有机化学实验课教案
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《有机化学》实验课教案
(第一学期)
实验一有机化学实验的一般知识及仪器的认领，洗涤
一、教学目的、任务
1.使学生掌握有机化学实验的基本操作技术，培养学生能力以小量规模正
确地进行制备试验和性质实验，分离和鉴定制备的产品的能力。
2.了解红外光谱等仪器的使用。
3.培养能写出合格的实验报告，初步会查阅文献的能力。
4.培养良好的实验工作方法和工作习惯，以及实事求是和严谨的科学态
度。为此，我们首先介绍有机化学实验的一般知识，学生在进行有机化学实验之前，应当认真学习和领会这部分内容。
二、有机化学实验室的一般知识
1-1有机化学实验室规则
为了保证哟机化学实验正常进行，培养良好的实验方法，并保证实验
室的安全，学生必须严格遵守有机化学实验室规则。
1.切实做好实验前的准备工作
2.进入实验室时，应熟悉实验室灭火器材，急救药箱的放置地点和
使用方法。
3.实验时应遵守纪律，保持安静。
4.遵从教师的指导，按照实验教材所规定的步骤、仪器及试剂的规
格和用量进行实验。
5.应经常保持实验室的整洁。
6.爱护公共仪器和工具，应在指定地点使用，宾白感保持整洁。
7.实验完毕离开实验室时，应把水、电和煤气开关关闭。
1-2 有机化学实验室安全知识
由于有机化学实验室所用的药品多数是有毒、可燃有腐蚀性或有爆炸性的，所用的仪器设备大部分是玻璃制品，故在实验室工作，若粗心大意，就易发生事故。必须认识到化学实验室是潜在危险场所，必须经常重视安全问题，提高警惕，严格遵守操作规程，加强安全措施，事故是可以避免的。
下面介绍实验室的安全守则和实验室事故的预防和处理。
一、实验室安全守则。
二、实验室事故的预防
①火灾的预防
②爆炸的预防
③中毒的预防
④触电的预防
三、事故的处理和急救
①火灾的处理
②玻璃割伤
③烫伤
④药品灼伤
⑤中毒
四、急救用具
1-3 有机化学实验室常用的仪器和装置
一、有机化学实验室常用普通玻璃仪器
二、有机化学实验室常用标准接口玻璃仪器
三、有机化学实验室常用装置
四、仪器的装备
1-4 常用玻璃器皿的洗涤和保养
一、玻璃器皿的洗涤
二、玻璃仪器的干燥
三、常用仪器的保养
1-5实验预习、实验记录和实验报告的基本要求。
学生在本课程开始时，必须认真地本书第一部分有机化学实验的一般知识，
在每个实验时，必须做好预习，实验记录和实验报告。
一、预习
无预习报告，不得进入实验室
二、实验记录
三、实验报告基本要求
1-6有机化学实验文献
一、工具书
二、参考书
三、期刊杂志
四、化学文献
实验二简单玻璃工操作
一、实验目的
练习玻璃管的简单加工
二、实验仪器与药品
锉刀、酒精喷灯、玻璃管、石棉网、酒精
三、实验步骤
1.玻璃管的截断
玻璃截断操作：一是锉痕，二是折断
锉痕的操作是：把玻璃平放在桌子边缘上，拇指按住要截断的地方，用三角锉刀棱边用力锉出一道凹痕，约占管周，锉痕时只向一个方向即向前或向后锉去，不能来回拉锉。
折断的操作：两手分别握住凹痕的两边，凹痕向外，两个大拇指分别按住凹痕后面的两侧，用力急速轻轻一压带拉，折成两段。
2.玻璃的弯曲
弯曲的操作：双手持玻璃管，手心向外把需要弯曲的地方放在火焰上预热，然后在鱼尾焰中加热，宽约5cm。在火焰中使玻璃管缓慢、均匀而不停地向同一个方向转动，至玻璃受热（变黄）即从火焰中取出，轻轻弯成所需要的角度。注：①在火眼上加热尽量不要往外拉。
②弯成角度之后，在管口轻轻2吹气。
③放在石棉网上自然冷却。
3.熔点管和沸点管的拉制
拉细的操作：两肘搁在桌面上，两手执著玻璃管两端，掌心相对，加热方向和弯曲相同，只不过加热程度强些（玻璃管烧成红黄色），才从火眼中取出，两肘仍搁在桌面上，两手平稳地沿水平方向做相反方向移动，开始时慢些，逐步加快拉成内径约为1mm的毛细管。
（注：在拉细过程中要边拉边旋转）。
沸点管的拉制：将内径3-4cm的毛细管截成7-8cm长，在小火上封闭一端作外管，将内径越为10mm的毛细管截成8-9cm长，封闭其一端为内管，这样就可组成沸点管了。
四、问题讨论
1.选用塞子的时候要注意什么？如果钻孔器不垂直于塞子的平面结果会怎么
样？怎样才能使钻嘴垂直于塞子的平面？为什么塞子打孔要两面打？
2.截断玻璃管时候要注意哪些问题？怎样弯曲和拉细玻璃管？在火焰上加热玻
璃管时怎样才能防止玻璃管被拉歪？
3.弯曲和拉细玻璃管时候软化玻璃管的温度有什么不同？为什么要不同呢？弯
制好的曲玻璃管如果要立即和冷的物件接触会发生什么不良的后果？应该怎样才能避免？
4.把玻璃管插入塞子孔道中时要注意些什么？怎样才不会割破皮肤？拔出时要
怎样操作才安全？
实验三熔点的测定
一、实验目的
了解熔点测定的意义，掌握测定熔点的操作
二、实验原理
利用化合物熔化时固液两相蒸汽压一致时候的温度就是该化合物熔点的原理
三、实验意义
1.测定有机化合物的熔点
2.判断化合物的纯度
四、实验仪器与药品
数显微熔点测定仪、b形管、酒精灯、温度计、浓硫酸、尿素。
五、实验步骤
1.点管拉熔制
用内径为1mm，长约60-70mm二端封闭的毛细管作为熔点管。
2.样品的填装
取0.1-0.2g样品，放在干净的表面皿上，用玻棒研成粉末，装入熔点管中，至高度2-3mm
注：①样品研得很细
②装样品要迅速
③样品结实均匀无空隙
3.熔点测定方法
①先快速加热，测化合物大概熔点。
②细测测定前，先待热浴温度降至熔点约300C以下，换一根样品
管，慢慢加热，一开始50Cmin，当达到熔点下约150C时，以1-20Cmin升温，接近熔点时，以0.2-0.30Cmin升温，当毛细管中样品开始塌落和有湿润现象，出现下滴液体时，表明样品已开始熔化，为始熔，记下温度，继续微热，至成透明液体，记下温度为全熔。
熔点测定，至少有两次重复的数据，每一次测定都必须更换新的熔点管（为什么）
4.实验结束处理
把温度计放好，让其自然冷却至室温，用废纸擦去硫酸，才可用水冲洗，浓硫酸冷却后，方可倒回瓶中。
六、问题讨论
1.若样品研磨的不细，对装样品有什么影响？对测定有机物的熔点数据是否可
靠？
2.加热的快慢为什么会影响熔点？在什么情况下加热可以快一些，而在什么情
况下加热则要慢一些？
3.是否可以使用第一次测定熔点时已经熔化了的有机化合物再做第二次测定
呢？为什么？
实验四蒸馏与沸点的测定
一、实验目的：
1.了解测定沸点的意义
2.掌握微量法测定沸点的原理和方法
二、实验原理：
利用气体平衡原理
三、实验仪器与药品
b形管、温度计、浓H
2SO
4
、铁架台、沸点管、苯
四、实验步骤
采用微量法测定沸点
取一根内径2-4mm，长约8-9cm的玻璃管，用小火封闭其一端，作为沸点管的外管，放入欲测定沸点的样品4-5滴，在此管中放入一根长约7-8cm，内径约1mm的上端封闭的毛细管，即开口处浸入样品中，与熔点测定装置图相同，加热，由于气体膨胀，内管中有断断续续的小气泡冒出，到达样品沸点时，将出现一连串小气泡，此时应停止加热，使热浴温度下降，气泡逸出的速度即渐渐减慢，仔细观察，最后一个气泡出现而刚欲缩回到管内的瞬间温度即表示毛细管内液体蒸汽压与大气压平衡时的温度，亦就是该液体的沸点。
五、问题讨论
用微量法测定沸点，把最后一个气泡刚欲缩回至管内的瞬间的温度作为该化合物的沸点，为什么？
简单的蒸馏
一、实验目的
了解测定沸点的意义，掌握常量法测定沸点的原理和方法。
二、实验原理
利用气压平衡原理
三、蒸馏的意义和应用
1.可以分离和提纯液体有机化合物。
2.可以测定化合物的沸点。
应用：
①分离液体混合物，仅对混合物中各成分的沸点有较大差别时，才能
达到有效的分离。
②测定化合物的沸点。
③提纯、除去不挥发的杂质。
④回收溶剂，或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。
五、实验仪器与药品
直形冷凝管、蒸馏烧瓶、接液管、三角烧瓶、酒精灯、铁架台、石棉网、铁圈、铁夹、无水乙醇、温度计、电热套
六、实验步骤
①加料（如何加料）
②加热
加热前，先向冷凝管缓缓同入冷水，把上口流出的水引入水槽中，然后家而，最初宜用小火使之沸腾，进行蒸馏，调节火焰温度，使蒸馏速度以1-2滴s为宜，在蒸馏过程中应使温度计水银球常有被冷凝的液滴湿润，此时温度计读数就是液体的沸点，收集所需温度范围的馏出液。
维持加热程度至不再有馏出液蒸出，而温度突然下降时，应停止加热，后停止通水，折卸仪器与装配时相反。
实验五分馏
一、实验目的
了解分馏的原理与意义，分馏柱的种类和选用方法。学习实验室里常用分馏的操作方法。
二、分馏原理
沸腾着的混合物蒸汽进行一系列的热交换而将沸点不同的物质分离出来。
三、影响分馏效率的因素
1.理论塔板
2.回流比
3.柱的保温
四、实验仪器与药品
电热套、分馏柱、冷凝管、接液管、圆底烧瓶、温度计、丙酮
五、实验装置
六、实验步骤
1.按简单分馏装置图2-26安装仪器。
