研究有机化合物的一般步骤和方法-学案
第四节研究有机化合物的一般步骤和方法
一、物质的分离和提纯有什么区别?分别有哪些方法?
1.物质的分离:是把混合物的各种物质分开的过程,分开以后的各物质应该尽量减少损失,而且是比较纯净的。
(1)物理方法有:过滤、重结晶、升华、蒸发、蒸馏、分馏、液化、分液、萃取、渗析、溶解、盐析、汽化、洗气等。
(2)化学方法有:加热分解、氧化还原转化、生成沉淀、酸碱溶解或中和、络合、水解、化学方法洗气等。
2.物质的提纯
将某物质中的杂质,采用物理或化学方法除掉的过程。它和分离的主要区别在于除掉后的杂质可以不进行恢复。
(1)物质提纯的原则
①不增:是指在提纯过程中不增加新物质
②不减:指在提纯过程中不减少被提纯物
③易分离:指被提纯物与杂质易分离
④易复原:是指在提纯过程中被提纯物转变成了其他物质时,应容易将其恢复到原来的状态。
(2)提纯的方法
①杂转纯:将要除去的杂质变为被提纯物,这是提纯物质的最佳方案。如除去Na2CO3中混有的NaHCO3,可将混合物加热使NaHCO3全部转化为Na2CO3。
②杂变沉:加入一种试剂将要除去的杂质变成沉淀,最后用过滤的方法除去沉淀。
③化为气:加热或加入一种试剂使杂质变为气体逸出。如食盐水中混有Na2CO3,可加盐酸使CO2-3变为CO2逸出。
④溶剂分:加入一种溶剂将杂质或被提纯物质萃取出来。如用CCl4可将碘从水中萃取出来。 蒸馏:分离、提纯液态有机物的常用方法。当液态有机物含有少量杂质,而且该有机物热稳定性较强,与杂质的沸点相差较大时(一般约大于30oC),就可以用蒸馏法提纯此液态有机物。
所用仪器:铁架台(铁圈、铁夹)、酒精灯、石棉网、蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、接受器等。如图所示:
【蒸馏的注意事项】
注意仪器组装的顺序:“先下后上,由左至右”;
不得直接加热蒸馏烧瓶,需垫石棉网;
蒸馏烧瓶盛装的液体,最多不超过容积的2/3;不得将全部溶液蒸干;需使用沸石;
冷凝水水流方向应与蒸汽流方向相反(逆流:下进上出);
温度计水银球位置应与蒸馏烧瓶支管口齐平,以测量馏出蒸气的温度;
◆结晶和重结晶
(1)冷却法:将热的饱和溶液慢慢冷却后析出晶体,此法适合于溶解度随温度变化较大的溶液。
(2)蒸发法:此法适合于溶解度随温度变化不大的溶液,如粗盐的提纯。
(3)重结晶:将以知的晶体用蒸馏水溶解,经过滤、蒸发、冷却等步骤,再次析出晶体,得到更纯净的晶体的过程。
【注意】重结晶选择溶剂的原则:(1)杂质在此溶剂中的溶解度很小或溶解度很大,易于除去;(2)被提纯的有机物在此溶剂中的溶解度,受温度的影响较大。
【注意】①为了减少趁热过滤过程中苯甲酸的损失,一般在加热溶解固体后再加少量蒸馏水;
②冷却结晶时,并不是温度越低越好。因为温度过低,杂质的溶解度也会降低,部分杂质也会析出,打不到提纯的目的。
◆萃取
(1)所用仪器:烧杯、漏斗架、分液漏斗。
(2)萃取:利用溶液在互不相溶的溶剂里溶解度的不同,用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液中提取出来,前者称为萃取剂,一般溶质在萃取剂里的溶解度更大些。
分液:利用互不相溶的液体的密度不同,用分液漏斗将它们一一分离出来。
【注意】1、萃取剂必须具备两个条件:一是与溶剂互不相溶;二是溶质在萃取剂中的溶解度较大。
2、检查分液漏斗的瓶塞和旋塞是否严密。
3、萃取常在分液漏斗中进行,分液是萃取操作的一个步骤,必须经过充分振荡后再静置分层。
4、分液时,打开分液漏斗的活塞,将下层液体从漏斗颈放出,当下层液体刚好放完时,要立即关闭活塞,上层液体从上口倒出。
二、确定有机物分子式的一般途径有哪些?确定有机物结构式有哪些技巧?
1.有机物组成元素的推断
燃烧通式法:一般来说,有机物完全燃烧后,各元素的对应产物为:C―→CO2,H―→H2O,Cl―→HCl。某有机物完全燃烧后若产物只有CO2和H2O,其有机物组成元素可能为C、H或
C、H、O。
2、相对分子质量的测定——质谱法
质谱是近代发展起来的快速、微量、精确测定相对分子质量的方法。
3、分子结构的鉴定:
(1)红外光谱:根据红外光谱图,推知有机物的化学键、官能团,以确定有机物的结构。
(2)核磁共振氢谱(H原子的种类和个数)
【注意】吸收峰数目=氢原子类型
不同吸收峰的面积之比(强度之比)=不同氢原子的个数之比
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