纺织品中甲醛含量测试方法的选择

纺织品中甲醛含量测试方法的选择
纺织品中甲醛含量测试方法的选择

纺织品中甲醛含量测试方法的选择

2010年3月15日中国纤检

摘要:结合自身工作经验,提出了GB/ T2912.1-2009、GB/ T2912.2-2009和GB/ T2912.3-2009在甲醛含量测试中各自存在的问题,并给出具体解决办法。对于处理具体情况时该如何选取相应标准这一问题上给出了适当建议。

关键词:甲醛;GB/T2912.1-2009;GB/T2912.2-2009;GB/T2912.3-2009;吸光光度法

纺织品中甲醛含量是纺织品众多性能指标中最重要指标之一,我国现已出台并实行的测试纺织品甲醛含量的标准有三个:GB/T 2912.1-2009(水萃取法)、GB/T 2912.2-2009(蒸汽吸收法)和GB/T 2912.3-2009(高效液相色谱法)(以下简称“水萃取法”、“蒸汽吸收法” 和“高效液相色谱法”)。“水萃取法”和“蒸汽吸收法”都是利用吸光光度法来测定甲醛含量,不同之处是所采用的甲醛萃取方法不同;“水萃取法”采用水溶液中萃取甲醛,而“蒸汽吸收法”用水面上悬挂织物释放甲醛然后水吸收的方法。“高效液相色谱法”引用了前两种方法的预处理方法提取织物的甲醛,然后把甲醛转化成甲醛的衍生物,通过利用高效液相色谱仪测试甲醛的衍生物来测试织物中的甲醛含量。

目前,在我国大多数纺织标准中,测试纺织品中甲醛含量都要求采用“水萃取法”,又因此方法快捷、方便,在日常检测中得到了更广泛的应用。但事实上,“水萃取法”测试甲醛含量有一定的局限性,某些情况下,“蒸汽吸收法”和“高效液

相色谱法”其实更为有效。由于这三种方法在甲醛测定方面各自存在着优点和缺点,笔者认为日常测试中应根据具体情况来选择合适的检测方法。

1 GB/T 2912.1-2009(水萃取法)和GB/T 2912.2-2009(蒸汽吸收法)

“水萃取法”和“蒸汽吸收法”测试织物甲醛含量时虽然甲醛提取的方式有所不同,但都是建立在吸光光度法的基础上的,即水萃取或吸收后的甲醛与显色剂反应生成吸光物质,显色液用分光光度计比色测定其甲醛含量。

1.1 测试原理

吸光光度法是基于物质对光的选择性吸收而建立起来的分析方法[1],光吸收的基本定律是朗伯-比耳定律,它的数学表达式是

其中:A-溶液的吸光度;K-比例系数,为一常数;b-吸收层厚度;c-吸光物质浓度。

式(1)表明:当单色光通过含有吸光物质的溶液后,溶液的吸光度与吸光物质浓度及吸收层厚度成正比。依据上述原理,纺织品甲醛含量测试的“水萃取法”和“蒸汽吸收法”都是通过将样品中的甲醛溶解到溶剂中,显色后测试溶液的吸光度,然后与标准工作曲线对照计算出甲醛含量。影响吸光度的因素有以下几点:

1) 非单色光引起的偏离。理论上讲朗伯-比尔定律只适用于单色光。但由于仪器分辩能力所限,入射光实际为一很窄波段的谱带,即在工作波长附近或多或少含有其他非单色光。这些非单色光将导致朗伯-比尔定律的偏离。非单色光纯度的高低主要

与分光光度计的性能有关,性能越好的分光光度计,单色光纯度就高,非单色光引起的偏离就越小。

2) 溶液本身的物理和化学因素。物理因素:介质的不均匀引起的偏离。对于胶体、乳状液或有悬浮物质存在于溶液时,入射光通过溶液后会有一部分光因散射而损失,使吸光度增大,产生正偏差;化学因素:溶液中的化学反应引起的偏离。溶液中的吸光物质因离解、缔合等而改变了吸光物质的浓度,从而导致吸光度的偏离。另外,我们要注意的是:朗伯-比尔定律本身是针对浓度较低的溶液才近似成立的定律,在高浓度时,由于吸光质点间平均距离缩小,邻近质点彼此的电荷分布会产生相互影响,以致改变它们对特定辐射的吸收能力,即吸光系数发生改变。也就是说,随着浓度的增大,吸光物质之间、吸光物质和溶剂之间会产生一定的相互作用导致吸光度偏离。

因此,为了得到准确的测试结果,我们在利用光度法测试样品浓度时应该保持溶液中要测物质的浓度在一定的范围,同时尽量避免和去除干扰物。

1.2 测试方法

1.2.1 GB/T2912.1-2009(水萃取法)

测试过程是[2]:代表性的剪碎后的样品中取1g(精确至10mg),放入250mL 具塞碘量瓶或三角烧瓶中,加100mL水,盖紧盖子恒温水浴锅(40±2)℃保温(60±5)min,每5min摇瓶一次。冷却过滤,然后取5mL过滤液,加5mL配好的已酰丙酮溶液摇匀恒温(40±2)℃保温(30±5)min。取出后,在室温放置(30±5)min后,在412nm处测吸光度。

此方法的优点是测试过程易操作,整个过程耗时短,连续操作2个多小时就可以完成测试。这对于生产企业和任务日益繁重的测试机构来说是非常实用的。但是,由于纺织品在生产过程一般都经过多道工序整理,这些工序整理过程所用药剂(如染料,各种整理剂等)在成品中多少都有所残留,当织物在水中萃取时,这些残留物有些会溶解于水中形成干扰物,干扰下一步测试,有时会导致产生完全错误的结果。干扰物对吸光度的影响主要有以下三种形式的:

1)褪色。在采用本标准测试时常有织物在水中褪色问题,特别对于全棉制品和蚕丝制品。对于此类样品一般采用去除样品空白的方法。但多次褪色样品实验发现,常出现最终吸光度值为负值的现象。而且,当褪色比较严重时,溶液中的吸光物质浓度就比较高,此时单纯的去除样品空白的方法已不能解决问题,若还采用此方法,常造成结果偏离现象.

2)沉淀和浑浊。实验中发现采用本标准水萃取后显色时,有些样品会出现浑浊或沉淀现象,这些主要因为水萃取液中的一些干扰物与显色剂反应产生的一系列现象。当出现这种现象时(特别是浑浊),由于溶液中颗粒物的散射,使得测的吸光度值会严重偏离朗比定律。出现这种由于溶液中干扰物的化学反应所导致介质的不均匀而引起的偏离现象时,测的吸光度值是不可信的,此时若还采用本标准,那就会得到完全错误的结果。

3)干扰物显色吸光。有时显色后测得的吸光值全部或部分不是由于显色剂已酰丙酮与甲醛显色产生的,而是来自于水萃取液中的干扰物,如果忽略会得到完全错误的结果。针对这种由于溶液中的干扰物的化学反应引起偏离现象,标准中也提到当怀疑吸收不是来自甲醛而是其它原因造成的时需用双甲酮进行确认试验。原理是双甲

酮与甲醛形成无色缩合物。方法是取5mL样品溶液和5mL蒸馏水分别加入试管1(样品溶液)和试管2(蒸馏水)中,然后往两个试管中分别加1mL双甲酮乙醇溶液并摇动,(40±2)℃水浴保温(10±1)min,再加5mL配好的已酰丙酮溶液,继续(40±2)℃水浴保温(30±5)min,取出室温放置(30±5)min,然后在412nm 处,用试管2中的溶液做对照液测量试管1中溶液的吸光度,所得的吸光度值即是此样品双甲酮确认测得的吸光度。

