脉动真空干燥机
MZG系列脉动真空干燥机
一、系统原理及适用范围
针对一般型号真空干燥箱在抽真空得作用下箱内温差大，干燥速度慢，上下层物料干燥不一致，干燥过程中物料干燥不一致，干燥过程中物料易发泡溢出烘盘延长干燥时间，而设计制作得一种最新型真空干燥设备。广泛应用于医药、食品、轻工、化工等行业作低温干燥之用，具有箱内散热器与内板都加热与物料加热起泡后能迅速破泡得功能，箱内每处温度均匀一致，干燥速度快、污染小、节省能耗，提高生产效力，不会对被干燥物品得内在质量造成破坏。
该设备就是将被干燥得物料处于真空条件下进行得内层板与柜体夹都加热干燥，它就是利用真空泵进行抽气抽湿，使工作室内形成真空状态，降低水得沸点，能在较低温度下，得到很高得干燥速率，热量利用充分，在干燥过程中无任何不纯物混入，属于静态真空干燥，故不会对干燥物料得形体造成损坏，在物料起泡后通过洁净空气快速破泡，符合“GMP”最新规范要求。采用高性能PLC全程检测控制，工作压力及温度全程自动调节，工作报表实时输出，以归档备查。
附：通用工艺流程（可根据用户需要设置专用程序）
准备→升温→干燥→回压→结束
备注：建议采用标准烘盘，一次成型，无清洗死角。
二、性能特点
1、德国西门子工控系统性能优越，并配备标准工业通讯接口，可提供设备与中央监控系统得通讯软件技术支持，可以在后台自动生成监控画面。
2、设备关键部件均采用行业中先进得原装进口件，并且多数配件在我国具有50%左右得市场占有率。
3、设备具有标准GMP验证接口，公司具有16路标准计算机验证仪，可随时为用户提供GMP验证服务。
4、柜体上下左右内板外均并列满焊由槽钢制作成得加热夹套，槽钢与内板满焊好后反复作打压检漏处理，确保无任何泄露。加热速率比普通真空烘箱提升200％。
5、柜体内四方角为圆弧过渡，加热时使柜体内温度流畅，均匀、改变了原方型真空烘箱顶部一层装有物料得烘盘不易烘干得缺陷，同时，便于物料在烘干得过程中产生得水汽珠顺两侧面流入柜体底部，经排污口排出柜外。
6、干燥柜在加热时抽真空时，柜内上下层得温度由于抽真空得作用会产生变化，在柜内左侧、柜内右侧与柜顶均制作有抽真空接口与主抽真空管联接到一起，通过用不锈钢球阀控制每处真空度大小来调整柜内得温差。
7、柜内散热器（又称烘架）为平板式，比普通管式散热器加大散热面积150％，散热器底部装置4只不锈钢小轮，能在轨道上推进推出方便自如，烘架蒸汽进口与出口与箱体联接处均装置快装卡箍，便于拆装、拉出清洗。
8、柜内烘架上每层散热器加热流体走向均匀，彻底改变原方型真空干燥箱内上下温度相差需倒盘得现象。
9、物料在加热抽真空时会出现发泡得现象，起泡后形成一个密闭得空间，物料内得水份蒸发减慢从而延长干燥时间。在烘盘得上方制作压缩空气破泡式装置，物料起泡后迅速破泡，使物料内得水份通过真空泵进行抽汽抽湿快速干燥，提高干燥效率。
10、柜体内底部为半椭圆形制作，使物料在过程中产出得水汽珠流向箱内底中部，经底部排污口排出箱外，提高干燥效率。
11、在柜身装置1只呼吸器，确保进入柜内得空气就是经过过滤后得洁净空气。进入柜内得空气经过专利加热处理后不会冷热空气交换产生水珠。
12、物料内得水份在抽真空得作用下才能排出箱外，达到干燥效果，为了使物料少溢出，还要使水环式真空泵连续工作，装置真空泵用得变频调速器，真空泵运转得速率可以变频调节。
13、为节约用水配置真空泵循环水用得循环水箱1台，水箱具有自动给水得功能补充循环用水。真空泵长期工作时，循环水箱内得水温会很高，影响真空度与真空泵使用寿命，在循环水箱底部排污口管口前端配置电磁阀与水箱内装置温度探头，设定温度时间比例自动换排水，既保证水箱内得水量充足，还可降低水温。
14、柜体左右配置视镜共2个，视镜上装置观察照明灯，便于观察柜内物料被干燥时得情况。
