杂质类定量分析方法验证中的统计学评价
杂质类定量分析方法验证中的统计学评价
朱容蝶;耿颖;谭德讲;杨化新;何兰;刘万卉
【期刊名称】《药物分析杂志》
【年(卷),期】2019(039)002
【摘要】目的:通过马来酸依那普利原料药中杂质依那普利拉的定量检测方法,论证杂质类定量分析方法验证的科学性和严谨性,为今后验证研究提供评价参考依据.方法:对欧洲药典中原料药依那普利拉中杂质限度检查分析方法优化后,通过析因设计进行试验,在原有方法验证性能参数的基础上,引入更多的统计参数以评价方法是否满足预期应用.结果:专属性:马来酸与依那普利拉分离度19.0＞1.5,依那普利拉与依那普利分离度为30.9＞4.0,专属性符合要求.线性:0.5～12.0 μg· mL-1的浓度范围内呈线性,线性方程为Y=139.86+38 982.17X(r=0.999 8,r＞0.999).检测下限(LOD)为0.29 μg· mL-1;定量下限(LOQ)为0.76 μg· mL-1.准确度:2.0 μg· mL-1以上的各浓度水平的偏倚均不超过2.0％,95％的偏倚置信区间不超过3.3％.精密度:2.0 μg· mL-1以上的各浓度水平的重复性精密度均不超过1.03％;中间精密度均不超过2.5％,中间精度的置信上限不超过5.0％.方法综合能力评价:方法在浓度范围为2.0～9.0 μg· mL-1内,方法最大的总变异值不超过2.65％;95％预测区间在98.0％～106.0％范围内;95％/90％容忍区间在95.0％～108.0％范围内;相对于该杂质0.3％的质量标准限度,满足其定量检测用途.结论:新建立的方法经验证适于其预期用途:能满足对原料药马来酸依那普利中依那普利拉杂质在限度标准为0.3％的定量检测所需;新的验证试验设计可获得更多科学可靠的统计评价指标,这些指标使得方法验证的结论更加科学、可靠和直观,并且能够从整体把握方法的适用性;新提供的方法变异容忍区间和预测
核磁定量分析方法
核磁共振波谱定量分析法 （一）特点：1、对于确定的核（质子），其信号强度与产生该信号的核（质子）的数目成正比，而与核的化学性质无关。2、利用内标法或相对比较法，分析混合物中某一化合物时可无需该化合物的纯品作对照。3、信号峰的宽度很窄，远小于各信号之间的化学位移的差值，因而混合物中不同组分的信号之间很少发生明显的重叠。4、方法简易快速、专属性高，可选择性地测定复方药物或药物制剂中的组分乃至药物的立体异构体；一般无需分离，且不破坏被测样品。 （二）定量分析方法：NMR图谱中，可获得化学位移、偶合常数、共振峰面积或峰高。化学位移和偶合常数是结构测定的重要参数；而共振峰面积或峰高是定量分析的依据。共振峰面积或峰高直接与被测组分的含量成正比。定量分析时，一般只对该化合物中某一指定基团上质子引起的峰面积或峰高与参比标准中某一指定基团上质子引起的峰面积进行比较，即可求出其绝对含量。当分析混合物时，也可采用其各个组分的各自指定基团上质子产生的吸收峰强度进行相对比较，然后求得相对含量。因此，在测量峰面积或峰高以前，必须了解化合物的各组成基团上质子所产生共振峰的相应位置，也就是它们的化学位移值（d值），并选择一个合适的峰作为分析测量峰。常用的NMR定量分析方法有： 1、内标法（绝对测量法）：在样品溶液中，直接加入一定量内标物质后，进行NMR光谱测定。将样品指定基团上的质子引起的共振峰（即吸收峰）面积与由内标物质指定基团上的质子引起的共振峰面积进行比较，当样品与内标均经精密称重时，则样品的绝对重量(Wu)可由下式求得：Wu/Ws=Au·EWu/ As·EWs ——Wu=Ws·Au·EWu/ As·EWs 式中：Au为样品测得和峰面积（不少于5次测定的平均值）；As为内标物测得的峰面积（不少于5次测定的平均值）；EWu为样品在该化学位移处的质子当量；EWs为内标在该化学位移处的质子当量。若样品重为W，则百分含量=Wu/W ×100% 对内标物要求：(1)最好能产生单一的共振峰，在扫描的磁场区域中，参比共振峰与样品峰的位置至少有30Hz的间隔；(2)应溶于分析溶剂中；(3)应有尽可能小的质子当量(EWs)；(4)不应与样品中任何组分相互作用。常用的内标物有：苯或苯甲酸苄酯（在5.3ppm处，由C6H5COOCH2-C6H5中的-CH2所致），适用于非芳香化合物；马来酸，适用于非链烯型化合物。
统计学五几种常见的假设检验
定义 假设检验就是用来判断样本与样本,样本与总体的差异就是由抽样误差引起还就是本质差别造成的统计推断方法。其基本原理就是先对总体的特征作出某种假设,然后通过抽样研究的统计推理,对此假设应该被拒绝还就是接受作出推断。 基本原理 (1)先假设总体某项假设成立,计算其会导致什么结果产生。若导致不合理现象产生,则拒绝原先的假设。若并不导致不合理的现象产生,则不能拒绝原先假设,从而接受原先假设。 (2)它又不同于一般的反证法。所谓不合理现象产生,并非指形式逻辑上的绝对矛盾,而就是基于小概率原理:概率很小的事件在一次试验中几乎就是不可能发生的,若发生了,就就是不合理的。至于怎样才算就是“小概率”呢？通常可将概率不超过0、05的事件称为“小概率事件”,也可视具体情形而取0、1或0、01等。在假设检验中常记这个概率为α,称为显著性水平。而把原先设定的假设成为原假设,记作H0。把与H0相反的假设称为备择假设,它就是原假设被拒绝时而应接受的假设,记作H1。 假设的形式 H0——原假设, H1——备择假设 双侧检验:H0:μ = μ0 , 单侧检验: ,H1:μ < μ0 或, H1:μ > μ0假设检验就就是根据样本观察结果对原假设(H0)进行检验,接受H0,就否定H1;拒绝H0,就接受H1。 假设检验的种类 下面介绍几种常见的假设检验 1、T检验 亦称student t检验(Student's t test),主要用于样本含量较小(例如n<30),总体标准差σ未知的正态分布资料。 目的:比较样本均数所代表的未知总体均数μ与已知总体均数μ0。 计算公式:统计量: 自由度:v=n - 1 适用条件: (1) 已知一个总体均数; (2) 可得到一个样本均数及该样本标准误; (3) 样本来自正态或近似正态总体。 T检验的步骤 1、建立虚无假设H0:μ1= μ2,即先假定两个总体平均数之间没有显著差异; 2、计算统计量T值,对于不同类型的问题选用不同的统计量计算方法; 1)如果要评断一个总体中的小样本平均数与总体平均值之间的差异程度,其统计量T值