本标准中虽然详细的介绍了双甲酮确认的过程,但对结果的处理没详细说明。通过分析认为双甲酮确认后样品的校正吸光度值应该按以下公式处理:

A=A1-A2-A3-(A4) (2)

其中:A-样品的校正吸光度值;A1-试验样品测得的吸光度; A2-空白试剂测得的吸光度;A3-双甲酮确认测得的吸光度。A4-空白样品中测得的吸光度(仅用于变色或沾污的情况下)。

最后通过得到的样品的校正吸光度值对照标准工作曲线计算得出试样的实际甲醛含量。

1.2.2 GB/T2912.2-2009(蒸汽吸收法)

测试过程[3]:取样品1g(精确至10mg),悬于装有50mL水的瓶中、密封,放在(49±2)℃恒温烘箱中(20±0.25)h,取出,冷却。然后与水萃取法一样,显色、测吸光度,计算甲醛含量。

由于采用了密封容器中织物释放甲醛,水吸收的萃取方法,减少了干扰物,不会出现“水萃取法”中出现的褪色和显色干扰的现象,具备了干扰少的优点;但整个测试过程耗时较长(大于21h);对于测试大批量和需要较快知道结果的产品(例如生产方用于生产线自控的),此方法显然不太适用。

2 GB/T 2912.3-2009(高效液相色谱法)

2.1 测试原理

原理是试样经水萃取或蒸汽吸收处理后,以2,4-二硝基苯肼为衍生化试剂,生成2,4-二硝基苯腙,用高效液相色谱-紫外检测器(HPLC/UVD)或二极管阵列检测器(HPLC/DAD)测定,对照标准工作曲线计算出样品的甲醛含量[4]。

2.2 测试方法

测试过程:样品的预处理按照GB/T 2912.1-2009(水萃取法)或GB/T 2912.2-2009(蒸汽吸收法)中的预处理方法提取织物中的甲醛。然后准确取1.0mL 的提取液和2.0mL衍生化试液于10mL具塞试管中,混合均匀后在(60±2)℃水浴中静置反应30min.此溶液冷却至室温后用0.45μm的滤膜过滤,用HPLC/UVD或HPLC/DAD分析。然后根据已制成的标准工作曲线计算样品中的甲醛含量。

此方法的检出限为 5.0mg/kg,能准确测试甲醛含量比较少的样品,也很好的解决了提取液中其它物质干扰的问题。但由于和紫外分光光度仪相比,测试所用的高效液相色谱仪价格、使用维护费用和对检验员的素质要求都相对比较高,整个操作

过程相对“水萃取法”或“蒸汽吸收法”也比较复杂,在实际应用上存在一定的局限性。

3 结论

从上文可以看出,纺织品甲醛测试的三个方法各有特色:“水萃取法”测试纺织品甲醛含量简单、方便、快速,对于企业的生产自控和实验室的大规模检测非常实用高效。但采用此方法时,水萃取液中干扰物较多,有时对结果的干扰较大,容易产生偏离真实值的结果;“蒸汽吸收法”采用水吸收织物释放的甲醛,因此溶液中干扰非常少,容易得到真实结果,但耗时较长,不够便利,不利于需要快速知道结果的产品测试;“高效液相色谱法”能很好解决低含量甲醛分析和提取液中非甲醛物质干扰的问题,但由于其所用仪器价格较贵,测试成本比较高,操作过程相对比较复杂,使用也不够便利,在实际应用上存在一定的局限性。

针对“水萃取法”、“蒸汽吸收法”和“高效液相色谱法”的特点,建议采用国标测试织物中甲醛含量时,(除非有特殊要求)应先采用GB/T2912.1-2009(水萃取法)标准进行测试,当遇到褪色严重、显色后浑浊或沉淀的样品时,应该考虑改变测试方法,有条件的实验室可改采用GB/T2912.3-2009(高效液相色谱法)测试织物甲醛含量,对于没条件实行GB/T2912.3-2009(高效液相色谱法)标准的实验室,建议改采用GB/T2912.2-2009(蒸汽吸收法)。采用“水萃取法”尤其应该注意的是当怀疑吸光值全部或部分是来自于水萃取液中的干扰物时,一定要进行双甲酮确认,特别是当吸光度值较大时,双甲酮确认显得尤为重要。当确认吸光值全部或部分不是由于显色剂已酰丙酮与甲醛显色产生的,而是来自于水萃取液中的干扰物,建议按(2)式计算结果,或者改采用“高效液相色谱法”或“蒸汽吸收法”测

试甲醛含量。同时,在日常测试中,应该做好仪器的日常维护、保养及仪器的定期核查,以保证仪器的稳定性,从而确保测试结果的准确性。

参考文献:

[1] 武汉大学主编.分析化学-3版[M].北京:高等教育出版社,1995.

[2] GB/T2912.1-2009 纺织品甲醛的测定第1部分:游离和水解的甲醛(水萃取法)[S].

[3] GB/T2912.2-2009 纺织品甲醛的测定第2部分:释放甲醛(蒸汽吸收法)[S].

[4] GB/T2912.2-2009 纺织品甲醛的测定第3部分:高效液相色谱法 [S].

(作者单位: 宁波市纤维检验所)

酚试剂分光光度法测定甲醛含量Word版

酚试剂分光光度法比较装修后不同时间室内甲醛含量 【摘要】酚试剂可以与空气中的甲醛反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化生成蓝绿色化合物二缩合甲醛-3-甲基-2-苯并噻唑酮腙。可以用分光光度计测得标准液与样品液的吸光程度,得出样品液中甲醛含量。 【关键词】甲醛酚试剂分光光度法 【前言】甲醛是一种无色、具有强烈刺激性气味的挥发性气体,是一种具有较高毒性的化合物,在我国有毒化学品优先控制名单上位居第二,已经被世界卫生组织确定为致癌和致畸性物质[1]。随着人们生活水平的提高,大量可挥发处有害物质甲醛的各种建筑材料、装饰材料等民用化工产品进入室内,使人们接触甲醛的机会大大增多[2]。人们应该在房屋装修多长时间后入住,才能保证健康,免受甲醛污染呢?本实验将用酚试剂分光光度法[3]测定甲醛含量,比较装修后不同时间室内甲醛含量,为房主寻找最佳入住时间。 【实验部分】 1.实验目的:研究装修后不同时间室内甲醛含量差异 2.实验材料与方法 2.1实验材料 2.1.1实验药品 3-甲基-2-苯并噻唑酮腙(分析纯)、硫酸铁铵溶液(pH=1.5)、重蒸馏水、甲醛标准品(国家二级以上) 2.1.2实验仪器 电子天平(可称至0.01g,读至0.001g)、称量纸、100ml烧杯、10ml量筒(分度值0.1ml,读至0.01ml)、玻璃棒、10ml具塞比色管、100ml容量瓶、胶头滴管、比色皿、分光光度计 2.2实验方法 酚试剂可以与空气中的甲醛反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化生成蓝绿色化合物二缩合甲醛-3-甲基-2-苯并噻唑酮腙。 反应式如下:

