食品中总酸度的测定
食品中总酸度的测定
方法一指示剂法
一、实验原理
根据酸碱中和原理，用碱液滴定试液中的酸，以酚酞为指示剂确定滴定终点，按碱液的消耗量计算食品中的总酸含量。
二、试剂与仪器
1．试剂
所有试剂均为分析纯，水为蒸馏水或同等纯度的水（以下简称水），使用前须经煮沸，冷却。
0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液
0.01mol/L或0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液
1%酚酞指示剂溶液：1g酚酞溶于60mL 95%乙醇中，用水稀释至100mL。
2．仪器、设备
试验室常用仪器及下列各项：
组织捣碎机；水浴锅；研钵；冷凝管。
三、分析步骤
1．试样的制备
（1）液体样品
不含二氧化碳的样品充分混匀。含二氧化碳的样品按下述方法排除二氧化碳：取至少200mL充分混匀的样品，置于500mL锥形瓶中，旋摇至基本无气泡装上冷凝管，置于水浴锅中。待水沸腾后保持10min，取出，冷却。
啤洒中的二氧化碳按GB4928规定的方法排除。
（2）固体样品
去除不可食部分，取有代表性的样品至少200g，置于研钵或组织捣碎机中，加入与试样等量的水，研碎或捣碎，混匀。
面包应取其中心部分，充分混匀，直接供制备试液。
（3）固液体样品
按样品的固、液体比例至少取200g，去除不可食部分，用研钵或组织捣碎机研碎或捣碎，混匀。
2.试液的制备
取25～50g试样，精确至0.001g，置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，含固体的样品至少放置30min（摇动２～３次）。用快速滤纸或脱脂棉过滤，收集滤液于250mL锥形瓶中备用。
总酸度低于0.7g/kg的液体样品，混匀后可直接取样测定。
3.样品测定
取25.00～50.00mL试液，使之含0.035～0.070g酸，置于150mL烧杯中。加40～60mL水及0.2mL1%酚酞指示剂，用0.1mol／Ｌ氢氧化钠标准滴定溶液（如样品酸度较低，可用0.01mol／Ｌ或0.05mol／Ｌ氢氧化钠标准滴定溶液）滴定至微红色30s不褪色。记录消耗０.１mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数(V1)。
同一被测样品须测定两次。
4.空白试验
用水代替试液。记录消耗0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数(V2)。
四、结果计算
总酸以每公斤（或每升）样品中酸的克数表示，按式（１）计算：
C(V1—V2)×K×F×1000
X= (1)
m
式中：
Ｘ——每公斤（或每升）样品中酸的克数，g/kg(或g/L)；
C——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；
Ｖ1——滴定试液时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；
Ｖ2——空白试验时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；
Ｆ——试液的稀释倍数；
m——试样质量，g或mL；
K——酸的换算系数。各种酸的换算系数分别为：苹果酸，0.067；
乙酸，0.060; 酒石酸，0.075; 柠檬酸，0.064; 柠檬酸，0.070；
(含一分子结晶水)；乳酸，0.090；盐酸，0.036; 磷酸，0.033。
五、注意事项
计算结果确确到小数点后第二位。
如两次测定结果差在允许范围内，则其平均值报告结果。
允许差：同一样品产两次测定值之差，不得超过两次测定值的2%。
方法二电位滴定法
一、原理
本法根据酸碱中和原理，用碱试液滴定试液中的酸，根据电位的“突跃”
判断滴定终点。按碱液的消耗量计算食品中的总酸含量。
二、试剂与仪器
1．试剂
所用试剂及水的要求同指示剂法。
pH8.0缓冲溶液：按GB604中“缓冲溶液的制备”配制。
0.1mol/L盐酸标准滴定溶液：按GB601配制与标定。
0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液：按GB601配制与标定。
0.01或0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液
0.05mol/L盐酸标准滴定溶液：按GB601配制与标定。
2．仪器、设备
试验室常用仪器及下列各项：
酸度计：pH 0～14，直接读数式，精度+0.1pH；
玻璃电极和甘汞电极；电磁搅拌器；组织捣碎机；研钵；水浴锅；冷凝管。
三、操作步骤
１．试样、试液的制备。同指示剂法。
２．测定
（1）果蔬制品、饮料、乳制品、酒、淀粉制品、调味品等：取20.00～50.00mL 试液，使之含0.035～0.070g酸，置于150mL烧杯中，加40～60mL水。将酸度计电源接通，待指针稳定后，用PH 8.0的缓冲溶液校正酸度计。将盛有试液的烧杯放到电磁搅拌器上，再将玻璃电极及甘汞电极浸入试液的适当位置。按下
PH读数开关，开动搅拌器，迅速用0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液（如样品酸度太低，可用0.01或0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液）滴定，并随时观察溶液pH的变化，接近终点时，应放慢滴定速度。一次滴加半滴（最多一滴），直至溶液的pH达到指定终点。记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数（V1）。
同一被测样品须测定两次。
（1）蜂产品：称取约10g混合均匀的试样，精确至0.001g，置于150mL烧杯中，加80mL水，以下按(1)操作。用0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液以5.0ml/min速度滴定。当PH到8.5时停止滴加，然后一次加入10ml 0.05mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液。
记录消耗0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的总毫升数（V1）。
同一被测样品须测定两次。
3．用水代替试液做空白试验，记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的总毫升数（V2）。
各种酸滴定终点的pH：柠檬酸，8.0～8.1;苹果酸，8.0～8.1酒石酸，8.1～
8.2；乳酸，8.1～8.2；乙酸，8.0～8.1；盐酸，8.1～8.2；磷酸，8.7～8.8。
四、结果计算
总酸以每公斤（或每升）样品中酸的克数表示，按式（2）计算：