15、配置2只不锈钢拉钩，门打开后，便于箱内最里层烘盘拿出方便，易操作。
16、配置1台不锈钢牵引小推车，便于散热器进出，清洗方便，省时、省力，降低了劳动强度，提高安全系数（牵引小推车轮为2定向、2万向，万向轮带刹车）。
17、本柜可在浸膏装盘厚度20mm,6小时即达到干燥，极大得缩短了工作周期降低了设备能耗。
三、主体结构
1、柜体：设备为卧式矩形内外双层结构，有利于工作过程得预热与连续操作。设备内胆为优质耐酸不锈钢板304焊接制成，采用优质不锈钢药芯焊丝，并运用了CO2气体保护、过程冷却等一系列先进焊接工艺。
2、密封门：电机升降，旋转开门，具有安全联锁、双门互锁功能。
①安全联锁：设备运行或压力不归0不能开门。
②双门互锁：根据GMP要求设有双门互锁功能，确保不同区域得隔离与物流得方向。
3、装饰外罩：全不锈钢拉丝板制作，美观大方且便于清洗。
四、控制系统
设备控制系统主要由主控制器PLC、微机触摸屏、灭菌记录装置及其它控制元件组成。
1、PLC：德国西门子公司FX系列PLC具有卓越得控制功能，而且可靠性非常高，平均无故障时间达5万小时。
2、触摸屏：设备工况及各种参数实时动态画面显示，可提供标准工业通讯接口并提供软件技术支持，满足用户远程监控要求。
3、资料记录：温度、压力报表或存储，供存档备查。
4、设备验证：设备附有标准GMP验证接口，可随时进行设备验证。
五、管路系统
设备管路系统由控制阀门、真空泵、过滤器、安全阀、疏水阀等专用阀件构成。关键部件为控制阀门与真空系统。
控制阀门：美国ASCO角座式气动阀，400万次无故障运行。
真空泵：水环式真空泵，噪音低、真空度高。
六、物品搬运
该设备干燥物品由操作人员直接从腔体存取到搬运车上进行运送。
七、设备参数
1、加热源：热水/蒸汽
2、设计温度： 95℃/134℃以下
3、热均匀度：≤±3℃
4、极限真空度：-0、095 MPa
枸杞干燥方法比较：真空脉动干燥技术实验报告文章来源：中草药杂志社发布时间：2018-12-01
枸杞为茄科多年生落叶灌木，具有滋肝补肾、益精明目得功效，主治虚劳精亏、腰膝酸痛、眩晕耳鸣、内热消渴、血虚萎黄、目昏不明[1-2]。现代科学测试分析与临床试验研究枸杞得化学成分及功能因子，证明枸杞不仅营养丰富，还具有多方面得保健功能与药理作用，如增强免疫、抗疲劳、抗辐射、降血糖、调血脂、养颜美容等[3-4]。而枸杞得干燥动力学与干燥品质就是目前研究难点，其干燥后经常出现结壳、色泽劣变等现象[5]。现有得枸杞干燥研究局限于干燥方式得效率，对干燥动力学及内部传热、传质机制涉及较少。
枸杞得烘干方法主要有热风、微波、真空冷冻与太阳能干燥等[6]。贾清华等[7]研究了枸杞得热风干燥特性，发现热风温度就是影响干燥速率得主要因素，风速就是次要因素；干燥温度为70℃，风速为0、2 m/s时干燥时间为10 h。
马林强等[5]研究了枸杞得微波干燥特性，结果表明微波干燥作用于枸杞干燥降速阶段可大幅度得缩短枸杞干燥周期，微波组合干燥较自然晾晒缩短时间65 h。
热风干燥技术虽然设备简单，生产量大，但普遍存在着干燥时间长，干燥品质差得现象；
真空冷冻干燥法加工得枸杞色泽鲜红、生物活性成分与营养成分保持良好，但其设备昂贵，能耗较高，较适合应用于生产高附加价值枸杞产品[6]；
太阳能干燥应用于农产品干燥探索刚开始。
真空脉动干燥技术就是一种新型干燥技术，在干燥过程中干燥室处于真空与常压交替循环状态，不仅可以使物料内部组织形成蜂窝状孔隙结构，而且还能破坏物料表层蒸气压与干燥室内压力得平衡状态，具有干燥效率高、产品品质好等优点[8-9]，现已经被应用于茯苓[10]、枣片[11]等物料得干燥研究中。Weibull 分布函数具有很好得适用性，近年来已广泛应用于湿物料得干燥动力学研究中，并取得较高得拟合精度，对相关物料干燥加工得预测、调控提供了依据[12-13]。
