微波萃取技术
微波萃取技术
摘要：微波可以穿透萃取介质，直接加热物料，能缩短萃取时间和提高萃取效率。本文对近年的微波萃取技术以及其研究做了综述，介绍了微波萃取的特点、主要影响因素及其应用。微波萃取作为一种新技术，其前景广阔，有望在萃取抽提领域开拓出新的天地。
关键词：微波；微波萃取技术；应用
Abstract:Unlike classical heating, microwaves heat all the sample simultaneously without heating the vessel. Therefore, the solution reaches its boiling point very rapidly, leading to very short extraction times. This review gives a brief presentation of the theory of microwave and extraction systems, a discussion of the main parameters that influence the extraction efficiency, and the main results on the applications. As a new technology, microwave assisted extraction has a broad prospect, and is expected to open up a new field in the extraction area.
Key words:microwave; microwave assisted extraction; applications
1 概述
传统的溶剂萃取技术经过不断的技术完善发展、应用范围的拓宽，已成为有效的
分离提纯技术。在溶剂萃取技术的发展历程中，Soxhlet萃取(索氏萃取)、搅拌萃取、超声波萃取为较早发展的萃取技术，这些传统的萃取技术具有技术简单，操作较简易等优点，在早期的物质分离提纯中发挥了一定作用，但这些技术又有效率低、试剂耗量大、费时较长及重现性差等不利发展的缺点存在。超临界流体萃取、微波萃取、加速溶剂萃取先后被推出，应用于物质的分离提纯中，微波萃取是其中技术条件占优的新萃取方法，具有良好的应用基础及前景。
微波萃取(Microwave assisted Extraction，MAE)是产生在分析化学研究的基础上的，是制备分析样品的有效方法之一。采用微波萃取法制备样品，具有时间短、节省试剂、制样精度高、回收率高等优点[1-3]。微波萃取技术是微波技术与萃取技术相结合产生的新技术。该技术最早研究开始于1986年，匈牙利学者Canzler k．研究发展了用微波萃取法从土壤、种子、食品、饲料中分离各类化合物的新技术。随着技术的不断完善，微波萃取已用于农药残留、有机污染物、金属及其化合物、人血(或血清)、中药物、植物有效成分的萃取分离过程中，其应用范围遍及环境分析、化工分析、食品分析、天然产物提纯、矿物处理、生化分析、临床应用等领域[2-5]。
2微波萃取的机理和特点
2.1微波萃取的机理
微波是指波长在1 mm至1 m之间、频率在300 MHz至300 000 MHz之间的电磁波，它介于红外线和无线电波之间。微波萃取的机理可由以下两方面考虑[6,7]：一方面微波辐射过程是高频电磁波穿透萃取介质，到达植物物料的内部维管束和腺细胞内，由于物料内的水分大部分是在维管束和腺细胞内，水分吸收微波能后使细胞内部温度迅速上升，而溶剂对微波是透明（或半透明）的，受微波的影响小，温度较低。连续的高温使其内部压力超过细胞壁膨胀的能力，从而导致细胞破裂，细胞内的物质自由流出，萃取介质就能在较低的温度条件下捕获并溶解，通过进一步过滤和分离，便获
得萃取物料。另一方面，微波所产生的电磁场，加速被萃取部分向萃取溶剂界面扩散速率，用水作溶剂时，在微波场下，水分子高速转动成为激发态，这是一种高能量不稳定状态，或者水分子汽化，加强萃取组分的驱动力；或者水分子本身释放能量回到基态，所释放的能量传递给其他物质分子，加速其热运动，缩短萃取组分的分子由物料内部扩散到萃取溶剂界面的时间，从而使萃取速率提高数倍，同时还降低了萃取温度，最大限度保证萃取的质量。
2.2微波萃取的特点
传统萃取过程中的能量的累积和渗透过程以无规则的方式发生，萃取的选择性差。有限的选择性只能通过改变溶剂的性质或延长溶剂萃取的时间来获得，前者由于同时受溶解能力和扩散系数的限制，选择面很窄；后者则大大降低了萃取效率和速度。微波具有波动性、高频性、热特性和非热特性四大特点，这决定了微波萃取具有以下特点[8-10]。
（1）加热迅速
微波能穿透到物料内部，使物料表里同时产生热能，其加热均匀性好，且加热迅速。
（2）选择性加热
微波加热具有选择性，可通过选择适当的溶剂来提高萃取效率，以期达到最佳的萃取效果。
（3）体积加热
微波加热是一个内部整体加热过程，它将热量直接作用于介质分子，使整个物料同时被加热，此即所谓的”体积加热”过程。
（4）高效节能
由于微波独特的加热机理，除少量传输损耗外，几乎没有其它损耗，故热效率高。
（5）易于控制
控制微波功率即可实现立即加热和终止，而应用人机界面和PLC可实现工艺过程的自动化控制。
（6）安全环保
整个过程无有害气体排放，不产生余热和粉尘污染。
表1 MAE与常用提取方法的比较
提取方法
索式提取
（SE）超声波萃取
（UE）
微波萃取
（MAE)
超临界萃取
（SFE）
样品量/g 1~30 1~30 1~10 1~5
溶剂视情况而定视情况而定视情况而定CO2
溶剂体积/ml 100~500 30~200 10~40 5~25 温度/℃沸点室温可控40~200
时间3~48h 10~60min 3~30min 30~60min 压力/MPa 环境压力环境压力0.1~5.0 15~65 相对耗能 1.00 0.05 0.05 0.25 投资低低中等高
表1对比了小规模萃取时，MAE与其它方法的特点。由表1可以看出，传统的索氏萃取、搅拌萃取和超声波萃取等方法费时、费试剂、效率低、重现性差，而且所用试剂通常有毒，易对环境和操作人员造成危害。超临界萃取虽然具有节省试剂、无污染等优点，但是回收率较差；为了获得超临界条件，设备的一次性投资大，运行成本高，而且难于萃取强极性和大分子质量的物质。微波萃取则克服了上述方法的缺点，具有设备简单、适用范围广、萃取效率高、重现性好、节省时间、节省试剂、污染小等特点。因此，微波萃取常被称为“绿色提取工艺”。
3微波萃取的主要影响因素
影响微波萃取的主要工艺参数包括萃取溶剂、萃取功率和萃取时间[11-13]等，其中萃取溶剂的选择对萃取结果的影响至关重要。
3.1萃取溶剂
溶剂的极性对萃取效率有很大的影响，除此之外，还要求溶剂对分离成分有较强的溶解能力，对萃取成分的后续操作干扰较少。已见报道用于微波萃取的溶剂有：甲醇、丙酮，乙酸、二氨甲烷、正己烷、乙睛、苯和甲苯等有机溶剂及硝酸、盐酸、氢氟酸和磷酸等无机试剂，以及己烷一丙酮，二氯甲烷一甲醇和水一甲苯等混合溶剂。
3.2萃取温度
萃取温度应低干萃取溶剂的沸点，不同的物质最佳萃取回收温度不同。在微波密闭容器中，由于内部压力可达到1.0MPa以上，因此，溶剂沸点比常压下的溶剂沸点提高许多，用微波萃取可以达到常压下使用同样溶剂所达不到的萃取温度，既可以提高萃取效率又不致于分解待测萃取。
3.3萃取时间