3.实验构想:利用酚试剂分光光度法,测定空气中甲醛的含量 4.测定对象:小区内三幢刚装修过的房子(提前联系房主,确保房子保持密闭,在实验时间允许操作者进入房内) 5.实验步骤 5.1 检验实验仪器 检验电子天平和分光光度计能否正常使用,检验100ml容量瓶是否漏水。 5.2 配置吸收原液(3-甲基-2-苯并噻唑酮腙溶液) 在电子天平上放一张称量纸并调零。利用电子天平,准确称量0.10g3-甲基-2-苯并噻唑酮腙固体粉末,将称取的3-甲基-2-苯并噻唑酮腙置于100ml烧杯中,加入重蒸馏水溶解。将3-甲基-2-苯并噻唑酮腙溶液用玻璃棒引流至100ml容量瓶中,用重蒸馏水润洗100ml烧杯,将润洗液也引流至100ml容量瓶中。加入重蒸馏水,液面接近标定线处停止,待冷却至室温后,用胶头滴管定容至100ml,盖上容量瓶瓶塞,将配置好的吸收原液摇匀,用时要20倍 稀释。 5.3稀释吸收原液 用清洁干燥的量筒量取5.0ml吸收原液,当吸收原液液面接近量筒5.0ml刻度线时改用胶头

甲 醛 含 量 检 测 系 统

甲醛含量检测系统 (一)主要仪器设备 1.取样部分:蒸馏烧瓶、直形冷凝管、若干个容量瓶,电热套组成。 2.检测部分:分光光度计,比色皿、数据线组成。 (二)试件的制作与取样 1)称取5.0g试样(精确到0.1mg),置于500ml的蒸馏烧瓶中,加入20ml乙酸乙酯溶解,然后加250ml水,再加5ml磷酸,摇匀。 2)装好蒸馏装置,在电热套上蒸馏,蒸至馏出液为200ml,停止蒸馏。将馏出液转移到250ml容量瓶中,用水稀释至刻度。 3)装备一个甲醛吸收剂,垂直状态下打开盖,放于试管架上(开盖时不能倒置,平躺,避免内部试剂损失)。 4)用5ml的移液管从容量瓶中准确量取5ml待测溶液,放入甲醛吸收剂中,盖好吸收剂瓶盖,摇匀,放置5分钟。 5)向吸收剂瓶中加入3-4滴甲醛显色剂,摇匀,放置10分钟,如果环境温度低于20℃时,用25~40℃的温水浴加热5分钟。 取样完毕,此时溶液会显蓝色,准备上机测试。 如颜色特别深,上机测试吸光度值大于1.3时,说明浓度过高,稀释倍数偏小,扩大步骤2的稀释倍数;如果吸光度小于0.2,说明浓度偏低,稀释倍数过大,应减小步骤2的稀释倍数。 测试数据乘以稀释倍数才是最终结果。 注意:量取用的移液管,每次使用前需用蒸馏水冲洗干净,然后用少量待量取的溶液润洗,方可进行取样操作,使用后用蒸馏水清洗好,放回原处;容量瓶用完后用蒸馏水清洗干净、盖好,下次可以直接使用。 (三)上机测试 1.仪器预热:把仪器需要水平平稳放置,在正式测试前仪器需要开机预热20分钟,有利于 测试的精度和稳定。

2.调解波长:旋转波长转盘,波长调节到630nm 处 3.调0/100: 1)调零: 键,切换到T 功能(T 灯亮,T 是指透过率),打开测试仓盖,按0%T 键,屏幕显示0.000,如果显示不为0.000,多按几次0%T 键,直到显示为0.000。 2)调100%: 关闭测试仓盖,按100%T 键,屏幕显示100.0,如果显示不准确,多按几次100%T 键,直到显示为100.0。(如果显示为99.9也可以,不影响结果)。 3)打开测试仓盖,检查0%值状态,关闭测试仓盖,检查100%状态,如果 有漂移,重复 2、3步骤。直到0%和 100%稳定 。 调到待测状态: a) 按3次键,切换到ABS 功能(ABS 灯亮) ,ABS 是吸光度数值状态。 b) 用仪器专用数据线与电脑连接,电脑必须带有RS232数据串口。 测试试剂准备: 1)、将待测液体倒入比色皿,液体高度不能少于比色皿高度的三分之二,手指只能接触比色皿的磨砂面,透光面如果有水珠、指印时用洁净的纸轻轻擦拭干净。 2)、将比色皿放入仪器测试槽,盖好,拉动拉杆,让比色皿处于光线通过的位置。 (四)计算

室内环境检测报告-(标准版)

室空气质量检测报告 编号:XXXX-SNJC-2015-001 委托单位或个人: XXX(女士) 委托检测地址:市孝南区XX路XXXX 委托检测项目:民用建筑工程室空气中游离甲醛、苯 XX职业卫生技术服务 2015年 1月 30日

报告说明 一、本机构保证检测的公正性、独立性和诚实性,对检测的数据及检测评价结论负责,对委托方所提供的检测样品。 二、本报告无编制人、审核人和签发人签字,或涂改,未盖本机构红色检测报告专用印章无效。 三、委托方若对本报告有异议,须于收到本报告之日起15日书面形式向本检测机构提出,逾期不予受理。 四、由委托单位自行采集的样品,仅对送检样品负责,不对样品来源负责。 五、本报告各页为报告不可分割之部分,使用者单独抽出某些页导致误解或用于其他用途及由此造成的后果,本机构不负责相应的法律责任。 六、本报告及数据不得用于商业广告,违者必究。 地址:XX市XXXX路XXXX1幢XX单元XXX号 邮政编码:432000 服务热线:0712-XXXXXXX 邮箱:XXXdzyws2013163.

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实验五--分光光度法测定甲醛

实验五:空气中甲醛的测定(酚试剂分光光度法) 实验目的: 掌握甲醛测定方法; 熟练掌握大气采样器和分光光度计的使用; 实验原理: 甲醛的测定方法:分光光度法、气相色谱法、酚试剂分光光度法、乙酰丙酮分光光度法; 空气中的甲醛与3-甲基2-苯并噻唑酮腙酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物,颜色深浅与甲醛含量成正比,物质的最大吸收波长为630nm,通过比色定量。当采样体积为10L时最低检出质量浓度为0.01mg/m3。 实验仪器: 分光光度计(在630nm测定);大气采样器;具塞比色管(10ml);分析天平;滴定管;容量瓶;量筒;移液管等 1、吸收液原液:称量0.10g酚试剂[C6H4SN(CH3)C:NNH2·HCl,简称NBTH],加水溶解,倾于100ml具塞量筒中,加水到刻度。放冰箱中保存,可稳定三天。吸收液:量取吸收原液5ml,加95ml水,即为吸收液。采样时,临用现配。 2、1%硫酸铁铵溶液 3、碘溶液[C(1/2I2)=0.1000mol/L] 4、1mol/L氢氧化钠溶液 5、0.5mol/L硫酸溶液:取28ml浓硫酸缓慢加入水中,冷却后,稀释至1000ml。 6、硫代硫酸钠标准溶液[C(Na2S2O3)=0.1000mol/L] 0.5%淀粉溶液:将0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状后,再加入100ml沸水,并煎沸2~3min至溶液透明确。 7、甲醛标准贮备溶液:取2.8ml含量为36~38%甲醛溶液,放入1L容量瓶中,加水稀释至刻度。此溶液1ml约相当于1mg甲醛。其准确浓度用下述碘量法标定。 实验步骤: 1、样品采集:用一个内装5ml吸收液的大型气泡吸收管,以0.5L/min流量,采气10L。并记录采样点的温度和大气压力。采样后样品在室温下应在24h内分析。 2、甲醛标准贮备溶液的标定:精确量取20.00ml待标定的甲醛标准贮备溶液,置于250ml 碘量瓶中。加入20.00ml[C(1/2I2)=0.1000mol/L]碘溶液和15ml 1mol/L氢氧化钠溶液,放置15min,加入0.5mol/L硫酸溶液,再放置15min,用[C(Na2S2O3)=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液滴定,至溶液呈现淡黄色时,加入1ml 5%淀粉溶液继续滴定至恰使兰色褪去为止,记录所用硫代硫酸钠溶液体积(V2),ml。同时用水作试剂空白滴定,记录空白滴定所用硫化硫酸钠标准溶液的体积(V1),ml。甲醛溶液的浓度用公式(1)计算:甲醛溶液浓度(mg/ml)=(V1-V2)×N×15/20 (1) 式中:V1――试剂空白消耗[C(Na2S2O3)=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液的体积,ml; V2――甲醛标准贮备溶液消耗[C(Na2S2O3)=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液的体积,ml;N――硫代硫酸钠溶液的准确当量浓度; 15――甲醛的当量; 20――所取甲醛标准贮备溶液的体积,ml。 二次平行滴定,误差应小于0.05ml,否则重新标定。 绘制标准曲线: 用1.00μg/ml甲醛标准溶液,按下表制各标准色列管

