岛津LC-Solution操作规程

岛津LC-Solution操作规程
岛津LC-Solution操作规程

岛津LC-2010液相色谱仪操作规程

1.开关机顺序

●开机顺序:打开主机总电源-电脑-LC-Solution工作站,

开机后能听到“嘀”声。

●关机顺序:与开机顺序相反,即先关闭LC-Solution工作

站-LC主机

●如有荧光检测器同时用时的开关机顺序:开机LC2010主

机-荧光RF-10AxL-SCL10Avp控制器-电脑-

Lcsolution工作站(包括instrument1和instrument2)。关机

顺序完全相反。

2.流动相及样品的准备

●流动相配制所用的有机相必须是色谱级的,所用的水必须

是双重蒸馏水。流动相必须经0.45um 的微孔滤膜过滤后

方能进入LC系统。水和有机相所用的微孔滤膜不同,有

机相(如甲醇)的过滤用F膜,水用水膜。

●样品溶液亦必须用0.45um 的微孔滤膜过滤后才能进样。3.工作站的进入及系统的开启

●双击桌面上的“labsolution”图标,选择“operation”项并

单击,在弹出窗口后按OK进入工作站。

●首先打开仪器上的排空阀(open方向旋转180度)。然后

点击“Autopurge”钮开始自动清洗A、B流路3分钟,自

动进样器25分钟,然后在分析参数设置页中设置流速

1ml/min,B CONC 0%,并设置合适的检测波长,柱温,

停止时间。在完成后点击“Download”将分析参数传输至

主机。

●分析方法的保存:选择file-save method file as-选择桌面

lcsolution-instrument2010-method-取名保存文件

●系统的启动:点击“instrument on/off”键开启系统(此时

泵开始工作。

4.进样准备

●将样品瓶放入自动进样器中

●观察基线及柱压,待基线平直(-5~30mv),压力稳定

(0.5Mpa)时方可进样。

5. 进样

●点击助手栏中的“single start”键,弹出对话框,在对话框

中输入“sample name”“method”“data file”等。然后填入

进样瓶号(vial),架号(tray),进样体积(injection volumn)。

●填完后点击“start”,仪器开始自动进样分析。

6. 数据文件的调用及查看

●点击助手栏中的“Postrun analysis”键,打开数据处理窗

口。

●打开文件搜索器,定位至数据文件所在文件夹,选择文件

的类型,双击文件名即可打开数据文件(此时可以查看峰

面积、保留时间等参数)。

7.数据文件中图谱及数据的打印

●报告模板的制作:在助手栏中选择“report format”键,出

现空白页后,点击sample information、LC/PDA

Chromatogram、LC/PDA Peak Table等快捷按钮,在空白

页中拖曳鼠标,即可依次加入相应的统计信息。

●报告模板的保存:File-save report format file as-桌面

lcsolution-templates

●数据文件的打印:在文件搜索器中选择欲打印的数据文

件,拖曳至报告模板中,然后点击助手栏中的打印按钮即

可。

液相维护须知

1.流动相及样品必须用0.45um的滤膜过滤(水相用水膜,

有机相用有机膜)。

2.RINSE液可以用甲醇。A、B流路在使用前必须purge

3min以排气泡。

3.自动进样器在每次使用前必须purge 25min以保证进样

精度。

4.柱子在进样前必须用流动相充分平衡,一般40min 左

右。待基线及柱压稳定后方可进样。

5.柱子在每天分析结束后必须用甲醇冲洗干净(一般

30min)。如果流动相中含有盐、酸等成分,则冲洗柱子

的程序为:甲醇水(40min)-甲醇(30min)

6.清洗瓶中的水应每天更换,最好加入10%的异丙醇。

Instrument2010和intrumentRF-10AxL同时使用时的操作规程

1.同时打开instrument1和intrument2

2.在intrument1中设置流速、Bconc、柱温、stoptime等参数,

并保存方法。Download参数后打开系统(按instrument

on/off)。此时D2灯可以关闭。

3.在intrument2中设置有关荧光检测的参数,激发波长、发

射波长、stoptime,并保存方法。Download参数后打开系

统(按instrument on/off)。

4.点击instrument2的助手栏中的“single start”,填写相关信

息后点击start键进入采样准备状态。(会出现一个小窗口,此时不用理会,继续instrument1的设置)

5.点击instrument1的助手栏中的“single start”,填写相关信

息后点击start键开始采样。此时,instrument1的进样系统

会发送一个“start”信号给instrument2,使instrument2由采

样准备状态转为采样状态。

说明:×2项中的stoptime应比3项中的stoptime大0.2min

岛津LC-20AT操作规程

岛津LC-20AT型高效液相色谱系统标准操作规程 一、目的 规范岛津LC-20AT型高效液相色谱系统的使用和维护。 二、范围 本规程适用于岛津LC-20AT型高效液相色谱系统的使用和维护。 三、职责 质检室仪器分析员负责岛津LC-20AT型高效液相色谱系统的日常使用和维护。 四、操作规程 1、流动相的处理 1.1 过滤溶剂 溶剂在使用定要用0.45μm的过滤器过滤,如果使用固体化学试剂(缓冲盐)配制流动相,过滤特别重要,不能让固体微粒污染泵,阻塞进样器和柱头过滤片本实验室 有水溶性和脂溶性两过滤膜供选择(反光面朝上),缓冲盐先用水膜过滤,和有机相混合后再用有机滤膜过滤,滤前先滤少量纯化水清洗滤器。 1.2 保持储液瓶的清洁 用普通溶剂瓶作流动相储液器应不定期废弃瓶子,最后一次应用HPLC级的水或溶剂清洗,不能在清洗过程中留下污迹。 1.3保证溶剂的质量 一定要用HPLC级的溶剂,水也应达到HPLC级,同样也要使用高纯度的缓冲盐。 1.4 故障及解决方法 1.4.1 流动相脱气不充分 流动相受热,或者流动相不同组分混合时会有气体产生,气泡进入泵内引起压力波动, 增加噪音,色谱图上出现毛刺。可试用下列方法解决问题:流动相再脱气;采用有效的脱气方法或两种方法配合使用;改系统内混合系统外预混合。 1.4.2 流动相供给不畅 流动相用完,管道中吸入气体引起泵压力不稳。应经常观察储液器中流动相的量,加足流动相保证所有的样品分析完毕。输液管道上装沉子沉至瓶底,储液器盖上留一小孔正好夹住进液管,使其不能上下移动。 过滤器阻塞引起管道和泵腔空化,压力不稳。过滤器应先用水超声,再用甲醇超声处理。这种情况下,流动相需要重新过滤。