[C1（V1—V2）—C2V3]×K×F
X= ×1000
m
式中：
X——每公斤（或每升）样品中酸的克数，g/kg(g/L);
C1——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L;
V1——滴定试液时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，Ml；
V2——空白试验时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；
F——试液的稀释倍数；
m——试样质量，g或mL;
K——酸的换算系数。各种酸的换算系数同指示剂法。
五、注意事项
计算结果精确到小数点后第二位。
如两次测定结果差在允许范围内，取两次测定结果的算术平均值报告结果。允许差, 同指示剂法。
食品总酸度的测定
食品总酸度的测定 基于近些年人民生活水平的提高，人们对食品的营养性、安全性问题尤为关注。酱作为人们常用的调味品，其营养性、安全性问题，自然而然成为人们关心和研究的焦点。酱通常是用豆、麦等发酵后制成的，其中总酸、氨基酸态氮和食盐是酱常规的理化检测项目。总酸是指酱中含有的有机酸，包括甲酸、乙酸和丙酸等挥发酸和乳酸、琥珀酸和曲酸等非挥发酸，主要影响酱的香、味及稳定性。酱中氨基酸态氮含量是重要的营养指标，过多摄入食盐有害健康，所以食盐含量也是重要的质量控制指标。酱中总酸度、氨基酸态氮和氯化物的测定是很普遍的检测项目，在食品加工工艺中显得尤为重要。在实际检测中，对总酸度，氨基酸态氮，氯化物的测定方法有多种，现简单介绍几种如下： 总酸度是食品中所有酸性物质的总量，包括已离解的酸浓度，总酸度的测定主要用酸碱滴定法，即用氢氧化钠标准溶液滴定，以酚酞为指示剂滴定至终点，若试样有色通常以酸度计滴定至终点，测得总酸度。 氨基酸态氮的测定有双指示剂甲醛法和2pH剂法。氨基酸具有酸、碱两重性质，因为氨基酸含有-COOH基显示酸性，又含有-NH2基显示碱性。在两者的相互作用，使氨基酸成为显中性的内盐。当加入甲醛溶液时，-NH2与甲醛结合，其碱性消失，破坏内盐的存在，就可用碱来滴定-COOH基，以间接方法测定氨基酸的量。 在人类的正常生活中，氯化物有很重要的生理作用和工业用途，且天然水中都含有氯离子。当水中氯离子含量过高时，会损坏人体的金属管道和植物的生长。我们常用的氯化物的测定方法有：硝酸银滴定法，硝酸汞滴定法，电位滴定法，离子色谱法。前两者比较简单，且很多方面类似，在有些情况下可以任意使用。适用于较清洁的水，第三种方法用于带色的或者浑浊的水样。而第四种方法能同时测定包括氯化物在内的多种阴离子。 在国标GB/T5009.40—2003中，有其测定方法的介绍。但是，国标中是将它们视为独立的三个项目进行研究的。总酸度的测定是采用的中和法，以酸度计确定终点，而氯化物的测定则是用莫尔法分别采样。但是这种方法在实际运用的时候，存在着很多的局限性。比如在试样很多时，这种做法就显得很繁琐，不利于快速测定和及时报出实验数据。会影响实验的准确性和精密性。因此现在将其进行了一些改进，将其作为一个连续的实验来测定结果。 酱中总酸度、氨基酸态氮和氯化物的连续测定法，解决了以往要重复称量，误差较大，操作繁琐，现象不明显，结果不准确等问题。本文用一次性连续测定了3种酱中总酸、氨基酸态氮和氯化物的含量，操作简便，节时省工，具有方便、快速、准确等优点，结果令人满意。
食品中脂肪的测定
食品中脂肪的测定 【实验目的】： 1.掌握食品中脂肪存在状态的相关概念和知识； 2.熟练地掌握乙醚、石油醚、乙醇等有机溶剂的安全使用方法，有机溶剂提取、萃取、回流、回收及分离技术。 3.了解各类食品中的脂肪测定方法，掌握索氏提取法的检测技能。 食品中脂肪是重要的营养成分之一，脂肪是人体组织细胞的一个重要成分，量种富含热能的营养素，也是脂肪溶性维生素的良好溶剂，有助于脂溶性维生素的吸收。脂肪与蛋白质结合生成的脂蛋白，在调节人本生理机能、完全生化反应方面具有重要的作用。因此，各种食品中脂肪的含量是重要的质量指标之一。食品中的脂肪有两种存在形式，即游离脂肪和结合脂肪。测定食品中脂肪含量的方法有索氏提取法、酸水解法、碱水解法、皂化法等。 一、标准方法（GB 5009.6-85） （一）索氏抽提法（第一法） 1.原理 样品用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后，蒸去溶剂所得的物质，在食品分析上称为脂肪或粗脂肪。因为除脂肪外，还含色素及挥发油、蜡、树脂等物。抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。 2.试剂 （1）无水乙醚或石油醚； （2）海沙；同GB5009.3食品水分的测定方法。 3.仪器 索氏脂肪抽提器。 4.操作方法 （1）样品处理 ①固体样品。精密称取2 -5g （可取测定水分后的样品），必要时拌以海沙，全部移入滤纸筒内。（干样粉碎后过40目筛，肉绞两次，一般样品用组织捣碎机。） ②液体或半固体样品：称取5.0-10.0g ，置于蒸发皿中，加入海沙约20g 于沸水浴上蒸干后，再于95---105℃干燥，研细，全部移入滤纸筒内。蒸发皿及附有样品的玻棒，均用沾有乙醚的脱脂棉擦净，并将棉花放入滤纸筒内。 （2）抽提 将滤纸筒放入抽提管内，连接已干燥至恒量的接受瓶，由抽提器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，于水浴上加热，使乙醚或石油醚不断回流抽提，一般抽提6-12h 。 （3）称量 取下接受瓶，回收乙醚或石油醚，待接受瓶内乙醚剩1-2mL 时在水浴上蒸干，再于95--105℃干燥2h ，放干燥器内冷却0.5h ，称量。 5.计算10020 1?-=m m m X …………………………（3-11） 式中：X---样品中脂肪的含量， % m 1---接受瓶和脂肪的质量，g; m 0---接受瓶的质量，g; m 2---样品的质量（如是测定水分后的样品中，按测定水分前的质量计），g 。 6.说明 （1）本法为索氏（SoxhLet ）提取法，为经典方法，测定准确，但费时、费试剂。 （2）本法要求必须干燥无水，水分有碍有机溶剂对样品的浸润。 （3）本法测得的脂肪中，还含有少量的可溶于脂肪的有机酸、色素、香精、醛、酮等，故只可称为粗脂肪。 （4）索氏提取器如图3-7所示。有机溶剂在接受瓶中受热蒸发至冷凝管中，冷凝后于盛装
食品中总酸的测定
食品中总酸的测定 1.实验原理 食品中的酒石酸、苹果酸、柠檬酸、草酸、醋酸等有机酸，其电离常数Ka均大于10^(-8),可以用强碱标准溶液直接滴定试样中的酸，以酚酞为指示剂确定滴定终点。按碱液的消耗量计算食品中的总酸含量。测定结果包括了未离解的酸的浓度和已离解的酸的浓度。 2.仪器与试剂 （1）仪器酸碱滴定装置；分析天平，感量分别为0.0001g及0.001g；组织捣碎机；研钵。 （2）实验用水实验用水应符合GB/T6682规定的二级水规格或蒸馏水，使用前应经煮沸，冷却。 （3）试剂 ①NaOH标准滴定溶液（0.1mol/L） ②1%酚酞溶液称取1g酚酞，溶于60ml95%乙醇中，用水稀释 至100ml。 3.实验步骤 （1）样品预处理 ①固体样品。取有代表性的固体样品至少200g，用捣碎机捣碎 至均匀，置于密闭玻璃容器内。 ②固、液样品。取按比例组成的固、液样品至少200g，用研 钵或组织捣碎机捣碎混匀后置于密闭的玻璃容器内。