甲醛含量测定实验方案

甲醛含量测定方法 一、检测原理 在本文章中将通过紫外可见分光光度计对车用尿素与标准甲醛溶液的吸光度进行对比,从而确定其是否符合标准(参考标准为DB11/522-2008,甲酸<9)。 二、实验药品 三、实验仪器 量筒(50ml 、500ml ) 250ml 锥形瓶 酸式滴定管 分析天平 容量瓶(50ml 、100ml 、1000ml) 烧杯(大于1L 、500ml )移液管(1ml 、10ml ) 酒精灯 石棉网 铁架台 分光光度计(波长565nm ,吸收池1cm ) 四、甲醛标准溶液的制备 (1)甲醛的配置 标定常用色谱纯级甲醛溶液:量取50ml 亚硫酸钠溶液(126g/l ),置于250ml 锥形瓶中,加3低百里香酚酞指示剂(1g/l ),用硫酸标准滴定溶液[c (?H 2SO 4)=1mol/l] 滴定至无色。称取3.2g (3ml )试样,精确到0.0001g ,置于上述溶液中,摇匀,用硫酸标准滴定溶液滴定至溶液有蓝色变为无色。 甲醛含量按⑤式计算: 100m 03003 .0c V X ???= ...............⑤ X —甲醛的百分含量,% V —试样消耗硫酸标准滴定溶液的体积,ml C —硫酸标准滴定溶液的浓度,mol/l 0.03003—与1.00ml 硫酸标准滴定溶液相当的,以克表示的甲醛的质量 m —式样的质量

则含0.01mg/ml 的甲醛溶液的配置:称取M 克甲醛溶液,溶于1000ml 容量瓶中,用水稀释定容至刻度线。(M 的具体数值为1g/X ) (2)硫酸标准滴定溶液 量取30ml 浓硫酸缓缓注入1000ml 水中,冷却摇匀。精确称取1.9g 于270℃~300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠,溶于50ml 水中,加10滴溴甲酚绿—甲基红指示剂,用配置好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min ,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。 硫酸标准滴定溶液的浓度以摩尔每升(mol/l )表示,按式⑥计算: )M V (V 1000 m )SO H 21c ( 2142-?= ................⑥ m —无水碳酸钠质量的准确数值,g V 1—硫酸溶液的体积的数值,ml V 2—空白试验硫酸溶液的体积的数值,ml M —无水碳酸钠的摩尔质量的数值,(g/mol )[M(?Na 2CO 3)=52.994] (3)数据处理 ①硫酸的标定的数据表 计算得硫酸的浓度为c (?H 2SO 4)=0.9997mol/l ②甲醛含量的标定的数据表 由计算公式⑤得甲醛的百分含量X=9.80%, 所以(1)中的M=10.2041g

游离甲醛含量测定方法

三聚氰胺甲醛树脂中游离甲醛含量测定 1. 实验原理: 树脂中的游离甲醛与亚硫酸钠反应生成与甲醛等当量的羟甲基磺酸钠和氢 氧化钠,再加入定量却过量的盐酸溶液,再用氢氧化钠标准溶液回滴过量的盐酸,结合空白试验,实现溶液中甲醛含量的定量。 化学反应式: 2. 精确度 1)树脂称量时的质量精确到0.001g以上; 2)三次测量得的游离甲醛含量的相对误差不高于0.5%。 3. 主要仪器与药品 50mL酸式滴定管,50mL量筒,250mL锥形瓶,0.001g(或0.0001g)电子天平,15%的亚硫酸钠溶液,已标定约0.5mol/L的盐酸水溶液,0.1mol/L的氢氧化钠水溶液,百里酚酞指示剂(0.5g溶于100mL乙醇溶液中),自行合成的树脂,蒸馏水。 4. 操作步骤 1)用量筒取20mL15%亚硫酸钠溶液于250ml锥形瓶中,加入2滴百里酚酞指示剂,逐渐滴入氢氧化钠恰使溶液呈微蓝色。 2)在另一个250ml锥形瓶内(温度控制在0℃),称取试样5克左右(精确至0.001g以上),加入50ml蒸馏水(量筒量取),轻轻震荡使试样很好地溶解。加入2滴百里酚酞指示剂,用滴定管逐渐滴入氢氧化钠恰使试样呈微蓝色。用移液管加入10.00ml0.5mol/L左右的HCL溶液。 3)在试样溶液中滴加百里酚酞指示剂15-20滴,并且迅速加入上述中和了的15%亚硫酸钠溶液,用0.1mol/L氢氧化钠溶液滴定至溶液刚出现蓝色时为止。

4)按照上面操作重复分析3次。 5)同样以50ml蒸馏水代替试样进行空白试验。 5. 数据处理与分析 树脂中游离甲醛百分含量F%按下式计算: 式中:V1——空白滴定消耗的氢氧化钠溶液的毫升数; V2——滴定试样消耗的氢氧化钠溶液的毫升数; N ——氢氧化钠标准溶液的当量浓度; 0.03003 —— 1ml 0.1N 氢氧化钠相当于甲醛的重量(克); G ——试样重(克)。

游离甲醛含量的测定

游离甲醛含量的测定 一.主题:树脂中游离甲醛含量的测定档案编号:检 -007 二.内容: 2010年7月1日 1.使用范围:主要为氨基树脂中游离甲醛含量的测定 2.仪器设备: ⑴分析天平:感量0.0001g ⑵量瓶:250mL(3个) ⑶滴定管:10mL(酸式) ⑷移液管:10mL.(2 个) 3.原理:在试样中加入NH4CI溶液和一定量的NaOH,使生成的 氢氧化铵和树脂中的甲醛反应生成六次甲基四胺,再用盐酸 滴定过量的氢氧化铵。 NH4CL+NaOH→NaCL+NH4OH 6CH2O+4NH4OH→(CH2)6N4+10H2O NaOH+HCL→NaCL+H2O 4.配制试剂: ①%混合指示剂:两份子%甲基红乙醇溶液与一份%次甲基蓝乙 醇溶液,混合摇匀. ②溴甲酚绿一甲基红混合指示剂:三份%溴甲酚绿乙醇溶液与 一份%甲基红乙醇溶液混合摇匀.