微波萃取时间与被测样品量、溶剂体积和萃取罐的加热功率有关。不同的萃取样品和溶剂微波能吸收能力不同，所需要的汽化热也是不同的，从而决定萃取时间也是不相同。对一般情况下，萃取时间在10~15min内。在萃取过程中，一般加热1~2min 即可达到要求的萃取温度。萃取回收率随萃取时间的延长有所增加，但增长幅度不大，可忽略不计。
3.4溶液pH值
溶液的pH值也会对微波萃取的效率产生一定的影响，针对不同的萃取样品，溶液有一个最佳的用于萃取的酸碱度。
3.5试样中的水分或湿度
熊国华等[14]分别试验了以丙酮一正己烷和二氯甲烷(体积比1：1)为萃取剂时土壤中水分的大小对微波萃取PAHs回收率的影响，结果表明，以丙酮一正己烷(体积比为l：1)为萃取剂时，土壤中适量的水分使萃取回收率提高，最佳水分含量为10％~20％(质量分数，下同)。Lopez-AvflaV[15]等对含水量为10％和30％的试样接受微波辐射达到最高温度的所需要的时间进行了对比，也考察了干湿SRS113—100进行微波萃取的平均回收率，得出平均回收率与土壤试样湿度的关系不大的结论。
3.6基体物质
基体物质对微波萃取结果的影响可能是因为基体物质中含有对微波吸收较强的物质，或是某种物质的存在导致微波加热过程土壤基体中的某些成分活化，发生了一些化学反应。熊国华[14]等研究了土壤中基体物质对PAHs微波萃取过程的影响，结果表明，有机碳含量较高的沙土样萃取效率明显较低，这说明土壤基体中的有机质对萃取效率有一定影响，而无机质的影响不大。
4微波萃取的条件及步骤
4.1微波萃取的条件[16-18]
（1）微波萃取装置一般要求为带有控温附件的微波制样设备，如CEM公司的MAE1000和O.I.公司的7195或7165型微波系统；
（2）微波萃取用制样杯一般为聚四氟乙烯材料制成的样品杯；
（3）微波萃取溶剂为具有极性的溶剂，如乙醇、甲醇、丙酮或水等。因非极性溶剂不吸收微波能，所以不能用100％的非极性溶剂作微波萃取溶剂。一般可在非极性溶剂中加入一定比例的极性溶剂来使用，如丙酮-环己烷（1:1）；
（4）实验要求：在微波萃取中要控制溶剂温度使其不沸腾或在使用温度下不分解待测物。
4.2微波萃取的步骤
准确称取一定量的待测样品置于微波制样杯内，根据萃取物情况加入适量的萃取溶剂。按微波制样要求，把装有样品的制样杯放到密封罐中，然后把密封罐放到微波制样炉里。设置目标温度和萃取时间，加热萃取直至结束。把制样罐冷却至室温，取出制样杯，过滤或离心分离，制成可进行下一步测定的溶液。
4.3微波萃取的工艺流程简图
微波萃取主要经过以下步骤[15,19]：选料、清洗、粉碎、微波萃取、分离、浓缩、干燥、粉化产品。其大致工艺流程见图1。
图1 微波萃取工艺流程示意图
5微波萃取设备
用于微波萃取的设备分两类[16,20]：一类为微波萃取罐，另一类为连续微波萃取线。两者主要区别：一个是分批处理物料，类似多功能提取罐，另一个是以连续方式工作的萃取设备，具体参数一般由生产厂家根据使用厂家要求设计。使用的微波频率一般有两种：2450MHz和915MHz。
微波萃取罐结构组成[21]：内萃取腔、进液口、回流口、搅拌装置、微波加热腔、排料装置、微波源、微波抑制器。萃取罐结构见图2。
图2 微波萃取罐结构框图
6微波萃取的应用
微波萃取源于分析样品的处理。到目前为止，微波萃取仍主要应用于分析土壤、种子、食品、饲料中的各类化合物[7,9,12]。取其快速高效分离及选择性加热的特点，微波萃取逐渐由一种分析方法向生产制备发展。在天然物质提取[21-24]、矿物选冶方面[22-26]的应用受到重点关注，并展开广泛的研究工作。
6.1在简化样品预处理上的应用[13]
在测定沉积物中的有机锡化合物时，先以0.5mol/L乙酸的甲醇溶液对沉积物予以微波洗脱，继而加入适量的衍生化试剂四乙基硼化钠在微波能作用下使有机锡化合物发生衍生化反应，同时以异辛烷萃取衍生化产物，最后以CGC-FPD进行检测，从而建立了简洁高效的样品预处理新方法。
6.2在环境分析中的应用
农药残留的微波萃取[22]：微波萃取法需要的萃取溶剂较少，对于分析农药残留低
的样品非常有利，相当于提高了方法的灵敏度。与常规方法不同，微波萃取不同基体中的农药残留，应选择合适的萃取溶剂。微波萃取法可用于土壤、沉积物中农药残留的分析；还可分析生物样品农药残量。
重金属、有毒元素及其化合物的微波萃取[25]：土壤、沉积物、生物样品中存在有重金属元素及有毒元素(锡、汞、铅、砷等)，利用微波萃取法分离、富集上述元素及其化合物，具有制样速度快、试剂消耗少、灵敏度高的优点。
有机污染物的微波萃取[19]：土壤、沉积物、灰尘及水中的有机污染物包括高聚物、多环芳烃、氯化物、苯、润滑油、酚类等，用微波萃取法能快速、用较少溶剂萃取分离有机污染物。环境样品预处理的研究是微波萃取应用最主要方面。
6.3在食品及生化分析中的应用
用微波萃取法处理食品样品，可用于天然食品中微量组分的分析。文献已报导的结果[18]有：用微波萃取法萃取蔬菜样品中的痕量金属；萃取熟肉中的盐霉素；萃取咖啡、饮料、口香糖和薯条中的调味剂；牛奶和谷类样品中的核黄素和黄素单核苷酸。
在生化分析方面[24]，微波萃取可用于萃取苹果叶中的痕量金属；萃取猪体中的有机酸物质；萃取海生动物脂肪中的有机氯化合物等过程中，还可用于形态分析中。6.4在化工分析中的应用
在石油化工中，微波萃取可用于聚合物及其添加物进行过程监控和质量控制[8,21]。微波萃取可用于萃取PET薄膜中的低聚物；聚烯烃添加剂等过程中，还可用于从聚烯烃产品中分离稳定剂。微波萃取法产生于分析化学的研究中，用于化工分析的更多方面是其发展的重要方向。
6.5在天然产物及生物活性成分提取中的应用
从植物物料中萃取精油或其他有用的物质，一般选用非极性溶剂。这是因为非极性溶剂介电常数小，对微波透明或部分透明，这样微波射线自由透过对微波透明的溶
剂，到达植物物料的维管束和腺细胞内，细胞内温度突然升高，而且物料内的水分大部分是在维管束和腺细胞内。因此，细胞内温度升高更快，而溶剂对微波是透明（或半透明）的，受微波的影响小，温度较低。连续的高温使其内部压力超过细胞壁膨胀的能力，从而导致细胞破裂，细胞内的物质自由流出，传递转移至溶剂周围被溶解。
6.6在矿物处理中的应用
微波萃取可用于镍黄铁矿的萃取过程[11]等方面。
6.7在临床中的应用
在临床中，微波萃取可用于萃取人血(或血清)中药物[24]。
7展望
近年来，微波萃取以其快速、低溶剂消耗、污染小、设备简单及萃取效率高等优点受到不同领域研究人员的重视。但到目前为止，它主要还是作为一种分析试样预处理的手段和一种提取精油等有用物质的方法，其研究处于初期阶段。萃取机理似乎更依赖于被提取的基体，许多提取过程的参数如物理形状及尺寸，自由水或结合水的含量等对提取率的影响，基础物化参数的收集，特殊微波辅助提取设备的研发等都有待于进一步的研究。鉴于微波能对萃取过程中传质传热的促进作用，将其应用于天然产物所含有效成分的提取和浓缩必会产生很好的效果。同时，如果能在仪器设计上实现突破，使微波萃取象超临界流体萃取那样与检测仪器实现在线联机，则该方法会获得更强大的生命力。
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茶叶中咖啡因的微波提取工艺