离子色谱5000操作规程

离子色谱5000操作规程 一、开机 1、打开气源开关,分压表调到3-6Psi ,检查淋洗液瓶水是否过期。 2、依次打开DP泵、EG淋洗液自动发生器、DC色谱单元、ASAP 自动进样器的电源开关。 3、如仪器长时间不使用或更换淋洗液后,要先打开平衡泵头上的PRIME阀再开泵排气。 4、打开电脑,点击右下角变色龙服务器,点击启动,待图标变 灰色后,双击桌面的变色龙,点击窗口上面的默认面板控制面板。 二、平衡、运行样品 5、开泵,根据连接的柱子设定泵流速(阴离子AS11-HC 2mm0.38ml/min;氢氧化钾浓度30mM抑制器电流29mA;阳离子CS12A2mm柱:0.25ml/min;MSA(甲基磺酸)浓度20mM抑制器电流15mA);设定柱箱温度(30度); 注意:待泵的压力上到1000Psi后再去开抑制器与CR-TC的等的电流。 电导检测器:根据具体的试验条件,在控制面板DC页面选定抑制器类型和电流;在CD页面设定并开启检测器温度。 6、系统平衡

在平衡系统时可以点击上面的小点采集记录基线。 7、编辑选择file-new-program 程序文件(注:方法文件method 和报告模板Report templates可以使用原有的,如果有相同做样方法的可以使 用原有程序做样),建立程序时主要设置流速淋洗液浓度柱温(注:因column和Compartment温度是共用建议统一阴离子设置,阳离子程序选择不设置),运行时间等,其他部分设置建议使用默认。 程序文件建立时在进样模式里(inject mode)选择pushSeqFull,Diverter Valve Position,点中上面Position 是为系统1进样,点中下面Pisition是为系统2进样。 8、编辑运行样品表(SEQUENCE)点击选择file-new-sequense 进入样品编辑界面,进行样品的编辑。 9、系统平衡好后,先要停止采集基线,启动样品表(依次点击BATCH、START),选择要运行的样品表。 10、做完样后双击打开第一个标准,点击QNT-EDITER,进行数据处理。 1.打开需要计算结果的“Seqence(样品表)”,双击任何已经完成的任意个标准样品,点快捷烂内的,点界面下方, “综合”输入浓度单位,“检测”下设置积分参数,通常设定“0.00 最小面积0.005”, 2.点“峰表”,在表格区点右键,选“自动生成峰表”

岛津液相色谱仪操作规程

岛津液相色谱仪操作规程 LC-20A二元高压+自动进样+柱温箱+SPD+M20A+RF=20A 1.前流动相及样品准备 A、按照分析方法要求准备所需试剂及标样; B、流动相配制所用的有机相必须是色谱级的,所用的水必须是双重蒸馏水(超纯 水)。流动相必须经0.45um的微孔滤膜过滤后方能进入LC系统。水和有机相所用的诶空滤膜不同,有机相(如甲醇)的过滤用有机相滤膜,水用水系滤膜,有机相滤膜可用于水系过滤,但水系滤膜不能用于有机相顾虑。 C、进样前样品溶液亦必须用0.45um的微孔滤膜过滤后才能进样。 2.及进样顺序 A、开机顺序:打开LC各单元电源——控制器电源(CAM-20A)——电脑—— LC-Solution工作站,联机后能听到“哔”声; B、按照分析方法分别设置泵、柱温箱及检测器分析参数:分析方法的保存:选择 文件——方法另存为——取名保存文件 完毕后点击“下载”将参数传输到仪器: C、分别将泵A、泵B的吸滤头放置到处理完毕的流动相中,逆时针方向将排液 阀打开180度,按仪器上“purge”键对管路进行排气,排气完毕后顺时针180度将排液阀关闭; (如果流动相中含有盐组分,先将泵A、泵B分别放置到甲醇和水中,甲醇:水=10:90冲洗系统30min) D、点击工作站快捷工具按钮“仪器开关”,启动系统,等待基线平稳,泵压力稳 定(0.5MP以内)后方可进样。 3.进样操作 A、点击助手栏中的“单次分析”或“批处理”按钮,弹出对话框,在对话中输入“样品名”“方法文件(默认即可)”“数据文件名(选择保存路径)”等,填完后点击“始”,注入样品,仪器由就绪转变为采集状态。 4.关机顺序 A、样品分析完毕后分别将泵A、泵B放置到甲醇和水中,用甲醇:水=90:10冲洗系统30min(如果有盐存在,先用甲醇:水=10:90冲洗系统30min);

ICS1100离子色谱仪标准操作规程

ICS-1100型离子色谱仪操作规程 1.目的 规范ICS-1100型离子色谱仪操作程序,正确使用仪器,保证检测工作顺利进行、 操作人员人身安全和设备安全。 2.适用范围 适用于ICS-1100型离子色谱仪的使用操作。 3.职责 3.1 ICS-1100型离子色谱仪操作人员应严格按照本规程操作仪器,对仪器进行日常 维护,并填好使用记录。 3.2 ICS-1100型离子色谱仪保管人员负责监督仪器操作是否符合规程,对仪器进行 定期维护、保养。 3.3 仪器管理人员负责仪器综合管理。 4.操作程序 4.1 开机 4.1.1 确认淋洗液的储量、抑制器再生液储量、基体冲洗液储液量是否满足需要, 充足,即测完样后剩余量≥500ml。 4.1.2 若仪器超过一周以上未使用,需要活化抑制器。即分别从抑制器的Eluent out 和Regin in两个孔注入5ml以上的超纯水。 4.1.3开启氮气瓶总开关,分压表调至0.3MPa左右,淋洗液瓶上减压阀调至6-9psi; 抑制器再生液储液瓶分压调至5psi。 4.1.4打开稳压电源开关,待稳压电源稳定后,再打开仪器电源开关、电脑开关。 4.2 启动变色龙软件 电脑屏幕下方出现仪器连接成功的图标后,双击桌面上“变色龙软件”快捷键进入 工作站,进入仪器的“控制面板”。 4.3 运行前的准备工作 4.3.1在上边的左右“联接”方框前打“√”,使软件与仪器之间建立起联接。若已经打 上“√”,则不需要重新打“√”。 4.3.2 反时针旋松右泵头上的快速冲洗阀(约拧松2圈左右),用10ml注射器或小烧 杯来接废液,再点击控制面板左边“淋洗阀开关”模块下的的“打开”键,排除管路 中存在的气泡,约排除2注射器体积的废液,管路气泡排除完毕,旋紧右泵头快 速冲洗阀,注意不要拧得太紧,防止损坏密封圈。

