体温计—8体温计体温计检定规程只作首次强制检定、失准作废 半导体点温计检定规程 1年5石油闪点温 度计 —9石油闪点温度计石油产品用玻璃液体温度计检定规程 1年 6谷物水分测 定仪 —10谷物水分测定仪烘干法谷物水分测定仪检定规程1年 7热量计—11热量计水流型气体热量计试行检定规程1年绝热型氧弹热量计检定规程3年等温型氧弹热量计检定规程 3年 8砝码—12砝码砝码试行检定规程一、二等2年，其它1年 —13链码砝码试行检定规程1年—14 增铊 移动式杆秤检定规程1年砝码试行检定规定 1年—15定量铊杆秤检定规程 1年
实验讲义燃烧热的测定
实验一燃烧热的测定 一、目的要求 1．掌握氧弹式量热计的原理、构造及使用方法； 2．了解微机氧弹式量热计系统对燃烧热测定的应用。 二、实验原理 燃烧热是指1摩尔物质等温、等压下与氧完全燃烧时的焓变，是热化学中重要的基本数据。本实验采用的氧弹式量热计是一种恒温夹套式量热计，在热化学、生物化学以及工业部门中用得很多。它测定的是恒容燃烧热。 对于有固定化学组成的纯化学试剂：（1）固体样品如奈、硫；（2）液体样品如乙醇、环己烷，可以准确写出它们的化学反应方程式，通过下列关系式求出常用的恒压燃烧热，最终得到它们的反应焓变ΔC H m。 ＝＋ B（g）RT （1-1） 对于化学组成不固定的物质，有化学组分相同，但化学组成不一样，例如甘蔗由于压榨的工艺不同，虽然都是甘蔗渣，但它们的含水量、糖分等可能不同；有的化学组成也不同，例如不同号的柴油，由于提炼分馏时的温度不同，不但它们的化学成分不同，化学组成也不同，对这类物质只能测定恒容燃烧热，并且只能在具体的物质间进行比较，反过来研究工艺等类的问题，这类燃烧热的结果，在实践中经常用到，也是一种研究工作的方法之一。 测量燃烧热的原理是能量守恒定律，一定量待测物质在氧弹中完全燃烧，放出的热量使量热计本身及氧弹周围介质（本实验用水）温度升高，测量介质燃烧前后温度的变化值ΔT，就可以算出样品的恒容燃烧热Qv —(m/M)＝(ＶρC水＋C卡)ΔT－l (1-2) 式中：ｍ是样品的质量（g），M是待测物质的分子量，是待测物质的恒容摩尔燃烧热（J/mol），Ｖ是测定时倒入内桶中水的体积（mL），ρ是水的密度，C水是水的热容， l是点火铁丝实际消耗长度（其燃烧值为cm），C卡是量热计的热容，表示量热计本身温度每升高一度所需吸收的热量，可用已知燃烧热的标准物质来标定。如苯甲酸，它的恒容燃烧热Q v＝-26460J/g。 本实验的关键是首先样品必须完全燃烧，所以氧弹中须充高压氧气。其次必须使燃烧尽可能在接近绝热的条件下进行。但是系统与周围环境发生热交换仍无法完全避免，因此燃烧
用氧弹量热计测定钠与水的反应热
第23卷 第1期《新疆师范大学学报》(自然科学版)V ol.23,N o.1 2004年3月Jour nal o f Xinjiang N or mal U niver sity M ar.2004 (N atural Sciences Edition) 用氧弹量热计测定钠与水的反应热1o 粟 智 (新疆师范大学生命与环境科学学院,乌鲁木齐,830054) 摘 要:利用氧弹燃烧热法测定物质燃烧热原理,对氧弹量热计进行改造,用自编的计算机程序进行数据处理,测定了金属钠与水反应的反应热,实验结果与理论值基本一致,相对误差为4.62%。 