统计学调查分析报告
一、调查研究方案的设计与组织实施 （一）调查目的 (1)描述和反映本校经济管理学院10级会计系，经济系和人力资源系学生对于毕业去向的意向，分析并研究各意向的分布情况； (2)在系别，性别，家庭因素，个人因素等方面对毕业意向的分布进行研究，探究这些因素对于毕业意向分布的影响。 (3)分析和解释形成毕业意向分布差异的因素和原因； (二) 调查对象和调查单位 本次调查的基本调查对象是本校经济管理学院会计系、经济系和人力资源系的全体同学。调查单位为此范围内的每一个同学。 在此基础上，在每个系内随机抽取样本进行抽样调查，进而对整体进行推断。 （三）调查的组织和实施方法 获取资料的方法：问卷法、文献法 本小组采用的基本方法为问卷法，发放问卷60份，收回问卷54份。 辅助方法为文献法，通过图书馆和网络获取相关背景资料，对研究素材进行丰富和补充。调查方法：抽样调查 抽样方法：分层抽样 将调查对象按系别分为会计系、经济系和人力资源系三个类别，然后从各个类别中随机抽取组成样本，用于对整体进行推断。 数据资料整理结果如下： 在全部被调查对象中，男生23 人，占43%，女生31 人，占57%，经济系18人，占总体1/3,人力资源系18人，占总体1/3,会计系18人，占总体1/3.。选择考研的有14人，占总体的26% 。选择出国深造的有1人，占总体的2%。选择自主创业的有3人，占总体6%。选择直接就业的有29人，占总体54%。选择考公务员的有7人，占总体12% 。 （四）调查时间和调查期限 调查时间：2012年6月27日 调查期限：2012年6月27日―20012年6月29日 （五）调查项目和调查表 调查项目：性别年级院系毕业意向家庭收入情况性格特点就业优势 调查表如下： 二、统计数据的整理和分析
定量分析方法的方法学验证
定量分析方法的方法学验证 定量分析方法的方法学验证 定量分析方法验证的目的是证明采用的含量测定方法适合于相应分析要求，在进行定量分析方法学研究或起草药品质量标准时，分析方法需经验证。 验证内容有：线性、范围、准确度、精密度（包括重复性和重现性）、检测限、定量限和耐用性等。 一，线性 线性是指在设计的范围内，测试结果与试样中被测物质浓度直接呈正比关系的程度。 应在规定的范围内测定线性关系。可用一贮备液经精密稀释，制备一系列供试品的方法进行测定，至少制备五份供试样品；以测得的响应信号对被测物浓度作图，观察是否呈线性，再用最小二乘法进行线性回归。必要时，响应信号可经数学转换，再进行线性回归计算。回归方程的相关系数( r ) 越接近于1 ，表明线性关系越好。 用UV 法测定时，以对照品配制一定浓度范围的对照品系列溶液，吸光度A一般在0.3 ～0.7 ，浓度点n ＝5 ，用浓度C 对A作线性回归，得一直线方程，方程的截距应接近于零，相关系数r 应大于0.9999 。 用HPLC 法测定时，以对照品配制一定浓度范围的对照品系列溶液，浓度点n ＝5 ～7 ，用浓度 C 对峰高h 或峰面积A或被测物与内标物的响应值之比进行线性回归或非线性拟合（如HPLC-ELSD ），建立方程，方程的截距应趋于零，相关系数r 应大于0.999 。 线性关系的数据包括相关系数、回归方程和线性图。 二，范围 范围系指能达到一定精密度、准确度和线性，测试方法适用的高低限浓度或量的区间。 范围应根据分析方法的具体应用和线性、准确度、精密度结果及要求确定。对于有毒的、具特殊功效或药理作用的成分，其范围应大于被限定含量的区间。 三，精确度 准确度系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般用回收率( ％) 表示。准确度应在规定的范围内测试。用于定量测定的分析方法均需做准确度验证。 1. 测定方法的准确度 可用已知纯度的对照品做加样回收率测定，即于已知被测成分含量的供试品中再精密加入一定量的已知纯度的被测成分对照品，依法测定。用实测值与供试品中含有量之差，除以加入对照品量计算回收率。 在加样回率收试验中须注意对照品的加入量与供试品中被测成分含有量之和必须在标准曲线线性范围之内；加入的对照品的量要适当，过小则引起较大的相对误差，过大则干扰成分相对减少，真实性差。 回收率% = [(C-A)/B]*100% 式中，A为供试品所含被测成分量；B 为加入对照品量；C 为实测值。 2. 数据要求 在规定范围内，取同一浓度的供试品，用 6 个测定结果进行评价；或设计 3 个不同浓度，每个浓度各分别制备 3 份供试品溶液进行测定，用9 个测定结果进行评价，一般中间浓度加入量与所取供试品含量之比控制在l ∶ 1 左右，其他两个浓度分别约为供试品含量的80% 和120% 。应报告供试品取样量、供试品中含有量、对照品加入量、测定结果和回收率( ％) 计算值，以及回收率( ％) 的相对标准偏差(RSD) 或可信限。 四，精密度 精密度是指在规定的测试条件下，同一个均匀供试品，经多次取样测定所得结果之间接近的程度。 1. 精密度的表示方法 气相色谱法和高效液相色谱法是对同一供试液进行至少五次以上的测定；精密度一般用相对标准偏差(relative standard deviation, RSD) 表示：RSD= 标准偏差/ 平均值′ 100 ％