③含二氧化碳的液体样品。至少取200g样品至500ml烧杯中置于电炉上，边搅拌边加热至微沸腾，保持2min，冷却，称量，用煮沸过的水补至煮沸前的质量，置于密闭玻璃容器中。 ④不含二氧化碳的液体样品。充分混匀均匀，置于密闭玻璃容器内。 （2）测定试液的制备 ①液体样品。若总酸含量小于或等于4g/kg，将试液用快速滤纸过滤。收集滤液，用于测定。若总酸含量大于4g/kg，称取10~50g 样品，用煮沸过的水定容至250ml，过滤。收集滤液，用于测定。 ②固体、半固体样品。称取均匀样品10~50g，精确至0.001g，置于烧杯中。用约80 煮沸过的水150ml将烧杯中的内容物转移到250ml容量瓶中，置于沸水浴中煮沸30min（摇动2~3次，使试样中的有机酸全部溶解于溶液中），取出，冷却至室温，用煮沸过的水定容至250ml。用快速滤纸过滤。收集滤液，用于测定。 （3）样品测定 ①准确吸取试样滤液25~50ml，使之含0.035~0.07g酸，置于250ml 锥形瓶中，加水40~60ml及0.2 1%的酚酞指示剂，用0.1mol/L NaOH 标准溶液滴定至微红色且30s不褪色。记录消耗0.1mol/L NaOH标准滴定溶液的体积（V1）。同一被测样品须滴定两次。 ②用水代替样品做空白试验，操作相同。记录消耗0.1mol/L NaOH 标准滴定溶液的体积（V2）。 （4）实验数据记录见表
食品中总酸的测定(滴定法)
学号姓名 实验三食品中总酸的测定（滴定法） 一、实验原理 果汁具有酸性反应，这些反应取决于游离态的酸以及酸式盐存在的数量。总酸度包括未解离酸的浓度和已解离酸的浓度。酸的浓度以摩尔浓度表示时，称为总酸度。含量用滴定法测定。果蔬中含有各种有机酸，主要有苹果酸、柠檬酸、酒石酸、草酸……。果蔬种类不同，含有机酸的种类和数量也不同，食品中酸的测定是根据酸碱中和的原理，即用标定的氢氧化钠溶液进行滴定。 二、材料、仪器与试剂 （一）材料：西红柿、苹果、果汁等 （二）仪器：碱式滴定管（20mL）、容量瓶（100mL）、移液管（10mL）、烧杯（100mL）、研钵或组织捣碎机、100ml量筒(量酒精)、1%酚酞指示剂、胶头滴管/滴瓶、容量瓶（1000mL）、布氏漏斗+滤纸、天平、三角烧瓶、洗瓶、活性炭（脱色）、和板、蒸馏水。 （三）试剂 1）．0.1mol/L氢氧化钠：称4.0g氢氧化钠定容至1000mL，然后用0.1mol/L邻苯二甲酸氢钾标定，若浓度太高可酌情稀释。 2）．1%酚酞指示剂：称1.0g酚酞，加入100mL50%的乙醇溶解。 三、操作步骤 1）0.1mol/L NaOH标准溶液的标定：将基准邻苯二甲酸氢钾加入干燥的称量瓶内，于105-110℃烘至恒重，用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾约0.6000克，置于250 mL锥形瓶中，加50 mL无CO2蒸馏水，温热使之溶解，冷却，加酚酞指示剂2-3滴，用欲标定的0.1mol/L NaOH溶液滴定，直到溶液呈粉红色，半分钟不褪色。同时做空白试验。 2）样品的处理与测定：准确称取混合均匀磨碎的样品10.0g（或吸10.0mL样品液），转移到100mL容量瓶中，加蒸馏水至刻度、摇匀。用滤纸过滤，准确吸取滤液20mL放入100mL 三角瓶中，加入1%酚酞2滴，用标定的氢氧化钠滴定至初显粉色在0.5min内不褪色为终点，记下氢氧化钠用量，重复三次，取平均值。 四、实验结果 式中：V——样品稀释总体积（mL）V1——滴定时取样液体积V2——消耗氢氧化
食品中脂肪酸的测定
食品中脂肪酸的测定 基础知识: 油脂就是食品的重要组分与营养成分。油脂中脂肪酸组分的测定最常用的方法就是气相色谱法。样品前处理采用酯交换法(甲酯化法),图谱解析采用归一化法。 气相色谱(GC) 就是一种把混合物分离成单个组分的实验技术它被用来对样品组分进行鉴定与定量测定。 一个气相色谱系统包括: ? 可控而纯净的载气源能将样品带入GC系统 ? 进样口同时还作为液体样品的气化室 ? 色谱柱实现随时间的分离 ? 检测器当组分通过时检测器电信号的输出值改变从而对组分做出响应 ? 某种数据处理装置 氢火焰离子化检测器(FID) :氢气与空气燃烧所生成的火焰产生很少的离子。在氢火焰中,含碳有机物燃烧产生CHO+离子,该离子强度与含量成正比。该检测器检出的就是有机化合物,无机气体及氧化物在该检测器无响应。 当纯净的载气(没有待分离组分)流经检测器时产生稳定的电信号就就是基线。
1——载气(氮气); 2——氢气; 3——压缩空气; 4——减压阀(若采用气体发生器就可不用减压阀); 5——气体净化器(若采用钢瓶高纯气体也可不用净化器); 6——稳压阀及压力表; 7——三通连接头; 8——分流／不分流进样口柱前压调节阀及压力表; 10——尾吹气调节阀; 11——氢气调节阀; 12——空气调节阀; 13——流量计(有些仪器不安装流量计); 14——分流／不分流进样口; 15——分流器; 16——隔垫吹扫气调节阀; 17——隔垫吹扫放空口; 18——分流流量控制阀; 19——分流气放空口; 20——毛细管柱; 21——FID检测器; 22——检测器放空出口;
方法来源: GB 5009、168-2016 食品安全国家标准食品中脂肪酸的测定 1、范围 本方法规定了食品中脂肪酸含量的测定方法。 本方法适用于游离脂肪酸含量不大于2%的油脂样品的脂肪酸含量测定。 2、原理 样品中的脂肪酸经过适当的前处理(甲酯化)后,进样,样品在汽化室被汽化,在一定的温度与压力下,汽化的样品随载气通过色谱柱,由于样品中组分与固定相间相互作用的强弱不同而被逐一分离,分离后的组分到达检测器(detceter)时经检测口的相应处理(如FID 的火焰离子化),产生可检测的信号。根据色谱峰的保留时间定性,归一化法确定不同脂肪酸的百分含量。 3、试剂与材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。 3、1石油醚:沸程30℃~60℃。 3、2甲醇(CH3OH):色谱纯。 3、3正庚烷[CH3(CH2)5CH3]:色谱纯。 3、4无水硫酸钠(Na2SO4)。 3、5异辛烷[(CH3)2CHCH2C(CH3)3]:色谱纯。 3、6硫酸氢钠(NaHSO4)。 3、7氢氧化钾(KOH)。 3、8氢氧化钾甲醇溶液(2mol/L):将13、1g氢氧化钾溶于100mL无水甲醇中,可轻微加热,加入无水硫酸钠干燥,过滤,即得澄清溶液,有效期3个月。 3、9混合脂肪酸甲酯标准溶液:取出适量脂肪酸甲酯混合标准移至到10mL容量瓶中,用正庚烷稀释定容,贮存于-10℃以下冰箱,有效期3个月。 3、10单个脂肪酸甲酯标准溶液:将单个脂肪酸甲酯分别从安瓿瓶中取出转移到10mL容量瓶中,用正庚烷冲洗安瓿瓶,再用正庚烷定容,分别得到不同脂肪酸甲酯的单标溶液,贮存于-10 ℃以下冰箱,有效期3个月。 3、11丙酮:色谱纯。 5、仪器与设备 5、1实验室用组织粉碎机或研磨机。 5、2气相色谱仪:具有氢火焰离子检测器(FID)。 5、3毛细管色谱柱:聚二氰丙基硅氧烷强极性固定相,柱长100m,内径0、25mm,膜厚0、2μm。
