循环伏安法测定亚铁氰化钾
陕西师范大学仪器分析实验 姓名：颜琦 实验日期：2014.11.12 学号：41207081 室温：17℃ 专业：化学二班
实验名称：循环伏安法测定亚铁氰化钾
1.实验目的
1.1学习固体电极表面的处理方法。 1.2掌握循环伏安法的使用技术。
1.3了解扫描速率和浓度对循环伏安图的影响。
2.实验原理 2.1 [Fe(CN)6]3-+e -[Fe(CN)6]4-
2.2 电极电位与电极表面活度的Nernst 方程为
)(Re d
Ox c c In F RT
+=θ
?? 2.3峰电流与电极表面活度的Ctroll 方程为 c v AD n i p
21
21235
1069.2?=
s cm D /1061.626-?=（扩散系数） n=1(电子转移数） A （电极表面积） v(电压扫描速度） c (被测物质浓度） 2.4在一定扫描速率下：
从起始电位（-0.20V ）正向扫描到转折电位（+0.80V ）期间，溶液中[Fe(CN)6]4-
V 36.0=θ?
被氧化生成[Fe(CN)6]3-，产生氧化电流。
当负向扫描，从转折电位（+0.80V）扫描到起始电位（-0.20V），溶液[Fe(CN)6]3-被还原[Fe(CN)6]4-，产生还原电流。
2.5循环伏安法电流-电位曲线为：
3.实验仪器与试剂
循环伏安仪
指示电极：铂电极
辅助电极：铂丝电极
参比电极：饱和甘汞电极
0.5mol/LK4[Fe(CN)6]溶液 1.0mol/LNaCl溶液
4.实验过程
4.1打开电脑和循环伏安仪，预热10min。
4.2指示电极的预处理
铂电极用Al2O3粉末将电极表面抛光，蒸馏水冲洗。
4.3支持电解质的循环伏安图
在电解池中放入0.10mol/LNaCl溶液，分别插入参比、辅助、指示电极，连接循环伏安仪，设定扫描速率为0.1V/s,起始电位为-0.2V，终止点位为0.8V，开始循环伏安扫描。
4.4不同浓度的K4[Fe(CN)6]溶液的循环伏安图
分别配制0.010mol/L、0.020mol/L、0.040mol/L、0.060mol/L、
0.080mol/LK4[Fe(CN)6]（分别含0.1mol/LNaCl溶液10mL），设定扫描速率为0.1V/s,起始电位为-0.2V，终止点位为0.8V，开始循环伏安扫描。
4.5不同扫描速率的K4[Fe(CN)6]溶液的循环伏安图
在0.080mol/LK4[Fe(CN)6]溶液中，分别以0.1V/s、0.15V/s、0.2V/s、0.25V/s、0.3V/s、0.35V/s为扫描速率进行扫描，得到循环伏安图。
5.数据处理
5.1不同浓度的K4[Fe(CN)6]溶液的循环伏安图
c/mol/L i
pa /A i
pc
/A E
pa
/V E
pc
/V i
pa
/i
pc
?E
0.01 -1.06E-04 1.11E-04 0.089 0.280 -0.960 0.191 0.02 -1.92E-04 1.99E-04 0.091 0.296 -0.967 0.205 0.04 -3.65E-04 3.73E-04 0.093 0.318 -0.978 0.225 0.06 -5.41E-04 5.54E-04 0.099 0.326 -0.977 0.227 0.08 -7.04E-04 7.28E-04 0.099 0.335 -0.967 0.236 ipa和ipc对c作图：
由图可知：峰电流与浓度成线性关系。
5.2不同扫描速率的0.8mol/LK4[Fe(CN)6]溶液的循环伏安图
v/V/s v1/2i
pa /A i
pc
/A E
pa
/V E
pc
/V i
pa
/i
pc
?E
0.10 0.316 -7.04E-04 7.28E-04 0.099 0.335 -0.967 0.236 0.15 0.387 -7.63E-04 7.38E-04 0.099 0.325 -1.034 0.226 0.20 0.447 -5.16E-04 6.09E-04 0.079 0.352 -0.848 0.273 0.25 0.500 -8.47E-04 8.63E-04 0.088 0.346 -0.980 0.258 0.30 0.548 -8.59E-04 8.25E-04 0.095 0.325 -1.041 0.230
0.35 0.592 -7.96E-04 8.36E-04 0.082 0.356 -0.952 0.274
I pa和i pc对v1/2作图：
由图可知：峰电流与v
1/2
成线性关系
5.3电极的表面积A ： 由Ctroll 方程
c v AD n i p 21
2
12
35
1069.2?=
n=1,s cm D /1061.626-?=,c=0.08mol/L
又因为i p =Kv 1/2
，所以有cA D n K 21
2
35
1069.2?=
K 为i pc 与v 1/2直线的斜率，4102702.5-?=K 则2623
54
21
23
53705.008
.01061.611069.2102702.51069.2cm c
D n K
A =??????=
?=
--
5.4从上述数据可以看出i pa /i pc 近似等于1，?E 接近250mV 左右，在有限的实验条件下可认为此反应为可逆反应。
6.实验思考与总结
6.1为了使液相传质只受扩散控制，应在加入支持电解质和溶液静止下进行电
解。
6.2实验前电极表面要处理干净。
6.3总物质的量浓度相同时，K 4[Fe(CN)6]溶液和K 3[Fe(CN)6]溶液的循环伏安图是一致的，在扩散层发生着除方向不同其他都相同的反应。 6.4测定扩散系数的电化学方法：
首先利用已知扩散系数的溶液，在一定浓度和扫描速率下做循环伏安图，然后求算电极表面积，再做未知扩散系数的溶液的循环伏安图，根据公式
c v AD n i p 21
2
12
35
1069.2?=计算扩散系数。
6.5实验中测得的条件电位值和?E 与文献值存在差异，可能的原因是与参比电极和工作电极的表面处理有关，同时在电解的过程中溶液并未保持静止等。
分光光度法