定量分析方法总结
一、灰色关联分析 灰色关联分析是系统态势的一种量化比较分析，其实质就是比较若干数列所构成的曲线到理想数列所构成的曲线几何形状的接近程度，几何形状越接近，其关联度就越大。可见，灰色关联分析是一种趋势分析，它对样本的大小没有太高的要求，一般情况下比较适合小样本，贫信息的数据，并且样本数据不需要典型的分布规律，因而，具有广泛的适用性。 灰色关联分析模型的建立： (1)确定比较数列与参考数列; 设Xi={xi(1)，xi （2），…xi(n)}为创业板上市公司的财务指标形成的比较数据列，其中，i=1,2…17.同时，把每项指标中的最优值作为最优指标集X0，可得到参考数列:X 0={x 0(1),x 0(2),…x 0(n)} (2)无量纲化处理；无量纲化的处理方法通常有初值化、均值化、规范化三种方法，而本文采用的是不同指标的标准化处理方法，如前文所示。 (3)各个指标权重的确定w （k ）； (4)计算关联系数δi(k); (5)计算关联度r i 设参考数列为:X 0={x 0(1),x 0(2),…x 0(n)}，关联分析中被比较数列记为X i ={x i (1)，x i （2），…x i (n)}，i=1,2,…28；n=1,2,3…12. 对于一个参考数列X 0，比较数列Xi ，可用下述关系表示各比较曲线与参考曲线在各点的差： |(k)x -(k) x |ρm ax m ax |(k)x -(k)x | | (k)x -(k)x |m ax m ax ρ |(k)x -(k)x |m inm in (k)δi o i o i o i o i ++=
式中，δi(k)是第k 个时刻比较曲线x i 与参考曲线x o 的相对差值，这种形式的相对差值称为x i 对x 0在k 时刻的关联系数。ρ为分辨系数，ρ∈(0,1)，引入它是为了减少极值对计算的影响。在实际计算使用时，一般取ρ=0.5. 若记：Δmin=minmin|x o (k)-x i (k)|, Δmax= maxmax|x o (k)-x i (k)|,则Δmin 与Δmax 分别为各时刻x o 与x i 的最小绝对差值与最大绝对差值，从而有 ρΔm ax |x -x |ρΔm ax Δm in δi(k)0(k)）k i(++= 根据关联系数计算关联度，得到灰色关联模型为： r i = ∑=n 1i )(*)(k w k i δ 二、层次分析法构建经营绩效评价模型 层次分析法(Analytic Hierarchy Process 简称AHP)是美国运筹学家匹茨堡大学教授Saaty 于二十世纪70年代初期提出的。层次分析法（AHP ），它是系统工程中对非定量事件作定量分析的一种简便方法，也是人们对主观判断进行客观描述的一种有效方法。它将复杂问题分解成若干个层次，逐步进行分析。这种做法，首先要求把问题层次化，根据问题的性质和要得到的目标，将问题分解为不同的组合因素，并将问题按不同的层次聚集组合，形成一个多层次的分析结构模型。通过两两比较的方法，确定层次中诸因素的相对重要性，然后组合人们的判断以决定诸因素相对于总目标的相对重要性数值或相对优劣次序的排序。 层次分析法的核心思想可以归纳为“先分解后综合”，应用层次分析法进行上市公司经营绩效评价进，应包括如下基本步骤[27]: （1）建立层次结构 应用层次分析法进行综合经营绩效评价时，首先建立评价问题的层次结构(Hierarchy)。层次结构是应用层次分析法把复杂问题分解简化的关键，必须建立在对决策问题深刻分析和对决策目标以及决策主体意图的充分理解之上。层次结构的建立过程是首先确定决策目标，其次罗列出与该目标相关的各种因素，然后
医学统计学 检验方法
医学统计学检验方法(转) 医学论文中统计方法的正确应用 医用统计方法是医学科研和论文撰写的一个基本工具，但是不少医学科研及临床工作者对统计方法的正确应用缺乏足够的知识，在实际应用过程中常常出现一些不妥用法甚至误用现象。正确使用统计方法，能使研究结果具有科学性和说服力;反之，如果使用不当，不仅不能准确地反映科研结果，而且可能带来错误的结论。 1、所选统计方法脱离了资料的性质不同的资料类型和不同的研究目的采用不同的统计方法。按照资料的性质测定指标的多少，确定资料是计数资料还是计量资料，应用单因素分析还是多因素分析。 1.1 多因素资料是对每个研究对象测量的多个指标同时进行的综合分析，其分析计算过程相对复杂。常用的有回归分析;相关分析以及判别分析、聚类分析、主成分分析和因子分析等。多因素分析多用于计量资料。 1.2 单因素分析应用较多，按获取资料的方法，分计数资料和计量资料。首先，计数资料主要是针对要求某现象的频率和比例，利用率或比的相应计算方法。如做不同样本间的比较则采用计数资料的显著性检验，样本率与总体率的比较用u 检验;两个样本率的比较可用u 检验或四格表的x 检验，多个样本率的比较可用行乘列的卡方检验或2XC 表的卡方检验。其次，计量资料要结合研究目的确定相应的统计方法。对于显著性检验通常有T 检验和F 检验，T 检验是用于两个均数问的比较，按研究设计与比较内容的不同又分为样本均数和总体均数的比较，两个样本均数差别的检验，配对资料的显著性检验。F 检验用于多个样本均数的比较，按设计类型分完全随机设计的方差分析、随机区组设计的方差分析和组内分组资料的方差分析。 2、根据研究目的选用统计分析方法不同的统计方法说明不同的问题，同样不同的问题要应用不同的统计方法来分析和表达。研究者在做统计分析前，首先要明确资料分析的目的、意图是什么，通过分析最终达到什么样的期望，临床工作者科研通常的目的主要有: 2.1 某现象发生的频率或比例如人群中重复癌的发生率，采用频率指标，构成指标或相对比，可计算发病、患病、感染、阳性频率或构成等。