食品中粗脂肪含量的测定(索氏抽提法)
实验三食品中粗脂肪含量的测定（索氏抽提法） 一、目的与要求 1、学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法. 2、掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素. 二、原理 利用脂肪能溶于有机溶剂的性质，在索氏提取器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复萃取，提取样品中的脂肪后，蒸去溶剂,所得的物质即为脂肪或称粗脂肪。 三、仪器与试剂 1、仪器 （1）、索氏提取器如图3-3所示 （2）、电热恒温鼓风干燥箱 （3）、干燥器 （4）、恒温水浴箱 2、试剂 （1）无水乙醚（不含过氧化物）或石油醚（沸程30-60°C） （2）滤纸筒 四、测定步骤 1、样品处理 (1)固体样品: 准确称取均匀样品2-5g（精确至0.01mg），装入 滤纸筒内。 (2)液体或半固体: 准确称取均匀样品5-10g（精确至0.01mg）， 置于蒸发皿中,加入海砂约20 g,搅匀后于沸水浴上蒸干,然 后在95-105°C下干燥。研细后全部转入滤纸筒内，用沾有 乙醚的脱脂棉擦净所用器皿，并将棉花也放入滤纸筒内。 2、索氏提取器的清洗 将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清洗后烘干。脂肪烧瓶在103°C±2°C的烘箱内干燥至恒重（前后两次称量差不超过2mg）。 3、样品测定 (1) 将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内，连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶，由抽提器冷凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，通入冷凝水，将底瓶浸没在水浴中加热，用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。 (2) 抽提温度的控制：水浴温度应控制在使提取液在每6-8min回流一次为宜。 (3) 抽提时间的控制: 抽提时间视试样中粗脂肪含量而定，一般样品提取6-12h，坚果样品提取约16h。提取结束时，用毛玻璃板接取一滴提取液，如无油斑则表明提取完毕。 (4) 提取完毕。取下脂肪烧瓶，回收乙醚或石油醚。待烧瓶内乙醚仅剩下1—2mL时，在水浴上赶尽残留的溶剂，于95—105°C下干燥2h后，置于干燥器中冷却至室温，称量。继续干燥30min后冷却称量，反复干燥至恒重（前后两次称量差不超过2mg）。
实验一、食品中粗脂肪含量的测定
食品分析实验一：食品中粗脂肪含量的测定 1.实验目的 （1）学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法； （2）掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素。 2.实验原理 利用脂肪能溶于有机溶剂的性质，在索氏提取器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复萃取，提取样品中的脂肪后，蒸去脂肪瓶中的溶剂,所得的物质即为脂肪（或称粗脂肪）。 3.仪器及材料 3.1仪器 索氏提取器（如图3-3所示）、电热恒温鼓风干燥箱、干燥 器、恒温水浴箱 3.2试剂 无水乙醚（不含过氧化物）或石油醚（沸程30-60°C）、滤 纸筒 3.3材料 饼干、方便面等选一 4.实验步骤 4.1样品处理 准确称取均匀实验样品2g左右并记录（精确至0.01mg），装入滤纸筒内。 4.2索氏提取器的清洗 将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清洗后烘干。脂肪烧瓶在103°C±2°C的烘箱内干燥至恒重（前后两次称量差不超过2mg）。 4.3样品测定 (1)将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内，连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶，由抽提器冷 凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，通入冷凝水，将底瓶浸没在水浴中加热，用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。 (2)抽提温度的控制：水浴温度应控制在使提取液在每6-8min回流一次为宜。 (3)抽提时间的控制: 抽提时间视试样中粗脂肪含量而定，一般样品提取6-12h，坚果 样品提取约16h。提取结束时，用毛玻璃板接取一滴提取液，如无油斑则表明提取完毕。 (4)提取完毕。取下脂肪烧瓶，回收乙醚或石油醚。待烧瓶内乙醚仅剩下1—2mL时，在 水浴上赶尽残留的溶剂，于
95—105°C 下干燥2h 后，置于干燥器中冷却至室温，称量。继续干燥30min 后冷却称量，反复干燥至恒重（前后两次称量差不超过2mg ）。 5. 实验结果及分析 表1 数据记录表 计算公式： X = m m m 0 1 ×100 式中：X----样品中粗脂肪的质量分数,%; m----样品的质量,g; m 0 ---干燥的脂肪烧瓶的重量,g; m 1 ---抽提后脂肪和烧瓶的总重量,g. 此实验与理论脂肪含量（10%）存在很大差异，此实验存在很大误差。根据实验过程分析此误差可来源于（1）乙醚纯度过低；（2）前后两次称量过程仪器误差较大；（3）干燥不彻底，试验后样品吸水导致质量差量过小。 6. 讨论与心得 6.1思考题 6.1.1潮湿的样品可否采用乙醚直接提取？为什么？ 答：不能，因为样品中的水分会阻止乙醚渗入到视频组织的内部，使提取效率降低，即萃取速度减慢，另外乙醚可饱和2%的水分，这样饱和的水分可溶解一些糖分等水溶性非脂类物质，造成一定的测定误差。因此，对于湿润，粘稠状的食品，可以用无水硫酸钠来去除样品中少量的水。 6.1.2如果用此法测定的样品中脂肪含量不同于标签上标示的值，该如何解释这个问题？ 答：可能存在的原因为：提取效率过低，实验操作误差，标签数值有夸大成分。 6.2注意事项 （1） 抽提剂乙醚是易燃，易爆物质，应注意通风并且不能有火源。 （2）样品滤纸色的高度不能超过虹吸管，否则上部脂肪不能提尽而造成误差。 （3）样品和醚浸出物在烘箱中干燥时，时间不能过长，以防止极不饱和的脂肪酸受热氧化而增加质量。 （4）脂肪烧瓶在烘箱中干燥时，瓶口侧放，以利空气流通。而且先不要关上烘箱门与 样品的质量m/g 干燥脂肪烧瓶m 0/g 抽提后脂肪和烧瓶的质量m 1/g 第一次 第二次 第三次 恒重值