岛津LC-20AT高效液相色谱仪使用、维护、保养操作规程

1.目的:建立岛津LC-20AT高效液相色谱仪维护操作规程,保证正确操作。 2.范围:适用于岛津LC-20AT高效液相色谱仪的维护操作。 3.责任:QC使用人员、维护人员。 4.内容: 4.1仪器组成: 脱气机:DGU-20A5R 四元低压泵:LC-20AT 自动进样器:SIL-20AC 柱温箱:CTO-20A 检测器A:SPD-20A 检测器B:RID-10A 4.2开机 4.2.1依次打开高效液相色谱仪“四元泵”、“进样器”、“柱温箱”“检测器(VWD/RID)” 电源,仪器开机自检。 4.2.2打开数据采集器(电脑),按“Ctrl”+“Alt”+“Delete”,输入用户名与密码 登录Windows系统 4.2.3双击击桌面上的图标,确认任务栏上SystemTray中的[LabSolutionsService] 图标显示绿色。 4.2.4在弹出的对话框中输入用户ID与密码,单击“确定”登入LabSolutions 4.2.5在“LabSolutions主项目”视窗里单击[选择项目],选择实验项目,单击确定

4.2.6在[仪器]栏选择所要联机的仪器,双击打开,进入数据采集界面,仪器显示“脱机”、 “未就绪”或“就绪”状态 4.3数据采集 4.3.1点击数据采集界面菜单栏“”图标,点击“” 或“”打开或新建方法文件。若新建或修改方法,根据样品检验操作规程,对相应参数进行设置 4.3.1.1在[数据采集时间]项下设置“LC结束时间”并勾选所用的检测器,检测器A为 VWD检测器、检测器B为RID检测器;在[时间程序]项下设置控制参数,[泵]项下

设置“流速”、“流动相比例”、“压力下限”、“压力上限”;在[检测器A]项下设置“VWD波长”,在[检测器B]项下设置“池温度”、“极性”;在[柱温箱]项下设置“柱温箱温度”;在[自动进样器]项下设置“样品冷却器温度”;在[自动排气]项下设置“流动相排气通道与时间”。其余参数在该样品检验操作规程中除特有规定,不予修改调整,采用仪器默认参数。 4.3.1.2数据采集方法保存:采集方法建立或修改完成后,点击“”选择“另存为”, 输入文件名称与描述,完成采集方法编辑。 4.3.2调用已建立的采集方法,按照方法参数,跟换相应的流动相,点击

PIC-10A离子色谱操作规程

PIC-10A离子色谱仪 操作作业指导书 阴离子: 一、淋洗液 浓度:1.92 mmol/L碳酸钠与1.80 mmol/L碳酸氢钠混合溶液。配置方法:使用时称取 0.2035 g 碳酸钠和 0.1512 g 碳酸氢钠,用Ⅰ级水溶解后转入 1000mL 容量瓶,定容,混匀。 二、开机 1、将滤头放入淋洗液中,依次打开离子色谱泵、主机和电脑; 2、打开千谱软件,单击“控制面板”,单击“连接”按钮,选择“ 2 ”档;选择“泵1”,流量设为 1.3 mL/min,单击“启动”,观察废液管液体是否正常排出; 3、约 30 分钟后,淋洗液流动正常并充满抑制器,选择“电导检测器1”,将电流设置为“ 50 ”; 4、选中电流黑点看是否真正加上电流,待档位电压稳定在(负 50 以内),方可进样。 三、样品测定 1、进样步骤: ①、将进样阀扳至“进样”; ②、用进样针吸取少量溶液,润洗针管;吸取约 2 mL样品(排

去空气),缓缓注射进六通阀; ③、进样后点击“输出调零”按钮,使“调零mV ”值在“ -10—10 ”之间,将进样阀扳至“分析”,待谱图跑完后扳回“进样”位置,进样结束; 2、进样前先进一针Ⅰ级水,待基线跑平后再进待测样品; 3、每次进样后再进一针Ⅰ级水清洗,无本底后则可继续进样。 四、谱图处理 1、标准曲线 ①打开待处理标准点谱图; ②在“谱图参数”中点击满屏时间和满屏量程的“满屏”按钮; ③点击“谱图处理”,先“清表”,在谱图的起始点附近点击右键,选择生成菜单中的“自动生成谱图处理表项”中的“开始禁止判峰(删除起点)”;在水负峰后半段点击右键,选择生成的菜单中的“自动生成谱图处理表项”中的“开始峰分离处理(谷点改终点)”; ④删除不需要的峰; ⑤点击“定量组分”,先“清表”,再填写“组分名称”和“浓度”,单击“自动填写定量组分表中的时间”; ⑥点击“定量方法”,选择“计算校正因子”; ⑦点击“定量结果”,单击工具栏中的“计算”,确保每种离子的校正因子都已经计算出来后,保存谱图,并且单击“当前表

2021年岛津液相色谱仪操作规程

The prerequisite for vigorously developing our productivity is that we must be responsible for the safety of our company and our own lives. (安全管理) 单位:___________________ 姓名:___________________ 日期:___________________ 2021年岛津液相色谱仪操作规程

2021年岛津液相色谱仪操作规程导语:建立和健全我们的现代企业制度,是指引我们生产劳动的方向。而大力发展我们生产力的前提,是我们必须对我们企业和我们自己的生命安全负责。可用于实体印刷或电子存档(使用前请详细阅读条款)。 一、开机操作规程 1.开机 按Power键,按以下顺序依次开启HPLC系统各设备的电源:总电源→泵→柱温箱 2.脱气 将吸滤头分别放入流动相中,旋转排液阀至180度,启动键板上的Purge键,排液1~2min;再按一次Purge键停止冲洗操作,关紧排液阀。 3.设定参数 按Func键依次设定仪器参数:流速(或压力)、压力最大限、压力最小限。当屏幕显示区闪烁时,提示可以输入数值,按Enter键确认。在A泵面板上,按Conc键,根据流动相比例,设置B泵比例。 4.启动流速 先按CE键显示初始屏幕,然后按一下Func键,屏幕显示区闪烁,