关键词:氧弹量热计;钠;水;反应热 中图分类号: O656 文献标识码: A 文章编号: 1008-9659-(2004)-01-0018-03 1 实验原理 利用氧弹量热计测定燃烧热是依据以下计算式[1,2]: m M Q v+$W F q F +$v N aOH q N aOH=(C H2O W H2O+W′)$T(1) 其中:m是样品的质量,M是样品的摩尔质量,Qv为样品的等容燃烧热(在298.15K时,苯甲酸的等压燃烧热为Qp=-3226.8k J/mol),$W F是燃烧掉的燃烧丝的质量,q F =-6.695k J/g(燃烧丝的燃烧热),$V N aOH、 q NaOH分别为氧气中含碳、氮、硫等杂质所产生氧化物(在燃烧前可在氧弹中加1ml水)所消耗的0.1mol? L-1N aOH的体积与所相当的热效应(每毫升0.1mol?L-1N aOH溶液相当于-0.005983J),C H 2 O为水的比热容,W H 2 O为水的质量,W′为仪器的水当量。一般因每次水量相等,(C H2O W H2O+W′)可将作为一个定值C来处理[3]。故 m M Q v +$W F q F +$V NaOH q NaOH=C$T(2) 且Q p=Q v+$nRT($n为反应前后中气体的摩尔数之差)(3) 对于钠与水的反应:N a(s)+H2O(l)→N aOH(l)+1 2H2 (g) ($n=0.5) 为了保证样品完全反应,样品钠要切成小薄片,并且样品质量以小于0.5克为宜。为了防止钠被空气中的氧气氧化,氧弹中需充入高压氮气为保护气,用注射器将水从氧弹的出气孔注入。 2 实验部分 2.1 仪器与试剂: 氧弹热量计(GR-3500,SR-1数显热量计控制器(长沙仪器厂)、万用电表、DF110型电子分析天平、 1 o[作者简介]粟智(1968-),男,副教授,主要从事物理化学和计算机应用化学的教学与研究。 [收稿日期]2003.9.2
燃烧热的测定
燃烧热的测定 预习题： 1. 什么是燃烧热？其终极产物是什么？ 2. 实验测仪器常数采用什么样的办法？水当量是什么含义？ 3. 氧弹式热量计测燃烧热的简单原理？主要测量误差是什么？如何求Q p ？ 4. 为什么说高精度的燃烧热数据较之生成热数据更显得必要？ 一、实验目的 1．明确燃烧热的定义，了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的相互关系。 2. 熟悉氧弹量热计的构造、工作原理及测量方法。 3．学会应用雷诺图解法校正温度改变值。 二、实验原理 燃烧热是指1摩尔物质在等温、等压下与氧气进行完全氧化时的焓变。“完全氧化”的意思是指化合物中的元素生成较稳定的氧化物，如碳被氧化成CO 2(气)，氢被氧化成H 2O(液)等。燃烧焓是热化学中重要的基本数据，因为许多有机化合物的标准摩尔生成焓都可通过盖斯定律由它的标准摩尔燃烧焓及二氧化碳和水的标准摩尔生成焓求得。通过燃烧焓的测定，还可以判断工业用燃料的质量等。 在非体积功为 零的情况下，物质的燃烧焓以物质燃烧时的热效应(燃烧热)来表示：即△C H m =Q P ，m ，因此，测定物质的燃烧焓实际就是测定物质在等温、等压下的燃烧热。 量热法是热力学实验的一个基本方法。测定燃烧热可以在等容条件下，亦可以在等压条件下进行。等压燃烧热（Q P ）与等容燃烧热（Q V ）之间的关系为： RT V n Q Q g g V p ∑??+=ξ （2-1）
式中∑νg 为气体物质化学计量数的代数和；Δξ为反应进度增量，Q P 或Q V 为反应物质的量为Δξ时的反应热，Δn(g)为该反应前后气体物质的物质的量变化，T 为反应的绝对温度。 测量原理是能量守恒定律，样品完全燃烧放出的能量使量热计本身及周围介质温度升高，测量出介质燃烧前后温度的变化，就可以求算该样品的恒容燃烧热。 其关系如下： T C Q V V ?-= （2-2） 式中负号是指系统放出热量，放热时系统内能降低，C V 、T 均为正值。 