第二节分光光度法 (一)基础知识 分类号：P2-O 一、填空题 1．分光光度法测定样品的基本原理是利用朗伯—比尔定律，根据不同浓度样品溶液对光信号具有不同的，对待测组分进行定量测定。 答案：吸光度(或吸光性，或吸收) 2．应用分光光度法测定样品时，校正波长是为了检验波长刻度与实际波长的，并通过适当方法进行修正，以消除因波长刻度的误差引起的光度测定误差。 答案：符合程度 3．分光光度法测定样品时，比色皿表面不清洁是造成测量误差的常见原因之一，每当测定有色溶液后，一定要充分洗涤。可用涮洗，或用浸泡。注意浸泡时间不宜过长，以防比色皿脱胶损坏。 答案：相应的溶剂(1+3)HNO3 二、判断题 1．分光光度计可根据使用的波长范围、光路的构造、单色器的结构、扫描的机构分为不同类型的光度计。( ) 答案：正确 2．应用分光光度法进行试样测定时，由于不同浓度下的测定误差不同，因此选择最适宜的测定浓度可减少测定误差。一般来说，透光度在20％～65％或吸光值在0.2～0.7之间时，测定误差相对较小。( ) 答案：正确 3．分光光度法主要应用于测定样品中的常量组分含量。( ) 答案：错误 正确答案为：分光光度法主要应用于测定样品中的微量组分。 4．应用分光光度法进行样品测定时，同一组比色皿之间的差值应小于测定误差。( ) 答案：错误 正确答案为：测定同一溶液时，同组比色皿之间吸光度相差应小于0.005，否则需进行校正。 5．应用分光光度法进行样品测定时，摩尔吸光系数随比色皿厚度的变化而变化。( ) 答案：错误 正确答案为：摩尔吸光系数与比色皿厚度无关。 三、选择题 1．利用分光光度法测定样品时，下列因素中不是产生偏离朗伯—比
水质钾和钠的测定火焰原子吸收分光光度法
水质钾和钠的测定火焰原子吸收分光光度法 1.主要内容与使用范围 本标准规定了用火焰原子吸收分光光度法测定可过滤态钾和钠。他适用于地面水和饮用水测定。测定范围钾为~L；钠为~L。对于钾和钠浓度较高的样品，应取较少的试料进行分析，或采用次灵敏线测定。 2. 原理 原子吸收光谱分析的基本原理是测量基态原子对共振辐射的吸收。在高温火焰中，钾和钠很易电离，这样使得参于原子吸收的基态原子减少。特别是钾在浓度低时表现更明显，一般在水中钠比钾浓度高，这时大量钠对钾产生增感作用。为了克服这一现象，加入比钾和钠更易电离的铯作电离缓冲剂，以提供足够的电子使电离平衡向生成基态原子的方向移动。这时即可在同一份试料中连续测定钾和钠。 3. 试剂 除非另有说明，分析时均使用公认的分析纯试剂以及重蒸馏水或具有同等纯度的水 . 硝酸(HNO3)，ρ=mL。 硝酸溶液，1+1。 硝酸溶液，%（V/V）：取2mL硝酸加入998mL水中混合均匀。 硝酸铯溶液，L：取硝酸铯(CsNO3)溶于100mL水中。 标准溶液：配制标准溶液时所用的基准氯化钾和基准氯化钠均要在150℃干燥2h，并在干燥器内冷至室温。 钾标准贮备溶液，含钾L：称取±g基准氯化钾 (KCl)，以水溶解并移至1000mL 容量瓶中，稀释至标线，摇匀，将此溶液及时转入聚乙烯瓶中保存。 钠标准贮备溶液，含钠 L：称取±g基准氯化钠 (NaCl)，以水溶解并移至1000mL 容量瓶中，稀释至标线，摇匀，即时转入聚乙烯瓶中保存。 钾和钠混合标准贮备溶液，含钾和钠L：称取±g 基准氯化钾和±g基准氯化钠
于同一烧杯中，用水溶解并转移至 1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀，将此溶液即时转入聚乙烯瓶中保存。 钾标准使用溶液，含钾 L：吸取钾标准贮备溶液于100mL容量瓶中，加2mL 硝酸溶液以水稀释至标线，摇匀备用，此溶液可保存3个月。 钠标准使用溶液I，含钠L：吸取钠标准贮备溶液于100mL容量瓶中，加2mL 硝酸溶液以水稀释至标线，摇匀，此溶液可保存3个月。 钠标准使用溶液Ⅱ，含钠L：吸取钠标准使用溶液于100mL容量瓶中，加2mL 硝酸溶液以水稀释至标线，摇匀，此溶液可保存一个月。 4. 仪器 原子吸收分光光度计：仪器操作参数可参照厂家说明书进行选择。 钾和钠空心阴极灯：灵敏吸收线为钾，钠；次灵敏吸收线为钾，钠。 乙炔的供气装置：使用乙炔钢瓶或发生器均可但乙炔气必须经水和浓硫酸洗涤后方可使用。 空气压缩机：均应附有过滤装置，由此得到无油无水净化空气。 对玻璃器皿的要求：所用玻璃器皿均应经硝酸溶液浸泡，用时以去离子水洗净。 5. 试样制备 水样在采集后，应立即以μm 滤膜(或中速定量滤纸)过滤，其滤液用硝酸调至pH1~2，于聚乙烯瓶中保存。 6. 操作步骤 试料的制备 如果对样品中钾钠浓度大体已知时，可直接取样，或者采用次灵敏线测定先求得其浓度范围。然后再分取一定量(一般为2~10mL)的实验室样品于50mL容量瓶中，加硝酸铯溶液，用水稀释至标线，摇匀，此溶液应在当天完成测定。 校准溶液的制备 钾校准溶液 取6只50mL容量瓶，分别加入钾标准使用溶液，，，，，加硝酸铯溶液，加
亚铁氰化钾的测定方法
亚铁氰化钾的测定方法公司标准化编码 [QQX96QT-XQQB89Q8-NQQJ6Q8-MQM9N]
亚铁氰化钾的测定方法 1.亚铁氰化钾标准溶液:称取亚铁氰化钾0.1993g，精确到0.0001 g。加少量水溶解，定容至1 OOmL o(此时亚铁氰根的浓度为1g/L)。吸取该溶液l OmL,定容至100mL，即制得亚铁氰化钾标准工作液(1 OOmg/L )。 2. 40g/L的硫酸亚铁溶液:称取40g七水硫酸亚铁，溶解于1L水中(40g/L ) o 3. 0.001 mol/L的氢氧化钠溶液:称取0.0400g的氢氧化钠溶解到1L水中。 4. 0.0001 mol/L的氢氧化钠溶液:吸取上述溶液1 OmL溶解到1 OOmL水中。 5. 1: 10的盐酸溶液:l OmL的盐酸溶解到1 OOmL的水中。 6. 1: 100的盐酸溶液:吸取上述溶液l OmL溶解到1 OOmL的水中。 7. 5g/L的碳酸钾溶液:称取O.5g碳酸钾溶解于100mL容量瓶中，定容,摇匀。 8.5g/L的碳酸氢钾溶液:称取O.5g碳酸氢钾溶解于1 OOmL容量瓶中，定容，摇匀。 9. 5g/L的氰化钾溶液:称取O.5g氰化钾溶解于1 OOmL容量瓶中，定容，摇匀。 10. 5g/L的硫氰化钾溶液:称取O.5g硫氰化钾溶解于1 OOmL容量瓶中，定容，摇匀。 11. 5g/L的硫代硫酸钠溶液:称取O.5g硫代硫酸钠溶解于1 OOmL容量瓶中，定容，摇匀。 12. 5g/L的亚硫酸钠溶液:称取O.5g亚硫酸钠溶解于100mL容量瓶中，定容，摇匀。 标准曲线的绘制： 取6个100mL烧杯，分别编号为1号，2号，3号，4号，5号，b号。分别吸取亚铁氰化钾标准溶液1mL, 3mL, 5mL, 7mL, 9mL, 11mL到1号至6号烧杯中， 均加入4mL硫酸亚铁溶液。(亚铁氰化钾浓度分别为2mg/L, 6mg/L, l0mg/L 14mg/L, 18mg/L和22mg/L)。再均加入去离子水30mL。用1:100的HCL和 0.001 mol/L的NaOH溶液调节溶液pH至1-2。将这6个烧杯中的溶液转移至6个 50mL的容量瓶中，编号1号至6号。再用去离子水定容，摇匀，显色30min。用1 cm比色皿，空白溶液为参比，在760nm处测量1号至6号溶液吸光度。然后以吸光度为纵坐标，亚铁氰化钾浓度为横坐标，绘制标准工作曲线。
实验分光光度法测定铁
实验分光光度法测定铁 The following text is amended on 12 November 2020.