实验2 茶叶中咖啡因的微波提取工艺 一、实验目的 1.明确微波提取法提取原理； 2.学会用微波提取法提取茶叶中的咖啡因； 3.使用分光光度计，建立标准曲线，检测茶叶中咖啡因的含量。 二、实验原理 咖啡因是杂环化合物嘌呤的衍生物，它的化学名称为：1,3,7－三甲基－2,6－二氧嘌呤，其结构式如下： N N H N N N N N O O CH3 CH3 H3C 嘌呤咖啡因 含结晶水的咖啡因系无色针状结晶，味苦，能溶于水、乙醇、氯仿等。在100℃时即失去结晶水，并开始升华，120℃时升华相当显著，至178℃时升华很快。无水咖啡因的熔点为234.5℃。 从茶叶中提取咖啡因传统的方法有乙醇回流法和碳酸钠溶液煮沸法。但前者需在Soxhlet萃取器中回流约2.5h 以上, 周期较长、醇耗、能耗较大, 不利于工业化生产。后者虽只需煮沸20m in, 但煮沸后呈泥胶状, 过滤和萃取均很难, 致使收率很低。 微波是频率介于300 MHz和300 GHz之间的电磁波。微波提取的原理是微射线辐射于溶剂并透过细胞壁到达细胞内部，由于溶剂及细胞液吸收微波能，细胞内部温度升高，压力增大，当压力超过细胞壁的承受能力时，细胞壁破裂，位于细胞内部的有效成分从细胞中释放出来，传递转移到溶剂周围被溶剂溶解。微波具有穿透力强、选择性高、加热效率高等特点.微波作用于植物细胞壁，其热效应促使细胞壁破裂和细胞膜中的酶失去活性，细胞中多糖容易突破细胞壁和细胞膜而被提取出来，大大加快了反应提取速度、反应时间以分、秒计，有效地提高了多糖得率。微波提取法是强化固液提取过程颇具发展潜力的一项新型辅助提取技
术。 三、仪器与试剂 仪器：微波萃取仪；紫外-可见分光光度计；分析天平（1台）；50 mL容量瓶（8个）；100 mL 容量瓶（1个）；1 mL 、2 mL 吸量管；50mL烧杯（10个）; 100mL（3个）; 布式漏斗；滤纸；抽滤瓶等。 试剂：无水乙醇；0.5 mg/mL咖啡因标准溶液等。 四、实验步骤： （一）、制作标准曲线 从无水乙醇为溶剂的咖啡因储备液( c = 500. 0μg/ mL) 中移取0. 50 ，1. 00 ，1. 50 ，2. 00 ，2. 50 ，3. 00 ，3. 50 mL于7 个50 mL 容量瓶中用50%的乙醇定容，得到浓度为5. 00 ，10. 00 ，15. 00 ，20. 00 ，25. 00 ，30. 00 ，35. 00μg/ mL 的系列标准溶液。在紫外分光光度计上测其最大吸收波长处的吸光度A ，得标准曲线。 （二）、咖啡因的提取 1.提取工艺流程 原料→粉碎→加入溶剂→微波处理→过滤→离心→粗提液→测定吸光度值2．提取工艺条件优化 (1)．单因素实验 I．微波功率的筛选 微波功率的筛选称取5 g茶叶, 加入80 mL 50 %乙醇, 配制5 份相同混合液, 将混合液放置于微波提取仪中, 设定温度为90 ℃的条件, 改变功率（300 W、400 W、500 W）微波10 min, 测定不同微波功率下提取液的吸光度值A. II．微波时间的筛选 称取5 g 茶叶, 加入80mL50 %乙醇, 配制5 份相同混合液，将混合液放置于微波提取仪中, 在设定温度为90 ℃，微波功率为500 W的条件下，微波加热不同的时间(13 min、14 min、15 min) ，测定不同微波时间条件下提取液的吸光度A. III．微波温度的筛选 称取5 g茶叶，加入80 mL 50 %乙醇，配制6 份相同混合液，将混合液放
微波辅助萃取技术的应用和研究进展
微波辅助萃取技术的应用和研究进展 王新 郑先哲 （东北农业大学 工程学院，哈尔滨，１５００３０） 摘要：本文描述了微波辅助萃取技术是一种很有潜力的萃取技术，全面综述了它在农业、食品工业、环境分析化学、传统中医药工业等方面的应用和研究进展。微波辅助萃取技术在传统萃取工艺基础上进行了强化传热、传质，试验体现了微波萃取技术具有装置简单、应用范围广、萃取效率高、重现性好、消耗溶剂和时间少、污染少等优点。目前，微波辅助萃取技术的工业化问题已倍受重视，这必将推动微波辅助萃取技术向更深、更广的领域发展。 关键词：微波辅助萃取；植物性物料；食品； 中图分类号：S26.201 ０引言 微波辅助萃取技术是一种新兴技术。现今已有许多试验采用微波辅助萃取的方法，并且已形成了多种比较完善的微波辅助萃取系统。最新研究引进了将微波辅助萃取技术预处理样品和其它分析技术结合使用，发展前景很广［１，２，３］。在不同的试验中，各自体现了装置简单、应用范围广、萃取效率高、重复性好、消耗溶剂及时间少、环境污染少等优点［４］。 在实验室或工厂里，将微波技术改进后，用于从不同的植物原料中萃取许多挥发性组分。它的原理与索式提取、蒸汽蒸馏和浸提等传统方法是不同的。微波加热是样品直接吸收微波能［５］。微波能也是一种能量。在能量传输过程中，微波能直接影响极性分子原料。微波电磁场能让这些极性分子迅速极化。当使用频率为２４５０兆赫兹的微波能萃取时，溶质或溶剂中的极性分子将以每分钟２４．５亿次的速度做极性反转运动，使分子间产生相互摩擦和碰撞。通过这种方式的运动，分子内的活性组分（极性部分）彼此间会加速碰撞并加速反应，同时产生了大量的热能，这些热能促使细胞破裂、同时细胞液溢出并且扩散到溶剂中［６］。因此，微波促１使细胞里的有效组分自由的流出，在低温条 收编日期：年月日 作者简介：王新（１９７９－），女（汉），辽宁省大连市，研究生，农产品加工及贮藏工程 通讯地址：150030，ml_earquake@https://www.360docs.net/doc/531852620.html, 通讯作者：郑先哲（1968-），男（汉），吉林省德惠，教授，通讯地址：150030，zhengxz2006@https://www.360docs.net/doc/531852620.html, 件下若进一步利用萃取媒介，将其捕获、溶解，再借助于过滤、分离技术，就可得到萃取物。 １微波萃取技术在萃取植物中天然活性组分方面的应用 自１９８６ 年Ganzler等人首先报道了微波用于天然产物中化学成分的提取后，微波萃取被广泛用于生物碱类、黄酮类、蒽醌类、皂苷类等多种试验研究。如周志等［７］用微波从茶叶中提取茶多酚。郭振库等［８］应用自行设计的具较高压力控制精度的专用微波制样系统，对金银花中有效成分绿原酸和异绿原酸类化合物的提取条件进行了分析，并与超声波提取进行了比较，结果提取率提高了近２成。 邵海等［９］人用微波萃取核桃油工艺的研究等等。 ２００７年，Flamini Guido等［１０］将新型的微波方法应用在从植物中萃取香精油试验研究。比起传统方法，微波方法萃取的香精油，含氧化混合物较高、单萜很少。由此可见，微波加热是更有效的，体现了省时、节能的优点。Lucchesi Marie等［１１］研究了无溶剂的小豆蔻香精油的萃取。多参数的研究形成了一个中心合成设计，用来评估影响无溶剂萃取小豆蔻种子香精油的性能的三个变量的影响。由电荷耦合器件提供的统计结果表明试验选择的参数：萃取时间，微波辐射能和种子的水分含量都是相当关键的。 ２微波萃取技术在食品工业上中的应用 最近，许多作者就微波萃取技术在物理、化学性质等方面的近期应用介绍了一些
微波萃取技术