食品中脂肪酸的测定
食品中脂肪酸的测定 基础知识： 油脂是食品的重要组分和营养成分。油脂中脂肪酸组分的测定最常用的方法是气相色谱法。样品前处理采用酯交换法(甲酯化法)，图谱解析采用归一化法。 气相色谱（GC）是一种把混合物分离成单个组分的实验技术它被用来对样品组分进行鉴定和定量测定。 一个气相色谱系统包括： ?可控而纯净的载气源能将样品带入GC系统 ?进样口同时还作为液体样品的气化室 ?色谱柱实现随时间的分离 ?检测器当组分通过时检测器电信号的输出值改变从而对组分做出响应 ?某种数据处理装置 氢火焰离子化检测器（ＦID）:氢气和空气燃烧所生成的火焰产生很少的离子。在氢火焰中，含碳有机物燃烧产生CHO+离子，该离子强度与含量成正比。该检测器检出的是有机化合物,无机气体及氧化物在该检测器无响应。 当纯净的载气(没有待分离组分)流经检测器时产生稳定的电信号就是基线。
1——载气(氮气）; 2--氢气； 3——压缩空气； 4——减压阀(若采用气体发生器就可不用减压阀)； 5—-气体净化器（若采用钢瓶高纯气体也可不用净化器)； 6-—稳压阀及压力表； 7——三通连接头； 8-—分流/不分流进样口柱前压调节阀及压力表； 10——尾吹气调节阀； １1——氢气调节阀; 12——空气调节阀； 13-—流量计（有些仪器不安装流量计)； 14——分流／不分流进样口； 1５—-分流器; 16—-隔垫吹扫气调节阀； 17-—隔垫吹扫放空口； 1８——分流流量控制阀; 19—-分流气放空口; 20—-毛细管柱； 21——FＩD检测器； 2２-—检测器放空出口； ?方法来源： GB 500９。16８－2016 食品安全国家标准食品中脂肪酸的测定
食品中有效酸度与总酸度的测定
食品中总酸度的测定 总酸度是指食品中所有酸性成分的总量。它包括未离解的酸的浓度和已离解的酸的浓度，其大小可借标准碱滴定来测定。 方案一酸碱中和滴定法 一、实验目的 掌握食品中总酸度与有效酸度的测定方法 二、实验原理 食品中的有机弱酸在用标准碱液滴定时，被中和生成盐类。用酚酞作指示剂，当滴定至终点(pH=8．2，指示剂显红色)时，根据耗用标准碱液的体积，可计算出样品中总酸含量。其反应式如下：RCOOH + NaOH——→RCOONa+ H2O 三、仪器和试剂 1．仪器：滴定装置1套 25mL 碱式滴定管1支 100mL烧杯3个 100mL容量瓶3个 2. 试剂：（1）1％酚酞乙醇溶液：称取酚酞1g溶解于100mL95％乙醇中。
（2）0.1mol／L NaOH标准溶液：称取氢氧化钠(AR)120g 于250mL烧杯中，加入蒸馏水100mL，振摇使其溶解，冷却后置于聚乙烯塑料瓶中，密封，放置数日澄清后，取上清液 5.6mL，加新煮沸过并已冷却的蒸馏水至1000mL，摇匀。 四样品处理 （1）番茄汁的处理：准确吸取番茄原汁2 mL，置于250 mL 三角瓶中，加蒸馏水50 mL （２）番茄酱的处理：将样品混合均匀后称取5g（0.01）稀释至250ml，过滤备用 （3）果脯的处理: 称取3~5g样品，用剪子剪碎，加50ml 水研磨，成糜状后，在40℃水浴20min,过滤，弃初滤液3~5ml,滤液备用。 五实验方法 （1）NaOH的标定精密称取0.6g (准确至0.0001g)在105～110℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，加50mL新煮沸过的冷蒸馏水，振摇使其溶解，加2滴酚酞指示剂，用配制的NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色30秒不褪。同时做空白试验。 计算： C =m×1000÷（V1×204.2-V2×204.2） 式中：C——氢氧化纳标准溶液的摩尔浓度，mol /L；
牛奶中脂肪含量的测定
萍乡学院牛奶中脂肪含量的测定 专业：商检技术 学生姓名：薛钦 指导老师：肖沐航 学号：14362001 完成时间：2020年5月18日
牛奶中脂肪含量的测定 【实验目的】 1、了解从牛奶中分离脂肪的方法。 2、熟练掌握脂肪哥特里-罗紫法的测定方法。 3、了解罗紫哥特里法测脂肪原理。 【实验原理】 牛奶是一种营养成分齐全、保健功能显著的食品，被誉为“最接近完善”的食品和人体“白色血液”。牛奶的组成成分十分复杂，基本成分主要为脂肪蛋白质、乳糖、无机盐、维生素和水。脂肪是牛奶等食品的重要营养组成成分，脂肪酸作为脂肪中的有效成分，其种类、含量和比例与人体营养需求密切相关；随着食品工业的快速发展，牛乳质量越来越受到人们的关注，乳脂是牛乳质量评价的重要指标之一。牛奶脂肪主要含有甘油三酯、甘油酯、脂肪酸。 分离牛奶中脂肪的方法;悬浮结晶、固化层熔融结晶法融或者采用离心机分离。能用离心机分离出脂肪,因脂肪比重轻，通过高速旋转，产生离心作用将脂肪分离出来。 熔融结晶是一种重要的分离、纯化及浓缩技术。熔融结晶分离的原理很简单，根据熔点不同进行分离，熔融的混合物移去热源后，依熔点高低逐渐固化得以分离。 检测脂肪的主要方法有：索氏抽提法、酸水解法、哥特里-罗紫法、盖勃氏法和巴布科克氏法、氯仿-甲醇提取法等。
本实验是采用哥特里-罗紫法。又称碱性乙醚提取法。其原理是是利用氨-乙醇溶液，破坏乳的胶体性状及脂肪球膜，使非脂成分溶解于氨-乙醇溶液中而脂肪游离出来，再用乙醚-石油醚提取出脂肪，蒸馏去除溶剂后，残留物即为乳脂。罗紫哥特里法适用于适用于巴氏杀菌乳、灭菌乳、生乳、发酵乳、调制乳、乳粉、炼乳、奶油、稀奶油、干酪和婴幼儿配方食品中脂肪的测定。 【实验步骤】 取一定量样品（牛奶吸取10.00ml；乳粉精密称取约1g，用10ml60℃水，分数次溶解）于抽脂瓶中，加入1.25ml氨水，充分混匀，置60℃水浴中加热5分钟，再振摇2分钟，加入10ml乙醇，充分摇匀，于冷水中冷却后．加入25ml乙醚，振摇半分钟，加入25ml 石油醚，再振摇半分钟，静置30min，待上层液澄清时，读取醚层体积，放出一定体积醚层于一已恒重的烧瓶中，蒸馏回收乙醚和石油醚，挥干残余醚后．放入l00—105℃烘箱中干燥1.5小时，取出放入干燥器中冷却至室温后称重，重复操作直至恒重。 【仪器与试剂】 离心机、抽脂瓶；水浴锅乳粉。 ①20％氨水（相对密度0.91）； ②96％乙醇； ③乙醚（不含过氧化物）； ④石油醚（沸程30—60℃） 【计算结果】
实验四 食品总酸度及有效酸的测定