定量分析方法的方法学验证
定量分析方法的方法学验证 定量分析方法验证的目的是证明采用的含量测定方法适合于相应分析要求，在进行定量分析方法学研究或起草药品质量标准时，分析方法需经验证。 验证内容有：线性、范围、准确度、精密度（包括重复性和重现性）、检测限、定量限和耐用性等。 一，线性 线性是指在设计的范围内，测试结果与试样中被测物质浓度直接呈正比关系的程度。 应在规定的范围内测定线性关系。可用一贮备液经精密稀释，制备一系列供试品的方法进行测定，至少制备五份供试样品；以测得的响应信号对被测物浓度作图，观察是否呈线性，再用最小二乘法进行线性回归。必要时，响应信号可经数学转换，再进行线性回归计算。回归方程的相关系数 ( r ) 越接近于 1 ，表明线性关系越好。 用 UV 法测定时，以对照品配制一定浓度范围的对照品系列溶液，吸光度 A 一般在 0.3 ～ 0.7 ，浓度点 n ＝ 5 ，用浓度 C 对 A 作线性回归，得一直线方程，方程的截距应接近于零，相关系数 r 应大于 0.9999 。 用 HPLC 法测定时，以对照品配制一定浓度范围的对照品系列溶液，浓度点 n ＝ 5 ～ 7 ，用浓度 C 对峰高 h 或峰面积 A 或被测物与内标物的响应值之比进行线性回归或非线性拟合（如 HPLC-ELSD ），建立方程，方程的截距应趋于零，相关系数 r 应大于 0.999 。 线性关系的数据包括相关系数、回归方程和线性图。 二，范围 范围系指能达到一定精密度、准确度和线性，测试方法适用的高低限浓度或量的区间。 范围应根据分析方法的具体应用和线性、准确度、精密度结果及要求确定。对于有毒的、具特殊功效或药理作用的成分，其范围应大于被限定含量的区间。 三，精确度 准确度系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般用回收率 ( ％ ) 表示。准确度应在规定的范围内测试。用于定量测定的分析方法均需做准确度验证。 1. 测定方法的准确度 可用已知纯度的对照品做加样回收率测定，即于已知被测成分含量的供试品中再精密加入一定量的已知纯度的被测成分对照品，依法测定。用实测值与供试品中含有量之差，除以加入对照品量计算回收率。 在加样回率收试验中须注意对照品的加入量与供试品中被测成分含有量之和必须在标准曲线线性范围之内；加入的对照品的量要适当，过小则引起较大的相对误差，过大则干扰成分相对减少，真实性差。 回收率 % = [(C-A)/B]*100% 式中， A 为供试品所含被测成分量； B 为加入对照品量； C 为实测值。 2. 数据要求 在规定范围内，取同一浓度的供试品，用 6 个测定结果进行评价；或设计 3 个不同浓度，每个浓度各分别制备 3 份供试品溶液进行测定，用 9 个测定结果进行评价，一般中间浓度加入量与所取供试品含量之比控制在 l ∶ 1 左右，其他两个浓度分别约为供试品含量的 80% 和 120% 。应报告供试品取样量、供试品中含有量、对照品加入量、测定结果和回收率 ( ％ ) 计算值，以及回收率 ( ％ ) 的相对标准偏差 (RSD) 或可信限。 四，精密度 精密度是指在规定的测试条件下，同一个均匀供试品，经多次取样测定所得结果之间接近的程度。
定量分析方法重点整理
v1.0 可编辑可修改 1、公共管理：是一门研究公共组织尤其是政府组织的管理活动及其规律的学科。公共管理研究的内容：①公共组织的结构、功能、环境和运行机制；②行政管理体制改革、中央与地方的关系；③市场经济条件下政府的职能与作用、政府与市场、政府与企业、政府与社会的关系；④公共人力资源的开发与利用；⑤公共管理中的规划、计划与决策、监督与控制，公共项目评估，行政立法、司法和执法；⑥公共信息管理和咨询服务；⑦财政管理、教育管理、科技管理和文化管理。 2、定量分析方法的主要内容 系统模型与系统分析、线性回归预测分析、社会调查程序与方法、统计分析方法、线性回归预测分析、马尔可夫预测方法、投入产出分析方法、最优化方法（线性规划、运输问题、动态规划、资源分配问题）、评价分析方法、层次分析法、对策论、风险型决策与多目标决策、管理系统模拟、排队论、系统动力学方法、网络计划方法 3、为什么在系统分析中广泛使用系统模型而不是真实系统进行分析人类认识和改造客观世界的研究方法，一般有实验法和模型法。实验法是通过对客观事物本身直接进行科学实验来进行研究的，因此局限性比较大。公共管理问题大多是难以通过实验法直接进行研究，广泛使用系统模型还基于以下五个方面的考虑：①系统开发的需要只能通过建造模型来对系统或体制的性能进行预测；②经济上的考虑对复杂的社会经济系统直接进行实验，成本十分昂贵；③安全性、稳定性上的考虑对有些问题通过直接实验进行分析，往往缺乏安全性和稳定性，甚至根本不允许；④时间上的考虑使用系统模型很快就可得到分析结果；⑤系统模型容易操作，分析结果易于理解 4、系统分析的要点和步骤 要点(1)任务的对象是什么即要干什么(what)； (2)这个任务何以需要即为什么这样干(why)； (3)它在什么时候和什么样的情况下使用即何时干(when)； (4)使用的场所在哪里即在何处干(where)； (5)是以谁为对象的系统即谁来干(who)； (6)怎样才能解决问题即如何干(how)。步骤 (1)明确问题与确定目标。当一个有待研究分析的问题确定以后，首先要对问题进行系统的合乎逻辑的阐述，其目的在于确定目标，说明问题的重点与范围，以便进行分析研究。 (2)搜集资料，探索可行方案。在问题明确以后，就要拟定解决问题的大纲和决定分析方法，然后依据已搜集的有关资料找出其中的相互关系，寻求解决问题的各种可行方案。 (3)建立模型。