系统除样品燃烧放出热量引起系统温度升高以外，其他因素：燃烧丝的燃烧，氧弹内N 2和O 2化合并溶于水中形成硝酸等都会引起系统温度变化，因此在计算水当量及发热量时，这些因素必须进行校正，校正值如下： (1) 燃烧丝的校正：Cu-Ni 合金丝：-3.138J·cm -1 (2) 酸形成的校正：(本实验此因素忽略) 校正后的关系式为：Q V -W-3.138L= -K △T （2-3） Q V ：样品恒容燃烧热（J·g -1） W ：样品的质量（g ） L ：燃烧丝的长度（cm ） K ：量热计的水当量 量热计的水当量K 一般用纯净苯甲酸的燃烧热来标定，苯甲酸的燃烧热Q V =-26460 J·g -1 为了保证样品燃烧完全，氧弹中必须充足高压氧气。因此要求氧弹密封、耐高压、耐腐蚀。同时，粉末样品必须压成片状，以免冲气时冲散样品使燃烧不完全，而引起实验误差，完全燃烧是实验成功的第一步，第二步还必须使燃烧后放出的的热量不散失，不与周围环境发生热交换，全部传递给量热计本身和其中的盛水，使量热计和水的温度升高，为了减少量热计与环境的热交换，量热计放在一恒温的套壳中，故称环境恒温或外壳恒温量热计。量热计须高度抛光，也是为了减少热辐射，量热计和套壳中间有一层挡屏，以减少空气的对流。虽然如此，热漏还是无法避免，因此燃烧前后温度变化的测量值必须经过雷诺作图法校正。其校正方法如下： 称适量待测物质，使燃烧后水温升高1.5-2.0℃，预先调节水温低于环境温度0.5-1.0℃，然后将燃烧前后历次观察的水温对时间作图，连成FHID 折线，见图10-3， J 温度 J 温度 时间 图10-3 图10-4 图中H 相当于开始燃烧之点，D 为观察到的最高温度读数点，作一平行线JI 交折线于I ，过I 点作垂线ab ，然后将FH 线和GD 线外延交ab 于A 、C 两点。A 点与C 点所表示的温度差即为欲求温度的升高△T 。图中AA′为开始燃烧到温度上升至室温这一段时间△t 1内，由环境辐射和搅拌引进的能量而造成量热计温度的升高，必须扣除。CC′为温度由室温升高到最高点D 这一段时间△t 2内量热计向环境辐射出能量而造成量热计温度的降低，因此需要添加上。由此可见，AC 两点的温度差较客观地表示了由于样品燃烧促使温度计升高的数值，有时量热计的绝热情况良好，热漏小，而搅拌器功率大，不断稍微引进能量使的燃烧后的最高点不出现，这种情况下△T 仍然可以按照同法校正，见图10-4。
SDC311量热仪基本操作步骤
长沙三德SDC5015量热仪基本操作步骤 1. 开启仪器电源,并启动计算机进入WINDOWS桌面。双击桌面上的软件快捷方式图标,启 动SDC311量热仪测试程序。 2. 进入软件后,系统会自动进行温度平衡，此时请等待系统将温度平衡到控温点上。大概20 分左右即可以进入测试。等测控主界面出现“系统就绪”即可进行实验了。 3. 称样：请事先给电子天平预热15分钟,在干净的坩埚中称取1.0±0.1g的煤样. 4. 装样：将坩埚轻轻的装入氧弹支架上，并装好点火丝。加10ml蒸馏水放入弹筒内。将氧 弹芯放入弹筒内，拧紧。 5. 充氧：将氧弹放在充氧器上，然后用力压紧充气,大概充30-45秒钟。 6. 将氧弹缓慢的放入量热仪内桶内,然后盖上桶盖,输入煤样的编号和重量,仪器会自动开始 实验。 7. 大约11分钟后实验结果即会自动显示在数据管理中。然后打开桶盖，将氧弹提出来。并 放气。清洗后即可进行下一次实验。 8. 全天的实验结束后请将氧弹清洗干净,放在桌面上.并将电脑关闭,并将仪器后部的电源开 关打下来. 客户使用SDC5015系列量热仪的注意事项： a.实验前要将氧弹清洗干净，严禁将异物或杂质带入内桶中，以免污染水质，堵 塞管道； b.定期清洗内桶的搅拌过滤网，若实验样品较多，应该每天清洗。 c. 每天正式实验前，务必将空氧弹充足气，置入水中浸没数分钟，以观察氧弹的 密封性能是否良好，保证测试结果的可靠性；每次实验完毕后，务必将氧弹的 各部件用蒸馏水或除盐水冲洗干净并用专用毛巾擦干；若发现氧弹漏气，则换 上备用密封圈，否则不能使用； d. 