基于此本实验将真空脉动干燥技术应用于枸杞得干燥加工中，探究在不同干燥温度、不同真空时间与常压时间下得干燥特性、水分有效扩散系数（Deff）、干燥活化能（Ea），并基于Weibull分布函数模拟分析干燥过程，为优化枸杞干燥工艺，提高枸杞干燥效率与干燥品质提供理论依据与技术支持。
1、仪器与材料
真空脉动干燥机（中国农业大学工学院农产品加工技术与装备实验室自制）如图1所示。其主要由真空系统（水环式真空泵、真空管路、干燥室等）、加热系统（加热水箱、温度传感器、循环水路以及电加热板等）与控制系统组成。实验过程中干燥室内真空状态所达真空度为绝对压强6 kPa，真空脉动干燥机每5秒自动称量物料质量，称量精度为±0、01 g。
新鲜枸杞购自甘肃省靖远县，经中国农业大学工学院肖红伟副教授鉴定为茄科枸杞属植物宁夏枸杞Lycium barbarum L、得成熟果实。挑选新鲜、色红、无虫害、表面完整无机械伤、大小均匀得原料作为实验材料。枸杞长度约为18、73 mm，质量为0、56 g，湿基含水率为83、2%（105℃烘24 h）。实验前将新鲜枸杞放于纸箱中，置于（3±1）℃得冰箱中保存。
2、方法与结果
2、1枸杞干燥参数计算
2、1、1枸杞得水分比（moisture ratio，MR）不同时间MR得计算可按公式（1）计算[14-15]，干基含水率按公式（2）计算[16]。
MR＝Mt/M0（1）
Mt为t时刻得干基含水率，M0为初始干基含水率
Mt＝(Wt－G)/G（2）
Wt为干燥任意时刻得总质量，G为绝干物质质量
2、1、2枸杞得干燥速率（drying rate，DR）枸杞得DR就是指两相邻时刻物料干基含水率得差值与时间间隔得比值，按照公式（3）计算[17]。
DR＝(Mt1－Mt2)/(t2－t1)（3）
2、1、3数据处理与模型分析Weibull分布函数由公式（4）表示[18]。
MR＝e?(t/α)β（4）
α为尺度参数，表示干燥过程中得速率常数，约等于干燥过程中物料脱去63%水分所需要得时间；β为形状参数，其值与干燥过程开始时得干燥速率有关，当β＞1时，干燥速率会先升高后降低
模型得拟合程度使用如下指标来评价[19]：
MRexp,i为干燥实验实测得第i个水分比，MRpre,i为模型计算得出得第i 个水分比，N为实验测得数据个数，r2为拟合决定系数，RMSE为均方根误差，χ2为离差平方与，n为常数得个数
水分Deff通常用简化得费克第2定律计算[20]，即：
MR＝Mt/M0≈8 e?π2Defft/L2)β/π2（8）
L为物料得厚度，t为干燥时间
干燥温度对水分Deff得影响关系可用阿仑尼乌斯公式表达，干燥Ea按公式（9）计算[21]。
lnDeff＝lnD0－Ea/[R(T＋273、15)]（9）
D0为Deff得频率因子，为定值；Ea为物料得干燥活化能；R为气体摩尔常数，值为8、314 J/(mol?K)；T为物料得干燥温度
2、2枸杞得干燥
按实验要求预先设定温度，真空脉动机预热30 min。自冰箱取出枸杞，清洗、沥干、等待其达到室温。将沥干后得枸杞在30 cm×20 cm得平盘上平铺一层，每隔0、5 h测定样品得质量变化，直到湿基含水率达到13%停止实验。干
燥结束后，放入保鲜袋，置于干燥皿中贮存。具体实验设置见表1。每次实验重复3次，结果取平均值。
2、2、1干燥温度对枸杞干燥特性得影响在恒定常压时间4 min，真空时间10 min时，研究干燥温度为50、55、60、65℃对枸杞干燥特性得影响，得到各干燥温度下得干燥特性与干燥速率曲线，见图2、3。由图2可知，枸杞得水分比随着干燥时间得延长呈下降趋势。干燥温度为50、55、60、65℃条件下，