实验十四邻二氮菲分光光度法测定铁的含量 一、实验目的 1．学习吸光光度法测量波长的选择方法; 2．掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理及方法; 3. 掌握分光光度计的使用方法。 二、实验原理 分光光度法是根据物质对光选择性吸收而进行分析的方法，分光光度法用于定量分析的理论基础是朗伯比尔定律，其数学表达式为：A=εb C 邻二氮菲（又称邻菲罗啉）是测定微量铁的较好试剂，在pH=2～9的条件下，二价铁离子与试剂生成极稳定的橙红色配合物。摩尔吸光系数ε＝11000 L·mol-1·cm-1。在显色前，用盐酸羟胺把Fe3+还原为Fe2+。 2Fe3+＋2NH 2OHHCl→2Fe2+＋N 2 ＋4H＋＋2H 2 O＋2Cl- Fe2+ + Phen = Fe2+ - Phen (橘红色) 用邻二氮菲测定时，有很多元素干扰测定，须预先进行掩蔽或分离，如钴、镍、铜、铅与试剂形成有色配合物；钨、铂、镉、汞与试剂生成沉淀，还有些金属离子如锡、铅、铋则在邻二氮菲铁配合物形成的pH范围内发生水解；因此当这些离子共存时，应注意消除它们的干扰作用。 三、仪器与试剂 1．醋酸钠：l mol·L-1； 2．盐酸：6 mol·L-1； 3．盐酸羟胺：10％（用时配制）； 4．邻二氮菲（%）：邻二氮菲溶解在100mL1:1乙醇溶液中； 5．铁标准溶液。 (1)100μg·mL-1铁标准溶液：准确称取（NH 4） 2 Fe（SO 4 ） 2 ·12H 2 0于烧杯中， 加入20 mL 6 mol·L-1盐酸及少量水，移至1L容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀. 6．仪器:7200型分光光度计及l cm比色皿。 四、实验步骤 1.系列标准溶液配制 (1)用移液管吸取10mL100μg·mL-1铁标准溶液于100mL容量瓶中，加入2mL 6 mol·L-1盐酸溶液, 以水稀释至刻度，摇匀. 此溶液Fe3+浓度为10μg·mL-1. (2) 标准曲线的绘制: 取50 mL比色管6个，用吸量管分别加入0 mL，2 mL，4 mL, 6 mL, 8 mL和10 mL10μg·mL-l铁标准溶液，各加l mL盐酸羟胺，摇匀; 经再加2mL邻二氮菲溶液, 5 mL醋酸钠溶液，摇匀, 以水稀释至刻度，摇匀后放置 10min。 2.吸收曲线的绘制 取上述标准溶液中的一个, 在分光光度计上，用l cm比色皿，以水为参比溶液，用不同的波长，从440～560 nm，每隔10 nm测定一次吸光度，在最大吸收波长
01 分光光度法测定未知高锰酸钾溶液的含量.doc
实验 分光光度法测定未知高锰酸钾溶液的含量 一、目的要求： 1、学习紫外光谱分析方法的基本原理； 2、熟悉UV-1601紫外-可见分光光度计的定性/定量测量操作方法； 3、掌握紫外-可见光谱定性图谱的数据处理方法。 二、方法原理： 紫外-可见光谱是用紫外-可见光测量获得的物质电子光谱，它研究由于物质 价电子在电子能级间的跃迁，产生的紫外-可见光区的分子吸收光谱。当不同波长的单色光通过被分析的物质时，测得不同波长下的吸光度或透光率，以ABS 为纵坐标，波长λ为横坐标作图，可获得物质的吸收光谱曲线。一般紫外光区为波长范围为190-400nm ，可见光区的波长范围为400-800nm 。 由于分子结构不同，但只要具有相同的生色团，它们的最大吸收波长值就相 同。因此，通过未知化合物的扫描光谱，确定最大吸收波长值，并与已知化合物的标准光谱图在相同溶剂和测量条件下进行比较，就可实现对化合物的定性分析。 根据朗伯－比尔定律： ：待测物的浓度。） 或或吸收池的长度（通常； 只和物质性质有关，：物质对光的吸光系数：入射光的强度； 透过光的强度；吸光度；c b a I I A abc I I A cm 4cm 2cm 1:)(::lg 00== 如果固定吸收池的长度，已知物质的吸光度和其浓度成线性关系，这是紫外 可见光谱法进行定量分析的依据。 采用外标法定量时，首先配制一系列已知准确浓度的高锰酸钾溶液，分别测 量它们的吸光度，以高锰酸钾溶液的浓度为横坐标，以各浓度对应的吸光度值为纵坐标，作图，即得到高锰酸钾在该实验条件下的工作曲线。取未知浓度高锰酸钾样品在同样的实验条件测量吸光度，就可以在工作曲线中找到它对应的浓度。 无机化合物电子光谱有电荷迁移跃迁和配位场跃迁二大类。无机盐KMnO 4 在 可见光区具有固定的最大吸收波长位置，在水溶液中它的最大吸收波长值λ max
分光光度法(附答案)
分光光度法（附答案） 一、填空题1. 分光光度法测定样品的基本原理是利用朗伯-比尔定律，根据不同浓度样品溶液对光信号具有不同的_____，对待测组分进行定量测定。答案：吸光度(或吸光性，或吸收) 2. 分光光度法测定样品时，比色皿表面不清洁是造成测量误差的常见原因之一，每当测定有色溶液后，一定要充分洗涤。可用_____涮洗，或用_____浸泡。注意浸泡时间不宜过长，以防比色皿脱胶损坏。 答案：相应的溶剂(1+3)HNO 3 3. 分光光度法测定土壤中总砷时，制备土壤样品过程中，需取过2mm筛的土样，用玛瑙研钵将其研细至全部通过_____mm筛后，备用。答案：0.149 4. 光度法测定森林土壤全磷的样品，在碱熔完成后，应加入_____℃的水溶解熔块，并用硫酸和热水多次洗涤坩埚。答案：80 二、判断题 1. 应用分光光度法进行试样测定时，由于不同浓度下的测定误差不同，因此选择最适宜的测定浓度可减少测定误差。