2.准备三个15ml的试管为接受管，分别注明A、B、C。
3.在50ml圆底烧瓶内放置15ml丙酮，15ml水及1-2粒沸石，开始缓缓
加热，并控制加热程度，使馏出液以每滴1-2滴s的速度蒸出。
将初馏出液收集于试管A，注意并记录柱顶温度及接受器A的馏出液总
体积。继续蒸馏，记录每增加1ml馏出液时的温度及总体积。
温度达620C换试管B接受，980C用试管C接受，直至蒸馏烧瓶中残液
为1-2ml，停止加热。
（A 56-620C， B 62-980C C C）
记录三个馏分的体积，待分馏柱内液体流到烧瓶时测量并记录残留液体
积，以柱顶温度为纵坐标，馏出液体积为横坐标，将实验结果绘成温度
-体积曲线，讨论分馏效率。
4.丙酮-水混合物的蒸馏
比较分馏效率。
七、问题讨论
1.分馏和蒸馏在原理及装置上有哪些异同？如果是两种沸点很接近的液体组成
的混合物能否用分馏来提纯呢？
2.如果把分馏柱顶上温度计的水银柱的位置插下些，行吗？为什么？
实验六水蒸气蒸馏
一、实验目的
1.学习水蒸气蒸馏的原理及其应用。
2.掌握水蒸气蒸馏的装置及其操作方法。
二、水蒸气蒸馏的应用范围及使用条件
1.应用范围：
①某些沸点高的有机物，在常压蒸馏虽可与副产品分离，但易将其破坏。
②混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发杂质，采用蒸馏、萃取等方法都
难于分离。
③从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。
2.具备的条件（被提纯的物质）
①不溶或难溶于水。
②共沸腾下与水不发生化学反应。
③在1000C左右时，必须具有一定的蒸汽压。
三、实验原理
当有机物与水一起共热时，整个系统的蒸汽压根据分压定律。应为各组分蒸汽压之和。
р=р（H2O）+рA
四、仪器与药品
圆底烧瓶、冷凝管、接受器、电热套、苯胺
五、实验步骤
实验室常用水蒸气蒸馏装置，包括水蒸气发生器、蒸馏部分、冷凝部分和接受部分。
①在1000ml短颈圆底烧瓶中，配一双孔塞，插入长1m的玻管，另一孔插
入内径约8mm的水蒸气导出管。
②导出管与T型管相连，支管上套上橡皮管并用螺旋夹夹住。另一端与蒸
馏部分导入管相连。
③蒸馏部分斜放于桌面成450，液面不能超过13。
④检查整个装置不漏气，打开T型管螺旋夹，加热至沸腾。当有大量蒸汽
冲出时，立即旋夹螺旋夹，开始蒸馏。
⑤当馏出液无明显油珠时，可停止蒸馏，此时必须先旋开螺旋夹，然后移
开热源。
六、问题讨论
1.进行水蒸汽蒸馏时，水蒸汽导入管的末端为什么要插入到接近于容器底部？在水蒸汽蒸馏过程中，经常要检查什么事项？若安全管中水位上升很高时，说明
什么问题，如何处理才能解决呢？
实验器丂萃取
一、实验目的
学习萃取的原理和方法
二、实验原理
分配定律
()n
=K（分配系数） Mn=M
三、实验仪器与药品
分液漏斗、碱式滴定管、三角烧瓶、酚酞、NaOH、乙酸、乙醚。
四、实验步骤
本实验以乙醚从醋酸水溶液中萃取醋酸为例来说明实验步骤。
1.一次萃取法
①用移液管准确量取10ml冰醋酸与水的混合液放入分液漏斗中，用30ml
乙醚萃取。
②用右手食指将漏斗上端玻塞顶住，用大拇指及食指中指握住漏斗，转动
左手的食指和中指蜷握在活塞柄上，使正当过程中，玻塞和活塞均夹紧，上下轻轻正当分液漏斗，每隔几秒针放气。
③将分液漏斗置于铁圈，当溶液分成两层后，小心旋开活塞，放出下层水
溶液于50ml三角烧瓶内。
④加入3-4滴酚酞作指示剂，用0.2molLnaOH溶液滴定，记录NaOH体积。
计算：a.留在水中醋酸量及质量分数。b.留在乙醚中醋酸量及质量分数。
2.多次萃取法
①准确量取10ml冰乙酸与水的混合液于分液漏斗中，用10ml乙醚如上法
萃取，分去乙醚溶液。
②将水溶液再用10ml乙醚萃取，分出乙醚溶液。
③将第二次剩余水溶液再用10ml乙醚萃取，如此共三次。
用0.2molLnaOH溶液滴定水溶液。
计算a. 留在水中醋酸量及质量分数。b.留在乙醚中醋酸量及质量分数。
比较萃取效果。
五、问题讨论
1.影响萃取法的萃取效率的因素有那些？怎样才能选择好溶剂？
2.使用分液漏斗的目的何在？使用分液漏斗时要注意哪些事项？
两种不相溶的液体同在分液漏斗中，请问相对密度大的在哪一层？下一层液体从哪里放出来？放出液体时为了不要流的太快，应该怎样操作？留在分液漏斗中的上层液体，应从哪里倾入另一容器？
实验八液态有机化合物折光率的测定
一、实验目的
学习有机化合物折光率的测定
二、实验原理
折射定律 n=
化合物折射率随入射光线波长不同而变，也随温度不同而变，T每上升10，
t来表示。
折光率下降（3.5-5.5）×10-4，常用n
D
三、实验仪器与药品
Abbe折光仪、超级恒温水浴锅、丙酮、乙醇、擦镜纸
四、实验步骤
1.介绍Abbe折光仪的构造（1.3000-1.7000）
2.介绍超级恒温水浴锅的构造
3.Abbe折光仪的使用与维护
①校正
Abbe折光仪校正后才能作测定用
校正的方法：从仪器盒中取出仪器，置于清洁干净的台面上，在棱镜外套上装好温度计，用超级恒温水浴锅相连，通入恒温水，一般为200C或250C，当恒温后，松开锁钮，开启下面棱镜，使其镜面处于水平位置，滴入1-2滴丙酮于镜面上，合上棱镜，促使难挥发的污物溢走，再打开棱镜，
用丝巾或擦镜纸轻轻揩拭镜面，但不能用滤纸！（操作是严禁油手或汗手触及光学零件）
用标准折光玻璃块校正
打开棱镜，用少许1-溴代萘（n=1.66）置光滑棱镜上，玻璃块就粘附于镜面上，使+玻璃块直接对准反射镜，转动左面刻度盘，使读数镜内标尺读数为标准玻璃块读数，调节反射镜，使入射光进入棱镜组，从测量望远镜中观察，使视场最清晰，转动消色散镜调节器，消除色散。再用一特制小螺丝刀旋转右面镜筒下方的方型螺旋，使明暗界线和“十”字交叉重合，校正工作结束。
②测定
准备工作做好后，打开棱镜，用滴管把待测液体2-3滴均匀滴在磨砂棱镜上，要求液体充满整个视场。关紧棱镜，转动反射镜，使视场最亮。轻轻转动左面刻度盘，并在右镜筒内找到明暗分界或彩色光带，再转动消色调节器，至看到一个明晰分界线，转动左面刻度盘，是分界线对准“十”
字交叉点上，并读折光率。重复2-3次。
③维护
a.Abbe折光仪在使用前后，均需要用丙酮洗净，用擦镜纸吸干液体。
b.用完后，流尽金属套恒温水。
c.不能放在日光直射或靠近热源的地方。
d.酸、碱等腐蚀性液体不得使用Abbe折光仪。
折光仪不用时应放在箱内，放入干燥剂，放在空气流通的室内。
实验九重结晶提纯法
一、实验目的
1.学习重结晶提纯固态有机化合物的原理和方法。
2.掌握抽滤、热滤操作和滤纸折叠的方法。
二、实验原理
利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。（相似相溶）
三、实验仪器与药品
循环水真空泵、恒温水浴锅、热滤漏斗、抽滤瓶、布氏漏斗、酒精灯、滤纸、乙酰苯胺
四、重结晶提纯法的一般过程：
选择溶剂溶解固体去除杂质晶体析出晶体的收集与洗涤晶体的干燥。
五、实验步骤
用水重结晶乙酰苯胺
称取5g乙酰苯胺，放在250ml三角烧瓶中，加入适量纯水，加热至乙酰苯胺溶解，若不溶解，可适量添加少量热水，搅拌并热至接近沸腾，使乙酰苯胺溶解，稍冷后，加入适量（约0.5-1g）活性炭于溶液中，煮沸5-10min，趁热用放有折叠式滤纸的热水漏斗过滤，用一三角烧瓶收集滤液。
滤液放置冷却后，有乙酰苯胺析出，抽气过滤，抽干后，用玻璃钉压挤晶体，继续抽滤，尽量除去母液，然后，进行晶体洗涤工作，抽干。
测熔点mp为1140C
六、问题讨论
1.加热溶解待重结晶的粗产品时，为什么加入溶剂的量要比计算量略少？然后
逐渐添加到恰好溶解，最后再加入少量的溶剂，为什么？
2.用活性炭脱色为什么要待固体物质完全溶解后才能加入？为什么不能在溶液
沸腾时加入活性碳？
3.使用有机溶剂重结晶时，哪些操作容易着火？为什么不能在溶液沸腾时加入
活性炭？
4.用水重结晶乙酰苯胺，在溶解过程中有无油珠状出现？如有油珠出现应如何
处理？
5.使用布氏漏斗过滤时，如果滤纸大于布氏漏斗瓷孔面时，有什么不好？
6.停止抽滤时，如不先打开安全活塞就关闭水泵，会有什么现象产生，为什么？
7.在布氏漏斗上用溶剂洗涤滤饼时应注意什么？
8.如何鉴定经重结晶纯化过的产品的纯度？
请设计用70%乙醇重结晶萘的实验装置，并简述实验步
实验10 旋光度的测定
一、实验目的
1.了解旋光仪的构造。
2.掌握使用旋光仪测定物质的旋光度。
3.学习比旋光度的计算。
二、计算公式
比旋光度是物质特性常数之一，测定旋光度，可以检验旋光性物质的纯度和含量。
λ=
纯液体的比旋光度=[а]
t
λ=
溶液的比旋光度=[а]
t
三、仪器与药品
葡萄糖、容量瓶、旋光仪
四、实验步骤
1.旋光仪零点的校正：在测定样品前，需要先校正旋光仪的零点。
①将放样管洗好，左手拿住管子把它竖立，装上蒸馏水，使液面凸出管口。
