可燃液体的闪点和燃点测定实验
实验二可燃液体的闪点和燃点测定实验
实验类型：综合型实验学时：4 实验要求：选做
一、实验目的
1.掌握可燃液体闪点、燃点的定义及液体存在闪燃现象的原因；
2.掌握用开口杯闪点测定仪测量可燃液体的闪点和燃点的方法。
二、实验内容
利用开口杯闪点测定仪测定可燃液体的闪点和燃点。注意加热温度的控制和测量，明确闪点和燃点的区别。
三、仪器设备
基本部分：盛油样的容器、加热升温装置、控温电路、测温装置、点火源
手动开口杯闪点和燃点测定仪：内坩埚、外坩埚、气体导管、温度计、电炉、电气装置、挡风板等
（1）内坩埚的材料是0.3优质碳素结构钢，上口内径为64±1mm，底部内径为38±1mm，总高度为47±1mm，在距上口边缘12mm及18mm内壁处各有一道刻线，表面镀黑。
（2）外坩埚的材料同于内坩埚，上口内径为100±5mm，底部内径为56±2mm，总高度为50±5mm，表面镀黑。
（3）气体导管喷口直径0.8～1.0mm，内孔表面光洁，能使火焰调节成直径为3～4mm的球形火焰，总高度为50±5mm。
（4）支架是由底座、立杆、电炉托、温度计夹组成，电炉托、温度计夹和紧固螺钉固定在支柱上，并可上、下调节高度，温度计夹应保证温度计位于电炉内孔中央。
（5）电炉部分由碳化硅电炉盘、碳化硅垫圈、220V/800W电热丝组成，根据使用要求，通过电气装置控制加热功率。
（6）电气装置由一套电子调压线路、指示灯、钮子开关、变压器、精密多圈线绕电阻器和交流电流表组成。
四、所需耗材
1.煤油
2.柴油
五、实验原理、方法和手段
当液体温度比较低时，由于蒸发温度低，蒸发速度慢，液面上方形成的蒸气分子浓度比较小，可能小于爆炸下限，此时蒸气分子与空气形成的混合气体遇到火源是不能被点燃的。随着温度的不断升高，蒸气分子浓度增大，当蒸气分子浓度增大到爆炸下限的时候，可燃液体的饱和蒸气与空气形成的混合气体遇到火源会发生一闪即熄灭的现象，这种一闪即灭的瞬时燃烧现象称为闪燃。在规定的实验条件下，液体表面发生闪燃时所对应的最低温度称为该液体的闪点。在闪点温度下，液体只能发生闪燃而不能出现持续燃烧。这是因为在闪点温度下，可燃液体的蒸发速度小于其燃烧速度，液面上方的蒸气烧光后蒸气来不及补充，导致火焰自行熄灭。
继续升高温度，液面上方蒸气浓度增加，当蒸气分子与空气形成的混合物遇到火源能够燃烧且持续时间不少于5秒时，此时液体被点燃，它所对应的温度称为该液体的燃点。
从消防观点来看，闪燃是火险的警告，着火的前奏。掌握了闪燃这种燃烧现象，就可以很好地预防火灾发生或减少火灾造成的危害。
六、实验步骤
基本步骤：装试样→放置在电炉上→装温度计→加热升温（按规定）→点火试验→记录数据
手动开口杯闪点测定仪
（1）将内坩埚放入装有细纱的外坩埚中，使细纱表面距离内坩埚的口部边缘约12mm，并使内坩埚底部与外坩埚底部之间保持厚度5～8mm砂层。
（2）将试样注入内坩埚中，对于闪点在210℃和210℃以下的试样，液面距离坩埚口部边缘为12mm（即内坩埚内的上刻度线处），对于闪点在210℃以上的试样，液面距离坩埚口部边缘为18mm（即内坩埚内的下刻度线处）。注意：首先把坩埚平放在实验台上，然后将药品倒入小烧杯中，再用小烧杯往坩埚里加，加到快与刻度线平齐时，改用滴管滴。注试样时不应溅出，而且液面以上的坩埚壁不应沾有试样。
（3）将装好试样的坩埚平稳地放置在支架上的电炉上,再将温度计垂直固定在温度计夹上,并使温度计的水银球位于内坩埚中央,与坩埚底和试样液面的距离大致相等。
（4）打开可燃气阀门（注意阀门不宜开得过大），将点火器点燃（点火器的火焰长度为3～4mm，不宜太长），点火器距离试样液面约10～14mm（即点火器与坩埚相切但不摩擦）。接通闪点测定仪的加热电源进行加热升温，使试样温度逐渐升高。当试样温度达到预计闪点前60℃时，调整加热速度，试样温度达到预计闪点前40℃时，严格控制升温速度为每分钟升高4±1℃（即控制电流为1A）。当试样温度达到预计闪点前10℃时，开始扫描点火，点火
器从坩埚的一边移至另一边的时间为2～3秒，试样每升高2℃重复一次点火试验。
（5）当在液面上方观察到一闪即灭的蓝色火焰时，记录温度计的读数，此温度即为该试样的闪点。继续对外坩埚加热并连续点火，直到液面上方出现持续燃烧时间不少于5秒钟的蓝色火焰时，记录温度计的读数，此温度即为该试样的燃点。注意在读燃点时，应先读取数据，再将温度计从液体中取出，并将火焰盖熄。
（6）关闭电源，用坩埚钳取出内坩埚和外坩埚，将内坩埚的试样倒入废油回收烧杯，将外坩埚内的热砂倒出，换取冷的坩埚和冷砂，换上新鲜的试样，重复上述实验，并记录实验结果。
（7）每种试样各测两次，要求两次闪点误差不超过2℃，燃点误差不超过4℃。
七、实验结果处理
将实验数据填入表中，并计算平均结果。
手动开口杯闪点测定仪数据记录表格（℃）
八、实验注意事项
1．柴油、煤油都属于易燃物品，在存放和使用时都要严格按照实验步骤要求，注意安全2．实验完后按老师指定将油倒回废油罐
3．实验后关闭电源，将仪器擦洗干净
九、预习和思考题
1.为什么实验用油每次都要取新鲜的油液？坩埚内的油能不能连续使用？
2.开口杯法所测的两组实验数据中哪一组值可能大些？为什么？
3.影响测定结果准确程度的因素有哪些？
十、实验报告要求
1、试验报告应写明实验目的、内容、操作步骤；
2、整理分析实验数据；