为便于对各种可行方案进行分析，应建立各种模型，借助模型预测每一方案可能产生的结果，并根据其结果定性或定量分析各方案的优劣与价值。(4)综合评价。利用模型和其他资料所获得的结果，对各种方案进行定性与定量相结合的综合分析，显示出每一种方案的利弊得失和效益成本，同时考虑到各种有关因素，如政治、经济、军事、科技、环境等，以获得对所有可行方案的综合评价和结论。（5）检验与核实。 5、简述霍尔三维结构与切克兰德“调查学习”模式之间的区别。 1）霍尔三维结构将系统的整个管理过程分为前后紧密相连的六个阶段和七个步骤，并同时考虑到为完成这些阶段和步骤的工作所需的各种专业管理知识。三维结构由时间维、逻辑维、知识维组成。霍尔三维结构适用于良结构系统，即偏重工程、机理明显的物理型的硬系统。2）切克兰德“调查学习”模式的核心不是寻求“最优化”，而是“调查、比较”或者说是“学习”，从模型和现状比较中，学习改善现存系统的途径，其目的是求得可行的满意解。适用于不良结构系统，偏重社会、机理尚不清楚的生物型的软系统。3）处理对象不同：前者为技术系统、人造系统，后者为有人参与的系统；4）处理的问题不同：前者为明确、良结构，后者为不明确，不良结构；5）处理的方法不同：前者为定量模型，定量方法，后者采用概念模型，定性方法；6）价值观不同：前者为一元的，要求优化，有明确的好结果（系统）出现，后者为多元的，满意解，系统有好的变化或者从中学到了某些东西。 6、定性分析的方法：目标--手段分析法、因果分析法、KJ 分析法 7、社会调查的含义：是人们有意识、有目的地通过对社会现象的考察、了解和分析，来认识社会生活的本质机器发展规律的实践活动和认识活动。 基本原则①客观性原则，核心是实事求是，这是社会调查
医学统计学检验方法
医学统计学检验方法（转） 医学论文中统计方法的正确应用 医用统计方法是医学科研和论文撰写的一个基本工具，但是不少医学科研及临床工作者对统计方法的正确应用缺乏足够的知识，在实际应用过程中常常出现 一些不妥用法甚至误用现象。正确使用统计方法，能使研究结果具有科学性和说服力;反之，如果使用不当，不仅不能准确地反映科研结果，而且可能带来错误的结论。 1、所选统计方法脱离了资料的性质不同的资料类型和不同的研究目的采用不同的统计方法。按照资料的性质测定指标的多少，确定资料是计数资料还是计量资料，应用单因素分析还是多因素分析。 1.1多因素资料是对每个研究对象测量的多个指标同时进行的综合分析，其分析计算过程相对复杂。常用的有回归分析；相关分析以及判别分析、聚类分析、 主成分分析和因子分析等。多因素分析多用于计量资料。 1.2单因素分析应用较多，按获取资料的方法，分计数资料和计量资料。首 先，计数资料主要是针对要求某现象的频率和比例，利用率或比的相应计算方法。如做不同样本间的比较则采用计数资料的显著性检验，样本率与总体率的比较用 u检验;两个样本率的比较可用u检验或四格表的x检验，多个样本率的比较可用行乘列的卡方检验或2XC表的卡方检验。其次，计量资料要结合研究目的确定相应的统计方法。对于显著性检验通常有T检验和F检验，T检验是用于两个均数问的比较，按研究设计与比较内容的不同又分为样本均数和总体均数的比较，两个样本均数差别的检验，配对资料的显著性检验。F检验用于多个样本均数的比较，按设计类型分完全随机设计的方差分析、随机区组设计的方差分析和组内分组资料的方差分析。 2、根据研究目的选用统计分析方法不同的统计方法说明不同的问题，同样不同的问题要应用不同的统计方法来分析和表达。研究者在做统计分析前，首先要明确资料分析的目的、意图是什么，通过分析最终达到什么样的期望，临床工作者科研通常的目的主要有： 2.1某现象发生的频率或比例如人群中重复癌的发生率，采用频率指标，构成指标或相对比，可计算发病、患病、感染、阳性频率或构成等。
统计学分析报告模版
统计学调查报告 （08级） 上海商学院学生消费状况调查报告 （奉浦校区） 徐伟杰，景宝龙，苏淳，张玮，贾金诚小组成员 指导教师姓名崔峰 物流管理系 系名称 论文提交日期2010.12.23
目录 一，调查目的： (3) 二，调查对象： (3) 三，调查项目： (3) 四，调查时间和时限 (3) 五，调查的组织工作 (4) 六，调查结果： (4) 七，调查问卷 (4) 市大学生消费状况调查问卷 (4) 八，调查分析： (6) （一）基本信息 (6) （二）消费结构状况分析： (7) （三）具体消费情况： (8) 九，预测分析 (13) 十，调查分析 (15) 十一，附录：调查统计汇总表 (17)
一，调查目的： 随着社会的发展，大学生的消费方式及消费状况引起了社会各界的极大关注，社会消费观念的转变和周围环境影响他们的消费观念和行为。大学生有着较为前卫的消费观念，消费来源主要有家庭父母供给，构成了一个比较特殊的消费群体，随着大学生数量的不断攀升，他们的消费行为在一定程度上形象着整个社会的消费观念和消费行为。而有拥有30所本科院校，大学生的数量比较庞大，并且有着更加前卫的消费观念。就此我们针对商学院学生的消费情况展开调查，了解我校学生的消费特征，进而探求更为科学的消费方式和行为，提高大学生的消费效益。 二，调查对象： 统计调查对象：商学院奉浦校区在读学生 统计调查单位：每一位在商学院奉浦校区就读的学生 统计填报单位：物流管理082班景宝龙、徐伟杰 三，调查项目： 统计标志：户籍所在地、就读年级、家庭月收入、个人月生活费、生活费来源、各方面的消费金额分配、是否满意目前的消费金额、期望月消费金额、消费计划、期望消费项目、超前消费的情况 四，调查时间和时限 调查时间：2010年10月 调查时限：两个月 五，调查分工： 问卷设计：徐伟杰 问卷校验：淳，玮，景宝龙 问卷调查：景宝龙，玮，淳，徐伟杰，贾金诚
生物样品定量分析方法验证指导原则
9012 生物样品定量分析方法验证指导原则
1. 范围