微波萃取技术 摘要：微波萃取技术区别于传统的溶剂萃取，作为一种新型高效的萃取技术，是近年来的研究热门课题。微波可以穿透萃取介质，直接加热物料，能缩短萃取时间和提高萃取效率。本文对近年的微波萃取技术以及其研究做了综述，介绍了微波萃取的特点，主要影响因素及其应用。 关键词：微波；微波萃取；高效 Technology of Microwave Assisted Extraction Abstract: Microwave assisted extraction has attracted growing interest as it allows rapid extractions of solutes from solid matrices in recent years, with high extraction efficiency comparable to that of the classical techniques. Microwave assisted extraction consists of heating the extraction in contact with the sample with microwaves energy. But unlike classical heating, microwaves heat all the samples simultaneously without heating the vessel. Therefore，the solution reaches its boiling point very rapidly, leading to very short extraction time. This review gives a brief presentation of the theory of microwave and extraction systems. A discussion of the main parameters that influence the extraction efficiently, and its applications． Key Words: Microwave ; Microwave assisted extraction; efficiency 溶剂萃取是重要的传质单元操作]1[，其基本原理是通过溶质在两种互不相溶(或部分互溶)的液相之间不同的分配性质来实现液体混合物中某一单独或多种组分的分离或提纯。溶剂萃取通常在常温或较低温度下进行，具有能耗低的特点，较适用于热敏性物质的分离，经济效益较佳，有利于连续化的大规模生产。
微波萃取技术及其应用
开发与应用 Development and Application 微波萃取技术及其应用 骆健美1 卢学英2 张敏卿1 (1天津大学化学工程研究所,天津,300072; 2天津大学自动化学院,天津,300072) 提 要 本文对微波萃取技术进行了简要综述,具体介绍了微波萃取的原理、特点、萃取参数、设备、优越性及近些年来的研究进展和应用,并展望了微波萃取技术的发展前景。 关键词 微波萃取,样品处理,超临界流体萃取 萃取是分离和提纯物质的一种常用方法。传统的萃取方法有索氏萃取、搅拌萃取和超声波萃取,但由于具有费时、费试剂、效率低、重现性差等缺点,近年来已不能满足发展的需要,因而先后提出了超临界流体萃取(SFE)、微波萃取(M AE)和加速溶剂萃取(ASE)。但因存在技术缺陷、设备复杂、运行成本高或萃取效率低等问题,超临界萃取和加速溶剂萃取的发展和应用受到了限制,而微波萃取则克服了以上缺点,表现出良好的发展前景和巨大的应用潜力。1986年,匈牙利学者G anzler K.报道了利用微波能从土壤、种子、食品、饲料中萃取分离各种类型化合物的样品制备新方法———微波萃取法[1]。 1 微波萃取的原理和特点 1.1 微波萃取的原理 微波是指波长从1mm到1m之间,频率为3×106～3×109H z的电磁波,它介于红外线和无线电波之间。微波在传输过程中遇到不同的介质,依介质性质不同,会产生反射、吸收和穿透现象,这取决于材料本身的几个主要特性:介电常数、介质损耗系数、比热、形状和含水量等。因此在微波萃取领域中,被处理的物料通常是能够不同程度吸收微波能量的介质,整个加热过程是利用离子传导和偶极子转动的机理,因此具有反应灵敏、升温快速均匀、热效率高等优点。其基本原理是:不同物质的介电常数不同,对微波能的吸收程度也不同,由此产生的热量和传递给周围环境的热量也不同。在微波场中,吸收微波能力的差异使基体物质中的某些区域和萃取体系中的某些组分被选择性加热,从而使被萃取物质从基体或体系中分离出来,进入到介电常数小、微波吸收能力较差的萃取剂中[2]。 1.2 微波萃取的特点 传统的萃取过程中,能量首先无规则地传递给萃取剂,再由萃取剂扩散进基体物质,然后从基体中溶解或夹带出多种成分出来,即遵循加热—渗透进基体—溶解或夹带—渗透出来的模式,因此萃取的选择性较差。 对于微波萃取,由于能对体系中的不同组分进行选择性加热,因而成为一种能使目标组分直接从基体中分离的萃取过程。与传统的索氏萃取、超声波萃取相比,其主要特点是:快速,节能,节省溶剂,污染小,而且有利于萃取热不稳定的物质,可以避免长时间的高温引起物质的分解,特别适合于处理热敏性组分或从天然物质中提取有效成分。与超临界萃取相比,微波萃取的仪器设备比较简单廉价,且适用面广,较少受被萃取的仪器物极性的限制(目前超临界流体萃取难以应用于极性较强的物质)。 例如,在分析水中的挥发性有机物[3]时,将微波法与传统的静态顶空气相萃取法进行了对比发现,前者比后者萃取效率提高35%以上,萃取时间从30min减少到1min以内;用萃取方法提取混和饲料中的维生素A、D和E的研究结果[4]表明,微波萃取与磁力搅拌萃取、超声波萃取相比较,虽然回收率均在90%～110%之间,但微波萃取的回收率最好,可达100%～104%,且萃取时间最短,仅需5min。将微波萃取用于中药萃取的研究表
微波提取
2.微波技术在中药提取中的应用 2.1 微波及微波特性 2.2 微波技术的发展 2.3 微波提取中药成分原理与应用 2.4 微波提取的评价与存在问题 2.5微波干燥灭菌技术在中药生产中的应用 2.1 微波及微波特性 2.1.1 微波的概念： 微波（microwave .MW）是超高频率电磁波， 波长1~0.001m，频率在300MHz—300GHz的电磁波。 2.1.2 微波的特性： ①似光特性：高频率、波长短—直线传播 ②穿透特性: 反射性：MW→金属.入射角=反射角（金属不发热） 穿透性: MW→某些非金属（透明体）不发热 吸收性: MW→水（发热） 2.1.2 微波的特性： ③热特性： 微波MW→物体内部→热能，内外温度相等，表面水蒸发时温度略低，形成由里到外的温度降低梯度，有利于干燥。 2.1.2 微波的特性： ④非热特性（生物效应）： 微生物内H2O在WV作用下产生极性震荡→ 细胞膜结构破裂，细胞分子间氢键松弛→细胞死亡→实现了低温灭菌。 2.2 微波技术的发展 20世纪 30年代：MW用于——防空雷达 40年代，美国：第一台微波炉——也称雷达炉 90年代：加拿大：设计的——微波提取装置取得了多国专利，一次可以处理1~5吨的物料，用于食品，香料，调味品的生产。 1994年：法国研制的SOS-1100型微波萃取仪在美、日、韩、墨西哥、西欧等申请了专利。目前中国：工业微波技术处于实验阶段 2.3 微波提取原理与应用 2.3.1微波提取(Microwave -Assisted Extraction MAE)原理： 微波提取利用了介电加热和离子传导的作用。 ①介电加热： 永久偶极分子在2450MHz电磁场条件下产生 共振频率：4.9×109次／秒， 分子→超高速旋转→动能↑→温度↑ ②离子传导：
微波萃取技术