一般来说，透光度在20％~65％或吸光值在0.2~0.7之间时，测定误差相对较小。( ) 答案：正确 2. 分光光度法主要应用于测定样品中的常量组分含量。( ) 答案：错误正确答案为：分光光度法主要应用于测定样品中的微量组分。 3. 应用分光光度法进行样品测定时，同一组比色皿之间的差值应小于测定误差。( ) 答案：错误正确答案为：测定同一溶液时，同组比色皿之间吸光度相差应小于0.005，否则需进行校正。4. 应用分光光度法进行样品测定时，摩尔吸光系数随比色皿厚度的变化而变化。( ) 答案：错误正确答案为：摩尔吸光系数与比色皿厚度无关。 5. 分光光度法测定土壤中总砷时，在样品中加入酸，并在电热板上加热，目的是分解有机物和氧化样品中各种形态存在的砷，使之成为可溶态的砷。（）答案：正确 6. 分光光度法测定土壤中总砷时，应直接称取新鲜的土样进行测定。（）答案：错误正确答案为：应称取风干或冷冻干燥的样品测定。 7. 分光光度法测定土壤样品中总砷时，有机物会干扰测定，应加酸并加热分解，以消除其于扰。（） 答案：正确 8. 硼氢化钾-硝酸银分光光度法测定土壤中总砷时，样品消解过程中所加的酸分别是盐酸、硝酸和磷酸。（）答案：错误正确答案为：样品消解所加的酸分别是盐酸、硝酸和高氯酸。 9. 分光光度法测定生活垃圾或土壤中砷时，若所用试剂中含有少量氰化物，可用乙酸铅脱脂棉吸收去除。（）答案：错误正确答案为：乙酸铅脱脂棉吸收去除的是试剂中的硫化物。 10. 光度法测定土壤中全氮时，如需提供烘干基含量，则应测定土壤水分，并进行折算。（答案：正确 11. 光度法测定土壤中包括硝态和亚硝态氮的全氮时，若铁粉中含有大量的碳会干扰测定，所以在选择时应注意。（）答案：错误正确答案为：若铁粉含有大量的氮会干扰测定，所以在选择时应注意。
循环伏安法测定亚铁氰化钾
实验报告 实验课程：仪器分析 学生姓名：崔清玥 学号：41307209 专业班级：化学（创新）1301 实验名称：循环伏安法测定亚铁氰化钾
i —E 曲线 一、实验目的 1、学习固体电极表面的处理方法。 2、掌握循环伏安仪的使用技术。 3、了解扫描速率和浓度对循环伏安图的影响。 二、实验原理 铁氰化钾离子-亚铁氰化钾离子氧化还原电对的标准电极电位 电极电位与电极表面活度的Nernst 方程 峰电流与电极表面活度的Cotroll 方程 其中：i p 为峰电流；n 为电子转移数；D 为扩散系数；v 为电压扫描速度；A 为电极面积；c 为被测物质浓度。 从循环伏安图可获得氧化峰电流i pa 与还原峰电流i pc ，氧化峰电位ψpa 与还原峰电位ψpc 。 对于可逆体系，氧化峰电流i pa 与还原峰电流i pc 绝对值的比值。 i pa /i pc =1 氧化峰电位ψpa 与还原峰电位差ψpc ： △ψ=ψpa -ψpc =2.2RT/nf≈0.058/n(V) 条件电位ψθ′ ： ψθ′=(ψpa +ψpc )/2 在一定扫描速率下，从起始电位（-0.2 V ）正向扫描到转折电位（+0.8 V ）期间，溶液中 [Fe(CN)6]4-被氧化生成[Fe(CN)6]3-，产生氧化电流；当负向扫描从转折电位（+0.8 V ）变到 原起始电位（-0.2 V ）期间，在指示电极表面生成的[Fe(CN)6]3- 被还原生成[Fe(CN)6]4- ，产生还原电流。 为了使液相传质过程只受扩散控制，应在加入电解质和溶液处于静止下进行电解。实验前电极表面要处理干净。 [] [] 3466Fe(CN)Fe(CN)e - - -+=Red ox ' 0pa ln c c nF RT + =???c v AD n i 2/12/12/35p 1069.2?=
分光光度法(附答案)
分光光度法（附答案） 一、填空题 1. 分光光度法测定样品的基本原理是利用朗伯-比尔定律，根据不同浓度样品溶液对光信号具有不同的_____，对待测组分进行定量测定。答案：吸光度(或吸光性，或吸收) 2. 分光光度法测定样品时，比色皿表面不清洁是造成测量误差的常见原因之一，每当测定有色溶液后，一定要充分洗涤。可用_____涮洗，或用_____浸泡。注意浸泡时间不宜过长，以防比色皿脱胶损坏。 答案：相应的溶剂(1+3)HNO3 3. 分光光度法测定土壤中总砷时，制备土壤样品过程中，需取过2mm筛的土样，用玛瑙研钵将其研细至全部通过_____mm筛后，备用。答案： 4. 光度法测定森林土壤全磷的样品，在碱熔完成后，应加入_____℃的水溶解熔块，并用硫酸和热水多次洗涤坩埚。答案：80 二、判断题 1. 应用分光光度法进行试样测定时，由于不同浓度下的测定误差不同，因此选择最适宜的测定浓度可减少测定误差。一般来说，透光度在20％ 65％或吸光值在之间时，测定误差相对较小。( ) 答案：正确 2. 分光光度法主要应用于测定样品中的常量组分含量。( ) # 答案：错误正确答案为：分光光度法主要应用于测定样品中的微量组分。 3. 应用分光光度法进行样品测定时，同一组比色皿之间的差值应小于测定误差。( ) 答案：错误正确答案为：测定同一溶液时，同组比色皿之间吸光度相差应小于，否则需进行校正。 4. 应用分光光度法进行样品测定时，摩尔吸光系数随比色皿厚度的变化而变化。( ) 答案：错误正确答案为：摩尔吸光系数与比色皿厚度无关。 5. 分光光度法测定土壤中总砷时，在样品中加入酸，并在电热板上加热，目的是分解有机物和氧化样品中各种形态存在的砷，使之成为可溶态的砷。（）答案：正确 6. 分光光度法测定土壤中总砷时，应直接称取新鲜的土样进行测定。（）答案：错误正确答案为：应称取风干或冷冻干燥的样品测定。 7. 分光光度法测定土壤样品中总砷时，有机物会干扰测定，应加酸并加热分解，以消除其于扰。（） 答案：正确 8. 硼氢化钾-硝酸银分光光度法测定土壤中总砷时，样品消解过程中所加的酸分别是盐酸、硝酸和磷酸。（） > 答案：错误正确答案为：样品消解所加的酸分别是盐酸、硝酸和高氯酸。 9. 分光光度法测定生活垃圾或土壤中砷时，若所用试剂中含有少量氰化物，可用乙酸铅脱脂棉吸收去除。（）答案：错误正确答案为：乙酸铅脱脂棉吸收去除的是试剂中的硫化物。