③10%氯化铵溶液:称取10.0g氯化铵(分析纯)溶解于90mL蒸 馏水中 ④C(NaOH)=1mol/L氢氧化钠溶液:量取52mL氢氧化钠饱和 溶液注入1000mL. 用不含二氧化碳的蒸馏水稀释刻度. ⑤c(HCI)=1mol/l盐酸标准溶液: 配制:量取90mL盐酸(分析纯),注入1000mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度. 标定:称取1.6g(精确到0.0001g)经270℃--300℃灼烧至恒重的无水碳酸钠(优级纯),溶于50mL蒸馏中,加10 点滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,用C(HCI)=1mol/L 盐酸待标液滴定至溶液田绿色变为暗红色,煮沸2min, 冷却后继续滴定至溶液呈暗红色。盐酸标准溶液摩尔 浓度按式计算: C=G÷(V× 式中: C—盐酸标准溶液摩尔浓度mol/L; G—无水碳酸钠的重量g V—滴定所耗盐酸标准溶液的体积ml; —1/2碳酸钠的毫摩尔质量,g/. 5.操作步骤: ⑴称取试样5~10g(精确到0.0001g,树脂中游离甲醛量不 少于50mg)于250mL碘量瓶中,加入50mL蒸馏水溶解(若

甲醛溶液中甲醛含量的测定方法

甲醛溶液中甲醛含量的测定方法 一、实验介绍甲醛是制备尿素甲醛树脂、酚醛树脂、聚乙烯醇缩甲醛等树脂胶粘剂的主要原料之一。在合成上述合成树脂前,首先要确定甲醛溶液 通过改变酸碱滴定的指示剂种类,本实验也可用于尿素甲醛树脂、酚醛树脂、聚乙烯醇缩甲醛等树脂胶粘剂中的游离甲醛含量分析。 二、实验目的 通过本实验学习和实践,学生应该了解并掌握亚硫酸钠法测试甲醛溶液中甲醛含量的分析方法;掌握该方法测试甲醛含量的原理;逐步地培养学生的动手能力。 三、完全与防护 所使用的硫酸溶液可能具有一定的腐蚀性,如果硫酸溶液不慎接触到皮肤应立即用清水冲洗;应避免硫酸溶液溅入眼睛,如不慎溅入眼睛马上用大量清水冲洗,并立即到医院进行医疗处理。 甲醛溶液是一具有较强刺激性的挥发性溶液,在称量甲醛溶液时,因为其刺激性可能致使眼睛流泪;极个别人可能对甲醛过敏,因此在称量甲醛溶液中出现红疹或瘙痒时,应立即停止实验,并到空气流通处。 四、实验原理 甲醛与亚硫酸钠反应生成与甲醛等当量的羟甲基磺酸钠和氢氧化钠,再用已知浓度的硫酸滴定所生成的氢氧化钠(用酚酞作指示剂),实现溶液中甲醛含量的定量。 有关化学反应式: 五、精确度 1)甲醛称量时的质量精确到0.001g以上; 2)三次测量得的甲醛含量绝对误差不应高于0.25%,相对误差不高于0.5% 六、主要仪器与药品 50mL酸式滴定管;50mL量筒;250mL锥形瓶;0.001g(或0.0001g)电子天平;250mL烧杯;取样瓶。 已标定约0.5mol/L(1N)的硫酸水溶液,酚酞指示剂,甲醛水溶液,蒸馏水。 七、实验步骤 1)用量筒量取50毫升15%无水亚硫酸钠溶液,倒入锥形瓶中,加3-5滴酚酞指示剂,用1N硫酸溶液中和至浅粉色(此体积不计)。 2)在分析天平上准确称入甲醛2克左右,摇匀,放置1-2分钟后,立即用1N硫酸溶液滴定滴定至浅粉色为止。 3)按照上面操作重复分析2次。 八、数据处理与分析 甲醛百分含量按下式计算: HCHO%=(n*v*0.003*100)/w

室内环境检测报告(标准版)

室内空气质量检测报告 编号:XXXX-SNJC-2015-001 委托单位或个人:XXX(女士) 委托检测地址:孝感市孝南区XX路XXXX 委托检测项目:民用建筑工程室内空气中游离甲醛、苯 湖北XX职业卫生技术服务有限公司 2015年1月30日 报告说明 一、本机构保证检测的公正性、独立性和诚实性,对检测的数据及检测评价结论负责,对委托方所提供的检测样品保密。 二、本报告无编制人、审核人和签发人签字,或涂改,未盖本机构红色检测报告专用印章无效。 三、委托方若对本报告有异议,须于收到本报告之日起15日内书面形式向本检测机构提出,逾期不予受理。 四、由委托单位自行采集的样品,仅对送检样品负责,不对样品来源负责。 五、本报告各页为报告不可分割之部分,使用者单独抽出某些页导致误解或用于其他用途及由此造成的后果,本机构不负责相应的法律责任。 六、本报告及数据不得用于商业广告,违者必究。 地址:XX市XXXX路XXXX1幢XX单元XXX号 邮政编码:432000 服务热线:0712-XXXXXXX 邮箱:XXXdzyws2013@https://www.360docs.net/doc/5012396420.html, 报告说明 一、本机构保证检测的公正性、独立性和诚实性,对检测的数据及检测评价结论负责,对委托方所提供的检测样品保密。 二、本报告无编制人、审核人和签发人签字,或涂改,未盖本机构红色检测报告专用印章无效。 三、委托方若对本报告有异议,须于收到本报告之日起15日内书面形式向本检测机构提出,逾期不予受理。 四、由委托单位自行采集的样品,仅对送检样品负责,不对样品来源负责。 五、本报告各页为报告不可分割之部分,使用者单独抽出某些页导致误解或用于其他用途及由此造成的后果,本机构不负责相应的法律责任。 六、未经本公司书面批准,不得复制(全文复制除外)本检测报告。 七、未经本公司同意,本报告及数据不得用于商业广告,违者必究。 地址:孝感市XXXXXXXXXXX幢X单元XXX号 邮政编码:432000 服务热线:0712-XXXXXXX 邮箱:XXXX2013@https://www.360docs.net/doc/5012396420.html, 一、概况 住房地址

土壤有机质测定实验报告

土壤实验报告 土壤有机质的测定 姓名:学号:实验日期: 一、方法原理: 土壤有机质是土壤的重要组成物质之一,是作为衡量土壤肥力高低的一个重要指标,土壤有机质含量也反映一定的成土过程。 测定土壤有机质方法很多,一般采用重铬酸钾硫酸法。此法操作简便,设备简单,速度快,再现性较好,适合大批样品分析和实验室用。 所谓重铬酸钾硫酸法就是在加热条件下,用一定量的标准重铬酸钾溶液,氧化土壤有机碳,多余的重铬酸钾则用硫酸亚铁溶液滴定,以实际消耗的重铬酸钾量计算出有机碳的含量,再乘以常数1.724,即为土壤有机质含量,其反应方程式如下: 2K2Cr2O7+3C+6H2SO4=2K2SO4+Cr2(SO4)3+3CO2+8H2O K2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4=K2SO4+Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H20 二、操作步骤: (1)准确称取通过60号筛风干土样0.1~0.5克(精确到0.0001克),放入干的硬质试管中,用移液管加入5毫升重铬酸钾标准溶液,再用移液管(或加液器)加入5毫升浓硫酸,小心摇匀,在试管口上加一弯颈小漏斗。 (2)预先将植物油浴锅温度升到185~190度,将试管插入铁丝笼中,并将铁丝笼放入上述油锅中加热,此时温度控制在170~180度,使管内溶液保持沸腾5分钟,然后取出铁丝笼,待试管稍冷后,擦净外部油液。 (3)冷却后将试管内溶液洗入250毫升三角瓶中,使瓶内总体积在60~80毫升,此时酸度约为1.5mol/L,然后加邻啡罗啉指示剂3-5滴,用0.2mol/L硫酸亚铁溶液滴定,溶液颜色由黄色经过绿色突变到棕红色即为终点。 (4)在测定样品时必须做空白实验,可以用纯砂或灼烧土代替样品,以免溅出溶液。其他手续同上。 实验操作时注意事项: (1)此法要求有机质含量在2%以上者,相对误差不超过5%,有机质含量低于2%,绝对误差不超过0.05,因此,必须根据有机质含量多少决定称量,一是有机质在7~15%的土样可称0.1~0.5克。2~4%者可称0.5~0.2克少于2%可0.5克以上,以减少误差。 (2)消化煮沸的时间必须尽量准确一致,否则,对分析结果有较大影响,必须从