提示可以输入数值,按Enter键确认。以0.2ml/min的梯度逐步升至所需流速(一般为1.0ml/min)。按Enter键之前,按CE键可以删除新设定的数值。 5.准备进样 平衡10min后,开启检测器、计算机以及信号收集器。待基线平衡后(约15~30min),进样,即可进行等度洗脱。 6.梯度洗脱 先按照上述方法,设定好0时刻流动相比例,然后按edit键编辑梯度程序,然后按Enter键,按照规定流程进行设定。 6.1如有要删除的程序步骤,就按Enter键查找需要删除的程序,然后按del键即可。 6.2切记:最后设定好程序,按CE键返回原始状态,升至需要流速,等基线平衡后(约15~30min),进样,立即按run键,启动梯度程序。 7.清洗 首先关闭检测器,然后按照参数方法,降低流速,换用流动相,具体内容见注意事项。 8.关闭HPLC系统各设备所有电源,且倾倒废液。

岛津离子色谱操作规程

岛津离子色谱操作规程 一、管路清洗 安装:管路连接好后,或者长期未用,应以以下的流程清洗管路: 1.卸下色谱柱,拆去抑制器,用二通代替抑制器,管路以乙醇用1ml/min流速冲洗10min 2.再以纯水1ml/min冲洗5min 3.再以1N的硝酸1min/min冲洗10min 4.再以纯水1ml/min冲洗5min 5.再以0.1%的EDTA-2Na用1ml/min冲洗30min 6.最后以纯水1ml/min冲洗30min 二、连接色谱柱 1.冲洗管路后换上流动相,打开泵的排空阀(逆时针旋转180度),按泵上的“purge”键, 泵自动清洗3min后停止。 2.关闭排空阀,流速改为0.8ml/min,开泵,以流动相冲洗10min,然后停泵。 3.在自动进样器的出口管和十通阀的10号口之间接上色谱柱,此时注意柱的流向。 4.取下两通,换上抑制器(注意要让二个电极接触到卡口上)。 5.开泵运行并观察基线。 三、抑制器的清洗 抑制器在恶化时会出现峰形变差、基线不稳等现象,此时可对抑制器进行再生或清洗,首先可进行数次Full-regeneration,看情况是否有所改善;如果此方法效果不佳,可对抑制器进行清洗,如清洗后仍无效则更换抑制器。(清洗抑制器时应卸下色谱柱) 清洗流程如下: 1.卸下色谱柱并用二通将管路短接,将泵的流速改为1ml/min,开泵以纯水冲洗20min 2.然后再以50mM的硫酸与异丙醇的混和液(体积比为20:1)冲洗20min 3.最后以纯水冲洗20min 四、色谱柱的清洗 若色谱柱性能下降,会出现保留时间变化及峰形变差的情况。清洗的方法是在流路中反接色谱柱以下方法的清洗 1.用10倍浓度于流动相的流动相,以0.5ml/min以下的流速送液30ml(此方法用于清洗 样品中的亲水性污染物) 2.然后用0.5ml/min以下的流速输送以下混和液 5%乙腈水溶液5ml(只能用乙腈,不能用甲醇) 乙腈30ml 纯水15ml 此方法用于清洗样品中的疏水性污染物。 五、抑制器与色谱柱的保存 抑制器与离子色谱柱均不允许发生干燥现象,否则性能无法恢复,所以如果一周以上不用色谱柱时应将柱从柱箱中卸下,两端用堵头堵住,并将之置于阴冷处,保存用流动相即可。此外,用于离子色谱的流动相配制时应尽量使用高纯度,高级别的试剂,高纯度的水,用0.25或0.45的滤膜过滤。样品也应用滤膜过滤

CIC-D100离子色谱仪操作规程

CIC-D100离子色谱仪操作规程 (ISO9001-2015/ISO17025-2017) 1.0目的 规范离子色谱仪(型号:CIC-D100)的操作程序,正确使用仪器,保证检验工作顺利进行。 2.0适用范围 适用于CIC-D100型离子色谱仪的使用操作。 3.0职责 3.1操作人员按照本规程操作仪器,并做使用登记。 3.2保管人员对仪器进行定期维护、保养。 3.3科室负责人负责仪器的全面管理工作。 4.0技术参数 4.1使用环境条件: 相对湿度:<85%,工作环境温度:15~30℃,电源电压:220±10V,光洁平整的工作台,仪器接地。 4.2阴离子色谱柱技术参数 阴离子色谱柱型号SH-AC-3 粒径9μm 柱材料不锈钢/Peek 推荐淋洗液 2.0mMNa 2CO 3 +8.0mMNaHCO 3 (或以出厂报告中浓度为准) 最大流量 2.0mL/min(推荐1.0mL/min) 最大压力12Mpa 适用pH范围0~14 适用温度范围20~50℃(推荐35℃或以出厂报告为准) 有机溶剂兼容性100%乙腈或甲醇(需逐步过渡) 4.3自动进样器技术参数 型号SHA-15 工作温度10~40℃

存储温度-25~60℃(表面无结霜) 样品装载基本托盘(1)2ml×54位(2)10ml×15位(3)4ml×35位 样品瓶高度H≤48mm(包括隔垫和瓶盖) 定量环体积1~120μL(可扩展,出厂标准配置:50μL) 计量泵体积200μL 进样模式全定量环进样,部分定量环进样,样品无损耗进样。 定量重复性全定量环进样RSD 6 ≤0.3% 部分定量环进样RSD 6 ≤0.5%(进样量≥10μL) 无损耗进样RSD 6 ≤1.0%(进样量≥10μL) 残留≤0.05%(执行一次清洗程序) 体积450mm×300mm×330mm 净重20Kg 电源交流~220V,50Hz 5.0操作程序 5.1阴离子操作规程(如果与实际操作不符,请以实际为准) 5.1.1开启电脑显示器、电脑主机、自动进样器及离子色谱仪的电源开关。 5.1.2开启电脑中的离子色谱工作站(HW-2000通用版)和反控程序(CtrlPanel.exe或controlpanel),并联机。 5.1.3更换新的淋洗液,将滤头放入淋洗液中,将流量调至0.3ml/min,开启泵,设置色谱柱及检测器温度,确认色谱柱连入流路中后,打开电流开关,阴离子调整电流为75±10mA (阳离子加电流50mA,不配抑制器不加电流),等到色谱柱柱温升至设置温度后将流量调为0.5mL/min,一分钟后将流量调为0.7mL/min,再过一分钟将流量调至1.0mL/min(具体流量根据色谱柱额定流量来设定),单击工作栏中的“谱图采集”按钮,让工作站采集信号,同时设置好保存目录,通淋洗液直到基线稳定。(开泵后确认是否有压力、压力是否稳定,没有压力或压力不稳定需要对泵进行排气操作) 5.1.4样品检测:将样品放置到样品盘中,选择自动分析系统实验方法(设置吸液体积、重复次数、时间间隔等),进行自动分析。