实验报告-循环伏安法测定亚铁氰化钾
循环伏安法测定亚铁氰化钾 实验目的 (1) 学习固体电极表面的处理方法； (2) 掌握循环伏安仪的使用技术； (3) 了解扫描速率和浓度对循环伏安图的影响 实验原理 铁氰化钾离子[Fe(CN)6]3--亚铁氰化钾离子[Fe(CN)6]4-氧化还原电对的标准电极电位为 [Fe(CN)6]3- + e -= [Fe(CN)6]4- φθ= 0.36V(vs.NHE) 电极电位与电极表面活度的Nernst 方程式为 φ=φθ+ RT/Fln(C Ox /C Red ) -0.2 0.00.20.4 0.60.8 -0.0005 -0.0004-0.0003-0.0002-0.00010.0000 0.00010.00020.0003i pa i pc I /m A E /V vs.Hg 2Cl 2/Hg,Cl - 起始电位:(-0.20V) 终止电位：(0.80 V) 溶液中的溶解氧具有电活性，用通入惰性气体除去。 仪器与试剂 MEC-16多功能电化学分析仪（配有电脑机打印机）；金电极；铂丝电极；饱和甘汞电极； 容量瓶：250 mL 、100mL 各2个，25 mL 7个。 移液管：2、5、10mL 、20mL 各一支。 NaCl 溶液、K 4[Fe(CN)6]、、Al 2O 3粉末（粒径0.05 μm ） 实验步骤
1、指示电极的预处理 金电极用金相砂纸细心打磨，超声波超声清洗，蒸馏水冲洗备用。 2、溶液的配制 配制0.20 mol/L NaCl溶液250mL，再用此溶液配制0.10 mol/L的K4[Fe(CN)6]溶液100mL备用。 3、支持电解质的循环伏安图 在电解池中，放入25mL 0.2 mol·L-1 NaCl溶液，插入电极，以新处理的铂电极为工作电极，铂丝电极为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极，进行循环伏安仪设定，扫描速率为0.1V/s；起始电位为-0.20V，终止电位为0.80V。开始循环伏安扫描. 4、K4 [Fe(CN)6]溶液的循环伏安图 在-0.20至0.80V电位范围内，以0.1V/s的扫描速度分别作0.01 mol·L-1、0.02 mol·L-1、0.04 mol·L-1、0.06 mol·L-1、0.08 mol·L-1的K4 [Fe(CN)6]溶液(均含支持电解质NaCl浓度为0.20mol·L-1)循环伏安图 5、不同扫描速率K4 [Fe(CN)6]溶液的循环伏安图 在0.08 mol·L-1 K4 [Fe(CN)6]溶液中，以0.1V/s、0.15 V/s、0.2V/s、0.25 V/s、0.3V/s、0.35V/s，在-0.20至0.80V电位范围内扫描，做循环伏安图 数据处理 1、从K4[Fe(CN)6]溶液的循环伏安图，测量i pa、i pc值。 -1；起始电位为-0.20V，终止电位为0.80V) 2、分别以i pa和i pc对K4[Fe(CN)6]溶液浓度c作图，说明峰电流与浓度的关系。
分光光度法测定聚酯
分光光度法测定聚酯，聚酰胺或催化剂中的钛含量 WN-B010-7061 E 1 原理 聚酯，聚酯胺或催化剂样品在加热的条件下溶于浓硫酸，过氧化氢。如果需要则在加热下使用高氯酸（用于溶解）。冷却后的溶液用蒸馏水进行稀释后移入100ml 容量瓶。然后在容量瓶中加入过氧化氢溶液并用蒸馏水进行定容。在410nm下用分光光度计测量形成的黄色复合物[TiO2 (SO4)2]2-。这种方法可用于高于100ppm钛聚合物或催化材料中钛的测定。更低含量的钛在WN-B010-7162 中被使用。 2 设备 适合测量在350至800nm波长范围的分光光度计 标准磨口接头的石英单元和聚四氟乙烯塞，长度分别为1cm和5cm 容量瓶 250 ml 容量瓶 100 ml 移液管 25 ml 移液管 10 ml 刻度移液管10 ml 滴定管 5 ml 凯式烧瓶电热板 凯式烧瓶 250ml 漏斗（上部直径55毫米） 尖嘴漏斗，100ml 实验室一般分析设备 3 试剂和材料 浓硫酸(d = 1.84)，分析纯 30%的过氧化氢，分析纯 高氯酸(70 %)，分析纯 1000ppm钛标准溶液（例如默克19802.0500型） 4 计算 4.1 绘制两条校准曲线 曲线一：用5毫升移液管各移取1.0 ml; 1.5 ml; 2.0 ml; 3.0 ml and 4.0mL 钛溶液置于5个100毫升容量瓶中。 曲线二：用蒸馏水把10毫升钛溶液1稀释到100毫升成为溶液2，因此1毫升钛溶液2含有0.1mg钛。2.0毫升，3.0毫升，4.0毫升和6.0毫升溶液2分别在其他4个100毫升容量瓶中做类似的处理。 4.2 在每个容量瓶中加约50毫升蒸馏水和10毫升浓硫酸。 4.3 摇匀，1毫升过氧化氢，冷却到室温并用蒸馏水定容。 4.4 除添加钛溶液外以同样的方式制备参比溶液。 4.5 用1厘米的石英比色皿在410纳米处对照参比溶液测量其吸光度后建立标准曲线1，在同样的条件下用5厘米的石英比色皿进行试验，建立校准曲线2.