室内甲醛检测方法完整版

室内甲醛检测方法 HEN system office room 【HEN16H-HENS2AHENS8Q8-HENH1688】

室内甲醛检测方法 甲醛现在被各界普遍认为是室内第一污染,它的释放期较长,轻微超标时居住者不易察觉。超标四五倍时,居住者才能嗅出气味。找正规的检测机构做甲醛检测已成为现在入住新居的一项必不可少的程序。下面金标准小编介绍以下目前在测定甲醛常采用以下6种检测方法: 1、测定工业废气和环境空气中甲醛的乙酰丙酮分光光度法,本法使用与树脂制造、涂料、人造纤维、塑料、橡胶、染料、制药、油漆、制革等行业的排放废气以及做医药消毒、防腐、熏蒸时产生的甲醛蒸汽测定。测量范围在~800mg/m3。 2、测定居住区和公共场所空气大气中甲醛浓度的AHMT(4-氨基-3-联氮-5-硫基-1,2,4-三氮杂茂)分光光度法。测量范围为~m3。 3、适用于公共场所空气中甲醛浓度的酚试剂(MBTH)分光光度法,测量范围为~m3。 4、气相色谱法 5、用于测定纺织品中游离甲醛含量的水萃取法。适用为游离甲醛含量为 20mg/kg到3500mg/kg之间的纺织品。 6、用于测定纺织品中释放的甲醛含量的蒸气吸收法。适用为游离甲醛含量为20mg/kg到3500mg/kg之间的纺织品。 目前,甲醛气体的检测方法按精确度划分,大致可分为两种,其一种为精密度测定法(仪器分析法),包括世界卫生组织推荐的高效液体色谱法(HPLC),气相色谱法(DNPH-GC法)及分光光度法等;其二为简易测定法,该法主要用于快速检测,其精确度要求不高。主要有电法学方法,可以显示测定数据,以及检测管方式和测定纸方式,即通过检测气体与指示剂发生法学反应而表现出的颜色变化来测定检测气体浓度。 室内甲醛检测方法——酚试剂分光光度法 一、原理 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物,根据颜色深浅,比色定量。 二、仪器设备 1.气泡采样管或多孔玻板采样管; 2.QC-2A大气采样仪或TMP1500电子控时采样器; 3.10mL具塞比色管; 4.723型可见分光光度计。 三、药品试剂 本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水,所用试剂纯度均为分析纯。 1.吸收原液(C(MBTH)=mL):称量酚试剂(MBTH),用水溶解后稀释至50mL(贮于冰箱中可稳定三天)。 2.吸收液(C(MBTH)=mL):量取5mL吸收原液,用水稀释至100mL(采样时,临用现配)。 3.L盐酸:量取浓盐酸(C摩(mol/L)=C质(%)×ρ总(g/mL)× 1000/M(g/mol)=12mol/L),用水稀释至1000mL。 4.1%硫酸铁铵溶液:称量硫酸铁铵,用L盐酸溶解后稀释至100mL。 5.碘溶液(C(1/2I2)=L):以下两种方法二选其一,若有可能,则优先采取第二个方法。一,准确称量40g碘化钾,溶于25mL水中,加碘,用水溶解后稀释至1000mL(移入棕色瓶中,暗处贮存);二,外购试剂进行当量换算:精确量取外购碘

涂料检验报告

检验报告 TEST REPORT 广西壮族自治区产品质量监督检验院 Guangxi Zhuang Autonomous Region Institute of Supervision & Testing on Product Quality

广西产品质量监督检验院编号:Q13-001533 检验报告受检单位───── 任务来源───── 委托单位 名称市业扬建材厂 样品名称外墙腻子粉 型号规格P型 地址市旱塘路5号商标───── 邮政编码─────等级───── 生产单位市业扬建材厂 原编号───── 生产日期───── 抽样地点───── 抽样方式───── 抽样基数───── 抽样者───── 抽样数量───── 抽样日期───── 送样者雪青 样品状况粉状,塑料袋装,满足检验要求。收样日期2013-07-29 样品数量20kg 检验依据JG/T 157-2009《建筑外墙用腻子》 检验结论 送检样品按JG/T 157-2009判定:合格。 签发日期:2013年07月29日 备注委托单位对样品及其相关信息的真实性负责。 批准:审核:编制:

广西产品质量监督检验院第2页共 2 页检验报告

№:ST131347 检验报告 Test Report 样品名称: 立邦QC+629改性丙烯酸外墙面涂白色Sample Description 商标/型号 立邦 ------ Brand/Model 委托单位: 立邦涂料 Applicant 检验类别: 委托检验 Test Type 国家涂料产品质量监督检验中心() China National Quality Supervision and Testing Center for Paintings and Dopes(Guangdong) 2013年05月16日

土的压缩性实验报告doc

土的压缩性实验报告 篇一:土力学实验报告 土力学实验报告 班级:姓名:学号:小组成员: 中国矿业大学建筑工程学院岩土工程研究所二〇一四年十二月 试验一含水量试验 一、目的 本试验之目的在于测定土的含水量,借与其它试验相配合计隙比及饱和度等;并查表确定地基土的容许承载力。 二、解释 (1)含水量w是土中水的质量与干土颗粒质量之比,用百分数表示。 (2)本方法适用于有机物含量不超过干土重5%的土。若土中有机物含量在5~l0%之间,应将烘干温度控制在65-70℃,并在记录中注明)。 三、设备 (1)有盖的称量盒数只;(2)天平,感量0.01克;(3)烘箱(温度100~110℃)(4)干燥器(内有干燥剂CaCl2)。 四、操作步骤 (1)选取具有代表性的土样l5-30克(砂土适当多取)

放入称量盒。盖好盒盖,称盒加湿土质量。 (2)打开盒盖,放入烘箱。在105~110℃下烘至恒重。烘干的时间一般为:粘土、粉土不得少于8小时;砂土不得少于6小时。 (3)将烘好的试样连同称量盒一并放入干燥器内,让其冷却至室温。(4)从干燥器内取出试样,称盒加干土质量。 (5)实验称量应准确至0.01克以上并进行2次平行测定,取平均值。(6)按下式计算含水量: 12 w?2??100% 式中: w——含水量,%; m1——称量盒加湿土质量,g; m2——称量盒加干土质量,g: m——称量盒质量,g(根据盒上标号查表)。 本试验须进行2次平行测定,其平行误差允许值;当含水量w小于5%时,允许平行误差为0.3%; 当含水量w等于或大于5%而小于40%时允许平行误差为l%;当含水量w等于或大于40% 时,允许平行误差为2%。 五、注意事项 (1)称量盒使用前应先检查盒盖与盒体号码是否一致,