微波萃取技术 摘要：微波可以穿透萃取介质，直接加热物料，能缩短萃取时间和提高萃取效率。本文对近年的微波萃取技术以及其研究做了综述，介绍了微波萃取的特点、主要影响因素及其应用。微波萃取作为一种新技术，其前景广阔，有望在萃取抽提领域开拓出新的天地。 关键词：微波；微波萃取技术；应用 Abstract:Unlike classical heating, microwaves heat all the sample simultaneously without heating the vessel. Therefore, the solution reaches its boiling point very rapidly, leading to very short extraction times. This review gives a brief presentation of the theory of microwave and extraction systems, a discussion of the main parameters that influence the extraction efficiency, and the main results on the applications. As a new technology, microwave assisted extraction has a broad prospect, and is expected to open up a new field in the extraction area. Key words:microwave; microwave assisted extraction; applications 1 概述 传统的溶剂萃取技术经过不断的技术完善发展、应用范围的拓宽，已成为有效的
微波辅助萃取技术在体内药物分析中的应用
微波辅助萃取技术在体内药物分析中的应用 发表时间：2016-05-20T11:10:40.943Z 来源：《医药前沿》2016年4月第12期作者：魏然程婷婷 [导读] 菏泽市公安局刑事科学技术研究所在检材的预处理这一关键环节发挥着愈发重要的作用，本文简要介绍了该技术的特点、分类以及影响因素。 魏然程婷婷 （菏泽市公安局刑事科学技术研究所山东菏泽 274000） 【摘要】本文简要介绍了微波辅助萃取技术的特点、分类以及影响因素，对于近年来该技术在体内药物分析领域的应用进行了评述，并对其前景进行了展望。 【关键词】微波辅助萃取；药物分析；评述 【中图分类号】R319 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2016）12-0379-02 1.引言 微波辅助萃取技术又称微波萃取技术（Microwave assisted extraction-MAE），是微波和传统的溶剂萃取法相结合后形成的一种新型萃取技术[1]，在检材的预处理这一关键环节发挥着愈发重要的作用，本文简要介绍了该技术的特点、分类以及影响因素，着重综述近年来其在体内药物分析领域的应用，并进行了展望。 2.微波辅助萃取技术简介 2.1 微波辅助萃取的特点 与其他萃取技术（如索氏萃取、超声萃取、加速溶剂萃取等）相比，微波辅助萃取技术具有加热均匀、快速高效、易于控制、选择性好、回收率高等优点，被誉为“绿色提取工艺”。 2.2 微波辅助萃取的分类 根据萃取罐的类型，微波萃取体系可分为开罐式微波萃取体系与密闭型微波萃取体系两个大类。根据微波作用于萃取体系的方式，亦可分为发散式微波萃取体系与聚焦式微波萃取体系两个大类。 2.3 微波辅助萃取的影响因素 微波萃取技术的影响因素众多，主要有萃取溶剂、萃取温度、萃取时间、溶液pH值等。 3.微波辅助萃取在体内药物分析中的应用 3.1 体内毒品成分分析 孙洪峰［2］等人建立了人体血液中甲基苯丙胺的微波萃取-气相色谱测定方法。考察了各因素对萃取率的影响，并与液-液萃取法进行比较。结果表明，在相同条件下，微波萃取率高于液-液萃取。血液中甲基苯丙胺的最佳提取条件为：调节血样pH为13，以乙酸乙酯为萃取溶剂于30℃下微波提取8min。在此条件下平均萃取率达到81.4%，相对标准偏差为6.4%(n=5)，对血液中甲基苯丙胺的最低检测限为220μg/L。 王继芬［3］等人建立了人体血液中3，4-亚甲二氧基苯丙胺(MDA)、3，4-亚甲二氧基甲基苯丙胺(MDMA)的微波萃取-气相色谱测定方法。研究确定了血液中MDA、MDMA的最佳提取条件，即调节血样pH=13，以乙酸乙酯为萃取溶剂，于30℃下微波提取10min。测定的MDA、MDMA平均萃取率分别达96.7%和101.7%，相对标准偏差分别为4.8%和5.3%(n=5)，经检测，2种药物和基体得到了很好的分离，对血液中MDA、MDMA的检出限为5×10-8g/mL。 王小波［4］等人建立了血液中可卡因（cocaine，COC）及其代谢物爱冈宁甲基酯（ecgonine methyl ester，EME）的气相色谱-质谱和气相色谱-氢火焰离子化检测方法。该方法采用微波萃取提取血液中的COC和EME，优化并确定了最佳提取条件：以V(氯仿)：V（异丙醇）=9：1混合溶液为提取溶剂，0.05mol/L Na2CO3-NaHCO3缓冲溶液调节样品溶液的pH至10.0，在40℃下微波萃取6min；经检测，COC和EME的平均回收率分别为79.91%～99.85%，相对标准偏差（RSD）均小于3.10%，检出限（S/N=3）分别为60mg/L和40mg/L。张月琴［5］等人建立了尿液中氯胺酮(Ketamine)的微波萃取-气相色谱(GC)测定方法。研究确定了尿液中Ketamine的最优提取条件，即以4mol/L NaOH溶液调节尿液pH值为12，在50℃的温度下选用4mL的以乙酸乙酯为萃取剂，萃取时间为8min。在此条件下，检出限(S/N=3)为0.2mg/L；日内及日间精密度均小于3%，回收率为79.5%～101.3%。 3.2 体内农药成分分析 应剑波［6-7］等人利用微波萃取、气相色谱质谱联用仪技术，分别研究了血中常见有机磷、氨基甲酸酯以及杀蚕毒素类农药的检验方法。农药经V（丙酮）：V（二氯甲烷）：V（环己烷）=4：3：3的混合溶剂微波辅助萃取，浓缩后经GC/MS测定，各类农药的回收率为63%～96.8%，检出限较低，且线性关系良好。该方法操作简便、机械化程度高、处理批量大、重现性好、空白干扰小，可用于医疗、卫生、法庭科学实际案例的药物毒物筛选。 4.结束语 近年来，微波辅助萃取技术正朝着自动化、联用化的方向发展，作为一种新兴的样品前处理技术，由于其不可替代的种种优势，未来必将在体内药物分析领域发挥更加重要的作用。 【参考文献】 [1] K Ganzler，A Salgó，K Valkó Microwave Extraction : A Novel Sample Preparation Method for Chromatography 《Journal of Chromatography A》,?1987,?371:299-306. [2] 孙洪锋，谷学新，王继芬等.微波萃取-气相色谱法测定血液中的甲基苯丙胺《色谱》2007,?25(04):590-593. [3]王继芬，孙洪峰，叶能胜等.微波萃取-气相色谱法测定血液中的MDA和MDMA《应用化学》,2009,?26(01):0-0. [4]王小波，叶能胜，王继芬等微波萃取-气相色谱法测定血液中的可卡因及其代谢物爱冈宁甲基酯《色谱》2010,?28(7):673-676. [5]张月琴，叶能胜，谷学新等.微波辅助萃取-气相色谱法测定尿液中的氯胺酮《分析化学》,2009(2):311-311. [6]应剑波，徐洁蕾，谢伟宏等.微波萃取和PTV-GC/MS/MS结合分析血中常见有机磷农药《中国法医学杂志》,2008,23(06):403-405.