循环伏安法测定亚铁氰化钾
陕西师范大学仪器分析实验 姓名：颜琦 实验日期：2014.11.12 学号：41207081 室温：17℃ 专业：化学二班 实验名称：循环伏安法测定亚铁氰化钾 1.实验目的 1.1学习固体电极表面的处理方法。 1.2掌握循环伏安法的使用技术。 1.3了解扫描速率和浓度对循环伏安图的影响。 2.实验原理 2.1 [Fe(CN)6]3-+e -[Fe(CN)6]4- 2.2 电极电位与电极表面活度的Nernst 方程为 )(Re d Ox c c In F RT +=θ ?? 2.3峰电流与电极表面活度的Ctroll 方程为 c v AD n i p 21 21235 1069.2?= s cm D /1061.626-?=（扩散系数） n=1(电子转移数） A （电极表面积） v(电压扫描速度） c (被测物质浓度） 2.4在一定扫描速率下： 从起始电位（-0.20V ）正向扫描到转折电位（+0.80V ）期间，溶液中[Fe(CN)6]4- V 36.0=θ?
被氧化生成[Fe(CN)6]3-，产生氧化电流。 当负向扫描，从转折电位（+0.80V）扫描到起始电位（-0.20V），溶液[Fe(CN)6]3-被还原[Fe(CN)6]4-，产生还原电流。 2.5循环伏安法电流-电位曲线为： 3.实验仪器与试剂 循环伏安仪 指示电极：铂电极 辅助电极：铂丝电极 参比电极：饱和甘汞电极 0.5mol/LK4[Fe(CN)6]溶液 1.0mol/LNaCl溶液 4.实验过程 4.1打开电脑和循环伏安仪，预热10min。 4.2指示电极的预处理 铂电极用Al2O3粉末将电极表面抛光，蒸馏水冲洗。 4.3支持电解质的循环伏安图 在电解池中放入0.10mol/LNaCl溶液，分别插入参比、辅助、指示电极，连接循环伏安仪，设定扫描速率为0.1V/s,起始电位为-0.2V，终止点位为0.8V，开始循环伏安扫描。 4.4不同浓度的K4[Fe(CN)6]溶液的循环伏安图
分光光度法测定水中氯含量
·分析测试· 分光光度法测定微量氯离子的研究与应用 STUDY AND APPLICATION OF SPECTROPHOTOMETRIC METHOD FOR DETERMINATION OF MICRO CHLORION 1 前言 含有有机物工艺水中氯离子的测定, 是化工生产中常用的分析指标,其含量的高低,对生产的稳定性、生产过程参数的调节至关重要。目前,含有有机物工艺水中的氯离子的测定方法有硝酸银滴定法、汞量滴定法、比色法、离子选择电极法等。这些方法各有利弊,在生产中直接应用有一定的难度。分光光度法以其灵敏度高,选择性好,操作简单等优点广泛用于各种微量以及痕量组分的分析。由于氯化银沉淀不稳定, 直接应用分光光度法测定结 果不理想。笔者通过研究氯化银沉淀在明胶- 乙醇水溶液中的稳定性。建立了一种新的测定微量氯离子的分光光度法,并应用到有机物工艺水中微量氯离子的测定,结果令人满意。线性范围为0～6 mg/ L , 方法的标准偏差为01108 , 变异系数为01026 。回收率为101 %～105 %。 2 实验部分 211 试剂 明胶- 乙醇水溶液: 称取011250 g 明胶, 溶于100 ml 水中, 取其20mL 明胶溶液+ 30 mL 乙醇, 放于100 mL 容量瓶中,用水稀释到满刻度。硝酸溶液:1 + 2 。氯标准溶液:012 mg/ mL 。称取116439 (称准至010002 g) 氯化钠溶解后,全部转移到1000 mL 容量瓶中,用水稀释至满刻度,摇匀,取此
溶液50 mL 稀释到250 mL 。硝酸银溶液:20 g/ L 。称取2 g 硝酸银于100 mL 容量瓶中, 用无氯化物水稀释到刻度。 212 仪器 3 运行效果 根据该厂污水处理场的实际情况, 在两间浮选池上各装一套溶气设备,经过试运行,在认为设备运行正常的情况下,进行了检验和验收,结果如下: (1) 污水泵、循环加气泵及电机运行平稳, 无振动和异常声音。 (2) 污水泵和循环加气泵压力均在013～0134MPa 之间。 (3) 气泡微细。 (4) 截止目前射流加压溶气设备运行情况良好,除油效果显著,提高了污水处理的质量。 4 结论 (1)JDAF - Ⅱ型射流加压溶气设备应用效果良好,运行稳定,操作简单,根除了释放器堵塞现象,减轻了操作人员的劳动强度。 (2) 该设备采用内循环式,所需的溶解空气经循环射流器和真空进气阀自吸气作用完成, 毋需空气压缩机供给,因此减轻了噪声污染。 (3) 除油效果显著。浮选出水含油由原来的6018 %提高到现在的7310 % , 浮选出水含油量可控制在20 mg/ L 以下。 (4) 自动化程度高。该设备自动调整溶气罐内气液平衡,无需人工控制。 一般实验室仪器及7550 紫外可见分光光度计。 213 测定步骤 于100 mL 比色管中,依次加入氯标准溶液、水、明胶- 乙醇水溶液、硝酸溶液,混匀后再加
循环伏安法测亚铁氰化钾
五、循环伏安法测定亚铁氰化钾 实验目的 学习固体电极表面的处理方法。 掌握循环伏安仪的使用技术。 了解扫描速率和浓度对循环伏安图的影响 一、实验原理 铁氰化钾离子-亚铁氰化钾离子氧化还原电对的标准电极电位 电极电位与电极表活度的N e r n s t 方程 峰电流与电极表面活度的C o t r o l l 方程 循环伏安法 在一定扫描速率下，从起始电位（-0.2 V ）正向扫描到转折电位（+0.8 V ）期间，溶液中[F e (C N )6]4-被氧化生成[F e (C N )6]3-，产生氧化电流；当负向扫描从转折电位（+0.8 V ）变到原起始电位（-0.2 V ）期间，在指示电极表面生成的[F e (C N )6]3- 被还原生成[F e (C N )6]4- ，产生还原电流 二、注意事项 为了使液相传质过程只受扩散控制，应在加入电解质和溶液处于静止下进行电解。 [] [] 3466Fe(CN)Fe(CN)e - - - +=0 0.36V (.N H E ) vs ? =Red c nF c v AD n i 2 /12 /12 /35 p 1069.2?=