甲醛含量的测定

甲醛含量的测定 一、仪器与设备:分光光度计,精密天平,恒温水浴锅,量瓶(50ml 、100ml ),刻度吸管(、2ml 、5ml ),移液管(5ml 、25ml ),量筒,试管,锥形瓶(250ml5个,100ml ),称量瓶,高温炉,酸式滴定管(50ml ,校正曲线或校正值),干燥器(内装变色硅胶),玻璃漏斗(3个),恒温水浴锅。 二、试剂与溶液:吐温80(AR ),乙醇(AR ),醋酸(AR ),醋酸铵(AR ),乙酰丙酮(AR ),甲醛溶液(40%)(AR ),NaOH 滴定液(1mol/L),盐酸滴定液(1mol/L),K 2MnO 4,基准草酸钠,硫酸,H 2O 2试液(AR ),溴麝香草酚篮指示液,甲基红-溴甲酚绿混合指示液,酚酞指示液,基准无水Na 2CO 3。 三、试剂和指示剂配制: ⑴甲基红-溴甲酚绿混合指示液:①取甲基红置于100ml 乙醇溶液中,摇匀,得%甲基红的乙醇溶液;②取溴甲酚绿置于100ml 乙醇溶液中,摇匀,得%溴甲酚绿的乙醇溶液;③取%甲基红的乙醇溶液20ml ,加%溴甲酚绿的乙醇溶液30ml ,摇匀,得甲基红-溴甲酚绿混合指示液。 ⑵酚酞指示液:取酚酞1g 置于100ml 乙醇溶液中,摇匀。 ⑶NaOH 滴定液(1mol/L):①取NaOH 适量,加水振荡使溶解成饱和溶液,冷却后,置聚乙烯塑料瓶中,静置数日,澄清后备用。取澄清NaOH 饱和溶液56ml ,加新沸过的冷水使成1000ml ,摇匀;②NaOH 滴定液的标定:取在105℃干燥2~3h 至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾,精密称量6g ,加新沸过的冷水50ml ,振摇,使其尽量溶解,加酚酞指示液2滴,用NaOH 滴定液滴定,在接近终点时,应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解,滴定至溶液显粉红色。每1ml NaOH 滴定液相对于的邻苯二甲酸氢钾。据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度即得。 ⑷盐酸滴定液(1mol/L):①取盐酸90ml ,加水适量使成1000ml ,摇匀,即得;②用NaOH 滴定液滴定,处理使其F 值由~变为~(滴定液要澄清,置玻璃瓶中贮存);③标定:a 、无水Na 2CO 3干燥前应用乳钵研细,分别置于3个称量瓶中,每个称量瓶中称入样品,厚度;b 、置高温炉内,分开排列,在270~300℃下干燥2h ,闭塞,置装有硅胶的干燥器中,冷却30min(夏天温度高时,可放置40min),称供试品与称量瓶合重,准确至,记录数值;c 、继续在270~300℃下干燥1h ,取出,在干燥器中放置30min ,称量,记录数值,若两次差值在以上,则重复c 操作,直至差值在以下;d 、将供试品迅速倾入锥形瓶中,再称量空称量瓶重量;e 、加水50ml 使溶解,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴,用盐酸滴定液(1mol/L)滴定至溶液由绿色转变为紫红色,置电炉上煮沸2min ,冷却至室温,继续滴定溶液由绿色变成暗紫色。每1mlHcl 滴定液相当于 mg 无水Na 2CO 3。计算公式为:F=W/(V ×T)×100% 〔W 为Na 2CO 3用量,mg ;V 为Hcl 滴定液用量;T=〕

土壤有机质的测定2.0

实验报告 课程名称: 土壤学实验 指导老师: 谢晓梅 成绩:__________________ 实验名称: 土壤有机质的测定 同组学生姓名: 边舒萍 一、实验目的和要求 二、实验内容和原理 三、实验材料与试剂 四、实验器材与仪器 五、操作方法和实验步骤 六、实验数据记录和处理 七、实验结果与分析 八、讨论、心得 一、 实验目的和要求 1. 了解土壤有机质测定对于农业生产的意义; 2. 掌握土壤有机质含量的测定方法。 二、 实验内容和原理 有机质是土壤中重要组成成分,其含量水平是衡量土壤肥力的重要指标之一。本实验 采用重铬酸钾容量法——稀释热法,利用浓硫酸和重铬酸钾混合时产生的热氧化有机质中的碳,通过测定消耗的氧化剂的量来计算得出土壤有机质含量,从而分析该土壤肥力水平,并对此提出改良措施。 重铬酸钾容量法——稀释热法过程的化学反应式: 氧化过程:K 2Cr 2O 7+C+H 2SO 4→K 2SO 4+Cr 2(SO 4)3+CO 2+H 2O 滴定过程:K 2Cr 2O 7+FeSO 4+H 2SO 4→K 2SO 4+Cr 2(SO 4)3+Fe 2(SO 4)3+H 2O 土壤有机碳与有机质换算公式: 土壤有机质(g/Kg )=土壤有机碳(g/Kg )×1.724 三、 实验器材与仪器 土样(取于余杭塘路施工旁,风干研磨细后过100目筛);

250mL三角瓶×2,10mL量筒,100mL量筒,5mL移液管,5.00mL移液枪,棕色酸式滴定管; 1mol/L 1/6 K2Cr2O7标准溶液,浓硫酸,领啡啰啉指示剂,0.5021mol/L FeSO4标准溶液。 四、操作方法和实验步骤 1.在500mL三角瓶中加入m=0.5070g土样; 2.用移液管加入1mol/L 1/6 K2Cr2O7标准溶液10mL; 3.混匀后用移液枪移取浓硫酸20mL,旋转摇动1min,之后放置30mL,加水100mL; 4.滴入3滴指示剂后用0.5021mol/L FeSO4标准溶液滴定至溶液由绿色变暗绿色, 最终以瞬间变为砖红色为终点; 5.用相同方法作空白对照(不加土样)测定。 五、实验数据记录和处理 表1 FeSO4标准溶液消耗体积与土壤有机质(碳)含量 样品 滴定前读 数V1/mL 滴定后读 数V2/mL FeSO4消耗体积 V(V0)/mL 土壤有机碳么 m1(g/Kg) 土壤有机质 m2(g/Kg) 第一组0.00 18.70 18.70 5.255 9.060 空白组 3.32 23.35 20.03 注:m1={[c(V0-V)×10-3×3.0×1.33]/m}×1000;m2=m1×1.724 其中,1.33为氧化校正系数;m为所称量土样重。 六、实验结果与分析

