3,4-二氨基苯甲酸水杨醛席夫碱合钴的制备

第44卷第8期当代化工 Vol.44，No.8 2015年8月 Contemporary Chemical Industry August，2015

基金项目：中国人民武装警察部队后勤学院，天津市职业与环境危害防制重点实验室开放基金，项目号：2015WHKF04；天津商业大学校级“大创

计划”资助项目，项目号：2015071。

收稿日期：2015-02-04 作者简介：杨云（1976-），女，天津人，讲师，硕士研究生，研究方向：功能配合物及生物无机。E-mail：yyun@https://www.360docs.net/doc/4a77817.html,。

杨云1,2，霍宇辰1，赵美娇1，任康1，赵中雪1

（1. 天津商业大学理学院化学系，天津 300134;

2. 中国人民武装警察部队后勤学院，天津市职业与环境危害防制重点实验室，天津 300162）

摘要：采用模板法，将3,4-二氨基苯甲酸、水杨醛和钴盐以1:2:1比例混合制备席夫碱合钴配合物,并对其进行了红外表征紫外及、摩尔电导和磁性等性质测定。数据分析结果表明：通过席夫碱合钴红外谱图和摩尔电导结果的对比和分析，表明金属与N 原子进行了配位，钴盐中的阴离子并未参与配位；通过磁化率的测定，得出席夫碱合钴配合物中钴的单电子数为1，进而可以推测该配合物的分子构型是平面四边形。关键词：水杨醛；席夫碱；钴配合物；表征

中图分类号：TQ 028 文献标识码： A 文章编号： 1671-0460（2015）08-1743-02

Preparation of Cobalt(II) Schiff Base Complexes With

3,4-(Bis(salicylaldehyde)amino)benzoic Acid

YANG Yun 1,2，HUO Yu-chen 1，ZHAO Mei-jiao 1，REN Kang 1，ZHAO ZHong-xue 1

（1. Department of Application Chemistry, College of Science, Tianjin University of Commerce, Tianjin 300134, China ； 2. Tianjin Key Laboratory for Prevention and Control of Occupational and Environmental Hazards ，Logistics University of

PAPF ,Tianjin 300162, China ）

Abstract : Cobalt(II) schiff base complexes with 3,4-(bis(salicylaldehyde)amino)benzoic acid were synthesized by template method. The complexes were characterized by IR, UV-Vis, molar conductivity and magnetic properties. The results show that, cobalt salt anion is not involved in the complexes; it is found that there is only one unpaired electron in the complex, so it is proved the structure of the complex is square planar. Key words : Salicylaldehyde; Schiff base; Cobalt(ii) complex; Characterization

席夫碱类化合物及其金属配合物在生物活性、催化性能、分析化学、腐蚀以及光致变色领域的重要应用

[1-3]

。早在100多年前，Werner 等就发现Co(II)

的配合物具有键合氧原子的能力，并且过程是可逆的，所以人们不仅仅局限于研究席夫碱，更把重点延伸到了席夫碱的钴的配合物上来[4]

。

本文以3,4-二氨基苯甲酸、水杨醛和钴盐为原料，设计并制备席夫碱合钴配合物，对其进行了红外表征及紫外、摩尔电导和磁性等性质测定。

1 实验部分

1.1 仪器和药品

水杨醛：天津市光复精细化工研究所；3,4-二氨基苯甲酸：上海迈瑞尔化学技术有限公司；电化学工作站（CHI660D 北京华科普天科技有限责任公司)；紫外-可见分光光度计(Lambda-25美国PE 公司)；傅里叶变换红外光谱仪(IR Affinity-1日本岛津公司) ； DPS-307A 电导率仪(上海盛磁)。

1.2 3,4-二氨基苯甲酸水杨醛席夫碱合钴的制备

将0.152 1 g(1 mmol)3,4-二氨基苯甲酸溶于装有10 mL 无水甲醇三口瓶中，在氮气保护下将0.2442 g(2 mmol)水杨醛滴加到上述溶液中并加入0.12 g 氢氧化钠固体调节pH 约到7~8，向其中加入1 mmol 的CoCl 2·6H 2O 在40 ℃条件下搅拌反应3 h。

冷却，过滤，乙醇重结晶，产物（Co 1

L）产率为80%。重复上述操作将CoCl 2·6H 2O 改为Co(NO 3)2·6H 2O 和

Co(CH 3COO)2·6H 2O 产率分别为（Co 2L）81%，（Co 3

L）78%。

2 结果与讨论

2.1 红外光谱分析

在3 300 cm -1

左右的宽峰为羟基的吸收峰，表明苯环上的酚羟基参与了配位，配合物1 600~1 350 cm -1

出现苯环骨架振动峰，发生了一定的红移，说明苯环的共轭在配位完成后变弱；配合物在1 598 cm -1

处的C=N 的伸缩振动发生了红移，说明N 原子

参与了配位，并且在750 cm -1

左右一个特别尖锐的