准确测定生物基质（如全血、血清、血浆、尿）中的药物浓度，对于药物和 制剂研发非常重要。这些数据可被用于支持药品的安全性和有效性，或根据毒动 学、药动学和生物等效性试验的结果做出关键性决定。因此，必须完整地验证和 记录应用的生物分析方法，以获得可靠的结果。
本指导原则提供生物分析方法验证的要求，也涉及非临床或临床试验样品实 际分析的基本要求，以及何时可以使用部分验证或交叉验证，来替代完整验证。
生物样品定量分析方法验证和试验样品分析应符合本指导原则的技术要求。 应该在相应的生物样品分析中遵守 GLP 原则或 GCP 原则。
2. 生物分析方法验证
2.1 分析方法的完整验证
分析方法验证的主要目的是，证明特定方法对于测定在某种生物基质中分析 物浓度的可靠性。此外，方法验证应采用与试验样品相同的抗凝剂。一般应对每 个物种和每种基质进行完整验证。当难于获得相同的基质时，可以采用适当基质 替代，但要说明理由。
一个生物分析方法的主要特征包括：选择性、定量下限、响应函数和校正范 围（标准曲线性能）、准确度、精密度、基质效应、分析物在生物基质以及溶液 中储存和处理全过程中的稳定性。
有时可能需要测定多个分析物。这可能涉及两种不同的药物，也可能涉及一 个母体药物及其代谢物，或一个药物的对映体或异构体。在这些情况下，验证和 分析的原则适用于所有涉及的分析物。
对照标准物质 在方法验证中，含有分析物对照标准物质的溶液将被加入到空白生物基质 中。此外，色谱方法通常使用适当的内标。 应该从可追溯的来源获得对照标准物质。应该科学论证对照标准物质的适用 性。分析证书应该确认对照标准物质的纯度，并提供储存条件、失效日期和批号。 对于内标，只要能证明其适用性即可，例如显示该物质本身或其相关的任何杂质 不产生干扰。 当在生物分析方法中使用质谱检测时，推荐尽可能使用稳定同位素标记的内 标。它们必须具有足够高的同位素纯度，并且不发生同位素交换反应，以避免结 果的偏差。
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定量分析方法案例(1)
案例1. 中国的消费函数 本案例以中国的收入与消费的总量数据为基础，建立中国消费函数，以说明定量分析方法所遵循的一般步骤。 一、理论或经验总结 凯恩斯的绝对收入假说：随着人们收入水平的增加，消费增加；但消费增加的幅度小于收入增加的幅度；收入与消费之间存在着稳定的函数关系。 从而有 )(Y f C = 线性形式： Y C 10ββ+= （101<= 三、数据收集与整理 有关中国的总量消费资料如下： 中国的GDP与总消费的一组数据（1990——2000，亿元） 中国的GDP与总消费的散点图如下： 四、估计模型 根据上述数据，运用OLS 进行参数估计，从而得到估计模型。回归结果如下： Y C *593.0141.0?+= Se 666.94 0.011 Stat t - 0.0002 53.33 Value p - 1.000 .000 9968.02=R ， Se of Regression = 924.56 五、检验模型 1. 经济意义检验： 0 < MPC = 0.593 < 1 2. 统计检验: 9968.02=R ，说明拟合优度非常高； Stat t -＝53.33，表明收入对消费的影响非常显著。 六、应用模型 1. 预测：中国2002年的GDP 为107514.2亿元，代入回归方程得到2002年总消费的估计值为63756.1亿元（2002年的实际总消费为62364.6亿元）。 2. 政策评价：由MPC ＝0.593，可以计算出财政支出乘数为： 46.211 =-= MPC m 从而，政府支出每增加1亿元人民币，GDP 增加大约2.46亿元。 进一步，还可计算对就业的影响等。 统计中经常会用到各种检验，如何知道何时用什么检验呢，根据结合自己的工 作来说一说： t检验有单样本t检验，配对t检验和两样本t检验。单样本t检验：是用样本均数代表的未知总体均数和已知总体均数进行比较，来观察此组样本与总体的差异性。配对t检验：是采用配对设计方法观察以下几种情形，1，两个同质受试对 象分别接受两种不同的处理；2,同一受试对象接受两种不同的处理；3，同一受 试对象处理前后。 u检验：t检验和就是统计量为t,u的假设检验，两者均是常见的假设检验方法。当样本含量n较大时，样本均数符合正态分布，故可用u检验进行分析。当样 本含量n小时，若观察值x符合正态分布，则用t检验（因此时样本均数符合t 分布），当x为未知分布时应采用秩和检验。F检验又叫方差齐性检验。在两样本t检验中要用到F检验。从两研究总体中随机抽取样本，要对这两个样本进行比较的时候，首先要判断两总体方差是否相同，即方差齐性。若两总体方差相等，则直接用t检验，若不等，可采用t'检验或变量变换或秩和检验等方法。其中要判断两总体方差是否相等，就可以用F检验。 简单的说就是检验两个样本的方差是否有显著性差异这是选择何种T检验（等方差双样本检验，异方差双样本检验）的前提条件。 在t检验中，如果是比较大于小于之类的就用单侧检验，等于之类的问题就用双侧检验。 卡方检验 是对两个或两个以上率（构成比）进行比较的统计方法，在临床和医学实验中应用十分广泛，特别是临床科研中许多资料是记数资料，就需要用到卡方检验。 方差分析 用方差分析比较多个样本均数,可有效地控制第一类错误。方差分析(analysis of variance,ANOVA)由英国统计学家，以F命名其统计量，故方差分析又称F检验。其目的是推断两组或多组资料的总体均数是否相同，检验两个或多个样本均数的差异是否有统计学意义。我们要学习的主要内容包括 单因素方差分析即完全随机设计或成组设计的方差分析（one-way ANOVA）： 用途：用于完全随机设计的多个样本均数间的比较，其统计推断是推断各样本所代表的各总体均数是否相等。