实验四食品总酸度及有效酸的测定 1.实验目的 （1）了解食品酸度的测定意义及原理。 （2）掌握滴定分析法的操作技能和正确判断滴定终点。 （3）通过对实验结果的分析，了解影响测定准确性的因素。 （4）掌握PH计测定有效酸度。 2. 实验原理 2.1总酸度的测定 总酸度是食品中所有酸性物质的总量，包括已离解的酸和未离解的酸，常采用酸碱滴定法进行测定，即用标准碱溶液进行滴定，以酚酞为指示剂来判断终点，并以样品中主要代表酸的百分含量表示。食品中的酒石酸、苹果酸、柠檬酸、草酸、乙酸等其电离常数均大于 10-8，可以用强碱标准溶液直接滴定，用酚酞作指示剂，当滴定至终点（ pH = 8.2，溶液呈浅红色， 30s不退色）时，根据所消耗的标准碱溶液浓度和体积，可计算出样品中总酸含量。 2.2有效酸度的测定 有效酸度是指溶液中H+的浓度，反映的是已解离的那部分酸的浓度，常用pH表示。pH是氢离子浓度的负对数，pH=-log[H+]=1/log[H+]。以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，插入待测样液中组成原电池，该电池电动势大小与溶液pH值有直线关系： E=E0-0.0591pH(25℃) 即在25℃时，每相差一个pH值单位就产生59.1mV的电池电动势，利用酸度计测量电池电动势动势并直接以pH表示，故可从酸度计上读出样品溶液的pH值。pH的测定方法有很多，如电位法，比色法和化学法等。 3.仪器及材料 3.1仪器 滴定装置；移液管（50 mL）；分析天平及常用玻璃仪器；研钵。METTLER320pH计。 3.2试剂 （1）NaOH标准溶液（0.lmol/L） ①配制称取氢氧化钠（A.R.） 120g于250 mL烧杯中，加入蒸馏水100 mL，振动使其溶解，冷却后置于聚乙烯塑料瓶中，密封、放置数目澄清后，取上清液 5.6 mL，加新煮沸过并已冷却的蒸馏水至1000 mL，摇匀。 ②标定精密称取0.6g（准确至0．0001g）在105～110o C干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，加 50 mL新煮沸过的冷蒸馏水，搅拌使其溶解，加二滴酚酞指示剂，用配制的NaOH 标准溶液滴定至溶液呈微红色且 30s不退色。同时做空白对照试验。 ③用式（3－3）计算标准NaOH溶液的浓度。
食品中总酸的测定实验报告范文
2020 食品中总酸的测定实验报告范文 Contract Template
食品中总酸的测定实验报告范文 前言语料：温馨提醒，报告一般是指适用于下级向上级机关汇报工作，反映情况，答复上级机关的询问。按性质的不同，报告可划分为：综合报告和专题报告；按行文的直接目的不同，可将报告划分为：呈报性报告和呈转性报告。体会指的是接触一件事、一篇文章、或者其他什么东西之后，对你接触的事物产生的一些内心的想法和自己的理解 本文内容如下：【下载该文档后使用Word打开】 篇一：食品中总酸度的测定实验报告 1.方法提要 总酸度是食品中所有酸性物质的总量，包括已离解的酸和未离解的酸，常采用酸碱滴定法进行测定，即用标准碱溶液进行滴定，以酚酞为指示剂来判断终点，并以样品中主要代表酸的百分含量表示。 样品中若颜色较深，不易观察终点时，常采用自动电位滴定仪进行测定，本实验终点PH控制在8.2。 2.要求 1)要求学会酸碱滴定法测定食品中的总酸度； 2)要求掌握酸碱电位滴定仪的调节和使用。 3.仪器、设备 1)ZD―2型自动电位滴定仪一套。 4.试剂
1)1000mol/L的氢氧化钠标准溶液； 2)PH9.18的缓冲溶液； 3)PH6.88的缓冲溶液。 5.实验步骤 1)按说明书接好电源及连线，打开电源开关； 2)定位调节：将PH旋钮指向测量挡，温度补偿旋钮指向所测溶液的温度，将PH复合电极插入PH6.88的缓冲溶液中，打开磁力搅拌器开关，缓慢旋转定位旋钮，使其PH到达所对应温度的PH值，固定好定位旋钮不动。 3)斜率校正：定位调节好后，将PH复合电极插入PH9.18的缓冲溶液中，打开磁力搅拌器开关，缓慢旋转斜率旋钮，使其PH 到达所对应温度的PH值，固定好斜率旋钮不动。 4)零位调节：按定量分析实验要求，在滴定管中装入标准氢氧化钠溶液，将“一般、自动、手动”调节旋钮指向“手动”位，不断的按启动按钮，排除橡皮管中的气泡，并使滴定管中的液位到达零位。 5)样品测定：准确吸取处理好的样品溶液50ml于100ml烧杯中，按下PH终点调节按钮，旋转PH终点调节旋钮，将终点设定在PH8.20。将电极插入溶液中，打开搅拌器开关，调节合适的搅拌速度，将PH旋钮指向滴定挡，将“一般、自动、手动”调节旋钮指向“一般”位，按下启动按钮开始滴定，到达终点后电磁阀会自动关闭，此时读出所用氢氧化钠的体积（ml）数。要求做两次平行试验，误差不大于0.05%
食物中脂肪酸成分的测定
食物中脂肪酸成分的测定 气相色谱法 此方法测得的是食物中各种脂肪酸占总脂肪酸的百分比。样品处理简单，快速；方法准确，灵敏度高。 1.原理 气相色谱法是利用色谱柱中装入担体及固定液，用载气把欲分析的混合物带入色谱柱，在一定的温度与压力条件下，各气体组分在载气和固定液薄膜的气液两相相中的分配系数不同，随着载气的向前流动，样品各组分在气，液两相中反复进行分配，使脂肪酸各组分的移动速度有快有慢，从而可将各组分分离开。然后进行分别测定。 2.适用范围 此法适用于食物中脂肪酸的分析。 3.仪器 气相色谱仪 氢火焰离子化检测器 氮气、氢气、压缩空气 微处理机 色谱柱2m×4mm或3m×4mm填充80--100目ChromosorbW，涂以8% 或10%（W/W）二乙二醇琥珀酸酯（DEGS） 气相色谱条件 柱温:210℃ 进样器温度：280℃ 检测器温度：280℃ 氮气流速：40ml/cm2 4.试剂 所有试剂，如未注明规格，均指优级纯，所有实验用水，均为蒸馏水。 （1）石油醚（沸程30～60℃）分析纯 （2）苯 （3）无水甲醇 （4）0.4mol/L氢氧化钾--甲醇溶液：称2.24g氢氧化钾溶于少许甲醇中，然后用甲醇稀释到10ml。 （5）脂肪酸标准（SIGMA）
(6) 脂肪酸混合标准 CHAIN %BYWT 6:0 1.0 8:0 5.0 10:0 4.0 12:0 27.0 14:0 10.0 16:0 10.0 18:0 2.0 18:1 15.0 18:2 25.0 18:3 1.0 5.操作步骤 称取30--100mg（约2-6滴）油脂，置入10ml量瓶内，加入1-2ml 30~60℃沸程石油醚和苯的混合溶剂（1：1），轻轻摇动使油脂溶解。加入1-2ml 0.4mol/L氢氧化钾-甲醇溶液，混匀。在室温静置5～10分钟后，加蒸馏水使全部石油醚苯甲酯溶液升至瓶颈上部，放置待澄清。如上清液浑浊而又急待分析时，可滴入数滴无水乙醇，1-2分钟内即可澄清。吸取上清液，在室温下吹入氮使浓缩，所得到浓缩液即可用于气层分析。 6.结果计算 在有微处理机的情况下，用归一化计算法则可自动打印出峰面积和各种脂肪酸占总脂肪酸的百分比。归一化计算法不能直接计算脂肪酸的总重量及各种脂肪酸的实际含量。 7.注意事项 同一样品的两次测定值之差不得超过两次测定平均值的5%。
食品中总酸度的测定
