二苯甲醇的制备
实验二苯甲醇的制备
一、实验目的
(1) 学习制备二苯甲醇的实验原理和方法;
(3) 了解还原反应的类型及特点;
(4) 练习半微量实验方法。
二、实验原理
在碱性溶液中用锌粉还原二苯甲酮得二苯甲醇。
反应机理:
三、仪器与试剂
(1) 仪器:搅拌器(标准口)、铁架台、球形冷凝管(标准口)、油浴锅、
100 ?C温度计、250 mL三颈瓶、100 mL量筒、减压抽滤装置、天平、干燥器、烧杯、玻璃棒、表面皿、熔点测定仪、牛角勺、滤纸。
(2) 试剂:
二苯甲酮 1.0 g (0.0055 mol)
无水乙醇10 mL
苯适量
锌粉 1.0 g (0.015 mol)
石油醚(b.p 60—90 ?C)10 mL
硅胶G 适量
四、实验步骤
实验步骤实验现象现象解释在装有冷凝管的50 mL 锥
形瓶中, 依次加入研细的 1.0 g
氢氧化钠、1.0 g二苯甲酮、1.0 g锌粉及10 mL无水乙醇, 充分反应微放热
发生氧化还原反应,
反应放热。
五、注意事项
(1) 称量NaOH时要将颗粒用研磨碾成粉末,称量迅速,防止潮解。
(2) 反应过程要不断搅动。
(3) 用浓HCl酸化时要有耐心,pH值调到5~6为佳,如果酸性太强,产物
会分解。
(4) 样品干燥时注意温度的控制,防止样品溶化。
(5) 烘干温度不大于45摄氏度,防止熔化。
六、思考题
(1) 用图示表明反应未进行完全和反应完全的薄层斑点示意图.
(2) 为什么反应后要加入10%盐酸进行酸化? 为什么酸化的酸性不能太强?
由于反应过程中,整个溶液呈碱性,产品溶于碱性溶液中,故要加入盐酸进行酸化。但是如果酸性太强的话,则会使产品发生取代反应,生成了二苯氯甲烷。反应如下:
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