完全随机设计（completely random design）不考虑个体差异的影响，仅涉及一个处理因素，但可以有两个或多个水平，所以亦称单因素实验设计。在实验研究中按随机化原则将受试对象随机分配到一个处理因素的多个水平中去，然后观察各组的试验效应；在观察研究（调查）中按某个研究因素的不同水平分组，比较该因素的效应。 两因素方差分析即配伍组设计的方差分析（two-way ANOVA）： 用途：用于随机区组设计的多个样本均数比较，其统计推断是推断各样本所代表的各总体均数是否相等。随机区组设计考虑了个体差异的影响，可分析处理因素和个体差异对实验效应的影响，所以又称两因素实验设计，比完全随机设计的检验效率高。该设计是将受试对象先按配比条件配成配伍组（如动物实验时，可按同窝别、同性别、体重相近进行配伍），每个配伍组有三个或三个以上受试对象，再按随机化原则分别将各配伍组中的受试对象分配到各个处理组。值得注意的是，同一受试对象不同时间（或部位）重复多次测量所得到的资料称为重复测量数据 关于某地区361个人旅游情况统计分析报告 一、数据介绍： 本次分析的数据为某地区361个人旅游情况状况统计表，其中共包含七变量，分别是：年龄，为三类变量；性别，为二类变量（0代表女，1代表男）；收入，为一类变量；旅游花费，为一类变量；通道，为二类变量（0代表没走通道，1代表走通道）；旅游的积极性，为三类变量（0代表积极性差，1代表积极性一般，2代表积极性比较好，3代表积极性好 4代表积极性非常好）；额外收入,一类变量。通过运用spss统计软件，对变量进行频数分析、描述性统计、方差分析、相关分析，以了解该地区上述方面的综合状况，并分析个变量的分布特点及相互间的关系。 二、数据分析 1、频数分析。基本的统计分析往往从频数分析开始。通过频数分地区359个人旅游基本 状况的统计数据表，在性别、旅游的积极性不同的状况下的频数分析，从而了解该地区的男女职工数量、不同积极性情况的基本分布。 统计量 积极性性别 N 有效359 359 缺失0 0 首先，对该地区的男女性别分布进行频数分析，结果如下 性别 频率百分比有效百分 比 累积百分 比 有效女198 55.2 55.2 55.2 男161 44.8 44.8 100.0 合计359 100.0 100.0 表说明，在该地区被调查的359个人中，有198名女性，161名男性，男女比例分别为44.8%和55.2%，该公司职工男女数量差距不大，女性略多于男性。 其次对原有数据中的旅游的积极性进行频数分析，结果如下表： 积极性 频率百分比有效百分 比 累积百分 比 有效差171 47.6 47.6 47.6 一般79 22.0 22.0 69.6 比较 好 79 22.0 22.0 91.6 好24 6.7 6.7 98.3 非常 好 6 1. 7 1.7 100.0 合计359 100.0 100.0 其次对原有数据中的积极性进行频数分析，结果如下表： 其次对原有数据中的是否进通道进行频数分析，结果如下表： 统计分析方法总结 分享 胡斌 00:06分享，并说：统计 1.连续性资料 1.1 两组独立样本比较 1.1.1 资料符合正态分布,且两组方差齐性,直接采用t检验。 1.1.2 资料不符合正态分布，（1）可进行数据转换,如对数转换等,使之服从正态分布,然后对转换后的数据采用t检验；（2）采用非参数检验,如Wilcoxon检验。 1.1.3 资料方差不齐，（1）采用Satterthwate 的t’检验；（2）采用非参数检验,如Wilcoxon检验。 1.2 两组配对样本的比较 1.2.1 两组差值服从正态分布，采用配对t检验。 1.2.2 两组差值不服从正态分布，采用wilcoxon的符号配对秩和检验。 1.3 多组完全随机样本比较 1.3.1资料符合正态分布，且各组方差齐性，直接采用完全随机的方差分析。如果检验结果为有统计学意义，则进一步作两两比较，两两比较的方法有LSD检验，Bonferroni法，tukey法，Scheffe法，SNK法等。 1.3.2资料不符合正态分布，或各组方差不齐，则采用非参数检验的Kruscal－Wallis法。如果检验结果为有统计学意义，则进一步作两两比较，一般采用Bonferroni法校正P值，然后用成组的Wilcoxon检验。 1.4 多组随机区组样本比较 1.4.1资料符合正态分布，且各组方差齐性，直接采用随机区组的方差分析。如果检验结果为有统计学意义，则进一步作两两比较，两两比较的方法有LSD检验，Bonferroni法，tukey法，Scheffe法，SNK法等。 1.4.2资料不符合正态分布，或各组方差不齐，则采用非参数检验的Fridman检验法。如果检验结果为有统计学意义，则进一步作两两比较，一般采用Bonferroni 法校正P值，然后用符号配对的Wilcoxon检验。 ****需要注意的问题： （1）一般来说，如果是大样本，比如各组例数大于50，可以不作正态性检验，直接采用t检验或方差分析。因为统计学上有中心极限定理，假定大样本是服从正态分布的。 （2）当进行多组比较时，最容易犯的错误是仅比较其中的两组，而不顾其他组，这样作容易增大犯假阳性错误的概率。正确的做法应该是，先作总的各组间的比较，如果总的来说差别有统计学意义，然后才能作其中任意两组的比较，这些两两比较有特定的统计方法，如上面提到的LSD检验，Bonferroni法，tukey 法，Scheffe法，SNK法等。**绝不能对其中的两组直接采用t检验，这样即使得出结果也未必正确** （3）关于常用的设计方法：多组资料尽管最终分析都是采用方差分析，但不同设计会有差别。常用的设计如完全随即设计，随机区组设计，析因设计，裂区设计，嵌套设计等。 2．