LC-15C岛津液相色谱仪操作规程

◆目的:制定LC-15C高效液相色谱仪标准操作规程。 ◆范围:适用于LC-15C高效液相色谱仪操作。 ◆职责:检验人员对本规程的实施负责。 ◆内容: 1操作前的准备 1.1流动相的配制:用高纯度的试剂配制流动相,必要时照紫外分光光度法进行溶剂检查,应符合要求;水应为新鲜制备的高纯水,可用超级纯水器制得或用重蒸馏水。对规定pH值的流动相,应使用精密pH计进行调

节。配制好的流动相应通过0.45μm适宜的滤膜滤过,用前脱气。应配制足量的流动相及时待用。 1.2供试溶液的配制:供试品用规定溶剂配制成供试溶 液。供试溶液在注入色谱仪前,一般应经0.45μm或适宜的滤膜滤过。必要时,在配制供试溶液前,样品需经提取净化,以免对色谱系统产生污染。 1.3检查上次使用记录和仪器状态:检查色谱柱是否适用 于本次试验,色谱柱进出口位置是否与流动相的流向一致,原保存溶剂与现用流动相能否互溶,流动相的pH值与该色谱柱是否相适应,仪器是否完好,仪器的各开关位置是否处于关断的位置。 2仪器组成、电源 2.1仪器组成:LC-15C液相色谱泵、SPD-15C紫外-可见检测器、LCsolution 15c色谱工作站。 2.2接通电源:将各仪器电源插头插入插座内,打开泵(该仪器除梯度外可用单泵也可同时用双泵,用单泵可仅开一个泵,用双泵需两个泵同时打开)。 3操作

3.1泵系统 3.1.1单泵操作: 3.1.1.1打开泵和检测器电源,仪器由红灯转换为绿灯, 更换所需的流动相,然后将排液阀旋钮逆时针旋 转180°以打开排液阀。 3.1.1.2 按“purge”键运行,开始冲洗。如果排液阀旋 钮旋转的度数超过180°,任何排出的流动相都可 能包含气泡。这是正常现象。 3.1.1.3 清洗完成后,以顺时针方向尽量旋转排液阀旋 钮,关闭排液阀。 3.1.1.4按下“pump”键,开始泵的运行。 3.1.2双泵操作: 3.1.2.1打开两个泵和检测器电源,仪器由红灯转换为绿 灯,更换双泵所需的流动相,然后将两泵排液阀 旋钮逆时针旋转180°以打开排液阀。 3.1.2.2 分别按“purge” 键运行,开始冲洗。

离子色谱软件操作规程

离子色谱软件操作规程 一、新建标准样品 1、打开操作软件,单击“通道1”(即与仪器相连接的通道)进入“通道1”界面,点击做样框中“样品名”后面的“新建”按钮,进入“新建样品”对话框的“第一步>给定样品名,设定样品属性”输入测样的文件名,填写分析时长,点击“下一步”; 2、进入“新建样品”对话框的“第二步>选定或新建方法”,点击“下一步”; ① 进入“新建方法”对话框的“第一步>给定方法名称” 点击“下一步”; ② 进入“新建方法”对话框的“第二步>设定定量参数”选择“面积”“外标法” 点击“下一步”; ③ 进入“新建方法”对话框的“第三步>设定组分表”添加标准样中的组分名称到组分表中,点击“确定”, 点击“下一步”; ④ 进入“新建方法”对话框的“第四步>设定积分参数”, 点击“下一步”; ⑤ 点击“完成” 3、进入“新建样品”对话框的“第二步>设定或新建方法”, 点击“下一步”; 4、进入“新建样品”对话框的“第三步>选定常规信息”,“标准浓度单位”选择“ppm ” 点击“下一步”; 5、进入“新建样品”对话框的“第四步>选定标样组分浓度(指各组分在溶液中所占的相对量)”,输入1#标样的各组分浓度,点击“下一步”; 6、点击“完成”; 7、进入“新建仪器条件”对话框,点击“确定”。 二、进样 进1#标准样品:将进样阀快速扳到“进样”位置,将注射器插到进样口,进1-2ml 的1#样品,在将进样阀快速扳到“分析”位置。注意:进样之前要把注射器中的气泡尽可能排除干净,进样过程中不要把气泡进入到流路中!点击软件“ ”按钮,开始分析样品,软件根据设定的分析时长自动停止采集。 三、谱图处理 采集结束后可以对数据进行手动处理。点击“打开”按钮,双击样品的文件名,打开文件,对图谱进行手动处理。具体操作方法如下:点击工具钮 使其变为下凹状态 后,即可对当前谱图进行如下手动积分处理: 事件工具钮被保护 事件工具钮有效

岛津LC-20A高效液相色谱仪操作规程

岛津高效液相色谱仪LC-20A操作规程 一、目的:为了安全、规、正确使用岛津LC-20A型高效液相色谱仪,特制订本操作规程。 二、围:仅适用于岛津LC-20A型高效液相色谱仪。 三、环境要求:温度4 ~35℃,相对湿度为40~80% ,最好是恒温、恒湿,远离高电干扰、高振动设备。 四、L C-20A高效液相色谱仪工作原理: 高效液相色谱仪的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相),由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数, 在两相中作相对运动时, 经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别, 被分离成单个组分依次从柱流出, 通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到工作软件,数据以图谱形式表现出来。 4.1高效液相色谱仪外观图: 图1:高效液相色谱仪外观图 开机顺序:A泵→B泵→柱温箱→自动进样器→检测器→系统控制器后→电脑显示器→主机(注:仪器各单元的开关均在左下角) 4.2高效液相色谱仪的基本流路:

五、样品准备: 5.1开机之前,准备好所用的流动相和样品,检查储液器的吸滤头是否在液面以下。流动相和样品必须通过0.45um过滤器过滤。 5.2 流动相:必须使用HPLC级或相当于该级别的流动相,并通过0.45um过滤器过滤。过滤后的流动相必须经过充分脱气,以除去其中溶解的气体O2等,如不脱气易产生气泡、基线噪声增加、灵敏度下降,甚至无法分析。 5.3 查看仪器使用记录,了解仪器当前状况。 图2:真空过滤器图3:超声波清洗器 5.4 样品前处理:样品也要尽可能清洁,可选用样品过滤器或样品预处理柱(SPE)对样品进行预处理。 图4 样品前处理 六、操作规流程: 工作软件操作流程概述:

ICS-600离子色谱仪操作规程

ICS-600 离子色谱仪(0013KA0130) 操作规程 版本号:第二版 编制:郝晓凯 审批:王雪涛 发布日期:2014年6月5日 实施日期:2014年6月5日 河北出入境检验检疫局检验检疫技术中心保定分中心 BAODING BRANCH OF INSPECTION AND QUARANTINE TECHNICAL CENTER,HEBEI ENTRY-EXIT INSPECTION AND QUARANTION BUREAU

ICS-600 离子色谱仪(0013KA0130)操作规程 一、开机: 1、打开氮气总阀,将分压表调至0.2-0.3Mpa。再调节淋洗液瓶上分压表的分压至6 psi。 2、接通ICS-2000主机电源,开启电脑。 3、打开变色龙软件。 二、运作前准备: 1、点击“ICS-600系统”模块中的联接连接指示灯前的圆圈变绿,使仪器与电脑处于联机状态。 2、旋松泵头上的冲洗阀(约拧松两圈),点击主机控制面板“灌注”,排出管路中存在的气泡,约5min后,点击“关闭”,再旋紧泵头冲洗阀。 3、开泵,待压力上升至1000 psi以上,设定“CR-TC”为“On”,并设定“EGC KOH”的起始浓度,使捕获柱和发生器开始工作。等压力基本稳定后,“SRS Current”输入抑制器电流值,设置完后按回车。 4、点击基线监视,采集基线,等待仪器稳定,电导率显示数据百分位不变时,等待系统平衡。 三、进样操作: 1、待基线平稳后,且总电导在正常范围内(如阴离子系统总电导值<3.0 μS,最好<1.0 μS),停止基线采集。

2、在根目录下找到上次做过的序列文件,单击选中后,点击“文件”→“另存为”,将原序列重新存为当前待测序列,重新保存。 3、设定校验校准品和样品系列,进行样品测试。 4、数据处理,报告输出。 四、关机及关机后处理: 1、分析结束后用淋洗液冲洗流路约20分钟。 2、先关抑制器电流,再关闭淋洗液发生器的EGC和CR-TC,接着关泵,关主机电源,最后关淋洗液压力表、气瓶主阀、气瓶减压阀。注意事项: 1、保证无尘,室温下运行,无腐蚀性气体。 2、阴离子淋洗液发生器最佳使用期为2年,长期不用建议将罐上的透气孔堵上。 3、若出现超压报警或管路泄露,应首先关闭抑制器电流,EGC和CR-TC;泵排气泡时,不要开EGC和CR-TC,抑制器电流。 4、不要在未开泵的情况下开启淋洗液发生器和抑制器电流。 5、分析柱和色谱柱用淋洗液保存,不能用纯水冲洗和保存;若色谱柱长时间不用应卸下并用堵头堵死。 6、抑制器一段时间不用(一周以上)需卸下,应用注射器分别从淋洗液出口和再生液入口注入5 ml以上的去离子水,并用堵头堵上密封保存。再次使用时也用此法活化。 7、每星期至少开机1~2 次,开泵运行0.5h,防止流路堵塞。管路和电导池用超纯水冲洗30 min防止盐结晶。 *********************************************

15-岛津LC-2030高效液相色谱仪使用、维修、保养操作规程

15-岛津LC-2030高效液相色谱仪使用、维修、保养操作规程

云南品斛堂生物科技有限公司 文件名称岛津LC-2030高效液相色谱仪使用、 维修、保养操作规程 页码2/10 文件类别工作标准颁发部门质量部文件编号SOP-03-015-00 制定审核批准 制定日期年月日审核日期年月日批准日期年月日分发部门质量部、生产部实施日期年月日文件状态修订口新订口原因:执行2010年版药品生产质量管理规 范 1目的:建立岛津LC-2030高效液相色谱仪使用、维修、保养操作规程,确保仪器的正确操作。 2范围:本规程适用于岛津LC-2030高效液相色谱仪使用、维修、保养。 3责任:化验室负责人,化验员。 4内容: 4.1概述 本系统由四元低压梯度系统输送泵、自动进样器、UV检测器、柱温箱、LabSolutions色谱数据工作站和电脑等组成。 4.2原理 储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱固定相内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数,在两相中作相对运动时,经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别,被分离成单个组分依次从柱内流出,通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来。 4.3技术参数 流量设定范围0.0001~10 mL/min 流速精度±1% 或±2μL/min 最大操作压力44MPa 进样数216个样品外形尺寸mm 410×500×605mm 波长重现性±0.1nm 温控精度±0.1℃波长范围190~700nm 噪声±2.5×10-6AU 漂移100×10-6AU/h 4.4设备安装位置

离子色谱基本操作规程

离子色谱基本操作规程 1.检查气体供给情况 气体主钢瓶连接的主阀压力表气压不低于1.5MPa;次阀必须在0.15—0.2MPa之间,仪器连接压力表在3—6psi之间。 2.连接色谱管路系统 进样阀管路-保护柱-分离柱-抑制器(间隔2天不用,要活化20min)-检测器(连接电源)-抑制器-废液管 3.开机:开启电源顺序为AS50-LC30-GP50-ED50 4.开启变色龙软件(chromeleon),连接AS50、GP50、ED50对话框(用鼠标点击空白框即可) 5.冲洗管路(用淋洗液洗) 顺序为进样阀-管路(断开冲洗)-保护柱(断开冲洗)-管路(断开冲洗)-分离柱(断开冲洗)-管路(断开冲洗) 每“断开冲洗”时,通过电脑桌面“GP50”对话框调节淋洗液流量为 1.2mL/min。点击“ON”开始冲洗,用20mL淋洗液后,点击“OFF”关闭泵,连接此断点,依次冲洗即可;6.重新检查管路连接,确定连接好后,开始样品分析 7.样品分析结束后,先用25mmol/L(12%B+88%A)的NaOH淋洗液冲洗10min;然后要冲洗抑制器及监测器(用100%水做淋洗液,流量为1.2mL/min,冲洗20min。),此时管路连接顺序为:进样阀-管路-抑制器-管路-检测器-管路(断开冲洗)-抑制器-废液管,断开的分离柱和保护柱要用死赌头密封。 8.关机:关闭电源顺序为ED 50-GP 30-LC 50-AS 50 9.冲洗泵头:用注射器取去离子水注入泵头白色接口,水会从黑孔流出。 注意事项: 1.色谱仪长期不用或者检修后需要延长排气时间和基线漂移时间。为避免上述问题,建议每个月色谱仪至少开机运行2次。 2.严禁检测来源不明或者未经硝酸银溶液滴定法测定过卤素的样品。 3.桔色管路为高压管路,运行过程中严禁碰撞。 4.去离子水、低卤素含量试液和高卤素含量溶液(氟、氯、溴离子总浓度5mg/l为准)使用的器皿必须相互区分。