国家相关检测部门规定了三种地板甲醛含量测算法

国家相关检测部门规定了三种地板甲醛含量测算法——穿孔萃取法、气候箱法和干燥器法。 E1和E 2国家标准: 例如E1级的指标分别是穿孔萃取法≤9mg/100g 、干燥器法≤升、气候箱法≤立方米级。其中干燥器法是国家标准执行的检测方法,所谓干燥器法,是在一定温度、湿度条件下,将5厘米宽、15厘米高的10块任意抽取的小地板放到一个特制的40升容器中,容器底部有个盛有一定量水的器皿,根据一定时间内小木板中的甲醛溶在水中的量来衡量家具中甲醛释放量的多少。 地板的环保标准一般说的是甲醛的释放量分为以下几个等级 E1 级甲醛释放量≤毫克每升(E1是国家的环保标准也就是人体可以接受的甲醛释放量) E0≤(E0级比E1更环保E0级的甲醛是人体感受不到的) F4星≤ (F4星的甲醛基本是到达了对人体无害的地步而且F4星是现在国际上最高的环保标准) 现在的地板有4层是E1级的标准有5层是E0的标准只有1层是F4星的标准 地板变形主要是2个原因 1 基材的密度 2 地板最底层平衡层《也叫防潮层》的质量 现在的强化地板的基材都是用高密度板做的由此地板的基材密度越高地板越不易变形国家对高密度板的标准是80K每立方厘米 平衡层的质量可以通过颜色来区分最差的是褐色好一点的是红色最好的是绿色............... mg就是毫克,1mg=0.001g。 人造板甲醛释放量的检测方法有两种,数值单位不一样: 单位是mg/L的,采用的是40L干燥器法; 单位是mg/100g的,采用的是穿孔萃取法。 你所提到所谓E0级标准用穿孔萃取法得出的数值是3mg/100g。 顺便提一句,国家标准里根本没有E0级这个概念! 所谓“E0级”地板概念,完全是生产厂商自主编造出的一个质量等级标志。这种行为己经违背现所执行的国家标准内所规定的等级划分标志,属于不合法的质量标志 中国木地板环保标准之“E0” VS “新E0” 2楼 1楼最初,起源于德国的“E1”、“E2”是学术界对人造板及其制品甲醛释放量的指导规范。今天,它已成为人们熟知的甲醛释放量等级标志。我国作为发展中国家,人造板及其制品的标准体系是参照欧洲和日本的东西,对于地板等饰面类人造板甲醛释放标准几乎是对日本标准的“拿来”。然而,“E0”作为人造板及其制品甲醛释放量更严格的等级标志,不是完全的外来品,而是具有鲜明的中国特色。因为欧美并没有“E0”这一概念,日本也没有。“E0”当其从炒作开始到写进国家标准,体现了市场从纷争状态到规范有序的变化过程。 欧美国家为什么没有“E0”?标准——作为一个国家或地区的技术性规范只能作为该产品进入市场的一道门槛,不能太高,要让大多数企业进得去,也不能太低,否则不能保护消费者利益。欧洲人造板及其制品只有E1级标准,E2级产品在他们的某些国家是不允许上市的,能上市的也不能用于室内,况且欧美等发达国家人造板及其制品企业只有为数不多的几十家,都是大规模的,产品质量稳定性好,按照行业协会制定的技术标准生产和销售,由第三方认证,不存在政府监督一说,另外欧美人的居室通风换气程度高。 日本作为东方民族的一员,同我国有着许多相同的地方,因此照搬日本的标准是有理由的。我们知道,日本对人造板及其制品甲醛释放量的要求是世界上最严格的,所以其标准水平最高。那么,日本为什么没有“E0”呢?日本最新版本的甲醛释放量标准是用干燥器法“F”和“☆”表示级别的,“☆”数越多,级别越高,列表如下:

水中甲醛的测定(分光光度法)

水中甲醛的测定 分光光度法 1 范围 1.1本标准规定了水中甲醛测定的方法原理、仪器与试剂、操作步骤、计算及注意事项。 1.2本标准适用于脱盐水,生产水、生活水、冷凝液、尿素溶液(含碳铵)中甲醛的测定。 2 原理 甲醛在酸性条件下与变色酸二钠(2.7-萘二磺酸-4.5-羟基)反应生成紫色络合物,在580nm 波长处用分光光度计进行比色测定。 3 试剂与仪器 3.1分光光度计; 3.2比色管50mL ; 3.3实验用电炉; 3.4浓硫酸:AR ; 3.5 10g/L 变色酸二钠溶液。变色酸二钠溶液。 称取1.0g 变色酸于少量蒸馏水水中,溶解后稀至100mL 。 3.6亚硫酸钠溶液:126g/L ; 称取126 g 亚硫酸钠溶于水,稀释至1000mL ,加(约10滴)百里酚酞指示剂(1 g/L ),用硫酸溶液(1+19)中和至无色。 3.7甲醛含量测定:量取3.00 mL 甲醛溶液(称准至0.0002g )置于50 mL 亚硫酸钠溶液的锥形瓶中,用硫酸标准溶液c(1/2H 2SO 4)=1mol/L 滴定至溶液由蓝色变为无色。 甲醛含量(%)=m cV 10003003.0?? 式中:c —硫酸标准溶液的浓度,mol/L ; V —消耗硫酸标准溶液的体积,mL ; m —甲醛溶液之质量,g ; 0.03003—与1.0 mL 硫酸标准滴定溶液[c(1/2H 2SO 4)=1mol/L]相当的以克表示的甲醛质量。 3.8甲醛标准溶液,1mg/mL ; 根据下式计算,称取甲醛溶液,置于1000mL 容量瓶中加水稀释至刻度,摇匀。 m=X 000.1 式中:m —甲醛溶液之质量,g ; X —甲醛含量,%; 1.000—甲醛标准溶液浓度,mg/mL 。 3.9甲醛标准溶液:10mg/L ; 移去上述溶液10.00mL ,置于1000mL 容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。 3.10甲醛标准溶液:1mg/L 。 移去上述溶液100.0mL ,置于1000mL 容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。 4 操作步骤 4.1标准曲线的制作

化妆品中甲醛含量的测定方法

学号:036 本科学年论文 学院化学化工学院 专业应用化学 年级2010级 姓名刘娇 论文题目化妆品中甲醛含量的测定方法 指导教师裴强职称讲师 成绩

2012年5月8日

目录 摘要 (1) 关键词 (1) Abstract (1) Keywords (1) 前言 (1) 1化妆品的组成以及甲醛(释放剂)的作用 (2) 2甲醛的危害以及主要化妆品生产国所采用的对策 (2) 3 化妆品中甲醛含量的检测方法 (3) 分光光度法 (3) 乙酰丙酮法 (3) 分光光度法 (3) 变色酸法(CTA法) (3) 3.1.4品红亚硫酸比色法 (4) 色谱法 (4) 薄层色谱法 (4) 气相色谱法 (4) 3.2.3高效液相色谱法 (5) 固相微萃取(SPME)和同位素稀释质谱(ID-MS)联用法 (5) 结语 (6) 参考文献 (7)

化妆品中甲醛含量的测定方法 姓名:刘娇学号:036 化学化工学院应用化学班 指导教师:裴强职称:讲师 摘要:甲醛由于其亲水性好、杀菌效率高、价格低廉以及不受体系中的酸碱度的影响等优点,而用作化妆品的防腐剂。但甲醛对人体健康的危害很大,因此需要对化妆品中的甲醛含量进行检测。本文详细介绍了测定化妆品中甲醛含量的方法,并对每种方法进行评价和总结。随着化妆品防腐技术的不断发展,未来的化妆品中将会彻底禁用甲醛。 关键词:甲醛、化妆品、测定方法 Abstract: Formaldehyde is used as one kind of preservatives in cosmetics due to its following advantages: good hydrophility, high efficient sterilization ability, low price and unaffected pH value in the system. However, formaldehyde does harm to human health. Therefore, the content of formaldehyde in cosmetics should be determined. In this paper, determination methods of formaldehyde in cosmetics are introduced in detail. And each method is evaluated and summarized. With the development of the preservatives in cosmetics, the formaldehyde will be forbidden in the cosmetics in future. Keywords:Formaldehyde,Cosmetics,Determination method 前言 随着经济的发展和生活水平的提高,人们对化妆品的需求量不断增大,近年来化妆品种类的多样化、系列化、功能的专业化,使其使用范围也更加广泛,并且成为日常生活中的必需品。与此同时,有关化妆品引起的健康危害及其它不安全中毒事故问题的报道也日益增多,性质日渐严重,已逐渐发展成为现代公害病,直接影响广大消费者的身心健康。因此,关于化妆品的安全问题,就显得越来越突出和重要。广东省卫生防疫站于1996年10月-12月对广东省30个单位的香波样品进行了甲醛含量的检测,结果显示香波中甲醛使用率%,产品超标%[1];深圳市福田区疾病预防控制中心于2004年初对深圳市售和美容院化妆品中洗护发类、洁面乳、护手霜、润肤霜、眼霜等5类化妆品共62份样品进行检测,检测结果表明

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