②将玻璃盖沿管口边缘轻轻平推盖好，不能带入气泡，旋上螺丝帽盖，漏
水，不要过紧。
③将样品管擦干，放入旋光仪内罩上盖子，开启钠光灯，将标天盘调至零
点左右，旋转粗动、微动手轮，使视场内Ⅰ和Ⅱ部分的亮度均一，记下读数。
④重复操作至少5次，取平均值，若零点相差太大时，应把仪器重新校正。
2.旋光度的测定：准确称取2.5g样品（如葡萄糖）放在10ml容量瓶中配成溶液，依上法测定其旋光度，这时所得的读数与零点之间的差值即为该物质的旋光度。
实验11 甲烷制备与烷烃的性质
一、实验目的
学习甲烷的实验室制法和验证烷烃的性质
二、实验原理
用醋酸钠和碱石灰法制备甲烷，将制备的甲烷分别和卤素，高锰酸钾反应，再分别做爆炸实验和可燃性实验，依次推测甲烷的性质
三、实验仪器与药品
无水乙酸钠、碱石灰、浓H
2SO
4
、NaOH、Br
2
CCl
4
、KmnO
4
、硬质试管、
铁架台、具支试管、工业酒精
四、实验步骤
1.甲烷的制备（醋酸钠和碱石灰法）
①按图4-3连接好装置，检查气密性。
②把5g无水NaAc和3g碱石灰及2g NaOH放在研钵中研细充分混合均匀，
立即到入试管中，从底部往外铺。
③先用小火徐徐均匀加热整个试管，再强热靠近管口的反应物，逐渐向管
底部移动，作下列性质实验。
2.甲烷和烷烃的性质实验
①溴四氯化碳试验
a.1%溴四氯化碳 0.5ml 光照、避光下
b.通甲烷？
②高锰酸钾试验
a.0.1% KmnO
41ml+10%H
2
SO
4
2ml振荡
b.通入CH
4
观察现象。
③爆炸试验
用排水积气法收集甲烷，迅速把试管口靠近火焰，观察现象。
④可燃性试验（采用安全点火法）
观察甲烷燃烧情况
⑤取石油醚照①和②进行试验，观察现象。
五、问题讨论
1.烷烃与高锰酸钾溶液，溴有无反应？在光照下能否与溴起反应？用游离基反
应历程作解释
2.进行酸性高锰酸钾溶液实验的目的是什么？实验中往往会出现紫色消退，这
是什么原因？
3.你体会到安全点火法有什么好处？
4.煤矿井下的瓦斯爆炸是什么引起的？
实验`12 乙烯的制备和烯烃的性质
一、实验目的
学习乙烯的制备方法，验证烯烃的性质。
二、实验原理
用乙醇酸性脱水制备乙醇，并将其与卤素，高锰酸钾反应，点燃，推测其性质三、实验仪器与药品
电热套、气流烘干器、蒸馏烧瓶、酒精灯、具支试管、乙醇、
浓H
2SO
4
、P
2
O
5
NaOH、1%Br
2
CCl
4
、0.1%KmnO
4
、10%H
2
SO
4
四、实验步骤
在制备前，要准备好性质实验的各种试剂。
1.乙烯的制备
①在125ml蒸馏烧瓶中，加入4ml乙醇，12ml浓H
2SO
4
边加边摇。
②放入约1gP
2O
5
及少量碎瓷片。
③塞上温度计，连接好装置。
④强热反应物，使温度迅速上升至C，调节火焰，保持此范围温度和乙烯气流均匀产生，作性质试验。
2.乙烯性质试验
①与卤素反应 a.0.5ml1%Br
2CCl
4
b.通入乙烯振荡，观察现象。
②氧化 a.0.5ml0.1%KmnO
4+0.5ml10%H
2
SO
4
b. 通入乙烯振荡，观察现象。
③可燃性（采用安全点火法）
五、问题讨论
1.制备乙烯的实验要注意哪些问题？如果不迅速升高温度结果如何？
2.本实验制备乙烯时有哪些杂质生成？它们分别在装置中的哪一部分被除去？
乙炔的制备及炔烃的性质
一、实验目的
学习乙炔的制备方法及验证炔烃的性质。
二、实验原理
通过电石和水反应制备乙炔，将产生的乙炔分别和卤素，高锰酸钾，硝酸银，氯化亚铜反应推测其化学性质
三、实验仪器与药品
蒸馏烧瓶、恒压漏斗、具支试管、氯化亚铜、NaCl、CuSO
4、1%Br
2
CCl
4
、
0.1%KmnO
4、10%H
2
SO
4
、Tollen试剂、HgO+H
2
SO
4
四、实验步骤
在制备前，要准备好性质试验的各种试剂。
在250ml干燥的蒸馏烧瓶中，放入干净河砂，平铺于瓶底，沿瓶壁小心地放入块状碳化钙6g，瓶口装上一个恒压漏斗蒸馏烧瓶的支管连接盛有饱和CuSO
4溶液的洗气瓶。把15ml饱NaCl倾入恒压漏斗中，小心地旋开活塞使食盐水慢慢地滴入蒸馏烧瓶中，即有乙炔生成，注意控制乙炔生成的速度。
五、乙炔性质试验
①与卤素反应 0.5ml1%Br
2CCl
4
，通入CH≡CH观察现象。
②氧化 1ml0.1%KmnO
4+0.5ml10%H
2
SO
4
，通入CH≡CH观察现象。
③乙炔银生成 0.5mlTollen试剂，通入CH≡CH观察溶液有何变化。
④乙炔铜的生成 1ml氯化亚铜，通入CH≡CH观察溶液有何变化。
⑤乙炔水化 P
164
图4-7反应装置。
将乙炔通入硫酸汞溶液中，反应生成蒸气通入Schiff试剂，当溶液呈桃红色，表明有乙醛生成。
⑥燃烧试验（采用安全点火法）
五、问题讨论
1.由电石制备乙炔时，所得到乙炔可能含有哪些杂质？在实验中应该如何
除去这些杂质？如果使用粉状的电石能否得到乙炔？
2.甲烷，乙烯和乙炔的焰色有什么不同，为什么？
3.通过4-2和4-3的实验，试列表比较甲烷，乙烯和乙炔的性质。
实验13 乙醚的制备
一、实验目的
1.掌握实验室制备乙醚的原理和方法。
2.初步掌握底沸点易燃液体的操作要点。
二、实验原理
CH3CH2OH H2SO4
CH3CH2OCH2CH3+H2O
三、实验仪器与药品
电热套、水浴锅、三角烧瓶、滴液漏斗、温度计、冷凝管、接受器、折光仪、
乙醇、浓H
2SO
4
、5%NaOH、饱和NaCl、CaCl
2
（饱和）、无水CaCl
2
四、实验步骤
1.乙醚的制备
①在干燥的三角烧瓶中加入12ml乙醇，缓缓加入12ml浓H
2SO
4
混合均匀。
②滴液漏斗中加入25ml乙醇。
③如图连接好装置。
④用电热套加热，使反应温度比较迅速升到1400C。开始由滴液漏斗慢慢
滴加乙醇。
⑤控制滴入速度与馏出液速度大致相等（1滴s）。
⑥维持反应温度在C内30-45min滴完，再继续加热10min，直到温度升
到1600C，停止反应。
2.乙醚的精制
①将馏出液转至分液漏斗中，依次用8ml5%NaOH，8ml饱和NaCl洗涤，最后用8ml饱和CaCl
2
洗涤2次
②分出醚层，用无水CaCl
2
干燥。
③分出醚，蒸馏收集33-380C馏液。
④计算产率。
五、问题讨论
1.本实验中，把混在粗制乙醚里的杂质一一除去采用那些措施？
2.反应温度过高或过低对反应有什么影响？
3.数据处理应有过程。
实验13 芳烃的性质
一、实验目的
1.掌握芳烃的化学性质，重点掌握取代反应的条件。
2.了解游离基的存在及化学检验方法。
3.掌握芳烃的鉴别方法。
二、实验仪器与药品
苯、甲苯、二甲苯、KMnO
4、10%H
2
SO
4
、20%BrCCl
4
、10%NaOH、氨水、萘、浓
HNO
3、甲醛、CCl
4
、AlCl
3
三、实验步骤
1.高锰酸钾溶液氧化
①苯、甲苯各0.5ml ③0.5ml10% H
2SO
4
②1滴0.5% KMnO
4
④水浴60-700C △
观察现象？
2.芳烃的取代反应
（1）溴代
①光对溴代反应的影响
光照
a.2ml（苯、甲苯、二甲苯）
b. BrCCl
4
避光
观察现象？
②催化剂对溴代反应的影响
在试管中加入3ml苯，0.5ml20%BrCCl
4
，再加入少量Fe粉，三个烧杯中分别加入10%NaOH，无离子水，氨水水浴加热整个试管，使之微沸，观察现象？反应毕，将反应液到入盛有10ml水的小烧杯中，观察现象？
（2）磺化
四支试管分别加入苯、甲苯、二甲苯各1.5ml及萘0.5g,分别加入浓硫酸溜2ml，水浴750C △，振荡，反应物分成两份，一份到入10ml水小烧杯，另一份到入10ml饱和NaCl中，观察现象？
（3）硝化
a.一硝基化物
3ml浓HNO
3在冷却下逐滴加入4ml浓H
2
SO
4
冷却振荡，然后见混酸分成两份，
分别在冷却下滴加1ml苯、甲苯充分振荡，水浴数分钟，再分别倾入10ml 冷水中，观察现象？
b.二硝基化合物
加入2ml浓HNO
3，在冷却下逐滴加入4ml浓H
2
SO
4
，冷却，逐滴加1.5ml
苯，在沸水中加热10min，冷却，到入40ml冷水烧杯中，观察现象？
3.芳烃的显色反应
a.甲醛—硫酸试验
将30mg固体试样（液体试样则用1-2滴）溶于1ml非芳烃溶剂，取此溶液1-2滴加到滴板上，再加一滴试剂，观察现象？
b.无水AlCl
3-CHCl
3
试验
有机化学实验考试试题(含答案)