岛津LC-20A高效液相色谱仪操作规程

岛津高效液相色谱仪LC-20A 操作规程 一、 目的:为了安全、规范、正确使用岛津LC-20A 型高效液相色谱仪,特制订本操作规程。 二、 范围:仅适用于岛津LC-20A 型高效液相色谱仪。 三、 环境要求:温度4 ~35℃,相对湿度为40~80% ,最好是恒温、恒湿,远离高电干扰、高振动设备。 四、 L C-20A 高效液相色谱仪工作原理: 高效液相色谱仪的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相)内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数, 在两相中作相对运动时, 经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别, 被分离成单个组分依次从柱内流出, 通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到工作软件,数据以图谱形式表现出来。 开机顺序:A 泵→B 泵→柱温箱→自动进样器→检测器→系统控制器后→电脑显示器→主机(注:仪器各单元的开关均在左下角) 五、样品准备: 5.1开机之前,准备好所用的流动相和样品,检查储液器的吸滤头是否在液面以下。流动相和样品必须通过0.45um 过滤器过滤。 5.2 流动相:必须使用HPLC 级或相当于该级别的流动相,并通过0.45um 过滤器过滤。过滤后的流动相必须经过充分脱气,以除去其中溶解的气体O 2等,如不脱气易产生气泡、基线噪声增加、灵敏度下降,甚至无法分析。 5.3 查看仪器使用记录,了解仪器当前状况。 5.4 样品前处理:样品也要尽可能清洁,可选用样品过滤器或样品预处理柱(SPE )对样品进行预处理。 图4 样品前处理

(完整word版)离子色谱操作规程

1.目的 正确使用检测设备,维护和保持检测设备的技术性能。 2. 适用范围 适用于瑞士万通883型离子色谱的使用操作。 3. 职责 3.1操作人员按照本规程使用仪器,对仪器进行日常维护,作使用记录。 3.2保管人员负责对仪器进行定期维护、保养。 3.3科室负责人监督检查本操作程序的执行。 4. 操作步骤: 4.1正常开始仪器:打开883仪器后面的电源开关,按动863面板上的红色按钮,打开柱温箱开关,检查所有液体是否加满,废液是否清空,拉紧所有蠕动泵,点击桌面上的Magic Net 图标,打开软件。 4.2准备仪器:点击“工作平台” ,选择左上角“运行”中的“平衡”,点击“启动硬件“,仪器自动平衡。 此过程需注意三点: 4.2.1.仪器平衡时间为30分钟以上; 4.2.2.仪器开始平衡后,注意压力是否异常,注意仪器内是否有漏液现象,如果有立刻关闭,处理后重新平衡; 4.2.3.仪器开始平衡后,检查废液瓶中两根废液管(硫酸、淋洗液)是否有液体流出; 4.2.4.手动控制进样针插入冲洗杯中,打开自动进样器蠕动泵,检查进样管和过滤管是否有液体流出 4.3 分析样品:完成仪器平衡,放好样品及标液,即可开始分析样品点击软件左列的图标,进入“工作平台“模块,选择左上角“运**市疾病预防控制中心 作 业 指 导 书 文件编号:SCHY-CDC/03-55 第1页 共2页 瑞士万通883型离子色谱操作规程 第四版 第0次修改 颁布日期:2013年04月28日

行”中的“测量序列”,完成样品表的编辑(填入有效的名称、样品位(输入相应的样品架位置)、定量环体积、稀释倍数、样品量(默认为1)等信息),此外选择分析完成后自动关闭,点击开始分析,仪器会自动进样并自动分析出结果。分析完成后,仪器会自动关闭,如果当天不再进行试验,关闭软件,关掉883电源,松掉所有蠕动泵。 4.4查看结果:点击软件左列的 图标,进入数据管理界面: 点击常用工具栏中的菜单,在弹出菜单中选择数据所在的文件夹(默认为MagIC Net 文件夹)点击打开,出现如下界面: 4.5新建标准曲线:批处理方法 选中数据库中所要处理的已经做好的标准和样品(样品类型都是样品),如下图所示: 所有数据列表 谱图及外标曲线查看 分析具体信息 浓度结果查看

岛津DAD高效液相色谱操作规程

岛津DAD高效液相色谱操作规程 1、用途:进行样品纯度和杂质的分析,可以满足全波长采集数据并进行最佳 吸收波长的选择。 2、系统组成:本系统由2个LC-20A Tvp溶剂输送泵, 7725i手动进样阀, SPD-M20A紫外-可见检测器、岛津原装色谱数据工作站和电脑 等组成,柱温箱、不间断电源等辅助设备。 3、准备 3.1 准备所需的流动相,用合适的0.45μm滤膜过滤(水相用水膜,有机相用 有机膜),超声脱气20min。 3.2根据待检样品的需要更换合适的色谱柱(注意方向,顺序是从进样器流经 色谱柱进入检测器方向,色谱柱箭头方向为流速方向)。 3.3倒掉废液瓶中的废液。 3.4检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。 4、操作规程 4.1启动仪器: 4.1.1首先打开柱温箱并设置柱温箱温度为40℃按柱温箱控制界面上的 ready键启动柱温箱。 4.1.2 依次开启电脑、按power键开启检测器和泵控开关。 4.1.3 将泵A、泵B吸滤器相应的放入到准备好的流动相中。 4.1.4 逆时针转动泵的排液阀180°,打开排液阀 4.1.5 按泵的[purge]键,pump指示灯亮,泵大约以9.9ml/min的流速冲洗, 冲洗3-5分钟后,按[purge]键停止; 4.1.6将排液阀顺时针旋转到底,关闭排液阀 4.1.7五分钟后打开电脑桌面上的LCsolution工作站,进行仪器与电脑的连 接。本机没有密码,可直接进入系统。 4.1.8进入主界面后点击通道1进行连接。 4.2参数设置: 4.2.1建立新的分析方法(详情见岛津原装色谱工作站操作规程)。若为已 有方法的分析项目,直接调用即可(详情见岛津原装色谱工作站操作 规程)。 本机所有操作均在工作站上进行,在操作界面上均为无效操作。工作站右上角工具栏上有一排图标,在上面控制泵开关和灯开关。 4.2.2点击工作站中的灯开关和泵开关进行仪器的稳定。 4.3仪器稳定的判断