微波萃取的原理
微波萃取技术 地点:微朗科技微波实验室 单位:株洲市微朗科技有限公司 时间:2013-08-23 声明:本研究成果归株洲市微朗科技有限公司所有,仿冒必究. 微波萃取技术是食品和中药有效成分提取的一项新技术。世界上微波技术应用于有机化合物萃取的第一篇文章发表于1986年，国外有专家发现将样品放置于普通家用微波炉里只需短短的几分钟就可萃取传统加热需要几个小时甚至十几个小时的目标物质。通过十几年来的努力和发展，微波萃取技术现已应用到香料、调味品、生物制品、天然色素、茶叶、中草药、化妆品和土壤分析等领域。 1、微波萃取原理 微波萃取是高频电磁波穿透萃取媒质，到达被萃取物料的内部，微波能迅速转化为热能使细胞内部温度快速上升，当细胞内部压力超过细胞壁承受能力，细胞破裂，细胞内有效成分自由流出，在较低的温度下溶解于萃取媒质再通过进一步过滤和分离，便获得萃取物料。在微波辐射作用下被萃取物料成分加速向萃取溶剂界面扩散，从而使萃取速率提高数倍，同时还降低了萃取温度，最大限度保证萃取的质量。
2、微波萃取优点 传统热萃取是以热传导、热辐射等方式由外向里进行，而微波萃取是微波瞬间穿透物料里外同时加热进行萃取。传统热萃取相比，微波萃取的主要优点是： a、质量高，可有效地保护食品、药品以及其他化工物料中的功能成分； b、纯度高、萃取率高； c、对萃取物具有高选择性； d、速度快、省时，可节省50％-90％以上的时间； e、溶剂用量少（可较常规方法少50％-90％以上）； f、安全、节能，无污染，生产设备较简单，节省投资。 3、微波萃取与其它萃取方法的比较 微波萃取效率高、纯度高、能耗小、操作费用低，符合环境保护要求。可广泛用于中草药、香料、保健食品、食品、化妆品、茶饮料、调味料、果胶、高粘度壳聚糖等行业。目前在我国微波萃取已经用于多项中草药的浸取生产线之中，如葛根、茶叶、银杏等。微波萃取已列为我国二十一世纪食品加工和中药制药现代化推广技术之一。某中药研究机构的科研工作者，已经用微波萃取方法处理上百种中药。无论是萃取速度、萃取效率还是萃取质量均比常规工艺优越得多。微波萃取技术与现有其他的萃取技术相比有明显的优势。化学溶剂萃取法耗能大，耗材多，耗时长，提取效率低，工业污染量大。超临界流体提取在提取效率上大有提高，但所需装备复杂，溶剂选择范围窄，要高压力容器和高压泵，建立大规模提取生产线难度大，成本高。
谈谈微波萃取技术在中药有效成分提取中的应用
谈谈微波萃取技术在中药有效成分提取 中的应用 本文从网络收集而来，上传到平台为了帮到更多的人，如果您需要使用本文档，请点击下载按钮下载本文档（有偿下载），另外祝您生活愉快，工作顺利，万事如意！ 目前中药有效成分的提取方法多采用室温浸泡、索氏提取法、回流加热以及近年发展起来的超声波强化提取等方法,热回流法提取时间长, 杂质溶出率高, 操作量大。索氏提取法由于保持较高的浓度差, 所以提取率高, 浸液杂质少, 但提取时间长, 溶剂用量较大。室温浸泡提取虽不需要加热, 但提取时间长效率低, 尤其用水作溶剂时易发霉变质。超声提取法虽然可大大缩短提取时间, 但提取率并未显著提高。80 年代发展起来的微波提取有效提高了收率, 它具有穿透力强, 选择性好, 加热效率高等特点。现就微波萃取技术在中药有效成分中的应用作个简单的介绍。 1 微波萃取的原理 微波是一种频率介于300MHz-300GHz 之间的电磁波,波长在1mm ～1m , 因其波长介于远红外线和短波之间, 故称微波。常用的加热频率为2450MHz , 吸收微波能的程度不同, 由此产生的热量和传递给周围环境的热量也不相同。对天然药物来讲, 有效成分
多包埋在有坚硬柔软表皮保护的内部薄壁细胞或液泡中, 所以有效成分的提取实际上是目标成分从细胞内释放, 克服细胞壁、内部基质、固液界面、流体膜阻力扩散到溶剂中的非稳态过程。微波萃取技术的原理就是利用不同组分吸收微波能力的差异, 使基体物质的某些区域或萃取体系中的某些组分被选择性加热, 从而使得被萃取物质从基体或体系中分离, 进入到介电常数较小、微波吸收能力相对较差的萃取剂中, 并达到较高的产率(从细胞破碎的微观角度看, 微波加热导致细胞内的极性物质, 尤其是水分子吸收微波能, 产生大量的热量, 使胞内温度迅速上升, 液态水汽化产生的压力将细胞膜和细胞壁冲破, 形成微小的孔洞;进一步加热, 导致细胞内部和细胞壁水分减少, 细胞收缩, 表面出现裂纹。孔洞或裂纹的存在使胞外溶剂容易进入细胞内, 溶解并释放出胞内产物)。在含水的溶剂萃取极性化合物, 微波辅助萃取显示出较大优势, 因被萃取物胞内含水及极性有效成分的存在, 在微波场中吸收大量能量, 从而在内部产生热效应,被萃取物的细胞结构因产生的热效应而破裂。非极性溶剂则很少或不吸收微波能, 没有自热现象, 它可以起到冷却和溶解双重作用。细胞内部的物质因细胞破裂直接于相对冷的溶剂接触, 由于内外温差加速目标产物由胞
微波萃取原理及应用
微波萃取原理及应用 (2002-07-1 L.Jassie,R.Revesz,T.Kidrstead,E.Hasty, and S.Matz 本章介绍微波辅助溶剂的提取方法，综述了传统的提取方法和先进的液-固分离。讨论加热的微波理论和溶剂的相容性，重点讨论微波提取技术的特性以Soxhlet，超声处理，回流和振荡提取方法的差异。先进的微波提取方法对安全性问题给予特别的关注。讨论了微波辅助提取在天然物，塑料和多聚物，土壤和沉积物的环境污染中的应用。本章还对这一技术未来的发展方向作了展望。 古时候，化学家就致力于将一种物质从另一种物质中提取出来。将珍稀金属从岩石中提炼出来，或从天然物如树皮中抽取没药或乳香，而古代的文明技实现这些提取还缺少办法。即使在今天，混合物中的组分分离依然是一件费力费时的工作。分离科学研究溶液和均相液体中的各种物质，它们因大小，电荷似性和相异性等物理性质分配在其他物质中。我们可以任意的从分离科学中借用词汇和操作概念，不过这里仅讨论固-液分离，并且重点在于通过将物质或相似的物质，溶质溶解到亲和溶剂中从而将其从固态物质或基质中分离出来的方法。 固体中提取液体的传统方法 统的固-液分离方法具有可比较的共同特征。本节简要描述对这一技术比较重要的化学、物理反应，重点讨论各种方法的有关参数，使其优化以提高提取效率传统的溶剂提取可看作溶质从一个相到另一个相的相转移，如液-液提取中从水相进入有机相，或者是从固体到液体溶液的相转移。脱吸是一种物质从固移到溶液中。又如，分析物如多环芳香烃(PAHs)从稀释的水溶液中吸收到土壤颗粒上，吸收取决于它们在固液相之间的分配（1）： Kd = Cs/Cw (1) 里，Kd是分配系数，Cs是样品如PAH在固相中的浓度，Cw是样品在液体中的浓度，并假设吸附等温线是线形的。改变液相浓度Cw，需要新的Kd值以用于分析。基于液体溶液中辛醇和水的亲和性的分配系数Kp或Kd可用来表示分析物在溶剂中的溶和能力。也就是说，Kp越大，溶剂越能积累目标分析物。 xhlet提取 xhlet提取一般用于固-液比为1:10-1:50的范围.这样的溶剂比能使溶解度很小的分析物溶解.此法的问题是,即使在最适的溶解条件下,溶剂与溶质匹配很,目标分析物也可能不会脱吸.压缩,铣刨等物理问题,颗粒体积变化以及最佳溶剂也无法与紧密结合溶质(2)竞争限制了溶剂提取的效率. 