有机化学实验考试试题（含答案） 一、填空（1’×50） 1. 蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个干燥管，以防止空气中的水分的侵入。 2.减压过滤的优点有：(1) 过滤和洗涤速度快；(2) 固体和液体分离的比较完全；；（3）滤出的固体容易干燥。。 3. 液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的水份尽可能分离净，不应见到有水层。 4.减压蒸馏装置通常由克氏蒸馏烧瓶；冷凝管；两尾或多尾真空接引管；接受器；水银压力计；温度计；毛细管（副弹簧夹）；干燥塔；缓冲瓶；减压泵。等组成。 5. 减压蒸馏时，往往使用一毛细管插入蒸馏烧瓶底部，它能冒出气泡，成为液体的沸腾中心，同时又起到搅拌作用，防止液体暴沸。 6.减压蒸馏操作中使用磨口仪器，应该将磨口部位仔细涂油；操作时必须先调好压力后才能进行加热蒸馏，不允许边调整压力边加热；在蒸馏结束以后应该先停止加热，再使系统与大气相同，然后才能停泵。 7.在减压蒸馏装置中，氢氧化钠塔用来吸收酸性气体和水,活性炭塔和块状石蜡用来吸收有机气体，氯化钙塔用来吸收水。 8.减压蒸馏操作前，需估计在一定压力下蒸馏物的沸点，或在一定温度下蒸馏所需要的真空度。 9.减压蒸馏前，应该将混合物中的低沸点的物质在常压下首先蒸馏除去，防止大量有机蒸汽进入吸收塔，甚至进入泵油，降低油泵的效率。 10.蒸馏烧瓶的选择以液体体积占烧瓶容积的1/3-2/3 为标准，当被蒸馏物的沸点低于80℃时，用水浴加热，沸点在80-200℃时用油浴加热，不能用电热套直接加热。 11.安装减压蒸馏装置仪器顺序一般都是从下到上，从左到右。要准确端正，横看成面，竖看成线。 12.写四种破乳化的方法长时间静置、水平旋转摇动分液漏斗、用滤纸过滤、加乙醚、补加水或溶剂，再水平摇动、加乙醇、离心分离、超声波、加无机盐及减压（任意四个就可以了） 二、单选（1’×10） 1. 当混合物中含有大量的固体或焦油状物质，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用时，可以采用（C）将难溶于水的液体有机物进行分离。 A.回流 B.分馏 C.水蒸气蒸馏 D.减压蒸馏 2.在使用分液漏斗进行分液时，下列操作中正确的做法是（C）。 A分离液体时，分液漏斗上的小孔未于大气相通就打开旋塞。 B分离液体时，将漏斗拿在手中进行分离。 C上层液体经漏斗的上口放出。 D没有将两层间存在的絮状物放出。 3. 使用和保养分液漏斗做法错误的是（D）。 A分液漏斗的磨口是非标准磨口，部件不能互换使用。 B使用前，旋塞应涂少量凡士林或油脂，并检查各磨口是否严密。
有机化学基础实验(讲义)
有机化学基础实验 （一）烃 1.甲烷的氯代（性质） 实验：取一个100mL的大量筒（或集气瓶），用排水的方法先后收集20mLCH4和80mLCl2，放在光亮的地方（注意：不要放在阳光直射的地方，以免引起爆炸），等待片刻，观察发生的现象。 现象：大约3min后，可观察到混合气体颜色变浅，气体体积缩小，量筒壁上出现油状液体，量筒内饱和食盐水液面上升。 解释：生成卤代烃 2.石油的分馏（分离提纯） （1）两种或多种沸点相差较大且互溶的液体混合 物，要进行分离时，常用蒸馏或分馏的分离方法。 （2）分馏（蒸馏）实验所需的主要仪器：铁架台(铁圈、 铁夹)、石棉网、蒸馏烧瓶、带温度计的单孔橡皮 塞、冷凝管、牛角管、锥形瓶。 （3）蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的作用是：防止爆沸 （4）温度计的位置：温度计的水银球应处于支管口（以 测量蒸汽温度） （5）冷凝管：蒸气在冷凝管内管中的流动方向与冷水在外管中的流动方向下口进，上口出 （6）用明火加热，注意安全 3.乙烯的性质实验 现象：乙烯使KMnO4酸性溶液褪色（氧化反应）（检验） 乙烯使溴的四氯化碳溶液褪色（加成反应）（检验、除杂） 乙烯的实验室制法： （1）反应原料：乙醇、浓硫酸 （2）反应原理：CH3CH2OH CH2＝CH2↑+ H2O 副反应：2CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3 + H2O C2H5OH + 6H2SO4（浓）6SO2↑+ 2CO2↑+ 9H2O （3）浓硫酸：催化剂和脱水剂（混合时即将浓硫酸沿容器内壁慢慢倒入已盛在容器内的无水酒精中，并用玻璃棒不断搅拌） （4）碎瓷片，以防液体受热时爆沸;石棉网加热，以防烧瓶炸裂。 （5）实验中要通过加热使无水酒精和浓硫酸混合物的温度迅速上升到并稳定于170℃左右。（不能用水浴） （6）温度计要选用量程在200℃～300℃之间的为宜。温度计的水银球要置于反应物的中央位置，因为需要测量的是反应物的温度。 （7）实验结束时，要先将导气管从水中取出，再熄灭酒精灯，反之，会导致水被倒吸。【记】倒着想，要想不被倒吸就要把水中的导管先拿出来 （8）乙烯的收集方法能不能用排空气法不能 （9）点燃乙烯前要_验纯_。 （10）在制取乙烯的反应中，浓硫酸不但是催化剂、吸水剂，也是氧化剂，在反应过程中易将乙醇氧化，最后生成CO2、C等(因此试管中液体变黑)，而硫酸本身被还原成SO2。故乙烯中混有_SO2、CO2。
有机化学实验操作规范
有机化学实验 操作规范
目录 《有机化学实验》操作规范 (1) 一、有机化学实验教学目的和要求 (1) 二、使用标准磨口玻璃仪器注意事项 (1) 三、仪器的装配 (1) 四、加热 (2) 五、回流 (2) 六、分液漏斗 (3) 七、搅拌装置 (4) 八、干燥 (4) 九、蒸馏 (5) 十、减压蒸馏 (7) 十^一、水蒸气蒸馏 (9) 十二、分馏 (10) 十三、重结晶 (11) 十四、有机化合物的合成 (13)
有机化学实验》操作规范 一、有机化学实验教学目的和要求 通过有机化学实验，加深学生对有机化学基本理论与概念的理解；增强运用有机化学理论解决实验问题的能力。要求掌握： 1、本规范内所拟订的各项有机化学实验的基本技能； 2、正确选择有机化合物的合成、分离和提纯的方法； 3、养成实事求是的科学态度，良好的科学素养和工作习惯。 二、使用标准磨口玻璃仪器注意事项 1、标准口塞应保持清洁 2、使用前在磨砂口塞表面涂以少量真空油脂或凡士林，以增强磨砂接 口的密合性，同时也便于接口的装拆。 3、用后应立即拆卸洗净。否则，对接处常会粘牢，以至拆卸困难。 4、能正确说出各仪器的名称 三、仪器的装配 1、在装配仪器时，所选用的玻璃仪器和配件都要干净。否则会影响产 物的产量和质量 2、一般根据热源的高低来确定待加热仪器和其他仪器的高度。 3、仪器安装应先选好主要仪器的位置，按先下后上，从左到右顺序安 装，做到正确、整齐、稳妥、端正，其轴线应与实验台边沿平行。 在拆卸时应先移走热源，后停冷凝水，再拆装置，拆卸顺序与安装相反，其顺序是由右至左，先上后下。 4、其他注意事项 (a)铁夹夹玻璃器皿：铁夹的双钳应贴有软性物质如橡皮、布条
有机化学实验思考题答案
1、蒸馏有何应用？恒沸混合物能否用蒸馏法分离？ 2、在蒸馏装置中，把温度计水银球插至液面上或温度计水银球上端在蒸馏头侧管下限的水平线以上或以下，是否正确？为什么？ 3、蒸馏前加入沸石有何作用？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新进行蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？ 1、答：蒸馏过程主要应用如下： （1）分离沸点有显著区别（相差30℃以上）的液体混合物。 （2）常量法测定沸点及判断液体的纯度。 （3）除去液体中所夹杂的不挥发性的物质。 （4）回收溶剂或因浓缩溶液的需要而蒸出部分的溶剂。 恒沸混合物不能用蒸馏法分离。 2、答：都不正确。温度计水银球上端应与蒸馏头侧管的下限在同一水平线上，以保证在蒸馏时水银球完全被蒸气所包围，处于气液共存状态，才能准确测得沸点。 3、答：蒸馏前加入沸石的作用是引入气化中心，防止液体过热暴沸，使沸腾保持平稳。如果蒸馏前忘记加沸石，决不能立即将沸石加至将近沸腾的液体中，因为这样往往会引起剧烈的暴沸泛液，也容易发生着火等事故。应该待液体冷却至其沸点以下，再加入沸石为妥。当重新进行蒸馏时，用过的沸石因排出部分气体，冷却后孔隙吸附了液体，因而可能失效，不能继续使用，应加入新的沸石。 1、测定熔点时，若遇下列情况将产生什么结果？ （1）熔点管壁太厚。
（2）熔点管不洁净。 （3）样品未完全干燥或含有杂质。 （4）样品研得不细或装得不紧密。 （5）加热太快。 2、为什么要求熔点的数据要有两个以上的重复？要达到此要求，操作上须注意些什么？ 3、两个样品，分别测定它们的熔点和将它们按任何比例混合后测定的熔点都是一样的，这说明什么？ 1、答：结果分别如下： （1）熔点管壁太厚，将导致所测熔点偏高。 （2）熔点管不洁净，将导致所测熔点偏低，熔程变宽。 （3）样品未完全干燥或含有杂质，将导致所测熔点偏低，熔程变宽。 （4）样品研得不细或装得不紧密，将导致所测熔点偏高，熔程变宽。 （5）加热太快，将导致熔点偏高。 2、答：为了减少误差。要达到此要求，不可将已测样品冷却固化后再作第二次测定。每次应更换新的样品管，重新测定。 3、答：这说明两个样品是同一化合物。 1、重结晶一般包括哪几个步骤？各步骤的主要目的是什么？
有机化学实验讲义.