4.不同扫描速率K4[F e(C N)6]溶液的循环伏安图:在0.040m o l·L-1 K4[F e(C N)6]溶液中，以100m V·s-1、150m V·s-1、200m V·s-1、250 m V·s-1、300m V·s-1、350m V·s-1，在-0.2至+0.8V电位范围内扫描，分别记录循环伏安图、 五、数据处理 1.从K4[F e(C N)6]溶液的循环伏安图上，读取i p a、i p c、v1/2、的值。 2.分别以i p a、i p c对K4[F e(C N)6]溶液的浓度作图，说明峰电流与浓度的关系。 3.分别以i p a、i p c对v1/2作图，说明峰电流与扫描速率间的关系。 4.计算i p a/i p c的值、值和值；说明K3[F e(C N)6]在K C l溶液中电极过程的可逆性 六、注意事项 1.实验前电极表面要处理干净。 2.扫描过程保持溶液静止。 3.K4[F e(C N)6]和K3[F e(C N)6]的循环伏安图是否相同，为什么？ 4.设计一测定扩散系数的电化学方法。 5.若实验中测得的条件电极电位和与文献值有差异，说明其原因
紫外分光光度法测定有机物实验方法
紫外分光光度法测定有机物实验方法 （修订稿） 紫外分光光度法测定未知物 1.仪器 1.1紫外分光光度计(T6)；配石英比色皿(1cm)：4个； 1.2容量瓶(100mL、50mL)：各10只； 1.3吸量管(1mL、2mL、5mL、10mL)：各1支； 1.4移液管(20mL、25mL、50mL)：各1支。 2.试剂 2.1标准溶液(1mg/mL)：从维生素C、水杨酸、糖精钠、苯甲酸四种物质中任取其中两种，分别配成1mg/mL的标准溶液，作为储备液。 2.2未知液：浓度约为40～60ug/mL。其必为给出的两种标准物质中的一种。 3.实验操作 3.1 吸收池配套性检查 石英吸收池在220nm装蒸馏水，以一个吸收池为参比，调节τ为100%，测定其余吸收池的透射比，其偏差应小于0.5%，可配成一套使用，记录其余比色皿的吸光度值作为校正值。 说明：参赛选手可以自由选择使用比色皿的个数（大赛提供4个）。 3.2 未知物的定性分析 将两种标准储备液和未知液均配成浓度约为10ug/mL的待测溶液(配制方法由选手自定)。以蒸馏水为参比，于波长200～350nm范围内测定三种溶液吸光度，并作吸收曲线。根据吸收曲线的形状确定未知物，并从曲线上确定最大吸收波长作为定量测定时的测量波长。 四种标准物质溶液的吸收曲线参见附图。 3.3 未知物的定量分析 根据未知液吸收曲线上最大吸收波长处的吸光度，确定未知液的稀释倍数，并配制待测溶液。合理配制标准系列溶液(推荐：标准储备液先稀释10倍（100ug/mL），然后再配制成所需浓度），于最大吸收波长处分别测出其吸光度。然后以浓度为横坐标，以相应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。根据待测溶液的吸光度，从标准曲线上查出未知样品的浓度。未知样要平行测定两次。 推荐方法 3.3.1维生素C含量的测定：准确吸取1mg/mL的维生素C标准储备液10mL，在100mL 容量瓶中定容（此溶液的浓度为100ug/mL）。再分别准确移取0、1、2、4、6、8、10mL 上述溶液，在50mL容量瓶中定容（浓度分别为0、2、4、8、12、16、20ug/mL）。准确移取10mL维生素C未知液，在50mL容量瓶中定容，于最大吸收波长处分别测定以上溶
亚铁氰化钾的测定方法
亚铁氰化钾的测定方法 1.亚铁氰化钾标准溶液:称取亚铁氰化钾，精确到g。加少量水溶解，定容至1 OOmL o(此时亚铁氰根的浓度为1g/L)。吸取该溶液l OmL,定容至100mL，即制得亚铁氰化钾标准工作液(1 OOmg/L )。 2. 40g/L的硫酸亚铁溶液:称取40g七水硫酸亚铁，溶解于1L水中(40g/L ) o 3. mol/L的氢氧化钠溶液:称取的氢氧化钠溶解到1L水中。 4. mol/L的氢氧化钠溶液:吸取上述溶液1 OmL溶解到1 OOmL水中。 5. 1: 10的盐酸溶液:l OmL的盐酸溶解到1 OOmL的水中。 6. 1: 100的盐酸溶液:吸取上述溶液l OmL溶解到1 OOmL的水中。 7. 5g/L的碳酸钾溶液:称取碳酸钾溶解于100mL容量瓶中，定容,摇匀。 L的碳酸氢钾溶液:称取碳酸氢钾溶解于1 OOmL容量瓶中，定容，摇匀。 9. 5g/L的氰化钾溶液:称取氰化钾溶解于1 OOmL容量瓶中，定容，摇匀。 10. 5g/L的硫氰化钾溶液:称取硫氰化钾溶解于1 OOmL容量瓶中，定容，摇匀。 11. 5g/L的硫代硫酸钠溶液:称取硫代硫酸钠溶解于1 OOmL容量瓶中，定容，摇匀。 12. 5g/L的亚硫酸钠溶液:称取亚硫酸钠溶解于100mL容量瓶中，定容，摇匀。标准曲线的绘制： 取6个100mL烧杯，分别编号为1号，2号，3号，4号，5号，b号。分别吸取亚铁氰化钾标准溶液1mL, 3mL, 5mL, 7mL, 9mL, 11mL到1号至6号烧杯中，均加入4mL硫酸亚铁溶液。(亚铁氰化钾浓度分别为2mg/L, 6mg/L, l0mg/L 14mg/L, 18mg/L和22mg/L)。再均加入去离子水30mL。用1:100的HCL和mol/L 的NaOH溶液调节溶液pH至1-2。将这6个烧杯中的溶液转移至6个 50mL的容量瓶中，编号1号至6号。再用去离子水定容，摇匀，显色30min。用1 cm比色皿，空白溶液为参比，在760nm处测量1号至6号溶液吸光度。然后以吸光度为纵坐标，亚铁氰化钾浓度为横坐标，绘制标准工作曲线。
分光光度法测定铁
实验1邻二氮菲 一、实验原理 邻二氮菲(phen)和Fe2+ 在pH3～9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen) 32+ ，其lgK=21.3，κ 508=1.1×104 L·mol-1 ·cm-1 ，铁含量在0.1～6μg·mL-1 范围内遵守比尔定律。其吸收曲线如图1-1所示。显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe3+ 全部还原为Fe2+ ，然后再加入邻二氮菲，并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。有关反应如下： 2Fe3+ +2NH 2OH·HC1＝2Fe2+ +N 2↑+2H 2O+4H+ +2C1－