坩埚使用后应清洗干净，最好放在电炉上高温烘烤3 5分钟,要等到坩埚回到干 燥状态才能继续使用； e. 充氧时间应该保持相对一致，基本控制在30～45s以内,如氧气瓶的氧压低于 5MPa，应更换新氧气。如氧弹中充氧压力超过3MPa，则应将氧弹中氧气排空， 重装氧弹，重新充氧； f. 客户使用的天平一定要定期校验，以保证称量的准确性。 g．客户在天平上称取煤样时，一定要先将天平内部打扫干净：在称样时尽量不要将煤样撒到天平上，若不小心撒出来了，一定要打扫干净后重新称量，因为称 样对实验结果影响很大。 h. 从内桶中取放氧弹时必须小心，防止因碰撞或跌落损坏内桶。 i. 若发现氧弹螺纹滑丝，则禁止再使用该氧弹；氧弹应定期检查，每年至少一次 水压实验（可送到三德公司进行测试）； j.用户至少应每半年更换一次外桶水。
燃烧热的测定实验报告
实验二 燃烧热的测定 一、目的要求 1.用氧弹量热计测定萘的燃烧热。 2.了解氧弹量热计的原理、构造及使用方法。 二、实验原理 1摩尔物质完全氧化时的反应热称为燃烧热。所谓完全氧化是指C 变为CO 2(气)，H 变为H 2O(液)，S 变为SO 2(气)，N 变为N 2(气)，如银等金属都变成为游离状态。 例如：在25℃、1.01325×105Pa 下苯甲酸的燃烧热为-3226.9kJ/mol ，反应方程式为： 1.01325105165222225C H COOH()+7O ()7CO H O Pa s g g l ??????→℃ ()+3（） 3226.9kJ/mol c m H O ?=- 对于有机化合物，通常利用燃烧热的基本数据求算反应热。燃烧热可在恒容或恒压条件下测定，由热力学第一定律可知：在不做非膨胀功的情况下，恒容燃烧热V Q U =?，恒压燃烧热p Q H =?。在体积恒定的氧弹式量热计中测得的燃烧热为Q V ，而通常从手册上查得的数据为Q p ，这两者可按下列公式进行换算 ()p V Q Q RT n g =+? （2-1） 式中，Δn(g)——反应前后生成物和反应物中气体的物质的量之差； R ——气体常数； T ——反应温度，用绝对温度表示。 通常测定物质的燃烧热，是用氧弹量热计，测量的基本原理是能量守恒定律。一定量被测物质样品在氧弹中完全燃烧时，所释放的热
量使氧弹本身及其周围的介质和量热计有关附件的温度升高，测量介质在燃烧前后温度的变化值T ?，就能计算出该样品的燃烧热。 ()V W W Q Q C W C M + =+样品 21总铁丝铁丝水水（T -T ） （2-2） 式中，W 样品，M ——分别为样品的质量和摩尔质量； Q V ——为样品的恒容燃烧热； W 铁丝,铁丝Q ——引燃用的铁丝的质量和单位质量的燃烧热 （-16.69kJ g Q =?铁丝）； C W 水水，——分别为水的比热容和水的质量； C 总——是量热计的总热容（氧弹、水桶每升高1K ，所需的总 热量）； 21T T -——即T ?，为样品燃烧前后水温的变化值。 若每次实验时水量相等，对同一台仪器C 总不变，则（C W C +总水水）可视为定值K ，称为量热计的水当量。 水当量K 的求法是：用已知燃烧热的物质（本实验用苯甲酸）放在量热计中燃烧，测其始末温度，求出T ?，便可据式2-2求出K 。 三、仪器和药品 1.仪器 SHR-15氧弹量热计1台；SWC-ⅡD 精密温度温差仪1台；压片机 1台；充氧器1台；氧气钢瓶1个。部分实验仪器如图2.1和图2.2所示。
学会用 氧弹热量计测定有机物燃烧热的方法