有机化学实验讲义深圳大学材料学院（2012） 脚踏实地，自强不息
第一章有机化学实验基本知识 1.1实验须知 有机化学实验教学的目的是训练学生进行有机化学实验的基本技能和基础知识，验证有机化学中所学的理论，培养学生正确选择有机化合物的合成、分离与鉴定的方法以及分析和解决实验中所遇到问题的思维和动手能力。同时它也是培养学生理论联系实际的作风，实事求是、严格认真的科学态度与良好工作习惯的一个重要环节。 安全实验是有机化学实验的基求要求。在实验前，学生必须阅读本书第一章有机化学实验的基本知识，了解实验室的安全及一些常用仪器设备。在进行每个实验以前还必须认真预习有关实验内容，明确实验的目的和要求，了解实验的基本原理、内容和方法，写好实验预习报告，知道所用药品和试剂的毒性和其它性质，牢记操作中的注意事项，安排好当天的实验。 在实验过程中应养成细心观察和及时记录的良好习惯，凡实验所用物料的质量、体积以及观察到的现象和温度等所有数据，都应立即如实地填写在记录本中。记录本应顺序编号，不得撕页缺号。实验完成后，应计算产率。然后将记录本和盛有产物、贴好标签的样品瓶交给教师核查。 实验台面应该经常保持清洁和干燥，不是立即要用的仪器，应保存在实验柜内。需要放在台面上待用的仪器，也应放得整齐有序。使用过的仪器应及时洗净。所有废弃的固体和滤纸等应丢入废物缸内，绝不能丢入水槽或下水道，以免堵塞。
有异臭或有毒物质的操作必须在通风橱内进行。 为了保证实验的正常进行和培养良好的实验室作风，学生必须遵守下列实验室规则。 1．实验前做好一切准备工作。 2．实验中应保持安静和遵守积序。实验进行时思想要集中，操作耍认真，不得擅自离开，要安排好时间，按时结束。实验结束后，记录本须经教师签字。 3．遵从教师的指导，注意安全，严格按照操作规程和实验步骤进行实验。发生意外事故时，要镇静，及时采取应急措施，并立即报告指导教师。 4．保持实验室整洁。实验时做到桌面、地面、水柑、仪器四净。实验完毕后应把实验台整理干净，关闭所用水、电、煤气。 5．爱护公物。公用仪器及药品用后立即归还原处。节约水、严格控制药品用量。 6．轮流值日。值日生的职责为整理公用仪器，打扫实验室，老师检查后方可离开。 1.2 实验室的安全，事故的预防、处理与急救 在有机化学实验中，经常要使用易燃溶剂，如乙醚、乙醇、丙酮和苯等；易燃易爆的气体和药品，如氢气、乙炔和金属有机试剂等；有毒药品，如氰化钠、硝基苯、甲醇和某些有机磷化合物等；有腐蚀性的药品，如氯磺酸、浓硫酸、浓
基础有机化学实验竞赛试题(含答案)
化学系基础有机化学实验竞赛试题 1．提纯固体有机化合物不能使用的方法有：( A) A．蒸馏；B．升华；C．重结晶；D．色谱分离； 2．重结晶提纯有机化合物时，一般杂质含量不超过：( B ) A．10%；B．5%；C．15%；D．0.5%； 3．重结晶提纯有机化合物脱色时，活性炭用量不超过：( B ) A．10%；B．5%；C．15%；D．0.5%； 4．重结晶时的不溶性杂质是在哪一步被除去的? ( B ) A．制备过饱和溶液；B．热过滤；C．冷却结晶；D．抽气过滤的母液中； 5．用混合溶剂重结晶时，要求两种溶剂；( C) A．不互溶；B．部分互溶；C．互溶； 6．测熔点时，若样品管熔封不严或加热速度过快，将使所测样品的熔点分别比实际熔点：( B ) A．偏高，偏高；B．偏低，偏高；C．偏高，不变；D．偏高，偏低； 7．如果一个物质具有固定的沸点，则该化合物：( B ) A．一定是纯化合物；B．不一定是纯化合物；C．不是纯化合物； 8．微量法测定沸点时，样品的沸点为：( B ) A．内管下端出现大量气泡时的温度；B．内管中气泡停止外逸，液体刚要进入内管时的温度；C．内管下端出现第一个气泡时的温度； 9．利用折光率能否鉴定未知化合物? ( A ) A．能；B．不能；C．不一定； 10．下面哪种干燥剂不适用于干燥N,N,N’,N’-四甲基乙二胺：( CD ) A．MgSO4；B．CaH2；C．P2O5；D．CaCl2； 11．用下列溶剂萃取水溶液时，哪种有机溶剂将在下层? ( BD ) A．二氯甲烷；B．乙醚；C．乙酸乙酯；D．石油醚； 12．乙醇中含有少量水，达到分离提纯目的可采用：( C ) A．蒸馏；B．无水硫酸镁；C．P2O5；D．金属钠； 13．搅拌器在下列何种情况下必须使用：( B ) A．均相反应；B．非均相反应；C．所有反应 14．乙酸乙酯制备实验中，馏出液用饱和碳酸钠溶液洗涤后用饱和食盐水洗涤的作用是除去：( A ) A．碳酸钠；B．乙酸；C．硫酸；D．乙醇 15．手册中常见的符号n D20，mp和bp分别代表：( B ) A．密度，熔点和沸点；B．折光率，熔点和沸点；C．密度，折光率和沸点；D．折光率，密度和沸点 1．遇到酸烧伤时，首先立即用( 大量水洗)，再用3-5%的( 碳酸氢钠) 洗，然后涂烫伤膏。 2．顺-丁烯二酸在水中的溶解度比反-丁烯二酸( 大)，因为前者( 极性大)。 3．固体化合物中可熔性杂质的存在，将导致化合物的熔点(降低)，熔程( 增长)。 4．在两种或两种以上的液体混合物的沸点彼此接近时，可以利用( 分馏)，的方法来进行分离，并利用( 沸点-组成曲线or相图)来测定各馏分的组成。 5．在加热蒸馏中忘记加沸石，应先将体系( 冷却)，再加入沸石；中途因故停止蒸馏后，重新加热蒸馏时要( 补加)沸石。 6．减压蒸馏装置包括蒸馏、( 减压)、( 检测) 和保护四个部分，为防止损坏抽气泵，保护部分常使用氯化钙、氢氧化钠、石蜡等干燥塔，它们的功能分别是：( 吸收水分)、( 吸收酸性气体)、和( 吸收烃类溶剂)。
有机化学实验操作要求规范
实用文档 有机化学实验 操作规范 实用文档 目录 《有机化学实验》操作规范 (1) 一、有机化学实验教学目的和要求 (1) 二、使用标准磨口玻璃仪器注意事项 (1) 三、仪器的装配 (1) 四、加热 (2) 五、回流 (2) 六、分液漏斗 (3)
七、搅拌装置 (4) 八、干燥 (4) 九、蒸馏 (5) 十、减压蒸馏 (7) 十一、水蒸气蒸馏 (9) 十二、分馏 (10) 十三、重结晶 (11) 十四、有机化合物的合成 (13) 实用文档 《有机化学实验》操作规范 一、有机化学实验教学目的和要求 通过有机化学实验，加深学生对有机化学基本理论与概念的理解；增强运用有机化学理论解决实验问题的能力。要求掌握： 1、本规范内所拟订的各项有机化学实验的基本技能； 2、正确选择有机化合物的合成、分离和提纯的方法； 3、养成实事求是的科学态度，良好的科学素养和工作习惯。 二、使用标准磨口玻璃仪器注意事项 1、标准口塞应保持清洁 2、使用前在磨砂口塞表面涂以少量真空油脂或凡士林，以增强磨砂接口的密合性，同时也便于接口的装拆。 3、用后应立即拆卸洗净。否则，对接处常会粘牢，以至拆卸困难。 4、能正确说出各仪器的名称 三、仪器的装配 1、在装配仪器时，所选用的玻璃仪器和配件都要干净。否则会影响产物的产量和质量 2、一般根据热源的高低来确定待加热仪器和其他仪器的高度。 3、仪器安装应先选好主要仪器的位置，按先下后上，从左到右顺序安装，做到正确、整齐、稳妥、端正，其轴线应与实验台边沿平行。在拆卸时应先移走热源，后停冷凝水，再拆装置，拆卸顺序与安装相反，其顺序是由右至左，先上后下。 4、其他注意事项 实用文档 （a）铁夹夹玻璃器皿：铁夹的双钳应贴有软性物质如橡皮、布条等；先用左手手指将双钳夹紧，再拧紧铁夹螺丝，做到夹物不松不紧。 （b）铁夹应夹住冷凝管中部偏上一些的位置 （c）冷凝管进水口在下方，出水口在上方 （d）检查完装置后，先通冷凝水，再加热。 四、加热 在有机化学反应中为避免加热不均匀和局部过热，经常使用下列热浴来进行间接加热： 1、水浴：当加热的温度不超过100℃时，最好使用水浴加热。 2、油浴：适用100~250℃间加热，油浴所能达到的最高温度取决于所用油的种类。 3、沙浴：>80℃的加热，但对于蒸馏操作，则几乎不用沙浴（散热快，升温很慢且不易控制）
最新有机化学实验部分思考题答案