图1-1邻二氮菲一铁(Ⅱ)的吸收曲线 用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度(A)，以溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。在同样实验条件下，测定待测溶液的吸光度，根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值，即可计算试样中被测物质的质量浓度。 二、仪器和试剂 1．仪器721或722型分光光度计。 2．试剂 (1)0.1 mg·L-1 铁标准储备液准确称取0.702 0 g NH 4Fe(S0 4) 2·6H 20置于烧杯中，加少量水和20 mL 1:1H 2S0 4溶液，溶解后，定量转移到1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 (2)10-3 moL-1 铁标准溶液可用铁储备液稀释配制。 (3)100 g·L-1 盐酸羟胺水溶液用时现配。
(4)1.5 g·L-1 邻二氮菲水溶液避光保存，溶液颜色变暗时即不能使用。 (5)1.0 mol·L-1 叫乙酸钠溶液。 (6)0.1 mol·L-1 氢氧化钠溶液。 三、实验步骤 1．显色标准溶液的配制在序号为1～6的6只50 mL容量瓶中，用吸量管分别加入0，0.20，0.40，0.60，0.80，1.0 mL铁标准溶液(含铁0.1 g·L-1 )，分别加入1 mL 100 g·L-1 盐酸羟胺溶液，摇匀后放置2 min，再各加入2 mL 1.5 g·L-1邻二氮菲溶液、5 mL 1.0 mol·L-1 乙酸钠溶液，以水稀释至刻度，摇匀。 2．吸收曲线的绘制在分光光度计上，用1 cm吸收池，以试剂空白溶液(1号)为参比，在440～560 nm之间，每隔10 nm测定一次待测溶液(5号)的吸光度A，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线，从而选择测定铁的最大吸收波长。 3．显色剂用量的确定在7只50 mL容量瓶中，各加2.0 mL 10-3 mol·L-1铁标准溶液和1.0 mL 100 g·L-1 盐酸羟胺溶液，摇匀后放置2 min。分别加入0.2， 0.4，0.6，0.8，1.0，2.0，4.0 mL 1.5 g·L-1 邻二氮菲溶液，再各加5.0 mL 1.0 mol·L-1
硫酸亚铁分光光度法测定工业盐中的亚铁氰化钾
硫酸亚铁分光光度法测定工业盐中的亚铁氰化钾 1 原理 亚铁氰化钾在酸性条件下与硫酸亚铁作用，生成白色亚铁氰化亚铁沉淀，受空气氧化生成普鲁士蓝，在670nm波长下用光度法测定。 2 试荆和溶液 2.1 硫酸溶液(1+20) 2.2 硫酸亚铁溶液(40g/L):称取硫酸亚铁(FeSO 4·7H 2 0)40g，溶于1L硫酸溶 液(2.1)中，摇匀，过滤。 2.3 氯化钠 2.4 亚铁氰化钾标准溶液：准确称取亚铁氛化钾{K 4[Fe(CN) 6 ·3H 2 0)0.1993 g， 精确到0.0001 g，加少量水溶解，稀释至100 mL 2.5 亚铁氰化钾标准工作溶液：吸取亚铁氰化钾标准溶液(2.4 )5.00mL,稀 释至100 mL 2.6 氢氧化钠溶液(1.0mol/L):称取氢氧化钠10.0g ,溶于250m L水中。 3 仪器设备 一般实验室仪器及符合GB/T 9721规定的分光光度计。 4 分析步骤 4.1 标准曲线制作 吸取亚铁氰化钾标准工作溶液(2.5)0,10,20,30,40,50μg于50m L比色管中，加氯化钠(2.3)5g，加水溶解。加40 g/L硫酸亚铁溶液(2.2)4mL，加水稀释至刻度，摇匀，放置10 min,用1 cm(或3 cm,5 cm)比色池，在波长670 nm 处，以试剂空白为参比测定吸光度。以吸光度为纵坐标，对应亚铁氰根微克数为横坐标绘制标准曲线。 4.2 样品的测定 称取样品5.0g 置于50m L比色管中，加40ml水溶解(若溶液混浊应过滤)，加40g/L硫酸亚铁溶液(2.2)4 ml，以下同4.1操作，由测得的吸光度从标准曲线上查出亚铁氰根质量。
循环伏安法测定亚铁氰化钾
循环伏安法测定铁氰化钾电极反应过程 一、实验目的： (1) 学习固体电极表面的处理方法； (2) 掌握循环伏安仪的使用技术； (3) 了解扫描速率和浓度对循环伏安图的影响 二、试验原理 循环伏安法(CV)是最重要的电分析化学研究方法之一。在电化学、无机化学、有机化学、生物化学等研究领域得到了广泛应用。由于其操作简便、图谱解析直观，因而一般是电分析化学的首选方法。 CV方法是将循环变化的电压施加于工作电极和参比电极之间，记录工作电极上得到的电流与施加电压的关系曲线。这种方法也常称为三角波线性电位扫描方法。图1中表明了施加电压的变化方式：起扫电位为+0.8V，反向/起扫电位为-0.2V，终点又回扫到+0.8V，扫描速度可从斜率反映出来，其值为50mV/s。虚线表示的是第二次循环。一台现代伏安仪具有多种功能，可方便地进行一次或多次循环，任意变换扫描电压范围和扫描速度。 当工作电极被施加的扫描电压激发时，其上将产生响应电流。以该电流（纵坐标）对电位（横坐标）作图，称为循环伏安图。典型的循环伏安图如图2所示。该图是在1.0mol/L的KNO3电解质溶液中，6×10-3mol/L 的K3Fe(CN)6在 Pt工作电极上反应得到的结果。 从图可见，起始电位Ei为+0.8V（a点），电位比较正的目的是为了避免电极铁氰化钾电解。在一定扫描速率下，从起始电位（0.8V）正向扫描到转折电位
（0.181V）期间，溶液中[Fe（CN）6]3-被还原生成[Fe（CN）6]4-，产生阴极电流（b点）；随着电位变负，阴极电流迅速增加（bcd曲线），直至电极极表面[Fe（CN）6]3-浓度趋近零，电流在d点达到高峰，然后迅速衰减（def）因为表面附近溶液中的[Fe（CN）6]3-几乎全部转变为[Fe（CN）6]4-而耗尽，即所谓贫乏效应，当电压扫直-0.15v，虽然已经转向开始阳极扫描，但此时电极电位相当负，扩散至电极表面的[Fe（CN）6]3-仍在不断还原，故仍呈阴极电流而不是阳极电流。当电极继续正向扫描从转折电位（0.181V）变到电位（0.110V）期间，在电极表面生成的[Fe（CN）6]4-被氧化生成[Fe（CN）6]3-，产生阳极电流。随着扫描电位正移迅速增加，电极表面[Fe（CN）6]4-浓度趋近零，阳极电流达到峰值（j点），扫描继续正移，电极表面附近[Fe（CN）6]4-耗尽，阳极电流衰减最小（k点），当电压扫至0.8V，完成一次循环。当电位从正向负扫描时，电活性物质在电极上发生还原反应，产生还原波，其峰电流为ipc，峰电位为Epc；当逆向扫描时，电极表面的还原态物质发生氧化反应，其峰电流为ipa，峰电位为Epa。 图 2 6×10–3 mol/L在1 mol/L的KNO 溶液中的循环伏 3 安图扫描速度:50 mV/s 铂电极面积:2.54 mm2