食品中总酸度的测定 方法一指示剂法 一、实验原理 根据酸碱中和原理，用碱液滴定试液中的酸，以酚酞为指示剂确定滴定终点，按碱液的消耗量计算食品中的总酸含量。 二、试剂与仪器 1．试剂 所有试剂均为分析纯，水为蒸馏水或同等纯度的水（以下简称水），使用前须经煮沸，冷却。 0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液 0.01mol/L或0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液 1%酚酞指示剂溶液：1g酚酞溶于60mL 95%乙醇中，用水稀释至100mL。 2．仪器、设备 试验室常用仪器及下列各项： 组织捣碎机；水浴锅；研钵；冷凝管。 三、分析步骤 1．试样的制备 （1）液体样品 不含二氧化碳的样品充分混匀。含二氧化碳的样品按下述方法排除二氧化碳：取至少200mL充分混匀的样品，置于500mL锥形瓶中，旋摇至基本无气泡装上冷凝管，置于水浴锅中。待水沸腾后保持10min，取出，冷却。 啤洒中的二氧化碳按GB4928规定的方法排除。 （2）固体样品 去除不可食部分，取有代表性的样品至少200g，置于研钵或组织捣碎机中，加入与试样等量的水，研碎或捣碎，混匀。 面包应取其中心部分，充分混匀，直接供制备试液。 （3）固液体样品 按样品的固、液体比例至少取200g，去除不可食部分，用研钵或组织捣碎机研碎或捣碎，混匀。
2.试液的制备 取25～50g试样，精确至0.001g，置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，含固体的样品至少放置30min（摇动２～３次）。用快速滤纸或脱脂棉过滤，收集滤液于250mL锥形瓶中备用。 总酸度低于0.7g/kg的液体样品，混匀后可直接取样测定。 3.样品测定 取25.00～50.00mL试液，使之含0.035～0.070g酸，置于150mL烧杯中。加40～60mL水及0.2mL1%酚酞指示剂，用0.1mol／Ｌ氢氧化钠标准滴定溶液（如样品酸度较低，可用0.01mol／Ｌ或0.05mol／Ｌ氢氧化钠标准滴定溶液）滴定至微红色30s不褪色。记录消耗０.１mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数(V1)。 同一被测样品须测定两次。 4.空白试验 用水代替试液。记录消耗0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数(V2)。 四、结果计算 总酸以每公斤（或每升）样品中酸的克数表示，按式（１）计算： C(V1—V2)×K×F×1000 X= (1) m 式中： Ｘ——每公斤（或每升）样品中酸的克数，g/kg(或g/L)； C——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L； Ｖ1——滴定试液时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL； Ｖ2——空白试验时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL； Ｆ——试液的稀释倍数； m——试样质量，g或mL； K——酸的换算系数。各种酸的换算系数分别为：苹果酸，0.067； 乙酸，0.060; 酒石酸，0.075; 柠檬酸，0.064; 柠檬酸，0.070； (含一分子结晶水)；乳酸，0.090；盐酸，0.036; 磷酸，0.033。 五、注意事项
食品中脂肪的测定(索氏提取法)实验报告
1目的 熟练掌握索氏法的原理、操作步骤、注意事项。 2原理 样品用无水乙醚或石油萃取后，蒸去溶剂所得的物质，在食品分析上称为脂肪或粗脂肪。因为除脂肪外，还含色素及挥发油、蜡、树脂等脂溶性物质。索氏抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。 3试剂 无水乙醚或石油醚 海砂：同实验二《食品中水分的测定》 4仪器 索氏提取器、干燥箱、干燥器、分析天平 5样品 奶粉 6操作 6.1样品称量 6.1.1精密称取经恒重处理后的收集瓶，m瓶（准至0.0001g） 6.1.2固体样品 精密称取2~5g样品m样（可取测定水分后的样品），必要时拌以海砂，全部移入滤纸筒内。 6.1.3液体或半固体样品 精密称取5~10g，至于蒸发皿中，加入海砂约20g（准至±0.0001g）于沸水浴上蒸干后，再于95~105℃干燥，研细，全部移入滤纸筒内。蒸发皿及附有样品的玻棒，均用沾有乙醚的脱脂棉擦净，并将棉花放入滤纸筒内。 6.2萃取 将滤纸筒放入脂肪萃取器的样品室内，连接已干燥至恒重的收集瓶，从萃取器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，于水浴上加热，使乙醚或石油醚不断回流提取1~1.5h，一般在条件允许的情况下提取6~12h . 6.3称量
取下收集瓶，回收乙醚或石油醚，待收集瓶内乙醚剩1~2mL 时在水浴上 蒸干，再于95~1℃干燥20min ，放干燥器内冷却0.5h 后称量m 总’。 7 数据记录 7.1 原始数据 7.2 可疑值弃留 实验测得数据均符合一般规律，无可疑值。 7.3 整理数据 8 计算 m 总’- m 瓶 X = ————————— × 100 m 样 式中：X —样品中脂肪含量，% m 瓶—收集瓶的质量，g m 样—样品的质量（如果是测定水分后的样品，应按测定水分前的湿润 样品质量计），g m 总’—收集瓶和脂肪的质量，g m 总’- m 瓶 114.7979 – 114.4616 X = ————————— × 100 = ————————— × 100 = 16.81% m 样 2.000 m 样（g ） m 瓶（g ） m 总’（g ） 2.0000 114.4616 114.7979
总酸度的测定(滴定法)
一、原理 食品中的有机酸（弱酸）用标准碱液滴定时，被中和生成盐类。用酚酞作指示剂，当滴定到终点（pH=8.2,指示剂显红色）时，根据消耗的标准碱液体积，计算出样品总酸的含量。其反应式如下：RCOOH + NaOH→ RCOONa +H2O 二、样品的处理与制备 1.固体样品 将样品适度粉碎过筛，混合均匀，取适量的样品，加入少量无二氧化碳的蒸馏水，将样品溶解到250ml容量瓶中，在75-80℃水浴上加热0.5小时（若是果脯类，则在沸水中加热1小时），冷却、定容，用干燥滤纸过滤，弃去初液，收集滤液备用。 2.含二氧化碳的饮料、酒类 将样品于45℃水浴上加热30min，除去二氧化碳，冷却后备用。 3.调味品及不含二氧化碳饮料、酒类 将样品混合均匀后直接取样，必要时也可加适量水稀释，若混浊则需过滤。 4.咖啡样品 将样品粉碎经40目筛，取10g样于三角瓶，加75ml 80％乙醇，加塞放置16小时，并不时的摇动，过滤。 5.固体饮料 称取5g样品于研钵中，加入少量无CO2蒸馏水，研磨成糊状，用无CO2蒸馏水移入250ml 容量瓶中定容，摇匀后过滤。 三.样品滴定 准确吸取制备的滤液50ml，加入酚酞指示剂2-3滴，用0.1mol/L标准碱液滴定至微红色30秒不褪色，记录用量，同时做空白实验。