部分思考题答案： 1、茶叶中咖啡碱的提取实验该如何操作才能减少产物的损失？ 索氏提取器萃取充分；升华时水分除干净；样品变茶砂；升华装置不漏气；严格控制升华温度。 2、乙酸正丁酯制备实验有哪些方式可提高乙酸正丁酯的收率？对乙酸正丁酯的粗产品进行水洗和碱洗的目的是什么？如果最后蒸馏后收集得到的乙酸正丁酯混浊是何原因？ 增加某一种反应物浓度，减少（某一种）生成物浓度（去除反应中形成的水，使用分水器）等方式。 (1)水洗目的是除去水溶性杂质，如未反应的醇，过量碱及副产物少量的醛等。 (2)碱洗目的是除去酸性杂质，如未反应的醋酸，硫酸，亚硫酸甚至副产物丁酸。蒸馏时仪器没有完全干燥，产物中含有水分，造成乙酸正丁酯混浊。 3、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1－2D／S为宜？ 在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。所以要控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以1－2D／S 为宜，否则气液达不到平衡。蒸馏时加热的火焰不能太大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量，这样由温度计读数会偏高；另一方面，蒸馏也不能进行的太慢，否则由于温度计的水银球不能为馏出液蒸气充分、浸润而使温度计上读数偏低或不规则。 4、重结晶时理想溶剂应具备哪些条件？ (1)溶剂不与被提纯物发生化学反应；(2) 被提纯物在溶剂中的溶解度应随温度变化，即高温时溶解度大，而低温时溶解度小；(3)杂质在溶剂中的溶解度很大，或者很小；(4) 被提纯物在溶剂中能形成很好的结晶，并且容易分离；(5)溶剂应无毒，沸点较低，操作安全，价格合适并有利于回收利用。 5、重结晶的主要操作过程及各步骤的目的 （1）热饱和溶液的制备。溶剂充分分散产物和杂质，以利于分离提纯。 （2）脱色。吸附色素和树脂状杂质。 （3）热过滤。除去不溶物质。 （4）冷却结晶。进一步与可溶性杂质分离。 （5）过滤。晶体从留在母液中的杂质彻底分离。
大学有机化学实验基本知识
实验一有机化学实验基本知识 课时数：3学时 教学目标： 通过学习使学生了解做有机化学实验时要达到的目的和实验要求，掌握有机化学实验室规则和实验室的安全知识，介绍有机化学实验常用仪器设备使用方法以及实验预习、实验记录和实验报告的要求，使学生能够在充分安全环境中，以实事求是、严格认真的科学态度与良好的工作习惯，系统地完成有机化学实验。 教学内容： 一、有机化学实验重要性 有机化学是一门实验科学。许多有机化学的理论和规律都是在大量实验的基础上总结、归纳出来的，并接受实验的检验而得到发展和逐步完善。在高校中，有机化学实验课始终与有机化学理论并存。可以说，有机化学离不开有机化学实验。很难想象一个不具备实验技能的人会在有机化学的科学研究和有机化工的生产指导中有重大成就。因此我们必须重视实验的教学。 二、有机化学实验目的 1、印证课本上学到的有机化学理论知识，并加深对理论的理解。 2、熟悉、掌握有机化学实验基本知识，基本操作能力。 （1）玻璃管的加工。 （2）组装反应装置：不同的有机反应需要不同的仪器装置，做蒸馏实验就组装蒸馏装置，做 回流实验就要求用回流装置，等等。（示范组装以上2个装置）。这就要求我们必须能够熟练组装各种常用的反应装置。 （3）必须掌握的基本操作：重结晶、熔点的测定、沸点的测定、萃取、分液、洗涤、蒸馏（常压、减压）、色谱分析。 重结晶常用于固体有机物的分离、提纯。萃取、分液以及洗涤的原理是一样的，都是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离。而蒸馏是分离、提纯液态有机物最常用的方法之一，有的化合物沸点较高，例如乙酰乙酸乙酯，它常压下的沸点达到180.4℃，而在这个温度下它已经部分分解为去水乙酸和乙醇，这种情况下，我们往往采用减压蒸馏的方法。mp可用于识别物质和定性地检测样品的纯度；bp测定可用于识别物质和液态有机化合物的分离纯化。至于色谱分析是下学期的实验内容。 3、培养良好的科学素质。 （1）培养认真、仔细的实验态度和良好的实验习惯，做到准确、及时、详细地记录实验数据现象，应一边实验一边直接在记录本上作记录，不能事后凭记忆补写； （2）培养观察、分析、解决问题的能力，能正确控制反应条件和对实验结果进行综合整理分析； （3）培养理论联系实际、严谨求实的实验作风，不虚报实验数据、现象； （4）正确对待实验的成功、失败。 三、有机化学实验规则 1、加强预习：实验前须认真预习有关实验内容并写好预习报告，明确实验的目的要求，了解实验的原理，主要的实验试剂和实验的成败关键点、安全注意点，用简明的图表表示出反应步骤。每次实验开始前进行抽查。 2、仔细听老师讲解实验步骤、注意事项。 3、实验安全： （1）严格按造规程操作。未经老师同意，不得擅自改变药品用量、操作条件或操作程序。 （2）实验中集中思想、认真操作、仔细观察、如实记录，不做与该次实验无关的事，不能擅自离
有机化学实验实验报告
实验一有机化学实验基本操作 实验目的： 1、使学生明白进入有机化学实验学习，必须阅读有机化学实验的一般知识的内容及安全实验是有机化学实验的基本要求； 2、仪器的清点和玻璃仪器的清洗、安装。 教学内容： 一、实验室的安全、事故的预防与处理 1、实验室的一般注意事项 2、火灾、爆炸、中毒及触电事故的预防 3、事故的处理和急救 二、有机化学实验常用仪器、设备和应用范围 1、玻璃仪器 2、金属用具 3、其它仪器设备 三、有机实验常用装置的安装练习 1、回流装置 2、蒸馏装置 3、气体吸收装置 4、搅拌装置 四、仪器的清洗、干燥和塞子的配置 1、仪器的清洗 2、仪器的干燥 3、塞子的配置和钻孔 五、实验预习、记录和实验报告 六、实验产率的计算 实验二萃取和洗涤 实验目的： 1、学习萃取法的基本原理和方法； 2、学习分液漏斗的使用方法。 实验原理： 萃取和洗涤是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离的操作。萃取和洗涤在原理上是一样的，只是目的不同。从混合物中抽取的物质，如果是我们需要的，这种操作叫做
萃取或提取；如果是我们不要的，这种操作叫做洗涤。
萃取是利用物质在两种不互溶（或微溶）溶剂中溶解度或分配比的不同 来达到分离、提取或纯化目的的一种操作。 实验仪器及药品： 仪器：分液漏斗、试管 药品：0.01%I2—CCl4溶液、1%KI—H2O溶液 实验操作步骤：（本次实验为间歇多次萃取操作） 一、多次萃取操作步骤及注意事项 1、选择容积较液体体积大一倍以上的分液漏斗，把活塞擦干，在活塞上 均匀涂上一层润滑脂,使润滑脂均匀分布，看上去透明即可。 2、检查分液漏斗的顶塞与活塞处是否渗漏（用水检验），确认不漏水时方可使用。 3、将被萃取液和萃取剂依次从上口倒入漏斗中，塞紧顶塞（顶塞不能涂润滑脂）。 4、取下分液漏斗，并前后振荡,然后再将漏斗放回铁圈中静置。 5、待两层液体完全分开后，打开顶塞，再将下层液体自活塞放出至接受瓶： 6、将所有的萃取液合并，加入过量的干燥剂干燥。 7、然后蒸去溶剂，根据化合物的性质利用蒸馏、重结晶等方法纯化。 本次实验成败关键： 1、分液漏斗的使用方法正确（包括振摇、“放气”、静置、分液等操作） 2、准确判断萃取液与被萃取液的上下层关系 安全事项：CCl4蒸气对人体有伤害，请注意安全。 萃取实验:（用KI—H2O溶液从I2—CCl4溶液中萃取I2） 1、一次萃取 （1）准确量取10ml0.01%的I2—CCl4溶液，放入分液漏斗中，再加入40ml1%KI—H2O溶液进行萃取操作，分去KI—H2O溶液层，取I2—CCl4层3ml于编号为1的试管中备用。 （2）准确量取10ml0.01%的I2—CCl4溶液，放入分液漏斗中，再加入20ml1%KI—H2O溶液进行萃取操作，分去KI—H2O溶液层，取I2—CCl4层3ml于编号为2的试管中备用。 2、多次萃取 取10ml0.01%的I2—CCl4溶液分别每次用20ml1%KI—H2O溶液进行二次萃取操作，分离后，取经二次萃取后的I2—CCl4层3ml于编号为3的试管中备用。 3、完成下列工作 （1）将盛有3ml0.01%的I2—CCl4溶液的试管（编号为4）分别与编号为1、2、3的试管的颜色进行比较，写出结果。 （2）通过比较总结所用萃取剂量、萃取次数与萃取效应的关系。 实验三蒸馏练习 实验目的： 1、了解蒸馏和测定沸点的意义； 2、掌握圆底烧瓶、直型冷凝管、蒸馏头、真空接受器、锥型瓶等的正确使用方法，初步掌握蒸馏装置的装配和拆卸技能；3、握正确进行蒸馏、分馏操作和的要领和方法。 实验原理：纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点，利用有机化合物沸点不同可将不同的化合物分离。 实验装置：（见图）
高中有机化学实验专题练习有答案