学会用氧弹热量计测定有机物燃烧热的方法. 明确燃烧热的定义,了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别. 掌握用雷诺法和公式法校正温差的两种方法. 掌握压片技术,熟悉高压钢瓶的使用方法,会用精密电子温差测量仪测定温度的改变值. 2 基本原理 有机物的燃烧焓△cHm是指1摩尔的有机物在P时完全燃烧所放出的热量,通常称燃烧热.燃烧产物指定该化合物中C变为CO2 (g),H 变为H2O(l),S变为SO2 (g),N变为N2 (g),C l变为HCl(aq),金属都成为游离状态. 燃烧热的测定,除了有其实际应用价值外,还可用来求算化合物的生成热,化学反应的反应热和键能等. 量热方法是热力学的一个基本实验方法.热量有Qp 和Qv 之分.用氧弹热量计测得的是恒容燃烧热Qv;从手册上查到的燃烧热数值都是在298.15K,10 1.325kPa条件下,即标准摩尔燃烧焓,属于恒压燃烧热Qp.由热力学第一定律可知,Qv=△U;Qp=△H.若把参加反应的气体和反应生成的气体都作为理想气体处理,则它们之间存在以下关系: △H=△U+△(PV) Qp=Qv+△nRT 式中,△n为反应前后反应物和生成物中气体的物质的量之差;R为气体常数;T为反应的热力学温度. 在本实验中,设有mg物质在氧弹中燃烧,可使Wg水及量热器本身由T1升高到T2 , 令Cm 代表量热器的热容,Qv为该有机物的恒容摩尔燃烧热,则: |Qv|=(Cm+W)(T2 - T1)·M / m 式中,M为该有机物的摩尔质量. 该有机物的燃烧热则为: △cHm =△rHm=Qp=Qv+△nRT = -M (Cm+W)(T2 - T1)/ m+△nRT 由上式,我们可先用已知燃烧热值的苯甲酸,求出量热体系的总热容量(Cm+W)后,再用相同方法对其它物质进行测定,测出温升△T=T2 - T1,代入上式,即可求得其燃烧热. 3 仪器试剂 GR3500型氧弹热量计1套直尺1把精密电子温差测量仪1台剪刀1把氧气钢瓶1个万用电表1个氧气减压阀1个台秤1台压片机1台引燃专用丝 容量瓶(1000mL,500mL)各1个苯甲酸(分析纯) 萘(分析纯) 4 实验步骤 测定热量计的水当量(即总热容量) ①压片 用台秤预称取0.9g～1.1g的苯甲酸,在压片机上压成圆片.样片压得太紧,点火时不易全部燃烧;压得太松,样品容易脱落.将压片制成的样品放在干净的滤纸上,小心除掉有污染和易脱落部分,然后在分析天平上精确称量. 装氧弹
氧弹量热力计测定物质的燃烧热 毛锦平
学号：201014370128 Array基础物理化学实验报告实验名称：氧弹量热力计测定物质的燃烧热 应化师范班级2 组号 实验人姓名：毛锦平 同组人姓名：刘兴旺刘奇玲 指导老师：李强国老师 实验日期：2012.9.27
湘南学院化学与生命科学系 一、 实验目的： 1. 了解氧弹式量热计的原理、构造和使用方法，掌握燃烧热的测定技术。 2. 学会调整贝克曼温度计。 3. 学会雷诺图解法，校正温度改变值。 二、 主要实验原理，实验所用定律、公式以及有关文献数据： 1摩尔物质完全氧化时的反应热称为燃烧热。所谓完全氧化是指C 变为CO 2(气)，H 变为H 2O(液)，S 变为SO 2(气)，N 变为N 2(气)，如银等金属都变成为游离状态。 例如：在25℃、1.01325×105 Pa 下苯甲酸的燃烧热为-3226.9kJ/mol ，反应方程式为： 1.01325105165222225C H COOH()+7O ()7CO H O Pa s g g l ??????→℃ ()+3（） 3226.9kJ/mol c m H O ?=- 对于有机化合物，通常利用燃烧热的基本数据求算反应热。燃烧热可在恒容或恒压条件下测定，由热力学第一定律可知：在不做非膨胀功的情况下，恒容燃烧热V Q U =?，恒压燃烧热p Q H =?。在体积恒定的氧弹式量热计中测得的燃烧热为Q V ，而通常从手册上查得的数据为Q p ，这两者可按下列公式进行换算