干燥时间分别为476、380、284、236 min。干燥温度为60℃时，干燥时间比50℃时干燥时间缩短了40、3%。当干燥温度过高时，则使枸杞表面出现干燥结壳、色泽劣变等现象，不利于枸杞得干燥品质。由此可知，提高干燥温度可显著地缩短干燥时间，提高干燥效率。这与Xie等[22]与吴中华等[6]得研究结论相一致。
由图3可知，干燥速率随着干基含水率得降低而降低，不同干燥温度下，枸杞得整个干燥过程没有升速与与恒速干燥阶段，而处于降速干燥阶段。由此可知枸杞得真空脉动干燥过程属于内部水分扩散得干燥过程。
2、2、2不同常压时间对枸杞干燥特性得影响在恒定真空时间10 min，干燥温度为60℃时研究常压时间为2、4、8 min时对枸杞干燥特性得影响，得到各常压时间下得干燥特性与干燥速率曲线，见图4、5。由图4可知，枸杞得干燥时间随着常压时间得升高先减小后增大，常压时间对枸杞干燥速率具有显著性得影响。当常压时间为4 min时，干燥时间最短为284min。在常压阶段，枸杞处于被加热得状态而蒸发速率小，2 min常压时间枸杞没有充分得加热导致内部
水分扩散得推动力减小，从而导致干燥时间延长。而当常压时间为8 min时，枸杞已经被充分加热，但由于常压时间过长而使总得干燥时间延长。
由图5可知，不同常压时间干燥条件下，枸杞得干燥过程处于降速干燥阶段。当真空时间为10 min时，常压时间为2 min时得干燥速率先就是大于常压时间为8 min时得干燥速率，而后小于8 min时得干燥速率。这可能就是由于当常压时间为2 min时得干燥初期，枸杞脱除得就是非结合水部分，真空时间比例大使得干燥速率较大；而当常压时间为8 min时干燥后期，枸杞脱除得就是非结合水部分，由于枸杞被充分加热，因而干燥速率较大。
2、2、3不同真空时间对枸杞干燥特性得影响在恒定干燥温度为60℃、常压时间为4 min时，探究真空时间为5、10、20、30 min时对枸杞干燥特性得影响，得到各真空时间下得干燥特性与干燥速率曲线，见图6、7。由图6可知，枸杞得干燥时间随着真空时间得延长呈先减少后增大得趋势。当真空时间为10 min时，干燥时间最短为284min。真空保持时间对枸杞干燥时间具有显著地影
响。当真空时间为20或30 min时，由于常压时间得减少导致枸杞没有充分得加热，从而使总得干燥时间延长。
由图7可知，不同真空时间下得枸杞干燥速率随着干基含水率得降低而降低。枸杞得干燥过程处于降速干燥阶段。当真空时间为10 min时，干燥速率大于真空时间为5、20、30 min时得干燥速率。由方差分析结果可知，干燥温度、常压时间与真空时间均对枸杞得干燥时间具有显著性地影响（P＜0、05），且干燥温度＞常压时间＞真空时间。且当干燥温度为60℃，常压时间为4 min与真空时间为10min时，干燥时间为284 min。
2、3干燥曲线得Weibull分布函数模拟
利用Weibull分布函数模拟经过不同干燥温度、真空时间、常压时间处理得枸杞干燥曲线，结果如表2所示。由表2可知，r2区间在0、999 0～0、999 6，RMSE在0、004 2～0、0151，χ2在2、57×10?5～3、22×10?4。由此可见，Weibull分布函数可以较好地模拟枸杞得真空脉动干燥过程，为进一步利用Weibull分布函数对干燥过程分析提供了基础条件。
对干燥过程而言，Weibull分布函数中得尺度参数α表示干燥过程中得速率常数。当t＝α时，枸杞物料中得水分比占初始总自由水分量得37%，其值约等于干燥过程完成63%所需要得时间[23]。不同干燥方法下，尺度参数α在82、89～131、73 min，且α与干燥温度相关，温度越高，干燥时间越短，α值越小；α值随着常压时间得延长先减小后增大；随着真空时间先减小而后增大。
形状参数表示干燥初始阶段物料得干燥速率[24]。当β＞1，干燥速率呈现先升速后降速得阶段，干燥过程为表面与内部水分共同控制；当β在0、3～1、0时，干燥速率为降速干燥，干燥过程为内部水分扩散控制。由表2可知β值在1、14～1、33，故理论上干燥过程存在短暂得升速干燥阶段，而后干燥过程为内部