中有机化学实验题 浓硫酸 1 .实验室制取乙烯的反应原理为CH3CH2OH ――CH2===CH 2 H2O,反应时，常因温度过高而使乙 醇和浓H2SO4反应生成少量的SO2,有人设计下列实验确认上述混合气体中有乙烯和二氧化硫。 试回答下列问题： (1) 图中①②③④装置盛放的试剂分别是(填标号)：①___________ ，②__________ ，③ __________ ，④__________ A ?品红溶液 B . NaOH溶液 C ?浓硫酸 D ?酸性高锰酸钾溶液 (2) 能说明SO2存在的现象是_________________________________________________________ 。 (3) 使用装置②的目的是___________________________________________________________ 。 (4) 使用装置③的目的是_______________________________________________________________ 。 (5) 确证乙烯存在的现象是_________________________________________________________________ 。 2?实验室制取硝基苯，应选用浓硫酸、浓硝酸在55C?60C条件下生成。 (1) 实验时选用的加热方式是() A ?酒精灯直接加热B.热水浴加热 C ?酒精喷灯加热 (2) 选择该种加热方式的优点是_______________________________________________ 。 3 ?已知下表数据： 某学生做乙酸乙酯的制备实验 (1)___________________________________________________________________________ 写岀该反应的化学反应式______________________________________________________________________________________ 。 (2)按装置图安装好仪器后，在大试管中配制好体积比为 3 : 2的乙醇和乙酸，加热至沸腾，很久也没 有果香味液体生成，原因是_______________________________________________________ 。 (3)根据上表数据分析，为什么乙醇需要过量一些，其原因是 ____________________________ 。 按正确操作重新实验，该学生很快在小试管中收集到了乙酸乙酯、乙酸、乙醇的混合物。现拟分离含乙酸、乙醇和水的乙酸乙酯粗产品，下图是分离操作步骤流程图。在图中圆括号表示加入适当的试剂, 编号表示适当的分离方法。
有机化学实验操作考试(上)标准答案
有机化学实验操作考试（上）标准答案及评分标准 1.安装一套简单蒸馏的装置，并回答下列问题： （1）什么叫蒸馏？ （2）说明蒸馏装置中各部分仪器的名称及安装时的注意事项。 （3）蒸馏沸点高于130℃液体化合物时应使用何种冷凝管？ 答： （1）蒸馏就是将液体加热到沸腾状态使该液体变成蒸气，然后将蒸气冷凝后得到液体的过程。 （2）仪器安装注意事项：装置按从下到上，从左到右的原则安装；各磨口之间涂凡士林； 温度计水银球的上缘与蒸馏头支管的下缘相平；加入沸石防止暴沸；使冷凝管的进水口在下面，出水口在上面；蒸馏低沸点化合物时要在接液管的支管接一根橡皮管引入水槽。 （3）蒸馏沸点高于130℃的液体化合物时应使用空气冷凝管。 评分标准：装置70﹪，问题30﹪。 2.安装一套简单分馏的装置，并回答下列问题： （1）分馏与蒸馏在原理及装置上由哪些异同？ （2）分馏与蒸馏时，温度计应放在什么位置？过高、过低对分馏与蒸馏有什么影响？答： （1）原理：分馏与蒸馏都是利用化合物具有不同沸点而分离和提纯有机化合物，但蒸馏分离的液体混合物各组份的沸点相差应大于30℃。分馏则适用于沸点相差不太 大的液体有机化合物的分离和提纯。 装置：分馏即在蒸馏的基础上用分馏柱来进行。 （2）使温度计水银球的上缘与蒸馏头支管的下缘相平，过高则温度计表示的沸点低于馏出物的沸点，过低则高于。 评分标准：装置70﹪，问题30﹪。 3.安装一套简单分馏的装置，并回答下列问题： （1）分馏与蒸馏在原理及装置上由哪些异同？ （2）沸石在蒸馏和分馏中起什么作用？在液体沸腾时为何不能补加沸石？ 答： （1）同2（1） （2）加入沸石防止瀑沸，液体沸腾时补加沸石则沸腾太剧烈，使液体冲出反应瓶。 评分标准：装置70﹪，问题30﹪。 4.安装一套水蒸气蒸馏的装置，并回答下列问题： （1）水蒸气蒸馏的基本原理是什么？在什么情况下需要使用水蒸气蒸馏？ （2）停止水蒸气蒸馏时，在操作上应注意什么？为什么？ 答： （1）水蒸气蒸馏是将水蒸气通入不溶或难溶于水、有一定挥发性的有机物中，使该有机
2013-2014第一学期有机化学实验理论考试及答案
考试科目：2013-2014第一学期有机实验试题 一、填空题（每空1分，共10分） 1、蒸馏是有机化学实验中常用的分离提纯方法，要求混合物的沸点差至少大于（）。蒸馏时，盛混合物的烧瓶中，液体体积应小于（）。当产品沸点高于140℃，应该采用（）冷凝管。 2、蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个（），以防止（）的侵入 3、进行蒸馏时至少要准备两个接收瓶，因为在达到预期物质的沸点之前会有沸点较低的液体先蒸出，这部分液体称为（） 4、在蒸馏装置中，温度计水银球的位置（）。 5、比移值是指（）的比值。 6.分馏操作中，液泛现象是指（），回流比是指（）。 二、选择题（每小题2分，共20分）。 1、在使用分液漏斗进行分液时，下面正确的做法是（） A．分离液体时，分液漏斗上的小孔未于大气相通就打开旋塞。 B．分离液体时，将漏斗拿在手中进行分离。 C．上层液体经漏斗的上面的口放出 D. 将两层间存在的絮状物放出。 2、低沸点液体蒸馏时 (如溴乙烷)，除了与一般蒸馏操相同以外，还要强调的是（） A、都有一处通大气 B、接受器用冰水浴冷却 C、要加沸石 D、不能用明火加热 3．重结晶的常压热过滤常用的仪器是( )。 A、有颈漏斗 B、热滤漏斗 C、玻璃丁漏斗 D、布氏漏斗 4、乙酸乙酯中含有（）杂质时，可用简单蒸馏的方法提纯乙酸乙酯。 A.正丁醇 B.有色有机杂质 C.乙酸 D.水. 5. 在重结晶时，下面操作正确的是（） A.为避免热滤时晶体析出，可以加过量50%-100%的溶剂 B.为了节省时间，溶液处于沸腾状态下，不需冷却，就可加入活性炭脱色 C.活性炭可以一开始就加入 D.溶剂的用量是根据溶解度计算量多加20-30% 6、当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水，应该（） A、立即停止加热，待冷凝管冷却后，通入冷凝水，再重新加热蒸馏。 B、小心通入冷凝水，继续蒸馏。 C、先小心通入温水，然后改用冷凝水，继续蒸馏。 D、继续蒸馏操作。 7、水蒸气蒸馏结束时，应该先（） A、停止通水 B、停止加热 C、停止接收产品 D、打开T形管螺旋夹 8、用薄层色谱分离混合物时，下列溶剂洗脱能力最强的是（） A、乙酸 B、乙醇 C、乙酸乙酯 D、石油醚
高中化学有机实验总结
个人认为比较好的总结所以分享给大家 o(∩_∩)o 化学有机的各种实验 主要有机制备实验 1．乙烯、乙炔的制取 乙烯 乙炔 原理 32222170CH CH OH CH =CH H O 浓硫酸 O C ???→↑+ CaC 2H O HC CH +Ca(OH)222+→≡↑ 反 应 装 置 收集 方法 排水集气法 排水集气法或向下排空气法
实验注意事项 ①酒精与浓硫酸的体积比为1：3； ②酒精与浓硫酸混合方法：先在容器中加入酒精，再沿器壁慢慢加入浓硫酸，边加边冷却或搅拌； ③温度计的水银球应插入反应混合液的液面下； ④应在混合液中加入几片碎瓷片防止暴沸； ⑤应使温度迅速升至170℃； ①因反应放热且电石易变成粉末，所以不能使用启普发生器； ②为了得到比较平缓的乙炔气流，可用饱和食盐水代替水； ③因反应太剧烈，可用分液漏斗控制滴水速度来控制反应 净化 因酒精被碳化，碳与浓硫酸反应，乙烯中会混有CO 2、SO 2等杂质，可用盛有NaOH 溶液的洗气瓶将其除去。 因电石中含有CaS ,与水反应会生成H S 2,可用硫酸铜溶液或NaOH 溶液将其除去。 2．溴苯的实验室制法（如图所示） ①反应原料：苯、液溴、铁粉 ②反应原理： +2 Br Fe ??→ Br +HBr ③制取装置：圆底烧瓶、长玻璃导管（锥形瓶）（如图所示） ④注意事项： a ．反应原料不能用溴水。苯与溴水混合振荡后，苯将溴 从溴水中萃取出来，而并不发生溴代反应。
b ．反应过程中铁粉（严格地说是溴化铁）起催化剂作用。 c ．苯的溴代反应较剧烈，反应放出的热使苯和液溴汽化，使用长玻璃导管除导气外，还兼起使苯和液溴冷凝回流的作用，使反应充分进行。 d ．长玻璃导管口应接近锥形瓶（内装少量水）液面，而不能插入液面以下，否则会产生倒吸现象。实验过程中会观察到锥形瓶面上方有白雾生成，若取锥形瓶中的溶液加入经硝酸酸化的硝酸银溶液会产生淡黄色沉淀，证明反应过程中产生了HBr ，从而也说明了在铁粉存在下苯与液溴发生的是取代反应而不是加成反应。 e ．反应完毕可以观察到：在烧瓶底部有褐色不溶于水的液体生成，这是溶解了液溴的粗溴苯，将粗溴苯倒入稀NaOH 溶液中振荡洗涤，可除去溶解在溴苯中的液溴，得到无色，不溶于水，密度比水大的液态纯溴苯。 3．硝基苯的实验室制法（如图所示） 4． ①反应原料：苯、浓硝酸、浓硫酸 ②反应原理： +2HO-NO ? ???→浓硫酸 NO 2 +2H O ③制取装置：大试管、长玻管、水浴加热装置和温度计 ④注意事项： a ．反应过程中浓硫酸起催化和脱水作用。 b ． b ．配制一定比例的浓硝酸和浓硫酸的混合酸时，应先将浓3HNO 注入容器中，再慢慢注入浓24H SO ，同时不断搅拌和冷却。