岛津LC20AD液相色谱仪操作规程.doc

岛津LC-20AD型液相色谱仪操作规程 1.目的 规范岛津LC-20AD型高效液相色谱仪的使用。 2.范围 适用于岛津LC-20AD型高效液相色谱仪的使用。 3.职责 质检员对本规程的实施负责。 4.规程 4.1 系统组成:本系统由2个LC-20AD溶剂输送泵(分主/A泵和副/B泵)、SIL-20A自动进样阀、SPD-20A紫外-可见检测器、CTO-20A柱箱、LCsolution色谱数据工作站和IBM台式电脑等组成。 4.2 准备 4.2.1 准备所需的流动相,用合适的0.45μm滤膜过滤,超声脱气20min。 4.2.2 根据待检样品的需要更换合适的洗脱柱(注意方向)和定量环。 4.2.3 配制样品和标准溶液(也可在平衡系统时配制),用合适的0.45μm滤膜过滤。 4.2.4 检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。 4.3 开机 4.3.1 接通电源,依次开启不间断电源、B泵、自动进样器、检测器、柱温箱、A泵 4.3.2 待泵和检测器自检结束后,打开打开色谱工作站,点击按钮“1”,输入用户名:ADMIN。 4.3.3 当SPD-20A发出蜂鸣声后,说明已建立与计算机之间的连接,LC窗口打开。 4.4 参数设定 4.4.1 设置新的分析参数时,请从通过键盘在LC窗口的“Instrument Parameters View”中输入参数(即A、B泵的流速,波长,柱温;柱在线时流速一般不超过1ml/min) 4.4.2 选择File >Save Method File As ,输入方法名称后保存。

4.4.3 点击“Download”键,将保存好的方法下载 4.5 更换流动相并排气泡 4.5.1 将A/B管路的吸滤器放入装有准备好的流动相的储液瓶中; 4.5.2 逆时针转动A/B泵的排液阀360° 4.5.3 按A/B泵的[purge]键,pump指示灯亮,1min再次按A/B泵的[purge]键 4.5.4 顺时针转动A/B泵的排液阀,关闭排液阀 4.5.5 如管路中仍有气泡,则重复以上操作直至气泡排尽 4.6 平衡系统 4.6.1 更换流动相并排气泡后,在工作站中输入实验信息并设定各项方法参数 4.6.2 等度洗脱方式 4.6.2.1 点击“Instrument on/off ”按钮,A、B泵将同时启动,pump指示灯亮。用检验方法规定的流动相冲洗系统,一般最少需6倍柱体积的流动相。 4.6.2.2 检查各管路连接处是否漏液,如漏液应予以排除。 4.6.2.3 观察泵控制屏幕上的压力值,压力波动应不超过1MPa。如超过则可初步判断为柱前管路仍有气泡,应重新排气泡。 4.6.2.4 观察基线变化。如果冲洗至基线漂移<0.01mV/min,噪声为<0.001mV时,可认为系统已达到平衡状态,可以进样。 4.6.3 梯度洗脱方式 4.6.3.1 以检验方法规定的梯度初始条件,按4.6.2项下方法平衡系统。 4.6.3.2 在进样前运行1~2次空白梯度。 4.7 进样 4.7.1 进样前按软件中[零点校正] 按钮校正基线零点 4.7.2 点击“Single start ”按钮,设置好保存路径并输入试样位置,系统开始自动进样4.7.3 样品采集完毕后,点击“Stop”按钮,接着就会出现一条消息,询问您是否“Abort the current run”, 单击Yes,当前的数据采集就会终止。

离子色谱操作规程

PIC-10A离子色谱仪操作规程 开机步骤:先开电源,仪器开机顺序:先泵电源,再仪器主机电源、再打开电脑,在加密狗插好的情况下,打开工作站,开启控制面板,连接后开始试验。通过控制面板启动泵,阴离子抑制器需要启动半小时后加电流做实验。(先下-后上-进样器-电脑-启动泵清洗半小时)ps:启动泵半小时以上再接抑制器电流,仪器未使用时间越久,等待时间越长,建议前一天配置淋洗液冲洗3h。 10以下。停止泵,断开 一、阴离子: 淋洗液: 0.2035g碳酸钠+0.1512g碳酸氢钠放置到1000ml容量瓶定容摇匀即可。 实验步骤:开机后,启动阴离子流路的泵,启动半小时以上观察废液管气泡短促情况下,加上电流(50mA),点击双箭头,选择电流mV 看是否到50→(接完电流以后,观察废液管是否有均匀短促气泡产生, 电流。)→ 定。 工作站操作步骤: 第一个样品跑完后,依次按照谱图参数、谱图处理、定量组分、定量方 选择计算校正因子、点击第二行第十个图标计算按钮。 第二个样品及以后样品处理如第一样品,不同之处,在定量结果:不需要清除已存档。直接当前表存档存为二档。 工作曲线的计算 线“计算”

存为模板:如果线性满足实验要求,选择文件下拉菜单,点存为模板,修改名称,存到谱图所在文件处。 去点:定量结果→清除已存档→再各表依次“当前表存档”。 水样测量:先进一针纯水,基线稳定且无本底后,将处理后的样品稀释,进样。跑完谱图后,文件引进模板,对谱图峰拉与基线看齐,去除杂峰,且峰名称与峰对应后,点击定量方法多点矫正。点计算图标。 -进样-跑完引进模板-调整基线-去杂峰-调整名称与峰对应-点计算图标-定量结果显示。)二、阳离子: 淋洗液:甲烷磺酸储备液中取10ml到1000 ml容量瓶中,超声破除气泡。进一针哇哈哈,观察基线稳定且无明显本底后,样品由低到高依次进样。 不同之处:第一,没有抑制器,不能加电流。第二,工作站操作步骤:谱图处理:清表、原点位置选一个点点击禁止判峰,右键点击负峰倒转起点,峰末尾右键负峰倒转终点。第一个峰前选一个点点击峰分离。去除杂峰、拖拽与基线看齐。 做工作曲线及测样品如阴离子。 样品处理步骤: 样品较脏要稀释→过滤→用树脂吸附→经过预处理柱→滤膜过滤 日常维护及注意事项:预处理柱 1、色谱柱不能进含有以下物质的样品:强酸性、强碱性、有机物、重金属、浑浊悬浮物、颗粒物等。 2、建议每一到两周开一次机通一次淋洗液。使用一段时间后每三到六个月清洗一次管路*(主要是老仪器)。 3、阴离子抑制器启动泵至少半小时以上后,加上电流。不可过早 先取5ml的乙腈或甲醇缓慢地滴过预处 理柱→ 将预处理柱静置15min→ 再用超纯水多次清洗干净→ 取样品润洗柱,冲走纯净水 预处理柱

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