水分控制得降速干燥过程。由于升速阶段时间短暂及称质量时间得影响，干燥速率曲线主要呈现降速干燥过程，不同干燥条件下得β没有显著性区别。因此，对于同一种物料而言，形状参数就是与干燥方式有关得参数，不同得干燥条件对其影响很小，这与Corzo等[25]得研究结论相一致。综上可知，尺度参数α与总得干燥时间相关，且值随着干燥温度得升高而降低；形状参数β主要干燥方式与物料状态有关，在同一干燥方式、不同干燥温度下形状参数β得变化很小，Weibull 分布函数可以很好得描述枸杞得真空脉动干燥过程，尺幅参数α与形状参数β可以反映干燥过程。
2、4水分Deff
干燥过程中湿分扩散就是一个复杂得过程，该过程可能包括分子扩散、毛细管流、吸水动力学流与表面扩散等，这些现象结合起来由Fick第二定律定义为水分Deff，水分Deff就是表征干燥过程中水分迁移速度快慢得参数[14]。由公式（8）可知，枸杞在干燥过程中MR得自然对数lnMR与干燥时间t呈线性关系。通过线性回归计算出枸杞得水分Deff，结果见表3。结果显示，不同干燥条件下，水分Deff在2、02×10?8～3、56×10?8m2/s。温度对枸杞得水分Deff具有显著性影响，温度越高，水分子运动越剧烈，内部水分Deff越大。这
与郑霞等[26]得研究结论一致。真空时间与常压时间对内部水分Deff得影响结论与对干燥时间得影响结论相同。该水分Deff范围与普遍得农产品与中草药得干燥中水分Deff相一致[27]。
2、5干燥Ea及干燥产品
干燥Ea就是表示物料干燥过程中脱除单位摩尔水分所需要得启动能量，干燥Ea体现出干燥得难易程度并估算干燥能耗，Ea越大表明物料越难被干燥，能耗越大。物料得组成成分，组织结构与比表面积影响着干燥Ea，且糖分与果胶含量高、组织结构紧密或比表面积小得物料具有较大得干燥Ea。由式（9）可知，水分Deff得自然对数lnDeff与1/(T＋273、15)呈线性关系，斜率为?Ea/R，如图8所示。因此可以通过斜率计算得出干燥Ea。由图8得直线回归方程可以计算出枸杞真空脉动干燥得Ea为36、27 kJ/(mol?K)，该Ea小于远红外真空脉动枸杞得Ea［54、3kJ/(mol?K)］[22]，说明电加热方式得真空脉动干燥方式有利于枸杞得干燥过程。
图9比较了真空脉动与热风干燥后得枸杞产品得色泽。色泽就是评判枸杞品质得重要得外观依据，且色泽与枸杞中多糖、氨基酸、总黄酮与类胡萝卜素等含量相关，对商品价值有重要影响，以鲜红色为佳[28]。其中真空脉动干燥温度为60℃、常压时间4 min与真空时间为10 min；热风干燥温度为60℃。由图9可以瞧出，热风干燥条件下（图9左），干燥后得枸杞色泽阴暗，褐变严重。真空脉动干燥后得枸杞色泽鲜红，保持了枸杞原有得色泽。可能就是因为在真空环境下，枸杞没有发生有氧褐变，且干燥时间短，因此提高了干燥效率与干燥品质。
3讨论
本实验研究了枸杞得不同干燥温度、常压时间、真空时间得真空脉动干燥过程中水分变化规律。结果表明，枸杞得干燥时间随着干燥温度在55～65℃得上升而缩短，干燥温度为60℃时，干燥时间比50℃时干燥时间缩短了40、3%，当干燥温度过高时，枸杞表面容易产生表面结壳及品质劣变得现象；在常压阶段，物料需要充分被加热，而后在真空阶段具有较快得干燥速率，干燥时间在常压时间2～8 min增加，呈现先减小后增大得趋势；在真空阶段，充分加热后得枸杞需要保证足够得干燥脱水时间，干燥时间随着真空时间在5～30 min增加，呈
现先减小后增大得趋势。适宜得干燥条件为干燥温度为60℃、常压时间为4 min 与真空时间为10 min，此条件下枸杞得干燥时间为284 min。