有机化学实验常见操作及原理
你知道为什么要这样操作吗? 有些化学实验必须严格遵守操作的顺序，实验时，一定要弄清先做什么，再做什么。同时，还要弄清为什么要这样做。下面列举部分实验的操作顺序．你知道这样做的原因吗? 1．铁丝在氧气中燃烧的试验：应先在集气瓶底装少量水或铺一薄层细沙．再把系有燃着的火柴梗的铁丝伸入集气瓶中。（防止反应时的高温熔化物落下后炸裂瓶底。） 2．实验室制H2、O2、CO2等气体的实验：应先检查装置的气密性，再向容器中装药品。（防止装置漏气造成不必要的后果。） 3．用排水法收集氧气结束时，应先把导管移出水槽．再熄灭酒精灯。 （防止水槽中的水倒流到试管里使试管炸裂。） 4．点燃可燃性气体前，应先验纯．再点燃。（防止氢气不纯．点燃时爆炸。） 5．H2还原CuO实验开始时，应先通一会儿H2．再加热；结束时．应先停止加热，再继续通入H2，直到试管冷却为止。 （以赶尽试管内的空气．防止加热时爆炸；防止生成的铜在高温下又被氧化。） 6．用向下排空气法收集H2．经检验H2不纯需要再收集时．应先用拇指堵住试管口一会儿。再收集H2，检验其纯度。 （防止试管内末熄灭的H2火焰点燃H2发生器里尚混有空气的H2而发生爆炸。） 7．金属制品在电镀或焊接前．应先用稀盐酸或稀硫酸清除表面的锈，再进行电镀或焊接。（因为铁锈易溶解在稀盐酸或稀硫酸中．使金属制品表面变得洁净。） 8．稀释浓硫酸时，应先向烧杯中加入适量的水，再沿烧杯壁慢慢注入浓硫酸（因水的密度小，浮在硫酸的上面．溶解时放出的热会使水立即沸腾．使硫酸液滴向四周飞溅而发生危险。）9．加热盛有药品的玻璃仪器后，应先将其冷却．再进行冼涤。 （防止玻璃仪器忽然遇冷而炸裂。） 10．把块状药品和密度较大的金属颗粒放入玻璃容器时．应先将容器横放．把药品或金属颗粒放入容器口后．再把容器慢慢竖立起来．使块状药品或金属颗粒慢慢滑到容器底部。 （防止块状药品或金属颗粒直落到容器底部打破容器。） 11．用托盘天平称量物体时．应先在两个托盘上各放一张质量相同的纸．再把药品放在纸上称量。称量易潮解或有腐蚀性的药品，应先将其放入玻璃器皿里．再进行称量。 （防止天平受到污染和损坏。） 12．检查装置的气密性，应先把导管一端浸入水里．再用两手紧贴容器的外壁。 （若先用两手紧贴容器外壁．里面的空气受热膨胀后．再将导管的一端浸在水中．就看不到气泡冒出．以至不能准确地判断装置的气密性是否良好。） 13．把玻璃管插入带孔橡皮塞或胶皮管里时．应先把玻璃管待插人的一端用水湿润．然后稍稍用力转动．使它插人。 （减小玻璃管与橡皮塞或皮管之间的摩擦，防止插入时玻璃管被折断，刺破手掌） 14．加热玻璃仪器时．若其外壁有水．应在加热前先将其擦拭干净．再进行加热。给试管内的固体加热．应先进行预热．再把火焰固定在放药品的部位加热。 （防止容器受热不均而炸裂。） 15．试管内若附有不易被水洗净的物质时：对于油脂．应先用热的纯碱溶液或冼衣粉将其洗去．再用水冲洗干净；对于难溶性氧化物或盐，应先用稀盐酸将其溶解。再用水冲洗干净。（目的是将难溶性物质转化成可溶性物质．便于用水洗去。） 实验基本操作应注意的问题 一、注意左右 1．制取气体时．气体发生装置在左，收集装置在右。 2．用托盘天平称量物品时，称量物放左盘，砝码放右盘，即“左物右码”。
有机化学实验试题10套含答案
一、填空题。（每空1分，共20分） 1、将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为（）。 2、减压蒸馏装置中蒸馏部分由（）、（）、（）、（）及（）、（）等组成。 3、熔点是指（），熔程是指（），通常纯的有机化合物都有固定熔点，若混有杂质则熔点（），熔程（）。 4、（）是纯化固体化合物的一种手段，它可除去与被提纯物质的蒸汽间有显著差异的不挥发性杂质。 5、按色谱法的分离原理，常用的柱色谱可分为（）和（）两种。 6、芳胺的酰化在有机合成中有着重要的作用，主要体现在（）以及（）两个方面。 7、采用重结晶提纯样品，要求杂质含量为（）以下，如果杂质含量太高，可先用（），（）方法提纯。 8、在从天然物槐花米中提取芦丁，提取液中加入生石灰可以（）芦丁，加入盐酸可以沉淀芦丁。二、选择题。（每空2分，共20分） 1、常用的分馏柱有（）。A、球形分馏柱 B、韦氏（Vigreux）分馏柱 C、填充式分馏柱 D、直形分馏柱 2、水蒸气蒸馏应用于分离和纯化时其分离对象的适用范围为（）。A、从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物B、从挥发性杂质中分离有机物C、从液体多的反应混合物中分离固体产物 3、在色谱中，吸附剂对样品的吸附能力与（）有关。A、吸附剂的含水量 B、吸附剂的粒度 C、洗脱溶剂的极性 D、洗脱溶剂的流速 4、环己酮的氧化所采用的氧化剂为（） A、硝酸 B、高锰酸钾 C、重铬酸钾5．1）卤代烃中含有少量水（）。2）醇中含有少量水（）。3)甲苯和四氯化碳混合物（）。 4)含3%杂质肉桂酸固体（）。A、蒸馏 B、分液漏斗 C、重结晶 D、金属钠 E、无水氯化钙干燥 F、无水硫酸镁干燥 G、P2O5 H、NaSO4干燥 6、重结晶时，活性炭所起的作用是（）。A、脱色 B、脱水 C、促进结晶 D、脱脂 7、正丁醚合成实验是通过（）装置来提高产品产量的？A、熔点管 B、分液漏斗 C、分水器 D、脂肪提取器 三、判断题。（每题1分，共10分） 1、液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。（） 2、在蒸馏低沸点液体时，选用长颈蒸馏瓶；而蒸馏高沸点液体时，选用短颈蒸馏瓶。（） 3、薄层色谱可用于化合物纯度的鉴定，有机反应的监控，不能用于化合物的分离。（） 4、化合物的比移值是化合物特有的常数。（） 5、重结晶实验中,加入活性碳的目的是脱色。（） 6、在进行正丁醚的合成中，加入浓硫酸后要充分搅拌。（） 7、在使用分液漏斗进行分液时，上层液体经漏斗的下口放出。（） 8、纯净的有机化合物一般都有固定的熔点。（） 9、微量法测定沸点时，当毛细管中有一连串气泡放出时的温度即为该物质的沸点。（） 10、硫酸洗涤正溴丁烷粗品，目的是除去未反应的正丁醇及副产物1－丁烯和正丁醚。（） 四、实验装置图。（每题10分，共20分）1、请指出以下装置中的错误之处？并画出正确的装置。 2、画出柱层析装置示意图，并简述实验的基本操作过程和注意事项。五、简答题。（每题6分，共30分） 1、简述减压蒸馏操作的理论依据。当减压蒸馏结束时，应如何停止减压蒸馏？为什么？（） 2、什么叫共沸物？为什么不能用分馏法分离共沸混合物？ 3、在乙酰苯胺的制备过程中，为什么是冰醋酸过量而不是
有机化学实验内容
2014级生物科学专业有机化学实验内容 实验1 简单玻璃工操作（5学时）p41-44 一、实验目的 熟悉拉制滴管、毛细管、玻璃弯管的基本操作 二、器材 直径7mm玻璃管、直径4mm玻璃棒，锉刀，直尺，喷灯，镊子 二、实验步骤与要求 1、直形滴管3支、弯形滴管2支(二者需外缘突出) 用直径7mm玻璃管拉制。每支总长约15cm,细端内径约1.5mm、长3~4cm。细端口要熔光、粗端口在火焰中均匀软化后垂直于石棉网按压使外缘突出。 2、真空毛细管1支(ref. p97装置图) 用直径7mm玻璃管拉制。真空毛细管内径~0.5mm。粗端口要熔光,但细端口不得熔光。 3、熔点毛细管管2根 用直径7mm玻璃管拉制。熔点毛细管内径约1mm，长度6~7cm,一端熔封(或者将长度约15cm的毛细管两端熔封，待使用时从中间截断)。 4、直角弯管1根 用直径7mm玻璃管拉制。宽约8cm、长约15cm，应在同一平面。需2次或更多次弯折。弯管需进行熔光和退火处理。 5、涂布棒2根、细玻棒1根 用直径4mm玻璃棒弯制。 涂布棒宽约5cm、长约15cm。 细玻棒长15cm~20cm。 前者同样需在同一平面和退火，二者皆需熔光。 其它注意事项： (1) 用锉刀划痕时应沿同一方向； (2) 防止划伤 折断玻璃管（玻璃棒）时，锉刀划痕向外，两手握划痕两侧，向外用力使折断（不要正对着其他人）。
(3) 避免烫伤 喷灯点火和在操作过程中，火焰不要正对着操作者和其他人；灼热的玻璃需放置于石棉网上，待冷却后才能直接接触。 (4) 制品需上交并登记 (5) 实验结果按小组报告、实验报告每人一份。 实验报告： 注意是否熔光、外缘突出等 真空毛细管细端口不可熔光