良好的Soxhlet溶剂应为低沸点液体,在分析物回收时易于蒸发.由于Soxhlet系统处于大气压下,因此提取溶液的热能常低于溶剂沸点.在这一水平下,缺温度得到的重要的速率优势.所以,这种开口气压提取需要16-20小时才能合符要求的溶质回收水平.蒸馏时浸沥基质的纯溶剂由于被冷却水冷凝器冷却,其稍低于沸点,这也是不足之处.当然无论如何,溶质或目标分析物总是暴露在纯净的溶剂中.虽然长时间的提取需要经常除掉溶剂,但自动化操作仍然使 xhlet提取更有用. 自动化快速Soxhlet设备(3)使提取时间减少到1-2小时.Soxtec设备带一个套管,提取的一半时间里,样品浸入沸腾的溶剂里,剩余的30-60分钟内,提取与传统的Soxhlet技术类似.提取时间减少近90%.基质-溶剂比与普通Soxhlet比相似,但样品大小和溶剂量要低些. 动与振荡 合混合,振荡和滚动,可使提取方法简便,有效,但费时并且不够精确.样品-溶剂比与Soxhlet比类似,提取通常需过夜并且常在室温下进行.有时,振荡可在加平台上进行.因为没有压力积累,所以温度很少高于室温.虽然样品处理减少,但本方法所需时间与Soxhlet方法大致相等. 声处理 声处理是一种利用超声波将目的分析物从基质中分离出来的提取方法.喇叭形声波探针于脉冲功率为400-600W时在样品溶剂容器中操作.为便于声波的传递一溶剂容器可置于温水浴中,不过这些提取的效率要低些.超声处理在某些情况下快速,高效,因为气蚀可提高颗粒表面温度,即使整体加热很小时,也能形成高温(4).温度的影响以及振动力和扭矩力使得提取时间从几分钟到数小时.由于一次只能处理一个样品,因此即使提取的速度很快,样品的输出量也很低;同度也较低.样品量通常为30g,溶剂总体积为150-300mL.土壤样品量取决于污染程度,可少至2g,溶剂10-30mL(5),尤其在筛选的情况下.
微波辅助萃取
微波萃取技术 微波萃取，即微波辅助萃取(MAE)，是根据不同物质吸收微波能力的差异使得基体物质的某些区域或萃取体系中的某些组分被选择性加热，从而使得被萃取物质从基体或体系中分离，进入到介电常数较小、微波吸收能力相对差的萃取剂中，达到提取的目的。 1. 微波萃取的机理 微波是一种频率在300MHZ至300GHZ之间的电磁波，它具有波动性、高频性、热特性和非热特性四大基本特性。常用的微波频率为2450MHZ。微波加热是利用被加热物质的极性分子(如H2O、CH2Cl2等)在微波电磁场中快速转向及定向排列，从而产生撕裂和相互摩擦而发热。传统加热法的热传递公式为：热源→器皿→样品，因而能量传递效率受到了制约。微波加热则是能量直接作用于被加热物质，其模式为：热源→样品→器皿。空气及容器对微波基本上不吸收和反射，这从根本上保证了能量的快速传导和充分利用。 2. 微波萃取的特点 2.1体现在微波的选择性，因其对极性分子的选择性加热从而对其选择性的溶出。 2.2MAE大大降低了萃取时间，提高了萃取速度，传统方法需要几小时至十几小时，超声提取法也需半小时到一小时，微波提取只需几秒到几分钟，提取速率提高了几十至几百倍，甚至几千倍。 2.3微波萃取由于受溶剂亲和力的限制较小，可供选择的溶剂较多，同时减少了溶剂的用量。另外，微波提取如果用于大生产，则安全可
靠，无污染，属于绿色工程，生产线组成简单，并可节省投资。 3.注意事项 微波萃取一般适用于热稳定性的物质，对热敏性物质，微波加热易导致它们变性或失活；要求物料有良好的吸水性，否则细胞难以吸收足够的微波能将自身击破，产物也就难以释放出来；微波提取对组分的选择性差。
微波萃取技术
微波萃取技术 节选自：郭振库金钦汉《微波萃取技术》 （吉林大学化学系，长春，130023） 摘要：微波萃取技术在有机污染物和有害金属分离的研究和应用方面出现了令人鼓舞的进展。微波萃取方法具有方便、快速、试剂消耗低、回收率高和可用水作萃取溶剂的优点。本综述介绍了微波萃取技术的原理、方法、设备和应用研究现状。 关键词：微波萃取技术设备方法综述 一、概述 现在，绝大多数的分析样品需要使用原子吸收光谱仪（AAS）、电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）、气/液相色谱仪（GC/LC）、质谱仪、分子光谱仪等进行其中成分或元素的测定。这些检测仪器一般都需用均匀液体样品，因此需要对原始样品进行消解、萃取、抽提或分离，然后才可能用上述仪器加以测定。目前，常规样品萃取方法有分液漏斗法、超声萃取法或Soxhlet（索氏）提取法。这些萃取法一般要用几小时或一天的时间，有些样品所需的萃取时间更长。这些常规前处理方法不仅制样时间长，试剂用量大并对环境造成一定程度的污染，而且准确性和精密性已经不适应现代快速测定的要求。此外，常规前处理方法长的制样时间，不能满足需要确定样品有效成分组成和结构的分析研究要求。 自Ganzler等人[1]报导用微波加热促进溶剂萃取污染土壤中的有机化合物以来，分析样品的微波萃取法由于萃取时间短、选择性好、回收率高、试剂用量少、污染低、可用水作萃取剂[2]的优点和可自动控制制样条件等而得到了分析工作人员的认同[3]，因而在设备研究、应用开发、机理探讨方面均有可喜的研究报导。虽然微波萃取土壤中的有机污染化合物已有标准方法EPA3546[4]，但就目前而言，微波萃取的应用对象还比较少，与微波消解技术相比，微波萃取技术及其应用研究工作还处于最初的阶段[5]，微波萃取法还是一种相对年轻的样品处理方法[6]。要使微波萃取法成为一个分析样品制备的常规方法，还需要做更多的技术研究和应用研究工作。粮食、蔬菜、水果、茶叶、咖啡豆、中药、化妆品和乳制品是日常生活中的必需品，这些商品的品质和有害物质检验，样品数量多，要求快速测定，这是微波萃取技术最有应用前景的领域。微波萃取设备与分析测定仪器的成功连用实现在线萃取，将使这种技术获得更为广阔的应用。本文介绍了微波萃取技术及其方法的机理和特点，并对近十多年来国内外微波萃取应用研究进展作一综述。 二、微波萃取方法的原理和特点 根据物质与微波作用的特点，可把物质大致分为三种类型，即吸收微波、反射微波和透过微波的三种物质。简而言之，吸收微波的物质是可以把微波转化为热能的物质，如水、乙醇、酸、碱和盐类，这些物质吸收微波后，自身温度升高，并使共存的其他物质一起受热。透过微波的物质是很少吸收微波能的物质，从分子结构特性上讲是一些非极性物质，如烷烃、聚乙烯等，微波穿过这些物质时，其能量几乎没有损失。反射微波的物质是金属类物质，微波接触到这些物质时发生反射，根据一定的几何形状，这些物质可把微波传输、聚焦或限制在一定的范围内。 根据微波与物质的作用，微波帮助萃取的高效性主要来自于三个方面： 1．微波与被分离物质的直接作用。由于微波具有穿透能力，因而可以直接与样品中有关物质分子或分子中的某个基团作用，被微波作用的分子或基团，很快与整个样品基体或其大分子上的周围环境分离开，从而使分离速度加快并提高萃取率。这种微波与被分离物质的特殊作用，可以称为微波的激活作用。Haswell和Howarth对固相分离过程中非热微波效应的研究，证明了微波在萃取分离中存在着这种特殊作用[7]。
微波辅助提取技术