()p V Q Q RT n g =+? （2-1） 式中，Δn(g)——反应前后生成物和反应物中气体的物 质的量之差； R ——气体常数； T ——反应温度，用绝对温度表示。 通常测定物质的燃烧热，是用氧弹量热计，测量的基本原理是能量守恒定律。一定量被测物质样品在氧弹中完全燃烧时，所释放的热 量使氧弹本身及其周围的介质和量热计有关附件的温度升高，测量介质在燃烧前后温度的变化值T ?，就能计算出该样品的燃烧热。 ()V W W Q Q C W C M + =+样品 21总铁丝铁丝水水（T -T ） （2-2） 式中，W 样品，M ——分别为样品的质量和摩尔质量； Q V ——为样品的恒容燃烧热； W 铁丝,铁丝Q ——引燃用的铁丝的质量和单位质量的燃烧 热（-16.69kJ g Q =?铁丝）； C W 水水，——分别为水的比热容和水的质量； C 总——是量热计的总热容（氧弹、水桶每升高 1K ，所 需的总热量）； 21T T -——即T ?，为样品燃烧前后水温的变化值。 若每次实验时水量相等，对同一台仪器C 总不变，则（C W C +总水水）可视为定值K ，称为量热计的水当量。 水当量K 的求法是：用已知燃烧热的物质（本实验用苯
数显氧弹热量计使用规程
数显氧弹热量计使用规程 热量计热容量的测定： 1、试剂和材料： （1）苯甲酸：已知热值，并具有标准物质证书。 （2）点火丝：直径约0.1mm左右的铂、铜、镍铬丝或其他已知热值 的金属丝，将长度截成约100mm左右（实际长度应根据氧弹内部构造 和引火系统确定）再把同等长10~15根点火丝放在天平上称重并计算 出每根的平均重量，各种点火丝点火时发出的热量如下：铁丝：6700J/g 镍铬丝：1400J/g 铜丝：2500J/g （3）氧气：不应有氢或其他可然物，禁止使用电介氧。 （4）酸洗石棉。 （5）氢氧化钠标准溶液（供测氧弹洗液中硫用）。 2、测定方法： （1）苯甲酸应预先研细，在80~90℃烘箱内烘至3~4小时，冷却后 在盛有浓硫酸的干燥器皿内干燥，称取一定重量的苯甲酸，用压饼机 压成约1克左右的片状，并标准到0.0002克放入坩埚中。 （2）取一段已知重量的点火丝，把两端分别接在电极的两个柱上， 注意与式样保持近似接触，不要让点火丝接触到坩埚，以免引起短路，至使点火失败。 （3）在氧弹内加入10毫升蒸馏水，把盛有苯甲酸的坩埚固定在支 架上再将点火丝的中段放在压好的苯甲酸片上，拧紧氧弹上的并母， 然后通过输氧管缓慢的通入氧气，直到弹氧内压力为3Mpa为止，氧弹 不应漏气。 （4）仪器接通电源，打开电源开关，此时面板上“切换”健上方指 示灯“T”亮，表示显示窗口显示的后六位数字（一位绿色数字，五位 红色数字）为当前温度“T”。加入的蒸馏水应淹到氧弹进水阀螺帽高 度的2/3处，每次用量必须相同（标准到±1克）。注意调节内筒水温， 使实验终点时内筒比外筒温度高1℃。将充有氧气的氧弹放入内筒中， 氧弹接上点火电极，接上搅拌插头，打开搅拌开关，面板上搅拌指示 灯亮，搅拌叶轮转动，开始搅拌。按“复位”健，把测温探头插入内筒，此时显示的温度“T”为内筒当前温度。 （5）当显示的内筒温度数值趋于平稳后，便可按“开始健”（上方 灯亮），进行温度测量。此时“切换”健上方指示灯“△T”亮，每隔
燃烧热的测定 实验报告
燃烧热的测定 一、实验目的 ●使用氧弹式量热计测定固体有机物质（萘）的恒容燃烧热，并 由此求算其摩尔燃烧热。 ●了解氧弹式量热计的结构及各部分作用，掌握氧弹式量热计的 使用方法，熟悉贝克曼温度计的调节和使用方法 ●掌握恒容燃烧热和恒压燃烧热的差异和相互换算 二、实验原理 摩尔燃烧焓?c H m 恒容燃烧热Q V ?r H m = Q p ?r U m = Q V 对于单位燃烧反应，气相视为理想气体 ?c H m = Q V ＋∑νB RT＝Q V ＋△n(g)RT 氧弹中 放热(样品、点火丝)＝吸热(水、氧弹、量热计、温度计) 待测物质 QV－摩尔恒容燃烧热Mx－摩尔质量 ε－点火丝热值bx－所耗点火丝质量q－助燃棉线热值cx－所耗棉线质量 K－氧弹量热计常数?Tx－体系温度改变值