分类资料 统计学方案设计 ————问卷调查分析报告 目录 正文 (2) 1、确定研究问题 (2) 1.1背景分析 (2) 1.2确定研究问题 (3) 2、选择统计分析方法 (4) 2.1问卷设计 (4) 2.2问卷内容 (4) 2.3选择处理软件 (4) 3、收集样本数据 (4) 4、数据分析 (5) 4.1初步分析 (5) 4.2每周运动次数和设施紧缺度的参数估计 (9) 4.3体育项目与紧缺度假设检验 (11) 4.4、运动时间与场地紧缺度的列联分析 (15) 5、总结与建议 (16) 6、调查方案优缺点分析 (16) 附1：问卷 (18) 正文 通过一个学期对统计学原理的学习，我们学会了如何用利用数学分析来解决实际问题。在这次调查中，我们确定了以“校内体育设施利用状况”为主题的问卷调查。以下是我们小组这次调查分析的研究流程： 1、确定研究问题 1.1背景分析 众所周知，适当的体育锻炼对每个人的身体健康至关重要。对于我们大学生而言，适量的体育锻炼不仅有助于我们的身体健康，更有助于我们的心理健康。具体来说，一方面，体育锻炼有利于人体骨骼、肌肉的生长，增强心肺功能,改善血液循环系统、呼吸系统、消化系统的机能状况，有利于人体的生长发育，提高抗病能力，增强有机体的适应能力。另一方面，体育锻炼还可以调节人体紧张情绪，改善生理和心理状态，恢复体力和精力，培养人的团结、协作及集体主义精神。而在学业压力巨大的今天，大学生的身心健康越来越受到大众的关注。 在我校内部，师生积极参与各类体育活动。在一天的各个时间段，都会有师生在运动场锻炼。而学校方面也十分重视师生的身体健康：每年，校方都会开展“院级杯”篮球赛、“院级杯”羽毛球赛，校运动会等一系列的体育比赛，意在让师生了解体育锻炼的重要性，并提高师生对于体育锻炼的喜爱度。各类比赛也都得到了师生的积极参与。学校也在各项体育比赛中取得了相当不错的成绩。可以说，现阶段我校体育锻炼的氛围还是相当不错的。 但随着体育锻炼参与者的增加，校内的体育设施并没有得到同水平的增长。这就导致了在某些时间段，学校个别体育项目的设施供应出现了紧缺状况。有相当一部分的师生群体因为没有锻炼场地而不得不放弃了体育锻炼的机会，这也极大地降低了我校师生体育锻炼的热情。 1.2确定研究问题 基于上述问题之上，我们确定了以“校内体育设施利用状况”为主题的问卷调查。首先，主观因素方面，我们会对师生体育锻炼的现状进行调查，（比如经常参加的体育项目，参加锻炼的时间段等因素），以研究师生体育锻炼的基本情况。接着，客观因素方面，我们对师生在锻炼过程中感到的体育设施的供应情况进行调查。 通过此次调查，我们希望能了解存在设施紧缺状况的体育项目和具体紧缺的时间段。针对设施严重紧缺的体育项目，我们会向校方提出设施供应方面的建议（比如增加羽毛球场、篮球场的场地或者对篮球场地的照明情况进行改善等）；而针对少数紧缺的体育项目，我们会建议师生在设施利用度较低的时间段进行锻炼。 最终通过我们的调查问卷，我们希望可以给广大师生提供更多更好的锻炼机会。 统计分析的八种方法 统计分析的八种方法一、指标对比分析法指标对比分析法，又称比较分析法，是统计分析中最常用的方法。是通过有关的指标对比来反映事物数量上差异和变化的方法。有比较才能鉴别。单独看一些指标，只能说明总体的某些数量特征，得不出什么结论性的认识；一经过比较，如与国外、外单位比，与历史数据比，与计划相比，就可以对规模大小、水平高低、速度快慢作出判断和评价。 指标分析对比分析方法可分为静态比较和动态比较分析。静态比较是同一时间条件下不同总体指标比较，如不同部门、不同地区、不同国家的比较，也叫横向比较；动态比较是同一总体条件不同时期指标数值的比较，也叫纵向比较。这两种方法既可单独使用，也可结合使用。进行对比分析时，可以单独使用总量指标或相对指标或平均指标，也可将它们结合起来进行对比。比较的结果可用相对数，如百分数、倍数、系数等，也可用相差的绝对数和相关的百分点（每1％为一个百分点）来表示，即将对比的指标相减。 二、分组分析法指标对比分析法是总体上的对比，但组成统计总体的各单位具有多种特征，这就使得在同一总体范围内的各单位之间产生了许多差别，统计分析不仅要对总体数量特征和数量关系进行分析，还要深入总体的内部进行分组分析。分组分析法就是根据统计分析的目的要求，把所研究的总体按照一个或者几个标志划分为若干个部分，加以整理，进行观察、分析，以揭示其内在的联系和规律性。 统计分组法的关键问题在于正确选择分组标值和划分各组界限。 三、时间数列及动态分析法时间数列。是将同一指标在时间上变化和发展的一系列数值，按时间先后顺序排列，就形成时间数列，又称动态数列。它能反映社会经济现象的发展变动情况，通过时间数列的编制和分析，可以找出动态变化规律，为预测未来的发展趋势提供依据。时间数列可分为绝对数时间数列、相对数时间数列、平均数时间数列。 时间数列速度指标。根据绝对数时间数列可以计算的速度指标：有发展速度、增长速度、平均发展速度、平均增长速度。 动态分析法。在统计分析中，如果只有孤立的一个时期指标值，是很难作出判断的。如果编制了时间数列，就可以进行动态分析，反映其发展水平和速度的变化规律。 进行动态分析，要注意数列中各个指标具有的可比性。总体范围、指标计算方法、计算价格和计量单位，都应该前后一致。时间间隔一般也要一致，但也可以根据研究目的，采取不同的间隔期，如按历史时期分。为了消除时间间隔期不同而产生的指标数值不可比，可采用年平均数和年平均发展速度来编制动态数列。此外在统计上，许多综合指标是采用价值形态来反映实物总量，如国内生产总值、工业总产值、社会商品零售总额等计算不同年份的发展速度时，必须消除价格变动因素的影响，才能正确的反映实物量的变化。统计学常用检验方法
spss的数据分析报告范例
统计学分析方法
统计学分析报告
统计分析的八种方法