近五年高考真题实验题.doc
近五年高考真题——实验题
（2013年全国卷1）（13分）醇脱水是合成烯烃常用的方法。实验室合成环己烯的反应和实验装置如下：
可能用到的有关数据如下：
相对分子质量密度/（g·cm－3）沸点/（0C）溶解性
环己醇100 0.9618 161 微溶于水
环己烯82 0.8102 83 难溶于水
合成反应：
在a中加入20 g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1 mL浓硫酸。b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过900C。
分离提纯：反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钼颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环己烯10g。
回答下列问题：
（1）装置b的名称是。
（2）加入碎瓷片的作用是；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是。
A．立即补加B．冷却后补加C．不需补加D．重新配料
（3）本实验中最容易产生的副产物的结构简式为。
（4）分液漏斗在使用前须清洗干净并；在本实验分离过程，产物应该从分液漏斗的（填“上口倒出”或“下口放出”）。
（5）分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是。
（6）在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有（填正确答案标号）
A．圆底烧瓶B．温度计C．吸滤瓶D．球形冷凝管E．接收器
（7）本实验所得到的环己烯产率是（填正确答案标号）
A．41% B．50% C．61% D．70%
26．答案：（1）直形冷凝管（2）防液体暴沸；B（3）（4）检漏；上品倒出。
（5）干燥（或除不除醇）（6）CD（7）C
(2014年全国卷1)、(13 分)
乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、
装置示意图和有关数据如下：
实验步骤：
OH 浓H
2
SO4
△+H2O
a
b
c
d
e
－O－
在 A 中加入4.4 g 的异戊醇，6.0 g 的乙酸、数滴浓硫酸和2～3 片碎瓷片，开始缓慢加
热A，回流50min，反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水，饱和碳酸氢钠溶液和
水洗涤，分出的产物加入少量无水MgSO4 固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏
纯化，收集140～143℃馏分，得乙酸异戊酯 3.9 g。
回答下列问题：
(1) 仪器B的名称是：__________________
(2) 在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是：________________ ；第二次水洗的主
要目的是：________________
(3) 在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后________（填标号）。
a. 直接将乙酸异戊酯从分液漏斗上口倒出
b. 直接将乙酸异戊酯从分液漏斗下口放出
c. 先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出
d. 先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口放出
(4) 本实验中加入过量乙酸的目的是：________________________________。
(5) 实验中加入少量无水MgSO4 的目的是：________________________________。
(6) 在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是：________________ (填标号)。
a b c d
(7) 本实验的产率是：________________(填标号)。
a. 30%
b. 40%
c. 50%
d. 60%
(8) 在进行蒸馏操作时，若从130℃便开始收集馏分，会使实验的产率偏______ (填“高”
或“低”)，其原因是________________________________。
【参考答案】（13分）
（1）球形冷凝管（2）洗掉大部分硫酸和醋酸洗掉碳酸氢钠（3）d
(4)提高醇的转化率（5）干燥（6）b (7) c (8) 高会收集少量未反应的异戊醇
(2015年全国卷1)．草酸（乙二酸）存在于自然界的植物中，其K1=5.4×10－2，K2=5.4×10－5。草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水。草酸晶体(H2C2O4·2H2O)无色，熔点为101℃，易溶于水，受
草酸晶体
冰水澄清
石灰水
热脱水、升华，170℃以上分解。回答下列问题：
（1）甲组同学按照如图所示的装置，通过实验检验草酸晶体的分解产物。装置C中可观察到的现象是_________，由此可知草酸晶体分解的产物中有_______。装置B的主要作用是________。
（2）乙组同学认为草酸晶体分解的产物中含有CO ，为进行验证，选用甲组实验中的装置A 、B 和下
图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。
澄清石灰水
D 水
E 浓氢氧化钠溶液
F
无水氯化钙
G
H
排水集气装置
I
①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A 、B 、______。装置H 反应管中盛有的物质是_______。
②能证明草酸晶体分解产物中有CO 的现象是_______。 （3）①设计实验证明：
①草酸的酸性比碳酸的强___ __ _。 ②草酸为二元酸_ 。
【参考答案】
⑴有气泡逸出，澄清石灰水变浑浊；CO 2；冷凝(水蒸气、草酸等)，防止草酸进入装置C 反应生成沉淀，干扰CO 2的检验 (1分，1分，2分，共4分)
⑵ ①F 、D 、G 、H 、D ； CuO （氧化铜）； （3分，1分，共4分） ②H 中黑色粉末变为红色，其后的D 中澄清石灰水变浑浊； （2分）
⑶①向盛有少量NaHCO 3的试管里滴加草酸溶液，有气泡产生则说明草酸的酸性比碳酸强。 (2分) ②用NaOH 标准液滴定草酸溶液，消耗NaOH 的物质的量为草酸的2倍 (2分)
(2016年全国卷1）（14分）
氮的氧化物（NO x ）是大气污染物之一，工业上在一定温度和催化剂条件下用3NH 将NO x 还原生成2N 。某同学在实验室中对3NH 与2NO 反应进行了探究。回答下列问题： （1）氨气的制备
①氨气的发生装置可以选择上图中的________，反应的化学方程式为
。 ②欲收集一瓶干燥的氨气，选择上图中的装置，其连接顺序为：发生装置
（按气流方向，用小写字母表示）。 （2）氨气与二氧化氮的反应
将上述收集到的3NH 充入注射器X 中，硬质玻璃管Y 中加入少量催化剂，充入2NO （两端用夹子12K K 、夹好）。
在一定温度下按图示装置进行实验。
操作步骤 实验现象
解释原因
打开1K ，推动注射器活塞，使
X 中的气体缓慢通入Y 管中 ①Y 管中_____
②反应的化学方程式
_______________________
将注射器活塞退回原处并固
定，待装置恢复到温室
Y 管中有少量水珠
生态的气态水凝聚 打开2K
③__________________ ④____________________
【参考答案】（1）①A ；24232Ca(OH)2NH Cl CaCl 2NH 2H O ===
+++↑；②d→c→f→e→i （2）①气体红棕色逐渐变浅；②32228NH 6NO 7N 12H O +===+催化剂
；③NaOH 溶液倒吸入Y 管；④当产物中的2H O 为液体时，反应过程中气体的总物质的量减小，恢复原体积后装置中气压小于大气压。
（2017年全国卷1）（15分）
凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中 有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。已知： NH 3+H 2BO 3=NH 3·H 3BO 3；NH 3·H 3BO 3+HCl= NH 4Cl+H 3BO 3。
回答下列问题：
（1）a 的作用是____________________。
（2）b 中放入少量碎瓷片的目的是___________________。f 的名称是_______________。
（3）清洗仪器：g 中加蒸馏水；打开K 1，关闭K 2、K 3，加热b ，蒸气充满管路；停止加热，关闭K 1，g 中蒸馏水倒吸入c ，原因是____________________；打开K 2放掉水。重复操作2～3次。
（4）仪器清洗后，g 中加入硼酸（H 3BO 3）和指示剂。铵盐试样由d 注入e ，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d ，关闭K 3，d 中保留少量水。打开K 1，加热b ，使水蒸气进入e 。 ①d 中保留少量水的目的是____________________
②e 中主要反应的离子方程式为____________________。e 采用中空双层玻璃瓶的作用是________________
（5）取某甘氨酸（C 2H 5NO 2）样品m 克进行测定，滴定g 中吸收时消耗浓度为c mol·L -1的盐酸V mL ，
则样品中氮的质量分数为_______%，样品的纯度≤______ %。【参考答案】