三、仪器及设备 标准物质：苯甲酸待测物质：萘 氧弹式量热计 1－恒热夹套2－氧弹3－量热容器4－绝热垫片5－隔热盖盖板6－马达7，10－搅拌器8－伯克曼温度计9－读数放大镜11－振动器12－温度计
四、实验步骤 1.量热计常数K的测定 (1) 苯甲酸约1.0g，压片，中部系一已知质量棉线，称取洁净坩埚放置样片前后质量W1和W2 (2)把盛有苯甲酸片的坩埚放于氧弹内的坩埚架上，连接好点火丝和助燃棉线 (3) 盖好氧弹，与减压阀相连，充气到弹内压力为1.2MPa为止 (4)把氧弹放入量热容器中，加入3000ml水 (5) 调节贝克曼温度计，水银球应在氧弹高度约1/2处 (6) 接好电路，计时开关指向“1分”，点火开关到向“振动”，开启电源。约10min后，若温度变化均匀，开始读取温度。读数前5s振动器自动振动，两次振动间隔1min，每次振动结束读数。 (7)在第10min读数后按下“点火”开关，同时将计时开关倒向“半分”，点火指示灯亮。加大点火电流使点火指示灯熄灭，样品燃烧。灯灭时读取温度。 (8)温度变化率降为0.05°C·min-1后，改为1min计时，在记录温度读数至少10min，关闭电源。先取出贝克曼温度计，再取氧弹，旋松放气口排除废气。 (9)称量剩余点火丝质量。清洗氧弹内部及坩埚。 实验步骤 2. 萘的恒容燃烧热的测定 取萘0.6g压片，重复上述步骤进行实验，记录燃烧过程中温度
热流计热量计的原理
热流计热量计的原理 1、引言: 热流计是热能转移过程的量化检测仪器，是用于测量热传递过程中热迁移量的大小、评价热传递性能的重要工具。既热流（密度）的大小表征热量转移的程度。热量计是用量热标准物质标定，以系统内热量变化减去作功方式所传递的能量来计量热量的仪器。 2. 热流计原理: 2.1热流密度：单位时间内通过单位面积的热量。 2.2 构造：平板型、圆弧型 以平板型为例选一块，厚度为1mm的环氧树脂玻璃纤维板，将中间挖空尺寸为100*100mm，挖下的这块剪成10*100mm的小条，作为热电堆基板，在这些热电堆基板上绕制热电堆，再用环氧树脂封于边框内，将热电堆串联起来，将两端头焊在接线片上，在平板的两个端面上贴上涤纶薄膜作为保护层。
2.3 热电堆式热流计框图 3. 热量计原理: 3.1 热水热量指示计算仪:
热水热量积算仪与涡轮流量变送器配套使用、测量热水热量的原理示意图、涡轮流量变送器测量供水水温，供水温度用双支铂热电阻测量，回水管上的单支铂热电阻测量回水温度，同时，修正流量信号。经热水热量计运算，指示瞬时流量、瞬时热量和累计热量。
饱和蒸汽热量计指示积算仪与标准孔板、差压流量变送器及铂热电阻配套用，由标准孔板、差压流量变送器把蒸汽的质量流量转化成直流电信号，与测温铂电阻输出的电阻信号一起输入蒸汽质量指示积算仪，经、干度设定和流量系数设定后，仪表直接指示蒸汽的瞬时流量、温度、顺时量和累计热量。 4.在我国的应用: 热流计的应用主要包括热传导、热辐射、热对流三个方面。 热传导广泛应用于工业炉窑、热力输送管道、建筑物、冷库、纺织物和服装、人员输送工具（客车、客轮、客机等）、暖棚等，地热和土壤热流的测试，制造热流法热导率测试设备等等。热辐射则在阳光辐射强度和太阳能设备，火灾的发生和防护，火药、炸药、推进剂的热强度和热分布，各种燃烧室的热强度和热分布，人工环境的热舒适测试和控制，高温风洞试验等方面应用较广。热对流的测试运用在强制对流换热设备的测试用于瞬态快速测量（10～20ms）的圆箔式辐射式热流传感器一直在我国的军工企业制造和使用。