微波辅助提取技术 生命与科学学院食品科学专业柳佳齐201207033 一微波提取技术的基本原理 微波是指频率在300兆赫至300千兆赫的电磁波，是无线电波中一个有限频带的简称，是分米波、厘米波、毫米波和亚毫米波的统称。微波频率比一般的无线电波频率高，通常也称为“超高频电磁波”。微波作为一种电磁波也具有波粒二象性。微波的基本性质通常呈现为穿透、反射、吸收三个特性。对于玻璃、塑料和瓷器，微波几乎是穿越而不被吸收。对于水和食物等就会吸收微波而使自身发热。而对金属类东西，则会反射微波。 微波提取全称应是微波辅助提取技术。微波辅助提取又称微波萃取，是颇具发展潜力的一种新的萃取技术，是微波和传统的溶剂提取法相结合而成的一种提取方法。依据溶剂极性不同，它可以透过溶剂，使物料直接被加热，其热量传递和质量传递是一致的。 微波萃取的机理可从以下3个方面来分析：①微波辐射过程是高频电磁波穿透萃取介质到达物料内部的微管束和腺胞系统的过程。由于吸收了微波能，细胞内部的温度将迅速上升，从而使细胞内部的压力超过细胞壁膨胀所能承受的能力，结果细胞破裂，其内的有效成分自由流出，并在较低的温度下溶解于萃取介质中。通过进一步的过滤和分离，即可获得所需的萃取物。②微波所产生的电磁场可加速被萃取组分的分子由固体内部向固液界面扩散的速率。例如，以水作溶剂时，在微波场的作用下，水分子由高速转动状态转变为激发态，这是一种高能量的不稳定状态。此时水分子或者汽化以加强萃取组分的驱动力，或者释放出自身多余的能量回到基态，所释放出的能量将传递给其他物质的分子，以加速其热运动，从而缩短萃取组分的分子由固体内部扩散至固液界面的时间，结果使萃取速率提高数倍，并能降低萃取温度，最大限度地保证萃取物的质量。③由于微波的频率与分子转动的频率相关连，因此微波能是一种由离子迁移和偶极子转动而引起分子运动的非离子化辐射能，当它作用于分子时，可促进分子的转动运动，若分子具有一定的极性，即可在微波场的作用下产生瞬时极化，并以24．5亿次/s的速度作极性变换运动，从而产生键的振动、撕裂和粒子间的摩擦和碰撞，并迅速生成大量的热能，促使细胞破裂，使细胞液溢出并扩散至溶剂中。在微波萃取中，吸收微波能力的差异可使基体物质的某些区域或萃取体系中的某些组分被选择性加热，从而使被萃取物质从基体或体系中分离，进入到具有较小介电常数、微波吸收能力相对较差的萃取溶剂中。 二微波萃取的工艺流程 微波提取与常规提取工艺近似，仅在实施提取的关键点上有自身特点，其工艺流程：选料→清洗→粉碎→浸泡→微波提取→分离→浓缩→干燥→粉化→成品。其操作一般包括以下几步：（1）将物料切碎，使之更充分地吸收微波能；（2）将物料与适宜的萃取剂混合，置于微波设备中，接受辐照（关键性的一步）；（3）从萃取相中分离除去残渣。 在实际操作中，将切碎的干药材在溶剂中浸泡适当时间（一般为0.5～1.5 h），再进入微波提取这一步非常重要。因为经浸润后的物料，内部溶剂量增加，利于更好地吸收微波能，达到升温与细胞破壁的目的。也可使提取时间缩短，节约能源。 三微波提取设备 微波提取的设备主要分两类：一类是微波提取罐，另一类为连续微波提取线。两者主要区别：提取罐是分批处理物料，类似常规的多功能提取罐；连续微波提取线是以连续方式工作的提取设备。具体参数一般由设备生产厂根据使用厂家的要求设计。
微波萃取技术应用及其研究进展
微波萃取技术应用及其研究进展 刘春娟 (广东省轻工职业技术学校，广东广州 510310) [摘 要]微波萃取技术作为一种新的萃取分离技术，为样品预处理方法带来了许多新的思维，已受到国内外许多行业科研工作者的广泛关注，具有很大的发展潜力和应用前景。文章综述了最近几年的微波萃取技术发展及其应用。 [关键词]微波；微波萃取；应用；进展 The Application and Research Development of Microwave Assisted Extraction Liu Chunjuan (Guangdong Light Industry Technology School, Guangzhou 510310, China) Abstract: As a new technology of extraction and seperation, microwave assisted extraction technology has brought lots of new thought. It has greatly been taken care of by many researchers of science in all kinds of institute. It can grow up a great deal of develoment potential and be used in many new areas of application. The paper gave a brief presentation on the application and development of microwave assisted extraction technology in the last years. Keywords:microwave；microwave assisted extraction；application；development 1986年，匈牙利学者Ganzler等[1]报导了微波能应用于分析试样预处理，并提出一种新的萃取方法——微波萃取法，为有机分析特别是环境有机分析的试样预处理开辟了一条新路子。微波萃取作为一种新的萃取分离技术，已受到国内外许多行业科研工作者的广泛关注。微波萃取克服了传统萃取方法费时、费试剂、效率低、重现性差等缺点，也克服了其它新方法的不足。微波萃取法虽然还年轻，却为样品预处理方法带来了许多新的思维，具有很大的发展潜力和应用前景。进入到二十世纪九十年代以后，特别是在最近七、八年中，微波萃取法得到了环境分析科研人员的极大关注，成为环境有机分析试样预处理方法研究的一个新的热点。 微波萃取是利用微波能强化溶剂萃取的效率，使固体或半固体试样中的某些有机物成分与基体物质有效地分离；它能保持分析对象的原本化合物状态。微波加热时间很短，可避免一些热不稳定性物质发生分解反应；微波萃取的主要特点是快速、节能、节省溶剂、污染小、可实行多份试样同时处理；仪器设备比较简单、廉价；适应面较广、较少受被萃取物极性的限制。这使它优于传统的索氏抽提和超声萃取，也优于超临界流体萃取和加速溶剂萃取[1]。 1 微波萃取技术的应用 自从Ganzler等将微波能用于萃取土壤、生物和植物样品中的各种有机成分后，微波协助萃取越来越受到人们的关注。到1995年底为止所能检索到的相关文献还很少，但从1996年初以来，相关文献已愈数百篇，其应用的范围也已覆盖到有机分析的各个方面。从已见报导的文献来看，该方法可用于提取土壤、沉积物中的多环芳烃(PAH S)、多氯联苯(PCBs)和杀虫剂、除草剂以及多种酚类化合物和其它中性、碱性有机污染物；提取沉积物中的有机锡化合物、三烷基和磷酸三烷基酯(TAP S)；提取食品中的某些有机物成分、植物种子和鼠粪中的某些生物 [收稿日期]2007-10-21 [作者简介]刘春娟(1970-)，女，广东人，硕士，讲师，研究方向为环境分析。