以下式计算样品含酸量。 总酸度（%）=C×（V1－V2）×K ×V3×100 m V4 式中： C---标准氢氧化钠溶液的浓度mol/L V1---滴定所消耗标准碱液的体积ml V2 ---空白所消耗标准碱液的体积ml V3 ---样品稀释液总体积ml V4---滴定时吸取的样液的体积ml M---样品质量或体积（g或ml） K---换算为适当酸的系数，即1mol氢氧化钠相当于主要酸的克数 因为食品中含有多种有机酸，总酸度测定结果通常以样品含量最多的那种酸表示。例如一般分析葡萄及其制品时，用酒石酸表示，其K=0.075；测柑橘类果实及其制品时，用柠檬酸表示，其K=0.064；分析苹果及其制品时，用苹果酸表示，其K =0.067；分析乳品、肉类、水产品及其制品时，用乳酸表示，其K=0.090；分析酒类、调味品，用乙酸表示，K=0.060。 四、注意事项： 1.样品浸泡，稀释用的蒸馏水中不含CO2，因为它溶于水生成酸性的H2CO3,影响滴定终点时酚酞的颜色变化，一般的做法是分析前将蒸馏水煮沸并迅速冷却，以除去水中的CO2 。样品中若含有CO2 也有影响，所以对含有CO2的饮料样品，在测定前须除掉CO2。 2.样品在稀释用水时应根据样品中酸的含量来定，为了使误差在允许的范围内，一般要求滴定时消耗0.1mol/LNaOH不小于5ml，最好应在10~15ml左右。 3.由于食品中含有的酸为弱酸，在用强碱滴定时，其滴定终点偏碱性，一般pH在8.2左右，所以用酚酞做终点指示剂。
食品中反式脂肪酸含量的检测方法(知识资料)
食品中反式脂肪酸含量的检测方法 反式脂肪酸来源有两种，一种天然存在的，如牛羊肉、奶类和乳制品中的反式脂肪酸；另一种人工制造而成，在植物油氢化改性过程中生成的，如含有氢化油的糕点、饼干、巧克力、薯条等食品中的反式脂肪酸。 由于反式脂肪酸对人体不饱和脂肪酸代谢的干扰、对血脂和脂蛋白的影响，世界卫生组织建议人们每天来自反式脂肪酸的热量不要超过食物总热量的1%。我国《食品安全国家标准》也规定“食品配料含有或生产过程中使用了氢化和（或）部分氢化油脂时，在营养成分表中还应标示出反式脂肪（酸）的含量”。现在实验室中检测食品是中反式脂肪酸含量的方法有多种，文本采用气相色谱法检测某品牌巧克力样品中反式脂肪酸含量，以此为例探讨食品中反式脂肪酸含量的检测方法。 材料与方法 材料与设备。检测对象：某品牌送检带包装巧克力一条，重15g（包装标注反式脂肪酸含量≤0.78g/100g）。 检测用试剂：反式脂肪酸标准物；内标物为十一烷酸甲酯的溶液；甲苯；10%乙酰氯甲醇溶液；碳酸钠水溶液
（100g/L）。 检测设备：气相色谱仪配有FID检测器；分析天平；漩涡振荡器；离心机。 检测要求：所用试剂均为色谱纯或分析纯，试验用水分析用水符合GB/T6682规定的二级水规格。 检测方法。用天平称取0.5g受检样品置于15mL玻璃瓶中，依次加入内标溶液100μL，甲苯5.0mL，乙酰乙酰氯甲醇溶液6.0mL，将玻璃瓶口密封，后将溶液置于漩涡振荡器震荡混合。待溶液充分混合，放入80℃的烘箱中保温，时间为2小时。保温期间隔40分钟振摇一次。时间到后取出溶液自然冷却，溶液至室温后移入50ML的离心管中，用10mL 碳酸钠溶液分3次清洗玻璃管，将碳酸钠溶液合并至离心管中，再次放入漩涡振荡器，震荡让溶液充分混合。混合后液体置于离心机，转速设置为5000r/min，运行3分钟。后取上清液进行气相色谱分析。 结果 反式脂肪酸标准物质图谱如图1所示，受?z样品的反式脂肪酸检测结果如表1所示。从表1可知，受检的巧克力样品中反式脂肪酸含量为0.768%，这与样品所标注含量≤0.78g/100g相符。 讨论
油脂中脂肪酸含量测定实验
油脂中脂肪酸含量测定实验 气相色谱法测定大豆油中脂肪酸成分 一、目的与要求 油脂是食品加工中重要的原料和辅料，也是食品的重要组分和营养成分。必需脂肪酸是维持人体生理活动的必要条件，人体所必需的脂肪酸一般取自食品用油，即食用油脂。气象色谱法测定油脂脂肪酸组分是现在最常用的方法，也是一些相关标准（如：GB/T17377）规定应用的检测方法。 甲酯化是分析动植物油脂脂肪酸成分的常用的前处理方法，也是常用的标准方法（GB/T 17376-1998）。 本实验要求了解气相色谱法测食用油脂肪酸组成的原理，掌握样品的前处理方法，学习食用油脂中脂肪酸组分的色谱分析技术。 二、原理 本实验甲酯化方法采用国标--GB/T 17376-1998，甘油酯皂化后，释出的脂肪酸在三氟化硼存在下进行酯化，萃取得到脂肪酸甲酯用于气象色谱分析。 样品中的脂肪酸（甘油酯）经过适当的前处理（甲酯化）后，进样，样品在汽化室被汽化，在一定的温度下，汽化的样品随载气通过色谱柱，由于样品中组分与固定相间相互用的强弱不同而被逐一分离，分离后的组分，到达检测器（detceter）时经检测口的相应处理（如FID的火焰离子化），产生可检测的信号。根据色谱峰的保留时间定性，归一法确定不同脂肪酸的百分含量。 三、仪器与试剂 （一）仪器 1．气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器（FID）。 2．恒温水浴锅 3．移液管 4．胶头滴管 5．小圆底烧瓶 6．冷凝管 7. 样品瓶 （二）试剂 1.正己烷：分析纯，沸程60～90℃或30～60℃，重蒸。 2.氢氧化钾甲醇溶液
3.三氟化硼甲醇溶液 4.饱和食盐水 5.市售大豆油 四、实验步骤 （一）样品预处理 甲酯化： 取2~4滴大豆油样品于xml的圆底烧瓶中，加入3ml的KOH甲醇溶液，70℃水浴加热回流5min；取出冷却至室温（可用水冷），加入5ml三氟化硼溶液，70℃水浴加热回流5min；取出冷却至室温，加入3ml正己烷，70℃水浴加热回流5min；取出冷却至室温，加入适量饱和食盐水溶液，静止3~5min，取上层油样1ml于试 样瓶中，进GC分析。 测定： （1）气相色谱条件 ①色谱柱：石英弹性毛细管柱，0.25mm（内径）×60m，内膜厚度0.32。 ②程序升温：150℃保持3min，5℃/min升温至220℃，保持10min；进样口温度250℃；检测器温度300℃。 ③气体流速：氮气：40mL/min，氢气：40mL/min，空气：450mL/min，分流比30﹕1。 ④柱前压：25kpa （2）色谱分析 自动进样，吸取1μL试样液注入气相色谱仪，记录色谱峰的保留时间和峰高。利用标准图谱确定每个色谱峰的性质（定性），利用软件自带的自动积分方法计算各脂肪酸组分的百分含量。 五、注意事项 1．本法检测灵敏度高，在分析时应注意防止由于色谱柱中高沸点固定液、样品净化不完全及载气不纯等带来的污染，使其灵敏度下降。 2．本方法采用极性色谱柱，样品处理时应尽力保证脱水彻底。 3．本实验采用自动进样，序列采集，工作站在序列运行之后不再允许更改序列采集方法，所以在运行某一序列之前应确认程序编辑无误。 4．为了保护毛细管柱，一定要确认升温程序在该型号色谱柱的温度允许范围内。 七、思考题 1.气象色谱的原理，适用范围 2.检测某一样品脂肪酸组成常用的分离、分析方法